BR112014006509B1 - Fibras finas fabricadas a partir de polímero reticulado com composição de aldeído resinoso, meio de filtragem e elemento de filtro - Google Patents
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Abstract
fibras finas fabricadas a partir de polímero reticulado com composição de aldeído resinoso, meio de filtragem e elemento de filtro. a presente invenção refere-se a uma fibra fina que pode ser fabricada tendo uma estrutura com um núcleo axial e uma camada de revestimento. a fibra pode ter um núcleo de polímero e uma ou duas camadas que circundam o núcleo. a fibra fina pode ser fabricada a partir de um material de polímero e uma composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) de modo que a estrutura geral da fibra tenha um núcleo de polímero circundado por pelo menos uma camada da composição de aldeído resinoso.
Description
[0001] O presente pedido reivindica prioridade do Pedido Provisório no de série U.S. 61/620.251, depositado em 4 de abril de 2012 e do Pedido Provisório n° de série U.S. 61/537.171, depositado em 21 de setembro de 2011, ambos estão incorporados ao presente documento a título de referência em sua integridade.
[0002] Tecnologias recentes foram usadas para formar camadas de fibra fina. As tecnologias de fibra fina que contemplam materiais poliméricos misturados ou mesclados com uma variedade de outras substâncias são reveladas, por exemplo, por Chung et al., no documento de patente n° U.S. 6,743,273. Essas fibras tiveram aceitação comercial em determinadas aplicações de filtração nas quais uma camada de fibra fina é formada em um substrato de filtração. Determinadas fibras reveladas compreendem um núcleo axial que compreende uma fase que compreende materiais poliméricos. Circundando-se o núcleo axial, pode-se constatar uma camada de um material de revestimento, tal como um oligômero fenólico ou um componente de fluoropolímero. Na formação dessas fibras, uma solução do polímero e aditivo é formada por processos de fusão ou eletrofiadas para formar a fibra.
[0003] Um único material de fibra fina é formado misturando-se ou mesclando-se um material de polímero com uma composição de aldeído resinoso. Em determinadas modalidades, a composição de aldeído é uma composição de melamina-aldeído. Quando formado em uma fibra, a mistura ou mescla de material de polímero e composição de aldeído resinoso, em razões apropriadas, forma pelo menos duas fases (por exemplo, concêntrica ou coaxial). A primeira fase é um núcleo interno ou fase de polímero axial que inclui o material de polímero. No presente documento, "núcleo interno", "fase de núcleo", "primeira fase" e "fase axial"são usados de forma intercambiável. A primeira fase de núcleo é circundada por uma segunda fase (de revestimento) que inclui a composição de aldeído resinoso.
[0004] Dependendo do material de polímero escolhido e do tipo e quantidade de composição de aldeído resinoso selecionada, alguma proporção do aldeído resinoso pode reticular cadeias de polímero adjacente residentes no núcleo ou fase de polímero axial. Em outras palavras, alguma proporção da composição de aldeído resinoso causa algum grau de reticulação de porções molares (isto é, grupos) de hidrogênio ativo disponíveis que são grupos pendentes ou grupos na cadeia principal de polímero presente no núcleo interno ou fase de polímero axial. Com o uso de razões apropriadas de material de polímero e composição de aldeído resinoso na formação de fibra, em algumas modalidades, a composição de aldeído resinoso também pode formar uma fase de revestimento externo adicional que circunda a fase de polímero reticulado axial.
[0005] Consequentemente, em uma modalidade da descrição, uma fibra fina compreende uma fase de polímero axial interno que compreende uma mistura do material de polímero e uma composição de aldeído resinoso, em que a composição de aldeído resinoso pode reticular grupos de hidrogênio ativo disponíveis do material de polímero. Nessa modalidade a fase de polímero axial interno é circundada por uma segunda fase de revestimento que inclui uma camada de composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-formaldeído) com pouco ou nenhum material de polímero na segunda fase (de revestimento). Em tais modalidades, qualquer material de polímero na segunda fase de revestimento pode estar presente como uma fase dispersa ou fase menor.
[0006] Em uma segunda modalidade da descrição, a fibra fina compreende três fases. Nessa modalidade, uma fase de polímero axial interno (ou fase de núcleo) inclui o material de polímero, preferencialmente, com pouca ou nenhuma composição de aldeído resinoso. Circundar a fase de polímero axial interno é uma segunda fase de revestimento (isto é, uma camada de transição ou fase de transição) que compreende uma mistura ou mescla do material de polímero e um aldeído resinoso. A composição de aldeído resinoso sólido reticula grupos de hidrogênio ativo disponíveis do material de polímero. A fibra contém adicionalmente uma terceira fase exterior (isto é, o revestimento mais externo) que compreende a composição de aldeído resinoso.
[0007] Em uma terceira modalidade da descrição, a fibra fina tanto das modalidades de duas camadas (isto é, bifásica) como da modalidade de três camadas (isto é, trifásica) reveladas acima inclui um material de polímero que é um polímero de náilon e uma composição de aldeído resinoso que é uma resina de melamina-formaldeído. Nessa modalidade, o polímero de náilon que contém grupos NH reativos na cadeia principal de polímero que estão disponíveis para reação com o material de melamina-formaldeído.
[0008] Desse modo, a presente descrição fornece uma fibra fina que compreende uma fase de núcleo e uma fase de revestimento, em que a fase de núcleo compreende um polímero e a fase de revestimento compreende uma composição de aldeído resinoso; em que pelo menos uma porção do polímero é reticulada pela composição de aldeído resinoso.
[0009] No presente documento, uma fibra "fina" tem um diâmetro médio de fibra de não mais do que 10 mícrons. Tipicamente, isso significa que uma amostra de uma pluralidade de fibras da presente descrição tem um diâmetro médio de fibra de não mais do que 10 mícrons.
[00010] A fibra fina da presente descrição é preferencialmente preparada a partir de uma composição de aldeído resinoso que compreende grupos alcóxi e um polímero que compreende grupos de hidrogênio ativo, em que a razão molar de composição de aldeído resinoso ao polímero é tal que a razão molar de grupos alcóxi para grupos de hidrogênio ativo seja maior do que 10:100.
[00011] Em determinadas modalidades, constatou-se que ao usar uma razão em peso de composição de aldeído resinoso para polímero de pelo menos 20:100 e preferencialmente mais do que 20:100 (20 partes em peso de composição de aldeído resinoso por 100 partes em peso do polímero) que uma fase exterior útil que inclui a composição de aldeído resinoso forma em torno do polímero de núcleo. A camada de revestimento exterior de composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-formaldeído) fornece propriedades aprimoradas, tais como resistência a humidade, às fibras finas e camadas de fibra fina da descrição, em relação às fibras comercialmente disponíveis e camadas de fibra.
[00012] Desse modo, a presente descrição também fornece uma fibra fina que compreende uma fase de núcleo e uma fase de revestimento; em que a fase de núcleo compreende náilon e a fase de revestimento compreende uma composição de melamina-aldeído resinoso; em que pelo menos uma porção do náilon é reticulada pela composição de melamina-aldeído resinoso; e adicionalmente em que a fibra fina é preparada a partir de uma composição de melamina-aldeído resinoso em uma quantidade de mais do que 20 partes em peso por 100 partes em peso do náilon.
[00013] Nessas modalidades, uma camada de fibra fina pode ser fabricada formando-se uma pluralidade de fibras finas em um substrato de filtração, formando-se assim um meio de filtragem. O meio de filtragem (isto é, camada de fibra fina mais substrato de filtração) pode ser então fabricado em elementos de filtragem (isto é, elementos de filtração) que incluem, por exemplo, filtros de painel plano, filtros de cartucho ou outros componentes de filtração.
[00014] Os termos "compreende" e variações dos mesmos não têm um significado limitativo quando esses termos aparecem na descrição e reivindicações.
[00015] As palavras "preferencial" e "preferencialmente" se referem a modalidades da descrição que podem proporcionar determinados benefícios, sob determinadas circunstâncias. No entanto, outras modalidades também podem ser preferenciais, sob as mesmas circunstâncias ou outras circunstâncias. Ademais, a citação de um ou mais modalidades preferenciais não implica que outras modalidades não são úteis e não é destinada a excluir outras modalidades do escopo da descrição.
[00016] Neste pedido, termos tais como "um", "uma", "a" e "o"não são destinados a se referir somente a uma entidade singular, mas incluem a classe geral cujo um exemplo específico pode ser usado para ilustração. Os termos "um", "uma", "a" e "o"são usados de forma intercambiável com o termo "pelo menos um(a)."
[00017] As frases "pelo menos um dentre" e "compreende pelo menos um dentre" seguidas por uma lista se referem a qualquer um dos termos na lista e qualquer combinação de dois ou mais itens na lista.
[00018] Conforme usado no presente documento, o termo "ou"é geralmente empregado em seu sentido comum que inclui "e/ou" a menos que o teor dite claramente outro modo. O termo "e/ou" significa um ou todos os elementos listados ou uma combinação de quaisquer dois ou mais dos elementos listados.
[00019] Além disso, no presente documento, presume-se que todos os números sejam modificados pelo termo "cerca de" e preferencialmente pelo termo "exatamente." Conforme usado no presente documento, em conexão com uma quantidade medida, o termo "cerca de" se refere a essa variação na quantidade medida conforme seria esperado pelo trabalhador versado que realiza a medição e exerce um nível de cuidado comensurável com o objetivo da medição e a precisão do equipamento de medição usado.
[00020] Além disso, no presente documento, as citações de faixas numéricas por vírgulas incluem todos os números abrangidos dentro dessa faixa assim como as vírgulas (por exemplo, 1 a 5 inclui 1, 1,5, 2, 2,75, 3, 3,80, 4, 5, etc.).
[00021] O sumário acima da presente descrição não é destinado a descrever cada modalidade revelada ou cada implantação da presente descrição. A descrição que se segue exemplifica mais particularmente modalidades ilustrativas. Em diversas partes ao longo do pedido, é fornecida orientação através de listas de exemplos, nas quais os exemplos podem ser usados em várias combinações. Em cada caso, a lista citada serve somente como um grupo representativo e não deve ser interpretada como uma lista exclusiva.
[00022] A descrição pode ser mais completamente entendida em conexão com os seguintes desenhos, nos quais As Figuras 1 a 16 compreendem dados de teste e resultados que demonstram a estrutura e natureza de materiais de fibra fina feitos de uma mistura ou mescla de material de polímero e composição de aldeído resinoso.
[00023] A Figura 1 compara as imagens SEM das fibras obtidas a partir do Exemplo de Referência 2 e uma fibra do Exemplo 9 ("poliamida:melamina=1:1" ou razão em peso de náilon:melamina- formaldeído de 1:1).
[00024] A Figura 2 ilustra graficamente a eficiência de filtração (LEFS) para as fibras finas dos Exemplos 1 a 3 e Exemplo de Referência 2.
[00025] A Figura 3 compara a cinética de reticulação da fibra do Exemplo de Referência 2 (um náilon de metóxi-metila-6) com fibras finas da presente descrição comparando-se a quantidade de eficiência de camada de fibra fina retida após um teste de imersão de etanol (para 1 min). Tempo de amostragem se refere ao tempo de exposição em uma temperatura elevada a qual as amostras foram submetidas após a formação de fibra.
[00026] As Figuras 4A e 4B show a eficiência de camada de fibra fina retida seguindo etanol e testes de imersão de água aquecida para as fibras dos Exemplos 9 a 11 comparados ao Exemplo de Referência 2.
[00027] A Figura 5 representa graficamente a eficiência de camada de fibra fina retida como uma função de tempo de exposição em um câmara de temperatura-humidade (THC) para as fibras finas dos Exemplos 9 a 11 (razão em peso de melamina-formaldeído:náilon de 1:1) comparados ao Exemplo de Referências 1 e 2.
[00028] As Figuras 6 a 10 exibem resultados de análise de superfície de determinadas fibras finas da descrição.
[00029] As Figuras 11A e 11B são representações de um corte transversal de fibras finas exemplificadoras da descrição que mostram, respectivamente, uma estrutura trifásica e uma estrutura bifásica.
[00030] As Figuras 12 a 14 exibem resultados de análise de superfície de determinadas fibras finas da descrição.
[00031] A Figura 15 mostra a eficiência de camada de fibra fina retida para as fibras finas dos Exemplos 2 e 13 a 15.
[00032] A Figura 16 ilustra graficamente a eficiência de filtração (LEFS) para as fibras finas dos Exemplos 16 a 19.
[00033] Tramas de polímero foram feitas por eletrofiação, fiação de fusão, fiação de fusão por extrusão, processamento produzido por deposição a ar ou processamento produzido por deposição a úmido. A eficiência de filtração de tais filtros é característica do meio de filtração e é relacionado à fração do particulado removido do fluxo de fluido móvel. A eficiência é tipicamente medida por um protocolo de teste ajustado, cujo um exemplo é definido nas patentes listadas abaixo. As tecnologias de fibra fina que contemplam materiais poliméricos misturados ou mesclados com uma variedade de outras substâncias são reveladas em Chung et al., documento de patente no U.S. 6.743.273; Chung et al., documento de patente no U.S. 6.924.028; Chung et al., documento de patente no U.S. 6.955.775; Chung et al., documento de patente no U.S. 7.070.640; Chung et al., documento de patente no ° U.S. 7.090.715; Chung et al., pedido de patente no U.S. 2003/0106294; Barris et al., documento de patente no U.S. 6.800.117; e Gillingham et al., documento de patente no U.S. 6.673.136. Adicionalmente, em Ferrer et al., documento de patente no U.S. 7.641.055, um material de polímero de alta força insolúvel em água é feito misturando-se ou mesclando-se um polímero de polissulfona com um polímero de polivinil pirrolidona resultando em uma única liga polímero de fase usado em materiais de fibra fina de eletrofiação. Embora os materiais de fibra fina discutidos acima tenham desempenho adequado para vários usos finais de filtração, em aplicações com extremos de faixas de temperatura, em que a estabilidade mecânica é exigida, aprimoramentos de propriedades de fibra sempre podem ser feitos.
[00034] A presente descrição fornece uma composição de formação de fibra mais simples com o uso de um aditivo que realiza a função dupla de uma camada protetora de formação de superfície e reticulador sem recorrer às misturas de polímeros exóticos especiais. As misturas (isto é, mesclas de determinadas composições de aldeído resinoso com materiais poliméricos) podem produzir a estrutura de camada protetora desejada. De maneira significativa, as fibras finas da presente descrição têm uma única composição de polímero com o uso de reticuladores que resultam em um alto grau de resistência química/ambiental. Preferencialmente e de maneira significativa, essa única composição de polímero é adequada para eletrofiação com o uso de um solvente relativamente seguro de mistura de álcool-água.
[00035] As fibras finas da presente descrição são feitas combinando- se um material de polímero de formação de fibra e uma composição de aldeído resinoso que inclui grupos alcóxi, tal como uma resina de melamina-formaldeído reativo. No presente documento, "resina" ou "resinoso" se refere a monômeros, oligômeros, e/ou polímeros, particularmente de uma natureza que pode migrar à superfície de uma fibra fina durante formação de fibra. No presente documento, o termo "composição de aldeído resinoso" se refere ao material de partida assim como o material nas fibras finais. Será entendido que nas fibras finais, pelo menos uma porção de a composição de aldeído resinoso será envolvida na reticulação do polímero e pode ser opcionalmente envolvida em autorreticulação.
[00036] O material de polímero de formação de fibra também inclui grupos reativos. Nesse contexto, "reativo" significa que o polímero inclui um ou mais grupos funcionais (por exemplo, grupos de hidrogênio ativo) que podem ser reticulados pelos grupos alcóxi da composição de aldeído resinoso usada na criação das fibras finas.
[00037] Esses componentes podem ser combinados em solução ou forma de fusão. Em determinadas modalidades, as fibras finas são eletrofiadas a partir de uma solução ou dispersão. Desse modo, os materiais poliméricos e composições de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) são dispersíveis ou solúveis em pelo menos um solvente comum ou mescla de solvente adequada para eletrofiação.
[00038] Em referência às Figuras 11A e 11B, à medida que a fibra 100/102 se forma, a composição de aldeído resinoso forma preferencialmente pelo menos uma camada (isto é, fase) exterior concêntrica (coaxial), tal como uma segunda fase de revestimento 22 (Figura 11B) que compreende de forma predominante a composição de aldeído resinoso (por exemplo, composição de melamina-aldeído) ou duas camadas concêntricas exteriores (isto é, fases) tais como uma segunda fase de revestimento 20 (Figura 11A) que compreende uma mistura do material de polímero e uma composição de aldeído resinoso e uma terceira fase exterior (fase mais externa) 30 (Figura 11A) que compreende de forma predominante a composição de aldeído resinoso. Ou seja, a composição de aldeído resinoso pode migrar à superfície para formar uma fibra bifásica (Figura 11B) ou uma fibra trifásica (Figura 11A), na qual o núcleo 10 (Figura 11A) ou 12 (Figura 11B) compreende primeiramente o material de polímero (por exemplo, náilon). Geralmente, quanto mais teor de aldeído resinoso em relação a polímero, maior é a tendência de formar uma fibra trifásica.
[00039] Preferencialmente, a fibra fina da presente descrição é preparada a partir de uma composição de aldeído resinoso que compreende grupos alcóxi e um polímero que compreende grupos de hidrogênio ativo, em que a razão molar de composição de aldeído resinoso para polímero é tal que a razão molar de grupos alcóxi da composição de aldeído resinoso para grupos de hidrogênio ativo do polímero seja maior do que 10:100 (mais preferencialmente, maior do que 20:100 e ainda mais preferencialmente, maior do que 40:100). Preferencialmente, a razão molar de composição de aldeído resinoso para polímero é tal que a razão molar de grupos alcóxi na composição de aldeído resinoso para grupos de hidrogênio ativo no polímero seja não maior do que 300:100 (mais preferencialmente, não maior do que 250:100 e ainda mais preferencialmente, não maior do que 210:100).
[00040] Em determinadas modalidades, o uso de uma razão em peso de composição de aldeído resinoso para polímero de pelo menos (preferencialmente, maior do que) 20:100 (20 partes em peso de composição de aldeído resinoso por 100 partes em peso do polímero) resulta em uma fase exterior útil que inclui a composição de aldeído resinoso que circunda o polímero de núcleo. A camada de revestimento exterior de composição de aldeído resinoso de forma predominante (por exemplo, melamina-formaldeído) fornece propriedades aprimoradas, tais como resistência a humidade, às fibras finas e camadas de fibra fina da descrição, em relação às fibras comercialmente disponíveis e camadas de fibra. Nesse contexto, "de forma predominante" significa o material referenciado está presente em uma região particular (por exemplo, revestimento, camada ou fase) em uma quantidade maior (isto é, maior do que 50% em peso) do material naquela região.
[00041] As composições adequadas de aldeído resinoso incluem dois ou mais grupos alcóxi por molécula que têm capacidade de reticulação de um polímero usada na criação das fibras finas conforme descrito no presente documento. As composições exemplificadoras de aldeído resinoso são resinas sintéticas feitas tratando-se vários aldeídos com um reagente sob condições de reação de condensação. Tais reagentes úteis incluem fenol, ureia, anilina, benzoguanamina, glicolurila e melamina. As composições úteis de aldeído resinoso incluem agentes à base de aldeído que podem ser usadas nas reações de reticulação. As composições de aldeído resinoso são tipicamente não voláteis. As composições de aldeído resinoso (quando combinadas com polímeros tais como náilon, conforme descrito em maiores detalhes abaixo) também devem ser solúveis em um solvente escolhido para o material de polímero para processamento, tal como em eletrofiação. As composições de aldeído resinoso úteis como agentes de reticulação incluem um produto de condensação de ureia e um aldeído, um produto de condensação de fenol e um aldeído ou um produto de condensação de melamina e um aldeído. Uma classe útil de resinas de reticulação inclui resinas baseadas em compostos de nitrogênio tais como melamina, ureia, benzoguanamina, glicolurila e outras resinas similares fabricadas reagindo-se um aldeído com um composto de nitrogênio. Tais aminas baseadas em resina de reticulação são solúveis em processar solventes e têm reatividade com uma variedade de espécies de polímero.
[00042] Composições úteis de aldeído resinoso (por exemplo, composições de melamina-aldeído) incluem agentes de reticulação e opcionalmente outros componentes de resina estáveis em temperatura ambiente não reativos, que podem ser combinados em solução ou forma de fusão com uma variedade de materiais poliméricos. A melamina forma composições resinosas com uma variedade de outros correagentes.
[00043] As composições de melamina-aldeído úteis incluem produtos de melamina-aldeído geralmente formadas pela reação entre melamina e um composto de aldeído. Os compostos de aldeído úteis incluem C1-6 alcanais que incluem formaldeído, acetaldeído, butiraldeído, isobutiraldeído e similares. Misturas de tais aldeídos podem ser usadas se for desejado. As resinas de melamina-aldeído e outras composições adequadas de aldeído resinoso, incluem componentes que têm pelo menos dois grupos alcóxi por molécula. Melamina-aldeídos típicos parcialmente e completamente reagidos têm de 3 a 6 ou de 4 a 6, grupos alcóxi por molécula.
[00044] Em determinadas modalidades, a composição de aldeído resinoso compreende um produto de condensação de ureia e um aldeído, um produto de condensação de fenol e um aldeído, um produto de condensação de melamina e um aldeído ou uma mistura dos mesmos. Em determinadas modalidades, a composição de aldeído resinoso compreende um produto de condensação de benzoguanamina e um aldeído, um produto de condensação de glicourila e um aldeído ou uma mistura dos mesmos.
[00045] As composições úteis de aldeído resinoso (por exemplo, composições de melamina-aldeído) incluem compostos e misturas dos mesmos incluindo: melamina altamente metilada; melamina parcialmente metilada; alta imino melamina metilada; éter melamina misturada altamente alquilada; alta éter melamina misturada com imino carboxilada altamente alquilada; melamina altamente n-butilada; melamina com alto imino n-butilada e parcialmente n-butilada; melamina parcialmente iso-butilada; ureia parcialmente n-butilada; ureia parcialmente iso-butilada; glicolurila; éter melamina-formaldeído misturada altamente alquilada; resina de melanina carboxilada com éter misturada altamente alquilada; melamina de metila de hexa butóxi; melamina de metila de butóxi; éter melamina misturada altamente alquilada; melanina de metilol metoximetila, resinas de melamina altamente metilada; resina de melamina-formaldeído co-eterificado com mescla de metanol e n-butóxi etanol/n-butanol; resina de melamina- formaldeído co-eterificado com metanol e n-butanol em n-butanol; resina de melamina-formaldeído butilado dissolvida em uma mescla de n-butanol e butila glicol; melamina de metila de hexa butóxi; melamina parcialmente n-butilada; resinas de melamina altamente metilada com alto teor de sólido; várias composições de aldeído resinoso vendida sob as marcas CYMEL disponíveis junto à Cytec Industries de West Paterson, NJ, em que tais composições incluem, por exemplo, CYMEL 301, CYMEL 303 LF, CYMEL 350, CYMEL 3745, CYMEL MM-100, CYMEL 370, CYMEL 373, CYMEL 3749, CYMEL 323, CYMEL 325, CYMEL 327, CYMEL 328, CYMEL 385, CYMEL 481, CYMEL 1116, CYMEL 1130, CYMEL 1133, CYMEL 1135, CYMEL 1161, CYMEL 1168, CYMEL 1125, CYMEL 1141, CYMEL 202, CYMEL 203, CYMEL 254, CYMEL 1156, CYMEL 1158, CYMEL 9370, CYMEL MB-98, CYMEL MB-11-B, CYMEL MB-14-B, CYMEL 615, CYMEL 651, CYMEL 683, CYMEL 688, CYMEL MI-12-I, CYMEL MI-97-IX, CYMEL UM-15, CYMEL U-80, CYMEL UB-24-BX, CYMEL UB-25-BE, CYMEL UB-26- BX, CYMEL UB-30-B, CYMEL UB-90-BX, CYMEL U-227-8, CYMEL U- 610, CYMEL U-640, CYMEL U-646, CYMEL U-662, CYMEL U-663, CYMEL U-665, CYMEL UI-19-I, CYMEL UI-19-IE, CYMEL UI-20-E, CYMEL UI-38-I, CYMEL 1123, CYMEL 659, CYMEL 1172, CYMEL 1170 e similares; e várias composições de aldeído resinoso vendidas sob a marca LUWIPAL e disponíveis junto a BASF AG de Ludwigshafen, Alemanha, em que tais composições incluem, por exemplo, LUWIPAL LR 8955, LUWIPAL LR 8968 e LUWIPAL LR 8984. Tais resinas também estão disponíveis junto a INEOS Melaminas Inc. E comercializadas sob as marcas RESIMENE (por exemplo, RESIMENE HM 2608), MAPRENAL e MADURIT. Várias combinações de composições de aldeído resinoso podem ser usadas se for desejado.
[00046] Em muitas modalidades preferenciais, uma resina de melamina-formaldeído (algumas vezes denominada no presente documento simplesmente como uma "composição de melanina" ou "resina de melanina") é usada. A referência às resinas de melamina- formaldeído significa um resina à base de melanina que tem dois ou mais (pelo menos dois) grupos funcionais alcóxi (metóxi, etóxi, propóxi, butóxi, etc.) por molécula de melamina. Além dos grupos funcionais alcóxi, as resinas de melamina-formaldeído podem ter NH, hidroxila ou grupos funcionais de ácido carboxílico. O melamina-formaldeído não reticulado é um aditivo plástico de termoendurecimento (termoendurecido) usado para reticular polímeros que fortalece o polímero reticulado à medida que o mesmo é aquecido. Uma vez definido, o mesmo não pode ser remodelado ou definido para formar um formato diferente. Plásticos reticulados de melamina-formaldeído retêm sua força e formato, diferente de outros tipos de termoplásticos que se tornam mais macios com calor e endurecem quando resfriados (tais como acetato, acrílico e náilon). O melamina-formaldeído reticulado é resistente a manchas e resistente a fortes solventes e água. Dependendo dos grupos funcionais nas resinas de melamina- formaldeído, as resinas não reticuladas podem ser tanto solúveis em água quanto insolúveis ou solúveis em solventes orgânicos tais como álcoois, hidrocarbonetos (tolueno, xileno, etc.) ou outros ou uma mistura desses solventes.
[00047] As resinas de melamina-formaldeído são feitas a partir da reação de formaldeído com melamina. A melamina (fórmula química C3H6N6) e o formaldeído (fórmula química CH2O) têm as seguintes estruturas:
[00048] em que a melamina é 1,3,5-triazina-2,4,6-triamina; ou 2,4,6- triamino-s-triazina; ou triamida de cianuro. Estruturas representativas para a resina de melamina-formaldeído são mostradas na estrutura I ou II:
[00049] em que no composto I, X é H ou alcóxi ou hidroxila e pelo menos dois grupos X são alcóxi. Preferencialmente, se o composto tiver dois ou três grupos alcóxi, os grupos alcóxi não estão no mesmo substituinte de nitrogênio. O composto I de resina de melanina precisa em um mínimo de dois grupos alcóxi reativos ou reticuláveis. O composto II representativo é um composto completamente reagido referido como um resina de tipo hexa(alcoximetil)melamina, em que R é H ou alquila (metila, etila, butila, etc.) (de modo que OU seja um grupo alcóxi (metóxi, etóxi, butóxi, etc.)).
[00050] As resinas de melanina são parte de uma classe maior de amino resinas. As mesmas são usadas como agentes de ligação em madeira compensada e painel de aglomerado e agentes de resistência a enrugamento em produtos têxteis. As mesmas também são moldadas para dispositivos elétricos e várias aplicações comerciais e domésticas. As mesmas também são usadas como reticuladores em toalhas de papel para aumentar a resistência à água. Ao se referir como resinas de melamina-formaldeído designa-se resinas de melanina não reticulada. A mesma é vendida sob várias marcas, incluindo CYMEL, LUWIPAL, RESIMENE, MAPRENAL, etc.
[00051] Tal resina de melanina exemplificadora é hexa(metoximetil)melamina (HMMM) (por exemplo, estrutura II acima em que R é metila). Como parceiros de reação para HMMM, polímeros que têm grupos de hidrogênio ativo, de forma predominante amida, hidroxila, carboxila ou anidrido grupos funcionais de anidrido, foram usados para formar filmes.
[00052] Se for desejado e dependendo da composição de aldeído resinoso, por exemplo, a reação de reticulação descrita no presente documento pode precisar de um forte catalisador ácido tal como um ácido sulfônico, tal como para-tolueno ácido sulfônico. Em determinadas modalidades, um catalisador tal como um catalisador ácido é preferencialmente usado em uma quantidade de pelo menos 4 % em peso, com base em polímeros sólidos, para intensificar a velocidade de reticulação. Tipicamente, não mais do que 10 % em peso de catalisador, tal como um catalisador ácido, é usado na reação de reticulação da presente descrição.
[00053] Se for desejado, as fibras finas formadas a partir da reação de reticulação entre uma composição de aldeído resinoso e um material de polímero, conforme descrito no presente documento, podem ser intensificadas, por exemplo, em relação à velocidade e extensão de reticulação, expondo-se as fibras finas a tratamento térmico. Tal tratamento térmico tipicamente inclui uma temperatura de pelo menos 80°C, pelo menos 100°C ou pelo menos 120°C e tipicamente não mais do que 150°C, por tipicamente pelo menos 5 segundos e tipicamente não mais do que 10 minutos.
[00054] Nas fibras da descrição, a composição de aldeído resinoso da descrição é combinada com um material de polímero que compreende um polímero ou mistura ou mescla de polímero. O polímero ou mistura ou mescla de polímero é selecionado de modo que o mesmo possa ser combinado com a composição de aldeído resinoso em uma solução ou dispersão ou na fusão. A combinação de material de polímero e composição de aldeído resinoso, em determinadas modalidades, deve ser substancialmente estável na fusão ou em solução ou forma de dispersão por tempo suficiente de modo que a fibra possa ser formada.
[00055] O polímero ou mistura ou mescla de polímero deve incluir pelo menos um polímero de formação de fibra que inclui um ou mais grupos de hidrogênio ativo que pode ser reticulado pela composição de aldeído resinoso. Tais materiais poliméricos preferenciais incluem um ou mais grupos de hidrogênio ativo com capacidade de reagir com as composições de aldeído resinoso e reticular às mesmas. Os grupos de hidrogênio ativo incluem, porém, sem limitação, grupos tiol (-SH), hidroxila (-OH), carboxilato (-CO2H), amido (-C(O)-NH- ou -C(O)-NH2), amino (-NH2) ou imino (-NH-) e anidrido (-COO)2R (mediante hidrólise). Esses grupos podem ser constatados em grupos de polímero pendente ou na cadeia principal de polímero.
[00056] Materiais poliméricos adequados para uso nas composições poliméricas da descrição incluem tanto polímero de adição quando os materiais poliméricos de condensação com hidrogênios ativos. Exemplos adequados incluem ácidos poli(met)acrílicos, poliamidas, éteres de celulose e ésters, anidrido (poli)maleico, poliaminas tais como quitosano e misturas, mesclas, ligas e bloco, enxerto ou copolímeros aleatórios dos mesmos. Tais copolímeros podem incluir uma ou mais outras porções molares adicionalmente àquelas listadas na sentença anterior. Os materiais preferenciais que estão dentro dessas classes genéricas incluem álcool (poli)vinílico em vários graus de hidrólise (por exemplo, 87% a 99,5%) em formas reticulada e não reticulada. Polímeros de adição preferenciais tendem a ser vítreos, ou seja, têm um Tg (temperatura de transição de vidro) maior do que a temperatura ambiente. Adicionalmente, materiais poliméricos que têm baixa cristalinidade, tais como os materiais álcool (poli)vinílico, também são úteis como os materiais poliméricos da descrição.
[00057] Outros exemplos preferenciais de materiais poliméricos úteis incluem derivados de celulose selecionados a partir do grupo que consiste em etil celulose, etil hidroxil celulose, acetato de celulose, butirato de acetato de celulose, propionato de acetato de celulose, ftalato de acetato de celulose e misturas dos mesmos; homopolímeros e copolímeros de ácido poli(met)acrílico, incluindo por exemplo, copolímeros de ácido estireno-(met)acrílico e copolímeros de ácido etileno-(met)acrílico; homopolímeros ou copolímeros de álcool polivinílico, incluindo por exemplo, um polivinil butiral e um copolímero de álcool covinílico de etileno; homopolímeros ou copolímeros de anidrido (poli)maleico, incluindo, por exemplo, um copolímero de anidrido estireno-maleico; e poliuretanos. No presente documento, um ácido poli(met)acrílico se refere a ácido (poli)acrílico e polímeros ácido (poli)metacrílico.
[00058] Muitos tipos de poliamidas também são úteis como os materiais poliméricos nas fibras da descrição. Uma classe útil de polímeros de condensação de poliamida sãos materiais de náilon. O termo "náilon" é um nome genérico para todas as poliamidas sintéticas de cadeia longa. Tipicamente, a nomenclatura náilon inclui uma série de números tais como em náilon-6,6 que indicam que os materiais de partida são uma C6 diamina e um C6 diácido (o primeiro dígito que indica uma C6 diamina e o segundo dígito que indica um composto de C6 ácido dicarboxílico). Outro náilon pode ser feito pela policondensação de ε- caprolactama na presença de uma pequena quantidade de água. Essa reação forma um náilon-6 (feito de uma lactama cíclica, também conhecida como ácido ε-aminocaproico) que é uma poliamida linear. Além disso, os copolímeros de náilon também são contemplados. Materiais de náilon exemplificadores incluem náilon-6, náilon-6,6, náilon-6,10, misturas ou copolímeros dos mesmos.
[00059] Copolímeros podem ser feitos combinando-se vários compostos de diamina, vários compostos de diácido e várias estruturas de lactama cíclica em uma mistura de reação e então formando-se o náilon com materiais monoméricos aleatoriamente posicionados em uma estrutura de poliamida. Por exemplo, um náilon-6,6-6,10 material é um náilon fabricado de diamina de hexametileno e um C6 e uma mescla C10 de diácidos. Um náilon-6-6,6-6,10 é um náilon fabricado por copolimerização de ácido ε-aminocaproico, diamina de hexametileno e uma mescla de um C6 e um C10 diácido material. No presente documento, o termo "copolímero"inclui polímeros feitos de dois ou mais diferentes monômeros e inclui terpolímeros, etc.
[00060] Os copolímeros de bloco também são úteis como os materiais poliméricos nas fibras da descrição. Com tais copolímeros, em que as fibras serão eletrofiadas, a escolha de solvente ou mescla de solvente é importante. O solvente selecionado ou mescla de solvente é selecionada de modo que ambos os blocos sejam solúveis no solvente. Exemplos de copolímeros de bloco úteis incluem PEBAX óxido de ε- caprolactama-b-etileno, disponível junto à Arkema Inc. de Philadelphia, PA; e poliuretanos de óxido de etileno e isocianatos.
[00061] Os polímeros de adição como álcool polivinílico e polímeros de adição amorfos tais como copolímeros de poli(acrilonitrila) com ácido acrílico também são úteis. Os mesmos podem ser fiados em solução com relativa facilidade devido ao fato de que os mesmos são solúveis ou dispersíveis em uma variedade de solventes e mescla de solventes em baixa pressão e baixa temperatura. Um álcool (poli)vinílico que tem um grau de hidrólise, por exemplo, de 87 a 99.9+% pode ser usado como o material de polímero nas fibras da descrição.
[00062] Polímeros preferenciais dentro dessa modalidade incluem poliamidas (particularmente náilon), amidas de poliéster, um álcool polivinílico, um polímero de álcool etileno-co-vinílico, um polivinil butiral e anidrido (poli)maleico. Grupos preferenciais de hidrogênio ativo incluem grupos hidroxila, amino e amido. Várias combinações de materiais poliméricos podem ser usadas se for desejado.
[00063] Opcional e adicionalmente aos polímeros com grupos de hidrogênio reativo, o material de polímero usado nas fibras da descrição pode incluir um ou mais polímeros não reativos. Nesse contexto, "não reativo"é definido como sem capacidade de reticulação com resinas de melamina-formaldeído ou outra composição de aldeído resinoso usada. Por exemplo, materiais poliméricos tais como muitas poliolefinas, cloreto de polivinil e outros tais materiais podem ser usados, em que tais polímeros não têm grupos que podem reticular com a composição de aldeído resinoso. Outros polímeros não reativos incluem poliacetais, poliésters, sulfuretos de polialquileno, óxidos de poliarileno, polisulfonas, polímeros modificados (por exemplo, poliéter) de polissulfona, poli(vinilpiridina) tais como poli(4-vinylpiridina) e similares. Materiais preferenciais que estão dentro dessas classes genéricas incluem polietileno, polipropileno, poli(vinil cloreto), poli(metilmetacrilato), (e outras resinas de acrílico), poliestireno e copolímeros dos mesmos (incluindo copolímeros de bloco do tipo ABA tipo), fluoreto de (poli)vinilideno, cloreto de (poli)vinilideno, misturas, mesclas ou ligas. Exemplos de copolímeros de bloco úteis incluem copolímeros do tipo ABA (por exemplo, estireno-EP-estireno) (em que "EP" se refere a etileno-propileno) ou polímeros AB (por exemplo, estireno-EP), estireno-b-butadieno KRATON e estireno-butadieno b- hidrogenado(propileno etileno), disponível junto à Kraton Polímeros U.S. LLC de Houston, TX; e SYMPATEX óxido de poliéster-b-etileno, disponível junto à SympaTex Technologies Inc. de Hampton, NH. Várias combinações de polímeros não reativos podem ser usadas se for desejado.
[00064] Se for desejado, um polímero não reativo pode ser usado em uma quantidade que não afeta de forma adversa os efeitos positivos da reticulação que ocorre com o uso de um polímero que tem hidrogênios ativos.
[00065] Polímeros não reativos de adição como fluoreto de (poli)vinilideno, poliestireno sindiotáctico, copolímeros de fluoreto de vinilideno e hexafluoropropileno, acetato de polivinil, polímeros de adição amorfos tais como poliestireno, poli(vinil cloreto) e seus vários copolímeros e metacrilato de (poli)metila e seus vários copolímeros podem ser fiados em solução com relativa facilidade devido ao fato de que os mesmos são solúveis ou dispersíveis em uma variedade de solventes e mescla de solventes em baixa pressão e baixa temperatura. No entanto, polímeros altamente cristalinos como polietileno e polipropileno exigem tipicamente solventes de alta temperatura, alta pressão ou mescla de solventes se os mesmos tiverem de ser fiados em solução. Portanto, a fiação de solução do polietileno e polipropileno é muito difícil.
[00066] Um aspecto da descrição é a utilidade de tais materiais de fibra fina à medida que os mesmos são formados em uma estrutura de filtragem tal como meio de filtragem. Em tal uma estrutura, os materiais de fibra fina da descrição são formados e aderidos a um substrato de filtragem (isto é, substrato de filtração). Substratos de fibra natural e fibra sintética podem ser usados como o substrato de filtragem. Exemplos incluem suportes de filamentos contínuos termossoldados ou fundidos por sopro ou panos, tecidos e não tecidos de fibras sintéticas, materiais celulósicos e fibras de vidro. Materiais similares à tela plástica tanto extrudados quanto perfurados, são outros exemplos de substratos de filtragem, estão em membranas de ultrafiltração (UF) e microfiltração (MF) de polímeros orgânicos. Exemplos de não tecidos sintéticos incluem não tecidos de poliéster, não tecidos de poliolefina (por exemplo, polipropileno) ou não tecidos mesclados dos mesmos. Substratos similares à folha (por exemplo, tramas de não tecido celulósico ou sintético) são a forma típica dos substratos de filtragem. O formato e estrutura do material de filtragem, no entanto, é tipicamente selecionado pelo engenheiro de projeto e depende da aplicação de filtração particular.
[00067] Uma construção de meio de filtragem de acordo com a presente descrição pode incluir uma camada de material fibroso grosso permeável (isto é, meio ou substrato) que tem uma primeira superfície. Uma primeira camada de meio de fibra fina é preferencialmente disposta na primeira superfície da camada de meio fibroso grosso permeável.
[00068] Preferencialmente, a camada de material fibroso grosso permeável compreende fibras que têm um diâmetro médio de pelo menos 5 mícrons e mais preferencialmente pelo menos 12 mícrons e ainda mais preferencialmente pelo menos 14 mícrons. Preferencialmente, as fibras grossas têm um diâmetro médio de não mais do que 50 mícrons.
[00069] Além disso, preferencialmente, o material fibroso grosso permeável compreende um meio que tem uma gramatura de não mais do que 260 gramas/m2 (g/m2) e mais preferencialmente não mais do que 150 g/m2. Preferencialmente, o material fibroso grosso permeável compreende um meio que tem uma gramatura de pelo menos 0.5 g/m2 e mais preferencialmente pelo menos 8 g/m2. Preferencialmente, a primeira camada de meio fibroso grosso permeável é de pelo menos 0,00127 cm (0,0005 polegada) (12 mícrons) de espessura e mais preferencialmente pelo menos 0,00254 cm (0,001 polegada) (25,4 mícrons) de espessura. Preferencialmente, a primeira camada de meio fibroso grosso permeável é de não mais do que 0,0762 cm (0,030 polegada)(762 mícrons) de espessura. Típica e preferencialmente, a primeira camada de meio fibroso grosso permeável é 0,00254 cm (0,001 polegada) a 0,0762 cm (0,030 polegada) (25 a 800 mícrons) de espessura. Preferencialmente, a primeira camada de meio fibroso grosso permeável tem uma permeabilidade Frazier (pressão diferencial definida em 1,25 cm (0,5 polegada) (1270 mícrons) de água) de pelo menos 2 metros/minuto (m/min). Preferencialmente, a primeira camada de meio fibroso grosso permeável tem uma permeabilidade Frazier (pressão diferencial definida em 1,25 cm (0,5 polegada) (1.270 mícrons) de água) de não mais do que 900 m/min.
[00070] Em disposições preferenciais, a primeira camada de material fibroso grosso permeável compreende um material que, se avaliado separadamente de um restante da construção pelo teste de permeabilidade Frazier, exibiria uma permeabilidade de pelo menos 1 m/min e preferencialmente pelo menos 2 m/min. Em disposições preferenciais, a primeira camada de material fibroso grosso permeável compreende um material que, se avaliado separadamente de um restante da construção pelo teste de permeabilidade Frazier, exibiria uma permeabilidade de não mais do que 900 m/min e típica e preferencialmente 2 a 900 m/min. No presente documento, quando é feita referência à eficiência, a menos que especificado de outro modo, referência representa a eficiência quando medida de acordo com ASTM- 1215-89, com 0,78 micron (μ) partículas esféricas de poliestireno monodisperso, em 6,1 m/min (20 fpm (pés por minuto)) conforme descrito no presente documento.
[00071] As fibras finas da descrição podem ser feitas com o uso de uma variedade de técnicas incluindo fiação eletroestática, fiação úmida, fiação de fusão, fiação de fusão, fiação de extrusão, fiação direta, fiação de gel, etc.
[00072] No presente documento, uma fibra "fina" tem um diâmetro médio de fibra de não mais do que 10 mícrons. Tipicamente, isso significa que uma amostra de uma pluralidade de fibras da presente descrição tem um diâmetro médio de fibra de não mais do que 10 mícrons. Preferencialmente, tais fibras têm um diâmetro médio de não mais do que 5 mícrons, mais preferencialmente não mais do que 2 mícrons, ainda mais preferencialmente não mais do que 1 mícron e ainda mais preferencialmente não mais do que 0,5 mícron. Preferencialmente, tais fibras têm um diâmetro médio de pelo menos 0,005 mícron, mais preferencialmente pelo menos 0,01 mícron e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,05 mícron.
[00073] As fibras finas são coletadas em uma camada de suporte durante, por exemplo, formação de fiação eletroestática ou de fusão e são frequentemente tratadas termicamente após a criação da fibra. Preferencialmente, a camada de material de fibra fina é disposta em uma primeira superfície de uma camada de meio fibroso grosso permeável (isto é, camada de suporte) como uma camada de fibra. Além disso, preferencialmente a primeira camada de material de fibra fina disposta na primeira superfície da primeira camada de material fibroso grosso permeável tem uma espessura geral que é não maior do que 50 mícrons, mais preferencialmente não maior do que 30 mícrons, ainda mais preferencialmente não mais do que 20 mícrons e mais preferencialmente não maior do que 10 mícrons. Típica e preferencialmente, a espessura da camada de fibra fina está dentro de uma espessura de 1 a 20 vezes (frequentemente 1 a 8 vezes e mais preferencialmente não mais do que 5 vezes) o diâmetro médio de fibra fina usado para criar a camada. Em determinadas modalidades, a camada de fibra fina tem uma espessura de pelo menos 0,05 μ.
[00074] Em um processo de fiação de fibra para criar as fibras finas da descrição, o polímero que é fiado é tipicamente convertido em um estado de fluido (por exemplo, por dissolução em solvente ou fusão). O polímero fluido é então forçado através da fieira, em que o polímero resfria a um estado emborrachado e então um estado solidificado. A composição de aldeído pode migrar à superfície à medida que o polímero fluido transita a um estado sólido. Fiação úmida é tipicamente usada para polímeros que precisam ser dissolvidas em um solvente a ser fiado. A fieira é submergida em um banho químico que faz com que a fibra precipite e então se solidifique, à medida que a mesma emerge. O processo obtém seu nome a partir desse banho "úmido". Acrílico, raiom, aramida, modacrílico e spandex são produzidos por meio desse processo. A fiação seca também é usada para polímeros que são dissolvidos em solvente. Isso difere no fato de que a solidificação é alcançada através do solvente de evaporação. Isso é geralmente alcançado por um fluxo de ar ou gás inerte. Devido ao fato de que não há líquido de precipitação envolvido, a fibra não precisa ser seca e o solvente é mais facilmente recuperado. A fiação de fusão é usada para polímeros que podem ser fundidos. O polímero se solidifica resfriando- se depois de ser extrudado da fieira.
[00075] Em um processo típico, péletes ou grãos do polímero sólido são alimentados em uma extrusora. Os péletes são comprimidos, aquecidos e fundidos por um parafuso de extrusão, então alimentados a uma bomba de fiação e na fieira. Um processo de fiação direta evita o estágio de péletes de polímero sólido. O polímero fundido é produzido a partir de matérias-primas e então do acabador de polímero diretamente bombeado à máquina de fiação. A fiação direta é principalmente aplicada durante a produção de fibras de poliéster e filamentos e é dedicada à alta capacidade de produção (>100 toneladas/dia). Fiação de gel, também conhecida como fiação seca- úmida, é usada para obter alta tração ou outras propriedades especiais nas fibras. O polímero está em um estado de "gel", somente parcialmente líquido, que mantém as cadeias de polímero de certa forma ligadas. Essas ligações produzem fortes forças entre cadeias na fibra, o que aumenta sua resistência à tração. As cadeias de polímero dentro das fibras também têm um grande grau de orientação, o que aumenta a tração. As fibras são primeiro secas no ar, então resfriadas adicionalmente em um banho líquido. Algumas fibras de polietileno e aramida de alta tração são produzidas por meio desse processo.
[00076] Uma alternativa para criação de fibras finas da descrição é um processo de fusão por sopro. A fusão por sopro (MB) é um processo para produzir tramas fibrosas ou artigos diretamente de polímeros ou resinas com o uso de ar de alta velocidade ou outra força apropriada para atenuar os filamentos. Esse processo é único devido ao fato de que o mesmo é usado quase exclusivamente para produzir microfibras ao invés das fibras do tamanho de fibras têxteis normais. As microfibras de MB têm geralmente diâmetros na faixa de 2 a 4 μm (micrometros ou microns ou μ), embora as mesmas possam ser tão pequenas quanto 0,1 μm e tão grandes quanto 10 a 15 μm. Diferenças entre tecidos não tecidos de MB e outros tecidos não tecidos, tais como o grau de leveza, cobertura ou opacidade e porosidade pode ser geralmente traçado para diferenças de tamanho de filamento. Tão logo o polímero fundido é extrudado dos orifícios de molde, fluxos de ar aquecido em alta velocidade (que saem dos lados de topo e fundo das pontas de molde) atenuam os fluxos de polímero para formar microfibras. À medida que o fluxo de ar aquecido que contém as microfibras progride à tela coletora, o mesmo carrega uma grande quantidade de ar circundante (também chamada de ar secundário) que resfria e solidifica as fibras. As fibras solidificadas subsequentemente se assentam aleatoriamente na tela de coleta, formando uma trama de não tecido ligada entre si. As fibras geralmente se assentam aleatoriamente (e também altamente entrelaçado) devido à turbulência no fluxo de ar, mas há um pequeno desvio na direção de máquina devido a uma parte direcionalmente conferida pelo coletor em movimento. A velocidade do coletor e a distância do coletor das pontas de molde podem variar para produzir uma variedade de tramas fundidas por sopro. Geralmente, um vácuo é aplicado ao interior da tela coletora para retirar o ar aquecido e intensificar o processo de assentamento da fibra.
[00077] Qualquer um dos processos listados acima para criar a fibra fina da descrição pode ser usado para criar o material fibroso grosso permeável para o substrato de filtração. Técnicas de filamentos contínuos termossoldados também podem ser usados para criar o material fibroso grosso permeável para o substrato de filtração. Tecidos de filamentos contínuos termossoldados são produzidos depositando- se filamentos fiados extrudados em uma correia de coleta de maneira aleatória uniforme seguida pela ligação das fibras. As fibras são separadas durante o processo de assentamento da trama por jatos de ar ou cargas eletroestáticas. A superfície de coleta é geralmente perfurada para evitar que o fluxo de ar se desvie e carregue as fibras de maneira descontrolada. A ligação confere tração e integridade à trama aplicando-se cilindros aquecidos ou agulhas aquecidas para fundir parcialmente o polímero e unir as fibras entre si. Visto que a orientação molecular aumenta o ponto de fusão, as fibras que não são altamente retiradas podem ser usadas como fibras de ligação térmica. Polietileno ou copolímeros de etileno-propileno aleatório são usados como baixos sítios de ligação de fusão. Produtos de filamentos contínuos termossoldados são empregados em forro de tapete, geotêxteis e produtos médicos/higiênicos. Visto que a fabricação de tecido é combinada com a produção de tecido, o processo é geralmente mais econômico do que ao usar fibra descontínua para criar tecidos não tecidos. O processo de fiação é similar à produção de fios de filamento contínuo e utiliza condições de extrusora similares para um dado polímero. As fibras são formadas à medida que o polímero fundido sai das fieiras e é arrefecido por ar resfriado. O objetivo do processo é produzir uma ampla trama e, portanto, muitas fieiras são colocadas lado a lado para gerar fibras suficientes através da largura total. O agrupamento de fieiras é frequentemente chamado de um bloco ou banco. Em produção comercial, dois ou mais blocos são usados em conjunto de modo a aumentar a cobertura das fibras.
[00078] Em um processo de filamentos contínuos termossoldados, antes da deposição em uma correia em movimento ou tela, a saída de uma fieira consiste geralmente em cem ou mais filamentos individuais que precisam ser atenuados para orientar cadeias moleculares dentro das fibras para aumentar a tração de fibra e aumentar a extensibilidade. Isso é concluído esticando-se rapidamente as fibras plásticas imediatamente após sair da fieira. Na prática, as fibras são aceleradas tanto mecanicamente como pneumaticamente. Na maioria dos processos, as fibras são pneumaticamente aceleradas em múltiplos agrupamentos de filamento; no entanto, outras disposições foram descritas em que uma fileira linearmente alinhada ou fileiras de filamentos individuais é pneumaticamente acelerada.
[00079] Em um processo têxtil tradicional de filamentos contínuos termossoldados, alguma orientação de fibras é alcançada enrolando-se os filamentos em uma taxa de aproximadamente 3.200 m/min para produzir fios parcialmente orientados (POY). Os POYs podem ser mecanicamente retirados em uma etapa separada para intensificar a tração. Em produção de filamentos contínuos termossoldados, os agrupamentos de filamento são parcialmente orientados por velocidades de aceleração pneumática de 6.000 m/min ou mais. Tais altas velocidades resultam em orientação parcial e altas taxas de formação de trama, particularmente para estruturas de peso leve (17 g/m2). A formação de amplas tramas em altas velocidades é uma operação altamente produtiva.
[00080] Para muitas aplicações, a orientação parcial das fibras de curso do substrato de filtragem aumenta suficientemente a tração e diminui a extensibilidade para originar um tecido funcional (exemplos: estoque de cobertura de fralda). No entanto, algumas aplicações, tais como forro de tapete primário, exigem filamentos com resistência à tração muito alta e baixo grau de extensão. Para tal aplicação, os filamentos são retirados em cilindros aquecidos com um razão de estiramento típica de 3.5:1. Os filamentos são então pneumaticamente acelerados em uma correia em movimento ou tela. Esse processo é mais lento, mas origina tramas mais fortes.
[00081] A trama de filamentos contínuos termossoldados é formada pela deposição pneumática de agrupamentos de filamento na correia em movimento. Um pistola pneumática usa ar em alta pressão para mover os filamentos através de uma área constrita de menor pressão, mas maior velocidade como em um tubo Venturi. Para que a trama alcance a uniformidade e cobertura máxima, os filamentos individuais podem ser separados antes de alcançar a correia. Isso é concluído induzindo-se uma carga eletroestática no agrupamento sob tensão e antes da deposição. A carga pode ser induzida triboelétricamente ou aplicando-se uma carga de alta tensão. A matriz é um resultado de fricção dos filamentos em um superfície condutora aterrada. A carga eletroestática nos filamentos pode ser de pelo menos 30.000 unidades eletroestáticas por metro quadrado (esu/ m2).
[00082] As fibras finas da descrição podem ser feitas preferencialmente com o uso do processo de fiação eletroestática. Um aparelho de eletrofiação adequado para formar as fibras finas inclui um reservatório no qual a fibra fina que forma a solução é contida e um dispositivo de emissão, que consiste geralmente em uma porção giratória que inclui uma pluralidade de orifícios de desvio. À medida que o mesmo gira no campo eletroestático, uma gota da solução no dispositivo de emissão é acelerada pelo campo eletroestático em direção ao meio de coleta. Voltado ao emissor, mas afastado do mesmo, é uma grade na qual o meio de coleta (isto é, um substrato ou substrato combinado) é posicionado. O ar pode ser retirado através da grade. Um potencial eletroestático de alta tensão é mantido entre o emissor e a grade por meio de uma fonte de tensão eletroestática adequada. O substrato é posicionado entre o emissor e a grade para coletar a fibra.
[00083] Especificamente, o potencial eletroestático entre a grade e o emissor confere uma carga ao material que faz com que o líquido seja emitido do mesmo como fibras finas que são retiradas à grade em que as mesmas chegam e são coletadas no substrato. No caso do polímero em solução, uma porção do solvente é evaporada das fibras durante seu percurso ao substrato. As fibras finas se ligam às fibras de substrato à medida que o solvente continua a evaporar e a fibra resfria. A força de campo eletroestático é selecionada para garantir que, à medida que o material de polímero é acelerado do emissor ao meio de coleta, a aceleração seja suficiente para render o material de polímero em uma microfibra muito fina ou estrutura de nanofibra. Aumentar ou diminuir a taxa de avanço do meio de coleta pode depositar mais ou menos fibras emitidas no meio de formação, permitindo assim o controle da espessura de cada camada depositada no mesmo. Os processos de eletrofiação geralmente usam soluções de polímero com 5 a 20% em concentração de sólidos (no polímero). Os solventes que são seguros e fáceis de usar são desejados nas aplicações industriais. Por outro lado, as fibras formadas com tais solventes frequentemente precisam sobreviver e realizar em uma ampla variedade de ambientes.
[00084] O meio de filtragem com alta eficiência de remoção pode ser fabricado utilizando-se os polímeros e fibras desta descrição. Propriedades típicas do meio de filtragem são mostradas na tabela 1. Na tabela 1, a eficiência LEFS (Folha plana de baixa eficiência) se refere à eficiência de remoção de partículas de látex de 0,78 mícron em um velocidade nominal de 6,1 m/min (20 pés/minuto) quando testado de acordo com ASTM-1215-89. Tabela 1 Parâmetros típicos de fibra
[00085] As fibras finas da presente descrição na forma de uma camada disposta em um substrato de filtração podem ser então fabricadas em elementos de filtragem, incluindo filtros de painel plano, filtros de cartucho ou outros componentes de filtração. Exemplos de tais elementos de filtragem são descritos nos Documentos de patente n° U.S. 6,746,517; n° U.S. 6,673,136; n° U.S. 6,800,117; n° U.S. 6,875,256; n° U.S. 6,716,274; e n° U.S. 7,316,723.
[00086] Os elementos de filtragem que cumprem um MERV 15 ou maior classificação podem ser fabricados com o uso de meio de filtragem (isto é, camada de fibra fina em um substrato) da presente descrição com uma eficiência LEFS de 90% ou maior (de acordo com ASTM-1215-89). MERV é um acrônimo para Valor de Relatório de Eficiência Mínima; este é uma classificação para elementos de filtragem para queda de pressão e desempenho de eficiência de remoção sob padrão ASHRAE 52.2. As medições de eficiência e queda de pressão associadas a classificações MERV individuais são dadas na tabela 2 (em que "<" significa menor do que e ">" significa maior ou igual; "em. W.G." significa medidor de polegada de água ou simplesmente "polegadas de H2O"). Tabela 2
[00087] 1. Uma fibra fina que compreende uma fase de núcleo e uma fase de revestimento; em que a fase de núcleo compreende um polímero e a fase de revestimento compreende uma composição de aldeído resinoso; e adicionalmente em que pelo menos uma porção do polímero é reticulada pela composição de aldeído resinoso.
[00088] 2. A fibra fina, de acordo com a modalidade 1 que é preparada a partir de uma composição de aldeído resinoso que compreende grupos reativos alcóxi e um polímero que compreende grupos de hidrogênio ativo, em que a razão molar de composição de aldeído resinoso ao polímero é tal que a razão molar de grupos reativos alcóxi para grupos de hidrogênio ativo seja maior do que 10:100.
[00089] 3. A fibra fina, de acordo com a modalidade 2 que é preparada a partir da composição de aldeído resinoso e o polímero em quantidades de modo que a composição de aldeído resinoso esteja presente em uma quantidade de mais do que 20 partes em peso por 100 partes em peso do polímero.
[00090] 4. A fibra fina, de acordo com a modalidade 2 em que os grupos de hidrogênio ativo compreendem grupos amido ou amino.
[00091] 5. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 4, que compreende duas fases, em que a fase de núcleo compreende uma mistura do polímero e a composição de aldeído resinoso.
[00092] 6. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 4, que compreende três fases, em que a fase de núcleo compreende o polímero, a fase de revestimento compreende a composição de aldeído resinoso e uma fase de transição compreende uma mistura do polímero e a composição de aldeído resinoso.
[00093] 7. A fibra fina de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 6 em que o polímero compreende um náilon.
[00094] 8. A fibra fina, de acordo com a modalidade 7 em que o náilon compreende náilon-6, náilon-6,6, náilon-6,10, misturas ou copolímeros dos mesmos.
[00095] 9. A fibra fina, de acordo com a modalidade 8 em que o náilon compreende náilon-6-6,6-6,10.
[00096] 10. A fibra fina de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 9 em que o polímero compreende um polivinil butiral, um álcool co-vinílico de etileno copolímero ou uma mistura dos mesmos.
[00097] 11. A fibra fina de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 9 em que o polímero compreende um derivado de celulose selecionado dentre o grupo que consiste em etil celulose, etil hidroxil celulose, acetato de celulose, butirato de acetato de celulose, propionato de acetato de celulose, ftalato de acetato de celulose e misturas dos mesmos.
[00098] 12. A fibra fina de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 9 em que o polímero compreende um homopolímero ou copolímero de ácido poli(met)acrílico.
[00099] 13. A fibra fina, de acordo com a modalidade 12 em que o polímero compreende um copolímero de ácido estireno-(met)acrílico.
[000100] 14. A fibra fina de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 9 em que o polímero compreende um homopolímero ou copolímero de anidrido (poli)maleico.
[000101] 15. A fibra fina, de acordo com a modalidade 14 em que o polímero compreende um copolímero de anidrido estireno-maleico.
[000102] 16. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 15, em que a composição de aldeído resinoso compreende uma composição de formaldeído resinoso.
[000103] 17. A fibra fina, de acordo com a modalidade 16 em que a composição de formaldeído resinoso compreende uma composição de melamina-formaldeído resinoso.
[000104] 18. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 15, em que a composição de aldeído resinoso compreende uma composição de melamina-aldeído; e em que o aldeído compreende formaldeído, acetaldeído, butiraldeído, isobutiraldeído ou misturas dos mesmos.
[000105] 19. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 15, em que a composição de aldeído resinoso compreende um produto de condensação de ureia e um aldeído, um produto de condensação de fenol e um aldeído, um produto de condensação de melamina e um aldeído ou uma mistura dos mesmos.
[000106] 20. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 15, em que a composição de aldeído resinoso compreende um produto de condensação de benzoguanamina e um aldeído, um produto de condensação de glicolurila e um aldeído ou uma mistura dos mesmos.
[000107] 21. Uma fibra fina que compreende uma fase de núcleo e uma fase de revestimento em que a fase de núcleo compreende náilon e a fase de revestimento compreende uma composição de melamina- aldeído resinoso; em que pelo menos uma porção do náilon é reticulada pela composição de melamina-aldeído resinoso; e adicionalmente em que a fibra fina é preparada a partir de uma composição de melamina- aldeído resinoso em uma quantidade de mais do que 20 partes em peso por 100 partes em peso do náilon.
[000108] 22. A fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 21, em que a fase de núcleo compreende adicionalmente um polímero não reativo.
[000109] 23. Um meio de filtragem que compreende um substrato de filtração e uma camada que compreende uma pluralidade de fibras finas, de acordo com qualquer uma das modalidades 1 a 22 dispostas no substrato.
[000110] 24. O meio de filtragem, de acordo com a modalidade 23 em que a camada de fibra fina tem uma espessura de 0,05 μ a 30 μ.
[000111] 25. O meio de filtragem, de acordo com a modalidade 23 ou modalidade 24 em que o substrato de filtração é um substrato de não tecido.
[000112] 26. O meio de filtragem, de acordo com qualquer uma das modalidades 23 a 25 em que a camada de fibra fina é uma camada eletrofiada e o substrato de filtração compreende um não tecido celulósico ou sintético.
[000113] 27. A meio de fibra fina, de acordo com a modalidade 26 em que o substrato de filtração compreende um não tecido de poliéster, um não tecido de poliolefina ou um não tecido mesclado dos mesmos.
[000114] 28. A meio de fibra fina, de acordo com a modalidade 27 em que o substrato de filtração compreende não tecido de polipropileno.
[000115] 29. A meio de fibra fina, de acordo com qualquer uma das modalidades 23 a 28 em que o substrato de filtração compreende um suporte de filamentos contínuos termossoldados.
[000116] 30. Um elemento de filtragem que compreende uma meio de fibra fina de acordo com qualquer uma das modalidades 23 a 29.
[000117] Objetivos e vantagens desta descrição são adicionalmente ilustrados pelos exemplos a seguir, mas os materiais particulares e quantidades dos mesmos citados nesses exemplos, assim como outras condições e detalhes, não devem ser considerados a limitar indevidamente esta descrição.
[000118] A espectroscopia de elétron ou análise química (ESCA, também conhecida como espectroscopia de fotoelétron de raio x ou XPS) é uma técnica de análise de superfície usada para obter informações químicas a cerca das superfícies de materiais sólidos. O método de caracterização de materiais utiliza um feixe de raio X para excitar uma amostra sólida resultante na emissão de fotoelétrons. Uma análise de energia desses fotoelétrons fornece informações de ligação tanto elementais quanto químicas a cerca de uma superfície de amostra. A energia cinética relativamente baixa dos fotoelétrons proporciona à ESCA uma profundidade de amostragem de aproximadamente 3 Â. A ESCA pode detectar todos os elementos de lítio a urânio com limites de detecção de aproximadamente 0,1 porcento atômico. A vantagem principal de ESCA é sua capacidade de busca em uma ampla gama de materiais (polímeros, vidros, fibras, metais, semicondutores, papel, etc.) e para identificar superfície constituintes de superfície assim como seu estado químico. Esse teste pode ser usado como um indicador de migração do composto de aldeído à superfície da fibra.
[000119] Uma amostra de fibras finas na forma de uma camada disposta em um substrato é submergida em etanol (190 prova) sob condições ambientes. Após 1 minuto, a amostra é removida, seca e avaliada em relação a uma quantidade de eficiência de camada de fibra fina retida conforme determinado de acordo com o procedimento descrito no documento de patente n° U.S. 6.743.273 ("Fine fiber layer efficiency retained"). A quantidade de fibra fina retida é relatada como uma porcentagem da quantidade inicial de fibras finas e chamada de "eficiência de camada de fibra fina retida". Isso gera uma boa indicação se grau de reticulação alcançado foi suficiente para proteger o material a granel contra o ataque/dissolução para etanol.
[000120] Uma amostra de fibras finas na forma de uma camada disposta em um substrato é submergida em água anteriormente aquecida a uma temperatura de 60°C. Após 5 minutos, a amostra é removida, seca e avaliada em relação a uma quantidade de eficiência de camada de fibra fina retida conforme determinado de acordo com o procedimento descrito no documento de patente n° U.S. 6.743.273 ("Fine fiber layer efficiency retained"). A quantidade de fibra fina retida é relatada como uma porcentagem da quantidade inicial de fibras finas e chamada de "eficiência de camada de fibra fina retida". Isso gera uma boa indicação se o grau de reticulação alcançado foi suficiente para proteger o material a granel contra o ataque/dissolução para água quente.
[000121] O Exemplo de Referência 1 (Exemplo 5 de Chung et al., documento de patente n° U.S. 6.743.273) utiliza a formação de uma camada de revestimento de superfície através da incorporação de oligômeros de p-terc-butil fenol, um aditivo que protege as fibras finas de ambientes molhados.
[000122] Um método alternativo para aprimorar a resistência ambiental envolve mesclar um polímero autorreticulável e um polímero não autorreticulável, resultando na formação de uma estrutura que é análoga a um IPN (rede de interpenetração) ou semi- IPN (rede de semi-interpenetração) em que o polímero não reticulável não redissolve após a eletrofiação e o tratamento com calor. O Exemplo de Referência 2 (Exemplo 6 de Chung et al., documento de patente n° U.S. 6.743.273) descreve como tal estrutura pode ser alcançada.
[000123] Finalmente, o Exemplo de Referência 3 (Exemplo 6B de Chung et al., documento de patente n° U.S. 6.743.273) combina as metodologias de revestimento de superfície e reticulação descritas nos Exemplos de Referência 1 e 2, em que um aprimoramento significativo é feito na resistência ambiental de uma fibra fina. Nesse método, existem três componentes importantes: um polímero não autorreticulável de formação de fibra, um polímero autorreticulável de formação de fibra e um aditivo de formação de superfície não reticulável.
[000124] As soluções de resina de copolímero de náilon (SVP 651 obtida a partir de Shakespeare Co., Columbia, SC, EUA, um terpolímero que tem um peso molecular médio de 21.500 a 24.800 que compreende soluções com 45% de náilon-6, 20% de náilon-6,6 e 25% de náilon-6,10) foram preparadas através da dissolução do polímero em álcool (etanol, 190 prova) e aquecimento para 60 °C para produzir uma solução de sólidos a 9%. Após o resfriamento, à solução foi adicionada uma resina de melamina-formaldeído (isto é, agente de reticulação) (CYMEL 1133 obtido junto à Cytec Industries de West Paterson, NJ, EUA). A razão em peso de resina de melamina- formaldeído para náilon foi 20:100 partes em peso. Adicionalmente, à solução foi adicionada para-tolueno ácido sulfônico (7%, com base em polímeros sólidos). A solução foi agitada até atingir a uniformidade e foi, então, eletrofiada para formar uma camada de fibra fina em um substrato de filtração. Para esse exemplo, uma voltagem de 50 kV foi usada para formar uma camada de fibra fina em um substrato material que se move em uma velocidade de linha de 2,7 m (9 pés/min). Em uma distância 10,16 cm (4 polegadas) do emissor. O material de substrato foi um meio de celulose "produzido por deposição a úmido" de Hollingsworth e Vose (Grau FA 448) com uma gramatura média de 31,11 kg/278,71m2(68,6 libras/3.000 péss2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) (pol.) e permeabilidade média Frazier de 4,8 m/min (16 pés/min) (4,8m/min). As fibras finas dispostas no substrato foram termicamente tratadas a 140°C por 10 minutos. A camada do meio formada teve uma eficiência de LEFS inicial de 76,5% e uma queda de pressão inicial de 0,87 na água. Nesse contexto, "inicial" significa antes de qualquer teste de imersão em etanol ou água. Vide a Figura 2 para os resultados de teste.
[000125] O Exemplo 1 foi repetido exceto pelo uso de razões de preso de 40:100 (Exemplo 2) e 60:100 (Exemplo 3) da resina de melamina- formaldeído:náilon. O Exemplo 2 teve uma eficiência de LEFS inicial de 78,1% e uma queda de pressão inicial de 0,90 na água. O Exemplo 3 teve uma eficiência de LEFS inicial de 80,3% e uma queda de pressão inicial de 0,91 na água. Nesse contexto, "inicial" significa antes de qualquer teste de imersão em etanol ou água. Vide a Figura 2 para os resultados de teste.
[000126] O Exemplo 1 foi repetido exceto pelo uso de razões de peso de 20:100 (Exemplo 4), 40:100 (Exemplo 5), 60:100 (Exemplo 6), 80:100 (Exemplo 7) ou 100:100 (Exemplo 8) de uma resina de melamina- formaldeído (CYMEL 1135):náilon. Além disso, as fibras finas dispostas no substrato descrito in Exemplo 1 foram termicamente tratadas a 140°C por tempos de amostragem em 0 segundos, 10 segundos, 15 segundos, 20 segundos ou 10 minutos. Vide a Figura 3 para resultados de teste. Os dados adicionais para as amostras de meio dos Exemplos 4 a 8 estão na Tabela 3. Tabela 3
[000127] O Exemplo 1 foi repetido exceto pelo uso de pesos iguais do copolímero de náilon e da resina de melamina-formaldeído. O Exemplo 9 foi formado em um meio de celulose "produzido por deposição a úmido"da Hollingsworth e Vose (Grau FA 448) com uma gramatura média de 31,11 kg//278,71m2(68,6 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) e permeabilidade média Frazier de 4,8 m/min (16 pés/min). O Exemplo 10 foi formado em um meio de poliéster/celulose "produzido por deposição a úmido" da Hollingsworth e Vose (Grau FA 352) com uma gramatura média de 31,75 kg/278,71m2 (70 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,03048 cm (0,012 polegada) e permeabilidade média Frazier de 4,2 m/min (14 pés/min). e o Exemplo 11 foi formado em um meio de poliéster/vidro "produzido por deposição a úmido" da Hollingsworth e Vose (Grau FA 316) com uma gramatura média de 31,75 kg/278,71m2 (70 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,05334 cm (0,021 polegada) e permeabilidade média Frazier de 9,4 m/min (31 pés/min). Vide Figuras 1, 4A/B e 5 para resultados de teste.
[000128] O Exemplo 1 foi repetido exceto pelo uso de uma resina diferente de melamina-formaldeído (vendida como RESIMENE HM 2608 pela INEOS Melamines) e uma razão em peso de náilon:melamina-formaldeído de 100:40. A fibra fina amostra foi formada em um meio de celulose "produzido por deposição a úmido"da Hollingsworth e Vose (Grau FA 448) com uma gramatura média de 31,11 kg//278,71m2(68,6 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) e permeabilidade média Frazier de 4,8 m/min (16 pés/min). Vide a Figura 15 para resultados de teste.
[000129] O Exemplo 12 foi repetido exceto pelo uso de uma mescla do copolímero de náilon e um polímero não reativo (poli(4-vinyl piridina) (P4VP)) com o uso de uma solução náilon de 6% de sólidos em etanol. A razão em peso de náilon:P4VP foi 100:50. As resinas de melamina- formaldeído dos Exemplos 1 e 12 foram usadas. Para os exemplos 13 e 14, as razões de peso de náilon:resina de melamina-formaldeído (SVP 651:CYMEL 1133) foram 100:40 e 100:100, respectivamente. Para o exemplo 15, a razão em peso de náilon:resina de melamina-formaldeído (SVP 651:RESIMENE HM 2608) foi 100:40. As amostras foram formadas em um meio de celulose "produzido por deposição a úmido"da Hollingsworth e Vose (Grau FA 448) com uma gramatura média de 31,11 kg//278,71m2(68,6 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) e permeabilidade média Frazier de 4,8 m/min (16 pés/min). Vide a Figura 15 para resultados de teste.
[000130] As amostras de fibra fina foram preparadas com o uso de poli(vinil butiral) ("PVB") 60T e 60HH doados por Kuraray America, Inc. de Houston, TX, EUA. De acordo com Kuraray, o percentual de grupos OH reativos para 60T=24 a 27% e para 60HH=12 a 16%. Para 60T (Exemplo 16), uma solução a 7% e para 60HH (Exemplo 17) uma solução a 6%, em etanol 190 prova foi preparada (as soluções não foram aquecidas). As soluções empregadas para preparar as amostras de fibra fina também contiveram resina de melamina-formaldeído (no presente documento "ME" ou simplesmente "resina de melanina") (CYMEL 1133), de modo que a razão em peso de ME:PVB fosse 40:100. Um catalisador ácido foi usado como no Exemplo 1. Uma vez fiadas (com o uso do procedimento do Exemplo 1), as amostras de fibra fina foram subsequentemente submetidas a tratamento térmico (como no Exemplo 1) para facilitar a reação de reticulação entre os grupos OH presentes em PVB e os grupos alcóxi (metóxi e butóxi nesse caso) da resina de melanina. As amostras foram formadas (como no Exemplo 1) em um meio de celulose "produzido por deposição a úmido"da Hollingsworth e Vose (Grau FA 448) com uma gramatura média de 31,11 kg//278,71m2(68,6 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) e permeabilidade média Frazier de 4,8 m/min (16 pés/min). Vide a Figura 16 para resultados de teste.
[000131] As amostras de fibra fina foram preparadas com o uso de poli(vinil butiral) ("PVB") 60T e 60HH doado por Kuraray America, Inc. de Houston, TX, EUA. O percentual de grupos OH reativos para 60T=24 a 27% e para 60HH=12 a 16%. Para 60T (Exemplo 18), uma solução a 7% e para 60HH (Exemplo 19), uma solução a 6%, em etanol 190 prova, foram preparadas (as soluções não foram aquecidas). As soluções empregadas para preparar as amostras de fibra fina também contiveram a resina de melanina (RESIMENE HM 2608) em uma quantidade de modo que a razão em peso de ME:PVB fosse 40:100. Um catalisador ácido foi usado como no Exemplo 1. Uma vez fiadas (com o uso do procedimento do Exemplo 1), as amostras de fibra fina foram subsequentemente submetidas a tratamento térmico (como no Exemplo 1) para facilitar a reação de reticulação entre os grupos OH presentes no PVB e os grupos alcóxi (metóxi e butóxi nesse caso) da resina de melanina. As amostras forma formadas (como no Exemplo 1) em um meio de celulose "produzido por deposição a úmido"da Hollingsworth e Vose (Grau FA 448) com uma gramatura média de 31,11 kg//278,71m2(68,6 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) e permeabilidade média Frazier de 4,8 m/min (16 pés/min). Vide a Figura 16 para resultados de teste.
[000132] As amostras de fibra fina foram preparadas com o uso de poliácido acrílico (PAA) obtido junto à Aldrich Chemicals (Peso molecular de aproximadamente 450,000; Tg aproximadamente 106°C). As soluções empregadas (em etanol 190 prova) para preparar as amostras de fibra fina também contiveram a resina de melanina (ME) (PAA:ME de 100:60) (CYMEL 1133). As soluções não foram aquecidas, mas um catalisador ácido foi usado como no Exemplo 1. Uma vez fiadas (com o uso do procedimento do Exemplo 1), as amostras de fibra fina foram subsequentemente submetidas a tratamento térmico (como no Exemplo 1) para facilitar a reação de reticulação entre os grupos COOH presentes em PAA e os grupos alcóxi (metóxi e butóxi nesse caso) da resina de melanina. As amostras forma formadas (como no Exemplo 1) no meio de celulose do Exemplo 1. O diâmetro de fibra medido se situou na faixa de 200 nm a 300 nm. Vide Figuras 12 e 13 para resultados de teste.
[000133] As amostras de fibra fina foram preparadas com o uso de poli(vinil butiral) (PVB) 60T doado por Kuraray America, Inc. de Houston, TX, EUA. As soluções empregadas para preparar as amostras de fibra fina também contiveram resina de melamina (ME) (PVB:ME 100:60) (CYMEL 1133). As soluções não foram aquecidas, mas um catalisador ácido foi usado como no Exemplo 1. Uma vez fiadas (com o uso do procedimento do Exemplo 1), as amostras de fibra fina foram subsequentemente submetidas a tratamento térmico (como no Exemplo 1) para facilitar a reação de reticulação entre os grupos OH presentes no PVB e os grupos alcóxi (metóxi e butóxi nesse caso) da resina de melanina. As amostras forma formadas (como no Exemplo 1) no meio de celulose do Exemplo 1. O diâmetro de fibra medido se situou na faixa de 200 nm a 300 nm. Vide a Figura 14 para resultados de teste.
[000134] As amostras de fibra fina foram preparadas como nos Exemplos 4 a 8 com o uso de CYMEL 1135 exceto os que usam razões de peso de 20:100 (Exemplo 22), 40:100 (Exemplo 23) e 100:100 (Exemplo 24) da resina de melamina-formaldeído:náilon. Também, o material de substrato do qual as fibras fina foram coletadas era estacionário e a amostras foram coletadas por 5 minutos. Essas amostras foram termicamente tratadas a 140 °C por 10 minutos. Consultar Tabela 4 para os resultados de teste.
[000135] As amostras de fibra fina foram preparadas como no Exemplo 1 com o uso de CYMEL 1133 exceto os que usam razões de peso de 0:100 (Exemplo 25 ou "Pure PA"(náilon sem resina de melamina-formaldeído)), 5:100 (Exemplo 26), 10:100 (Exemplo 27), 20:100 (Exemplo 28) e 60:100 (Exemplo 29) da resina de melamina- formaldeído:náilon. Além disso, o material de substrato do qual as fibras fina foram coletados era estacionário e as amostras foram coletadas para 5 minutos. E uma porção de cada amostra foi termicamente tratada a 140 °C por 10 minutos e uma porção não foi. Consultar Tabela 6 para os resultados de teste.
[000136] As amostras de fibra fina foram preparadas como no Exemplo 1 com o uso de CYMEL 1133 exceto com o uso de razões de peso de 60:100 (Exemplos 30 a 32) e 40:100 (Exemplo 33) da resina de melamina-formaldeído:náilon. Além disso, o material de substrato no qual as fibras fina foram coletadas se movia em uma velocidade de linha de 1,5 m/min (5 pés/min). Consultar Tabela 7 para os resultados de teste.
[000137] As amostras de fibra fina produzidas nos Exemplos 1 a 33 têm um diâmetro de fibra médio de não mais que 10 mícrons. Tipicamente, as mesmas possuíam diâmetros de fibra médio que variavam de 200 nm a 400 nm, conforme medido através de Microscopia de Elétron de Varredura (Scanning Electron Microscopy (SEM)). Certos de que as amostras foram avaliadas para a morfologia de fibra, a eficiência de captura de partícula (LEFS -eficiência de captura de partícula a 0,8 μm partículas de látex, operação de bancada a 6,0 m/min (20 pés/min) per ASTM Standard F1215-89), a resistência a umidade e a eficiência de reticulação.
[000138] Um recurso chave das fibras fina da presente descrição é a ausência de qualquer efeito adverso da composição de aldeído resinoso nas propriedades de formação de fibra do polímero usada. A Figura 1 compara as imagens de SEM das fibras obtidas a partir do Exemplo de Referência 2 e uma fibra do Exemplo 9 ("poliamida:melamina=1:1" ou razão de peso de náilon:melamina- formaldeído de 1:1). Ambas as camadas de fibra foram formadas no mesmo material de substrato. Claramente tanto a formação de fibra como os diâmetros de fibra resultantes são muito similares. A ausência de um efeito adverso da composição de aldeído resinoso (resina de melamina-formaldeído nesse exemplo) na fibra que forma a habilidade do polímero (náilon nesse exemplo) sugere que a eficiência de captura de partícula seria amplamente não afetado também. A Figura 2 confirma essa asserção com relação às fibras fina dos Exemplos 1 a 3.
[000139] Adicionalmente, a reação de reticulação pode ser executada tão rápida quanto o Exemplo de Referência 2 (consultar Figura 3). A figura compara as cinéticas de reticulação da fibra do Exemplo de Referência 2 (um metoxi-metilo náilon-6) com as fibras fina da presente descrição (Exemplos 4 a 8) comparando-se a quantidade de eficiência de camada de fibra fina retida após um teste de imersão em etanol (por 1 min). A imersão de uma amostra de fibra fina eletrofiada em etanol dá um boa indicação de se o grau de reticulação alcançada foi suficiente para proteger o material a granel de ataque/dissolução. Todas as camadas de fibra foram formadas no mesmo substrato. O tempo de amostragem se refere ao período de exposição a uma temperatura elevada a qual as amostras foram submetidas após a formação de fibra. A eficiência de fibra fina retida nas amostras submetidas à imersão de etanol indica que a reticulação foi suficiente para fornecer a proteção desejada.
[000140] O ângulo de contato aquoso nas tramas de fibra dos Exemplos 22 a 24 foi medido para as várias razões de peso de resina de melamina-formaldeído para náilon). A Tabela 4 mostra um aumento no ângulo de molhagem (comparada ao Exemplo de Referência 2), conforme esperado, mas a tendência relativa ao teor de melamina- formaldeído não foi o que era esperado. Tabela 4 Composição vs. Ângulo de Contato
[000141] Nas Esteiras de Fibra de Exemplo de Referência 2, gotículas foram absorvidas no interior do substrato após 100 segundos. Nas esteiras de fibra fina dos Exemplos 22 a 24, as gotículas não desapareceram após 100 segundos.
[000142] O nível de catalisador recomendado de resina de melamina-formaldeído é normalmente menor do que 2% de sólidos (para produtos tridimensionais típicos como, por exemplo, filmes). No caso de fibras unidimensionais, um nível mais alto de catalisador é desejado para obter velocidade de suficientemente rápida de reticulação. Acredita-se que as espécies de catalisador ativo têm de viajar ao longo do eixo geométrico da fibra, em vez de ao longo das direções tridimensionais usuais. Dessa forma, as concentrações de catalisador preferidas são pelo menos 4% em peso, com base nos sólidos de polímero para taxas de reticulação preferida.
[000143] A adição da resina de melamina-formaldeído resulta em ambas a reticulação e a proteção de superfície de fibra devido à migração da resina de melamina-formaldeído. Os dados de ângulo de contato descritos na Tabela 4 sugerem que, enquanto a resina de melamina-formaldeído está na superfície, a presença da resina de melamina-formaldeído não necessariamente leva a um ângulo de contato mais alto. A partir de uma perspectiva de resistência ao ambiente, os efeitos do etanol e a umidade foram testados em meio de filtragem diferente (folha plana) do Exemplo de Referência 2 fibra contra as fibras fina dos Exemplos 9 a 11 (razão de peso melamina- formaldeído:náilon de 1:1). As Figuras 4A e 4B mostram que o etanol a seguir e a imersão em água quente ambos materiais demostram níveis similares de eficiência de camada de fibra fina retida.
[000144] Para testar o impacto a longo prazo dos ambientes húmidos o meio de filtragem foi testado em uma câmara de temperatura-umidade (THC) (períodos de exposição estão no eixo geométrico x; o procedimento de teste conforme descrito no Pedido de Patente U.S. n° 6.743.273 em que T=60 °C (140 °F), 100% RH e taxa de fluxo da 3,0 m/mim (10 pés/min)). Na Figura 5, as fibras dos Exemplos 9 a 11 claramente exibe melhor resistência de humidade em 100% RH (umidade Relativa) e 60 °C (140°F) devido à migração de superfície e habilidade de reticulação do aditivo de melamina-formaldeído. Também incluído na ilustração estão os resultados para o Exemplo de Referência. Três substratos diferentes foram usados conforme descrito na Tabela 5).
[000145] Dados adicionais para as amostras de meio de filtragem usados nas Figuras 4 a 5 são mostrados na Tabela 5. Na Tabela 5, "inicial" significa anteriormente a qualquer teste de etanol ou imersão em água. Tabela 5
[000146] Substrato 1: meio de celulose produzido por deposição a úmido de Hollingsworth e Vose (Classe FA 448) com um peso base médio de 31,11 kg/278,71m2(68,6 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,028 cm (0,011 polegada) e permeabilidade Frazier média de 4,8 m/min (16 pés/min).
[000147] Substrato 2: meio de poliéster/celulose produzido por deposição a úmido de Hollingsworth e Vose (Classe FA 352) com um peso base médio de 31,75 kg/278,71m2 (70 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,03 cm (0,012 polegada) e permeabilidade Frazier média de 4,26 m/min (14 pés/min).
[000148] Substrato 3: meio de poliéster/celulose produzido por deposição a úmido de Hollingsworth e Vose (Classe FA 316) com um peso base médio de 31,75 kg/278,71m2 (70 libras/3.000 pés2), espessura média de 0,05 cm (0,021 polegada) e permeabilidade Frazier média de 9,5 m/min (31 pés/min).
[000149] A Figura 15 mostra os dados de retenção de eficiência de camada de fibra fina (após exposição ao teste de imersão em álcool) para as fibras fina dos Exemplos 2 e 12 a 13. Esses dados demonstram que as fibras finas da descrição podem ser formadas com o uso de tipos diferentes da resina de melamina-formaldeído (Exemplo 2 com o uso de CYMEL 1133 e Exemplo 12 com o uso de RESIMENE HM 2608). CYMEL 1133 não realiza autorreticulação enquanto que RESIMENE HM2608 realiza autorreticulação. As fibras finas dos Exemplos 13 a 15 demonstram que a retenção de eficiência de camada de fibra fina pode ser controlada pela quantidade e pelo tipo de resina de melamina-formaldeído.
[000150] A Figura 16 demonstra que mesmo com baixas porcentagens dos grupos hidrogênio ativos (12 a 16% de grupos OH) boa reticulação de fibra foi alcançada (conforme demonstrado pelos resultados de LEFS imerso em pós-álcool) nos Exemplos 16 a 19.
[000151] Os resultados de molhagem (ângulo de contato; Tabela 4) claramente sugerem que a superfície de fibra sofre algum tipo de modificação. A fim de melhor entender o fenômeno de superfície, a análise de ESCA foi conduzida em Evans Analytical Group, Chaska, MN. Observando-se para o nível de energia de ligação 533 eV (reflete C-O da melamina) e 531 eV (reflete C=O da ligação de amida), a composição relativa na superfície para uma profundidade de 5 nm foi avaliada. Devido ao fato de que a esteira de fibra de poliamida pura (sem o reticulador de melamina-formaldeído) também mostra alguma presença de ligação de C-O, é difícil realizar uma análise quantitativa detalhada. Os resultados da análise de ESCA são mostrados na Tabela 6. Uma tendência consistente de um aumento da área de C-O na camada de superfície com teor de resina de melamina-formaldeído crescente foi observada. Isso claramente confirma a migração de superfície da resina de melamina-formaldeído com teor de resina de melamina-formaldeído crescente. "Pure ME" refere-se à composição de melamina-formaldeído usada testada recebida (na forma líquida) e termicamente tratada a 140 °C por 10 minutos. Tabela 6 Estados de Produto Químico de Oxigênio (em% de total O)
[000152] Adicionalmente, os experimentos de perfil de profundidade sistemática foram conduzidos nas fibras poliamida pura do Exemplo de Referência 1 e das fibras fina de Exemplo 29 com o uso um da pistola de íon de C60 (buckminsterfullerene ou buckyball). Essa técnica resulta na remoção de camada por camada de superfície devido à pulverização catódica; com dano de amostra geral negligenciável. Para as fibras de poliamida pura do Exemplo de Referência 1 existe alteração negligenciável na concentração de C, N e O (C1s, N1s e O1s) com tempo de pulverização catódica (consultar Figura 6). Adicionalmente, as alterações negligenciáveis no espectro de C1s são observadas (consultar Figura 7) pelo Exemplo de Referência 1.
[000153] Em contraste, os experimentos de perfil de profundidade nas fibras fina de Exemplo 29 mostram alterações significantes que ocorrem. As alterações espectrais são bastante dramáticas no começo e mais lentas para períodos de pulverização catódica mais altas (consultar Figura 8).
[000154] A Figura 9 superior mostra que a composição de superfície de uma fibra da descrição (Exemplo 29) é diferente da composição de fibra a granel. A composição de superfície é mais alta em nitrogênio e oxigênio e mais baixa em carbono que a granel da fibra. O perfil de C1s é separado em dois componentes: 1) contribuição da melamina e 2) do náilon (Figura 9 inferior). Separando-se o perfil de C1s, um indivíduo vê o aumento na contribuição do componente de náilon com período de pulverização catódica até que o mesmo se torne constante. Correspondentemente, um indivíduo observa uma diminuição na contribuição de C1s do componente de revestimento. Com base nos resultados mostrados na Figura, três regiões podem ser identificadas: (1) a camada inicial de topo (5 nm ou menos) que corresponde a até 1 min de período de pulverização catódica é a camada de resina de melamina-formaldeído; (2) uma região intermediária grande (1 min a 40 min de período de pulverização catódica) em que a camada consiste em uma mistura de resina de melamina-formaldeído e náilon e (3) as regiões de fundo (40 a 60 min de período de pulverização catódica) que indicam uma presença dominante da poliamida (náilon). Dessa forma, em contraste aos Exemplos de Referência 2 e 3, a adição da resina de melamina-formaldeído em um nível de 60:100 (isto é, 60 partes de composição de aldeído resinoso para 100 partes de polímero) (Exemplo 29) confere uma estrutura de três níveis: uma concentração muito alta da resina de melamina-formaldeído na superfície, uma razão variável na camada intermediária e, finalmente, uma dominância de poliamida(náilon) no interior (consultar Figura 11A).
[000155] Espera-se que a diminuição do teor de melamina- formaldeído (por exemplo, abaixo de uma razão de peso de 20:100) afetaria a estrutura de três níveis, que levaria eventualmente a uma distribuição mais homogenia da resina de melamina-formaldeído através do corte transversal da fibra. Em contraste aos dados na Figura 9 inferior (fibras de Exemplo 29), a concentração de melamina C1s diminui de uma maneira estável (Figura 10, fibras de Exemplo 28), após uma queda inicial, mas, então, se nivela conforme na Figura 9 inferior. Isso sugere que o revestimento de resina de melamina-formaldeído é significativamente mais delgado e uma maioria da melamina é distribuída por todo o corte transversal da fibra (consultar Figura 11B). Isso claramente dá credibilidade a hipótese de que um grande aumento na resina de aldeído resinoso além de (isto é, maior que) uma razão de peso de composição de aldeído resinoso para material de polímero das fibras fina de Exemplo 28 (20:100, isto é, 20 partes de composição de aldeído resinoso para 100 partes de polímero) resulta em tanto migração de superfície (alteração das propriedades de superfície de fibra) e reticulação tradicional, melhorando, dessa forma, as propriedades a granel.
[000156] A superfície da fibra fina de Exemplo 20 foi analisada pelo Evans Analytical Groups com o uso de ESCA. Conforme esperado dos resultados de poliamida, a melamina-formaldeído claramente migra para a superfície conforme indicado pela alta concentração de N atómico (Figura 12). O espectro de C1s na Figura 13 mostra alterações mais dramáticas no perfil de profundidade ocorrida dentro dos primeiros 3 a 5 minutos de pulverização catódica (C60). Os dados de pulverização catódica mostram que o espectro de C1s alterado de uma consistência com o revestimento com base em melamina para uma que se assemelha aquelas das fibras de Controle PAA (preparadas como as fibras de Exemplo 20 sem a resina de melamina-formaldeído).
[000157] O espectro mostra que existiu ainda uma concentração significante no meio do espectro, cerca de 287eV, entro o hidrocarboneto e as linhas O-C=O. Essa intensidade é provavelmente consistente com a resina de melamina-formaldeído residual. De maneira interessante, a mesma cai e, então, permanece em 10 no nível em% de átomo por todo o resto do perfil. O fato de que esse revestimento residual não foi removido pela feixe de pulverização catódica pode ser associado com a aspereza da superfície do material. Ao contrário das amostras de poliamida, as amostras de PAA amostras (ambas as amostra de Controle de PAA e do Exemplo 20) mostram tremenda adesão ao substrato de celulose e não puderam, desse modo, serem separadas do substrato sem deixar fibra fina aderida, explicando, desse modo, o fenômeno de aspereza de superfície.
[000158] A superfície das fibras de Exemplo 21 foi analisada por Evans Analytical Groups com o uso de ESCA com resultados mostrados na Figura 14. PVB pareceu ter um revestimento de resina de melamina- formaldeído com base na presença de N de alto nível e o formato do espectro de C1s (Figura 14). Como antecipado, ambas concentrações de N e O diminuíram gradualmente através do curso do perfil de profundidade, enquanto o teor de C diminuiu. Porém, as alterações observadas no perfil de profundidade das fibras do Exemplo 21 (e fibras de controle de PVB, que foram preparadas como as fibras de Exemplo 21 sem a resina de melamina-formaldeído) possivelmente refletem a deterioração (sob o feixe de íon) do material e, como tal, nenhuma interface foi obtida nesse perfil.
[000159] O meio de filtragem com alta eficiência de remoção de partícula foi fabricado com o uso dos polímeros e das fibras dessa descrição. Os materiais testados para eficiência de filtração conforme mostrados na Tabela 7 foram fabricados conforme descrito acima para os Exemplos 30 a 33. Tabela 7
[000160] A resina fenólica, a resina de epóxi e a resina de melamina podem ser usados como um reticulador de resina de poliamida. O uso da resina de melamina como um reticulador possível entre outros foi revelado em Lodhi et al., Pedido de Patente U.S. n° 2007/0082393A1 e Chen et al., Pedido de Patente Internacional WO 2009/064767A2. Adicionalmente, Ballard, Pedido de Patente U.S. n° 4.992.515 revela os usos da resina de melamina-formaldeído para obter terpolímero de náilon reticulado para uso como revestimentos em aplicações de costura. Porém, em todos os casos, o uso da resina melamina é limitada ao seu potencial como um reticulador para terpolímero de poliamida. Em aplicações de reticulação convencional, o reticulador é empregado em quantidades suficientes (tipicamente menos que 15% em peso com base no polímero) para reticular o polímero para um grau que comporte com as propriedades finais desejadas. Por exemplo, na formação de fibra, o excesso de reticulação do material de polímero leva a fragilidade e perda de elasticidade.
[000161] Contudo, na presente descrição, constatou-se que uma quantidade relativamente grande de uma composição de aldeído resinoso na formação de fibra, por exemplo, uma quantidade da composição de melamina-aldeído, que é mais alta que 20 por cento em peso resulta inesperadamente melhoramentos drásticos tanto a granel como as propriedades de superfície quando empregada com um material de polímero que é reticulável com a composição de aldeído resinoso. Essas propriedades sem sacrificar a habilidade de formação de fibra da solução de polímero. Em contraste, os outros tipos dos reticuladores (fenólico e epóxi) podem ter um impacto adverso nas propriedades a granel e não afetam as propriedades de superfície (por exemplo, ângulo de contato).
[000162] Quando o material de polímero é uma mescla de poliamida/náilon, por exemplo, o uso de um excesso ou uma composição de aldeído resinoso, como, por exemplo, uma composição de melamina-aldeído, resulta na resistência à tração aumentada em relação à composição de fibras de poliamida (sem a melamina-aldeído). Ademais, as propriedades de superfície das fibras da descrição são melhoradas, conforme evidenciado por um aumento no ângulo de contato de líquidos polar nas tramas de fibra fina da descrição relativa às fibras fina de poliamida na ausência da composição de aldeído resinoso.
[000163] As razões do material de polímero para a composição de aldeído (por exemplo, melamina-aldeído) empregadas em misturas ou mesclas convencionais em que a composição de aldeído é empregada como um reticulador, as razões de peso de composição de aldeído para material de polímero, tipicamente varia, por exemplo, de 0.1:100 a 5:100. No caso das misturas ou mesclas de poliamida com composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído), tem-se usado tão altas quanto 15:100 ou mesmo 18:100 (composição de aldeído:material de polímero). Tais razões levam às misturas ou mesclas de poliamida e de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) que são ou simplesmente reticuladas ao natural ou são substancialmente uniformes em composição por todas as fibras formadas a partir das mesmas.
[000164] Porém, as razões de peso de material de polímero para a composição de aldeído empregadas para formar as fibras da descrição preferencialmente variam de 100:20 até 100:200, por exemplo, em algumas modalidades 100:200 a 100:100, em outras modalidades 100:175 a 100:25, em outras modalidades 100:175 a 100:125, em outras modalidades 100:150 a 100:30, em outras modalidades 100:150 a 100:75, em outras modalidades 100:125 a 100:40, em outras modalidades 100:125 a 100:60, em outras modalidades 100:125 a 100:50, em outras modalidades 100:100 a 100:50, e em outras modalidades 100:100 a 100:60. Inesperadamente, tais razões levam a formação da camada de aldeído resino exterior (por exemplo, melamina-aldeído) e a melhorias dramáticas a granel e propriedades de superfície.
[000165] Sem ser limitado à teoria, acredita-se que a razão para esses benefícios ocorrer é que uma vez que o material de polímero é reticulado, a composição de aldeído remanescente forma uma casca e reveste a superfície da fibra conforme a fibra se forma. O revestimento é compositamente diferente do interior da fibra, no que resulta em uma morfologia do tipo núcleo-casca. Dessa forma, quando formada em uma fibra, a mescla do material de polímero e da composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído), em razões de mistura e mescla apropriadas, formam pelo menos duas fases concêntricas. As fibras da descrição têm uma parte interna ou a fase de núcleo que inclui o material de polímero e pelo menos uma fase concêntrica que circunda a fase interior que inclui a composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído). A presença da fase de composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) na superfície exterior das fibras da descrição, por sua vez, dá aumento para parâmetros de desempenho intensificados quando uma trama fibrosa da descrição for formada em um substrato e subsequentemente empregada em uma aplicação de filtração.
[000166] Voltando-se a Figura 11A/B, duas modalidades observadas da formação de fibra de fase concêntrica são mostradas. A Figura 11A representa uma primeira modalidade, em que uma representação de corte transversal de uma única fibra fina 100 da descrição e sua estrutura em camadas é mostradas. A primeira fase 10 é uma fase de polímero axial interno que inclui o material de polímero, em que o material de polímero é o único material na fase, ou o mesmo é pelo menos 50% em peso (por cento em peso) do material na fase, e preferencialmente o material predominante (mais que 50% em peso do material naquela fase). A primeira fase inclui, em várias modalidades de fibra 100, entre 50% em peso e 100% em peso de material de polímero ou em algumas modalidades entre 75% em peso e 95% em peso do material de polímero. O balanço da primeira fase 10 é, em algumas modalidades, a composição de aldeído (por exemplo, melamina- aldeído). A primeira fase é circundada por uma segunda fase de revestimento 20 que inclui ambos os material de polímero e a composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído), em que a razão de peso de material de polímero para a composição de aldeído resinoso é menor do que aquela da primeira fase 10 e em que a segunda fase inclui entre 10% em peso e 75% em de peso material de polímero ou em algumas modalidades entre 25% em peso e 50% em peso de material de polímero. Dependendo do material de polímero específico escolhido e a quantidade da composição de aldeído reativa selecionada, alguma proporção da composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) da segunda fase 20 pode reticular cadeias de polímero contíguas à fase de polímero axial interna 10. Em outras palavras, parte da proporção da composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) causa algum grau da reticulação das porções molares reativas disponíveis do material de polímero na primeira fase 10, o que inclui as porções molares de hidrogênio ativo, pendentes à cadeia principal de polímero e contíguas à segunda fase 20. A fibra fina 100 adicionalmente contém uma terceira fase exterior 30 que inclui uma maioria, isto é, mais que 50% em peso ou mais da composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído), em que a razão de peso de material de polímero para a composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído) é menor do que da segunda fase 20 e em que a terceira fase inclui entre 0% em peso e 50% em peso de material de polímero ou em algumas modalidades entre 5% em peso e 25% em peso de material de polímero.
[000167] A modalidade de terceira fase da descrição conforme mostrada na Figura 11A é formada, em algumas modalidades, em que o material de polímero é uma poliamida e a composição de aldeído resinoso é uma composição de melamina-formaldeído, adicionalmente em que a fibra é eletrofiada a partir de uma mescla de razão de peso de poliamida:melamina-formaldeído de 100:100 a 100:25, ou 100:75: a 100:50 a 100:60. Enquanto é sabido a reticulação de uma poliamida com uma composição de melamina-formaldeído, as razões de peso empregadas para formar as fibras finas da descrição não são reflexos das razões convencionalmente usadas para incorrer a reticulação de uma poliamida com uma composição de melamina. As razões de peso de polímero convencionais para reticulação são, por exemplo, 100:0.1 a 100:5 (ou, alternativamente indicado, composição de aldeído resinoso:polímero de 0.1:100 a 5:100). Porém, é vantajoso usar quantidades significativamente mais altas da composição de aldeído resinoso, conforme mencionado acima, para forma a fibra da descrição, devido ao resultado inesperado e surpreendente de que a separação de fase e a morfologia de tipo núcleo-casca concomitante formados se traduzem para melhorias de desempenho significante, conforme será discutido adicionalmente abaixo.
[000168] A Figura 11B representa uma segunda modalidade da descrição, em que uma representação de corte transversal de uma única fibra fina 102 da descrição é mostrada. A primeira fase 12 é uma fase de polímero axial interna que tipicamente inclui uma mistura do material de polímero e a composição de aldeído resinoso. A primeira fase inclui, em várias modalidades da fibra 102, entre 25% em peso e 100% em peso de material de polímero ou em algumas modalidades entre 50% em peso e 75% em peso de material de polímero. O balanço da primeira fase 12 é, em algumas modalidades, a composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-formaldeído). A primeira fase 12 é circundada por uma segunda fase de revestimento 22 que inclui uma maioria, isto é, maior que 50% em peso ou mais, da composição de aldeído resinoso, e em que a razão de peso de material de polímero para a composição de aldeído resinoso é menor do que aquela da primeira fase 12. Dependendo do material de polímero específico escolhido e a quantidade de composição de melamina reativa selecionada, parte da proporção da composição de melamina reativa da segunda fase 22 pode reticular cadeias de polímero contíguas da fase de polímero axial interna 12. Em outras palavras, parte da proporção da composição de aldeído resinoso causa algum grau de reticulação das porções molares reativas disponíveis do material de polímero na primeira fase 12, o que inclui porções molares de hidrogênio ativo, pendentes à cadeia principal de polímero e contigua à segunda fase 22.
[000169] Nas modalidades de três fases da descrição, a fase de revestimento exterior pode ser caracterizada como uma região em que o aldeído de resina compreende mais que 50% em molar da composição de revestimento e a fase de núcleo compreende uma região em que o material de polímero compreende mais que 50% em molar da composição de núcleo. Adicionalmente, a fase de transição reticulada entre a fase de revestimento exterior e a fase de núcleo é caracterizada por uma composição não homogênea em que a% em molar do aldeído resinoso diminui da fase de revestimento para a fase de núcleo. Em algumas modalidades, a fase de núcleo é uma composição homogênea com uma porcentagem relativamente alta do material de polímero e uma porcentagem relativamente baixa do aldeído resinoso e a fase de revestimento é uma composição homogênea com uma porcentagem relativamente baixa do material de polímero e uma porcentagem relativamente alta do aldeído resinoso. Em algumas modalidades, o material de polímero compreende mais que 75% em molar da composição da fase de núcleo. Em algumas modalidades o aldeído resinoso compreende mais que 75% em molar da fase de revestimento.
[000170] A modalidade de duas fases mostrada na Figura 11B é formada, em algumas modalidades, em que o material de polímero é uma poliamida e a composição de aldeído resinoso é uma composição de melamina-formaldeído, adicionalmente em que a fibra é eletrofiada a partir de uma mescla de razão de peso de poliamida:melamina- formaldeído de 100:50 a 100:10, ou 100:25: a 100:15 ou 100:20. Enquanto é sabido a reticulação de uma poliamida com uma composição de melamina-formaldeído, as razões de peso empregadas para formar as fibras finas da descrição não são reflexões das razões convencionalmente usadas para incorrer a reticulação de uma poliamida com uma composição de melamina-formaldeído. As razões de peso de polímero convencional para reticulador são, por exemplo, 100:0.1 a 100:5 (ou, alternativamente indicado, composição de aldeído resinoso:polímero de 0.1:100 a 5:100). Porém, constataram-se vantagens para se usar quantidades significativamente mais altas da composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-formaldeído), conforme mencionado acima, para forma a fibra da descrição, devido ao resultado inesperado e surpreendente do que a separação de fase e a morfologia de tipo de núcleo-casca concomitante formados se traduzem em melhorias de desempenho significantes, conforme será discutido adicionalmente abaixo.
[000171] As modalidades de duas ou três fases mostrada na Figura 11A/B assim como outras morfologias são vislumbradas e estão dentro do escopo da descrição. Tais morfologias surgem mediante a variação do tipo, da quantidade de material de polímero e da composição de aldeído resinoso e adicionalmente mediante a variação do método empregado para formar as fibras fina da descrição (eletrofiação, fusão por sopro, fiação rotativa e similares). As fibras finas são feitas com uma razão de composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina- formaldeído) para o material de polímero que inclui uma quantidade supreendentemente grande de composição de aldeído resinoso (por exemplo, melamina-aldeído), isto é, uma quantidade que é substancialmente maior que a quantidade exigida para a composição de aldeído resinoso para porções molares de polímero reativo disponível de reticulação em uma mescla convencional. A quantidade de excesso está disponível para formar uma ou mais fase de revestimentos e/ou fases exteriores similares às morfologias mostradas na Figura 11A/B. A camada de revestimento de exterior, por exemplo, de melamina-formaldeído, resulta em propriedades de filtração melhorada, inclui resistência a calor e a umidade das fibras fina e das camadas de fibra fina da descrição. A camada de revestimento exterior também afeta as propriedades de superfície da camada de fibra fina. Observou-se que a presença de uma alta proporção de resina de aldeído na camada exterior dos resultados de fibras fina em um aumento do ângulo de contato descrito para água de uma trama de fibras fina da descrição. Sem se limitar pela teoria, acredita-se que a resina de melamina (ou outro aldeído resinoso) migra mais rápida para a superfície das fibras fina devido ao diâmetro menor das fibras fina. Essa migração mais rápida permite o revestimento se formar mais rápido na fibra fina do que o mesmo faria em fibras maiores fabricadas através de outros processos de fabricação. Com relação às morfologias de fibra das fibras fina da descrição, é surpreendente que o excesso de composição de aldeído iria realizar fase separada do material de polímero da maneira observada, em que a composição de aldeído forma uma fase de revestimento no exterior da fibra, ainda interage para reticular cadeias de polímero suficiente na fase contígua. Como resultado, as fibras finas da descrição apresentam características vantajosas de flexibilidade da poliamida com resistência adicionada e estabilidade ao ambiente associados com, por exemplo, resinas de melamina-aldeído.
[000172] A descrição completa das patentes, documentos de patente e publicações citadas no presente documento são incorporadas a título de referência em toda sua completude como se cada um fosse individualmente incorporados. Enquanto a descrição é suscetível para várias modificações e formas alternativas, especificações da mesma foram mostradas por meio de exemplo e desenhos e serão descritos em detalhes. Deverá ser entendido, porém, que a descrição não é limitada para as modalidades de partícula descritas. Do contrário, a intenção é cobrir modificações, equivalentes e alternativas que caem dentro do espirito e do escopo da descrição.
Claims (8)
1. Fibra fina, caracterizada pelo fato de que apresenta um diâmetro médio de fibra não superior a 10 mícrons e pelo fato de que compreende uma fase de núcleo e uma fase de revestimento, em que (i) a fase de núcleo compreende um polímero; (ii) a fase de revestimento compreende uma composição de aldeído resinoso; (iii) pelo menos uma porção do polímero é reticulada pela composição de aldeído resinoso; (iv) a composição de aldeído resinoso está presente em uma quantidade superior ou igual a 20 partes em peso por 100 partes em peso do polímero e inferior ou igual a 100 partes em peso por 100 partes em peso do polímero; e (v) o polímero compreende: (a) nylon; (b) um polivinil butiral, um copolímero de álcool co-vinílico de etileno etileno-co-álcool vinílico ou uma mistura dos mesmos; (c) um derivado de celulose selecionado do grupo consistindo em etil celulose, hidroxi etil celulose, acetato de celulose, butirato acetato de celulose, propionato de acetato de celulose, ftalato de acetato de celulose e suas misturas; (d) um homopolímero ou copolímero de ácido poli(met)acrílico; ou (e) um copolímero de poli(anidrido maleico).
2. Fibra fina de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que é preparada a partir de uma composição de aldeído resinoso que compreende grupos alcóxi reativos e um polímero que compreende grupos hidrogênio ativos, em que a razão molar da composição de aldeído resinoso para o polímero é tal que a razão molar de grupos alcóxi reativos para os grupos hidrogênio ativos é maior que 10:100.
3. Fibra fina de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que polímeros grupos hidrogênio ativos compreende grupos amido ou amino.
4. Fibra fina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que compreende duas fases, em que a fase de núcleo compreende uma mistura do polímero e a composição de aldeído resinoso; ou pelo fato de que compreende três fases, em que a fase de núcleo compreende o polímero, a fase de revestimento compreende a composição de aldeído resinoso e uma fase de transição que compreende uma mistura do polímero e a composição de aldeído resinoso.
5. Fibra fina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que a composição de aldeído resinoso compreende composição de formaldeído resinoso.
6. Fibra fina, caracterizada pelo fato de que compreende uma fase de núcleo e uma fase de revestimento; em que a fase de núcleo compreende náilon e a fase de revestimento compreende uma composição de melamina-aldeído resinosa; em que pelo menos uma porção do náilon é reticulada pela composição de melamina-aldeído resinosa; e adicionalmente em que a fibra fina é preparada a partir de uma composição de melamina-aldeído resinosa em uma quantidade de mais de 20 partes em peso por 100 partes em peso do náilon e menor ou igual a 100 partes em peso por 100 partes em peso do náilon.
7. Meio de filtragem, caracterizado pelo fato de que compreende um substrato de filtração e uma camada que compreende uma pluralidade de fibras finas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 6, dispostos no substrato.
8. Elemento de filtro, caracterizado pelo fato de que compreende um meio de fibra fina, como definida na reivindicação 7.
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