BR112013000351B1 - Processo para produção de lignina precipitada a partir de licor negro - Google Patents
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Abstract
processo para produção de lignina precipitada a partir de licor negro e lignina preciptada produzida pelo referido processo. a presente invenção está correlacionada a um processo para produção de lignina precipitada a partir de licor negro, em que o processo compreende as etapas de prover uma corrente de licor negro, tratar o licor negro a uma elevada temperatura e precipitar a lignina a partir do licor negro tratado termicamente. a presente invenção se refere ainda à lignina precipitada produzida de acordo com o referido processo, e ao uso da lignina precipitada produzida.
Description
[001] A presente invenção se refere a um processo para produção de lignina precipitada a partir de licor negro. A invenção se refere ainda à lignina precipitada produzida de acordo com o processo, e a uma solução compreendendo lignina precipitada, assim como, diferentes usos finais da lignina precipitada.
[002] O licor negro é o licor de cozimento gasto, proveniente do processo Kraft, quando da digestão da madeira em polpa, removendo a lignina, hemiceluloses e outros produtos extraíveis da madeira, a fim de liberar as fibras de celulose.
[003] O licor negro contém mais da metade do teor de energia da madeira alimentada dentro do digestor. Normalmente, o licor negro é concentrado a 65-80%, por meio de evaporadores e queimado em uma caldeira de recuperação, para produzir energia e recuperar produtos químicos de cozimento. A Patente U.S. No. 4.929.307 descreve um processo para tratamento de licor negro com calor, a fim de melhorar a condição de evaporação do dito licor negro.
[004] A lignina que está presente no licor negro é um composto químico complexo derivado da madeira, constituindo uma parte integral das paredes celulares secundárias das plantas. a lignina desempenha um papel crucial na condução da água nos troncos ou caules das plantas.
[005] A lignina é um subproduto dos processos de polpação de matéria-prima celulósica. Existem e são conhecidos diversos processos de polpação, tais como, processo Kraft, processo Organosolv, ou processo de polpação de soda. Existem também diversas matérias-primas celulósicas naturais que são usadas nesses processos de polpação. A matéria-prima celulósica e os processos de polpação são tipicamente selecionados e otimizados para os produtos de celulose a serem produzidos, tais como, papel ou papelão. As características da lignina resultam da matéria-prima usada e da variação do material, assim como, da variação do processo de polpação. Conseqüentemente, existe uma grande variação nas características do licor negro e da lignina, dependendo de qual matéria-prima celulósica é utilizada, isto é, madeira dura ou madeira macia, como, também, do processo de polpação.
[006] Existem diferentes usos finais para a lignina precipitada que foi removida do licor negro. Assim, ela pode ser queimada como combustível ou ser usada como um componente ou aditivo em processos e produtos químicos.
[007] Atualmente, existem diversos e diferentes processos para a separação e precipitação da lignina, a partir do licor negro. Um exemplo de um desses processos é descrito no documento de patente WO 2006/031175 A. Esse processo para precipitação da lignina não inclui a possibilidade de controle ou modificação da viscosidade da lignina precipitada. Entretanto, especificamente, o controle da viscosidade e uma redução de viscosidade podem ser aspectos importantes em subseqüentes etapas de processo para posterior processamento da lignina precipitada.
[008] Portanto, existe ainda a necessidade de um aperfeiçoado processo para produção de lignina com propriedades melhoradas, como, por exemplo, uma reduzida viscosidade.
[009] Constitui um objetivo da presente invenção, proporcionar um aperfeiçoado processo para a produção de lignina precipitada.
[0010] Outro objetivo da presente invenção é de produzir lignina precipitada com melhoradas propriedades, tais como, peso molecular médio reduzido e viscosidade também reduzida, e ainda, um menor grau de impureza devido à hemicelulose residual.
[0011] Outro objetivo da presente invenção é de produzir lignina precipitada com um grau mais alto de consistência de qualidade, com relação às propriedades aperfeiçoadas.
[0012] Outro objetivo da presente invenção é de produzir uma pasta fluida ou solução compreendendo um solvente, tal como, um solvente orgânico, e lignina precipitada com aperfeiçoadas propriedades, além de uma mais alta consistência de qualidade com relação às propriedades aperfeiçoadas.
[0013] Constitui ainda outro objetivo da invenção melhorar a separação da lignina precipitada da fase líquida.
[0014] Esses e outros objetivos serão alcançados mediante implementação da presente invenção.
[0015] A presente invenção está correlacionada a um processo para produção de lignina precipitada a partir de licor negro, em que o processo compreende as etapas de prover uma corrente de licor negro, tratar a corrente de licor negro a uma elevada temperatura e precipitar a lignina a partir do licor negro tratado termicamente. Ao aumentar a temperatura do licor negro antes de a lignina ser precipitada, foi demonstrado que o peso molecular médio da lignina precipitada e o grau de impurezas devido às hemiceluloses residuais são reduzidos. Desse modo, é possível produzir lignina com reduzida viscosidade, assim como, uma solução compreendendo a lignina precipitada com reduzida viscosidade. Além disso, esse processo é bastante eficiente, econômico e favorável para produção de lignina precipitada com aperfeiçoadas propriedades.
[0016] A lignina pode ser precipitada mediante redução do pH do licor negro. O pH pode ser reduzido em uma ou mais etapas subsequentes.
[0017] É preferido que a temperatura do licor negro durante o tratamento térmico seja aumentada para 150200°C, preferivelmente, entre 170-190°C.
[0018] O licor negro pode ser tratado sob elevada temperatura durante 1-60 minutos, preferivelmente, durante 1-5 minutos.
[0019] O pH do licor negro pode ser pelo menos parcialmente reduzido, antes de a temperatura do licor negro ser aumentada. Desse modo, a lignina parcialmente precipitada pode estar presente no licor negro durante o tratamento térmico.
[0020] O licor negro pode ser evaporado antes de sua temperatura ser aumentada. Pode ser favorável, aumentar o teor de secura do licor negro antes do tratamento térmico, a fim de reduzir a energia necessária durante o tratamento térmico. Uma vez que a quantidade de água é reduzida durante a evaporação, uma menor quantidade de energia se faz necessária para aumentar a temperatura do licor negro para um nível desejado. O licor negro pode apresentar um teor de sólidos entre 30-50% (ts), antes do tratamento térmico ou durante o dito tratamento térmico.
[0021] A invenção se refere ainda à lignina precipitada produzida de acordo com o processo mencionado acima. Foi demonstrado que a lignina precipitada produzida de acordo com presente processo terá um reduzido peso molecular médio, se comparado com a lignina precipitada produzida de acordo com os processos descritos no estado da técnica.
[0022] A lignina precipitada produzida pode apresentar uma aperfeiçoada capacidade de filtração, devido à diminuição do peso molecular médio da dita lignina precipitada produzida e uma quantidade mais baixa de hemicelulose residual. A lignina precipitada produzida pode, assim, também apresentar um menor grau de impureza, com relação à hemicelulose residual.
[0023] A invenção se refere ainda a uma solução compreendendo um solvente e lignina precipitada, em que a solução apresenta uma viscosidade reduzida, e um menor grau de impureza com relação à hemicelulose. Foi demonstrado que uma solução compreendendo a lignina precipitada, produzida de acordo com o processo descrito acima, terá uma menor viscosidade, se comparado com uma solução compreendendo a lignina precipitada produzida de acordo com o estado da técnica.
[0024] A invenção se refere ainda ao uso da lignina precipitada em aplicações correlacionadas ao biorrefino, à recuperação de energia ou como um composto em um processo ou produto químico. A lignina precipitada produzida é preferivelmente usada nas aplicações mencionadas acima. Devido às propriedades aperfeiçoadas da lignina precipitada, a sua manipulação e subseqüente processamento são aperfeiçoados e facilitados.
[0025] A figura 1 mostra uma vista esquemática de uma modalidade de acordo com a invenção.
[0026] Ao combinar o tratamento térmico do licor negro, seguido da precipitação da lignina, a partir do licor negro tratado termicamente, é possível precipitar a lignina do licor negro de uma maneira bastante eficiente. O processo de acordo com a invenção é de implementação mais fácil e mais rentável, quando comparado com outros processos para a produção de lignina precipitada, especialmente, para produção de lignina com baixa viscosidade e com baixo peso molecular médio.
[0027] Além disso, foi demonstrado que o tratamento térmico do licor negro com o objetivo de reduzir a viscosidade, também melhora a precipitação da lignina a partir do licor negro. O processo de precipitação da lignina será muito mais eficiente devido às aperfeiçoadas propriedades do próprio licor negro, e da lignina no licor negro tratado termicamente.
[0028] A lignina precipitada terá aperfeiçoadas propriedades, por exemplo, a capacidade de filtração da lignina precipitada é aperfeiçoada devido à diminuição de hemicelulose residual. As hemiceluloses residuais podem formar hidrogéis, o que aumenta a resistência à filtração, durante a separação da lignina precipitada da fase aquosa. A quantidade de hemicelulose residual no licor negro é reduzida durante o tratamento térmico e as subsequentes etapas de processo, de modo que a capacidade de filtração é então aperfeiçoada.
[0029] Além disso, a viscosidade de uma pasta fluida ou solução compreendendo um solvente, tal como, um solvente orgânico, e lignina precipitada será reduzida. Isso possibilita à pasta fluida ou solução compreendendo lignina uma manipulação maios fácil. O bombeamento da pasta fluida ou solução compreendendo a lignina precipitada é aperfeiçoado e também é possível melhorar a mistura da lignina com outros componentes. A viscosidade da pasta fluida ou solução compreendendo lignina depende do tratamento térmico, por exemplo, do tempo e da temperatura do tratamento, assim como, do processo de polpação que produz o licor negro.
[0030] As características da lignina precipitada, por exemplo, a viscosidade, normalmente, não pode ser facilmente reduzida ou modificada nos processos de acordo com o estado da técnica. O processo de acordo com a presente invenção tem como objetivo oferecer a possibilidade de reduzir a viscosidade, o peso molecular e aumentar a consistência de qualidade da lignina precipitada ou de uma solução compreendendo a lignina precipitada. Isso é importante para possibilitar o posterior uso da lignina precipitada, por exemplo, em aplicações de recuperação de energia ou em aplicações correlacionadas ao biorrefino, ou mesmo como um composto em processos e produtos químicos. A diminuição da viscosidade da lignina precipitada possibilita uma maior consistência de qualidade dos produtos e produtos intermediários nos processos subsequentes.
[0031] A viscosidade da lignina precipitada pode ser medida na lignina pura, a uma temperatura acima da temperatura de transição vítrea. Alternativamente, a viscosidade da lignina precipitada pode ser medida em uma solução compreendendo lignina dissolvida ou dispersa em um líquido ou solvente. Devido às diferenças da lignina produzida, às diferenças nos processos de polpação e na matéria-prima celulósica usada, a viscosidade, como, também, outras propriedades da lignina precipitada irão variar de forma acentuada. O processo de acordo com a presente invenção proporciona uma lignina com viscosidade mais baixa e menor variação de viscosidade, se comparado com a lignina produzida de acordo com os processos do estado da técnica.
[0032] O licor negro fornecido é produzido durante a digestão do material celulósico. O licor negro formado é separado do material celulósico digerido e pelo menos uma parte do licor negro separado é tratada a uma elevada temperatura e a lignina é precipitada, depois, a lignina é separada do licor negro tratado termicamente.
[0033] É preferido que pelo menos uma parte do licor negro separado do digestor seja tratada de acordo com a invenção, isto é, não é necessário tratar toda a corrente de licor negro separada. É preferido que 5-100%, preferivelmente, 5-50%, da quantidade total de licor negro proveniente do digestor seja tratada, de acordo com a invenção. Desse modo, alguma porção do licor negro é queimada em uma caldeira de recuperação para utilização da energia do licor negro. A quantidade de licor negro separado que é conduzida para a caldeira de recuperação e depois para o tratamento térmico seguido de precipitação depende da demanda do respectivo produto final. Algumas vezes é desejável produzir uma grande quantidade de lignina precipitada e, assim, uma grande quantidade de licor negro separado é tratada termicamente e, após isso, precipitada.
[0034] O aumento da temperatura do licor negro é preferivelmente executado mediante adição de vapor. O vapor, normalmente, é facilmente disponível em uma unidade de produção de polpa e uma vez que o licor negro compreende água, a adição de mais água na forma de vapor não afeta negativamente os tratamentos subsequentes. Entretanto, outros métodos convencionais para aumento da temperatura do licor negro podem também ser usados.
[0035] A temperatura é aumentada para uma temperatura acima da temperatura usada durante a digestão do material celulósico, isto é, acima da temperatura de digestão. É preferido que a temperatura seja entre 150200°C, preferivelmente, entre 170-190°C. Durante o tratamento térmico, o peso molecular da lignina é reduzido. Isso tem como resultado que a viscosidade do licor negro, como, também, na lignina do licor negro é reduzida.
[0036] A lignina pode ser precipitada mediante diversas etapas subsequentes de acidificação e lavagem. Assim, por exemplo, é possível primeiro acidificar o licor negro e, em seguida, promover a desidratação. A torta de filtração de lignina obtida é depois colocada em suspensão e o pH é novamente reduzido, seguido de uma segunda etapa de desidratação. A lignina é após isso lavada por meio de lavagem de deslocamento, e a lignina produzida é finalmente desidratada. Desse modo, uma lignina com alto teor de secura é formada. Um exemplo de um processo desse tipo para precipitação de lignina é descrito em maiores detalhes no documento de patente WO 2006/031175 A.
[0037] Outros métodos de precipitação de lignina podem também ser usados. Assim, por exemplo, podem ser usados filtros de membrana, que separam a lignina do licor negro. Entretanto, outros métodos convencionais para separação ou precipitação da lignina do licor negro podem também ser usados.
[0038] Se um processo similar ou o processo descrito no documento de patente WO 2006/031175 A for usado para precipitar a lignina, é possível primeiro reduzir o pH do licor negro, seguindo, o tratamento térmico do licor negro e, em seguida, continuar o processo conforme descrito no documento de patente WO 2006/31175 A, isto é, continuar com diferentes etapas de lavagem e adicionais etapas para diminuição do pH, a fim de totalmente precipitar a lignina.
[0039] A lignina produzida pode ser usada em aplicações correlacionadas ao biorrefino, ou em aplicações de recuperação de energia ou ainda como um composto em processos ou produtos químicos. Além disso, a lignina pode ser usada como um aditivo em diferentes componentes, como, por exemplo, plásticos.
[0040] A figura 1 descreve uma vista esquemática do processo de acordo com uma modalidade da invenção. O licor negro (1) proveniente do digestor (não mostrado), no qual o material celulósico é digerido e licor negro é formado, é conduzido para um evaporador (2). O licor negro evaporado (3) é conduzido para uma caldeira de recuperação (4), a fim de extrair a energia do dito licor negro. Pelo menos uma parte do licor negro (5) é removida do evaporador (2) e conduzida para uma etapa de tratamento térmico (6), onde a temperatura do licor negro é aumentada para um valor de temperatura acima da temperatura usada no digestor. Após a etapa de tratamento térmico (6), o licor negro é conduzido para um processo de precipitação (7), no qual a lignina precipitada é formada. A lignina precipitada (8) é após isso usada nas maneiras desejadas.
[0041] O teor de sólidos secos do licor negro (1) conduzido a partir do digestor é de aproximadamente 10% (ts). Durante a evaporação, a água é removida e o teor de secura é aumentado. O teor de secura do licor negro (3) após a evaporação é aumentado de aproximadamente 80% (ts). É preferido remover pelo menos uma parte do licor negro (5) do evaporador (2), antes de o teor de secura ser acentuadamente aumentado. O teor de secura do licor negro (5) a ser tratado a uma elevada temperatura, preferivelmente, é entre 30-50% (ts). Assim, o licor negro é então removido do evaporador (2), quando o teor de secura se encontra em um desejado nível. É preferido que o licor negro (3) tenha um alto teor de sólidos quando o mesmo é conduzido para a caldeira de recuperação (4), uma vez que o mesmo é mais eficiente de energia para sua queima com alto teor de sólidos na caldeira de recuperação (4), isto é, o licor negro compreende uma menor quantidade de água. Entretanto, não é prático manipular e tratar o licor negro com um teor de secura demasiadamente alto com calor, seguido da precipitação da lignina a partir do mesmo. Consequentemente, o teor de secura do licor negro tratado de acordo com a invenção é preferivelmente mais baixo.
[0042] A lignina precipitada de acordo com a invenção é preferivelmente usada em aplicações correlacionadas ao biorrefino, à recuperação de energia ou em aplicações como um composto em um processo ou um produto químico. Devido às aperfeiçoadas propriedades da lignina precipitada, como, por exemplo, a reduzida quantidade de hemiceluloses, a pureza da lignina é melhorada, o que é vantajoso em diversos produtos. Além disso, a manipulação e subseqüente processamento da lignina precipitada é melhorada e tornada mais fácil, pelo que, é de utilidade em diversos processos químicos.
[0043] Licor negro proveniente do processo de cozimento Kraft de madeira macia foi tratado a uma temperatura de 180°C por um período de 30 minutos. O licor negro tratado termicamente foi, após isso, precipitado mediante diminuição do pH para cerca de 10. Em seguida, a lignina precipitada foi filtrada e lavada.
[0044] A Tabela 1 mostra os resultados das medições da massa molecular e viscosidade de uma lignina precipitada, a qual foi precipitada a partir de licor negro tratado termicamente de acordo com a invenção.
[0045] A massa molecular da lignina foi medida por meio de um procedimento de Cromatografia de Permeação por Gel (GPC).
[0046] A viscosidade foi medida em uma pasta fluida compreendendo a lignina precipitada com uma concentração de 20% em um solvente orgânico (nesse caso, foi usado poliol de poliéter), com posterior aquecimento da pasta fluida à temperatura de 80°C, durante uma hora, e a viscosidade foi depois medida com um viscosímetro de fuso.Tabela 1 - Comparação de lignina de licor negro não-tratado (referência) e lignina de licor negro tratado termicamente.
[0047] Conforme pode ser visto da Tabela 1, a massa molecular da lignina e a viscosidade da pasta fluida compreendendo lignina, que é precipitada do licor negro tratado termicamente, são reduzidas.
[0048] Diante da descrição da presente invenção acima detalhada, outras modificações e variações se tornarão evidentes para os especialistas versados na técnica. Entretanto, deve ser observado que essas outras modificações e variações podem ser efetuadas, com a condição de que não seja afastado o espírito e escopo da presente invenção.
Claims (7)
1. Processo para produção de lignina precipitada a partir de licor negro caracterizado por compreender as etapas de:- fornecer uma corrente de licor negro incluindo lignina;- aumentar o teor de sólidos do licor negro através da evaporação de água do licor negro;- precipitar uma parte da lignina para fornecer licor negro com lignina parcialmente precipitada;- tratar termicamente pelo menos uma parte licor negro com lignina parcialmente precipitada que apresenta um teor de sólidos entre 30 e 50% de sólidos totais após o teor de sólidos ter sido aumentado a uma temperatura de 150 a 200°C, para reduzir a viscosidade do licor negro termicamente tratado, como resultado do tratamento térmico, e formar um licor negro termicamente tratado; e- precipitar a lignina a partir do licor negro tratado termicamente após tratamento térmico para formar lignina precipitada.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a lignina é precipitada através da diminuição do pH do licor negro.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura do licor negro é de 170 a 190°C.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o licor negro é tratado termicamente por 1 a 60 minutos.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o licor negro é tratado termicamente por 1 a 5 minutos.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor de sólidos do licor negro incluindo lignina é inicialmente aproximadamente 10% de sólidos totais.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor de sólidos do licor negro é aumentado para aproximadamente 80% de sólidos totais e em que o processo compreende ainda:- remover a parte do licor negro que é termicamente tratada antes do teor de sólidos do licor negro ser aumentado para 80% de sólidos totais.
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