BE563674A - - Google Patents

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BE563674A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
    • C10G21/12Organic compounds only
    • C10G21/16Oxygen-containing compounds

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


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   La presente -invention concerne un procédé   amélioré   pour le traitement de fractions d'huiles lubrifiantes par sol- vants. Elle concerne plus spécialement des perfectionnements à la récupération du phénol, du raffinat et des produits extraits obtenus lorsqu'on soumet une fraction d'huile lubrifiante à un traitement d'extraction au phénol. Une caractéristique particu- lière de l'invention prévoit la combinaison des phases d'extrac- 

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   bien   au phénol et   d'hydrofining   d'une manière nouvelle pour ob- tenir des économies avantageuses dans l'installation et dans.les phases de traitement, aussi bien que des améliorations à la qua- lité de l'huile lubrifiante finie, comme on l'expliquera plus complètement ci-après. 



   Il est évidemment bien connu de raffiner des frac- tions d'huiles lubrifiantes en extrayant de celles-ci, des'cons tituants indésirables, grâce à l'utilisation de solvants, tels que le phénol qui a une sélectivité préférentielle pour les constituants les plus aromatiques de l'huile lubrifiante par rapport aux constituants plus   paraffiniques.   L'extraction des fractions d'huiles lubrifiantes avec du phénol est largement reconnue comme étant une phase de raffinage très avantageuse. 



  D'une façon générale, le procédé consiste à traiter l'huile lu-   brifiante   avec du phénol à une température à laquelle le phénol est liquide,, grâce à quoi deux   couches.de'liquides   sont formées, connue une   couche%comme   étant l'extraite contenant la plus grande par- tie du phénol et les constituants indésirables qui ont été ex- traits de l'huile lubrifiante, tandis que l'autre couche, connue comme étant le   raffinat,,consiste   en huile raffinée avec une cer- taine partie du phénol. 



   Le processus habituel pour mener   l'extration   au phénol consiste à mettre l'huile et le phénol en contact dans une opé- ration de traitement dans une tour à contre-courant, dans la- quelle   l'huile,   qui est le composant le plus léger est introduite dans le fond de la tour et le phénol,qui est le composant le plus lourd est introduit dans le haut de la tour. Les phases d'huile et de phénol circulent alors à contre-courant et viennent en con- tact intime l'une avec l'autre, ce contact étant habituellement aiaé par divers moyens de mise en contact et de répartition .Les conditions de pression et de température pour l'opération d'ex- traction dépendront de l'huile particulière traitée, du volume de solvant employé par volume d'huile traité, et de la qualité 

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 du produit désiré.

   D'une façon général la température se situe. ra entre le point de fusion du phénol et la température à la- quelle une miscibilité complète se présente entre l'huile et le phénol. 



   La phase d'extrait ou riche en solvant sera enlevée du bas de la tour et la. phase de raffinat ou pauvre   en.solvant   sera enlevée du haut de la tour. Les phases de raffinat et d'ex- trait contiennent toutes deux du phénol dissous qui doit être   récupéré..la   majeure partie de ce phénol est vaporisé et enlevé par chauffage des produits jusqu'à'des températures de l'ordre de   4500   à 750 F. De plus, pour réaliser.une opération   économiquei   il est nécessaire de récupérer les petites quantités restantes de phénol qui sont encore présentes dans le raffinat et l'ex- trait.

   Ceci est habituellement réalisé par enlèvement avec de la vapeur à des pressions atmosphérique ou inférieures à la pression atmosphérique ou par réébullition des produits sous le vide et enlèvement avec des hydrocarbures lourds.. 



   L'enlèvement à la vapeur a le désavantage d'amener de l'eau dans l'unité, cette eau devant alors être enlevée pour conserver la composition convenable de solvant. L'eau doit   d'abord   être concentrée dans un azéotrope eau   phénolcorosif   dans une tour de dessiccation et quitte alors l'unité à travers un dis- positif absorbant dans lequel la charge d'alimentation enlève le, phénol de la vapeur d'eau. Il   faut' ainsi   une installation coû- teuse pour traiter la vapeur. Une réébullition sous le vide a le désavantage d'exiger des tours de grand diamètre, du fait du fil volume élevé des vapeurs sous lé vide. De même, il faut des pompes à vide et d'autres dispositifs compliqués.

   Pour des hui- les désasphaltées, il est difficile de rebouillir la charge à cause de la température élevée et du'vide élevé exigés. 

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   Suivant la présente invention, ces désavantages sont évités en   utilisant   un gaz autre que la vapeur pour l'opéra- tion d'épuration ou d'enlèvement, en utilisant des pression   al   lant de la pression atmosphérique à 100 livres par pouce carré. le gaz peut être un gaz inerte ou une vapeur d'hydrocarbure lé- ger, de   préf érence   cette dernière. Si, comme on le préfère, le gaz est un gaz combustible, il peut être brûlé comme combusti- ble après qu'il a été employé comme agent d'enlèvemento On préfè- re des gaz hydrocarbonés de 1 à   4   atomes de carbone. C'est ainsi, par exemple,qu'un mélange de propane et de butanes peut être avantageusement utilisé, lorsqu'il est   disponible   en provenance d'autres sections de la raffinerie. 



   Dans une forme de mise en oeuvre préférée de l'inven-   tion,   le raffinat chaud, immédiatement après enlèvement, est en- voyé à une unité d'hydrofining pour améliorer la couleur et la stabilité de couleur de l'huile lubrifiante. Une dégradation de l'huile lubrifiante est ainsi réduite à un strict minimum. 



   La nature de la présente invention peut être plus facilement comprise, lorsqu'on se réfère au dessin annexé qui montre schématiquement une installation convenant pour la réali- sation de la combinaison des phases d'extraction au phénol, d'en- lèvement du solvant et d'hydrofining. 



   En se référant au dessin, une tour d'extraction 10 au phénol peut être bourrée d'une matière de contact convenable, telle queues anneaux de Raschig, des plateaux ou des disques formant chicanes, ou des plateaux inclinés combinés avec des plateaux plans. Les moyens de mise en contact consistent, de préférence, en une série de plateaux déversoirs à courant de fond. La fraction d'huile lubrifiante à traiter pénètre par la conduite d'alimentation 11 et est chauffée jusqu'à   ,la   température d'admission convenable grâne à unéchangeur de   chaleur.12.   Le phénol pénètre dans la tour d'extraction par la conduite 13 et 

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 circule vers le bas à travers cette tour pour réaliser un con- tact à contre-courant avec l'huile lubrifiante ascendante. 



  L'huile   qui' a   été mise en contact avec le phénol quitte le haut de la tour en tant que phas'e de raffinat par la conduite 14, est chauffée dans un réchauffeur ou four 15 et est alors envoyée à une tour de récupération de raffinat 16. De même, la phase d'ex- trait quitte le bas de la tour d'extraction par la conduite 17 et passe, par le réchauffeur au four 18 'et est enlevée dans ure tour de récupération d'extrait 19. 



   De préférence, l'extraction dans la tour   la   est menée sous pression, en utilisant des pressions d'environ 50 à envi- ron 250 livres par pouce carré, de sorte que la phase de raffi- nat et la phase d'extrait circuleront chacune vers leurs tours de récupération respectives sans autre pompage. Des moyens pour régler cette opération comprennent une   va:¯ne   de réglage de cir- culation 21 dans la conduite 14, cette vanne étant réglée pour maintenir l'interface phénol-huile désirée dans la tour d'extrac- tion, et une vanne de réglage de contre-pression 22 dans la con- duite 17, cette vanne servant pour régler la circulation de la phase d'extrait sortant de la tour.

   Une opération sous pression élimine de cette manière la nécessité de tambours de refoulement employés habituellement dans les installations d'extraction au phénol pour recevoir les phases d'extrait et de raffinat avant un autre traitement, de même que les pompes de surcharge habituelle ment employées pour envoyer ces phases vers leurs systèmes de   reçu'   pération respectifs. Un autre avantage d'opération sous pression est qu'elle empêche une vaporaation du gaz d'enlèvement dissous à partir du phénol recyclé pénétrant dans la tour, vaporisation qui pourrait sinon rompre l'hydraulique interne de la tour   d'extrac-   tion. 



   En se référant plus particulièrement à la tour de   récu-   pération de   raffinât   16, on notera que cette tour comporte une zone de rectification 26 dans sa partie supérieure et deux zones d'enlèvement 27 dans sa partie inférieure. Chacune des zones d'en- levement et la zone de rectification peuvent consister en un lit 

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 d'anneaux d'un pouce, par exemple, bien qu'on puisse utiliser d'autres types de surfaces de contacta Ou bien, la zone de rec- tification 26 pourrait consister en une série de plateaux à clo- ches de barbotage. Le gaz d'enlèvement pénètre dans le bas de la tour de récupération par là conduite 28 et circule vers le haut, en enlevant le phénol du raffinât descendant.

   L'huile qui est vaporisée dans le four et les zones d'enlèvement est condensée dans la zone de rectification supérieure   26.     Un   mélange de gaz d'enlèvement, de .vapeurs d'eau et de phénol et des traces d'hui- le quittent la tour.de récupération au sommet par la conduite 20. 



   La tour de récupération d'extrait 19 comprend également une zone de rectification supérieure 29 et deux zones d'enlève- ment 30. Ici à nouveau , les zones d'enlèvement peuvent être constituées de lits   d'anneaux.d'un   pouce-, tandis que la zone de rectification consiste, de préférence, en une série de plateaux à cloches de barbotage. Le type de surfaces internes, prévu dans les zones d'enlèvement, dépendra principalement de facteurs éco- nomiques.   C'est   ainsi, par exemple, que des anneaux peuvent être utilisés dans des tours de plus petit diamètre, tandis que de plus grandes unités peuvent utiliser des plateaux. Le gaz d'enlè- gement pénètre dans le fond de la tour de récupération   d'écrirait   par la conduite 32 et sépare le phénol de l'extrait descendant. 



  Une condensation de l'huile extraite vaporisée s'effectue dans la zone de rectification supérieure 29. Le gaz d'enlèvement et les vapeurs d'eau et de phénol quittent la zone de rectification au sommet par la conduite 31. 



   L'extrait épuré quitte la zone d'enlèvement 30 par la conduite 33 et peut être envoyé à l'emmagasinage. Si l'extrait doit être utilisé comme composant de mélange d'une huile combusti- ble et si son volume est petit en comparaison du volume total 

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 d'huile combustible de la raffinerie, il peut être envoyé   direc-'     tement   au système de mélange d'huile combustible.

   Dans les cas où les traces de gaz d'enlèvement dissous   dans ,l'extrait   épuré peu- vent constituer un problème en donnant au produit des caractéris- tiques de point d'éclair et de pouvoir d'explosion indûment bas- ses, l'extrait peut .être épuré à la vapeur avant son utilisation; 
Les vapeurs provenant de la tour de récupération de raffinat et de la tour de récupération d'extrait sont amenées par la conduite 20 'à un tambour de refoulement de phénol 36, en passant d'abord à'travers un échangeur de chaleur   34   pour cé- der une certaine partie de sa chaleur à la phase d'extrait cir- culant dans la conduite 17 et en passant ensuite à travers un con- denseur refroidi par air 35 avant d'entrer dans le   tamb&ur   du re- foulement de phénol.

   Le phénol se recueillant dans le tambour 36 est pompé grâce à une pompe 3?' dans la conduite 38 pour être recyclé à la tour d'extraction au phénol   par.la   conduite 13. Si un refroidissement   esnécessaire,   au moins une partie du courant peut être déviée à travers le réfrigérateur secondaire 39 qui peut être un condenseur refroidi par air. Une partie du phénol recyclé est envoyée par les conduites 50 et 50a pour constituer le reflux de phénol des zones de rectification 26 et 29 dans les deux tours de récupération. De l'eau et du phénol complémentaires pour la tour d'extraction au phénol sont alimentés par les con- duites 48 et 49. 



   Le gaz combustible quittant le tambour de refoulement de phénol 36 est enlevé par les conduites 51 et 51a pour être brûlé dans les fours 15 et 18. Tout gaz combustible excédentaire par rapport à la quantité requise pour les fours est enlevé par la conduite 52 pour être brûlé ou utilisé d'une autre manière. 



   On notera que le tambour de refoulement de phénol 36 est pourvu d'une chicane verticale 40 qui s'étend à partir du sommet du tambour presque jusqu'au fond de celui-ci et sépare le 

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 tambour en un grand compartiment 41 et en un. plus petit compar- timent 42. Le tambour à double compartiment fonctionne conjoin- tement avec un condenseur 44 du type knock-back pour réduire au minimum le cyclage des hydrocarbures légers à travers le système et en même temps pour réduire au minimum la perte de phénol dans les vapeurs hydrocarbonées. Si le tambour 36 est mis en   fonction-r   nement à une température relativement basse, par exemple 100 à   150 F,   des quantités importantes d'hydrocarbures légers se dis- soudront dans le phénol.

   Ceci est désavantageux parce que ces hydrocarbures légers se recycleront à travers tout le système, en ajoutant des charges calorifiques et des charges de vapeurs à l'installation. Cependant, si le tambour est mis en fonctionne- ment à chaud, les vapeurs hydrocarbonées quittant le tambour em- porteront des quantités excessives de phénol vaporisé. Ces deux difficultés sont évitées dans le présent agencement. 



   Le phénol et le gaz d'enlèvement.humides.provenant de la tour de récupération passent, comme signalé précédemment, à travers un condenseur 35 avant d'entrer dans le grand compartiment   41   du tambour de refoulement de phénol. En réglant les conditions de température et de pression, par exemple, à 200-300 F et à 20 - 75 livres par pouce carré pour le courant quittant le condenseur 35 et entrant dans le tambour, seule une petite quantité d'hy- drocarbures légers se dissoudra dans le phénol humide. Les vapeurs hydrocarbonées non condensées, dans le compartiment   41,   contien- nent des quantités importantes de vapeur de phénol et de vapeur d'eau.

   Ces vapeurs circulent par la conduite 43 vers un conden- seur   "knock-back"   44 dans lequel toutes les traces du phénol et la plus grande partie de l'eau sont condensées. La température de g sortie est   r élée   à un niveau suffisamment élevé pour   qu'une   quan- titué suffisante de vapeur d'eau s'en aille avec le gaz pour em- pécher l'augmentation de la quantité d'eau dans le phénol, cette 

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 température étant cependant suffisamment basse pour que des per- tes excessives de phénol ne se produisent pas. 



   L'eau et le phénol condensés dans le condeseur knock- back sont envoyés par la conduite   45   au plus petit compartiment 
42 du tambour accumulateur de phénol, où ils sont séparés de la vapeur non condensée. Le liquide dans ce plus petit compartiment est de température plus basse et de   conentration plus   faible en phénol que le liquide se trouvant dans le plus grand comparti- ment   41..La   chicane verticale 40 s'étend en dessous du niveau de liquide dans   l'un   et l'autre compartiment, mais comme le ni- veau dans le compartiment 42 est supérieur à celui   du'   comparti- ment 41, le liquide du plus petit compartiment passe en dessous de la chicane et se mélange au liquide du grand compartiment. 



   Sous ces conditions, le niveau de liquide dans le plus petit compartiment est automatiquement maintenu juste suffisamment plus que le niveau élevé/dans le grand compartiment pour que-la pression statique différentielle équilibre la chute de pression à travers le con-   denseur   knock-back" et les conduites associées. 



   Cet agencement a pour résultat qu'une quantité moindre d'hydrocarbures légers est dissoute dans le phénol humide, en ré- duisant ainsi les charges dans le reste de l'installation. Il permet également une récupération élevée de phénol, car les per- tes dans les vapeurs quittant le petit compartiment   42   sont au minimum. Un avantage supplémentaire de l'agencement est qu'il donne une bonne économie de chaleur, car seule une très petite partie du phénol est refroidie en dessous de la température dé- sirée pour l'utilisation dans la tour d'extraction. 



   Comme signalé ci-avant, une caractéristique particu- lière de l'invention suppose la combinaison des phases d'extrac- tion au phénol et,d'hydrofining d'une manière qui permettra des - économies avantageuses dans l'installation et dans les phases du 

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 traitement. Dans des opérations normales, le raffinat d'huile lubrifiante provenant d'une phase   d'extraction   au phénol, après avoir été chauffé en vue de l'enlèvement du solvant, est refroi- di et envoyé à un emmagasinage intermédiaire. Si le point de défigeage et le point de trouble de l'huile lubrifiante sont plus élevés que désirés, le raffinat est habituellement alors déparaffiné et pompé vers un autre réservoir d'emmagasinage.

   Fi- nalement, l'huile est soumisd à une phase   d'amélioration   de la couleur qui englobe une mise en contact avec de l'argile ou un hydrofining. Si la phase d'amélioration englobe un   hydrofining,   l'huile doit être réchauffée jusqu'à des températures de 600  à   700 F.   Dans le présent procédé, on utilise une suite différen- te de phases du procédé.

   Le raffinat chaud quittant la tour de récupération du raffinat à des températures de 6uu  à 700 F est immédiatement mélangé avec un gaz riche en hydrogène à des pres- sions de 100 à 800 livres par pouce carré et envoyé directement à un réacteur dthydrofining où les composés de couleur pauvre et de pauvre stabilité,' présents dans l'huile lubrifiante,sont dé-   truits.   La phase d'hydrofining est menée à des températures de 550  à   700 F,   de préférence en présence de molybdate de cobalt . 



     En   se référant   au . dessin,   le   raffinât   chaud quittant la tour 16 par la conduite   23   est pompé par la pompe 24 dans le réacteur d'hydrofining 25 après combinaison avec un gaz riche en hydrogène ajouté par la conduite   54.   Ce gaz riche en hydrogène peut être constitué, par exemple, par le gaz de queue provenant d'un appareil d'hydroforming. L'huile lubrifiante ayant subi l' hydrogining quitte le réacteur par la conduite 56 et peut avanta- geusement être d'abord envoyée dans un échangeur de chaleur 55 où elle cède une partie de sa chaleur au gaz d'enlèvement entrant dans la tour de récupération de raffinât par la conduite 28. 



  L'huile ayant subi l'hydrofining est ensuite envoyée à un sépa- rateur (non représenté) et est ensuite soumise à un enlèvement 

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 à la vapeur pour enlever l'hydrogène sulfuré et pour corriger le point d'éclair du produit d'hydrofining. Si un déparaffinage est nécessaire, cette phase est réalisée par la suite. Une ins- tallation pour ces diverses' phases n'est pas représentée au des- sin, car elle ne fait pas partie de   l'invention.   



   La succession des phases du. procédé, dans laquelle le raffinat chaud est   immédiatement   envoyé à la zone d'hydrofining a les avantages suivants : 
1- le refroidissement, l'emmagasinage intermédiaire et le réchauffage du raffinat jusqu'à la température d'hydrofi-, ning sont éliminés; 
2- comme le raffinat ayant subi l'hydrofining est plus stable que l'huile n'ayant pas subi   ce ,traitement   et comme la durée d'emmagasinage est réduite, on peut obtenir des produits de meilleure coloration pour une rigueur donnée de traitement; 
3- pour certaines charges déparaffinées, les points de défigeage et de trouble.sont élevés'par l'hydrofining.

   Dans la présente invention, l'hydrofining des charges à paraffines se réalise avant le déparaffinage; de la sorte, toute élévation du point de défigeage et du point de trouble, due à   l'hydrofining,   est automatiquement corrigé par la phase de déparaffinage ulté- rieure; 
4- lorsqu'un gaz combustible est utilisé pour enlever les traces finales de phénol dans la tour de récupération du raf- finat, une certaine quantité du gaz combustible se dissout dans le raffinat.

   Ce gaz doit être enlevé à la vapeur avant que le raffinat ne soit envoyé à l'emmagasinage, ou bien encore les réservoirs doivent être équipés pour traiter le gaz qui se sépa- re de l' huile durant   l'emmagasinage.   Dans l'unité formant un tout, couverte par l'invention, les gaz dissous dans le   raffinat   sont envoyés à travers'le réacteur d'hydrofining et sont enlevés par l'appareil d'épuration du produit   d'hydrofining.   Cet appareil   effe   

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 tue donc un double travail; 
5- comme le raffinât est épuré avec le gaz hydrocar- boné,   ce raffinât   sera exempt d'oxygène, ce qui est connu comme dégradant la coloration dans l'hydrofining ultérieur. 



   Parmi d'autres avantages de la présente invention, on peut mentionner les suivants. Les installations haoituelles d'ex- traction au phénol sont pourvues d'une tour de dessiccation dans laquelle pratiquement toute l'eau de la phase d'extrait est enle- vée au sommet comme azéotrope contenant 10 à 15% de phénol. Un excès d'eau est amené dans l'unité en dissolution dans l'alimen- tation ou lorsqu'on utilise de la vapeur d'enlèvement pour sépa- rer le phénol des extrait et raffinat produits* Afin d'enlever l'excès d'eau sans grandes pertes de phénol, l'azéotrope d'eau est vaporisé et envoyé dans une tour d'absorption à contre-courant par rapport à la charge d'alimentation d'huile.

   Le restant de l'azéotrope d'eau est recomoiné avec le phénol sec avant l'en- trée dans la tour de traitement et/ou en des points intermédiai- pour res de cette tour/provoquer le reflux. 



   Dans la présente invention, les tours de dessiccation et d'absorption ne sont pasmécessaires dans l'installation. Comme mentionné précédemment, l'eau et le phénol sont emportés au som- met des tours de récupération et condensés dans un tambour de re- foulement de phénol humide. Le gaz   d'enlèvement   utilisé est sépa- ré du phénol humide dans ce tambour sous des   conditions   de tempera- ture et de pression telles que le gaz emporté des traces d'eau qui entrent avec l'alimentation et   avec/le   gaz d'enlèvement entrant, ce qui maintient le phénol humide à une teneur préchoisie d'eau pour le traitement du phénol, par exemple 2 à 10   volumes %   d'eau sur une base liquide. Dans un exemple typique, les conditions pourraient être de 30 livres par pouce carré et de 130 -175 F. 



  Sous ces conditions, les pertes de phénol dans le gaz sont négli- 

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 geables, de sorte qu'une tour d'absorption n'est pas nécessaire. 



   On donne ci-après un exemple d'une opération   d'hydro-   fining menée suivant la présente invention. Un courant d'alimen- tation constitué par environ 2800 barils par jour de tintement d'un distillat lubrifiant obtenu sous le vide, léger ou lourd, pénètre dans la tour d'extraction 10 à une température de 120 - 180 F et est extrait à   140-160   livres par pouce carré avec   4000   à 5000 barils par jour de phénol humide d'une teneur d'environ 5% d'eau, qui pénètre dans le haut de la tour   à'une   température d'environ 180 -205 F. La température, la, quantité et la teneur en eau du phénol sont réglées 'suivant le rendement désiré de raffinat.

   Dans le présent cas, le rendement sera d'environ   800   à 850 barils par jour de phase raffinat et d'environ   4700   à 5500 barils par jour de phase extrait: 
La phase de raffinat quittant le haut de la tour est chauffée jusqu'à 675 -700 F dans le four 15,-et pénètre dans la tour de récupération 16 en dessous de là zone.de rectification 26 à une pression   d'environ   45 à 50 livres par pouce carré. Le phénol vaporisé s'élève dans la zone 26, tandis que la partie li- quide de la phase de raffinat est épurée dans les zones 27 avec un gaz comprenant des hydrocarbures C3 et C4 et pénétrant par la conduite 28 à un taux de'150 à 200 mille' pieds cubes standards par   jour de   traitement.

   Les vapeurs emportées dans la zone 26 contacteront le. phénol de reflux entrant dans le haut de la zone par la conduite 50a. 



   Le   raffinât   épuré quittant le bas de la tour 16 aura une température d'environ   625 à     650 F   et aura refroidi jusqu'à environ 600   .   625 F, durant le temps qu'il a été combiné avec legaz riche en hydrogène entrant par la conduite   54   à environ 500 F. Environ 300 à 350 mille pieds cubes de gaz riche en hydrogène auront été nécessaires pour les 675 à 700 barils par jour de raffinât épuré qui est soumis à l'hydrofining. Celui-ci 

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 est mené dans la zone 25 à une température de 600 à 625 F sous une pression de 150 à 175 livres par pouce carré, en utilisant de préférence un catalyseur au molybdate de cobalt à un taux de 1,5 volume/heure/volume.

   Au lieu de molybdate de cobalt, on peut utiliser d'autres catalyseurs, tels que le sulfure de nic- kel et de tungstène, le sulfure de molybdène, etc. Le raffinat ayant subi   l'hydrofining   est reforidi jusqu'à environ 400 à 450 F, épuré à la vapeur sous le vide et ensuite envoyé à une phase de déparaffinage, si celle-ci est requise. 



   La phase d'extrait quittant le fond de la tour d'ex- traction 10, reçoit un précauffage en passant à travers l'échan- geur de chaleur 34 et est ensuite chauffé jusqu'à 600 F dans le four 18, avant d'entrer dans la'tour de récupération d'extrait 19. Le courant d'alimentation pénètre dans la tour de récupéra- tion d'extrait en dessous du plateau inférieur de la zone de rèc- tification 29. La'partie vaporeuse de l'alimentation, qui s'élève à peu près jusqu'à 90% de l'alimentation en poids, passe à tra- vers la zone de rectification 29 où elle est mise en contact avec le phénol humide entrant dans le haut de la zone de ratification par la conduite 50.

   La partie liquide de l'alimentation est épurée à des pressions de 45 à 50 livres par pouce carré dans la zone d'enlèvement 30 avec le même type de gaz que celui utilisé dans la tour 16, environ 300 à 350 mille pieds cubes par jour de trai- tement de gaz étant nécessaires. 



   Comme signalé précédemment, le gaz d'enlèvement hydro- carboné léger contenant les vapeurs de phénol enlevées   eT/L'eau   quitte le sommet de chacune des tours de   r écupération   et les courants combinés sont refroidis dans l'échangeur de chaleur 34 et refroidis à l'air dans le condenseur 35 avant de circuler dans le tambour de refoulement de phénol ou tambour accumulateur 36. 



  Comme signalé également, les gaz hydrocarbonés légers contenant des traces de phénol passent par les conduites 51 et 51a pour 

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 être utilisés comme combustibles dans les fours 15 et 18,tandis que le gaz excédentaire par rapport à la quantité nécessaire pour les fours est soutiré par la conduite 52. 



   Il sera entenduque les exemples particuliers donnés ici ne sont pas destinés à limiter l'invention. De même, l'inven- tion sous ees aspects les plus larges n'est pas limitée . aux trai- ion tements d'huiles lubrifiantes. Le procédé combiné d'extract et   d'hydrofining   peut également être appliqué au traitement d'une charge d'alimentation de cracking catalytique ou   d'une   charge de recyclage, lorsque la phase d'extraction est utilisée pour enlever les aromatiques, et la phase   d'hydrofining   pour enlever le soufre du raffinat. 



    REVENDICATIONS     1. Un   procédé de raffinage d'une fraction d'huile lu- brifiante, dans lequel la fraction est extraite avec du phénol sous des conditions formant une phase d'extrait par solvant et une phase de raffinat, et les deux phases sont.séparément enle- vées de la zone d'extraction pour en récupérer le phénol, carac- térisé en ce qu'on chauffe chacune de ces phases jusqu'à une tem- pérature suffisante pour vaporiser et enlever une majeure partie du phénol de cette phase et on eniève ensuite le phénol restant de chaque phase par épuration de chaque phase .avec une matière gazeuse qui n'est pas réactive avec le phénol aux températures d'épuration ou d'enlèvement utilisées.

Claims (1)

  1. 20 Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel la phase .d'extrait chauffée est libérée du phénol résiduaire d' dans une première zone d'épuration ou enlèvement et la phase de raffinat chauffée est libérée du phénol résiduaire dans une secon- de zone di épuration ou d'enlèvement.
    3. Un procédé smivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 et 2, dans lequel le raffinât chaud épuré provenant de la <Desc/Clms Page number 16> seconde zone d'enlèvement ou d'épuration est mis en contact avec de l'hydrogène sous des conditions d'hydrofining dans une zone d'hydrofining.
    4. Un procédé suivant la revendication 3, dans lequel la phase d'hydrofining est menée à des températures de 550 à 700 F et à des pressions de 100 à 800 livres par pouce carré en présente de molybdate de cobalt.
    5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, dans lequel le gaz d'enlèvement ou d'épuration con- siste en un gaz hydrocarboné contenant de 1 à 4 atomes de carbo- EMI16.1 ne , dfpréférence 3 à atomes de carbone.
    6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 5, dans lequel l'extraction au phénol est menée à des pressions d'environ 50 à 250 livres par pouce carré, de préferen- ce 140 à 160 livres, et'la phase d'enlèvement ou d'épuration est menée à des pressions allant de la pression'atmosphérique jusqu'à environ 100 livres par pouce carré, de préférence e nviron 45 à 50 livres.
    7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- d' tions 1 à 6, dans lequel les phases de raffinat et extrait sont chauffées jusqu'à une température d'environ 450 à 750 F, afin de vaporiser la majeure partie du phénol.à partir de ces phases.
    8. Un procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 7, dans lequel le phénol est récupéré des gaz d'enlè- vernent ou d'épuration et au moins une partie de ces gaz est en- suite brûlée pour fournir de la chaleur aux opérations de chauffa- ge des phases d'extrait et de raffinât afin d'en vaporiser le phénol. avec 9. Le procédé, tel qu'illustré et décrit @ référence Spéciale à la description
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