BE835372R - Procede de separation d'hydrocarbures aromatiques d'une charge consistant en un melange d'hydrocarbures - Google Patents

Description

  Procédé de séparation d'hydrocarbures aromatiques j

  
d'une charge consistant en un mélange d'hydro- 

  
carbures  La présente invention concerne un procédé perfectionné de séparation d'hydrocarbures aromatiques d'une char-

  
 <EMI ID=1.1> 

  
ticulièrement trait à la séparation très rentable d'hydrocarbures aromatiques de.grande pureté, s'accompagnant d'une utilisation efficace des composants du procédé.

  
Par suite de l'avènement de la fraction de benzène,

  
 <EMI ID=2.1> 

  
le nom de ':fraction BTX" et ainsi appelée dans ce qui suit), comme principale matière première dans la fabrication de produits pétrochimiques, surpassant l'éthylène à ce point de vue,

  
et du fait que les hydrocarbures aromatiques sont de plus en plus utilisés comme composants de l'essence pour en accroître l'indice

  
 <EMI ID=3.1> 

  
très critiqué pour les risques de pollution qu'il présente, les procédés de séparation d'hydrocarbures aromatiques dont on a disposé jusqu'à présent ont été soumis à un examen très atten-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
Une amélioration de la. rentabilité d'un procédé peut se traduire, entre autres choses, par l'utilisation d'un appareillage réduit, l'abaissement de la quantité requise de chaleur et l'exploitation plus efficace des composants du procédé comme matières auxiliaires dans les opérations de séparation.

  
Divers procédés ont été utilisés pour séparer des hydrocarbures aromatiques, par exemple (1 ) un procédé d'utilisation d'une colonne d'extraction qui envoie une solution de solvant glycolique et d'eau, la fraction "BTX" et la fraction de reflux dans une colonne de distillation à deux étages ; la fraction "BTX" résultante est ensuite redistillée pour éliminer l'eau et le glycol entraînés, (2) un procédé similaire utilisant deux colonnes d e distillation, la fraction "BTX" et l'eau étant distillées dans la seconde colonne, (3) un autre procédé similaire utilisant deux colonnes de distillation, la fraction "BTX" et le glycol étant distillé.; dans la seconde colonne.

  
 <EMI ID=5.1> 

  
d'eau séparés. L'un de cec circuits est le circuit d'eau d'en-

L 

  
 <EMI ID=6.1> 

  
dans le rectificateur, et l'autre est -Lui circuit d'eau de lavage. Les deux courants d'eau sont revaporisés dans ces procédés. L'.appoint du circuit d'eau de lavage est choisi de manière que l'eau lave tout d'abord la fraction raffines et soit ensuite distillée. Malheureusement, la distillation n'élimine pas de l'eau tous les hydrocarbures aliphatiques dissous ci/entraînés et, cependant, on l'utilise ensuite pour séparer le glycol des

  
 <EMI ID=7.1> 

  
provenant du décanteur à reflux contient aussi quelques hydrocarbures aliphatiques. Finalement, l'utilisation de deux ou plusieurs colonnes de distillation est la règle, plutôt que l'exception dans ce type de circuit.

  
Selon un perfectionnement de ce mode opératoire, la revaporisation est évitée dans le circuit d'eau de lavage ; toutefois, un dispositif de rectification de l'eau est nécessaire dans le circuit dteau d'entraînement et, dans une autre variante perfectionnée, le dispositif de rectification de l'eau est évité, mais divers courants d'eau non truités sont réunis pour séparer le glycol. Bien qu'une tentative soit faite dans ces deux formes de réalisation pour déplacer les hydrocarbures aliphatiques avec les hydrocarbures aromatiques dans l'eau en circuit, il est évident que des hydrocarbures aliphatiques sont nécessairement présents dans le produit final et réduisent ainsi sa pureté.

  
En somme, aucun des procédés mentionnés ci-dessus, bien que réalisables du point de vue industriel, n'est parvenu à donner un produit pur dans les conditions optimales de rentabilité.

  
De grands progrès ont été réalisés dans l'amélioration de la rentabilité et l'obtention de benzène de grande pureté (voir par exemple le brevet des Etats-Unis d'Amérique

  
 <EMI ID=8.1> 

  
procédas qui améliorent la rentabilité, qui donnent du benzène de grande pureté et qui améliorent en outre la pureté du toluène et du xylène. 

  
En conséquence, la présente invention concerne un procédé perfectionné de séparation d'hydrocarbures aromatiques d'une charge consistant en un mélange d'hydrocarbures, procédé dans lequel un mélange de solvant et d'eau est utilisé en vue

  
de recueillir des hydrocarbures aromatiques de grande pureté,

  
en utilisant un minimum d'appareillage et de chaleur et en exploitant d'une façon très efficace les composants du procédé.

  
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description détaillée qui

  
va suivre. 

  
Conformément à l'invention, des hydrocarbures aromatiques de grande pureté sont séparés efficacement en utilisant un minimum d'appareillage et de chaleur, par un procédé continu d'extraction au solvant et de distillation à la vapeur d'eau pour séparer les hydrocarbures aromatiques bouillant dans

  
 <EMI ID=9.1> 

  
des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aroma-

  
 <EMI ID=10.1> 
(b) à introduire un mélange d'eau et d'un solvant dans la zone d'extraction vers la partie supérieure de ladite zone, le sol- <EMI ID=11.1> 

  
d'ébullition d'au moins environ 2002C <EMI ID=12.1>  traction, avec le mélange d'eau et d'un solvant, la phase aqueuse de l'étape (j) et les hydrocarbures de reflux, pour obtenir un extrait contenant les hydrocarbures aromatiques, les hydrocarbures aliphatiques de reflux, le solvant et l'eau, et une phase raffinée renfermant essentiellement des hydrocarbures aliphatiques ;
(e) à faire entrer l'extrait en contact avec de la vapeur d'eau <EMI ID=13.1>  

  
bures aromatiques et d'une phase aqueuse, et des queues consistant en un mélange de solvant et d'eau ;
(f) à faire entrer la phase raffinée en contact avec la phase aqueuse de l'étape (g) pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse ;

  
(g) à faire entrer la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape (f) en contact avec la phase aqueuse du courant latéral de distillation pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse;

  
(h) à faire entrer la phase aqueuse du distillât de tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques contenant au

  
 <EMI ID=14.1> 

  
par rapport au poids total d'hydrocarbures aromatiques de la charge pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse ;

  
(i) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques du distillat secondaire en contact avec la phase aqueuse de (h) pour former une phare d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse ;

  
(j) à recycler la phase aqueuse de l'étape (f) dans la zone d'extraction vers le centre de cette zone ;

  
(k) à recycler la phase aqueuse de l'étape Ci) dans la zone de distillation où ladite phase aqueuse est essentiellement transformée en vapeur d'eau ;

  
 <EMI ID=15.1> 

  
de tête et des queues de l'étape (e) dans la zone d'extraction pour produire respectivement des hydrocarbures de reflux pour l'étape (c) et un mélange d'eau et de solvant pour l'étape
(b) ; et

  
(m) à recueillir la phase d'hydrocarbures aronatiques de l'étape
(i) et la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape

  
 <EMI ID=16.1> 

  
La figure unique du dessin annexe est un schéma illustrant la mise en oeuvra d'une forme de réalisation du procédé de l'invention.

  
Comme indiqué ci-dessus, il existe un besoin in- <EMI ID=17.1>  dustriel en fraction "BTX" qui est disponible en grande proportion, par exemple plus de 30 % en poids, dans une grande  variété de charges hydrocarbonées telles que des essences

  
 <EMI ID=18.1> 

  
craquées ; et des sous-produits de fabrication du gaz d'éclai-  rage qui, après hydrogénation, peuvent contenir jusqu'à 70-

  
 <EMI ID=19.1> 

  
bures aliphatiques et cycloaliphatiques (considérés collectivement comme hydrocarbures aliphatiques dans ce qui suit). Etant  donné que les hydrocarbures individuels qui constituent ces ; charges sont bien connus, il n'est pas nécessaire d'en donner  une description détaillée ; toutefois, on peut mentionner que 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
de l'invention sont des hydrocarbures qui bouillent entre 25 et 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
octane et le méthylcyclohexane, ainsi que des hydrocarbures aromatiques tels que la fraction BTX.

  
La fraction BTX peut contenir du benzène, du to-

  
 <EMI ID=22.1>  <EMI ID=23.1> 

  
tituent la proportion la plus faible, comparativement aux autres composants.

  
 <EMI ID=24.1> 

  
partielle à la température ambiante, attendu. que ces derniers  solvants sont, d'ordinaire, entièrement miscibles aux tempe- ' ratures impliquées dans le procédé. Ces solvants sont également  polaires et ils renferment généralement du carbone, de l'hy- 

  
 <EMI ID=25.1>  pies de solvants que l'on peut utiliser dans le procédé de l'invention comprennent le dipropylène-glycol, le tri-

  
 <EMI ID=26.1> 

  
L'appareillage utilisé dans le procède, tant pour l'extraction principale que pour la distillation, est classique; par exemple, on peut utiliser une colonne d'extraction du type à étages multiples à mouvement alternatif, comprenant plusieurs plaques perforées montées en leur centre sur un arbre vertical entraîné par un moteur qui leur imprime

  
un mouvement oscillant, ainsi que des colonnes contenant des pompes et présentant des zones de sédimentation, des tamisplateaux à conduits ascendants ou même un tube creux, tandis que la distillation peut être conduite dans une colonne de fractionnement à garniture ou à plateaux de barbotage. On

  
 <EMI ID=27.1> 

  
d'extraction et de distillation. 

  
 <EMI ID=28.1> 

  
ment classiques, comme le sont aussi les divers extracteurs autres que l'extracteur principal. Ces autres extracteurs sont avantageusement des mélangeurs-décanteurs à un seul étage, mais

  
 <EMI ID=29.1> 

  
Toutefois, en général, les solutions aqueuses contiennent

  
 <EMI ID=30.1> 

  
5 %. Cette solution aqueuse sera parfcis appelée "mélange solvant-eau" dans ce qui suit. Dans cette forme de mise en oeuvre du procédé, les quantités d'eau indiquées ci-dessus sont les quantités utilisées initialement et celles qui apparaîtront dans les queues de distillation et dans la portion supérieure de

  
 <EMI ID=31.1> 

  
d'alimentation. Il est bien connu que ces quantités d'eau peuvent

  
 <EMI ID=32.1> 

  
à la base de la colonne de distillation (comme indiqué sur le

  
 <EMI ID=33.1> 

  
la portion inférieure de l'extracteur, crest-à-dire au-dessous du point central, seront définies dans ce qui suit.

  
D'une manière générale, pour effectuer l'extraction, on choisit un rapport du solvant (à l'exclusion de l'eau) à la charge dans l'extracteur d'environ 4 à environ 8 parties en poids de solvant par partie en poids de charge. Cette gamme large peut &#65533;tre élargie lorsqu'on utilise des solvants moins avantageux. Une gamme large d'environ 3 à environ 12 parties en poids de solvant par partie en poids de charge et une gamme préférée d'environ 5 à environ 7 parties de solvant par partie de charge peuvent être utilisées avec succès pour le solvant de choix et d'autres solvants similaires.

   Toutefois, dans l'analyse finale, le rapport est choisi par le technicien sur la base de l'expérience aquise avec la charge particulière et dépend en partie de la préférence que l'on donne à l'obtention d'un taux élevé de séparation ou d'une grande pureté, bien que le procédé de l'invention, améliore la pureté dans tous les .cas.

  
Le reflux de la zone d'extraction est généralement

  
 <EMI ID=34.1> 

  
d'hydrocarbures aromatiques, dans les deux cas sur la base du

  
poids total du reflux. Le rapport du reflux à la charge dans la 

  
 <EMI ID=35.1> 

  
d'environ 0,5 à 1,5 partie en poids de reflux par partie en

  
poids de charge et notamment d'environ 0,5 à 1,0 partie en

  
poids de reflux par partie en poids de charge mais, là encore, 

  
ci est le technicien qui choisit ce rapport, tout comme le

  
rapport du solvant à la charge. Les hydrocarbures aliphatiques

  
de reflux passent dans l'extrait plutôt que de passer en tête 

  
avec la phase raffinée, et ils sont recyclés dans l'extracteur 

  
depuis le décanteur de reflux, comme indiqué dans ce qui suit. 

  
La température de la zone d'extraction est main-

  
 <EMI ID=36.1> 

  
'solvant de choix. 

  
La pression manométrique qui règne dans la zens  d'extraction est maintenue entre environ 5,2 et environ 14 bars. Toutefois, comme cela est bien connu en pratique, une seule pression déterminée n'est pas maintenue dans toute la zone d'extraction, mais une haute pression choisie dans la gamme mentionnée règne dans la partie inférieure de la zone et une basse pression, également dans la gamme mentionnée, règne à

  
la partie supérieure de la zone, dans la partie médiane de laquelle la pression a une valeur intermédiaire. Les pressions qui règnent dans la zone dépendent de la conception de l'appareillage ainsi que de la température, et on tient compte de ces deux facteurs pour maintenir la pression dans la gamme définie.

  
 <EMI ID=37.1> 

  
 <EMI ID=38.1> 

  
ou rectificateur, compte tenu de l'appareillage qui -est utilisé, correspond au point d'ébullition. du mélange d'hydrocarbures aromatiques présents dans ladite zone, tandis que la température à la base du rectificateur est généralement comprise entre

  
 <EMI ID=39.1> 

  
La pression manométrique à la partie supérieure

  
du rectificateur, qui est une zone supérieure de détente dans

  
ce cas, est comprise entre environ 1,4 et environ 2,4 bars.

  
Dans une zone inférieure de détente, qui se trouve juste audessous de la zone supérieure et qui y est reliée, la pression manométrique est comprise entre environ 0,7 et environ 1,4 bar, et elle est inférieur^! 'environ. 0,7 ou 1,05 bar à la pression qui règne dans la zone supérieure de détente. Dans la partie restante de la zone de distillation, la pression manométrique est

  
 <EMI ID=40.1> 

  
La vapeur introduite à la partie inférieure de

  
la zone de distillation entre à une température d'environ 100

  
à environ 150QC et elle est sous pression manométrique d'environ

  
 <EMI ID=41.1> 

  
de distillation est essentiellement sous la forme de vapeur .et représente généralement une proportion d'environ 0,1 à 0,5 partie en poids d'eau par partie en poids des hydrocarbures aromatiques contenus dans la zone, notamment une proportion d'environ 0,1 à environ 0,3 partie en poids d'eau par partie en poids d'hydrocarbures aromatiques. L'eau utilisée pour produire la vapeur d'eau peut être appelée eau d'entraînement. Une petite quantité d'eau est présente sous la forme liquide dans la zone de distillation, à l'état dissous dans le solvant .

  
Sur la figure unique du dessin annexé, la charge est introduite par le conduit 1 dans l'échangeur de chaleur 2 où elle est préalablement chauffée à une température d'environ

  
 <EMI ID=42.1> 

  
conduit 1 pour entrer dans l'extracteur 3, à peu près au niveau de son plateau médian. Une solution aqueuse de solvant

  
à une température comprise entre environ 135 et environ

  
 <EMI ID=43.1>   <EMI ID=44.1> 

  
par le conduit 4 et descend dans la colonne en extrayant les hydrocarbures aromatiques de la charge.

  
La phase raffinée, essentiellement exempte d'hydrocarbures aromatiques, sort à la partie supérieure de la colonne et passe dans l'échangea thermique 2 où elle est utilisée pour préchauffer la charge en se refroidissant à une température de

  
 <EMI ID=45.1> 

  
 <EMI ID=46.1> 

  
un à environ trois pour .cent en poids de solvant dissous et

  
 <EMI ID=47.1> 

  
aromatiques. La phase raffinée passe ensuite dans le refroidisseur

  
 <EMI ID=48.1> 

  
ve par le conduit 5 dans un mélangeur-décanteur 7 où elle entre en contact avec une portion de la phase aqueuse venant du mélangeur-décanteur 8 par les conduits 11, 12, 20 et 5, en association avec une portion recyclée de sa propre phase aqueuse qui passe dans les conduits 10, 20 et 5. Le premier lavage de la phase raffinée s'effectue dans le mélangeur-décanteur 8 et le second lavage de cette phase s'effectue dans le mélangeurdécanteur 7. Une phase d'hydrocarbures aliphatiques raffinés <EMI ID=49.1>  décanteurs 7 et 8, chaque phase aqueuse étant contaminée par des hydrocarbures aliphatiques. Il y a lieu de remarquer que le mélangeur-décanteur a été schématisé par un seul élément pour désigner une même zone.

   En fait, un mélangeur-décanteur est un appareil comprenant deux parties, à savoir le mélangeur dans lequel le mélange s'effectue et le décanteur dans lequel s'ef-

  
 <EMI ID=50.1> 

  
classiques d'extracteurs.

  
Il y a lieu de remarquer également que la "phase" ,est désignée d'après son composant principal qui y est présent

  
 <EMI ID=51.1>  

  
en poids d'hydrocarbures aliphatiques, environ 0 à environ 1% en poids de solvant dissous et entraîné et environ 0 à environ ,ni en poids d'hydrocarbures aromatiques. Par contre, la phase

  
 <EMI ID=52.1> 

  
environ 2% en poids d'hydrocarbures aliphatiques.

  
La phase raffinée passe ensuite en courant aérien par le conduit 5 dans le mélangeur-décanteur 8.

  
Le reste, qui représente généralement une proportion dominante ou plus de 50% en poids des phases aqueuses rassemblées passant par le conduit 20, rejoint avantageusement

  
le conduit 1 par le conduit 20a et entre dans l'extracteur 3,

  
à peu près en son centre.

  
Le lavage de la phase raffinée qui a lieu dans

  
le mélangeur-décanteur 8 est appelé lavage primaire, simplement parce que l'eau utilisée dans ce lavage vient directement du circuit, tandis que l'eau utilisée pour laver la phase raffinée dans le mélangeur-décanteur 7 vient du mélangeur-décanteur 8 (voir ci-dessus). Les lavages se font à contre-courant. Il y a lieu de remarquer qu'une portion de la phase aqueuse venant du mélangeur-

  
 <EMI ID=53.1> 

  
par les conduits 11, 9a, 9b et 5. Mise à part la phase aqueuse recyclée, l'eau utilisée dans le mélangeur-décanteur 8 provient avantageusement du décanteur 36 des hydrocarbures aroma-

  
 <EMI ID=54.1> 

  
5, mais à titre de variante, elle peut provenir du décanteur

  
de reflux 29 par les conduits 31, 32, 9b et 5. Le décanteur

  
36 des produits aromatiques est utilisé comme source, par exemple lorsque la charge a une forte teneur en hydrocarbures aromatiques et lorsque les pentanes présents dans cette charge réduisent le volume d'eau venant du décanteur de reflux 29. Le spécialiste doit faire ce choix en fonction des disponibilités en eau .des

  
 <EMI ID=55.1> 

  
sources. En tout cas, il est entendu que l'eau initiale peut provenir de sources extérieures.

  
Le spécialiste peut aussi choisir entre un lavage

  
en deux étapes ou un lavage en une seule étape de la phase raffinée, en fonction de la composition de la charge. Dans la plupart des cas, on donne la préférence au lavage en deux étapes décrit ci-dessus. Toutefois, on effectue le lavage en une seule

  
 <EMI ID=56.1> 

  
7, le conduit 10 et le conduit 9b. Un recyclage vers le mélangeurdécanteur 8 doit alors se faire par les conduits 11, 12, 20 et 5. Le lavage en une seule étape est généralement effectué lorsqu'il y a peu de phase raffinée, par exemple dans le cas des sous-produits de fabrication du gaz d'éclairage.

  
 <EMI ID=57.1> 

  
teur 8 se séparent en une phase d'hydrocarbures aliphatiques (également appelée phase raffinée), qui est essentiellement  exempte de solvant et d'eau et qui contient environ 97 à environ

  
 <EMI ID=58.1> 

  
 <EMI ID=59.1> 

  
queuesconsistant en une phase aqueuse raffinée, .qui contient

  
 <EMI ID=60.1> 

  
 <EMI ID=61.1> 

  
d'hydrocarbures aliphatiques. La séparation dans le mélangeurdécanteur 7 est à peu près la même, mais la phase raffinée con-

  
 <EMI ID=62.1>  .centage d'hydrocarbures aliphatiques doit être réduit.

  
 <EMI ID=63.1> 

  
aqueuse raffinée peut, le cas échéant, être .recyclée dans le mélangeur-décanteur duquel elle provient. Dans le cas du .  mélangeur-décanteur 8, le recyclage doit se faire par les conduits 11, 9a, 9b et 5. Dans le cas du mélangeur-décanteur 7, le recyclage doit se faire par les conduits 10, 20 et 5. Le recyclage est classique avec un extracteur du type mélangeur- 

  
 <EMI ID=64.1> 

  
d'extracteur. 

  
Le reste des phases aqueuses raffinées rassemblées entrant dans l'extracteur 3 par les conduits 20, 20a et 1 se dissout dans le solvant riche descendant dans ledit extracteur, après le point central, et passe dans la moitié inférieure de la colonie d'extraction. Cette quantité supplémentaire d'eau dans la moitié inférieure de l'extracteur a pour effet de déplacer les hydrocarbures aliphatiques de la solution d'extrac-tion, en purifiant ainsi les hydrocarbures aromatiques, par l'ef- 

  
fet particulier exercé sur Impureté du toluène et celle du  xylène. La plus faible teneur en eau à la partie supérieure de 

  
 <EMI ID=65.1> 

  
pouvoir dissolvant est réduit et la sélectivité envers les hy-  drocarbures aromatiques est augmentée. On a indiqué dans ce qui précède que l'eau contenue dans la moitié supérieure de l'ex-

  
 <EMI ID=66.1> 

  
en poids sur la base du poids total solvant + eau, et notamment

  
 <EMI ID=67.1> 

  
 <EMI ID=68.1> 

  
la proportion d'eau contenue dans la moitié supérieure de 1 r ex- 

  
 <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
 <EMI ID=71.1> 

  
traction.

  
Si la quantité d'eau est insuffisante dans la phase aqueuse raffinée ou- en tout autre point du circuit, de 

  
 <EMI ID=72.1>  . tefois, un courant latéral d'eau peut être et est avantageuse-  ment introduit par les conduits 37, 38, 32, 9b et 5 pour compen-  ser toute insuffisance dans la phase aqueuse raffinée.  L'utilisation de ce courant latéral d'eau réduit en fait la  quantité d'eau d'entraînement qui est disponible, mais on peut 

  
tenir compte de façon simple de cette réduction en élevant la  température des queues dans le rectificateur 23. Le recyclage 

  
de la phase aqueuse raffinée dans la partie centrale de l'ex-

  
 <EMI ID=73.1> 

  
indiqué ci-dessus, en permettant ainsi une économie de solvant.

  
Un autre choix possible réside dans l'addition

  
d'eau à la partie inférieure de l'extracteur 3 par les conduits 
20b et 18. Cette eau peut représenter la totalité ou une par-  tie du reste des phases aqueuses raffinées rassemblées qui, 

  
comme on l'a indiqué ci-dessus, arrive avantageusement par le  conduit 20a. Bien que ce choix n'élève pas la teneur en eau 

  
 <EMI ID=74.1>  tion, il. entraîne un déshuilagc de la phase hydrocarbonée addi-

  
 <EMI ID=75.1> 

  
s'élève dans la moitié inférieure de l'extracteur 3 et améliore la purification dans cette zone.

  
Il a été indiqué ci-dessus que le solvant aqueux descend dans l'extracteur 3 en entraînant avec lui les hydrocarbures aromatiques et en rejoignant la phase aqueuse raffinée. Dans la moitié inférieure de l'extracteur 3, la solution des hydrocarbures aromatiques dans le solvant passe à contre-courant avec un liquide de reflux qui entre dans l'extracteur 3 audessous du plateau inférieur, par le conduit 18. Le reflux monte dans la moitié inférieure de l'extracteur 3 en dissolvant progressivement et en purifiant ainsi la solution d'hydrocarbures aromatiques dans le solvant. La solution qui est formée, c'est-à-dire l'extrait, contient environ 5 à environ

  
 <EMI ID=76.1> 

  
 <EMI ID=77.1> 

  
poids d'hydrocarbures aliphatiques de reflux, toutes ces pro.portions étant basées sur le poids total de l' extrait. L'extrait sort à la partie inférieure de l'ex- <EMI ID=78.1> 

  
1409C. L'extrait passe dans le conduit 19 et entre dans le rectificateur 23 ou zone de distillation, au niveau de la chambre

  
 <EMI ID=79.1> 

  
se trouve à une pression plus basse que l'extracteur.

  
Une partie de l'extrait se détend en entrant dans la chambre de détente et sort en courant aérien par le conduit 18 sous forme de vapeur. Une autre partie de l'extrait passe à l'état liquide dans la chambre inférieure 21 de détente qui fonctionne à

  
une pression encore plus basse et la détente se poursuit. Il y a lieu de remarquer que la détente est minimisée dans le procédé de l'invention. Les vapeur:, détendues rejoignent les vapeurs fractionnées et rejoignent por le conduit 30 les vapeurs qui

  
 <EMI ID=80.1>   <EMI ID=81.1> 

  
fractionnement ou il entre en contact à contre-courant avec

  
la vapeur d'entraînement, c'est-à-dire la vapeur d'eau., et d'autres vapeurs sont engendrées. Une partie de la vapeur monte à la partie supérieure de la colonne et se mélange avec les vapeurs détendues dans la chambre 21/Ûe détente, comme indiqué.

  
 <EMI ID=82.1> 

  
 <EMI ID=83.1> 

  
portions étant basées sur le poids total de distillat de tête.

  
 <EMI ID=84.1> 

  
près à mi-hauteur de la colonne, il est essentiellement dépourvu

  
 <EMI ID=85.1> 

  
vapeur de distillât est prélevé par le conduit 26. Le courant latéral de distillat est formé d'environ 65 à environ 90 % 

  
en poids d'hydrocarbures aromatiques, environ 10 à environ 30 %

  
 <EMI ID=86.1> 

  
sur la base du poids total de ce courant latéral.

  
La majeure partie de la solution de solvant et <EMI ID=87.1>  de l'eau entrant dans le rectificateur 23 par le conduit 19, sort par le conduit 4 à la partie inférieure dudit rectificateur. Une portion de cette solution est détournée vers le rebouilleur 28 et revient à l'état de vapeur à un point situé au-dessous du plateau inférieur du rectificateur 23 pour couvrir la plupart des besoins en chaleur de ce dernier.

  
Le reste de la solution d'eau et de solvant est recyclé dans le plateau supérieur de l'extracteur 3 par le conduit 4. L'eau

  
 <EMI ID=88.1> 

  
solvant dissous entre dans le rectificateur 23 par le conduit
27 partant du réservoir d'eau 51, après avoir été transformée essentiellement en totalité en vapeur d'eau dans l'échangeur

  
 <EMI ID=89.1> 

  
dessus pour indiquer que ce distillât est la réunion des va-

  
 <EMI ID=90.1> 

  
indiquée ci-dessus. Ce distillât aérien est également appelé distillat de reflux. La. vapeur est tout d'abord condensée et  <EMI ID=91.1> 

  
25. Le condensât entre ensuite dans le décanteur de reflux 29 où une phase d'hydrocarbures de reflux est séparée d'une phase aqueuse par décantation. La phase d'hydrocarbures de reflux

  
 <EMI ID=92.1> 

  
 <EMI ID=93.1> 

  
matiques et elle est recyclée à l'état de reflux par le conduit
18 dans l'extracteur 3, comme indique ci-dessus.

  
 <EMI ID=94.1> 

  
en poils d'eau, environ 0 à environ 5 % en poids de solvant et

  
 <EMI ID=95.1> 

  
Elle passe dans le.conduit 31 et peut être divisée en deux courants dans les conduits 32 et 33, à savoir un courant de lavage de la phase raffinée et, respectivement, un courant de lavage des hydrocarbures aromatiques, en fonction de la quantité d'eau disponi.ble, comme indiqué ci-dessus. Toutefois, le mode opératoire le plus avantageux consiste à utiliser la phase aqueuse distillée

  
 <EMI ID=96.1> 

  
latéral de phase aqueuse distillée pour le lavage de la phase raffinée.

  
 <EMI ID=97.1> 

  
téral de distillat est prélevé sous la forme de vapeur dans le rectificateur 23 par un conduit 26 et condensé dans le conden-

  
 <EMI ID=98.1> 

  
 <EMI ID=99.1> 

  
dispositif de refroidissement d'un autre type.

  
Le condensat passe ensuite dans le décanteur 36 des hydrocarbures aromatiques où une phase d'hydrocarbures aro-

  
 <EMI ID=100.1> 

  
ces hydrocarbures et environ 0,1 à environ 0,2 % en poids de solvant, et une phase aqueuse contenant environ 90 à environ

  
 <EMI ID=101.1> 

  
solvant et environ 0,1 à environ 0,5 % en poids d'hydrocarbures aromatiques, sont formées. La phase aqueuse peut passer par le

  
 <EMI ID=102.1> 

  
ou une partie de la phase aqueuse rejoint par un conduit 33 équipe d'une vanne, le conduit 32 en vue de son utilisation dans le lavage de la phase raffinée, 

  
la phase d'hydrocarbures aromatiques sort du décanteur 36 par le conduit 26, en même temps qu'un courant la-

  
 <EMI ID=103.1> 

  
vers l'eau de lavage qui arrive du décanteur de reflux 29 par 

  
le conduit 33. Le courant latéral d'hydrocarbures aromatiques,  à sa source, consiste en un courant essentiellement pur d'hy-

  
 <EMI ID=104.1> 

  
reté d'au moins 95 % en poids ou, en d'autres termes, une propor-

  
 <EMI ID=105.1> 

  
timal, c'est-à-dire pour obtenir le produit de pureté maximale, 

  
 <EMI ID=106.1> 

  
ou courant secondaire, parce que la quantité d'hydrocarbures aromatiques chargés dans la phase aqueuse passant dans la conduite 33 est très faible. La quantité d'hydrocarbures aromatiques que l'on utilise comme courant latéral ou courant secondaire dans le procédé est comprise dans la gamme d'environ 0,1 à

  
 <EMI ID=107.1>  .de la charge et/ notamment, d'environ 0,5 à environ 2,0 % en poids par rapport auxdits hydrocarbures aromatiques. Le cou- <EMI ID=108.1> 

  
petite quantité d'hydrocarbures aliphatiques qui est si nuisible à la rentabilité du procédé. Ce courant latéral d'hydrocarbures aromatiques est ensuite introduit de préférence par  le conduit 16 dans le conduit 1 où. il est réintroduit dans 

  
la charge et arrive une fois de plus dans le circuit ou bien,  à titre de variante, il est déchargé du circuit. 

  
En pratique, le poids des hydrocarbures aroma-  tiques totaux est déterminé par l'analyse d'un échantillon  de la charge. Les hydrocarbures aromatiques ajoutée par exemple

  
en courant latéral pendant la conduite des opérations, sont

  
inclus dans la détermination.

  
A titre de variante, le courant latéral peut pro- 

  
 <EMI ID=109.1> 

  
 <EMI ID=110.1>  sentée sur le dessin, ou d'une source entièrement étrangère au circuit. Pour autant que le courant latéral renferme la forte teneur en hydrocarbures aromatiques indiquée ci-dessus, il est intéressant de l'utiliser dans le procède de l'invention.

  
Les courants réunis des conduits 33 et 14 arrivent dans l'extracteur de lavage 39 qui peut titre un mélangeur décanteur à un seul étage ou une autre forme d'extracteur. Lorsqu'on utilise un mélangeur décanteur, il est avantageux de recycler un courant d'hydrocarbures aromatiques qui circule dans

  
 <EMI ID=111.1> 

  
l'extracteur de lavage 39. Le courant latéral qui renferme à présent une petite quantité d'hydrocarbures aliphatiques passe de l'extracteur de lavage 39 dans le conduit 16, comme indiqué ci-dessus.

  
L'eau de reflux, qui est maintenant essentiellement exempte d'hydrocarbures aliphatiques, est soutirée de l'extracteur de lavage 39, circule par le conduit 43 qui rejoint le conduit 26 et passe dans l'extracteur 44 d'hydrocarbures aro-

  
 <EMI ID=112.1> 

  
un autre type d'extracteur. Cette eau de reflux, en môme temps 'que l'eau recyclée de la zone de décantation, dans le cas d'un mélangeur-décanteur, par le conduit 45 qui rejoint le conduit

  
 <EMI ID=113.1> 

  
46 (source non représentée), entrent en contact avec le produit

  
 <EMI ID=114.1> 

  
hydrocarbures aromatiques et récupère essentiellement en totalité la petite quantité de solvant qui reste dans ces derniers hydrocarbures. Cette eau circule ensuite avec le solvant par

  
le conduit 47 pour rejoindre le conduit 17 qui débouche dans le conduit 37, et elle entre dans le réservoir d'eau 51. Le cas échéant, elle peut passer du conduit 17 au conduit 38 (communiquant par un conduit et une vanne non représentés) en vue

  
de son utilisation dans le lavage de la phase raffinée.

  
Un produit aromatique de grande pureté est déchargé du circuit par le conduit 26 .

  
L'élimination de certaines impuretés qui peuvent renfermer certains hydrocarbures aliphatiques, susceptibles de s'accumuler dans le circuit et de perturber son fonctionnement, est rendue possible par exemple en procédant à une légère purge du circuit d'eau. Pour effectuer cette purge, on soutire de l'eau de l'un quelconque des décanteurs et on la jette périodiquement ou continuellement. L'une de ces purges peut être effectuée par le conduit 48. On a constaté qu'une telle purge ne fait perdre qu'une faible proportion du solvant; toutefois, ce solvant peut être récupéré le cas échéant. Le courant de purge du circuit d'eau

  
 <EMI ID=115.1> 

  
totale du circuit et notamment environ 0,5 à environ 1,0% en poids de cette eau.

  
La quantité d'eau totale dans le circuit peut être déterminée aisément, parce qu'il est possible de régler la quantité d'eau introduite. Toutefois, des limites de tolérance doivent être prévues pour tenir compte des pertes d'eau par fuite, entraînement, et refoulement. 

  
Il est possible de récupérer le solvant de cette purge en faisant circuler l'eau dans le conduit 49 de manière qu'elle arrive dans le conduit 53 et entre dans le régénérateur de solvant 52 où le solvant est séparé des impuretés de bas et

  
de haut point d'ébullition par distillation à la vapeur sous vide. Le solvant est récupéré et recyclé par le conduit 54 dans l'extracteur (liaisons non représentées) et l'eau et les impuretés sont jetées.

  
Un autre circuit de lavage peut être le suivant:

  
la phase aqueuse venant du décanteur de reflux 29 est amenée

  
par les conduits 31 et 33 dans l'extracteur de lavage 39 et en-

  
 <EMI ID=116.1> 

  
amené par le conduit 43 à l'extracteur 44 d'hydrocarbures aromatiques. Cette eau accompagnée de solvant s'écoule par les conduits
47 et le conduit 17, où une partie en est envoyée au conduit 38
(de manière non montrée), la vanne située entre les conduits 37

  
et 38 est fermée, et le reste passe dans le conduit 37, comme indiqué plus haut. L'avantage de ce mode opératoire réside dans le fait que toute la phase aqueuse provenant du décanteur de reflux
29 peut être utilisée pour laver les hydrocarbures aromatiques et peut être utilisée pour fournir toute l'eau de lavage pour

  
le lavage de la phase raffinée, ce qui réduit davantage les pertes de solvant.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS

   1.- Procédé continu d'extraction au solvant et de dis-

   tillation à la vapeur pour séparer les hydrocarbures aromatiques bouillant dans la gamme d'environ 80 à environ 175[deg.]C d'une charge contenant des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aromatiques, procédé caractérisé par le fait qu'il consiste:

   (a) à introduire la charge dans une zone d'extraction vers le milieu de cette zone; (b) à introduire un mélange d'eau et de solvant dans la <EMI ID=117.1> <EMI ID=118.1>

   au moins;

   (c) à introduire des hydrocarbures de reflux dans la zone d'extraction vers la base de cette zone; (d) à faire entrer la charge contenue dans la zone d'ex-' traction en contact avec le mélange d'eau et d'un solvant, la

   phase aqueuse de l'étape (j) et les hydrocarbures de reflux pour

   <EMI ID=119.1>

   hydrocarbures aliphatiques de reflux, le solvant et de l'eau et

   une phase raffinée contenant essentiellement les hydrocarbures

   aliphatiques;

   (e) à faire entrer l'extrait en contact avec de la vapeur d'eau dans une zone de distillation pour produire un distillat

   de tête comprenant une phase d'hydrocarbures de reflux et une

   phase aqueuse, un courant latéral distillé comprenant une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse, et des queues comprenant un mélange de solvant et d'eau;

   (f) à faire entrer la phase raffinée en contact avec la phase aqueuse de l'étape (g) pour obtenir une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse;

   (g) à faire entrer la phase raffinée d'hydrocarbures

   aliphatiques de l'étape (f) en contact avec la phase aqueuse du courant latéral de distillat pour obtenir une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse; (h) à faire entrer la phase aqueuse du distillât de

   tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques conte-

   <EMI ID=120.1>

   <EMI ID=121.1>

   <EMI ID=122.1>

   tiques de la charge, pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse;

   (i) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques du courant latéral de distillation en contact avec la phase aqueuse de (h) pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse;

   ( j ) à recycler la phase aqueuse de l'étape (f) dans

   la zone d'extraction vers sa partie centrale;

   (k) à recycler la phase aqueuse de l'étape (i) dans

   la zone de distillation où ladite phase aqueuse est essentiellement transformée en vapeur d'eau;

   (1) à recycler la phase d'hydrocarbures de reflux du distillât de tête et les queues de l'Etape (e) dans la zone de distillation pour former respectivement les hydrocarbures de re-

   <EMI ID=123.1>

   <EMI ID=124.1>

   de l'étape (i) et la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape (g).

   2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'eau se trouvant dans la moitié inférieure de la zone

   <EMI ID=125.1>

   contenue dans la moitié supérieure de ladite zone, ces pourcentages étant basés sur le poids total du mélange de solvant et d'eau dans la moitié supérieure de la zone d'extraction.

   3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé

   en ce que l'eau contenue dans la moitié inférieure de la zone d'extraction dépasse d'environ 0,75 à environ 1,25% la quantité d'eau contenue dans la moitié supérieure de la zone d'extraction. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les hydrocarbures aliphatiques de reflux contiennent, 5 à 7 atomes de carbone. 5.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé par le fait que:

   (i) le rapport du solvant à la charge dans la zone d'extraction est compris entre environ 3 et environ 12 parties en poids de solvant par partie en poids de charge;

   (ii) la quantité d'eau dans la moitié supérieure de la zone d'extraction est d'environ 4 à environ 6% en poids sur la base du poids de solvant dans ladite zone;

   <EMI ID=126.1>

   traction est compris entre environ 0,5 et environ 1,5 partie en poids de reflux par partie en poids de charge; et

   (iv) le rapport de l'eau aux hydrocarbures aromatiques dans la zone de distillation est compris entre environ 0,1 et environ 0,5 partie en poids d'eau par partie en poids d'hydrocarbures aromatiques dans ladite zone.

   6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant est choisi parmi

   <EMI ID=127.1>

   l'éther monoéthylique du diéthylène-glycol, la tétraméthylènesulfone, la M-méthylpyrrolidone, le triéthylène-glycol, le tétraéthylène-glycol, l'acétamide, la diéthylène-triamine, la triéthylène-tétramine, la diéthanolamine, le para-crésol, le méta-crésol et leurs mélanges, le solvant préféré étant le tétraéthylèneglycol.

   7.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il consiste en. outre:

   (n) à recycler la phase d'hydrocarbures aromatiques de l'étape (h) dans la zone d'extraction.

   <EMI ID=128.1>

   tion à la vapeur pour séparer des hydrocarbures aromatiques bouil-

   <EMI ID=129.1>

   nant des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aromatiques, caractérisé en ce qu'il consiste:

   (a) à introduire la charge dans une zone d'extraction vers le milieu de cette zone; (b) à introduire un mélange d'eau et de solvant dans la zone d'extraction vers la partie supérieure de ladite zone, ledit solvant étant un liquide organique miscible à l'eau, bouillant à une température d'au moins environ 200[deg.]C; (c) à introduire des hydrocarbures de reflux dans la zone d'extraction vers sa base; (d) à faire entrer la charge contenue dans la zone <EMI ID=130.1>

   pour obtenir un extrait contenant des hydrocarbures aromatiques,

   des hydrocarbures aliphatiques de reflux, le solvant et de l'eau

   et une phase raffinée essentiellement formée d'hydrocarbures aliphatiques ;

   (e) à faire entrer l'extrait en contact avec de la vapeur d'eau dans une zone de distillation pour former un dis- <EMI ID=131.1>

   et une phase aqueuse, un courant latéral de distillation comprenant une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse, et des queues formées d'un mélange de solvant et d'eau ;

   (f ) à faire entrer la phase raffinée en contact avec la phase aqueuse du courant latéral distillé pour former une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse;

   <EMI ID=132.1>

   de tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques contenant au moins 95 % d'hydrocarbures aromatiques, la quantité <EMI ID=133.1>

   en poids par rapport au poids total d'hydrocarbures aromatiques de la charge, pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse ;

   (h) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques du courant latéral de distillat en contact avec la phase aqueuse de (g) pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse ;

   (i) à recycler la phase aqueuse de l'étape (f) dans la zone d'extraction vers son point central ;

   (j) à recycler la phase aqueuse de l'étape (h) dans la zone de distillation où ladite phase aqueuse est essentiellement transformée en vapeur d'eau ;

   (k) à recycler la phase d'hydrocarbures de reflux du distillât de tête et les queues de l'étape (e) dans la zone d'extraction pour produire respectivement la phase d'hydrocarbures de reflux pour l'étape (c) et le mélange d'eau et de sol-vant pour l'étape (b); et

   (1) à recueillir la phase d'hydrocarbures aroma- tiques de l'étape (h) et la phase raffinée d'hydrocarbures i aliphatiques de l'étape (f).

   9.- Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en

   ce qu'il consiste en outre:

   (m) à recycler la phase d'hydrocarbures aromatiques

   de l'étape (g) dans la zone d'extraction.

   10.- Procédé continu d'extraction au solvant et de distillation à la vapeur pour séparer des hydrocarbures aroma-

   <EMI ID=134.1>

   d'une charge contenant des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aromatiques, caractérisé en ce qu'il consiste:

   (a) à introduire la charge dans une zone d'extraction vers son point central; (b) à introduire un mélange d'eau et de solvant dans la zone d'extraction vers sa partie supérieure, ce solvant étant

   un liquide organique miscible à l'eau bouillant à une température d'au moins environ 200[deg.]C;

   (c) à introduire des hydrocarbures de reflux dans la zone d'extraction vers sa base; (d) à faire entrer la charge contenue dans la zone d'extraction en contact avec le mélange d'eau et d'un solvant,

   la phase aqueuse de l'étape (j) et les hydrocarbures de reflux pour produire un extrait contenant des hydrocarbures aromatiques, des hydrocarbures aliphatiques de reflux, le solvant et de l'eau,

   et une phase raffinée essentiellement formée d'hydrocarbures aliphatiques;

   (e) à faire entrer l'extrait en contact avec de la vapeur d'eau dans une zone de distillation pour produire un distillât de tête comprenant une phase d'hydrocarbures de reflux et une phase aqueuse, un courant latéral de distillation compre- nant une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse, et des queues comprenant un mélange de solvant et d'eau; (f ) à faire entrer la phase raffinée en contact avec

   la phase aqueuse de l'étape (g) pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse; (g) à faire entrer la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape (f) en contact avec la phase aqueuse du courant latéral de distillât pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse;

   (h) à faire entrer la phase aqueuse du distillât de tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques con-

   <EMI ID=135.1>

   <EMI ID=136.1>

   en poids par rapport au total des hydrocarbures aromatiques de

   la charge, pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse;

   (i) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques du courant latéral de distillation en contact avec la phase aqueuse de (h) pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse;

   (j) à recycler la phase aqueuse de l'étape (f) dans la zone d'extraction vers sa base;

   (k) à recycler la phase aqueuse de l'étape (i) dans la zone de distillation où ladite phase aqueuse est essentiellement transformée en vapeur d'eau;

   (1) à recycler la phase d'hydrocarbures de reflux du distillat de tête et les queues. de l'étape (e) dans la zone d'extraction pour produire respectivement des hydrocarbures de reflux pour l'étape (c) et un mélange d'eau et de solvant pour l'étape (b); et

   (m) à recueillir la phase d'hydrocarbures aromatiques de l'étape (i) et la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape (g).

   11.- Procédé continu d'extraction au solvant et de distillation à la vapeur, pour séparer des hydrocarbures aromatiques

   <EMI ID=137.1>

   contenant des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aromatiques, caractérisé en ce qu'il consiste:

   (a) à introduire la charge dans une zone d'extraction vers sa partie centrale; (b) à introduire un mélange d'eau et de solvant dans <EMI ID=138.1> étant un liquide organique miscible à l'eau, bouillant à une température d'au moins environ 200[deg.]C;

   (c) à introduire des hydrocarbures de reflux dans la zone d'extraction vers sa partie ihférieure; (d) à faire entrer la charge de la zone d'extraction en contact avec le mélange d'eau et d'un solvant, la phase aqueuse de l'étape (k) et les hydrocarbures de reflux, pour produire un extrait renfermant des hydrocarbures aromatiques,

   des hydrocarbures aliphatiques de reflux, du solvant et de l'eau, et une phase raffinée comprenant essentiellement des hydrocarbures aliphatiques; <EMI ID=139.1>

   vapeur d'eau dans une zone de distillation pour produire un distillat de tête comprenant une phase d'hydrocarbures de reflux et une phase aqueuse, un courant latéral de distillation compre- nant une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse . et des queues comprenant un mélange de solvant et d'eau; (f) à diviser la phase aqueuse du distillat de tête en un premier et un second courants;

   <EMI ID=140.1>

   phase aqueuse de l'étape (h) pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse;

   (h) à faire entrer la phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape (g) en contact avec le premier courant aqueux de l'étape (f) pour produire une phase raffinée d'hydrocarbures aliphatiques et une phase aqueuse ;

   (i) à faire entrer le second courant du distillat de tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques contenant au

   <EMI ID=141.1>

   courant '&#65533;tant comprise entre environ 0,1 et environ 5% en poids des hydrocarbures aromatiques totaux de la charge, pour former

   une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse;

   (j) faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques du courant latéral de distillation en contact avec la phase aqueuse

   <EMI ID=142.1>

   phase aqueuse; (k) à recycler la phase aqueuse dans l'étape (g) dans

   la zone d'extraction vers son point central;

   (1) à recycler la phase aqueuse de l'étape (j) dans

   la zone de distillation où la phase aqueuse est essentiellement transformée en vapeur d'eau;

   (m) à recycler la phase d'hydrocarbures de reflux du distillat de tête et les queues de l'étape (e) dans la zone d'extraction pour produire respectivement des hydrocarbures de

   reflux pour l'étape (c) et un mélange d'eau et de solvant pour l'étape (b) et

   (n) à recueillir la phase d'hydrocarbures aromatiques

   de l'étape (j) et la phase d'hydrocarbures aliphatiques raffinés

   de l'étape (h).

   12.- Procédé continu d'extraction au solvant et de distillation à la vapeur, pour séparer des hydrocarbures aromatiques

   <EMI ID=143.1>

   charge contenant des hydrocarbures aliphatiques et lesdits hydrocarbures aromatiques, ce procédé comprenant les étapes consistant:

   (a) à introduire la charge dans une zone d'extraction vers sa partie centrale; (b) à introduire un mélange d'eau et de solvant dans la zone d'extraction vers sa partie supérieure, ce solvant étant

   un liquide organique miscible à l'eau bouillant à une température d'au moins 200 [deg.]C

   (c) à introduire des hydrocarbures de reflux dans la zone d'extraction vers sa partie inférieure; (d) à faire entrer la charge en contact, dans la zone d'extraction, avec le mélange d'eau et d'un solvant, la phase aqueuse de l'étape (k) et les hydrocarbures de reflux, pour pro- duire un extrait comprenant des hydrocarbures aromatiques, des hydrocarbures aliphatiques de reflux, du solvant et de l'eau, et une phase raffinée comprenant essentiellement des hydrocarbures aliphatiques; (e) à faire entrer l'extrait en contact avec de la va- peur d'eau dans une zone de distillation pour produire un distillât de tête comprenant une phase d'hydrocarbures de reflux et une phase aqueuse, un courant latéral de distillation comprenant une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse, et des queues comprenant un mélange de solvant et d'eau;

   (f) à faire entrer la phase aqueuse du distillât de tête en contact avec un courant d'hydrocarbures aromatiques contenant <EMI ID=144.1>

   étant comprise entre environ 0,1 et environ 5% en poids des hydrocarbures aromatiques totaux de la charge, pour former une phase d'hydrocarbures aromatiques et une phase aqueuse;

   (g) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aromatiques

   du courant latéral de distillation en contact avec la phase

   aqueuse de l'étape (f) pour former une phase d'hydrocarbures aro- matiques et une phase aqueuse; (h) à diviser la phase aqueuse de l'étape (g) en un premier courant et un second courant;

   (i) à faire entrer le raffinat en contact avec la phase aqueuse de l'étape (j) pour produire une phase d'hydrocarbures aliphatiques raffinée et une phase aqueuse;

   (j) à faire entrer la phase d'hydrocarbures aliphatiques raffinée de l'étape (i) en contact avec le premier courant aqueux

   de l'étape (h) pour produire une phase d'hydrocarbures aliphatiques raffinée et une phase aqueuse;

   (k) à renvoyer la phase aqueuse de l'étape (i) dans la

   zone d'extraction vers sa partie médiane;

   (1) à renvoyer le second courant aqueux de l'étape (h)

   dans la zone de distillationoù ce second courant est essentiellement transformé en vapeur d'eau;

   <EMI ID=145.1>

   tillât de tête et des queues de l'étape (e) dans la zone d'extraction pour fournir respectivement les hydrocarbures de reflux pour l'étape (c) et le mélange d'eau et de solvant pour l'étape (b), et

   (n) à récupérer la phase d'hydrocarbures aromatiques de l'étape (g) et la phase d'hydrocarbures aliphatiques de l'étape