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La présente invention concerne la fabrication du noir de fumée et comprend plus spécialement un procédé et un appareil perfectionnés pour produire avec un meilleur rendement, à partir d'hydrocarbures liquides, un noir de fumée possédant des propriétés désirables.
On a obtenu du noir de fumée en pulvérisant des huiles hydrocarbonées atomisées ayant un rapport H/C dans la gamme de 0,75 à 1,25 et un poids moléculaire moyen dans la gamme de 225 à 550 et en entourant le brouil- lard d'huile d'une zone de combustion turbulente. Avantageusement, on introduit un gaz combustible autour du brouillard d'huile et à proximité immédiate de ce brouillard pour fournir une quantité supplémentaire de chaleur pour la réaction de dissociationo On obtient des résultats particulièrement bons lorsque les huiles précitées ont un poids API ne dépassant pas 10, une viscosité supérieure à 30 SSU (Saybolt Seconds Universal) à 210 F (98 C) et un résidu de carbone d'après Conradson de plus de 1,5.
Des huiles typiques utiles pour la mise en oeuvre de l'invention sont citées dans l'exemple 1 ci-dessous.
EMI1.1
<tb>
<tb>
Exemple <SEP> Source <SEP> Rapport <SEP> Poids <SEP> molo <SEP> Poids <SEP> Résidu <SEP> de <SEP> Viscosité
<tb> H/C <SEP> moyen <SEP> A.P.I. <SEP> carbone <SEP> SSU <SEP> à <SEP> 210 F
<tb> ¯¯¯¯ <SEP> ¯ <SEP> ¯¯¯¯ <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> ¯ <SEP> ¯¯¯ <SEP> Conradson <SEP> ¯¯¯
<tb> I <SEP> Pétrole <SEP> 1.08 <SEP> 391 <SEP> 0.5 <SEP> 17% <SEP> 108
<tb> II <SEP> Pétrole <SEP> Ici <SEP> 31005 <SEP> -0.5 <SEP> 17.4% <SEP> 135
<tb> III <SEP> Pétrole <SEP> 1.16 <SEP> 250 <SEP> 10.0 <SEP> 5% <SEP> 35.5
<tb> IV <SEP> Pétrole <SEP> 1005 <SEP> 440 <SEP> 8.8 <SEP> 20% <SEP> 337
<tb> V <SEP> Goudron <SEP> 1009 <SEP> 277 <SEP> 3.7 <SEP> 2% <SEP> 37
<tb> VI <SEP> Pétrole <SEP> 1.08 <SEP> 314 <SEP> 1.7 <SEP> 15.3% <SEP> 84
<tb> VII <SEP> Goudron <SEP> 0.79 <SEP> 399 <SEP> -1008 <SEP> 24% <SEP> 112
<tb> VIII <SEP> Pétrole <SEP> 1.15 <SEP> 227 <SEP> 3 <SEP> 4% <SEP> 41.5
<tb>
On a trouvé
à présent que les rendements en noir de fumée peuvent être fortement augmentés et améliorés et qu'on peut obtenir des types très désirables de noir de fumée,exerçant sur les compositions de caoutchouc un effet de renforcement plus grand et leur communiquant en même temps une grande conductivité électrique par le nouveau procédé et dans le nouvel appareil de l'inventiono
Au sens large, suivant le procédé de l'invention, on introduit un brouillard atomisé ou finement pulvérisé d'une huile hydrocarbonée,de préférence du type précité et une matière combustible à l'état gazeux en un certain nombre de jets dirigés vers l'extérieur autour du brouillard d'huile dans une extrémité de la première section d'une chambre de réaction cylindrique divisée en deux sections,
la longueur de la première ne dépassant pas sensiblement son diamètreo On introduit axialement de l'air dans la chambre par la même extrémité en un courant annulaire de petit diamètre tourbillomant rapidement et entourant les jets de gaz et le brouillard d'huile,en quantité suffisante pour brûler tout le gaz et une faible proportion de l'huile afin de fournir la chaleur nécessaire pour dissocier le reste de l'huile en noir de fumée. La flamme produite par la combustion du gaz et les produits de combustion sont concentrés autour du brouillard d'huile par contact avec une barrière, et rebondissement sur cette barrière montée sur les parois du four, ladite barrière séparant les deux sections précitées.
La barrière comporte une ouverture centrale à travers laquelle les produits de réaction passent de la première section dans la seconde où la réaction s'achève. Les produits de combustion et le noir de fumée qu'ils entraînent sont alors refroidis brusquement et le noir est recueilli de la fagon habituelle.
La paroi d'extrémité d'entrée du four est ionique,de préférence à environ 45 , pour se raccorder à un passage d'entrée ou,partie étranglée
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de diamètre considérablement plus petit que celui de la chambre de réaction. L'huile et le gaz sont injectés dans l'axe de la zone de réaction et dans la zone limitée longitudinalement par la paroi d'extrémité inclinée.
La relation mutuelle entre les éléments utilisés dans le procédé et la forme de l'appareil de l'invention est critiquée Il est essentiel d'introduire une matière combustible à l'état gazeux autour du brouil- lard d'huile atomisée et essentiel que la distance entre le point d'introduction de l'huile et la barrière soit telle que le reflux des produits de combustion se concentre surlébrouillard d'huile. Ces relations mutuelles sont illustrées ci-dessous dans le tableau et on verra qu'elles sont seules la cause d'un accroissement de rendement d'environ 1 livre (453 g) de noir de fumée par gallon (3,781.) d'huile.
En d'autres mots,si l'on supprime la barrière placée à distance critique, le rendement en noir de four (HAF) communiquant au caoutchouc une grande résistance à l'abrasion obtenu par un procédé et dans un appareil sinon équivalents,est en moyenne moins de 3,4 livres (1,54 kg) par gallon d'huile. Toutefois,lorsqu'on ajoute une barrière placée à une distance du point d'introduction d'huile ne dépassant pas sensiblement le diamètre de la chambre de réaction,le rendement en noir de fumée peut atteindre 4,50 livres (2,03 kg) par gallon d'huile et en fonctionnement industriel du four atteint en moyenne 4,20 livres (1,90 kg) par gallon.
Il est essentiel que la barrière soit placée à la distance critique et que les jets supplémentaires de gaz combustible entourant le brouillard d'huile soient associés à l'emploi de la barrière. Lorsque la barrière est placée trop en amont relativement au brouillard d'huile, on n'obtient pas d'accroissement appréciable du rendement en noir de fumée. De même, la présence de la barrière à l'endroit voulu n'a aucun effet favorable sur le rendement, lorsqu'on supprime les jets supplémentaires de gaz.
Il est clair que l' appareil de l'invention constitue un notable perfectionnement, comparé aux appareils existant à présent dans l'industrie.
En combinant un brûleur compound, simple et relativement peu coûteux, facilement remplagable et réglable à l'intérieur du four, avec une section de four de diamètre réduit, placée à une distance critique du brûleur, on a créé un nouveau moyen de fabriquer tous les types de noir de fumée à partir d'hydrocarbures liquides avec des rendements fortement améliorés, résultat qui ne pouvait être attendu de ce qui est connu.
Un but de la présente invention est de fournir un nouveau procédé de fabrication de noir de fumée perfectionnéo
Un autre but de l'invention est de fournir un nouveau procédé de fabrication de divers types de noir de fumée à partir d'hydrocarbures liquides avec des rendements supérieurs.
Un autre but de l'invention est de fournir un nouveau procédé permettant d'établir une zone de combustion à haute turbulence immédiatement autour du point d'introduction de la matière première constituée par l'hydrocarbure liquide.
Un autre but de l'invention est de fournir un nouvel appareil pour la mise en oeuvre du procédé.
Ces buts et d'antres seront mieux compris en se reportant à la description d'une forme caractéristique du nouvel appareil, choisie à titre d'illustration et représentée dans le dessin annexé dont la figure est une vue schématique en élévation de côté et en partie en coupe.
Le réacteur ou four de l'invention est construit en matière ré- fractaire 10 enfermée dans une enveloppe métallique 12. La partie intérieure qui forme l'espace de réaction est sans obstacle, à l'exception d'une barrière 14 en matière réfractaire montée sur la paroi intérieure et dont la largeur est seulement suffisante pour lui donner la résistance nécessaire pour
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résister aux forces créées dans le réacteurEn général, cette largeur est inférieure à un pied (30 cm).L'épaisseur de la barrière est suffisante pour ménager un passage cylindrique 16 dont le diamètre n'est de préférence pas supérieur à la moitié environ du diamètre de la chambre de réaction qui se trouve ainsi séparée en deux sections de chambre 18 et 20.
La section de chambre 18 comporte une paroi d'extrémité conique
22,de préférence à 45 ,et un passage d'entrée 24 au centre de cette pa- roio Ce passage a un diamètre largement inférieur à celui de la chambre de réaction et constitue le seul moyen d'accès des éléments utilisés dans le procédé.
Le passage 24 a une longueur appréciable d'au moins 4 pieds en- viron (1921 m)Au centre de ce passage est placée la tête 26 d'un brûleur dont l'extrémité de sortie se place approximativement à l'extrémité inté - rieure du passage 24 pour que la combustion des gaz introduits par ce pas- sage commence dans la zone délimitée par la paroi d'extrémité 22.
Un distri, buteur d'air en forme de volute est monté à l'extrémité du four et alimenté par le tuyau 30 qui pénètre dans le distributeur suivant une direction tan- gente à la paroi intérieure, constituant une projection de la courbe de la volute suivant laquelle le distributeur est avantageusement établie
Le four est ouvert à l'extrémité opposée au passage 24 et abou- tit à un carneau 32 de modèle connu contenant les pulvérisateurs d'eau, habituels (non représentés) qui arrêtent la réaction au moment où les produits de réaction sortent de la section de chambre 20. Ce carneau aboutit aux appareils habituels de refroidissement et de séparation de façon connue.
Le brûleur introduisant les matières premières et les gaz combustibles supplémentaires comporte un tuyau central 36 d'arrivée. d'huile se terminant par un ajutage et entouré concentriquement par un tuyau de plus grand diamètre 34 qui se termine autour de l'ajutage par une tête de brûleur 26. La tête de brûleur 26 est percée de plusieurs orifices à gaz disposés à égale distance l'un de l'autre sur sa périphérie et dirigés de préférence vers l'extérieur sous un angle de 45à 90 sur l'axe du tuyau du brûleur.
A l'extrémité opposée le tuyau extérieur 34 du conduit sortie est relié à une source de gaz combustible introduit dans le brûleur par le tuyau 40 et le tuyau intérieur 36 aboutit à une chambre 42. de pulvérisation à deux fluides, de type connu. De cette manière, on peut faire passer une huile pulvérisée par un gaz par le tuyau intérieur et l'éjecter dans la chambre 18 en un brouillard de forme conique. Simultanément, un gaz combustible sort de la tête de brûleur 26 et rencontre l'air entrant dans le four par le passage 24, le volume d'air introduit étant plus que suffisant pour entretenir une combustion théoriquement complète de gaz, mais insuffisant pour brûler toute l'huile, et suffisant pour entretenir de 25 à 50% de la combustion théorique de l'ensemble des combustibles.
L'air animé d'un mouvement tournant rapide se mélange rapidement au gaz en formant une zone de combustion à haute turbulence autour dibrouillard d'huile. A cause de la juxtaposition du gaz et de l'huile, une combustion très rapide se produit et forme des produits de combustion chauds centrés sur la zone critique d'utilisation par la barrière 14.
On pense que c'est la barrière 14 qui, en combinaison avec le brûleur 26, est responsable des résultats inattendus et exceptionnels obtenus suivant l'inventiono On a trouvé que le rendement de la même qualité de noir de fumée est supérieur de près d'une livre (453g) de noir de fumée par gallon de matière première avec le procédé et l'appareil de l'invention, comparés aux procédés connus. En outre, on peut obtenir facilement et économiquement suivant l'invention, de nouveaux types de noir de fumée qu'on ne pouvait obtenir avec des rendements commercialement satisfaisants. Les résultats d'essais comparatifs repris ci-dessous illustrent ces faits.
Dans
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ces résultats, exprimés en mesures américaines., la norme est le Vulcan 3 un noir de fumée du commerce obtenu par le procédé décrit à la page 20 EXEMPLE II
EMI4.1
<tb>
<tb> Essai <SEP> Débit <SEP> Débit <SEP> % <SEP> de <SEP> combus- <SEP> Rendement <SEP> Résultat <SEP> sur <SEP> le
<tb> No <SEP> huile <SEP> gaz <SEP> tion <SEP> théo- <SEP> en <SEP> livopar <SEP> caoutchouc <SEP> traité
<tb>
EMI4.2
en galaho supplo rique galo d'huile à froid en de la
EMI4.3
<tb>
<tb> en <SEP> CHF <SEP> norme
<tb> Module <SEP> Résistance
<tb> 300% <SEP> à <SEP> l'abra-
<tb>
EMI4.4
¯¯¯ #####. = ###-¯¯¯# ¯¯¯¯¯.
Slono
EMI4.5
<tb>
<tb> 5486 <SEP> 59,7 <SEP> 2000 <SEP> 3602 <SEP> 3.71 <SEP> 106 <SEP> 113
<tb> 5371 <SEP> 5906 <SEP> 2000 <SEP> 3602 <SEP> 4a20 <SEP> 134 <SEP> 99
<tb> 5402 <SEP> 5909 <SEP> 1998 <SEP> 3601 <SEP> 4009 <SEP> 120 <SEP> 101
<tb> 5403 <SEP> 60 <SEP> 2000 <SEP> 36 <SEP> 4.06 <SEP> 116 <SEP> 99
<tb> 5404 <SEP> 60.2 <SEP> 2500 <SEP> 35.9 <SEP> 4044 <SEP> 119 <SEP> 101
<tb> 5420 <SEP> 6003 <SEP> 1998 <SEP> 36a8 <SEP> 4.12 <SEP> 134 <SEP> 112
<tb> 5419 <SEP> 5908 <SEP> 1998 <SEP> 3801 <SEP> 4.13 <SEP> 130 <SEP> 104
<tb> 5418 <SEP> 5906 <SEP> 2000 <SEP> 3601 <SEP> 4.51 <SEP> 130 <SEP> 104
<tb>
Sans la zone de diamètre réduit
EMI4.6
<tb>
<tb> 5472 <SEP> 60.2 <SEP> 2000 <SEP> 3809 <SEP> 3031 <SEP> 108 <SEP> 102
<tb> 5294 <SEP> 60 <SEP> 04 <SEP> 1500 <SEP> 3808 <SEP> 3.
<SEP> 33 <SEP> 114 <SEP> 100
<tb> 5409 <SEP> 60.7 <SEP> 1002 <SEP> 3509 <SEP> 3041 <SEP> 115 <SEP> 101
<tb>
Sans le gaz supplémentaire
EMI4.7
<tb>
<tb> 5576 <SEP> 5909 <SEP> - <SEP> 36 <SEP> 2.96 <SEP> 106 <SEP> 102
<tb> 5577 <SEP> 5903 <SEP> - <SEP> 3804 <SEP> 2056 <SEP> - <SEP> 105
<tb>
Sans legaz supplémentaire et sans la zone de diamètre réduit
EMI4.8
<tb>
<tb> 5578 <SEP> 5902 <SEP> - <SEP> 3603 <SEP> 2.96 <SEP> - <SEP> 113 <SEP> (caoutchouc <SEP> naturel)
<tb> 5579 <SEP> 5908 <SEP> - <SEP> 38 <SEP> 2054 <SEP> - <SEP> 115 <SEP> (caoutchouc <SEP> naturel
<tb>
Le four dans lequel les noirs de fumée de l'exemple II ont été obtenus suivait l'invention mesures Passage d'entrée 24 8 pouces (20,3 cm) diamètre intérieur Chambre 18 18 pouces (45,6 cm) diamètre intérieur 17., 1/2 pouces (44,
3 cm) de la sortie du passage 24 à l'an- ne au 14.
Passage 16 9 pouces (22,8 cm) diamètre intérieur,
9 pouces de longueur.
Chambre 20 18 pouces (45,6 cm) diamètre intérieur,
45 pouces (113 cm) de longueur.
Il ressort de ces chiffres qu'en fabriquant du noir de fumée dans un four sans partie de diamètre réduit, le rendement en noir de quali- té comparable représente en moyenne près d'une livre de moins par gallon d'huile que lorsque la barrière est en placée D'antre part, sans gaz supplémentaire, on ne constate aucune différence de rendement entre les fours avec et sans barrièreo
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Un avantage important du four perfectionné suivant l'invention est que la barrière 14 peut être une pièce indépendante introduite dans le four, qu'on peut déplacer dans le sens de la longueur de la chambre 18 et fixer à l'endroit voulu pour approprier le four aux différentes conditions de la pratique et modifier les propriétés du produite
REVENDICATIONS.
1. - Procédé de fabrication de noir de fumée, caractérisé en ce qu'on introduit axialement un brouillard d'huile hydrocarbonée pulvéri- sée dans une première zone à isolation thermique dont la longueur ne dépas- se pas sensiblement le diamètre, on introduit simultanément un gaz combus- tible dans la zone en plusieurs jets formant un cercle entourant étroite- ment le brouillard d'huile, on fait s'écouler dans la zone et au-delà des jets de gaz et du brouillard d'huile un courant d'air d'un volume suffisant pour entretenir de 25 à 50% de la combustion théorique de toutes les matiè- res combustibles introduites, on brûle pratiquement tout le gaz et une par- tie de l'huile,
on concentre la flamme et les produits de combustion sur la partie non brûlée de l'huile par rebondissement sur une paroi périphérique d'extrémité à zone centrale ouverte, on dissocie l'huile en noir de fumée, on fait passer les produits de réaction par l'ouverture et par une seconde zone dont la longueur est inférieure au diamètre, puis par une troisième zone à isolation thermique dont le diamètre est p lus grand que celui de la seconde, et on sépare le noir de fumée des produits de réaction gazeux.
20 - Procédé de fabrication de noir de fumée, caractérisé en ce qu'on introduit axialement un brouillard d'huile hydrocarbonée pulvérisée dans une première zone de réaction à isolation thermique dont la longueur ne dépasse pas sensiblement le diamètre comportant des passages d'entrée et de sortie d'un diamètre sensiblement inférieur au diamètre précité, on introduit simultanément un gaz combustible dans la première zone en un certain.nombre de jets formant un cercle entourant étroitement le point d'introduction du brouillard d'huile, on fait s'écouler de l'air par le passage d'entrée dans la première zone, autour et au-delà des jets de gaz et du brouillard d'huile, en quantité suffisante pour brûler tout le gaz et une partie de l'huile,
on fait rebondir les gaz en combustion contre la paroi d'extrémité de la zone de réaction pour concentrer la flamme et les pro duits de combustion autour du brouillard d'huile, on dissocie pratiquement toute la partie non brûlée de l'huile en noir de fumée, on fait passer les produits de réaction par le passage de sortie dans une seconde zone à isolation thermique dont le diamètre est plus grand que celui du passage de sortie, on y achève la réaction, puis on sépare le noir de fumée des gaz produits.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.