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FABRICATION DE GYPSE A PARTIR DE LIQUEUR D'ACIDE SULFURIQUE.
La présente invention est relative à un procédé pour recouvrer économiquement les sulfates contenus dans des liqueurs résiduaires d'acide sulfurique telles qu'on les obtient dans la fabrication de pigments de dio- xyde de titane, et dans l'industrie du fer et de l'acier. Les sulfates re- couvrés grâce à la présente invention, sont sous la forme de compositions de sulfate de calcium utilisables industriellement.
Les procédés de récupération de sulfates contenus dans des li- queurs résiduaires d'acide sulfurique proposés jusqu'à présent, n'ont pas donné satisfaction particulièrement, .en grande partie à cause de la diffi- culté et du prix de revient élevé de la manutention de grands volumes d'aci- des résiduaires du fait que les produits résultant de ces traitements anté- rieurs n'étaient guère demandéso
Par contre, la présente invention fournit un procédé pratique, économique de récupération des sulfates contenus dans l'acide résiduaire in- dustriel, en particulier l'acide résiduaire provenant de la fabrication de pigments de titane, avec production de compositions de sulfate de calcium de valeur.
Cela étant, un but important de.la présente invention est de ré- cupérer les sulfates contenus dans les liqueurs résiduaires d'acide sulfuri- que.
Un but également important est de préparer un nouveau type,de gypse de CaSO4.2H2O, utilisable industriellement.
Un autre but important est de préparer, à partir de liqueurs résiduaires d'acide sulfurique, du sulfate de calcium sous forme d'anhydri- te, utile à la préparation de pigments d'oxyde de titane composés.
Un quatrième but de l'invention est de récupérer des sulfates con- tenus dans les liqueurs d'acide sulfurique résiduaires provenant de la phase
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d'hydrolyse du procédé de préparation de pigments de dioxyde de titane au moyen d'acide sulfurique.
Un autre but encore de l'invention est de fournir un procédé de retoùr à l'opération des sulfates contenus dans la liqueur mère d'hydro- lyse sous forme de sulfate de calcium à l'état d'anhydrite.:.
Ces buts de l'invention, ainsi que d'autres, apparaîtront au cours de la description de l'invention, donnée ci-après.
Sous son aspect le plus large, la présente invention prévoit de faire réagir, à peu près jusqu'au point de neutralisation complète, des liqueurs résiduaires d'acide sulfurique avec un composé de calcium à réaction alcaline, de préférence du carbonate de calcium, ayant une dimension de par- ticules déterminée, puis de séparer et de déshydrater le gypse précipité ain- si formé. L'invention prévoit en outre la transformation du gypse en anhy- drite en mélange avec des quantités additionnelles d'un composé de calcium à réaction alcaline, de préférence du carbonate de calcium, l'addition au mélange d'acide sulfurique concentré, le maintien du mélange à température élevée pour transformer le gypse en anbydrite, la séparation de l'anbydrite et, si on le désire, son utilisation à la préparation de pigments composés de dioxyde de titane.
Une description détaillée est donnée ci-après pour permettre aux hommes de métier de mieux comprendre et mettre en pratique l'in- vention. Le terme" composé de calcium a réaction alcaline" employé ici com- ' prend l'oxyde, l'hydroxyde et le carbonate de calcium.
Aux fins de la présente invention, la concentration de l'acide résiduaire de départ n'a pas d'importance. Elle doit toutefois être mainte- nue inférieure à environ 40% dans le but d'éviter la formation d'anhydrite pendant la neutralisation. Cette précaution a rarement l'occasion d'être appliquée en pratiquer parce que les liqueurs résiduaires d'acide sulfurique ont rarement une concentration aussi élevée. La concentration de la liqueur mère d'hydrolyse est en général comprise entre environ 10 et 25% mais peut varier suivant le procédé d'hydrolyse appliqué, depuis environ 4% jusqu'en- viron 25%.
Le carbonate de calcium qu'on prèfère utiliser pour la neutra- lisation, à cause de son bon-marché et de la facilité de se le procurer, est le calcaire sous forme finement divisée. La dimension des particules de cal- caire est importante parce qu'elle permet une transformation à peu près ins- tantanée et complète en gypse quand on mélange le calcaire broyé à l'acide résiduaire. L'influence de la dimension des particules sur la vitesse et sur l'obtention d'une réaction complète entre-le calcaire et l'acide sulfu- rique, n'a pas été appréciée jusqu'à présent-. On pendait que la réaction était lente et ne se produisait pas jusqu'à être complète.
On a découvert en relation avec la présente invention que pour assurer une réaction rapide et complète, le calcaire doit être broyé de manière à passer au tamis de 130 mailles par centimètre (44 microns), et que la présence dans le calcaire broyé d'un grand nombre de particules dépassant environ 15 microns doit être évitée parce que les particules de cette dimension tendent à se recouvrir d'une couche protectrice de sulfate de calcium avant qu'elles n'aient réagi entiè- rement avec l'acide, ce qui réduit la vitesse de la réaction et empêche celle- ci d'être complète.
Toutefois, il est à remarquer que la présence de parti- cules plus grosses, bien qu'ayant tendance à ralentir la réaction, n'influen- ce pas la formation de gypse de façon nuisible, et par conséquent, l'utili- sation de calcaire renfermant des particules de dimensions quelque peu plus grandes, ne sort pas du dôtnaine de l'invention. Uniquement à titre d'exem- ple, le tableau ci-après indique une granulométrie typiquement satisfaisante des particules.
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TABLEAU I.
EMI3.1
<tb> Dimensions <SEP> des <SEP> particules <SEP> Pourcentages
<tb>
<tb> (microns)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 15 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb> 10-15 <SEP> 3,5
<tb>
<tb>
<tb> 8-10 <SEP> 6,0
<tb>
<tb>
<tb> 7-8 <SEP> 5,0
<tb>
<tb>
<tb> 6-7 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> 5-6 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb> moins <SEP> de <SEP> 5 <SEP> 68,5
<tb>
Pour obtenir ces dimensions des particules, il est préférable de broyer le calcaire, de préférence dans un broyeur à boulets, avec de l'eau, puis de le faire passer dans un appareil de classification approprié, en retournant les particules trop grosses avec le calcaire frais pour être rebroyées.
En effectuant la réaction de neutralisation, on règle les propor- tions de CaCO dans la suspension de calcaire par rapport à l'acide sulfurique existan dans les acides résiduaires de manière que la réaction soit à peu près, mais pas tout-à-fait complète. La raison pour laquelle on n'ef- fectue pas la neutralisation complète est d'éviter la précipitation d'impuretés métalliques, en particulier des hydrates de fer; que contiennent presqu'in- variablement les liqueurs d'acide sulfurique résiduaires. Par exemple, la liqueur mère d'hydrolyse contient, en plus du fer; du vanadium, du chrome et du manganèse. Quand la neutralisation de ces liqueurs dépasse environ le pH 5,0, le fer et ces autres impuretés tendent à se précipiter de la so- lution et contaminent le gypse précipité.
Dans les grandes installations, on peut, effectuer la neutralisation avec sécurité jusque 85% ou légèrement au-delà, et on ne doit pas la laisser descendre en-dessous de 75% pour l'é- conomie de l'opération. Dans de plus petites installations, et dans les cas où le réglage est précis, la neutralisation peut être poussée plus loin même jusqu'à 95%.
On remarquera que la réaction instantanée et complète entre le calcaire et l'acide sulfurique permet un réglage précis du degré de neutra- lisation. Comme dit plus haut, le degré de neutralisation est important pour éviter la précipitation d'impuretés indésirables. Dans le procédé de la présente invention, dans lequel on fait réagir le calcaire en substance complètement avec l'acide sulfurique, on peut obtenir un réglage précis et atteindre un degré d'acidité permanent. Si on utilise la mesure des quanti- tés de calcaire et d'acide pour le réglage de la neutralisation, on peut cal- culer ces quantités en se basant sur la réaction complète et l'obtention du pH correspondant.
En utilisant des régulateurs automatiques du pH pour le réglage de l'acidité, on constatera, dans les conditions de la présente in- vention, que le degré d'acidité convenable peut s'obtenir commodément sans danger d'atteindre une alcalinisation trop poussée à cause de la présence de particules de calcaire n'ayant pas réagi.
Un procédé préféré pour effectuer la neutralisation consiste à ajouter le calcaire sous forme de suspension aqueuse concentrée dans un ap- pareil de réaction, en même temps qu'on ajoute l'acide résiduaire. Le mélan- ge doit se faire avec agitation, mais on peut éviter l'emploi d'agitateurs mécaniques en introduisant la suspension de calcaire dans un plateau à bar- bottage situé au sommet de l'appareil de réaction et l'acide résiduaire en un courant dirigé tangentiellement à la circonférence de l'appareil. La réaction est pratiquement instantanée et substantiellement complète à la fin du mélange.
Toutefois, il est désirable de maintenir le mélange dans l'appa-
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reil de réaction pendant une courte durée après la fin du mélange pour per- mettre le dégagement de l'anhydride carbonique et être sûr qu'il ne se pro- duise pas de précipitation de gypse dans les conduites qui sortent de l'ap- pareil de réaction. Quand la réaction est complète; on déshydrate et lave le gypse. La dernière phase, c'est-à-dire le lavage, peut ne pas être néces- saire dans le cas où l'acide résiduaire est très pauvre en impuretés, mais en général, il est désirable de laver le gypse déshydraté,
Le gypse ainsi obtenu représente une forme de sulfate de calcium inconnue jusqu'à présent. C'est une masse plastique résistante, qui ne con- tient qu'environ 23 à 40% de matières solides (sur base de CaSO).
Il peut être dénommé quasi-thixotrope. On l'obtient sous forme de masse rigide et on peut le transporter dans des wagonnets à main, et sur des transporteurs à courroies et analogues. Si on le soumet à des secousses, à un battage, à une agitation ou si on le mélange à des liquides, il se transforme rapide- ment en une suspension pouvant être pompée. De façon inattendue et contrai- rement à la plupart des autres matières thixotropiques, il ne se redurcit plus en une masse plastique résistante par repos après avoir été broyé à l'é- tat de pulpe. Une fois dilué, il reste dilué. Il est utilisable à de nom- breuses fins. Il convient particulièrement bien à être transformé. en anhy- drite qui, à son tour, est utilisable dans la fabrication de pigment de ti- tane composé.
On peut l'utiliser tel quel à la fabrication de plaques de construction, etc.
La vitesse de mélange du calcaire et de l'acide sulfurique influen- ce les dimensions des particules du gypse. Si la vitesse est trop élevée, les particules sont trop fines et difficiles à filtrer; si la vitesse est trop faible, les particules sont trop grosses et tendent à former des concré- tions. On a découvert qu'un produit de gypse acceptable doit avoir une di- mension moyenne de particules, telle que déterminée par un procédé de perméa- bilité à l'air, comprise entre 1,4 et 2,5 microns, une gamme préférée était comprise entre 1,7 microns et environ 2,3 microns. Par conséquent, on règle l'opération de mélange de la suspension de calcaire et de l'acide sulfurique de manière à produire un gypse dont les caractéristiques de dimensions de particules sont comprises dans la gamme spécifiée.
Dans la mise en pratique de la présente invention pour la pré- paration de gypse obtenu comme décrit plus haut, on préfère mélanger le gyp- se à du carbonate de calcium additionnel, sous forme d'une suspension de calcaire broyé tel qu'on l'utilise ordinairement pour:la préparation de gypse , et traiter le mélange par de l'acide sulfurique concentré.
Les proportions relatives de calcaire par rapport au gypse ne sont pas critiques et peuvent varier dans de larges mesures., Dans le casfre de la fabrication d'anhydrite devant être utilisé ultérieurement dans la fabrication de pigments de titane, on a trouvé que des parties égales de cal- caire et de gypse (sur base de Ca) produisent un mélange satisfaisant. Ac- tuellement, l'acide sulfurique est une substance peu offerte à cause de la pénurie de soufre. On comprendra donc que si le but final est de préparer un pigment composé de bioxyde de titane et sulfate de calcium, en ne consom- mant que la quantité minimum d'acide sulfurique frais, quantité de calcaire doit être maintenue aussi faible que possible.
L'addition de calcaire offre certains avantages : 1 ) par suite de sa réaction exothermique avec l'acide sulfurique, de la chaleur est fournie au mélange de réaction ; 2 ) la réaction entre l'acide sulfurique et le calcaire dans la suspension, influence favora- blement la formation de petites particules fines d'anhydrite utilisable com- me pigment; 3 ) elle fournit une anhydrite porpre à la préparation de pigment composé de titane, parce que l'acide résiduaire ne contient par une quantité suffisante de sulfate pour produire un anhydrite satisfaisant à la plupart des exigences d'usines; 4 ) elle évite un excès de dilution résultat de la déshydratation du gypse, et 5 ) elle forme une suspension substantiellement neutre qui permet l'utilisation d'appareils en fer et en acier.
Le mélange de gypse et de calcaire, de préférence sous forme de suspensions ou barbotines, s'effectue avant le traitement par l'acide sulfu- rique concentré. L'acide doit être de l'acide sulfurique.à au moins 55%.
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L'acide sulfurique à septante-huit pourcents (60 Bé) donne des résultats très satisfaisants pour la pratique de l'invention. La proportion,-d'acide sulfu- rique par rapport à la teneur en calcium (Ca) du mélange de calcaire et de gypse doit être en excès suffisant par rapport à celui qui est nécessaire à la réaction avec le calcaire présent dans le mélange, pour assurer une te- neur d'au moins 4 pourcents d'acide sulfurique dans la liqueur finale, en tenant compte de la teneur en eau du mélange de calcaire-gypse, de l'eau con- tenue dans l'acide de la charge, de l'eau formée par la réaction entre le calcaire et l'acide sulfurique, et de l'eau de cristallisation du gypse libé- rée pendant sa transformation en anhydrite.
Ici encore, l'excès restant dans la liqueur finale doit être aussi faible que possible pour des raisons d'é - conomie. Une bonne proportion de marche pratique laisse entre 6,0 et 7,5% d'acide sulfurique dans la liqueur finale.
On effectue de préférence le traitement du mélange de calcaire- gypse par l'acide sulfirque en faisant couler une suspension du mélange len- tement dans l'acide sulfurique concentré pendant une période de temps qui varie suivant la quantité de mélange qui doit être ajoutée et l'allure à la- quelle on peut fournir de la chaleur à la charge. La durée peut varier pour de grosses charges entre 60 et 100 minutes.
Au début de l'addition de la suspension de calcaire-gypse à l'a- cide, la suspension peut être à la température ordinaire, c'est-à-dire à en- viron 25 C à 35 C; elle ne doit pas dépasser substantiellement ce point parce qu'il s'est avéré que des températures plus élevées ont tendance à favoriser la formation d'anhydrite à grandes dimensions de particules, qui dépassent, de fait, ce qui est désirable pour que l'anhydrite soit utilisable à la fa- brication de pigments de titane composés. Il s'est avéré aussi que la dimen- sion des particules de l'anhydrite formée au début, constituant les 15 pre- miers pourcents ou moins, influence les dimensions des particules d'anhydrite formée dans la suite.
Il est important de s'assurer que la dimension des particules de l'anbydrite formée au début, à cause de ses grandes dimensions de particules, ne rende pas la charge d'anhydrite inutilisable comme pigment, On réalise le mieux ces conditions en maintenant la température de l'acide sulfurique à environ 60 C au début du traitement. Quand on ajoute la suspen- sion de calcaire-gypse à l'acide sulfurique, la température commence à s'éle- ver à cause de la nature exothermique de la réaction entre le calcaire et l'acide. Elle tend ensuite à baisser, on fournit de la chaleur à la charge et on continue à le faire jusqu'à ce que l'addition soit complète. Le Tableau II donne les gradients de température pour plusieurs traitements différents dans lesquels le rapport entre le calcaire et le gypse varie entre de larges limites.
TABLEAU II.
EMI5.1
<tb>
% <SEP> CaSO4 <SEP> provenant <SEP> de <SEP> gypse <SEP> Zéro <SEP> 50 <SEP> 80 <SEP> 90 <SEP> 95 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> CaSO4 <SEP> provenant <SEP> de <SEP> calcaire <SEP> 100 <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> Zéro
<tb>
<tb> (H2SO4 <SEP> à <SEP> 60 Bé, <SEP> à <SEP> 60 C, <SEP> au <SEP> début)
<tb>
<tb> Temps <SEP> :
<SEP> Minutes
<tb>
<tb>
<tb> 0 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 61 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> 70 <SEP> 66 <SEP> 65 <SEP> 67 <SEP> 69 <SEP> 65,5
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 80 <SEP> 69 <SEP> 69 <SEP> 67 <SEP> 69 <SEP> 64,5
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> 85 <SEP> 71 <SEP> 70 <SEP> 66 <SEP> 66 <SEP> 62
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> Chaleur <SEP> 73 <SEP> 72 <SEP> 63 <SEP> 64 <SEP> 59
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> fournie <SEP> 74 <SEP> 73 <SEP> 62 <SEP> 60 <SEP> 56
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 75 <SEP> Chaleur <SEP> 60 <SEP> 58 <SEP> 53,5
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 76 <SEP> fournie <SEP> 57 <SEP> 55 <SEP> 51,5
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> 77 <SEP> 55 <SEP> 53,5 <SEP> 50
<tb>
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EMI6.1
<tb> 9 <SEP> 53 <SEP> 52 <SEP> 49
<tb>
<tb> 10 <SEP> 77 <SEP> 51,5 <SEP> 50, <SEP> 47,5
<tb>
<tb>
<tb> 11 <SEP> - <SEP> 49 <SEP> 49 <SEP> 46,
5
<tb>
<tb>
<tb> 12- <SEP> 48 <SEP> 48 <SEP> Chaleur
<tb>
<tb>
<tb> 13 <SEP> 76 <SEP> 47 <SEP> 47 <SEP> fournie
<tb>
<tb>
<tb> 14- <SEP> 46 <SEP> 46
<tb>
<tb>
<tb> 15- <SEP> 45 <SEP> 45
<tb>
<tb>
<tb> 16 <SEP> 73 <SEP> 45 <SEP> 43
<tb>
<tb>
<tb> 17 <SEP> Chaleur <SEP> Chaleur <SEP> Chaleur
<tb>
<tb> fournie <SEP> fournie <SEP> fournie
<tb>
<tb> Température <SEP> maximum
<tb>
<tb> avec <SEP> chaleur <SEP> fournie <SEP> 126 <SEP> 122 <SEP> 125 <SEP> 104 <SEP> 102 <SEP> 101
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> finale <SEP> 101 <SEP> 102 <SEP> 103 <SEP> 101 <SEP> 100,5 <SEP> 101
<tb>
<tb>
<tb> Durée <SEP> de <SEP> l'addition <SEP> (min) <SEP> 60 <SEP> 96 <SEP> 100 <SEP> 68 <SEP> 68 <SEP> 70
<tb>
Pour la compréhension meilleure et plus complète de la présente invention, l'exemple qui suit est donné uniquement à titre d'illustration.
EXEMPLE I.
On prépare une suspension concentrée de calcaire broyé ayant une dimension moyenne de particules et une granulométrie comme exposé plus haut. Elle contient environ 40,8 tonnes de calcaire (dans ce qui suit, on utilisera la formule CaC03 pour représenter le calcaire; H20 pour l'eau; H2SO pour l'acide sulfurique; CaSO ;2H20 pour le gypse et CaSO pour l'anhydrite), et environ 61,2 tonnes de H2O soit un total de 102 tonnes. On in- troduit nonante deux tonnes de cette suspension au sommet d'un appareil de réaction en la faisant couler sur un plateau d'éclaboussement pendant qu'on ajoute simultanément de la liqueur mère d'hydrolyse à l'appareil par le côté tangentiellement à la circonférence.
La quantité totale d'acide ajoutée est d'environ 865 tonnes, ; contiennent environ 48,0 tonnes de H2SO4 à 100% ce qui indique que la liqueur à une teneur en H2SO4 d'environ 5,5%. Au cours de l'addition, il se dégage environ 16,2 tonnes d'anhydride carbonique. La neutralisation est d'environ 75% de la neutralisation complète.
On obtient 940,8 tonnes de produit. Sur cette quantité, environ 63,3 tonnes représentent du CaSO4.2H2O (contenant environ 50,0 tonnes de CaS04), environ 12,0 tonnes du H2SO, et environ 865,5 tonnes représentent de la liqueur contenant les impuretés présentes dans l'acide résiduaire d'hydrolyse.
On filtre et lave les 940,8 tonnes de produit sur des filtres rotatifs. On rejette le filtrat. Le gâteau de filtre consiste en une masse épaisse, plas- tique de CaSO4.2H2O. Il se détache facilement du tambour du filtre sous forme de grands morceaux, épais, résistants, qu'on peut transporter dans des wagon- nets à main et sur des transporteurs à courroies. Quand on retransforme en pulpe une petite portion par malaxage à la main, elle ne s'épaissit plus à nouveau au repos. Le produit constitue un nouveau type de CaSO.2H O thixotropique, et est utilisable, tel quel, pour la fabrication de plaques de cons- truction, etc.
On retransforme en pulpe, au moyen d'un agitateur, 157,5 tonnes du gâteau de filtre, et on pompe la suspension dans un appareil de mélange plus grand, qui renferme déjà les 10 tonnes de suspension de CaC03 contenant environ 4,0 tonnes de CaC03 et 6,0 tonnes de H20 préparées d'avance. On laisse couler lentement ce mélange, qui consiste environ en 62,6 tonnes de CaSO4.2H2O (contenant environ 49,5 tonnes de CaSO4), 4,0 tonnes de CaC03 et 101 tonnes de
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H2O, à 25 C, pendant une durée d'environ 100 minutes dans 14.4 tonnes de H2SO4 à 77,8 % à 60 C pendant qu'on agite le mélange.
Pendant les deux premières minutes de l'addition; la température monte lentement à environ 67 C puis commence à baisser. Après environ 15 minutes, on'fournit de la chaleur.
A la fin du traitement, la liqueur finale renferme environ 55,0 tonnes de
CaSO4, 7,3 tonnes de H2SO4 et 118,0 tonnes d'eau. On trouve que le CaSO4 (anhydrite) obtenu convient excessivement bien à la fabrication de pigments composés de dioxyde de titane-sulfate de calcium par le procédé connu dit de coprécipitation.
Il résulte de ce qui précède que la présente invention offre de nombreux avantages sur les procédés antérieurs :
1 ) en fournissant des moyens d'utiliser les liqueurs résiduaires d'acide sulfurique, elle réalise d'importantes économies d'un produit naturel de va- leur, le soufre; 2 ) en créant un procédé pratique de production d'un gypse nouveau utilisable industriellement; 3 ) en créant un procédé de transforma- tion de ce nouveau type de gypse en anbydrite pour pigments. Ces avantages ainsi que d'autres peuvent aisément être appréciés d'après la description de l'invention donnée ci-dessus.
Bien que l'invention ait été décrite et illustrée par l'exemple donné, elle ne doit pas être considérée comme y étant strictement limitée, et d'autres modifications et variations peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé de préparation de gypse quasi-thixotrope caractérisé en ce qu'on mélange un composé de calcium à réaction alcaline finement divisé avec une liqueur d'acide sulfurique contenant entre environ 4% et environ 25% de H2SO4, la quantité d'acide sulfurique s'élevant jusque 25% en excès des proportions stoechiométriques, et on sépare le gypse précipité ainsi for- mé.
2.- Procédé de préparation de gypse quasi-thixotrope caractérisé en ce qu'on mélange du carbonate de calcium finement divisé à une liqueur d'acide sulfurique qui contient entre environ 4% et environ 25% de H2S04, la quantité d'acide sulfurique étant telle qu'on obtienne un pH de 5,0 environ quand la réaction qui s'ensuit est terminée, et on sépare le gypse précipité ainsi formé.