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il IBMCTIONNEMEN?S A LA TEINTURE OU auteur aOEORàTI0h DE WZBIBB GaNS1'ItJJ BAR OU OONTBNANP las BSTBRS OU ETBER8 #KEntOSB:S
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Cette Invention a trait à la teinture *'7'à l'impression , au ponçage ou autre coloration de fila, filé.
, produits textiles --tissés on ..tricotes -- ou autres produits constituée par ou contenant de l'acétate de cellulose ou d'autres esters d'un acide organique de
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la oellulose , comme par exemple le formate propionate ou butyrate de cellulose ou les produits obtenus par le
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traitement de la cellulose alcalisée par des agents es- térifiants ( par exemple le produit appelé " coton immu- niaé " obtenu par le traitement par le p-sulfo-ohlorure @ de toluène) ou constituas par ou contenant des éthers cel-
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lulosiques tels que les celluloses méthylique, éthylique ou benzylique ou les produits de condensation correspon- dants de la cellulose et des glycols ou autres alcools polyvalents,
tous dérivés cellulosiques qui seront com- pris ci-après sous l'appellation de dérivés de substitution organique de la cellulose.
Suivant la présente invention, on teint, im- prime ou ponce des matières constituées par ou contenant de l'acétate de cellulose ou d'autres dérivés de substitu- tion organique de la cellulose en oxydant sur la matière une amine oxydable convenable ou un mélange diamines oxydables convenables avec l'aide de chloramides, et en particulier de chloramides acidyliques aromatiques tellea que les sulphon-chloramides dont un exemple typique est la -sulphon-chloramide de toluène. Les sulphons-'chlora- mides peuvent être employées sous forme de leurs sels, par exemple de sodium ou autres sels alcalins.
On peut employer toutes amines ou tous mélan- ges d'amines convenables. Celles qui suivent ne sont in- diquées qu'à titre d'exemples : p - aminodiphénylamine 2.4-diaminodiphénylamine p-aminophénol p -phénylènediamine aminonaphtols m - aminophénol Ó -naphtylamine
Les amines peuvent être appliquées sur les ma- tières de toute manière convenable.
Par exemple, on peut les appliquer par une imprégnation mécanique à l'aide d'une liqueur de. concentration convenable contenant l'amine ou le mélange d'amines ayant été dissous, mis en suspension ou dispersé d'une manière quelconque
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( par exemple dispersé par les procédés faisant l'objet
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du brevet belgç' go 31a.6 du 16 Juillet 1921" des brevets de perfectionnements ]te ait*613 du 16 Juillet 1923 , et NO 328,.'36 .
du 4 septembre 1925 des breveta ]10 328.117 du 10 août'1925 , N 338.391 du 28 Déoembre 1926 et
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Bo 340.536 du 17 mars 1987, et du brevet de perteot10nn M10, 340.q7 du 17 mars 19? , , la matière étant pressurée et oxydée avec ou sans ringage ou lavage intermédiaire ,dans un bain contenant la
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chloram:
Lde , 4,,titre de variante , on peut laisser les ma- tières absorber en substance .amine ou les amines comme dans la teinture ,en manipulant ces matiéres dans les so-
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lutions, auspenglonop dispersions ou autres préparations$, l'absorption étant suivie d'une oxydation effectuée soit dans le même bain,. soit dans un bain distinct comme dans le procédé susmentionné De même. la ohloramide peut être
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incorporée à la solution, suspension p dispersion etc...
de L'amine ou des amines$, le mélange étant appliqué aux matières par tout moyen convenable ,par exemple par
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4&prension ponçage ou imprégnation uniforme , et les matières 'étant ensuite j3oumiseup dans des conditions convena- bles, à l'action dioair ahaud ou de vapeur pour effectuer l'oxydation nécessaire Après le développement de la cou- leur , on peut laver, et finiifr les matières de la façon désirée ,
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L'activité des obloramiàea peut être augmentée par des conditions acides ou par Inapplication de oataly- @
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né urs tels que des sels de tot# de ouivra , de vanadium, etc..
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Le procédé suivant l'invention peut être appliqué à la coloration de matières mixtes comprenant, en plus de l'acétate de cellulose ou d'autres dérivés de substitution organique de la cellulose, des fibres natu- relles ou artificielles . Dans la coloration de produits mixtes de ce genre, lorsque des procédés d'imprégnation mé- caniques sont appliqués, les deux composants ou tous sont généralement couverts d'une manière semblable ou approxima- tivement semblable .
Toutefois, lorsque le procédé d'absorp- tion est appliqué, l'élément acétate de cellulose, par exem- ple, absorbe l'amine plus fortement et , dans certaines con- ditions, la fibre ou matière employée en association peut résister complètement à l'amine Les produits mixtes peu- vent être teints ou autrement colorés par d'autres matières colorantes, soit avant, soit après l'application ou l'oxy- dation des amines, par exemple par des odorants qui réais- tent à l'ester ou l'éther cellulosique constituant un des éléments des produits ,ce qui permet d'obtenir des effets à. deux ou plus de deux couleurs . Il convient que ces colo- rants , s'ils sont appliqués avant l'oxydation, soient capa- bles de résister à l'agent d'oxydation.
A titre de variante ,des colorante capables de résister à l'agent d'oxydation peuvent être incorporés à la préparation de la ou des amines destinées à l'imprégna- tion ou à l'absorption en vue de teindre etx..... soit des produits mixtes, soit des produits composés exclusivement d'acétate de cellulose, etc.., ce qui permet soit de modi- fier la couleur produite par l'oxydation simple de l'amine ou des amines soit, dans le cas de produits mixtes ,
de produire une coloration modifiée ou contrastante sur l'élé- ment autre que l'ester ou l'éther
Les exemples suivants feront comprendre l'in-
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vention maie ne doivent pas être considérés comme la limi- tant en aucune façon . exemple 1. Pour teindre en noir 100 kg. de pro- duits tricotés en acétate de cellulose ;
On empâte 4 kg. de para-amino-diphénylamine avec 24 kg, d'huile de rouge turc à 505, on chauffe la pâte
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obtenue à 90-M * 0. en remuant et on la dilue avec de l'eau douoe chaude .
On introduit le tout à travers une toile filtrante dane un bain à 30 e 1 à 400 09 et l'on teint le tiaeu'préalablement nettoyer l'aide de cette liqueur dans une machine convenablop la température de la liqueur étant élevée de 40 à 80 C. pendant une heure puis maintenue une heure de plus à cette dernière température ,On vide alors le bain et on lave le tissu pendant 1/4 d'heure dans de l'eau douce chaude ,
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Z'axydation est réalisée comme suit :
On dissout la 3cg, du sel de sodium de la para- eulitnan7.oramida de toluène dans 30000 litres d'eau chauffée à 75 o c. et l'on introduit le tissu dans cette dissolution, On ajoute maintenant en 1/8 heure 4 kg. d'acide acétique glacial dilué de 20 fois son volume d'eau .L'oxydation com- mence aussitôt et est terminée au bout d'un quart d'heure , Après avoir lavé parfaitement le tissu dans de l'eau frcide,
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on le nettoie dans un bain de savon à Og,25 It pendant 1/t heu- re , on le rince à 60 ' 0. et on le-aéohe ou le traite de quelque autre manière désirée . exemple 2..
Pour teindre en brun rougeâtre foncé 100 kg, de filés d'acétate de cellulose :
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On empâte 5 kg. de À-ablpr-Z-amino-4'-éthozy- diphénylamine ( obtenue par la. réduction acide de la 4-ohlor- 2-nitro-4'-éthoxir-diphénylamine) avec 30 kg. de résinate de sodium à 50 jr on chauffe la pâte obtenue à 90-95 ce pendant qu'on remus et on la dilue à l'aide d'eau douce chaude . On
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introduit alors le tout à travers une toile filtrante dans un bain de teinture à 30 t 1 à 40 C. et l'on effectue la teinture comme dans l'exemple précèdent .
L'oxydation est réalisée exactement comme dans l'exemple 1 en employant les quantités indiquées du sel de sodium de la Para-sulfon-chloramide de toluène et d'acide acétique, après quoi on lave les produits, on les savonne dans un bain de savon à 2,5 gr. par litre pendant 1/2 heure à 60 Cet on les rince et on les sèche ou les traite autre- ment de la façon requise.
Exemple 3. Pour teindre 100 kg. de produits trica- tés composés d'acétate de cellulose et de coton ( 50 t 50), l'acétate de cellulose en brun et le coton en rouge :
On disperse 3 kg. &*alpha-naphtylamine en la chauffant avec 10 kg. d'huile de rouge turc à 505. On di- lue alors la dispersion avec précaution avea 100 litres d' ' une solution de savon chaude à 0,25 % et on l'introduit à travers une toile filtrante dans un bain de 3.000 litres d'eau douée contenant 10 kg. de savon à l'huile d'olive.
On introduit les produits à teindre et l'on per- met l'absorption de l'alpha-naphtylamine en travaillant ces produits dans le bain pendant 3/4 d'heure ,période pendant laquelle on élevé la température du bain de l'état froid ..
80 Ces, puis On maintenant le bain une heure de plus à 80 C.
Les produits sont alors enlevés, rincés et traités dans un bain de 3.000 litres contenant 15 kg. du sel de sodium de la 2-sulphonchloramide de toluène à 75 Ces une solution composée de 3 kg. d'acide acétique glacial et de 30 litresd'eau étant ajoutée au' bain en remuant ou immédia- tement avant d'introduire les produits .Au bout de 20 mi- nutes on constate que l'acétate de cellulose a été teint en un brun moyen, la couleur du coton n'ayant sensiblement pas été modifia .
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On enlève alors les produits, on les savonne légè- rement, par exemple dans une solution du savon à 0,25% pendant 15 minutes à 60 C. et l'on teint le coton à 75 C. de la manière usuelle dans un bain de 3000 litres contenant
2% du colorant direct du coton appelé Rouge Solide Chlorazol
K (British Dyestuffs Corporation) et 10 kg. de sel commun.
Les produits sont alors enlevés, rincés et traités de la façon désirée.
Exemple 4, Pour obtenir un brun bronzé foncé sur des produits tissés d'acétate de cellulose
On foularde les produits dans une dissolution de
Para-phényléne diamine 10 parties
Para-amino-phénol 10 "
Alcool dénaturé 15 "
Huile de rouge turc à 50 % 40 "
Gomme arabique lsl 60 "------
Eau,quant suffisante pour 200 parties
Le.tissu est alors pressuré entre des rouleaux ré- glés de façon que, après ce pressurage, le tissu conserve encore 80% de son poids en liqueur de foulardage. On le sèche alors dans une chambre à 60-80 O., et on le foularde dans une solution de sel de sodium de la p -sulfon-chloramide de tolu- ène 15 parties gomme arabique 1;1 40 "
Chlorure de vanadium 1/100 1 "
Eau,quantité suffisante pour 200 parties.
On pressure et sèche la matière comme précédemment et on la fait passer à travers un "vieillisseur" continu dont les thermomètres à ampoule mouillée et à ampoule sèche indiquent tous deux 100 c.
On rinëe alors le tissu dans de l'eau tiède, on le savonne dans une solution de savon à 0,25 %. pendant 1/4 d'heu re à 60 C. et on le rince et le sèche ou le traite autrement de la façon désirée.
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he IBMCTIONNEMEN? S TO THE DYE OR author aOEORàTI0h DE WZBIBB GaNS1'ItJJ BAR OR OONTBNANP las BSTBRS OR ETBER8 #KEntOSB: S
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This invention relates to the dyeing * '7' in printing, sanding or other coloring of fila, yarn.
, textile products --woven or knitted - or other products consisting of or containing cellulose acetate or other esters of an organic acid of
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cellulose, such as for example cellulose propionate or butyrate formate or the products obtained by
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treatment of the alkalized cellulose with esterifying agents (for example the product called "immune cotton" obtained by the treatment with toluene p-sulfo-ohloride @) or constituted by or containing cell ethers.
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lulosics such as methyl, ethyl or benzyl celluloses or the corresponding condensation products of cellulose and glycols or other polyvalent alcohols,
all cellulose derivatives which will be understood below under the name of organic substitution derivatives of cellulose.
In accordance with the present invention, materials consisting of or containing cellulose acetate or other organically substituted cellulose derivatives are dyed, imprinted or sanded by oxidizing on the material a suitable oxidizable amine or mixture. suitable oxidizable diamines with the aid of chloramides, and in particular of aromatic acidyl chloramides such as sulphon-chloramides, a typical example of which is toluene -sulphon-chloramide. The sulphon-chloramides can be used in the form of their salts, for example sodium or other alkali salts.
Any suitable amines or amine mixtures can be employed. The following are only given as examples: p - aminodiphenylamine 2.4-diaminodiphenylamine p-aminophenol p -phenylenediamine aminonaphthols m - aminophenol Ó -naphthylamine
The amines can be applied to the materials in any suitable manner.
For example, they can be applied by mechanical impregnation using a liquor. suitable concentration containing the amine or mixture of amines which has been dissolved, suspended or dispersed in any way
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(for example dispersed by the processes subject to
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of the Belgian patent 'go 31a.6 of July 16, 1921 "of the patents of improvements] te Ait * 613 of July 16, 1923, and No. 328,.' 36.
of September 4, 1925 of patents] 10 328,117 of August 10, 1925, N 338,391 of December 28, 1926 and
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Bo 340.536 of March 17, 1987, and of the loss patent M10, 340.q7 of March 17, 19? ,, the material being pressed and oxidized with or without ringing or intermediate washing, in a bath containing the
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chloram:
As an alternative, the materials can be allowed to substantially absorb the amine or the amines as in the dye, by handling these materials in the solids.
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lutions, auspenglonop dispersions or other preparations $, absorption being followed by oxidation carried out either in the same bath ,. either in a separate bath as in the aforementioned process. Similarly. ohloramide can be
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incorporated into the solution, suspension p dispersion etc ...
amine or amines, the mixture being applied to the materials by any suitable means, for example by
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4 & prension sanding or uniform impregnation, and the materials then being j3ubmitted under suitable conditions, to the action of hot air or steam to effect the oxidation necessary After the development of the color, it can be washed, and finished the materials as desired,
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The activity of the obloramiàea may be increased by acidic conditions or by the application of oataly- @
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borns such as salts of tot # of ouivra, vanadium, etc.
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The process according to the invention can be applied to the coloring of mixed materials comprising, in addition to cellulose acetate or other organically substituted cellulose derivatives, natural or artificial fibers. In the coloring of such mixed products, when mechanical impregnation processes are applied, both or all components are generally covered in a similar or approximately similar manner.
However, when the absorption process is applied, the cellulose acetate element, for example, absorbs the amine more strongly and, under certain conditions, the fiber or material used in combination can completely resist. the amine Mixed products can be dyed or otherwise colored by other coloring materials, either before or after the application or oxidation of the amines, for example by odorants which react to the amine. ester or cellulose ether constituting one of the elements of the products, which makes it possible to obtain effects at. two or more colors. These dyes, if applied prior to oxidation, should be able to resist the oxidizing agent.
As an alternative, dyestuffs capable of resisting the oxidizing agent can be incorporated in the preparation of the amine (s) intended for impregnation or absorption with a view to dyeing etx ..... either mixed products, or products composed exclusively of cellulose acetate, etc., which allows either to modify the color produced by the simple oxidation of the amine or amines or, in the case of products mixed,
to produce a modified or contrasting coloration on the element other than the ester or the ether
The following examples will help to understand the
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vention but should not be regarded as limiting it in any way. example 1. To dye black 100 kg. knitted products of cellulose acetate;
We paste 4 kg. of para-amino-diphenylamine with 24 kg, of Turkish red oil at 505, the dough is heated
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obtained at 90-M * 0. by stirring and diluted with hot soft water.
The whole is introduced through a filter cloth in a bath at 30 ° 1 to 400 09 and the tiaeu is dyed beforehand to clean using this liquor in a suitable machine, the temperature of the liquor being raised from 40 to 80 C. for one hour and then kept for one more hour at this last temperature, the bath is then emptied and the fabric is washed for 1/4 hour in warm soft water,
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Z'axidation is carried out as follows:
The 3cg of the sodium salt of toluene paraeulitnan7.oramida is dissolved in 30,000 liters of water heated to 75 o c. and the tissue is introduced into this solution. 4 kg are now added in 1/8 hour. of glacial acetic acid diluted with 20 times its volume of water. The oxidation begins immediately and is completed after a quarter of an hour, After having washed the fabric thoroughly in cold water,
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it is cleaned in a 25% soap bath for 1 / t hour, rinsed at 60 ° 0, and aeoled or treated in any other way desired. example 2 ..
To dye 100 kg dark reddish brown, of cellulose acetate yarns:
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We paste 5 kg. of α-ablpr-2-amino-4'-ethozy-diphenylamine (obtained by the acid reduction of 4-ohlor-2-nitro-4'-ethoxir-diphenylamine) with 30 kg. of sodium resinate at 50 days the paste obtained is heated to 90-95 cc while stirring and diluted with hot fresh water. We
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then introduced the whole through a filter cloth in a dye bath at 30 t 1 at 40 C. and the dyeing is carried out as in the preceding example.
The oxidation is carried out exactly as in Example 1 using the indicated amounts of the sodium salt of Para-sulfon-chloramide of toluene and acetic acid, after which the products are washed, they are soaped in a bath of 2.5 gr soap. per liter for 1/2 hour at 60 ° C rinse and dry or otherwise treat as required.
Example 3. To dye 100 kg. of knitted products composed of cellulose acetate and cotton (50 t 50), cellulose acetate in brown and cotton in red:
3 kg are dispersed. & * alpha-naphthylamine by heating it with 10 kg. 505 Turkish red oil. The dispersion is then carefully diluted with 100 liters of a 0.25% hot soap solution and introduced through a filter cloth into a 3,000 liter bath. of gifted water containing 10 kg. of olive oil soap.
The products to be dyed are introduced and the absorption of the alpha-naphthylamine is allowed by working these products in the bath for 3/4 of an hour, during which time the temperature of the bath is raised to the state. cold ..
80 Ces, then We keep the bath one hour longer at 80 C.
The products are then removed, rinsed and treated in a 3,000 liter bath containing 15 kg. sodium salt of toluene 2-sulphonchloramide at 75 These a solution composed of 3 kg. of glacial acetic acid and 30 liters of water being added to the bath while stirring or immediately before introducing the products. After 20 minutes it is found that the cellulose acetate has been dyed brown. medium, the color of the cotton having not been significantly changed.
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The products are then removed, lightly soaped, for example in a 0.25% soap solution for 15 minutes at 60 C. and the cotton is dyed at 75 C. in the usual manner in a bath. 3000 liters containing
2% of the direct dye of cotton called Solid Red Chlorazol
K (British Dyestuffs Corporation) and 10 kg. of common salt.
The products are then removed, rinsed and treated as desired.
Example 4, To Obtain a Dark Bronzed Brown on Cellulose Acetate Woven Products
We pad the products in a solution of
Para-phenylene diamine 10 parts
Para-amino-phenol 10 "
Denatured alcohol 15 "
50% Turkish Red Oil 40 "
Gum arabic lsl 60 "------
Water, sufficient for 200 parts
The fabric is then pressed between rollers adjusted so that after this pressing the fabric still retains 80% of its weight in padding liquor. It is then dried in a chamber at 60-80 ° C., and it is padded in a solution of the sodium salt of toluene p -sulfon-chloramide 15 parts gum arabic 1; 1 40 "
Vanadium chloride 1/100 1 "
Water, sufficient quantity for 200 parts.
The material was squeezed and dried as before and passed through a continuous "aged" which both wet bulb and dry bulb thermometers indicated 100c.
The fabric is then rinsed in lukewarm water, soaped in a 0.25% soap solution. for 1/4 hour at 60 ° C. and rinsed and dried or otherwise treated as desired.