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Verfahren zur kontinuierlichen Konzentration verdünnter Salpetersäure.
In verschiedenen Industrien erhält man grosse Mengen verdünnter Salpetersäure, z. B. durch elektrische Oxydation des Luftstickstoffes. Diese verdünnte Säure hat man auf vielerlei Weise zu konzentrieren versucht, z. B. durch Zusatz inerter : wasserbindender Stoffe, wobei dann durch Erhitzung die Salpetersäure in konzentrierter Form ausgetrieben werden sollte. Soweit bekannt, ist aber dieses Problem nicht in wirtschaftlich befriedigender Weise gelöst worden.
Die Schwierigkeit besteht darin, die verdünnte Säure bis auf etwa 60 bis 70% ohne Anwendung von wasseranziehenden Mitteln zu konzentrieren. Hat man eine Säure von dieser Konzentration, dann ist es leicht. in bekannter Weise eine hochkonzentrierte Salpetersäure zu gewinnen.
Bekanntlich wird Salpetersäure von einer niedrigeren Konzentration als 68% durch Kochen konzentriert, indem erst bei dieser Konzentration die Dämpfe die gleiche Zusammensetzung haben wie die kochende Säure. Indessen lässt sich eine verdünnte Salpetersäure durch einfaches Kochen schwer in wirtschaftlicher Weise konzentrieren, indem nämlich ein grosser Teil der Säure mit den Dämpfen verloren geht. die Ausbeute an konzentrierter Säure daher sehr gering wird.
Es wurde nun gefunden, dass man verdünnte Salpetersäure sehr zweckmässig konzentrieren kann, wenn man in der nachstehend unter Bezugnahme auf die schematische Zeichnung beschriebenen Weise verfährt.
In einem Verdampfungsapparat 1 aus säurebeständigem Material wird die verdünnte
Salpetersäure gekocht. Die entweichenden Dämpfe werden nach einem Dephlegmationsapparat geleitet, wobei dieselben in Wasserdampf und konzentrierte Säure getrennt werden. Die Wasser- dämpfe entweichen, und die Säure fliesst nach dem Kochgefäss zurück. Wenn die Säure eine
Konzentration von etwa 65 bis 70% erreicht hat, wird die Zu- und Abflussmenge derart reguliert, dass die Säurekonzentration konstant bleibt. Obgleich diese Konzentrationsweise nach Umständen vorteilhaft sein kann, hat sie doch den Nachteil, dass die Dephlegmationskolonne in hohem Masse
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bedingt, die Kolonne sehr gross zu machen.
Um auch diesen Übelstand zu vermeiden, kann man folgendermassen verfahren :
Die Salpetersäure wird in einem geeigneten Konzentrationsapparat 1 bis zum Kochen erhitzt ; man lässt die Säure in diesem Apparat solange kochen, bis die Konzentration, z. B. von 30 bis 40% gestiegen ist. Der Dampf, weicher auf diese Stufe der Konzentration'entweicht, ist
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erwünschte Konzentration erreicht worden ist, wird die Säure nach einem zweiten ähnlichen Apparat 2 geleitet, wo die Verdampfung des Wassers fortgesetzt wird ; in diesem Apparat wird die Konzentration, z. B. von 40 bis 50% getrieben. Der Wasserdampf, welcher auf difcr Stufe
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mischt.
Wenn die erwünsehte Konzentration erreicht ist, wird die Säure weiter zu einem ähnlichen
Apparat 3 geleitet, wo die Konzentration z. B. bis auf etwa 60 bis 68% getrieben wird. Die
Dämpfe, welche auf dieser Stufe der Konzentration entweichen, sind stark salpetersäurehätig.
I Selbstverständlich kann die Konzentration auch in mehr Stufen als hier erwähnt ausgeführt werden.
Die aus den Konzentrationsapparaten (bei 4, 5 bzw. 6) kommenden Dämpfe werden zur (rcwinnung der in denselben enthaltenen Salpetersäur-nach einem oder mehreren Dephiegmationsapparaten 7 geleitet, wo die Dämpfe in bekannter Weise der Dephlegmation unterworfen werden. Die aus dem Dephlegmationsapparat (bei 8) kommende Salpetersäure wird wieder an geeigneter Stelle (bei 9, 10 bzw. 11) den Konzentrationsapparaten zugeführt.
Der aus den Dephlegmationspparat (bei 12) ausströmende Dampf besteht unter normalen Verhältnissen aus fast reinem Wasser, das z. B. nach der Kondensation wieder zur Absorption nitroser Gase zwecks Bildung von Salpetersäure usw. verwendet werden kann.
Sehr vorteilhaft werden die Dämpfe aus den verschiedenen Konzentrationsapparaten an übereinanderliegenden Stellen (bei 13, 14 bzw. 15) in die Dephlegmationskolonnen eingeführt, indem die konzentriertesten Dämpfe an der tiefsten Stelle und die verdünnteren an höher gelegenen Stellen der Kolonne eingeführt werden.
Der aus den ersten Konzentrationsapparaten kommende Wasserdampf kann auch besonders kondensiert und wieder in den Apparaten benutzt werden, in weichen die verdünnte Salpetersäure gewonnen wird. Man erreicht somit auch eine Trennung des Dampfes in einen beträchtlichen,
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geringe Mengen Salpetersäure enthaltenden Teil und in einen verhältnismässig kleinen-, jedoch grössere Mengen Salpetersäure enthaltenden Teil.
Mittels des erwähnten Dephlegmationspparates können sodann diese Dämpfe in ihre Komponenten zersetzt werden, so dass man, wie erwähnt, schliesslich konzentrierte Salpetersäure und reines oder fast nur reines Wasser erhält. Selbstverständlich arbeiten die Apparate vorzugsweise kontinuierlich, indem die Säure aus dem einen in den anderen Apparat (bei 16, 17) fliesst. Sehr vorteilhaft ist es, die verdünnte Säure am oberen Ende des Dephlegmationsapparates einzuführen ; dadurch wird eine Erwärmung der Säure erreicht, wodurch wieder der Wirkungsgrad des Apparates erhöht wird.
Um die bestmögliche Dephlegmation 7U erzíelen, kann man dem Dephlegmationsapparat eine verdünnte Säure bzw. Wasser (bei-18) in derartiger Menge zuführen, dass eine praktisch vollkommene Dephlegmation erreicht wird. Es wurde gefunden, dass die obere Grenze der Säurekonzentration bei etwa 15 bis 20% liegt. Wird also eine Säure, die bis auf diesen Grad konzentriert ist, hinzugesetzt, so entweicht praktisch nur Wasserdampf aus dem oberen Ende der Kolonne.
Da es aber, wie erwähnt, vorteilhaft ist, auch noch die im Dephlegmationsapparat zu konzentrierende Säure hinzuzusetzen, so kann dies zweckmässig dadurch geschehen, dass man dieselbe (bei 19) etwas
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In dem oben angeführten Ausführungsbeispiel ist-übereinstimmend mit der Zeichnung die Anwendung nur einer Dephlegmationskolonne voiausgesetzt. Die aus dieser zurückfliessende konzentrierte Säure wird entweder auf die verschiedenen Konzentrationsapparate verteilt oder die gesamte Menge konzentrierter Säure wird demjenigen Konzentrationsapparat zugeführt, in welchem die Konzentration der Säure gleich jener der aus der Dephlegmationskolonne kommenden Saure ist. Diese Verteilung und Regulierung kann leicht mittels der in der Zeichnung ersichtlichen Hähne erfolgen.
Selbstverständlich kann man auch mehrere Dephlegmationskolonnen anwenden, wobei die Dämpfe aus den Konzentrationsapparaten je einer Dephlegmationskolonne zugeführt werden.
Die aus der Dephiegmation zurückflissdende Säure fliesst in den mit der Dephlegmation in Ver- bindung stehenden Konzentrationsapparat zuruck.
Durch-He stufenweise Eindampfung erreicht man den grossen Vorteil, dass man den grösseren Teil des Wassers bei einer verhältnismässig niederen Konzentration der Säure entfernt. was wieder den Vorteil bedingt, dass der Verdampfungsapparat, in welchem die Hauptmenge des Wassers verdampft wird, nur für die entsprechenden niedrigen Temperaturen und Drucke konstruiert zu werden braucht bzw. dass diese Apparate bei gleichem Druck und gleicher Temperatur des Dampfes einen wesentlich grösseren Wirkungsgrad erhalten. Ausserdem wird noch der Vorteil erreicht. dat. ! man einerseits wesentHeh die ganze Satpeiersäure von der gewünschten Konzentration und andererseits wersentlich reinen Wasserdampf erhält. Dies konnte bisher noch durch keines derbekanntenVerfahrenerreichtwerden.
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