<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Darstellung von Baumwollfarbstoffen.
Es wurde gefunden, dass man zu wertvollen Baumwollfarbstoffen, die sich auf der Faser mit p-Nitrodiazobenzol und anderen Diazoverbindungen nachfbehandeln lassen, gelangt, wenn man die Diazoverbindungen von Azidyl-p-phenylendiaminen oder ihren Derivaten einwirken lässt auf eine eine Weiterdiazotierung gestattende Mittelkomponente. das erhaltene Zwischenprodukt abermals diazotiert und mit einer Naphtolsulfosäure kombiniert, den gewonnenen Disazofarbstoff verseift, darauf nochmals diazotiert und mit 1. 8-Dioxynaphtalin- -4-sulfosäure kuppelt. Zu denselben Farbstoffen gelangt man, wenn man anstatt der Azidyl- - p-diamine die entsprechenden p-Nitraniline verwendet und die so erhältlichen Disazofarbstoffe reduziert.
Die neuen Farbstoffe färben Baumwolle in rot-bis grünblauen Tönen an ; die Färbungen werden durch eine Nachbehandlung mit p-Nitrodiazobenzol waschecht und lassen sich mit Hydrosulfit vorzüghch weiss ätzen. Bemerkenswert ist, dass auch die nachbehandelten Färbungen sich durch die Klarheit ihrer blauen Nuancen auszeichnen.
Durch diese wertvollen Einenschaften unterscheiden sich die neuen Farbstoffe von Trisazofarbstoffen. die die 1. 8'Dioxynaphtalin-4-suIfo. säure in anderer Stellung enthalten, be-
EMI1.1
10 abgekühlt und mit einer Lösung von 69 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Diazoverbindung wird darauf vereinigt mit einer Lösung von 345 Teilen l-naphtylamin-6-sulfo- saurem Natrium, die mit 250 Teilen Natriumazetat (100 /oig) versetzt ist. Die Kupplung
EMI1.2
abermals mit 69 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die Diazotierung ist nach zirka einstündigem Rühren fertig.
Man lässt die Diazoverbindung nun einfliessen in eine auf 0"gekühlte Lösung von 246 Teilen 2-naphtol-7-sulfosaurem Natrium in Wasser und 550 Teilen Soda. Der gebildete Farbstoff wird mit Kochsalz isoliert und abfiltriert Die Paste wird darauf in 7000 Teilen kochendem Wasser gelöst und durch zehn Minuten langes Kochen mit 1500 Teilen 30%iger Natronlauge verseift. Darauf kühlt man mit kaltem Wasser sofort auf etwa 70 ab, stumpft die überschüssige Natroulauge mit Säure ab und filtriert.
Die Farbstoffpaste wird mit 7000 Teilen kaltem Wasser wieder angerührt, mit 250 Teilen Salzsäure anges uert und mit 69 Teilen Natriumnitrit diazotiert.
EMI1.3
<Desc/Clms Page number 2>
Beispiel 2. 166 Teile Nitro-p-xylidin
EMI2.1
werden mit 170 Teilen Salzsäure (190 B6) und 2000 Teilen Wasser kochend gelöst. Die Lösung wird auf Eis und 130 Teilen Salzsäure gegossen und bei 5 bis 100 diazotiert. Die Kupplung mit 1. 6-Naphtylaminsulfosäure und weiter mit 2. 7-Naphtolsulfosäure erfolgt wie bei Beispiel 1. Der Disazofarbstoff wird nach der Filtration mit 7000 Teilen Wasser wieder angerührt, auf 40 bis 500 erwärmt und mit 400 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium versetzt. Nach etwa zweistündigem Rühren ist die Reduktion der Nitrogruppe beendigt.
Man salzt den reduzierten Farbstoff aus, filtriert und wäscht gut mit Kochsalzlösung nach. Die Paste wird mit 7000 Teilen Wasser wieder angerührt, mit 300 Teilen Salzsäure versetzt und mit 69 Teilen Nitrit diazotiert.
Die Kupplung mit 1. 8-Dioxynaphtalin-4-sulfosäure erfolgt wie in Beippiel l angegeben.
Der Farbstoff ist in Wasser klar blau löslich und färbt Bautnv Ue in röthch blauen Tönen an. Die mit p-Nitrodiazobenzol nachbehandelten Färbungen verhalten sich ähnlich wie die in Beispiel 1.
Beispiel 3.
208 Teile 2-0xalylamino-5-amino-p-xylol
EMI2.2
werden mit 7000 Teilen Wasser und 65 Teilen Soda gelöst, diazotiert, mit 1. 6-Naphtylaminsulfosäure gekuppelt, weiter diazotiert, mit 2. 7-Naphtolsulfosäure gekuppelt, wie in Beispiel 1 angegeben. Desgleichen erfolgt die Verseifung und Weiterverarbeitung ähnlich wie in Beispiel l.
Der Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel 2 erhaltenen.
An Stelle der genannten Anfangskomponenten kann man auch andere Azidyl-p-diamine bzw. andere p-Nitroaminok0rper verwenden, z. B. 2-Amino-5-azetylaminotoluol, 2-Oxalylamino- -4-chlor-5-amino-1-anisol, 2-Oxalylamino-4-methyl-5-ammo-1-anisol, 2-Azetylamino-5-amino- - 1. 4-dichlorbenzol und andere ; statt der 1. 6-Naphtylaminsulfosäure als Mittelkomponente können andere weiterdiazotierbare Komponenten der Naphtalin-oder Benzolreihe zur Verwendung kommen, wie α-Naphtylamin, 1.7-Naphtylaminsulfosäure, m-Toluidin, Xylidin, Kresidin und andere ; statt der 2. 7-Naphtolsulfosäure können andere Mono-und Disulfo-
EMI2.3