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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung dünner Schichten aus Flüssigkeiten als Beschichtung oder Folien, bei dem ein Substrat und eine Aufgiessstelle relativ zueinander bewegt werden und bei dem während der Bewegung die Flüssigkeit in einem spitzen Winkel zwischen 30 und 90 in einer grösseren Menge auf das Substrat an der Aufgiessstelle unter Ausbildung eines Flüssigkeitsbandes aufgegossen wird als für die Ausbildung des Flüssigkeitsbandes benötigt wird, die überschüssige Flüssigkeitsmenge an einer Abführstelle abgeführt wird und das sich auf dem Substrat ausbildende Flüssigkeitsband durch einen Austrittskanal zu einem Auslass gerichtet und erstarren gelassen wird, und wobei die überschüssige Flüssigkeitsmenge von der Aufgiessstelle entgegen der Auslaufrichtung zur Abführstelle geführt wird.
Die Erfindung betrifft auch einen Fliesser zum Aufbringen einer Flüssigkeit auf ein Substrat zur Ausbildung einer dünnen Schicht, wobei Substrat und Fliesser relativ zueinander bewegbar sind, mit einem Austrittsbegrenzungsteil, das zusammen mit dem Substrat einen Austrittskanal bildet, mit einem Zuführkanal und einem Abführkanal zum Abführen überschüssiger Flüssigkeit, wobei zwischen Zuführkanal und Abführkanal die Unterseite des Fliessers zusammen mit dem Substrat zur Ausbildung eines Strömungskanals ausgestaltet ist, der Zuführkanal mit dem Austrittskanal einen Winkel α # 90 bildet und der Zuführkanal zwischen dem Austrittskanal und dem Abführkanal angeordnet ist.
Aus der DE 41 31 849 C1 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung dünner Schichten aus Flüssigkeiten als Beschichtung oder Folien bekannt, wobei die Flüssigkeit vor der Abführstelle zugeführt wird. Vor Erreichen des Austrittskanales wird die überschüssige Flüssigkeit durch den Abführkanal abgeführt, so dass die sich in den oberen Flüssigkeitsschichten ausgebildeten Turbulenzen durch die abgeführte Flüssigkeitsmenge entfernt werden. Mit diesem bekannten Verfahren und dem dazugehörigen Fliesser ist es möglich, qualitativ gute Schichten auszubilden.
Es hat sich jedoch auch gezeigt, dass der Wärmeaustausch zwischen Schmelze und Substrat noch nicht optimal ist. Insofern kann die Gefahr des frühzeitigen Erstarrens der Schmelze im Fliesser auftreten, wodurch der Beschichtungsablauf gestört wird.
Ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung der eingangs genannten Art ist aus der US 3 533 833 A bekannt. Der Strömungskanal wird hier von zwei Walzen begrenzt, die gleichsinnig angetneben sind, sodass sich deren Oberflächen, die den Strömungskanal begrenzen, in entgegengesetzten Richtungen bewegen. An einer der Rollen liegt das Substrat an und bewegt sich mit dieser. Die andere Rolle unterstützt durch ihre Drehung den Transport der überschüssigen Flüssigkeit zum Abführkanal. Die überschüssige Flüssigkeitsmenge wird von der Aufgiessstelle entgegen der Auslaufrichtung zur Abführstelle geführt.
(Unter Auslaufrichtung wird die Richtung verstanden, in der der Flüssigkeitsanteil, der das Flüssigkeitsband bildet, aus dem Fliesser herausläuft. ) Es hat sich gezeigt, dass dadurch die Gefahr des frühzeitigen Erstarrens der Schmelze im Strömungskanal des Fliessers und damit die Störung des Beschichtungsablaufes abnimmt bzw. sogar beseitigt wird Dies bedeutet, dass die Flüssigkeit im Strömungskanal des Fliessers entgegen der Bewegungsrichtung des Substrates, wenn dieses bewegt wird, bzw. in Bewegungsrichtung des Fliessers, wenn das Substrat in Ruhe ist, geführt wird. Ein Teil der im Uberschuss zugeführten Flüssigkeitsmenge wird im Bereich der Aufgiessstelle sofort umgelenkt und zur Bildung des Flüssigkeitsbandes genutzt.
Verglichen mit der aus der DE 41 31 849 C1 bekannten Flüssigkeitsführung besteht der Vorteil dann, dass der Wärmeaustausch zwischen Schmelze und Substrat gleichmässiger ist.
Die Flüssigkeit wird in den Spalt zwischen den Walzen entgegen der Richtung des Substrats mit grosser Kraft eingespritzt, damit eine heftige Kollision entsteht. Dadurch entstehen Turbulenzen, sodass die aufgetragene Schicht nicht besonders gleichmässig und die Oberfläche nicht besonders glatt wird. Weitere Turbulenzen entstehen dadurch, dass der Strömungskanal - weil er von zwei Walzen begrenzt ist - in der Mitte seinen minimalen Querschnitt hat.
Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren und eine Vorrichtung, bei dem der Wärmeaustausch zwischen Schmelze und Substrat gleichmässiger ist, die Drucksteuerung einfacher und der gesamte Beschichtungsprozess stabiler abläuft, sodass eine gleichmässige Schicht mit glatter Oberfläche erhalten werden kann.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die aufgegossene Flüssigkeit, zumindest im Kontaktbereich Substrat/Flüssigkeit, zwischen der Aufgiessstelle und der Abführstelle als laminare Strömung geführt wird und ein filmbildender Meniskus mit der Flüssigkeit bei dem Auslass des Austrittskanals gebildet wird.
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Die Verbesserung der Schichtqualität ist darauf zurückzuführen, dass durch die erfindungsgemässe Flüssigkeitsführung keine Turbulenzen auftreten, die zu Dickenschwankungen führen. Turbulenzen bleiben auf den Bereich des Zusammentreffens von Flüssigkeitszufluss und Flüssigkeitsband beschränkt und sind ohne Einfluss auf das Beschichtungsergebnis. Es bildet sich eine sehr gleichmässige Schicht mit glatter Oberfläche aus.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Drucksteuerung des Prozesses einfacher ist, da Massnahmen zur Unterdruckerzeugung am Abführkanal entfallen können. Die Einstellung der Verfahrensparameter ist unkritischer, weil der Beschichtungsprozess stabiler ist.
Über die Einstellung des Winkels a kann die Dicke der Beschichtung gesteuert werden. Dadurch ergeben sich zwei Verfahrensvarianten.
Wenn eine Beschichtungsdicke gewählt werden soll, die kleiner als d2/2 ist, wobei d2 die Höhe des Austrittskanals des Fliessers ist, so wird ein Unterdruck P4 gegenüber der Umgebung hinter der Aufgiessstelle im Austrittskanal eingestellt. Dieser Unterdruck wird vorzugsweise durch die Einstellung eines spitzen Winkels a von 30 bis 60 erzeugt. Es ist dadurch möglich, dünne Beschichtungen mit einer Dicke #200 m mit sehr guter Schichtqualität herzustellen.
Wenn dicke Beschichtungen gewünscht werden, wobei die Beschichtungsdicke grösser oder gleich der halben Höhe des Austrittskanales d2 ist, wird der Druck P4 grösser als der Umgebungsdruck eingestellt. Um diesen Überdruck zu erzeugen, wird der Winkel a auf einen Wert zwischen 60 und 90 eingestellt. Damit können Beschichtungen mit einer Dicke > 200m mit sehr guter Schichtqualität hergestellt werden. Sowohl bei der Herstellung von dünnen als auch von dicken Schichten wird ein Druck P5 zwischen dem Substrat und der Abführstelle eingestellt, der grösser als der Umgebungsdruck ist. Die Drücke P4 und P5 sind über den Strömungswiderstand im Strömungskanal des Fliessers gekoppelt, so dass die Drücke über die Ausgestaltung des Strömungskanals eingestellt werden.
Es hat sich herausgestellt, dass beim Arbeiten mit überschüssigen Flüssigkeitsmengen und einer laminaren Strömung die Qualität der Beschichtungen und zwar insbesondere hinsichtlich der Konstanz der Schichtdicke deutlich verbessert wird.
Vorzugsweise wird mit der zwei- bis zehnfachen Menge der für das Flüssigkeitsband benötigten Flüssigkeitsmenge gearbeitet. Die überschüssige Flüssigkeitsmenge wird beabstandet von der Aufgiessstelle an der Abführstelle entnommen und von dort vorzugsweise rückgeführt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch einen Fliesser der eingangs genannten Art erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass der Strömungskanal konstanten Querschnitt hat oder sich von der Aufgiessstelle zur Abführstelle erweitert. Auf diese Weise wird eine laminare Strömung im Strömungskanal bewirkt.
Um unterschiedliche Winkel a einstellen zu können, ist vorgesehen, dass das ein Austrittsbegrenzungsteil ein keilförmiges Endstück aufweist, das den Austrittskanal und den unteren Abschnitt des Zuführkanals begrenzt. Das keilförmige Endstück ist vorzugsweise lösbar am Austrittsbegrenzungsteil befestigt. Es besteht dadurch die Möglichkeit, für die Herstellung von dünnen Beschichtungen ein keilförmiges Endstück mit einem Winkel a von 30 bis 60 und für dicke Beschichtungen mit einem Winkel a von 60 bis 90 einzusetzen. Bei der Herstellung von dünnen Beschichtungen kann der Unterdruck im Bereich hinter der Aufgiessstelle noch dadurch verstärkt werden, dass sich der Zuführkanal zur Aufgiessstelle hin verjüngt.
Durch die Wahl eines geeigneten keilförmigen Endstückes können die verfahrensgemäss vorgesehenen Druckverhältnisse im Bereich der Aufgiessstelle und im Bereich der Abführstelle eingestellt werden, ohne dass zusätzliche Druckeinrichtungen erforderlich sind. Es ist lediglich eine
Pumpe für die Rückführung der Flüssigkeit vorgesehen, die an die Rückfuhrleitung angeschlossen ist.
Eine Feinabstimmung der Druckverhältnisse im Strömungskanal kann dadurch erzielt werden, dass die Unterseite des Fliessers im Bereich zwischen Zuführkanal und Abführkanal strukturiert ist.
Vorzugsweise weist die Unterseite des Fliessers vor dem Zuführkanal und hinter dem Abführkanal eine nach oben eingezogene Wölbung auf, so dass die Ausbildung eines Unterdruckes hinter der Zuführstelle unterstützt wird.
Eine besonders einfache Ausgestaltung des Fliessers wird erreicht, wenn im Innenraum zwi- schen dem Eintrittsbegrenzungsteil und dem Austrittsbegrenzungsteil ein Kernteil angeordnet ist, das den Zuführkanal, den Strömungskanal und den Abführkanal begrenzt.
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Die Abstände Eintrittsbegrenzungsteil/Oberfläche des Substrates (d1) und Austrittsbegrenzungsteil/Oberfläche des Substrates (d2) können fest voreingestellt sein, oder der Fliesser kann frei auf dem Substrat aufliegen, d. h. auf der Flüssigkeit schwimmen, so dass sich d, und d2 entsprechend der Strömungsverhältnisse und der Drücke einstellen. Der Fliesser kann auch an einer Haltevorrichtung befestigt sein, wobei er entweder vorne oder am hinteren Ende drehbar gelagert ist. Der Fliesser nimmt dann keine parallele Lage bezüglich des Substrates ein. Zur Strömungsoptimierung kann der Fliesser auch in der Weise befestigt sein, dass d2 veränderlich ist.
Beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 einen Längsschnitt durch einen Fliesser mit Flüssigkeit und Substrat, Fig. 2 einen Teillängsschnitt durch einen Fliesser gemäss Fig. 1 mit einem Zuführkanal konstanten Querschnitts; Fig. 3 einen Teillängsschnitt durch einen Fliesser gemäss Fig. 1 mit einem sich verjüngenden Zuführkanal; Fig. 4 einen Schnitt durch den Auslaufkanal mit erstarrendem Flüssigkeitsband; Fig. 5 die schematische Darstellung eines Fliessers mit Zusatzeinrichtung ; 6 einen Fliesser gemäss einer weiteren Ausführungsform ; Fig. 7 eine Darstellung eines Strömungsprofils im Strömungs- kanal.
In der Fig. 1 ist ein Fliesser 1 in schematischer Darstellung im Längsschnitt gezeigt, unter dem ein bandförmiges Substrat 30 in Pfeilrichtung bewegt wird. Die Vorderseite des Fliessers 1 wird durch ein Eintrittsbegrenzungsteil 7 gebildet, das schräg nach vorne geneigt angeordnet ist und im Abstand d1 über dem Substrat 30 endet. Zwischen dem Eintrittsbegrenzungsteil 7 und der Oberfläche des Substrates 30 wird somit ein Spalt 18 freigelassen.
Zwischen dem Eintrittsbegrenzungsteil 7 und einem im Inneren des Fliessers angeordneten Kernteil 8 befindet sich der Abführkanal 4.
Zwischen der Unterseite 10 des Kernteils 8 und den Substrat 30 wird der Strömungskanal 3 gebildet, der den Zuführkanal 2 mit dem Abführkanal 4 verbindet. Der Zuführkanal 2 wird durch die Rückseite 11 des Kernteils 8 und eines Austrittsbegrenzungsteils 6 begrenzt.
Die für die Beschichtung vorgesehene Flüssigkeit wird durch den Zuführkanal 2 von oben auf das Substrat 30 aufgebracht (Aufgiessstelle), wo sich der Flüssigkeitsstrom aufteilt. Der geringere Teil wird in den Austrittskanal 5 umgelenkt, und der grössere Teil der Flüssigkeitsmenge gelangt in den Strömungskanal 3, wobei die überschüssige Menge der Flüssigkeit durch den Abführkanal 4 ab- bzw. rückgeführt wird. Der Fliesser 1 weist zusätzlich noch Seitenwände auf, die in der Fig. 1 nicht dargestellt sind und die die Kanäle seitlich begrenzen.
Im Bereich des Spaltes 18 liegt die Oberfläche der Flüssigkeit frei und es ist an dieser Stelle darauf zu achten, dass Lufteinschlüsse zwischen Flüssigkeit und Substratoberfläche vermieden werden. Solche Lufteinschlüsse werden dann weitgehend vermieden, wenn die Flüssigkeit hinsichtlich des Druckes so geführt wird, dass sich ein Überdruckmeniskus 34 ausbildet. Der Druck P1 und insbesondere der Druck P5 werden so eingestellt, dass sie über dem Umgebungsdruck liegen, wodurch die Flüssigkeit zur Ausbildung des Überdruckmeniskus 34 geringfügig in den Spalt 18 gedrückt wird. Der Druck P5 darf allerdings nicht so hoch eingestellt werden, dass der Spalt 18 mit Flüssigkeit gefüllt wird.
Die im Überschuss über den Zuführkanal 2 zugeführte Flüssigkeit weist eine solche Temperatur auf, dass eine optimale Bindung der Schicht auf dem Substrat 30 erzielt werden kann. Auf dem Weg von der Verzweigungsstelle 33 zum Abführkanal 4 kühlt die Flüssigkeit ab und heizt hierbei das Substrat 30 entsprechend auf, so dass das Substrat im Bereich des Austrittskanals die für die optimale Bindung der Schicht gewünschte Temperatur aufweist. Der Querschnitt des Strömungskanals 3 und der Querschnitt des Zuführkanals 2 sind an die für die Aufheizung des Substrats 30 erforderliche Flüssigkeitsmenge angepasst und sind grösser als der Querschnitt des Austrittskanals 5.
Da die Flüssigkeit im Strömungskanal 3 im Wesentlichen durch die Oberfläche des Substrates 30 und die Unterseite des Kernteiles 8 geführt wird, muss darauf geachtet werden, dass keine Turbulenzen auftreten, die sich dann im Austrittskanal 5 bei der Ausbildung des Flüssigkeitsbandes 36 ungünstig bemerkbar machen.
Der Flüssigkeitsstrom im Strömungskanal 3 wird so eingestellt, dass eine laminare Strömung erzielt wird. Das Strömungsprofil ist in der Fig. 7 dargestellt. Der Geschwindigkeitsgradient ist in
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einem solchen Abstand oberhalb des Substrates 30 gleich Null, der in etwa der Höhe des Austrittskanals 5 entspricht. Unterhalb dieser Höhe kehrt sich der Geschwindigkeitsgradient um.
Das Austrittsbegrenzungsteil 6 besitzt ein keilförmiges Endstück 19 (s. Fig. 2 und 3), das austauschbar ist. Der Keilwinkel a gemäss Fig. 2 liegt oberhalb 60 , während der Keilwinkel a gemäss Fig. 3 unter 60 liegt. Durch die Austauschbarkeit des Endstückes 19 ist es möglich, die Druckverhältnisse im Auslaufkanal 5 und im Strömungskanal entsprechend einzustellen und so die Schichtdicke vorzugeben.
Am Ende des keilförmigen Endstückes 19 bildet sich der filmbildende Meniskus 35, der dann in das erstarrte Flüssigkeitsband 31 übergeht.
Wie aus den Fig. 3 und 4 ersichtlich ist, erstreckt sich der bereits erstarrte Teil des Flüssigkeitsbandes 31 in den Austrittskanal 5. Dadurch, dass sich das Flüssigkeitsband bereits zum Teil innerhalb des Austrittskanals 5 verfestigt, werden Dickenschwankungen des Flüssigkeitsbandes 31 durch Schwankungen des Meniskus weitgehend vermieden, so dass eine optimale Qualität des Flüssigkeitsbandes 31 erzielbar ist.
Wie in der Fig. 2 dargestellt ist, besitzt der Zuführkanal einen konstanten Querschnitt. Tauscht man das in Fig. 2 gezeigte keilförmige Endstück 19 durch das in Fig. 3 dargestellt keilförmige Endstück 19 aus, so wird aufgrund des geringeren Keilwinkels α auch gleichzeitig eine Verjüngung des Zuführkanals 2 herbeigeführt.
Der Strömungskanal 3 ist sowohl in der Fig. 2 als auch in der Fig. 3 in der Weise ausgebildet, dass er sich in Richtung der Abführstelle erweitert. Das Kernteil 8 kann zu diesem Zweck auch wie in der Fig. 6 dargestellt ist, an der Unterseite strukturiert sein und eine gewölbte Unterseite 10 aufweisen. Mit dem Fliesser gemäss Fig. 1, bei dem die Höhe des Austrittskanals d2=0,5mm beträgt, wurde auf ein Substrat aus Bleibronze, das vorgeschliffen wurde, eine Aluminium-Blei-Legierung (AIPb10) aufgetragen. Die Geschwindigkeit des Substrates betrug 1m/s. Die maximal verträgliche Temperatur von Bleibronze liegt bei der Schmelztemperatur von Blei bei ca. 325 C, während die Homogenisierungstemperatur der Aluminium-Blei-Legierung bei ca. 1200 C liegt.
Die AluminiumBlei-Legierung wurde in einer Menge von 40cm3/sec. zugeführt, wovon 34cm3/sec. wieder abgeführt wurden, so dass mit der etwa 7-fachen Überschussmenge an Flüssigkeit gearbeitet wurde.
Die Oberflächenschicht der Bleibronze im Bereich des Fliessers wurde auf eine Temperatur von ca.
600 C aufgeheizt, so dass eine optimale Bindung zwischen Substrat und Aluminium-Blei-Legierung erzielt wurde. Mit einem Fliesser nach dem Stand der Technik ist es nicht möglich, bei einem aufzubringenden Flüssigkeitsfilm von ca. 200m die für die Verbindung erforderliche Temperatur zu erzielen, weil die Wärmekapazität der dünnen Flüssigkeitsschicht nicht ausreicht. Zur Ausbildung einer Schichtdicke < 200m wurden die Drücke wie folgt gewählt : P1=1,0 bar, P2=1,1 bar, P3=1,1 bar, P4=0,9 bar und P5=1,05 bar. Für eine Dickebeschichtung, d. h. eine Dicke > 200 m wurden die Drücke wie folgt gewählt: P1=1 bar, P2=1,1 bar, P3=1,15 bar, P4=1,1 bar und
P5=1,05 bar.
Wie in der Fig. 5 zu sehen ist, ist der Abführkanal 4 über eine Rückführleitung 43 mit einem Vorratsbehälter 40 verbunden. Für die Rückführung ist eine Pumpe 44 vorgesehen, die jedoch nicht mehr für die Druckregelung im Fliesser eingesetzt werden muss.
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