AT400673B - METHOD FOR THE PRODUCTION OF MEDICAL PLANT EXTRACTS - Google Patents
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Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten mit Abmagerungswirkung, das als Ausgangsmaterial ein Gemisch von Kamillenblüten (Chamomillae anthodium), Ackerschachtelhalm (Equiseti herba), Holunderblüten (Sambuci flos), Lindenblüten (Tiliae flos), Brennessel (Urticae herba), gegebenenfalls Kreuzdornrinde (Franguale cortex) und, falls erwünscht, andere Heilpflanzen, die die Abmagerungswirkung nicht ungünstig beeinflussen, sowie Geschmack- und/oder Duftstoffe anwendet.The invention relates to a new process for the production of medicinal plant extracts with a slimming effect, which as a starting material a mixture of chamomile flowers (Chamomillae anthodium), field horsetail (Equiseti herba), elder flowers (Sambuci flos), linden flowers (Tiliae flos), nettle (Urticae herba), if applicable, buckthorn bark (Franguale cortex) and, if desired, other medicinal plants that do not adversely affect the emaciation effect, as well as flavorings and / or fragrances.
In den letzten Jahrzehnten hatten in der ganzen Welt Heil- und Dufststoffe enthaltende Pflanzen an Bedeutung in der Therapie zugenommen.In recent decades, plants containing medicinal and fragrance substances have become increasingly important in therapy.
Viel spricht dafür, dass es günstig sei, Heilpflanzen in die Therapie einzusetzen. Es ist entscheidend, dass hunderte der gegenwärtig bekannten und benützten Heilpflanzen schon seit Jahrhunderten angewandt werden, so ist es gründlich erwiesen, dass neben ihrer Heilwirkung sie unschädlich für den menschlichen Organismus sind, und ausserdem keine Nebenwirkung haben.There is much to suggest that it is beneficial to use medicinal plants in therapy. It is crucial that hundreds of the currently known and used medicinal plants have been used for centuries, so it has been thoroughly proven that, in addition to their medicinal properties, they are harmless to the human organism and also have no side effects.
In jüngster Zeit trat die sogenannte Aromatherapie in den Vordergrund, wo besonders die Aroma- und die ätherischen Ölbestandteile der unterschiedlichen Heilpflanzen ausgenützt werden (G. Racz, A. Laza, E. Coicu: Heilpflanzen und Pflanzen mit ätherischen Ölbestandteilen. Ceres Verlag, Bukarest, 1972).In recent times, so-called aromatherapy has come to the fore, where especially the aroma and essential oil components of the different medicinal plants are used (G. Racz, A. Laza, E. Coicu: medicinal plants and plants with essential oil components. Ceres Verlag, Bucharest, 1972).
Auch gegenwärtig verfügt der Handel über eine breite Auswahl von Heilstoffen, die aus unterschiedlichen Heilpflanzen hergestellt werden. Selbstverständlich empfiehlt auch die wissenschaftliche Literatur viele Gemische für die Heilung der verschiedensten Krankheiten.Even today, the trade has a wide selection of medicinal products that are made from different medicinal plants. Of course, the scientific literature also recommends many mixtures for curing a wide variety of diseases.
Selbst heute ist es noch Gegenstand offener Auseinandersetzungen, welches der Heilpflanzengemische die günstigste Wirkung für die Heilung einzelner Krankheiten oder eben für die Hütung der Gesundheit habe. Der gegenwärtige Stand der Wissenschaft lässt es nicht zu, diese Frage endgültig zu entscheiden. Es gibt zwar Pflanzen, bei denen das für die Wirkung verantwortliche Molekül identifiziert werden kann (z. B. Digitalis, Claviceps, Papaver, Catharantus, Vinca), bei der Mehrzahl der Pflanzen aber konnte das Molekül, dem die Aktivität zugeordnet werden könnte, selbst nach Isolierung und Strukturaufklärung der einzelnen Inhaltstoffe nicht eindeutig festgelegt werden, was die Hypothese wahrscheinlich macht, dass die Aktivität das Ergebnis einer gemeinsamen, eventuell synergistischen Wirkung mehrerer organischer Moleküle (Alkaloide, Glykoside, Terpene, Flavonoide, Anthrachinon-Derivate, usw.) - gegebenenfalls recht komplizierter Struktur - sei. (H. Wagner: Drogen und ihre Inhaltstoffe, Pharmazeutische Biologie. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart-New York; F. Deutschmann und Mitarbeiter: Droganaiyse I: Morphologie und Anatomie. Pharmazeutische Biologie. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart-New York).Even today, it is still the subject of open controversy as to which of the medicinal plant mixtures has the most beneficial effect for the healing of individual diseases or for the protection of health. The current state of science does not allow this question to be finally decided. There are plants in which the molecule responsible for the effect can be identified (e.g. digitalis, claviceps, papaver, catharantus, vinca), but in the majority of plants the molecule to which the activity could be assigned was able to identify itself After isolation and structural elucidation of the individual ingredients, it cannot be clearly defined, which makes the hypothesis that the activity is the result of a joint, possibly synergistic effect of several organic molecules (alkaloids, glycosides, terpenes, flavonoids, anthraquinone derivatives, etc.) - if applicable quite complicated structure - be. (H. Wagner: Drugs and their Ingredients, Pharmaceutical Biology. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart-New York; F. Deutschmann and co-workers: Droganaiyse I: Morphology and Anatomy. Pharmaceutical Biology. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart- New York).
Der gegenwärtige Stand der Wissenschaft lässt es nicht zu, festzulegen, welche synergistische Wirkung oder Wirkungen in einem aus mehreren Heilpflanzen hergestellten System, das theoretisch eine Vielzahl pharmakologisch aktiver Moleküle enthält, entstehen können, und wie dies vom Verhältnis der einzelnen Bestandteile abhängt.The current state of science does not allow to determine which synergistic effects or effects can arise in a system made from several medicinal plants, which theoretically contains a large number of pharmacologically active molecules, and how this depends on the ratio of the individual components.
Eins steht jedenfalls fest, dass die unterschiedlichen Zusammensetzungen, die für dieselbe Indikation eingesetzt werden, eine gemeinsame Hauptwirkung besitzen, aber was das Mass der Wirkung selbst oder die weiteren, meist günstigen Nebenwirkungen betrifft, darin unterscheiden sich die Präparate voneinander: im allgemeinen besitzt jedes Gemisch eine bestimmte positive Eigenschaft im Vergleich zu den anderen.In any case, one thing is certain: the different compositions used for the same indication have a common main effect, but as far as the level of the effect itself or the other, usually favorable side effects are concerned, the preparations differ from one another: in general, each mixture has a certain positive quality compared to the others.
Es scheint aber eindeutig zu sein, dass die günstigste Wirkung dann bei einem aus Heilpflanzen gewonnenen Heilstoff erzielt werden kann, wenn das formulierte Fertigprodukt, bzw. Anwendungsform die höchste Konzentration der ursprünglichen Wirkstoffe des Heilmittels enthält.However, it seems to be clear that the most beneficial effect can be achieved with a medicinal substance obtained from medicinal plants if the formulated finished product or application form contains the highest concentration of the original active substances of the medicinal product.
Mehrere Monographien bzw. Patente berichten über Kräuterteegemische mit Abmagerungswirkung.Several monographs and patents report herbal tea blends with a slimming effect.
Im Buch Räpoti-Romväry: "Heilpflanzen" werden unter anderem folgende Zusammensetzungen berichtet: I. Schlehdornblüte (10 Massenteiie [im Weiteren "MT"]), Rhabarberwurzel (5 MT), Kreuzdomrinde (10 MT), Hohlzahnhalm (5 MT), Goldraute (5 MT), Liebstockelwurzel (6 MT), Holunderblüte (5 MT), Feldstiefmütterchenhalm (5 MT), Salbeiblatt (5 MT), und Petersilienwurzel (5 MT). II. Brennessel (15 MT), Maisbart (15 MT), Schafgarbehalm (15 MT), Fenchel (10 MT), Kümmel (10 MT), Kreuzdomrinde (60 MT) Schlehdornblüte (20 MT) und Wildstiefmütterchenhalm (20 MT).In the book Räpoti-Romväry: " medicinal plants " The following compositions are reported, among others: I. Blackthorn blossom (10 mass parts [hereinafter " MT "]), rhubarb root (5 MT), cross bark (10 MT), hollow tooth stem (5 MT), gold diamond (5 MT), lovage root (6 MT), elderflower (5 MT), field pansy straw (5 MT), sage leaf (5 MT), and parsley root (5 MT). II. Stinging nettle (15 MT), cornbeard (15 MT), Schafgarbehalm (15 MT), fennel (10 MT), caraway (10 MT), Kreuzdomrinde (60 MT) blackthorn blossom (20 MT) and wild pansy straw (20 MT).
Dem ungarischen Patent Nr. 189162 nach besteht das Ausgangsmaterial für die Herstellung des abmagernden Abführextraktes aus folgenden Kräutern (optimale Variation): 150 g Wacholderbeer, 100 g Liebstöckelwurzel, 600 g Kreuzdornrinde, 300 g Holunderwurzel, 600 g Löwenzahnwurzei, 400 g Senfkorn, 250 g Korianderkom, 800 g Maisbart, 600 g Bohnenhülse, 200 g Ziegenraute, 200 g Brennessel, 300 g Ackerschachtelhalm, 150 g Holunderbläte, 300 g Hagedornblüte und 100 g Pfefferminze.According to Hungarian Patent No. 189162, the starting material for the production of the emaciated laxative extract consists of the following herbs (optimal variation): 150 g juniper berry, 100 g lovage root, 600 g buckthorn bark, 300 g elderberry root, 600 g dandelion root, 400 g mustard seed, 250 g Coriander, 800 g cornbeard, 600 g bean pod, 200 g goat lozenge, 200 g nettle, 300 g field horsetail, 150 g elderberry leaves, 300 g hawthorn flower and 100 g peppermint.
Dem ungarischen Patent Nr. 195115 nach besteht das Ausgangsgemisch für die Herstellung des Extraktes im Produktionsprozess des abmagernden Gelees aus folgenden Kräutern (optimale Variation): 6 kg Kreuzdornrinde, 3 kg Holunderblüte, 0,6 kg Pfefferminze, 5 kg Löwenzahnwurzel, 6 kg Maisbart, 0,6 kg Brennessel, 5 kg Senfkorn und 1 kg Koriander. 2According to Hungarian Patent No. 195115, the starting mixture for the production of the extract in the process of emaciated jelly consists of the following herbs (optimal variation): 6 kg of buckthorn bark, 3 kg of elderflower, 0.6 kg of peppermint, 5 kg of dandelion root, 6 kg of corn beard, 0.6 kg nettle, 5 kg mustard seed and 1 kg coriander. 2nd
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Die obigen Gemische bestehen aus einer Vielzahl von unterschiedlichen Heilpflanzen. Jedes Gemisch hat aber etwas Gemeinsames, und zwar die Kreuzdomrinde (Frangulae cortex). Die obigen Beispiele demonstrieren eindeutig, dass es viele Abmagerungsmittel auf Heilpflanzenbasis unterschiedlicher Zusammensetzung gibt. Höchstwahrscheinlich besitzt jedes eine zusätzliche positive 5 Eigenschaft im Vergleich zu den anderen (während diese anderen wieder eine weitere positive Akivität aufweisen). Es muss hervorgehoben werden, dass jeder Litersturquelle nach das Drogengemisch für eine bestimmte Zeit aufgekocht wird (im allgemeinen wenigstens 20 Minuten lang). Jedes erwähnte Gemisch enthält unter den Bestandteilen Kreu2dornrinde als Hauptkomponente. io Pflanzliche Wirkstoffe, ätherische Öle und Aromas haben eine gemeinsame Eigenschaft, sie sind wärme-, licht- und sauerstoffempfindlich, und werden in wässriger Lösung hydrolisiert. Seit Jahrhunderten ist es bekannt, dass aus Pflanzen mittels Kochen oder Abbrühen wässrige Lösungen mit Heilwirkung gewonnen werden können. Nur bei einigen höchstempfindlichen Pflanzen, wie z. B. die Hagebutte, werden müdere Wärmebehandlungen vorgenommen, aber auf dem Gebiet der Abmagerungsteegemische - wie is oben erwähnt - wird die Extraktion mit Kochen verbunden. In dieser Weise werden nähmlich auch die schwerlöslichen Komponenten gelöst, ausserdem wird die Lösung gleichzeitig sterilisiert. Früher war der hohe Wirkstoffverlust nicht von Bedeutung, da die Ausgangsstoffe billig zugänglich waren. Gegenwärtig werden die im Handel zugänglichen Pflanzenheilmittel schon in industriellem Massstab hergestellt. Während dem Produktionsprozess werden die traditionellen Methoden einfach in grösserem 20 Massstab angewandt bis die erwünschte Produktionskapazität erreicht wird. Wegen der Volumensteigerung befindet sich aber die grosse Masse des Ausgangsstoffes relativ längere Zeit unter ungünstigen, angreifenden Verhältnissen. So wurde untersucht, in welchem Verhätnis die im Ausgangsmaterial nachweisbaren nützlichen Wirkstoffe im Endprodukt aufzufinden sind. 25 Bei einem allgemein eingesetzten Extraktionsprozess (15-20 Minuten bei 100*C, Trockenmaterialausbeute ungefähr 25-27 G%) sind in der wässrigen Lösung ungefähr 50 G% der Alkaloide, 55 G% der Glykoside, 60 G% der Flavonide, 65 G% der Anthrachinone und 50 G% der Terpene nachweisbar, während von den Aromabestandteilen nur 10-15 G% zurückblieben. Bei Handelspräparaten ist die Einengung der gewonnenen Lösung unerlässlich, was normalerweise, im 30 Vakuum durchgeführt wird (Einengung bei Normaldruck ist äusserst ungünstig). Gemäss unseren Messungen verringert sich die Menge der oben erwähnten Inhaltstoffe um weitere 10-30 G%, während die Aromainhaltstoffe vollständig verloren gehen. Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten, deren Inhaltstoffe neben Abmagerungswirkung auch weitere günstige physiologische Eigenschaften besitzen, das aus in 35 grosser Menge leicht zugänglichem Ausgangsmaterial verwirklicht werden kann, und das wesentlich höhere Ausbeuten an Wirkstoffen und Aromainhaltstoffen im Vergleich zu bekannten Verfahren sichert. In der erfindungsgemässen Zusammensetzung der Heilpflanzen wurde gezielt ein Kräutergemisch gefunden, dessen Komponenten in grossen Mengen im Handel relativ billig zugänglich sind, das daraus hergestellte Konzentrat nicht nur ausgezeichnete Abmagerungswirkung, sondern weitere günstige physiolo-40 gische Wirkung hat, wodurch der menschliche Organismus gesteigerte Belastungen und Unterernährungszustände besser verträgt. Als Ergebnis muss hervorgehoben werden, dass während der Entwicklungsarbeit unerwarteterweise eine Zusammensetzung gefunden wurde, die auch ohne der bis jetzt unerlässlich empfundenen Kreuzdomrinde die gewünschte Abmagerungswirkung ausüben kann. 45 Die Erfindung betrifft ausserdem ein neues Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten. In ausführlichen Laboratoriums- und Betriebsversuchen wurde ein Verfahren entwickelt, das das für diese Art von Pflanzen übliche Kochen vermeidet und dadurch bessere Ausbeuten (um 100-300 %) an Wirkstoffen, Aromas und ätherischen Ölen im Vergleich zu den bekannten Verfahren sichert (siehe Beispiele 3 und 6 - Referenzbeispiele). 50 Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten mit Abmagerungswirkung, das als Ausgangsmaterial ein Gemisch von Kamillenblüten(Chamomil!ae anthodium), Ackerschachtelhalm (Equiseti herba), Holunderblüten (Sambuci flos), Lindenblüten (Tiliae flos), Brennessel (Urticae herba), gegebenenfalls Kreuzdornrinde (Franguale cortex) und, falls erwünscht, andere Heilpflanzen. die die Abmagerungswirkung nicht ungünstig beeinflussen, sowie Geschmack- und/oder Duftstoffe 55 anwendet, dadurch gekennzeichnet, dass die getrocknete und zerhackte Droge von einer Zusammensetzung von 10-20 Gew.-% Kamillenblüte, 20-30 Gew.-% Ackerschachteihalm, 10-25 Gew.-% Holunderblüte, 3-10 Gew.-% Lindenblüte, 15-40 Gew.-% Brennessel und gegebenenfalls 15-25 Gew.-% Kreuzdomrinde, gemäss einer an sich bekanntest Methode in Wasser eingeweicht, bei 90-100 eC gekocht, filtriert und jj,··:.·; ::i'l -Bf B;äi -IfB. '"ή ·. ·! •L;! ΐ". #: ;ΐ, - -i'i.'ti '«4; :(γϊ| BlKii Μϊί ί:; '·ί tili 3The above mixtures consist of a variety of different medicinal plants. However, each mixture has something in common, namely the cross dome bark (Frangulae cortex). The above examples clearly demonstrate that there are many medicinal plant-based weight-loss agents available. Most likely, each has an additional positive 5 trait compared to the others (while these others have another positive activity). It must be emphasized that after each literary source the drug mixture is boiled for a certain time (generally for at least 20 minutes). Each of the above-mentioned mixtures contains creeper thorn bark as the main component. io Herbal ingredients, essential oils and aromas have a common property, they are sensitive to heat, light and oxygen and are hydrolyzed in aqueous solution. It has been known for centuries that plants can be used to obtain aqueous solutions with medicinal properties by boiling or scalding. Only with some highly sensitive plants, such as. For example, rosehip, more tiring heat treatments are performed, but in the field of lean-throat tea blends - as mentioned above - extraction is associated with boiling. The poorly soluble components are also dissolved in this way, and the solution is also sterilized at the same time. In the past, the high loss of active ingredient was not important, since the starting materials were cheaply available. Currently, the herbal remedies available on the market are already being produced on an industrial scale. During the production process, the traditional methods are simply applied on a larger scale until the desired production capacity is reached. Because of the increase in volume, however, the large mass of the starting material is under unfavorable, attacking conditions for a relatively long time. In this way, it was investigated in which ratio the useful active substances detectable in the starting material can be found in the end product. 25 With a generally used extraction process (15-20 minutes at 100 * C, dry matter yield about 25-27% by weight) there are about 50% by weight of the alkaloids, 55% by weight of the glycosides, 60% by weight of the flavonides, 65% in the aqueous solution % of the anthraquinones and 50 G% of the terpenes were detectable, while only 10-15 G% of the aroma components remained. In the case of commercial preparations, the concentration of the solution obtained is essential, which is normally carried out in a vacuum (concentration at normal pressure is extremely unfavorable). According to our measurements, the amount of the above-mentioned ingredients is reduced by another 10-30 G%, while the aroma ingredients are completely lost. The invention relates to a process for the production of medicinal plant extracts, the ingredients of which, in addition to a slimming effect, also have other favorable physiological properties, which can be achieved from starting material which is easily accessible in large quantities, and which ensures significantly higher yields of active ingredients and aroma ingredients compared to known processes . In the composition of the medicinal plants according to the invention, a herbal mixture was specifically found, the components of which are relatively inexpensive to buy in large quantities, the concentrate produced therefrom not only has an excellent slimming effect, but also has a further beneficial physiological effect, as a result of which the human organism has increased stress and Malnutrition better tolerated. As a result, it must be emphasized that during the development work a composition was unexpectedly found that can exert the desired emaciation effect even without the cruciform cortex, which until now has been perceived as essential. 45 The invention also relates to a new process for the production of medicinal plant extracts. In extensive laboratory and operational tests, a process was developed that avoids the usual cooking for this type of plant and thus ensures better yields (around 100-300%) of active ingredients, aromas and essential oils compared to the known processes (see Examples 3 and 6 - reference examples). 50 The invention relates to a new method for the production of medicinal plant extracts with a slimming effect, which as a starting material a mixture of chamomile flowers (Chamomil! Ae anthodium), field horsetail (Equiseti herba), elder flowers (Sambuci flos), linden flowers (Tiliae flos), nettle (Urticae herba), optionally buckthorn bark (Franguale cortex) and, if desired, other medicinal plants. which do not adversely affect the thinning effect, and which uses flavors and / or fragrances 55, characterized in that the dried and chopped drug has a composition of 10-20% by weight of chamomile flower, 20-30% by weight of field shaft straw, 10- 25% by weight elderflower, 3-10% by weight linden blossom, 15-40% by weight nettle and optionally 15-25% by weight cross bark, soaked in water according to a method known per se, at 90-100 eC boiled, filtered and yy, ··:. ·; :: i'l -Bf B; äi -IfB. '" ή ·. ·! • L ;! ΐ ".#:; ΐ, - -i'i.'ti '«4; : (γϊ | BlKii Μϊί ί :; '· ί tili 3
AT 400 673 B eingedampft wird (Ausführungsform a). Alternativ können die obigen Materialien in den angegebenen Mengen für 1-4 Stunden in Wasser bei 40-70 *C eingeweicht, aus der gewonnenen Pulpe das Wasser ausgepresst und/oder zentrifugiert werden, falls erwünscht, der Drogenrückstand wiederholt in Wasser eingeweicht und erneut ausgepresst und/oder zentrifugiert werden, und dann das Pressefiltrat und/oder Zentrifugat eingeengt werden und falls erwünscht, können die entwickelten Gase und Dämpfe durch ein Adsorbens geführt werden, das nach beendeter Einengung mit einem Lösungsmittel durchgewaschen wird, und diese Lösung kann nach dem Eindampfen des Lösungsmittels mit dem Einengungsrückstand vereint werden (Ausführungsform b).AT 400 673 B is evaporated (embodiment a). Alternatively, the above materials can be soaked in the specified amounts for 1-4 hours in water at 40-70 * C, the water can be squeezed out of the pulp obtained and / or centrifuged, if desired, the drug residue repeatedly soaked in water and squeezed out again and / or centrifuged, and then the press filtrate and / or centrifugate are concentrated and, if desired, the evolved gases and vapors can be passed through an adsorbent which is washed through with a solvent after completion of the concentration, and this solution can be evaporated after the solvent be combined with the concentration residue (embodiment b).
Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die selektierten Heilpflanzen getrocknet, zerhackt, und falls aus Sterilitätsgründen während dem Produktionsprozess erwünscht, wird das Ausgangsgemisch von Pflanzen vorteilhaft mittels Bestrahlung sterilisiert.According to an advantageous embodiment of the invention, the selected medicinal plants are dried, chopped, and if desired for reasons of sterility during the production process, the starting mixture of plants is advantageously sterilized by means of radiation.
Gemäss der Ausführungsform a.) der Erfindung wird das neue Ausgangsgemisch der Pflanzen mittels an sich bekannter Methode, z. B. gemäss dem Verfahren des Ungarischen Patentes Nr. 189162 aufgearbeitet. Das erhaltene Konzentrat hat ein neues, sehr vorteilhaftes Wirkungsspektrum, was der neuen Drogenzusammensetzung zuzuschreiben ist. Selbstverständlich sichert dieses Verfahren im Vergleich zum Verfahren b.) schlechtere Ausbeuten und niedrigeren Gehalt an Aromastoffen und ätherischen ölen, ist aber doch wesentlich vorteilhafter als der gegenwärtige Stand der Technik.According to embodiment a.) Of the invention, the new starting mixture of the plants by means of a known method, z. B. worked up according to the method of Hungarian Patent No. 189162. The concentrate obtained has a new, very advantageous spectrum of action, which can be attributed to the new drug composition. Of course, this method ensures poorer yields and a lower content of aroma substances and essential oils compared to method b.), But is nevertheless considerably more advantageous than the current state of the art.
Gemäss der wesentlich vorteilhafteren Ausführungsform b.) der Erfindung wird das Ausgangsgemisch der Pflanzen in 2-5 Gewichtteilen, zweckmässig 3 Gewichtteilen, Wasser, 1-4 Stunden lang, zweckmässig 2-2,5 Stunden lang, gequellt. Während der Quellung soll das Wasser zweckmässig sauer sein (pH 1,0-4,0). Für die Ansäuerung kann z. B. Zitronensäure eingesetzt werden. Falls keine Bestrahlungssterilisierung vorgesehen ist, kann, falls erwünscht, das Gemisch für einen Augenblick aufgekocht, oder zwecks Entkeimung pasteurisiert werden.According to the much more advantageous embodiment b.) Of the invention, the starting mixture of the plants is swollen in 2-5 parts by weight, suitably 3 parts by weight, water, for 1-4 hours, suitably 2-2.5 hours. During the swelling, the water should suitably be acidic (pH 1.0-4.0). For acidification z. B. citric acid can be used. If radiation sterilization is not provided, the mixture can, if desired, be boiled for a moment or pasteurized for disinfection.
Die bei den Aufschluss angewandte Temperatur ist von äusserster Bedeutung. Selbst bei 40 *C ist die Ausbeute noch nicht viel niedriger, als die der traditionellen Methoden. Die Anwendung von 60-65 · C sichert aber besonders hohe Ausbeuten an Wirkstoffen, Aromas und ätherischen Ölen. Bei Temperaturen, die höher sind als 70 °C, werden aber schon viele wertvolle Komponenten abgebaut (diese Konponenten werden in den traditionellen Verfahren zu einem wesentlich höheren Masse beschädigt).The temperature used in the digestion is extremely important. Even at 40 * C, the yield is not much lower than that of traditional methods. The use of 60-65 · C ensures particularly high yields of active ingredients, aromas and essential oils. At temperatures that are higher than 70 ° C, however, many valuable components are degraded (these components are damaged to a much greater extent in the traditional processes).
Nach dem Aufschluss wird die Pulpe von den festen Resten durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt, nachfolgend wird der Drogenrückstand ausgepresst und/oder kräftig zentrifugiert, zweckmässig bei einer Drehzahl von wenigstens 10000 Umdrehungen pro Minute. Die Anwendung einer Presse, zweckmässig einer Schneckenpresse, oder eines Pressextraktors ist bei weite die günstigste Lösung bei diesem Schritt des Verfahrens. Es ist zweckmässig, den Presserückstand (bzw. Zentrifugierenrückstand) öfters, zweckmässig zweimal, mit leicht sauerem Wasser durchzuwaschen. Nachfolgend wird das Gemisch auf 20-30 * C abgekühlt, dann filtriert.After digestion, the pulp is separated from the solid residues by filtering or centrifuging, then the drug residue is pressed out and / or vigorously centrifuged, expediently at a speed of at least 10,000 revolutions per minute. The use of a press, preferably a screw press, or a press extractor is by far the cheapest solution in this step of the process. It is advisable to wash the press residue (or centrifuging residue) often, expediently twice, with slightly acidic water. The mixture is then cooled to 20-30 * C, then filtered.
Das Filtrat wird im Vakuum bis auf 10-20% seines Ausgangsvolumens eingeengt. Auch jetzt werden milde, schonende Umstände gesichert (Druck 6-8x103 Pa, zweckmässig 7x1ο3 Pa, Temperatur 30-40 eC, zweckmässig 35 · C).The filtrate is concentrated in vacuo to 10-20% of its original volume. Even now, mild, gentle circumstances are ensured (pressure 6-8x103 Pa, expedient 7x1ο3 Pa, temperature 30-40 eC, expedient 35 · C).
Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird vor dem Kühler (Kondensator) ein für die Bindung von Aromas und ätherischen Ölen geeignetes Adsorbens, zweckmässig granulierte Aktivkohle, eingesetzt. Als Adsorbens kann selbstverständlich auch ein anderes, den Lösungsmittel- und Temperaturumständen entsprechendes Adsorbens eingesetzt werden, so z. B. Kielselgel, AI2O3, synthetisches Adsorbens usw. Nach beendeter Destillation wird das Adsorbens mit einem nicht toxischen, organischen Lösungsmittel, zweckmässig mit Äthylazetat durchgewaschen. Die Lösung, die die Aromastoffe enthält, wird gleichfalls unter milden Umständen vom Lösungsmittel befreit. Das Aromakonzentrat kann in jeglicher weiterer Phase der Aufarbeitung, zweckmässig im letzten Schritt, mit der Hauptmasse des Produktes vermischt werden.According to an advantageous embodiment of the method according to the invention, an adsorbent suitable for binding aromas and essential oils, suitably granulated activated carbon, is used upstream of the cooler (condenser). Another adsorbent can of course also be used as the adsorbent, corresponding to the solvent and temperature circumstances. B. Kielselgel, Al2O3, synthetic adsorbent, etc. After the distillation, the adsorbent is washed through with a non-toxic, organic solvent, conveniently with ethyl acetate. The solution containing the flavors is also freed from the solvent under mild circumstances. The aroma concentrate can be mixed with the main mass of the product in any further phase of the work-up, expediently in the last step.
Die Aromakomponenten können auch zurückgewonnen werden, indem sie aus der kondensierten wässrigen Lösung mittels Extraktion isoliert werden.The flavor components can also be recovered by extracting them from the condensed aqueous solution.
Das gewonnene Konzentrat kann mittels an sich bekannten Methoden, nach Zugabe von Hilfstoffen, in ein übliches Heilmittelpräparat überführt werden. Die Lyophylisierung bzw. Zerstäubertrocknung des Konzentrates ist besonders zweckmässig, in diesem Fall kann das Extrakt mit den Aromastoffen nach der Lyophylisierung dem Produkt zugefügt werden.The concentrate obtained can be converted into a conventional medicinal preparation by methods known per se, after addition of auxiliary substances. The lyophylization or nebulization drying of the concentrate is particularly expedient, in which case the extract with the aroma substances can be added to the product after the lyophylization.
Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert, ohne den Schutzumfang auf diese Beispiele einzuschränken. 4The invention is explained in more detail with the aid of the examples below, without restricting the scope of protection to these examples. 4th
AT 400 673 BAT 400 673 B
Beispiel 1example 1
Kreuzdornrinde (Frangulae cortex) 20 g Kamillenblüte (Chamomillae anthodium) 15g Ackerschachtelhalm (Equiseti herba) 25 g Holunderblüte (Sambuci flos) 15 g Lindenblüte (Tiliae flos) sg Brennessel (Urticae herba) 20 g (alle Pflanzen werden in getrockneter Form eingesetzt) werden mittels Gammabestrahlung entkeimt, dann auf eine Grösse von höchstens 6 mm zerhackt. Das Mahlprodukt (300 g) wird in 0,25 G%-iger wässriger Zitronensäurelösung wenigstens zwei, aber höchstens drei Stunden lang bei 60 · C gequellt. Die Drogenpul-75 pe wird dann durch eine Schneckenpresse geführt (Druck 6,0-7,0x10® Pa). Das Pressefiltrat wird gesammelt (200-220 ml), und die Droge wird mit 200 g ebenfalls 0,25 %-iger wässriger Zitronensäurelösung durchgewaschen. Die erhaltene 140-150 ml Waschlösung wird mit dem Pressefiltrat vereint. Das insgesamt 340-370 ml Extrakt wird auf Zimmertemperatur abgekühlt (20-25 °C) und durch ein Filterbett (20 g) klar filtriert (faden- und partikelfrei). Das Filterbett wird mit 20 ml 20 "C Wasser gewaschen, und die Waschflüs-20 sigkeit wird mit dem Filtrat vereint (Gesamtvolumen 360-390 ml).Buckthorn bark (Frangulae cortex) 20 g chamomile flower (Chamomillae anthodium) 15 g field horsetail (Equiseti herba) 25 g elderflower (Sambuci flos) 15 g linden flower (Tiliae flos) sg nettle (Urticae herba) 20 g (all plants are used in dried form) Sterilized with gamma radiation, then chopped to a size of 6 mm or less. The ground product (300 g) is swollen in 0.25% by weight aqueous citric acid solution for at least two but at most three hours at 60 ° C. The drug pulp 75 pe is then passed through a screw press (pressure 6.0-7.0x10® Pa). The press filtrate is collected (200-220 ml) and the drug is washed through with 200 g also 0.25% aqueous citric acid solution. The 140-150 ml washing solution obtained is combined with the press filtrate. The total of 340-370 ml extract is cooled to room temperature (20-25 ° C) and clearly filtered through a filter bed (20 g) (thread and particle free). The filter bed is washed with 20 ml of 20 "C water and the washing liquid is combined with the filtrate (total volume 360-390 ml).
Ein Laboratoriumsapparat für Vakuumdestillation wurde in solcher Weise zusammengestellt, dass zwischen dem Destillationskolben und dem Kühler durch geschliffene Übergänge ein Rohrabschnitt installiert wurde, der unten und oben mit je einem Filter mit Frittglaseinsatz G3 versehen ist, und in welchenvor-her 20 g granulierte Aktivkohle gefüllt worden ist. Die Dämpfe werden durch dieses Kohleadsorbens geführt. 25 In diesem Vakuumdestillationsapparat wird das oben gewonnene Extrakt von ungefähr 360-390 ml bis zu einem Volumen von 65 ml eingeengt.A laboratory apparatus for vacuum distillation was put together in such a way that a pipe section was installed between the distillation flask and the cooler by means of ground transitions, each of which has a filter with G3 fritted glass insert at the top and bottom, and in which 20 g of granulated activated carbon were filled beforehand is. The vapors are led through this coal adsorbent. 25 The extract obtained above is concentrated in this vacuum distillation apparatus from approximately 360-390 ml to a volume of 65 ml.
Nach Abmontierung des Vakuumdestillationsapparates wird vom Adsorbens das gebundene Material mit 50 ml 20-25 ’C Äthylazetat ausgewaschen. Die Waschlösung wird in einem 100 ml Kolben gesammelt, und in einem Rotavapor Vakuumapparat durch Verdampfen des Äthylazetates lösungsmittelfrei gemacht. 30 Der Äthylazetatgehalt des ungefähr 0,5 ml Ölrückstandes wird gaschromatographisch geprüft. Wenn der Rückstand frei von Äthylazetat ist, kann er mittels Rührung mit dem Konzentrat vereint werden.After removing the vacuum distillation apparatus, the adsorbent is washed out with 50 ml of 20-25 ’C ethyl acetate. The washing solution is collected in a 100 ml flask and made solvent-free in a Rotavapor vacuum apparatus by evaporating the ethyl acetate. 30 The ethyl acetate content of the approximately 0.5 ml oil residue is checked by gas chromatography. If the residue is free from ethyl acetate, it can be combined with the concentrate by stirring.
Die analytische Prüfung des erhaltenen 65 ml Konzentrates ergibt folgendes: a. ) Trockensubstanz: 0,38 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 24.7 g); b. ) Ätherischer Ölgehalt: 2,3 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 150 mg); 35 c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 1,8 mg/ml 1,8 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 117 mg).The analytical examination of the 65 ml concentrate obtained shows the following: a. ) Dry matter: 0.38 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 24.7 g); b. ) Essential oil content: 2.3 g / ml (calculated on 100 g starting mixture: 150 mg); 35 c.) Flavonide content as rutoside: 1.8 mg / ml 1.8 mg / ml (calculated on 100 g starting mixture: 117 mg).
Beispiel 2Example 2
Ausgangsdroge und Anfang des Verfahrens sind wie in Beispiel 1, so wird 360-399 ml klares Heilpflanzen-40 extrakt gewonnen.The starting drug and the beginning of the procedure are as in Example 1, 360-399 ml of clear medicinal plant extract is obtained.
Im Gegensatz zu Beispiel 1 wird das Extrakt mittels Vakuumdestillation, aber ohne Aktivkohle-Absorbens eingeengt (Endvolumen 65 ml). Nach beendeter Destillation wird aus dem Sammelkolben das Kondenswasser (ungefähr 300 ml) in einen Schütteltrichter übergefährt, und nachfolgend mit 3x50 ml Äthylazetat extrahiert. Die vereinten Lösungen werden wie in Beispiel 1 vom Lösungsmittel befreit. Der 45 Rückstand, 0.28 g Öl, wird mit dem Konzentrat unter Rühren vereint.In contrast to example 1, the extract is concentrated by means of vacuum distillation, but without activated carbon absorbent (final volume 65 ml). After the distillation has ended, the condensed water (approximately 300 ml) is transferred from the collecting flask to a shaking funnel and subsequently extracted with 3x50 ml of ethyl acetate. The combined solutions are freed from the solvent as in Example 1. The residue, 0.28 g of oil, is combined with the concentrate with stirring.
Die analytische Prüfung des erhaltenen 65 ml Konzentrates ergibt folgendes: a. ) Trockensubstanz-Gehalt: 0,38 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 24,7 g); b. ) Ätherischer Ölgehalt: 2,15 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 140 mg): c. ) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 1,9 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 123,5 mg), soThe analytical examination of the 65 ml concentrate obtained shows the following: a. ) Dry matter content: 0.38 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 24.7 g); b. ) Essential oil content: 2.15 g / ml (calculated on 100 g starting mixture: 140 mg): c. ) Flavonide content as rutoside: 1.9 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 123.5 mg), see above
Beispiel 3 (Referenzbeispiel)Example 3 (reference example)
Die Ausgangsdroge ist die gleiche, wie in Beispiel 1. Das Mahlprodukt wird mit 300 g Wasser 2,5 Stunden lang gequellt, dann wird die dichte, unmischbare Pulpe mittels Zugabe von 700 ml Wasser 55 mischbar gemacht. Die Operation wird in einem mit Rührer versehenen 3 Liter Kolben durchgeführt. Nach der Verdünnung wird ein Rückflusskühler auf den Kolben montiert und mit einem Kolbenkrater erwärmt. Die Erhitzung wird bis zum Kochen fortgesetzt, dann wird das Gemisch unter Reflux für weitere 15 Minuten erhitzt, und nachfolgend auf 30’C zurückgekühlt. Das feste Material wird filtriert und mit 200 g Wasser 5The starting drug is the same as in Example 1. The ground product is swollen with 300 g of water for 2.5 hours, then the dense, immiscible pulp is made 55 miscible by adding 700 ml of water. The operation is carried out in a 3 liter flask equipped with a stirrer. After dilution, a reflux condenser is mounted on the piston and heated with a piston crater. Heating continues until boiling, then the mixture is heated under reflux for a further 15 minutes, and then cooled back to 30'C. The solid material is filtered and 5 with 200 g of water
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