CH685373A5 - Herbal slimming compsn. prepn. with retention of aroma components - Google Patents
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- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
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Abstract
Description
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10 10th
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20 20th
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CH 685 373 A5 CH 685 373 A5
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten mit Abmagerungswirkung, das als Ausgangsmaterial ein Gemisch von Kamillenblüten (Chamomillage anthodium), Ackerschachtelhalm (Equiseti herba), Holunderblüten (Sambuci flos), Lindenblüten (Tiliae flos), Brennessel (Urticae herba), gegebenenfalls Kreuzdornrinde (Franguale cortex) und, falls erwünscht, andere Heilpflanzen, die die Abmagerungswirkung nicht ungünstig beeinflussen sowie Geschmack- und/oder Duftstoffe anwendet. The invention relates to a new process for the production of medicinal plant extracts with a slimming effect, which as a starting material is a mixture of chamomile flowers (Chamomillage anthodium), horsetail (Equiseti herba), elder flowers (Sambuci flos), linden flowers (Tiliae flos), nettle (Urticae herba), if appropriate, buckthorn bark (Franguale cortex) and, if desired, other medicinal plants that do not adversely affect the emaciation effect and use flavorings and / or fragrances.
In den letzten Jahrzehnten hatten in der ganzen Welt Heil- und Duftstoffe enthaltende Pflanzen an Bedeutung in der Therapie zugenommen. In recent decades, plants containing medicinal and fragrance substances have become increasingly important in therapy.
Viel spricht dafür, dass es günstig sei, Heilpflanzen in die Therapie einzusetzen. Es ist entscheidend, dass Hunderte der gegenwärtig bekannten und benützten Heilpflanzen schon seit Jahrhunderten angewandt werden, so ist es gründlich erwiesen, dass sie neben ihrer Heilwirkung unschädlich für den menschlichen Organismus sind, und ausserdem keine Nebenwirkung haben. There is much to suggest that it is beneficial to use medicinal plants in therapy. It is crucial that hundreds of the currently known and used medicinal plants have been used for centuries, so it has been thoroughly proven that they are harmless to the human organism in addition to their medicinal properties and also have no side effects.
In jüngster Zeit trat die sogenannte Aromatherapie in den Vordergrund, wo besonders die Aroma-und die ätherischen Ölbestandteile der unterschiedlichen Heilpflanzen ausgenützt werden (G. Räcz, A. Laza, E. Coicu: Heilpflanzen und Pflanzen mit ätherischen Ölbestandteilen. Ceres Verlag, Bukarest, 1972). In recent times, so-called aromatherapy has come to the fore, where especially the aroma and essential oil components of the different medicinal plants are used (G. Räcz, A. Laza, E. Coicu: medicinal plants and plants with essential oil components. Ceres Verlag, Bucharest, 1972).
Auch gegenwärtig verfügt der Handel über eine breite Auswahl von Heilstoffen, die aus unterschiedlichen Heilpflanzen hergestellt werden. Selbstverständlich empfiehlt auch die wissenschaftliche Literatur viele Gemische für die Heilung der verschiedensten Krankheiten. Even today, the trade has a wide selection of medicinal products that are made from different medicinal plants. Of course, the scientific literature also recommends many mixtures for curing a wide variety of diseases.
Selbst heute ist es noch Gegenstand offener Auseinandersetzungen, welches der Heilpflanzengemische die günstigste Wirkung für die Heilung einzelner Krankheiten oder eben für die Hütung der Gesundheit habe. Der gegenwärtige Stand der Wissenschaft lässt es nicht zu, diese Frage endgültig zu entscheiden. Es gibt zwar Pflanzen, wo das für die Wirkung verantwortliche Molekül identifiziert werden kann (z.B. Digitalis, Claviceps, Papaver, Catharantus, Vinca), bei der Mehrzahl der Pflanzen aber konnte das Molekül, dem die Aktivität zugeordnet werden könnte, selbst nach Isolierung und Strukturaufklärung der einzelnen Inhaltstoffe nicht eindeutig festgelegt werden, was die Hypothese wahrscheinlich macht, dass die Aktivität das Ergebnis einer gemeinsamen, eventuell synergistischen Wirkung mehrerer organischer Moleküle (Alkaloide, Glykoside, Terpene, Flavonoide, Anthrachinon Derivate usw.) - gegebenenfalls recht komplizierter Struktur - sei. (H. Wagner: Drogen und ihre Inhaltstoffe, Pharmazeutische Biologie. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart-New York; F. Deutschmann und Mitarbeiter: Droganalyse I: Morphologie und Anatomie. Pharmazeutische Biologie. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart-New York.) Even today, it is still the subject of open controversy as to which of the medicinal plant mixtures has the most beneficial effect for the healing of individual diseases or for the protection of health. The current state of science does not allow this question to be finally decided. There are plants where the molecule responsible for the effect can be identified (e.g. digitalis, claviceps, papaver, catharantus, vinca), but in the majority of plants the molecule to which the activity could be assigned, even after isolation and structural elucidation of the individual ingredients are not clearly defined, which makes the hypothesis that the activity is the result of a joint, possibly synergistic effect of several organic molecules (alkaloids, glycosides, terpenes, flavonoids, anthraquinone derivatives, etc.) - possibly with a rather complicated structure. (H. Wagner: Drugs and their Ingredients, Pharmaceutical Biology. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart-New York; F. Deutschmann and co-workers: Drug Analysis I: Morphology and Anatomy. Pharmaceutical Biology. 1979. G. Fischer Verlag, Stuttgart- New York.)
Der gegenwärtige Stand der Wissenschaft lässt es nicht zu, festzulegen, welche synergistische Wirkung oder Wirkungen in einem aus mehreren Heilpflanzen hergestellten System, das theoretisch eine Vielzahl pharmakologisch aktiver Moleküle enthält, entstehen können, und wie dies vom Verhältnis der einzelnen Bestandteile abhängt. The current state of science does not allow to determine which synergistic effects or effects can arise in a system made from several medicinal plants, which theoretically contains a large number of pharmacologically active molecules, and how this depends on the ratio of the individual components.
Eines steht jedenfalls fest, dass die unterschiedlichen Zusammensetzungen, die für dieselbe Indikation eingesetzt werden, eine gemeinsame Hauptwirkung besitzen, aber was das Mass der Wirkung selbst oder die weiteren, meist günstigen Nebenwirkungen betrifft, darin unterscheiden sich die Präparate voneinander: im allgemeinen besitzt jedes Gemisch eine bestimmte positive Eigenschaft im Vergleich zu den anderen. In any case, one thing is certain that the different compositions used for the same indication have a common main effect, but as far as the level of the effect itself or the other, usually favorable side effects are concerned, the preparations differ from one another: in general, each mixture has a certain positive quality compared to the others.
Es scheint aber eindeutig zu sein, dass die günstigste Wirkung dann bei einem aus Heilpflanzen gewonnenen Heilstoff erzielt werden kann, wenn das formulierte Fertigprodukt bzw. Anwendungsform die höchste Konzentration der ursprünglichen Wirkstoffe des Heilmittels enthält. However, it seems to be clear that the most beneficial effect can be achieved with a medicinal substance obtained from medicinal plants if the formulated finished product or application form contains the highest concentration of the original active substances of the medicinal product.
Mehrere Monographien bzw. Patente berichten über Kräuterteegemische mit Abmagerungswirkung. Several monographs and patents report herbal tea blends with a slimming effect.
Im Buch Râpôti-Romvâry: «Heilpflanzen» werden unter anderem folgende Zusammensetzungen berichtet: In the book Râpôti-Romvâry: "Medicinal plants" the following compositions are reported, among others:
I. Schlehdornblüte (10 Massenteile [im weiteren «MT»]), Rhabarberwurzel (5 MT), Kreuzdornrinde (10 MT), Hohlzahnhalm (5 MT), Goldraute (5 MT), Liebstöckelwurzel (6 MT), Holunderblüte (5 MT), Feldstiefmütterchenhalm (5 MT), Salbeiblatt (5 MT) und Petersilienwurzel (5 MT). I. Blackthorn blossom (10 parts by mass [hereinafter "MT"]), rhubarb root (5 MT), buckthorn bark (10 MT), hollow tooth stem (5 MT), gold diamond (5 MT), lovage root (6 MT), elderflower (5 MT) , Field pansy straw (5 MT), sage leaf (5 MT) and parsley root (5 MT).
II. Brennessel (15 MT), Maisbart (15 MT), Schafgarbehalm (15 MT), Fenchel (10 MT) Kümmel (10 MT), Kreuzdornrinde (60 MT), Schlehdornblüte (20 MT) und Wildstiefmütterchenhalm (20 MT). II. Stinging nettle (15 MT), cornbeard (15 MT), Schafgarbehalm (15 MT), fennel (10 MT) caraway (10 MT), buckthorn bark (60 MT), blackthorn blossom (20 MT) and wild pansy straw (20 MT).
Dem ungarischen Patent Nr. 189 1 62 nach besteht das Ausgangsmaterial für die Herstellung des abmagernden Abführextraktes aus folgenden Kräutern (optimale Variation): 150 g Wacholderbeer, 100 g Liebstöckelwurzel, 600 g Kreuzdornrinde, 300 g Holunderwurzel, 600 g Löwenzahnwurzel, 400 g Senfkorn, 250 g Korianderkorn, 800 g Maisbart, 600 g Bohnenhülse, 200 g Ziegenraute, 200 g Brennessel, 300 g Ackerschachtelhalm, 150 g Holunderblüte, 300 g Hagedornblüte und 100 g Pfefferminze. According to Hungarian Patent No. 189 1 62, the starting material for the production of the laxative laxative extract consists of the following herbs (optimal variation): 150 g juniper berry, 100 g lovage root, 600 g buckthorn bark, 300 g elderberry root, 600 g dandelion root, 400 g mustard seed, 250 g coriander grain, 800 g corn beard, 600 g bean pod, 200 g goat lozenge, 200 g nettle, 300 g field horsetail, 150 g elderflower, 300 g hawthorn flower and 100 g peppermint.
Dem ungarischen Patent Nr. 195 115 nach besteht das Ausgangsgemisch für die Herstellung des Extraktes im Produktionsprozess des abmagernden Gelees aus folgenden Kräutern (optimale Variation): 6 kg Kreuzdornrinde, 3 kg Holunderblüte, 0,6 kg Pfefferminze, 5 kg Löwenzahnwurzel, 6 kg Maisbart, 0,6 kg Brennessel, 5 kg Senfkorn und 1 kg Koriander. According to Hungarian Patent No. 195 115, the starting mixture for the production of the extract in the process of emaciated jelly consists of the following herbs (optimal variation): 6 kg of buckthorn bark, 3 kg of elderflower, 0.6 kg of peppermint, 5 kg of dandelion root, 6 kg of corn beard , 0.6 kg nettle, 5 kg mustard seed and 1 kg coriander.
Die obigen Gemische bestehen aus einer Vielzahl von unterschiedlichen Heilpflanzen. Jedes Gemisch hat aber etwas Gemeinsames, und zwar die Kreuzdornrinde (Frangulae cortex). The above mixtures consist of a variety of different medicinal plants. However, each mixture has something in common, namely the buckthorn bark (Frangulae cortex).
Die obigen Beispiele demonstrieren eindeutig, dass es viele Abmagerungsmittel auf Heilpflanzenbasis The examples above clearly demonstrate that there are many medicinal plant-based weight loss agents
2 2nd
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unterschiedlicher Zusammensetzung gibt. Höchstwahrscheinlich besitzt jedes eine zusätzliche positive Eigenschaft im Vergleich zu den anderen (während diese anderen wieder eine weitere positive Aktivität aufweisen). different composition there. Most likely, each has an additional positive trait compared to the others (while these others have another positive activity).
Es muss hervorgehoben werden, dass jeder Literaturquelle nach das Drogengemisch für eine bestimmte Zeit aufgekocht wird (im allgemeinen wenigstens 20 Minuten lang). It should be emphasized that, according to each literature source, the drug mixture is boiled for a certain time (generally for at least 20 minutes).
Jedes erwähnte Gemisch enthält unter den Bestandteilen Kreuzdornrinde als Hauptkomponente. Each of the above-mentioned mixtures contains buckthorn bark as the main component.
Pflanzliche Wirkstoffe, ätherische Öle und Aromen haben eine gemeinsame Eigenschaft, sie sind wärme-, licht- und sauerstoffempfindlich und werden in wässriger Lösung hydrolisiert. Seit Jahrhunderten ist es bekannt, dass aus Pflanzen mittels Kochen oder Abbrühen wässrige Lösungen mit Heilwirkung gewonnen werden können. Nur bei einigen höchstempfindlichen Pflanzen, wie z.B. die Hagebutte, werden mildere Wärmebehandlungen vorgenommen, aber auf dem Gebiet der Abmagerungsteegemische - wie oben erwähnt - wird die Extraktion mit Kochen verbunden. In dieser Weise werden nämlich auch die schwerlöslichen Komponente gelöst, ausserdem wird die Lösung gleichzeitig sterilisiert. Früher war der hohe Wirkstoffverlust nicht von Bedeutung, da die Ausgangsstoffe billig zugänglich waren. Herbal ingredients, essential oils and flavors have a common property, they are sensitive to heat, light and oxygen and are hydrolyzed in aqueous solution. It has been known for centuries that plants can be used to obtain aqueous solutions with medicinal properties by boiling or scalding. Only with some highly sensitive plants, e.g. the rosehip, milder heat treatments are carried out, but in the field of lean tea mixtures - as mentioned above - the extraction is associated with cooking. In this way, the sparingly soluble components are also dissolved, and the solution is also sterilized at the same time. In the past, the high loss of active ingredient was not important, since the starting materials were cheaply available.
Gegenwärtig werden die im Handel zugänglichen Pflanzenheilmittel schon in industriellem Massstab hergestellt. Während dem Produktionsprozess werden die traditionellen Methoden einfach in grösserem Massstab angewandt bis die erwünschte Produktionskapazität erreicht wird. Wegen der Volumensteigerung befindet sich aber die grosse Masse des Ausgangsstoffes relativ längere Zeit unter ungünstigen, angreifenden Verhältnissen. Currently, the herbal remedies available on the market are already being produced on an industrial scale. During the production process, the traditional methods are simply used on a larger scale until the desired production capacity is reached. Because of the increase in volume, however, the large mass of the starting material is under unfavorable, attacking conditions for a relatively long time.
So wurde untersucht, in welchem Verhältnis die im Ausgangsmaterial nachweisbaren nützlichen Wirkstoffe im Endprodukt aufzufinden sind. In this way, it was investigated in what ratio the useful active substances detectable in the starting material can be found in the end product.
Bei einem allgemein eingesetzten Extraktionsprozess (15-20 Minuten bei 100°C, Trockenmaterialausbeute ungefähr 25-27 Gew.-%) sind in der wässrigen Lösung ungefähr 50 Gew.-% der Alkaloide, 55 Gew.-% der Glykoside, 60 Gew.-% der Flavonide, 65 Gew.-% der Anthrachinone und 50 Gew.-% der Terpene nachweisbar, während von den Aromabestandteilen nur 10-15 Gew.-% zurückblieben. In a generally used extraction process (15-20 minutes at 100 ° C., dry material yield approximately 25-27% by weight), approximately 50% by weight of the alkaloids, 55% by weight of the glycosides, 60% by weight are present in the aqueous solution. % of the flavonides, 65% by weight of the anthraquinones and 50% by weight of the terpenes were detectable, while only 10-15% by weight of the flavor constituents remained.
Bei Handelspräparaten ist die Einengung der gewonnenen Lösung unerlässlich, was normalerweise im Vakuum durchgeführt wird (Einengung bei Normaldruck ist äusserst ungünstig). Gemäss unseren Messungen verringert sich die Menge der oben erwähnten Inhaltstoffe um weitere 10-30 Gew.-%, während die Aromainhaltstoffe vollständig verloren gehen. In the case of commercial preparations, the concentration of the solution obtained is essential, which is normally carried out in a vacuum (concentration at normal pressure is extremely unfavorable). According to our measurements, the amount of the above-mentioned ingredients is reduced by another 10-30% by weight, while the aroma ingredients are completely lost.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten, deren Inhaltstoffe neben Abmagerungswirkung auch weitere günstige physiologische Eigenschaften besitzen, das aus in grosser Menge leicht zugänglichem Ausgangsmaterial verwirklicht werden kann, und das wesentlich höhere Ausbeuten an Wirkstoffen und Aromainhaltstoffen im Vergleich zu bekannten Verfahren sichert. The invention relates to a process for the production of medicinal plant extracts, the ingredients of which, in addition to a slimming effect, also have other favorable physiological properties, which can be achieved from a large amount of readily available starting material, and which ensures significantly higher yields of active ingredients and aroma ingredients compared to known processes.
In der erfindungsgemässen Zusammensetzung der Heilpflanzen wurde gezielt ein Kräutergemisch gefunden, dessen Komponenten in grossen Mengen im Handel relativ billig zugänglich sind, das daraus hergestellte Konzentrat nicht nur ausgezeichnete Abmagerungswirkung sondern weitere günstige physiologische Wirkung hat, wodurch der menschliche Organismus gesteigerte Belastungen und Unterernährungszustände besser verträgt. In the composition of the medicinal plants according to the invention, a herbal mixture was specifically found, the components of which are relatively inexpensive to buy in large quantities, the concentrate produced therefrom not only has an excellent emaciation effect but also a further beneficial physiological effect, as a result of which the human organism can better tolerate increased stress and malnutrition.
Als Ergebnis muss hervorgehoben werden, dass während der Entwicklungsarbeit unerwarteterweise eine Zusammensetzung gefunden wurde, die auch ohne die bis jetzt unerlässlich empfundene Kreuzdornrinde die gewünschte Abmagerungswirkung ausüben kann. As a result, it must be emphasized that a composition was unexpectedly found during the development work that can exert the desired emaciation effect even without the hawthorn bark, which until now has been perceived as essential.
Die Erfindung betrifft ausserdem ein neues Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten. The invention also relates to a new process for the production of medicinal plant extracts.
In ausführlichen Labor- und Betriebsversuchen wurde ein Verfahren entwickelt, das das für diese Art von Pflanzen übliche Kochen vermeidet und dadurch bessere Ausbeuten (um 100-300%) an Wirkstoffen, Aromen und ätherischen Ölen im Vergleich zu den bekannten Verfahren sichert (siehe Beispiele 3 und 6 - Referenzbeispiele). In extensive laboratory and operational tests, a process was developed that avoids the usual cooking for this type of plant and thus ensures better yields (around 100-300%) of active ingredients, aromas and essential oils compared to the known processes (see Examples 3 and 6 - reference examples).
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren für die Herstellung von Heilpflanzenextrakten mit Abmagerungswirkung, das als Ausgangsmaterial ein Gemisch von Kamillenblüten (Chamomillae anthodium), Ak-kerschachtelhalm (Equiseti herba), Holunderblüten (Sambuci flos), Lindenblüten (Tiliae flos), Brennessel (Urticae herba), gegebenenfalls Kreuzdornrinde (Franguale cortex) und, falls erwünscht, andere Heilpflanzen, die die Abmagerungswirkung nicht ungünstig beeinflussen, sowie Geschmack- und/oder Duftstoffe anwendet, dadurch gekennzeichnet, dass die getrocknete und zerhackte Droge von einer Zusammensetzung von 10-20 Gew.-% Kamillenblüte, 20-30 Gew.-% Ackerschachtelhalm, 10-25 Gew.-% Holunderblüte, 3-10 Gew.-% Lindenblüte, 15-40 Gew.-% Brennessel und gegebenenfalls 15-25 Gew.-% Kreuzdornrinde, The invention relates to a new process for the production of medicinal plant extracts with a slimming effect, which as a starting material a mixture of chamomile flowers (Chamomillae anthodium), Ak-kerschachtelhalm (Equiseti herba), elderflower (Sambuci flos), linden flowers (Tiliae flos), nettle (Urticae herba ), optionally buckthorn bark (Franguale cortex) and, if desired, other medicinal plants that do not adversely affect the emaciation effect, as well as flavorings and / or fragrances, characterized in that the dried and chopped drug has a composition of 10-20 wt. -% chamomile flower, 20-30% by weight horsetail, 10-25% by weight elderflower, 3-10% by weight linden flower, 15-40% by weight nettle and optionally 15-25% by weight buckthorn bark,
a.) gemäss einer an sich bekannten Methode eingeweicht, bei 90-100°C gekocht, filtriert und eingedampft wird, oder b.) für 1-4 Stunden in Wasser bei 40-70°C eingeweicht, aus der gewonnenen Pulpe das Wasser ausgepresst und/oder zentrifugiert wird, falls erwünscht, der Drogenrückstand wiederholt in Wasser eingeweicht und erneut ausgepresst und/oder zentrifugiert wird, und dann das Pressfiltrat eingeengt wird, falls erwünscht, können die entwickelten Gase und Dämpfe durch ein Adsorbens geführt werden, das nach beendeter Einengung mit einem Lösungsmittel durchgewaschen wird, und diese Lösung kann nach dem Eindampfen des Lösungsmittels mit dem Einengungsrückstand vereint werden. a.) soaked according to a known method, boiled at 90-100 ° C, filtered and evaporated, or b.) soaked in water at 40-70 ° C for 1-4 hours, the water is squeezed out of the pulp obtained and / or centrifuging, if desired, the drug residue is repeatedly soaked in water and squeezed and / or centrifuged again, and then the press filtrate is concentrated, if desired, the gases and vapors evolved can be passed through an adsorbent which, after the concentration is complete is washed through with a solvent, and this solution can be combined with the concentration residue after evaporation of the solvent.
3 3rd
5 5
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Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die selektierten Heilpflanzen getrocknet, zerhackt, und falls aus Sterilitätsgründen während des Produktionsprozesses erwünscht, wird das Ausgangsgemisch von Pflanzen vorteilhaft mittels Bestrahlung sterilisiert. According to an advantageous embodiment of the invention, the selected medicinal plants are dried, chopped, and if desired for reasons of sterility during the production process, the starting mixture of plants is advantageously sterilized by means of radiation.
Gemäss der Ausführungsform a.) der Erfindung wird das neue Ausgangsgemisch der Pflanzen mittels an sich bekannter Methode, z.B. gemäss dem Verfahren des Ungarischen Patentes Nr. 189 162 aufgearbeitet. Das erhaltene Konzentrat hat ein neues, sehr vorteilhaftes Wirkungsspektrum, was der neuen Drogenzusammensetzung zuzuschreiben ist. Selbstverständlich sichert dieses Verfahren im Vergleich zum Verfahren b.) schlechtere Ausbeuten und niedrigeren Gehalt an Aromastoffen und ätherischen Ölen, ist aber doch wesentlich vorteilhafter als der gegenwärtige Stand der Technik. According to embodiment a.) Of the invention, the new starting mixture of the plants is obtained using a method known per se, e.g. worked up according to the procedure of Hungarian Patent No. 189 162. The concentrate obtained has a new, very advantageous spectrum of action, which can be attributed to the new drug composition. Of course, this process ensures poorer yields and lower aroma and essential oil content compared to process b.), But is nevertheless considerably more advantageous than the current state of the art.
Gemäss der wesentlich vorteilhafteren Ausführungsform b.) der Erfindung wird das Ausgangsgemisch der Pflanzen in 2-5 Gewichtteilen, zweckmässig 3 Gewichtteilen, Wasser, 1-4 Stunden lang, zweckmässig 2-2,5 Stunden lang, gequellt. Während der Quellung soll das Wasser zweckmässig sauer sein (pH 1,0-4,0). Für die Ansäuerung kann z.B. Zitronensäure eingesetzt werden. Falls keine Bestrahlungs-sterilisierung vorgesehen ist, kann, falls erwünscht, das Gemisch für einen Augenblick aufgekocht oder zwecks Entkeimung pasteurisiert werden. According to the much more advantageous embodiment b.) Of the invention, the starting mixture of the plants is swollen in 2-5 parts by weight, suitably 3 parts by weight, water, for 1-4 hours, suitably 2-2.5 hours. During the swelling, the water should suitably be acidic (pH 1.0-4.0). For acidification e.g. Citric acid can be used. If no radiation sterilization is provided, the mixture can, if desired, be boiled for a moment or pasteurized for disinfection.
Die bei dem Aufschluss angewandte Temperatur ist von äusserster Bedeutung. Selbst bei 40°C ist die Ausbeute noch nicht viel niedriger, als die der traditionellen Methoden. Die Anwendung von 60-65°C sichert aber besonders hohe Ausbeuten an Wirkstoffen, Aromen und ätherischen Ölen. Bei Temperaturen, die höher sind als 70°C, werden aber schon viele wertvolle Komponenten abgebaut (diese Komponenten werden in den traditionellen Verfahren zu einem wesentlich höheren Masse beschädigt). The temperature used in the digestion is extremely important. Even at 40 ° C, the yield is not much lower than that of traditional methods. The use of 60-65 ° C ensures particularly high yields of active ingredients, aromas and essential oils. At temperatures that are higher than 70 ° C, however, many valuable components are degraded (these components are damaged to a much greater extent in the traditional processes).
Nach dem Aufschluss wird die Pulpe von den festen Resten durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt, nachfolgend wird der Drogenrückstand ausgepresst und/oder kräftig zentrifugiert, zweckmässig bei einer Drehzahl von wenigstens 10 000 pro Minute. Die Anwendung einer Presse, zweckmässig einer Schneckenpresse, oder eines Pressextraktors ist bei weitem die günstigste Lösung bei diesem Schritt des Verfahrens. Es ist zweckmässig, den Presserückstand (bzw. Zentrifugalrückstand) öfters, zweckmässig zweimal, mit leicht saurem Wasser durchzuwaschen. Nachfolgend wird das Gemisch auf 20-30°C abgekühlt, dann filtriert. After digestion, the pulp is separated from the solid residues by filtering or centrifuging, then the drug residue is pressed out and / or vigorously centrifuged, expediently at a speed of at least 10,000 per minute. The use of a press, suitably a screw press, or a press extractor is by far the cheapest solution in this step of the process. It is advisable to wash the press residue (or centrifugal residue) more often, preferably twice, with slightly acidic water. The mixture is then cooled to 20-30 ° C, then filtered.
Das Filtrat wird im Vakuum bis auf 10-20% seines Ausgangsvolumens eingeengt. Auch jetzt werden milde, schonende Umstände gesichert (Druck 6-8 x 103 Pa, zweckmässig 7 x 103 Pa, Temperatur 30-40°C, zweckmässig 35°C). The filtrate is concentrated in vacuo to 10-20% of its original volume. Even now, mild, gentle circumstances are ensured (pressure 6-8 x 103 Pa, expedient 7 x 103 Pa, temperature 30-40 ° C, expedient 35 ° C).
Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird vor dem Kühler (Kondensator) ein für die Bindung von Aromen und ätherischen Ölen geeignetes Adsorbens, zweckmässig granulierte Aktivkohle, eingesetzt. Als Adsorbens kann selbstverständlich auch ein anderes, den Lösungsmittel- und Temperaturumständen entsprechendes Adsorbens eingesetzt werden, so z.B. Kieselgel, AI2O3, synthetisches Adsorbens usw. Nach beendeter Destillation wird das Adsorbens mit einem nicht toxischen, organischen Lösungsmittel, zweckmässig mit Äthylazetat durchgewaschen. Die Lösung, die die Aromastoffe enthält, wird gleichfalls unter milden Umständen vom Lösungsmittel befreit. Das Aromakonzentrat kann in jeglicher weiterer Phase der Aufarbeitung, zweckmässig im letzten Schritt, mit der Hauptmasse des Produktes vermischt werden. According to an advantageous embodiment of the method according to the invention, an adsorbent suitable for binding aromas and essential oils, suitably granulated activated carbon, is used upstream of the cooler (condenser). Another adsorbent corresponding to the solvent and temperature conditions can of course also be used as the adsorbent, e.g. Silica gel, Al2O3, synthetic adsorbent, etc. After the distillation has ended, the adsorbent is washed through with a non-toxic, organic solvent, expediently with ethyl acetate. The solution containing the flavors is also freed from the solvent under mild circumstances. The aroma concentrate can be mixed with the main mass of the product in any further phase of the work-up, expediently in the last step.
Die Aromakomponenten können auch zurückgewonnen werden, indem sie aus der kondensierten wässrigen Lösung mittels Extraktion isoliert werden. The flavor components can also be recovered by extracting them from the condensed aqueous solution.
Das gewonnene Konzentrat kann mittels an sich bekannten Methoden, nach Zugabe von Hilfstoffen, in ein übliches Heilmittelpräparat überführt werden. Die Lyophylisierung bzw. Zerstäubertrocknung des Konzentrates ist besonders zweckmässig, in diesem Fall kann das Extrakt mit den Aromastoffen nach der Lyophylisierung dem Produkt zugeführt werden. The concentrate obtained can be converted into a conventional medicinal preparation by methods known per se, after addition of auxiliary substances. The lyophylization or nebulization drying of the concentrate is particularly expedient, in which case the extract with the aroma substances can be added to the product after the lyophilization.
Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert, ohne den Schutzumfang auf diese Beispiele einzuschränken. The invention is explained in more detail with the aid of the examples below, without restricting the scope of protection to these examples.
(alle Pflanzen werden in getrockneter Form eingesetzt) werden mittels Gammabestrahlung entkeimt, dann auf eine Grösse von höchstens 6 mm zerhackt. Das Mahlprodukt (300 g) wird in 0,25 Gew.-% wässriger Zitronensäurelösung wenigstens zwei, aber höchstens drei Stunden lang bei 60°C gequellt. Die Drogenpulpe wird dann durch eine Schneckenpresse geführt (Druck 6,0-7,0 x 106 Pa). Das Pres-sefiltrat wird gesammelt (200-220 ml), und die Droge wird mit 200 g ebenfalls 0,25%-iger wässriger ZiBeispiel 1 (All plants are used in dried form) are sterilized by gamma radiation, then chopped to a size of at most 6 mm. The ground product (300 g) is swollen in 0.25% by weight aqueous citric acid solution at 60 ° C for at least two but at most three hours. The drug pulp is then passed through a screw press (pressure 6.0-7.0 x 106 Pa). The pres-filtrate is collected (200-220 ml) and the drug is also 0.25% aqueous ZiExample 1 with 200 g
Kreuzdornrinde (Frangulae cortex) Kamillenblüte (Chamomillae anthodium) Ackerschachtelhalm (Equiseti herba) Holunderblüte (Sambuci flos) Lindenblüte (Tiliae flos) Buckthorn bark (Frangulae cortex) Chamomile flower (Chamomillae anthodium) Field horsetail (Equiseti herba) Elderflower (Sambuci flos) Linden flower (Tiliae flos)
Brennessel (Urticae herba) Nettle (Urticae herba)
20 g 15 g 25 g 15 g 5g 20 g 20 g 15 g 25 g 15 g 5 g 20 g
4 4th
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 685 373 A5 CH 685 373 A5
tronensäurelösung durchgewaschen. Die erhaltene 140-150 ml Waschlösung wird mit dem Pressefiltrat vereint. Das insgesamt 340-370 ml Extrakt wird auf Zimmertemperatur abgekühlt (20-25°C) und durch ein Hyflo Supercell Filterbett (20 g) klar filtriert (faden- und partikelfrei). Das Filterbett wird mit 20 ml 20°C Wasser gewaschen und die Waschflüssigkeit wird mit dem Filtrat vereint (Gesamtvolumen 360-390 ml). washed tronic acid solution. The 140-150 ml washing solution obtained is combined with the press filtrate. The total of 340-370 ml extract is cooled to room temperature (20-25 ° C) and clearly filtered through a Hyflo Supercell filter bed (20 g) (thread and particle free). The filter bed is washed with 20 ml of 20 ° C water and the washing liquid is combined with the filtrate (total volume 360-390 ml).
Ein Laboratoriumsapparat für Vakuumdestillation wurde in solcher Weise zusammengestellt, dass zwischen dem Destillationskolben und dem Kühler durch geschliffene Übergänge ein Rohrabschnitt installiert wurde, die unten und oben mit je einem Filter mit Frittglaseinsatz G3 versehen ist, und in welche vorher 20 g granulierte Aktivkohle gefüllt worden ist. Die Dämpfe werden durch dieses Kohleadsor-bens geführt. A laboratory apparatus for vacuum distillation was put together in such a way that a pipe section was installed between the distillation flask and the cooler by means of ground transitions, which is provided with a filter with fritted glass insert G3 at the top and bottom, and into which 20 g of granulated activated carbon have previously been filled . The vapors are passed through this coal adsorbent.
In diesem Vakuumdestillationsapparat wird das oben gewonnene Extrakt von ungefähr 360-390 ml bis zu einem Volumen von 65 ml eingeengt. The extract obtained above is concentrated in this vacuum distillation apparatus from approximately 360-390 ml to a volume of 65 ml.
Nach Abmontierung des Vakuumdestillationsapparates wird vom Adsorbens das gebundene Material mit 50 ml 20-25°C Äthylazetat ausgewaschen. Die Waschlösung wird in einem 100 ml Kolben gesammelt, und in einem Rotavapor Vakuumapparat durch Verdampfen des Äthylazetates lösungsmittelfrei gemacht. Der Äthylazetatgehalt des ungefähr 0,5 ml Ölrückstandes wird gaschromatographisch geprüft. Wenn der Rückstand frei von Äthylazetat ist, kann er mittels Rührung mit dem Konzentrat vereint werden. After removing the vacuum distillation apparatus, the adsorbent is washed out with 50 ml of 20-25 ° C ethyl acetate. The washing solution is collected in a 100 ml flask and made solvent-free in a Rotavapor vacuum apparatus by evaporating the ethyl acetate. The ethyl acetate content of the approximately 0.5 ml oil residue is checked by gas chromatography. If the residue is free from ethyl acetate, it can be combined with the concentrate by stirring.
Die analytische Prüfung des erhaltenen 65 ml Konzentrates ergibt folgendes: The analytical examination of the 65 ml concentrate obtained gives the following:
a.) Trockensubstanz: 0,38 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 24,7 g); a.) Dry substance: 0.38 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 24.7 g);
b.) Ätherischer Ölgehalt: 2,3 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 150 mg); b.) Essential oil content: 2.3 g / ml (calculated on 100 g starting mixture: 150 mg);
c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 1,8 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 117 mg). c.) Flavonide content as rutoside: 1.8 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 117 mg).
Beispiel 2 Example 2
Ausgangsdroge und Anfang des Verfahrens sind wie in Beispiel 1, so wird 360-399 ml klares Heilpflanzenextrakt gewonnen. The starting drug and the beginning of the process are as in Example 1, 360-399 ml of clear medicinal plant extract is obtained.
Im Gegensatz zu Beispiel 1 wird das Extrakt mittels Vakuumdestillation, aber ohne Aktivkohle-Adsor-bens eingeengt (Endvolumen 65 ml). Nach beendeter Destillation wird aus dem Sammelkolben das Kondenswasser (ungefähr 300 ml) in einem Schütteltrichter übergeführt, und nachfolgend mit 3 x 50 ml Äthylazetat extrahiert. Die vereinten Lösungen werden wie in Beispiel 1 vom Lösungsmittel befreit. Der Rückstand, 0,28 g Öl, wird mit dem Konzentrat unter Rühren vereint. In contrast to Example 1, the extract is concentrated by vacuum distillation, but without activated carbon adsorbent (final volume 65 ml). After the distillation has ended, the condensed water (approximately 300 ml) is transferred from the collecting flask to a shaking funnel and subsequently extracted with 3 × 50 ml of ethyl acetate. The combined solutions are freed from the solvent as in Example 1. The residue, 0.28 g of oil, is combined with the concentrate with stirring.
Die analytische Prüfung des erhaltenen 65 ml Konzentrates ergibt folgendes: The analytical examination of the 65 ml concentrate obtained gives the following:
a.) Trockensubstanz-Gehalt: 0,38 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 24,7 g); a.) Dry matter content: 0.38 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 24.7 g);
b.) Ätherischer Ölgehalt: 2,15 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 140 mg); b.) Essential oil content: 2.15 g / ml (calculated on 100 g starting mixture: 140 mg);
c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 1,9 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 123,5 mg). c.) Flavonide content as rutoside: 1.9 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 123.5 mg).
Beispiel 3 (Referenzbeispiel) Example 3 (reference example)
Die Ausgangsdroge ist die gleiche wie in Beispiel 1. Das Mahlprodukt wird mit 300 g Wasser 2,5 Stunden lang gequellt, dann wird die dichte, unmischbare Pulpe mittels Zugabe von 700 ml Wasser mischbar gemacht. Die Operation wird in einem mit Rührer versehenen 3-Liter-Kolben durchgeführt. Nach der Verdünnung wird ein Rückflusskühler auf den Kolben montiert und mit einem Kolbenkrater erwärmt. Die Erhitzung wird bis zum Kochen fortgesetzt, dann wird das Gemisch unter Reflux für weitere 15 Minuten erhitzt, und nachfolgend auf 30°C zurückgekühlt. Das feste Material wird filtriert und mit 200 g Wasser durchgewaschen. Filtrat und Waschwasser werden vereint (ungefähr 980 ml) und auf einem Hyflo Supercell Filterbett (20 g) klar filtriert. Das Filterbett wird mit 20 ml Wasser durchgewaschen, und das Waschwasser wird mit dem Extrakt vereint. Dieses Heilpflanzenextrakt (ungefähr 1000 ml) wird im Vakuum, ohne Adsorbens zu benützen, auf 65 ml eingedampft. The starting drug is the same as in Example 1. The mill product is swollen with 300 g of water for 2.5 hours, then the dense, immiscible pulp is made miscible by adding 700 ml of water. The operation is carried out in a 3 liter flask equipped with a stirrer. After dilution, a reflux condenser is mounted on the piston and heated with a piston crater. Heating is continued until boiling, then the mixture is heated under reflux for a further 15 minutes and then cooled back to 30 ° C. The solid material is filtered and washed through with 200 g of water. The filtrate and wash water are combined (approximately 980 ml) and filtered clear on a Hyflo Supercell filter bed (20 g). The filter bed is washed through with 20 ml of water and the wash water is combined with the extract. This medicinal plant extract (approximately 1000 ml) is evaporated to 65 ml in vacuo without using adsorbent.
Die analytische Prüfung des erhaltenen 65 ml Konzentrates ergibt folgendes: The analytical examination of the 65 ml concentrate obtained gives the following:
a.) Trockensubstanz-Gehalt: 0,38 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 24,7 g); a.) Dry matter content: 0.38 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 24.7 g);
b.) Ätherischer Ölgehalt: 0,34 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 22 mg); b.) Essential oil content: 0.34 mg / ml (calculated on 100 g starting mixture: 22 mg);
c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 1,0 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet; 65 mg). c.) Flavonide content as rutoside: 1.0 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture; 65 mg).
5 5
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
CH 685 373 A5 CH 685 373 A5
Beispiel 4 Example 4
Kamillenblüte (Chamomilae anthodium) Ackerschachtelhalm (Equiseti herba) Holunderblüte (Sambuci flos) Lindenblüte (Tiliae flos) Chamomile flower (Chamomilae anthodium) Field horsetail (Equiseti herba) Elderflower (Sambuci flos) Linden flower (Tiliae flos)
Brennessel (Urticae herba) Nettle (Urticae herba)
15 g 25 g 20 g 5g 35 g 15 g 25 g 20 g 5 g 35 g
(alle Pflanzen werden in getrockneter Form eingesetzt) werden wie in Beispiel 1 aufgearbeitet. Die analytische Prüfung des erhaltenen Konzentrates ergibt folgendes; (All plants are used in dried form) are worked up as in Example 1. The analytical examination of the concentrate obtained shows the following;
a.) Trockensubstanz-Gehalt: 0,31 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 20,15 g); a.) Dry matter content: 0.31 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 20.15 g);
b.) Ätherischer Ölgehalt: 2,33 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 152 mg); b.) Essential oil content: 2.33 g / ml (calculated on 100 g starting mixture: 152 mg);
In den ätherischen Ölen sind Kamazulen und Alpha-bisabolol mittels Gaschromatographie und/oder Dünnschichtchromatographie nachweisbar. Kamazulene and alpha-bisabolol can be detected in the essential oils by means of gas chromatography and / or thin-layer chromatography.
c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 2,0 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 130 mg). c.) Flavonide content as rutoside: 2.0 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 130 mg).
Das in Beispiel 4 angegebene Heilpflanzengemisch wird gemäss dem Verfahren von Beispiel 2 aufgearbeitet. The medicinal plant mixture specified in Example 4 is worked up according to the method of Example 2.
Die analytische Prüfung des erhaltenen Konzentrates ergibt folgendes: The analytical examination of the concentrate obtained shows the following:
a.) Trockensubstanz-Gehalt: 0,30 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 19,5 g); a.) Dry matter content: 0.30 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 19.5 g);
b.) Ätherischer Ölgehalt: 2,1 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 139 mg); b.) Essential oil content: 2.1 mg / ml (calculated on 100 g starting mixture: 139 mg);
In den ätherischen Ölen sind Kamazulen und Alpha-bisabolol mittels Gaschromatographie und/oder Dünnschichtchromatographie nachweisbar. Kamazulene and alpha-bisabolol can be detected in the essential oils by means of gas chromatography and / or thin-layer chromatography.
c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 2,0 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 130 mg). c.) Flavonide content as rutoside: 2.0 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 130 mg).
Beispiel 6 (Referenzbeispiel) Example 6 (reference example)
Das in Beispiel 4 angegebene Heilpflanzengemisch wird gemäss dem Verfahren von Beispiel 3 aufgearbeitet. The medicinal plant mixture given in Example 4 is worked up according to the method of Example 3.
Die analytische Prüfung des erhaltenen Konzentrates ergibt folgendes: The analytical examination of the concentrate obtained shows the following:
a.) Trockensubstanz-Gehalt: 0,31 g/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 20,15 g); a.) Dry matter content: 0.31 g / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 20.15 g);
b.) Ätherischer Ölgehalt: 0,3 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 19,5 mg); b.) Essential oil content: 0.3 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 19.5 mg);
In den ätherischen Ölen sind Kamazulen und Alpha-bisabolol nicht nachweisbar. Kamazulene and alpha-bisabolol are undetectable in the essential oils.
c.) Flavonid-Gehalt als Rutosid: 1,2 mg/ml (auf 100 g Ausgangsgemisch berechnet: 78 mg). c.) Flavonide content as rutoside: 1.2 mg / ml (calculated on 100 g of starting mixture: 78 mg).
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