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Verfahren zum egalen Färben von Textilfasern mit Küpenfarbstoffen
Es sind eine Reihe von Egalisiermitteln für das Färben von Textilien mit Küpenfarbstoffen bekannt, so unter anderem auch Homopolymere oder Oligomere des N-Vinylpyrrolidons (vgl. z. B. die brit. Patentschrift Nr. 735,396 und die franz. Patentschrift Nr. 1. 204. 370). Weiterhin ist es bekannt, polymeres Vinylpyrrolidon als Abziehmittel in der Färberei zu verwenden, was erklärt, dass seine Eignung als Egalisiermittel beim Färben von Baumwolle mit Küpenfarbstoffen nicht befriedigt.
Es wurde gefunden, dass bestimmte Copolymerisate von 2-oxo-N-vinylheterocyclischen Verbindungen, namentlich ausgewählte Copolymerisate des N-Vinylpyrrolidons, ausgezeichnete Egalisiermittel für das Färben von Baumwolle mit Küpenfarbstoffen darstellen. Aus der grossen Zahl der verschiedenen Comonomeren wurde gefunden, dass man mit Acrylamid, Natriumacrylat und Vinylacetat besonders wirksame Egalisiermittel erhält. Bekanntlich muss ein brauchbares Egalisiermittel die Forderung erfüllen, dass seine Gegenwart nicht nur eine egale Färbung erzeugt, sondern dass auch die Farbstoffausbeute, d. h. der Anteil der eingesetzten Farbstoffmenge, der auf dem Textilgut verbleibt, möglichst gross ist. Beide Forderungen sind von Natur aus entgegenlaufend.
Ein gutes Egalisiervermögen ist in der Regel mit einer schlechten Farbstoffausbeute verbunden. Im Vergleich zu den Oligomeren oder Homopolymeren des Vinylpyrrolidons erhält man bei Verwendung der obgenannten Copolymerisate überraschenderweise egale Färbungen bei sehr. guter Farbstoffausbeute.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum egalen Färben von Textilfasern, insbesondere von Baumwolle, mit Küpenfarbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man in Gegenwart von wasserlöslichen, linear additiven Copolymerisaten färbt, die aus polymeren Einheiten von (1) 25-70 Mol-% einer im Ring gesättigten 2-oxo-N-vinylheterocyclischen Verbindung, (2) 30-75 Mol-lo Acrylamid bzw. Methacrylamid und/oder einem Alkalimetallsalz der
Acrylsäure bzw. Methacrylsäure und gegebenenfalls (3) noch bis zu 45 Mol-% Vinylacetat bestehen.
Als 2-oxo-N-vinylheterocyclische Verbindungen eignen sich aliphatischen Charakter aufweisende Heterocyclen, die einen gesättigten Ring und 5 oder 6 Ringatome aufweisen. Von diesen ist eines ein vinylsubstituiertes Stickstoffatom und in a-Stellung zu diesem befindet sich eine Carbonylgruppe. Die übrigen Ringatome sind Kohlenstoff, Stickstoff oder Sauerstoff, wobei die Kohlenstoff- und Stickstoffatome auch durch niedere Alkylreste substituiert sein können. Die erfindungsgemäss verwendeten 2-oxo- -N-vinylheterocyclischen Verbindungen entsprechen der allgemeinen Formel
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einen- OCH CH- (Oxazolidon).
Geeignet sind z. B. N-Vinyloxazolidon bzw. dessen 5- Methyl- oder 5-Äthylsubstitutionsprodukte, N-Vinyl-N, N*'-äthylenharnstoff, N-Vinyl-N. N'-trimethylenharnstoff, und insbesondere N-Vinylpyrroli- don. Erfindungsgemäss werden Copolymerisate verwendet. die aus 25 - 70, vorzugsweise 30 - 60 Mol-% der vinylheterocyclischen Verbindung bestehen.
Als comonomere Verbindungen werden 30 - 75, vorzugsweise 40 - 70 Mol-% Acrylamid, Methacrylamid und/oder ein Alkalimetallsalz der Acrylsäure bzw. Methacrylsäure verwendet wie namentlich das Natriumacrylat. Die Copolymerisate können binär oder ternär aufgebaut sein. Beispielsweise eignen sich Copolymerisate aus N-Vinylpyrrolidon und Acrylamid, aus N-Vinylpyrrolidon und Natriumacrylat, aus N-Vinylpyrrolidon, Acrylamid und Natriumacrylat. Gegebenenfalls kann als weiteres Comonomeres noch Vipylacetat bis zu 45 Mol-% einpolymerisiert werden.
Die Herstellung von Copolymerisaten der erfindungsgemäss verwendeten Art ist bekannt. Die Polymerisation erfolgt in Lösung in wässerigem Medium bei 40 - 900C und mit Hilfe eines wasserlöslichen, freie Radikale abgebenden Katalysators wie beispielsweise Kaliumpersulfat oder Azo-bis-isobutyronitril.
Erfindungsgemäss werden die Copolymerisate der eingangs angegebenen Zusammensetzung als Egalisiermittel für Küpenfärbungen verwendet. Sie können im übrigen überall dort angewendet werden, wo, durch den Farbstoff und/oder das zu färbende Material bedingt, ungleichmässige Färbungen zu befürchten sind oder schon vorliegen. Man kann beispielsweise die Copolymerisate den Färbebädern zusetzen, so dass sie während des Färbevorganges egalisierend wirken. Man kann aber auch unegale Küpenfärbungen nachträglich mit Hilfe der Copolymerisate in einem Hydrosulfit enthaltenden, alkalischen Bade ausegalisieren.
Die Menge an Copolymerisat, das den Behandlungsbädern zugesetzt wird, kann in ziemlich weiten Grenzen schwanken ; sie beträgt zweckmässig etwa 0, 25 - 5 Teile Copolymerisat in 1000 Raumteilen Wasser.
Die bei manchen Küpenfarbstoffen auftretenden schwächeren Färbungen bei Arbeiten in hartem Wasser (200 dH) werden schon durch Konzentrationen von 0,25 g Copolymerisat pro Liter günstig beeinflusst. Das Verfahren eignet sich besonders für Küpenfarbstoffe, die nach dem sogenannten Heissfärbeverfahren angewendet werden, d. h. bei Temperaturen von 50 bis 700, zweckmässig von 55 bis 650. Die Flottenkonzentration beträgt bei Apparatefärberei 1 : 5 bis 1 : 20 und bei der Stückfärberei 1 : 20 bis 1 : 100.
Als Küpenfarbstoffe kommen in Betracht :
1. Blauer Farbstoff, erhalten durch Schwefelschmelze aus Methylbenzanthron.
2. Schwarzer Farbstoff (Polyanthrimid) aus
1 Mol Tetrabrompyranthron
2 Mol l-Amlnoanthrachinon
2 Mol Aminodibenzanthron
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(violett)Tabelle
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<tb>
<tb> Copolymerisat <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP>
<tb> 1 <SEP> 24 <SEP> 12 <SEP> 4
<tb> . <SEP> 2 <SEP> 24 <SEP> 12 <SEP> 4
<tb> 3 <SEP> 35 <SEP> 12 <SEP> 4
<tb> 4 <SEP> 17 <SEP> 12 <SEP> 5
<tb> 5 <SEP> 13 <SEP> 10 <SEP> 8
<tb> 6 <SEP> 18 <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 7 <SEP> 24 <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 8 <SEP> 25 <SEP> 10 <SEP> 5
<tb> 9 <SEP> 16 <SEP> 10 <SEP> 4
<tb> 10 <SEP> 19 <SEP> 10 <SEP> 2
<tb> 11 <SEP> 23 <SEP> 10 <SEP> 4
<tb> 12 <SEP> 52 <SEP> 10 <SEP> 1 <SEP>
<tb> Oligomere <SEP> des <SEP> N-Vinylpyrrolidons <SEP> *) <SEP>
<tb> 1. <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 22
<tb> 2.10 <SEP> 10 <SEP> 21
<tb> 3.12 <SEP> 12 <SEP> 19
<tb> Homopolymeres <SEP> des <SEP> N-Vinylpyrrolidons <SEP> 72 <SEP> 12 <SEP> 2
<tb>
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Die Tabelle zeigt, dass man bei Verwendung der Copolymerisate 1, 2,3, 7,8 und 11 Färbungen von sehr guter Egalität erhält (Spalte C), wobei mit Ausnahme von Copolymerisat 3 nur ein geringer Teil der Farbstoffe im Bad zurückgehalten wird (Differenz von Spalten A-B). Die Copolymerisate 4, 5,6, 9 und 10 ergeben bei ausgezeichneter Farbstoffausbeute (Differenz von Spalten A-B) in der Regel ebenfalls sehr egale Färbungen. Bei Verwendung von Oligomeren des N-Vinylpyrrolidons erhält man wohl eine sehr gute Farbstoffausbeute, jedoch eine völlig ungenügende Egalität und bei Verwendung des entsprechenden Homopolymeren liegen die Verhältnisse gerade umgekehrt.
Copolymerisat 12 zeigt, dass man im Falle der Verwendung von binären Copolymerisaten, bei welchen an Stelle von Komponente (2) ein anderes wasserlösliches Monomeres verwendet wird, nämlich Vinylacetat, eine schlechte Farbstoffausbeute erhält.
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