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Verfahren zur Verbesserung von Textilfärbungen
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Neben den altbekannten Verfahren zum Färben und Bedrucken von Textilien haben seit einiger Zeit auch solche Verfahren praktische Bedeutung erlangt, bei welchen der Farbstoff mit der Faser eine chemische Bindung eingeht, wobei in erster Linie das Färben und Bedrucken von cellulosehaltigen Fasern mit Farbstoffen, die mit den Oxygruppen der Cellulose eine chemische Bindung einzugehen vermögen, erwähnenswert sind.
Bei dieser Art des Färbens lässt es sich kaum vermeiden, dass ein Teil des Farbstoffes sich der Reaktion mit der Faser entzieht. Dieser nicht gebundene Farbstoff muss nun wieder von der Faser entfernt werden. Soweit er nur lose, sozusagen oberflächlich, auf der Faser haftet, lässt er sich durch gutes Spülen, z. B. durch Spülen mit Wasser bei Siedetemperatur, entfernen. Diese Massnahme genügt jedoch nicht, um auch den in der Regel zwar geringen Rest an Farbstoff zu entfernen, der sich nicht mit der Faser umgesetzt hat, jedoch stark in die Faser eingedrungen ist. Gerade dieser Rest an Farbstoff vermag jedoch in manchen Fällen, z.
B. beim Nassbügeln oder beim Waschen schwerwiegende Nachteile zu verursachen, indem er sich unter gewissen Einwirkungen doch wieder aus der Faser ablöst und dann beispielsweise bei Drucken unbedruckte Stellen und beim Waschen und Nassbügeln weisses Gewebe anfärbt.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht es, diese Nachteile ganz oder weitgehend zu beheben.
Dieses Verfahren betrifft demgemäss die Verbesserung von Textilfärbungen, einschliesslich Textildruck, welche auf Cellulosefasern mit Farbstoffen hergestellt worden sind, die mit den betreffenden Textilien eine chemische Bindung einzugehen vermögen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die so gefärbten Textilien mit wässerigen Zubereitungen behandelt, die organische Nassechtheitsverbesserungsmittel enthalten, die mindestens ein, vorzugsweise basisches Stickstoffatom aufweisen.
Als Textilien, die in der angegebenen Weise gefärbt werden, kommen solche aus nativen oder regenerierten Cellulosefasern, wie Leinen, Baumwolle, Kunstseide (Viskose) oder Zellwolle in Betracht.
Die Farbstoffe, mit welchen die Fasern gefärbt werden, müssen mindestens eine reaktionsfähige Gruppe bzw. einen reaktionsfähigen Substituenten besitzen. Im übrigen können sie den verschiedensten Farbstoffklassen angehören, z. B. kommen Stilbenfarbstoffe, Perinonfarbstoffe, Peridicarbonsäureimidfarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Tri-
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tige Kupferphthalocyanine, vor allem aber die sauren Anthrachinon- und Azofarbstoffe, u. zw. sowohl metallfreie als auch metallisierbare und metallhaltige Mono- oder Polyazofarbstoffe in Betracht, welche Gruppierungen oder einen Substituenten aufweisen, die mit Polyhydroxylverbindungen reagieren können. Als besonders vorteilhaft erweisen sich Metallkomplexe von Azofarbstoffen, z. B.
Kupferkomplexe oder insbesondere diejenigen Chrom- und Kobaltkomplexe, in welchen ein Atom des Schwermetalles komplex an zwei Moleküle Monoazofarbstoff gebunden ist.
Die Farbstoffe enthalten zweckmässig mindestens eine saure, wasserlöslichmachende Gruppe, vorzugsweise eine Sulfonsäuregruppe.
Unter den erwähnten reaktionsfähigen Gruppen oder Substituenten sind z. B. die Äthylenimidgruppe, Epoxygruppen, die Vinylgruppierung in einer Vinylsulfongruppe oder im Acrylsäurerest, und vor allem solche labile Substituenten zu erwähnen, die unter Mitnahme des Bindungselektronenpaares leicht abzuspalten sind.
Als labile Substituenten, die unter Mitnahme des Bindungselektronenpaares abspaltbar sind, kann man z. B. aliphatisch gebundene Phosphoroder Schwefelsäureestergruppen, Sulfonsäurefluoridgruppen und vor allem aliphatisch gebundene Sulfonyloxygruppen und Halogenatome, insbesondere ein aliphatisch gebundenes Chloratom erwähnen. Zweckmässig stehen diese labilen Substituenten in y oder ss-Stellung eines aliphatischen Restes, der direkt oder über eine Amino-, Sulfon- oder Sulfonsäureamidgruppe an das Farbstoffmolekül gebunden ist ; bei den in Betracht kommenden Farbstoffen, die als labile Substituenten Halogenatome enthalten, können diese austauschbaren Halogenatome auch in einem aliphatischen Acylrest (z.
B. in ssStellung eines Propionylrestes) oder in einem heterocyclischen Ring stehen, wobei in diesem
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zuletztgenannten Falle sowohl solche Farbstoffe in Betracht kommen, die einen monohalogenierten heterocyclischen Ring aufweisen, z. B. einen monochlorierten 1, 3, 5- Triazinrest wie den 1, 3, 5-Triazinrest der Formel :
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worin X eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe oder eine substituierte Oxygruppe bedeutet, wie auch Farbstoffe mit einem Dichlortriazinrest. Besonders gute Resultate werden mit löslichen Farbstoffen dieser Art erhalten, die für Baumwolle keine oder mindestens keine ausgesprochene Affinität haben.
Eine grosse Anzahl Farbstoffe der angegebenen Art sind bekannt oder können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, z. B. aus Farbstoffkomponenten, die die genannten labilen Substituenten bereits enthalten, oder indem man diese labilen Substituenten bzw. solche labile Substituenten aufweisenden Reste nach der Farbstoffherstellung in das Farbstoffmolekül nach an sich bekannten Methoden einbaut.
So erhält man durch Umsetzung von
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oder Anthrachinonfarbstoffen,acetylchlorid, mitss-Brom-bzw. ss-Chlorpropionyl- chlorid oder Chlorpropionsäureanhydrid, mit
Cyanurchlorid oder mit primären Kondensationsprodukten aus Cyanurchlorid, welche zwei Chlor- atome und an Stelle des dritten Chloratoms des Cyanurchlorids einen organischen Rest enthalten, wertvolle Kondensationsprodukte, die noch ein austauschfähiges Chloratom enthalten und zum Färben gemäss vorliegendem Verfahren geeignet sind. Die Gruppe der erfindungsgemäss zu verwendenden Farbstoffe, welche eine sulfonylierte Oxygruppe aufweisen, kann man z. B. so herstellen, dass man 1 Mol eines Farbstoffes, der eine Oxyalkylgruppe, z.
B. eine Sulfonsäure- N-oxyalkylamidgruppe oder eine ss-Oxyalkyl- sulfongruppe mit mindestens 1 Mol eines organischen Sulfonsäurehalogenids, z. B. p-Toluolsulfonsäurechlorid, Benzolsulfonylchlorid oder Äthansulfonylchlorid, oder mit konzentrierter Schwefelsäure bzw. mit Chlorsulfonsäure so umsetzt, dass die Oxygruppe acyliert wird.
Die Textilmaterialien können nun in für derartige Farbstoffe bekannter Art und Weise gefärbt oder bedruckt werden. So empfiehlt es sich beispielsweise, die Dichlortriazinreste enthaltenden Farbstoffe nach der sogenannten Direkt- färbemethode bei Raumtemperatur aus verdünntem, alkalischem, gegebenenfalls stark salz- haltigem wässerigem Bade zu färben. Die
Monochlortriazinreste enthaltenden Farbstoffe werden vorteilhaft nach dem Druck- oder Pad- färbeverfahren in der Wärme fixiert, d. h. auf die zu färbende Ware durch Foulardieren oder durch Drucken unter Verwendung geeigneter
Verdickungen, z. B.
Alginaten, aufgebracht und dann mittels säurebindender Mittel fixiert.
Bevor nun das so gefärbte Textilmaterial mit den Nassechtheitsverbesserungsmitteln nachbehan- delt wird, soll der nicht umgesetzte, nur lose und oberflächlich an der Faser haftende Farbstoff durch eine Behandlung mit kochendem Wasser möglichst entfernt werden. Das Material kann z. B. während einiger Minuten mit kochendem Wasser behandelt werden, wobei gegebenenfalls diffusionsbefördernde Mittel wie Triäthanolamin zugegeben werden. Besonders wertvoll ist bei Drucken ein Zusatz von Polyvinylpyrrolidon, welches im heissen Spülbad verhindert, dass weisse Stellen durch abgelösten Farbstoff angefärbt werden. Gegebenenfalls ist eine Kombination von Polyvinylpyrrolidon und Tri- äthanolamin besonders günstig.
Vor dem Eingehen in das Nassechtheitsverbesserungsmittel enthaltende Nachbehandlungsbad ist auf alle Fälle durch kaltes Zwischenspülen dafür zu sorgen, dass kein farbstoffhaltiges Waschwasser mit ins Nachbehandlungsbad geschleppt wird.
Zur Nachbehandlung der Färbungen werden organische Nassechtheitsverbesserungsmittel benötigt, die mindestens ein, vorzugsweise basisches Stickstoffatom enthalten. Darunter sind solche, übrigens in grosser Zahl bekannte Mittel der angegebenen Art zu verstehen, welche die Nassechtheiten von mit direktziehenden (substantiven) Farbstoffen gefärbten Cellulosefasern zu verbessern vermögen.
Beispielsweise kommen für diesen Zweck Aminoplaste, wie Harnstoff- oder MelaminFormaldehyd-Anlagerungsprodukte in Betracht, deren Methylolgruppen auch mit niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen veräthert sein können.
Als gut geeignet erweisen sich z. B. nicht- 1 cyclische Mittel zur Verbesserung der Nassechtheit, welche die Atomgruppierung der Formel :
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enthalten, und unter diesen sind insbesondere die Umsetzungsprodukte aus Dicyandiamid, 11 Monochlorhydraten von niedrigmolekularen Alkylendiaminen und Formaldehyd zu erwähnen.
Weitere geeignete Produkte sind die polymeren Ester und insbesondere die Amide von polymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Carbon-
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säuren wie Acrylsäure, welche im Esterteil bzw. Amidteil ein basisches tertiäres oder quater- worin X eine -0- oder -NH-Brücke, Reinen Kohlenwasserstoffrest und m und n je eine ganze Zahl im Werte von höchstens 2 bedeuten.
Besonders gut geeignet sind als Nachbehandlungsmittel beim vorliegenden Verfahren diejenigen Verbindungen, welche mindestens ein quaternäres Stickstoffatom enthalten, an welches mindestens ein Rest mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen gebunden ist, wobei dieser Rest nicht unbedingt ausschliesslich aneinander gebundene Kohlenstoffatome enthalten muss, sondern auch Heteroatome zwischen den Kohlenstoffatomen enthalten kann. Es können quaternäre stickstoffhaltige Basen, vorzugsweise aber quaternäre Ammoniumsalze verwendet werden. Die quaternären Verbindungen enthalten mit Vorteil mindestens einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen, der direkt oder über ein Brückenglied mit einem Heteroatom, z. B. eine-CO-0-alkylen-oder - CO-NH-alkylen-Brücke, an das quaternäre Stickstoffatom gebunden sein kann.
Das quaternäre Stickstoffatom kann auch in einem heterocyclischen Ring vorliegen, z. B. in einem Pyridinring. Die Anwesenheit mindestens eines ringförmigen Restes im Molekül der quaternären Verbindungen, z. B. des bereits erwähnten Pyridinringes oder insbesondere eines Benzolringes, erweist sich im allgemeinen als vorteilhaft. So sind beispielsweise die quaternären Verbindungen der Formel :
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worin R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen, z. B. einen Cetyl-oder Octodecylrest, Ri einen Benzol- werden in 100 Teilen Wasser gelöst.
Mit dieser Lösung wird ein Baumwollgewebe imprägniert, auf 75% Gewichtszunahme abgequetscht und getrocknet. näres Stickstoffatom enthalten. Diese Verbindungen entsprechen vorzugsweise der Formel :
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rest, R2, R3 und R4 niedrigmolekulare Alkylreste wie Methyl und/oder Äthyl und X ein Anion, z. B. eine Methosulfatgruppe, bedeutet, für das vorliegende Verfahren besonders gut geeignet.
Als Beispiel für quaternäre Ammoniumsalze, die beim vorliegenden Verfahren verwendet werden können, seien das Cetyltrimethylammoniumbromid, das Cetylpyridiniumbromid und vor allem die Verbindung der Formel :
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genannt.
Manche der erfindungsgemäss zu verwendenden Nassechtheitsmittel können auch in Form von Kupferverbindungen oder in Gegenwart kupferabgebender Mittel angewendet werden.
Die wässerigen Zubereitungen, mit welchen die Färbungen oder Drucke beim vorliegenden Verfahren zu behandeln sind, brauchen nur eine geringe Menge der Nassechtheitsverbesserungsmittel zu enthalten. Zweckmässig verwendet man Lösungen, welche im Liter etwa 0, 1-5 g Nassechtheitsverbesserungsmittel enthalten. Am einfachsten ist es, die Nassechtheitsverbesserungsmittel dem letzten Spülbad zuzusetzen, da die Färbungen ja ohnehin in der Regel mindestens zweimal gespült werden. Die Behandlung kann kalt oder vorzugsweise heiss vorgenommen werden, wobei im letzteren Falle nur kurze Zeit erfordert wird, beispielsweise l-10 Minuten.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes bemerkt wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel l : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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Dann wird das Gewebe nochmals in einer Lösung von 300 Teilen Natriumchlorid und 10 Teilen Natriumhydroxyd in 1000 Teilen Wasser imprägniert, auf 75% Gewichtszunahme
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abgequetscht, 60 Sekunden bei 1000 gedämpft, gespült, 120 Sekunden in kochendem Wasser gespült, kalt zwischengespült und 60 Sekunden in einer Oj2% igen Losung der Substanz der Formel :
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bei Kochtemperatur nachbehandelt, gespült und getrocknet. Es resultiert eine violette Färbung mit sehr guten Nassechtheiten.
Beispiel 2 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden in 100 Teilen Wasser gelöst und in 3900 Teile Wasser gegeben.
Nach Zufügen von 40 Teilen Trinatriumphosphat und 80 Teilen Natriumsulfat geht man mit 100 Teilen eines Baumwollgewebes in das so vorbereitete kalte Färbebad ein, steigert die Temperatur in dreiviertel Stunden auf 800, fügt nochmals 80 Teile Natriumsulfat zu und färbt noch eine halbe Stunde bei 80 . Dann wird die Färbung gespült und während 10 Minuten bei 90-95 in einer Lösung geseift, welche l g/l Polyvinylpyrrolidon enthält. werden wie in Beispiel 1 beschrieben auf ein Baumwollgewebe appliziert.
Nach dem Dämpfen wird die Färbung gründlich heiss gespült und 60 Sekunden in einer 0, 1% gen Lösung von Cetylpyridiniumbromid bei Kochtemperatur nachbehandelt und ohne Spülen entwässert und getrocknet.
Es wird nochmals gespült und anschliessend während 5 Minuten in einer 0,1%gen Lösung von Cetyltrimethylammoniumbromid bei Zimmertemperatur nachbehandelt. Dann wird das Gewebe zentrifugiert und getrocknet.
Es resultiert eine kräftige leuchtend rote Färbung mit guten Nassechtheiten, insbesondere guten Schweiss- und Nassbügelechtheiten.
Beispiel 3 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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Es resultiert eine gelbe Färbung mit sehr guten Nassechtheiten, insbesondere guter Nassbügelechtheit.
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Nach dem Dämpfen wird das Baumwollgewebe heiss gespült, anschliessend während 60 Sekunden in einer kochend heissen Lösung von 2 g/l Triäthanolamin gespült, 60 Sekunden in einer kochend heissen O, zigen Lösung der Substanz der Formel :
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nachbehandelt, gespült und getrocknet.
Es resultiert eine gelbstichig rote Färbung mit sehr guten Nassechtheiten.
Ersetzt man in der Nachbehandlung die oben genannte Verbindung durch entsprechende Teile der Substanz der Formel :
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und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat.
Beispiel 5 : 40 Teile des l : 2-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel :
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werden in 430 Teilen Wasser durch Aufkochen gelöst und 100 Teile Harnstoff zugegeben.
Die Lösung rührt man in 400 Teile einer 5% eigen Natriumalginatverdickung ein, welcher man vorher noch 20 Teile Natriumkarbonat und 10 Teile m-nitrobenzolsulfonsaures Natrium einverleibt hat.
Mit dieser Druckpaste wird ein Baumwollgewebe an der Rouleauxdruckmaschine bedruckt, getrocknet, 8 Minuten bei 101 gedämpft, dann während 5 Minuten in kaltem Wasser, 5 Minuten in kochendem Wasser und nochmals kurze Zeit in kaltem Wasser gespült. Hierauf behandelt man während 5 Minuten in einer kochend heissen Lösung von 2 gijl der Substanz der Formel (11) nach, spült kalt und trocknet.
Es resultiert ein graustichig grünblauer Druck, welcher vorzüglich wasch-und nassbügelecht ist.
Verwendet man zur Nachbehandlung statt der oben angegebenen Verbindung 2 g/l Cetylpyridiniumbromid, oder 2 gjl Cetyltrimethyl- ammoniumbromid, so erhält man ein ähnlich gutes Ergebnis.
Verwendet man statt des Chromkomplexes des oben angeführten Farbstoffes, den ent- sprechenden l : 2-Kobaltkomplex und verfährt im übrigen wie beschrieben, so resultiert ein korinthfarbener Druck mit gleich vorzüglichen Echtheitseigenschaften.
Beispiel 6 : 6 Teile des im ersten Absatz des Beispiels 5 genannten Farbstoffes werden in 100 Teilen Wasser gelöst und zu 3000 Teilen Wasser gegeben, welchem man noch 60 Teile Trinatriumphosphat und 120 Teile Natriumsulfat zugibt.
Man geht bei etwa 40 mit 100 Teilen eines Zellwollgewebes in dieses Färbebad ein, steigert die Temperatur in dreiviertel Stunden auf 80 und färbt 1 Stunde bei 80-90 . Dann wird gründlich mit kaltem Wasser gespült, eine Viertelstunde mit 90 warmem Wasser gespült, klar gespült mit kaltem Wasser und während 15 Minuten mit l g/l der Substanz der Formel (11) bei 90-95 0 nachbehandelt, gespült und getrocknet.
Es resultiert eine wasch-und nassbügelechte, graustichig grünblaue Färbung.
Beispiel 7 : 4 Teile des l : 2-Chromkomplexes des Farbstoffes der Formel :
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werden mit 20 Teilen Harnstoff vermischt in
80 Teilen Wasser gelöst. Nach Zugabe von
2 Teilen Natriumkarbonat imprägniert man mit dieser Lösung ein Baumwollgewebe, quetscht ; auf 75% Gewichtszunahme ab und trocknet.
Dann unterwirft man das Gewebe einer trok- kenen Hitze von 1400 während 5 Minuten, spült je 5 Minuten kalt, kochend und nochmals kalt und behandelt die Färbung während 5 Minuten bei Kochtemperatur in einer Lösung vor 1 g/l der Substanz der Formel :
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spült kalt und trocknet.
Es resultiert eine wasch-und nassbügelechte dunkelblaue Färbung.
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ähnlich gute Färbung. erhält, wurden in 22 Teilen Wasser und 20 Teilen Harnstoff gelöst und in 50 Teile einer 5%igen Natriumalginatverdickung eingerührt. Dann setzt man noch 3 Teile wasserfreies Natriumkarbonat zu.
Mit dieser Druckfarbe wird ein Baumwollgewebe bedruckt, getrocknet, 5 Minuten bei 1000 gedämpft, kalt gespült und während 15 Minuten bei Siedetemperatur in einem Bade behandelt, welches im Liter Wasser 2 g einer 30% igen wässerigen Lösung von Polyvinylpyrrolidon enthält. Hierauf wird das Gewebe ge- werden in 23 Teilen Wasser und 20 Teilen Harnstoff gelöst und in 50 Teile einer 5% igen Natriumalginatverdickung eingerührt. Dann gibt man noch 2 Teile Natriumkarbonat zu.
Mit dieser Druckfarbe wird ein Baumwollgewebe bedruckt, dann getrocknet, 5 Minuten bei 100'gedämpft, kalt gespült, heiss gespült und kochend gespült, wobei die Zeitdauer in jedem Bad etwa 5 Minuten beträgt.
Beispiel 8 : 5 Teile des Farbstoffes, den man durch Kondensieren von l Mol Kupferphthalocyanintetrasulfochlorid mit 1-2 Mol des Kondensationsproduktes der Formel :
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trocknet und während 5 Minuten bei 600 in einer wässerigen Lösung nachbehandelt, welche im Liter 1 g des Kondensationsproduktes aus 2 Mol Formaldehyd, 1 Mol Äthylendiaminchlorhydrat und 2 Mol Dicyandiamid enthält, gespült und getrocknet.
Man erhält einen klaren türkisblauen Druck mit weissem Fond und einwandfreier Nassbügelechtheit.
Beispiel 9 : 5 Teile des Farbstoffes der Formel :
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Anschliessend behandelt man während 30 Sekunden in einem 90-95'heissen Bad, das im Liter 1 g des Kondensationsproduktes aus 2 Mol Formaldehyd, 1 Mol Äthylendiaminchlorhydrat und 2 Mol Dicyandiamid enthält, spült und trocknet.
Man erhält einen roten Druck, der beim nassen Stapeln nicht abfleckt und eine einwandfreie Nassbügelechtheit besitzt.
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An Stelle des oben genannten Kondensationsproduktes kann auch l Teil der nachstehend angeführten Nassechtheitsverbesserungsmittel verwendet werden : a) wässerige Lösung von in Gegenwart von Acetylen polymerisiertem Acrylsäure-y-diäthylaminopropylamid mit Zusatz von 3% des Umsetzungsproduktes von 18 Mol Äthylenoxyd und l Mol Cetylalkohol (Trockengehalt 50%) ; b) wässerige Lösung von in Gegenwart von
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Lauroyl-aminopropyl - trimethylammonium - methosulfat (Trockengehalt 50%) ; c) wässerige Lösung von in Gegenwart von Acetylen polymerisiertem Acrylsäure-y-diäthylaminopropylamid (ohne Dispergiermittel, Trokkengehalt 47%) ;
d) wässerige Lösung von in Gegenwart von Kohlenoxyd polymerisiertem Acrylsäure-y-di- äthylaminopropylamid (ohne Dispergiermittel, Trockengehalt 46%).
Beispiel 10 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden mit 20 Teilen Harnstoff gemischt und in 80 Teilen Wasser gelöst. Man fügt noch 2 Teile Natriumkarbonat zu und imprägniert mit dieser Lösung ein Zellwollgewebe, quetscht auf 75% Gewichtszunahme ab und trocknet. Dann dämpft man das Gewebe während 5 Minuten bei 1000, spült kalt und bei Kochtemperatur während je 5 Minuten, dann noch einmal kalt und behandelt während 5 Minuten bei Kochtemperatur in einem werden in 100 Teilen Wasser gelöst und einem Färbebad von 3900 Teilen Wasser, welches 160 Teile Natriumsulfat und 80 Teile Trinatriumphosphat enthält, zugegeben.
In dieses Färbebad geht man bei Zimmertemperatur mit 100 Teilen eines Baumwollgewebes ein und färbt während dreiviertel Stunden unter Steigerung der Temperatur bis 80 . Dann hält man noch dreiviertel Stunden bei 80-90 und spült mit kaltem Wasser.
Anschliessend seift man die Färbung während 15 Minuten bei Kochtemperatur in 4000 Teilen destilliertem Wasser, welches 4 Teile elektrolytfreie Kaliseife enthält, spült mit kaltem Wasser und behandelt noch während 10 Minuten bei wässerigen Bad, welches im Liter 1 g des Kondensationsproduktes aus 2 Mol Formaldehyd, 1 Mol Äthylendiaminchlorhydrat und 2 Mol Dicyandiamid enthält, spült wieder kalt und trocknet.
Die so erhaltene Orangefärbung zeigt gute Echtheitseigenschaften, insbesondere eine gute Nassbügelechtheit.
Beispiel 11 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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60 C in einer 0,1%gen Lösung des Kondensationsproduktes aus 2 Mol Formaldehyd, l Mol Äthylendiaminchlorhydrat und 2 Mol Dicyandiamid, spült und trocknet.
Man erhält eine bordeauxrote Färbung, welche vorzügliche Nassbügelechtheit, Wasch- und Lichtechtheit besitzt.
Führt man mit dem genannten Farbstoff einen Druck aus, wie in Beispiel 8 beschrieben, und behandelt ihn nach, wie in Beispiel 4 beschrieben, so wird ein echter Druck mit weissem Fond erhalten.
Beispiel 12 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden mit 2 Teilen Natriumkarbonat und 5 Teilen Harnstoff in 100 Teilen Wasser gelöst.
Man imprägniert ein Baumwollgewebe, trocknet, dämpft 3 Minuten bei 100 , spült zweimal während 5 Minuten in kaltem Wasser und behandelt während 60 Sekunden bei 90 in einer 0, l% igen Lösung eines Kondensationsproduktes von 2 Mol Formaldehyd, 1 Mol Äthylendiamindichlorhydrat und 2 Mol Dicyandiamid, spült und trocknet.
Man erhält eine nassechte rote Färbung.
Ähnlich gute Resultate erhält man mit den folgenden Farbstoffen :
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3, 3', 3" -trisulfonsäure-fonsäuregruppen und eine Cl-CH-CHOH- - CH2-HN-CH2- CH2-NH-02S-Gruppe a) Farbstoff der Formel :
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b) Farbstoff der Formel :
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c) Farbstoff der Formel :
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d) Farbstoff der Formel :
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e) Farbstoff der Formel :
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weitersubstituiert ist, wobei sich diese Substituenten in 3-, 4'-, 4"- und 4"'-Stellung befinden (blau).
Beispiel 13 : 2 Teile des 1 : 2-Kobaltkomplexes des Farbstoffes der Formel :
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werden mit 2 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat und 20 Teilen Harnstoff in 100 Teilen Wasser gelöst. Man imprägniert ein Baumwollgewebe mit dieser Lösung, trocknet und behandelt während 5 Minuten in einer trockenen Wärme von 140 . Anschliessend spült man und behandelt wie in Beispiel 12 beschrieben nach.
Es resultiert eine nassechte gelbbraune Färbung.
Behandelt man die kalt gespülte Lösung statt
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sationsproduktes von 1 Mol Dicyandiamid und 2 Mol Formaldehyd nach, so erhält man ein ähnlich gutes Resultat. Verwendet man zur Nachbehandlung eine Mischung von 3 Teilen des oben genannten Kondensationsproduktes mit 1 Teil Kupferacetat oder eine entsprechende Menge des Kupferkomplexes des Umsetzungsproduktes aus Cyanamid und Formaldehyd, so werden ähnliche Ergebnisse erzielt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verbesserung von Textilfärbungen, welche auf Cellulosefasern mit Farbstoffen hergestellt worden sind, die mit den betreffenden Textilien eine chemische Bindung einzugehen vermögen, dadurch gekennzeichnet, dass man die gefärbten Textilien mit wässerigen Zubereitungen nachbehandelt, welche organische Nassechtheitsverbesserungsmittel enthalten, die mindestens ein vorzugsweise basisches Stickstoffatom aufweisen, wobei als Nassechtheitsverbesserungsmittel insbesondere nichtcyclische verwendet, worin X eine -0- oder -NH- Brücke, R einen Kohlenwasserstoffrest und m und n je eine ganze Zahl im Werte von höch- . tens 2 bedeuten.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man für die Nassechtheitsverbesserungsmittel mit Atomgruppierungen der Formel :
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polymere Ester oder Amide von polymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten Carbonsäuren, welche im Ester- bzw. Amidteil ein basisches tertiäres oder quaternäres Stickstoffatom enthalten, oder quaternäre Ammoniumsalze mit Affinität zu den
Textilien und mindestens einem, an das quaternäre Stickstoffatom gebundenen Rest mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen verwendet werden.