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Verfahren zur Behandlung von Textilien, insbesondere solchen aus Cellulosefasern
Es ist seit langer Zeit bekannt, Textilien aus Cellulose-oder Hydratcellulosefasem durch Behandlung mit wässerigen Formaldehydlösungen, denen Säuren oder solche abspaltende Stoffe zugesetzt sind, schrumpf-und knitterfest zu machen. Dieses Verfahren besitzt aber eine Reihe von Nachteilen wie die Geruchsbelästigung und erhebliche Einbussen an Reissfestigkeit des behandelten Materials.
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der Flotte und bei der Trocknung nur geringe Geruchsbelästigung und die Reissfestigkeit der behandelten Ware nimmt nicht so stark ab.
Dafür wird durch dieEin- und Auflagerung des Kunstharzes eine starke Ver- änderung des Griffes erzeugt, er wird härter und rauher und die Waschbeständigkeit der Effekte lässt bei den einfachen Vorkondensaten zu wünschen übrig. Auch tritt überall mehr oder weniger stark die schädliche Chlorretention ein, d. h. die Bügelvergilbung nach den Wäschen mit anschliessender Chlorbleiche.
Es war daher von besonderem Interesse, ein Verfahren ausfindig zu machen, welches die Reissfestigkeit der Ware weniger verschlechtert als eine gewöhnliche Formalinisierung, anderseits aber bei sonst guten Effekten den Griffcharakter der Ware nicht verändert, die Geruchsbelästigung herabsetzt und keine Chlorretention ergibt. Dazu muss der Formaldehyd in einer latent gebundenen Form angewendet werden und erst beim Erhitzen der getränkten Ware frei und wirksam werden.
Dies lässt sich ermöglichen, wenn man erfindungsgemäss Umsetzungsprodukte, welche durch Erhitzen von 1 Mol Glykol mit etwa 2 Mol Formaldehyd in wasserfreiem Zustand in Gegenwart geringer Mengen starker Mineralsäuren und durch anschliessendes Neutralisieren erhalten werden, in wässeriger Lösung zusammen mit Magnesiumchlorid als Härtungsmittel anwendet.
Zur Herstellung dieser Umsetzungsprodukte genügt eine Erhitzung am Rückflusskühler auf 100-105 während 20-50 min. Die Säuremenge beträgt 0, 02 -0, 2 Gew. -'10 des Reaktionsgemisches und vorzüglich wird Schwefelsäure benutzt.
Die Produkte werden in Mengen von 60 bis 140 g, insbesondere 80-120 g je l Flotte angewendet. Das als Härtungsmittel verwendete Magnesiumchlorid wird in Mengen von 30 bis 70 Gew. -'10 des Formaldehyd-Glykolumsetzungsproduktes angewandt, u. zw. gerechnet als Magnesiumchlorid-Hexahydrat. Seine Menge in der Flotte soll aber nicht über 80 g im l liegen. Nach dem Trocknen wird die Ware bei Temperaturen über 1300, insbesondere bei 140-160 kurz nacherhitzt.
Dieser latente Formaldehydspender liegt vermutlich in Form eines Polyoxymethylens von der Formel
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bzw. eines kettenförmigen Halbacetals vor.
Die Verwendung von Acetalen, nämlich Vollacetalen, die auf je 2 OH-Gruppen eines mehrwertigen Alkohols nur 1 Mol Formaldehyd enthalten, ist bekannt. Soweit dabei höherwertige Alkohole zur Verwendung gelangen, besteht die Gefahr einer Gelbfärbung des Reaktionsproduktes, welches dann durch seine Eigenfärbung nicht anwendbar ist. Wird Glykol mit nur 1 Mol Formaldehyd zu einem Vollacetal umgesetzt, so ergibt ein solches Produkt gegenüber den erfindungsgemäss anzuwendenden Umsetzungspro-
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dukten wesentlich schlechtere Knitterwinkel und erfordert die Anwendung grösserer Mengen an Härtungsmitteln, was wiederum eine Entfernung der Magnesiumverbindungen aus der behandelten Ware durch eine Nachwäsche erfordert.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren stören die in der Ware verbleibenden Magnesiumsalze nicht und eine Nachwäsche kann vermieden werden. Die Ware besitzt einen weichen, fliessenden Griff und ihr Weissgrad bleibt durch die Behandlung unverändert.
Das Verfahren ist insbesondere für Textilien aus natürlicher Cellulose geeignet, kann aber auch bei Hydratcellulose angewandt werden.
Interessant sind Vergleichsversuche auf einem Baumwollpopeline, der jeweils mit Flotten von 100 g im Liter eines aus 1 Mol Glykol und 1 Mol Formaldehyd hergestellten Vollacetales und eines erfindungs- gemässen Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Glykol und 2 Mol Formaldehyd behandelt, getrocknet und 5 min bei 1500 nacherhitzt wurde. Der ersten Flotte sind 100 g Magnesiumchlorid-Hexahydrat, der zweiten nur 60 g zugesetzt.
Die Trockenknitterwinkel wurden nach der DIN-Methode als Durchschnitt von Kette und Schuss bestimmt und sind folgende :
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<tb> Glykol+1 <SEP> Mol <SEP> Glykol+2 <SEP> Mol
<tb> Formaldehyd <SEP> Formaldehyd
<tb> Anfangswert <SEP> 112 < '1310
<tb> nach <SEP> 5 <SEP> Kochwäschen <SEP> 98 <SEP> 126
<tb>
Trotz der geringeren Katalysatoren-Menge, die ausserdem eine Nachwäsche der Ware erübrigt, ist die Knitterfestigkeit eine weitaus bessere und waschbeständigere.
Gegenüber der bekannten Behandlung mit Formaldehydflotten, die als Säurespender Magnesiumchlorid enthalten, zeigt sich als Vorteil für das erfindungsgemässe Verfahren, dass die Ware bei einer Kondensation von 150 bis 1600 nicht vergilbt und dass bei gleichen Trocken-und Nassknitterwinkeln die Ware einen um etwa 20% geringerenReissfestigkeitsverlust aufweist. Während eine Flotte, enthaltend 50 g Formaldehyd (100loig) und 60 g Magnesiumchlorid-Hexahydrat je l einen Reissfestigkeitsabfall der Ware um
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dungsgemässen Arbeitsweise geringer als bei Anwendung von freiem Formaldehyd.
Beispiel l : Hin gebleichter und mercerisierter Baumwollpopeline wird behandelt mit
100 g/l einer praktisch wasserfreien Verbindung, hergestellt durch 30 min langes Erhitzen von 1 Mol Äthylenglykol und 2 Mol Formaldehyd in Gegenwart von 0,004 Mol konz. Schwefelsäure am Rückflusskah- ler und Neutralisieren des. Produktes nach dem Erkalten und
60 g/l Magnesiumchlorid-Hexahydrat.
DieFlottenaufnahme beträgt 70%. Nach der Vortrocknung wird während 5 min bei 1500C kondensiert.
Nach 8tägiger Ausliegezeit wurde die Ware geprüft, wobei nachstehende technologische Daten und Eigenschaften gefunden wurden :
Trockenknitterwinkel (Durchschnitt aus Kette und Schuss) 1310, nach 5 Kochwäschen 1260, Reissfestigkeitsabfall durch die Ausrüstung 360/0, Knitterbildnote nach 5 Kochwäschen (Drip dry-Trocknung), Beurteilung nach Monsanto Wash & Wear-Standard : Note 5, Griff der Ausrüstung weich und glatt und Chlorretention = 0.
Beispiel 2: Ein gebleichter Baumwoll-Renforce wird mit einer wässerigen Flotte behandelt, die
120 g/l einer wasserfreien Verbindung, hergestellt durch Hitzeanlagerung von 2, 2 Mol Formaldehyd an 1 Mol Diäthylenglykol in Gegenwart von 0, 01 Mol Schwefelsäure und Neutralisierung
50 g/l Magnesiumchlorid-Hexahydrat
10 g/l eines 30% igen Weichmachers auf Basis eines mit nichtionogenen Emulgatoren emulgierten Stearinsäuretriäthanolaminesters enthält und auf eine Flottenaufnahme von 75% abgequetscht.
Nach der Vortrocknung wird während 4 min bei 160 kondensiert und kurz nachgewaschen.
Das derartig behandelte Gewebe zeigt nachstehende Eigenschaften :
Trockenknitterwinkel 134 . der nach 5Kochwäschen nur auf 1280 zurückgeht, einen Reissfestigkeitsverlust durch die Ausrüstung von 38%, Note 5 nach Monsanto Wash & Wear-Standard, einen schönen weichen und glatten Griff und keine Chlorretention.