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Zusammensetzungen auf Basis von Polypropylen
Die Erfindung betrifft unter normalen Bedin- gungen feste polymere Zusammensetzungen. Die normalerweise festen Polypropylene sind Mate- rialien, die leicht durch Oxydation abgebaut wer- den, so dass sie vorteilhafterweise mit einem die
Oxydation verhindernden Mittel vermischt wer- den. Es wurde festgestellt, dass die Mehrzahl zu diesem Zweck verwendeter Oxydations-Inhibito- ren als Stabilisatoren nicht hinreichend wirksam sind bzw. eine Verfärbung des Polymeren oder die Bildung einer "Blume" auf der Oberfläche des Polymeren bewirken. Es wurden nunmehr Sta- bilisatoren für Polypropylen gefunden, bei deren
Verwendung diese Nachteile überwunden werden.
Gemäss vorliegender Erfindung werden norma- lerweise feste Polypropylen enthaltende Verbin- dungen geschaffen, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie Polypropylen und eine Verbindung der Formel (R2N. CS. s-) 2Zn enthalten, in wel- cher R eine Alkylgruppe mit mindestens zwei
Kohlenstoffatomen oder eine Cycloalkylgruppe bedeutet ; die R-Gruppen können miteinander ver- bunden sein, in welchem Falle diese Verbindung einen ein Stickstoffatom enthaltenden Ring auf- weist. Zweckmässigerweise können erfindungsge- mäss als Verbindungen der oben angegebenen For- mel Zinkdi- (gesättigter Kohlenwasserstoffrest)- dithiocarbamate eingesetzt werden, deren gesät- tigte Kohlenwasserstoffradikale zumindest drei
Kohlenstoffatome aufweisen.
Bevorzugt verwen- det wird das Zinkdibutyldithiocarbamat, da die- ses sehr wirksam und leicht erhältlich ist. Jedoch können auch andere disubstituierte Zinkdithiocarbamate, die der obigen Formel entsprechen, z. B. Zinkpentamethylendithiocarbamat, Zinklu- petidindithlocarbamat und Zinkdipropyldithiocarbamat verwendet werden. Zinkdiäthyldithiocarbamat kann ebenfalls eingesetzt werden, wobei dieses jedoch verglichen mit andern Dithiocarbamate, wie an Hand der Tabelle II noch gezeigt werden soll, viel weniger wirksam ist.
Bisher war es meist üblich, Polymere mit den Antioxydationsmitteln durch Knetung in der Wärme zu vermischen. Obzwar dieses Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemässen Zusammenset- zungen verwendet werden kann, haftet ihm der
Mangel an, dass'bevor das Propylen mit dem An- tioxydationsmittel gänzlich vermischt ist, bei ei- ner erhöhten Temperatur gearbeitet werden muss, wobei ein gewisser Abbau eintreten kann. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung der Zu- sammensetzungen gemäss vorliegender Erfindung besteht darin, feinverteiltes, festes Polypropylen mit einer Lösung zumindest einer Verbindung der oben angegebenen Formel in einem Kohlen- wasserstoff-Lösungsmittel, vorzugsweise Petrol- äther zu vermischen und dann das Lösungsmittel durch Abdampfen zu entfernen.
Nach einem sehr zufriedenstellenden und wirtschaftlichen Verfah- ren wird ein Brei des feinverteilten Polypropylens in einer Lösung von zumindest einer der weiter oben genannten Verbindungen in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel gebildet und dann der Kohlenwasserstoff durch Dampfdestillation entfernt. Die erhaltene wässerige Suspension kann durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt und hierauf das stabilisierte Polymere, z. B. in einem Trommeltrockner oder einem Zerstäubungstrockner getrocknet werden.
Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen eignen sich insbesondere zur Herstellung von Filmen, Fasern und : Folien, welche die verschiedensten Formen erhalten können. Die Zusammensetzungen sind zur Formung zu geformten Gegenständen geeignet, jedoch soll dabei die Verwendung von Kupferformen vermieden werden, da eine Umsetzung mit dem Kupfer eintreten kann, die zur Bildung gelber Flecke führt. Die Erfindung soll an Hand der folgenden Beispiele, in denen alle Teile als Gewichtsteile angegeben sind, erläutert, jedoch nicht auf die Beispiele ein- geschränkt werden.
Beispiel l : In diesen Versuchen wurden 100 Teile von normalerweise festem Polypropylen in Form eines Pulvers, deren Teilchen durchschnittliche Durchmesser von 50 bis 100fit aufwiesen, mit 1000 Teilen Petroläther (Siedebereich 60 bis 80t C) gemischt, dem die in der weiter unten angeführten Tabelle angegebenen Anteile an Zink-9 dibutyldithiocarbamat zugesetzt waren. Sobald ein homogener Brei gebildet war, wurde Dampf
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durch den Brei durchgeleitet, bis kein Petroläther mehr überdestillierte. Die erhaltene wässerige Suspension wurde filtriert und das Polymere im Vakuumofen bei 601 C auf konstantes Gewicht getrocknet.
Aus jeder der erhaltenen Zusammensetzungen wurden durch Formen bei 190 C Folien mit einer Dicke von ungefähr 0, 51 mm hergestellt. Diese Folien zeigten, selbst wenn sie ultravioletten Strahlen ausgesetzt wurden, so gut
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ten worden waren. Sie wurden in einem Luftofen bei 1500 C belassen, bis sie beim Hantieren
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ser Versuche waren :
Tabelle l
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<tb>
<tb> Versuche
<tb> Teile <SEP> Zinkdibutyldithio
<tb> carbamat <SEP> pro
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> Polypropylen
<tb> Zeit, <SEP> nach <SEP> welcher <SEP> bei <SEP> 150 C
<tb> gehaltene <SEP> Muster <SEP> brüchig
<tb> wurden <SEP> :
<tb> Stunden
<tb> Kontrollprobe <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 7
<tb> 1 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 75
<tb> 2 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 200
<tb> 3 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 200 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 250
<tb>
Beispiel 2 :
Die in Tabelle 2 angeführten Zusammensetzungen von Polypropylen und Dithiocarbamaten wurden gemäss Beispiel 1 hergestellt. Sie enthielten 1 Gew.-/o. Dithiocarbamat ; die Beständigkeit von aus ihnen hergestellten Formen
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gemessen.
Die Ergebnisse dieser Versuche waren folgende :
Tabelle 2
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<tb>
<tb> ca
<tb> Verwendetes <SEP> Du- <SEP> t <SEP>
<tb> Versuche <SEP> thiocarbamat
<tb> Zeit,
<tb> cher
<tb> gehalt
<tb> biüch
<tb> Stunden
<tb> 5 <SEP> Zinkdibutyldithiocarbamat <SEP> 250
<tb> 6 <SEP> Zinkpentamethylendithiocarbatnat <SEP> 225
<tb> 7 <SEP> Zinklupetidindithiocarbamat <SEP> 225
<tb> 8 <SEP> Zinkdiäthyldithiocarbamat <SEP> 50
<tb>
Diese Formen zeigten, wie die gemäss Beispiel 1 hergestellten Folien, selbst wenn sie ultravioletten Strahlen ausgesetzt wurden, keinerlei Flek- kenbildung und auch keine Bildung von Blumen", wenn sie in einem Ofen bei 1500 C gehalten wurden. PATENTANSPRÜCHE :
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aufdadurch gekennzeichnet, dass sie Polypropylen und eine Verbindung der Formel (R2N. CS.
S-) zZn enthalten, in welcher R eine Alkylgruppe mit mindestens 2 Kohlenstfffatomen oder eine Cyclo- alkylgruppe bedeutet.