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Verfahren zum Mattieren von Textilien.
Es ist bekannt, dass man Textilien mattrrcn kr. nn, indem auf ihre Oberfläche Pigmente niedergeschlagen werden. Dies kann z. B. geschehen, indem man auf Textilien wasserunlösliche Aluminiumsalze aromatischer Dicarbonsäuren aufbringt (D. R. P. Nr. 593562) oder indem Bariumsulfat auf den Textilien in Gegenwart von emulgierten Stoffen wachsartiger Konsistenz niedergeschlagen wird (D. R. P.
Nr. 615307) oder noch indem die Faser mit Emulsionen von Pigmenten behandelt wird in Gegenwart von Mischungen kationaktiver und anionaktiver Hilfsstoffe (franz. Patentschrift Nr. 772788). Die so erhaltenen Mattierungseffekte können ausserordentlich ausgeprägt sein. Sie haben aber durchwegs den Nachteil, nicht wasserecht bzw. nicht waschecht zu sein.
Es wurde nun gefunden, dass es gelingt, waschechte, sehr gut ausgeprägte Mattierungseffekte auf Textilien mit Hilfe von wasserunlöslichen Kondensationsprodukten aus Harnstoffverbindungen und Formaldehyd zu erhalten.
Das neue Verfahren wird zweckmässig derart ausgeführt, dass man ein wasserunlösliches Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Verbindungen der Harnstoffgruppe in starken Säuren, wie Salzsäure, Ameisensäure oder Phosphorsäure, löst und hierauf die erhaltene Flüssigkeit mit Wasser verdünnt. Das Textilmaterial wird dann in der so hergestellten Flotte bei geeigneter Temperatur mit oder ohne das Ziehen fördernden Zusätzen behandelt. Während dieser Behandlung tritt Wiederausfällung des Kondensationsproduktes in fein verteilter Form ein, das sich dann pigmentartig an die Faser anlagert. Dabei wird der Glanz der Faser aufgehoben. Die in bekannter Weise fertiggestellten Textilmaterialien weisen dann eine starke Mattierung auf, die sich durch eine vorzügliche Waschechtheit auszeichnen kann.
Die Kondensationsprodukte können auch in der Flotte selbst hergestellt werden, indem dieser die Harnstoffverbindung und der Formaldehyd bzw. Additionsprodukte, wie Mono-und Dimethylolharnstoff, gegebenenfalls zusammen mit geeigneten kondensierenden Mitteln, zugegeben werden. Oder es werden Flotten mit wasserlöslichen Kondensationsprodukten derart behandelt, dass in der Flotte unlösliche Kondensationsprodukte entstehen.
Auch gefärbte pigmentartige Kondensationsprodukte, die entsprechend diesem Verfahren Verwendung finden, eignen sich gut zur Mattierung, wobei gefärbte Matteffekte erzielt werden. Bei der Wahl geeigneter Farbstoffe kann auch Kondensation, Färbung und Mattierung gleichzeitig oder nacheinander vorgenommen werden.
Es ist auch bekannt, wasserlösliche Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Harnstoffverbindungen auf die Faser zu bringen und nachträglich zu härten. Solche Verfahren, wie z. B. dasjenige des D. R. P. Nr. 556393, sind also mit denjenigen der vorliegenden Erfindung nicht vergleichbar. Im übrigen zielen solche Verfahren auf einen ganz andern Effekt hin, nämlich auf die Knitterfestigkeit.
Als Verbindungen der Harnstoffgruppe können beispielsweise verwendet werden : Harnstoff selbst, Thioharnstoff, Biuret, Guanylharnstoff, Guanidin, Methylharnstoff, Phenylharnstoff usw., ferner Mischungen solcher Produkte miteinander, insbesondere auch solche von Harnstoffen und Thioharnstoffen. Statt Formaldehyd kommen auch seine Polymeren oder Formaldehyd abgebende Mittel in Betracht. Die zum Lösen oder Verteilen der Kondensationsprodukte verwendeten Mittel sollen mit Wasser mischbar sein, wie z. B. organische oder anorganische Säuren.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch zu begrenzen :
Beispiel 1 : Es wird ein Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt wie folgt hergestellt : 1 Gr. Mol Harnstoff wird in 2 Gr. Molen wässerigem Formaldehyd gelöst. Dann wird die Lösung
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neutralisiert und in geschlossenem Gefäss 6-8 Stunden bei zirka 1000 C erhitzt. Das erhaltene leicht viskose, wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt wird in gutem Vakuum bei tiefer Temperatur zur Trockne gebracht (Produkt A).
Es wird eine Mattierungsflotte hergestellt, indem man 1 kg des Produktes A in 3 leg Ameisensäure löst und in 300l Wasser von 80 C giesst. Man lässt nun die Flotte auf 35'abkühlen, geht mit z. B. 10 log Viskosekunstseide ein und zieht während 30 Minuten um. Hierauf wird gespült und getrocknet.
Die Viskose ist waschecht matt geworden.
Beispiel 2 : 12'5 Teile Produkt A (cf. Beispiel 1) werden mit 2'5 Teilen Thioharnstoff vermischt und in 15 Teilen Wasser gelöst. Diese Lösung wird auf einem Aluminiumblech 4 Stunden bei 130 C erhitzt und das schaumige wasserunlösliche Produkt gemahlen (Produkt B).
1 Gewichtsteil dieses Produktes B wird in 3 Volumteilen 86% iger Phosphorsäure bei 400 C gelöst und mit 1 Teil Wasser verdünnt. Die erhaltene Lösung giesst man in 300 Teile Wasser von 35 C, wodurch eine weisse, kolloidale Lösung entsteht. Nach einem Zusatz von 10% Glaubersalz wird in der bekannten Weise mattiert. Es ergibt sich eine mittelstarke, waschechte Mattierung.
Beispiel 3 : 2 Gr. Mol Dicyandiamid werden durch längeres Erwärmen auf dem kochenden Wasserbad in 4 Gr. Mol wässerigem Formaldehyd gelöst. Dann wird die Lösung mit wenig Filterkohle filtriert und die klare Flüssigkeit auf einem Aluminiumblech 4 Stunden bei 130 C behandelt, wodurch
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harnstofflösung zugegeben, sowie 40 g Glaubersalz. Hierauf geht man mit 1 kg Bembergkunstseidegarn ein und zieht 30 Minuten um. Man erhält einen Mattierungseffekt, der ebenfalls waschecht ist.
Beispiel 9 : 60 Gewichtsteile Harnstoff werden in 75 Volumteilen 40 volumprozentigem, wässerigem Formaldehyd gelöst und mit 2'4 Volumteilen konzentrierter Salzsäure versetzt. Der Niederschlag wird abgenutscht, ausgewaschen und getrocknet (Produkt G).
Dieses Produkt wird dann mit der gleichen Gewichtsmenge konzentrierter Salzsäure in der Wärme zu einer klaren Lösung gelöst.
Man stellt sich eine Mattierungsflotte her, indem man 300 l kaltem Wasser 2l der oben genannten salzsauren Lösung von Produkt G gibt. Nun geht man mit 10 kg Viskosekunstseide ein und zieht während % Stunden um, spült gründlich und trocknet. Man erhält einen Mattierungseffekt, der waschecht ist.
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Nach einer halber Stunde wird das Garn gespült und getrocknet.
Die Viskosekunstseide zeigt eine starke waschechte Mattierung.
Beispiel 11 : Man löst 400 g des nach Angaben des Beispieles 4 eine Stunde lang bei 1300 C nacherhitzten Produktes D in 11 85% iger Ameisensäure und giesst diese Lösung in 80 l Wasser von gewöhnlicher Temperatur. Man geht nun mit 4 kg mercerisiertem Baumwollgarn in die so hergestellte Flotte ein. Nachdem man das Garn 10 Minuten umgezogen hat, gibt man dem Bade 80g krist. Natriumsulfat zu, zieht weitere 10 Minuten um und erwärmt auf 350 C. Nach 15 Minuten wird das Baumwollgarn herausgenommen, in Wasser gespült und getrocknet. Das Garn zeigt keinen Glanz mehr, beim Waschen bleibt der Matteffekt erhalten. In gleicher Weise können Seide, Wolle und Acetatkunstseide mattiert werden.
Beispiel 12 : Das wasserlösliche Produkt A (cf. Beispiel 1) wird während 4 Stunden bei 1300 C gehärtet und dadurch wasserunlöslich gemacht (Produkt H).
1 Gewiehtsteil dieses Produktes H wird in 4 Volumteilen 85% iger Ameisensäure heiss gelöst und diese Lösung in 300 Teile Wasser von 35 bis 400 C gegossen, wodurch eine weisse, kolloidale Lösung entsteht. 10 Gewichtsteile Viskosekunstseide, z. B. in Strangform, werden nun darin umgezogen und nach einigen Minuten noch 3% Glaubersalz, berechnet auf das Kunstseidematerial, zugegeben, wodurch die Mattierungssubstanz innerhalb einer halben Stunde auf die Kunstseide zieht. Es wird eine gute, waschechte Mattierung erhalten.
Beispiel 13 : Dimethylolharnstoff wird während 4 Stunden bei 1300 C gehärtet und dadurch wasserunlöslich gemacht (Produkt 1).
1. Gewichtsteil des Produktes 1 wird in 6 Volumteilen konzentrierter Ameisensäure gelöst und die erhaltene Lösung in 300 Teile Wasser von 40 C gegossen, wodurch eine weisse, kolloidale Lösung entsteht. Werden in dieser Lösung 10 Gewichtsteile Viskosekunstseidestränge umgezogen, unter nach- träglichem Zusatz von 3 bis 5% Glaubersalz, so wird eine gute, waschechte Mattierung erhalten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Mattieren von Textilien, dadurch gekennzeichnet, dass man dieselben mit wässerigen Dispersionen behandelt, die entstanden sind durch Verdünnen der Lösungen von wasser- unlöslichen Kondensationsprodukten aus Harnstoffverbindungen und Formaldehyd in starken Säuren.