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Verfahren zur Gewinnung von an Vitaminen angereicherten Substanzen.
Die Vitamine, welche in der Literatur vielfach auch als Mangelstoffe bezeichnet werden, weisen die gemeinschaftliche Eigenschaft auf, dass ihr Nichtvorhandensein gewisse charakteristische Krank- heitserscheinungen zur Folge hat. Diese Krankheitserscheinungen werden bekanntlich bei Tieren auf künstlichem Wege in der Regel sehr rasch herbeigeführt, so dass man zur Anschauung gelangen konnte, dass die hier wirksamen Stoffe als Reservestoffe nicht oder nur in geringem Masse im Körper aufgespeichert werden.
Aus dieser Tatsache kann der Schluss gezogen werden, dass gerade die Vitamine, sei es als selb- ständiger Körper, als Anhängsel zu bestimmten physiologisch nicht wirksamen Körpern oder aber als
Körper, deren Wirksamkeit durch ihre chemische oder physikalische Konstitution bedingt ist, sich in einem sehr mobilen Zustande in den Zellen vorfinden, so dass sie durch die Zellwände zu treten vermögen.
Versuche, welche angestellt wurden, haben nun ergeben, dass aus dem unbeschädigten Zellenkörper, sei es der Tiere oder der Pflanzen bei Dialyse auch bei tiefen Temperaturen die Aussenflüssigkeit an Vitaminen angereichert wird.
Der unverletzte Zellkörper wird bei einer 400 C nicht übersteigenden Temperatur mit reinem Wasser oder einer sonstigen, den Zellkörper nicht angreifenden Flüssigkeit versetzt, in welche diejenigen Stoffe herausdialysieren, welche durch die Zellwände zu treten vermögen. Da der Austritt der Stoffe aus dem
Zellenkörper offenbar auf das Strömungsgefälle zurückzuführen ist, welches zum Ausgleich des osmotischen
Druckes zwischen Zellflüssigkeit und Aussenflüssigkeit auftritt, ist die Aussenflüssigkeit vorteilhaft derart zu wählen, dass sie von Beginn der Dialyse an einem wesentlich niederen osmotischen Druck aufweist, als die Zellflüssigkeit.
Bei Einhaltung hinreichend tiefer Temperaturen und entsprechend kurzer Dauer des Dialysiervorganges treten insbesondere keinerlei Eiweissstoffe aus und es gelingt rasch, eine von
Ballaststoffen nahezu freie, an Vitaminen sehr angereicherte Lösung zu erhalten, wobei der chemische und physikalische Zustand der wirksamen Stoffe in der Regel gegenüber denjenigen im Zellenverband noch völlig unverändert ist, so dass mit Recht behauptet werden kann, diese Vitaminkomplexe seien in einem vitalen Zustande gewonnen. Die erhaltenen Lösungen können weiter aufgearbeitet werden, doch ist hiebei zu beachten, dass die wirksamen Substanzen weder durch schädliche Einwirkungen der Atmo- sphäre noch durch Eingriffe mit scharfen Reagenzien, wie insbesondere dem Organismus schädlicher
Schwermetallsalze, Säuren und Laugen usw. denaturiert werden.
Für den beschriebenen Dialysierprozess eignen sich in besonderem Masse Pflanzenkörper, u. zw.
Hülsenfrüchte, wie Bohnen, Erbsen u. dgl., ferner Weizenkörper u. dgl., auch in dünne Scheiben geschnit- tene Früchte, wie Zitronen, Orangen u. a. m. Die dem Dialysierprozess unterworfenen Körner behalten nach dem Dialysierprozess ihre Keimfähigkeit unverändert bei, während bei den zerschnittenen Scheiben der unveränderte Zustand des Zellkörpers durch die ungeschwächte Turgeszenz nachgewiesen wird.
Als Dialysierflüssigkeit wird Wasser oder auch Alkohol und andere organische Lösungsmittel angewendet, welche erfindungsgemäss mit Mengen von Y2 bis 1% einer organischen Säure, wie Essig- säure, Zitronensäure u. dgl. versetzt sind. Die Temperatur darf bei Verwendung von Wasser 40 , bei
Alkohol 350 nicht übersteigen. Die Dauer des Dialysiervorganges hängt nicht nur von der Art und Güte des Materials, sondern auch von der angewendeten Temperatur, der Höhe des erzielten Vakuums und den verwendeten Flüssigkeiten ab.
Während des Dialysiervorganges wird die Flüssigkeit einem lang- samen Zirkulationsprozess unterworfen, anschliessend daran ebenfalls bei tiefer Temperatur stark konzentriert und sodann vorteilhaft in an sich bekannter Weise mit einem Überschuss an Alkohol, Azeton,
Benzol u. dgl., versetzt, so dass die an Vitaminen angereicherte wasserlösliche Fraktion ausfällt. Auf diesem Wege kann, sei es durch Anwendung einer wässrigen Dialyse allein oder aber durch eine abwechselnd
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wässrige und alkoholische Extraktion aus dem Rohprodukt 1-4% an hochwirksamer, an Vitaminen angereicherter Trockensubstanz gewonnen werden.
Bei Einleitung des Dialysierprozesses findet von Anfang an eine Dialyse nicht statt, sofern das Dialysiergut ein quellbarer Körper, wie Bohnen und Erbsen ist. In so einem Falle kann der Dialysiervorgang dadurch abgekürzt werden, dass in einem vorangehenden, gesonderten Arbeitsgange die Frucht beispielsweise durch Ätherisieren bei Zimmertemperatur gequollen wird.
Zwecks weiterer Konzentrierung bzw. Reinigung der erhaltenen Flüssigkeit wird dieselbe nach Filtrierung bei tiefer Temperatur im Vakuum getrocknet, oder aber auch aus der ursprünglich erhaltenen Flüssigkeit kann eine weitere Reinigung bzw. Konzentrierung im Wege einer Elektrodialyse erfolgen.
Es wird hiebei die Flüssigkeit einem elektrischen Strom ausgesetzt, unter dessen Einfluss sie sich im Ruhezustand und bei Gegenwart hinreichender Mengen an Elektrolyt in eine sehr konzentrierte untere Schicht und eine sehr verdünnte obere Schicht scheidet. Nach der auswählenden Löslichkeit der einzelnen Fraktionen in Wasser und Alkohol, Azeton u. dgl. kann eine weitere Scheidung und Reinigung des erhaltenen Produktes erfolgen.
Beispielsweise kann das Verfahren wie folgt ausgeführt werden :
1. 100 kg Sojabohnen werden zunächst mit 30 igem Leitungswasser gereinigt, mit 10/"Brom- wasser sterilisiert und mit destilliertem Wasser nachgewaschen : Die Bohnen kommen dann in durchlöcherte Träger und diese in die Apparatur, die inzwischen mit strömendem Wasserdampf sterilisiert wurde. Das erhaltene Dialysiergut wird durch eine Filterpresse gezogen und jetzt im Vakuum auf etwa 30 1 eingeengt. Die eingeengte Lösung wird hierauf mit der fünffachen Menge Aceton und Benzol versetzt, wodurch die besonders an B-Bitaminen angereicherte Fraktion ausgefällt wird. Eine weitere Reinigung erfolgt durch Lösen des mit dem Fällungsmittel ausgewaschenen Niederschlages in wenig Wasser und neuerliche Fällung.
Die A-Fraktion hingegen ist jedesmal im organischen Lösungsmittel zurückgeblieben und kann durch Destillation im Vakuum aus demselben gewonnen werden.
Das bei obiger Dialyse zurückgebliebene Gut kann zweckmässig einer neuerlichen Dialyse, beispielsweise mit 96% Alkohol extrahiert werden, wodurch weitere Mengen bis 1% an wirksamer Trockensubstanz gewonnen werden, welche an A-Vitaminen besonders angereichert sind. Aus der alkoholischen Lösung kann durch Einengen im Vakuum und eventuelles Waschen das Produkt gereinigt werden.
2.100 kg Weizenkörner werden in gleicher Weise wie oben behandelt. In diesem Falle ist die wässrige Fraktion an B-Vitaminen angereichert, die alkoholische Lösung an D-Vitaminen angereichert. Auch in diesem Falle kann durch eine zusätzliche Dialyse des Gutes mit Alkohol eine weitere, an D-Vitaminen angereicherte Fraktion erhalten werden.
3.100 kg möglichst grüne Zitronen werden in feine Scheiben geschnitten und gegen destilliertes und sterilisiertes Wasser dialysiert, filtriert, im Vakuum eingeengt und die Zitronensäure nach dem Neutralisieren (nicht vollständig, schwach zitronensauer lassen, weil ein schwach saures Medium für den Bestand des C-Vitamins von Vorteil ist) mit einem Ca-Salz ausgefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert und das Filtrat mit Azeton behandelt. In der Lösung bleibt das 0- Vitamin, in der Fällung sind die Pflanzenschleim. Dann wird die Lösung im Vakuum zum Trocknen bei niederer Temperatur eingedampft.
Aus den auf dem vorstehend beschriebenen Wege erhaltenen Präparaten kann nach vorausgehenden Tierversuchen durch geeignete Zusammensetzung ein Produkt erhalten werden, in welchem die wirksamen Substanzen in den für dem menschlichen Gebrauch erforderlichen Mengenverhältnisse vorhanden sind.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von an Vitaminen angereicherten Substanzen, bei welchem unverletztes Zellengewebe von Pflanzen bei 40 C nicht übersteigenden Temperaturen mit einer den Zellkörper nicht angreifenden Flüssigkeit der Dialyse unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Dialyse in sehr schwach saurer Lösung, i wie z. B. unter Zusatz von bis 1% einer organischen Säure, wie Essigsäure, Zitronensäure u. dgl. vorteilhaft bei langsamer Zirkulation der Flüssigkeit durchgeführt wird, hierauf das Dialysat ebenfalls bei tiefer Temperatur stark konzentriert und sodann vorteilhaft in an sich bekannter Weise mit einem Überschuss an Alkohol, Azeton, Benzol u. dgl. versetzt wird, so dass die an Vitaminen angereicherte, wasserlösliche Fraktion ausfällt.