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Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden unmittelbaren Rektifikation vergorener Flüssigkeiten.
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Die Schlusskolonne hat zur Aufgabe, diesen Alkohol auf einen noch höheren Reinheitsgrad zwischen 90'5 und 97 zu bringen, was durch eine sehr wirksame zusätzliche Reinigung erreicht wird, mittels einer neuerlichen Fraktionierung der Kopfprodukte (durch Pasteurisation) und der Nachprodukte (durch Ablassen) am Grunde der Kolonne.
Es gibt in diesem Falle keine Zone konzentrierter Öle in der Schlusskolonne C, und infolg-e dieses Umstandes kann der bei S'abgezogene pasteurisierte Alkohol in jeder Beziehung von hervorragender Reinheit sein.
Die Unreinigkeiten aus dem Nachlauf, Äther u. a., die in dem pasteurisierten Alkohol vorhanden sein konnten, mit welchem C, beschickt wurde, werden unter der Einwirkung des Rückflusses auf den Platten von a in den Unterteil dieser Rektifikationskolonne gedrängt.
Der Alkohol im Unterteil von C hat einen Titer von ungefähr 90-920, und da sein Siedepunkt ungefähr bei 82 ist, wird er in dem Röhrenkörper K durch die Phlegmadämpfe aus der Kolonne M, die eine Temperatur von etwa 96-970 haben, zum SiEden gebracht.
In seiner Gesamtheit liefert das Verfahren endgültig in S'einen Alkohol, der drei aufeinanderfolgenden Reinigungen unterzogen wurde, soweit die Kopfprodukte in Betracht kommen (erste Reinigung inA', zweite und dritte Reinigung durch Pasteurisation in BB'und in a) und zwei Reinigungen, soweit die Naehlaufprodukte in Betracht kommen (primäre Rektifikation in BB'und Sehlussrektifikation in a). Troztdem ist das Verfahren ökonomisch vom Standpunkt des Dampfverbrauches, weil die Schluss- rektifikationskolonne ausschliesslich durch den Dampf des gereinigten Phlegmas beheizt wird, also kostenlos.
Nur zwei unter den drei Kolonnen werden durch Kesseldampf geheizt, die Entgeistungskolonne und die primäre Rektifizierkolonne BB'. Wenn die zu destillierenden alkoholischen Flüssigkeiten niedriggradig sind, wird ein Überschuss an Phlegmendämpfen bleiben, den man in der primären Kolonne BB' mittels des gestrichelt gezeichneten Rohres 15-16 nutzbar machen kann.
Der rilekständige Alkohol von etwa 90-92'im Unterteil von a und im Erhitzer K der Schluss- rektifizierkolonne a hat alle Spuren von Naehlaufprodukten aufgenommen, die noch in dem pasteurisierten Teil von BB'enthalten sein konnten. Dieser Rilekstand tritt von selbst durch das Rohr 1-2 in die primäre Rektifikationskolonne BB'ein.
Man kann die schematische Gesamtanordnung des Apparates vereinfachen, und dieseVereinfachung lässt sich leicht auch ohne eine neue Figur erklären.
Sie besteht darin, die Teile 111', A'und den Kondensator N ganz wegzulassen, so dass für die Behandlung der Maisehe nur die Kolonne M verbleibt.
Die sieh dort entwickelnden Dämpfe werden weiter in den Überhitzer Q eintreten und ein Teil von ihnen in den Erhitzer K der Schlussrektifikatioinskolonne C.
Die Folge dieser Vereinfachung ist, dass die primäre Rektifikationskolonne BB'allein die Aufgabe hat, alle Kopfprodukte als niehtpasteurisiert auszutreiben, und damit diese Austreibung vollständig sei, wird man um zwei oder drei Platten mehr zur Pasteurisation heranziehen.
In diesem sehr vereinfachten Apparat gibt es nur mehr zwei aufeinanderfolgende Reinigungen der Kopfprodukte durch die beiden Pasteurisationen in BB'und in C, während nach dem Apparat gemäss Fig. 1 drei Reinigungen vorgesehen waren. Naturgemäss wird die sehliessliehe Reinheit des bei S' abgezogenen Alkohols etwas weniger vollkommen sein, aber es wird auch dann noch ein sehr gut verkäuflicher Alkohol gewonnen.
In dem einen so wie in dem andern Falle kann die Schlussrektifikationskolonne C, wenn dies gewünscht wird, unter Vakuum arbeiten, entsprechend der französischen Patentschrift Nr. 585981. Die Rektifikation im Vakuum gibt einen Alkohol von ungefähr 99 , und, wie bekannt, ist der Alkoholgrad in einer nahen Beziehung zum Reinheitsgrade.
Der so erhaltene Alkohol von 99 ist u. a. sehr brauchbar für die Bedürfnisse der Parfumerie und zum Lösen von Lacken und mancher Zellulosederivate.
Dieser wasserfreie Alkohol, dem ein höherer Handelswert zukommt als dem von 96 , lässt sieh ohne grössere Kosten und ohne grössere Komplikationen als der Alkohol von 950 gewinnen, ausser dass eine Pumpe für das Vakuum sowie Pumpen zum Abführen der raffinierten Flüssigkeiten oder der Rück- stände nötig sind.
Man kann sogar wasserfreien Alkohol mit einem Dampfverbraueh erzeugen, der geringer ist als der für Alkohol von 96-97 beim Areiten nach Fig. 1.
Zu diesem Zwecke werden die Phlegmendämpfe statt ganz oder teilweise in den Erhitzer K der Sehlussrektifizierkolonne in die primäre Rektifizierkolonne Hs-j ! 6a (Fig. 2) geschickt.
Die Schlussrektifizierkolonne wird auch weiter mit doppelter Wirkung beheizt, aber durch eine ökonomischere Quelle dank dem Vakuum, das bewirkt, dass im Unterteil dieser Rektifikationskolonne der Siedepunkt unter 450 8 liegt.
Es liegt aber kein Hindernis vor, dort statt eines halb alkoholischen Dampfes von einer Temperatur von 96 bis 970 einen Dampf von 96gradigem Alkohol zu verwenden, der normalerweise bei 79 siedet, wie der ist, der sieh im Oberteil der primären Rektifizierkolonne BB'entwickelt.
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Zu diesem Zwecke treibt die Pumpe P, deren Aufgabe es ist, die Rückstandsflüssigkeit aus der Schlussrektifizierkolonne C durch das Rchr 7-7 abzuziehen, diesen Alkohol (von 70 bis 80 G. L. ) durch das Rohr 8-8 bis zum Kondensator 0, der über der primären Rektifizierkolonne BB'angeordnet ist.
Diese Flüssigkeit von 450 C dient zur Kondensation der Dämpfe der primären Rektifikationskolonne.
Hiebei wird der Rückstandsalkohol verdampft, und der Dampf zieht durch das Rohr 9-10 nach dem Unterteil der Sehlussrektifizierkolonne C, wo er deren gutes Funktionieren sicherstellt. Es ist noch notwendig, einen Teil des Rückstandsalkohols von a abzuleiten, um ihn in die primäre Rektifikationskolonne BB'einzuführen, um hiedurch die in ihm enthaltenen Unreinigkeiten abzuleiten.
Hiezu braucht man nicht eine zweite Pumpe, es genügt. dort, wo das Druckrohr der Pumpe in den Unterteil der Kondensation- und Erhitzungsvorrichtung( eintritt, ein Sicherheitsventil V anzuordnen, das mit einem hinreichend leichten Gegengewicht ausgerüstet ist, damit, obwohl in den Rohren von 0 Vakuum herrscht, im oberen Teil des Rohres 8 ein Druck sei, der ungefähr dem Atmosphärendruck gleichkommt.
Hierauf kann man ein Rohr 4 an das Rohr 8-8 ansetzen mit einem Regulierventil Y, damit ein Teil des Rückstandsalkohols in das Probegefäss X eintritt, wo man sein Volumen kontrolliert. Vom
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Eine zweite Entnahme, als nicht pasteurisierter Alkohol, erfolgt am Kopfe der sekundären Rektifikationskoloune. Auch diese Entnahme wird durch bekannte, in der Zeichnung nicht dargestellte Mittel, in die erste Rektifikationskolonne zurückgeführt.
In dieser Kombination macht die doppelte Wirkung der Wärme der alkoholischen Dämpfe, die die Grundlage der vorliegenden Erfindung bildet, die Gewinnung von wasserfreiem Alkohol vom Standpunkte des Dampfverbrauches noch ökonomischer als die Bereitung des gewöhnlichen rektifizierten Alkohls von 96 bis 97 , obwohl hiebei doppelt rektifizierer Alkohol gewonnen wird. Es ist klar, dass man den Röhrenheizkörper am Unterteil der Endrektifizierkolonne anordnen könnte, statt ihn über der Rektifizierkolonne zu belassen. Es würde sich hier nur um einen Platzwechsel handelt.
Der Dampf aus der Rektifizierkolonne wurde in diesenRöhrenerhitzer eintreten, und die alkoholische Flüssigkeit von 96 G. L., die sic-b durch Kondensation bilden würde, würde durch eine Pumpe in den Oberteil der Rektifizierkolonne gehoben werden, weil diese Flüssigkeit für diese Kolonne als Rückfluss dienen muss.
Die vorliegende Erfindung bietet den industriellen Vorteil, dass es nicht unumgänglich nötig ist, die bestehenden Rektifikationskolonnen vom Grunde aus durch neue zu ersetzen, um sich in die Vorteile des Verfahrens zu setzen, sondern dass es vielmehr in der Mehrzahl der Fälle möglich sein wird, die Endrektifikationskolonne oder die sekundäre Kolonne an die schon vorhandene primäre Rektifikationskolonne durch eine entsprechende Umänderung einzelner Teile an der vorhandenen Apparatur anzuschliessen.
Wenn, wie dies in der Zeichnung dargestellt ist, von einem kontinuierlichen Destillationsapparat für Maische ausgegangen wird, wird es sehr einfach sein, die sekundäre Rektifizierkolonne anzuschliessen, wie sieh aus der Betrachtung der Zeiehnungsfiguren ergibt.
Aber dieser Typus der direkten Rektifikation ist weniger verbreitet als die indirekte Rektifikation, bei der eine Destillationskolonne benutzt wird, deren Dämpfe von ungefähr 40 G. L. vollkommen kondensiert werden, worauf die hiebei entstehende Flüssigkeit zur Beschickung einer kontinuierlichen Phlegmakolonne dient, die von einer kontinuierlichen Endrektifizierkolonne gefolgt wird.
Es bietet keine Schwierigkeiten, einer solchen Einrichtung eine sekundäre, unter Vakuum arbeitende Rektifizierkolonne anzuschliessen, wie eine solche in Fig. 2 ersichtlich gemacht ist. So wie diese Vakuumkolonne können auch andere Typen an die vorhandenen Rektifizierkolonnen angeschlossen werden.
Durch die vorliegende Erfindung wird ermöglicht, selbst den geringsten zusätzlichen Verbrauch an Dampf zu vermeiden, indem man die Kalorien der niedriggradigen Alkoholdämpfe ausnutzt, die aus der Destillierkolonne austreten.
Zu diesem Zwecke versetzt man den Maischeanwärmer und den Kühler dieser Kolonne über die neue sekundäre Rektifikationskolonne, welch letztere in diesem Falle die Maisehe behufs Speisung der Kolonne erwärmt.
Was die Dämpfe der Kolonne betrifft, die je nach dem Gehalt der vergorenen Maische 96-98 erreichen, so benutzt man sie in diesem Falle, um den am Unterteil der neuen sekundären Rektifikationskolonne angeordneten Röhrenkörper zu heizen. Sie werden reichlich genügen, um das Sieden herbeizuführen, denn im Unterteil dieser Rektifikationskolonne haben die Rückläufe noch ungefähr 90 G. L., und ihre Siedetemperatur übersteigt mit Rücksieht auf den geringen Druck nicht 82 . Es steht demnach ein Temperaturabfall von 14 bis 160 zwischen dem Heizdampf und der beheizten Flüssigkeit zur Verfügung, was mehr als ausreichend ist.
Es liegen dieselben Bedingungen wie gemäss Fig. 1 vor. Das im Heizkörper K kondensierte Phlegma tritt durch den Auslass k und geht zum Emulgierapparat P, der es weiterfördert. Aber dieses Mal lässt man es nicht in die primäre Rektifikationskolonne eintreten, weil es nicht von seinem Kopfprodukte
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gereinigt ist, man verwendet es vielmehr zur Speisung des kontinuierlichen Reinigers, von wo es in die primäre Rektifikationskolonne eintritt, wobei der erste pasteurisierte Alkohol seinerseits zur Speisung der zweiten Rektifikationskolonne dient.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei welchem eine doppelte Raffination angewendet wird, jedoch kommt bei diesem die Schlussreinigung nur auf den Vorlauf zur Wirkung, wahrend diese Reinigung beim vorliegenden Verfahren auf einen Alkohol Anwendung findet, der schon sehr rein und vom Vorlauf beinahe zur Gänze befreit ist, nämlich auf den sogenannten pasteurisierten Alkohol, der an der zweiten oder dritten der oberen Platten der Rektifiziersäule abgezogen wird. Hiedurch unterscheidet sich das vorliegende Verfahren grundsätzlich von dem bekannten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur fortlaufenden, unmittelbaren Rektifikation vergorener Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass dieselben einer Destillation mit zwei aufeinanderfolgenden Rektifikationen unter- worfen werden und die zweite Rektifikation ausehliesslieh unter Ausnutzung des Wärmegehaltes der alkoholischen Dämpfe ausgeführt wird.