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Verfahren zur Aufarbeitung von Salzgemischen, welche arsensam'e mul zinnsaure Alka ! isalze, AlMihydroxyd lmd gegebenenfät ! s Salzo wie liochsalz enthalten.
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Arsensalz aus der Lösung durch Verdünnen ausgefällt und der Arsenatniederschlag vom Ätzalkali durch Filtrieren od. dgl. getrennt werden.
Anderseits kann die Lösung des Arsens, Zinns und Ätznatrons zunächst auf die geringere Konzentration der Ätznatronlösung gebracht werden, bei der Natriumarsenat beim Abkühlen mit nur wenig Stannat
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sieh abscheidet. Die geeignetste Konzentration für die Abscheidung des Arsens liegt in diesem Falle bei 280 g Ätznatron und 124 g Kochsalz im Liter der Lösung.
Die Trennung lässt sich gemäss der Erfindung auch noch in der Weise abändern, dass die Lösung zunächst so hoch konzentriert wird, dass das Stannat schon aus der heissen Lösung zum grössten Teil ausfällt. Nach Entfernen der Stannatkristalle wild die Lösung abgekühlt und soweit verdünnt, dass das Arsenat und der Rest des Stannats zusammen auskristallisieren. Anstatt die heisse Lösung nach der Abscheidung des Stannates zu verdünnen und dann abzukühlen, kann natürlich auch zuerst abgekühlt
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in bekannter Weise z. B. durch Fällung des Zinns durch Zusatz von Salpetersäure oder Schwefelsäure oder mittels geeigneter Kalziumverbindungen erfolgen. Wurden für diese Trennung bisher andere
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zu erhalten, da hiebei gleichzeitig immer etwas unlösliches Kalziumarsenat entstand, das zusammen mit dem Zinn ausfällt.
Gemäss der Erfindung werden diese bekannten Fällungsmethoden dadurch verbessert, dass die Kalziumverbindungen zwecks Fällung des Stannats in Gegenwart von Kohlensäure angewandt werden. Es hat sich nämlich gezeigt, dass bei Gegenwart von Kohlensäure kein unlösliches Kalziumarsenat entsteht. Das neue Trennungsverfahren ist anwendbar sowohl auf neutrale als auch auf alkalische Arsenat-Stannatlösungen.
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Diese Trennung des Alkaliarsenats vom Alkalistannat durch Ausfällen des Stannats mit Kalziumverbindungen in Gegenwart von Kohlensäure kann natürlich auch mit Vorteil verwendet werden, wenn es sich um die Aufarbeitung anderer Arsenat- und Stannatgemische handelt. als die, die gemäss der Erfindung gewonnen werden.
Das neue Verfahren zur Trennung der arsen-und zinnsauren Alkalisalze von der Alkalihydroxydlösung, die auch noch Salze wie Kochsalz enthalten kann, durch Auskristallisieren der Arsen- und Zinnverbindungen bei geeigneter Konzentration der Mutterlauge kann auch vor Abscheidung der Antimon- verbindungen angewandt werden, u. zw. ist diese Ausführungsform des Verfahrens insbesondere dann vorteilhaft, wenn neben antimonsaurem Natrium und geringen Mengen Natriumarsenat soviel Natrium-
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können. Hat man bei dieser Ausführungsform des Verfahrens heisse Lösungen von etwas geringerer Alkalikonzentration, so bleibt natürlich entsprechend mehr Zinn in der Lösung.
Es ist dann aber unnötig, die Lösung noch zu verdünnen, da ja beim Abkühlen aus der Lösung Arsen und Zinn zusammen praktisch quantitativ auskristallisieren.
Die Trennung des Natriumantimonats vom Stannat kann zweelimässig dadurch vorgenommen werden, dass die Salzgemische mit Wasser, das auch noch Ätzalkali enthalten kann, behandelt werden. Hiebei löst sich das Stannat, während das Antimonat unlöslich zurückbleibt. Die Gegenwart von Kochsalz begünstigt in allen Fällen die Vollständigkeit der Abscheidung des Antimonats, da sie die Unlöslichkeit des Natriumantimonats noch erhöht.
Welche Ausführungsform des Verfahrens zur Trennung des Alkalihydroxyd gegebenenfalls in Mischung von Salzen wie Kochsalz von Alkaliantimonat, -arsenat und -stannat und dieser Salze voneinander auch gewählt werden mag, so wird es doch in allen Fällen nötig, Flüssigkeiten abzukühlen, die schon
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Raffination von Metallen mit Natriumhydroxyd anfallen, beschrieben werden.
Die Kühlvorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Anzahl wassergekühlter Rinnen oder Röhren, durdi dia da zu kühlende Material mittels rotierender Schnecken od. dgl. bewegt wird. Die Zahl der Rinnen oder Röhren, durch die das zu kühlende Material geschickt wird, hängt von der Menge und Zusammensetzung des Materials und der Fördergpsehwindigkeit ab. Die Querschnitte der Rinnen oder Röhren werden so klein wie möglich gehalten, damit ein möglichst grosser Teil des Materials mit
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während das Kühlwasser durch die Kihlwassermäntel entweder im Gleichstrom oder Gegenstrom mit dem Material geführt wird. Infolge der kleinen Querschnitte der Kühlvorrichtung wird der Verbrauch an Kühlwasser ziemlich gering.
Es ist natürlich auch möglich, jede Röhre besonders mit Kühlwasser zu speisen.
An Hand der Zeichnung soll im folgenden die Kühleinrichtung, ihre Wirkungsweise und ihre Anordnung in der Anlage für die Verarbeitung von Salzgemischen, die aus arsen-, antimon-und zinnsauren Alkalisalze und freiem Alkalihydroxyd, gegebenenfalls in Mischung mit Salzen wie Kochsalz bestehen, beschrieben werden.
Die Kühleinrichtung 1 besteht aus der oben offenen wassergekühlten Rinne 2 und den darunter liegenden ebenfalls wassergekühlten Röhren 3 und 4. In. 8,. 3 und 4 sind die Schnecken 5, 6 und 7 angeordnet, die durch bekannte Antrietsvoniehtungen in Drehung versetzt werden können. Die gekühlte Masse gelangt aus der Kühlvorrichtung in einen Vorratsbehälter 8, aus dem sie intermittierend einer Zentrifuge 9 zugeführt werden kann. In der Zentrifuge wird der feste Rückstand von der Mutterlauge getrennt. Die Mutterlauge fliesst durch die Leitung 10 in einen Vorratsbehälter 11. Aus diesem wird sie z. B. mittels Pumpe 1. 2 kontinuierlich einem Wärmeaustauscher 13 und dann einer weiteren Erhitzungseinrichtung 14 zugeführt.
Aus dem Behälter 74 gelangt die Mutterlauge durch das Überlaufrohr 15 in den Kessel 16, der mit einer Haube 77 versehen ist. Diese führt die im Kessel entwickelten
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durch den Zug 19 zur Laugenerhitzungsvorrichtung dz Von dieser führt eine Leitung 20 zum Behälter 77.
Die zu kühlende Flüssigkeit, die, wie oben angegeben, auch feste Stoffe enthalten kann, kann zunächst zwei in der Zeichnung nicht angegebenen Behältern zugeführt werden. Diese Behälter können
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Während der eine Behälter gefüllt wird, fliesst die gegebenenfalls vorgekühlte Flüssigkeit aus dem andern Behälter in die Rinne 2 der Kühlvorrichtung, der zur Beobachtung des Kühlvorgangs oben offen ist.
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können eine Reihe von Kühlvorrichtungen nebeneinander angeordnet sein, die dann in gleicher Weise aus denselben oder aus mehreren weiteren Vorratsbehältern gespeist werden. Durch die rotierenden
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auch Filterpressen od. dgl. vorgesehen werden.
Die festen Stoffe, die in der Zentrifuge 9 verbleiben, können aus dieser durch Behandlung mit Wasser entfernt und je nach ihren Gehalten an antimonsaurem, arsensaurem oder zinnsaurem Alkali einer der im vorstehenden beschriebenen Trennungsmethoden unterworfen werden, für welche Zwecke natürlich die neue Kühlvorrichtung gleichfalls Anwendung finden kann.
Die aus der Zentrifuge abfliessende Lauge, die ausser Natriumhydroxyd Kochsalz und unter Um- ständen geringe Mengen von Nitraten oder Nitriten enthält, ist im wesentlichen frei von Antimon, Arsen und Zinn. Diese Lösung gelangt durch die Leitung 10 in einen Vorratsbehälter 11, der so gross bemessen ist, dass er die Lauge von mehreren Chargen der Zentrifuge aufnehmen kann, so dass trotz der intermittierenden Arbeit der-Zentrifuge die Lauge diesem Vorratsbehälter kontinuierlich z. B. mit Hilfe der Pumpe 12 entnommen werden kann, die sie der Eindampfanlage zuführt.
Die Eindampfanlage besteht aus dem Wärmeaustauscher 13, der mit den Dämpfen beheizt wird, die in dem Eindampfkessel 16 entwickelt und aus diesem mittels Haube 17 und isolierter Leitung 18 dem Heizsystem des Wärmeaustauschers zugeführt werden. Hier kondensieren sie und es wird das Kondensat z. B. mittels Leitung 21 nach dem
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