WO2024057509A1 - ＸｅＦ２ドライエッチングシステム及びプロセス - Google Patents

ＸｅＦ２ドライエッチングシステム及びプロセス Download PDF

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WO2024057509A1
WO2024057509A1 PCT/JP2022/034647 JP2022034647W WO2024057509A1 WO 2024057509 A1 WO2024057509 A1 WO 2024057509A1 JP 2022034647 W JP2022034647 W JP 2022034647W WO 2024057509 A1 WO2024057509 A1 WO 2024057509A1
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WO
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xef
variable capacity
etching
valve
tank
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PCT/JP2022/034647
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俊克 柏屋
尚紀 強力
正次 丹下
Original Assignee
日本碍子株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a XeF 2 dry etching system and process.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 68588157 discloses a core layer comprising a material substantially transparent to EUV radiation, such as (poly)Si, and a cap layer comprising a material absorbing IR radiation. A pellicle membrane is disclosed.
  • Non-patent document 1 (Dario L. Goldfarb, “Fabrication of a full size EUV pellicle based on silicon nitride”, Volume 31, Issue 12, PHOTOMASK, SPIE, 2015) describes a method for manufacturing a SiNx free-standing film as a pellicle film. Disclosed. The basic method is as follows. First, a SiNx film to be a pellicle film is formed on both sides of a Si substrate (step A). Next, a reactive ion etching (RIE) mask for etching the formed SiNx film is formed on only one side (Step B).
  • RIE reactive ion etching
  • Step C Part of the SiNx is removed by RIE to expose the Si substrate.
  • Step D the outer shape of the Si substrate is diced.
  • the Si substrate is wet-etched to form a self-supporting SiNx film (step E).
  • Non-Patent Document 1 When attempting to produce an EUV-transmissive film as a pellicle film using the conventional manufacturing method as disclosed in Non-Patent Document 1, after forming the EUV-transmissive film on a Si substrate, unnecessary parts of the Si substrate are wet-etched. It is possible to remove it and form a self-supporting film. However, in wet etching of the Si substrate, which is the final step, the pellicle film may be damaged due to the flow of the etching solution used, or when the pellicle film is pulled up from the solution after etching, the interface between the etching solution on the surface of the pellicle film and the atmosphere may occur. May be damaged by surface tension. Since the pellicle film is extremely difficult to handle as described above, there is a problem in that the yield is low.
  • the type of dry etching gas and etching conditions are set depending on the material of the pellicle film.
  • the present inventors have created a self-standing EUV transmission film or pellicle film by partially removing the Si substrate by dry etching using XeF 2 gas, which does not require substrate heating or plasma. .
  • FIG. 3 shows the basic configuration of a conventional XeF 2 dry etching system 110.
  • This system 110 includes a raw material container 112, a subtank 114, an etching chamber 116, and a vacuum pump 118.
  • the raw material container 112 stores a solid XeF 2 raw material that is a raw material.
  • the sub-tank 114 temporarily stores sublimed XeF 2 gas.
  • the etching chamber 116 is a device that performs etching using XeF 2 gas on the Si substrate S mounted on the substrate holder 116a.
  • a vacuum pump 118 evacuates the etching chamber 116 and the sub-tank 114. Since XeF 2 , which is an etching raw material, has a high vapor pressure, it can be easily sublimed to obtain XeF 2 gas when a low vacuum is applied. Since XeF 2 is a solid at the raw material stage, it is advantageous in that the volume of the raw material container can be made smaller compared to gaseous raw materials.
  • FIG. 4 illustrates an etch process using the conventional XeF 2 dry etch system 110 of FIG.
  • the Si substrate S to be etched is mounted on the substrate holder 116a in the etching chamber 116, and the etching chamber 116 and sub-tank 114 are evacuated using the vacuum pump 118 (FIG. 4(i)).
  • the valve 120b between the etching chamber 116 and the sub-tank 114 is closed and the valve 120a between the sub-tank 114 and the raw material container 112 is opened, the sub-tank 114 is in a low vacuum, so XeF 2 sublimates into the sub-tank 114 ( Figure 4(ii)).
  • the valve 120a between the raw material container 112 and the sub-tank 114 is closed, and the valve 120b between the sub-tank 114 and the etching chamber 116 is opened (FIG. 4 (iii)).
  • the XeF 2 gas in the sub-tank 114 flows into the etching chamber 116, and etching of the Si substrate S begins. In this Si etching, XeF 2 and Si react to generate SiF 4 and Xe.
  • SiF 4 and Xe generated in the etching chamber 116 are evacuated with a vacuum pump 118 at an appropriate timing (FIG. 4(iv)).
  • the valve 120a between the sub-tank 114 and the raw material container 112 is opened again to sublimate XeF 2 into the sub-tank 114 (FIG. 4(ii)).
  • the Si substrate S is brought to a desired state (typically, a part of the EUV transmitting film becomes a self-supporting film). ) Perform etching.
  • the XeF 2 concentration within the etching chamber 116 is low and the XeF 2 gas diffusion within the etching chamber 116 is also small, an increase in the etching rate cannot be expected. Therefore, one idea is to sublimate as much XeF 2 gas as possible into the sub-tank 114, but as the pressure inside the sub-tank 114 increases, the rate of pressure increase decreases and it takes time, which significantly reduces the overall etching process. It does not lead to time savings.
  • the present inventors have recently discovered that by adopting a variable capacity tank as a sub-tank for temporarily storing XeF 2 gas placed between the etching chamber and the raw material container, the required amount of XeF 2 dry etching process can be improved. We found that the time can be significantly reduced.
  • an object of the present invention is to provide a XeF 2 dry etching system and process that can significantly reduce the time required for the XeF 2 dry etching process.
  • a raw material container containing XeF 2 containing XeF 2 ; a variable capacity tank connected to the raw material container and capable of accommodating XeF 2 supplied from the raw material container in a variable capacity; an etching chamber connected to the variable capacity tank and performing dry etching on the substrate using XeF 2 supplied from the variable capacity tank; a vacuum pump connected to the etching chamber and capable of evacuating the etching chamber and the variable capacity tank; a first valve provided between the raw material container and the variable capacity tank; a second valve provided between the variable capacity tank and the etching chamber; a third valve provided between the etching chamber and the vacuum pump; XeF 2 dry etching system with [Aspect 2] a pressure sensor provided in the variable capacity tank and the etching chamber, respectively; a control unit that controls the capacity of the variable capacity tank and/or opening and closing of the first valve, the second valve, and the third valve based on information from the pressure sensor; The XeF
  • step (a) is (a1) With the first valve closed and the second valve and the third valve open, the etching chamber and the variable capacity tank are evacuated to reduce the pressure inside the variable capacity tank, and then , (a2) This is carried out by sublimating XeF 2 in
  • the step (b) is (b1) With the first valve and the third valve closed and the second valve open, the XeF 2 gas in the variable capacity tank is supplied to the evacuated etching chamber; /or thereafter, (b2) Supplying XeF 2 gas to the etching chamber by reducing the capacity of the variable capacity tank with the first valve and the third valve closed and the second valve open; XeF 2 dry etching process according to aspect 3 or 4, which is carried out.
  • the step (c) is performed by increasing the capacity of the variable capacity tank with the first valve open and the second valve and the third valve closed, and the step (c) The dry etching is continued in the etching chamber during this period, and The XeF 2 dry etching process according to any one of aspects 3 to 5, wherein the evacuation in the step (d) is performed after the step (c).
  • the step (c) is performed by increasing the capacity of the variable capacity tank with the first valve open and the second valve closed, and The XeF 2 dry etching process according to any one of aspects 3 to 5, wherein the evacuation in the step (d) is performed before or during the step (c).
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing an example of the basic configuration of a XeF 2 dry etching system according to the present invention.
  • 1 is the first half of a process flow diagram of an example of a XeF 2 dry etching process according to the present invention.
  • 2A is the second half of a process flowchart of an example of the XeF 2 dry etching process according to the present invention, following FIG. 2A.
  • 1 is a conceptual diagram showing an example of the basic configuration of a conventional XeF 2 dry etching system.
  • 1 is a process flow diagram illustrating an example of a conventional XeF 2 dry etching process.
  • FIG. 1 depicts a XeF 2 dry etching system 10 in accordance with one aspect of the present invention.
  • This system 10 includes a raw material container 12, a variable capacity tank 14, an etching chamber 16, a vacuum pump 18, and valves 20a, 20b, and 20c.
  • the raw material container 12 is a container containing XeF 2 .
  • the variable capacity tank 14 is a sub-tank capable of accommodating XeF 2 supplied from the raw material container 12 in an adjustable capacity, and is connected to the raw material container 12 .
  • the etching chamber 16 is a device that performs dry etching on the substrate S using XeF 2 supplied from the variable capacity tank 14, and is connected to the variable capacity tank 14.
  • the vacuum pump 18 is a pump that is connected to the etching chamber 16 and is capable of evacuating the etching chamber 16 and the variable capacity tank 14.
  • a first valve 20a is provided between the raw material container 12 and the variable capacity tank 14.
  • a second valve 20b is provided between the variable capacity tank 14 and the etching chamber 16.
  • a third valve 20c is provided between the etching chamber 16 and the vacuum pump 18.
  • the raw material container 12, the variable capacity tank 14, the etching chamber 16, and the vacuum pump 18 are connected by a pipe 22, and a valve 20a, 20b, or 20c is arranged in the pipe 22 at the position described above.
  • variable capacity tank 14 as a sub-tank for temporarily storing XeF 2 gas disposed between the etching chamber 16 and the raw material container 12, the time required for the XeF 2 dry etching process can be reduced. It can be significantly shortened.
  • variable capacity tank 14 After a predetermined amount of XeF 2 gas has accumulated in the variable capacity tank 14, the capacity of the variable capacity tank 14 is reduced when opening the second valve 20b to allow the XeF 2 gas to flow into the etching chamber 16. In this way, XeF 2 gas can be forced into the etching chamber 16 from the variable capacity tank 14 . That is, XeF 2 gas, which would have remained in the fixed-capacity sub-tank 114 in the conventional process, can also flow into the etching chamber 16. Therefore, even when introducing the same amount of XeF 2 gas into the etching chamber 16 as in the conventional system 110, it is possible to reduce the amount of XeF 2 gas required in the subtank. Sublimation time can be shortened.
  • a larger amount of XeF 2 gas can be supplied from the variable capacity tank 14 to the etching chamber 16.
  • the amount of Si etched in () is increased, and the number of cycles until the final etching is completed can be reduced. In this way, the etching time and even the duration of the XeF 2 dry etching process can be significantly reduced.
  • the raw material container 12 is not particularly limited as long as it is a container such as a bottle that can accommodate XeF 2 . However, it is preferable that at least the inner wall of the raw material container 12 is made of a material that does not react with XeF 2 . Preferred examples of the material constituting the inner wall of the raw material container 12 include aluminum and stainless steel.
  • the variable capacity tank 14 is a tank that can accommodate XeF 2 supplied from the raw material container 12 in a variable capacity. Therefore, the variable capacity tank 14 has a mechanism for increasing and decreasing the capacity. Such a capacity increase/decrease mechanism is not particularly limited and may be any mechanism, but examples include a piston mechanism and a bellows mechanism. In this regard, the variable capacity tank 14 shown in FIGS. 1 and 2 has a piston mechanism. Specifically, the variable capacity tank 14 includes a tank body 14a and a piston portion 14b that is movably inserted into the tank body 14a (in the illustrated example, vertically), and the piston portion 14b is inserted into the tank body 14a. It is configured to form an internal space between which XeF 2 can be sublimated and stored.
  • the capacity of the internal space can be reduced by moving the piston part 14b closer to the tank body 14a (upward in the illustrated example), and move the piston part 14b away from the tank body 14a (in the illustrated example (downward) to increase the capacity of the internal space.
  • a sensor 24 is provided within the variable capacity tank 14 so that the pressure and temperature within the variable capacity tank 14 can be monitored.
  • the etching chamber 16 is a device that performs dry etching on the substrate S using XeF 2 supplied from the variable capacity tank 14 .
  • XeF 2 dry etching apparatuses are commercially available, and known dry etching chambers can be used.
  • the etching chamber 16 includes a substrate holder 16a on which the substrate S is mounted. Further, it is preferable that a sensor 24 is provided in the etching chamber 16 so that the pressure and temperature inside the etching chamber 16 can be monitored.
  • the vacuum pump 18 is not particularly limited as long as it is capable of evacuating the etching chamber 16 and variable capacity tank 14 to a desired degree of vacuum, and may be any known vacuum pump.
  • Examples of vacuum pump 18 include rotary vacuum pumps, oil diffusion pumps, and diaphragm pumps, preferably diaphragm pumps.
  • the first valve 20a, second valve 20b, and third valve 20c are not particularly limited, and known valves may be used.
  • pressure sensors 24 are provided inside the variable capacity tank 14 and the etching chamber 16, respectively.
  • the pressure sensor 24 may also have the function of a temperature sensor.
  • the system 10 includes a control unit 26 that controls the capacity of the variable capacity tank 14 and/or the opening and closing of the valves 20a, 20b, and 20c.
  • This control unit 26 is connected to a pressure sensor 24 in the etching chamber 16 and a pressure sensor 24 in the variable capacity tank 14, and controls the capacity of the variable capacity tank 14 and/or the valve 20a, based on information from these pressure sensors 24.
  • it is configured to control opening and closing of 20b and 20c.
  • the control unit 26 is set to open and close the valves 20a, 20b, and/or 20c when the pressure within the variable capacity tank 14 or the pressure within the etching chamber 16 reaches a predetermined value.
  • control section 26 may be configured to control the increase/decrease in the capacity of the variable capacity tank 14 (for example, move the piston section 14b up and down) at a predetermined timing based on information such as pressure from the sensor 24. good.
  • opening and closing of the valves 20a, 20b, and 20c and increase/decrease in the capacity of the variable capacity tank 14 may be manually controlled.
  • FIGS. 2A and 2B illustrate a XeF 2 dry etch process using the XeF 2 dry etch system 10.
  • This process includes (a) initial evacuation and sublimation of XeF 2 , (b) introduction and etching of XeF 2 , (c) sublimation of XeF 2 , (d) evacuation, and (e) steps (b) to ( It includes each step of repeating step d). Each of these steps will be explained below.
  • step (a) Initial evacuation and sublimation of XeF 2
  • the vacuum pump 18 is operated to evacuate the etching chamber 16 and the variable capacity tank 14, thereby removing the raw material container.
  • XeF 2 in the tank 12 is sublimated to supply XeF 2 gas into the variable capacity tank 14 (step (a)).
  • This evacuation is preferably carried out until the pressure within the etching chamber 16 and the variable capacity tank 14 reaches 1.0 Pa or less, more preferably 0.5 Pa or less, still more preferably 0.3 Pa or less.
  • This step (a) is preferably carried out in the following two steps. That is, as shown in FIG. 2A (a1), the etching chamber 16 and variable capacity tank 14 are evacuated with the first valve 20a closed and the second valve 20b and third valve 20c opened. The pressure inside the variable capacity tank 14 is reduced (step (a1)). Thereafter, as shown in FIG. 2A (a2), with the first valve 20a opened and the second valve 20b closed, the XeF 2 in the raw material container 12 is sublimated and poured into the variable capacity tank 14. XeF 2 gas is supplied (step (a2)).
  • step (b) Introduction and etching of XeF 2
  • the XeF 2 gas in the variable capacity tank 14 is The substrate S placed in the etching chamber 16 is dry-etched using XeF 2 (step (b)).
  • Efficiency is increased and the etching time, as well as the time required for the XeF 2 dry etching process, can be significantly reduced.
  • the substrate S is not particularly limited as long as it can be dry etched with XeF 2 , but is preferably a Si substrate (particularly a Si substrate on which an EUV transmission film or a pellicle film is formed). In the latter case, by etching away unnecessary portions of the Si substrate, the EUV transmission film or pellicle film can be made into a self-supporting film.
  • XeF 2 dry etching may be performed according to known conditions and is not particularly limited.
  • This step (b) is preferably carried out in the following two steps. That is, as shown in FIG. 2A (b1), with the first valve 20a and the third valve 20c closed and the second valve 20b opened, the XeF 2 gas in the variable capacity tank 14 is evacuated. (step (b1)). Then, as shown in FIG. 2B (b2), during and/or after step (b1), with the first valve 20a and the third valve 20c closed and the second valve 20b opened, the capacity XeF 2 gas is supplied to the etching chamber 16 by reducing the capacity of the variable tank 14 (step (b2)).
  • step (c) Sublimation of XeF 2 As shown in FIG. 2B(c), the capacity of the variable capacity tank 14 is increased, thereby sublimating the XeF 2 in the raw material container 12, and the XeF 2 in the variable capacity tank 14 is increased.
  • Supplying gas (step (c)) That is, since the capacity of the variable capacity tank 14 has been reduced in step (b), it is not possible to sublimate a sufficient amount of XeF 2 with the same capacity, but by increasing the capacity of the variable capacity tank 14, A sufficient amount of XeF 2 (preferably the same amount as the amount of XeF 2 sublimated in step (a )) can be sublimed, and a sufficient amount of XeF 2 gas can be prepared for the subsequent repeated step (e). It can be temporarily stored in the variable tank 14.
  • This step (c) is performed by increasing the capacity of the variable capacity tank 14 with the first valve 20a open and the second valve 20b (or the second valve 20b and the third valve 20c) closed. Preferably
  • step (d) Vacuuming After step (b) and before, during, or after step (c), the vacuum pump 18 is operated to vacuum the etching chamber (step (d)). This evacuation is preferably performed until the pressure within the etching chamber 16 reaches 1.0 Pa or less, more preferably 0.5 Pa or less, still more preferably 0.3 Pa or less.
  • step (d) is preferably performed after step (c). In this case, dry etching can be continued within the etching chamber 16 during step (c), so that the overall time of the etching process can be further shortened. However, evacuation in step (d) may be performed before or during step (c).
  • Steps (b), (c) and (d) are repeated as necessary. That is, by repeating the cycle of steps (b) ⁇ (c) ⁇ (d) (or steps (b1) ⁇ (b2) ⁇ (c) ⁇ (d)) a desired number of times, XeF 2 is gradually applied to the substrate S. Perform etching with. Etching may be finished when there are no more parts to be etched away.
  • Example 1 A raw material container 12, a variable capacity tank 14, an etching chamber 16, and a vacuum pump 18 having the specifications shown below are connected by a pipe 22 equipped with a valve 20a, 20b or 20c, and an XeF 2 dryer as shown in FIG.
  • An etching system 10 is configured.
  • ⁇ Raw material container 12 Container containing solid XeF 2
  • ⁇ Variable capacity tank 14 Piston-type variable capacity tank whose volume can be varied within the range of 20 to 120 mL
  • ⁇ Etching chamber 16 Etching chamber with a volume of 100 mL
  • ⁇ Vacuum pump 18 Diaphragm pump
  • variable capacity tank 14 and the etching chamber 16 close to each other, the capacity of the piping 22 connecting them can be reduced, so that the influence on pressure changes can be ignored.
  • XeF 2 etching is performed on the Si substrate S mounted on the substrate holder 16a in the etching chamber 16.
  • XeF 2 etching is performed on the Si substrate S mounted on the substrate holder 16a in the etching chamber 16.
  • Step (a1) As shown in FIG. 2A (a1), with the first valve 20a closed and the second valve 20b and third valve 20c opened, the etching chamber 16 and variable capacity tank 14 are evacuated by the vacuum pump 18. (Step (a1)). In this step, as shown in FIG. 1, the system 10 is controlled so that the process proceeds to the next step (a2) when the pressure sensor 24 installed in the etching chamber 16 detects a pressure of 1.0 Pa or less. section 26.
  • step (a2) As shown in FIG. 2A (a2), with the first valve 20a and the third valve 20c open and the second valve 20b closed, XeF 2 is fed until the pressure inside the variable capacity tank 14 reaches the set pressure. Gas is supplied from the raw material container 12 into the variable capacity tank 14 (step (a2)). In this process, as shown in FIG. 1, when the pressure sensor 24 installed in the variable capacity tank 14 detects a pressure exceeding 267 Pa, the first valve 20a between the raw material container 12 and the variable capacity tank 14 The controller 26 of the system 10 is set to close the .
  • the second valve 20b between the etching chamber 16 and the variable capacity tank 14 is opened to allow XeF 2 gas to flow from the variable capacity tank 14 into the etching chamber 16 (step (b1) ).
  • the pressure inside the etching chamber 16 and the variable capacity tank 14 at this time is 146 Pa based on the total capacity of the etching chamber 16 and the variable capacity tank 14.
  • etching may proceed in the state of this step (b1) (corresponding to step (iii) in FIG. 4).
  • the following steps are subsequently performed.
  • step (b2) by raising the piston part 14b and reducing the capacity of the variable capacity tank 14 from 120 mL to 20 mL, more XeF 2 gas in the variable capacity tank 14 can be transferred to the etching chamber 16. (step (b2)). In this way, the etching efficiency using XeF 2 gas can be increased.
  • step (c) etching in the etching chamber 16 and supply of XeF 2 gas to the variable capacity tank 14 are performed simultaneously.
  • the process proceeds to the next step.
  • the etching chamber 16 is evacuated by the vacuum pump 18 to exhaust SiF 4 generated by the etching reaction in the etching chamber 16 (step (d)).
  • steps (b1) to (d ) is repeated a desired number of times to gradually etch the Si substrate with XeF 2 . Etching is terminated when there is no more Si portion to be etched away.
  • Table 1 shows the pressure at each step of the process of Example 1.
  • Comparative example 1 A source container 112, a sub-tank 114, an etching chamber 116 and a vacuum pump 118 of the specifications shown below are connected by piping 122 with valves 120a, 120b or 120c to form a conventional XeF 2 dryer as shown in FIG.
  • An etching system 110 is configured.
  • ⁇ Raw material container 112 Container containing solid XeF 2
  • Sub-tank 114 Fixed-capacity sub-tank with a volume of 120 mL (not a variable-capacity type)
  • ⁇ Etching chamber 116 Etching chamber with a volume of 100 mL
  • ⁇ Vacuum pump 118 Diaphragm pump
  • the capacity of the etching chamber 116 is 100 mL (same as the etching chamber 16 in Example 1), and the capacity of the sub-tank 114 is 120 mL (same as the maximum capacity of the variable capacity tank 14 in Example 1). Therefore, the XeF 2 gas pressure in the etching chamber 116 and the subtank 114 during etching (see FIG. 4(iii)) is 146 Pa.
  • the pipe 122 connecting the etching chamber 116 and the sub-tank 114 has a small diameter, and although gas will move if there is a pressure difference, if the pressure is the same, almost no gas movement will occur, so the gas used for etching is The gas within the etching chamber 116 is limited.
  • a conventional XeF 2 dry etching system 110 is used to perform XeF 2 etching on a Si substrate S mounted on a substrate holder 116 a within an etching chamber 116 .
  • Each step of this process will be explained step by step with reference to the pressure changes mentioned above.
  • Step (i) As shown in FIG. 4(i), with the first valve 120a closed and the second valve 120b and third valve 120c open, the etching chamber 116 and sub-tank 114 are evacuated by the vacuum pump 118 ( Step (i)).
  • Step (i) when a pressure sensor (not shown) installed in the etching chamber 116 detects a pressure of 1.0 Pa or less, the process proceeds to the next step (ii).
  • a controller (not shown) of system 110 is configured.
  • step (ii) As shown in FIG. 4(ii), with the first valve 120a and the third valve 120c open and the second valve 120b closed, XeF 2 gas is supplied until the pressure inside the sub-tank 114 reaches the set pressure. It is supplied into the sub-tank 114 (step (ii)).
  • the system 110 is controlled to close the first valve 120a between the raw material container 112 and the sub-tank 114 when a pressure sensor (not shown) installed in the sub-tank 114 detects a pressure exceeding 267 Pa. (not shown).
  • the second valve 120b between the etching chamber 116 and the sub-tank 114 is opened to allow XeF 2 gas to flow from the sub-tank 114 into the etching chamber 116 (step (iii)).
  • the pressure inside the etching chamber 116 and the sub-tank 114 at this time is 146 Pa based on the total capacity of the etching chamber 116 and the sub-tank 114.
  • Etching progresses in this state (step (iii')), and when most of the XeF 2 gas that has flowed into the etching chamber 116 is consumed by etching, the process proceeds to the next step.
  • the etching chamber 116 is evacuated by the vacuum pump 118 to exhaust SiF 4 generated by the etching reaction inside the etching chamber 116 (step (iv)).
  • cycles (ii) to (iv) are repeated a desired number of times to gradually etch the Si substrate with XeF 2 . Etching is terminated when there is no more Si portion to be etched away.
  • Table 2 shows the pressure in each step of the process of Comparative Example 1.
  • Si Etching Rate The Si etching rates in the etching system 10 of Example 1 and the conventional etching system 110 of Comparative Example 1 are compared below.
  • the Si substrate S is etched by repeating the cycle of XeF 2 inflow, etching, and exhaust.
  • the etching system 10 of the present invention the number of cycles and the time spent repeating the above-described cycles until the etching is completed are reduced.
  • the etching chambers 16 and 116 have the same volume of 100 mL.
  • the temperature may rise slightly because the XeF 2 gas is forced from the variable capacity tank 14 into the etching chamber 16; is not included in the calculation because it is insignificant and the impact is small.
  • the amount of XeF 2 gas in the etching chamber 16 is simply proportional to the pressure. Therefore, the XeF 2 gas pressure in the etching chamber 16 or 116 in Example 1 and Comparative Example 1 is 267 Pa in Example 1 and 146 Pa in Comparative Example 1, which is 1.8 times higher in Example 1 than in Comparative Example 1.
  • the etching chamber 16 is present in an amount of XeF 2 .
  • the fact that the amount of XeF 2 in one cycle is larger in Example 1 than in Comparative Example 1 means that the etching time in one cycle is longer.
  • the amount of XeF 2 is large, the amount of Si etched in one cycle is large, and the number of cycles until the final etching is completed becomes small.
  • the time required to complete Si etching the number of times of evacuation and inflow of XeF 2 gas is reduced, and the time required when using the conventional etching system 110, including waiting time for sequentially opening and closing valves, is also reduced.
  • Etching is completed in a short time, about 70% of the time. A specific example of the required time is shown below.
  • the etching process of Example 1 is as follows: step (a1) ⁇ step (a2) ⁇ step (b1) ⁇ step (b2) ⁇ step (c) ⁇ step (d) ⁇ step (e ) (that is, repeating steps (b1) to (d)), while the etching process of Comparative Example 1 progresses as shown in FIG. 4: step (i) ⁇ step (ii) ⁇ step (iii) ⁇ Step (iii') ⁇ Step (iv) ⁇ Step (v) (that is, repeating steps (ii) to (iv)).
  • Steps (a1) to (b1) and steps (i) to (iii) in both Example 1 and Comparative Example 1 proceed with the capacity of the variable capacity tank 14 or sub tank 114 being 120 mL, so the required time is the same. be.
  • Step (b2) is a step performed only in Example 1.
  • the amount of XeF 2 in the etching chamber 16 or 116 is different between step (c) and step (iii).
  • Steps (d) and (iv) involve evacuation of the etching chamber 16 or 116, and although the amount of XeF2 is different between Example 1 and Comparative Example 1, since the vacuum is low, when evacuation is started, There is no difference in the time required because the same level of vacuum is created immediately.
  • Table 3 The time required for each step in Example 1 and Comparative Example 1 is summarized in Table 3 below.
  • the number of cycles required to complete the targeted Si etching was 19 times in Example 1 and 34 times in Comparative Example 1, and the time required to complete the etching was 1378 seconds in Example 1 and 1915 seconds in Comparative Example 1. It is. Therefore, it can be seen that the Si etching can be completed in about 70% of the time in Example 1 compared to Comparative Example 1.

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Abstract

ＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの所要時間を大幅に短縮可能なＸｅＦ２ドライエッチングシステムが提供される。このＸｅＦ２ドライエッチングシステムは、ＸｅＦ２を収容する原料容器と、原料容器に接続され、原料容器から供給されるＸｅＦ２を増減可能な容量で収容可能な、容量可変タンクと、容量可変タンクに接続され、容量可変タンクから供給されるＸｅＦ２により基板に対してドライエッチングを行う、エッチングチャンバーと、エッチングチャンバーに接続され、エッチングチャンバー及び容量可変タンクを真空引き可能な真空ポンプと、原料容器と容量可変タンクとの間に設けられる第一バルブと、容量可変タンクとエッチングチャンバーとの間に設けられる第二バルブと、エッチングチャンバーと真空ポンプとの間に設けられる第三バルブとを備える。

Description

ＸｅＦ２ドライエッチングシステム及びプロセス
　本発明は、ＸｅＦ２ドライエッチングシステム及びプロセスに関するものである。
　半導体製造プロセスにおける微細化が年々進行しており、各工程で様々な改良がなされている。特に、フォトリソグラフィ工程においては、従来のＡｒＦ露光の波長１９３ｎｍに代えて、波長１３．５ｎｍのＥＵＶ（極端紫外線）光が使用され始めた。その結果、波長が一気に１／１０以下になり、その光学的特性は全く異なるものとなり、新たに多くの技術開発が必要となっている。とりわけ、マスク（レチクル（ｒｅｔｉｃｌｅ））のパーティクル付着防止膜であるペリクル（ｐｅｌｌｉｃｌｅ）の開発が待ち望まれている。というのも、ＥＵＶ光に対して高透過率であるペリクルが無く、ペリクルを通過することでＥＵＶ光強度が大きく低下してしまい、露光時間が長くなることによりスループットが低下するためである。また、ペリクルがＥＵＶ光を吸収することで高温になり短時間で劣化するためでもある。そこで、様々なペリクル膜が提案されている。特許文献１（特許第６８５８８１７号公報）には、コア層が（ポリ）Ｓｉ等のＥＵＶ放射に実質的に透明な材料を含むコア層と、ＩＲ放射を吸収する材料を含むキャップ層とを備えたペリクル膜が開示されている。
　ペリクル膜を製造するための様々な方法が提案されている。非特許文献１（Dario L. Goldfarb, "Fabrication of a full size EUV pellicle based on silicon nitride", Volume 31, Issue 12, PHOTOMASK, SPIE, 2015）には、ペリクル膜としてＳｉＮｘ自立膜を製造する方法が開示されている。その基本的な方法は以下のとおりである。まず、Ｓｉ基板の両面にペリクル膜となるＳｉＮｘ膜を成膜する（工程Ａ）。次いで、成膜したＳｉＮｘをエッチングするための反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）マスクを片面にのみ形成する（工程Ｂ）。ＲＩＥによりＳｉＮｘの一部を除去してＳｉ基板を露出させる（工程Ｃ）。Ｓｉ基板の両面をアモルファスＳｉでコーティングした後、Ｓｉ基板の外形をダイシングする（工程Ｄ）。最後に、ＳｉＮｘ膜をマスクとして、Ｓｉ基板をウェットエッチングしてＳｉＮｘ自立膜とする（工程Ｅ）。
特許第６８５８８１７号公報
Dario L. Goldfarb, "Fabrication of a full size EUV pellicle based on silicon nitride", Volume 31, Issue 12, PHOTOMASK, SPIE, 2015
　非特許文献１に開示されるような従来の製造方法を参考にペリクル膜としてＥＵＶ透過膜を作製しようと試みる場合、Ｓｉ基板にＥＵＶ透過膜を形成した後、Ｓｉ基板の不要部分をウェットエッチングで除去して自立膜化することが考えられる。しかしながら、最終工程であるＳｉ基板のウェットエッチングでは、使用するエッチング液の流れによってペリクル膜が破損したり、あるいはエッチング後に液中からペリクル膜を引き上げる際に、ペリクル膜表面のエッチング液と大気界面における表面張力によって破損することがある。このようにペリクル膜の扱いが非常に難しいため、歩留まりが低くなるという問題がある。
　そこで、Ｓｉ基板のエッチング方法をウェットエッチングからドライエッチングに変更することで、液体を取り扱うことで生じる問題を回避する試みがなされている。この場合、ペリクル膜の材質に応じて、ドライエッチングのガス種やエッチング条件を設定することになる。例えば、本発明者らは、基板加熱やプラズマ等を必要としない、ＸｅＦ２ガスによるドライエッチングでＳｉ基板を部分的に除去することで、ＥＵＶ透過膜ないしペリクル膜の自立膜化を行っている。
　ＸｅＦ２ガスによるドライエッチングを進めるには、エッチングチャンバーの真空引きとＸｅＦ２の供給を繰り返す必要がある。すなわち、エッチングチャンバー内にＸｅＦ２を導入すると、ＸｅＦ２はＳｉと反応してＳｉＦ４になり消費されて減少する。ＸｅＦ２は気体で供給されるため、固体のＳｉ基板と比較すると、体積当たりのＸｅＦ２のモル量ははるかに少ない。このため、Ｓｉ基板の一部のエッチングであっても何度もＸｅＦ２を供給しなければならず、チャンバー内の真空引きとＸｅＦ２ガス供給を交互に何度も行うことになる。図３に従来型ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１１０の基本構成を示す。このシステム１１０は、原料容器１１２と、サブタンク１１４、エッチングチャンバー１１６と、真空ポンプ１１８とを備える。原料容器１１２には、原料である固体のＸｅＦ２原料が収容される。サブタンク１１４には、昇華させたＸｅＦ２ガスが一時的に貯留される。エッチングチャンバー１１６は、基板ホルダ１１６ａに装着されたＳｉ基板Ｓに対してＸｅＦ２ガスによるエッチングを行う装置である。真空ポンプ１１８は、エッチングチャンバー１１６及びサブタンク１１４の真空引きを行う。エッチング原料であるＸｅＦ２は蒸気圧が高いため、低真空にすると容易に昇華してＸｅＦ２ガスを得ることができる。ＸｅＦ２は、原料の段階では固体であるため、気体の原料と比べて原料容器の体積を小さくできる点で有利である。
　図４に、図３の従来型ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１１０を用いたエッチングプロセスを示す。まず、エッチングチャンバー１１６内の基板ホルダ１１６ａにエッチングすべきＳｉ基板Ｓを装着して、真空ポンプ１１８にてエッチングチャンバー１１６及びサブタンク１１４内を真空引きする（図４（ｉ））。エッチングチャンバー１１６とサブタンク１１４間のバルブ１２０ｂを閉じ、サブタンク１１４と原料容器１１２の間のバルブ１２０ａを開くと、サブタンク１１４内は低真空になっているため、ＸｅＦ２がサブタンク１１４内に昇華する（図４（ｉｉ））。サブタンク１１４内のＸｅＦ２ガスの圧力が所定の圧力に到達した時点で、原料容器１１２とサブタンク１１４の間のバルブ１２０ａを閉じて、サブタンク１１４とエッチングチャンバー１１６の間のバルブ１２０ｂを開く（図４（ｉｉｉ））。サブタンク１１４内のＸｅＦ２ガスがエッチングチャンバー１１６内に流入して、Ｓｉ基板Ｓに対するエッチングが始まる。このＳｉエッチングでは、ＸｅＦ２とＳｉが反応し、ＳｉＦ４とＸｅが生成する。反応が進行しエッチングチャンバー１１６内のＸｅＦ２が減少するにつれエッチング速度が低下し、やがてＸｅＦ２が無くなるとエッチングが止まる。適当なタイミングでエッチングチャンバー１１６内に生成したＳｉＦ４とＸｅを真空ポンプ１１８で排気する（図４（ｉｖ））。再度サブタンク１１４と原料容器１１２の間のバルブ１２０ａを開いてＸｅＦ２をサブタンク１１４内に昇華させる（図４（ｉｉ））。このようにして、図４（ｉｉ）～（ｉｖ）に示される工程（サイクル）を繰り返すことで、Ｓｉ基板Ｓを所望の状態まで（典型的にはＥＵＶ透過膜の一部が自立膜化するまで）エッチングを行う。
　上記エッチングに使用されるＸｅＦ２ガス量について考える。サブタンク１１４とエッチングチャンバー１１６の容積が同じであると仮定した場合、図４（ｉｉ）から図４（ｉｉｉ）に移行することでサブタンク１１４に溜まったＸｅＦ２ガスの半分だけがエッチングチャンバー１１６に入りエッチングに使用されることになる。一旦サブタンク１１４とエッチングチャンバー１１６の圧力が平衡になると、それらを繋ぐ配管１２２は細いので、バルブ１２０ｂを開いた状態のままとしても、ＸｅＦ２ガスの移動は殆ど起こらない。このため、エッチングはサブタンク１１４に昇華させたＸｅＦ２ガスの半分の量しか使用されないことになる。エッチングチャンバー１１６の容積をサブタンク１１４の容積に比べて大きくすればするほど、エッチングチャンバー１１６内に流入するＸｅＦ２ガスの量は多くなる。しかし、エッチングチャンバー１１６内のＸｅＦ２濃度は低く、エッチングチャンバー１１６内でのＸｅＦ２ガス拡散も小さいため、エッチング速度の増大は期待できない。そこで、サブタンク１１４にできるだけ多く量のＸｅＦ２ガスを昇華させることが考えられるが、サブタンク１１４内における圧力が上昇するに従い、圧力上昇速度は低下して時間がかかってしまい、エッチングプロセス全体の大幅な時間短縮にはつながらない。
　本発明者らは、今般、エッチングチャンバーと原料容器との間に配置されるＸｅＦ２ガスを一時的に貯留するためのサブタンクとして、容量可変タンクを採用することで、ＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの所要時間を大幅に短縮できるとの知見を得た。
　したがって、本発明の目的は、ＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの所要時間を大幅に短縮可能なＸｅＦ２ドライエッチングシステム及びプロセスを提供することにある。
　本発明によれば、以下の態様が提供される。
［態様１］
　ＸｅＦ２を収容する原料容器と、
　前記原料容器に接続され、前記原料容器から供給されるＸｅＦ２を増減可能な容量で収容可能な、容量可変タンクと、
　前記容量可変タンクに接続され、前記容量可変タンクから供給されるＸｅＦ２により基板に対してドライエッチングを行う、エッチングチャンバーと、
　前記エッチングチャンバーに接続され、前記エッチングチャンバー及び前記容量可変タンクを真空引き可能な真空ポンプと、
　前記原料容器と前記容量可変タンクとの間に設けられる第一バルブと、
　前記容量可変タンクと前記エッチングチャンバーとの間に設けられる第二バルブと、
　前記エッチングチャンバーと前記真空ポンプとの間に設けられる第三バルブと、
を備えた、ＸｅＦ２ドライエッチングシステム。
［態様２］
　前記容量可変タンク内及び前記エッチングチャンバー内にそれぞれ設けられる圧力センサと、
　前記圧力センサからの情報に基づき前記容量可変タンクの容量並びに／又は前記第一バルブ、前記第二バルブ及び前記第三バルブの開閉を制御する制御部と、
をさらに備えた、態様１に記載のＸｅＦ２ドライエッチングシステム。
［態様３］
　態様１又は２に記載のＸｅＦ２ドライエッチングシステムを用いたＸｅＦ２ドライエッチングプロセスであって、
（ａ）前記真空ポンプを作動させて前記エッチングチャンバー及び前記容量可変タンクを真空引きし、それにより前記原料容器内のＸｅＦ２を昇華させて、前記容量可変タンク内にＸｅＦ２ガスを供給する工程と、
（ｂ）前記容量可変タンク内のＸｅＦ２ガスを、前記容量可変タンクの容量を減少させることで、真空引きした前記エッチングチャンバーに供給して、前記エッチングチャンバー内に配置された基板に対してＸｅＦ２によりドライエッチングを行う工程と、
（ｃ）前記容量可変タンクの容量を増大させ、それにより前記原料容器内のＸｅＦ２を昇華させて、前記容量可変タンク内にＸｅＦ２ガスを供給する工程と、
（ｄ）前記工程（ｂ）の後で、かつ、前記工程（ｃ）の前、間又は後に、前記真空ポンプを作動させて前記エッチングチャンバーを真空引きする工程と、
（ｅ）必要に応じて前記工程（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）を繰り返す工程と、
を含む、ＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
［態様４］
　前記工程（ａ）が、
（ａ１）前記第一バルブを閉じ、かつ、前記第二バルブ及び前記第三バルブを開いた状態で、前記エッチングチャンバー及び前記容量可変タンクを真空引きして前記容量可変タンク内を減圧し、その後、
（ａ２）前記第一バルブを開き、かつ、前記第二バルブを閉じた状態で、前記原料容器内のＸｅＦ２を昇華させて、前記容量可変タンク内にＸｅＦ２ガスを供給すること
により行われる、態様３に記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
［態様５］
　前記工程（ｂ）が、
（ｂ１）前記第一バルブ及び前記第三バルブを閉じ、かつ、前記第二バルブを開いた状態で、前記容量可変タンク内のＸｅＦ２ガスを、真空引きした前記エッチングチャンバーに供給し、その間及び／又はその後、
（ｂ２）前記第一バルブ及び前記第三バルブを閉じ、かつ、前記第二バルブを開いた状態で、前記容量可変タンクの容量を減少させることでＸｅＦ２ガスを前記エッチングチャンバーに供給すること
により行われる、態様３又は４に記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
［態様６］
　前記工程（ｃ）が、前記第一バルブを開き、かつ、前記第二バルブ及び前記第三バルブを閉じた状態で、前記容量可変タンクの容量を増大させることにより行われ、前記工程（ｃ）の間も前記エッチングチャンバー内で前記ドライエッチングが続行され、かつ、
　前記工程（ｄ）における前記真空引きが、前記工程（ｃ）の後に行われる、態様３～５のいずれか一つに記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
［態様７］
　前記工程（ｃ）が、前記第一バルブを開き、かつ、前記第二バルブを閉じた状態で、前記容量可変タンクの容量を増大させることにより行われ、かつ、
　前記工程（ｄ）における前記真空引きが、前記工程（ｃ）の前又は間に行われる、態様３～５のいずれか一つに記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
本発明によるＸｅＦ２ドライエッチングシステムの基本構成の一例を示す概念図である。 本発明によるＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの一例の工程流れ図の前半部分である。 本発明によるＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの一例の工程流れ図の図２Ａに続く後半部分である。 従来型ＸｅＦ２ドライエッチングシステムの基本構成の一例を示す概念図である。 従来型ＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの一例を示す工程流れ図である。
　ＸｅＦ ２ ドライエッチングシステム及びプロセス
　図１に、本発明の一態様によるＸｅＦ２ドライエッチングシステム１０を示す。このシステム１０は、原料容器１２と、容量可変タンク１４と、エッチングチャンバー１６と、真空ポンプ１８と、バルブ２０ａ、２０ｂ及び２０ｃとを備える。原料容器１２は、ＸｅＦ２を収容する容器である。容量可変タンク１４は、原料容器１２から供給されるＸｅＦ２を増減可能な容量で収容可能なサブタンクであり、原料容器１２に接続される。エッチングチャンバー１６は、容量可変タンク１４から供給されるＸｅＦ２により基板Ｓに対してドライエッチングを行う装置であり、容量可変タンク１４に接続される。真空ポンプ１８は、エッチングチャンバー１６に接続され、エッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４を真空引き可能とするポンプである。原料容器１２と容量可変タンク１４との間には第一バルブ２０ａが設けられる。容量可変タンク１４とエッチングチャンバー１６との間には第二バルブ２０ｂが設けられる。エッチングチャンバー１６と真空ポンプ１８との間には第三バルブ２０ｃが設けられる。図示例において、原料容器１２、容量可変タンク１４、エッチングチャンバー１６及び真空ポンプ１８は配管２２で繋がれており、配管２２にはバルブ２０ａ、２０ｂ又は２０ｃが上述した位置で配置される。このようにエッチングチャンバー１６と原料容器１２との間に配置されるＸｅＦ２ガスを一時的に貯留するためのサブタンクとして、容量可変タンク１４を採用することで、ＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの所要時間を大幅に短縮することができる。
　すなわち、前述したように、図３及び４に示されるような従来型ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１１０を用いたプロセスにおいては、エッチングチャンバー１１６内のＸｅＦ２濃度は低く、エッチングチャンバー１１６内でのＸｅＦ２ガス拡散も小さいため、エッチング速度の増大は期待できない。そこで、サブタンク１１４にできるだけ多く量のＸｅＦ２ガスを昇華させることが考えられるが、サブタンク１１４内における圧力が上昇するに従い、圧力上昇速度は低下して時間がかかってしまい、エッチングプロセス全体の大幅な時間短縮にはつながらないという問題があった。これに対し、本発明においては、従来の固定容量型のサブタンク１１４の代わりに、容量可変タンク１４を採用する。そして、容量可変タンク１４にＸｅＦ２ガスが所定量溜まった後、第二バルブ２０ｂを開いてＸｅＦ２ガスをエッチングチャンバー１６に流入させる際に、容量可変タンク１４の容量を減少させる。こうしてＸｅＦ２ガスを容量可変タンク１４からエッチングチャンバー１６に押し入れることができる。すなわち、従来プロセスでは固定容量型のサブタンク１１４内に残留していたであろうＸｅＦ２ガスをも、エッチングチャンバー１６内に流入させることができる。このため、従来型システム１１０と同じ量のＸｅＦ２ガスをエッチングチャンバー１６に導入する場合ですら、そのために必要とされるサブタンク内のＸｅＦ２ガス量を減らすことが可能となるので、ＸｅＦ２の昇華時間を短縮することができる。その上、容量可変タンク１４における容量減少に伴う加圧効果により、より多くの量のＸｅＦ２ガスを容量可変タンク１４からエッチングチャンバー１６に供給できるため、１回のエッチング工程における（すなわち１サイクル当たりの）のＳｉエッチング量が多くなり、最終的なエッチング完了までのサイクル数を少なくすることもできる。このようにして、エッチング時間、さらにはＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの所要時間を大幅に短縮することができる。
　ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１０の各構成要素について以下に説明する。
　原料容器１２は、ＸｅＦ２を収容可能なボトル等の容器であれば特に限定されない。もっとも、原料容器１２は、少なくともその内壁がＸｅＦ２と反応しない材料で構成されているのが好ましい。原料容器１２の内壁を構成する材料の好ましい例としては、アルミニウムやステンレスが挙げられる。
　容量可変タンク１４は、原料容器１２から供給されるＸｅＦ２を増減可能な容量で収容可能なタンクである。したがって、容量可変タンク１４は、容量を増減するための機構を有する。そのような容量増減機構は、特に限定されず、いかなる機構であってもよいが、例としては、ピストン機構や蛇腹機構が挙げられる。この点、図１及び２に示される容量可変タンク１４は、ピストン機構を有している。具体的には、容量可変タンク１４は、タンク本体１４ａと、タンク本体１４ａに（図示例では上下方向に）移動可能に挿入されるピストン部１４ｂとを備えており、ピストン部１４ｂがタンク本体１４ａとの間でＸｅＦ２の昇華及び貯留を可能とする内部空間を形成するように構成されている。この場合、ピストン部１４ｂをタンク本体１４ａに近づける方向に（図示例では上方に）移動させることで内部空間の容量を減少させることができ、ピストン部１４ｂをタンク本体１４ａから遠ざける方向に（図示例では下方に）移動させることで内部空間の容量を増加させることができる。容量可変タンク１４内にはセンサ２４を設けて、容量可変タンク１４内の圧力や温度を監視できるようにするのが好ましい。
　エッチングチャンバー１６は、容量可変タンク１４から供給されるＸｅＦ２により基板Ｓに対してドライエッチングを行う装置である。各種ＸｅＦ２ドライエッチング装置が市販されており、公知のドライエッチングチャンバーを使用することができる。エッチングチャンバー１６は、基板Ｓが装着されるための基板ホルダ１６ａを備えるのが好ましい。また、エッチングチャンバー１６にはセンサ２４を設けて、エッチングチャンバー１６内の圧力や温度を監視できるようにするのが好ましい。
　真空ポンプ１８は、エッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４を所望の真空度まで真空引き可能なポンプであれば特に限定されず、公知の真空ポンプであることができる。真空ポンプ１８の例としては、ロータリー真空ポンプ、油拡散ポンプ、及びダイアフラムポンプが挙げられ、好ましくはダイアフラムポンプである。
　第一バルブ２０ａ、第二バルブ２０ｂ及び第三バルブ２０ｃは、特に限定されず、公知のバルブを使用すればよい。
　容量可変タンク１４内及びエッチングチャンバー１６内にそれぞれ圧力センサ２４が設けられるのが好ましい。圧力センサ２４は温度センサの機能を併せ持っていてもよい。
　システム１０は、容量可変タンク１４の容量並びに／又はバルブ２０ａ、２０ｂ及び２０ｃの開閉を制御する制御部２６を備えているのが好ましい。この制御部２６は、エッチングチャンバー１６内の圧力センサ２４及び容量可変タンク１４内の圧力センサ２４と接続され、これらの圧力センサ２４からの情報に基づき容量可変タンク１４の容量並びに／又はバルブ２０ａ、２０ｂ及び２０ｃの開閉を制御するように構成されるのが好ましい。例えば、容量可変タンク１４内の圧力やエッチングチャンバー１６内の圧力が所定の値に達した際に、バルブ２０ａ、２０ｂ及び／又は２０ｃを開閉するように制御部２６が設定される。また、制御部２６は、上記センサ２４からの圧力等の情報に基づき、所定のタイミングで、容量可変タンク１４の容量増減を制御する（例えばピストン部１４ｂを上下移動させる）ように構成されてもよい。もっとも、制御部２６に頼らず、バルブ２０ａ、２０ｂ及び２０ｃの開閉や容量可変タンク１４の容量増減を手動で制御してもよい。
　図２Ａ及び２Ｂに、ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１０を用いたＸｅＦ２ドライエッチングプロセスを示す。このプロセスは、（ａ）初回真空引き及びＸｅＦ２の昇華、（ｂ）ＸｅＦ２の導入及びエッチング、（ｃ）ＸｅＦ２の昇華、（ｄ）真空引き、並びに（ｅ）工程（ｂ）～（ｄ）の繰り返しの各工程を含む。これらの各工程について以下に説明する。
（ａ）初回真空引き及びＸｅＦ２の昇華
　図２Ａ（ａ１）及び（ａ２）に示されるように、真空ポンプ１８を作動させてエッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４を真空引きし、それにより原料容器１２内のＸｅＦ２を昇華させて、容量可変タンク１４内にＸｅＦ２ガスを供給する（工程（ａ））。この真空引きは、エッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４内の圧力が１．０Ｐａ以下に到達するまで行うのが好ましく、より好ましくは０．５Ｐａ以下、さらに好ましくは０．３Ｐａ以下である。
　この工程（ａ）は、次のような２ステップで行われるのが好ましい。すなわち、図２Ａ（ａ１）に示されるように、第一バルブ２０ａを閉じ、かつ、第二バルブ２０ｂ及び第三バルブ２０ｃを開いた状態で、エッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４を真空引きして容量可変タンク１４内を減圧する（工程（ａ１））。その後、図２Ａ（ａ２）に示されるように、第一バルブ２０ａを開き、かつ、第二バルブ２０ｂを閉じた状態で、原料容器１２内のＸｅＦ２を昇華させて、容量可変タンク１４内にＸｅＦ２ガスを供給する（工程（ａ２））。
（ｂ）ＸｅＦ２の導入及びエッチング
　図２Ａ（ｂ１）及び図２Ｂ（ｂ２）に示されるように、容量可変タンク１４内のＸｅＦ２ガスを、容量可変タンク１４の容量を減少させることで、真空引きしたエッチングチャンバー１６に供給して、エッチングチャンバー１６内に配置された基板Ｓに対してＸｅＦ２によりドライエッチングを行う（工程（ｂ））。これにより、従来プロセスでは固定容量型のサブタンク１１４内に残留していたであろうＸｅＦ２ガスを含め、より多くの量のＸｅＦ２ガスを容量可変タンク１４からエッチングチャンバー１６に供給できるため、エッチング効率が上がり、エッチング時間、さらにはＸｅＦ２ドライエッチングプロセスの所要時間を大幅に短縮することができる。基板Ｓは、ＸｅＦ２によりドライエッチング可能なものであれば特に限定されないが、好ましくは、Ｓｉ基板（特にＥＵＶ透過膜ないしペリクル膜が形成されたＳｉ基板）である。後者の場合、Ｓｉ基板の不要部分をエッチング除去することで、ＥＵＶ透過膜ないしペリクル膜を自立膜化することができる。ＸｅＦ２ドライエッチングは公知の条件に従って実施すればよく、特に限定されない。
　この工程（ｂ）は、次のような２ステップで行われるのが好ましい。すなわち、図２Ａ（ｂ１）に示されるように、第一バルブ２０ａ及び第三バルブ２０ｃを閉じ、かつ、第二バルブ２０ｂを開いた状態で、容量可変タンク１４内のＸｅＦ２ガスを、真空引きしたエッチングチャンバー１６に供給する（工程（ｂ１））。そして、図２Ｂ（ｂ２）に示されるように、工程（ｂ１）の間及び／又はその後に、第一バルブ２０ａ及び第三バルブ２０ｃを閉じ、かつ、第二バルブ２０ｂを開いた状態で、容量可変タンク１４の容量を減少させることでＸｅＦ２ガスをエッチングチャンバー１６に供給する（工程（ｂ２））。
（ｃ）ＸｅＦ２の昇華
　図２Ｂ（ｃ）に示されるように、容量可変タンク１４の容量を増大させ、それにより原料容器１２内のＸｅＦ２を昇華させて、容量可変タンク１４内にＸｅＦ２ガスを供給する（工程（ｃ））。すなわち、工程（ｂ）で容量可変タンク１４の容量が減少しているため、そのままの容量では十分な量のＸｅＦ２を昇華させることができないが、容量可変タンク１４の容量を増大させることで、十分な量の（望ましくは工程（ａ）におけるＸｅＦ２の昇華量と同量の）ＸｅＦ２を昇華させることができ、後続の繰り返し工程（ｅ）に備えて十分な量のＸｅＦ２ガスを容量可変タンク１４内に一時的に貯留することができる。　この工程（ｃ）は、第一バルブ２０ａを開き、かつ、第二バルブ２０ｂ（又は第二バルブ２０ｂ及び第三バルブ２０ｃ）を閉じた状態で、容量可変タンク１４の容量を増大させることにより行われるのが好ましい。
（ｄ）真空引き
　工程（ｂ）の後で、かつ、工程（ｃ）の前、間又は後に、真空ポンプ１８を作動させてエッチングチャンバーを真空引きする（工程（ｄ））。この真空引きは、エッチングチャンバー１６内の圧力が１．０Ｐａ以下に到達するまで行うのが好ましく、より好ましくは０．５Ｐａ以下、さらに好ましくは０．３Ｐａ以下である。
　工程（ｄ）における真空引きは、工程（ｃ）の後に行われるのが好ましい。この場合、工程（ｃ）の間もエッチングチャンバー１６内でドライエッチングを続行することができるので、エッチングプロセス全体の更なる時間短縮を実現できる。もっとも、工程（ｄ）における真空引きは、工程（ｃ）の前又は間に行われるものであってもよい。
（ｅ）工程（ｂ）～（ｄ）の繰り返し
　必要に応じて、工程（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）を繰り返す。すなわち工程（ｂ）→（ｃ）→（ｄ）（あるいは工程（ｂ１）→（ｂ２）→（ｃ）→（ｄ））のサイクルを所望の回数繰り返して、基板Ｓに対して徐々にＸｅＦ２でエッチングを行う。エッチング除去すべき部分が無くなった時点でエッチングを終了すればよい。
　本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。
　実施例１
　以下に示される仕様の原料容器１２、容量可変タンク１４、エッチングチャンバー１６及び真空ポンプ１８を、バルブ２０ａ、２０ｂ又は２０ｃを備えた配管２２で接続して、図１に示されるようなＸｅＦ２ドライエッチングシステム１０を構成する。
・原料容器１２：固体ＸｅＦ２が収容された容器
・容量可変タンク１４：２０～１２０ｍＬの範囲内で容積を変動可能なピストン型容量可変式タンク
・エッチングチャンバー１６：容積１００ｍＬのエッチングチャンバー
・真空ポンプ１８：ダイアフラムポンプ
　このとき、容量可変タンク１４とエッチングチャンバー１６を互いに近くなるように設置することで、これらを繋ぐ配管２２の容量を小さくして圧力変化への影響は無視できるようにする。
　ここで、エッチングチャンバー１６又は容量可変タンク１４内の圧力変化は、以下のとおり算出される。すなわち、容量可変タンク１４の容量を変えた後におけるエッチングチャンバー１６内の圧力Ｐ２（バルブ２０ｂが開いているときは容量可変タンク１４内の圧力と等しい）は、下記式：
　Ｐ２＝Ｐ１×Ｖ１／Ｖ２
（式中、Ｐ１は容量可変タンク１４の容量変化前におけるエッチングチャンバー１６内の圧力、Ｖ１は容量可変タンク１４の容量変化前におけるエッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４の合計容量、Ｖ２は容量可変タンク１４の容量変化後におけるエッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４の合計容量である。）
により算出される。したがって、容量可変タンク１４の容量を１２０ｍＬから２０ｍＬに減少させたときのエッチングチャンバー１６内の圧力Ｐ２は、下記式：
　Ｐ２＝Ｐ１×（１００＋１２０）／（１００＋２０）＝１．８３Ｐ１
のとおりとなる。このようにエッチングチャンバー１６内の圧力が１．８３倍になるということは、エッチングチャンバー１６内のＸｅＦ２量（モル数）も１．８３倍になる。
　ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１０を用いて、エッチングチャンバー１６内の基板ホルダ１６ａに装着したＳｉ基板Ｓに対してＸｅＦ２エッチングを行う。このプロセスの各工程について、上述したような圧力変化に言及しながら順を追って説明する。
　図２Ａ（ａ１）に示されるように、第一バルブ２０ａを閉じ、かつ、第二バルブ２０ｂ及び第三バルブ２０ｃを開いた状態で、エッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４を真空ポンプ１８で真空引きする（工程（ａ１））。この工程においては、図１に示されるように、エッチングチャンバー１６内に取り付けた圧力センサ２４が１．０Ｐａ以下の圧力を検知した時点で次の工程（ａ２）に移行するようにシステム１０の制御部２６を設定する。
　図２Ａ（ａ２）に示されるように、第一バルブ２０ａ及び第三バルブ２０ｃを開き、かつ、第二バルブ２０ｂを閉じた状態で、容量可変タンク１４内の圧力が設定圧力になるまでＸｅＦ２ガスを原料容器１２から容量可変タンク１４内に供給する（工程（ａ２））。この工程においては、図１に示されるように、容量可変タンク１４内に取り付けた圧力センサ２４が２６７Ｐａを越えた圧力を検知した時点で原料容器１２と容量可変タンク１４の間の第一バルブ２０ａを閉じるようにシステム１０の制御部２６を設定する。
　図２Ａ（ｂ１）に示されるように、エッチングチャンバー１６と容量可変タンク１４の間の第二バルブ２０ｂを開いて、容量可変タンク１４からエッチングチャンバー１６にＸｅＦ２ガスを流入させる（工程（ｂ１））。このときのエッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４内の圧力は、エッチングチャンバー１６及び容量可変タンク１４の合計容量から１４６Ｐａとなる。図３及び４に示されるような従来型システム１１０では、サブタンク１１４の容量は可変ではないため、この工程（ｂ１）の状態（図４における工程（ｉｉｉ）に対応）のままエッチングが進行することになるが、本発明では引き続き以下の工程が行われる。
　図２Ｂ（ｂ２）に示されるように、ピストン部１４ｂを上昇させて容量可変タンク１４の容量を１２０ｍＬから２０ｍＬに減少させることで、容量可変タンク１４内のＸｅＦ２ガスをより多くエッチングチャンバー１６に流入させる（工程（ｂ２））。こうして、ＸｅＦ２ガスによるエッチング効率を上げることができる。
　図２Ｂ（ｃ）に示されるように、エッチングチャンバー１６と容量可変タンク１４の間の第三バルブ２０ｃを閉じ、容量可変タンク１４と原料容器１２の間の第一バルブ２０ａを開く一方、ピストン部１４ｂを下降させて容量可変タンク１４の容量を増大させる（工程（ｃ））。この工程では、エッチングチャンバー１６内でのエッチングと、容量可変タンク１４へのＸｅＦ２ガス供給とが同時に行われる。エッチングチャンバー１６に流入したＸｅＦ２ガスの大部分がエッチングに消費された時点で次の工程に進む。
　図２Ｂ（ｄ）に示されるように、エッチングチャンバー１６を真空ポンプ１８で真空引きすることで、エッチングチャンバー１６内のエッチング反応で生成したＳｉＦ４を排気する（工程（ｄ））。
　その後、図２Ｂの末尾に示されるように、工程（ｂ１）→工程（ｂ２）→工程（ｃ）→工程（ｄ）→工程（ｂ１）→・・・といったように工程（ｂ１）～（ｄ）のサイクルを順次所望の回数繰り返して、Ｓｉ基板に対して徐々にＸｅＦ２でエッチングを行う。エッチング除去すべきＳｉ部分が無くなった時点でエッチングを終了する。
　表１に、実施例１のプロセスの各工程における圧力を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　比較例１
　以下に示される仕様の原料容器１１２、サブタンク１１４、エッチングチャンバー１１６及び真空ポンプ１１８を、バルブ１２０ａ、１２０ｂ又は１２０ｃを備えた配管１２２で接続して、図３に示されるような従来型ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１１０を構成する。
・原料容器１１２：固体ＸｅＦ２が収容された容器
・サブタンク１１４：容積１２０ｍＬの固定容量型サブタンク（容量可変式ではない）
・エッチングチャンバー１１６：容積１００ｍＬのエッチングチャンバー
・真空ポンプ１１８：ダイアフラムポンプ
　上記のように、エッチングチャンバー１１６の容量は（実施例１のエッチングチャンバー１６と同様に）１００ｍＬであり、サブタンク１１４の容量は（実施例１の容量可変タンク１４の最大容量と同様に）１２０ｍＬであることから、エッチング中（図４（ｉｉｉ）参照）におけるエッチングチャンバー１１６及びサブタンク１１４内におけるＸｅＦ２ガス圧力は１４６Ｐａとなる。ただし、エッチングチャンバー１１６とサブタンク１１４を繋ぐ配管１２２は小径であり、圧力差があれば気体は移動するものの、圧力が同じであればほぼガスの移動は起こらないため、エッチングに使用されるガスはエッチングチャンバー１１６内のガスに限られる。
　従来型ＸｅＦ２ドライエッチングシステム１１０を用いて、エッチングチャンバー１１６内の基板ホルダ１１６ａに装着したＳｉ基板Ｓに対してＸｅＦ２エッチングを行う。このプロセスの各工程について、上述したような圧力変化に言及しながら順を追って説明する。
　図４（ｉ）に示されるように、第一バルブ１２０ａを閉じ、かつ、第二バルブ１２０ｂ及び第三バルブ１２０ｃを開いた状態で、エッチングチャンバー１１６及びサブタンク１１４を真空ポンプ１１８で真空引きする（工程（ｉ））。この工程においては、図１に示されるように、エッチングチャンバー１１６内に取り付けた圧力センサ（図示せず）が１．０Ｐａ以下の圧力を検知した時点で次の工程（ｉｉ）に移行するようにシステム１１０の制御部（図示せず）を設定する。
　図４（ｉｉ）に示されるように、第一バルブ１２０ａ及び第三バルブ１２０ｃを開き、かつ、第二バルブ１２０ｂを閉じた状態で、サブタンク１１４内の圧力が設定圧力になるまでＸｅＦ２ガスをサブタンク１１４内に供給する（工程（ｉｉ））。この工程においては、サブタンク１１４内に取り付けた圧力センサ（図示せず）が２６７Ｐａを越えた圧力を検知した時点で原料容器１１２とサブタンク１１４の間の第一バルブ１２０ａを閉じるようにシステム１１０の制御部（図示せず）を設定する。
　図４（ｉｉｉ）に示されるように、エッチングチャンバー１１６とサブタンク１１４の間の第二バルブ１２０ｂを開いて、サブタンク１１４からエッチングチャンバー１１６にＸｅＦ２ガスを流入させる（工程（ｉｉｉ））。このときのエッチングチャンバー１１６及びサブタンク１１４内の圧力は、エッチングチャンバー１１６及びサブタンク１１４の合計容量から１４６Ｐａとなる。この状態でエッチングが進行し（工程（ｉｉｉ’））、エッチングチャンバー１１６に流入したＸｅＦ２ガスの大部分がエッチングに消費された時点で次の工程に進む。
　図４（ｉｖ）に示されるように、エッチングチャンバー１１６を真空ポンプ１１８で真空引きすることで、エッチングチャンバー１１６内のエッチング反応で生成したＳｉＦ４を排気する（工程（ｉｖ））。
　その後、図４の末尾に示されるように、工程（ｉｉ）→工程（ｉｉｉ）→工程（ｉｉｉ’）→工程（ｉｖ）→工程（ｉｉ）→工程（ｉｉｉ）→・・・といったように工程（ｉｉ）～（ｉｖ）のサイクルを順次所望の回数繰り返して、Ｓｉ基板に対して徐々にＸｅＦ２でエッチングを行う。エッチング除去すべきＳｉ部分が無くなった時点でエッチングを終了する。
　表２に、比較例１のプロセスの各工程における圧力を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　Ｓｉエッチング速度
　実施例１のエッチングシステム１０と比較例１の従来型エッチングシステム１１０におけるＳｉエッチング速度を以下に比較する。エッチングシステム１０及び１１０のいずれにおいても、上述のとおり、ＸｅＦ２流入、エッチング及び排気のサイクルを繰り返すことで、Ｓｉ基板Ｓをエッチングする。本発明のエッチングシステム１０を使用することで、上記サイクルを繰り返してエッチングが完了するまでのサイクル数とそれに費やされる時間が短縮される。
　エッチングシステム１０及び１１０のいずれにおいても、エッチングチャンバー１６及び１１６の容量は１００ｍＬと同じである。ここで、ＸｅＦ２ガスの温度を考えると、本発明では容量可変タンク１４からエッチングチャンバー１６へＸｅＦ２ガスを押し込むため、わずかに温度が上昇することがあるかもしれないが、そのような温度上昇は微々たるものであり影響は小さいため、計算には含めないものとする。その場合、エッチングチャンバー１６内のＸｅＦ２ガス量は単純に圧力に比例することとなる。したがって、実施例１及び比較例１におけるエッチングチャンバー１６又は１１６内のＸｅＦ２ガス圧は、実施例１では２６７Ｐａ、比較例１では１４６Ｐａとなり、実施例１の方が比較例１の１．８倍の量のＸｅＦ２がエッチングチャンバー１６内に存在する。実施例１の方が１サイクルにおけるＸｅＦ２量が比較例１よりも多いということは、１サイクルのエッチング時間が長くなるということになる。しかし、ＸｅＦ２量が多いということは、１サイクルでエッチングされるＳｉの量が多いことになり、最終的なエッチング完了までのサイクル数は少なくなる。また、Ｓｉエッチング完了までの時間を考えると、排気やＸｅＦ２ガス流入の回数が少なくなると共に、バルブを順番に開閉するための待ち時間なども含め、従来型エッチングシステム１１０を使用する場合における所要時間の７割程度の短時間でエッチングが完了する。以下に具体的な所要時間の例を示す。
　実施例１のエッチングプロセスは図２Ａ及び２Ｂに示されるように、工程（ａ１）→工程（ａ２）→工程（ｂ１）→工程（ｂ２）→工程（ｃ）→工程（ｄ）→工程（ｅ）（すなわち工程（ｂ１）から工程（ｄ）までの繰り返し）と進行する一方、比較例１のエッチングプロセスは図４に示されるように、工程（ｉ）→工程（ｉｉ）→工程（ｉｉｉ）→工程（ｉｉｉ’）→工程（ｉｖ）→工程（ｖ）（すなわち工程（ｉｉ）から工程（ｉｖ）までの繰り返し）と進行する。工程（ａ１）～（ｂ１）及び工程（ｉ）～（ｉｉｉ）は実施例１及び比較例１のいずれも容量可変タンク１４又はサブタンク１１４の容量が１２０ｍＬのまま進行するため、所要時間は同じである。工程（ｂ２）は実施例１のみで実施されるステップである。工程（ｃ）と工程（ｉｉｉ）とではエッチングチャンバー１６又は１１６内のＸｅＦ２量が異なる。工程（ｄ）と工程（ｉｖ）はエッチングチャンバー１６又は１１６内の真空引きであり、実施例１と比較例１ではＸｅＦ２量が異なるとはいえ、低真空であるため、真空引きを開始すると直ちに同程度の真空になるため、所要時間に差は生じない。繰り返し工程（ｅ）における工程（ｂ１）～（ｄ）及び繰り返し工程（ｖ）における工程（ｉｉ）～（ｉｖ）についても上記同様である。実施例１及び比較例１の各工程に要する時間を以下の表３にまとめた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　狙いのＳｉエッチングを完了するまでに要するサイクル数は実施例１では１９回、比較例１では３４回であり、エッチング完了までの所要時間は、実施例１では１３７８秒、比較例１では１９１５秒である。したがって、実施例１の方が比較例１に対して７割程度の時間でＳｉエッチングを完了できることが分かる。

Claims (7)

  1. 　ＸｅＦ２を収容する原料容器と、
    　前記原料容器に接続され、前記原料容器から供給されるＸｅＦ２を増減可能な容量で収容可能な、容量可変タンクと、
    　前記容量可変タンクに接続され、前記容量可変タンクから供給されるＸｅＦ２により基板に対してドライエッチングを行う、エッチングチャンバーと、
    　前記エッチングチャンバーに接続され、前記エッチングチャンバー及び前記容量可変タンクを真空引き可能な真空ポンプと、
    　前記原料容器と前記容量可変タンクとの間に設けられる第一バルブと、
    　前記容量可変タンクと前記エッチングチャンバーとの間に設けられる第二バルブと、
    　前記エッチングチャンバーと前記真空ポンプとの間に設けられる第三バルブと、
    を備えた、ＸｅＦ２ドライエッチングシステム。
  2. 　前記容量可変タンク内及び前記エッチングチャンバー内にそれぞれ設けられる圧力センサと、
    　前記圧力センサからの情報に基づき前記容量可変タンクの容量並びに／又は前記第一バルブ、前記第二バルブ及び前記第三バルブの開閉を制御する制御部と、
    をさらに備えた、請求項１に記載のＸｅＦ２ドライエッチングシステム。
  3. 　請求項１又は２に記載のＸｅＦ２ドライエッチングシステムを用いたＸｅＦ２ドライエッチングプロセスであって、
    （ａ）前記真空ポンプを作動させて前記エッチングチャンバー及び前記容量可変タンクを真空引きし、それにより前記原料容器内のＸｅＦ２を昇華させて、前記容量可変タンク内にＸｅＦ２ガスを供給する工程と、
    （ｂ）前記容量可変タンク内のＸｅＦ２ガスを、前記容量可変タンクの容量を減少させることで、真空引きした前記エッチングチャンバーに供給して、前記エッチングチャンバー内に配置された基板に対してＸｅＦ２によりドライエッチングを行う工程と、
    （ｃ）前記容量可変タンクの容量を増大させ、それにより前記原料容器内のＸｅＦ２を昇華させて、前記容量可変タンク内にＸｅＦ２ガスを供給する工程と、
    （ｄ）前記工程（ｂ）の後で、かつ、前記工程（ｃ）の前、間又は後に、前記真空ポンプを作動させて前記エッチングチャンバーを真空引きする工程と、
    （ｅ）必要に応じて前記工程（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）を繰り返す工程と、
    を含む、ＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
  4. 　前記工程（ａ）が、
    （ａ１）前記第一バルブを閉じ、かつ、前記第二バルブ及び前記第三バルブを開いた状態で、前記エッチングチャンバー及び前記容量可変タンクを真空引きして前記容量可変タンク内を減圧し、その後、
    （ａ２）前記第一バルブを開き、かつ、前記第二バルブを閉じた状態で、前記原料容器内のＸｅＦ２を昇華させて、前記容量可変タンク内にＸｅＦ２ガスを供給すること
    により行われる、請求項３に記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
  5. 　前記工程（ｂ）が、
    （ｂ１）前記第一バルブ及び前記第三バルブを閉じ、かつ、前記第二バルブを開いた状態で、前記容量可変タンク内のＸｅＦ２ガスを、真空引きした前記エッチングチャンバーに供給し、その間及び／又はその後、
    （ｂ２）前記第一バルブ及び前記第三バルブを閉じ、かつ、前記第二バルブを開いた状態で、前記容量可変タンクの容量を減少させることでＸｅＦ２ガスを前記エッチングチャンバーに供給すること
    により行われる、請求項３に記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
  6. 　前記工程（ｃ）が、前記第一バルブを開き、かつ、前記第二バルブ及び前記第三バルブを閉じた状態で、前記容量可変タンクの容量を増大させることにより行われ、前記工程（ｃ）の間も前記エッチングチャンバー内で前記ドライエッチングが続行され、かつ、
    　前記工程（ｄ）における前記真空引きが、前記工程（ｃ）の後に行われる、請求項３に記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
  7. 　前記工程（ｃ）が、前記第一バルブを開き、かつ、前記第二バルブを閉じた状態で、前記容量可変タンクの容量を増大させることにより行われ、かつ、
    　前記工程（ｄ）における前記真空引きが、前記工程（ｃ）の前又は間に行われる、請求項３に記載のＸｅＦ２ドライエッチングプロセス。
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