WO2021130927A1 - 脱臭触媒、脱臭触媒形成用スラリー、脱臭触媒構造体、脱臭触媒構造体の製造方法、及び脱臭方法 - Google Patents
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- the average particle size (integrated volume percentage D50) can be measured by a laser diffraction / scattering method.
- Activated carbon can be obtained, for example, by activating the following activated carbon precursors with steam.
- Activated coal precursors polyacrylonitrile, pitch, cellulose, etc .; Oga scraps, wood chips, wood, peat, charcoal, coconut shells, coal, carbonaceous substances (petroleum coke, coal coke, petroleum pitch, coal pitch, coal tar pitch), etc. ; Synthetic resin, cellulose-based fibers, composites of these, etc.
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Abstract
本発明は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む脱臭触媒に関する。
Description
本発明は、脱臭触媒、脱臭触媒形成用スラリー、脱臭触媒構造体、脱臭触媒の製造方法、及び脱臭方法に関する。
メチルメルカプタン、エチルメルカプタン等の不快な硫黄系悪臭ガスを吸着するための触媒として、活性二酸化マンガン及びハイシリカゼオライトを有効成分とする触媒が知られている（例えば、特許文献１）。
ところで、住宅その他の建造物における悪臭ガスとしては、上記のような硫黄化合物以外に、トリメチルアミン等のアミン系化合物が挙げられる。しかしながら、例えば上記特許文献１の触媒をはじめ、従来の触媒では両化合物を共に良好に除去することは難しいのが現状である。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、硫黄化合物及びアミン系化合物の除去性に優れる脱臭触媒を提供することを目的とする。本発明はまた、脱臭触媒形成用スラリー、脱臭触媒構造体、脱臭触媒の製造方法、及び脱臭方法を提供することを目的とする。
本発明は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む脱臭触媒を提供する。発明者は、これら３成分を混合することにより、硫黄化合物及びアミン系化合物の脱臭性能を両立できる脱臭触媒となることを見出した。
例えば、硫黄化合物及びアミン系化合物としては、それぞれメチルメルカプタン及びトリメチルアミンが挙げられる。そもそもゼオライトは、トリメチルアミンに対する除去性能には優れるものの、メチルメルカプタンに対する除去性能は充分ではない。また、銅－マンガン系複合酸化物は、メチルメルカプタンに対する除去性能には優れるものの、トリメチルアミンに対する除去性能は充分ではない。上記を考慮すると、銅－マンガン系複合酸化物とゼオライトとの混合物であれば、トリメチルアミン及びメチルメルカプタンの除去性能を両立させることができると予想されるものの、実際にはトリメチルアミン及びメチルメルカプタンの除去性能を実用上充分なレベルにて両立することは難しいことが分かった。しかしながら、この混合物に対し活性炭を加えることで、意外にもトリメチルアミン及びメチルメルカプタンの除去性能が実用上十分なレベルにて両立することができた。一般に活性炭は、トリメチルアミンの除去性能に対しては銅－マンガン系複合酸化物より優れているものの、ゼオライトよりは劣る。したがって、触媒中の活性炭の割合が増えれば、トリメチルアミンの除去性能は低下すると予想されるが、銅－マンガン系複合酸化物が共存している場合には、むしろ除去性能が若干向上することが分かった。また、活性炭のメチルメルカプタンの除去性能はゼオライトとほぼ同等であり充分とは言えない。したがって、活性炭を添加したとしてもメチルメルカプタンの除去性能の向上は期待できないはずであるが、実際には向上することが分かった。このように、発明者は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭の３成分の組合せにおいて、当業者が予想できない効果が発現されることを確認した。
本発明は、脱臭触媒の全量を基準として、銅－マンガン系複合酸化物を１０～５０質量％、ゼオライトを１０～７５質量％、及び活性炭を１０～７５質量％含んでいてよい。
本発明において、ゼオライトのシリカ／アルミナモル比が１００以下であってよい。
本発明において、ゼオライトのカチオン種が水素イオンであってよい。
本発明において、活性炭の比表面積が５００ｍ２／ｇ以上であってよい。
本発明は、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気用であってよい。
本発明は、また、基材と、基材上に上記脱臭触媒を含む触媒層と、を備える脱臭触媒構造体を提供する。
本発明は、また、上記脱臭触媒又は上記脱臭触媒構造体を、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気と接触させる工程を備える、脱臭方法を提供する。
本発明は、また、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト、活性炭及び液状成分を含む脱臭触媒形成用スラリーを提供する。
本発明は、また、上記スラリーを用いて基材上に触媒層を形成する工程を備える、脱臭触媒構造体の製造方法を提供する。
本発明によれば、硫黄化合物及びアミン系化合物の除去性に優れる脱臭触媒を提供することができる。また、本発明によれば、脱臭触媒形成用スラリー、脱臭触媒構造体、脱臭触媒の製造方法、及び脱臭方法を提供することができる。なお、上記「硫黄化合物及びアミン系化合物の除去性に優れる」とは、双方の除去性を表す数値が共に高いことを必ずしも意味するものではなく、例えば、いずれか一方の除去性を良好に保ちながら、もう一方の除去性に優れるということを包含する。
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
＜脱臭触媒＞
脱臭触媒は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む。このような脱臭触媒は、硫黄化合物及びアミン系化合物を極めてバランスよく除去することができる。硫黄化合物としては、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、硫化水素等が挙げられる。アミン系化合物としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン等が挙げられる。このような脱臭触媒は、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気用であるということができる。これらのうち、上記脱臭触媒は特にメチルメルカプタン及びトリメチルアミンを含む臭気に好適であり、メチルメルカプタン及びトリメチルアミンを含む臭気用であるということができる。
脱臭触媒は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む。このような脱臭触媒は、硫黄化合物及びアミン系化合物を極めてバランスよく除去することができる。硫黄化合物としては、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、硫化水素等が挙げられる。アミン系化合物としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン等が挙げられる。このような脱臭触媒は、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気用であるということができる。これらのうち、上記脱臭触媒は特にメチルメルカプタン及びトリメチルアミンを含む臭気に好適であり、メチルメルカプタン及びトリメチルアミンを含む臭気用であるということができる。
（銅－マンガン系複合酸化物）
銅－マンガン系複合酸化物は、銅及びマンガンを含む酸化物から構成される高次酸化物である。銅－マンガン系複合酸化物は、マンガン原料と銅原料を使用した共沈殿法等により調製され、酸化マンガンや酸化銅とは異なるＸ線回折パターンを示すことから、酸化マンガンと酸化銅との単なる混合物とは異なると考えられる。銅－マンガン系複合酸化物は、銅及びマンガンを、例えば酸化銅（ＣｕＯ）及び酸化マンガン（ＭｎＯ２）換算で、それぞれ１０～７０質量％及び３０～９０質量％含む。銅－マンガン系複合酸化物はホプカライト構造を有していてよい。なお、各成分の含有量は、蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析や高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析により求めることができる。
銅－マンガン系複合酸化物は、銅及びマンガンを含む酸化物から構成される高次酸化物である。銅－マンガン系複合酸化物は、マンガン原料と銅原料を使用した共沈殿法等により調製され、酸化マンガンや酸化銅とは異なるＸ線回折パターンを示すことから、酸化マンガンと酸化銅との単なる混合物とは異なると考えられる。銅－マンガン系複合酸化物は、銅及びマンガンを、例えば酸化銅（ＣｕＯ）及び酸化マンガン（ＭｎＯ２）換算で、それぞれ１０～７０質量％及び３０～９０質量％含む。銅－マンガン系複合酸化物はホプカライト構造を有していてよい。なお、各成分の含有量は、蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析や高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析により求めることができる。
銅－マンガン系複合酸化物を構成する金属元素は、マンガン及び銅のみとすることができるが、必要に応じカリウム、ナトリウム、カルシウム、コバルト、銀等の他の金属元素を含んでいてもよい。
銅－マンガン系複合酸化物は任意の適切な形状を有していてよく、粒状であってよい。粒状である場合、その平均粒子径は０．１～５０μｍとすることができ、５～２０μｍであってよい。なお、当該平均粒子径（積算体積百分率Ｄ５０）は、レーザー回折／散乱式法で測定することができる。
銅－マンガン系複合酸化物の含有量は、最適な脱臭性能を発揮させるために、脱臭触媒の全量を基準として１０～５０質量％とすることができ、１２～４０質量％であってよく、１４～３０質量％であってよい。
（ゼオライト）
ゼオライトの結晶型としては特に限定されないが、例えばＸ型、Ｙ型、モルデナイト型、ＺＳＭ－５型、これら型の組み合わせ等が挙げられる。ある程度細孔サイズが大きいゼオライトを用いることで、吸着及び再生のサイクルを繰り返した際に高い脱着率が期待できる。これらのうち、コストの観点からはＹ型が好ましい。また、ゼオライトのカチオン種は水素イオンであってよい。例えば、カチオン種としてはナトリウムイオンも考えられるが、水素イオンがより優れる。このことから、ブレンステッド酸点がアミン系化合物除去に寄与していると推察される。
ゼオライトの結晶型としては特に限定されないが、例えばＸ型、Ｙ型、モルデナイト型、ＺＳＭ－５型、これら型の組み合わせ等が挙げられる。ある程度細孔サイズが大きいゼオライトを用いることで、吸着及び再生のサイクルを繰り返した際に高い脱着率が期待できる。これらのうち、コストの観点からはＹ型が好ましい。また、ゼオライトのカチオン種は水素イオンであってよい。例えば、カチオン種としてはナトリウムイオンも考えられるが、水素イオンがより優れる。このことから、ブレンステッド酸点がアミン系化合物除去に寄与していると推察される。
ゼオライトに含まれるＳｉ元素とＡｌ元素との比であるシリカ／アルミナモル比が小さい方が、アミン系化合物の除去性能に優れる。このことから、ゼオライトの酸強度よりも酸量が重要であると推察される。シリカ／アルミナモル比は、１００以下とすることができ、３０以下であってよい。シリカ／アルミナモル比の下限は特に限定されないが、例えば３とすることができる。なお、シリカ／アルミナモル比が小さいゼオライトは、親水性ゼオライトということができる。臭気に含まれるトリメチルアミン等のアミン系化合物は水に可溶であるため、親水性ゼオライトが空気中の水蒸気を含むことにより、そのようなアミン系化合物を吸着し易い。
ゼオライトは任意の適切な形状を有していてよく、粒状であってよい。粒状である場合、その平均粒子径は０．１～５０μｍとすることができ、１～１０μｍであってよい。
ゼオライトの含有量は、最適な脱臭性能を発揮させるために、脱臭触媒の全量を基準として１０～７５質量％とすることができ、１５～６０質量％であってよい。脱臭性能の観点から、後述の活性炭の含有量に対するゼオライトの含有量の比（ゼオライト／活性炭）は、０．１～５．０であってよく、０．３～３．０であってよい。
（活性炭）
活性炭は、例えば以下の活性炭前駆体を水蒸気を用いて賦活することにより得ることができる。
活性炭前駆体：ポリアクリロニトリル、ピッチ、セルロース等；オガ屑、木材チップ、木材、ピート、木炭、ヤシ殻、石炭、炭素質物質（石油コークス、石炭コークス、石油ピッチ、石炭ピッチ、コールタールピッチ）等；合成樹脂、セルロース系繊維、これらの複合物など。
活性炭は、例えば以下の活性炭前駆体を水蒸気を用いて賦活することにより得ることができる。
活性炭前駆体：ポリアクリロニトリル、ピッチ、セルロース等；オガ屑、木材チップ、木材、ピート、木炭、ヤシ殻、石炭、炭素質物質（石油コークス、石炭コークス、石油ピッチ、石炭ピッチ、コールタールピッチ）等；合成樹脂、セルロース系繊維、これらの複合物など。
これらの中でも、細孔径が小さく脱臭性能に優れる点と、比重が比較的大きく加工性が良い点から、活性炭前駆体はヤシ殻であってよい。
活性炭及び活性炭前駆体の形態は、粒状、繊維状等が挙げられる。このうち、成型性の観点から、当該形態は粒状であってよい。粒状である場合、その平均粒子径は１～２００μｍとすることができ、１０～１００μｍであってよい。
活性炭の比表面積は、脱臭性能の観点から、５００ｍ２／ｇ以上とすることができ、７００ｍ２／ｇ以上であってよい。比表面積の上限は特に限定されないが、例えば２５００ｍ２／ｇとすることができる。なお、当該比表面積は、ＪＩＳ Ｋ１４７７に記載されたＢＥＴ法（多点法又は１点法）により求めることができる。
活性炭の含有量は、最適な脱臭性能を発揮させるために、脱臭触媒の全量を基準として１０～７５質量％とすることができ、１５～６０質量％であってよい。
（他の成分）
脱臭触媒は、主成分である上記銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭以外に、他の成分を含んでいてよい。他の成分としては、例えば主成分同士を結着するためのバインダーや、分散剤、消泡剤等が挙げられる。
脱臭触媒は、主成分である上記銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭以外に、他の成分を含んでいてよい。他の成分としては、例えば主成分同士を結着するためのバインダーや、分散剤、消泡剤等が挙げられる。
バインダーとしては有機バインダー及び無機バインダーが挙げられる。有機バインダーとしては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ＳＢＲ樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール樹脂等が挙げられる。無機バインダーとしては、シリカゾル、アルミナゾル、チタニアゾル等が挙げられる。バインダーの含有量は適宜調整することができるが、例えば、脱臭触媒の全量を基準として３～５０質量％とすることができ、５～２０質量％であってもよい。
＜脱臭触媒形成用スラリー＞
脱臭触媒は、上記各成分を含む脱臭触媒形成用スラリーを用いて形成することができる。脱臭触媒は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト、活性炭及び液状成分を含む。
脱臭触媒は、上記各成分を含む脱臭触媒形成用スラリーを用いて形成することができる。脱臭触媒は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト、活性炭及び液状成分を含む。
（液状成分）
液状成分は水系の成分でも、アルコール、アセトン、ヘキサン等の非水系の成分でも、あるいはこれらの混合系の成分でもよい。ただし、上記各成分の分散性や安全性の観点からは、水系の成分であることが好ましい。液状成分への上記各成分の添加量は、得られる脱臭触媒が上記所望の組成を有するように適宜調整すればよい。
液状成分は水系の成分でも、アルコール、アセトン、ヘキサン等の非水系の成分でも、あるいはこれらの混合系の成分でもよい。ただし、上記各成分の分散性や安全性の観点からは、水系の成分であることが好ましい。液状成分への上記各成分の添加量は、得られる脱臭触媒が上記所望の組成を有するように適宜調整すればよい。
液状成分の含有量は、成型に適したスラリー粘度の観点から、スラリーの全量を基準として４０～９９質量％とすることができる。
＜脱臭触媒構造体＞
脱臭触媒構造体は、基材と、基材上に上記脱臭触媒を含む触媒層と、を備える。
脱臭触媒構造体は、基材と、基材上に上記脱臭触媒を含む触媒層と、を備える。
（基材）
基材はいわゆる触媒担体であり、その形状は特に限定されない。基材としては、例えば、板状やブロック状のバルク部材、ハニカム構造を有する部材、ペレット状の部材、織布や不織布状の部材が挙げられる。基材としては、その他家電機器の構成部材、建造物の壁面等が挙げられる。
基材はいわゆる触媒担体であり、その形状は特に限定されない。基材としては、例えば、板状やブロック状のバルク部材、ハニカム構造を有する部材、ペレット状の部材、織布や不織布状の部材が挙げられる。基材としては、その他家電機器の構成部材、建造物の壁面等が挙げられる。
基材の材質としては、特に限定されるものではないが、例えば、金属、セラミックス、ガラス、プラスチック、セルロース系材料、及びこれらを組合せた材料（複合材料、積層材料等）が挙げられる。
金属としては、例えば、ステンレス、アルミ、銅、亜鉛めっき鋼板及び鉄が挙げられる。セラミックスとしては、例えば、コージライト、アルミナ、チタン酸バリウム、窒化ホウ素及び窒化珪が挙げられる。ガラスとしては、例えば、通常のソーダライムガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス及びアルミノシリケートガラスが挙げられる。プラスチックとしては、例えば、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリフェニレンカーボネート等の芳香族ポリカーボネート系樹脂、及び、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等の芳香族ポリエステル系樹脂が挙げられる。セルロース系材料としては、例えば綿、麻、レーヨン、及びキュプラが挙げられる。
（触媒層）
触媒層は、上記脱臭触媒形成用スラリーを用いて形成される。すなわち触媒層は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む。触媒層の担持量は用いる基材によっても変わるが、例えばハニカム基材を用いた場合は、十分な脱臭性能を発揮させるために、３０～３００ｇ／Ｌとすることができる。また、触媒層の厚さは用いる基材によっても変わるが、例えばハニカム基材を用いた場合は、触媒層の剥離を抑制する観点から、１０～３００μｍとすることができる。
触媒層は、上記脱臭触媒形成用スラリーを用いて形成される。すなわち触媒層は、銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む。触媒層の担持量は用いる基材によっても変わるが、例えばハニカム基材を用いた場合は、十分な脱臭性能を発揮させるために、３０～３００ｇ／Ｌとすることができる。また、触媒層の厚さは用いる基材によっても変わるが、例えばハニカム基材を用いた場合は、触媒層の剥離を抑制する観点から、１０～３００μｍとすることができる。
＜脱臭触媒構造体の製造方法＞
脱臭触媒構造体の製造方法は、上記脱臭触媒形成用スラリーを用いて基材上に触媒層を形成する工程を備える。具体的には、当該製造方法は、例えば脱臭触媒形成用スラリーを基材に塗布する工程（塗布工程）と、塗布された脱臭触媒形成用スラリーから液状成分を除去する工程（除去工程）と、を備えることができる。
脱臭触媒構造体の製造方法は、上記脱臭触媒形成用スラリーを用いて基材上に触媒層を形成する工程を備える。具体的には、当該製造方法は、例えば脱臭触媒形成用スラリーを基材に塗布する工程（塗布工程）と、塗布された脱臭触媒形成用スラリーから液状成分を除去する工程（除去工程）と、を備えることができる。
（塗布工程）
塗布方法としては、特に限定されるものではないが、ウォッシュコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法、フローコート法、バーコート法及びグラビアコート法が挙げられる。ハニカム基材を用いるのであれば、一般的なウォッシュコート法が好適である。これら塗布方法は、単独で、又は２種類以上を併用してもよい。
塗布方法としては、特に限定されるものではないが、ウォッシュコート法、スピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法、フローコート法、バーコート法及びグラビアコート法が挙げられる。ハニカム基材を用いるのであれば、一般的なウォッシュコート法が好適である。これら塗布方法は、単独で、又は２種類以上を併用してもよい。
（除去工程）
除去方法としては、特に限定されるものではないが、脱臭触媒形成用スラリー塗布後の基材を常温で放置する方法、当該基材に気体を吹き付ける方法、当該基材を所定の温度に加熱する方法等が挙げられる。加熱する方法における加熱温度は、基材の耐熱性にも依るが、例えば１００℃以上とすることができる。これら除去方法は、単独で、又は２種類以上を併用してもよい。本工程により、基材表面に、上記各成分を含む脱臭触媒を含む触媒層が形成される。
除去方法としては、特に限定されるものではないが、脱臭触媒形成用スラリー塗布後の基材を常温で放置する方法、当該基材に気体を吹き付ける方法、当該基材を所定の温度に加熱する方法等が挙げられる。加熱する方法における加熱温度は、基材の耐熱性にも依るが、例えば１００℃以上とすることができる。これら除去方法は、単独で、又は２種類以上を併用してもよい。本工程により、基材表面に、上記各成分を含む脱臭触媒を含む触媒層が形成される。
＜脱臭方法＞
脱臭方法は、上記脱臭触媒又は上記脱臭触媒構造体を、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気と接触させる工程（脱臭工程）を備える。
脱臭方法は、上記脱臭触媒又は上記脱臭触媒構造体を、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気と接触させる工程（脱臭工程）を備える。
脱臭工程の環境は、十分な脱臭性能を発揮させるため、温度０～４０℃とすることができ、相対湿度１～９０％とすることができる。脱臭触媒又は脱臭触媒構造体は、例えば冷蔵庫内、空気清浄機、エアコン、換気扇等に設置することができる。
本開示を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本開示はこれらの例に限定されるものではない。
＜脱臭触媒形成用スラリーの調製＞
（実施例１）
プロペラ撹拌機を使い攪拌しながら、イオン交換水１００．０ｇに以下の各成分を添加した。添加後３０分間攪拌し、スラリーを得た。
・東亜合成株式会社製のアロンＮＳ－１２００（アクリルバインダー、固形分濃度４０％）を１３．０ｇ。
・ＵＯＰ製のＬＺＹ－８４（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝５、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．９μｍ、固形分濃度８５．０％）を１１．１ｇ。
・株式会社クラレ製のクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰ（活性炭、比表面積９３０ｍ２／ｇ、粒子径＝１８．１μｍ、固形分濃度９５．９％）を２９．４ｇ。
・大日精化工業株式会社製のダイピロキサイド＃７７００（ＣｕＭｎ複合酸化物、粒子径＝１７．８μｍ、固形分濃度９７．３％）を７．４ｇ。
（実施例１）
プロペラ撹拌機を使い攪拌しながら、イオン交換水１００．０ｇに以下の各成分を添加した。添加後３０分間攪拌し、スラリーを得た。
・東亜合成株式会社製のアロンＮＳ－１２００（アクリルバインダー、固形分濃度４０％）を１３．０ｇ。
・ＵＯＰ製のＬＺＹ－８４（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝５、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．９μｍ、固形分濃度８５．０％）を１１．１ｇ。
・株式会社クラレ製のクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰ（活性炭、比表面積９３０ｍ２／ｇ、粒子径＝１８．１μｍ、固形分濃度９５．９％）を２９．４ｇ。
・大日精化工業株式会社製のダイピロキサイド＃７７００（ＣｕＭｎ複合酸化物、粒子径＝１７．８μｍ、固形分濃度９７．３％）を７．４ｇ。
（実施例２）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例３）
ＬＺＹ－８４の添加量を３３．２ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を９．８ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を３３．２ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を９．８ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例４）
ＬＺＹ－８４の添加量を１８．０ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１５．９ｇ、ダイピロキサイド＃７７００の添加量を１４．７ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を１８．０ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１５．９ｇ、ダイピロキサイド＃７７００の添加量を１４．７ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例５）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えてクラリアント触媒株式会社製のＮ－８４０Ｐ（ＣｕＭｎ複合酸化物、粒子径＝６．６μｍ、固形分濃度８８．０％）を８．１ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えてクラリアント触媒株式会社製のＮ－８４０Ｐ（ＣｕＭｎ複合酸化物、粒子径＝６．６μｍ、固形分濃度８８．０％）を８．１ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例６）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇとし、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰに代えて株式会社ユー・イー・エス製のＵＣＧ－ＭＤ（活性炭、比表面積１３８０ｍ２／ｇ、粒子径＝１６．５μｍ、固形分濃度９５．９％）を１９．６ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇとし、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰに代えて株式会社ユー・イー・エス製のＵＣＧ－ＭＤ（活性炭、比表面積１３８０ｍ２／ｇ、粒子径＝１６．５μｍ、固形分濃度９５．９％）を１９．６ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例７）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇとし、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰに代えてソニー株式会社製のトリポーラス（活性炭、比表面積７６０ｍ２／ｇ、粒子径＝８６．８μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇとし、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰに代えてソニー株式会社製のトリポーラス（活性炭、比表面積７６０ｍ２／ｇ、粒子径＝８６．８μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例８）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇとし、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰに代えて株式会社クラレ製の高比表面積活性炭（活性炭、比表面積２１３０ｍ２／ｇ、粒子径＝２６．６μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇとし、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰに代えて株式会社クラレ製の高比表面積活性炭（活性炭、比表面積２１３０ｍ２／ｇ、粒子径＝２６．６μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例９）
ＬＺＹ－８４に代えてＵＯＰ製のＬＺＹ－５４（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝５、カチオン種＝ナトリウム、粒子径＝４．４μｍ、固形分濃度８８．４％）を２１．４ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４に代えてＵＯＰ製のＬＺＹ－５４（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝５、カチオン種＝ナトリウム、粒子径＝４．４μｍ、固形分濃度８８．４％）を２１．４ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例１０）
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３９０ＨＵＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝７７０、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．０μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３９０ＨＵＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝７７０、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．０μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例１１）
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３２０ＨＯＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝６、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝７．０μｍ、固形分濃度９９．９％）を１８．８ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３２０ＨＯＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝６、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝７．０μｍ、固形分濃度９９．９％）を１８．８ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例１２）
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３５０ＨＵＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝１１、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．０μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３５０ＨＵＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝１１、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．０μｍ、固形分濃度９９．０％）を１９．０ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（実施例１３）
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３６０ＨＵＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝１５、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．０μｍ、固形分濃度９９．９％）を１８．８ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４に代えて東ソー株式会社製のＨＳＺ－３６０ＨＵＡ（Ｙ型ゼオライト、シリカ／アルミナモル比＝１５、カチオン種＝水素イオン、粒子径＝６．０μｍ、固形分濃度９９．９％）を１８．８ｇ添加し、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例１）
ＬＺＹ－８４を用いなかったこと、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を３９．３ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４を用いなかったこと、かつクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を３９．３ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例２）
クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰを用いなかったこと、かつＬＺＹ－８４の添加量を４４．３ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰを用いなかったこと、かつＬＺＹ－８４の添加量を４４．３ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例３）
ＬＺＹ－８４及びクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰを用いなかったこと、かつダイピロキサイド＃７７００の添加量を４６．０ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４及びクラレコールＰＧＷ－２０ＭＰを用いなかったこと、かつダイピロキサイド＃７７００の添加量を４６．０ｇとしたこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例４）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えて日本重化学工業株式会社製の活性化二酸化マンガン２５０（ＭｎＯ２、粒子径＝０．６μｍ、固形分濃度９５．０％）を７．５ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えて日本重化学工業株式会社製の活性化二酸化マンガン２５０（ＭｎＯ２、粒子径＝０．６μｍ、固形分濃度９５．０％）を７．５ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例５）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えてＣａｒｕｓ製のＣＡＲＵＬＩＴＥ ４００ Ｔｙｐｅ Ｅ（ＭｎＯ２、粒子径＝４．０μｍ、固形分濃度９５．４％）を７．５ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えてＣａｒｕｓ製のＣＡＲＵＬＩＴＥ ４００ Ｔｙｐｅ Ｅ（ＭｎＯ２、粒子径＝４．０μｍ、固形分濃度９５．４％）を７．５ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例６）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えて日本重化学工業株式会社製の活性化二酸化マンガンＬＭＤ１８１（ＭｎＯ２、粒子径＝７．０μｍ、固形分濃度９６．０％）を７．４ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えて日本重化学工業株式会社製の活性化二酸化マンガンＬＭＤ１８１（ＭｎＯ２、粒子径＝７．０μｍ、固形分濃度９６．０％）を７．４ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
（比較例７）
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えて活性化二酸化マンガン２５０を６．４ｇ及び日進ケムコ株式会社製の酸化銅ＮＢ－２（ＣｕＯ、粒子径＝２．４μｍ、固形分濃度９９．６％）を１．１ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
ＬＺＹ－８４の添加量を２２．１ｇ、クラレコールＰＧＷ－２０ＭＰの添加量を１９．６ｇとし、かつダイピロキサイド＃７７００に代えて活性化二酸化マンガン２５０を６．４ｇ及び日進ケムコ株式会社製の酸化銅ＮＢ－２（ＣｕＯ、粒子径＝２．４μｍ、固形分濃度９９．６％）を１．１ｇ添加したこと以外は、実施例１と同様にしてスラリーを得た。
＜脱臭フィルターの製造＞
ハニカム基材として、上海安積濾品有限公司製のレーヨン紙ハニカム（セル数２００／ｉｎｃｈ２、セル開口面直径２１ｍｍ又はセル開口面２２ｍｍ×２３ｍｍ、通気方向長さ６．５ｍｍ）を準備した。これを各例のスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーをエアブローにより除去した。その後、当該基材を１５０℃に設定した乾燥機に１時間入れて乾燥させ、脱臭フィルター（脱臭触媒構造体）を得た。乾燥後のウォッシュコート量（被覆層量）は、ハニカム基材１Ｌ当たり１００ｇとした。
ハニカム基材として、上海安積濾品有限公司製のレーヨン紙ハニカム（セル数２００／ｉｎｃｈ２、セル開口面直径２１ｍｍ又はセル開口面２２ｍｍ×２３ｍｍ、通気方向長さ６．５ｍｍ）を準備した。これを各例のスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーをエアブローにより除去した。その後、当該基材を１５０℃に設定した乾燥機に１時間入れて乾燥させ、脱臭フィルター（脱臭触媒構造体）を得た。乾燥後のウォッシュコート量（被覆層量）は、ハニカム基材１Ｌ当たり１００ｇとした。
＜評価＞
各例の脱臭フィルターを用いて脱臭性能試験（１）及び（２）を実施した。結果を表１に示す。
試験（１）：メチルメルカプタンに対する脱臭性能
セル開口面直径２１ｍｍのハニカム基材担持脱臭フィルターをガラス管に設置した。メチルメルカプタン（ＭＭＰ）１００ｐｐｍを含む、温度２５℃、湿度１８％ＲＨの空気を、９．７Ｌ／ｍｉｎの流量で脱臭フィルターに３０分間流通させた。３０分後のメチルメルカプタン濃度を触媒出口で測定し、３０分後の除去率を次式により計算した。
ＭＭＰ除去率（％）＝｛１－（３０分後ＭＭＰ濃度［ｐｐｍ］／１００［ｐｐｍ］）｝×１００
各例の脱臭フィルターを用いて脱臭性能試験（１）及び（２）を実施した。結果を表１に示す。
試験（１）：メチルメルカプタンに対する脱臭性能
セル開口面直径２１ｍｍのハニカム基材担持脱臭フィルターをガラス管に設置した。メチルメルカプタン（ＭＭＰ）１００ｐｐｍを含む、温度２５℃、湿度１８％ＲＨの空気を、９．７Ｌ／ｍｉｎの流量で脱臭フィルターに３０分間流通させた。３０分後のメチルメルカプタン濃度を触媒出口で測定し、３０分後の除去率を次式により計算した。
ＭＭＰ除去率（％）＝｛１－（３０分後ＭＭＰ濃度［ｐｐｍ］／１００［ｐｐｍ］）｝×１００
試験（２）：トリメチルアミンに対する脱臭性能
セル開口面２２ｍｍ×２３ｍｍのハニカム基材担持脱臭フィルターをセットした通風機を、体積３０Ｌのガラス製容器に設置した。容器内の温度を２５℃、湿度を５０％ＲＨに調整した。濃度１００ｐｐｍ相当のトリメチルアミン（ＴＭＡ）を容器内に注入し、０．５ｍ／ｓの線速度で脱臭フィルターに３０分間流通させた。３０分後のトリメチルアミン濃度を測定し、３０分後の除去率を次式により計算した。
ＴＭＡ除去率（％）＝｛１－（３０分後ＴＭＡ濃度［ｐｐｍ］／１００［ｐｐｍ］）｝×１００
セル開口面２２ｍｍ×２３ｍｍのハニカム基材担持脱臭フィルターをセットした通風機を、体積３０Ｌのガラス製容器に設置した。容器内の温度を２５℃、湿度を５０％ＲＨに調整した。濃度１００ｐｐｍ相当のトリメチルアミン（ＴＭＡ）を容器内に注入し、０．５ｍ／ｓの線速度で脱臭フィルターに３０分間流通させた。３０分後のトリメチルアミン濃度を測定し、３０分後の除去率を次式により計算した。
ＴＭＡ除去率（％）＝｛１－（３０分後ＴＭＡ濃度［ｐｐｍ］／１００［ｐｐｍ］）｝×１００
補足実験として、単体のゼオライトを用いて脱臭性能試験（３）を実施した。結果を表２に示す。
試験（３）：粉末トリメチルアミン除去試験
各種ゼオライト粉末０．２ｇを載せた時計皿を、体積３０Ｌのガラス製容器に設置した。容器内の温度を２５℃、湿度を５０％ＲＨに調整した。濃度１００ｐｐｍ相当のトリメチルアミン（ＴＭＡ）を容器内に注入し、攪拌ファンを１５分間オンにした。１５分後のトリメチルアミン濃度を測定し、１５分後の除去率を次式により計算した。
ＴＭＡ除去率（％）＝｛１－（１５分後ＴＭＡ濃度［ｐｐｍ］／１００［ｐｐｍ］）｝×１００
各種ゼオライト粉末０．２ｇを載せた時計皿を、体積３０Ｌのガラス製容器に設置した。容器内の温度を２５℃、湿度を５０％ＲＨに調整した。濃度１００ｐｐｍ相当のトリメチルアミン（ＴＭＡ）を容器内に注入し、攪拌ファンを１５分間オンにした。１５分後のトリメチルアミン濃度を測定し、１５分後の除去率を次式により計算した。
ＴＭＡ除去率（％）＝｛１－（１５分後ＴＭＡ濃度［ｐｐｍ］／１００［ｐｐｍ］）｝×１００
表２中、ゼオライトの詳細は以下のとおりである。
ミズカシーブスＹ－４２０：水澤化学工業株式会社製
ＮＦＫ－７－２ＳＣ１＿０－ＨＷＯＳ：Ｎａｎｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｃａｔａｌｙｓｔ製
ＨＳＺ－６４０ＨＯＡ：東ソー株式会社製
ＮＦＫ－５Ｄ－２５ＨＸ：Ｎａｎｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｃａｔａｌｙｓｔ製
Ｚｉｂｏ：Ｚｉｂｏ Ｘｉｎｈｏｎｇ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｒａｄｉｎｇ製
ＨＳＺ－３８５ＨＵＡ：東ソー株式会社製
ＮＵ－２０８０：ＵＯＰ製
ミズカシーブスＹ－４２０：水澤化学工業株式会社製
ＮＦＫ－７－２ＳＣ１＿０－ＨＷＯＳ：Ｎａｎｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｃａｔａｌｙｓｔ製
ＨＳＺ－６４０ＨＯＡ：東ソー株式会社製
ＮＦＫ－５Ｄ－２５ＨＸ：Ｎａｎｋａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｃａｔａｌｙｓｔ製
Ｚｉｂｏ：Ｚｉｂｏ Ｘｉｎｈｏｎｇ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｒａｄｉｎｇ製
ＨＳＺ－３８５ＨＵＡ：東ソー株式会社製
ＮＵ－２０８０：ＵＯＰ製
Claims (10)
- 銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト及び活性炭を含む脱臭触媒。
- 前記脱臭触媒の全量を基準として、前記銅－マンガン系複合酸化物を１０～５０質量％、前記ゼオライトを１０～７５質量％、及び前記活性炭を１０～７５質量％含む、請求項１に記載の脱臭触媒。
- 前記ゼオライトのシリカ／アルミナモル比が１００以下である、請求項１又は２に記載の脱臭触媒。
- 前記ゼオライトのカチオン種が水素イオンである、請求項１～３のいずれか一項に記載の脱臭触媒。
- 前記活性炭の比表面積が５００ｍ２／ｇ以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の脱臭触媒。
- 硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気用である、請求項１～５のいずれか一項に記載の脱臭触媒。
- 基材と、基材上に請求項１～６のいずれか一項に記載の脱臭触媒を含む触媒層と、を備える脱臭触媒構造体。
- 請求項１～６のいずれか一項に記載の脱臭触媒又は請求項７に記載の脱臭触媒構造体を、硫黄化合物及びアミン系化合物を含む臭気と接触させる工程を備える、脱臭方法。
- 銅－マンガン系複合酸化物、ゼオライト、活性炭及び液状成分を含む脱臭触媒形成用スラリー。
- 請求項９に記載のスラリーを用いて基材上に触媒層を形成する工程を備える、脱臭触媒構造体の製造方法。
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