JP7311288B2 - 触媒フィルタ - Google Patents
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Description
また、本発明者らはプラズマ発生装置と金属微粒子触媒を組み合わせた除去方法を提案している(特許文献4)。
[1]酸性の固体金属酸化物からなる担体と、該担体に担持されている金粒子とを含む金触媒と、
前記金触媒がその表面に担持されているフィルタ基材とを備え、
前記フィルタ基材の表面に対して、前記金粒子の担持量が0.005g/m2以上0.5g/m2以下であることを特徴とする触媒フィルタ。
[2] 前記担体を構成する固体金属酸化物が酸化ニオブであることを特徴とする[1]に記載の触媒フィルタ。
[3] 前記担体の比表面積が20m2/g以上であることを特徴とする[1]または[2]に記載の触媒フィルタ。
[4] 前記担体に担持されている前記金粒子の密度が3μmol/m2以下であることを特徴とする[1]から[3]のいずれか一つに記載の触媒フィルタ。
[5] 前記担体がその容積が0.1cm3/g以上であるメソ孔を有することを特徴とする[1]から[4]のいずれか一つに記載の触媒フィルタ。
[6] 金粒子の前記担体に対する担持量が0.5質量%以上12.0質量%以下であることを特徴とする[1]から[5]のいずれか一つに記載の触媒フィルタ。
[7] 前記フィルタ基材は、ハニカム状、繊維状であることを特徴とする[1]から[6]のいずれか一つに記載の触媒フィルタ。
なお、本実施形態の触媒フィルタにおいて、金粒子は、金以外の金属元素を金粒子と複合化させた複合粒子や金と金以外の金属元素の合金の粒子であってもよい。金以外の金属元素は、金と複合粒子や合金を形成できれば特に限定しないが,Ag、Pt、Ru、Rh、Pd、Os、Irなどの貴金属や、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Cd、Wなどの卑金属が挙げられる。
金以外の金属元素を金粒子と複合化した複合粒子の場合には、複合粒子の大きさを後述の大きさの範囲内(粒径が2nm以上9nm以下)とすることができる。複合粒子において用いることができる金粒子以外の金属粒子(ナノ粒子)としては、Pt、Pd、Irなどといった貴金属およびその酸化物、または卑金属およびそれらの酸化物などが挙げられる。これらの貴金属およびその酸化物、卑金属およびその酸化物の金属粒子は2種以上混合されて、担体に担持されてもよい。
本明細書において固体金属酸化物が「酸性」であるとは、等電点のpHが5以下であることを意味する。上記の酸性の固体金属酸化物としては、酸化ニオブ、ポリオキソメタレート(具体的にはたとえばケイタングステン酸,ケイモリブデン酸,リンタングステン酸,リンモリブデン酸,モリブデン酸アンモニウム,タングステン酸アンモニウム等)、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化モリブデン、酸化バナジウム等が挙げられる。中でも、触媒活性をより高めることができるため、酸化ニオブ、ポリオキソメタレート、酸化タングステン、酸化タンタル、酸化モリブデン、および酸化バナジウムからなる群より選択される一種以上が好ましく、酸化ニオブがより好ましい。
また、触媒活性をより高めることができるため、担体の比表面積が20~500m2/gであるのが好ましく、比表面積が100~300m2/gであるのがさらに好ましく、比表面積が150~300m2/gであるのが最も好ましい。なお、本実施形態に係る比表面積はBET法による自動比表面積測定装置を用いて算出した値である。
ここでメソ孔であることはBET法により孔径の値を得ることで特定することができる。また、メソ孔容積は、吸着質が脱離するときの相対圧と吸着量の関係である脱着等温線から細孔径を求めるBJH法(E.P.Barrett, L.G.Joyner, P.H.Halenda:J.Am.Chem. Soc., 73, 373 (1951))により算出できる。
なお、本実施形態に係る粒子の粒径は透過型電子顕微鏡(TEM)の画像写真での粒子サイズを算出し、その平均値として粒径を得ることができる。
なお、上記密度は以下の式(1)に基づき求めることができる。
金粒子の密度=担体に対する金粒子含有量(重量%)/100/197(金の分子量,g/mol)/担体の比表面積(m2/g) ・・・・(1)
触媒活性をより高めることができるため、粒径2nm以上9nm以下の金粒子を0.005g/m2以上担持する場合、担体はメソ孔を有することが好ましい。また、同様に触媒活性をより高めることができるため、より好ましい金粒子の担持量は、フィルタ基材の表面に対して0.010g/m2以上0.5g/m2以下であり、さらに好ましい金粒子の担持量は、フィルタ基材の表面に対して0.1g/m2以上0.5g/m2以下である。
フィルタ基材に固体金属酸化物を固定する工程は、例えば、フィルタ基材を固体金属酸化物の懸濁液に浸漬して基材表面に担体である固体金属酸化物を付着させ、その後200℃から500℃で焼成することで、フィルタ基材表面に固着させることができる。
次いで、金コロイド溶液を用いて担体である固体金属酸化物に金粒子を担持させる担持工程を行う(以下、この製造方法をコロイド法という)。なお、金粒子を担持させる方法としては、特に好ましい方法であるので、以下ではコロイド法を説明するが、これに限定されるものではない。例えば、金触媒は、析出還元法(DP法)、析出沈殿法(DR法)、DPウレア法、固相混合法(SG法)、共同沈殿法(One-pot法)等の方法で金粒子を担持させることもできる。
担持工程においては、金コロイド溶液に固体金属酸化物を固定化したフィルタ基材を浸漬し、その後フィルタ基材を引き上げて焼成することで、金粒子を担持させることができる。
具体的には、例えば、金コロイド溶液に固体金属酸化物を固定したフィルタ基材を浸漬し、金コロイド溶液のpHを8~11に水酸化ナトリウムなどを用いて調整しつつ30分~2時間撹拌混合する。金の含有量は、固体金属酸化物100重量部に対して好ましくは0.01~20重量部、更に好ましくは0.1~5重量部である。
ついで、水素化ホウ素ナトリウムをコロイド溶液中の金粒子100重量部に対して50~200重量部添加する。コロイド溶液からフィルタ基材を引上げて洗浄し、60~100℃にて乾燥させた後、200~500℃にて2~10時間空気中で焼成して、固体金属酸化物の表面に金粒子が担持されている金触媒を得ることができる。
本実施形態のフィルタは、例えば、被処理気体中の有害成分を除去する作用または機能を有する部材や気体浄化装置に使用することができる。
当該部材や装置としては、エアコン、冷蔵庫などのフィルタ類や、倉庫やショーケース内に設置する空気浄化フィルタ、オフィスや喫煙室に設置する空気清浄機、あるいは内燃機関などの排気ガス浄化装置や燃料電池の水蒸気改質器などを挙げることができる。当該部材や装置には触媒体の加熱機構など、触媒体が好適に作動する使用環境が設定できる機能を設けてもよい。
アンモニウムニオビウムオキサレートを純水に溶解し、耐圧容器中で175℃、24時間加熱した。生成した固形分を分別回収し、純水で数回洗浄を行なった。
ビーカーに上記固形分と純水を入れて攪拌し、懸濁液を調製した。この懸濁液にセラミックハニカム(岩谷産業社製)を浸漬させた。その後、セラミックハニカムを引上げ、余剰分の懸濁液をエアブローで除去し、120℃で5分間乾燥させた。再び懸濁液に浸漬し、上述の浸漬と乾燥操作を3回繰り返した。
その後、120℃で6時間、次いで400℃で2時間乾燥及び焼成を行って、酸化ニオブを固定したハニカム基材(酸化ニオブ/ハニカム)を得た。
上述の酸化ニオブ/ハニカムを、酸化ニオブに対して金が1.67質量%となるよう金濃度を調整した金コロイド溶液に攪拌しながら90分浸漬した。混合溶液からハニカムを引上げ、100℃で90分真空乾燥を行った。次いで、焼成炉に入れ、1時間かけて300℃まで昇温し、そのまま300℃で2時間焼成して、触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化ニオブに対する金粒子の担持量、酸化ニオブのフィルタ基材表面における比表面積、メソ孔径、メソ孔容積、酸化ニオブに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.100g/m2、11.1質量%、210m2/g、3.7nm、0.65cm3/g、2.7μmol/m2であった。
なお、金粒子の担持量は、原子吸光光度計を用いて測定した。酸化ニオブの比表面積は、高精度ガス吸着量測定装置(マイクロトラックベル社製)を用いて、液体窒素温度にて窒素吸着等温線を測定し、BET法に基づき算出した。メソ孔径は同様にBET法に基づき算出した。また、メソ孔容積は同装置で脱着等温線を測定し、BJH法に基づき算出した。また、担体に担持されている金粒子の密度は、貴金属粒子の担持量結果および担体の比表面積結果を用いて、上述の(1)式を用いて算出した。以下の実施例および比較例においても同様の方法で測定した。
金コロイド溶液を酸化ニオブに対して金が1.50質量%となるよう金濃度を調整した金コロイド溶液に換えた以外は実施例1と同様な操作を行って、触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化ニオブに対する金粒子の担持量、酸化ニオブに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.059g/m2、10.0質量%、2.4μmol/m2であった。
金コロイド溶液を酸化ニオブに対して金が0.75質量%となるよう金濃度を調整した金コロイド溶液に換えた以外は実施例1と同様な操作を行って、触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化ニオブに対する金粒子の担持量、酸化ニオブに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.024g/m2、5.0質量%、1.2μmol/m2であった。
金コロイド溶液を酸化ニオブに対して金が0.45質量%となるよう金濃度を調整した金コロイド溶液に換えた以外は実施例1と同様な操作を行って、触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化ニオブに対する金粒子の担持量、酸化ニオブに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.015g/m2、3.0質量%、0.7μmol/m2であった。
金コロイド溶液を酸化ニオブに対して金が0.15質量%となるよう金濃度を調整した金コロイド溶液に換えた以外は実施例1と同様な操作を行って、触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化ニオブに対する金粒子の担持量、酸化ニオブに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.006g/m2、1.0質量%、0.2μmol/m2であった。
水熱合成した酸化ニオブを市販の酸化ニオブ(双日社製)に換えた以外は実施例1と同様の操作を行って触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化ニオブに対する金粒子の担持量、酸化ニオブのフィルタ基材表面における比表面積、メソ孔径、メソ孔容積、および酸化ニオブに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.004g/m2、1.1質量%、5.8m2/g、4.2nm、0.11cm3/g、9.6μmol/m2であった。
水熱合成した酸化ニオブを酸化チタン(日本アエロジル社製)に換えた以外は比較例1と同様な操作を行って、触媒フィルタを得た。
得られた触媒フィルタについて、基材表面に対する金粒子の担持量、酸化チタンに対する金粒子の担持量、酸化チタンのフィルタ基材表面における比表面積、メソ孔径、メソ孔容積、および酸化チタンに担持されている金粒子密度は、それぞれ0.001g/m2、4.2質量%、51m2/g、5.8nm、0.14cm3/g、4.2μmol/m2であった。
実施例および比較例の触媒フィルタを用いて、一酸化炭素の分解反応を行った。
一酸化炭素と空気を混合して一酸化炭素濃度1,000ppmの試験ガスを調製し、流量をマスフローコントローラーで制御しながら、触媒フィルタに供給した。処理前の被処理気体と処理20分後の被処理気体の分析は長光路(2.5m)のガスセルを装填した赤外分光光度計(FTIR-6000、日本分光株式会社製)を用いた。反応条件は一酸化炭素濃度1,000ppm、酸素濃度20%、相対湿度60%、ガス流量1.0L/min、反応温度室温とした。
以下の式を用いてCO除去率を算出し、結果を表1に記載した。
CO除去率(%)={(初期CO濃度 - 反応後CO濃度)/初期CO濃度}×100
Claims (3)
- 酸化ニオブからなる担体と、該担体に担持されている金粒子とを含む金触媒と、
前記金触媒がその表面に担持されているフィルタ基材とを備え、
前記フィルタ基材の表面における前記金粒子の担持量が0.005g/m2以上0.5g/m2以下であり、
前記担体に担持されている前記金粒子の密度が0.1μmol/m 2 以上、3μmol/m 2 以下であり、
前記担体がその容積が0.1cm 3 /g以上であるメソ孔を有することを特徴とする、一酸化炭素分解用の触媒フィルタ。 - 金粒子の前記担体に対する担持量が0.5質量%以上12.0質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の触媒フィルタ。
- 前記フィルタ基材がハニカム状または繊維状の形状を有することを特徴とする請求項1または2に記載の触媒フィルタ。
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