WO2020202603A1 - スパッタリングターゲットの梱包物の作製方法及び輸送方法 - Google Patents

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WO2020202603A1
WO2020202603A1 PCT/JP2019/037139 JP2019037139W WO2020202603A1 WO 2020202603 A1 WO2020202603 A1 WO 2020202603A1 JP 2019037139 W JP2019037139 W JP 2019037139W WO 2020202603 A1 WO2020202603 A1 WO 2020202603A1
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真一 荻野
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Definitions

  • This disclosure relates to a method for producing and transporting a package of a sputtering target.
  • the present disclosure relates to a method for making a packaging of a sputtering target containing an oxide of boron.
  • Sputtering targets are often used as materials for forming thin films by the sputtering method in various industrial fields such as semiconductor devices, displays, optical recording disks, magnetic disks, sensors, and functional glass.
  • One of the important performances required for a sputtering target is that there is little abnormal discharge (arching) generated during sputtering.
  • the target material in the vicinity of the arcing is released from the target in a cluster shape (lump shape) and adheres to the film-forming substrate, which lowers the yield of the sputtered film.
  • the cause of arcing is deterioration of the target surface due to dust adhering to the target surface and moisture adhering to the target surface. Therefore, in order to protect from dust and moisture, it is known that the sputtering target is placed in a container or a film-shaped seal, vacuum-sealed, and a desiccant is introduced.
  • Patent Document 1 International Publication No. 2010/050409 describes a method for storing a sputtering target composed of a rare earth metal or an oxide thereof, which is stored in a container for storing the target or a film-like seal.
  • the rare earth metal or the oxide of the same rare earth metal as the target composed of the oxides thereof is introduced as a desiccant, and the storage container or the film-shaped seal is vacuum-sealed and stored.
  • a method of storing a target composed of a metal or an oxide thereof is disclosed.
  • Patent Document 2 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2018-047922
  • a hollow portion of a cylindrical sintered body is filled with gas to cover the circumferential surface, side surfaces, and openings at both ends of the base material, and the hollow portion is sealed.
  • a packing method for forming a protective member is disclosed. It is described in the document that a film-like resin can be used as the protective member, and a laminated film in which a plurality of films having different properties are laminated can be used.
  • the document discloses the use of a laminated film in which a functional film is sandwiched between two polyethylene films, and Kuraray's EVAL (registered trademark) film is mentioned as a preferable functional film.
  • the physical properties of Eberle film are as follows.
  • Some sputtering targets are easily altered in surface by moisture.
  • a sputtering target containing a boron oxide represented by B 2 O 3 even if the sputtering target is packed by vacuum packing or introducing a desiccant, it is packed by long-term transportation such as air transportation.
  • B 2 O 3 was dissolved, and boric acid was precipitated. If the precipitated boric acid is left as it is, a redepo film is deposited on the boric acid during sputtering. Since boric acid has poor adhesion to the target, the accumulated redepo film peels off and scatters on the erosion surface when sputtering is continued. Then, it causes an abnormal discharge and causes a decrease in yield.
  • the present invention has been created in view of the above circumstances, and in one embodiment, surface alteration is effectively performed even in a sputtering target whose surface is easily altered by moisture, such as a sputtering target containing an oxide of boron.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a package that can be suppressed.
  • Another object of the present invention is to provide a method for transporting such a package.
  • the present inventors have revealed that intensive studies in order to solve the above problems, a sputtering target performs double packaging with water vapor permeability is 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less of the film, inner film vacuum It was found that packing and encapsulating a gas at a predetermined atmospheric pressure between the inner film and the outer film is effective in solving the problem.
  • the present invention has been completed based on the above findings, and is exemplified below.
  • step 1 After the water vapor permeability accommodating the sputtering target in the first packing bag made of a film of 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less, and step 1 of the vacuum sealing the opening of the first packing bags, After the water vapor permeability housing the first packing bags vacuum-sealed in step 1 into the second packing bag made of a film of 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less, the air in the second packing bag Step 2 of filling one or more kinds of cushion gas selected from the group consisting of the inert gas and sealing the opening of the second packing bag.
  • a method for making a package of a sputtering target including.
  • [2] The method for producing a package of a sputtering target according to [1], wherein the air pressure in the first vacuum-sealed bag at 20 ° C. is 250 Pa (abs) or less.
  • [3] The method for producing a package of a sputtering target according to [1] or [2], wherein the air pressure in the second packing bag after filling the cushion gas at 20 ° C. is 10 kPa (abs) or more.
  • [4] The method for producing a package of a sputtering target according to [1] or [2], wherein the atmospheric pressure in the second packing bag after filling the cushion gas at 20 ° C. is 10 kPa (abs) or more and 120 kPa (abs) or less.
  • step 1 The method for producing a package of a sputtering target according to any one of [1] to [4], wherein the atmospheric pressure dew point of the cushion gas is 15 ° C. or lower.
  • step 1 the method for producing a package of a sputtering target according to any one of [1] to [5], wherein the desiccant is stored together with the sputtering target in the first packing bag.
  • step 7 The method for producing a package of a sputtering target according to [6], wherein the desiccant contains silica gel.
  • [10] The method for producing a package of a sputtering target according to [9], wherein the total area of the water vapor permeable surfaces of the one or more packaging bags is 1000 mm 2 or more per 100 square centimeters of the surface area of the sputtering target.
  • a method for transporting a package of a sputtering target which comprises packing the sputtering target by the method for producing a package of the sputtering target according to any one of [1] to [15], and then transporting the target.
  • the effect of blocking water from the sputtering target is high. Therefore, even a sputtering target whose surface is easily altered by moisture, such as a sputtering target containing an oxide of boron, can effectively suppress surface alteration, which in turn contributes to suppression of arcing. Therefore, the method for producing a package of a sputtering target according to the present invention contributes to the improvement of the yield of the sputtering film.
  • the method for producing the package can be suitably used when the sputtering target is transported over a long distance by air transportation or the like, or when it is stored for a long time.
  • FIG. 1 shows a schematic plan view for explaining an internal structure of an example of a package of a sputtering target according to the present invention. Further, FIG. 2 shows a schematic sectional view taken along line AA of FIG.
  • the packing material 100 of the sputtering target includes a first packing bag 101 for storing the sputtering target 104 and a second packing bag 105 for storing the first packing bag 101.
  • the sputtering target 104 includes a disk-shaped backing plate 104b and a disk-shaped sputtering target member 104a joined to the main surface of the backing plate 104b.
  • the desiccant 109 is stored together with the sputtering target 104 in the first packing bag 101.
  • the opening 102 of the first packing bag is sealed by the first sealing portion 103 while holding the inside of the first packing bag in a vacuum.
  • the opening 106 of the second packing bag is sealed by the second sealing portion 108 in a state where the cushion gas is sealed in the second packing bag.
  • the method for producing a package of a sputtering target according to the present invention is, in one embodiment. After the water vapor permeability accommodating the sputtering target in the first packing bag made of a film of 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less, and step 1 of the vacuum sealing the opening of the first packing bags, After the water vapor permeability housing the first packing bags vacuum-sealed in step 1 into the second packing bag made of a film of 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less, the air in the second packing bag 2.
  • the step 2 includes filling one or more kinds of cushion gases selected from the group consisting of the inert gas and sealing the opening of the second packing bag.
  • the sputtering target that can be packed by the method for producing a package of a sputtering target according to the present invention is not particularly limited, but the method for producing a package of a sputtering target according to the present invention is used for a sputtering target whose surface is easily deteriorated by moisture. By using, the effect of the present invention can be more exerted.
  • the sputtering target whose surface is easily deteriorated by moisture include a sputtering target containing a boron oxide typified by B 2 O 3 , a sputtering target containing P 2 O 5, and an alkali metal oxide.
  • Sputtering targets and sputtering targets containing oxides of alkaline earth metals can be mentioned.
  • the method for producing a package of a sputtering target according to the present invention can be applied to a rectangular sputtering target, a disk-shaped sputtering target, and a cylindrical sputtering target.
  • the sputtering target may include a base material such as a backing plate or a backing tube and a sputtering target member bonded to the base material.
  • a sputtering target without a base material may be used.
  • step 1 After the water vapor transmission rate is accommodated a sputtering target in the first packing bag made of 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less of the film, vacuum sealing the opening of the first packing bag.
  • the water vapor permeability of the film is based on the humidity sensor method of JIS K7129: 2008, and Table A. Among 1, it is measured by condition 1. First packing bag, that the water vapor permeability using the 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less of the film, it is possible to prevent the moisture from penetrating into the first packaging bag effectively.
  • Water vapor permeability of the film used in the first packaging bag is preferably not 0.5g / (m 2 ⁇ 24h) or less, more preferably 0.2g / (m 2 ⁇ 24h) or less, preferably more than is 0.1g / (m 2 ⁇ 24h) or less.
  • No lower limit for the water vapor permeability of the film to be used for the first packing bag 0g / (m 2 ⁇ 24h ) may be used.
  • As a method for the water vapor transmission rate and 0g / (m 2 ⁇ 24h) include, for example, a method of using a film that contains a metal vapor deposition film such as aluminum vapor deposition film.
  • the film constituting the first packing bag may be a single-layer film, but from the viewpoint of reducing water vapor permeability, it is preferably a laminated film in which a plurality of film layers are laminated, and three or more film layers. Is more preferable to be a laminated film in which is laminated.
  • the laminating of the film is not limited, but can be performed by using, for example, dry laminating, extrusion coat laminating, or the like.
  • the types of films constituting the first packing bag include polyethylene terephthalate (PET) film, polyethylene (PE) film, and nylon film. From the viewpoint of reducing the water vapor permeability, it is preferable that at least these three types of films are laminated on the film constituting the first packing bag.
  • PET film a PET film in which aluminum oxide is vapor-deposited on the outer surface can be preferably used.
  • PET film a PET film in which aluminum oxide is vapor-deposited on the outer surface can be preferably used.
  • PE polyethylene
  • LLDPE linear low density polyethylene
  • LDPE low density polyethylene
  • nylon film a biaxially stretched nylon film can be preferably used.
  • the thickness of the total film constituting the first packing bag is preferably 80 ⁇ m or more, more preferably 90 ⁇ m or more, and even more preferably 100 ⁇ m or more from the viewpoint of reducing the water vapor permeability.
  • the thickness of each film constituting the first packing bag is preferably 10 ⁇ m or more.
  • the air pressure in the first packing bag vacuum-sealed in step 1 is low because the amount of water remaining in the first packing bag is reduced.
  • the atmospheric pressure in the first packing bag vacuum-sealed in step 1 at 20 ° C. is preferably 250 Pa (abs) or less, more preferably 100 Pa (abs) or less, and 50 Pa (abs). ) The following is even more preferable.
  • the air pressure inside the first packing bag vacuum-sealed in step 1 is 1 Pa (abs).
  • more is common, and 10 Pa (abs) or more is typical.
  • the method of vacuum-sealing the first packing bag is not limited, but the first packing bag containing the target material and the desiccant is installed in the chamber of the vacuum packing machine equipped with a vacuum pump, and the first packing is performed.
  • the opening of the bag is sandwiched between heat-welding heaters. At this point, heat welding has not yet occurred.
  • the lid of the chamber is closed, the air in the chamber is degassed to a desired pressure, and then the opening of the first packing bag is heat-welded.
  • the configuration of the vacuum packaging machine is disclosed in, for example, JP-A-2016-150759, JP-A-2015-090823, and JP-A-2013-203402, the entire contents of which are incorporated herein by reference.
  • the vacuum packaging machine includes a chamber for accommodating a packaging bag containing a sputtering target, an upper and lower block body that closes the peripheral edge of the opening of the packaging bag from above and below at the front portion in the chamber, and above and below.
  • a heater provided on the block body for heat-welding the peripheral edge of the opening of the packaging bag and an oil rotary vacuum pump for degassing the inside of the chamber to create a negative pressure can be provided.
  • the vacuum packaging machine is equipped with a vacuum gauge and has a function of automatically evacuating the packaging bag until the set degree of vacuum is reached.
  • step 1 it is preferable to store the desiccant together with the sputtering target in the first packing bag.
  • the moisture remaining in the first packing bag or the moisture that subsequently infiltrates into the first packing bag after packing is absorbed, so that the sputtering target during storage and transportation can be absorbed.
  • the discoloration prevention effect can be enhanced.
  • the type of desiccant is not limited, but includes, for example, one or more selected from the group consisting of silica gel, zeolite, molecular sieve, calcium chloride, aluminum oxide, calcium oxide, barium oxide and strontium oxide.
  • the agent can be preferably used.
  • silica gel impregnated with cobalt chloride is preferable because the hygroscopicity can be determined by the color of appearance.
  • the desiccant is preferably stored in an amount of 6 g or less per 100 square centimeters of the surface area of the sputtering target, and more preferably 5 g or less. It is even more preferable to store 4 g or less.
  • the surface area of the sputtering target refers to the surface area of the sputtering target portion and the exposed portion of the base material (eg, backing plate, backing tube), and refers to the surface area of the sputtering target portion that is not exposed (eg, the base material).
  • the surface area of the unexposed surface of the base material is excluded from the calculation.
  • Desiccants are usually provided in the form of particles. Therefore, in order to prevent dust, it is preferable to store the desiccant in one or two or more packaging bags having a water vapor permeable surface.
  • a water vapor permeable surface typically, polyethylene nonwoven, polyester nonwoven fabric, that puncture the PET film is used, it water vapor permeability of the water vapor permeability of the surface of the packaging bag is 10g / (m 2 ⁇ 24h) or more desirable ..
  • the water vapor permeability is based on the humidity sensor method of JIS K7129: 2008, and Table A. Among 1, it is measured by condition 1.
  • the total area of the water vapor permeable surfaces of the one or more packaging bags is preferably 200 mm 2 or more, more preferably 800 mm 2 or more, and 1000 mm per 100 square centimeters of surface area of the sputtering target. 2 or more is even more preferable. There is no upper limit to the total area, in view of suppressing the cost by excessive quality, per surface area 100 cm2 of the sputtering target, it is preferably 10000 mm 2 or less, more preferably 5000 mm 2 or less.
  • the definition of the surface area of the sputtering target here is as described above.
  • the one or two or more packaging bags are dustproof including the water vapor permeable surface from the viewpoint of preventing contamination of the sputtering target.
  • the material of the dust-proof packaging bag include a non-woven fabric made of resin such as polyethylene and polypropylene, and a porous resin film.
  • step 2 After the water vapor permeability is housed a first packing bags vacuum-sealed in step 1 into the second packing bag made of a film of 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less, the second packing bag One or more types of cushion gas selected from the group consisting of air and an inert gas are sealed therein, and the opening of the second packing bag is sealed.
  • the second packing bag that the water vapor permeability using the 1g / (m 2 ⁇ 24h) or less of the film, it is possible to prevent the moisture from penetrating into the second packing bag effectively.
  • Water vapor permeability of the film to be used for the second packing bags preferably at 0.5g / (m 2 ⁇ 24h) or less, more preferably 0.2g / (m 2 ⁇ 24h) or less, preferably more than is 0.1g / (m 2 ⁇ 24h) or less.
  • No lower limit for the water vapor permeability of the film to be used for the second packing bags 0g / (m 2 ⁇ 24h ) may be used.
  • As a method for the water vapor transmission rate and 0g / (m 2 ⁇ 24h) include, for example, a method of using a film that contains a metal vapor deposition film such as aluminum vapor deposition film.
  • the film constituting the second packing bag may be a single-layer film, but from the viewpoint of reducing water vapor permeability, it is preferably a laminated film in which a plurality of film layers are laminated, and three or more film layers. Is more preferable to be a laminated film in which is laminated.
  • the laminating of the film is not limited, but can be performed by using, for example, dry laminating, extrusion coat laminating, or the like.
  • the types of films constituting the second packing bag include polyethylene terephthalate (PET) film, polyethylene (PE) film, and nylon film. From the viewpoint of reducing the water vapor permeability, it is preferable that at least these three types of films are laminated as the film constituting the second packing bag.
  • PET film a PET film in which aluminum oxide is vapor-deposited on the outer surface can be preferably used.
  • PET film a PET film in which aluminum oxide is vapor-deposited on the outer surface can be preferably used.
  • PE polyethylene
  • LLDPE linear low density polyethylene
  • LDPE low density polyethylene
  • nylon film a biaxially stretched nylon film can be preferably used.
  • the thickness of the total film constituting the second packing bag is preferably 80 ⁇ m or more, more preferably 90 ⁇ m or more, and even more preferably 100 ⁇ m or more from the viewpoint of reducing the water vapor permeability.
  • the thickness of each film constituting the second packing bag is preferably 10 ⁇ m or more.
  • one or more cushions selected from the group consisting of air and an inert gas are placed in the second packing bag. It is important to enclose the gas.
  • the cushion gas By interposing the cushion gas between the first packing bag and the second packing bag, the moisture that has passed through the second packing bag during storage or transportation and reached between the second packing bag and the first packing bag can be removed. Since it serves as a trap in the cushion gas, it is possible to prevent moisture from penetrating into the packaged sputtering target.
  • the atmospheric pressure in the second packing bag at 20 ° C. after filling the cushion gas and sealing the opening of the second packing bag is preferably 10 kPa (abs) or more, preferably 500 kPa (abs). ) Or more, and even more preferably 1000 kPa (abs) or more.
  • the atmospheric pressure inside the second packing bag after the cushion gas is sealed is preferably 1150 kPa (abs) or less because it may explode if the atmospheric pressure becomes extremely high. It is more preferably 1100 kPa (abs) or less.
  • the atmospheric pressure can also be 120 kPa (abs) or less.
  • the type of cushion gas to be sealed in the second packing bag a gas having low reactivity is preferable. Therefore, it is preferable to use one or more kinds of gases selected from the group consisting of air and an inert gas as the cushion gas.
  • the inert gas include rare gases such as argon gas and helium, and nitrogen gas.
  • the atmospheric pressure dew point of the cushion gas is preferably 15 ° C. or lower, more preferably 10 ° C. or lower, and even more preferably 0 ° C. or lower.
  • the atmospheric dew point of the cushion gas is preferably -76 ° C or higher because it is very costly to obtain or manufacture a gas with an extremely low atmospheric dew point. , -70 ° C. or higher is more preferable.
  • the amount of water in the cushion gas is preferably 11.5 g or less per 1 kg of cushion gas, more preferably 10 g or less per 1 kg of cushion gas, and even more preferably 8 g or less per 1 kg of cushion gas. ..
  • the amount of water in the cushion gas is 0.01 g or more per 1 kg of cushion gas because it is very costly to obtain or manufacture a gas having an extremely low water content. More preferably, it is 0.02 g or more per 1 kg.
  • the volume of the cushion gas sealed in the second packing bags, because the fades are trapping effect due to too small the cushion gas, of the surface area 100 cm2 of the sputtering target is preferably at 0.00005Nm 3 or more, 0.0001 3 The above is more preferable, and 0.0005 Nm 3 or more is even more preferable.
  • 0.003 Nm with respect to the surface area of 100 square centimeters of the sputtering target preferably 3 or less, more preferably 0.002 nm 3 or less, and still more preferably at 0.001 nm 3 or less.
  • the method of filling the cushion gas in the second packing bag is not limited, but there is a method of using the vacuum packaging machine described above.
  • the vacuum packaging machine has a function of enclosing gas, and this function may be used.
  • a method may be used in which the tip of the hose connected to the cylinder in which the cushion gas is stored is inserted into the second packing bag through the opening and supplied.
  • the air pressure in the second packing bag can be grasped. Therefore, the air pressure inside the second packing bag can be adjusted by filling the cushion gas until the air pressure inside the second packing bag reaches a predetermined value.
  • the method of sealing the opening of the second packing bag includes, but is not limited to, a method of heat-sealing the opening of the second packing bag after filling the cushion gas.
  • the desiccant may be stored in the second packing bag. By enclosing the desiccant, the moisture remaining in the second packing bag or the moisture that subsequently infiltrates into the second packing bag after packing is absorbed, so that the sputtering target during storage and transportation can be absorbed.
  • the discoloration prevention effect can be enhanced.
  • the details of the desiccant are as described in step 1, and are omitted here.
  • the cleaning treatment method includes, but is not limited to, a method of carrying out one or both cleaning treatments of organic solvent cleaning and dry cleaning.
  • the dry cleaning method includes, but is not limited to, one or more selected from the group consisting of plasma treatment, laser treatment, and asher treatment for the sputtering target.
  • the present invention provides, in one embodiment, a transport method comprising transporting a package of sputtering targets according to the present invention to a desired point. Condensation is likely to occur when the packaging of the sputtering target is transported due to temperature differences and atmospheric pressure differences. For example, when a sputtering target is transported over a long distance by air transportation or the like, dew condensation is likely to occur because the temperature and atmospheric pressure change significantly between the ground and the sky.
  • the package of the sputtering target according to the present invention has a high effect of blocking moisture from the sputtering target.
  • Laminated structure PET film (thickness 10 ⁇ m or more), nylon film (thickness 10 ⁇ m or more), polyethylene (PE) film (thickness 10 ⁇ m or more), polyethylene (PE) film (thickness) with aluminum oxide deposited from the outside to the inside.
  • LLDPE linear low-density polyethylene
  • Laminated structure From the outside to the inside, a biaxially stretched nylon film (thickness of 10 ⁇ m or more), a PET film on which aluminum oxide is deposited (thickness of 10 ⁇ m or more), and a low-density polyethylene (LDPE) film (thickness of 10 ⁇ m or more) are formed. Laminated film (packing bag D) laminated in this order by laminating.
  • Laminated structure Nylon film (thickness 10 ⁇ m or more), metal aluminum vapor-deposited film (thickness 10 ⁇ m or more), and low-density polyethylene (LDPE) film (thickness 10 ⁇ m or more) are laminated in this order from the outside to the inside by laminating.
  • Laminated film Nylon film (thickness 10 ⁇ m or more), metal aluminum vapor-deposited film (thickness 10 ⁇ m or more), and low-density polyethylene (LDPE) film (thickness 10 ⁇ m or more) are laminated in this order from the outside to the inside by laminating.
  • Laminated film Nylon film (thickness 10 ⁇ m or more), metal aluminum vapor-deposited film (thickness 10 ⁇ m or more), and low-density polyethylene (LDPE) film (thickness 10 ⁇ m or more) are laminated in this order from the outside to the inside by laminating.
  • Laminated film Nylon film (thickness 10 ⁇ m or more
  • a sputtering target (without a backing plate) for forming a disk-shaped magnetic thin film having a mass of 165.1 mm and a thickness of 4 mm was prepared. The sputtering target was surface-polished and then cleaned by ultrasonic cleaning using a Bartlell manufactured by DuPont.
  • water vapor permeability it was prepared silica gel accommodated in the dust-proof polyethylene nonwoven packaging bag having a surface of (water vapor transmission rate 10g / (m 2 ⁇ 24h) or higher).
  • Sputtering target packing> (Comparative Examples 1 to 4, Examples 1 to 14)
  • the sputtering targets prepared above were stored in the "inner packing bag” shown in Table 1 according to the test number.
  • a bag of desiccant was placed on the disk-shaped sputtering target member.
  • the weight of silica gel in the desiccant was 3 g per 100 square centimeters of the surface area of the sputtering target.
  • the total area of the water vapor permeable surface of the desiccant packaging bag was 800 mm 2 per 100 square centimeters of surface area of the sputtering target.
  • test numbers in which "silica gel” is displayed as “yes (small)” in Table 1 are half the weight of the above silica gel and have a quarter of the total area of the water vapor permeable surface.
  • the test number labeled “Large)” is four times heavier than the silica gel and has twice the total area of the water vapor permeable surface.
  • the air in the inner packaging bag is evacuated to the atmospheric pressure shown in Table 1 according to the test number, and the inner packaging is performed.
  • the opening of the bag was heat-sealed to vacuum seal.
  • the atmospheric pressure inside the inner packaging bag was measured at 20 ° C. with a vacuum gauge built in the vacuum packaging machine.
  • Temperature / humidity test> The packaged material of each sputtering target packed in the above procedure was put into a vacuum constant temperature bath, and the temperature was adjusted to 0.7 atm and 5 ° C., and the mixture was allowed to stand for 10 hours. Then, it was put into a constant temperature and humidity chamber, the temperature was set to 40 ° C. and the humidity was 90%, and the mixture was allowed to stand in the constant temperature and humidity chamber for 16 hours. Then, the packing bag was opened, the sputtering target was taken out, and the appearance of the surface of the sputtering target member was visually inspected. The evaluation was performed according to the following criteria. The results are shown in Table 1. 3: The precipitation of boric acid could be visually confirmed. 2: Although the precipitation of boric acid could not be visually confirmed, the surface of the target was partially discolored. 1: The precipitation of boric acid could not be visually confirmed, and the discoloration of the target surface was not confirmed.

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Abstract

ホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットのような水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットにおいても、表面変質を効果的に抑制可能な梱包物の作製方法を提供する。水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程１と、水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程１で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程２と、を含むスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。

Description

スパッタリングターゲットの梱包物の作製方法及び輸送方法
　本開示はスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法及び輸送方法に関する。とりわけ、本開示はホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法に関する。
　スパッタリングターゲットは、半導体デバイス、ディスプレイ、光記録ディスク、磁気ディスク、センサー、機能性ガラス等の各種産業分野において、スパッタリング法による薄膜形成用の材料として多用されている。スパッタリングターゲットに要求される重要な性能の一つとして、スパッタリング中に発生する異常放電（アーキング）が少ないことが挙げられる。アーキングが発生すると、アーキングが発生した周辺のターゲット材がクラスタ状（塊状）でターゲットから放出され、成膜基板に付着してしまうことから、スパッタ膜の歩留まりを低下させる。
　アーキングの発生原因として、ターゲット表面に付着したゴミやターゲット表面に付着した水分に起因したターゲット表面の変質などが知られている。そこで、ゴミや水分から保護するために、スパッタリングターゲットを容器又はフィルム状のシールの中に入れ、真空封止することや乾燥剤を導入することが知られている。
　特許文献１（国際公開第２０１０／０５０４０９号）には、希土類金属又はこれらの酸化物からなるスパッタリングターゲットの保管方法であって、当該ターゲットの保管用の容器又はフィルム状のシールの中に、保管される希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットと同じ希土類金属の酸化物を乾燥剤として導入し、前記保管用の容器又はフィルム状のシールを真空封止して保管することを特徴とする希土類金属又はその酸化物からなるターゲットの保管方法が開示されている。
　特許文献２（特開２０１８－０４７９２２号公報）には、円筒型焼結体の中空部にガスを充填し、基材の円周面、側面、および両端の開口部を覆い、中空部を密閉するように保護部材を形成する梱包方法が開示されている。保護部材としては、フィルム状の樹脂が用いられることや、性質の異なる複数のフィルムを積層させた積層フィルムを用いることができることが当該文献に記載されている。当該文献には、２つのポリエチレンフィルムで機能性フィルムを挟んだ積層フィルムを用いることが開示されており、好ましい機能性フィルムとして、クラレ製エバール（登録商標）フィルムが挙げられている。エバールフィルムの物性は下記の通りである。
［エバールフィルム］
・酸素透過度（２０℃　９０％ＲＨ）：３０ｃｃ／ｄ・ａｔｍ
・透湿度（４０℃　９０％ＲＨ）：５．３ｇ／ｍ2・ｄａｙ
・突き刺し強度：１１．１ｋｇｆ（１０．９×１０-3ＭＰａ）
・引張強度：４０ＭＰａ
国際公開第２０１０／０５０４０９号 特開２０１８－０４７９２２号公報
　このように、スパッタリングターゲットを容器又はフィルム状のシールの中に入れ、真空封止することや乾燥剤を導入するスパッタリングターゲットの梱包方法が知られている。しかしながら、一般的に市販されている梱包材は、透水性がどんなに低いモデルであっても、水分を完全に遮断することは出来ない。
　スパッタリングターゲットの中には、水分によって表面が変質しやすいものがある。例えば、Ｂ2Ｏ3に代表されるホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットの場合、真空パックしたり乾燥剤を導入したりしてスパッタリングターゲットを梱包しても、空輸など長時間の輸送によって梱包材内部に水分が浸透してＢ2Ｏ3が溶解し、ホウ酸の析出が発生するという問題があった。析出したホウ酸をそのままにすると、スパッタリング時にリデポ膜がホウ酸の上に堆積する。ホウ酸はターゲットとの密着性が悪いため、スパッタリングを続けると堆積したリデポ膜が剥離し、エロージョン面に飛散する。すると、異常放電の原因となり、歩留まり低下を引き起こす。
　本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、一実施形態において、ホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットのような水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットにおいても、表面変質を効果的に抑制可能な梱包物の作製方法を提供することを課題とする。また、別の一実施形態において、そのような梱包物の輸送方法を提供することを課題とする。
　本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討したところ、スパッタリングターゲットを水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムを用いて二重梱包を行うと共に、内側のフィルムは真空パックし、内側のフィルムと外側のフィルムの間に所定の気圧の気体を封入することが課題解決に有効であることを見出した。本発明は上記知見に基づき完成したものであり、以下に例示される。
［１］
　水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程１と、
　水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程１で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程２と、
を含むスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［２］
　真空封止された第一梱包袋内の２０℃における気圧が２５０Ｐａ（ａｂｓ）以下である［１］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［３］
　クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の２０℃における気圧が１０ｋＰａ（ａｂｓ）以上である［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［４］
　クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の２０℃における気圧が１０ｋＰａ（ａｂｓ）以上１２０ｋＰａ（ａｂｓ）以下である［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［５］
　クッションガスの大気圧露点が、１５℃以下である［１］～［４］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［６］
　工程１においては、第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットと共に乾燥剤を収納する［１］～［５］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［７］
　乾燥剤がシリカゲルを含む［６］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［８］
　乾燥剤は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり１ｇ以上収納する［６］又は［７］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［９］
　乾燥剤は、水蒸気透過性の面を有する一包又は二包以上の包装袋に収納されている［６］～［８］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１０］
　前記一包又は二包以上の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり、１０００ｍｍ2以上である［９］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１１］
　前記一包又は二包以上の包装袋は防塵性である［９］又は［１０］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１２］
　スパッタリングターゲットは、ホウ素の酸化物を含有する［１］～［１１］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１３］
　工程１を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤で洗浄すること及びドライ洗浄することの一方又は両方の洗浄処理を実施する［１］～［１２］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１４］
　工程１を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤中で超音波洗浄することを含む［１３］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１５］
　工程１を実施する前に、スパッタリングターゲットに対してプラズマ処理、レーザー処理、及びアッシャー処理よりなる群から選択される一種又は二種以上のドライ洗浄をすることを含む［１３］又は［１４］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
［１６］
　［１］～［１５］の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によりスパッタリングターゲットを梱包した後、輸送することを含むスパッタリングターゲットの梱包物の輸送方法。
［１７］
　輸送が空輸を伴う［１６］に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の輸送方法。
　本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によれば、スパッタリングターゲットに対する水分の遮断効果が高い。このため、ホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットのような水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットであっても、表面変質を効果的に抑制でき、ひいてはアーキングの抑制に寄与する。このため本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法は、スパッタ膜の歩留まり向上に寄与する。例えば、当該梱包物の作製方法は、スパッタリングターゲットを空輸などによって長距離輸送する際や、長時間保管する際に好適に利用できる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の一例について、内部構造を説明するための模式的な平面図である。 図１の模式的なＡ－Ａ線断面図である。
（１．梱包物）
　図１には、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の一例について、内部構造を説明するための模式的な平面図が示されている。また、図２には図１の模式的なＡ－Ａ線断面図が示されている。スパッタリングターゲットの梱包物１００は、スパッタリングターゲット１０４を収納する第一梱包袋１０１と、第一梱包袋１０１を収納する第二梱包袋１０５とを備える。
　スパッタリングターゲット１０４は、円盤状のバッキングプレート１０４ｂと、当該バッキングプレート１０４ｂの主表面に接合された円盤状のスパッタリングターゲット部材１０４ａを備える。第一梱包袋１０１にはスパッタリングターゲット１０４と共に乾燥剤１０９が収納されている。第一梱包袋の開口部１０２は、第一封止部１０３によって、第一梱包袋内を真空に保持した状態で封止されている。第二梱包袋の開口部１０６は、第二封止部１０８によって、第二梱包袋内にクッションガスを封入した状態で封止されている。
（２．スパッタリングターゲットの梱包物の作製方法）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法は一実施形態において、
　水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程１と、
　水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程１で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程２とを含む。
（３．スパッタリングターゲット）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によって梱包可能なスパッタリングターゲットには特に制限はないが、水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットに対して本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法を使用することで、本発明の効果をより発揮することができる。水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットとしては、例えば、Ｂ2Ｏ3に代表されるホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲット、Ｐ2Ｏ5を含有するスパッタリングターゲット、アルカリ金属の酸化物を含有するスパッタリングターゲット、アルカリ土類金属の酸化物を含有するスパッタリングターゲットが挙げられる。
　スパッタリングターゲットの形状には特に制限はない。例えば、矩形状のスパッタリングターゲット、円盤状のスパッタリングターゲット、及び円筒状のスパッタリングターゲットに、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法を適用可能である。また、スパッタリングターゲットは一実施形態において、バッキングプレート又はバッキングチューブのような基材と、基材に接合されたスパッタリングターゲット部材を備えることができる。基材を備えないスパッタリングターゲットでもよい。
（４．工程１）
　工程１では、水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する。本発明において、フィルムの水蒸気透過度は、ＪＩＳ　Ｋ７１２９：２００８の感湿センサー法に準拠して、付属書Ａの表Ａ．１中、条件１によって測定される。第一梱包袋に、水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムを使用することで、第一梱包袋内に湿度が浸透するのを効果的に防ぐことができる。第一梱包袋に使用するフィルムの水蒸気透過度は、好ましくは０．５ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下であり、より好ましくは０．２ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下であり、更により好ましくは０．１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下である。第一梱包袋に使用するフィルムの水蒸気透過度に下限はなく、０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）でもよい。水蒸気透過度を０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）とする方法としては、例えばアルミ蒸着膜等の金属蒸着膜が含まれるフィルムを使用する方法が挙げられる。
　第一梱包袋を構成するフィルムは、単層フィルムでもよいが、水蒸気透過度を低下させるという観点からは、複数のフィルム層が積層された積層フィルムであることが好ましく、３層以上のフィルム層が積層された積層フィルムであることがより好ましい。積層フィルムを使用する場合、フィルムの積層は、限定的ではないが、例えば、ドライラミネート及び押出コートラミネート等を使用することで行うことができる。
　限定的ではないが、第一梱包袋を構成するフィルムの種類としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム、ナイロンフィルムが挙げられる。水蒸気透過度を低下させるという観点からは、第一梱包袋を構成するフィルムは、これら３種類のフィルムが少なくとも積層されていることが好ましい。
　ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムとしては、外側表面に酸化アルミニウムが蒸着されたＰＥＴフィルムを好適に使用可能である。ポリエチレン（ＰＥ）フィルムとしては、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）フィルム及び低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）フィルムが好適に使用可能である。ナイロンフィルムとしては、二軸延伸ナイロンフィルムを好適に使用可能である。
　第一梱包袋を構成する合計フィルムの厚みは、水蒸気透過度を低下させるという観点から、８０μｍ以上であることが好ましく、９０μｍ以上であることがより好ましく、１００μｍ以上であることが更により好ましい。第一梱包袋を構成する合計フィルムの厚みに上限はないが、梱包材の柔軟性を保つ観点からは、２００μｍ以下であることが好ましく、１８０μｍ以下であることがより好ましく、１５０μｍ以下であることが更により好ましい。また、積層フィルムを使用する場合、第一梱包袋を構成する各フィルムの厚みは１０μｍ以上であることが好ましい。
　工程１によって真空封止された第一梱包袋内の気圧は低い方が、第一梱包袋内に残留する水分量が低下することから好ましい。具体的には、工程１によって真空封止された第一梱包袋内の２０℃における気圧は２５０Ｐａ（ａｂｓ）以下であることが好ましく、１００Ｐａ（ａｂｓ）以下であることがより好ましく、５０Ｐａ（ａｂｓ）以下であることが更により好ましい。工程１によって真空封止された第一梱包袋内の気圧に下限はないが、極端に真空度を高めようとすると得られる効果の割にコスト高となることから、当該気圧は、１Ｐａ（ａｂｓ）以上であることが一般的であり、１０Ｐａ（ａｂｓ）以上であることが典型的である。
　第一梱包袋を真空封止する方法としては、限定的ではないが、真空ポンプを備えた真空包装機のチャンバ内にターゲット材および乾燥剤を入れた第一梱包袋を設置し、第一梱包袋の開口部を熱溶着するヒータで挟み込む。この時点では、まだ熱溶着はしない。その後、チャンバのフタを閉じ、チャンバ内の空気を所望の圧力になるまで脱気した後に、第一梱包袋の開口部を熱溶着する方法が挙げられる。真空包装機の構成は、例えば、特開２０１６－１５０７５９号公報、特開２０１５－００９８２３号公報及び特開２０１３－２０３４０２号公報に開示されており、その全内容を本明細書に参照により組み込む。真空包装機は一実施形態において、スパッタリングターゲットを収納した梱包袋を収容するチャンバと、チャンバ内の前部にて梱包袋の開口部周縁を上下から狭持して閉じる上下のブロック体と、上下のブロック体に設けられて梱包袋の開口部周縁を熱溶着するヒータと、チャンバ内を脱気して負圧化させる油回転真空ポンプとを備えることができる。真空包装機は真空計を備えており、設定した真空度に到達するまで梱包袋を自動で真空排気する機能を有する。
　工程１においては、第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットと共に乾燥剤を収納することが好ましい。乾燥剤を同封することで、第一梱包袋の中に残存する水分又は梱包後に事後的に第一梱包袋内に浸入してくる水分が吸収されるので、保管中及び輸送中におけるスパッタリングターゲットの変色防止効果を高めることができる。
　乾燥剤の種類としては、限定的ではないが、例えばシリカゲル、ゼオライト、モレキュラーシーブ、塩化カルシウム、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化バリウム及び酸化ストロンチウムよりなる群から選択される一種又は二種以上を含む乾燥剤が好適に使用可能である。乾燥剤としては、見た目の色で吸湿率を判断できるという理由により、塩化コバルトを含浸させたシリカゲルが好ましい。
　スパッタリングターゲットの変色防止効果を高めるという観点から、乾燥剤は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり１ｇ以上収納することが好ましく、２ｇ以上収納することがより好ましく、３ｇ以上収納することが更により好ましい。収納する乾燥剤の重量に上限はないが、過剰品質によるコストを抑制するという観点から、乾燥剤は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり６ｇ以下収納することが好ましく、５ｇ以下収納することがより好ましく、４ｇ以下収納することが更により好ましい。なお、本明細書においてスパッタリングターゲットの表面積は、スパッタリングターゲット部及び基材（例：バッキングプレート、バッキングチューブ）の露出部分の表面積を指し、スパッタリングターゲット部の露出していない面（例：基材との接合面）や、基材の露出していない面の表面積は計算から除外する。
　通常、乾燥剤は粒子の形態で提供される。このため、粉塵防止のために、乾燥剤は水蒸気透過性の面を有する一包又は二包以上の包装袋に収納することが好ましい。典型的には、ポリエチレン不織布、ポリエステル不織布、ＰＥＴフィルムに穴を開けたものが使用され、包装袋の水蒸気透過性の面の水蒸気透過度は１０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以上であることが望ましい。水蒸気透過度は、ＪＩＳ　Ｋ７１２９：２００８の感湿センサー法に準拠して、付属書Ａの表Ａ．１中、条件１によって測定される。
　前記一包又は二包以上の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり、２００ｍｍ2以上であることが好ましく、８００ｍｍ2以上であることがより好ましく、１０００ｍｍ2以上であることが更により好ましい。当該合計面積に上限はないが、過剰品質によるコストを抑制するという観点から、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり、１００００ｍｍ2以下であることが好ましく、５０００ｍｍ2以下であることがより好ましい。なお、ここでのスパッタリングターゲットの表面積の定義は、先述した通りである。
　更に、前記一包又は二包以上の包装袋は、水蒸気透過性の面を含めて防塵性であることがスパッタリングターゲットの汚染を防止する観点から好ましい。防塵性の包装袋の材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等の樹脂製の不織布、多孔性の樹脂フィルムが挙げられる。
（５．工程２）
　工程２では、水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程１で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する。
　第二梱包袋には、水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムを使用することで、第二梱包袋内に湿度が浸透するのを効果的に防ぐことができる。第二梱包袋に使用するフィルムの水蒸気透過度は、好ましくは０．５ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下であり、より好ましくは０．２ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下であり、更により好ましくは０．１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下である。第二梱包袋に使用するフィルムの水蒸気透過度に下限はなく、０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）でもよい。水蒸気透過度を０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）とする方法としては、例えばアルミ蒸着膜等の金属蒸着膜が含まれるフィルムを使用する方法が挙げられる。
　第二梱包袋を構成するフィルムは、単層フィルムでもよいが、水蒸気透過度を低下させるという観点からは、複数のフィルム層が積層された積層フィルムであることが好ましく、３層以上のフィルム層が積層された積層フィルムであることがより好ましい。積層フィルムを使用する場合、フィルムの積層は、限定的ではないが、例えば、ドライラミネート及び押出コートラミネート等を使用することで行うことができる。
　限定的ではないが、第二梱包袋を構成するフィルムの種類としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム、ナイロンフィルムが挙げられる。水蒸気透過度を低下させるという観点からは、第二梱包袋を構成するフィルムは、これらの３種類のフィルムを少なくとも積層することが好ましい。
　ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムとしては、外側表面に酸化アルミニウムが蒸着されたＰＥＴフィルムを好適に使用可能である。ポリエチレン（ＰＥ）フィルムとしては、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）フィルム及び低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）フィルムが好適に使用可能である。ナイロンフィルムとしては、二軸延伸ナイロンフィルムを好適に使用可能である。
　第二梱包袋を構成する合計フィルムの厚みは、水蒸気透過度を低下させるという観点から、８０μｍ以上であることが好ましく、９０μｍ以上であることがより好ましく、１００μｍ以上であることが更により好ましい。第二梱包袋を構成する合計フィルムの厚みに上限はないが、梱包材の柔軟性を保つ観点からは、２００μｍ以下であることが好ましく、１８０μｍ以下であることがより好ましく、１５０μｍ以下であることが更により好ましい。また、積層フィルムを使用する場合、第二梱包袋を構成する各フィルムの厚みは１０μｍ以上であることが好ましい。
　第二梱包袋の中に工程１で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入することが重要である。クッションガスが第一梱包袋と第二梱包袋の間に介在することで、保管中や輸送中に第二梱包袋を透過して第二梱包袋と第一梱包袋の間に到達した水分をクッションガス中にトラップする役割を果たすので、梱包されたスパッタリングターゲットに湿度が浸透するのを防ぐことができる。
　具体的には、クッションガスを封入して第二梱包袋の開口部を封止した後の第二梱包袋内の２０℃における気圧は、１０ｋＰａ（ａｂｓ）以上であることが好ましく、５００ｋＰａ（ａｂｓ）以上であることがより好ましく、１０００ｋＰａ（ａｂｓ）以上であることが更により好ましい。クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の気圧には上限はないが、極端に気圧が高くなると破裂するおそれがあることから、当該気圧は、１１５０ｋＰａ（ａｂｓ）以下であることが好ましく、１１００ｋＰａ（ａｂｓ）以下であることがより好ましい。当該気圧は、１２０ｋＰａ（ａｂｓ）以下とすることもできる。
　第二梱包袋に封入するクッションガスの種類としては、反応性の低いガスが好ましい。そのため、空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のガスをクッションガスとして使用することが好ましい。不活性ガスとしては、アルゴンガス及びヘリウム等の希ガス、並びに窒素ガスが挙げられる。
　第二梱包袋に封入するクッションガスは乾燥していることが望ましい。そこで、クッションガスの大気圧露点は、１５℃以下が好ましく、１０℃以下がより好ましく、０℃以下が更により好ましい。クッションガスの大気圧露点に下限はないが、極端に大気圧露点の低いガスを入手又は製造することはコストが非常に掛かるという理由により、クッションガスの大気圧露点は、－７６℃以上が好ましく、－７０℃以上がより好ましい。
　また、クッションガス中の水分量は、クッションガス１ｋｇ当たり１１．５ｇ以下であることが好ましく、クッションガス１ｋｇ当たり１０ｇ以下であることがより好ましく、クッションガス１ｋｇ当たり８ｇ以下であることが更により好ましい。クッションガス中の水分量に下限はないが、極端に水分量の低いガスを入手あるいは製造することはコストが非常に掛かるという理由により、クッションガス１ｋｇ当たり０．０１ｇ以上あることが好ましく、クッションガス１ｋｇ当たり０．０２ｇ以上であることがより好ましい。
　第二梱包袋に封入するクッションガスの体積は、少なすぎるとクッションガスによるトラップ効果が薄れるため、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートルに対して、０．００００５Ｎｍ3以上であることが好ましく、０．０００１Ｎｍ3以上であることがより好ましく、０．０００５Ｎｍ3以上であることが更により好ましい。一方、第二梱包袋に封入するクッションガスの体積は、多すぎると、第二梱包袋の体積が過剰に大きくなり輸送コストを増大させるので、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートルに対して、０．００３Ｎｍ3以下であることが好ましく、０．００２Ｎｍ3以下であることがより好ましく、０．００１Ｎｍ3以下であることが更により好ましい。
　第二梱包袋にクッションガスを封入する方法としては、限定的ではないが、先述した真空包装機を用いる方法がある。通常、真空包装機はガスを封入する機能を有することから、当該機能を使用すればよい。また、別法として、クッションガスを貯蔵したボンベに接続したホースの先端を第二梱包袋内に開口部から差し込んで供給する方法を使用してもよい。このとき、ホースに圧力計を取り付けることで、第二梱包袋内の気圧を把握できる。従って、第二梱包袋内の気圧が所定の数値に到達するまでクッションガスを封入することで、第二梱包袋内の気圧を調整可能である。第二梱包袋の開口部を封止する方法としては、限定的ではないが、クッションガスを封入した後に、第二梱包袋の開口部を熱融着する方法が挙げられる。
　なお、第二梱包袋の中には、乾燥剤を収納してもよい。乾燥剤を同封することで、第二梱包袋の中に残存する水分又は梱包後に事後的に第二梱包袋内に浸入してくる水分が吸収されるので、保管中及び輸送中におけるスパッタリングターゲットの変色防止効果を高めることができる。乾燥剤の詳細については工程１で述べた通りであるので割愛する。
（６．洗浄）
　工程１を実施する前には、ターゲット表面に吸着した水分を除去するために、スパッタリングターゲットを洗浄処理することが好ましい。洗浄処理の方法としては、限定的ではないが、有機溶剤で洗浄すること及びドライ洗浄することの一方又は両方の洗浄処理を実施する方法が挙げられる。有機溶剤で洗浄する場合、洗浄効果を高めるため、スパッタリングターゲットを有機溶剤中で超音波洗浄することが好ましい。ドライ洗浄の方法としては、限定的ではないが、スパッタリングターゲットに対してプラズマ処理、レーザー処理、及びアッシャー処理よりなる群から選択される一種又は二種以上が挙げられる。
（７．輸送）
　本発明は一実施形態において、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物を所望の地点まで輸送することを含む輸送方法を提供する。スパッタリングターゲットの梱包物を輸送する際、温度差や気圧差を受けると結露が生じやすい。例えば、スパッタリングターゲットを空輸などによって長距離輸送するときには地上と上空の間では温度及び気圧が大きく変化するため結露が生じやすい。しかしながら、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包物は、スパッタリングターゲットに対する水分の遮断効果が高い。このため、ホウ素の酸化物を含有するスパッタリングターゲットのように、水分によって表面が変質しやすいスパッタリングターゲットを輸送する場合においても、スパッタリングターゲットの表面変質を効果的に抑制できる。
　以下、本発明及びその利点の理解を容易にするための実施例を示すが、本発明は実施例に限定されるべきではない。
＜１．フィルム＞
　Ａ～Ｄの４種類の梱包袋を用意した。各梱包袋を構成するフィルムの水蒸気透過度は、水蒸気透過度計（Ｌｙｓｓｙ社製、型式Ｌ８０－５０００）を用いて、試験片の透過面積：５０ｃｍ2の条件として、ＪＩＳ　Ｋ７１２９：２００８の感湿センサー法（付属書Ａの表Ａ．１中、条件１）に準拠して測定した。
（梱包袋Ａ）
フィルム厚み：厚み８０μｍ
水蒸気透過度：６．２６ｇ／（ｍ2・２４ｈ）
積層構造：外側から内側に向かって、酸化アルミニウムが蒸着されたＰＥＴフィルム（厚み１０μｍ以上）及びポリエチレンフィルム（ＰＥ）（厚み１０μｍ以上）が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
（梱包袋Ｂ）
フィルム厚み：厚み１０５μｍ
水蒸気透過度：０．１１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）
積層構造：外側から内側に向かって、酸化アルミニウムが蒸着されたＰＥＴフィルム（厚み１０μｍ以上）、ナイロンフィルム（厚み１０μｍ以上）、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム（厚み１０μｍ以上）、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム（厚み１０μｍ以上）及び直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）フィルム（厚み１０μｍ以上）が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
（梱包袋Ｃ）
フィルム厚み：厚み１０５μｍ
水蒸気透過度：０．０８ｇ／（ｍ2・２４ｈ）
積層構造：外側から内側に向かって、二軸延伸ナイロンフィルム（厚み１０μｍ以上）、酸化アルミニウムが蒸着されたＰＥＴフィルム（厚み１０μｍ以上）、及び低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）フィルム（厚み１０μｍ以上）が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
（梱包袋Ｄ）
フィルム厚み：厚み１００μｍ
水蒸気透過度：０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）
積層構造：外側から内側に向かって、ナイロンフィルム（厚み１０μｍ以上）、金属アルミ蒸着フィルム（厚み１０μｍ以上）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）フィルム（厚み１０μｍ以上）が、ラミネート加工によって、この順に積層された積層フィルム
＜２．スパッタリングターゲット＞
　Ｐｔ：４６．５質量％、Ｂ2Ｏ3：４．３質量％、ＴｉＯ2：１．５質量％、ＳｉＯ2：１．５質量％、ＣｏＯ：５質量％を含有し、残余がＣｏである直径１６５．１ｍｍ、厚さ４ｍｍの円盤状の磁性薄膜形成用スパッタリングターゲット（バッキングプレート無し）を用意した。当該スパッタリングターゲットを、平面研磨仕上げをした後、デュポン社製のバートレルを使用して超音波洗浄により洗浄した。
＜３．乾燥剤＞
　乾燥剤として、水蒸気透過性（水蒸気透過度：１０ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以上）の面を有する防塵性のポリエチレン不織布包装袋に収納されたシリカゲルを用意した。
＜４．スパッタリングターゲットの梱包＞
（比較例１～４、実施例１～１４）
　上記で用意したスパッタリングターゲットを、試験番号に応じて表１に記載の“内側梱包袋”内に収納した。次いで、表１に「シリカゲル」が「有」と表示されている試験番号においては、円盤状スパッタリングターゲット部材上に乾燥剤を一袋置いた。このとき、乾燥剤中のシリカゲルの重量は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり３ｇであった。また、乾燥剤の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり、８００ｍｍ2であった。表１に「シリカゲル」が「有（小さい）」と表示されている試験番号は、上記シリカゲルに比べて重量が半分で水蒸気透過性の面の合計面積が４分の１であり、「有（大きい）」と表示されている試験番号は、上記シリカゲルに比べて重量が４倍で水蒸気透過性の面の合計面積が２倍である。
　次いで、真空包装機（エヌ・ピー・シー社製型式Ｋ１２００－１２００）を用いて、内側梱包袋内の空気を試験番号に応じて表１に記載の気圧になるまで真空排気すると共に、内側梱包袋の開口部をヒートシールすることで、真空封止した。なお、内側梱包袋内の気圧は、真空包装機に内蔵されている真空計にて２０℃で測定した。
（比較例１、実施例１～１４）
　上記手順によって真空封止した内側梱包袋を、試験番号に応じて表１に記載の“外側梱包袋”内に収納した。次いで、真空包装機（エヌ・ピー・シー社製型式Ｋ１２００－１２００）を用いて、外側梱包袋内に、試験番号に応じて表１に記載のクッションガスを表１に記載の気圧となるように、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり０．００００５Ｎｍ3～０．００３Ｎｍ3封入した上で、ヒートシールすることで外側梱包袋の開口部を封止した。なお、外側梱包袋内の気圧は、真空包装機に内蔵されている圧力計にて２０℃で測定した。
（比較例２～４）
　上記手順によって真空封止した内側梱包袋を、試験番号に応じて表１に記載の“外側梱包袋”内に収納した。次いで、真空包装機（エヌ・ピー・シー社製型式Ｋ１２００－１２００）を用いて、外側梱包袋内の空気を試験番号に応じて表１に記載の気圧になるまで真空排気すると共に、外側梱包袋の開口部をヒートシールすることで、真空封止した。なお、外側梱包袋内の気圧は、真空包装機に内蔵されている真空計にて２０℃で測定した。
＜５．温湿度試験＞
　上記の手順で梱包した各スパッタリングターゲットの梱包物を減圧恒温槽へ投入し０．７気圧、５℃とし、１０時間静置した。その後、恒温恒湿槽へ投入し、温度４０℃、湿度９０％とし、恒温恒湿槽内に１６時間静置した。その後、梱包袋を開封してスパッタリングターゲットを取り出し、スパッタリングターゲット部材表面の外観を目視により検査した。評価は以下の基準で行った。結果を表１に示す。
３：ホウ酸の析出が目視で確認できるほどであった。
２：ホウ酸の析出が目視で確認は出来ないが、ターゲット表面に部分的に変色が見られる状態であった。
１：ホウ酸の析出が目視で確認出来ず、さらにターゲット表面の変色も確認されない状態であった。
＜６．成膜試験＞
　上記の温湿度試験後のスパッタリングターゲットをスパッタ装置に取付け、以下の条件で成膜試験を行い、異常放電回数を計測した。
・スパッタ装置：ＤＣマグネトロンスパッタ装置
・スパッタ条件：スパッタパワー１ｋＷ
・スパッタ時間：２０秒
・Ａｒガス圧：１．７Ｐａ
・プレスパッタ：５ｋＷｈｒ
・成膜基板：直径１０１．３ｍｍのシリコン基板
・目標膜厚：１００ｎｍ
　評価は以下の基準で行った。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜６．考察＞
　比較例１及び２では、内側梱包袋及び外側梱包袋として水蒸気透過度が高い梱包袋を使用したため、二重にした梱包袋内の気圧を調整しても、水分によってスパッタリング表面が変質し、スパッタリング時の異常放電が多かった。
　比較例３及び４では、内側梱包袋及び外側梱包袋として水蒸気透過度が低い梱包袋を使用したが、外側梱包袋内の気圧が不適切であったために、水分によってスパッタリング表面が変質し、スパッタリング時の異常放電が多かった。
　これに対して、実施例１～１４においては、水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムを用いて二重梱包を行うと共に、内側のフィルムは真空パックし、内側のフィルムと外側のフィルムの間に所定の気圧のクッションガスを封入した。その結果、水分によるスパッタリングターゲットの変質が抑制され、スパッタリング時の異常放電も顕著に抑制することができた。
１００　梱包物
１０１　第一梱包袋
１０２　第一梱包袋の開口部
１０３　第一封止部
１０４　スパッタリングターゲット
１０４ａ　スパッタリングターゲット部材
１０４ｂ　バッキングプレート
１０５　第二梱包袋
１０６　第二梱包袋の開口部
１０８　第二封止部
１０９　乾燥剤

Claims (17)

  1. 　水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットを収納した後に、第一梱包袋の開口部を真空封止する工程１と、
    　水蒸気透過度が１ｇ／（ｍ2・２４ｈ）以下のフィルムでできた第二梱包袋の中に工程１で真空封止された第一梱包袋を収納した後に、第二梱包袋の中に空気及び不活性ガスよりなる群から選択される一種又は二種以上のクッションガスを封入し、第二梱包袋の開口部を封止する工程２と、
    を含むスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  2. 　真空封止された第一梱包袋内の２０℃における気圧が２５０Ｐａ（ａｂｓ）以下である請求項１に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  3. 　クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の２０℃における気圧が１０ｋＰａ（ａｂｓ）以上である請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  4. 　クッションガスを封入した後の第二梱包袋内の２０℃における気圧が１０ｋＰａ（ａｂｓ）以上１２０ｋＰａ（ａｂｓ）以下である請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  5. 　クッションガスの大気圧露点が、１５℃以下である請求項１～４の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  6. 　工程１においては、第一梱包袋の中にスパッタリングターゲットと共に乾燥剤を収納する請求項１～５の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  7. 　乾燥剤がシリカゲルを含む請求項６に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  8. 　乾燥剤は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり１ｇ以上収納する請求項６又は７に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  9. 　乾燥剤は、水蒸気透過性の面を有する一包又は二包以上の包装袋に収納されている請求項６～８の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  10. 　前記一包又は二包以上の包装袋が有する水蒸気透過性の面の合計面積は、スパッタリングターゲットの表面積１００平方センチメートル当たり、１０００ｍｍ2以上である請求項９に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  11. 　前記一包又は二包以上の包装袋は防塵性である請求項９又は１０に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  12. 　スパッタリングターゲットは、ホウ素の酸化物を含有する請求項１～１１の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  13. 　工程１を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤で洗浄すること及びドライ洗浄することの一方又は両方の洗浄処理を実施する請求項１～１２の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  14. 　工程１を実施する前に、スパッタリングターゲットを有機溶剤中で超音波洗浄することを含む請求項１３に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  15. 　工程１を実施する前に、スパッタリングターゲットに対してプラズマ処理、レーザー処理、及びアッシャー処理よりなる群から選択される一種又は二種以上のドライ洗浄をすることを含む請求項１３又は１４に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法。
  16. 　請求項１～１５の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の作製方法によりスパッタリングターゲットを梱包した後、輸送することを含むスパッタリングターゲットの梱包物の輸送方法。
  17. 　輸送が空輸を伴う請求項１６に記載のスパッタリングターゲットの梱包物の輸送方法。
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