WO2019151188A1 - 導電性接着剤組成物 - Google Patents

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    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys

Definitions

  • the present invention relates to a conductive adhesive composition.
  • a conductive adhesive composition in which a conductive filler is dispersed can be mentioned.
  • a conductive adhesive composition for example, in Patent Document 1, a thermoplastic resin composition having excellent mechanical strength and heat resistance, and excellent electrical properties such as conductivity and antistatic properties.
  • the specific surface area of amorphous thermoplastic resin (component A), crystalline thermoplastic resin (component B), conductive carbon black (component C), and conductive carbon black of component C A thermoplastic resin composition comprising a large conductive carbon black or hollow carbon fibril is described.
  • Patent Document 2 discloses an anisotropic conductive film for anisotropically conductively connecting a terminal of a first electronic component and a terminal of a second electronic component, and a film-forming resin and An anisotropic conductive film containing a curable resin, a curing agent, and conductive particles, wherein the film-forming resin contains a crystalline resin and an amorphous resin is disclosed.
  • Patent Document 3 discloses an anisotropic conductive film for anisotropically connecting a terminal of a first electronic component and a terminal of a second electronic component, which includes a crystalline resin, an amorphous resin, An anisotropic particle containing conductive particles, wherein the crystalline resin contains a crystalline resin having the same bond characterizing the resin as the bond characterizing the resin of the amorphous resin.
  • An electrically conductive film is disclosed. However, both are anisotropic conductive films.
  • Patent Document 4 discloses an adhesive composition comprising (a) a crystalline polyester resin having a melting point of 40 ° C. to 80 ° C., (b) a radical polymerizable compound, and (c) a radical polymerization initiator. Is disclosed, and in order to impart conductivity or anisotropic conductivity, it is disclosed that (f) conductive particles can be further included.
  • the present invention has been made in view of the above, and can provide a conductive adhesive composition that can be processed at a low temperature of 120 ° C. or lower and has isotropic conductivity and excellent adhesiveness. Objective.
  • the conductive adhesive composition of the present invention comprises (A) a crystalline thermoplastic resin having a melting point of 100 ° C. or higher, (B) an amorphous thermoplastic resin, and (C) a carboxyl group-modified.
  • the dendritic conductive filler is contained in an amount of 50 to 300 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component containing at least a polyester resin.
  • the crystalline thermoplastic resin (A) is preferably a crystalline polyester, and the amorphous thermoplastic resin (B) is preferably an amorphous polyester.
  • the conductive filler is one or two selected from the group consisting of copper particles, silver particles, gold particles, nickel particles, silver-coated copper particles, silver-coated copper alloy particles, and silver-coated nickel particles. can do.
  • the glass transition point of the carboxyl group-modified polyester resin (C) can be 10 to 30 ° C.
  • the glass transition point of the amorphous thermoplastic resin (B) may be 50 to 120 ° C.
  • the content ratio ((A) / (B)) of the crystalline thermoplastic resin (A) and the amorphous thermoplastic resin (B) is 60/40 to 90/10 in mass ratio. be able to.
  • the content of the carboxyl group-modified polyester resin (C) may be 15 to 35 parts by mass.
  • the conductive adhesive composition according to the present invention can be processed at a low temperature of 120 ° C. or lower, and isotropic conductivity and excellent adhesiveness can be obtained.
  • the conductive adhesive composition according to this embodiment contains at least (A) a crystalline thermoplastic resin having a melting point of 100 ° C. or higher, (B) an amorphous thermoplastic resin, and (C) a carboxyl group-modified polyester resin. It is assumed that the dendritic conductive filler is contained in an amount of 50 to 300 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component.
  • the crystalline resin is a polymer substance having a crystal part when solidified, and such a crystalline resin is usually heated by differential scanning calorimetry (hereinafter also referred to as “DSC”).
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the melting point (Tm) of the crystalline resin means the peak top temperature in the endothermic peak.
  • An amorphous resin is a polymer substance that does not have a crystalline portion when solidified, and such an amorphous resin usually has a differential scanning calorimetry curve obtained during the DSC temperature rising process. It does not show a clear endothermic peak.
  • the differential scanning calorimeter is measured using a differential scanning calorimeter (for example, trade name “DSC220 type” manufactured by Seiko Denshi Kogyo Co., Ltd.). After flowing in at 10 mL / min and holding at 25 ° C., the temperature is raised to 200 ° C. at 10 ° C./min.
  • the crystalline thermoplastic resin (A) and the amorphous thermoplastic resin (B) do not include the carboxyl group-modified polyester resin (C).
  • thermoplastic resin For example, polyester (PEs), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide (PA), polyimide (PI), polycarbonate (PC), polyacetal ( POM), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyphenylene sulfide (PPS), and the like. These may be used singly or as a mixture of two or more. Among these, polyester is preferable from the viewpoint of workability at a low temperature of 120 ° C. or lower.
  • the number average molecular weight of the crystalline thermoplastic resin (A) is not particularly limited, but is preferably 8000 to 30000, and more preferably 10,000 to 25000. When it is 8000 or more and 30000 or less, it has an appropriate viscosity, and it is easy to form a film such as an electrode of a piezoelectric film.
  • the number average molecular weight is determined using gel permeation chromatography (for example, measuring device: “llance HPLC system” manufactured by Waters Corporation, column: “KF-806L” manufactured by shodex), and the solvent is tetrahydrofuran. The value measured by standard polystyrene conversion is used.
  • the melting point of the crystalline thermoplastic resin (A) is not particularly limited as long as it is 100 ° C. or higher, but is preferably 100 to 140 ° C., more preferably 110 to 140 ° C., and more preferably 110 to 130 ° C. More preferably. It is desirable that the adhesiveness be maintained at 70 ° C. or lower from the usage state of the electronic component and the substrate connected using the conductive adhesive composition according to the present embodiment, and the melting point of the crystalline thermoplastic resin (A) is By being 100 ° C. or higher, creep deformation at 70 ° C. hardly occurs, and excellent adhesiveness is easily obtained. Moreover, by being 140 degrees C or less, even if it melt
  • thermoplastic resin for example, polyester (PEs), polyvinyl chloride (PVC), polystyrene (PS), polymethyl methacrylate (PMMA), acrylonitrile butadiene styrene (ABS) , Polycarbonate (PC,) polyethersulfone (PES), polyetherimide (PEI), polyamideimide (PAI), and the like. These may be used alone or as a mixture of two or more. Also good. Among these, polyester is preferable from the viewpoint of workability at a low temperature of 120 ° C. or lower.
  • the number average molecular weight of the amorphous thermoplastic resin (B) is not particularly limited, but is preferably 10,000 to 30,000, and more preferably 12,000 to 25,000.
  • the glass transition point (Tg) of the amorphous thermoplastic resin (B) is not particularly limited, but is preferably 50 to 120 ° C, and more preferably 60 to 100 ° C.
  • Tg glass transition point
  • the glass transition point (Tg) of the amorphous thermoplastic resin (B) is not particularly limited, but is preferably 50 to 120 ° C, and more preferably 60 to 100 ° C.
  • the glass transition point means the temperature at the inflection point of the differential scanning calorimetry curve obtained by differential scanning calorimetry.
  • the carboxyl group-modified polyester resin (C) may be crystalline or amorphous, but is preferably amorphous.
  • the glass transition point of the carboxyl group-modified polyester resin (C) is not particularly limited, but is preferably 10 to 30 ° C, and more preferably 14 to 30 ° C.
  • the number average molecular weight of the carboxyl group-modified polyester resin (C) is not particularly limited, but is preferably 10,000 to 30,000, and more preferably 14,000 to 20,000.
  • the acid value of the carboxyl group-modified polyester resin (C) is not particularly limited, but is preferably 10 to 25 mgKOH / g, and more preferably 15 to 20 mgKOH / g.
  • the resin component of the conductive adhesive composition of the present embodiment includes the above crystalline thermoplastic resin (A), amorphous thermoplastic resin (B), and carboxyl group-modified within a range that does not impair the purpose of the present invention. Resins other than the polyester resin (C) may be contained.
  • the content ratio ((A) / (B)) of the crystalline thermoplastic resin (A) and the amorphous thermoplastic resin (B) is not particularly limited, but is 60/40 to 90/10 in mass ratio. It is preferably 70/30 to 90/10. When the content ratio is within the above range, excellent results can be easily obtained in a 70 ° C. creep test for evaluating adhesiveness.
  • the content of the crystalline thermoplastic resin (A) in 100 parts by mass of the resin component is not particularly limited, but is preferably 40 to 70 parts by mass, more preferably 45 to 65 parts by mass, and 50 to 50 parts by mass. More preferably, it is 60 parts by mass.
  • the content ratio of the amorphous thermoplastic resin (B) in 100 parts by mass of the resin component is not particularly limited, but is preferably 15 to 35 parts by mass, more preferably 15 to 30 parts by mass, More preferably, it is ⁇ 25 parts by mass.
  • the content of the carboxyl group-modified polyester resin (C) in 100 parts by mass of the resin component is not particularly limited, but is preferably 15 to 35 parts by mass, more preferably 15 to 30 parts by mass, and 20 to 20 parts by mass. More preferably, it is 30 parts by mass.
  • the content ratio is within the above range, excellent results are easily obtained in a 90 ° peel test for evaluating adhesiveness.
  • the content of the conductive filler is 50 to 300 parts by mass, preferably 50 to 280 parts by mass, and more preferably 50 to 250 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component.
  • it is 50 parts by mass or more, isotropic conductivity is easily obtained, and when it is 300 parts by mass or less, both conductivity and adhesiveness are easily achieved.
  • the conductive filler is not particularly limited as long as it has a dendrite shape, and examples thereof include copper particles, silver particles, gold particles, nickel particles, silver-coated copper particles, silver-coated copper alloy particles, and silver-coated nickel particles. From the viewpoint of conductivity, silver-coated copper particles, silver-coated copper alloy particles, and silver-coated nickel particles are preferable.
  • the dendrite shape means a shape having one or more dendritic protrusions protruding from the particle surface, and the dendritic protrusion may be only a main branch without branching, and a branch portion branches from the main branch. It may be a planar shape or a three-dimensionally grown shape.
  • the silver-coated copper particles may have copper particles and a silver-containing layer that covers the copper particles, and the silver-coated copper alloy particles include copper alloy particles and a silver-containing layer that covers the copper alloy particles.
  • the silver-coated nickel particles may have nickel particles and a silver-containing layer that covers the nickel particles.
  • the copper alloy particles may have a nickel content of 0.5 to 20% by mass and a zinc content of 1 to 20% by mass. Nickel and zinc are included within the above-described range, and the balance is made of copper, and the balance of copper may contain unavoidable impurities.
  • the silver coating amount is preferably 1 to 30% by mass and more preferably 3 to 20% by mass in the ratio of silver-coated copper particles, silver-coated copper alloy particles, or silver-coated nickel particles.
  • the silver coating amount is 1% by mass or more, excellent conductivity is easily obtained, and when the silver coating layer is 30% by mass or less, the cost is lower than that of silver particles while maintaining excellent conductivity. Can be reduced.
  • the average particle diameter of the conductive filler is not particularly limited, but is preferably 1 to 20 ⁇ m, and more preferably 3 to 15 ⁇ m. When it is 1 ⁇ m or more, excellent dispersibility is easily obtained, and when it is 20 ⁇ m or less, excellent conductivity is easily obtained.
  • the average particle diameter means a particle diameter (primary particle diameter) at an integrated value of 50% in a particle size distribution obtained by a laser diffraction scattering method.
  • silica, urethane beads or the like can be appropriately blended according to the required physical properties to adjust the hardness of the composition.
  • the conductive adhesive composition can be hardened, and by blending urethane beads, the conductive adhesive composition can be softened.
  • the conductive adhesive composition of the present embodiment includes antioxidants, pigments, dyes, tackifier resins, plasticizers, ultraviolet absorbers, anti-oxidants, and the like within a range not impairing the object of the present invention.
  • a foaming agent, a leveling regulator, a filler, a flame retardant, etc. can be mix
  • the conductive adhesive composition of the present embodiment can be prepared by kneading according to a conventional method using a commonly used Banbury mixer, kneader, roll, or other mixer.
  • the conductive adhesive composition of one embodiment can be suitably used as an electrode for a piezoelectric film (piezo film) or as an adhesive for electronic components that are vulnerable to heat.
  • the conductive adhesive composition of the present embodiment may be formed into a film shape by coating with a desired film thickness on a film made of polyethylene terephthalate or the like that has been subjected to a release treatment, and may be used as a conductive adhesive film.
  • each component was mixed to prepare a conductive adhesive composition. This was coated on a release-treated polyethylene terephthalate (PET) film (release film 18) to produce a conductive adhesive film having a thickness of 60 ⁇ m.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Tm represents a melting point
  • Tg represents a glass transition point
  • Mn represents a number average molecular weight.
  • Conductive filler 1 dendrite-shaped silver-coated copper particles, average particle diameter of 5 ⁇ m, silver coating amount of 10% by mass
  • Conductive filler 2 spherical, silver-coated copper particles, average particle size of 5 ⁇ m ⁇
  • Urethane beads “Dynamic beads UCN-5050 clear” manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd. ⁇ Silica: “Silo Hovic 200” manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd.
  • the adhesiveness 70 ° C. creep strength, 90 ° peel strength, and tensile shear adhesive strength
  • surface resistivity, and connection resistivity of the obtained conductive adhesive composition were measured, and the results are shown in Table 1.
  • the measuring method is as follows.
  • the aluminum vapor deposition surface of the aluminum vapor deposition film 13 of the sample 2 and the electroconductive adhesive film 14 were adhere
  • the end of the sample 1 that is not bonded is gripped and suspended in an air oven, and the end of the sample 2 that is not bonded is attached with a weight of 500 ⁇ 2 g, and then heated at 70 ° C.
  • the time until 1 and sample 2 were separated at the bonding site was measured. Those having a time until separation of 500 hours or more were considered excellent in adhesiveness.
  • 90 ° peel strength (N / 5 mm): Prepare a sample 3 in which a copper foil 12 is laminated on a glass epoxy substrate 15 with a double-sided tape 11 and an aluminum vapor-deposited film 13, each size being 5 mm ⁇ It cut
  • the aluminum vapor deposition surface of the aluminum vapor deposition film 13 and the electroconductive adhesive film 14 were adhere
  • the aluminum vapor-deposited film 13 connected to the sample 3 was peeled with a tensile tester (PT-200N manufactured by Minebea Co., Ltd.) at a pulling speed of 120 mm / min and a peeling direction of 90 degrees (arrow direction in FIG. 2) until it broke. The average value of the load was taken as the measured value.
  • N / 20 mm Sample 1 and sample 2 are bonded and connected with a conductive adhesive film 14 in the same manner as the 70 ° C creep strength, and is made by Shimadzu Corporation according to JIS K6850. Using the test “AGS-X50S”, a tensile test was performed at a tensile speed of 200 mm / min, and the maximum load at break was measured. The thing of 60 N / 20mm or more shall be excellent in adhesiveness.
  • electrode surface gold plating treatment
  • connection resistance value R 2 between C-D electrode was measured.
  • connection resistivity with the copper foil surface was measured in the same manner as described above except that the copper foil was used instead of the aluminum vapor deposited film 17 and the electrode D was placed on the copper foil.
  • Examples 1 to 5 were all excellent in adhesiveness (70 ° C. creep strength, 90 ° peel strength, and tensile shear adhesive strength), surface resistivity, and connection resistivity.
  • Comparative Example 1 is an example not containing the carboxyl group-modified polyester resin (C), and the 90 ° peel strength was inferior.
  • Comparative Example 2 was an example in which only the carboxyl group-modified polyester resin (C) was used, and the 70 ° C. creep strength was inferior.
  • Comparative Example 3 is an example in which the conductive filler is spherical, and isotropic conductivity was not obtained. Moreover, the connection resistivity was inferior to both the aluminum vapor deposition surface and the copper foil surface.
  • Comparative Example 4 the melting point of the crystalline thermoplastic resin was outside the predetermined range, and the 70 ° C. creep strength was inferior.

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Abstract

１２０℃以下での加工が可能であり、等方性の導電と優れた接着性を兼ね備える導電性接着剤組成物を提供する。 （Ａ）融点が１００℃以上の結晶性熱可塑性樹脂と（Ｂ）非晶性熱可塑性樹脂と（Ｃ）カルボキシル基変性ポリエステル樹脂とを少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有する、導電性接着剤組成物とする。

Description

導電性接着剤組成物
　本発明は、導電性接着剤組成物に関するものである。
　電子部品と基板とを電気的に接続する手段として、導電性フィラーが分散した導電性接着剤組成物の使用が挙げられる。このような導電性接着剤組成物としては、例えば特許文献１には、機械的強度、耐熱性に優れ、かつ、導電性や帯電防止性などの電気的性質にも優れた熱可塑性樹脂組成物を提供することを目的として、非晶性熱可塑性樹脂（成分Ａ）、結晶性熱可塑性樹脂（成分Ｂ）、導電性カーボンブラック（成分Ｃ）、及び成分Ｃの導電性カーボンブラックよりも比表面積の大きい導電性カーボンブラック又は中空炭素フィブリルからなる熱可塑性樹脂組成物が記載されている。
　しかし、用途によっては等方性の導電が得られる導電性接着剤組成物が求められているところ、特許文献１に記載の熱可塑性樹脂組成物の導電は異方性であり、等方性にするために導電性フィラーを高配合すると、接着性が損なわれるおそれがあった。
　また、近年、電子部品などの熱に弱い部材の接続、例えば圧電フィルムの電極などに用いられる導電性接着剤組成物は、低温、特に、１２０℃以下の温度での加工が可能なものが要求されている。このような課題に対して、特許文献２には、第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、膜形成樹脂と、硬化性樹脂と、硬化剤と、導電性粒子とを含有し、上記膜形成樹脂が、結晶性樹脂と、非晶性樹脂とを含有する異方性導電フィルムが開示されている。また、特許文献３には、第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、結晶性樹脂と、非晶性樹脂と、導電性粒子とを含有し、上記結晶性樹脂が、上記非晶性樹脂が有する樹脂を特徴づける結合と同じ、樹脂を特徴づける結合を有する結晶性樹脂を含有することを特徴とする異方性導電フィルムが開示されている。しかしながら、いずれも異方性の導電性フィルムである。
　また、特許文献４には、（ａ）融点が４０℃～８０℃である結晶性ポリエステル樹脂と、（ｂ）ラジカル重合性化合物と、（ｃ）ラジカル重合開始剤と、を含む接着剤組成物が開示され、導電性又は異方導電性を付与するために、（ｆ）導電性粒子を更に含むことができる旨開示されている。
　しかしながら、上述の通り、等方性の導電を得るためには、導電性フィラーを高配合する必要があり、接着性と等方性の導電との両立についてさらなる改善の余地があった。
特開２００３－９６３１７号公報 特開２０１４－１０２９４３号公報 特開２０１４－６００２５号公報 国際公開第２００９／０３８１９０号
　本発明は上記に鑑みてなされたものであり、１２０℃以下の低温での加工が可能であり、等方性の導電と優れた接着性を兼ね備えた導電性接着剤組成物を提供することを目的とする。
　本発明の導電性接着剤組成物は、上記課題を解決するために、（Ａ）融点が１００℃以上の結晶性熱可塑性樹脂と（Ｂ）非晶性熱可塑性樹脂と（Ｃ）カルボキシル基変性ポリエステル樹脂とを少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有するものとする。
　上記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）は結晶性ポリエステルであることが好ましく、上記非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）は非晶性ポリエステルであることが好ましい。
　上記導電性フィラーは、銅粒子、銀粒子、金粒子、ニッケル粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、及び銀被覆ニッケル粒子からなる群より選択される１種又は２種であるものとすることができる。
　上記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のガラス転移点は１０～３０℃であるものとすることができる。
　上記非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）のガラス転移点は５０～１２０℃であるものとすることができる。
　上記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）と上記非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）との含有割合（（Ａ）／（Ｂ））は、質量比で６０／４０～９０／１０であるものとすることができる。
　上記樹脂成分１００質量部中、上記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の含有量は、１５～３５質量部であるものとすることができる。
　本発明に係る導電性接着剤組成物によれば、１２０℃以下の低温での加工が可能であり、等方性の導電と優れた接着性が得られる。
７０℃クリープ強度および引張りせん断接着強度の測定に用いたサンプルを示す模式断面図である。 ９０°ピール強度の測定に用いたサンプルを示す模式断面図である。 表面抵抗率Ｒ１を測定する方法を説明するための模式断面図である。 接続抵抗率Ｒ２を測定する方法を説明するための模式断面図である。
　以下、本発明の実施の形態を、より具体的に説明する。
　本実施形態に係る導電性接着剤組成物は、（Ａ）融点が１００℃以上の結晶性熱可塑性樹脂と（Ｂ）非晶性熱可塑性樹脂と（Ｃ）カルボキシル基変性ポリエステル樹脂とを少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有するものとする。ここで、結晶性樹脂とは、固化したときに結晶部分を有する高分子物質であり、そのような結晶性樹脂は、通常、示差走査熱量測定（以下、「ＤＳＣ」ともいう。）の昇温過程において得られる示差走査熱量測定曲線が、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを示す。結晶性樹脂の融点（Ｔｍ）とは、上記吸熱ピークにおける、ピークトップの温度をいうものとする。また、非晶性樹脂とは、固化したときに結晶部分を有さない高分子物質であり、そのような非晶性樹脂は、ＤＳＣの昇温過程において得られる示差走査熱量測定曲線が、通常、明確な吸熱ピークを示さない。なお、本明細書において、示差走査熱量測定は、示差走査熱量計（例えば、セイコー電子工業株式会社製、商品名「ＤＳＣ２２０型」）を用いて測定するものとし、その測定条件は、空気を流量１０ｍＬ／ｍｉｎで流入し、２５℃に保持した後、１０℃／ｍｉｎで２００℃まで昇温させるものとする。また、本明細書において、結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）や、非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）には、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）は含まれないものとする。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル（ＰＥｓ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）等が挙げられ、これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合物として用いてもよい。これらの中でも、１２０℃以下の低温での加工性の観点から、ポリエステルであることが好ましい。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の数平均分子量は、特に限定されないが、８０００～３００００であることが好ましく、１００００～２５０００であることがより好ましい。８０００以上、３００００以下である場合、適度な粘度となり、圧電フィルムの電極などの被膜を形成し易い。本明細書において、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（例えば、測定装置：ウォーターズコーポレーション（株）製「ｌｌｉａｎｃｅ　ＨＰＬＣシステム」、カラム：ｓｈｏｄｅｘ製「ＫＦ－８０６Ｌ」）を用い、溶媒はテトラヒドロフランを用い、標準ポリスチレン換算により測定を行った値とする。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の融点は、１００℃以上であれば特に限定されないが、１００～１４０℃であることが好ましく、１１０～１４０℃であることがより好ましく、１１０～１３０℃であることがさらに好ましい。本実施形態に係る導電性接着剤組成物を用いて接続された電子部品と基板の使用状況から７０℃以下において接着性が維持されることが望ましく、結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の融点が１００℃以上であることにより、７０℃でのクリープ変形が生じにくく、優れた接着性が得られ易い。また、１４０℃以下であることにより、室温下において有機溶媒に溶解してもゲル化しにくく、優れた加工性が得られ易い。
　非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル（ＰＥｓ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ、）ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）等が挙げられ、これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合物として用いてもよい。これらの中でも、１２０℃以下の低温での加工性の観点から、ポリエステルであることが好ましい。
　非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）の数平均分子量は、特に限定されないが、１００００～３００００であることが好ましく、１２０００～２５０００であることがより好ましい。
　非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）のガラス転移点（Ｔｇ）は、特に限定されないが、５０～１２０℃であることが好ましく、６０～１００℃であることがより好ましい。５０℃以上であることにより、優れた接着性、特に、優れた引きはがし粘着力が得られ易く、１２０℃以下であることにより、柔軟性に優れ、フィルムなどの用途に適用し易い。
　ここで、本明細書中において、ガラス転移点とは、差走査熱量測定により得られた示差走査熱量測定曲線の変曲点の温度を意味する。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）は、結晶性であっても、非晶性であってもよいが、非晶性であることが好ましい。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のガラス転移点は、特に限定されないが、１０～３０℃であることが好ましく、１４～３０℃であることがより好ましい。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の数平均分子量は、特に限定されないが、１００００～３００００であることが好ましく、１４０００～２００００であることがより好ましい。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の酸価は、特に限定されないが、１０～２５ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、１５～２０ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましい。
　本実施形態の導電性接着剤組成物の樹脂成分には、本発明の目的を損なわない範囲で、上記の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）や非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）以外の樹脂が含まれていてもよい。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）と非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）との含有割合（（Ａ）／（Ｂ））は、特に限定されないが、質量比で６０／４０～９０／１０であることが好ましく、７０／３０～９０／１０であることがより好ましい。含有割合が上記範囲内であることにより、接着性を評価する７０℃クリープ試験において優れた結果が得られ易い。
　樹脂成分１００質量部中の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の含有割合は、特に限定されないが、４０～７０質量部であることが好ましく、４５～６５質量部であることがより好ましく、５０～６０質量部であることがさらに好ましい。
　樹脂成分１００質量部中の非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）の含有割合は、特に限定されないが、１５～３５質量部であることが好ましく、１５～３０質量部であることがより好ましく、１５～２５質量部であることがさらに好ましい。
　樹脂成分１００質量部中のカルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の含有割合は、特に限定されないが、１５～３５質量部であることが好ましく、１５～３０質量部であることがより好ましく、２０～３０質量部であることがさらに好ましい。含有割合が、上記範囲内であることにより、接着性を評価する９０°ピール試験において優れた結果が得られ易い。
　導電性フィラーの含有量は、樹脂成分１００質量部に対して、５０～３００質量部であり、５０～２８０質量部であることが好ましく、５０～２５０質量部であることがより好ましい。５０質量部以上であることにより、等方性の導電が得られ易く、３００質量部以下であることにより、導電性と接着性とを両立し易い。
　導電性フィラーは、デンドライト形状であれば特に限定されないが、例えば、銅粒子、銀粒子、金粒子、ニッケル粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、銀被覆ニッケル粒子が挙げられ、コスト削減と導電性の観点からは、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、銀被覆ニッケル粒子であることが好ましい。ここで、デンドライト形状とは、粒子表面から突出する１以上の樹枝状突起を有する形状をいい、樹枝状突起は分岐なしの主枝のみであってもよく、主枝から枝部分が分岐して平面状或いは三次元的に成長してなる形状であってもよい。
　銀被覆銅粒子は、銅粒子とこの銅粒子を被覆する銀含有層とを有していてもよく、銀被覆銅合金粒子は、銅合金粒子とこの銅合金粒子を被覆する銀含有層とを有していてもよく、銀被覆ニッケル粒子は、ニッケル粒子とこのニッケル粒子を被覆する銀含有層とを有していてもよい。また、銅合金粒子は、ニッケルの含有量が０．５～２０質量％であり、かつ亜鉛の含有量が１～２０質量％であってもよい。ニッケルと亜鉛とを上記した範囲内で含み、残部が銅からなり、残部の銅は不可避不純物を含んでいてもよい。
　銀被覆量は、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、又は銀被覆ニッケル粒子中の割合で１～３０質量％であることが好ましく、３～２０質量％であることがより好ましい。銀被覆量が１質量％以上であると、優れた導電性が得られやすく、銀被覆層が３０質量％以下であると、優れた導電性を維持しつつ、銀粒子と比較してコストを削減することができる。
　導電性フィラーの平均粒子径は、特に限定されないが、１～２０μｍであることが好ましく、３～１５μｍであることがより好ましい。１μｍ以上であることにより、優れた分散性が得られ易く、２０μｍ以下であることにより優れた導電性が得られ易い。ここで、本明細書において、平均粒子径とは、レーザー回折散乱法により得られた粒度分布における積算値５０％での粒径（一次粒子径）を意味する。
　本実施形態の導電性接着剤組成物には、求められる物性に応じて、シリカやウレタンビーズなどを適宜配合し、組成物の硬度を調整することができる。シリカを配合することで、導電性接着剤組成物を硬くすることができ、ウレタンビーズを配合することで、導電性接着剤組成物を柔らかくすることができる。
　本実施形態の導電性接着剤組成物には、上記成分の他にも、本発明の目的を損なわない範囲において、酸化防止剤、顔料、染料、粘着付与樹脂、可塑剤、紫外線吸収剤、消泡剤、レベリング調整剤、充填剤、難燃剤等を配合することができる。
　本実施形態の導電性接着剤組成物は、通常用いられるバンバリーミキサーやニーダー、ロール等の混合機を用いて、常法に従い混練して作製することができる。
　一実施形態の導電性接着剤組成物は、圧電フィルム（ピエゾフィルム）の電極として、または熱に弱い電子部品の接着剤として好適に用いることができる。
　本実施形態の導電性接着剤組成物は、離型処理されたポリエチレンテレフタレートなどからなるフィルムに所望の膜厚でコーティングすることによりフィルム状に成形し、導電性接着フィルムとしてもよい。なお、導電性接着フィルムを保護する目的で、その片面又は両面に、離型フィルムを設けても良い。
　以下に本発明の実施例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。なお、以下において配合割合等は、特にことわらない限り質量基準とする。
　下記表１に示す配合に従い、各成分を混合し、導電性接着剤組成物を調製した。これを離型処理されたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（離型フィルム１８）にコーティングし、膜厚６０μｍの導電性接着フィルムを作製した。表中に記載の化合物の詳細は次の通りであり、Ｔｍは融点、Ｔｇはガラス転移点、Ｍｎは数平均分子量をそれぞれ表す。
・結晶性熱可塑性樹脂１：結晶性ポリエステル、Ｔｍ＝１２０℃、Ｍｎ＝２２０００
・結晶性熱可塑性樹脂２：結晶性ポリエステル、Ｔｍ＝９５℃、Ｍｎ＝２００００
・非晶性熱可塑性樹脂：非晶性ポリエステル、Ｔｇ＝６５℃、Ｍｎ＝１６０００
・カルボキシル基変性ポリエステル樹脂：Ｔｇ＝１５℃、Ｍｎ＝１６０００、酸価＝１８ｍｇＫＯＨ／ｇ
・導電性フィラー１：デンドライト形状の銀被覆銅粒子、平均粒子径５μｍ、銀被覆量１０質量％
・導電性フィラー２：球状、銀被覆銅粒子、平均粒子径５μｍ
・ウレタンビーズ：大日精化工業（株）製「ダイナミックビーズ　ＵＣＮ－５０５０クリヤー」
・シリカ：富士シリシア化学（株）製「サイロホービック２００」
　得られた導電性接着剤組成物の接着性（７０℃クリープ強度、９０°ピール強度、及び引張りせん断接着強度）、表面抵抗率、及び接続抵抗率を測定し、結果を表１に示した。測定方法は以下に示す通りである。
・７０℃クリープ強度：ＰＥＴフィルム１０上に両面テープ１１を介して銅箔１２を積層したサンプル１と、ＰＥＴフィルム１０上に両面テープ１１を介してアルミ蒸着フィルム１３のアルミ蒸着面が表面となるように積層したサンプル２とを用意し、それぞれのサンプルサイズを５０ｍｍ×２０ｍｍとなるように切断した。そして、上記で得られた導電性接着剤組成物からなる膜厚６０μｍの導電性接着フィルム１４をサイズが２０ｍｍ×５ｍｍとなるように切断して、サンプル１の銅箔１２上に積層し、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着した後、離型フィルム１８を剥離した。そして、図１に示すようにサンプル２のアルミ蒸着フィルム１３のアルミ蒸着面と導電性接着フィルム１４とを接着させ、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着して接続した。サンプル１の接着していない側の端部を把持してエアオーブン中に吊るし、サンプル２の接着していない側の端部に５００±２ｇの重りを付けた後、７０℃で加熱し、サンプル１とサンプル２とが接着箇所で分離するまでの時間を計測した。分離するまでの時間が５００時間以上であるものは、接着性に優れるものとした。
・９０°ピール強度（Ｎ／５ｍｍ）：ガラスエポキシ基板１５の上に、両面テープ１１を介して銅箔１２を積層したサンプル３と、アルミ蒸着フィルム１３とを用意し、それぞれのサイズを５ｍｍ×７０ｍｍとなるように切断した。そして、図２に示すように、上記で得られた導電性接着フィルム１４をサイズが５ｍｍ×５０ｍｍとなるように切断して、サンプル３の銅箔１２上に積層し、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着した後、離型フィルム１８を剥離した。そして、アルミ蒸着フィルム１３のアルミ蒸着面と導電性接着フィルム１４とを接着させ、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着して接続した。サンプル３に接続したアルミ蒸着フィルム１３を引張試験機（ミネベア株式会社製　ＰＴ－２００Ｎ）で、引張速度１２０ｍｍ／ｍｉｎ、剥離方向９０度（図２の矢印方向）にて剥離し、破断するまでの荷重の平均値を測定値とした。
・引張りせん断接着強度（Ｎ／２０ｍｍ）：７０℃クリープ強度と同様にサンプル１とサンプル２を導電性接着フィルム１４で接着して接続し、ＪＩＳ　Ｋ６８５０に準拠し、（株）島津製作所製の引張り試験「ＡＧＳ－Ｘ５０Ｓ」を用いて、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎで引張り試験を行い、破断時の最大値荷重を測定した。６０Ｎ／２０ｍｍ以上であるものは、接着性に優れるものとした。
・表面抵抗率（Ω／□）：図３に示すように、上記で作製した導電性接着フィルム１４上に、立方体形状の電極Ａ，Ｂ（電極面積：１ｃｍ２（各辺＝１ｃｍ）、電極表面：金メッキ処理）を載置した。この際の電極Ａ，Ｂの間隔は１０ｍｍとした。各電極に鉛直方向に４．９Ｎの荷重を加え、２端子法でＡ－Ｂ電極間の抵抗値を測定し、測定開始から１分後の値をもって表面抵抗率Ｒ１とした。
・接続抵抗率：アルミ蒸着面との接続抵抗率、及び銅箔面との接続抵抗率を測定した。具体的には、図４に示すように、ＰＥＴフィルム１０にアルミ蒸着層１６を形成したアルミ蒸着フィルム１７を用意し、上記で得られた導電性接着剤組成物からなる膜厚６０μｍの導電性接着フィルム１４をアルミ蒸着フィルム１７に、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレスして転写させ、離型フィルム１８を剥離した。そして、立方体形状の電極Ｃ，Ｄ（電極面積：１ｃｍ２（各辺＝１ｃｍ）、電極表面：金メッキ処理）のうち電極Ｃを導電性接着フィルム１４上に載置し、電極Ｄをアルミ蒸着フィルム１７上に載置した。それ以外は、表面抵抗率と同様にして、Ｃ－Ｄ電極間の接続抵抗値Ｒ２を測定した。また、銅箔面との接続抵抗率の測定は、アルミ蒸着フィルム１７の代わりに銅箔を使用し、電極Ｄを銅箔上に載置した以外は上記と同様に測定した。
　いずれも、測定雰囲気温度は室温（１８～２８℃）とし、試験数をｎ＝５とした平均値を表１に示す。抵抗値が、１０Ω／□以下であるものは、導電性に優れると判断できる。この際、電気的な接続が、異方性か、等方性かについても評価し、異方性であるものは表面抵抗率Ｒ１の評価をブランク（－）とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、実施例１～５は、接着性（７０℃クリープ強度、９０°ピール強度、及び引張りせん断接着強度）、表面抵抗率、及び接続抵抗率がいずれも優れていた。
　比較例１は、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）を含有しない例であり、９０°ピール強度が劣っていた。
　比較例２は、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のみを用いた例であり、７０℃クリープ強度が劣っていた。
　比較例３は、導電性フィラーが球状であるものを用いた例であり、等方性の導電性が得られなかった。また、接続抵抗率が、アルミ蒸着面、銅箔面いずれに対しても劣っていた。
　比較例４は、結晶性熱可塑性樹脂の融点が所定範囲外であり、７０℃クリープ強度が劣っていた。
１・・・・サンプル
２・・・・サンプル
３・・・・サンプル
１０・・・ＰＥＴフィルム
１１・・・両面テープ
１２・・・銅箔
１３・・・アルミ蒸着フィルム
１４・・・導電性接着フィルム
１５・・・ガラスエポキシ基板
１６・・・アルミ蒸着層
１７・・・アルミ蒸着フィルム
１８・・・離型フィルム
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ・・・電極

 

Claims (7)

  1. 　（Ａ）融点が１００℃以上の結晶性熱可塑性樹脂と（Ｂ）非晶性熱可塑性樹脂と（Ｃ）カルボキシル基変性ポリエステル樹脂とを少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有する、導電性接着剤組成物。
  2. 　前記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）が結晶性ポリエステルであり、前記非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）が非晶性ポリエステルである、請求項１に記載の導電性接着剤組成物。
  3. 　導電性フィラーが、銅粒子、銀粒子、金粒子、ニッケル粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、及び銀被覆ニッケル粒子からなる群より選択される１種又は２種以上である、請求項１又は２に記載の導電性接着剤組成物。
  4. 　上記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のガラス転移点が１０～３０℃である、請求項１～３のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
  5. 　前記非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）のガラス転移点が５０～１２０℃である、請求項１～４のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
  6. 　前記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）と前記非晶性熱可塑性樹脂（Ｂ）との含有割合（（Ａ）／（Ｂ））が、質量比で６０／４０～９０／１０である、請求項１～５のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
  7. 　樹脂成分１００質量部中、前記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の含有量が１５～３５質量部である、請求項１～６のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
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