WO2019106190A1 - Composition solide comprimee pour usage non oral - Google Patents

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WO2019106190A1
WO2019106190A1 PCT/EP2018/083232 EP2018083232W WO2019106190A1 WO 2019106190 A1 WO2019106190 A1 WO 2019106190A1 EP 2018083232 W EP2018083232 W EP 2018083232W WO 2019106190 A1 WO2019106190 A1 WO 2019106190A1
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molasses
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compressed solid
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fermented
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Xavier LEBRUN
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Lesaffre Et Compagnie
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    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
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Definitions

  • the present invention relates to a novel binding and / or disintegrating agent for obtaining a compressed solid composition for non-oral use, as well as a process for preparing said compressed solid composition.
  • the compressed solid compositions may be in several forms generally conditioned by the intended use in order to obtain particular properties and to ensure optimal maintenance. For some applications, it is indeed important that a compressed solid composition has good integrity before use as well as the possibility of rapid disintegration during use, especially in contact with a liquid. These properties are generally provided by binding agents and / or disintegrants.
  • binding agents makes it possible to increase the mechanical strength of the compressed solid compositions, also called agglomerates, to a level sufficient to avoid the problems of formation of fine particles during their handling or their implementation.
  • the advantages of the use of a binding agent are generally noted for all known compression or agglomeration techniques, such as pressure-compaction, pelletisation, granulation, nodulisation, extrusion or the like. atomization.
  • the disintegrating agents allow the compressed solid compositions which contain them to disintegrate in contact with a liquid, and in particular in contact with water.
  • binders and disintegrants are termed binders and disintegrants because they make it possible to obtain in a dry medium a sufficient level of mechanical strength while also offering the possibility of disintegration during contact with a liquid.
  • binders are known to those skilled in the art.
  • Polyvinyl alcohols and their derivatives, celluloses and their derivatives, starches and starches modified physically and / or chemically, have good binder properties and allow to obtain agglomerates which meet the requirements of agglomeration techniques but do not meet not necessarily economic requirements. In fact, the necessary use doses do not generally make it possible to obtain compressed agglomerates or solid compositions under satisfactory economic conditions.
  • Lignosulfonates have the disadvantage of being aggressive because of their pH and their composition vis-à-vis the means of agglomeration implemented.
  • the lignosulfonates can cause the release of harmful vapors rich in sulfuric acid. It follows that lignosulphonates are a significant cause of air pollution and corrosion. In the context of developing greener products with reduced environmental impact, lignosulphonates should be avoided.
  • Clays are low-cost products with binding properties but their field of application is restricted. In addition, it is often necessary to associate them with other binders. By way of example, mention may be made of amylaceous derivatives.
  • alkali silicates As for the alkali silicates, they are of a delicate handling and their prolonged use requires frequent cleaning of the installations in which they are used.
  • binding agents used in the compositions vary depending on the final application.
  • the binders used are generally synthetic binders.
  • the document EP 1 048 716 describes a laundry composition in the form of a tablet comprising in particular clay and a surfactant.
  • the tablet is in the form of a compressed mass of particles held together by a binder having a dispersing effect on the clay less important than polyethylene glycol 6000 (PEG 6000).
  • the binder is a chemical binder selected from polyethylene glycols having a molecular weight of less than 1500, amine oxide and polyvinylpyrrolidone.
  • WO 2005/068603 discloses tablets with improved breaking strength and a method for making them.
  • the method comprises a step of providing a binder having a shear modulus value G of 10 to 100 GPa, a phase angle value d of at least 7 degrees, and a boiling point of at least 45 ° C at atmospheric pressure.
  • the method then comprises a step of heating the binder beyond its boiling point followed by a step of applying said heated binder to a powder comprising a premix of detergent compounds to form a detergent composition.
  • the last step of the process consists in transforming the detergent composition into a tablet.
  • the binder used is chosen from the group consisting of anionic surfactants, non-anionic surfactants, polymeric materials, polyols, saccharic acids, sugar alcohols, sugar esters, fatty acids, acid esters and the like. fatty acids, fatty acid amines and mixtures thereof.
  • binding agents for the manufacture of compressed solid compositions for non-oral use, said binding agents being able to replace the synthetic binding agents conventionally used and also making it possible to act as disintegrating agents in contact with a liquid, especially water.
  • a first object of the invention relates to a compressed solid composition for non-oral use comprising fermented molasses as a binder and / or disintegrating agent.
  • molasses is a substance known to those skilled in the art. It is a co-product of the production of sugar from sugar beet and sugar cane, or brown sugar from refineries. The process of manufacturing sugar, whether it is made from cane or beet, ends after the crystallization stage to obtain sugar on the one hand and molasses on the other hand. In general, it is generally accepted that sugar processes generate about 35 to 40 kg of molasses per ton of beet and 30 to 35 kg of molasses per tonne of cane. At the French national level alone, annual production amounts to several tens of thousands of tons.
  • the dry matter content of molasses varies little and is commonly between 70% and 76%. Molasses have very low or no levels of raw celluloses and fat.
  • molasses contain significant amounts of sugar.
  • the total sugar content is essentially the same, regardless of the origin of the molasses, generally between 58% and 70% of the dry mass (DM), but has some variations according to the industrial process applied to beet molasses.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) cane molasses, sucrose represents only about 2/3 of the total sugars, ie 30% to 40% of the raw product.
  • Molasses is a very viscous substance which represents a disadvantage for its transport and storage.
  • this high viscosity is an advantage for animal feed and is generally used to feed ruminants and horses, mixed with straw or other cellulosic foods such as bran, or as a binder in rations. complete, see again to encourage the ingestion of unpalatable food.
  • molasses is a food whose flavor and smell stimulate the appetite and promote the digestion of animals.
  • molasses are also used by manufacturers for the production of so-called “noble” products via fermentation processes. Indeed, through the fermentation mechanisms available to certain microorganisms, molasses makes it possible to obtain baker's yeast, ethyl alcohol, citric and glutamic acids, lysine or antibiotics, and generates also liquid fermentation residues which correspond to fermented molasses.
  • fermented molasses has been considered as a fermentation residue whose only interest is to be efficiently handledd in the field of agriculture and animal husbandry as fertilizer or animal feed. . Indeed, the chemical composition of fermented molasses, despite a depletion of the compounds due to fermentation, still gives them an attraction in feeding ruminants both for their energy intake and their nitrogen value.
  • compressed solid composition is intended to mean any composition obtainable by the compression methods known to those skilled in the art, such as, for example, pressure-compaction, pelletisation, granulation, nodulisation, extrusion or atomization.
  • the compressed solid composition according to the invention can therefore also be considered as an agglomerate.
  • the compressed solid composition according to the invention may be in a multitude of compressed forms, said forms being conventionally adapted by those skilled in the art depending on the desired application.
  • the compressed solid composition can occur
  • SUBSTITUTE SHEET in the form of a single layer or multilayer tablet, a roller, a tablet, a granule, a pellet or a pellet.
  • the compressed solid composition is in the form of a single-layer or multilayer tablet.
  • the compressed solid composition is not intended to be ingested by an animal or a human and therefore can not in particular support its diet.
  • Fermented molasses is a co-product of the molasses obtained after fermentation of the latter by bacteria, yeasts or fungi, said fermentation making it possible to obtain so-called "noble" products such as baker's yeast, ethyl alcohol or citric and glutamic acid.
  • the fermented molasses is obtained via the fermentation of molasses by yeasts.
  • the fermented molasses can also be obtained from beet molasses, cane molasses, or a mixture of beet molasses and cane molasses.
  • the mixture may contain up to 60% fermented beet molasses, up to 70% fermented beet molasses, up to 80% fermented beet molasses, up to 90% fermented beet molasses. or up to 95% fermented beet molasses.
  • the fermented molasses is a mixture of fermented molasses of beet and cane, said mixture contains 90% of fermented molasses of beet.
  • the fermented molasses contains more than 90% water but the latter is advantageously concentrated in order to reduce the quantity of water and to obtain higher solids content.
  • the solids content of the fermented molasses, or the mixture of beet molasses and cane molasses according to the invention can be from 50% to 80%.
  • the dry matter content of the fermented molasses is 55% to 75%, and more particularly 55% to 65%, for example about 60%.
  • fermented molasses is also defined by its distribution in nitrogenous matter and by its aminogram.
  • the fermented molasses according to the invention can thus have a distribution of nitrogenous materials as follows:
  • betaine nitrogen 0% to 40% of total nitrogen
  • Ammonia nitrogen 2% to 3% of the total nitrogen
  • the average amino acid contents can be as presented hereinafter, the ranges of the contents being given in g / kg of dry matter:
  • Threonine 0.5 - 3
  • Lysine 0.5 - 2.5
  • fermented molasses has a low sugar content.
  • low sugar content is meant a fermented molasses comprising less than 5%, less than 4%, less than 3%, less than 2%, and more particularly less than 1% by weight of sugars per relative to the total mass of the dry extract.
  • the fermented molasses according to the invention is free of sugars.
  • the fermented molasses according to the invention may undergo one or more chemical or physicochemical treatments.
  • fermented molasses may undergo de-packaging or demineralization.
  • Such treatments can modify the nitrogenous composition of the fermented molasses.
  • the de-assassification treatment consists, for example, of acidification of the crude fermented molasses with a solution of H 2 SO 4 , followed by neutralization with ammonia.
  • a crude fermented molasses can have a raw ash content of 14% to 22% by weight relative to the raw product and a
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) potassium from 5% to 18% by weight relative to the crude product.
  • the raw ash content varies from 5% to 14% by weight relative to the crude product and the potassium content is generally less than 4% by weight relative to the crude product. .
  • the raw fermented molasses Due to its high ash content, the raw fermented molasses has a density ranging from 1.10 to 1.50. Preferably, the density of the fermented molasses is from 1.20 to 1.40, and most preferably from 1.25 to 1.35.
  • the fermented molasses according to the invention has a viscosity of 500 mPa.s at 5000 mPa.s, preferably 1000 mPa.s at 4000 mPa.s, and a slightly acidic pH of 5 to 6.
  • the compressed solid composition according to the invention thus comprises crude fermented molasses or demineralized as a binding agent and / or disintegrating.
  • Effective proportions are understood to mean those which are sufficient to obtain the desired effect, namely to obtain a compressed solid composition which can in particular be transported, handled and / or stored without substantial damage and which may disintegrate during contact. with a liquid such as water.
  • the quantities used of fermented molasses raw or demineralized within the compressed solid composition according to the invention may be from 0.1% to 15% by weight, preferably from 0.5% to 5% by weight, and even more preferably from 0.5% to 1.5% by weight relative to the total weight of the compressed solid composition.
  • the binding properties thus brought to light of the fermented molasses make it possible to obtain a compressed solid composition having sufficient mechanical strength in order to avoid the problems of formation of fine particles during their handling.
  • the fermented molasses also acts as a disintegrating agent allowing the compressed solid composition to disintegrate in contact with a liquid, and in particular in contact with water.
  • the inventors have thus identified a new way of valorization of fermented molasses but also an alternative to the use of synthetic or non-conventionally used binding agents for obtaining the compositions.
  • solid By way of example, mention may be made in particular of polyethylene glycol, polyvinylpyrrolidone, ethoxylated fatty alcohols, starch, hydroxyethylcellulose, gelatin or even microcrystalline cellulose.
  • the compressed solid composition comprising the fermented molasses according to the invention may be free of polyethylene glycol and / or polyvinylpyrrolidone and / or ethoxylated fatty alcohols and / or starch and / or hydroxyethylcellulose and / or gelatin and / or microcrystalline cellulose.
  • the fermented molasses can be adjuvanted in particular to present particular physical properties.
  • the molasses may be adjuvanted with a compound selected from the group comprising cellulose derivatives such as carboxymethylcellulose, hemicelluloses, lignins, ethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methylcellulose, derivatives thereof.
  • sugar derivatives like glucose, fructose, lactos
  • the fermented molasses is adjuvanted with carboxymethylcellulose.
  • the amounts of compounds for adjuvanting the fermented molasses can range from 0.1% to 2%, preferably from 0.1% to 1%, more preferably from 0.1% to 0.5%. The percentages being expressed by dry weight relative to the total dry weight of the fermented molasses adjuvanted.
  • the compressed solid composition may also include one or more additives.
  • the additives may be selected from the additives known to those skilled in the art such as, for example, effervescent agents, detergents, sequestering agents, pelletizing additives, bleaching agents, polymers, surfactants, flow agents stabilizing agents, anti-foaming agents, coloring agents or lubricating agents.
  • stabilizing agents examples include parahydroxybenzoic acid esters such as methylparaben and propylparaben, alcohols such as chlorobutanol, benzyl alcohol and phenylethyl alcohol, phenols such as phenol and cresol, sulphite salts such as sodium bisulfite and sodium sulphite, edetic acid salts such as sodium edetate and tetrasodium edetate, and hydrogenated oils, sesame, chondroitin-sodium sulphate, dibutylhydroxytoluene, adipic acid,
  • parahydroxybenzoic acid esters such as methylparaben and propylparaben
  • alcohols such as chlorobutanol, benzyl alcohol and phenylethyl alcohol
  • phenols such as phenol and cresol
  • sulphite salts such as sodium bisulfite and sodium sulphite
  • edetic acid salts such as sodium ede
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) ascorbic acid, L-ascorbate stearic acid esters, sodium L-ascorbate, L-aspartic acid, sodium L-aspartate, acetyltryptophan sodium, acetanilide, aprotinin solution, aminoethylsulfonic acid, aminoacetic acid, DL-alanine, L-alanine, benzalkonium chloride, sorbic acid.
  • stearic acids such as stearic acid, calcium stearate and magnesium stearate
  • waxes such as white beeswax and carnauba wax
  • sulphates such as sodium sulphate
  • silicic acid compounds such as magnesium silicate and light silicic anhydride
  • lauryl sulphates such as sodium lauryl sulphate, cocoa butter, carmellose calcium, carmellose sodium, callopeptide, hydrated silicon dioxide, hydrated amorphous silicon oxide, dry aluminum hydroxide gel, glycerin, light liquid paraffin, hydrogenated oil, synthetic aluminum silicate, sesame, wheat starch, talc, macrogols, phosphoric acid.
  • a detergent agent By way of example of a detergent agent, mention may be made of polyacrylates, acrylic / maleic copolymers, monomeric polycarbonates such as citrates, gluconates, oxydisuccinate, mono- and tri-succinates glycerols, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethyloxymalonates, dipicolinates and hydroxyethyliminodiacetates.
  • the compressed solid composition may also comprise at least one active ingredient, at least one filler and optionally at least one additive that may be chosen from effervescent agents, detergent agents, sequestering agents and pelletizing additives. bleaching agents, polymers, surfactants, flow agents, stabilizing agents, anti-foaming agents, coloring agents or lubricating agents.
  • the compressed solid composition may be in tablet form and finds application in the field of washing and / or household cleaning, agricultural and industrial. As an example of washing and / or household cleaning we can mention the washing machine such as washing in particular in a dishwasher.
  • the compressed solid composition for non-oral use according to the invention has a friability of between 5% and 15%, preferably of between 5% and 11%, and especially of between 6% and 8%. .
  • the compressed solid composition for non-oral use according to the invention has a hardness of between 50 N and 90 N, preferably between 60 N and 80 N, and especially between 70 N and 75 N .
  • the compressed solid composition for non-oral use according to the invention has a dust content (dust area) of less than 3, preferably less than 2.5, and most preferably less than 2.
  • the compressed solid composition for non-oral use in accordance with the invention can be packaged in bags in order to keep it free from moisture and to provide additional protection for the handling and / or transport and / or storage.
  • the bag is a biodegradable bag and / or water soluble.
  • the compressed solid composition comprising fermented molasses as a binding agent and / or disintegrant is in the form of an effervescent cleaning roller for toilets, dishwasher tablets, tablets calcium hypochlorite for pool, granulated fertilizer.
  • compressed solid composition that may be in the form of a multilayer tablet, and especially a multilayer dishwasher tablet, mention may be made of the composition given in the table below:
  • Another object of the invention is the use of fermented molasses as a binding and / or disintegrating agent for the manufacture of a compressed solid composition for non-oral use.
  • the fermented molasses is as defined above.
  • the use of fermented molasses as a binding and / or disintegrating agent in a compressed solid composition is doubly advantageous.
  • the use according to the invention makes it possible to propose a new recovery route for molasses which until now was solely intended for spreading or for animal feed.
  • the use according to the invention allows the substitution of synthetic binders conventionally used and thus obtain compressed solid compositions that are more respectful of the environment.
  • the amounts used of fermented molasses within the compressed solid composition may be from 0.1% to 15% by weight, preferably from 0.5% to 5% by weight, and still more preferably from 0.5% to 1.5% by weight relative to the total weight of the compressed solid composition.
  • the compressed solid composition may be as defined above and may be in the form of a single-layer or multilayer tablet, a roller, a tablet, a granule, a pellet or a pellet.
  • the compressed solid composition is in the form of a single-layer or multilayer tablet.
  • Another subject of the invention relates to a binder and / or disintegrating composition comprising at least fermented molasses as binding agent.
  • the fermented molasses according to the invention can also be used as such in a binder and / or disintegrating composition containing one or more other constituents of any kind, including binding or suitable, for example, to increase the mechanical strength of the final product, in particular an agglomerate, or to minimize the phenomena of erosion that may be experienced by said agglomerate during its handling or storage.
  • the fermented molasses is as defined above.
  • the binder composition according to the invention may also comprise a curing agent, that is to say able to further improve the binding power.
  • the fermented molasses can be adjuvanted in particular to present particular physical properties.
  • the molasses may be adjuvanted with a compound chosen from the group comprising cellulose derivatives such as carboxymethylcellulose, lignins, hemicelluloses, ethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methylcellulose, derivatives thereof.
  • starch products such as starch from wheat, maize, cassava, tapioca, potato, rice, dextrins and other modified starches, dextrans, sugar derivatives such as glucose, fructose, lactose, sucrose, sucrose, sorbitol, glycerol, natural gums such as diutan, gelan, xanthan, carrageenan, pectins, alginates, chitosan, gum arabic, tragacanth, locust bean, acacia, agar agar, guar, production derivatives such as beet pulp, chicory pulp, dried or uncooked apple pomace, sugarcane bagasse, citrus pulp, fruit juice waste, gum production waste, the dec starch hoes, mineral drifts, smectites, bentonites and other silica-derived clays, lime, magnesia and the like from the same family as well as mixtures of several of these compounds.
  • sugar derivatives such as glucose, fruct
  • Another subject of the invention relates to a method of manufacturing a compressed solid composition for non-oral use comprising the following steps:
  • the first step of the process therefore consists in providing an active material, a filler and optionally at least one additive chosen from effervescent agents, detergent agents, sequestering agents, pelletizing additives, bleaching agents, polymers, surfactants, flow agents, stabilizing agents, anti-foaming agents, coloring agents or lubricating agents.
  • the active ingredient and the filler are selected by those skilled in the art depending on the desired application for the compressed solid composition.
  • the fermented molasses is then incorporated in a second step to the compounds provided according to the first step of the process so as to obtain a mixture.
  • Fermented molasses is
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) as defined above, namely in particular the coproduct obtained by fermentation of molasses.
  • the amounts of molasses to be incorporated according to this step may be from 0.1% to 15% by weight, preferably from 0.5% to 5% by weight, and still more preferably from 0.5% to 1.5% by weight. weight relative to the total weight of the mixture.
  • the incorporation step may be performed by techniques known to those skilled in the art which result in obtaining a mixture.
  • the incorporation step may for example be obtained by spray age.
  • the third step of the process according to the invention consists of a compaction step that can be carried out according to the techniques known to those skilled in the art resulting in the compression or agglomeration of the mixture prepared in the previous step.
  • the compacting step may for example be carried out by pressure-compaction on a rotary press, by pelletizing, by granulation, by nodulation, by extrusion or by atomization.
  • the compression-compaction compaction step can be implemented via a rotary press.
  • the compacting step thus makes it possible to obtain a compressed solid composition that can be in several forms, for example a single-layer or multilayer tablet, a roller, a tablet, a granule, a pellet or a pellet.
  • the method according to the invention may also comprise a drying step after the incorporation and / or compaction step.
  • Friability test This test consists of measuring the loss of mass of the compressed solid composition after rotations in a drum at 25 rotations / min for 2 minutes. This test is implemented via the FT2 machine distributed by SOTAX. The friability is determined according to the formula below:
  • ml corresponds to the mass of the composition before the rotations, and m2 to the mass of the composition after rotations.
  • Disintegration This test consists in measuring the disintegration time of the compressed solid composition in a liquid medium. Fe test is implemented by an apparatus performing
  • the first to-and-fro corresponds to T 0 and when there is no more solid composition residue compressed in the basket, the time elapsed since T 0 corresponds to the disintegration time.
  • the value of the disintegration time is given in minutes, and corresponds to the average of 5 measurements.
  • Hardness The hardness is calculated using a Synergie 100 traction machine (MTS) and Test works 4 software and corresponds to the force required to break the compressed solid composition. The hardness is expressed in Newton (N) and corresponds to the average of 5 measurements.
  • Dust rate The measurement is carried out via the DustMon L machine and DustMon L software according to the manufacturer's recommendations. The measurement consists of evaluating the concentration of dust of a mass of compressed solid composition during its fall at the time of its passage in front of a laser beam. The value is given in dust area.
  • EXAMPLE 1 Preparation of a compressed solid composition for non-oral use comprising fermented molasses as a binder and / or disintegrant.
  • the compressed solid composition is in the form of a multilayer tablet composed of a first layer, an intermediate layer and a third layer.
  • a mixture of fermented molasses of beet and cane is used.
  • the mixture contains about 90% fermented beet molasses and about 10% fermented cane molasses.
  • Fermented molasses has a dry matter content of 60%. This fermented molasses is then adjuvanted with carboxymethylcellulose in an amount (dry / dry) of 0.2%.
  • the adjuvanted fermented molasses is mixed in an amount (dry / dry) with other compounds to obtain the first and third layer of the tablet.
  • the compositions of all the layers of the tablet are listed below:
  • Each composition is then compacted one on the other by means of a rotary press so as to obtain a compressed solid composition in the form of a multilayer tablet.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
  • the compressed solid composition according to the invention has good mechanical properties and can thus be easily handled and transported without breaking or generating significant amounts of fines. It also has a disintegration time compatible with applications in the cleaning field for which disintegration times of less than 12 min (based on the protocol described above) are generally sought.
  • COMPARATIVE EXAMPLE 1 Preparation of a compressed solid composition for non-oral use comprising polyethylene glycol (PEG) as a binding and / or disintegrating agent.
  • PEG polyethylene glycol
  • Polyethylene glycol is mixed in an amount (dry / dry) with other compounds to obtain the first and third layer of the tablet.
  • the compositions of all the layers of the tablet are listed below:
  • Each composition is then compacted according to the same protocol as Example 1 by means of a rotary press so as to obtain a solid composition compressed in the form of a multilayer tablet.
  • fermented molasses according to the invention as a binder and / or disintegrant is also a good alternative to the chemical binders conventionally used while allowing a new product recovery route. until then only intended for spreading or animal feeding.
  • the purpose of this example is to demonstrate the good binding properties of fermented molasses according to the invention.
  • Binder solution 1 fermented cane molasses with a solids content of 60%.
  • Binder solution 2 a mixture containing 90% fermented beet molasses, 10% fermented cane molasses and having a solids content of 60%.
  • Binder solution 3 control: Bretax C (lignosulfonate, Burgo Company). Bretax C is a known binder of the market.
  • Each of the binder solutions is used to be sprayed onto the carbon black and allow it to granulate.
  • the carbon black is disposed in the tank (5L) of the pilot shear mixer in which the stirring member is rotated.
  • a mass quantity of 5% by weight relative to the weight of the carbon black is sprayed inside the vessel by means of a bi-fluid nozzle so as to allow the granulation of the carbon black.
  • the parameters of the pilot mixer are as follows:
  • Pulsed pressure 0, 1 bar.
  • the obtained carbon black granules were analyzed by laser granulometry to analyze the effect of each binder solution.
  • Fermented molasses is used in this example to granulate a fermented cane molasses powder.
  • the products implemented are listed below:
  • Fermented molasses 1 fermented cane molasses with a solids content of 60%.
  • Fermented molasses 2 mixture of fermented molasses of beet and cane. The mixture contains about 90% fermented beet molasses and about 10% fermented cane molasses. Fermented molasses has a dry matter content of 60%. This fermented molasses is then adjuvanted with carboxymethylcellulose in an amount (dry / dry) of 0.2%.
  • Fermented molasses 1 and 2 are used as a binder and / or disintegrating composition on fermented cane molasses powder.
  • the fermented molasses are used to granulate the powder and thus obtain compressed solid compositions.
  • the granules obtained were then analyzed.
  • the granulation is carried out on a wet granulator (model VG-25, GLATT Company) and according to the conditions below:
  • 1501.4 g of molasses powder fermented cane is disposed within the granulator.
  • the granulation is then carried out with 10% by weight of a liquid solution of molasses 1 relative to the weight of powder.
  • the amount of solution sprayed is 150 g and the rate of liquid molasses solution 1 spray / fermented raw cane molasses powder is 10%.
  • the granulator is the same as that of test 1 and the operating conditions are the same except for the setting of the mixer which is set at 600 U / min.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) The duration here expresses the time required for the different samples to arrive at the passage of the air / water interface.
  • the results show that the granules obtained have a significant decrease in wettability.
  • the fermented molasses according to the invention makes it possible to improve this parameter and thus to demonstrate the good binding properties.
  • the disintegration test is carried out on the granules obtained in test 1 and 2 above in order to highlight the disintegrating effect of fermented molasses.
  • the test is carried out according to the following protocol:
  • this example thus demonstrates the binding and disintegrating properties of the fermented molasses according to the invention. Indeed, its implementation allows to obtain compressed solid compositions in the form of granules, said granules can then disintegrate under the action of water.

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Abstract

La présente invention concerne un nouvel agent liant et/ou désintégrant pour l'obtention d'une composition solide comprimée pour usage non oral, ledit agent étant de la mélasse fermentée, un procédé de préparation de ladite composition solide comprimée ainsi qu'une composition liante et/ou désintégrante caractérisée en ce qu'elle comprend au moins de la mélasse fermentée. La mélasse fermentée selon l'invention permet avantageusement de remplacer les agents liants synthétiques classiquement utilisés dans les compositions solides comprimées tout en permettant également d'agir comme un agent désintégrant au contact d'un liquide, notamment de l'eau. La présente invention propose ainsi une nouvelle voie de valorisation d'un produit qui était jusqu'alors uniquement utilisé dans le domaine de l'agriculture et de l'élevage.

Description

COMPOSITION SOLIDE COMPRIMEE POUR USAGE NON ORAL
La présente invention concerne un nouvel agent liant et/ou désintégrant pour l’obtention d’une composition solide comprimée pour usage non oral, ainsi qu’un procédé de préparation de ladite composition solide comprimée.
Les compositions solides comprimées peuvent se présenter sous plusieurs formes généralement conditionnées par l’utilisation visée afin d’obtenir des propriétés particulières et d’assurer un maintien optimal. Pour certaines applications, il est en effet important qu’une composition solide comprimée dispose d’une bonne intégrité avant l’usage tout autant que de la possibilité d’une désintégration rapide lors de l’utilisation, notamment au contact d’un liquide. Ces propriétés sont généralement assurées par des agents liants et/ou des agents désintégrants.
L’utilisation d’agents liants permet de porter la résistance mécanique des compositions solides comprimées, également appelées agglomérés, à un niveau suffisant pour éviter les problèmes de formation de particules fines lors de leur manutention ou de leur mise en œuvre. Les avantages de l’utilisation d’un agent liant sont généralement constatés pour toutes les techniques de compression ou d’agglomération connues comme par exemple, la pression-compaction, la pelletisation, la granulation, la nodulisation, l’extrusion ou encore l’atomisation. Quant à eux, les agents désintégrants permettent aux compositions solides comprimées qui les contiennent de se désintégrer au contact d’un liquide, et notamment au contact de l’eau.
Enfin, certains agents sont qualifiés de liants et de désintégrants car ils permettent d’obtenir en milieu sec un niveau suffisant de résistance mécanique tout en offrant également la possibilité d’une désintégration lors d’un contact avec un liquide.
D’une manière générale, de nombreux liants sont connus de l’homme du métier. On peut citer à titre d’exemple les alcools polyvinyliques et leurs dérivés, les celluloses et leurs dérivés, les lignosulfonates, les amidons et leurs dérivés, les silicates alcalins, le ciment, les argiles et enfin les mélasses en associant ces dernières avec de la chaux.
Les alcools polyvinyliques et leurs dérivés, les celluloses et leurs dérivés, les amidons et amidons modifiés par voie physique et/ou chimique, présentent de bonnes propriétés liantes et permettent d'obtenir des agglomérés qui satisfassent aux exigences des techniques d'agglomération mais ne répondent pas forcément aux exigences économiques. En effet, les doses d'utilisation nécessaires ne permettent généralement pas d'obtenir des agglomérés ou des compositions solides comprimées dans des conditions économiques satisfaisantes.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Les lignosulfonates présentent l’inconvénient d’être agressifs en raison de leur pH et de leur composition vis-à-vis des moyens d'agglomération mis en œuvre. De plus, lors de la combustion ou lors d'opérations d'étuvage nécessaires au cours des procédés de compression, les lignosulfonates peuvent entraîner des dégagements de vapeurs nocives riches en acide sulfurique. Il en découle que les lignosulfonates sont une cause non négligeable de pollution atmosphérique et de corrosion. Dans le cadre du développement de produits plus verts ayant un impact environnement réduit, les lignosulfonates sont donc à éviter.
Les argiles sont des produits de faibles coûts présentant des propriétés liantes mais leur domaine d'application est restreint. En outre, il est bien souvent nécessaire de les associer à d'autres liants. On peut citer à titre d'exemple les amylacés et dérivés.
Quant aux silicates alcalins, ils sont d'un maniement délicat et leur emploi prolongé nécessite de nettoyer fréquemment les installations dans lesquelles ils sont utilisés.
Les types d’agents liants mis en œuvre dans les compositions varient en fonction de l’application finale. Par exemple, dans le domaine des tablettes et des compositions solides à usage détergent, les liants mis en œuvre sont généralement des liants synthétiques.
Par exemple, le document EP 1 048 716 décrit une composition de lessive ayant la forme d’une tablette comprenant notamment de l’argile et un surfactant. La tablette se présente sous la forme d’une masse compressée de particules maintenues entre elles par un liant présentant un effet dispersant sur l’argile moins important que le polyéthylène glycol 6000 (PEG 6000). Spécifiquement, le liant est un liant chimique choisi parmi les polyéthylènes glycol présentant une masse moléculaire inférieure à 1500, l’oxyde d’amine et la polyvinylpyrrolidone.
Le document WO 2005/068603 décrit des tablettes avec une résistance à la rupture améliorée ainsi qu’un procédé pour les fabriquer. Le procédé comprend une étape de fourniture d’un liant ayant une valeur de module de cisaillement G de 10 à 100 GPa, une valeur d’angle de phase d d’au moins 7 degrés, et un point d’ébullition d’au moins 45°C à pression atmosphérique. Le procédé comprend ensuite une étape de chauffage du liant au-delà de sa température d’ébullition suivie d’une étape d’application dudit liant chauffé à une poudre comprenant un pré-mélange de composés détergents de manière à former une composition détergente. La dernière étape du procédé consiste à transformer la composition détergente en tablette. Le liant mis en œuvre est choisi parmi le groupe constitué des surfactants anioniques, des surfactant non-anioniques, des matériaux polymériques, des polyols, des acides sacchariques, des alcools glucidiques, des esters de sucres, des acides gras, des esters d’acides gras, des amines d’acides gras et leurs mélanges.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Outre le fait qu’ils sont d’origines synthétiques, un autre inconvénient des agents liants disponibles découle de leur principal avantage. En effet, ces agents permettent d’obtenir des agrégats en assurant une cohésion telle qu’il n’est généralement pas possible de les désintégrer par contact avec un liquide tel que l’eau.
Ainsi, il existe un besoin de disposer de nouveaux agents liants pour la fabrication de compositions solides comprimées pour usage non oral, lesdits agents liants pouvant remplacer les agents liants synthétiques classiquement utilisés et permettant également d’agir comme des agents désintégrants au contact d’un liquide, notamment de l’eau.
Il est donc du mérite de la Demanderesse d’avoir trouvé que cet objectif pouvait être atteint de manière surprenante, et contre toute attente, par l’intermédiaire de mélasse fermentée alors que cette dernière était jusqu’à présent considérée comme un résidu de fermentation n’ayant que pour seul intérêt d’être valorisée dans le domaine de l’agriculture et de l’élevage en tant qu’ engrais d’épandage ou en aliment pour animaux.
Un premier objet de l’invention concerne une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant.
D’une manière générale, la mélasse est une substance connue de l’homme du métier. Il s’agit d’un coproduit de la fabrication du sucre à partir de la betterave et de la canne en sucrerie, ou des sucres roux en raffinerie. Le processus de fabrication du sucre, que celui-ci soit fait à partir de canne ou de betterave, aboutit après l’étape de cristallisation à l’obtention du sucre d’une part et de la mélasse d’autre part. D’une manière générale, il est communément admis que les procédés sucriers génèrent environ de 35 à 40 kilos de mélasse par tonne de betterave et de 30 à 35 kilos de mélasse par tonne de canne. Rien qu’à l’échelle nationale française, la production annuelle s’élève à plusieurs dizaines de milliers de tonnes.
En termes de composition, la teneur en matière sèche des mélasses varie peu et se situe couramment entre 70 % et 76 %. Les mélasses présentent des teneurs en celluloses brutes et en matières grasses très faibles, voire nulles.
En tant que coproduit de la fabrication du sucre, les mélasses contiennent des quantités importantes de sucres. La teneur en sucres totaux est sensiblement la même, quelle que soit l’origine de la mélasse, en général entre 58 % et 70 % de la masse sèche (MS), mais présente quelques écarts suivant le procédé industriel appliqué aux mélasses de betteraves.
En revanche, suivant l’origine des mélasses, betterave ou canne, si la teneur en sucres est voisine, la composition de ces sucres totaux est bien différente. Ainsi, dans la mélasse de betterave, la quasi-totalité des sucres se trouve sous forme de saccharose, alors que dans la
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) mélasse de canne, le saccharose ne représente qu’ environ 2/3 des sucres totaux, soit 30 % à 40 % du produit brut.
La mélasse est une substance très visqueuse ce qui représente un inconvénient pour son transport et son stockage. Par contre, cette importante viscosité constitue un avantage pour l’alimentation animale et elle est généralement utilisée pour nourrir des ruminants et des chevaux, en mélange avec de la paille ou d’autres aliments cellulosiques tels que le son, ou comme liant dans les rations complètes, voir encore pour favoriser l’ingestion d’aliments peu appétibles. En effet, grâce à la présence des sucres, des acides aminés et des sels, la mélasse constitue un aliment dont la saveur et l’odeur stimulent l’appétit et favorisent la digestion des animaux.
En alternative de l’alimentation animale, les mélasses sont également utilisées par les industriels pour la production de produits dits « nobles » via des processus de fermentation. En effet, par l’intermédiaire des mécanismes de fermentation dont disposent certains micro organismes, la mélasse permet d’obtenir de la levure boulangère, de l’alcool éthylique, les acides citrique et glutamique, de la lysine ou encore des antibiotiques, et génère également des résidus liquides de fermentation qui correspondent à de la mélasse fermentée.
Jusqu’à présent, la mélasse fermentée était considérée comme un résidu de fermentation n’ayant que pour seul intérêt d’être valorisée dans le domaine de l’agriculture et de l’élevage en tant qu’engrais d’épandage ou en alimentation animale. Effectivement, la composition chimique des mélasses fermentées, malgré un appauvrissement des composés en raison de la fermentation, leur confère toujours un attrait en alimentation des ruminants autant pour leur apport énergétique que par leur valeur azotée.
Il est donc du mérite de la Demanderesse, en proposant une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant, d’avoir mis au jour une nouvelle voie de valorisation des mélasses fermentées en allant ainsi à l’encontre de ce qui était classiquement mis en œuvre pour leur utilisation.
Au sens de la présente invention, on entend par composition solide comprimée, toute composition pouvant être obtenue par les procédés de compression connus de l’homme du métier comme par exemple, la pression-compaction, la pelletisation, la granulation, la nodulisation, l’extrusion ou encore l’atomisation. La composition solide comprimée selon l’invention peut donc également être considérée comme un agglomérat.
La composition solide comprimée selon l’invention peut se présenter sous une multitude de formes comprimées, lesdites formes étant classiquement adaptées par l’homme du métier en fonction de l’application recherchée. Ainsi, la composition solide comprimée peut se présenter
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) sous la forme d’une tablette simple couche ou multicouches, d’un galet, d’un comprimé, d’un granulé, d’un pellet ou encore d’une pastille. De préférence, la composition solide comprimée se présente sous forme d’une tablette simple couche ou multicouches.
Par usage non oral, on entend au sens de la présente invention que la composition solide comprimée n’est pas destinée à être ingérée par un animal ou un Homme et ne peut donc pas notamment subvenir à son alimentation.
A des fins de clarification, les termes « comprimés », « compressés », « compactés » ou encore « agglomérés » sont bien considérés comme des synonymes au sens de la présente invention et peuvent être indifféremment utilisés.
La mélasse fermentée est un coproduit de la mélasse obtenu après fermentation de cette dernière par des bactéries, des levures ou des champignons, ladite fermentation permettant d’obtenir des produits dits « nobles » tels que la levure boulangère, l’alcool éthylique ou encore l’acide citrique et glutamique. De préférence, la mélasse fermentée est obtenue via la fermentation de la mélasse par des levures.
Selon l’invention, la mélasse fermentée peut aussi bien être obtenue à partir d’une mélasse de betterave, d’une mélasse de canne, que d’un mélange de mélasse de betterave et de mélasse de canne. Par exemple, le mélange peut contenir jusqu’à 60 % de mélasse fermentée de betterave, jusqu’à 70 % de mélasse fermentée de betterave, jusqu’à 80 % de mélasse fermentée de betterave, jusqu’à 90 % de mélasse fermentée de betterave, voire jusqu’à 95 % de mélasse fermentée de betterave. Avantageusement, lorsque la mélasse fermentée est un mélange de mélasse fermentée de betterave et de canne, ledit mélange contient 90 % de mélasse fermentée de betterave.
Initialement, la mélasse fermentée contient plus de 90% d’eau mais cette dernière est avantageusement concentrée afin de réduire la quantité d’eau et d’obtenir des taux de matières sèches plus importants.
Ainsi, le taux de matière sèche de la mélasse fermentée, ou du mélange de mélasse de betterave et de mélasse de canne selon l’invention peut être de 50 % à 80 %. De préférence, le taux de matière sèche de la mélasse fermentée est de 55 % à 75 %, et tout particulièrement de 55 % à 65 %, comme par exemple environ 60 %.
Classiquement, puisqu’elle est destinée ou était utilisée en tant qu’engrais ou dans l’alimentation animale, la mélasse fermentée est également définie par sa répartition en matières azotées et par son aminogramme. La mélasse fermentée selon l’invention peut ainsi présenter une répartition des matières azotées comme ci-après :
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) azote des acides aminés totaux : 25 % à 50 % de l’azote total
azote de bétaïne : 0 % à 40 % de l’azote total
azote ammoniacal : 2 % à 3 % de l’azote total
Concernant l’aminogramme des protides de la mélasse fermentée selon l’invention, les teneurs moyennes en acides aminés peuvent être telles que présentées ci-après, les plages des teneurs étant données en g/kg de matière sèche:
Acide aspartique : 6 - 8
Thréonine : 0,5 - 3
Serine acide glutamique : 115 - 130
Proline : 3 - 4
Glycine : 4 - 5
Alanine : 2,5 - 3,5
Valine : 2,5 - 3,5
Méthionine et cystéine : 0,5 - 3
Isoleucine : 1 ,5 - 2,5
Tyrosine : 2 - 3,5
Leucine : 3 - 4,5
Phénylalanine : 1 - 2
Lysine : 0,5 - 2,5
Histidine : 0,5 - 2
Arginine : 0,2 - 1
En tant que coproduit issu de la fermentation, la mélasse fermentée présente une faible teneur en sucres. Par l’expression « faible teneur en sucres », on entend une mélasse fermentée comprenant moins de 5 %, moins de 4 %, moins de 3 %, moins de 2 %, et tout particulièrement, moins de 1% en poids de sucres par rapport à la masse totale de l’extrait sec. D’une manière préférentielle, la mélasse fermentée selon l’invention est exempte de sucres.
La mélasse fermentée selon l’invention, également qualifiée de mélasse fermentée brute, peut subir un ou plusieurs traitements chimiques ou physico-chimiques. Par exemple, la mélasse fermentée peut subir une dépotassification ou une déminéralisation. De tels traitements peuvent modifier la composition en matières azotées de la mélasse fermentée. Lin traitement de dépotassification consiste par exemple en une acidification de la mélasse fermentée brute par une solution de H2S04, suivie d’une neutralisation à l’ammoniaque.
Les traitements pouvant être appliqués à la mélasse fermentée font varier qualitativement et quantitativement la teneur en minéraux. Ainsi, une mélasse fermentée brute peut présenter une teneur en cendres brutes de 14 % à 22 % en poids par rapport au produit brut et un taux de
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) potassium de 5 % à 18 % en poids par rapport au produit brut. Par contre, dans le cas des mélasses fermentées dépotassifiées ou déminéralisées, la teneur en cendres brutes varie de 5 % à 14 % en poids par rapport au produit brut et la teneur en potassium est généralement inférieure à 4 % en poids par rapport au produit brut.
En raison d’une teneur en cendres importante, la mélasse fermentée brute présente une densité pouvant varier de 1,10 à 1,50. De préférence, la densité de la mélasse fermentée est de 1,20 à 1,40, et tout particulièrement de 1,25 à 1,35.
La mélasse fermentée selon l’invention présente une viscosité de 500 mPa.s à 5000 mPa.s, de préférence de 1000 mPa.s à 4000 mPa.s, et un pH légèrement acide de 5 à 6.
La composition solide comprimée conforme à l’invention comprend ainsi de la mélasse fermentée brute ou déminéralisée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant.
Ladite mélasse fermentée est présente au sein de la composition solide comprimée dans des proportions efficaces. On entend par proportions efficaces celles qui sont suffisantes pour obtenir l’effet recherché, à savoir l’obtention d’une composition solide comprimée pouvant notamment être transportée, manipulée et/ou stockée sans dommages substantiels et qui pourra se désintégrer lors d’un contact avec un liquide tel que l’eau.
D’une façon avantageuse, les quantités mises en œuvre de mélasse fermentée brute ou déminéralisée au sein de la composition solide comprimée selon l’invention peuvent être de 0,1 % à 15 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 5 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,5 % à 1 ,5 % en poids par rapport au poids total de la composition solide comprimée.
Les propriétés liantes ainsi mises au jour de la mélasse fermentée permettent d’obtenir une composition solide comprimée présentant une résistance mécanique suffisante afin d’éviter les problèmes de formation de particules fines lors de leur manipulation. Avantageusement, la mélasse fermentée agit également comme un agent désintégrant permettant à la composition solide comprimée de se désintégrer au contact d’un liquide, et notamment au contact de l’eau.
Par l’intermédiaire des compositions solides comprimées selon l’invention, les inventeurs ont ainsi identifié une nouvelle voie de valorisation des mélasses fermentées mais également une alternative à l’utilisation des agents liants synthétiques ou non classiquement mis en œuvre pour l’obtention des compositions solides. A titre d’exemple, on citera notamment le polyéthylène glycol, la polyvinylpyrrolidone, les alcools gras éthoxylés, l'amidon, l’hydroxyethylcellulose, la gélatine ou encore la cellulose microcristalline.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Ainsi, la composition solide comprimée comprenant la mélasse fermentée selon l’invention peut être exempte de polyéthylène glycol et/ou de polyvinylpyrrolidone et/ou d’alcools gras éthoxylés et/ou l'amidon et/ou l’hydroxyethylcellulose et/ou la gélatine et/ou de cellulose microcristalline.
Selon un mode de réalisation particulier, la mélasse fermentée peut être adjuvantée afin notamment de présenter des propriétés physiques particulières. Ainsi, la mélasse peut être adjuvantée avec un composé choisi parmi le groupe comprenant les dérivés cellulosiques tels que la carboxyméthylcellulose, les hémicelluloses, les lignines, l’éthyl cellulose, la méthyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, l’hydroxypropyl méthylcellulose, les dérivés d’ami donneri e comme l’amidon de blé, maïs, manioc, tapioca, pomme de terre, de riz, les dextrines et autres amidons modifiés, les dextranes, les dérivés de sucre comme le glucose, le fructose, le lactose, le saccharose, le sucrose, le sorbitol, le glycérol, les gommes naturelles de type diutan, gelan, xanthane, carraghénane, les pectines, les alginates, le chitosan, la gomme arabique, adragante, de caroube, d’acacia, agar agar, de guar, les dérivés de production comme les pulpes de betterave, les pulpes de chicorée, le marc de pomme séché ou non, la bagasse de canne à sucre, les pulpes d’agrumes, les déchets de jus de fruits, les déchets de production de gommes, les déchets d’amidonnerie, les dérivés de minéraux, les smectites, les bentonites et autres argiles dérivés de silice, la chaux, la magnésie et autre de la même famille ainsi que du mélange de plusieurs de ces composés. De préférence, la mélasse fermentée est adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose. Les quantités de composés pour adjuvanter la mélasse fermentée peuvent être comprises de 0,1 % à 2 %, préférentiellement de 0,1 % à 1 %, de préférence encore de 0,1 % à 0,5 %. Les pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids total sec de la mélasse fermentée adjuvantée.
La composition solide comprimée peut également comprendre un ou plusieurs additifs. Les additifs peuvent être choisis parmi les additifs connus de l’homme du métier comme par exemple les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants.
En tant qu’exemples d’agents stabilisants, on peut mentionner les esters de l’acide parahydroxybenzoïque tels que le méthylparabène et le propylparabène, des alcools tels que le chlorobutanol, l’alcool benzylique et l’alcool phényléthylique, des phénols tels que le phénol et le crésol, des sels de sulfite tels que le bisulfite de sodium et le sulfite de sodium, des sels de l’acide édétique tels que l’édétate de sodium et l’édétate tétrasodique, et des huiles hydrogénées, l’huile de sésame, le chondroïtine-sulfate de sodium, le dibutylhydroxytoluène, l’acide adipique,
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) l'acide ascorbique, les esters du L-ascorbate stéarique, le L-ascorbate de sodium, l'acide L- aspartique, le L-aspartate de sodium, l'acétyltryptophanne sodique, l'acétanilide, une solution d'aprotinine, l'acide aminoéthylsulfonique, l'acide aminoacétique, la DL-alanine, la L-alanine, le chlorure de benzalkonium, l'acide sorbique.
A titre d’exemple d’agents lubrifiants, on peut mentionner les acides stéariques tels que l'acide stéarique, le stéarate de calcium et le stéarate de magnésium, des cires telles que la cire blanche d'abeilles et la cire carnauba, les sulfates tels que le sulfate de sodium, des composés d'acide silicique tels que le silicate de magnésium et l'anhydride silicique léger, les sulfates de lauryle tels que le laurylsulfate sodique, le beurre de cacao, la carmellose calcique, la carmellose sodique, le callopeptide, le dioxyde de silicium hydraté, l'oxyde de silicium amorphe hydraté, le gel d'hydroxyde d'aluminium sec, la glycérine, la paraffine liquide légère, l'huile hydrogénée, le silicate d'aluminium synthétique, l'huile de sésame, l'amidon de blé, le talc, les macrogols, l'acide phosphorique.
A titre d’exemple d’agent détergent, on peut mentionner les polyacrylates, les copolymères acrylique/maléique, les polycarbonates monomériques tels que les citrates, gluconates, oxydisuccinate, les glycérols mono- di- et tri-succinates, carboxyméthyloxysuccinates, carboxyméthyloxymalonates, dipicolinates, et hydroxyéthyliminodiacetates.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée peut également comprendre au moins une matière active, au moins une charge et éventuellement au moins un additif pouvant être choisis parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants. Selon ce mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée peut être sous une forme de tablette et trouve une application dans le domaine du lavage et/ou du nettoyage ménager, agricole et industriel. A titre d’exemple de lavage et/ou nettoyage ménager on peut citer le lavage en machine tel que notamment le lavage au sein d’un lave-vaisselle.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral selon l’invention présente une friabilité comprise entre 5 % et 15%, de préférence comprise entre 5 % et 11 %, et tout particulièrement comprise entre 6 % et 8 %.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral selon l’invention présente une dureté comprise entre 50 N et 90 N, de préférence comprise entre 60 N et 80 N, et tout particulièrement comprise entre 70 N et 75 N.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Selon un mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral selon l’invention présente un taux de poussière (aire de poussière) inférieur à 3, de préférence inférieur à 2,5, et tout particulièrement inférieur à 2.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée pour usage non oral conforme à l’invention peut être emballée dans des sachets afin de la maintenir à l’abri de l’humidité et d’assurer une protection supplémentaire pour la manutention et/ou le transport et/ou le stockage. D’une manière avantageuse, le sachet est un sachet biodégradable et/ou hydrosoluble.
Selon un autre mode de réalisation particulier, la composition solide comprimée comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant se présente sous la forme d’un galet nettoyant effervescent pour toilettes, de tablettes de lave-vaisselle, de tablettes d’hypochlorite de calcium pour piscine, de fertilisant granulé.
A titre d’exemples de composition solide comprimée pouvant se présenter sous la forme de tablette multicouches, et notamment de tablette multicouches de lave-vaisselle, on citera la composition reprise dans le tableau ci-dessous:
Figure imgf000011_0001
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)
Figure imgf000012_0001
Un autre objet de l’invention concerne l’utilisation de mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant pour la fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral.
La mélasse fermentée est telle que définie précédemment. L’utilisation de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant au sein d’une composition solide comprimée est doublement avantageuse. D’une part, l’utilisation selon l’invention permet de proposer une nouvelle voie de valorisation de la mélasse qui était jusqu’à présent uniquement destinée à l’épandage ou à l’alimentation animale. D’autre part, l’utilisation selon l’invention permet la substitution des agents liants synthétiques classiquement utilisés et d’obtenir ainsi des compositions solides comprimées plus respectueuses de l’environnement.
Les quantités mises en œuvre de mélasse fermentée au sein de la composition solide comprimée peuvent être de 0,1 % à 15 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 5 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,5 % à 1,5 % en poids par rapport au poids total de la composition solide comprimée.
La composition solide comprimée peut être telle que définie précédemment et peut se présenter sous la forme d’une tablette simple couche ou multicouches, d’un galet, d’un comprimé, d’un granulé, d’un pellet ou encore d’une pastille. De préférence, la composition solide comprimée se présente sous forme d’une tablette simple couche ou multicouches.
Un autre objet de l’invention concerne une composition liante et/ou désintégrante comprenant au moins de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant.
La mélasse fermentée conforme à l’invention peut également être mise en œuvre en tant que telle au sein d’une composition liante et/ou désintégrante contenant un ou plusieurs autres constituants de toute nature, y compris à caractère liant ou apte, par exemple, à augmenter la résistance mécanique du produit final, notamment un aggloméré, ou à minimiser les phénomènes d’effritement pouvant être subis par ledit aggloméré lors de sa manutention ou son stockage. La mélasse fermentée est telle que définie précédemment.
Selon un mode de réalisation particulier, la composition liante selon l’invention peut également comprendre un agent durcissant, c’est-à-dire apte à améliorer encore le pouvoir liant.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Selon un mode de réalisation particulier, la mélasse fermentée peut être adjuvantée afin notamment de présenter des propriétés physiques particulières. Ainsi, la mélasse peut être adjuvantée avec un composé choisi parmi le groupe comprenant les dérivés cellulosiques tels que la carboxyméthylcellulose, les lignines, les hémicelluloses, l’ethyl cellulose, la methyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, l’hydroxypropyl methylcellulose, les dérivés d’amidonnerie comme l’amidon de blé, maïs, manioc, tapioca, pomme de terre, de riz, les dextrines et autres amidons modifiés, les dextranes, les dérivés de sucre comme le glucose, le fructose, le lactose, le saccharose, le sucrose, le sorbitol, le glycerol, les gommes naturelles de type diutan, gelan, xanthane, carraghénane, les pectines, les alginates, le chitosan, la gomme arabique, adragante, de caroube, d’acacia, agar agar, de guar, les dérivés de production comme les pulpes de betterave, les pulpes de chicorée, le marc de pomme séché ou non, la bagasse de canne à sucre, les pulpes d’agrumes, les déchets de jus de fruits, les déchets de production de gommes, les déchets d’amidonnerie, les dérives de minéraux, les smectites, les bentonites et autres argiles dérivés de silice, la chaux, la magnésie et autre de la même famille ainsi que du mélange de plusieurs de ces composés.
Lin autre objet de l’invention concerne un procédé de fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant les étapes suivantes :
1) fourniture d’une matière active, d’une charge et éventuellement d’au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants.
2) incorporation de mélasse fermentée aux composés fournis à l’étape précédente afin d’obtenir un mélange,
3) compactage dudit mélange afin d’obtenir ladite composition solide comprimée.
La première étape du procédé consiste donc à fournir une matière active, une charge et éventuellement au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants ou encore les agents lubrifiants. La matière active et la charge sont choisies par l’homme du métier en fonction de l’application recherchée pour la composition solide comprimée.
La mélasse fermentée est ensuite incorporée selon une seconde étape aux composés fournis selon la première étape du procédé de manière à obtenir un mélange. La mélasse fermentée est
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) telle que définie précédemment, à savoir notamment le coproduit obtenu par fermentation de la mélasse. Les quantités de mélasse à incorporer selon cette étape peuvent être comprises de 0,1 % à 15 % en poids, préférentiellement de 0,5 % à 5 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,5 % à 1 ,5 % en poids par rapport au poids total du mélange.
L’étape d’incorporation peut être réalisée par les techniques connues de l’homme du métier qui aboutissent à l’obtention d’un mélange. Ainsi, l’étape d’incorporation peut par exemple être obtenue par spray âge.
Enfin, la troisième étape du procédé selon l’invention consiste en une étape de compactage pouvant être réalisée selon les techniques connues de l’homme du métier aboutissant à la compression ou à l’agglomération du mélange préparé à l’étape précédente. Ainsi, l’étape de compactage peut par exemple être réalisée par pression-compaction sur une presse rotative, par pelletisation, par granulation, par nodulisation, par extrusion ou encore par atomisation. A titre d’exemple, l’étape de compaction par pression-compaction peut être mise en œuvre par l’intermédiaire d’une presse rotative. L’étape de compactage permet ainsi d’obtenir une composition solide comprimée pouvant se présenter sous plusieurs formes comme par exemple une tablette simple couche ou multicouches, un galet, un comprimé, un granulé, un pellet ou une pastille.
Le procédé selon l’invention peut également comprendre une étape de séchage après l’étape d’incorporation et/ou de compactage.
L’invention sera mieux comprise à l’aide des exemples qui suivent qui se veulent purement illustratifs et ne limitent en rien la portée de la protection.
EXEMPLES
Dans les exemples qui suivent, les propriétés mécaniques ont été mesurées avec les méthodes suivantes :
Test de Friabilité : Ce test consiste à mesurer la perte de masse de la composition solide comprimée après rotations dans un tambour à 25 rotations/min pendant 2 minutes. Ce test est mis en œuvre par l’intermédiaire de la machine FT2 distribuée par SOTAX. La friabilité est déterminée selon la formule ci-dessous :
F(%)=[(ml-m2)/(ml)] x 100
dans laquelle ml correspond à la masse de la composition avant les rotations, et m2 à la masse de la composition après rotations.
Délitement : Ce test consiste à mesurer le temps de désintégration de la composition solide comprimée dans un milieu liquide. Fe test est mis en œuvre par un appareillage effectuant des
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) mouvements de va-et-vient en pleine immersion. Pour ce faire, la composition solide comprimée est placée dans un panier et subit 60 va-et-vient par minute dans un bêcher rempli avec une eau chauffée à 30°C ± l°C.
Le premier va-et-vient correspond à T0 et lorsqu’il n’y a plus de résidu de composition solide comprimée dans le panier, le temps écoulé depuis T0 correspond au temps de délitement. La valeur du temps de délitement est donnée en minute, et correspond à la moyenne de 5 mesures.
Dureté : La dureté est calculée par l’intermédiaire d’une machine de traction Synergie 100 (MTS) et du logiciel Test works 4 et correspond à la force nécessaire pour casser la composition solide comprimée. La dureté est exprimée en Newton (N) et correspond à la moyenne de 5 mesures.
Taux de poussière : La mesure est réalisée par l’intermédiaire de la machine DustMon L et du logiciel DustMon L software selon les recommandations du fabriquant. La mesure consiste à évaluer la concentration de poussière d’une masse de composition solide comprimée lors de sa chute au moment de son passage devant un faisceau laser. La valeur est donnée en aire de poussière (en anglais « dust area »).
Taux de matières sèches : Méthode de Karl Fisher
EXEMPLE 1 : Préparation d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
Pour cet exemple, la composition solide comprimée se présente sous la forme d’une tablette multicouches composée d’une première couche, d’une couche intermédiaire et d’une troisième couche.
On utilise un mélange de mélasses fermentées de betterave et de canne. Le mélange contient environ 90 % de mélasse fermentée de betterave et environ 10% de mélasse fermentée de canne. La mélasse fermentée présente une teneur en matière sèche de 60 %. Cette mélasse fermentée est ensuite adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose selon une quantité (sec/sec) de 0,2 %.
La mélasse fermentée adjuvantée est mélangée selon une quantité (sec/sec) à d’autres composés afin d’obtenir la première et troisième couche de la tablette. Les compositions de l’ensemble des couches de la tablette sont reprises ci-dessous :
Figure imgf000015_0001
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)
Figure imgf000016_0001
Chaque composition est ensuite compactée l’une sur l’autre par l’intermédiaire d’une presse rotative de manière à obtenir une composition solide comprimée sous forme de tablette multicouches.
Les propriétés mécaniques de ladite tablette ont été mesurées selon les protocoles décrits précédemment et les résultats sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous :
Figure imgf000016_0002
TABLEAU 1
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) La composition solide comprimée selon l’invention présente de bonnes propriétés mécaniques et peut ainsi être aisément manipulée et transportée sans se casser ni générer des quantités importantes de fines. Elle présente également un temps de délitement compatible avec des applications dans le domaine du nettoyage pour lequel des temps de délitement inférieur à 12 min (sur la base du protocole décrit précédemment) sont généralement recherchés.
EXEMPLE 1 COMPARATIF : préparation d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant du polyéthylène glycol (PEG) en tant qu’agent liant et/ou désintégrant.
Afin de comparer les propriétés obtenues et de mettre en évidence l’avantage des compositions solides comprimées comprenant de la mélasse fermentée en tant qu’agent liant et/ou désintégrant, une seconde tablette multicouches a été préparée.
Du polyéthylène glycol est mélangé selon une quantité (sec/sec) à d’autres composés afin d’obtenir la première et troisième couche de la tablette. Les compositions de l’ensemble des couches de la tablette sont reprises ci-dessous :
Figure imgf000017_0001
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)
Figure imgf000018_0001
Chaque composition est alors compactée selon le même protocole que l’exemple 1 par l’intermédiaire d’une presse rotative de manière à obtenir une composition solide comprimée sous forme de tablette multicouches.
Les propriétés mécaniques de ladite tablette ont été mesurées selon les mêmes protocoles que l’exemple 1 et les résultats sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous :
Figure imgf000018_0002
TABLEAU 2
Les propriétés mécaniques obtenues avec des compositions solides comprimées dites « classiques » à base de PEG, sont ainsi comparables avec les compositions solides comprimées selon l’invention à bases de mélasse fermentée comme agent liant et/ou désintégrant.
Ainsi, comme le démontre ce comparatif, l’utilisation de mélasse fermentée selon l’invention en tant que liant et/ou désintégrant se trouve également être une bonne alternative aux liants chimiques classiquement utilisés tout en permettant une nouvelle voie de valorisation d’un produit jusqu’alors uniquement destiné à l’épandage ou l’alimentation animale.
EXEMPLE 2 : Mise en évidence de l’effet liant de la mélasse fermentée selon l’invention.
L’objectif de cet exemple est de démontrer les bonnes propriétés liantes de la mélasse fermentée selon l’invention.
A- Produits utilisés :
Noir de carbone : ENSACO® (Société Imerys); Granulométrie : DvlO = 3,15 mih Dv50 = 11,8 mih ; Dv90 = 33,7 mih.
Solution de liant 1 : mélasse fermentée de canne présentant une teneur en matière sèche de 60 %.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Solution de liant 2 : mélange contenant 90 % de mélasse fermentée de betterave, 10 % de mélasse fermentée de canne et présentant une teneur en matière sèche de 60 %. Solution de liant 3 (contrôle) : Bretax C (lignosulfonate, Société Burgo). Le Bretax C est un liant connu du marché.
Chacune des solutions de liant est utilisée afin d’être pulvérisée sur le noir de carbone et permettre sa granulation.
B- Granulation en voie sèche
Le noir de carbone est disposé dans la cuve (5L) du mélangeur pilote à cisaillement au sein duquel l’organe d’agitation est mis en rotation.
Pour chaque solution liante, une quantité massique de 5 % en poids par rapport au poids du noir de carbone est pulvérisée à l’intérieur de la cuve grâce à une buse bi-fluide de manière à permettre la granulation du noir de carbone.
Les paramètres du mélangeur pilote sont les suivants :
Vitesse linéaire: 14,1 m/s,
- Débit de pulvérisation : 5 g/min,
Pression pulsée : 0, 1 bar.
Les différents essais réalisés sont repris dans le tableau 3 ci-dessous :
Figure imgf000019_0001
TABLEAU 3
C- Analyses granulométriques :
Pour chacun des essais, les granulés de noir de carbone obtenus ont été analysés par granulométrie laser afin d’analyser l’effet de chaque solution de liant.
Appareil utilisé pour la mesure:
Mastersizer 3000 (Société Malvern)
Accessoire Aero S.
Paramètres opérationnels :
Voie sèche,
Pression : 0,5 bars,
FEU I LLE DE REM PLACEM ENT (RÈG LE 26) Temps de mesure du blanc : 30 secondes,
Temps de mesure : 60 secondes.
D - Résultats des analyses granulométriques :
Figure imgf000020_0001
TABLEAU 4
En comparaison avec une solution contrôle de liant, les résultats démontrent que la mélasse fermentée selon l’invention permet d’obtenir un effet liant sur le noir de carbone tout aussi efficace (essai 1 vs essai 3), voir bien plus efficace (essai 2 vs essai 3).
Cet exemple met ainsi en évidence les très bonnes propriétés liantes de la mélasse fermentée selon l’invention et le fait que cette dernière puisse être avantageusement utilisée dans des compositions solides comprimées en tant qu’ agent liant.
EXEMPLE 3 : Mise en évidence de l’effet liant et désintégrant de la mélasse fermentée selon l’invention.
La mélasse fermentée est utilisée dans cet exemple pour granuler une poudre de mélasse fermentée de canne. Les produits mis en œuvre sont repris ci-dessous :
A - Produits utilisés :
- Poudre de mélasse fermentée de canne présentant une teneur en matière sèche de 97 %.
Mélasse fermentée 1 : mélasse fermentée de canne présentant une teneur en matière sèche de 60%.
Mélasse fermentée 2 : mélange de mélasses fermentées de betterave et de canne. Le mélange contient environ 90 % de mélasse fermentée de betterave et environ 10% de mélasse fermentée de canne. La mélasse fermentée présente une teneur en matière sèche de 60 %. Cette mélasse fermentée est ensuite adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose selon une quantité (sec/sec) de 0,2 %.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Les mélasses fermentées 1 et 2 sont utilisées en tant que composition liante et/ou désintégrante sur la poudre de mélasse fermentée de canne. Les mélasses fermentées sont mises en œuvre afin de granuler la poudre et d’obtenir ainsi des compositions solides comprimées. Les granulés obtenus ont ensuite été analysés. B - Analyse granulométrique :
Appareil utilisé pour la mesure de granulométrie laser: Mastersizer 3000 (Société Malvern) tel que précédemment.
La poudre de mélasse fermentée de canne a été analysée par granulométrie laser et présente les caractéristiques ci-dessous :
- DvlO = 18,1 mih,
Dv50 = 77,5 mih,
- Dv90 = 234 mih,
largeur de distribution (span) = 2,788.
C - Essais réalisés
Essai 1 :
Pour cet essai, la granulation est réalisée sur un granulateur humide (modèle VG-25, Société GLATT) et selon les conditions ci-dessous :
Figure imgf000021_0001
TABLEAU 5
1501,4 g de poudre de mélasse fermentée de canne est disposée au sein du granulateur.
La granulation est alors réalisée avec 10 % en poids d’une solution liquide de mélasse 1 par rapport au poids de poudre. La quantité de solution pulvérisé est de 150 g et le taux de solution liquide de mélasse 1 pulvérisée/poudre de mélasse fermentée de canne brute est de 10 %.
Analyse des granulés obtenus :
Les granulés obtenus ont été analysés dans les mêmes conditions que la poudre de mélasse fermentée de canne et présentent les caractéristiques ci-dessous :
DvlO = 62,4 mih,
Dv50 = l66 pm,
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Dv90 = 629 mih,
largeur de distribution (span) = 3,442.
En comparaison avec la poudre, ces valeurs granulométriques que la mélasse fermentée a un effet liant et permet d’obtenir des compositions solides comprimées sous forme de granulés.
Essai 2 :
Pour cet essai, le granulateur est le même que celui de l’essai 1 et les conditions opératoires sont les mêmes à l’exception du réglage du mélangeur qui est réglé sur 600 U/min.
1500 g de poudre de mélasse fermentée de canne est disposée au sein du granulateur et la granulation est réalisée avec 5 % d’une solution liquide de mélasse 2. La quantité de solution pulvérisé est de 75 g et le taux de solution pulvérisée /poudre de mélasse de canne brute est de 5 %.
Analyse des granulés obtenus :
Les granulés obtenus ont été analysés dans les mêmes conditions que la poudre de mélasse fermentée de canne est présente les caractéristiques ci-dessous :
DvlO = 55,4 mih,
Dv50 = 127 mih,
Dv90 = 305 mih,
largeur de distribution (span) = 1,965.
En comparaison avec la poudre, ces valeurs granulométriques que la mélasse fermentée a un effet liant et permet d’obtenir des compositions solides comprimées sous forme de granulés. La largeur de distribution est ici inférieure à la poudre, traduisant une distribution plus centrée de la taille des particules des granulés.
B - Test de mouillabilité
La mouillabilité des granulés obtenus aux essais 1 et 2 est comparée à celle de la poudre de mélasse fermentée de canne selon le protocole suivant :
- Disposer 100 mL d’eau distillée à 20°C dans un bêcher de 400 mL,
- Prendre 10 g de l’échantillon et le déposer à la surface de l’eau tout en lançant le chronomètre,
- Arrêter le chronomètre lorsque l’échantillon est entièrement mouillé.
Les résultats sont présentés ci-dessous dans le tableau 6:
Figure imgf000022_0001
TABLEAU 6
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) La durée exprime ici le temps nécessaire aux différents échantillons pour aboutir au passage de l’interface air/eau.
Les résultats montrent que les granulés obtenus présentent une importante diminution de la mouillabilité. La mélasse fermentée selon l’invention permet d’améliorer ce paramètre et de démontrer ainsi les bonnes propriétés liantes.
C - Test de délitement
Le test de délitement est réalisé sur les granulés obtenus à l’essai 1 et 2 précédents afin de mettre en avant l’effet désintégrant de la mélasse fermentée. Le test est réalisé selon le protocole ci-après :
- Prélever lOg de l’échantillon à tester et le tamiser de manière à récupérer la fraction tamisée 180-125 mih.
Prendre le tamis comprenant la fraction tamisée 180-125 mih et le disposer au-dessus d’un bêcher de 2 L,
Ajouter de 400 mL d’eau distillée à 20°C afin que le tamis trempe à la surface, - Agiter à environ 300 tours/min.
L’évolution du poids de l’ensemble est suivie au cours du temps dès l’ajout des premiers mL d’eau distillée. Cela permet de traduire la diminution du poids de l’échantillon en fonction du temps.
Les résultats sont présentés dans le tableau 7 ci-dessous :
Figure imgf000023_0001
TABLEAU 7
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) Les valeurs positives en début de test traduisent l’absorption d’eau des granulés. Au cours du temps, les résultats montrent que sous l’action de l’eau les granulés obtenus à partir de la mélasse fermentée selon l’invention peuvent intégralement se déliter, démontrant ainsi l’effet désintégrant de ladite mélasse fermentée.
En conclusion, cet exemple démontre ainsi les propriétés liantes et désintégrantes de la mélasse fermentée selon l’invention. En effet, sa mise en œuvre permet d’obtenir des compositions solides comprimées sous la forme de granulés, lesdits granulés pouvant ensuite se désintégrer sous l’action de l’eau.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition solide comprimée pour usage non oral caractérisée en ce qu’elle comprend de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant.
2. Composition solide comprimée pour usage non oral selon la revendication 1, caractérisée en ce que mélasse fermentée est obtenue par fermentation de la mélasse de betterave, de la mélasse de canne ou d’un mélange de mélasse de betterave et de canne.
3. Composition solide comprimée pour usage non oral selon les revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que la mélasse fermentée présente un taux de matière sèche compris entre 50 % et 80%.
4. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à
3, caractérisée en ce que la mélasse fermentée comprend moins de 5 %, et de préférence moins de 1% en poids de sucres par rapport à la masse totale de l’extrait sec.
5. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à
4, caractérisée en ce que la mélasse fermentée est adjuvantée avec de la carboxyméthylcellulose .
6. Composition solide comprimée pour usage non oral selon la revendication 5, caractérisée en ce que la quantité (sec/sec) de carboxyméthylcellulose est de 0,1 % à 2 %, préférentiellement de 0,1 % à 1 %, de préférence encore de 0,1 % à 0,5 %.
7. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à
6, caractérisée en ce que la mélasse fermentée présente une viscosité de 500 à 5000 mPa.s.
8. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à
7, caractérisée en ce qu’elle comprend une matière active, une charge et éventuellement au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti-moussant, les agents colorants et les agents lubrifiants.
9. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à
8, caractérisée en ce qu’elle se présente la forme d’une tablette simple couche ou multicouches, d’un galet, d’un comprimé, d’un granulé, d’un pellet ou d’une pastille.
10. Composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à
9, caractérisée en ce qu’elle est exempte de polyéthylène glycol et/ou de cellulose microcristalline et/ou de polyvinylpyrrolidone et/ou d’amidon, et/ou d’hydroxyéthylcellulose et/ou de gélatine.
11. Utilisation d’une composition solide comprimée pour usage non oral selon l’une des revendications 1 à 10, pour le lavage au sein d’un lave-vaisselle.
12. Utilisation de mélasse fermentée en tant qu’ agent liant et/ou désintégrant pour la fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral.
13. Utilisation selon la revendication 12, caractérisé en ce que la mélasse fermentée est présente dans la composition solide comprimée pour usage non oral selon une quantité en poids de 0,1 % à 15 % par rapport au poids total de la composition.
14. Composition liante et/ou désintégrante caractérisée en ce qu’elle comprend au moins de la mélasse fermentée en tant qu’ agent liant.
15. Procédé de fabrication d’une composition solide comprimée pour usage non oral comprenant les étapes suivantes :
fourniture d’une matière active, d’une charge et éventuellement d’au moins un additif choisi parmi les agents effervescents, les agents détergents, les agents séquestrants, les additifs de pastillages, agents de blanchiment, les polymères, les surfactants, les agents d’écoulement, les agents stabilisants, les agents anti moussant, les agents colorants ou les agents lubrifiants,
incorporation de mélasse fermentée aux composés fournis à l’étape précédente afin d’obtenir un mélange,
compactage dudit mélange afin d’obtenir ladite composition solide comprimée.
16. Procédé de fabrication selon la revendication 15, caractérisé en ce que l’étape d’incorporation est réalisée par sprayage.
17. Procédé de fabrication selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que l’étape de compactage est réalisée sur une presse rotative.
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