WO2018187921A1 - 改进的氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents
改进的氧化石墨烯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2018187921A1 WO2018187921A1 PCT/CN2017/079980 CN2017079980W WO2018187921A1 WO 2018187921 A1 WO2018187921 A1 WO 2018187921A1 CN 2017079980 W CN2017079980 W CN 2017079980W WO 2018187921 A1 WO2018187921 A1 WO 2018187921A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- graphene oxide
- temperature
- reaction system
- added
- oxide according
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
Definitions
- the present invention relates to an improved method for preparing graphene oxide, which belongs to the field of preparation of high dielectric materials.
- High dielectric materials are a widely used insulating material, and because of its excellent electrical storage and uniform electric field properties, it has very important applications in the electronics, motor and cable industries. With the development of high performance and size miniaturization of many important electronic devices such as capacitors, resonators, filters, and memories, high dielectric materials are receiving more and more attention. At present, high dielectric materials are widely used. Traditional ceramic materials have high brittleness, high processing temperature and high loss; polymer materials have excellent processing properties, but usually have a low dielectric constant.
- the object of the present invention is to provide an improved method for preparing graphene oxide in order to overcome the deficiencies of materials prepared by conventional preparation methods.
- the present invention adopts the following technical solutions: [0006]
- the present invention provides an improved method for preparing graphene oxide, comprising the following steps:
- Step 1 Pre-oxidation, heating concentrated sulfuric acid, adding potassium persulfate and phosphorus pentoxide, controlling the temperature and stirring until the reactants are all dissolved. After the temperature of the reaction system is lowered, graphite powder is added, and the reactant is added. The mixture was heated with stirring under a water bath, then cooled to room temperature, and the resulting product was stirred at room temperature overnight after dilution;
- Step two washing and drying, suction filtration of the product, and washing, until the solution obtained by the last suction filtration is neutral, and then evaporate the solid on the core funnel into a semi-dry state;
- Step three oxidation, the concentrated sulfuric acid is poured into, and cooled with an ice water bath, and then the above product and potassium permanganate are slowly added without stirring, maintaining the temperature of the reaction system until the reactants are completely dissolved;
- Step 4 terminate the reaction, add deionized water to the reaction system, control the temperature of the reaction system, remove the reactants, add deionized water and stir the reaction;
- Step 5 remove potassium permanganate, add hydrogen peroxide to the reaction system, continue to stir and then stand overnight;
- Step 6 wash and concentrate, remove the supernatant, rinse with HC1 solution, and then reuse Rinse with deionized water until the solution is neutral, and then centrifuge the product to obtain a high concentration of graphite oxide.
- Step 7 Ultrasonic dialysis, the obtained graphite oxide is diluted with water, then subjected to ultrasonic treatment, and dialyzed for one to two weeks to obtain a yellow-brown uniformly dispersed single-layer graphite oxide dilute solution.
- the concentrated sulfuric acid in the above step 1 is 25 mL, and the potassium persulfate and the phosphorus pentoxide are each 5
- the temperature of the reaction system is lowered to 80 ° C, and 6 g of graphite powder is added to form a foam, and the foam gradually subsides within 30 min.
- the reactant is heated under stirring in a water bath at 80 ° C for 4.5 h, then cooled to room temperature, diluted with 1 L of deionized water, and the obtained product is stirred at room temperature overnight.
- the water bath is heated to 35. C, the reaction system continues to react at this temperature for 2 h
- step four as the water is continuously added, the activity of the reactants is continuously lowered until the finally added deionized water no longer causes a significant temperature change.
- the system first changes from dark brown to brown, then to earthy yellow, and finally to orange yellow.
- the hydrogen peroxide in the above step 5 is 25 mL and 30%, and the stirring is continued for 30 minutes.
- the HCl solution in the above step 6 is 5%.
- the improved method for preparing graphene oxide provided by the invention, the prepared graphene oxide comprehensively has the advantages of high conductivity, large specific surface area and good mechanical properties of CEC and CEHEC. Brief description of the diagram
- FIG. 1 is a schematic diagram of a UV-vis spectrum of graphene oxide prepared by the present invention.
- the present invention provides an improved method for preparing graphene oxide.
- the present invention will be further described in detail below with reference to the accompanying drawings and embodiments. It is understood that the specific embodiments described herein are merely illustrative of the invention and are not intended to limit the invention
- the improved method for preparing graphene oxide provided by the embodiment specifically includes the following steps:
- the graphene oxide has two absorption peaks in the test range, which are located near 230 nm and 300 nm, respectively.
- the n electrons on the bond orbit absorb the energy and then transition to the ⁇ * anti-bond orbit.
- the method for preparing the improved graphene oxide provided by the invention has the advantages that the graphene oxide has a high electrical conductivity, a large specific surface area, and good mechanical properties of CEC and CEHEC.
Abstract
提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法。该方法包括预氧化、洗涤干燥、氧化、终止反应、去除高锰酸钾、洗涤浓缩、超声透析，从而得到氧化石墨烯溶液。由该方法制备出的氧化石墨烯综合了石墨烯的较高导电率、较大比表面积和纤维素，如CEC和CEHEC，良好的机械性能等优点。
Description
改进的氧化石墨烯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种改进的氧化石墨烯的制备方法， 属于高介电材料制备领域。
背景技术
[0002] 高介电材料是一种应用前景非常广泛的绝缘材料， 由于它有着很好的储存电能 和均匀电场的性能， 因而在电子、 电机和电缆行业中都有非常重要的应用。 随 着电容器、 谐振器、 滤波器、 存储器等众多重要电子器件向高性能化和尺寸微 型化方向的发展， 高介电材料受到越来越多的关注。 目前， 高介电材料广泛应 用， 传统的陶瓷材料脆性大、 加工温度高、 损耗大； 聚合物材料具有优良的加 工性能， 但是通常介电常数又较低。
技术问题
[0003] 目前大部分高介电材料都有各自的局限， 聚合物质轻、 易加工、 具有多尺度结 构和特殊柔韧性等特性， 使得聚合物基复合材料作为新型的高介电材料被广泛 研究。 为改善聚合物基复合材料的综合介电性能， 包括最大限度地提高材料介 电常数、 降低介电损耗以及保证材料的介电强度等， 我们采用聚合物与石墨烯 复合的方法。 石墨烯是由碳原子以 sp 2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子 晶体， 其以其优良的力学、 电学、 光学等性能成为纳米材料研究的热点。
问题的解决方案
技术解决方案
[0004] 鉴于上述现有技术的不足之处， 本发明的目的在于提供一种改进的氧化石墨烯 的制备方法。
[0005] 本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足， 提供了一种改进的 氧化石墨烯的制备方法。 为了达到上述目的， 本发明采取了以下技术方案： [0006] 本发明提供了一种改进的氧化石墨烯的制备方法， 包括以下步骤：
[0007] 步骤一、 预氧化， 对浓硫酸加热， 加入过硫酸钾和五氧化二磷， 控制温度并进 行搅拌直至反应物全部溶解。 将反应体系的温度降低后加入石墨粉， 将反应物
在水浴下搅拌加热， 然后将其冷却至室温， 稀释后将所得的产物在室温下搅拌 过夜；
[0008] 步骤二、 洗涤干燥， 抽滤所得产物， 并进行洗涤， 直至最后一次抽滤所得的溶 液为中性， 然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态；
[0009] 步骤三、 氧化， 将浓硫酸倒入， 并用冰水浴冷却， 然后依次将上述产物和高锰 酸钾缓慢地加入并不停搅拌， 保持反应体系的温度， 直至反应物完全溶解； [0010] 步骤四、 终止反应， 向反应体系中加入去离子水， 控制反应体系的温度， 将反 应物移出， 再加入去离子水并进行搅拌反应；
[0011] 步骤五、 去除高锰酸钾， 向反应体系中加入过氧化氢， 继续搅拌后静置过夜； [0012] 步骤六、 洗涤浓缩， 除去上清液， 用 HC1溶液冲洗， 然后再用去离子水冲洗， 直至所得的溶液为中性， 再将所得的产物用离心机离心， 得到高浓度的氧化石 墨.
[0013] 步骤七、 超声透析， 将所得的氧化石墨加水稀释， 然后进行超声处理， 并透析 一到两周， 即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。
[0014] 优选的， 上述步骤一中所述浓硫酸为 25 mL， 所述过硫酸钾和五氧化二磷各为 5
[0015] 优选的， 上述步骤一中将反应体系的温度降低到 80°C， 再加入 6 g石墨粉， 出现 泡沫， 泡沫在 30 min内逐渐消退。
[0016] 优选的， 上述步骤一中将反应物在 80°C水浴下搅拌加热 4.5 h， 然后将其冷却至 室温， 用 1 L去离子水稀释， 将所得的产物在室温下搅拌过夜。
[0017] 优选的， 上述步骤三后将水浴升温至 35。C， 使反应体系在此温度下继续反应 2 h
[0018] 优选的， 上述步骤四随着水的不断加入， 反应物的活性不断降低， 直至最后加 入的去离子水不再引起明显的温度变化。
[0019] 优选的， 上述步骤五加入过氧化氢的过程中， 体系先由黑褐色变为咖啡色， 再 变为土黄色， 最后变为橙黄色。
[0020] 优选的， 上述步骤五中的过氧化氢为 25 mL30%， 继续搅拌吋间为 30min。
[0021] 优选的， 上述步骤六中的 HC1溶液为 5%。
发明的有益效果
有益效果
[0022] 本发明提供的改进的氧化石墨烯的制备方法， 制备出的氧化石墨烯综合了石墨 烯具有较高的导电率、 较大的比表面积和 CEC、 CEHEC良好的机械性能等优点 对附图的简要说明
附图说明
[0023] 图 1为本发明制备的氧化石墨烯的 UV-vis图谱示意图。
本发明的实施方式
[0024] 本发明提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法， 为使本发明的目的、 技术方案 及效果更加清楚、 明确， 以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明
[0025] 本实施例提供的改进的氧化石墨烯的制备方法， 具体包括以下步骤：
[0026] 1) 预氧化： 在 100 mL锥形瓶中加入 25 mL浓硫酸， 将温度加热到 90°C， 然后加 入 5 g过硫酸钾和 5 g五氧化二磷， 控制温度在 80~100°C， 搅拌 20 min， 直至反应 物全部溶解。 然后， 将反应体系的温度降低到 80°C， 再加入 6 g石墨粉， 出现泡 沫， 泡沫在 30 min内逐渐消退， 将反应物在 80°C水浴下搅拌加热 4.5 h， 然后将其 冷却至室温， 用 1 L去离子水稀释， 将所得的产物在室温下搅拌过夜。
[0027] 2) 洗涤干燥： 抽滤所得产物， 并用大量去离子水洗涤， 直至最后一次抽滤所 得的溶液为中性， 然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态。
[0028] 3) 氧化： 将 230 mL浓硫酸倒入 1 L的锥形瓶中， 并用冰水浴冷却到 0°C， 然后 依次将上述产物 （预氧化石墨） 和 30 g高锰酸钾缓慢地加入到锥形瓶中， 其间不 停地搅拌， 并保持反应体系的温度不高于 10°C， 直至反应物完全溶解。 将水浴升 温至 35°C， 使反应体系在此温度下继续反应 2 h。
[0029] 4) 终止反应： 向反应体系中加入 460 mL去离子水 （起初去离子水要缓慢地加
入） ， 控制反应体系的温度低于 50°C。 随着水的不断加入， 反应物的活性不断降 低， 直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。 将反应物移入 2 L的烧 杯中， 再加入 1.4 L的去离子水， 搅拌反应 2 h。
[0030] 5) 去除高锰酸钾： 向反应体系中加入 25 mL30%的过氧化氢， 在此过程中， 体 系先由黑褐色变为咖啡色， 再变为土黄色， 最后变为橙黄色， 继续搅拌 30 min后 静置过夜。
[0031] 6) 洗涤浓缩： 除去上清液， 用大量的 5%的 HC1溶液冲洗， 然后再用大量的去 离子水冲洗， 直至所得的溶液为中性。 最后将所得的产物用离心机离心， 得到 高浓度的氧化石墨。
[0032] 7) 超声透析： 将所得的氧化石墨加水稀释， 然后进行超声处理， 并透析一到 两周， 即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。
[0033] 从图 1中可以看出， 氧化石墨烯在测试范围内有两个吸收峰， 分别位于 230 nm 和 300 nm附近。 处于 230 nm处的吸收峰是由于芳香族的 C=C键的 π电子吸收光波 能量后跃迁到 π*反键轨道， 而 300 nm处的较弱的肩峰是由于 C=0键的处于非键 轨道上的 n电子吸收能量后向 π*反键轨道的跃迁。
[0034] 本发明提供的改进的氧化石墨烯的制备方法， 制备出的氧化石墨烯综合了石墨 烯具有较高的导电率、 较大的比表面积和 CEC、 CEHEC良好的机械性能等优点
[0035]
[0036] 可以理解的是， 对本领域普通技术人员来说， 可以根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变， 而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的 权利要求的保护范围。
Claims
[权利要求 1] 一种改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所述制备方法包括 以下步骤：
步骤一、 预氧化， 对浓硫酸加热， 加入过硫酸钾和五氧化二磷， 控制 温度并进行搅拌直至反应物全部溶解；
将反应体系的温度降低后加入石墨粉， 将反应物在水浴下搅拌加热， 然后将其冷却至室温， 稀释后将所得的产物在室温下搅拌过夜； 步骤二、 洗涤干燥， 抽滤所得产物， 并进行洗涤， 直至最后一次抽滤 所得的溶液为中性， 然后将砂芯漏斗上的固体蒸发为半干状态； 步骤三、 氧化， 将浓硫酸倒入， 并用冰水浴冷却， 然后依次将上述产 物和高锰酸钾缓慢地加入并不停搅拌， 保持反应体系的温度， 直至反 应物完全溶解；
步骤四、 终止反应， 向反应体系中加入去离子水， 控制反应体系的温 度， 将反应物移出， 再加入去离子水并进行搅拌反应；
步骤五、 去除高锰酸钾， 向反应体系中加入过氧化氢， 继续搅拌后静 置过夜；
步骤六、 洗涤浓缩， 除去上清液， 用 HC1溶液冲洗， 然后再用去离子 水冲洗， 直至所得的溶液为中性， 再将所得的产物用离心机离心， 得 到高浓度的氧化石墨；
步骤七、 超声透析， 将所得的氧化石墨加水稀释， 然后进行超声处理 ， 并透析一到两周， 即得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液
[权利要求 2] 如权利要求 1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤一中所述浓硫酸为 25 mL， 所述过硫酸钾和五氧化二磷各为 5 g
[权利要求 3] 如权利要求 1或 2所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所述步骤一中将反应体系的温度降低到 80°C， 再加入 6 g石墨粉， 出 现泡沫， 泡沫在 30 min内逐渐消退。
[权利要求 4] 如权利要求 1或 2所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所述步骤一中将反应物在 80°C水浴下搅拌加热 4.5 h， 然后将其冷却至 室温， 用 1 L去离子水稀释， 将所得的产物在室温下搅拌过夜。
[权利要求 5] 如权利要求 1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤三后将水浴升温至 35°C， 使反应体系在此温度下继续反应 2 h
[权利要求 6] 如权利要求 1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤四随着水的不断加入， 反应物的活性不断降低， 直至最后加入 的去离子水不再引起明显的温度变化。
[权利要求 7] 如权利要求 1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤五加入过氧化氢的过程中， 体系先由黑褐色变为咖啡色， 再变 为土黄色， 最后变为橙黄色。
[权利要求 8] 如权利要求 1或 7所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所述步骤五中的过氧化氢为 25 mL30% , 继续搅拌吋间为 30min。
[权利要求 9] 如权利要求 1所述的改进的氧化石墨烯的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤六中的 HC1溶液为 5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/CN2017/079980 WO2018187921A1 (zh) | 2017-04-11 | 2017-04-11 | 改进的氧化石墨烯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/CN2017/079980 WO2018187921A1 (zh) | 2017-04-11 | 2017-04-11 | 改进的氧化石墨烯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2018187921A1 true WO2018187921A1 (zh) | 2018-10-18 |
Family
ID=63793118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/CN2017/079980 WO2018187921A1 (zh) | 2017-04-11 | 2017-04-11 | 改进的氧化石墨烯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| WO (1) | WO2018187921A1 (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109607526A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-12 | 浙江大学 | 一种层间距可控的氧化石墨烯制备方法 |
| CN111204753A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-29 | 西安工程大学 | 一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法 |
| CN111874898A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-11-03 | 青岛烯碳瑞尔新材料科技有限公司 | 一种高品质水溶性石墨烯的绿色简便制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101549864A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-10-07 | 上海大学 | 一种简单无毒制备单层石墨烯的方法 |
| CN102145887A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-08-10 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 石墨烯氧化物的制备和提纯方法 |
| CN104291323A (zh) * | 2014-09-04 | 2015-01-21 | 天津师范大学 | 一种上转换氧化石墨烯的制备方法及水样中指示pH的应用 |
| CN104445168A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-03-25 | 张明 | 一种氧化石墨烯的制备方法 |
| CN105645384A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 石墨烯的制备方法 |
| CN106276868A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-01-04 | 东华大学 | 一种基于氧化石墨烯抗氧化剂的制备方法 |
| CN106395809A (zh) * | 2016-11-05 | 2017-02-15 | 上海大学 | 一种常温制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106915741A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-04 | 深圳市佩成科技有限责任公司 | 改进的氧化石墨烯的制备方法 |
-
2017
- 2017-04-11 WO PCT/CN2017/079980 patent/WO2018187921A1/zh active Application Filing
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101549864A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-10-07 | 上海大学 | 一种简单无毒制备单层石墨烯的方法 |
| CN102145887A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-08-10 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 石墨烯氧化物的制备和提纯方法 |
| CN104291323A (zh) * | 2014-09-04 | 2015-01-21 | 天津师范大学 | 一种上转换氧化石墨烯的制备方法及水样中指示pH的应用 |
| CN104445168A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-03-25 | 张明 | 一种氧化石墨烯的制备方法 |
| CN105645384A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 石墨烯的制备方法 |
| CN106276868A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-01-04 | 东华大学 | 一种基于氧化石墨烯抗氧化剂的制备方法 |
| CN106395809A (zh) * | 2016-11-05 | 2017-02-15 | 上海大学 | 一种常温制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106915741A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-04 | 深圳市佩成科技有限责任公司 | 改进的氧化石墨烯的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BU, ZHENGGUANG ET AL.: "Preparation of Graphene Oxide by Ultrasound-Assisted Hummers Method", CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY, 30 September 2011 (2011-09-30), pages 1753 - 1757 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109607526A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-12 | 浙江大学 | 一种层间距可控的氧化石墨烯制备方法 |
| CN109607526B (zh) * | 2019-01-23 | 2021-01-01 | 浙江大学 | 一种层间距可控的氧化石墨烯制备方法 |
| CN111204753A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-05-29 | 西安工程大学 | 一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法 |
| CN111874898A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-11-03 | 青岛烯碳瑞尔新材料科技有限公司 | 一种高品质水溶性石墨烯的绿色简便制备方法 |
| CN111874898B (zh) * | 2020-08-03 | 2023-11-07 | 青岛烯碳瑞尔新材料科技有限公司 | 一种高品质水溶性石墨烯的绿色简便制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105645403A (zh) | 一种高性能氮掺杂三维石墨烯的制备方法 | |
| CN104961121B (zh) | 氮掺杂核壳空心碳的制备方法 | |
| JP6353075B2 (ja) | 無煙炭によるグラフェン及び酸化グラフェンの製造方法 | |
| Sun et al. | Self-assembled 3D N-CNFs/V2O5 aerogels with core/shell nanostructures through vacancies control and seeds growth as an outstanding supercapacitor electrode material | |
| CN103864062B (zh) | 一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN104386680B (zh) | 规模化制备大片石墨烯的方法 | |
| CN102464313B (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| WO2016138802A1 (zh) | 纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法 | |
| CN102568641B (zh) | 一种负载纳米金属颗粒的石墨烯复合材料的制备方法 | |
| WO2018187921A1 (zh) | 改进的氧化石墨烯的制备方法 | |
| WO2015100664A1 (zh) | 一种基于混酸体系的氧化石墨烯及石墨烯的制备方法 | |
| WO2012145911A1 (zh) | 一种制备石墨烯的方法 | |
| CN104973591B (zh) | 一种高质量石墨烯及其制备方法 | |
| CN102712779A (zh) | 石墨烯分散液以及石墨烯-离子液体聚合物复合材料 | |
| KR101572671B1 (ko) | 대면적 산화 그래핀의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 대면적 산화 그래핀 | |
| CN103991860A (zh) | 氮掺杂石墨烯及其制备方法 | |
| Li et al. | Preparation and electrochemical properties of graphene quantum dots/biomass activated carbon electrodes | |
| CN107732174B (zh) | 一种锂离子电池碳包覆LiFEPO4/CNTs复合正极材料的制备方法 | |
| CN106915741A (zh) | 改进的氧化石墨烯的制备方法 | |
| CN112086297B (zh) | 石墨烯纳米碳电极材料、制备方法及锂离子电容器电极 | |
| CN104386676A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN107814507B (zh) | 一种石墨烯基导热复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN108622887B (zh) | 一种微波膨爆制备石墨烯的方法 | |
| CN104355308B (zh) | 一种大比表面积石墨烯的制备方法 | |
| Dai et al. | Architecting Nb‐TiO2− x/(Ti0. 9Nb0. 1) 3C2Tx MXene nanohybrid anode for high‐performance lithium‐ion batteries |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 17905366 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 32PN | Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established |
Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC, EPO FORM 1205A DATED 18.02.20 |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 17905366 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |