WO2018016169A1 - 弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法 - Google Patents

弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法 Download PDF

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昌次 秋山
雅行 丹野
省三 白井
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a composite substrate for a surface acoustic wave device.
  • Typical piezoelectric materials such as lithium tantalate (Lithium Tantalate: LiTaO 3 , hereinafter referred to as “LT”) and lithium niobate (Lithium Niobate: LiNbO 3 , hereinafter referred to as “LN”) are surface acoustic waves (SAW). Widely used as device material. However, these materials have a large electromechanical coupling coefficient and can broaden the band, but have a problem that the temperature stability is low and the frequency that can be dealt with shifts due to temperature change. This is due to the fact that lithium tantalate and lithium niobate have a very high coefficient of thermal expansion.
  • SAW surface acoustic waves
  • Non-Patent Document 1 a method is proposed in which a material with a low thermal expansion coefficient is bonded to one surface of the piezoelectric material LT or LN, and the other surface is thinned to several ⁇ m to several tens of ⁇ m by grinding or the like.
  • Non-Patent Document 1 low thermal expansion coefficient materials (sapphire, silicon, etc.) are bonded together to suppress the thermal expansion of LT and LN and improve temperature characteristics.
  • FIG. 14 is a graph showing the thermal expansion coefficients of various materials.
  • FIG. 15A is a graph showing the S11 characteristics (reflection characteristics) of a four-stage ladder filter fabricated on a composite substrate made of a 20 ⁇ m thick LT film laminated on Si, and FIG. 15B shows the S12 characteristics. It is the graph which showed (insertion loss characteristic).
  • the ripple of S11 shown in FIG. 15A is generated at the frequency above the passband where the insertion loss is small. The difference between the ripple peaks and valleys in S11 is defined as amplitude.
  • Non-Patent Document 2 A method for solving this problem is proposed in Non-Patent Document 2.
  • the bonding surface of LT is roughened with a # 1000 grinding stone to obtain a roughness of 300 nm with Ra (arithmetic average roughness), and then bonded to a support substrate via an adhesive.
  • bonding is performed using an organic adhesive, and there is a problem from the viewpoint of reliability.
  • a plurality of processes are planned to be carried out by patterning the substrate surface after bonding, dicing, and mounting the chip on the device. In this process, the process of heating to 250 to 400 ° C. is repeated. .
  • the organic substance constituting the adhesive is altered, and the piezoelectric single crystal film of the bonded substrate is peeled off or cracked.
  • An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a composite substrate for a surface acoustic wave device in which the entire surface of a piezoelectric single crystal film does not peel off even when heated to 400 ° C. or higher in the step after bonding.
  • a piezoelectric single crystal substrate and a support substrate are prepared, and a film made of an inorganic material is formed on at least one of the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate.
  • a composite substrate is manufactured by forming a film and bonding the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate so as to sandwich a film made of an inorganic material.
  • the piezoelectric single crystal film and the support substrate are bonded using an inorganic material film formed between the two instead of the adhesive. Therefore, even if it heats to 400 degreeC or more in the process after joining, it can prevent that a piezoelectric single crystal film exfoliates entirely like it joins with an adhesive agent.
  • An uneven structure may be formed on at least one of the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate, and a film made of an inorganic material may be formed on the uneven structure.
  • each joining surface Prior to joining the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate, each having a film made of an inorganic material formed on at least one of the surfaces, each joining surface is flattened to facilitate joining. .
  • Bonding is further facilitated by bonding after performing surface activation treatment on at least one of the flattened bonding surfaces.
  • ozone water treatment for example, UV ozone treatment, ion beam treatment, and plasma treatment are suitable.
  • Formation of the inorganic material film can be performed, for example, by chemical vapor deposition.
  • the film of the inorganic material may be formed by physical vapor deposition.
  • the film of the inorganic material may be formed by applying an organosilicon compound solution to the surface on which the concavo-convex structure is formed, and curing and baking.
  • the curing of the organosilicon compound at the time of film formation is for the purpose of volatilizing the solvent, and since it is only temporary curing, it may be cured at a low temperature of 250 ° C. or less, for example.
  • the organic silicon compound is fired at the time of film formation, for example, at a temperature of 600 ° C. or lower so that the piezoelectric single crystal film is not easily peeled off due to excessive volume shrinkage.
  • the piezoelectric single crystal film can be made difficult to peel off by setting the volume shrinkage ratio after curing the organosilicon compound to after firing it to 10% or less.
  • lithium tantalate or lithium niobate is suitable as a material of the piezoelectric single crystal substrate.
  • a material of the support substrate for example, silicon, silicon with an oxide film, glass, quartz, alumina, sapphire, silicon carbide, and silicon nitride are preferable.
  • the method for manufacturing a composite substrate for a surface acoustic wave device is a method for manufacturing a composite substrate by bonding a piezoelectric single crystal substrate and a support substrate through a film of an inorganic material. In response, the following three methods can be taken.
  • an uneven structure 11 is formed on a piezoelectric single crystal substrate 10 made of a lithium tantalate or lithium niobate substrate, and silicon, silicon with an oxide film, glass, quartz, alumina, sapphire, silicon carbide, or nitridation
  • Formation of the concavo-convex structure on the piezoelectric single crystal substrate 10 can be performed, for example, by polishing using loose abrasive grains.
  • planarized surface 32 of the inorganic material film 30 and the planar surface 22 of the support substrate 20 are bonded together, and the composite substrate is thinned by polishing the portion of the piezoelectric single crystal substrate 10 of the bonded body. Complete.
  • a concavo-convex structure 21 is formed on a support substrate 20 made of silicon, silicon with an oxide film, glass, quartz, alumina, sapphire, silicon carbide, or silicon nitride, and from a lithium tantalate or lithium niobate substrate.
  • a concavo-convex structure is not formed. Formation of the concavo-convex structure on the support substrate 20 can be performed, for example, by immersing in a sodium hydroxide aqueous solution.
  • the inorganic material film 30 is flattened. Subsequently, a surface activation process is performed on at least one of the flattened surface 32 of the inorganic material film 30 and the flat surface 12 formed in advance on the piezoelectric single crystal substrate 10.
  • the flattened surface 32 of the inorganic material film 30 and the flat surface 12 of the piezoelectric single crystal substrate 10 are bonded, and the composite is obtained by thinning the bonded portion of the piezoelectric single crystal substrate 10 by polishing or the like.
  • the substrate is completed.
  • the concavo-convex structure 11 is formed on the piezoelectric single crystal substrate 10 made of a lithium tantalate or lithium niobate substrate, from silicon, silicon with an oxide film, glass, quartz, alumina, sapphire, silicon carbide, or silicon nitride.
  • the concavo-convex structure 21 is formed on each support substrate 20.
  • a material film 30 is formed, and the inorganic material film 30 is planarized.
  • a surface activation process is performed on at least one of the planarized surfaces 32 of the respective inorganic material films 30.
  • the planarized surface 32 of each inorganic material film 30 is bonded, and the piezoelectric single crystal substrate 10 portion of the bonded body is thinned by polishing or the like, thereby completing the composite substrate.
  • the adhesive is bonded with the adhesive.
  • the formation of the concavo-convex structure can suppress the occurrence of spurious.
  • the roughness Ra of the concavo-convex structure is 100 nm or more, the occurrence of spurious can be effectively suppressed.
  • the control of the period of unevenness is more effective in controlling the size of spurious than the control of Ra.
  • FIGS. 4 (a) and 4 (b) The surface properties of each sample observed with an atomic force microscope (AFM) are shown in FIGS. 4 (a) and 4 (b), respectively.
  • FIG. 4 (a) shows the surface properties of Sample A, and Ra is 108 nm.
  • FIG. 4B shows the surface properties of Sample B, and Ra is 103 nm. That is, the two samples have the same Ra, but the period of unevenness is different as can be seen from FIG.
  • the rough surfaces of these LT substrates were bonded to the flat surface of the Si substrate as a supporting substrate with an adhesive, and the LT substrate was thinned to 20 ⁇ m to produce resonators.
  • the measurement result of the spurious of the resonator manufactured from each sample is shown in FIG. As can be seen from the measurement results, it can be seen that even if the Ra is the same level, the spurious intensity differs if the period of the unevenness is different.
  • LT substrates having the same surface roughness (Ra of 300 nm ⁇ 10%) and different uneven periods are prepared, and SiO 2 films are formed on the rough surfaces of these LT substrates by plasma CVD.
  • a film was formed at a temperature of about 10 ⁇ m at a temperature of about 10 ⁇ m.
  • polishing the SiO 2 film formed flattened, joined after applying a surface activation treatment in both the Si planar surface of the substrate is a SiO 2 film and the supporting substrate is planarized LT substrate
  • Each of the resonators was fabricated by thinning to a thickness of 20 ⁇ m.
  • the spurious measurement results of the four-stage ladder filter made from each sample are shown in FIG.
  • the horizontal axis here is a value obtained by dividing RSm (JIS roughness parameter representing the period of unevenness) by the wavelength (here 5 ⁇ m) when using the resonator constituting the four-stage ladder filter.
  • RSm was calculated from the cross section of an AFM image of 100 ⁇ 100 ⁇ m. From this measurement result, it can be seen that spurious can be effectively reduced when the value of RSm / wavelength is 0.2-7.
  • FIG. 7 shows the result when the LT substrate with a rough surface and a support substrate with a rough surface were joined.
  • the results are shown in FIG. In either case, a spurious reduction effect can be obtained in a similar range of RSm / wavelength values. In particular, the greatest reduction effect can be obtained in the latter case.
  • the bonding surfaces Prior to bonding the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate, each having an inorganic material film formed on at least one of them, the bonding surfaces are flattened to facilitate bonding.
  • Bonding is further facilitated by performing surface activation treatment on at least one of the flattened bonding surfaces.
  • surface activation treatment for example, ozone water treatment, UV ozone treatment, ion beam treatment, or plasma treatment is suitable.
  • the film formation of the inorganic material film is preferably, for example, a chemical vapor deposition method (CVD method), a physical vapor deposition method (PVD method), or a method in which an organic silicon compound solution is applied, cured, and fired.
  • CVD method chemical vapor deposition method
  • PVD method physical vapor deposition method
  • the CVD method is an excellent method for depositing SiO 2 , but warpage and cracks occur when the film formation temperature exceeds 125 to 250 ° C. and the substrate on which the film is formed is returned to room temperature. Becomes prominent and mirror polishing becomes difficult. In particular, the influence is great when SiO 2 is deposited on the LT substrate.
  • a photo of an optical microscope when SiO 2 is deposited to about 10 ⁇ m on a 4-inch LT at 350 ° C. by PECVD and returned to room temperature is shown in FIG. 9 (a), and an AFM image is shown in FIG. 9 (b). Show. From FIG.
  • FIGS. 10 (a) (photograph of an optical microscope) and (b) (AFM image).
  • the difference in the degree of this phenomenon is considered to be caused by the fact that the difference in expansion coefficient between Si and SiO 2 is about 2 ppm / K, while that between LT and SiO 2 is as large as about 15 ppm / K. (See FIG. 14).
  • the film forming temperature is preferably lowered so as to satisfy the above condition. More preferably, the relationship of ⁇ T ⁇ E ⁇ 750 ppm is satisfied.
  • the film forming temperature is preferably 250 ° C. or lower, more preferably 70 ° C. or lower, depending on the film thickness.
  • a low temperature CVD method a low temperature PECVD method, or an ICP-CVD method that can reduce the reaction temperature by performing gas decomposition by inductively coupled plasma (ICP), etc. Is preferred.
  • the PVD method it is possible to grow a film at room temperature by, for example, a sputtering method.
  • a sputtering method since the formed film is not dense, it is necessary to perform baking. At this time, since the volume shrinks and the film relaxes at the baking temperature, the substrate is likely to warp or crack when returned to room temperature. Therefore, it is possible to avoid the occurrence of warping of the substrate due to stress relaxation after baking by adopting a magnetron sputtering method capable of obtaining a high-density film and eliminating the need for baking.
  • the cure of the organosilicon compound at the time of film formation is for the purpose of volatilizing the solvent. For this reason, for example, it may be cured at a low temperature of 250 ° C. or lower.
  • the pre-cured organosilicon compound is fired at the time of film formation, for example, at a temperature of 600 ° C. or lower so that the piezoelectric single crystal film is not easily peeled off due to excessive volume shrinkage.
  • the piezoelectric single crystal film can be made difficult to peel off by setting the volume shrinkage ratio after curing the organosilicon compound to after firing it to 10% or less.
  • organosilicon compound that can suppress the volume shrinkage to 10% or less include those containing perhydropolysilazane and methyltrimethoxysilane. A volume shrinkage of about 7% in the case of perhydropolysilazane and about 9% in the case of methyltrimethoxysilane can be expected.
  • the film thickness of the inorganic material film is preferably about 20 times or more of Ra of the rough surface of the base or about 2 times or more of Rz (maximum height) in order to achieve good mirror polishing.
  • the long-period roughness component in the lateral direction of the rough surface of the base tends to be difficult to flatten, particularly when RSm is several tens of ⁇ m. In that case, it is preferable to form a film 0.2 times or more of RSm, for example.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.
  • a silicon substrate 100 mm diameter Si (4000 ⁇ m thickness) was used as the support substrate, and a lithium tantalate 100 mm diameter LT (0.30 mm thickness) was used as the piezoelectric single crystal substrate.
  • the concavo-convex structure on the surface of the silicon substrate was prepared by immersing in a 2 wt% sodium hydroxide aqueous solution at 50 to 90 ° C. and treating for 5 to 20 minutes.
  • the concavo-convex structure on the surface of the lithium tantalate substrate was prepared by polishing using free abrasive grains.
  • a SiO 2 film was formed as an inorganic material film on the rough surface having the uneven structure.
  • normal sputtering, high-density magnetron sputtering, organosilicon compound firing (Examples 5, 6 and 20 use AZ120-20 perhydropolysilazane dibutyl ether solution, and Examples 7, 8 and 21 use Shin-Etsu Chemical) KBM-13 produced by using a propylene glycol monoethyl ether solution of methyltrimethoxysilane), low-temperature CVD, and PECVD to form a film with a thickness of about 10 ⁇ m (for Examples 20 and 21, respectively, 26 ⁇ m and 30 ⁇ m). Then, it was mirror-finished by polishing.
  • Plasma activation was applied to both mirror surfaces of the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate, and the piezoelectric single crystal substrate portion of the bonded body was thinned to 10 ⁇ m by polishing.
  • Example 21 and Comparative Example 2 a plurality of surface acoustic wave device composite substrates having different parameter values in 23 ways (Example 21 and Comparative Example 2) are manufactured, and each surface acoustic wave device composite substrate thus manufactured is manufactured.
  • Example 21 and Comparative Example 2 a UV curable epoxy resin adhesive was used instead of forming the SiO 2 film. Table 1 shows the determination results of each example.
  • the composite substrate could be formed without causing film peeling by high-density magnetron sputtering. Further, in any of the film forming methods, the result of which substrate the rough surface is formed on has no influence.
  • a composite substrate When an organosilicon compound solution was applied and fired into a wafer (Examples 5 to 8), a composite substrate could be formed without causing film peeling by forming a rough surface on the piezoelectric single crystal substrate. . Further, even when the rough surface was formed on the support substrate, the composite substrate could be formed without causing film peeling by forming the film thicker than RSm ⁇ 0.2 (Examples 20 and 21).
  • the composite substrate can be formed without causing film peeling in any of the film formation methods. did it.
  • the film formation temperature is 75 ° C. (Examples 14 and 15)
  • some film peeling occurs.
  • the bonding is possible, the bonding state is slightly deteriorated.
  • the film forming temperature is 125 ° C. or higher (Examples 16 to 19)
  • the influence of the warp of the substrate such as part of the film is remarkably generated.
  • the manufacturing method of the present invention it is possible to suppress peeling of the entire surface of the piezoelectric single crystal film, and by appropriately setting the parameters, it is possible to manufacture non-defective products under a wide range of conditions.

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Abstract

貼り合わせ後の工程において４００℃以上に加熱しても、圧電単結晶膜の全面剥がれが生じない弾性表面波デバイス用複合基板を提供する。圧電単結晶基板と支持基板とを準備し、圧電単結晶基板と支持基板の少なくともいずれか一方に無機材料からなる膜を成膜し、圧電単結晶基板と支持基板とを、無機材料からなる膜を挟むようにして接合することにより複合基板を製造する。

Description

弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法
　本発明は、弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法に関する。
　近年、スマートフォンに代表される移動体通信の市場において、通信量が急激に増大している。この問題に対応するために必要なバンド数を増やす中、必然的に各種部品の小型化、高性能化が必須となってきている。一般的な圧電材料であるタンタル酸リチウム（Lithium Tantalate：LiTaO3、以下「ＬＴ」という。）やニオブ酸リチウム（Lithium Niobate：LiNbO3、以下「ＬＮ」という。）は、弾性表面波（ＳＡＷ）デバイスの材料として広く用いられている。しかし、これらの材料は大きな電気機械結合係数を有し広帯域化が可能である反面、温度安定性が低く温度変化により対応できる周波数がシフトしてしまうという問題点を有する。これは、タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムが非常に高い熱膨張係数を有する事に起因する。
　この問題を低減するために、圧電材料であるＬＴやＬＮの一方の面に熱膨張係数の低い材料を貼り合わせ、他方の面を研削等で数μｍ～数十μｍに薄化する方法が提案されている（非特許文献１）。この方法では、低熱膨張係数材料（サファイア、シリコン等）を貼り合わせることでＬＴやＬＮの熱膨張を抑え、温度特性を改善する。各種材料の熱膨張係数をグラフ化したものを図１４に示す。
　しかし、この方法による場合、薄い圧電単結晶膜であるＬＴ膜やＬＮ膜を低熱膨張係数材料である支持基板に積層することで、***振周波数帯にスプリアス又はリップルと呼ばれるノイズが発生するという別の問題が生じる。図１５(a)は、Ｓｉ上に積層した２０μｍ厚ＬＴ膜よりなる複合基板上に作製した４段ラダーフィルタのＳ１１特性（反射特性）を示したグラフであり、図１５(b)はＳ１２特性（挿入損失特性）を示したグラフである。図１５(b) で挿入損失が小さくなる通過帯域の上方の周波数には図１５(a)で示すＳ１１のリップルが生じている。このＳ１１のリップルの山と谷の差を強度（amplitude）と定義している。
　この問題を解決するための方法が非特許文献２で提案されている。この方法は、ＬＴの貼り合わせ面を１０００番の研削石で荒らしてＲａ（算術平均粗さ）で３００ｎｍの粗さを得てから接着剤を介して支持基板と貼り合わせるものである。しかし、非特許文献２の方法では有機物接着剤を用いて貼り合わせを行っており、信頼性の観点から課題があった。具体的には、貼り合わせ後に基板表面にパターニングを行い、ダイシングを行い、チップをデバイスに実装するという複数の工程が予定されているが、その過程で２５０～４００℃に加熱する処理が繰り返される。その結果、接着剤を構成する有機物が変質し、貼り合わせ基板の圧電単結晶膜が剥がれたり、割れが生じたりするといった問題が生じる。
太陽誘電株式会社、「スマートフォンのRFフロントエンドに用いられるSAW-Duplexerの温度補償技術」、電波新聞ハイテクノロジー、２０１２年１１月 H.Kobayashi et al., "A study on Temperature-Compensated Hybrid Substrates for Surface Acoustic Wave Filters", IEEE International Ultrasonics Symposium, 2010, Vol.1, p.637-640
　本発明の目的は、貼り合わせ後の工程において４００℃以上に加熱しても、圧電単結晶膜の全面剥がれが生じない弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法を提供することにある。
　（１）本発明の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法では、圧電単結晶基板と支持基板とを準備し、圧電単結晶基板と支持基板の少なくともいずれか一方に無機材料からなる膜を成膜し、圧電単結晶基板と支持基板とを、無機材料からなる膜を挟むようにして接合することにより複合基板を製造する。
　本発明では、圧電単結晶膜と支持基板との接合を接着剤の代わりに両者の間に形成した無機材料膜を用いて行う。これにより、接合後の工程において４００℃以上に加熱しても、接着剤で接合したときのように圧電単結晶膜が全面的に剥がれることを防ぐことができる。
　（２）圧電単結晶基板と支持基板の少なくともいずれか一方に凹凸構造を形成し、無機材料からなる膜を当該凹凸構造上に成膜してもよい。凹凸構造を形成することで、スプリアスの発生を抑制することができる。
　（３）凹凸構造の粗さＲａを１００ｎｍ以上にすることで、スプリアスの発生を効果的に抑制することができる。
　（４）凹凸構造の粗さＲＳｍと弾性表面波デバイスとして使用する際の波長との比であるＲＳｍ／波長の数値を０．２以上７以下にすることで、より効果的にスプリアスの発生を抑制することができる。
　（５）少なくともいずれか一方に無機材料からなる膜が成膜された、圧電単結晶基板と支持基板とを接合するのに先立ち、それぞれの接合面を平坦化することで、接合がしやすくなる。
　（６）平坦化されたそれぞれの接合面の少なくともいずれか一方に表面活性化処理を施した上で接合することで、接合が更にしやすくなる。
　（７）適用する表面活性化処理としては、例えば、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理が好適である。
　（８）無機材料の膜の成膜は、例えば化学気相成長法により行うことができる。
　（９）化学気相成長法において、シランを含む反応ガスを使用することで効果的に成膜することができる。
　（１０）無機材料の膜の成膜は、物理気相成長法によって行ってもよい。
　（１１）物理気相成長法としてマグネトロンスパッタ方式を採用すると、高密度の膜が得られるため焼き締めが不要となり、焼き締め後の応力緩和による基板の反りの発生を防ぐことができる。
　（１２）無機材料の膜の成膜を高温下で行うと、室温に戻した際に反りやクラックなどが生じやすいため、成膜は７０℃以下の低温で行うとよい。
　（１３）成膜された無機材料の膜を４００～６００℃に加熱した際の体積収縮率を１０％以下とすることで、圧電単結晶膜を剥がれにくくすることができる。
　（１４）無機材料の膜の成膜は、凹凸構造が形成された面に有機ケイ素化合物溶液を塗布し、硬化、焼成することにより行ってもよい。
　（１５）成膜に際しての有機ケイ素化合物の硬化は、溶媒を揮発させることを目的としており、あくまで仮硬化であるため、例えば２５０℃以下の低温で硬化させるとよい。
　（１６）成膜に際しての有機ケイ素化合物の焼成は、過剰な体積収縮により圧電単結晶膜が剥がれやすくならないよう、例えば６００℃以下の温度で焼成するとよい。
　（１７）有機ケイ素化合物を硬化してから焼成した後までの体積収縮率を１０％以下とすることで、圧電単結晶膜を剥がれにくくすることができる。
　（１８）体積収縮率を１０％以下に抑えることができる有機ケイ素化合物として、例えばパーヒドロポリシラザンやメチルトリメトキシシランを含有したものが挙げられる。
　（１９）圧電単結晶基板の素材としては、例えば、タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウムが好適である。
　（２０）支持基板の素材としては、例えば、シリコン、酸化膜付きシリコン、ガラス、石英、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素、窒化ケイ素が好適である。
　（２１）成膜する無機材料は、例えば、ＳｉＯｘ（ｘ＝２±０．５）、ＳｉＯＮ、ＳｉＮ、アモルファスＳｉ、多結晶Ｓｉ、アモルファスＳｉＣが好適である。
本発明の第１の製造方法を説明する図である。 本発明の第２の製造方法を説明する図である。 本発明の第３の製造方法を説明する図である。 同程度のＲａを有し、異なるＲＳｍを有する粗面の例を示す図である。 図４の各粗面を形成した場合のスプリアス強度の相違を示す図である。 ＬＴ基板が粗面で支持基板が平坦面の場合のＲＳｍ／波長とスプリアス強度の関係を示す図である。 ＬＴ基板が平坦面で支持基板が粗面の場合のＲＳｍ／波長とスプリアス強度の関係を示す図である。 ＬＴ基板と支持基板の両方が粗面の場合のＲＳｍ／波長とスプリアス強度の関係を示す図である。 ＬＴ基板上にＳｉＯ２を堆積させたときの像を示す図である。 Ｓｉ基板上にＳｉＯ２を堆積させたときの像を示す図である。 無機材料膜の体積収縮率と膜剥がれの有無との関係を示す図である。 実施例にて作製したシリコン基板表面の凹凸構造をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で計測した断面プロファイルの一例である。 実施例にて作製したシリコン基板表面の凹凸構造のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）の観察像の一例である。 各種材料の熱膨張係数を示す図である。 シリコン基板上に積層したＬＴ膜に作成した共振器の反射減衰量の一例を示す図である。
　本発明の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法は、圧電単結晶基板と支持基板とを無機材料の膜を介して貼り合わせることにより複合基板を製造する方法であり、凹凸構造の形成形態に応じ、次の３通りの方法をとることができる。
　第１の製造方法を図１を参照しつつ説明する。第１の製造方法は、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム基板からなる圧電単結晶基板１０に凹凸構造１１を形成し、シリコン、酸化膜付きシリコン、ガラス、石英、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素、又は窒化ケイ素からなる支持基板２０には凹凸構造を形成しない方法である。圧電単結晶基板１０への凹凸構造の形成は、例えば遊離砥粒を用いて研磨するなどにより行うことができる。圧電単結晶基板１０の凹凸構造が形成された面に、ＳｉＯｘ（ｘ＝２±０．５）、ＳｉＯＮ、ＳｉＮ、アモルファスＳｉ、多結晶Ｓｉ、アモルファスＳｉＣなどの無機材料からなる無機材料膜３０を形成し、この無機材料膜３０を平坦化する。続いて、無機材料膜３０の平坦化された表面３２と支持基板２０に予め形成された平坦な表面２２の少なくともいずれか一方に表面活性化処理を施す。そして、無機材料膜３０の平坦化された表面３２と支持基板２０の平坦な表面２２とを接合し、接合体の圧電単結晶基板１０の部分を研磨するなどにより薄化することで複合基板が完成する。
　第２の製造方法を図２を参照しつつ説明する。第２の製造方法は、シリコン、酸化膜付きシリコン、ガラス、石英、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素、又は窒化ケイ素からなる支持基板２０に凹凸構造２１を形成し、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム基板からなる圧電単結晶基板１０には凹凸構造を形成しない方法である。支持基板２０への凹凸構造の形成は、例えば水酸化ナトリウム水溶液に浸漬するなどにより行うことができる。支持基板２０の凹凸構造が形成された面に、ＳｉＯｘ（ｘ＝２±０．５）、ＳｉＯＮ、ＳｉＮ、アモルファスＳｉ、多結晶Ｓｉ、アモルファスＳｉＣなどの無機材料からなる無機材料膜３０を形成し、この無機材料膜３０を平坦化する。続いて、無機材料膜３０の平坦化された表面３２と圧電単結晶基板１０に予め形成された平坦な表面１２の少なくともいずれか一方に表面活性化処理を施す。そして、無機材料膜３０の平坦化された表面３２と圧電単結晶基板１０の平坦な表面１２とを接合し、接合体の圧電単結晶基板１０の部分を研磨するなどにより薄化することで複合基板が完成する。
　第３の製造方法を図３を参照しつつ説明する。第３の製造方法は、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウム基板からなる圧電単結晶基板１０に凹凸構造１１を、シリコン、酸化膜付きシリコン、ガラス、石英、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素、又は窒化ケイ素からなる支持基板２０に凹凸構造２１を、それぞれ形成する方法である。圧電単結晶基板１０及び支持基板２０の凹凸構造が形成された面に、ＳｉＯｘ（ｘ＝２±０．５）、ＳｉＯＮ、ＳｉＮ、アモルファスＳｉ、多結晶Ｓｉ、アモルファスＳｉＣなどの無機材料からなる無機材料膜３０をそれぞれ形成し、この無機材料膜３０を平坦化する。続いて、それぞれの無機材料膜３０の平坦化された表面３２の少なくともいずれか一方に表面活性化処理を施す。そして、それぞれの無機材料膜３０の平坦化された表面３２を接合し、接合体の圧電単結晶基板１０の部分を研磨するなどにより薄化することで複合基板が完成する。
　圧電単結晶膜と支持基板との接合を接着剤の代わりに両者の間に形成した無機材料膜を用いて行うことで、接合後の工程において４００℃以上に加熱しても、接着剤で接合したときのように圧電単結晶膜が全面的に剥がれることを防ぐことができる。また、凹凸構造を形成することで、スプリアスの発生を抑制することができる。特に、凹凸構造の粗さＲａを１００ｎｍ以上にすることで、スプリアスの発生を効果的に抑制することができる。
　更に、Ｒａが１００ｎｍ以上の場合においては、凹凸の周期の制御がＲａの制御以上にスプリアスの大きさの制御に有効である。
　パラメータの影響度の確認のため、まず、表面が同程度に荒れた２つのＬＴ基板を用いてスプリアスの強度を測定した。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により観測された各サンプルの表面性状を図４(a)、(b)にそれぞれ示す。図４(a)はサンプルＡの表面性状であり、Ｒａは１０８ｎｍである。図４(b)はサンプルＢの表面性状であり、Ｒａは１０３ｎｍである。すなわち２つのサンプルは、Ｒａは同程度であるが、図４からわかるように凹凸の周期が異なっている。これらのＬＴ基板の荒れた面を接着剤により支持基板であるＳｉ基板の平坦な面と接合し、ＬＴ基板を２０μｍまで薄化して共振器をそれぞれ作製した。各サンプルから作製した共振器のスプリアスの測定結果を図５に示す。この測定結果からわかるように、同程度のＲａであっても凹凸の周期が異なっていればスプリアスの強度が異なることがわかる。
　次に、表面が同程度（Ｒａで３００ｎｍ±１０％）の粗さで、且つ異なる凹凸周期のＬＴ基板を複数用意し、これらのＬＴ基板の荒れた面にＳｉＯ２膜をプラズマＣＶＤ法による３５℃で１０μｍ程度の厚さで成膜した。そして、成膜したＳｉＯ２膜を研磨し平坦化した後に、平坦化したＳｉＯ２膜と支持基板であるＳｉ基板の平坦な面の双方に表面活性化処理を施した上で接合し、ＬＴ基板を２０μｍまで薄化して共振器をそれぞれ作製した。なお、異なる凹凸周期は異なる遊離砥粒を用いて形成し、Ｒａの調整は遊離砥粒による研磨時間を調整することにより行った。各サンプルから作製した４段ラダーフィルタのスプリアスの測定結果を図６に示す。ここでの横軸は、ＲＳｍ（凹凸の周期を表すＪＩＳ粗さパラメータ）を、４段ラダーフィルタを構成する共振器を使用する際の波長（ここでは５μｍ）で割った値である。ＲＳｍは１００×１００μｍのＡＦＭ像の断面から算出した。この測定結果から、ＲＳｍ／波長の値が０．２～７のときに有効にスプリアスを低減できることがわかる。これは、凹凸の周期が大きすぎると凹凸による散乱が起きにくい一方、小さすぎると該当波長が凹凸に左右されないためと考えられる。なお、異なる波長を用いた場合にも同様なＲＳｍ／波長の値の範囲においてスプリアス低減効果を得ることができる。
　同様の実験を、平坦なＬＴ基板と表面が荒れた支持基板とを接合した場合について行った結果を図７に、表面が荒れたＬＴ基板と表面が荒れた支持基板とを接合した場合について行った結果を図８に、それぞれ示す。いずれの場合も、同様なＲＳｍ／波長の値の範囲においてスプリアス低減効果を得ることができる。特に、後者の場合に最も大きな低減効果が得られる。
　少なくともいずれか一方に無機材料膜が成膜された、圧電単結晶基板と支持基板とを接合するのに先立ち、それぞれの接合面を平坦化することで、接合がしやすくなる。
　平坦化されたそれぞれの接合面の少なくともいずれか一方に表面活性化処理を施した上で接合することで、接合が更にしやすくなる。適用する表面活性化処理としては、例えば、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、又はプラズマ処理が好適である。
　無機材料膜の成膜は、例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）、物理気相成長法（ＰＶＤ法）、又は有機ケイ素化合物溶液を塗布し硬化・焼成することによる方法が好適である。
　ＣＶＤ法においては、シランを含む反応ガスを使用することで効果的に成膜することができる。
　ＣＶＤ法は、ＳｉＯ２を堆積する方法としては優れた方法であるが、成膜温度が１２５～２５０℃を超える辺りから、成膜を施した基板を室温に戻した際の反りやクラックの発生が顕著になり、鏡面研磨が困難になる。特にＬＴ基板にＳｉＯ２を堆積する場合に影響が大きい。例えば、ＰＥＣＶＤ法により３５０℃でＳｉＯ２を４インチＬＴ上に１０μｍ程度堆積し、室温に戻した際の光学顕微鏡の写真を図９(a)に、ＡＦＭ像を図９(b)にそれぞれに示す。図９から、高温化での堆積後に室温に戻すと、基板が凸側に反り、かつ、ＳｉＯ２膜が強い圧縮応力を受けることで収縮しきれずに網目状に盛り上がってしまうことがわかる。同様な方法によりＳｉＯ２をＳｉ上に堆積した場合にも図１０(a)（光学顕微鏡の写真）、(b)（ＡＦＭ像）に示すように、程度は軽いが同様の現象が起きる。この現象の程度の違いは、ＳｉとＳｉＯ２の膨張係数の差が約２ｐｐｍ／Ｋであるのに対し、ＬＴとＳｉＯ２の場合は１５ｐｐｍ／Ｋ程度と極めて大きいことに起因していると考えられる（図１４参照）。
　ＣＶＤ法で無機材料膜を成膜する場合には、（成膜温度－室温）＝ΔＴと、基板の熱膨張係数／無機材料膜の熱膨張係数＝ΔＥとが、ΔＴ・ΔＥ≦３５００ｐｐｍの関係を満たすように成膜温度を下げるのが好ましい。より好ましくはΔＴ・Ｅ≦７５０ｐｐｍの関係を満たすのが望ましい。ＬＴ基板上にＳｉＯ２を成膜する場合には、成膜厚みにもよるが、成膜温度を２５０℃以下にするのが好ましく、７０℃以下にするのがより好ましい。そのためには、ＣＶＤ法の具体的方式のうち、低温ＣＶＤ法、低温ＰＥＣＶＤ法、又はガスの分解を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）で行うことで反応の低温化を図ることができるＩＣＰ－ＣＶＤ法などが好適である。
　成膜した無機材料膜に不純物（水素、水分など）を多量に含むと、膜中からアウトガスと呼ばれる揮発成分が発生し信頼性を低下させることから、高純度の膜を成膜する必要がある。例えば、ＬＴ基板と各種方法で成膜されたＳｉＯ２基板とを、無機材料膜を介在させて接合し、ＬＴ基板を１０μｍに薄化して、４００℃１２時間の熱処理を試みた。結果を図１１に示す。図１１から、膜剥がれは熱処理後の体積収縮が１０％以上のものについて生じることがわかる。これは、膜中の不純物がアウトガスを発生し、これが接合界面に到達することで膜剥がれを引き起こしていると考えられる。
　ＰＶＤ法では、例えばスパッタ法により室温で膜を成長させることは一応可能ではあるが、成膜した膜が密でないため、焼き締めを行う必要がある。このとき、体積が収縮し、焼き締め温度で膜が応力緩和するため、室温に戻した際には基板の反りやクラックが生じやすい。そこで、高密度の膜が得られるマグネトロンスパッタ方式を採用し、焼き締めが不要とすることで、焼き締め後の応力緩和による基板の反りの発生を回避するようにしてもよい。
　有機ケイ素化合物（アルコキシシラン、シラザン、シロキサンなど）の溶液を用いウェーハ上に塗布し焼成する場合、成膜に際しての有機ケイ素化合物の硬化は、溶媒を揮発させることを目的としており、あくまで仮硬化であるため、例えば２５０℃以下の低温で硬化させるとよい。また、成膜に際しての仮硬化された有機ケイ素化合物の焼成は、過剰な体積収縮により圧電単結晶膜が剥がれやすくならないよう、例えば６００℃以下の温度で焼成するとよい。更に、有機ケイ素化合物を硬化してから焼成した後までの体積収縮率を１０％以下とすることで、圧電単結晶膜を剥がれにくくすることができる。体積収縮率を１０％以下に抑えることができる有機ケイ素化合物として、例えばパーヒドロポリシラザンやメチルトリメトキシシランを含有したものが挙げられる。パーヒドロポリシラザンの場合７％程度、メチルトリメトキシシランの場合９％程度の体積収縮率が期待できる。
　無機材料膜の成膜厚みは、良好な鏡面研磨をするために、下地の粗面のＲａの概ね２０倍以上又はＲｚ（最大高さ）の概ね２倍以上とするとよい。また、下地の粗面の横方向の長周期粗さ成分は平坦化しにくい傾向があり、特にＲＳｍが数十μｍとなると影響がある。その場合、例えばＲＳｍの０．２倍以上成膜するとよい。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
　支持基板としてシリコン基板１００ｍｍ径Ｓｉ（４０００μｍ厚）を用い、圧電単結晶基板としてタンタル酸リチウム１００ｍｍ径ＬＴ（０．３０ｍｍ厚)を用いた。シリコン基板表面の凹凸構造は５０～９０℃、２ｗｔ％の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬し、５～２０分処理を行うことにより作製した。タンタル酸リチウム基板表面の凹凸構造は、遊離砥粒を用いて研磨することにより作製した。各凹凸構造面の１００×１００μmのＡＦＭ像を計測し、その断面データからＩＳＯ４２８７：１９９７（対応ＪＩＳ　Ｂ０６０１：２００１）に規定された算出法に従い、各面のＲａおよびＲＳｍを算出した。図１２と図１３はそれぞれ、１００面のシリコン基板（鏡面）を８６℃の水酸化ナトリウム水溶液に１０分間浸漬処理して作製したシリコン基板表面の凹凸構造をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で計測した断面プロファイルとＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察像の一例である。図１２は、ＲＳｍ＝３μｍ、Ｒａ＝２８０ｎｍの場合である。
　凹凸構造をもつ粗面に対して、無機材料膜としてＳｉＯ２膜を成膜した。ＳｉＯ２膜は通常スパッタ、高密度マグネトロンスパッタ、有機ケイ素化合物焼成（実施例５，６および２０ではＡＺ製　ＡＮＮ１２０－２０　パーヒドロポリシラザンのジブチルエーテル溶液を用い、実施例７，８および２１では信越化学製ＫＢＭ－１３　メチルトリメトキシシランのプロピレングリコールモノエチルエーテル溶液を用いた）、低温ＣＶＤ、ＰＥＣＶＤを用いてそれぞれ１０μｍ程度（実施例２０、２１についてはそれぞれ２６μｍ、３０μｍ）の厚さで成膜した後、研磨により鏡面化した。
　支持基板と圧電単結晶基板の両方の鏡面にプラズマ活性化を施して接合し、接合体の圧電単結晶基板の部分を１０μｍに研磨により薄化した。
　以上の製造方法により、各パラメータ値を２３通り（実施例２１通り、比較例２通り）に相違させた複数の弾性表面波デバイス用複合基板を製造し、製造した各弾性表面波デバイス用複合基板が後工程の加熱に耐えられるかどうかを、４００℃、１２時間の熱処理を行って判定した。なお、比較例についてはＳｉＯ２膜を成膜する代わりに、ＵＶ硬化エポキシ樹脂接着剤を用いた。表１に各実施例の判定結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　圧電単結晶基板と支持基板とを無機材料膜を介して接合するようにしたことで、接着剤による接合と異なり、４００℃の加熱でも全面剥がれを生じることのない複合基板が得られた。
　ＰＶＤ法による成膜（実施例１～４）の場合、高密度マグネトロンスパッタによることで膜剥がれを生じさせずに複合基板を形成することができた。また、いずれの成膜方法による場合も、粗面をいずれの基板に形成するかは結果に影響を与えなかった。
　有機ケイ素化合物溶液を用いウェーハ状に塗布・焼成する場合（実施例５～８）、粗面を圧電単結晶基板に形成することで膜剥がれを生じさせずに複合基板を形成することができた。また、粗面を支持基板に形成した場合にもＲＳｍ×０．２以上に厚く成膜することで膜剥がれを生じさせずに複合基板を形成することができた（実施例２０、２１）。
　ＣＶＤ法による成膜の場合、成膜温度が７０℃以下の場合（実施例９～１３）には、いずれの成膜方法による場合も、膜剥がれを生じさせずに複合基板を形成することができた。成膜温度が７５℃の場合（実施例１４、１５）には、多少の膜の剥がれが生じる。また、貼り合せは可能であるものの、貼り合せ状態が若干劣化する。成膜温度が１２５℃以上（実施例１６～１９）になると、膜が一部剥がれるなど、基板の反りによる影響が顕著に生じる。また、１２５℃の場合においては支持基板のみに粗面を形成した場合には貼り合せは可能であるが、圧電単結晶基板に粗面を形成した場合には十分な貼り合せができなくなる。更に成膜温度が２５０℃の場合においては支持基板のみに粗面を形成した場合にも十分な貼り合せができなくなる。
　以上のように、本発明の製造方法によれば圧電単結晶膜の全面剥がれを抑制することができ、パラメータを適切に設定することで、幅広い条件下で良品の製造が可能となる。
１０　圧電単結晶基板
１１、２１　凹凸構造
１２、２２　平坦な表面
２０　支持基板
３０　無機材料膜
３２　平坦化された表面

Claims (21)

  1. 　圧電単結晶基板と支持基板とを準備し、
    　前記圧電単結晶基板と前記支持基板の少なくともいずれか一方に無機材料からなる膜を成膜し、
    　前記圧電単結晶基板と前記支持基板とを、前記無機材料からなる膜を挟むようにして接合する弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  2. 　前記圧電単結晶基板と前記支持基板の少なくともいずれか一方に凹凸構造が形成され、
    　前記無機材料からなる膜は、前記凹凸構造上に成膜される
    ことを特徴とする請求項１に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  3. 　前記凹凸構造の粗さＲａが１００ｎｍ以上であることを特徴とする請求項２に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  4. 　前記凹凸構造の粗さＲＳｍと弾性表面波デバイスとして使用する際の波長との比であるＲＳｍ／波長の数値が、０．２以上７以下であることを特徴とする請求項２又は３に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  5. 　少なくともいずれか一方に無機材料からなる膜が成膜された、前記圧電単結晶基板と前記支持基板との接合に先立ち、それぞれの接合面を平坦化することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  6. 　平坦化された前記それぞれの接合面の少なくともいずれか一方に表面活性化処理を施した上で接合することを特徴とする請求項５に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  7. 　前記表面活性化処理が、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理のいずれかであることを特徴とする請求項６に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  8. 　前記無機材料の膜の成膜が化学気相成長法によることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  9. 　前記化学気相成長法の反応ガスがシランを含むことを特徴とする請求項８に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  10. 　前記無機材料の膜の成膜が物理気相成長法によることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  11. 　前記物理気相成長法がマグネトロンスパッタ方式であることを特徴とする請求項１０に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  12. 　前記無機材料の膜の成膜が７０℃以下で行われることを特徴とする請求項８から１１のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  13. 　成膜された前記無機材料の膜を４００～６００℃に加熱した際の体積収縮率が１０％以下であることを特徴とする請求項８から１２のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  14. 　前記無機材料の膜の成膜が、前記凹凸構造が形成された面に有機ケイ素化合物の溶液を塗布し、硬化、焼成することにより行われることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  15. 　前記有機ケイ素化合物を２５０℃以下の温度で硬化することを特徴とする請求項１４に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  16. 　前記有機ケイ素化合物を６００℃以下の温度で焼成することを特徴とする請求項１４又は１５に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  17. 　前記有機ケイ素化合物を硬化してから焼成した後までの体積収縮率が１０％以下であることを特徴とする請求項１４から１６のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  18. 　前記有機ケイ素化合物がパーヒドロポリシラザン又はメチルトリメトキシシランを含有することを特徴とする請求項１４から１７のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  19. 　前記圧電単結晶基板の素材は、タンタル酸リチウム又はニオブ酸リチウムであることを特徴とする請求項１から１８のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  20. 　前記支持基板の素材は、シリコン、酸化膜付きシリコン、ガラス、石英、アルミナ、サファイア、炭化ケイ素、窒化ケイ素のいずれかであることを特徴とする請求項１から１９のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
  21. 　前記無機材料がＳｉＯｘ（ｘ＝２±０．５）、ＳｉＯＮ、ＳｉＮ、アモルファスＳｉ、多結晶Ｓｉ、アモルファスＳｉＣのいずれかであることを特徴とする請求項１から２０のいずれか１項に記載の弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法。
PCT/JP2017/019181 2016-07-20 2017-05-23 弾性表面波デバイス用複合基板の製造方法 WO2018016169A1 (ja)

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