WO2017034338A1 - 액정셀 - Google Patents

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임은정
오동현
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    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/137—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering
    • G02F1/13712—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering the liquid crystal having negative dielectric anisotropy
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    • G02F1/13756—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells characterised by the electro-optical or magneto-optical effect, e.g. field-induced phase transition, orientation effect, guest-host interaction or dynamic scattering the liquid crystal selectively assuming a light-scattering state

Definitions

  • the present application relates to a liquid crystal cell and its use.
  • a transparent mode device may refer to a device in which a transparent mode is implemented in the absence of an external action, is switched to a scattering mode under an external action, and is switched back to a transparent mode when the external action is removed. have.
  • Patent Document 1 Korean Laid-Open Patent Publication No. 2014-0077861 discloses a normal transparent mode device capable of varying between a transparent mode and a scattering mode.
  • the device of Patent Document 1 is a so-called PDLC (Polymer Dispersed Liquid Crystal) device implemented by dispersing a liquid crystal in a polymer matrix.
  • PDLC Polymer Dispersed Liquid Crystal
  • the transparent mode is usually implemented by applying the vertical alignment layer.
  • the conventional transparent mode device using the PDLC of patent document 1 has a high drive voltage, and there exists a problem of fluctuation
  • Dynamic Scattering Mode is a kind of liquid crystal mode, refers to the liquid crystal mode that causes the electro hydro dynamic instability (EHDI).
  • EHDI electro hydro dynamic instability
  • a dynamic scattering mode liquid crystal cell generally includes a nematic or smectic liquid crystal and an additive which induces EHDI, and when an electric field is applied to the liquid crystal cell. Convection is caused by EHDI, and as the electric field increases, new convection structures are created, which eventually change into the final turbulence, which strongly scatters the light for optical anisotropy and fluid motion of the liquid crystal.
  • the problem to be solved by the present application is to switch between the transparent mode and the scattering mode, by ensuring the solubility of the additive in the liquid crystal, the liquid crystal cell excellent in the performance such as driving voltage characteristics, haze characteristics, reliability, and the use of the liquid crystal cell To provide.
  • the application relates to a liquid crystal cell.
  • An exemplary liquid crystal cell can switch between a transparent mode and a scattering mode.
  • the liquid crystal cell may switch between the transparent mode and the scattering mode by applying external energy.
  • application of external energy may mean application of voltage, for example.
  • the liquid crystal cell may have a liquid crystal layer containing a liquid crystal compound and a nonionic compound.
  • the nonionic compound may function as an additive to adjust the conductivity of the liquid crystal layer to implement electro hydro dynamic instability (EHDI) characteristics in the liquid crystal layer.
  • EHDI electro hydro dynamic instability
  • the room temperature horizontal conductivity of the liquid crystal charge may be, for example, 1.0 x 10 -7 S / m. The conductivity of the liquid crystal layer will be described below in detail.
  • the present application can reduce in-plane unevenness due to the difference in solubility in liquid crystal compounds and dispersion properties with liquid crystal compounds by using a nonionic compound as an additive for implementing EHDI properties, and improves storage characteristics by improving mixing properties with liquid crystal compounds. Not only this, but also a liquid crystal cell excellent in driving voltage and haze characteristics can be provided. In addition, the liquid crystal cell of the present application may not form a recrystallization at room temperature.
  • liquid crystal compound any kind of liquid crystal compound may be used without particular limitation as long as the liquid crystal compound exists in a state in which the alignment can be switched and the optical characteristics of the liquid crystal cell can be adjusted by switching the alignment.
  • the liquid crystal compound may include a nematic liquid crystal compound, a smectic liquid crystal compound, and the like.
  • the term “smectic phase” may refer to a liquid crystal phase having characteristics in which a director of the liquid crystal compound is aligned in a predetermined direction and the liquid crystal compound is arranged while forming a layer or a plane.
  • the term “nematic phase” refers to a liquid crystal phase in which directors of the liquid crystal compound of the liquid crystal compound are arranged in a predetermined direction but without forming a layered structure or a planar structure.
  • a non-polymerizable or non-crosslinked liquid crystal compound having no polymerizable group or a crosslinkable group may be used in that the orientation of the liquid crystal compound may be changed by application of external energy such as voltage.
  • a nematic phase liquid crystal compound may be used as the liquid crystal compound.
  • a commercial nematic liquid crystal may be used as the nematic phase liquid crystal compound.
  • the nematic phase liquid crystal compound may be a compound represented by the following formula (1).
  • L 1 is a single bond or -COO-
  • R 1 is hydrogen or a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 10 carbon atoms or a substituted or unsubstituted alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms,
  • R 2 is hydrogen, a halogen, a cyano group, a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, a substituted or unsubstituted alkenyl group, a cyclohexyl group unsubstituted or substituted with an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms A substituted or unsubstituted alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms,
  • a 1 to A 4 are each independently hydrogen, halogen or cyano group
  • a is an integer of 0-3
  • b is an integer of 1-3
  • the sum of a and b is two or more.
  • unsubstituted may mean a state in which all hydrogens of the functional group are not substituted.
  • substitution herein may refer to a state in which one or more hydrogen of the functional group is substituted with any substituent.
  • the substituent may be a halogen, alkyl group, alkoxy group, alkenyl group, epoxy group, cyano group, nitro group or carboxyl group.
  • the nematic phase liquid crystal compound represented by Chemical Formula 1 may be, for example, a compound represented by Chemical Formulas 1-1 to 1-38, but is not limited thereto.
  • the dielectric anisotropy of the liquid crystal compound may be appropriately selected within a range that does not impair the object of the present application.
  • the term "dielectric constant anisotropy ( ⁇ )” means the difference ( ⁇ // - ⁇ ⁇ ) between the horizontal dielectric constant ( ⁇ // ) and the vertical dielectric constant ( ⁇ ⁇ ) of the liquid crystal compound.
  • the term “horizontal dielectric constant ( ⁇ // )” refers to a dielectric constant value measured along the direction of the electric field while a voltage is applied such that the direction of the electric field due to the optical axis of the liquid crystal compound and the applied voltage is substantially horizontal.
  • vertical dielectric constant means a dielectric constant value measured along the direction of the electric field in the state where a voltage is applied such that the direction of the electric field due to the optical axis of the liquid crystal compound and the applied voltage is substantially perpendicular.
  • the dielectric constant may mean a value measured while applying an electric field having a frequency of 1 kHz and a voltage of 0.1 V, unless otherwise specified.
  • optical axis in the present specification means an axis in the long axis direction of the liquid crystal compound when the liquid crystal compound is a rod shape, and means an axis in the normal direction of the plane of the disc when the liquid crystal compound is a discotic shape. can do.
  • vertical alignment means that the optical axis of the liquid crystal compound is about 90 to 65 degrees, about 90 to 75 degrees, about 90 to 80 degrees, about 90 to 85 degrees or It may mean a case having an inclination angle of about 90 degrees
  • horizontal alignment means that the optical axis of the liquid crystal compound is about 0 to 25 degrees, about 0 to 15 degrees, about 0 to 10 degrees, with respect to the plane of the liquid crystal layer, It may mean a case having an inclination angle of about 0 degrees to 5 degrees or about 0 degrees.
  • the dielectric anisotropy ( ⁇ ) of the liquid crystal compound may be negative.
  • the absolute value of the dielectric anisotropy ( ⁇ ) of the liquid crystal compound may be in the range of about 1 to 20, for example.
  • the lower limit of the absolute value of the dielectric anisotropy ( ⁇ ) of the liquid crystal compound may be 1 or more, 2 or more, 3 or more, 4 or more, 5 or more, 6 or more, 7 or more, 8 or more, or 9 or more, and the dielectric constant of the liquid crystal compound
  • the upper limit of the absolute value of the anisotropy ( ⁇ ) may be 20 or less, 19 or less, 18 or less, 17 or less, 16 or less, 15 or less, 14 or less, 13 or less, 12 or less, or 11 or less.
  • the nonionic compound may implement EHDI characteristics in the liquid crystal layer by adjusting the conductivity of the liquid crystal layer. Through this, the liquid crystal compound may switch its arrangement from a regularly arranged state, for example, a transparent mode to be described later, to an irregularly arranged state, for example, a scattering mode to be described later.
  • nonionic compound refers to a compound having a concept except for a salt-type compound in which cations and anions are formed by electrical properties.
  • solubility of the liquid crystal additive may be ensured in the liquid crystal medium of the liquid crystal layer.
  • the salt As a liquid crystal additive to implement the EHDI properties there is a problem that it is difficult to ensure the solubility of the salt in the liquid crystal layer. If proper solubility of the liquid crystal additive is not secured in the liquid crystal layer, the liquid crystal cell may be a defect.
  • the liquid crystal cell implements a transparent mode
  • the nonionic compound is used instead of the salt as a liquid crystal additive to implement the EHDI properties, the above problems can be solved.
  • the nonionic compound may include a high dielectric constant material having a dielectric constant of 3 or more.
  • the high dielectric constant material present in the liquid crystal layer may induce EHDI in the liquid crystal compound by controlling the conductivity of the liquid crystal layer.
  • the liquid crystal compound may switch its arrangement from a regularly arranged state, for example, a transparent mode to be described later, to an irregularly arranged state, for example, a scattering mode to be described later.
  • the liquid crystal cell of the present application may exhibit excellent haze characteristics as the dielectric constant of the nonionic compound is higher.
  • the dielectric constant of the high dielectric constant material is, for example, 3 or more, 5 or more, 10 or more, 15 or more, 20 or more, 25 or more, 30 or more, 35 or more, 40 or more, 45 or more, 50 or more, 55 or more, 60 or more, or 65 It may be abnormal.
  • the higher the dielectric constant of the high dielectric constant material is to improve the haze characteristic in the scattering mode of the liquid crystal cell, and the upper limit thereof is not particularly limited. For example, 200 or less, 190 or less, 180 or less, 170 or less or 160 or less. , 150 or less, 140 or less, 130 or less, 120 or less, 110 or less, or 100 or less.
  • the method of measuring the dielectric constant of the high dielectric constant material is not particularly limited, and may be measured by a known dielectric constant measuring method at room temperature.
  • permittivity of high dielectric constant materials herein, reference may be made to the permittivity disclosed in Handbook of Organic Solvents (David R. Lide / CRC Press / 1994.12.01) unless otherwise noted.
  • permittivity of a plurality of nonionic compounds herein, unless otherwise indicated, it means a value measured by the same permittivity measurement method at room temperature.
  • room temperature is a natural temperature that is not warmed or reduced, and is any temperature within a range of about 15 ° C to 40 ° C, for example, a temperature of about 20 ° C, about 25 ° C, or about 30 ° C. Can mean
  • any nonionic compound having the above-described dielectric constant may be used without particular limitation.
  • the nonionic compound is an alkylene carbonate compound, a lactone compound, a dioxilane compound, a sulfolane compound, and an alkyl aniline compound. It may include one or more selected from the group consisting of compounds. More specifically, the nonionic compound may be ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, gamma butyrolactone, 1,3-diosilane, sulfolane, N, N-dimethylaniline, etc., but is not limited thereto. no.
  • the ratio of the high dielectric constant in the liquid crystal layer may be appropriately selected in consideration of the desired physical properties, for example, a property that may cause an irregular arrangement state of the liquid crystal compound.
  • the high dielectric constant material may be, for example, 0.01% by weight, 0.1% by weight, 1% by weight, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7 It may be included in the liquid crystal layer in a ratio of at least 8% by weight, or at least 8% by weight.
  • the upper limit of the ratio in the liquid crystal layer of the high dielectric constant material is, for example, 20 wt% or less, 19 wt% or less, 18 wt% or less, 17 wt% or less, 16 wt% or less, 15 wt% or less, 14 Up to 13 wt%, up to 12 wt% or up to 11 wt%.
  • a liquid crystal cell capable of switching between a transparent mode and a scattering mode having excellent haze characteristics may be implemented.
  • the solubility in the liquid crystal medium can be secured when the nonionic compound is used, more liquid crystal additives can be freely used than the salt-type liquid crystal additives if necessary, thereby increasing the degree of freedom in manufacturing the liquid crystal cell. .
  • the liquid crystal layer may have a conductivity sufficient to implement EHDI characteristics.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ //) of the liquid crystal layer may be 1.0 ⁇ 10 ⁇ 7 S / m or more.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer may mean a conductivity value measured along the direction of the electric field while a voltage is applied such that the direction of the electric field due to the optical axis of the liquid crystal layer and the applied voltage is substantially horizontal.
  • a voltage is applied such that the direction of the electric field due to the optical axis of the liquid crystal layer and the applied voltage is substantially horizontal.
  • an electric field is formed along the thickness direction of the liquid crystal layer in a state in which the long axis of the nematic liquid crystal is parallel to the thickness direction of the liquid crystal layer, that is, in a vertical alignment state. It means the conductivity value measured along the direction of the electric field by applying a voltage as possible.
  • the "vertical conductivity ( ⁇ ⁇ )" of the liquid crystal layer means a conductivity value measured along the direction of the electric field in a state where a voltage is applied such that the direction of the electric field due to the optical axis of the liquid crystal layer and the applied voltage is substantially perpendicular. do.
  • the long axis of the nematic liquid crystal is perpendicular to the thickness direction of the liquid crystal layer, that is, in a horizontal alignment state, the electric field along the thickness direction of the liquid crystal layer.
  • the conductivity value of the liquid crystal layer having a unit S / m is 2.2 cm ⁇ 4.0 cm in an area under application of 0.5 V voltage at a frequency of 60 Hz at room temperature, and measured for a liquid crystal cell having a spacing of 9 ⁇ m ( Unit: S / m).
  • the conductivity value of a liquid crystal layer having a unit of ⁇ S / cm may mean a conductivity value obtained by converting the measured conductivity based on an area of 1 cm 2 and a liquid crystal cell at an interval of 1 cm.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer is more specifically, 1.0 x 10 -6 S / m or more, 2.0 x 10 -6 S / m or more, 3.0 x 10 -6 At least S / m, at least 4.0 ⁇ 10 ⁇ 6 S / m, at least 5.0 ⁇ 10 ⁇ 6 S / m, at least 6.0 ⁇ 10 ⁇ 6 S / m or at least 7.0 ⁇ 10 ⁇ 6 S / m.
  • the horizontal conductivity ⁇ // of the liquid crystal layer satisfies the above range, the EHDI characteristics may be effectively exhibited by applying external energy to the liquid crystal layer.
  • the upper limit of the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer may be appropriately selected within a range that does not impair the desired physical properties, for example, 1.0 x 10 -1 S / m or less, 1.0 x 10 -2 S / m or less , 1.0 ⁇ 10 ⁇ 3 S / m or less, 9.0 ⁇ 10 ⁇ 4 S / cm or less, or 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 S / cm or less.
  • the horizontal conductivity of the liquid crystal layer ( ⁇ // ) may be adjusted by adjusting the dielectric constant value of the high dielectric constant material or the content of the high dielectric constant material present in the liquid crystal layer. Or it can also adjust by adding suitably additives, such as a monomer, an initiator, or an anisotropic dye which have a reactive functional group in a liquid crystal layer.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer may have a linear relationship with the dielectric constant ( ⁇ ) of the nonionic compound. Therefore, the higher the dielectric constant of the nonionic compound is, the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer increases, so that when external energy is applied to the liquid crystal layer, the EHDI characteristics can be effectively exhibited, and thus the liquid crystal cell has excellent haze characteristics. Can be represented.
  • the liquid crystal cell may satisfy the following Equation 1.
  • Equation 1 y denotes the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer (unit: S / m), and x denotes the dielectric constant ( ⁇ ) of the nonionic compound (wherein the nonionic compound The proportion in the liquid crystal layer is 10% by weight).
  • Equation 1 may have an accuracy of about 95% or more, about 96% or more, about 97% or more, about 98% or more, or about 99% or more.
  • the nonionic compound may comprise a reactive mesogen.
  • the reactive mesogen may implement EHDI characteristics by controlling the conductivity of the liquid crystal layer. Through this, the liquid crystal compound may switch its arrangement from a regularly arranged state, for example, a transparent mode to be described later, to an irregularly arranged state, for example, a scattering mode to be described later.
  • the reactive mesogen has a structure similar to that of a liquid crystal compound, particularly a nematic phase liquid crystal compound, and has optically anisotropic properties, for example, different conductivity in the long axis direction and short axis direction of the molecule, thereby controlling the conductivity of the liquid crystal layer.
  • optically anisotropic properties for example, different conductivity in the long axis direction and short axis direction of the molecule, thereby controlling the conductivity of the liquid crystal layer.
  • the reactive mesogen may mean a compound including a moiety capable of exhibiting liquid crystal, for example, a mesogen skeleton, and one or more reactive functional groups.
  • a reactive functional group a polymeric functional group or a crosslinkable functional group can be illustrated, for example.
  • the reactive mesogen may comprise a polyfunctional reactive mesogen or a monofunctional reactive mesogen.
  • polyfunctional reactive mesogen may refer to a compound containing two or more reactive functional groups in the mesogen.
  • the multifunctional reactive mesogen has 2 to 10, 2 to 8, 2 to 6, 2 to 5, 2 to 4, 2 to 3 or 2 reactive functional groups Can contain dogs.
  • the term "monofunctional reactive mesogen” may mean a compound containing one reactive functional group in the mesogen.
  • the reactive mesogen may include a compound represented by the following Chemical Formulas 2 to 5.
  • P 1 to P 6 are each independently a (meth) acrylate group, a carboxyl group, a hydroxy group, a vinyl group, an epoxy group or a nitro group,
  • X 1 to X 5 are each independently a single bond, a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 10 carbon atoms or a substituted or unsubstituted alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms,
  • L 2 to L 7 are each independently a single bond, a substituted or unsubstituted C 1-10 alkylene group, a substituted or unsubstituted C 1-10 alkenylene group, a substituted or unsubstituted C 1-10 egg A kenylene group, a substituted or unsubstituted alkoxylene group having 1 to 10 carbon atoms, -O- or -COO-,
  • a 5 to A 8 are independently of each other hydrogen, halogen, cyano group, substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 3 carbon atoms or substituted or unsubstituted alkoxy group having 1 to 2 carbon atoms,
  • Y 1 To Y 2 independently of each other hydrogen, halogen, cyano group, substituted or unsubstituted carbon number of 1 to 10 carbon atoms unsubstituted or substituted with one or more substituents selected from the group consisting of cyano group, halogen and alkenyl group It is an alkoxy group of 1-10.
  • P 1 to P 6 may each be a (meth) acrylate group.
  • X 1 to X 5 Each may be an unsubstituted alkoxylene group having 1 to 10 carbon atoms, specifically, an unsubstituted alkoxylene group having 1 to 6 carbon atoms, more specifically, an unsubstituted alkoxylene group having 1 to 3 carbon atoms.
  • L 2 to L 7 may each be -COO-.
  • a 5 to A 8 may be independently hydrogen or a methyl group.
  • Y 1 To Y 2 are each It may be a cyano group or an unsubstituted alkoxy group having 1 to 10 carbon atoms. More specifically, in Formula 4 Y 1 May be a cyano group or an unsubstituted alkoxy group having 6 to 8 carbon atoms.
  • the compound of Formula 2 may be used as the reactive mesogen, and for example, the compound of Formula 2-1 or 2-2 may be used.
  • the compound of Formula 4 may be used as the reactive mesogen, and for example, the compound of Formulas 4-1 to 4-3 may be used.
  • the ratio of the reactive mesogen in the liquid crystal layer may be appropriately selected in consideration of the desired physical properties, for example, the implementation of the EHDI characteristics by adjusting the conductivity of the liquid crystal layer, improvement of mixing characteristics with the nematic liquid crystal, and the like.
  • the reactive mesogen may be included in a ratio of 0.1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the liquid crystal compound.
  • the reactive mesogen is 0.1 part by weight, 1 part by weight, 2 parts by weight, 3 parts by weight, 4 parts by weight, 5 parts by weight, 6 parts by weight, 7 parts by weight, based on 100 parts by weight of the liquid crystal compound.
  • the target physical properties may be effectively implemented to provide a liquid crystal cell having excellent driving voltage characteristics and haze characteristics.
  • a larger amount of the liquid crystal additive can be freely used than the liquid crystal additive in the form of salt if necessary, so that the liquid crystal cell Increase the degree of freedom of manufacturing
  • the liquid crystal layer may have a conductivity enough to implement the EHDI characteristics.
  • the measured horizontal conductivity ( ⁇ //) of the liquid crystal layer of the liquid crystal layer may be 1.0 ⁇ 10 ⁇ 7 S / m or more.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer the contents described in the item of the high dielectric constant material may be equally applied.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) or the vertical conductivity ( ⁇ ) of the liquid crystal layer may be 1.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ S / cm or more. More specifically, the horizontal conductivity ( ⁇ // ) or the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) of the liquid crystal layer is 9.5 ⁇ 10 ⁇ 5 ⁇ S / cm or more, 1.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ S / cm or more, 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ S / or at least 1.0 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ S / cm or at least 1.0 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ S / cm.
  • the upper limit of the horizontal conductivity ( ⁇ // ) or the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) of the liquid crystal layer may be appropriately selected within a range that does not impair the desired physical properties, for example, 1.0 ⁇ 10 ⁇ 2 ⁇ S / cm or less, 1.0 It may be up to x 10 ⁇ 3 ⁇ S / cm, up to 9.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ S / cm or up to 5.0 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ S / cm.
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) or the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) of the liquid crystal layer may be realized by adjusting the type and content of the reactive mesogen or by adding a small amount of the ionic compound. Or it can also adjust by adding additives, such as an initiator or an anisotropic dye, suitably in a liquid crystal layer.
  • the ratio of the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) and the horizontal conductivity ( ⁇ // ) of the liquid crystal layer may be appropriately adjusted in consideration of the physical properties of the desired liquid crystal cell.
  • the ratio ( ⁇ // / ⁇ ⁇ ) of the horizontal conductivity ( ⁇ //) of the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) of the liquid crystal layer is 0.2 or more, 0.4 or more, 0.6 or more, 0.8 or more, 1.0 or more, 1.25 or more, At least 1.5, at least 1.75, at least 2.0, at least 2.25, at least 2.5, at least 2.75, or at least 3.0.
  • the vertical conductivity ⁇ ⁇ and the horizontal conductivity ⁇ // may refer to the converted vertical conductivity ⁇ ⁇ and horizontal conductivity ⁇ // , respectively.
  • the nonionic compound is a reactive mesogen
  • the liquid crystal cell exhibits low driving voltage and haze characteristics. It is advantageous to implement a liquid crystal cell that switches between a transparent mode and a scattering mode.
  • the upper limit of the ratio ( ⁇ // / ⁇ ⁇ ) of the horizontal conductivity ( ⁇ // ) to the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) of the liquid crystal layer is within a range that does not impair the desired physical properties. It may be appropriately selected from, for example, 7 or less, 6 or less, 5 or less, 4 or less, 3 or less, 2 or less or 1.5 or less, but is not limited thereto.
  • the ratio of the vertical conductivity horizontal conductivity ( ⁇ //) of the ( ⁇ ⁇ ) ( ⁇ // / ⁇ ⁇ ) is by that to add a small amount of the one or the ionic compound to control the type and amount of the reactive mesogen Can be implemented. Or it can also adjust by adding additives, such as an initiator or an anisotropic dye, suitably in a liquid crystal layer.
  • the liquid crystal layer may further include an anisotropic dye.
  • the anisotropic dye can improve the transmittance variable characteristic of a liquid crystal cell, for example by reducing the transmittance in a scattering mode.
  • the term “dye” may mean a material capable of intensively absorbing and / or modifying light in at least part or the entire range within the visible light region, for example, in the 400 nm to 700 nm wavelength range
  • the term "anisotropic dye” may refer to a material capable of anisotropic absorption of light in at least part or the entire range of the visible light region.
  • anisotropic dye for example, a known dye known to have a property that can be aligned according to the alignment state of the liquid crystal can be selected and used.
  • anisotropic dye for example, a black dye can be used.
  • Such dyes are known, for example, but not limited to azo dyes, anthraquinone dyes, and the like.
  • non-ionic compound as an additive for the implementation of the properties, compared to using only the conventional ionic compound, less discoloration upon addition of the anisotropic dye can further maximize the variable transmittance characteristics.
  • the content of the anisotropic dye may be appropriately selected in consideration of the purpose of the present application.
  • the anisotropic dye may be included in a ratio of 0 to 3 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the liquid crystal compound.
  • the anisotropic dye is more than 0 parts by weight, 0.1 parts by weight, 0.2 parts by weight, 0.4 parts by weight, 0.6 parts by weight, 0.8 parts by weight or 1.0 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the liquid crystal compound, 3 It may be included in a proportion of less than 2.5 parts by weight, up to 2.0 parts by weight, up to 1.5 parts by weight or up to 1.2 parts by weight.
  • the liquid crystal layer may further include an ionic compound.
  • the ionic compound may be included in a smaller amount than the nonionic compound.
  • the liquid crystal layer further includes a small amount of the ionic compound, it is easy to realize the EHDI characteristics and control the haze by controlling the conductivity.
  • the liquid crystal layer further contains a small amount of the ionic compound, driving voltage reduction characteristics can be ensured.
  • a filter process may be required to remove the undissolved ionic compound Salt.
  • the nonionic compound may be included in a ratio of 0.1 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the liquid crystal compound, and 0.01 to 5 parts by weight of the ionic compound based on 100 parts by weight of the liquid crystal compound. May be further included in the ratio.
  • an ionic compound may refer to a compound in the form of a salt in which ions having opposite charges, for example, cations and anions, are formed by ionic bonds.
  • the ionic compound may be electrically neutral. Examples of such ionic compounds include, but are not limited to, nitrogen-containing onium salts, sulfur-containing onium salts, and phosphorus-containing onium salts.
  • the ionic compound may include monovalent cations and monovalent anions.
  • the monovalent cation may be represented by any one of the following Chemical Formulas 6 to 9.
  • Z is nitrogen, sulfur or phosphorus atom
  • R 1 , R m , R n and R o are each independently hydrogen or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, provided that Z is a sulfur atom , R o does not exist.
  • R a is a divalent hydrocarbon group having 4 to 20 carbon atoms
  • R b and R c are each hydrogen or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, provided that a nitrogen atom (N) is a double bond If included, R b or R c are absent.
  • R d is a divalent hydrocarbon group having 2 to 20 carbon atoms
  • R e , R f and R g are each hydrogen or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms.
  • R h is a divalent hydrocarbon group having 2 to 20 carbon atoms
  • R i , R j and R k are each hydrogen or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms.
  • the hydrocarbon group represented by Chemical Formulas 6 to 9 includes a saturated hydrocarbon group and an unsaturated hydrocarbon group, and the hydrocarbon group may include a mixture of two or more of carbon-carbon single bond carbon-carbon double bond and carbon-carbon triple bond.
  • the hydrocarbon group in Chemical Formulas 6 to 9 may be meant to include a linear or branched hydrocarbon group.
  • the hydrocarbon group in Chemical Formulas 6 to 9 may include a hetero atom as necessary.
  • any one of Rb or Rc may be connected to any one carbon of Ra to form a hydrocarbon ring structure.
  • Examples of the monovalent anion include fluorine (F) anion, bromine (Br) anion, chlorine (Cl) anion, iodine (I), ClO 4 anion, PF 4 anion, PF 6 anion, PB 6 anion, or BF 4 anion. It may be, but is not limited thereto.
  • the liquid crystal cell of the present application may switch between the transparent mode and the scattering mode by adjusting an initial alignment state of the liquid crystal compound and applying external energy such as a voltage. For example, when the liquid crystal compound is present in an aligned state, the liquid crystal cell may exhibit a transparent mode, and when the liquid crystal compound is present in an irregularly arranged state, the liquid crystal cell may exhibit a scattering mode.
  • the term “scattering mode” may refer to a mode in which a liquid crystal cell exhibits a predetermined level or more of haze
  • the term “transparent mode” may refer to a state in which light can be transmitted or a mode indicating a haze of a predetermined level or less.
  • the liquid crystal cell in the scattering mode, has a haze of 10% or more, 15% or more, 20% or more, 25% or more, 30% or more, 35% or more, 40% or more, 45% or more, 50% or more, 55 Or at least 60%, at least 65%, at least 70%, at least 75%, at least 80%, at least 85%, at least 90%, or at least 95%.
  • the liquid crystal cell may have, for example, a haze of less than 10%, 8% or less, 6% or less, or 5% or less.
  • the liquid crystal layer may switch between a transparent mode (or a haze mode) having a haze of less than 10% and a scattering mode (or a haze mode) having a haze of 10% or more.
  • the liquid crystal cell may be in a transparent mode in which no external energy is applied, and may be switched to a scattering mode when external energy is applied.
  • the liquid crystal cell may be in a state in which no external energy is applied, and the nematic liquid crystal may be in a vertically aligned state.
  • FIG. 1 exemplarily illustrates driving of a liquid crystal cell using a liquid crystal compound having a negative dielectric anisotropy.
  • the liquid crystal compound in an initial state, that is, in a state in which no external energy is applied, the liquid crystal compound may exist in a vertically oriented state with respect to the plane of the liquid crystal layer, and may implement the transparent mode A.
  • FIG. 1 in order to adjust the initial alignment state of the liquid crystal compound, a vertical alignment layer described later may exist on both sides of the liquid crystal layer.
  • the liquid crystal compound In the initial state, when an external energy, for example, a vertical electric field is applied, the liquid crystal compound is changed to the scattering mode (B) while having an irregular arrangement state by EHDI caused by a nonionic compound (not shown) which is a liquid crystal additive. Can be.
  • the liquid crystal compound when the liquid crystal compound is a nematic phase, when the vertical electric field is removed, the liquid crystal compound may be switched to the transparent mode of the initial state.
  • the scattering mode may be maintained even when the vertical electric field is removed when the liquid crystal compound is a smetic phase, for example, the Smetic A phase. That is, when the liquid crystal on the nematic phase is used, the liquid crystal cell may implement a monostable mode, and when the liquid crystal on the smectic phase is used, the liquid crystal cell may implement a bistable mode.
  • the term "monostable mode” refers to a mode in which application of external energy is continuously required to maintain at least one of the states of the liquid crystal, and the term “bistable mode" requires external energy only when the state changes. It means the mode.
  • the transition from the transparent mode to the scattering mode can be performed, for example, by applying a low frequency vertical electric field in the range of about 1 Hz to 500 Hz.
  • a relatively high frequency for example, a high frequency of 1 kHz or more may be required.
  • the frequency range of the applied electric field is not limited to the above, and may be appropriately changed in consideration of target properties, for example, haze characteristics or transmission characteristics of each mode.
  • the liquid crystal cell may further include two substrates disposed on both sides of the liquid crystal layer.
  • the exel cell 1 replaces the liquid crystal layer 101 existing between two opposing substrates 201A and 201B and the two opposing substrates 201A and 201B. It may include.
  • the substrate a known material can be used without particular limitation.
  • inorganic films, plastic films, etc. such as a glass film, a crystalline or amorphous silicon film, a quartz, or an Indium Tin Oxide (ITO) film, can be used.
  • ITO Indium Tin Oxide
  • an optically isotropic substrate, an optically anisotropic substrate such as a retardation layer, a polarizing plate, a color filter substrate, or the like can be used.
  • plastic substrate examples include triacetyl cellulose (TAC); COP (cyclo olefin copolymer) such as norbornene derivatives; Poly (methyl methacrylate); PC (polycarbonate); PE (polyethylene); PP (polypropylene); PVA (polyvinyl alcohol); DAC (diacetyl cellulose); Pac (Polyacrylate); PES (poly ether sulfone); PEEK (polyetheretherketon Substrates including polyphenylsulfone (PPS), polyetherimide (PEI); polyethylenemaphthatlate (PEN); polyethyleneterephtalate (PET); polyimide (PI); polysulfone (PSF); polyarylate (PAR) or amorphous fluorine resin
  • TAC triacetyl cellulose
  • COP cyclo olefin copolymer
  • Poly methyl methacrylate
  • PC polycarbonate
  • PE polyethylene
  • PP polypropylene
  • the liquid crystal cell may further include two electrode layers disposed on both sides of the liquid crystal layer.
  • the liquid crystal cell may include two liquid crystal layers disposed between two electrode layers disposed opposite to each other and the two electrode layers disposed opposite to each other.
  • the liquid crystal layer includes both the two oppositely disposed substrates and two oppositely disposed electrode layers, as shown in FIG. 3, the liquid crystal cell 2 is formed of the electrode layers 301A and 301B and the substrates 201A and 201B. In order to be closer to the liquid crystal layer 101 may be disposed.
  • the electrode layer may apply a vertical or horizontal electric field to the liquid crystal layer so as to switch the alignment state of the liquid crystal compound in the liquid crystal layer.
  • the electrode layer may be formed by depositing a conductive polymer, a conductive metal, a conductive nanowire, or a metal oxide such as indium tin oxide (ITO).
  • ITO indium tin oxide
  • the electrode layer may be formed to have transparency. In this field, various materials and forming methods capable of forming a transparent electrode layer are known, and all of these methods can be applied. If necessary, the electrode layer formed on the surface of the substrate may be appropriately patterned.
  • the liquid crystal cell may further include two vertical alignment layers disposed on both sides of the liquid crystal layer.
  • the liquid crystal cell may include two liquid crystal layers that are disposed between two vertically aligned layers and two vertically aligned layers that face each other.
  • the liquid crystal layer includes both the two oppositely disposed substrates, the two oppositely disposed electrode layers and the two oppositely aligned vertical alignment films, as shown in FIG. 4, the liquid crystal cell 3 includes a vertically aligned film 401A, 401B, the electrode layers 301A and 301B, and the substrates 201A and 201B may be disposed to be further adjacent to the liquid crystal layer 101.
  • any alignment film having vertical alignment capability with respect to the liquid crystal compound of the adjacent liquid crystal layer can be selected and used without particular limitation.
  • an alignment film for example, an alignment film known to be capable of exhibiting orientation characteristics by a non-contact method such as irradiation of linearly polarized light including a contact alignment film or a photoalignment film compound, such as a rubbing alignment film, can be used.
  • the present application also relates to the use of the liquid crystal cell.
  • the exemplary liquid crystal cell switches between the transparent mode and the scattering mode, and is particularly excellent in the haze characteristic in the scattering mode.
  • Such a liquid crystal cell may be usefully used in an optical modulation device.
  • the optical modulation device a smart window, a window protective film, a flexible display element, an active retarder for viewing 3D images, a viewing angle adjusting film, or the like may be exemplified, but is not limited thereto.
  • the method of configuring the optical modulation device as described above is not particularly limited, and a conventional method may be applied as long as the liquid crystal cell is used.
  • the present application is able to switch between the transparent mode and the scattering mode by using a nonionic compound as a liquid crystal additive to implement the EHDI properties, the performance of driving voltage characteristics, haze characteristics, reliability, etc. by ensuring the solubility of the additive in the liquid crystal
  • This excellent liquid crystal cell can be provided.
  • the liquid crystal cell may be applied to various light modulation devices such as smart windows, window protective films, flexible display elements, light blocking plates for transparent displays, active retarders for viewing 3D images, or viewing angle adjusting films.
  • FIG. 1 exemplarily illustrates a driving method of a liquid crystal cell of the present application.
  • FIG. 8 is a haze evaluation result according to the voltages of Example 5 and Example 9.
  • FIG. 8 is a haze evaluation result according to the voltages of Example 5 and Example 9.
  • the room temperature conductivity was measured under the condition that the measurement frequency is 60 Hz and the measurement voltage is 0.5V (unit: S / m).
  • the horizontal conductivity ( ⁇ // ) was measured by applying a vertical voltage to the vertically aligned liquid crystal layer, that is, a voltage in the thickness direction of the liquid crystal layer, and the vertical conductivity ( ⁇ ⁇ ) was also measured with respect to the vertically aligned liquid crystal layer. It was measured by applying.
  • the converted conductivity (unit: ⁇ S / cm) may be obtained by converting the measured conductivity based on an area of 1 cm 2 and an interval of 1 cm.
  • the total transmittance means the total transmitted light (TT)
  • the straight transmittance means the parallel light (PT).
  • the ITO transparent electrode layer and the vertical alignment layer were sequentially formed inside the cell, and the liquid crystal composition prepared by capillary action was injected into a glass test cell having a cell spacing of 9 um, thereby obtaining a liquid crystal having an area of 2.2 cm x 4.0 cm and a spacing of 9 ⁇ m.
  • the cell was prepared.
  • a liquid crystal cell was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 0.04 g (about 1 wt%) of CTAB (Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI, Inc.) was used instead of propylene carbonate as a liquid crystal additive.
  • CTAB Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI, Inc.
  • a liquid crystal cell was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 0.04 g (about 1 wt%) of CTAC (Hexadecyltrimethylammonium Chloride, TCI, Inc.) was used instead of propylene carbonate as a liquid crystal additive.
  • CTAC Hexadecyltrimethylammonium Chloride, TCI, Inc.
  • a liquid crystal cell was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 0.4 g (about 10 wt%) of CTAB (Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI, Inc.) was used instead of propylene carbonate as a liquid crystal additive.
  • CTAB Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI, Inc.
  • the solubility of the CTAB in the liquid crystal medium is not secured, and thus it is not suitable for the implementation of the liquid crystal cell for switching the transparent mode and the scattering mode.
  • a liquid crystal cell was manufactured in the same manner as in Example 1, except that 0.4 g (about 10 wt%) of CTAC (Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI) was used instead of propylene carbonate as a liquid crystal additive.
  • CTAC Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI
  • the content of the liquid crystal additive is the same as that of Example 1, the solubility of the CTAC in the liquid crystal medium is not secured, and thus it is not suitable for the implementation of the liquid crystal cell for switching the transparent mode and the scattering mode.
  • the horizontal conductivity of the liquid crystal cells prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 was measured and the results are shown in Table 1 below.
  • 5 is a horizontal conductivity graph of the liquid crystal layer with respect to the dielectric constant of the liquid crystal additives of Examples 1 to 3. As shown in FIG. 5, it can be seen that the horizontal conductivity (unit: S / m) of the liquid crystal layer has a linear relationship with the dielectric constant of the liquid crystal additive (in FIG. 5, R 2 sets the x coordinate to the dielectric constant of the liquid crystal additive).
  • Example 1 Example 2 Example 3 Comparative Example 1 Comparative Example 2 Horizontal Conductivity ( ⁇ // ) ( ⁇ 10 -6 ) 7.54 4.46 1.09 3.23 4.56 Haze (%) 30 V 88.6 75.2 66.3 72.0 84.6 50 V 91.9 75.9 68.2 78.3 87.6 60 V 93.6 83.3 74.0 81.2 86.0
  • liquid crystals HNG726200-100, HCCH, dielectric anisotropy: -4.0, refractive index anisotropy: 0.225
  • R1 reactive mesogen
  • a liquid crystal composition was prepared by adding 0.04 g of a dye (X12, BASF) and stirring at 100 for 24 hours.
  • Two sheets of PC (polycarbonate) films in which an indium tin oxide (ITO) transparent electrode layer and a vertical alignment layer are sequentially formed are spaced apart from each other so that the vertical alignment layers face each other and have a space of about 9 ⁇ m.
  • the prepared liquid crystal composition was injected between the PC films, and the edges were sealed to prepare a liquid crystal cell having an area of 2.2 cm ⁇ 4.0 cm and an interval of 9 ⁇ m.
  • a vertical alignment composition (Nissan 5661) was coated on the ITO transparent electrode layer and calcined at a temperature of 100 or more for 5 minutes or more.
  • a liquid crystal cell was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the type and content of the liquid crystal additive were adjusted as in Table 2 below.
  • Example 4 Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 LCD HNG726200-100, HCCH, 100 wt% Type of additive HCM-008RM1 HCM-009RM2 HCM-020RM3 HCM-021RM4 HCM-064RM5 Additive content 10 wt% 10 wt% 10 wt% 10 wt% dyes X12, BASF 1 wt%
  • a liquid crystal cell was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the type and content of the liquid crystal additive were adjusted as in Table 3 below.
  • Comparative Example 5 Comparative Example 6 Comparative Example 7 Comparative Example 8 Comparative Example 9 LCD HNG726200-100, HCCH, 100 wt% Type of additive CTAB CTAC TPP + I 2 CTC HQBQ Additive content 1 wt% 1 wt% 2 wt% 1 wt% 0.7 wt% dyes X12, BASF 1 wt%
  • Example 4 Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 Solubility characteristics O O O O (-20 ° C) * O Found ⁇ // [S / m] 4.66 x 10 -6 3.1 x 10 -6 6.4 x 10 -6 4.8 x 10 -6 3.2 x 10 -6 Equivalent ⁇ // [ ⁇ S / cm] 4.77 x 10 -4 3.17 x 10 -4 6.55 x 10 -4 4.91 x 10 -4 3.27 x 10 -4 Found ⁇ ⁇ [S / m] 1.45 x 10 -6 1.3 x 10 -6 3.6 x 10 -6 2.4 x 10 -6 2.1 x 10 -6 Equivalent ⁇ ⁇ [ ⁇ S / cm] 1.48 x 10 -4 1.33 x 10 -4 3.68 x 10 -4 2.45 x 10 -4 2.15 x 10 -4 Haze (30V) (%) 41.7 41.7 92.8 88.6 87.2 Haze (40V) (%) 88.0 88.0 94.7 94.0 91.6 Haze (
  • Example 9 To adjust the type and content of the liquid crystal additives as shown in Table 6, and to remove the ionic additives, CTAC, insoluble, except that the filter process was further performed using a filter of 0.1 um size Example 4 and A liquid crystal cell of Example 9 was prepared in the same manner.
  • Example 9 After evaluating the solubility characteristics, conductivity characteristics, haze characteristics and permeability variable characteristics for Example 9, the results were described in comparison with Example 5 as shown in Table 6 below. Moreover, the haze according to the voltage was evaluated about Example 5 and 9, and the result was shown in FIG.
  • Example 5 LCD HNG726200-100 dyes X12, BASF 1 wt% RM additive HCM-009 RM2 HCM-020 RM3 Additive content 10 wt% 10 wt% Ionic additives X CTAC 1 wt% filter after application Solubility characteristics O O Found ⁇ // [S / m] 3.1 x 10 -6 1.7 x 10 -5 Equivalent ⁇ // [ ⁇ S / cm] 3.17 x 10 -4 1.74 x 10 -3 Found ⁇ [S / m] 1.3 x 10 -6 9.8 x 10 -6 Equivalent ⁇ [ ⁇ S / cm] 1.33 x 10 -4 1.00 x 10 -3 Haze (30V) (%) 41.7 92.8 Haze (40V) (%) 88.0 95.4 Haze (60V) (%) 95.7 96.2 T (0V-40V) (%) 39.5 37.2 T (0V-60V) (%) 44.3 39.9

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Abstract

본 출원은 액정셀 및 액정셀의 용도에 관한 것이다. 본 출원은 EHDI 특성을 구현하는 액정 첨가제로서 비이온성 화합물을 사용함으로써, 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있고, 액정에 대한 첨가제의 용해도를 확보함으로써 구동 전압 특성, 헤이즈 특성, 신뢰성 등의 성능이 우수한 액정셀을 제공할 수 있다. 이러한 액정 셀은, 스마트 윈도우, 윈도우 보호막, 플렉서블 디스플레이 소자, 투명 디스플레이용 차광판, 3D 영상 표시용 액티브 리타더(active retarder) 또는 시야각 조절 필름 등과 같은 다양한 광변조 장치에 적용될 수 있다.

Description

액정셀
관련 출원들과의 상호 인용
본 출원은 2015년 08월 25일자 한국 특허 출원 제10-2015-0119523호 및 2016년 01월 28일자 한국 특허 출원 제10-2016-0010835호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원들의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 출원은 액정셀 및 그 용도에 관한 것이다.
통상 투명 모드 소자(Normally Transparent device)는 예를 들어 외부 작용이 없는 상태에서는 투명 모드가 구현되고, 외부 작용 하에 산란 모드로 전환되며, 외부 작용이 제거되면 다시 투명 모드로 전환되는 소자를 의미할 수 있다.
특허문헌 1(한국 공개특허공보 제2014-0077861호)에는 투명 모드와 산란 모드 사이의 가변이 가능한 통상 투명 모드 소자가 개시되어 있다. 특허문헌 1의 소자는 고분자 매트릭스 내에 액정을 분산시켜서 구현되는 소위 PDLC(Polymer Dispersed Liquid Crystal) 소자로서, PDLC 내에서 통상 액정 화합물은 배향되어 있지 않은 상태로 존재하므로 전압이 인가되지 않은 상태에서는 산란 상태이나, 수직 배향막을 적용함으로써 통상 투명 모드를 구현하고 있다. 그러나, 특허문헌 1의 PDLC를 이용한 통상 투명 모드 소자는 구동 전압이 높고 노광 특성에 따른 잔류 헤이즈 수준의 변동 및 헤이즈 특성 저하 등의 문제가 있다.
동적 산란 모드(Dynamic Scattering Mode)는 액정 모드의 일종으로서, 전기 유체 역학적 불안정 상태(EHDI; Electro hydro dynamic instability)를 유발하는 액정 모드를 의미한다. 특허문헌 2(미국 공개특허공보 제2006-0091358호)과 같이 일반적으로 동적 산란 모드 액정셀은 네마틱 또는 스메틱 상의 액정 및 EHDI를 유발하는 첨가제를 포함하고, 상기 액정셀에 전계가 인가되는 경우 EHDI에 의해서 대류가 발생하며, 전계가 증가하면 잇달아 새로운 대류 구조가 생겨 최종적인 난류로 변화하면서 액정의 광학적 이방성과 유체 운동에 위해 강하게 빛을 산란시키게 시킨다.
본 출원이 해결하려는 과제는 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있고, 액정에 대한 첨가제의 용해도를 확보함으로써 구동 전압 특성, 헤이즈 특성, 신뢰성 등의 성능이 우수한 액정셀 및 상기 액정셀의 용도를 제공하는 것이다.
출원은 액정셀에 관한 것이다. 예시적인 액정셀은 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 액정셀은 외부 에너지 인가에 의해 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있다. 본 명세서에서 외부 에너지 인가는 예를 들어 전압의 인가를 의미할 수 있다.
상기 액정셀은 액정 화합물 및 비이온성 화합물을 포함하는 액정층을 가질 수 있다. 상기 비이온성 화합물은 상기 액정층의 전도도를 조절하여 액정층에 EHDI(Electro hydro dynamic instability; 전기 유체 역학적 불안정 상태) 특성을 구현할 수 있도록 하는 첨가제로서 기능할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 액정충의 상온 수평 전도도는 예를 들어 1.0 x 10-7 S/m일 수 있다. 상기 액정층의 전도도에 대해서는 이하 구체적으로 설명한다.
종래 액정층의 전도도를 조절하여 EHDI 특성을 구현하는 첨가제로 사용되었던 이온성 화합물(염; Salt) 또는 전하 이동 복합물 (Charge transfer complex)의 경우, PDLC를 이용한 통상 투명 모드 소자에 비하여 구동 전압 특성 및 헤이즈 특성이 우수하다는 장점이 있으나, 액정에 대한 상기 첨가제의 용해성 및 분산 특성의 차이로 인해 면내 불균일이 발생될 수 있으며, 액정과의 혼합 특성이 좋지 않아 상온에서 재결정이 일어나고, 저온에서 보관 신뢰성이 확보되지 않을 뿐만 아니라, 후술하는 바와 같은 이방성 염료를 첨가하는 경우 투과율 가변 특성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 문제점을 해소하기 위하여 소량의 첨가제를 사용하는 방안이 있으나, 구동 시 헤이즈 특성이 낮아져, 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭하는 소자로서 구동 특성이 좋지 못하다는 문제점이 있다. 또한, 상기 문제점을 해소하기 위하여 재결정을 필터하여 제거하는 방안이 있으나, 필터 후 액정층의 전도도가 변화되어 특성이 저하되는 문제점이 있다.
본 출원은 EHDI 특성을 구현하는 첨가제로서 비이온성 화합물을 사용함으로써 액정 화합물에 대한 용해성 및 액정 화합물과의 분산 특성의 차이로 인한 면내 불균일을 감소시킬 수 있고, 액정 화합물과 혼합 특성을 개선하여 보관 신뢰성이 우수할 뿐만 아니라, 구동 전압과 헤이즈 특성이 우수한 액정셀을 제공할 수 있다. 또한, 본 출원의 액정셀은 상온에서 재결정을 형성하지 않을 수 있다.
상기 액정 화합물로는 액정셀 내에서 배향이 스위칭될 수 있는 상태로 존재하고, 그 배향의 스위칭에 의해 액정셀의 광학 특성을 조절할 수 있는 것이라면 특별한 제한없이 다양한 종류의 액정 화합물을 사용할 수 있다. 상기 액정 화합물의 구체적인 예로, 네마틱(nematic)상 액정 화합물 또는 스멕틱(smectic)상 액정 화합물 등을 예시할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「스멕틱(smectic)상」은 액정 화합물의 방향자(director)가 소정 방향으로 정렬하는 동시에 상기 액정 화합물이 층 또는 평면을 형성하면서 배열되는 특성을 가지는 액정상을 의미할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「네마틱(nematic) 상」은 액정 화합물의 액정 화합물의 방향자(director)가 소정 방향으로 정렬하되 층상 구조 또는 평면 구조는 형성하지 않으면서 배열되는 액정상을 의미한다. 상기 액정 화합물로는, 전압과 같은 외부 에너지 인가에 의하여 액정 화합물의 배향이 변경될 수 있도록 한다는 측면에서 중합성기 또는 가교성기를 가지지 않는 비중합성 또는 비가교성 액정 화합물을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액정 화합물로는 네마틱 상 액정 화합물을 사용할 수 있다. 상기 네마틱 상 액정 화합물로는 상용 네마틱 액정을 사용할 수 있다. 구체적으로, 상기 네마틱 상 액정 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000001
화학식 1에서,
L1은 단일 결합 또는 -COO-이고,
R1은 수소 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알케닐기이며,
R2는 수소, 할로젠, 시아노기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 치환 또는 비치환된 알케닐기, 탄소수 1 내지 10의 알킬기로 치환 또는 비치환된 사이클로헥실기 또는 할로젠으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕시기이고,
A1 내지 A4는 서로 독립적으로 수소, 할로겐 또는 시아노기이고,
a는 0 내지3의 정수이고, b는 1 내지 3의 정수이며, a 및 b의 합은 2 이상이다.
본 명세서에서 비치환은 상기 작용기의 모든 수소가 치환되지 않은 상태를 의미할 수 있다.
본 명세서에서 치환은 상기 작용기의 하나 이상의 수소가 임의의 치환기로 치환된 상태를 의미할 수 있다. 본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, 상기 치환기로는 할로젠, 알킬기, 알콕시기, 알케닐기, 에폭시기, 시아노기, 니트로기 또는 카복실기일 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 네마틱 상 액정 화합물은 예를 들어 하기 화학식 1-1 내지 1-38로 표시되는 화합물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
[화학식 1-1]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000002
[화학식 1-2]
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[화학식 1-3]
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[화학식 1-4]
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[화학식 1-5]
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[화학식 1-6]
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[화학식 1-7]
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[화학식 1-8]
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[화학식 1-9]
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[화학식 1-10]
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[화학식 1-11]
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[화학식 1-12]
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[화학식 1-13]
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[화학식 1-14]
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[화학식 1-15]
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[화학식 1-16]
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[화학식 1-17]
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[화학식 1-18]
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[화학식 1-19]
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[화학식 1-20]
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[화학식 1-21]
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[화학식 1-22]
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[화학식 1-23]
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[화학식 1-24]
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[화학식 1-25]
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[화학식 1-26]
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[화학식 1-27]
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[화학식 1-28]
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[화학식 1-29]
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[화학식 1-30]
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[화학식 1-31]
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[화학식 1-32]
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[화학식 1-33]
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[화학식 1-34]
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[화학식 1-35]
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[화학식 1-36]
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[화학식 1-37]
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[화학식 1-38]
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상기 액정 화합물의 유전율 이방성은 본 출원의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서 적절히 선택될 수 있다. 본 명세서에서 용어 「유전율 이방성(△ε)」은 액정 화합물의 수평 유전율(ε//)과 수직 유전율(ε⊥)의 차이(ε//-ε⊥)를 의미한다. 또한, 본 명세서에서 용어「수평 유전율(ε//)」은 액정 화합물의 광축과 인가 전압에 의한 전기장의 방향이 실질적으로 수평하도록 전압을 인가한 상태에서 상기 전기장의 방향을 따라 측정한 유전율 값을 의미하고, 용어「수직 유전율(ε⊥)」은 액정 화합물의 광축과 인가 전압에 의한 전기장의 방향이 실질적으로 수직하도록 전압을 인가한 상태에서 상기 전기장의 방향을 따라 측정한 유전율 값을 의미한다. 본 명세서에서 유전율에 대하여 기재하면서, 특별한 언급이 없는 한, 주파수 1 kHz 및 전압 0.1V의 전계를 인가한 상태에서 측정된 값을 의미할 수 있다.
또한, 본 명세서에서 용어 「광축」은 액정 화합물이 막대 (Rod) 모양인 경우 액정 화합물의 장축 방향의 축을 의미할 있고, 액정 화합물이 원판 (Discotic) 모양인 경우 원판의 평면의 법선 방향의 축을 의미할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 용어「수직 정렬」은 액정 화합물의 광축이 액정층의 평면에 대하여 약 90도 내지 65도, 약 90도 내지 75도, 약 90도 내지 80도, 약 90도 내지 85도 또는 약 90도의 경사각을 가지는 경우를 의미할 수 있고, 「수평 정렬」은 액정 화합물의 광축이 액정층의 평면에 대하여 약 0 도 내지 25도, 약 0도 내지 15도, 약 0도 내지 10도, 약 0도 내지 5도 또는 약 0도의 경사각을 가지는 경우를 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액정 화합물의 유전율 이방성(△ε)은 음수일 수 있다. 이 경우 상기 액정 화합물의 유전율 이방성(△ε)의 절대값은 예를 들어 약 1 내지 20 범위 내일 수 있다. 상기 액정 화합물의 유전율 이방성(△ε)의 절대값의 하한은 1 이상, 2 이상, 3 이상, 4 이상, 5 이상, 6 이상, 7 이상, 8 이상 또는 9 이상일 수 있고, 상기 액정 화합물의 유전율 이방성(△ε)의 절대값의 상한은 20 이하, 19 이하, 18 이하, 17 이하, 16 이하, 15 이하, 14 이하, 13 이하, 12 이하 또는 11 이하일 수 있다. 액정 화합물의 유전율 이방성이 상기 범위를 만족하는 경우, 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭하는 액정셀을 구현하는 데 유리하다.
상기 비이온성 화합물은 액정층의 전도도를 조절하여 액정층에 EHDI 특성을 구현할 수 있다. 이를 통해 액정 화합물은 규칙적으로 배열된 상태, 예를 들어 후술하는 투명 모드에서 불규칙적으로 배열된 상태, 예를 들어 후술하는 산란 모드로 그 배열을 전환할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「비이온성 화합물」은 양이온과 음이온이 전기적 특성에 의하여 형성된 염(Salt) 형태의 화합물을 제외한 개념의 화합물을 의미한다. 본 출원에서 EHDI를 유발하기 위한 액정 첨가제로서 비이온성 화합물을 사용하는 경우 액정층의 액정 매질 내에서 액정 첨가제의 용해도를 확보할 수 있다. EHDI 특성을 구현하는 액정 첨가제로서 염을 사용하는 경우 액정층 내에서 염의 용해도를 확보하기 어려운 문제점이 있다. 액정층 내에서 액정 첨가제의 적절한 용해도가 확보되지 않는 경우 액정셀의 결함이 될 수 있으며, 예를 들어, 액정셀이 투명 모드를 구현하는 경우 투과율을 감소시키거나 또는 헤이즈를 증가시키는 문제점이 있다. 본 출원에 따르면 EHDI 특성을 구현하는 액정 첨가제로서 염 대신에 비이온성 화합물을 사용하므로, 상기와 같은 문제점을 해소할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 비이온성 화합물은 유전율이 3 이상인 고유전율 물질을 포함할 수 있다. 액정층 내에 존재하는 상기 고유전율 물질은 액정층의 전도도를 조절하여 액정 화합물에 EHDI를 유발할 수 있다. 이를 통해 액정 화합물은 규칙적으로 배열된 상태, 예를 들어 후술하는 투명 모드에서 불규칙적으로 배열된 상태, 예를 들어 후술하는 산란 모드로 그 배열을 전환할 수 있다. 본 출원의 액정셀은 상기 비이온성 화합물의 유전율이 높을수록 우수한 헤이즈 특성을 나타낼 수 있다.
상기 고유전율 물질의 유전율은 예를 들어 3 이상, 5 이상, 10 이상, 15 이상, 20 이상, 25 이상, 30 이상, 35 이상, 40 이상, 45 이상, 50 이상, 55 이상, 60 이상 또는 65 이상일 수 있다. 상기 고유전율 물질의 유전율은 높을수록 액정셀의 산란 모드에서의 헤이즈 특성을 향상시킬 수 있는 것으로 그 상한은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 200 이하, 190 이하, 180 이하, 170 이하, 160 이하, 150 이하, 140 이하, 130 이하, 120 이하, 110 이하, 또는 100 이하일 수 있다. 상기 고유전율 물질의 유전율을 측정하는 방식은 특별히 제한되지 않고, 상온에서 공지의 유전율 측정 방식에 의하여 측정될 수 있다. 본 명세서에서 고유전율 물질의 유전율을 기재하면서 특별한 언급이 없는 한 Handbook of Organic Solvents (David R. Lide/CRC Press/1994.12.01)에 개시된 유전율을 참조할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 복수의 비이온성 화합물의 유전율을 기재하면서 특별한 언급이 없는 한 상온에서 동일한 유전율 측정 방식에 의하여 측정된 값을 의미한다. 본 명세서에서 용어「상온」은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서, 약 15 ℃ 내지 40℃의 범위 내의 어느 한 온도, 예를 들면, 약 20℃, 약 25℃ 또는 약 30℃ 정도의 온도를 의미할 수 있다
상기 고유전율 물질로는, 전술한 유전율 수치를 나타내는 비이온성 화합물이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 비이온성 화합물은 알킬렌 카보네이트(alkylene carbonate)계 화합물, 락톤(Lactone)계 화합물, 다이옥실란(dioxilane)계 화합물, 술포란(sulfolane)계 화합물 및 알킬 아닐린(alkyl aniline)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 비이온성 화합물로는 보다 구체적으로 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 감마 부티로락톤, 1,3-다이옥실란, 술포란, N,N-디메틸아닐린 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 고유전율 물질의 액정층 내에서의 비율은 목적 물성, 예를 들면, 액정 화합물의 불규칙한 배열 상태를 유발할 수 있는 특성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 상기 고유전율 물질은 예를 들면, 0.01 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 1 중량% 이상, 2 중량% 이상, 3 중량% 이상, 4 중량% 이상, 5 중량% 이상, 6 중량% 이상, 7 중량% 이상, 8 중량% 이상 또는 9 중량% 이상의 비율로 액정층 내에 포함될 수 있다. 상기 고유전율 물질의 액정층 내에서의 비율의 상한은, 예를 들면, 20 중량% 이하, 19 중량% 이하, 18 중량% 이하, 17 중량% 이하, 16 중량% 이하, 15 중량% 이하, 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하 또는 11 중량% 이하일 수 있다. 상기 고유전율 물질의 액정층 내에서의 비율이 상기 범위를 만족하는 경우, 투명 모드 및 헤이즈 특성이 우수한 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있는 액정셀을 구현할 수 있다. 또한, 비이온성 화합물을 사용할 경우 액정 매질 내에서의 용해도를 확보할 수 있으므로, 필요한 경우 염(Salt) 형태의 액정 첨가제에 비하여 더 많은 양의 액정 첨가제를 자유롭게 사용할 수 있으므로 액정셀 제조의 자유도를 높인다.
비이온성 화합물이 고유전율 물질인 경우, 액정층은 EHDI 특성을 구현할 수 있을 정도의 전도도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 액정층의 수평 전도도(σ//)는 1.0 x 10-7 S/m 이상일 수 있다.
본 명세서에서 액정층의 수평 전도도(σ//)는 액정층의 광축과 인가 전압에 의한 전기장의 방향이 실질적으로 수평하도록 전압을 인가한 상태에서 상기 전기장의 방향을 따라 측정한 전도도 값을 의미할 수 있다. 하나의 구체적인 예로, 상기 네마틱 액정이 막대 모양을 가지는 경우 상기 네마틱 액정의 장축이 액정층의 두께 방향과 평행한 상태에서, 즉 수직 배향 상태에서, 상기 액정층의 두께 방향을 따라 전기장이 형성되도록 전압을 인가하여 상기 전기장 방향을 따라 측정한 전도도 값을 의미한다.
본 명세서에서 액정층의 「수직 전도도(σ⊥)」는 액정층의 광축과 인가 전압에 의한 전기장의 방향이 실질적으로 수직하도록 전압을 인가한 상태에서 상기 전기장의 방향을 따라 측정한 전도도 값을 의미한다. 하나의 구체적인 예로, 상기 네마틱 액정이 막대 모양을 가지는 경우, 상기 네마틱 액정의 장축이 액정층의 두께 방향과 수직한 상태에서, 즉, 수평 배향 상태에서, 상기 액정층의 두께 방향을 따라 전기장이 형성되도록 전압을 인가하여, 상기 전기장 방향을 따라 측정한 전도도 값을 의미한다.
본 명세서에서 단위가 S/m인 액정층의 전도도 값은 상온에서 60 Hz 주파수의 0.5 V 전압의 인가 조건에서 면적이 2.2 cm x 4.0 cm이고, 간격이 9 ㎛인 액정셀에 대하여 실측한 전도도(단위: S/m)를 의미할 수 있다. 본 명세서에서 단위가 μS/cm인 액정층의 전도도 값은 상기 실측 전도도를 1cm2의 면적 및 1cm의 간격의 액정셀을 기준으로 환산한 전도도 값을 의미할 수 있다.
비이온성 화합물이 고유전율 물질인 경우, 액정층의 수평 전도도(σ//)는 보다 구체적으로, 1.0 x 10-6 S/m 이상, 2.0 x 10-6 S/m 이상, 3.0 x 10-6 S/m 이상, 4.0 x 10-6 S/m 이상, 5.0 x 10-6 S/m 이상, 6.0 x 10-6 S/m 이상 또는 7.0 x 10-6 S/m 이상일 수 있다. 액정층의 수평 전도도(σ//)가 상기 범위를 만족하는 경우, 액정층에 외부 에너지를 인가하는 것에 의하여 EHDI 특성을 효과적으로 나타낼 수 있다. 액정층의 수평 전도도(σ//)의 상한은 목적하는 물성을 손상시키지 않는 범위 내에서 적절히 선택될 수 있고 예를 들어 1.0 x 10-1 S/m 이하, 1.0 x 10-2 S/m 이하, 1.0x10-3 S/m 이하, 9.0 x 10-4 S/cm 이하 또는 5.0 x 10-4 S/cm 이하일 수 있다. 액정층의 수평 전도도(σ//) 상기 수치 범위로 조절하는 것은 액정층 내에 존재하는 고유전율 물질의 유전율 값이나 고유전율 물질의 함량을 조절함으로써 조절할 수 있다. 또는 액정층 내에 반응성 작용기를 가지는 모노머, 개시제 또는 이방성 염료 등의 첨가제를 적절히 추가하는 것에 의해서도 조절할 수 있다.
비이온성 화합물이 고유전율 물질인 경우, 상기 액정층의 수평 전도도(σ//)는 비이온성 화합물의 유전율(ε)에 대하여 선형적인 관계를 나타낼 수 있다. 따라서, 상기 비이온성 화합물의 유전율이 높을수록 액정층의 수평 전도도(σ//)는 증가하므로, 액정층에 외부 에너지를 인가하는 경우 EHDI 특성을 효과적으로 나타낼 수 있고, 이에 따라 액정셀은 우수한 헤이즈 특성을 나타낼 수 있다.
비이온성 화합물이 고유전율 물질인 경우, 상기 액정셀은 하기 수식 1의 관계를 만족할 수 있다.
[수식 1]
y=1x10-7x + 4 x10-7 ≥ 1.0 x 10-5
상기 수식 1에서, y는 액정층의 수평 전도도(σ//) (단위: S/m)를 의미하고, x는 비이온성 화합물의 유전율(ε)을 의미한다 (단, 상기에서 비이온성 화합물의 액정층 내에서의 비율은 10 중량%이다).
상기 수식 1에서, y를 의미하는 액정층의 수평 전도도 (σ//)에 대한 구체적인 사항은 전술한 액정층의 수평 전도도 (σ//)에 관한 내용이 동일하게 적용될 수 있다. 또한, 상기 수식 1의 관계는 약 95% 이상, 약 96% 이상, 약 97% 이상, 약 98% 이상, 약 99% 이상의 정확도를 가질 수 있다.
다른 하나의 예시에서, 상기 비이온성 화합물은 반응성 메소겐을 포함할 수 있다. 상기 반응성 메소겐은 액정층의 전도도를 조절하여 EHDI 특성을 구현할 수 있다. 이를 통해 액정 화합물은 규칙적으로 배열된 상태, 예를 들어 후술하는 투명 모드에서 불규칙적으로 배열된 상태, 예를 들어 후술하는 산란 모드로 그 배열을 전환할 수 있다.
상기 반응성 메소겐은 액정 화합물, 특히 네마틱 상 액정 화합물과 유사한 구조를 가지며, 광학적으로 이방적인 특성, 예를 들어, 분자의 장축 방향과 단축 방향으로 상이한 전도도를 가지므로, 액정층의 전도도를 조절하여 EHDI 특성을 구현할 뿐만 아니라, 액정에 대한 용해성 및 액정과의 분산 특성의 차이로 인한 면내 불균일을 감소시킬 수 있고, 액정과 혼합 특성을 개선하여 보관 신뢰성이 우수할 뿐만 아니라, 구동 전압과 헤이즈 특성이 우수한 액정셀을 제공하는데 유리하다.
본 명세서에서 반응성 메소겐은 액정성을 나타낼 수 있는 부위, 예를 들면, 메소겐 골격을 포함하고, 또한 반응성 관능기를 하나 이상 포함하는 화합물을 의미할 수 있다. 상기 반응성 관능기로는, 예를 들어, 중합성 관능기 또는 가교성 관능기가 예시될 수 있다.
상기 반응성 메소겐은 다관능성 반응성 메소겐 또는 단관능성 반응성 메소겐을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「다관능성 반응성 메소겐」은, 상기 메소겐 중에서 반응성 관능기를 2개 이상 포함하는 화합물을 의미할 수 있다. 하나의 예시에서 다관능성 반응성 메소겐은 반응성 관능기를 2개 내지 10개, 2개 내지 8개, 2개 내지 6개, 2개 내지 5개, 2개 내지 4개, 2개 내지 3개 또는 2개 포함할 수 있다. 또한, 용어 「단관능성 반응성 메소겐」은, 상기 메소겐 중에서 하나의 반응성 관능기를 포함하는 화합물을 의미할 수 있다.
상기 반응성 메소겐은 하기 화학식2 내지 5로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000040
[화학식 3]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000041
[화학식 4]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000042
[화학식 5]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000043
화학식 2 내지 5에서,
P1 내지 P6은 서로 독립적으로 (메트) 아크릴레이트기, 카복실기, 히드록시기, 비닐기, 에폭시기 또는 니트로기이고,
X1 내지 X5는 서로 독립적으로 단일결합, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕시기이며,
L2 내지 L7은 서로 독립적으로 단일 결합, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕실렌기, -O- 또는 -COO-이고,
A5 내지 A8은 서로 독립적으로 수소, 할로젠, 시아노기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 3의 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 2의 알콕시기이며,
Y1 내지 Y2는 서로 독립적으로 수소, 할로젠, 시아노기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 시아노기, 할로젠 및 알케닐기로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 치환기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕시기이다.
본 출원의 일 실시예에 의하면, 화학식 2 내지 5에서, P1 내지 P6은 각각 (메트) 아크릴레이트기일 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 의하면, 화학식 2 내지 4에서, X1 내지 X5 는 각각 탄소수 1 내지 10의 비치환 알콕실렌기일 수 있고, 구체적으로, 탄소수 1 내지 6의 비치환 알콕실렌기, 보다 구체적으로 탄소수 1 내지 3의 비치환 알콕실렌기일 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 의하면, 화학식 2 내지 5에서, L2 내지 L7는 각각 -COO-일 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 의하면, 화학식 2 내지 3에서, A5 내지 A8은 서로 독립적으로 수소 또는 메틸기일 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 의하면, 화학식 4 내지 5에서, Y1 내지 Y2 는 각각 시아노기 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕시기일 수 있다. 보다 구체적으로, 화학식 4에서 Y1 는 시아노기 또는 비치환된 탄소수 6 내지 8의 알콕시기일 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 의하면, 상기 반응성 메소겐으로 상기 화학식 2의 화합물을 사용할 수 있고, 예를 들어, 하기 화학식 2-1 또는 2-2의 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 2-1]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000044
[화학식 2-2]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000045
본 출원의 다른 일 실시예에 의하면, 반응성 메소겐으로 상기 화학식 4의 화합물을 사용할 수 있고, 예를 들어, 하기 화학식 4-1 내지 4-3의 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 4-1]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000046
[화학식 4-2]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000047
[화학식 4-3]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000048
상기 반응성 메소겐의 액정층 내에서의 비율은 목적하는 물성, 예를 들면, 액정층의 전도도를 조절하여 EHDI 특성 구현, 네마틱 액정과의 혼합 특성 개선 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
하나의 예시에서, 반응성 메소겐은 상기 액정 화합물 100 중량부 대비 0.1 내지 30 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 구체적으로, 반응성 메소겐은 상기 액정 화합물 100 중량부 대비 0.1 중량부 이상, 1 중량부 이상, 2 중량부 이상, 3 중량부 이상, 4 중량부 이상, 5 중량부 이상, 6 중량부 이상, 7 중량부 이상, 8 중량부 이상, 9 중량부 이상 또는 10 중량부 이상의 비율로, 30 중량부 이하, 28 중량부 이하, 26 중량부 이하, 24 중량부 이하, 22 중량부 이하, 20 중량부 이하, 18 중량부 이하, 16 중량부 이하, 14 중량부 이하 또는 12 중량부 이하의 비율로 포함될 수 있다. 반응성 메소겐 비율이 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 목적하는 물성을 효과적으로 구현하여, 구동 전압 특성 및 헤이즈 특성이 우수한 액정셀을 제공할 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이, 비이온성 화합물을 사용할 경우 액정 매질 내에서의 용해도를 확보할 수 있으므로, 필요한 경우 염(Salt) 형태의 액정 첨가제에 비하여 더 많은 양의 액정 첨가제를 자유롭게 사용할 수 있으므로 액정셀 제조의 자유도를 높인다.
비이온성 화합물이 반응성 메소겐인 경우, 액정층은 EHDI 특성을 구현할 수 있을 정도의 전도도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 액정층의 상기 액정층의 실측 수평 전도도(σ//)는 1.0 x 10-7 S/m 이상일 수 있다. 상기 액정층의 수평 전도도(σ//)에 대해서는 상기 고유전율 물질의 항목에서 기술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
비이온성 화합물이 반응성 메소겐인 경우, 상기 액정층의 수평 전도도(σ//) 또는 수직 전도도(σ⊥)는 1.0 x 10-4 μS/cm 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 액정층의 수평 전도도(σ//) 또는 수직 전도도(σ⊥)는 9.5 x 10-5 μS/cm 이상, 1.0 x 10-4 μS/cm 이상, 5.0 x 10-4 μS/cm 이상, 1.0 x 10-3 μS/cm 이상 또는 1.0 x 10-2 μS/cm 이상 일 수 있다. 상기 액정층의 수평 전도도(σ//) 또는 수직 전도도(σ⊥)가 상기 수치 범위로 조절되는 경우, 액정층에 EHDI 특성을 효과적으로 구현할 수 있다. 상기 액정층의 수평 전도도(σ//) 또는 수직 전도도(σ⊥)의 상한은 목적하는 물성을 손상시키지 않는 범위 내에서 적절히 선택될 수 있고 예를 들어 1.0 x 10-2 μS/cm 이하, 1.0 x 10-3 μS/cm 이하, 9.0 x 10-4 μS/cm 이하 또는 5.0 x 10-4 μS/cm 이하일 수 있다. 이러한 액정층의 수평 전도도(σ//) 또는 수직 전도도(σ⊥)는 상기 반응성 메소겐의 종류 및 함량을 조절하는 것 또는 상기 이온성 화합물을 소량 첨가하는 것에 의하여 구현할 수 있다. 또는, 액정층 내에 개시제 또는 이방성 염료 등의 첨가제를 적절히 첨가하는 것에 의해서도 조절할 수 있다.
비이온성 화합물이 반응성 메소겐인 경우, 상기 액정층의 수직 전도도(σ⊥) 및 수평 전도도(σ//)의 비율은 목적하는 액정 셀의 물성을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어 액정층의 수직 전도도(σ⊥)에 대한 수평 전도도(σ//)의 비율(σ///σ⊥)은 0.2 이상, 0.4 이상, 0.6 이상, 0.8 이상, 1.0 이상, 1.25 이상, 1.5 이상, 1.75 이상, 2.0 이상, 2.25 이상, 2.5 이상, 2.75 이상 또는 3.0 이상일 수 있다. 상기에서 수직 전도도(σ⊥) 및 수평 전도도(σ//)는 각각 환산된 수직 전도도(σ⊥) 및 수평 전도도(σ//) 값을 의미할 수 있다. 비이온성 화합물이 반응성 메소겐인 경우, 상기 액정층의 수직 전도도(σ⊥) 및 수평 전도도(σ//)의 비율을 상기 수치 범위 내로 조절하는 경우, 액정셀은 낮은 구동 전압 및 헤이즈 특성을 나타내면서, 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭하는 액정셀을 구현하는데 유리하다.
비이온성 화합물이 반응성 메소겐인 경우, 액정층의 수직 전도도(σ⊥)에 대한 수평 전도도(σ//)의 비율(σ///σ⊥)의 상한은 목적하는 물성을 손상시키지 않는 범위 내에서 적절히 선택될 수 있고, 예를 들어 7 이하, 6 이하, 5 이하, 4 이하, 3 이하, 2 이하 또는 1.5이하일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 이러한 수직 전도도(σ⊥)에 대한 수평 전도도(σ//)의 비율(σ///σ⊥)은 상기 반응성 메소겐의 종류 및 함량을 조절하는 것 또는 상기 이온성 화합물을 소량 첨가하는 것에 의하여 구현할 수 있다. 또는, 액정층 내에 개시제 또는 이방성 염료 등의 첨가제를 적절히 첨가하는 것에 의해서도 조절할 수 있다.
상기 액정층은 이방성 염료를 더 포함할 수 있다. 이방성 염료는, 예를 들면, 산란 모드에서의 투과도를 감소시킴으로써, 액정셀의 투과도 가변 특성을 향상시킬 수 있다. 본 명세서에서 용어 「염료」는, 가시광 영역, 예를 들면, 400 nm 내지 700 nm 파장 범위 내에서 적어도 일부 또는 전체 범위 내의 광을 집중적으로 흡수 및/또는 변형시킬 수 있는 물질을 의미할 수 있고, 용어 「이방성 염료」는 상기 가시광 영역의 적어도 일부 또는 전체 범위에서 광의 이방성 흡수가 가능한 물질을 의미할 수 있다.
이방성 염료로는, 예를 들면, 액정의 정렬 상태에 따라 정렬될 수 있는 특성을 가지는 것으로 알려진 공지의 염료를 선택하여 사용할 수 있다. 이방성 염료로는, 예를 들면, 흑색 염료(black dye)를 사용할 수 있다. 이러한 염료로는, 예를 들면, 아조 염료 또는 안트라퀴논 염료 등으로 공지되어 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서는 EHDI를 특성 구현을 위한 첨가제로서 비이온성 화합물을 사용함으로써, 종래 이온성 화합물만을 사용하는 것 대비, 이방성 염료의 첨가 시에 변색이 적어 투과율 가변 특성을 더욱 극대화시킬 수 있다.
상기 이방성 염료의 함량은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 하나의 예시에서 이방성 염료는 액정 화합물 100 중량부 대비 0 내지 3 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 구체적으로, 이방성 염료는 액정 화합물 100 중량부 대비 0 중량부 초과, 0.1 중량부 이상, 0.2 중량부 이상, 0.4 중량부 이상, 0.6 중량부 이상, 0.8 중량부 이상 또는 1.0 중량부 이상의 비율로, 3 중량부 미만, 2.5 중량부 이하, 2.0 중량부 이하, 1.5 중량부 이하 또는 1.2 중량부 이하의 비율로 포함될 수 있다.
상기 액정층은 이온성 화합물을 더 포함할 수 있다. 이 경우 상기 이온성 화합물은 상기 비이온성 화합물에 비하여 더 적은 함량으로 포함될 수 있다. 액정층이 소량의 이온성 화합물을 더 포함하는 경우, 전도도 조절을 통한 EHDI 특성 구현 및 헤이즈 조절이 용이하다. 또한, 액정층이 소량의 이온성 화합물을 더 포함하는 경우, 구동 전압 저감 특성을 확보할 수 있다. 액정층이 이온성 화합물을 더 포함하는 경우 녹지 않은 이온성 화합물(Salt)를 제거하기 위한 필터 과정이 필요할 수 있다.
액정층이 이온성 화합물을 더 포함하는 경우, 비이온성 화합물은 액정 화합물 100 중량부 대비 0.1 내지 15 중량부의 비율로 포함될 수 있고, 상기 이온성 화합물을 상기 액정 화합물 100 중량부 대비 0.01 내지 5 중량부의 비율로 더 포함될 수 있다.
본 명세서에서 이온성 화합물(Ionic compound)은 서로 반대되는 전하를 가진 이온들이, 예를 들어, 양이온과 음이온이, 이온 결합에 의하여 구성된 염 형태의 화합물을 의미할 수 있다. 상기 이온성 화합물은 전기적으로 중성일 수 있다. 이러한 이온성 화합물로는, 예를 들면, 질소-함유 오늄염, 황-함유 오늄염 또는 인-함유 오늄염 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 이온성 화합물은 1가의 양이온 및 1가의 음이온을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 1가의 양이온은 하기 화학식 6 내지 9 중 어느 하나로 표시될 수 있다.
[화학식 6]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000049
화학식 6에서, Z는 질소, 황 또는 인 원자이고, Rl, Rm, Rn 및 Ro는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 1가의 탄화수소기이며, 단, Z가 황 원자인 경우, Ro는 존재하지 않는다.
[화학식 7]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000050
화학식 7에서, Ra는 탄소수 4 내지 20의 2가의 탄화수소기이고, Rb 및 Rc는 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 1가의 탄화수소기이며, 단, 질소 원자(N)가 2중 결합을 포함하는 경우 Rb 또는 Rc는 존재하지 않는다.
[화학식 8]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000051
화학식 8에서, Rd는 탄소수 2 내지 20의 2가의 탄화수소기이고, Re, Rf 및 Rg는 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 1가의 탄화수소기이다.
[화학식 9]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000052
화학식 9에서, Rh는 탄소수 2 내지 20의 2가의 탄화수소기이고, Ri, Rj 및 Rk는 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 1가의 탄화수소기이다.
상기 화학식 6 내지 9에서 탄화수소기는 포화 탄화수소기 및 불포화 탄화수소기를 포함하는 의미로서, 상기 탄화수소기는 탄소-탄소 단일 결합 탄소-탄소 이중 결합, 탄소-탄소 삼중 결합 중 둘 이상을 혼합하여 포함할 수도 있다. 또한, 상기 화학식 6 내지 9에서 탄화수소기는 직쇄 또는 분지쇄의 탄화수소기를 포함하는 의미일 수 있다. 또한, 상기 화학식 6 내지 9에서 탄화수소기는 필요에 따라 헤테로 원자를 포함할 수도 있다. 또한, 상기 화학식 7에서 Rb 또는 Rc 중 어느 하나는 Ra 중의 어느 하나의 탄소와 연결되어 탄화 수소 고리 구조를 형성하고 있을 수도 있다.
상기 1가의 음이온은 플루오르(F) 음이온, 브롬(Br) 음이온, 염소(Cl) 음이온, 요오드(I), ClO4 음이온, PF4 음이온, PF6 음이온, PB6 음이온 또는 BF4 음이온 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 액정셀은 액정 화합물의 초기 정렬 상태를 조절하고 전압과 같은 외부 에너지의 인가 등을 통해 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있다. 예를 들면, 액정 화합물이 정렬된 상태로 존재하는 경우 액정셀은 투명 모드를 나타낼 수 있고, 액정 화합물이 불규칙하게 배열된 상태로 존재하는 경우 액정셀은 산란 모드를 나타낼 수 있다.
본 명세서에서 용어 「산란 모드」는 액정셀이 예정된 일정 수준 이상의 헤이즈를 나타내는 모드를 의미하고, 용어「투명 모드」는 광의 투과가 가능한 상태 또는 예정된 일정 수준 이하의 헤이즈를 나타내는 모드를 의미할 수 있다.
예를 들어, 산란 모드에서 액정셀은, 헤이즈가 10% 이상, 15% 이상, 20% 이상, 25% 이상, 30% 이상, 35% 이상, 40% 이상, 45% 이상, 50% 이상, 55% 이상, 60% 이상, 65% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 80% 이상, 85% 이상, 90% 이상 또는 95% 이상일 수 있다. 투명 모드에서 액정셀은, 예를 들어, 헤이즈가 10% 미만, 8% 이하, 6% 이하 또는 5% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액정층은 헤이즈가 10% 미만인 투명 모드 (혹은 비헤이즈 모드) 및 헤이즈가 10% 이상인 산란 모드(혹은 헤이즈 모드)의 사이를 스위칭할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액정셀은 외부 에너지가 인가되지 않은 상태에서 투명 모드이고, 외부 에너지가 인가되는 경우 산란 모드로 스위칭될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 액정셀은 외부 에너지가 인가되지 않은 상태에서, 네마틱 액정은 수직 배향된 상태로 존재할 수 있다.
도 1은 유전율 이방성이 음수인 액정 화합물을 이용한 액정셀의 구동을 예시적으로 나타낸다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 초기 상태, 즉 외부 에너지가 인가되지 않은 상태에서, 액정 화합물은 액정층의 평면에 대하여 수직 배향된 상태로 존재할 수 있고, 투명 모드(A)를 구현할 수 있다. 이 경우 액정 화합물의 초기 배향 상태를 조절하기 위하여 후술하는 수직 배향막이 액정층의 양측에 존재할 수 있다. 이러한 초기 상태에서 외부 에너지, 예를 들어, 수직 전계를 인가하는 경우 액정 화합물은 액정 첨가제인 비이온성 화합물(미도시)에 의해 유발되는 EHDI에 의해 불규칙한 배열 상태를 가지면서 산란 모드(B)로 전환될 수 있다.
하나의 예시에서, 액정 화합물이 네마틱 상인 경우 수직 전계를 제거하는 경우 초기 상태의 투명 모드로 전환될 수 있다. 다른 하나의 예시에서, 액정 화합물이 스메틱 상, 예를 들어 스메틱 A상인 경우 수직 전계를 제거하는 경우에도 산란 모드를 유지할 수 있다. 즉, 네마틱 상의 액정이 사용되는 경우 액정셀은 단안정(monostable) 모드를 구현하며, 스메틱 상의 액정이 사용되는 경우 액정셀은 쌍안정(bistable) 모드를 구현할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「단안정 모드」는 액정의 상태 중 적어도 어느 한 상태를 유지하기 위하여 외부 에너지의 인가가 계속 요구되는 모드를 의미하고, 용어 「쌍안정 모드」는 상태 변화 시에만 외부 에너지가 요구되는 모드를 의미한다.
투명 모드에서 산란 모드로의 전환은 예를 들어, 약 1Hz 내지 500 Hz 범위 내의 저 주파수의 수직 전계를 인가함으로써 수행될 수 있다. 또한, 상기에서 액정 화합물이 스메틱 상일 경우 산란 모드에서 투명 모드로의 전환을 위해서는 상대적으로 고 주파수, 예를 들어, 1 kHz 이상의 고 주파수의 전계의 인가가 필요할 수 있다. 그러나, 인가되는 전계의 주파수 범위가 상기에 제한되는 것은 아니고 목적 물성, 예를 들어, 각 모드의 헤이즈 특성 또는 투과 특성 등을 고려하여 적절히 변경될 수 있다.
액정셀은 액정층의 양측에 대향 배치된 두 개의 기판을 더 포함할 수 있다. 이 경우 엑정셀 (1)은 도 2에 나타낸 바와 같이, 대향 배치된 두 개의 기판 (201A, 201B) 및 상기 대향 배치된 두 개의 기판 (201A, 201B) 사이에 존재하는 상기 액정층 (101)을 포함할 수 있다.
기판으로는, 특별한 제한 없이 공지의 소재를 사용할 수 있다. 예를 들면, 유리 필름, 결정성 또는 비결정성 실리콘 필름, 석영 또는 ITO(Indium Tin Oxide) 필름 등의 무기계 필름이나 플라스틱 필름 등을 사용할 수 있다. 기판으로는, 광학적으로 등방성인 기판이나, 위상차층과 같이 광학적으로 이방성인 기판 또는 편광판이나 컬러 필터 기판 등을 사용할 수 있다.
플라스틱 기판으로는, TAC(triacetyl cellulose); 노르보르넨 유도체 등의 COP(cyclo olefin copolymer); PMMA(poly(methyl methacrylate); PC(polycarbonate); PE(polyethylene); PP(polypropylene); PVA(polyvinyl alcohol); DAC(diacetyl cellulose); Pac(Polyacrylate); PES(poly ether sulfone); PEEK(polyetheretherketon); PPS(polyphenylsulfone), PEI(polyetherimide); PEN(polyethylenemaphthatlate); PET(polyethyleneterephtalate); PI(polyimide); PSF(polysulfone); PAR(polyarylate) 또는 비정질 불소 수지 등을 포함하는 기판을 사용할 수 있지만 이에 제한되는 것은 아니다. 기판에는, 필요에 따라서 금, 은, 이산화 규소 또는 일산화 규소 등의 규소 화합물의 코팅층이나, 반사 방지층 등의 코팅층이 존재할 수도 있다.
액정셀은 액정층의 양측에 대향 배치된 두 개의 전극층을 더 포함할 수 있다. 이 경우 액정셀은 대향 배치된 두 개의 전극층 및 상기 대향 배치된 두 개의 전극층 사이에 존재하는 상기 액정층을 포함할 수 있다. 액정층이 상기 대향 배치된 두 개의 기판 및 대향 배치된 두 개의 전극층을 모두 포함하는 경우, 도 3에 나타낸 바와 같이, 액정셀 (2)은 전극층 (301A, 301B) 및 기판(201A, 201B)의 순으로 액정층(101)에 더 인접하도록 배치될 수 있다.
전극층은 액정층 내의 액정 화합물의 정렬 상태를 전환할 수 있도록 액정층에 수직 또는 수평 전계를 인가할 수 있다. 전극층은, 예를 들면, 전도성 고분자, 전도성 금속, 전도성 나노와이어 또는 ITO(Indium Tin Oxide) 등의 금속 산화물 등을 증착하여 형성할 수 있다. 전극층은, 투명성을 가지도록 형성될 수 있다. 이 분야에서는, 투명 전극층을 형성할 수 있는 다양한 소재 및 형성 방법이 공지되어 있고, 이러한 방법은 모두 적용될 수 있다. 필요한 경우에, 기판의 표면에 형성되는 전극층은, 적절하게 패턴화되어 있을 수도 있다.
액정셀은 액정층의 양측에 대향 배치된 두 개의 수직 배향막을 더 포함할 수 있다. 이 경우 액정셀은 대향 배치된 두 개의 수직 배향막 및 상기 대향 배치된 두 개의 수직 배향막 사이에 존재하는 상기 액정층을 포함할 수 있다. 액정층이 상기 대향 배치된 두 개의 기판, 상기 대향 배치된 두 개의 전극층 및 대향 배치된 두 개의 수직 배향막을 모두 포함하는 경우, 도 4에 나타낸 바와 같이, 액정셀 (3)은 수직 배향막 (401A, 401B), 전극층 (301A, 301B) 및 기판(201A, 201B)의 순으로 액정층(101)에 더 인접하도록 배치될 수 있다.
수직 배향막으로는 인접하는 액정층의 액정 화합물에 대하여 수직 배향능을 가지는 배향막이라면 특별한 제한없이 선택하여 사용할 수 있다. 이러한 배향막으로는, 예를 들어, 러빙 배향막과 같이 접촉식 배향막 또는 광배향막 화합물을 포함하여 직선 편광의 조사 등과 같은 비접촉식 방식에 의해 배향 특성을 나타낼 수 있는 것으로 공지된 배향막을 사용할 수 있다.
본 출원은 또한, 액정셀의 용도에 관한 것이다. 예시적인 액정셀은, 예시적인 액정셀은 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭하며, 특히 산란 모드에서의 헤이즈 특성이 우수하다. 이러한 액정셀은 광변조 장치에 유용하게 사용될 수 있다. 광변조 장치로는, 스마트 윈도우, 윈도우 보호막, 플렉서블 디스플레이 소자, 3D 영상 표시용 액티브 리타더(active retarder) 또는 시야각 조절 필름 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 광 변조 장치를 구성하는 방식은 특별히 제한되지 않고, 상기 액정셀이 사용되는 한 통상적인 방식이 적용될 수 있다.
본 출원은 EHDI 특성을 구현하는 액정 첨가제로서 비이온성 화합물을 사용함으로써 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있고, 액정에 대한 첨가제의 용해도를 확보함으로써 구동 전압 특성, 헤이즈 특성, 신뢰성 등의 성능이 우수한 액정셀을 제공할 수 있다. 이러한 액정 셀은, 스마트 윈도우, 윈도우 보호막, 플렉서블 디스플레이 소자, 투명 디스플레이용 차광판, 3D 영상 표시용 액티브 리타더(active retarder) 또는 시야각 조절 필름 등과 같은 다양한 광변조 장치에 적용될 수 있다.
도 1은 본 출원의 액정셀의 구동 방식을 예시적으로 나타낸다.
도 2 내지 4는 본 출원의 액정셀을 예시적으로 나타낸다.
도 5는 실시예 1 내지 3의 액정 첨가제의 유전율과 액정층의 수평 전도도의 관계를 나타낸다.
도 6은 실시예 1 내지 3의 전압에 따른 헤이즈 평가 결과이다.
도 7은 비교예 1 내지 2의 전압에 따른 헤이즈 평가 결과이다.
도 8은 실시예 5 및 실시예 9의 전압에 따른 헤이즈 평가 결과이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
평가예 1. 용해도 특성 평가
(1) 실시예 및 비교예에서 제조된 액정 조성물의 보틀을 상온 방치하여 재결정을 관측하였다. 보틀 벽에 붙은 결정이 육안으로 관찰되는 경우, 액정 조성물의 상온 보관성이 확보되지 않는 것을 의미한다.
(2) 실시예 및 비교예에서 제조된 액정셀을 상온 및 -20℃에서 각각 보관하여 재결정을 관측하였다. 상온에서는 한달 이상 매일 관측하였으며, -20℃에서는 5일 이상 방치 후 관측하였다. 액정셀의 결정이 육안으로 관찰되는 경우 용해도 특성이 확보되지 않는 것을 의미한다.
<용해도 특성 평가 기준>
O: 상기 관측 중 재결정이 육안으로 관찰되지 않음
X: 상기 관측 중 어느 하나라도 재결정이 육안으로 관찰 됨
평가예 2. 전도도 특성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 액정 셀에 대하여, LCR Meter(E4980A, Agilent社)를 이용하여, 측정 주파수가 60 Hz이고, 측정 전압이 0.5V인 조건에서 상온 전도도를 측정하였다(단위: S/m). 수평 전도도(σ//)는 수직 배향된 액정층에 대하여 수직 전압, 즉 액정층의 두께 방향으로 전압을 인가하며 측정하였고, 수직 전도도(σ⊥)는 수평 배향된 액정층에 대하여 역시 상기 수직 전압을 인가하여 측정하였다. 환산 전도도(단위: μS/cm)는 상기 실측된 전도도를 1cm2의 면적 및 1cm의 간격을 기준으로 환산하여 구할 수 있다.
평가예 3. 헤이즈 및 투과율 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 액정 셀에 대하여, 상하 ITO 투명 전극층에 AC 전원(주파수: 60Hz)을 연결하고 수직 전계를 인가하여 구동시키면서, 헤이즈미터, NDH-5000SP를 이용하여, ASTM 방식으로, 전압에 따른 헤이즈 및 투과율을 측정하였다. 즉, 광을 측정 대상을 투과시켜 적분구 내로 입사시키며, 이 과정에서 광은 측정 대상에 의하여 확산광(DT, 확산되어 출광된 모든 광의 합을 의미)과 평행광(PT, 확산광을 배제한 정면 방향의 출광을 의미)으로 분리되는데, 이 광들은 적분구 내에서 수광 소자에 집광되고, 집광되는 광을 통해 상기 헤이즈의 측정이 가능하다. 즉, 상기 과정에 의한 전체 투과광(TT)는 상기 확산광(DT)과 평행광(PT)의 총합(DT+PT)이고, 헤이즈는 상기 전체 투과광에 대한 확산광의 백분율(Haze(%)=100XDT/TT)로 규정될 수 있다. 또한, 하기 시험예에서 전체 투과율은 상기 전체 투과광(TT)을 의미하고, 직진 투과율은 상기 평행광(PT)를 의미한다.
실시예 1
DSM (Dynamic Scattering Mode) 액정 조성물의 제조
10 mL 바이알(vial)에 HCCH社의 액정(HNG726200-100, 유전율 이방성: -4.0, 굴절률 이방성: 0.225) 3.60 g 및 액정 첨가제로서 Propylene carbonate (20℃에서의 유전율: 66.14, Handbook of Organic Solvents (David R. Lide/CRC Press/1994.12.01)) 0.40 g (약 10 중량%)을 첨가한 후 100℃에서 24시간 동안 교반하여 액정 조성물을 제조하였다.
DSM (Dynamic Scattering Mode) 액정셀의 제조
셀 내측에 ITO 투명 전극층 및 수직 배향막이 순차로 형성되고, 셀 간격이 9 um 인 글라스 테스트 셀에 모세관 현상을 이용하여 상기 제조된 액정 조성물을 주입하여 면적 2.2cm x 4.0cm 및 간격 9 ㎛인 액정셀을 제조하였다.
실시예 2
액정 조성물의 제조에 있어서, 액정 첨가제로서 Propylene carbonate 대신에 Sulfolane (30℃에서의 유전율: 43.26, Handbook of Organic Solvents (David R. Lide/CRC Press/1994.12.01)) 0.4 g (약 10 중량%)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 액정셀을 제조하였다.
실시예 3
액정 조성물의 제조에 있어서, 액정 첨가제로서 Propylene carbonate 대신에 N,N-Dimethylaniline (25℃에서의 유전율: 4.90, Handbook of Organic Solvents (David R. Lide/CRC Press/1994.12.01)) 0.4 g (약 10 중량%)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 액정셀을 제조하였다.
비교예 1
액정 조성물의 제조에 있어서, 액정 첨가제로서 Propylene carbonate 대신에 CTAB (Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI社) 0.04 g (약 1 중량%)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 액정셀을 제조하였다.
비교예 2
액정 조성물의 제조에 있어서, 액정 첨가제로서 Propylene carbonate 대신에 CTAC (Hexadecyltrimethylammonium Chloride, TCI社) 0.04 g (약 1 중량%)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 액정셀을 제조하였다.
비교예 3
액정 조성물의 제조에 있어서, 액정 첨가제로서 Propylene carbonate 대신에 CTAB (Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI社) 0.4 g (약 10 중량%)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 액정셀을 제조하였다. 비교예 3의 경우 실시예 1과 액정 첨가제의 함량이 동일함에도 불구하고 액정 매질 내에서의 CTAB의 용해도가 확보되지 않아 투명 모드와 산란 모드를 스위칭하는 액정셀의 구현에 적합하지 않다.
비교예 4
액정 조성물의 제조에 있어서, 액정 첨가제로서 Propylene carbonate 대신에 CTAC (Hexadecyltrimethylammonium Bromide, TCI社) 0.4 g (약 10 중량%)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 액정셀을 제조하였다. 비교예 4의 경우도 실시예 1과 액정 첨가제의 함량이 동일함에도 불구하고 액정 매질 내에서의 CTAC의 용해성이 확보되지 않아 투명 모드와 산란 모드를 스위칭하는 액정셀의 구현에 적합하지 않다.
수평 전도도 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 액정 셀에 대하여 수평 전도도를 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 도 5에는 실시예 1 내지 3의 액정 첨가제의 유전율에 대한 액정층의 수평 전도도 그래프를 도시하였다. 도 5에 나타낸 바와 같이 액정층의 수평 전도도(단위: S/m)는 액정 첨가제의 유전율에 대하여 선형적인 관계를 가지는 것을 확인할 수 있다 (도 5에서 R2은 x 좌표를 액정 첨가제의 유전율로 세팅하고 y 좌표를 액정층의 수평 전도도로 세팅한 경우, x 및 y값이 y=1E-07x + 4E-07(y=1×10-7x + 4×10-7)의 식에 부합되는 정도를 나타내는 수치로서, R2이 1인 경우 100% 부합되는 것을 의미하며, 도 5에 의하면, 상기 수식에 98.59% 부합하는 것을 알 수 있다.)
헤이즈 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 액정셀에 대하여 전압에 따른 헤이즈를 평가한 후 그 결과를 표 1 및 도 6 (실시예 1 내지 2) 내지 도 7 (비교예 1 내지 2)에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
수평 전도도 (σ//)(× 10-6) 7.54 4.46 1.09 3.23 4.56
헤이즈 (%) 30V 88.6 75.2 66.3 72.0 84.6
50V 91.9 75.9 68.2 78.3 87.6
60V 93.6 83.3 74.0 81.2 86.0
실시예 4
DSM (Dynamic Scattering Mode) 액정 조성물의 제조
10 mL 바이알(vial)에 액정(HNG726200-100, HCCH社, 유전율 이방성: -4.0, 굴절률 이방성: 0.225) 3.6 g 및 첨가제로서 반응성 메소겐 (RM1) (HCM-008, HCCH社) 0.4 g 및 이방성 염료(X12, BASF社), 0.04 g을 첨가한 후 100에서 24시간 동안 교반하여 액정 조성물을 제조하였다.
DSM (Dynamic Scattering Mode) 액정셀의 제조
ITO(Indium Tin Oxide) 투명 전극층과 수직 배향막이 순차 형성되어 있는 2장의 PC(polycarbonate) 필름을 상기 수직 배향막이 서로 대향하고, 간격이 약 9 ㎛ 정도가 되도록 이격 배치시킨 후에 상기 이격 배치된 2장의 PC 필름의 사이에 제조된 액정 조성물을 주입하고, 에지(edge)를 실링하여 면적 2.2cmx4.0cm 및 간격 9㎛인 액정 셀을 제작하였다. 상기에서 수직 배향막으로는 수직 배향 조성물(Nissan 5661)을 ITO 투명 전극층 상에 코팅하고 100 이상의 온도에서 5분 이상 소성을 진행시킨 것을 사용하였다.
실시예 5 내지 8
액정 첨가제의 종류 및 함량을 하기 표 2과 같이 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 액정셀을 제조하였다.
실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
액정 HNG726200-100, HCCH社, 100 wt%
첨가제종류 HCM-008RM1 HCM-009RM2 HCM-020RM3 HCM-021RM4 HCM-064RM5
첨가제함량 10 wt% 10 wt% 10 wt% 10 wt% 10 wt%
염료 X12, BASF社 1 wt%
<RM1>
Figure PCTKR2016009422-appb-I000053
<RM2>
Figure PCTKR2016009422-appb-I000054
<RM3>
Figure PCTKR2016009422-appb-I000055
<RM4>
Figure PCTKR2016009422-appb-I000056
<RM5>
Figure PCTKR2016009422-appb-I000057
비교예 5 내지 9
액정 첨가제의 종류 및 함량을 하기 표 3과 같이 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 액정셀을 제조하였다.
비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
액정 HNG726200-100, HCCH社, 100 wt%
첨가제종류 CTAB CTAC TPP+I2 CTC HQBQ
첨가제함량 1 wt% 1 wt% 2 wt% 1 wt% 0.7 wt%
염료 X12, BASF社 1 중량%
[CTAB: Cetyltrimethyl ammonium bromide]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000058
[CTAC: Cetyltrimethyl ammonium chloride]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000059
[TPP: Triphenyl-phosphane + I2: Iodide ]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000060
(Triphenyl-phosphane)
Figure PCTKR2016009422-appb-I000061
( Iodide)
[CTC: Charge transfer complex]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000062
및
Figure PCTKR2016009422-appb-I000063
[HQBQ: Hydroquinone Benzoquinone]
Figure PCTKR2016009422-appb-I000064
(Hydroquinone)
Figure PCTKR2016009422-appb-I000065
(Benzoquinone)
실시예 4 내지 9 및 비교예 5 내지 9에 대하여, 용해도 특성, 전도도 특성, 헤이즈 특성 및 투과도 가변 특성을 평가 후 그 결과를 하기 표 4 내지 표 5에 기재하였다.
실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
용해도 특성 O O O O(-20℃)* O
실측σ// [S/m] 4.66x 10-6 3.1x 10-6 6.4x 10-6 4.8x10-6 3.2x10-6
환산σ//[μS/cm] 4.77x10-4 3.17x10-4 6.55x10-4 4.91x10-4 3.27x10-4
실측σ⊥[S/m] 1.45x10-6 1.3x10-6 3.6x10-6 2.4x10-6 2.1x10-6
환산σ⊥[μS/cm] 1.48x10-4 1.33x10-4 3.68x10-4 2.45x10-4 2.15x10-4
Haze (30V) (%) 41.7 41.7 92.8 88.6 87.2
Haze (40V) (%) 88.0 88.0 94.7 94.0 91.6
Haze (60V) (%) 95.7 95.7 96.0 95.9 94.41
T (0V-40V) (%) 39.1 39.5 32.5 40.8 39.3
T (0V-60V) (%) 42.8 44.3 38.4 43.5 42.6
Haze ("X"V): "X"V에서의 헤이즈 값T (0V-"X"V): 0V에서의 투과율에서 X"V에서의 투과율을 뺀 값*실시예 7은 -20℃에서도 우수한 용해도 특성을 가짐
비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
용해도 특성 X X X* X X
실측σ// [S/m] 9.7x10-6 4.5x10-6 2.7x10-6 2.5x10-5 2.1x10-6
환산σ//[μS/cm] 9.92x10-4 4.60x10-4 2.76x10-4 2.56x10-4 2.15x10-4
실측σ⊥ [S/m] 8.1x10-6 3.7x10-6 2.2x10-6 2.2x10-5 1.7x10-6
환산σ⊥[μS/cm] 8.28x10-4 3.78x10-4 2.25x10-4 2.25x10-4 1.74x10-4
Haze (30V) (%) 81.3 66.4 68.3 92.6 27.1
Haze (40V) (%) 84.8 72.0 81.9 94.9 52.2
Haze (60V) (%) 88.6 68.1 93.2 95.9 63.0
T (0V-40V) (%) 37.2 36.8 33.0 33.9 33.6
T (0V-60V) (%) 39.6 39.3 35.2 38.3 35.5
Haze ("X"V): "X"V에서의 헤이즈 값T (0V-"X"V): 0V에서의 투과율에서 X"V에서의 투과율을 뺀 값* 비교예 3은 착화합물을 형성하며 결정 생성
실시예 9
액정 첨가제의 종류 및 함량을 하기 표 6과 같이 조절하고, 녹지 않은 이온성 첨가제, CTAC를 제거하기 위하여, 0.1 um 사이즈의 필터를 사용하여 필터 과정을 추가로 수행한 것을 제외하고는 실시예 4과 동일하게 실시예 9의 액정셀을 제조하였다.
또한, 실시예 9에 대하여 용해도 특성, 전도도 특성, 헤이즈 특성 및 투과도 가변 특성을 평가 후 그 결과를 하기 표 6과 같이 실시예 5와 비교하여 기재하였다. 또한, 실시예 5 및 9에 대하여 전압에 따른 헤이즈를 평가하여 그 결과를 도 8에 나타냈다.
실시예 5 실시예 9
액정 HNG726200-100
염료 X12, BASF社 1 중량%
RM 첨가제 HCM-009 RM2 HCM-020 RM3
첨가제 함량 10 중량% 10 중량%
이온성 첨가제 X CTAC 1 중량%적용 후 필터
용해도 특성 O O
실측 σ//[S/m] 3.1 x 10-6 1.7 x 10-5
환산 σ//[μS/cm] 3.17 x 10-4 1.74 x 10-3
실측 σ⊥[S/m] 1.3 x 10-6 9.8 x 10-6
환산 σ⊥[μS/cm] 1.33 x 10-4 1.00 x 10-3
Haze (30V) (%) 41.7 92.8
Haze (40V) (%) 88.0 95.4
Haze (60V) (%) 95.7 96.2
T (0V-40V) (%) 39.5 37.2
T (0V-60V) (%) 44.3 39.9
[부호의 설명]
101: 액정층
102: 액정 화합물
201A, 201B: 기판
301A, 301B: 전극층
401A, 401B: 수직 배향막

Claims (17)

  1. 외부 에너지 인가에 의해 투명 모드와 산란 모드의 사이를 스위칭하며, 액정 화합물 및 비이온성 화합물을 포함하는 액정층을 가지는 액정셀.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 액정 화합물은 유전율 이방성이 음수인 액정셀.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 비이온성 화합물은 유전율(ε)이 3 이상인 고유전율 물질을 포함하는 액정셀.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 고유전율 물질은 알킬렌 카보네이트(alkylene carbonate)계 화합물, 락톤(Lactone)계 화합물, 다이옥실란(dioxilane)계 화합물, 술포란(sulfolane)계 화합물 및 알킬 아닐린(alkyl aniline)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 액정셀.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 액정셀은 하기 수식 1을 만족하는 액정셀:
    [수식 1]
    y=1x10-7x + 4 x10-7 ≥ 1.0 x 10-5
    상기 수식 1에서, y는 액정층의 수평 전도도(σ//) (단위: S/m)를 의미하고, x는 비이온성 화합물의 유전율(ε)을 의미한다 (단, 상기에서 비이온성 화합물의 액정층 내에서의 비율은 10 중량%이다).
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 비이온성 화합물은 반응성 메소겐을 포함하는 액정셀.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 반응성 메소겐은 하기 화학식2 내지 5로 표시되는 화합물을 포함하는 액정셀:
    [화학식 2]
    Figure PCTKR2016009422-appb-I000066
    [화학식 3]
    Figure PCTKR2016009422-appb-I000067
    [화학식 4]
    Figure PCTKR2016009422-appb-I000068
    [화학식 5]
    Figure PCTKR2016009422-appb-I000069
    화학식 2 내지 5에서,
    P1 내지 P6은 서로 독립적으로 (메트) 아크릴레이트기, 카복실기, 히드록시기, 비닐기, 에폭시기 또는 니트로기이고,
    X1 내지 X5는 서로 독립적으로 단일결합, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕시기이며,
    L2 내지 L7은 서로 독립적으로 단일 결합, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕실렌기, -O- 또는 -COO-이고,
    A5 내지 A8은 서로 독립적으로 수소, 할로젠, 시아노기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 3의 알킬기 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 2의 알콕시기이며,
    Y1 내지 Y2는 서로 독립적으로 수소, 할로젠, 시아노기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 시아노기, 할로젠 및 알케닐기로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 치환기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 10의 알콕시기이다.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 액정층의 수평 전도도(σ//) 또는 수직 전도도(σ⊥)는 1.0 x 10-4 μS/cm 이상인 액정셀 (상기 수평 전도도 또는 수직 전도도는 상온에서 60 Hz 주파수 및 0.5 V 전압의 인가 조건에서 측정된 전도도를 1cm2의 면적 및 1cm의 간격의 액정층을 기준으로 환산한 전도도 값을 의미한다).
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층은 상온에서 재결정을 형성하지 않는 액정셀.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층은 이방성 염료를 더 포함하는 액정셀.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층은 헤이즈가 10% 미만인 투명 모드 및 헤이즈가 10% 이상인 산란 모드의 사이를 스위칭할 수 있도록 형성된 액정셀.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층은 외부 에너지가 인가되지 않은 상태에서 투명 모드이고, 외부 에너지가 인가되는 경우 산란 모드로 스위칭할 수 있도록 형성된 액정셀.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 액정 화합물은 외부 에너지가 인가되지 않은 상태에서 수직 배향된 상태로 존재하는 액정셀.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층의 양측에 대향 배치된 두 개의 기판을 추가로 포함하는 액정셀.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층의 양측에 대향 배치된 두 개의 수직 배향막을 추가로 포함하는 액정셀.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 액정층의 양측에 배치된 두 개의 전극층을 추가로 포함하는 액정셀.
  17. 제 1 항의 액정셀을 포함하는 스마트 윈도우.
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