WO2016145925A1 - 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法 - Google Patents

一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2016145925A1
WO2016145925A1 PCT/CN2015/100036 CN2015100036W WO2016145925A1 WO 2016145925 A1 WO2016145925 A1 WO 2016145925A1 CN 2015100036 W CN2015100036 W CN 2015100036W WO 2016145925 A1 WO2016145925 A1 WO 2016145925A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
product
metal nanoparticle
salt
high salt
mixture
Prior art date
Application number
PCT/CN2015/100036
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
胡建强
余贵萍
李敏
陈宇宇
邓修龙
Original Assignee
华南理工大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 华南理工大学 filed Critical 华南理工大学
Publication of WO2016145925A1 publication Critical patent/WO2016145925A1/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N15/00—Mutation or genetic engineering; DNA or RNA concerning genetic engineering, vectors, e.g. plasmids, or their isolation, preparation or purification; Use of hosts therefor
    • C12N15/09—Recombinant DNA-technology

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of nano materials, and particularly relates to a high salt tolerance metal nanoparticle assembly and a preparation method thereof.
  • Metal nanoparticle assemblies have found wide applications in nanodevices, nanosensors, and nanomedicine.
  • Metal nano-assemblies not only have excellent optical, electrical, catalytic and other properties of isolated nanoparticles, but also have some new properties, such as surface-enhanced Raman properties, due to assembly, which greatly broadens the field of nano-particles in nanotechnology.
  • the scope of application within. With the increasing application of metal nanoparticle assemblies, especially in biomedicine, the salt tolerance is very high.
  • Metal nanoparticles, including metal nanoparticle assemblies are colloids that are particularly sensitive to electrolyte solutions such as salt solutions.
  • the primary object of the present invention is to provide a method for preparing a metal nanoparticle assembly having high salt tolerance, which is simple and efficient, has uniform product morphology, and good dispersibility.
  • Another object of the present invention is to provide a metal nanoparticle assembly obtained by the above production method, and to carry out an experiment for salt tolerance of the assembly.
  • a method for preparing a high salt tolerance metal nanoparticle assembly comprising the following steps:
  • the metal nanoparticle a according to the step (1) is Au, Ag or Cu.
  • the coating agent in the step (1) is sodium dodecyl sulfate (SDS); the coating agent and the metal nanoparticles are added
  • SDS sodium dodecyl sulfate
  • the mass ratio of a to ssDNA mixture a is 0.01% ⁇ 1%
  • PBS phosphate buffered saline
  • the buffer solution has a concentration of 10 to 100 mmol/L in a mixture a of metal nanoparticles a and ssDNA; the salt is added with metal nanoparticles a and
  • the concentration in the mixture of ssDNA a gradually increased from 6 to 24 h to the final 50 to 500 mmol/L.
  • the mixing culture time described in the step (1) is 6 to 24 h.
  • the separation and purification method is centrifugal separation or dialysis.
  • the metal nanoparticles b described in the step (2) and the metal nanoparticles in the step (1) are one or two of Au, Ag or Cu; the metal nanoparticles b have a size of 1 to 100 nm; the metal nanoparticles b
  • the molar ratio to sscDNA is 1:0.2 ⁇ 20.
  • the encapsulating agent in the step (2) is SDS, and the wrapping agent is added with metal nanoparticles b and
  • the mass ratio of the mixture b of sscDNA is 0.01% ⁇ 1%
  • the concentration of the mixture of sscDNA b is 10 ⁇ 100 mmol/L
  • the concentration of the salt in the mixture b of metal nanoparticles b and sscDNA is 50-500. Mmmol/L ;
  • the mixing culture time described in the step (2) is 6 to 24 h.
  • the separation and purification method is centrifugal separation or dialysis.
  • the concentration of the buffer solution in the mixed solution in which the product a and the product b are mixed is 10 to 100 mmol/L; the concentration of the salt in the mixed solution in which the product a and the product b are mixed is 50 ⁇ 500 mmol/L;
  • the mixed culture time is 6 ⁇ 24 h; the centrifugal speed is 5000 ⁇ 20,000 rpm; the centrifugation time is 5 ⁇ 30 min, centrifugation 1 ⁇ 3 times.
  • Salt tolerance test of the above metal nanoparticle assembly including stability in physiological saline and sodium chloride at different concentrations ( NaCl Stability in solution.
  • the method is easy to operate, has strong controllability and high assembly efficiency, and the obtained product has uniform structure and good dispersibility, and the product has strong salt tolerance and can withstand a salt concentration up to three times the concentration of physiological saline. Therefore, the metal nanoassemblies obtained by the preparation method have potential advantages in biological applications.
  • Figure 1 is a transmission electron micrograph (TEM) of the gold nanoparticle assembly obtained in Example 2;
  • Figure 2 is a transmission electron micrograph of the gold nanoparticle assembly obtained in Example 2 after incubation for 12 h in physiological saline ( TEM );
  • Figure 3 is a gold nanoparticle assembly obtained in Example 2 at different concentrations of NaCl
  • the salt tolerance test result in the solution, that is, the ultraviolet absorption spectrum.
  • the metal nanoparticles used in the method of the present invention are commercially available or can be prepared by themselves using the prior art.
  • the ssDNA and sscDNA used in the following examples were purchased from Shanghai Shenggong Bioengineering Co., Ltd.
  • ssDNA 5' -HS-(CH 2 ) 6 ATC CTG ACA TCG GCA CGA GTA TTT CTA CCA TGT ATC-3'
  • sscDNA 5'-HS-(CH 2 ) 6 GAT ACA TGG TAG AAA TAC TCGTGC CGA TGT CAG GAT-3'.
  • steps (1) and (2) are mixed at a molar ratio of 1:40 and added to a final concentration of 0.2.
  • the obtained gold nanoparticle assembly was subjected to TEM characterization, and the results are shown in Fig. 1.
  • the gold nanoparticles were successfully connected to the surface of 18 nm gold nanoparticles to form a 'nuclear-satellite' assembly.
  • the average number of satellites was nine, and the assembly was well dispersed and uniform in size.
  • steps (1) and (2) are mixed at a molar ratio of 1:80 and added to a final concentration of 0.2.
  • Example 2 The gold nanoparticle assembly of Example 2 was cultured in physiological saline for 12 hours, and then subjected to transmission electron microscopy (TEM). ) characterization. Its TEM image is shown in Figure 2.
  • TEM transmission electron microscopy
  • the gold nanoparticle assembly prepared by the method of the present invention is cultured in physiological saline for up to 12 h. It still retains its intact morphology, indicating its good stability at 0.9% salt concentration.
  • Example 2 The gold nanoparticle assembly of Example 2 was taken at 0.9%, 1.8%, 3.0%, 3.3, respectively. Salt tolerance tests were performed in % and 4.5% (mass fraction) NaCl solutions, and the initial color change of the solution was observed and UV characterized (results shown in Figure 3).
  • the stability of the gold nanoparticle assembly is easily affected by the salt concentration.
  • a normally uniformly dispersed aqueous solution of the assembly is generally ruby red, and agglomeration may occur when it is in a high concentration of salt solution. This is reflected in the appearance of the color change of the solution (usually purple), which is reflected in the ultraviolet spectrum as the red shift of the maximum absorption peak. Therefore, the stability of the solution can be verified by the color of the solution and the ultraviolet absorption spectrum.

Abstract

一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，包括：取金属纳米粒子a与ssDNA，加入包裹剂、缓冲溶液和盐的混合液a中，混合培养后分离纯化，得到产物a；取金属纳米粒子b与sscDNA，加入包裹剂、缓冲溶液和盐的混合液b中，混合培养后分离纯化，得到产物b；将产物a和b混合后，溶解于包裹剂、缓冲溶液和盐的混合溶液中，搅拌培养后离心洗涤，得到高耐盐性金属纳米粒子组装体。一种上述方法制备的高耐盐性金属纳米粒子组装体。该方法简单高效，可控性强，所得产物形貌均匀、分散性好，具有很强的耐盐性。

Description

一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法。
背景技术
近年来，金属纳米粒子组装体在纳米器件、纳米传感器和纳米医学等方面取得了广泛的应用。金属纳米组装体不仅具有孤立纳米粒子优异的光学、电学、催化等性能，而且由于组装使组装体具有一些新的特性，如表面增强拉曼特性，这极大地拓宽了金属纳米粒子在纳米技术领域内的应用范围。而随着金属纳米粒子组装体的应用越来越广泛，特别是在生物医学方面，对其耐盐性的要求很高。金属纳米粒子，包括金属纳米粒子组装体，都是胶体，对电解质溶液如盐溶液特别敏感。加入少量的盐就容易使纳米粒子团聚，而生物体内盐的浓度很高，因此，要将金属纳米粒子组装体应用在生物医学领域，必须制备一种高耐盐性的组装体。
目前国内关于高耐盐性金属纳米粒子组装体的发明专利还是空白。事实上，关于孤立的耐盐性金属纳米粒子的技术发明也为之甚少。申请号为
201010286955.X 的中国发明专利《一种高稳定性和功能化的金纳米粒子的制备方法》公开了一种利用 DNA 辅助合成金纳米粒子的的方法。该方法制备的金纳米粒子形状规则、粒径均一、耐盐性可以增强至 20 倍，但该方法只针对孤立的金纳米粒子。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种具有高耐盐性的金属纳米粒子组装体的制备方法，该制备方法简单高效、产物形貌均匀、分散性好。
本发明的另一目的在于提供采用上述制备方法得到的金属纳米粒子组装体，并进行组装体的耐盐性实验。
本发明的目的通过下述技术方案实现。
一种高耐盐性 金属纳米粒子组装体 的制备方法 ，包括 如下步骤：
（ 1 ） 取金属纳米粒子 a 与 ssDNA ，加入到包裹剂、缓冲溶液和盐的混合液 a 中，混合培养后分离纯化，得到产物 a ；
（ 2 ） 取金属纳米粒子 b 与 sscDNA ，加入到包裹剂、缓冲溶液和盐的混合液 b 中，混合培养后分离纯化，得到产物 b ；
（ 3 ） 将步骤 （ 1 ）和（ 2 ）的产物 a 和产物 b 混合后，溶解于包裹剂、缓冲溶液和盐的混合溶液中，搅拌培养后离心洗涤，得到 高耐盐性金属纳米粒子组装体 。
上述方法中， 步骤（ 1 ）所述的金属纳米粒子 a 为 Au 、 Ag 或 Cu 中的一种或两种；所述的金属纳米粒子的尺寸是 1~100 nm ；所述的金属纳米粒子 a 与 ssDNA 的摩尔比为 1:40~400 。
上述方法中， 步骤（ 1 ）所述的包裹剂为十二烷基硫酸钠 (SDS) ；所述包裹剂与加入了金属纳米粒子 a 与 ssDNA 的混合液 a 的质量比为 0.01 %~1 % ；所述的缓冲溶液为磷酸缓冲液 (PBS) ， pH= 7.3 ，所述缓冲溶液在加入了金属纳米粒子 a 与 ssDNA 的混合液 a 中的浓度为 10~100 mmol/L ；所述的盐在加入了金属纳米粒子 a 与 ssDNA 的混合液 a 中的浓度在 6~24 h 内逐步增大至最终 50~500 mmol/L 。
上述方法中， 步骤（ 1 ）所述的混合培养的时间为 6~24 h ；所述的分离纯化的方式为离心分离或者透析。
上述方法中， 步骤（ 2 ）中所述的金属纳米粒子 b 和步骤（ 1 ）中的金属纳米粒子 a 相同或不同，所述金属纳米粒子 b 为 Au 、 Ag 或 Cu 中的一种或两种；所述的金属纳米粒子 b 的尺寸是 1~100 nm ；所述的金属纳米粒子 b 与 sscDNA 的摩尔比为 1:0.2~20 。
上述方法中， 步骤（ 2 ）所述的包裹剂为 SDS ，所述包裹剂与加入了金属纳米粒子 b 与 sscDNA 的混合液 b 的质量比为 0.01 %~1 % ；所述的缓冲溶液为 PBS ， pH= 7.3 ，所述的缓冲溶液在加入了金属纳米粒子 b 与 sscDNA 的混合液 b 中的浓度为 10~100 mmol/L ；所述盐在加入了金属纳米粒子 b 与 sscDNA 的混合液 b 中的浓度为 50~500 mmol/L ；
上述方法中， 步骤（ 2 ）所述的混合培养的时间为 6~24 h ；所述的分离纯化方式为离心分离或者透析。
上述方法中， 步骤（ 3 ）所述的产物 a 和产物 b 的摩尔比为 1:10~400 ；所述的包裹剂为 SDS ；所述包裹剂与混合有产物 a 和产物 b 的混合溶液的质量比为 0.01%~1 % ；所述的缓冲溶液为 PBS ， pH= 7.3 ；所述缓冲溶液在混合有产物 a 和产物 b 的混合溶液中的浓度为 10~100 mmol/L ；所述的盐在混合有产物 a 和产物 b 的混合溶液中的浓度为 50~500 mmol/L ；所述的混合培养时间为 6~24 h ；所述的离心转速为 5000~20,000 rpm ；离心时间为 5~30 min ，离心 1~3 次。
上述 金属纳米粒子组装体的耐盐性实验 , 包括在生理盐水中的稳定性和在不同浓度氯化钠（ NaCl ）溶液中的稳定性。
本发明相对于现有技术具有如下的优 点及效果：
该方法易于操作、可控性强、组装效率高，所得产物的结构均一、分散性好，并且产物具有很强的耐盐性能，可以承受高达生理盐水浓度三倍的盐浓度。因此，该制备方法得到的金属纳米组装体在生物应用方面具有潜在的优势。
附图说明
图 1 是实施例 2 所得的 金纳米粒子组装体 的透射电子显微镜图（ TEM ）；
图 2 是实施例 2 所得的 金纳米粒子组装体在生理盐水中培养 12 h 后 的透射电子显微镜图（ TEM ）；
图 3 是实施例 2 所得的 金纳米粒子组装体在不同浓度 NaCl 溶液中的的耐盐性实验结果，即紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例及附图对本技术发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不仅限于此。
本发明方法中所用到的金属纳米粒子可从市面上购得，也可采用现有技术自行制备。
以下实施例所使用的 ssDNA 和 sscDNA 购自上海生工生物工程股份有限公司。
其序列号如下：
ssDNA ： 5' -HS-(CH2)6 ATC CTG ACA TCG GCA CGA GTA TTT CTA CCA TGT ATC-3'
sscDNA ： 5' -HS-(CH2)6 GAT ACA TGG TAG AAA TAC TCGTGC CGA TGT CAG GAT-3' 。
实施例 1
（ 1 ） 将 18 nm 金纳米粒子与 ssDNA 按照 1:100 的摩尔比，加入到最终浓度（即相对于加入有金纳米粒子与 ssDNA 的混合液的浓度，下同）为 0.2 % （质量分数） SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 300 mM NaCl 的混合液 a 中，混合培养 20 h 后， 15000 rpm 离心 3 次，每次 15 min 。取下层沉淀；
（ 2 ） 将 4 nm 金纳米粒子与 sscDNA 按照 1:10 的摩尔比例，加入到最终浓度为 0.2 % （质量分数） SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 100 mM NaCl 的混合液 b 中，混合培养 6 h 后用透析袋透析 20 h 以纯化；
（ 3 ） 将步骤 （ 1 ）和（ 2 ）的产物按照 1:20 的摩尔比混合后，加入到最终浓度为 0.2 % （质量分数） SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 150 mM NaCl 的混合溶液中，缓慢搅拌培养 20 h ，然后在 15,000 rpm 下离心 3 次，每次 15 min ，得到金纳米粒子组装体。
实施例 2
（ 1 ） 将 18 nm 金纳米粒子与 ssDNA 按照 1:100 的摩尔比，加入到最终浓度为 0.2 % （质量分数） SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 300 mM NaCl 的混合液 a 中，混合培养 20 h 后， 1, 5000 rpm 离心 3 次，每次 15 min 。取下层沉淀；
（ 2 ） 将 4 nm 金纳米粒子与 sscDNA 按照 1:10 的摩尔比例，加入到最终浓度为 0.2 % SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 100 mM NaCl 的混合液 b 中，混合培养 6 h 后用透析袋透析 20 h 以纯化；
（ 3 ） 将步骤 （ 1 ）和（ 2 ）的产物按照 1:40 的摩尔比混合后，加入到最终浓度为 0.2 % SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 150 mM NaCl 的混合溶液中，缓慢搅拌培养 20 h ，然后在 15,000 rpm 下离心 3 次，每次 15 min ，得到金纳米粒子组装体。
对所得的金纳米粒子组装体进行 TEM 表征，结果如图 1 所示。从图 1 可以看出 4 nm 的金纳米粒子成功的连接在 18 nm 金纳米粒子表面，形成'核 - 卫星'状组装体，卫星'的平均个数为 9 个，而且组装体的分散性好，尺寸比较均匀。
实施例 3
（ 1 ） 将 18 nm 金纳米粒子与 ssDNA 按照 1:100 的摩尔比，加入到最终浓度为 0.2 % （质量分数） SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 300 mM NaCl 的混合液 a 中，混合培养 20 h 后， 1, 5000 rpm 离心 3 次，每次 15 min 。取下层沉淀；
（ 2 ） 将 4 nm 金纳米粒子与 sscDNA 按照 1:10 的摩尔比例，加入到 0.2 % SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 100 mM NaCl 的混合液 b 中，混合培养 6 h 后用透析袋透析 20 h 以纯化；
（ 3 ） 将步骤 （ 1 ）和（ 2 ）的产物按照 1:80 的摩尔比混合后，加入到最终浓度为 0.2 % SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 150 mM NaCl 的混合液中，缓慢搅拌培养 20 h ，然后在 15,000 rpm 下离心 3 次，每次 15 min ，得到金纳米粒子组装体。
实施例 4
（ 1 ） 将 18 nm 金纳米粒子与 ssDNA 按照 1:100 的摩尔比，加入到最终浓度为 0.2 % （质量分数） SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 300 mM NaCl 的混合液 a 中，混合培养 20 h 后， 1, 5000 rpm 离心 3 次，每次 15 min 。取下层沉淀；
（ 2 ） 将 4 nm 金纳米粒子与 sscDNA 按照 1:10 的摩尔比例，加入到 0.2 % SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 100 mM NaCl 的混合液 b 中，混合培养 6 h 后用透析袋透析 20 h 以纯化；
（ 3 ） 将步骤 （ 1 ）和（ 2 ）的产物按照 1:160 的摩尔比混合后，加入到最终浓度为 0.2 % SDS 、 20 mM PBS(pH= 7.3) 和 150 mM NaCl 的混合溶液中，缓慢搅拌培养 20 h ，然后在 15,000 rpm 下离心 3 次，每次 15 min ，得到金纳米粒子组装体。
耐盐性能实验
（ 1 ）取实施例 2 的 金纳米粒子组装体在生理盐水中培养 12 h 后，进行透射电子显微镜（ TEM ）表征。其 TEM 图如图 2 所示。
从图 2 可以看出，本发明方法制备的金纳米粒子组装体在生理盐水中培养长达 12 h 后仍然保持完整的形貌，说明其在 0.9 % 的盐浓度中具有很好的稳定性。
（ 2 ）取实施例 2 的金纳米粒子组装体分别在 0.9 % 、 1.8 % 、 3.0 % 、 3.3 % 和 4.5 % （质量分数）的 NaCl 溶液中 进行耐盐性测试，观察溶液最初的颜色变化并进行紫外表征（结果如图3 所示）。
金纳米粒子组装体的稳定性很容易受到盐浓度的影响。正常的均匀分散的组装体水溶液一般呈宝石红色，而当它处在高浓度盐溶液中时可能会产生团聚现象。这反映在外观上即为溶液的颜色变化（通常变为紫色），反映在紫外光谱当中即为最大吸收峰的红移。因此可以通过溶液颜色和紫外吸收光谱来验证其稳定性。颜色变化显示：在 0.9 % 的 NaCl 溶液（相当于生理盐水的浓度）中，实施例 2 所得的金纳米粒子组装体没有发生团聚现象，颜色为最初的宝石红色，这与耐盐性实验（ 1 ）的结果相互吻合；当盐浓度增大约两倍时 (3.0 %) ，仍然没有团聚现象出现，溶液依然是宝石红色，表明组装体此时仍具有很好的稳定性。从图 3 可以看出，当盐浓度高达 3.0 % 时，金纳米粒子组装体的最大吸收峰仍没有明显的红移，这也与前述颜色变化结果一致。由此说明产物具有很高的耐盐性能，有望在生理环境下应用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

  1. 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：
    （1）取金属纳米粒子a与ssDNA，加入到包裹剂、缓冲溶液和盐的混合液a中，混合培养后分离纯化，得到产物a；
    （2）取金属纳米粒子b与sscDNA，加入到包裹剂、缓冲溶液和盐的混合液b中，混合培养后分离纯化，得到产物b；
    （3）将步骤（1）和（2）的产物a和产物b混合后，溶解于包裹剂、缓冲溶液和盐的混合溶液中，搅拌培养后离心洗涤，得到高耐盐性金属纳米粒子组装体。
  2. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的金属纳米粒子a为Au、Ag或Cu中的一种或两种；所述的金属纳米粒子的尺寸是1~100 nm；所述的金属纳米粒子a与ssDNA的摩尔比为1:40~400。
  3. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的包裹剂为十二烷基硫酸钠(SDS)；所述包裹剂与加入了金属纳米粒子a与ssDNA的混合液a的质量比为0.01 %~1 %；所述的缓冲溶液为磷酸缓冲液(PBS)，pH= 7.3，所述缓冲溶液在加入了金属纳米粒子a与ssDNA的混合液a中的浓度为10~100 mmol/L；所述的盐在加入了金属纳米粒子a与ssDNA的混合液a中的浓度在6~24 h内增大至最终50~500 mmol/L。
  4. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合培养的时间为6~24 h；所述的分离纯化的方式为离心分离或者透析。
  5. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的金属纳米粒子b和步骤（1）中的金属纳米粒子a相同或不同，所述金属纳米粒子b为Au、Ag或Cu中的一种或两种；所述的金属纳米粒子b的尺寸是1~100 nm；所述的金属纳米粒子b与sscDNA的摩尔比为1:0.2~20。
  6. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的包裹剂为SDS，所述包裹剂与加入了金属纳米粒子b与sscDNA的混合液b的质量比为0.01 %~1 %；所述的缓冲溶液为PBS，pH= 7.3，所述的缓冲溶液在加入了金属纳米粒子b与sscDNA的混合液b中的浓度为10~100 mmol/L；所述盐在加入了金属纳米粒子b与sscDNA的混合液b中的浓度为50~500 mmol/L。
  7. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合培养的时间为6~24 h；所述的分离纯化方式为离心分离或者透析。
  8. 根据权利要求1所述的一种高耐盐性金属纳米粒子组装体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的产物a和产物b的摩尔比为1:10~400；所述的包裹剂为SDS；所述包裹剂与混合有产物a和产物b的混合溶液的质量比为0.01%~1 %；所述的缓冲溶液为PBS，pH= 7.3；所述缓冲溶液在混合有产物a和产物b的混合溶液中的浓度为10~100 mmol/L；所述的盐在混合有产物a和产物b的混合溶液中的浓度为50~500 mmol/L；所述的混合培养时间为6~24 h；所述的离心转速为5000~20,000 rpm；离心时间为5~30 min，离心1~3次。
  9. 根据权利要求1至8任一项所述制备方法制备得到高耐盐性金属纳米粒子组装体。
PCT/CN2015/100036 2015-03-18 2015-12-31 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法 WO2016145925A1 (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510118750.3 2015-03-18
CN201510118750.3A CN104923777A (zh) 2015-03-18 2015-03-18 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016145925A1 true WO2016145925A1 (zh) 2016-09-22

Family

ID=54111378

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2015/100036 WO2016145925A1 (zh) 2015-03-18 2015-12-31 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN104923777A (zh)
WO (1) WO2016145925A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104923777A (zh) * 2015-03-18 2015-09-23 华南理工大学 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050136439A1 (en) * 2003-09-12 2005-06-23 North Carolina State University Novel methods of inorganic compound discovery and synthesis
WO2006024023A2 (en) * 2004-08-24 2006-03-02 Nanomix, Inc. Nanotube sensor devices for dna detection
CN101541961A (zh) * 2006-10-04 2009-09-23 布鲁克哈文科学协会 Dna指导的纳米颗粒组装体
CN101987364A (zh) * 2010-09-14 2011-03-23 江南大学 一种高稳定性和功能化的金纳米粒子的制备方法
CN102080131A (zh) * 2010-12-10 2011-06-01 郑州大学 发夹式dna修饰的金胶纳米粒子及其合成方法
CN102203246A (zh) * 2008-06-02 2011-09-28 布鲁克哈文科学协会有限公司 通过蛋白质和dna剂可控组装和解组装的纳米颗粒体系
CN102556959A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种金属纳米颗粒二聚体的制备方法
CN103539065A (zh) * 2012-07-10 2014-01-29 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 构建纳米颗粒和纳米棒组合结构的方法及构建的组合结构
CN104923777A (zh) * 2015-03-18 2015-09-23 华南理工大学 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6974669B2 (en) * 2000-03-28 2005-12-13 Nanosphere, Inc. Bio-barcodes based on oligonucleotide-modified nanoparticles
US20090258355A1 (en) * 2008-04-11 2009-10-15 Brookhaven Science Associates, Llc Nanoscale Clusters and Methods of Making Same
WO2011071343A2 (ko) * 2009-12-11 2011-06-16 한국화학연구원 라만 활성분자가 나노입자 이합체의 접합부에 위치한 이합체 코어쉘 나노 입자, 이의 용도 및 이의 제조방법
CN102127542B (zh) * 2010-12-27 2012-05-23 江南大学 一种具有表面增强拉曼活性的自组装材料的制备方法
CN102382816B (zh) * 2011-09-15 2013-03-13 王利兵 一种具有手性的自组装材料的制备方法
CN102367589B (zh) * 2011-09-15 2013-02-27 王利兵 一种二元金纳米粒子Janus组装体的制备方法
CN102442638A (zh) * 2011-09-15 2012-05-09 王利兵 一种具有手性信号的不对称金纳米粒子二聚体的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050136439A1 (en) * 2003-09-12 2005-06-23 North Carolina State University Novel methods of inorganic compound discovery and synthesis
WO2006024023A2 (en) * 2004-08-24 2006-03-02 Nanomix, Inc. Nanotube sensor devices for dna detection
CN101541961A (zh) * 2006-10-04 2009-09-23 布鲁克哈文科学协会 Dna指导的纳米颗粒组装体
CN102203246A (zh) * 2008-06-02 2011-09-28 布鲁克哈文科学协会有限公司 通过蛋白质和dna剂可控组装和解组装的纳米颗粒体系
CN101987364A (zh) * 2010-09-14 2011-03-23 江南大学 一种高稳定性和功能化的金纳米粒子的制备方法
CN102080131A (zh) * 2010-12-10 2011-06-01 郑州大学 发夹式dna修饰的金胶纳米粒子及其合成方法
CN102556959A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种金属纳米颗粒二聚体的制备方法
CN103539065A (zh) * 2012-07-10 2014-01-29 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 构建纳米颗粒和纳米棒组合结构的方法及构建的组合结构
CN104923777A (zh) * 2015-03-18 2015-09-23 华南理工大学 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104923777A (zh) 2015-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101197386B1 (ko) 나노 크기의, 단분산성 및 안정한 금속 은의 제조 방법 및 그로부터 얻어지는 생성물
JP5411149B2 (ja) 金属ナノ粒子を含む、被膜への添加剤および当該添加剤の調製方法
FR2689515A1 (fr) Procédé pour la préparation des pigments composites.
CN108018739A (zh) 一种纳米淀粉胶黏剂及其制备方法
FR2714368A1 (fr) Procédé de production de silice amorphe granulaire.
WO2016145925A1 (zh) 一种高耐盐性金属纳米粒子组装体及其制备方法
JPS5869863A (ja) 小さい過酸化ベンゾイル結晶を製造する方法
JPS5913547B2 (ja) ビ−ズ形状の顔料組成物の製造法
JP2001512169A (ja) 水性セラック溶液または分散液
TW201241103A (en) Process of preparing product based on copper phthalocyanine (CuPc) particles
JP2014024957A (ja) ポリフェニレンサルファイド樹脂微粒子分散液の製造方法
FR2575154A1 (fr) Procede de preparation d'anthraquinone
JP2015143368A (ja) イプシロン結晶形態を示す銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）粒子の製造方法
JPS63185999A (ja) ツエインの製造法
JP2017088804A (ja) 精製水溶性種子系多糖類の製造方法
CN108948442A (zh) 一种耐撕裂强度高的天然橡胶
Ahmad et al. The effect of silica nanoparticles stability in biological media
JPH05125292A (ja) ２，９−ジメチルキナクリドン化合物の顔料化方法
KR102406232B1 (ko) 푸코크산틴을 함유하는 미세조류 추출물 용해용 조성물
US1880968A (en) Process of purifying bodies insoluble in water
JPH0635488B2 (ja) 塩素化ポリオレフィンの製造方法
JP6511611B2 (ja) マスターバッチの製造方法及びエラストマー組成物の製造方法
DE50009847D1 (de) Verfahren zur Herstellung von Pulvern auf Basis von Naturkautschuk und Russ
CN104150490B (zh) 纳米二氧化硅的制备方法
CN107033817A (zh) 基于sbs和ps的胶黏剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 15885293

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 15885293

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RIGHTS PURSUANT TO RULE 112(1) EPC (EPO FORM 1205A DATED 18/01/2018)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 15885293

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1