JP6511611B2 - マスターバッチの製造方法及びエラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
このように、エラストマー成分(ゴム成分)に対して、その他の材料を徐々に添加しながら乾式の混練することでエラストマー組成物を得ることが当業者の技術常識であった。また、エラストマー成分を溶媒に溶解させる湿式の方法は、エラストマー成分の組成が変化する問題があるため、当業者の間では忌避されていた。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
(5)前記溶媒を除去する工程の前に、前記フラーレン含有ブチルゴム溶液に剪断応力を加える工程をさらに有する、前項(1)〜(4)のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法。
以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
本発明のマスターバッチの製造方法は、フラーレンを溶媒中に溶解させてフラーレン含有溶液を作製する工程と、フラーレン含有溶液中にゴムを添加し、ゴムを溶解させたフラーレン含有ブチルゴム溶液を作製する工程と、フラーレン含有溶液から溶媒を除去する工程とを有する。
まずフラーレンを溶媒に溶解させてフラーレン含有溶液を作製する。
フラーレンを加えるブチルゴムを準備する。後述する工程でブチルゴムを溶媒中に溶解させる際の溶解性を高めるために、ブチルゴムのサイズを小さくする。
ブチルゴムのサイズは、1〜10mm程度にすることが好ましい。ブチルゴムのサイズを小さくすることで、ブチルゴムを溶媒中に添加した際に、ブチルゴム内部まで溶媒を浸透させることができる。その結果、ブチルゴムの溶解性を高めることができる。
フラーレン含有溶液の作製工程及び前処理工程を行った後は、フラーレン含有ブチルゴム溶液を作製する工程を行う。
このようにして得られたフラーレン含有ブチルゴム溶液は、さらに剪断応力を加えることが好ましい。剪断応力を加える方法としては、超音波ホモジナイザーやジェットミル等を用いることができる。剪断応力を加える際は、フラーレン含有ブチルゴム溶液の温度を、フラーレン含有ブチルゴム溶液を作製する工程の温度から下げないことが好ましい。すなわち、ジェットミル等を行う際も、フラーレン含有ブチルゴム溶液の溶媒の沸点以下の温度に加温しながら行うことが好ましい。温度が下がることを避けることで、溶解したブチルゴムや溶解したフラーレンが再凝集することを避けることができる。この工程を行うことで、マスターバッチ中に含まれるフラーレンの割合を高めることができる。剪断応力を加えない場合は、マスターバッチ中に含むことができるフラーレンの割合は3質量%程度であるが、剪断応力を加えることで、20質量%以上まで高めることができる。
このようにして得られたフラーレン含有ブチルゴム溶液から溶媒を除去することで、マスターバッチを製造する。
フラーレンの分散性が高いため、従来の混練方法で作製したエラストマー組成物よりもフラーレンの添加量が少量でも、耐熱性を高めることができる。
マスターバッチとゴム組成物は互いにエラストマー成分を主成分とするため、混練での相溶性は非常に高い。そのため、生ゴム中のフラーレンの分散性も高く維持することができ、耐熱性を高めることができる。
耐熱性は、ネッチ・ジャパン社製のASC7000Sを用いた熱重量特性から確認した。熱重量特性が、加熱前の質量に対して10%低下した温度を耐熱温度とした。
フラーレン(フロンティアカーボン(株)製nanom mix ST C60: 60%、C70: 25%、その他高次フラーレンを含む。)0.1gをトルエン1Lに添加後1日撹拌し、0.1μmのメンブレンフィルターを通すことフラーレン含有溶液を作製した。
そして得られたフラーレン含有溶液10mlに、短径約2mm程度に切断したブチルゴム(日本ブチル(株)製 Butyl 268)0.5gを添加した。
マスターバッチに含有されるフラーレンの割合を、ブチルゴムを添加するフラーレン含有溶液量を調整して表1に記載の割合とした点が、実施例1と異なる。その他は、実施例1と同様に操作を行い、表1の結果を得た。
実施例1で使用したブチルゴム単体を用いて耐熱性を測定した。
Claims (7)
- フラーレンを溶媒中に溶解させた後、フラーレンの凝集粒を除去してフラーレン含有溶液を作製する工程と、
前記フラーレン含有溶液中にブチルゴムを溶解させてフラーレン含有ブチルゴム溶液を作製する工程と、
前記フラーレン含有ブチルゴム溶液から溶媒を除去する工程とを有し、
前記フラーレン含有溶液をガラス上に滴下したときに、1μm以上のフラーレンの凝集粒が光学顕微鏡で確認されない、マスターバッチの製造方法。 - 前記ブチルゴムを予め切断する工程をさらに有する、請求項1に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記フラーレン含有ブチルゴム溶液を作製する工程を、前記溶媒の沸点以下の温度に加温しながら行う、請求項1または2に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記溶媒を除去する工程を、前記フラーレン含有ブチルゴム溶液を作製する工程で加温する温度以上の温度に加温しながら行う、請求項3に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記溶媒を除去する工程の前に、前記フラーレン含有ブチルゴム溶液に剪断応力を加える工程をさらに有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記剪断応力を加える工程を、前記溶媒の沸点以下の温度に加温しながら行う、請求項5に記載のマスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法で、5μm以上の粒子からなるフラーレンの個数がマスターバッチの表面積1mm2あたり10個以下であるマスターバッチを得る工程と、
前記マスターバッチにゴム組成物を混合する工程とを有する、エラストマー組成物の製造方法。
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