WO2016002633A1 - スパッタリング用ターゲット材とその製造方法 - Google Patents

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誠 小沢
勲雄 安東
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住友金属鉱山株式会社
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    • C04B2237/52Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target material and a manufacturing method thereof. Furthermore, the present invention relates to a sputtering target using this sputtering target material, and more particularly to a connected sputtering target using this sputtering target material as a split target material and a method for manufacturing the same.
  • a transparent conductive film generally has high conductivity and high transmittance in the visible region. For this reason, it is used as a transparent electrode for solar cells, liquid crystal display elements, and other light receiving elements. In addition, it is also used as a transparent heating element for anti-fogging, such as automobile windows, architectural heat ray reflective films, antistatic films, and refrigerated showcases.
  • a transparent conductive film made of tin oxide containing antimony or fluorine as a dopant, zinc oxide containing aluminum or gallium as a dopant, or indium oxide (ITO) containing tin as a dopant is used.
  • a transparent conductive film made of indium oxide (ITO) containing tin is widely used industrially because it has a low resistance and can be formed relatively easily.
  • a spray method As a method for forming such a transparent conductive film, a spray method, a vapor deposition method, an ion plating method, a sputtering method, and the like are known.
  • the sputtering method is widely used industrially because it has high productivity and can easily obtain a high-quality transparent conductive film.
  • a sputtering target is used in which a target material as a film forming material source is bonded to a backing body through a bonding layer.
  • a target material has a problem that nodules are formed on the sputtering surface during discharge.
  • This nodule causes abnormal discharge (arcing) and generation of particles, and these abnormalities cause defects such as pinholes in the obtained transparent conductive film. For this reason, it is necessary to remove nodules from the sputtering surface even during the film forming operation, and the presence of nodules is a major factor that reduces the productivity of the transparent conductive film.
  • the problem caused by this nodule appears remarkably in a sputtering method using a connected target material in which a plurality of divided target materials are connected.
  • nodules occur mainly at the boundary between the erosion part and non-erosion part of the target material and its vicinity (boundary region), and the surface roughness in this boundary region affects the generation of nodules. ing. Therefore, in order to suppress the generation of nodules, it is necessary to appropriately control the surface roughness of the boundary region.
  • the surface roughness of the sputtering surface is 0.8 ⁇ m or less in arithmetic average roughness Ra and 7.0 ⁇ m or less in maximum height Rz, or It is described that the ten-point average roughness Rz JIS is controlled so as to be 0.8 ⁇ m or less. Since this target material has a smooth sputtering surface with very few irregularities, generation of nodules during discharge is stably suppressed.
  • JP 2004-315931 A discloses an arithmetic average of the surface roughness of the top surface of the non-erosion portion while the surface of the erosion portion is smoothed in the flat target material made of an oxide sintered body. It is described that the roughness Ra is 2.0 ⁇ m or more.
  • the peeling of the sputtered particles adhering to the non-erosion portion is suppressed by the anchor effect, and the occurrence of arcing due to the peeling of the sputtered particles is prevented.
  • sputtered particles accumulate in the shape of protrusions on the non-erosion part to form nodules, and arcing may occur starting from the nodule protrusions.
  • An object of the present invention is to provide a sputtering target that generates very little arcing and nodules. Moreover, an object of this invention is to provide the manufacturing method which can mass-produce such a sputtering target efficiently.
  • the present invention is a sputtering target material comprising an oxide sintered body and having a sputtering surface, wherein the surface roughness of the sputtering surface is 0.9 ⁇ m or more in terms of arithmetic average roughness Ra and a maximum height Rz. It is 10.0 ⁇ m or less and has a ten-point average roughness Rz JIS of 7.0 ⁇ m or less.
  • the arithmetic average roughness Ra is preferably in the range of 0.9 ⁇ m to 1,5 ⁇ m, and more preferably in the range of 0.95 ⁇ m to 1,2 ⁇ m.
  • the maximum height Rz is preferably in the range of 5,000 ⁇ m to 10.0 ⁇ m, and more preferably in the range of 6.0 ⁇ m to 8.0 ⁇ m.
  • the ten-point average roughness Rz JIS is preferably in the range of 4.0 ⁇ m to 7.0 ⁇ m, and more preferably in the range of 4.5 ⁇ m to 6.5 ⁇ m.
  • the manufacturing method of the sputtering target material of the present invention includes a processing step of processing a material made of an oxide sintered body to obtain a sputtering target material, and in the processing step, the sputtering target among the materials.
  • the surface to be the sputtering surface of the material is subjected to rough grinding using a grindstone having a predetermined count, and then subjected to zero grinding, so that the surface roughness of the sputtering surface is 0. 0 in terms of arithmetic average roughness Ra. It is characterized by being 9 ⁇ m or more, a maximum height Rz of 10.0 ⁇ m or less, and a ten-point average roughness Rz JIS of 7.0 ⁇ m or less.
  • the arithmetic average roughness Ra is in the range of 0.9 ⁇ m to 1.5 ⁇ m
  • the maximum height Rz is in the range of 5.0 ⁇ m to 10.0 ⁇ m
  • the ten-point average roughness Rz JIS is 4.0 ⁇ m to 7. It is preferable to be 0 ⁇ m.
  • the rough grinding is preferably performed using a grindstone in the range of counts # 100 to # 170, and the zero grinding is preferably performed using a grindstone in the range of counts # 140 to # 400.
  • the rough grinding is preferably performed in 2 to 4 times, and the zero grinding is preferably performed in 2 to 6 times.
  • finish grinding using a grindstone in the range of counts # 140 to # 400 is performed once to four times.
  • the sputtering target of the present invention comprises a backing body and a sputtering target material joined to the backing body via a joining layer, and the sputtering target material of the present invention is used as the sputtering target material. It is characterized by.
  • the present invention is particularly applicable to a connected sputtering target composed of a plurality of divided target materials.
  • the present invention can be applied to any sputtering target using a flat or cylindrical sputtering target material.
  • the backing body is a cylindrical backing tube, and the sputtering target material is It is suitably applied to a cylindrical sputtering target having a cylindrical shape.
  • the method for manufacturing a sputtering target of the present invention includes a bonding step of bonding the sputtering target material of the present invention to a backing body through a bonding layer to obtain a sputtering target.
  • the present invention is particularly preferably applied to a method of manufacturing a connected sputtering target composed of a plurality of divided target materials arranged adjacent to each other, and in this case, the present invention includes the sputtering of the present invention as each of the plurality of divided target materials. And a step of joining the plurality of divided target materials to the backing body so that the distance between the opposing end surfaces of the adjacent divided target materials is 0.1 mm or more and 1.0 mm or less. It has the characteristics.
  • the present invention it is possible to provide a sputtering target that generates extremely little arcing and nodules, including the case where a connected sputtering target having a plurality of divided target materials is employed. Moreover, according to the present invention, it is possible to efficiently mass-produce such a sputtering target. For this reason, the industrial significance of the present invention is very great.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a flat sputtering target to which the present invention is applied.
  • FIG. 2 is an enlarged view of a portion A in FIG.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a cylindrical sputtering target to which the present invention is applied.
  • FIG. 4 is an enlarged view of a portion B in FIG.
  • the inventors of the present invention form the surface of the non-erosion part to be rough to some extent in order to prevent the particles deposited on the non-erosion part of the sputtering target from peeling off. It was concluded that this was effective.
  • the present inventors regulate the surface roughness of the sputtering surface not only with the arithmetic average roughness Ra, but also with the maximum height Rz and the ten-point average roughness Rz JIS .
  • Ra arithmetic average roughness
  • Rz the maximum height
  • Rz the maximum height
  • Rz JIS the maximum height
  • the present invention has been completed based on these findings.
  • the present invention is divided into “1. Sputtering target material”, “2. Sputtering target material manufacturing method”, “3. Sputtering target”, and “4. Sputtering target manufacturing method”. Details will be described with reference to FIGS.
  • Sputtering Target Material a) Material
  • the present invention is directed to a sputtering target material (hereinafter referred to as “target material”) (3, 13) made of an oxide sintered body.
  • target material a sputtering target material made of an oxide sintered body.
  • a target material made of an oxide sintered body generally provides a transparent conductive film with little change in resistance value and transmittance over time in comparison with a metal target material containing an alloy, and While the film forming conditions can be easily controlled, nodules are easily generated during sputtering.
  • the type of the oxide sintered body is not particularly limited, and indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), aluminum (Al), niobium (Nb), tantalum (Ta),
  • an oxide sintered body mainly containing at least one selected from titanium (Ti) can be used.
  • an oxide sintered body mainly composed of indium oxide (In 2 O 3 ) or zinc oxide (ZnO), which is easily compatible with the low melting point bonding material, can be preferably used.
  • the present invention relates to indium oxide (ITO) containing tin, indium oxide (ICO) containing cerium (Ce), indium oxide (IGO) containing gallium (Ga), and oxidation containing titanium.
  • ITO indium oxide
  • IWO indium oxide
  • IYO indium oxide
  • INO indium oxide
  • IYO indium oxide
  • INO indium oxide
  • IYO yttrium
  • I indium oxide
  • INO indium oxide
  • IYO containing yttrium
  • I indium oxide (INiO) containing nickel (Ni), scandium (Sc) Containing indium oxide (IScO) containing silicon (Si), indium oxide containing germanium (Ge) (IGeO), indium oxide containing hafnium (Hf) (IHfO), and tantalum Oxidation containing indium oxide (ITaO) and iron (Fe) Contains indium (IFeO), indium oxide (PRrO)
  • the present invention also relates to zinc oxide containing aluminum (AZO), zinc oxide containing gallium (GZO), zinc oxide containing indium (In) (ZIO), and zinc oxide containing magnesium oxide (MgO) ( ZMgO), zinc oxide (ZTO) containing tin oxide (SnO 2 ), zinc oxide containing gallium and aluminum (GAZO), or an oxide composed of tin oxide (ZZO) containing zinc oxide (ZnO)
  • AZO zinc oxide containing aluminum
  • GZO zinc oxide containing gallium
  • ZIO zinc oxide containing indium (In)
  • ZMgO zinc oxide containing magnesium oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc oxide
  • ZTO zinc
  • the present invention is not limited by the shape of the target material (3, 13), and can be applied to both the flat target material (3) and the cylindrical target material (13). Further, the present invention is not limited by the size of the target material (3, 13) and can be applied to the target material (3, 13) of various sizes.
  • a plurality of divided target materials (3a to 3f, 13a to 13f) are respectively bonded to the bonding layer ( 4 and 14), a connected sputtering target (1, 11) having a structure joined so as to be adjacent to the backing body (2, 12) is generally used.
  • the present invention can also be suitably applied to the connection target materials (3, 13) used for (1, 11).
  • the sputtering surface (5, 15) can be used for either the flat plate target material (3) or the cylindrical target material (13).
  • the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Rz, and the ten-point average roughness Rz JIS can be measured by a method according to JIS B 0601 (2013) using a surface roughness and contour shape measuring machine. is there.
  • the arithmetic average roughness Ra is controlled to 0.9 ⁇ m or more, preferably 0.95 ⁇ m or more.
  • the arithmetic average roughness Ra is less than 0.9 ⁇ m, when the sputtered particles flying during sputtering reattach to the sputtering surface (5, 15), particularly the non-erosion portion, and become a deposit, the anchor for the deposit The effect cannot be made to work sufficiently. For this reason, delamination of the deposits causes arcing.
  • the upper limit of the arithmetic average roughness Ra is substantially limited by the control of the maximum height Rz and the ten-point average roughness Rz JIS , but is preferably 1.5 ⁇ m or less, and is 1.2 ⁇ m or less. It is more preferable.
  • the maximum height Rz is controlled to 10.0 ⁇ m or less, preferably 8.0 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the maximum height Rz is substantially limited by the control of the arithmetic average roughness Ra, but is preferably 5.0 ⁇ m or more, and more preferably 6.0 ⁇ m or more.
  • the ten-point average roughness Rz JIS is controlled to 7.0 ⁇ m or less, preferably 6.5 ⁇ m or less.
  • the anchor effect becomes excessively large, and the sputtered particles adhering to the sputtering surface (5, 15) grow in a protruding shape and become nodules.
  • the lower limit of the ten-point average roughness Rz JIS is also substantially limited by the control of the arithmetic average roughness Ra, but is preferably 4.0 ⁇ m or more, and more preferably 4.5 ⁇ m or more.
  • the surface roughness of these non-sputtering surfaces is not limited in principle.
  • the surface roughness is 0.9 ⁇ m or more in arithmetic average roughness Ra, 10.0 ⁇ m or less in maximum height Rz, and 7.0 ⁇ m or less in ten-point average roughness Rz JIS. It can be controlled and is preferable.
  • the method for producing a target material of the present invention includes a processing step of obtaining a target material by processing an oxide sintered body to have a predetermined shape and a predetermined surface roughness.
  • this invention is applicable to both the target material which consists of flat oxide sintered compact, and the target material which consists of cylindrical oxide sintered compact.
  • the upper surface of the flat plate oxide sintered body and the outer peripheral surface of the cylindrical oxide sintered body are the sputtering surfaces in the sputtering target of the present invention.
  • grinding is performed on these surfaces to be sputtering surfaces using a grindstone with a predetermined count.
  • the surface roughness of the sputtering surface is 0.9 ⁇ m or more in arithmetic average roughness Ra, 10.0 ⁇ m or less in maximum height Rz, and 7. in ten-point average roughness Rz JIS . It is important that the thickness is 0 ⁇ m or less.
  • one or more rough grindings and one or more zero grindings preferably one or more rough grindings, one or more finish grindings, and one or more zero grindings are performed.
  • a) Manufacturing method of flat target material When manufacturing a flat target material, first, it grinds with respect to the upper surface used as a sputtering surface among each surface of a flat oxide sintered compact using a surface grinder. Apply. At this time, the surface roughness of the upper surface, that is, the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Rz, and the ten-point average roughness Rz JIS is at least once with respect to the above-mentioned surface so that the JIS is within the predetermined range. Rough grinding and one or more zero grindings. Next, using a surface grinder, a slicing machine, a grinding center, a machining center, etc., the side surface and end surface of the flat plate oxide sintered body are ground.
  • a flat oxide sintered compact is adjusted to a predetermined dimension.
  • the order of processing the upper surface, the side surface, and the end surface is not particularly limited, and the upper surface is processed after processing the side surface and the end surface as long as the surface roughness of the upper surface can be controlled within the predetermined range. It may be processed.
  • the cylindrical oxide sintered body has a fixed chucking strength with sufficient fixing strength only by a known chucking method in the above-described processing due to its unique shape and low strength. It cannot be fixed to the (fixing jig), and a positional shift or a crack may occur during processing. For this reason, in addition to a known chucking method, it is preferable to fix to a chucking jig via an adhesive or the like, and to work after improving the fixing strength.
  • sputtering surface is performed using a relatively rough grindstone. Specifically, it is preferable to use a grindstone with a count # 100 to # 170, more preferably a grindstone with a count # 120 to # 170, and further to use a grindstone with a count # 120 to # 140. preferable. By using such a relatively large grindstone, rough grinding can be performed with high work efficiency. Further, a sputtering surface having a predetermined surface roughness can be easily formed by zero grinding or finish grinding.
  • a part of the surface to be ground is deeply ground, and a large step is formed between the ground portion and the unground portion of the surface to be ground. Since the step formed on the surface to be ground and the end surface of the grindstone are in contact with each other, the grindstone is shaken, and uniform grinding cannot be performed over the entire surface to be ground with only one grinding. In order to avoid this, the sputtering surface is ground in several steps.
  • the contact between the surface of the surface to be ground and the side of the grindstone prevents the grinding fluid from entering the grinding surface being ground, resulting in insufficient cooling of the ground surface, resulting in grinding and scoring, and efficient removal of chips. Otherwise, the grindstone may become clogged and the grinding speed may be reduced. It is desirable to determine the amount of grinding once so that these problems do not occur.
  • the grinding amount per time is preferably 2 mm or less, and more preferably 1 mm or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but as the number of grinding increases, the number of times of handling increases and the productivity decreases, so the grinding amount per grinding is set to 300 ⁇ m or more so that the number of times of grinding is about 2 to 4 times. It is preferable to set it to 500 ⁇ m or more.
  • the amount of cutting once is 30 ⁇ m or less, and more preferably 15 ⁇ m or less.
  • the amount of cutting once may be selected from a range of about ⁇ 0.01 mm / second to ⁇ 0.20 mm / second.
  • finish grinding is performed on the work surface after rough grinding.
  • finish grinding is performed on the work surface after rough grinding.
  • the surface grinding of the sputtering surface using a grindstone of a predetermined count, by performing one or more rough grinding and one or more zero grinding, if the sputtering surface is in the above predetermined range, It is not necessary to perform finish grinding, and the process of finish grinding is arbitrary.
  • the surface condition and surface roughness after grinding are stabilized, distortions generated during grinding, and oxides to be ground From the viewpoint of reducing the load on the sintered body, it is preferable to employ finish grinding.
  • finish grinding a grindstone with a smaller count than rough grinding is used. Normally, when a grindstone with count # 100 to # 170 is used for rough grinding, a fine grindstone with count # 600 to # 800 is used for finish grinding. However, when finish grinding is used as surface grinding of the sputtering surface in the present invention, a grindstone with count # 140 to # 400 is used from the viewpoint of setting the surface roughness of the sputtering surface to 0.9 ⁇ m in terms of arithmetic average roughness Ra. It is enough. It is more preferable to use a grindstone with counts # 170 to # 325.
  • the cutting amount (feed amount of the grindstone) in finish grinding is also arbitrary, but in the case of a flat plate oxide sintered body, it is usually preferably 10 ⁇ m or less, and preferably 1 ⁇ m to 5 ⁇ m. Is more preferable.
  • a cylindrical oxide sintered body ⁇ 0.01 mm / second to ⁇ 0.15 mm / second is preferable, and ⁇ 0.03 mm / second to ⁇ 0.1 mm / second, for the same reason as rough grinding. It is more preferable.
  • the load on the oxide sintered body during grinding is smaller than in rough grinding, and there is no particular problem even if the number of times of grinding is one per surface.
  • the number of times of grinding be 2 to 4 as in the case of rough grinding. This is because a grinding wheel having a relatively fine count is often used for finish grinding, and a grinding wheel having a large count is likely to be clogged, so that the grinding ability tends to be lowered. When the grinding ability is reduced, grinding burn, chipping, and distortion occur in the grindstone, which causes problems such as warpage on the sputtering surface.
  • finishing since finishing is close to the finished surface condition, it is important not to cause such problems, and it is possible to eliminate these problems by increasing the number of machining operations and removing distortion. It becomes.
  • the number of times of finish grinding is 5 times or more, although depending on the grinding conditions, not only an effect cannot be expected, but work efficiency is deteriorated or the arithmetic average roughness Ra on the sputtering surface is less than 0.9 ⁇ m. It may become.
  • the amount of grinding at one time is not particularly limited, but is selected in the range of 5 ⁇ m to 400 ⁇ m depending on the target grinding amount and the number of times of grinding.
  • Zero grinding means that the processing jig is moved so as to slide on the processing surface, that is, the grinding stone is rotated and the grinding sound is generated by rotating the grindstone without giving a cut (the cut amount is “0”). This is a processing method in which the processing is continued until there is no more and the projections existing on the processing surface are ground.
  • the grindstone used in zero grinding is not particularly limited, and the grindstone used in rough grinding or finish grinding may be used as it is, or a grindstone having a different count from these grindstones may be used. .
  • the maximum height Rz and ten-point average roughness Rz JIS of the sputtering surface may become too large, and it may be difficult to suppress the occurrence of arcing and nodules during sputtering.
  • a grindstone exceeding the count # 400 a long time is required for zero grinding, resulting in a deterioration in productivity.
  • the zero grinding is preferably divided into a plurality of times, rather than grinding only once per surface, like the rough grinding. Specifically, it is preferable to grind in 2 to 6 times per surface.
  • the sputtering target of this invention consists of a backing main body, the target material joined to the backing main body, and the joining layer between a backing main body and a target material like the past.
  • the sputtering target of the present invention is characterized by using the above-described target material as a target material.
  • Target material In the sputtering target (1, 11) of the present invention, the target material (3, 13) described above is used as the target material.
  • the target material (3, 13) a connected target material obtained by connecting a plurality of divided target materials (3a to 3f, 13a to 13f) can also be used.
  • vision interval When the present invention is applied to the connected target material (3, 13), the distance between the adjacent side surface (6) and end surface (16) of the adjacent divided target materials (3a to 3f, 13a to 13f) (hereinafter referred to as “division interval”). ”) Is preferably 0.1 mm or more and 1.0 mm or less, and more preferably 0.3 mm or more and 0.6 mm or less. If the division interval is less than 0.1 mm, adjacent division target materials (3a to 3f, 13a to 13f) come into contact with each other due to thermal expansion during film formation, and the division target materials (3a to 3f, 13a to 13f) are missing. As a result, arcing and nodules may occur from this chipping.
  • the division interval is preferably set to about 0.1 mm to 0.5 mm.
  • the division interval is set to about 1.0 mm exceeding 0.5 mm, it is possible to sufficiently suppress the occurrence of arcing and nodules, so that the work efficiency can be improved. is there.
  • the material of the backing body (2, 12), that is, the backing plate (2) and the backing tube (12) is not particularly limited, and a known material is used. can do.
  • a backing body made of copper or copper alloy, titanium or titanium alloy, molybdenum or molybdenum alloy, or aluminum or aluminum alloy can be used in addition to a general austenitic stainless backing material such as SUS304.
  • SUS304 general austenitic stainless backing material
  • some of these have a passive film or an oxide film on the surface thereof, and are inferior in the bonding property with the bonding material.
  • the shape of the backing plate (2) is not particularly limited as long as the flat target material (3) does not protrude during bonding. Further, the thickness of the backing plate (2) is not particularly limited as long as it is not thick enough to be bent during handling.
  • the backing plate (2) when the backing plate (2) is repeatedly used or when the difference between the thermal expansion coefficients of the flat target material (3) and the backing plate (2) is large, the sputtering target (1) is warped. There is a fear. In such a case, when the flat target material (3) and the backing plate (2) are joined, they are joined while correcting warpage, or a large joining layer ( For example, it is necessary to take measures such as absorbing warping by forming 4).
  • the outer diameter of the backing tube (12) is preferably set in consideration of the linear expansion coefficient of the cylindrical target material (13).
  • ITO having a linear expansion coefficient of 7.2 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. at 20 ° C. is used as the cylindrical target material (13), and the linear expansion coefficient at 20 ° C. of 17.3 is used as the backing tube (12).
  • the distance between the inner peripheral surface of the cylindrical target material (13) and the outer peripheral surface of the backing tube (12) is preferably 0.3 mm to 2.0 mm, more preferably The outer diameter of the backing tube (12) is set so as to be 0.5 mm to 1.0 mm. If the gap is less than 0.3 mm, the cylindrical target material (13) is cracked by the thermal expansion of the backing tube (12) when the bonding material for forming the molten bonding layer (14) is injected. There is a risk that. On the other hand, if this gap exceeds 2.0 mm, it becomes difficult to place the backing tube (12) coaxially in the hollow portion of the cylindrical target material (13) and to join them in a state in which their central axes coincide. .
  • the total length of the backing tube (12) needs to be appropriately selected according to the total length of the cylindrical target material (13) to be joined thereto.
  • the total length of the backing tube (12) is preferably 0 mm to 500 mm, more preferably about 10 mm to 200 mm longer than the total length of the cylindrical target material (13) joined thereto. If the overall length of the backing tube (12) is within such a range, handling during sputtering becomes easy.
  • Bonding layer The bonding layers (4, 14) are bonded between the bonding material applied to the surface of the backing plate (2) or the combination of the backing tube (12) and the cylindrical target material (13). The bonding material injected into the gap is formed by solidifying.
  • the bonding material only needs to have a melting point lower than that of the backing body (2, 12) or the target material (3, 13) and can provide sufficient bonding strength.
  • a low melting point solder using indium, tin, zinc or the like as a main component can be preferably used.
  • a low melting point solder containing indium as a main component and containing tin, antimony, or the like, or a low melting point solder containing tin as a main component and containing indium, antimony, zinc, or the like can be used.
  • These low melting point solders not only have the hardness after cooling and solidification in an appropriate range, but also have high fluidity when melted, so that a uniform joining layer (4, 14) with very few nests and sink marks should be formed. Can do.
  • a low melting point solder containing indium as a main component preferably a low melting point solder containing 80% by mass or more of indium, more preferably 90% by mass or more of indium, has a hardness after cooling and solidification of tin or zinc as a main component. Therefore, it is possible to effectively prevent the split target material from cracking during the cooling process. Moreover, since the effect which absorbs the impact at the time of sputtering is also high, it can be used suitably especially as a joining material of a cylindrical sputtering target (11).
  • the manufacturing method of a sputtering target The manufacturing method of the sputtering target of this invention is equipped with the joining process of joining the target material of this invention to a backing main body, and obtaining a sputtering target.
  • the method for joining the target material and the backing body is not particularly limited, and a known method can be applied.
  • connection sputtering target target which consists of a several division
  • segmentation target materials is 0.1 mm or more 1 It is preferable to join the backing body so that the thickness is 0.0 mm or less.
  • the arcing evaluation was performed by setting the detection time of the high-speed arc and the low-speed arc to 0, and counting the number of occurrences of arcing per 10 minutes after 1 hour had elapsed since the start of sputtering. In addition, the evaluation of arcing is carried out in three times (initial stage, mid-term period and late stage). The evaluation was evaluated as “ ⁇ ” for 50 times or more, and “X” for the occurrence of large-scale arcing that could be visually observed.
  • Nodule evaluation The nodule evaluation was performed by visually observing the sputtering surface and the divided portion (side surface or end surface) after sputtering. More specifically, the nodules " ⁇ ” what did not occur at all, " ⁇ " what nodules had occurred one to five per 0.01m 2, 6 or nodules 0.01m 2 per What was generated above was evaluated as “ ⁇ ”.
  • Example 1 Production of sputtering target [Processing step] A cylindrical ITO (indium oxide containing tin) sintered body having an outer diameter of 155 mm, an inner diameter of 131 mm, and an overall length (length in the axial direction) of 165 mm is used to produce the divided target materials (13a to 13f). Six were prepared, and the following processing was performed for each.
  • ITO indium oxide containing tin
  • these cylindrical ITO sintered bodies were set on a surface grinder, and were grinded in two times using a grindstone of a count # 120 so that the total length was 161 mm. .
  • this cylindrical ITO sintered body is placed on a cylindrical grinder, and the outer diameter (sputtering surface) is set to 151 mm using a grindstone of count # 120, so that the cutting amount is ⁇ 0.1 mm / second, rough grinding with a grinding time of 18 seconds for one part was performed twice to process to 151.4 mm, and then the cutting amount was ⁇ 0.08 mm / second using a # 170 grindstone Finish grinding with a grinding time of 2.5 seconds at one location was performed twice, and zero grinding (spark out) was further performed four times by using a grindstone of count # 170.
  • this cylindrical ITO sintered body was placed on an internal grinding machine, and its inner peripheral surface was ground using a # 120 grindstone so that the inner diameter was 135 mm. Finally, this cylindrical ITO sintered body was again placed on a surface grinder, and both end faces were ground 0.5 mm each so that the total length would be 160 mm using a # 120 grindstone.
  • the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Rz, and the ten-point average roughness Rz JIS of the sputtering surface (15) of the divided target materials (13a to 13f) thus obtained are measured using the surface roughness and contour shape measuring machine. Was measured by a method based on JIS B 0601 (2013). These results are shown in Table 2.
  • the arithmetic average roughness Ra was 1.1 ⁇ m
  • the maximum height Rz was 7.8 ⁇ m
  • 10 The point average roughness Rz JIS was 7.8 ⁇ m.
  • a masking tape is applied to the sputtering surface (15) and end surface (16) of the divided target materials (13a to 13f) obtained in the processing step, and then an indium-based material is used on the inner peripheral surface using an ultrasonic soldering iron. Solder was applied.
  • the backing tube (12) having a total length of 1 m was erected, and the divided target material (13a) was inserted therein, and the divided target material (13a) and the backing tube (12) were heated.
  • the temperature of the divided target material (13a) and the backing tube (12) exceeded 160 ° C.
  • a predetermined amount of molten indium-based solder was poured into these gaps.
  • this indium-type solder was the same as what was apply
  • an annular Teflon sheet having a thickness of 0.5 mm, an outer diameter of 153 mm, and an inner diameter of 135 mm is inserted into the backing tube (12) and brought into close contact with the end surface (16) of the divided target material (13a).
  • the split target material (13b) was inserted, and the end face (16) and the annular Teflon sheet were brought into close contact with each other.
  • the split target material (13a) and the backing tube (12) were heated, and when these temperatures exceeded 160 ° C., a predetermined amount of molten indium solder was poured. After gradually cooling to room temperature in this state and confirming that the indium-based solder was solidified, the masking tape on the end face (16) was peeled off.
  • Example 2 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding four times using a grindstone of count # 100, and final grinding was performed four times using a grindstone of count # 140 and zero grinding.
  • the divided target materials (13a to 13f) were obtained, and the cylindrical sputtering target (11) was produced.
  • the surface roughness of the sputtering surface (15) of the divided target material (13a to 13f) is measured, the divided interval is measured, and further, sputtering is performed using the cylindrical sputtering target (11).
  • the divided target materials (13a to 13f) constituting the cylindrical target material (13) were evaluated.
  • Example 3 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding twice using a grindstone of count # 170, and final grinding was performed once using a grindstone of count # 400, and zero grinding was performed.
  • a split target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that the step was performed twice. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 4 The outer peripheral surface of a cylindrical TZO (tin oxide containing zinc oxide (ZnO)) target sintered body was subjected to rough grinding twice using a grindstone of count # 170, and a grindstone of count # 220 A split target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that the finish grinding was performed twice and the zero grinding was performed three times. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • TZO titanium oxide containing zinc oxide (ZnO)
  • Example 5 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding twice using a grindstone of count # 140, final grinding was performed three times using a grindstone of count # 325, and zero grinding was performed 2 times.
  • a divided target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that the application was performed. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 6 Except that the outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding four times using a # 140 grindstone and zero grinding four times, and omitting finish grinding. In the same manner as in Example 1, divided target materials (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 7 a) Production of sputtering target [Processing step] In order to produce the divided target materials (3a to 3f), six plate-like ITO sintered bodies having a length of 310 mm, a width of 260 mm, and a thickness of 11 mm were prepared, and the following processing was performed for each.
  • the arithmetic average roughness Ra, maximum height Rz and ten-point average roughness Rz JIS of the sputtering surface (5) of the divided target materials (3a to 3f) thus obtained were measured in the same manner as in Example 1. did. These results are shown in Table 2.
  • the arithmetic average roughness Ra was 1.1 ⁇ m
  • the maximum height Rz was 7.8 ⁇ m
  • the point average roughness Rz JIS was 6.2 ⁇ m.
  • the divided target material (3a to 3f) obtained in the processing step is bonded to the backing plate (2) using indium-based solder as a bonding material for forming the bonding layer (4) after solidification, so that the divided target material is obtained.
  • a flat sputtering target (1) having a flat target material (3) composed of (3a to 3f) and having a length in the longitudinal direction of 1800 mm was obtained.
  • Table 2 shows the maximum value and the minimum value of the division interval between the adjacent divided target materials (3a to 3f) of the flat target material (3).
  • Example 1 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding four times using a # 80 grindstone, and four times final grinding using a count # 100 grindstone, and zero grinding A divided target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that the above process was performed four times. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 2 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding twice using a grindstone of count # 325, and final grinding was performed twice using a grindstone of count # 500, and zero grinding was performed.
  • a split target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that the step was performed twice. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 3 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding twice using a # 100 grindstone, and once subjected to finish grinding using a count # 120 grindstone, and zero grinding A split target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that the step was performed once. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 4 Example, except that the outer circumferential surface of the cylindrical ITO sintered body is subjected to rough grinding once, finish grinding, and zero grinding once using a # 140 grindstone.
  • divided target materials (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 5 The outer peripheral surface of the cylindrical ITO sintered body was subjected to rough grinding once using a grindstone of count # 140, final grinding was performed once using a grindstone of count # 170, and zero A divided target material (13a to 13f) and a cylindrical sputtering target (11) were obtained in the same manner as in Example 1 except that grinding was omitted. For these, the same measurement and evaluation as in Example 1 were performed.
  • Example 6 The top surface of the plate-like ITO sintered body was subjected to rough grinding twice using a # 80 grindstone, and finish grinding was performed five times using a count # 500 grindstone, and zero grinding was performed.
  • a split target material (3a to 3f) and a flat-plate-like sputtering target (1) were obtained in the same manner as in Example 7 except that it was performed twice. For these, the same measurement and evaluation as in Example 7 were performed.

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Abstract

【課題】アーキングやノジュールの発生がきわめて少ない、スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】酸化物焼結体からなる材料を加工して、平板状または円筒形ターゲット材(3、13)を得る。この際、前記材料のうちのスパッタリング面(5、15)となる面に対して、所定の番手の砥石を用い、該砥石の番手に応じて、1回以上の粗研削を施し、その後、1回以上のゼロ研削を施して、スパッタリング面(5、15)の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、RzJISで7.0μm以下とする。得られたターゲット材(3、13)を、接合層(4、14)を介して、バッキング本体(2、12)に接合することにより、スパッタリングターゲット(1、11)を得る。

Description

スパッタリング用ターゲット材とその製造方法
 本発明は、スパッタリング用ターゲット材とその製造方法に関する。さらに、本発明は、このスパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングターゲット、特に、このスパッタリング用ターゲット材を分割ターゲット材として用いた連結スパッタリングターゲットとその製造方法に関する。
 透明導電膜は、一般的に、高い導電性と可視領域での高い透過率を備えている。このため、太陽電池、液晶表示素子、その他の受光素子の透明電極として利用されている。また、自動車窓、建築用の熱線反射膜、帯電防止膜、冷凍ショーケースなどの防曇用の透明発熱体としても利用されている。
 これらの用途には、アンチモンやフッ素をドーパンントとして含有する酸化スズ、アルミニウムやガリウムをドーパントとして含有する酸化亜鉛、または、スズをドーパントとして含有する酸化インジウム(ITO)などからなる透明導電膜が用いられている。特に、スズを含有する酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜は、低抵抗で、かつ、比較的容易に成膜できることから、工業的に広く用いられている。
 このような透明導電膜の成膜方法として、スプレー法、蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などが知られている。特に、スパッタリング法は、生産性が高く、高品質の透明導電膜を容易に得ることができるため、工業的に広く利用されている。
 スパッタリング法では、バッキング本体に、成膜材料源としてのターゲット材が、接合層を介して接合されている、スパッタリングターゲットが用いられる。このようなターゲット材では、放電時に、そのスパッタリング面にノジュールが形成されるという問題がある。このノジュールは、異常放電(アーキング)やパーティクル発生の原因となり、これらの異常により、得られる透明導電膜においてピンホールなどの欠陥が生ずる。このため、成膜作業中でもスパッタリング面からノジュールを取り除く必要があり、ノジュールの存在は透明導電膜の生産性を低下させる大きな要因となっている。このノジュールに起因する問題は、複数の分割ターゲット材を連結した連結ターゲット材を用いたスパッタリング法において顕著に現れる。
 ノジュールは、主として、ターゲット材のエロージョン部と非エロージョン部の境界およびその近傍(境界領域)で発生し、かつ、ノジュールの発生にはこの境界領域における表面粗さが影響していることが知られている。したがって、ノジュールの発生を抑制するためには、境界領域の表面粗さを適切に制御することが必要である。
 特開平8-60352号公報には、平板状ITOターゲット材において、スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.8μm以下、かつ、最大高さRzで7.0μm以下、または、十点平均粗さRzJISで0.8μm以下となるように制御することが記載されている。このターゲット材は、凹凸のきわめて少ない平滑なスパッタリング面を備えているため、放電時におけるノジュールの発生が安定的に抑制される。しかしながら、このターゲット材を用いてスパッタリングを行った場合、エロージョン部からはじき出された粒子(スパッタ粒子)が、非エロージョン部に付着し、この付着したスパッタ粒子が剥離する際に、アーキングを発生させ、かつ、これに起因してパーティクルを発生させるおそれがある。
 これに対して、特開2004-315931号公報には、酸化物焼結体からなる平板状ターゲット材において、エロージョン部の表面を平滑としつつ、非エロージョン部の上面の表面粗さを、算術平均粗さRaで2.0μm以上とすることが記載されている。このターゲット材では、アンカー効果により、非エロージョン部に付着したスパッタ粒子の剥離が抑制されて、このスパッタ粒子の剥離に起因するアーキングの発生は防止される。しかしながら、このターゲット材では、非エロージョン部にスパッタ粒子が突起状に堆積してノジュールとなり、このノジュールの突起部を起点として、アーキングが発生するおそれがある。
特開平8-60352号公報 特開2004-315931号公報
 本発明は、アーキングやノジュールの発生がきわめて少ない、スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。また、本発明は、このようなスパッタリングターゲットを効率的に量産可能な製造方法を提供することを目的とする。
 本発明は、酸化物焼結体からなり、スパッタリング面を有する、スパッタリング用ターゲット材であって、前記スパッタリング面の表面粗さが、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下であることを特徴とする。
 前記算術平均粗さRaは、0.9μm~1,5μmの範囲にあることが好ましく、0.95μm~1,2μmの範囲にあることがより好ましい。また、前記最大高さRzは、5,0μm~10.0μmの範囲にあることが好ましく、6.0μm~8.0μmの範囲にあることがより好ましい。さらに、前記十点平均粗さRzJISは、4.0μm~7.0μmの範囲にあることが好ましく、4.5μm~6.5μmの範囲にあることがより好ましい。
 本発明のスパッタリング用ターゲット材の製造方法は、酸化物焼結体からなる材料を加工して、スパッタリング用ターゲット材を得る加工工程を備え、該加工工程において、前記材料のうちの前記スパッタリング用ターゲット材においてスパッタリング面となる面に対して、所定の番手を有する砥石を用い、粗研削を施し、その後、ゼロ研削を施して、前記スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下とすることを特徴とする。
 前記算術平均粗さRaが0.9μm~1.5μmの範囲に、前記最大高さRzが5.0μm~10.0μmの範囲に、前記十点平均粗さRzJISが4.0μm~7.0μmとなるようにすることが好ましい。
 前記粗研削を番手#100~#170の範囲にある砥石を用いて行い、かつ、前記ゼロ研削を番手#140~#400の範囲にある砥石を用いて行うことが好ましい。なお、前記粗研削を、2回~4回に分けて行うことが好ましく、また、前記ゼロ研削を、2回~6回に分けて行うことが好ましい。
 前記粗研削の後でかつ前記ゼロ研削の前に、番手♯140~#400の範囲にある砥石を用いた仕上げ研削を、1回~4回に分けて行うことがより好ましい。
 本発明のスパッタリングターゲットは、バッキング本体と、該バッキング本体に接合層を介して接合されたスパッタリング用ターゲット材とを備え、前記スパッタリング用ターゲット材として、本発明のスパッタリング用ターゲット材を用いていることを特徴とする。
 本発明は、特に、複数の分割ターゲット材からなる連結スパッタリングターゲットに好適に適用可能である。また、本発明は、平板状または円筒形のスパッタリング用ターゲット材を用いたスパッタリングターゲットのいずれにも適用可能であるが、特に、前記バッキング本体が円筒形バッキングチューブからなり、前記スパッタリング用ターゲット材が円筒形状を有する、円筒形スパッタリングターゲットに好適に適用される。
 さらに、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、本発明のスパッタリング用ターゲット材をバッキング本体に接合層を介して接合して、スパッタリングターゲットを得る接合工程を備える。本発明は、特に、隣接配置される複数の分割ターゲット材からなる連結スパッタリングターゲットの製造方法に好適に適用され、この場合、本発明は、前記複数の分割ターゲット材のそれぞれとして、本発明のスパッタリング用ターゲット材を用い、隣接する前記分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、0.1mm以上1.0mm以下となるように、該複数の分割ターゲット材をバッキング本体に接合する工程を備える点に特徴を有する。
 本発明によれば、複数の分割ターゲット材を備える連結スパッタリングターゲットの構成が採用される場合も含めて、アーキングやノジュールの発生がきわめて少ないスパッタリングターゲットが提供される。また、本発明によれば、このようなスパッタリングターゲットを効率的に量産することが可能となる。このため、本発明の工業的意義は、きわめて大きい。
図1は、本発明を適用した平板状スパッタリングターゲットを示す斜視図である。 図2は、図1のA部の拡大図である。 図3は、本発明を適用した円筒形スパッタリングターゲットを示す斜視図である。 図4は、図3のB部の拡大図である。
 本発明者らは、上述した問題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、スパッタリングターゲットの非エロージョン部に堆積した粒子の剥離を防止するためには、非エロージョン部の表面をある程度粗く形成することが有効であるとの結論を得た。
 しかしながら、非エロージョン部の表面粗さを、算術平均粗さRaで2.0μm以上まで大きくするために、粗い砥石を用いて酸化物焼結体の表面を研磨した場合には、最大高さRzや十点平均粗さRzJISが大きくなりすぎて、非エロージョン部の表面に相当の凸部または凹部が存在することとなる。このため、算術平均粗さRaを2.0μm以上とするだけでは、これらの凸部または凹部に起因するノジュールの発生を防止することはできない。
 そこで、本発明者らは、この点についてさらに研究を重ねた結果、スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さRaばかりでなく、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISで規制することにより、ノジュールおよびこれに伴うパーティクルやアーキングの発生を効果的に抑制できるとの知見を得た。また、このようなスパッタリング面は、粗研削およびゼロ研削を組み合わせて、もしくは、粗研削、仕上げ研削およびゼロ研削を組み合せて行うことにより、工業規模の生産においても、容易かつ効率的に得ることができるとの知見を得た。
 本発明は、これらの知見に基づき完成されたものである。以下、本発明について、「1.スパッタリング用ターゲット材」、「2.スパッタリング用ターゲット材の製造方法」、「3.スパッタリングターゲット」、および、「4.スパッタリングターゲットの製造方法」に分けて、図1~図4を参照しながら、詳細に説明する。
 1.スパッタリング用ターゲット材
 a)材質
 本発明は、酸化物焼結体からなるスパッタリング用ターゲット材(以下、「ターゲット材」という)(3、13)を対象とする。なお、酸化物焼結体からなるターゲット材は、合金を含む金属製のターゲット材との比較において、一般的に、抵抗値や透過率の経時的変化が少ない透明導電膜が得られ、かつ、成膜条件の制御が容易である一方、スパッタリング時に、ノジュールが発生しやすいという特徴がある。
 本発明において、酸化物焼結体の種類は特に制限されることはなく、インジウム(In)、スズ(Sn)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、およびチタン(Ti)から選択される少なくとも1種を主成分とする酸化物焼結体を使用することができる。特に、低融点接合材となじみやすい酸化インジウム(In23)や酸化亜鉛(ZnO)を主成分とする酸化物焼結体を好適に使用することができる。
 具体的には、本発明は、スズを含有する酸化インジウム(ITO)、セリウム(Ce)を含有する酸化インジウム(ICO)、ガリウム(Ga)を含有する酸化インジウム(IGO)、チタンを含有する酸化インジウム(ITiO)、タングステン(W)を含有する酸化インジウム(IWO)、イットリウム(Y)を含有する酸化インジウム(IYO)、ニッケル(Ni)を含有する酸化インジウム(INiO)、スカンジウム(Sc)を含有する酸化インジウム(IScO)、シリコン(Si)を含有する酸化インジウム(ISiO)、ゲルマニウム(Ge)を含有する酸化インジウム(IGeO)、ハフニウム(Hf)を含有する酸化インジウム(IHfO)、タンタルを含有する酸化インジウム(ITaO)、鉄(Fe)を含有する酸化インジウム(IFeO)、プラセオジウム(Pr)を含有する酸化インジウム(IPrO)、ユウロピウム(Eu)を含有する酸化インジウム(IEuO)、エルビウム(Er)を含有する酸化インジウム(IErO)、ジスプロシウム(Dy)を含有する酸化インジウム(IDyO)、マンガン(Mn)を含有する酸化インジウム(IMnO)、コバルト(Co)を含有する酸化インジウム(ICoO)、マグネシウム(Mg)を含有する酸化インジウム(IMgO)、亜鉛を含有する酸化インジウム(IZO)、あるいは、ガリウムと亜鉛を含有する酸化インジウム(IGZO)から構成される酸化物焼結体に好適に適用可能である。また、本発明は、アルミニウムを含有する酸化亜鉛(AZO)、ガリウムを含有する酸化亜鉛(GZO)、インジウム(In)を含有する酸化亜鉛(ZIO)、酸化マグネシウム(MgO)を含有する酸化亜鉛(ZMgO)、酸化錫(SnO2)を含有する酸化亜鉛(ZTO)、ガリウムとアルミニウムを含有する酸化亜鉛(GAZO)、あるいは、酸化亜鉛(ZnO)を含有する酸化錫(TZO)から構成される酸化物焼結体にも好適に適用可能である。
 b)形状
 本発明は、ターゲット材(3、13)の形状によって制限されることはなく、平板状ターゲット材(3)および円筒形ターゲット材(13)のいずれにも適用可能である。また、本発明は、ターゲット材(3、13)のサイズによって制限されることもなく、種々のサイズのターゲット材(3、13)に対して適用可能である。
 なお、1200cm2(100cm×120cm)を超えるような大面積ガラスや50cm幅を超えるフィルムに成膜する場合には、複数の分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)を、それぞれ接合層(4、14)を介して、バッキング本体(2、12)に隣接配置されるように接合した構造の連結スパッタリングターゲット(1、11)が一般的に使用されるが、本発明は、連結スパッタリングターゲット(1、11)に用いられる連結ターゲット材(3、13)に対しても好適に適用可能である。
 c)スパッタリング面の表面粗さ
 本発明のターゲット材(3、13)においては、平板ターゲット材(3)および円筒形ターゲット材(13)のいずれの場合であっても、スパッタリング面(5、15)の表面粗さが、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下となっている。
 このような表面粗さを備えるターゲット材(3、13)では、アンカー効果によってスパッタリング面(5、15)のうちの非エロージョン部に付着および堆積したスパッタ粒子の剥離が効果的に防止される。また、非エロージョン部において、スパッタ粒子が突起状に堆積してノジュールとなることもないため、このような突起部を起点とするアーキングの発生も効果的に防止される。
 なお、算術平均粗さRa、最大高さRz、および、十点平均粗さRzJISは、表面粗さおよび輪郭形状測定機を用いて、JIS B 0601(2013)に準拠した方法により測定可能である。
 [算術平均粗さRa]
 本発明において、算術平均粗さRaは、0.9μm以上、好ましくは0.95μm以上に制御される。算術平均粗さRaが0.9μm未満では、スパッタリング時に飛来したスパッタ粒子が、スパッタリング面(5、15)、特に非エロージョン部に再付着し、堆積物となった場合に、この堆積物に対するアンカー効果を十分に作用させることができない。このため、堆積物の剥離がアーキングの発生原因となる。なお、算術平均粗さRaの上限は、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISの制御により実質的に制限されるが、1.5μm以下であることが好ましく、1.2μm以下であることがより好ましい。
 [最大高さRz]
 本発明において、最大高さRzは、10.0μm以下、好ましくは8.0μm以下に制御される。最大高さRzが10.0μmを超えると、スパッタリング面(5、15)に比較的高い突起部が存在することとなり、スパッタリング時に、この突起部に電流が集中することによりアーキングが発生する。なお、最大高さRzの下限は、算術平均粗さRaの制御により実質的に制限されるが、5.0μm以上であることが好ましく、6.0μm以上であることがより好ましい。
 [十点平均粗さRzJIS
 本発明において、十点平均粗さRzJISは、7.0μm以下、好ましくは6.5μm以下に制御される。十点平均粗さRzJISが7.0μmを超えると、アンカー効果が過度に大きなものとなるため、スパッタリング面(5、15)に付着したスパッタ粒子が突起状に成長し、ノジュールとなりやすくなる。なお、十点平均粗さRzJISの下限も、算術平均粗さRaの制御により実質的に制限されるが、4.0μm以上であることが好ましく、4.5μm以上あることがより好ましい。
 d)非スパッタリング面の表面粗さ
 本発明では、スパッタリング面の表面粗さを適切に規制し、そのアンカー効果を利用することにより、スパッタリング面に再付着したスパッタ粒子の剥離に起因するアーキングの発生や、スパッタリング面に堆積したスパッタ粒子が突起状に成長してノジュールとなり、このノジュールに電流が集中することによるアーキングの発生を効果的に防止している。このため、平板状ターゲット材の側面や円筒形ターゲット材の端面の表面粗さのアーキングの発生に対する影響は、本来的に小さく抑制される。したがって、本発明では、これらの非スパッタリング面の表面粗さが原則として制限されることはない。ただし、スパッタリング面と同様に、その表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下に制御することは可能であり、かつ、好ましいといえる。
 2.スパッタリング用ターゲット材の製造方法
 本発明のターゲット材の製造方法は、酸化物焼結体を、所定の形状および所定の表面粗さとなるように加工して、ターゲット材を得る加工工程を備える。なお、本発明は、平板状酸化物焼結体からなるターゲット材と、円筒形酸化物焼結体からなるターゲット材の両方に適用可能である。
 平板状酸化物焼結体の上面および円筒形酸化物焼結体の外周面は、本発明のスパッタリングターゲットにおけるスパッタリング面となる。本発明のターゲット材の製造方法においては、スパッタリング面となるこれらの面に対して、所定の番手の砥石を用いて、研削加工が施される。本発明では、この研削加工により、スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下とすることが重要である。この研削加工としては、1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削、好ましくは、1回以上の粗研削、1回以上の仕上げ研削、および1回以上のゼロ研削が行われる。このような研削加工により、スパッタリング面の表面粗さを、上記の所定範囲とすることが、容易かつ効率的に可能となる。
 a)平板状ターゲット材の製造方法
 平板状ターゲット材を製造する場合、はじめに、平面研削盤を用いて、平板状酸化物焼結体の各面のうち、スパッタリング面となる上面に対して研削加工を施す。この際、上面の表面粗さ、すなわち、算術平均粗さRa、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが上記の所定範囲となるように、前記状面に対して、少なくとも1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削を施す。次に、平面研削盤、スライシングマシン、グライディングセンタ、マシニングセンタなどを用いて、平板状酸化物焼結体の側面および端面に対して研削加工を施す。これにより、平板状酸化物焼結体を所定の寸法に調整する。なお、上面と側面および端面とを加工する順番は、特に制限されることはなく、上面の表面粗さを上記の所定範囲に制御することができる限り、側面および端面に加工した後に、上面を加工してもよい。
 b)円筒形ターゲット材の製造方法
 円筒形ターゲット材を製造する場合、はじめに、円筒形酸化物焼結体の端面の研削を行い、平行度を出す。次に、円筒研削盤、内面研削盤、マシニングセンタ、グライディングセンタなどを用いて、円筒形酸化物焼結体の内周面および外周面に対して所定の寸法になるように研削加工を施す。この際、スパッタリング面となる外周面に対して、その表面粗さ、具体的には、算術平均粗さRa、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが上記の所定範囲となるように、少なくとも1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削を施す。その後、再度、平面研削盤を用いて、円筒形ターゲット材の全長が、所定の寸法となるように端面に対して研削加工を施す。
 なお、円筒形酸化物焼結体は、その形状が特異であることや強度が低いことに起因して、上述した加工に際し、公知のチャッキング方法のみでは、十分な固定強度でチャッキング治具(固定治具)に固定することができず、加工中に、位置ずれや割れが生じる場合がある。このため、公知のチャッキング方法に加えて、接着剤などを介してチャッキング治具に固定し、固定強度を向上させた上で加工することが好ましい。
 c)スパッタリング面の加工
 [粗研削]
 粗研削では、比較的粗い砥石を用いて研削する。具体的には、番手#100~#170の砥石を使用することが好ましく、番手#120~#170の砥石を使用することがより好ましく、番手♯120~♯140の砥石を使用することがさらに好ましい。このような比較的粒度の大きい砥石を使用することで、高い作業効率で粗研削を行うことができる。また、ゼロ研削や仕上げ研削により、容易に、所定の表面粗さを備えるスパッタリング面を形成することができる。
 これに対して、番手#100未満の砥石では、スパッタリング面の最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが大きくなりすぎるため、スパッタリング中のアーキングやノジュールの発生を抑制することが困難となる。一方、番手#170を超える砥石では、粗研削に長時間を要し、生産性の悪化を招く。また、砥石が頻繁に目詰まりや目潰れを起こし、研削抵抗が大きくなるため、砥石軸や酸化物焼結体が変形したり、酸化物焼結体にクラックが発生したりするおそれがある。さらに、ツルーイング作業(砥石軸の変形を修正する作業)やドレッシング作業(砥石の表面を研いで切れ味を取り戻す作業)が必要となり、生産性がますます悪化することとなる。
 なお、加工方法にもよるが、特にプランジカットによる加工を行う場合、所定の寸法に1回で加工するよりも、複数回に分けて所定の寸法まで加工する方が好ましい。すなわち、粗研削においては、一面あたり、1回のみ研削するよりも、複数回に分けて研削する方が好ましい。これは、研削による歪や機械的負荷を低減させることも目的であるが、一般的に、砥石の研削面積が、酸化物焼結体のスパッタリング面の面積よりもかなり小さいがために、一度では被研削面であるスパッタリング面の全面を研削できないことに起因する問題が発生するためである。すなわち、被研削面のうちの一部を深く研削することになり、被研削面のうちの研削部分と未研削部分との間に大きな段差ができてしまう。このような被研削面にできた段差と砥石の端面が接触し、砥石に振れが生じて、1回のみの研削では、被研削面全体にわたって均一な研削が施せなくなるので、このような問題を回避するために、複数回に分けてスパッタリング面に研削が施されるのである。
 また、被研削面の段差と砥石の側面が接触することで、研削液が研削中の研削面に入っていかず、研削面の冷却が不十分となり研削やけを生じたり、切粉が効率よく排出されずに、砥石が目詰まりを起こし、研削速度が低下してしまったりすることがある。これらの問題が発生しないように、1回の研削量を定めておくことが望ましい。
 具体的には、1回の研削量は、2mm以下が好ましく、1mm以下がより好ましい。下限は特に限定されないが、研削回数が多くなるとハンドリング回数が増え、生産性が低下してしまうため、研削回数が2回~4回程度になるように、1回の研削量を、300μm以上とすることが好ましく、500μm以上とすることがより好ましい。
 このような研削量を研削する際に、平板状酸化物焼結体の場合には、1回の切り込み量を50μm以上として研削すると、酸化物焼結体や砥石に大きな負荷がかかり、酸化物焼結体が割れたり、砥石の劣化が早くなったり、被研削面の表面粗さが大きくなってしまったりするため、この研削を複数回の切り込みに分けて実施することが好ましい。すなわち、1回の切り込み量を、30μm以下にすることが好ましく、15μm以下にすることがより好ましい。
 一方、円筒形酸化物焼結体の場合には、平板状酸化物焼結体のように砥石を往復運動させることはなく、酸化物焼結体を回転させることで、少ない切り込み量でも比較的短時間で研削することができ、また、一度の切り込み量が大きくても、酸化物焼結体が割れたり、表面粗さが大きくなったりしにくい。したがって、1回の切り込み量を、Φ0.01mm/秒~Φ0.20mm/秒程度の範囲から選択すればよい。
 [仕上げ研削]
 通常、研削加工では、粗研削の後に、仕上げ研削が被加工面に施される。しかしながら、本発明では、スパッタリング面の表面研削として、所定の番手の砥石を用いて、1回以上の粗研削および1回以上のゼロ研削を施して、スパッタリング面が上記の所定範囲となれば、仕上げ研削を施す必要はなく、仕上げ研削の工程は任意である。ただし、スパッタリング面全体にわたって適度な凹凸形状を比較的に形成する観点、および、同様に、研削後の表面状態や表面粗さを安定させたり、研削中に発生する歪や研削対象である酸化物焼結体に対する負荷を低減させたりする観点から、仕上げ研削を採用することが好ましい。
 仕上げ研削では、粗研削よりも番手の小さい砥石が用いられる。通常、粗研削に番手#100~#170の砥石を用いた場合には、仕上げ研削には番手#600~#800の細かい砥石が用いられる。しかしながら、本発明において仕上げ研削をスパッタリング面の表面研削として用いる場合には、スパッタリング面の表面粗さを算術平均粗さRaで0.9μmとする観点から、番手#140~#400の砥石を用いれば十分である。なお、番手#170~#325の砥石を用いることがより好ましい。
 仕上げ研削に、番手#140未満の砥石を用いた場合、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが大きくなりすぎるため、スパッタリング中のアーキングやノジュールの発生を抑制することが困難となる。一方、番手#400を超える砥石では、作業性を悪化させるだけではなく、算術平均粗さRaが0.9μm未満となり、スパッタ粒子に対する十分なアンカー効果をスパッタリング面に作用させることができなくなる場合がある。
 本発明において、仕上げ研削における切り込み量(砥石の送り量)についても任意であるが、平板状酸化物焼結体の場合には、通常、10μm以下とすることが好ましく、1μm~5μmとすることがより好ましい。円筒形酸化物焼結体の場合には、粗研削と同様の理由により、Φ0.01mm/秒~Φ0.15mm/秒とすることが好ましく、Φ0.03mm/秒~Φ0.1mm/秒とすることがより好ましい。
 なお、仕上げ研削は、粗研削と比べて研削時における酸化物焼結体に対する負荷が小さく、研削回数を、一面あたり1回としても特に問題が生じることはない。ただし、仕上げ研削による研削量を多くする場合には、粗研削と同様に、研削回数を2回~4回とすることが好ましい。これは、仕上げ研削には比較的番手の細かい砥石を使用することが多く、番手の大きい砥石は、目詰まりを起こりやすくなるため、研削能力の低下が起こりやすい。この研削能力が低下することで、砥石に研削焼け、チッピング、歪みが発生して、スパッタリング面に反りなどの不具合を発生させる原因となる。また、仕上げ加工は、仕上がりの面状態に近いことから、このような不具合を発生させないことが大切であり、加工回数を増やし、歪みを除去しながら加工することで、これらを解消することが可能となる。しかしながら、仕上げ研削の研削回数が5回以上となると、研削条件にもよるが、効果が期待できないばかりか、作業効率の悪化を招いたり、スパッタリング面における算術平均粗さRaが0.9μm未満となったりする場合がある。1回の研削量は特に限定されないが、目標の研削量と研削回数によって5μm~400μmの範囲で選択される。
 [ゼロ研削]
 本発明のターゲット材の製造方法では、仕上げ研削後、あるいは、仕上げ研削を省略する場合には、粗研削後に、平板状酸化物焼結体の上面または円筒形酸化物焼結体の外周面に対して、ゼロ研削(スパークアウト)が施される。これによって、仕上げ研削後または粗研削後に残存する突起部を除去することができる。なお、ゼロ研削とは、加工治具を、加工面を滑らせるように移動させて、すなわち、切り込みを与えず(切り込み量は「0」)に砥石を回転させて、研削による火花や研削音がなくなるまで加工を続けて、加工面に存在する突起部を研削する加工方法をいう。
 ゼロ研削で使用する砥石は、特に制限されることはなく、粗研削または仕上げ研削で使用した砥石をそのまま使用してもよく、あるいは、これらの砥石とは異なる番手の砥石を使用することもできる。ただし、残存する突起物を効率よく除去する観点から、仕上げ研削後のゼロ研削には、仕上げ研削と同様の番手#140~#400の砥石を使用することが好ましく、番手#170~#325の砥石を使用することがより好ましい。番手#140未満の砥石では、スパッタリング面の最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISが大きくなりすぎて、スパッタリング中のアーキングやノジュールの発生を抑制することが困難となる場合がある。一方、番手#400を超える砥石では、ゼロ研削に長時間を要し、生産性の悪化を招く。
 なお、ゼロ研削は、粗研削と同様に、一面あたり1回のみ研削するよりも、複数回に分けて研削する方が好ましい。具体的には、一面あたり2回~6回程度に分けて研削することが好ましい。
 3.スパッタリングターゲット
 本発明のスパッタリングターゲットは、従来と同様に、バッキング本体と、バッキング本体に接合されたターゲット材と、バッキング本体とターゲット材の間の接合層とからなる。特に、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット材として、上述したターゲット材を用いていることを特徴とする。
 a)ターゲット材
 本発明のスパッタリングターゲット(1、11)では、ターゲット材として、上述したターゲット材(3、13)が用いられる。なお、ターゲット材(3、13)としては、複数の分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)を連結した連結ターゲット材を用いることもできる。
 [分割ターゲット材]
 上述したように、ノジュールは、エロージョン部と非エロージョン部の境界およびその近傍(境界領域)で多く発生する。具体的には、平板状スパッタリングターゲット(1)ではその外周部に、円筒形スパッタリングターゲット(11)ではその両端部に、エロージョン部と非エロージョン部の境界が存在するため、ノジュールは、これらの境界およびその近傍(境界領域)で多く発生することとなる。ただし、複数の分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)を連結した連結ターゲット材(3、13)では、ノジュールは、上述した境界領域のみならず、分割部およびその近傍においても発生する。このため、分割数が多くなるにつれて、ノジュール発生頻度も増加することとなる。
 したがって、本発明をこのような連結ターゲット材(3、13)に適用した場合には、上述した作用により、分割数にかかわらず、アーキングやノジュールの発生を大幅に抑制することが可能となる。
 [分割間隔]
 本発明を連結ターゲット材(3、13)に適用する場合、隣り合う分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)の相対する側面(6)や端面(16)の間隔(以下、「分割間隔」という)は、0.1mm以上1.0mm以下とすることが好ましく、0.3mm以上0.6mm以下とすることがより好ましい。分割間隔が0.1mm未満では、成膜時の熱膨張により、隣り合う分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)同士が接触し、分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)に欠けなどが生じて、この欠けを起点として、アーキングやノジュールが発生するおそれがある。一方、分割間隔が1.0mmを超えると、隣り合う分割ターゲット材(3a~3f、13a~13f)の間に存在する不純物が、このスパッタリングターゲット(1、11)によって形成される膜中に巻き込まれてしまったり、側面(6)や端面(16)に存在する突起部に電流が集中し、アーキングやノジュールが発生しやすくなったりする。
 なお、従来技術では、分割間隔を0.1mm~0.5mm程度とすることが好ましいとされているが、工業規模の生産において、分割間隔をこのような範囲に制御することは容易ではなく、作業効率の悪化を招いていた。この点、本発明によれば、分割間隔を、0.5mmを超えて1.0mm程度としても、アーキングやノジュールの発生を十分に抑制することができるため、作業効率を改善することが可能である。
 b)バッキング本体
 [材質]
 本発明のスパッタリングターゲット(1、11)において、バッキング本体(2、12)、すなわち、バッキングプレート(2)およびバッキングチューブ(12)の材質は、特に制限されることはなく、公知のものを使用することができる。たとえば、SUS304などの一般的なオーステナイト系ステンレス製のバッキング本体のほか、銅または銅合金製、チタンまたはチタン合金製、モリブデンまたはモリブデン合金製、アルミニウムまたはアルミニウム合金製のバッキング本体を用いることができる。ただし、これらの中には、その表面に不動態皮膜や酸化皮膜が存在し、接合材との接合性に劣ったものもある。このようなバッキング本体を使用する場合には、その表面に、銅および/またはニッケルなどの金属層を形成することが好ましい。
 [形状]
 本発明を平板状スパッタリングターゲット(1)に適用する場合、バッキングプレート(2)の形状は、接合時に、平板状ターゲット材(3)がはみ出さない限り、特に制限されることはない。また、バッキングプレート(2)の厚さも、ハンドリング時にたわむような厚さでない限り、特に制限されることはない。
 なお、バッキングプレート(2)を繰り返して利用した場合や、平板状ターゲット材(3)とバッキングプレート(2)の熱膨張率の差が大きい場合には、スパッタリングターゲット(1)に反りが発生するおそれがある。このような場合、平板状ターゲット材(3)とバッキングプレート(2)の接合に際して、反りを矯正しながら接合したり、バッキングプレート(2)の表面に接合材を多く塗布して厚い接合層(4)を形成したりすることにより、反りを吸収させるなどの対応が必要となる。
 一方、本発明を円筒形スパッタリングターゲット(11)に適用する場合、バッキングチューブ(12)の外径は、円筒形ターゲット材(13)の線膨張率を考慮して設定することが好ましい。たとえば、円筒形ターゲット材(13)として、20℃における線膨張率が7.2×10-6/℃のITOを使用し、バッキングチューブ(12)として、20℃における線膨張率が17.3×10-6/℃のSUS304を使用する場合、円筒形ターゲット材(13)の内周面とバッキングチューブ(12)の外周面との間隔が、好ましくは0.3mm~2.0mm、より好ましくは0.5mm~1.0mmとなるように、バッキングチューブ(12)の外径を設定する。この間隙が0.3mm未満では、溶融状態にある接合層(14)を形成するための接合材を注入した際に、バッキングチューブ(12)の熱膨張により円筒形ターゲット材(13)が割れてしまうおそれがある。一方、この間隙が2.0mmを超えると、円筒形ターゲット材(13)の中空部にバッキングチューブ(12)を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合することが困難となる。
 また、バッキングチューブ(12)の全長は、これに接合される円筒形ターゲット材(13)の全長に応じて適宜選択される必要がある。たとえば、バッキングチューブ(12)の全長は、これに接合される円筒形ターゲット材(13)の全長よりも、好ましくは0mm~500mm、より好ましくは10mm~200mm程度長くする。バッキングチューブ(12)の全長がこのような範囲にあれば、スパッタリング時の取り扱いが容易なものとなる。
 c)接合層
 接合層(4、14)は、バッキングプレート(2)の表面に塗布した接合材、または、バッキングチューブ(12)と円筒形ターゲット材(13)を組み合わせた状態において、これらの間の間隙に注入した接合材が、固化することにより形成される。
 接合材は、バッキング本体(2、12)やターゲット材(3、13)よりも融点が低く、十分な接合強度が得られるものであればよい。一般的にはインジウム、スズまたは亜鉛などを主成分として用いた低融点はんだを好適に使用することができる。具体的には、インジウムを主成分として、スズやアンチモンなどを含有させた低融点はんだや、スズを主成分として、インジウム、アンチモン、亜鉛などを含有させた低融点はんだなどを用いることができる。これらの低融点はんだは、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるばかりでなく、溶融時の流動性も高いため、巣やひけがきわめて少ない均一な接合層(4、14)を形成することができる。
 特に、インジウムを主成分とする低融点はんだ、好ましくはインジウムを80質量%以上、より好ましくはインジウムを90質量%以上含有する低融点はんだは、冷却固化後の硬度がスズや亜鉛を主成分とする低融点はんだよりも低く、冷却過程における分割ターゲット材の割れを効果的に防止することができる。また、スパッタリング時における衝撃を吸収する効果も高いため、特に、円筒形スパッタリングターゲット(11)の接合材として好適に用いることができる。
 4.スパッタリングターゲットの製造方法
 本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、本発明のターゲット材をバッキング本体に接合して、スパッタリングターゲットを得る接合工程を備える。ターゲット材とバッキング本体との接合方法は、特に制限されることはなく、公知の方法を適用することができる。
 なお、隣接配置される複数の分割ターゲット材からなる連結スパッタリングターゲットターゲットに本発明を適用する場合には、隣接する分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、上述の通り、0.1mm以上1.0mm以下となるように、バッキング本体に接合することが好ましい。
 以下、実施例および比較例を用いて、本発明をさらに詳細に説明する。なお、実施例および比較例では、得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを実施し、スパッタリング中に発生したアーキングおよびノジュールを、以下の基準に従って評価した。
 [アーキング評価]
 アーキング評価は、高速アークおよび低速アークの検知時間を0とし、スパッタリングを開始してから1時間経過した後の、10分間当たりのアーキング発生回数をカウントすることにより行った。なお、アーキングの評価は、3回に分けて(初期、中期および後期)実施し、それぞれにおいて、アーキング発生回数が20回未満のものを「◎」、20回以上50回未満のものを「○」、50回以上のものを「△」、目視できるような規模の大きなアーキングの発生が確認されたものを「×」として評価した。
 [ノジュール評価]
 ノジュール評価は、スパッタリング後に、スパッタリング面および分割部(側面または端面)を目視で観察することにより行った。具体的には、ノジュールが全く発生していなかったものを「○」、ノジュールが0.01m2当たり1個~5個発生していたものを「△」、ノジュールが0.01m2当たり6個以上発生していたものを「×」として評価した。
 (実施例1)
 a)スパッタリングターゲットの作製
 [加工工程]
 分割ターゲット材(13a~13f)を作製するため、外径が155mm、内径が131mm、全長(軸方向の長さ)が165mmである、円筒形ITO(スズを含有する酸化インジウム)焼結体を6本用意し、それぞれについて、以下の加工を行った。
 はじめに、これらの円筒形ITO焼結体を平面研削盤に設置し、全長が161mmとなるように、その両端面に対して、番手#120の砥石を用いて2回に分けて研削を施した。次に、この円筒形ITO焼結体を円筒研削盤に設置し、外径が151mmとなるように、その外周面(スパッタリング面)に対して、番手#120の砥石を用いて、切り込み量がΦ0.1mm/秒、1箇所の研削時間が18秒間の粗研削を2回施して、151.4mmまで加工し、次に、番手♯170の砥石を用いて、切り込み量がΦ0.08mm/秒、1箇所の研削時間が2.5秒の仕上げ研削を2回施し、さらに、番手#170の砥石を用いてゼロ研削(スパークアウト)を4回施した。その後、この円筒形ITO焼結体を内面研削盤に設置し、内径が135mmとなるように、その内周面を、番手#120の砥石を用いて研削した。最後に、この円筒形ITO焼結体を、再度、平面研削盤に設置し、番手#120の砥石を用いて、全長が160mmとなるように、両端面を0.5mmずつ研削した。
 このようにして得られた分割ターゲット材(13a~13f)のスパッタリング面(15)の算術平均粗さRa、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISを、表面粗さおよび輪郭形状測定機を用いて、JIS B 0601(2013)に準拠した方法により測定した。これらの結果を表2に示す。なお、これらの分割ターゲット材(13a~13f)の端面(16)の表面粗さを同様にして測定したところ、算術平均粗さRaで1.1μm、最大高さRzで7.8μm、および十点平均粗さRzJISで7.8μmであった。
 [接合工程]
 加工工程で得られた分割ターゲット材(13a~13f)のスパッタリング面(15)および端面(16)にマスキングテープを貼りつけた後、超音波はんだごてを用いて、その内周面にインジウム系はんだを塗布した。
 次に、全長が1mのバッキングチューブ(12)を直立させ、これに分割ターゲット材(13a)を挿入し、分割ターゲット材(13a)とバッキングチューブ(12)を加熱した。分割ターゲット材(13a)とバッキングチューブ(12)の温度が160℃を超えたところで、これらの間隙に、溶融したインジウム系はんだを所定量流し込んだ。なお、このインジウム系はんだは、分割ターゲット材(13a)の内周面に塗布したものと同様のものであった。この状態で室温まで徐冷し、インジウム系はんだが固化して接合層(14)を形成したことを確認した後、端面(16)のマスキングテープを剥がした。
 続いて、バッキングチューブ(12)に、厚さが0.5mm、外径が153mm、内径が135mmの環状テフロンシートを挿入し、分割ターゲット材(13a)の端面(16)に密着させた後、分割ターゲット材(13b)を挿入し、その端面(16)と環状テフロンシートを密着させた。分割ターゲット材(13a)の場合と同様に、分割ターゲット材(13a)とバッキングチューブ(12)を加熱し、これらの温度が160℃を超えたところで、溶融したインジウム系はんだを所定量流し込んだ。この状態で室温まで徐冷し、インジウム系はんだが固化したことを確認した後、端面(16)のマスキングテープを剥がした。
 以降、同様の作業を繰り返し、分割ターゲット材(13c~13f)をバッキングチューブ(12)に接合した。その後、分割ターゲット材(13a~13f)の間にそれぞれ挿入した環状テフロンシートを取り外すことで、分割ターゲット材(13a~13f)により構成される円筒形ターゲット材(13)を備え、スパッタリング面の全長が約962mmである、円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。円筒形ターゲット材(13)の隣接する分割ターゲット材(13a~13f)の分割間隔の最大値および最小値を表2に示す。
 b)スパッタリングターゲットの評価
 このようにして得られた円筒形スパッタリングターゲット(11)をマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に取り付け、0.7Paのアルゴン雰囲気中、パワー密度15kW/mの条件でスパッタリングを実施し、3時間放電したところでスパッタリングを中断した。このスパッタリング初期において、アーキングは発生しなかった。また、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。
 スパッタリングを再開し、円筒形ターゲット材(13)の厚さが5mmとなったところで、再度スパッタリングを中断した。このスパッタリング中期において、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。
 再度、スパッタリグを再開し、ライフエンドまでスパッタリングを行った。このスパッタリング後期において、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。以上の結果を表2に示す。
 (実施例2)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#100の砥石を用いて粗研削を4回施したこと、および、番手♯140の砥石を用いて仕上げ研削を4回施し、かつゼロ研削を6回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)を得て、さらに円筒形スパッタリングターゲット(11)を作製した。実施例1と同様に、分割ターゲット材(13a~13f)のスパッタリング面(15)の表面粗さを測定し、その分割間隔を測定し、さらに、円筒形スパッタリングターゲット(11)を用いてスパッタリングを実施することにより、円筒形ターゲット材(13)を構成する分割ターゲット材(13a~13f)の評価を行った。
 (実施例3)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#170の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手♯400の砥石を用いて仕上げ研削を1回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 (実施例4)
 円筒形TZO(酸化亜鉛(ZnO)を含有する酸化錫)ターゲット焼結体の外周面に対して、番手#170の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手♯220の砥石を用いて仕上げ研削を2回施し、かつゼロ研削を3回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 (実施例5)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、番手♯325の砥石を用いて仕上げ研削を3回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 (実施例6)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて粗研削を4回施し、かつゼロ研削を4回施したこと、および、仕上げ研削を省略したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 (実施例7)
 a)スパッタリングターゲットの作製
 [加工工程]
 分割ターゲット材(3a~3f)を作製するため、縦が310mm、幅が260mm、厚さが11mmの平板状ITO焼結体を6枚用意し、それぞれについて、以下の加工を行った。
 はじめに、これらの平板状ITO焼結体の上面(スパッタリング面)に対して、番手#120の砥石を用いて、切り込み量を15μmとして、平板ターゲットの厚みが10.1mmとなるように1箇所あたり30回の切り込みによる粗研削を2回施し、次に、番手#170の砥石を用いて、切り込み量を5μmとして、1箇所あたり10回の切り込みによる仕上げ研削を2回施し、さらに、番手#170の砥石を用いてゼロ研削を4回施して、ターゲット厚みを10mmとした。その後、この平板状ITO焼結体を、スライシングマシンやグライディングセンタを用いて、縦が300mm、幅が250mmとなるように加工した。
 このようにして得られた分割ターゲット材(3a~3f)のスパッタリング面(5)の算術平均粗さRa、最大高さRzおよび十点平均粗さRzJISを、実施例1と同様にして測定した。これらの結果を表2に示す。なお、これらの分割ターゲット材(3a~3f)の側面(6)の表面粗さを同様にして測定したところ、算術平均粗さRaで1.1μm、最大高さRzで7.8μm、および十点平均粗さRzJISで6.2μmであった。
 [接合工程]
 加工工程で得られた分割ターゲット材(3a~3f)を、固化後に接合層(4)を形成する接合材としてインジウム系はんだを用いて、バッキングプレート(2)に接合することで、分割ターゲット材(3a~3f)により構成される平板状ターゲット材(3)を備え、長手方向の長さが1800mmである、平板状スパッタリングターゲット(1)を得た。平板状ターゲット材(3)の隣接する分割ターゲット材(3a~3f)の分割間隔の最大値および最小値を表2に示す。
 b)スパッタリングターゲットの評価
 このようにして得られた平板状スパッタリングターゲット(1)をマグネトロン型スパッタリング装置に取り付け、0.7Paのアルゴン雰囲気中、パワー密度3W/cm2の条件でスパッタリングを実施し、3時間放電したところでスパッタリングを中断した。このスパッタリング初期において、アーキングが発生することはなかった。また、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。
 その後、スパッタリングを再開し、平板状ターゲット材(3)の厚さが5mmとなったところで、再度スパッタリングを中断した。このスパッタリング中期において、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。
 再度、スパッタリグを再開し、ライフエンドまでスパッタリングを行った。このスパッタリング後期においても、アーキングは発生しなかった。また、同様に、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。以上の結果を表2に示す。
 (比較例1)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#80の砥石を用いて粗研削を4回施したこと、および、番手♯100の砥石を用いて仕上げ研削を4回施し、かつゼロ研削を4回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 なお、比較例1では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたため、パワー密度を5kW/mまで下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることはできなかった。このため、円筒形ターゲット材(13)の厚さが7.7mmとなったところで、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面(15)および端面(16)にノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。その後、得られた膜についても目視で観察を行ったところ、成膜時にすでに欠陥が発生していることが確認された。
 (比較例2)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#325の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手#500の砥石を用いて仕上げ研削を2回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 なお、比較例2では、円筒形ターゲット材(13)の厚さが7mmとなるまでは、アーキングは発生せず、また、スパッタリング面(15)および端面(16)のいずれにもノジュールが発生しなかった。しかしながら、次第に、アーキングが発生するようになり、成膜速度が低下した。このため、パワー密度を10kW/m、さらには、2kW/mまで下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることができず、円筒形ターゲット材(13)の厚さが5mmとなったところでスパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面(15)および端面(16)にノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。その後、得られた膜についても目視で観察を行ったところ、成膜時にすでに欠陥が発生していることが確認された。
 (比較例3)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#100の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手♯120の砥石を用いて仕上げ研削を1回施し、かつゼロ研削を1回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 なお、比較例3では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたため、パワー密度を4kW/mまで下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることはできなかった。このため、円筒形ターゲット材(13)の厚さが7.6mmとなったところで、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面(15)および端面(16)にノジュールが発生していることが確認された。その後、スパッタリングを再開したが、アーキングを止めることはできなかったため、最終的に、円筒形ターゲット材(13)の厚さが7.3mmとなったところで、スパッタリングを中止した。この際、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにも大量のノジュールが発生していることが確認された。
 (比較例4)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて、順次、粗研削を1回施し、仕上げ研削を施し、かつゼロ研削を1回施したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 なお、比較例4では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたが、スパッタリングを停止する程の頻度ではなかった。しかしながら、次第に、アーキングが大きくなり、成膜速度が低下した。その後、パワー密度を4kW/mまで一気に下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることができなかったため、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。
 (比較例5)
 円筒形ITO焼結体の外周面に対して、番手#140の砥石を用いて粗研削を1回施したこと、番手#170の砥石を用いて仕上げ研削を1回施したこと、および、ゼロ研削を省略したこと以外は、実施例1と同様にして、分割ターゲット材(13a~13f)および円筒形スパッタリングターゲット(11)を得た。これらに対して、実施例1と同様の測定および評価を行った。
 なお、比較例5では、スパッタリング開始直後からアーキングが発生し始めたが、スパッタリングを停止する程の頻度ではなかった。しかしながら、次第に、アーキングが大きくなり、成膜速度が低下した。その後、パワー密度を4kW/mまで一気に下げてスパッタリングを継続したが、アーキングを止めることができなかったため、スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面(15)および端面(16)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していることが確認されたため、この段階でスパッタリングを中止した。
 (比較例6)
 平板状ITO焼結体の上面に対して、番手♯80の砥石を用いて粗研削を2回施したこと、および、番手#500の砥石を用いて仕上げ研削を5回施し、かつゼロ研削を2回施したこと以外は、実施例7と同様にして、分割ターゲット材(3a~3f)および平板状スパッタリングターゲット(1)を得た。これらに対して、実施例7と同様の測定および評価を行った。
 なお、比較例6では、スパッタリング開始直後はアーキングが発生していなかったものの、1時間放電したところで、徐々にアーキングが発生し始めた。3時間放電したところで、スパッタリングを中断し、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していないことが確認された。その後、スパッタリングを再開したが、アーキングを止めることができなかったため、平板状ターゲット材(3)の厚さ9.5mmとなったところで、再度スパッタリングを中断した。この際、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにもノジュールが発生していることが確認された。再度、スパッタリグを再開したが、アーキングを止めることができなかったため、スパッタリングを中止した。この際、スパッタリング面(5)および側面(6)の状態を目視で観察した結果、いずれにも大量のノジュールが発生していることが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 1 平板状スパッタリングターゲット
 2 バッキング本体(バッキングプレート)
 3 平板状ターゲット材
 3a~3f 分割ターゲット材
 4  接合層
 5 スパッタリング面
 6 側面
 11 円筒形スパッタリングターゲット
 12 バッキング本体(バッキングチューブ)
 13 円筒形ターゲット材
 13a~13f 分割ターゲット材
 14 接合層
 15 スパッタリング面
 16 端面

Claims (12)

  1.  酸化物焼結体からなり、スパッタリング面を有する、スパッタリング用ターゲット材であって、前記スパッタリング面が、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下の表面粗さを有する、スパッタリング用ターゲット材。
  2.  前記算術平均粗さRaが、0.9μm~1.5μmの範囲に、前記最大高さRzが、5.0μm~10.0μmの範囲に、前記十点平均粗さRzJISが、4.0μm~7.0μmの範囲にある、請求項1に記載のスパッタリング用ターゲット材。
  3.  酸化物焼結体からなる材料を加工して、スパッタリング用ターゲット材を得る加工工程を備え、該加工工程において、前記材料のうちの前記スパッタリング用ターゲット材においてスパッタリング面となる面に対して、所定の番手の砥石を用い、粗研削を施し、その後、ゼロ研削を施して、前記スパッタリング面の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.9μm以上、最大高さRzで10.0μm以下、かつ、十点平均粗さRzJISで7.0μm以下とする、スパッタリング用ターゲット材の製造方法。
  4.  前記算術平均粗さRaが0.9μm~1.5μmの範囲に、前記最大高さRzが5.0μm~10.0μmの範囲に、前記十点平均粗さRzJISが4.0μm~7.0μmの範囲となるように、前記粗研削および前記ゼロ研削を施す、請求項3に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
  5.  前記粗研削を番手#100~#170の範囲にある砥石を用いて行い、かつ、前記ゼロ研削を番手#140~#400の範囲にある砥石を用いて行う、請求項3または4に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
  6.  前記粗研削を、2回~4回に分けて行う、請求項3~5のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
  7.  前記ゼロ研削を、2回~6回に分けて行う、請求項3~6のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
  8.  前記粗研削の後でかつ前記ゼロ研削の前に、番手♯140~#400の範囲にある砥石を用いた仕上げ研削を、1回~4回に分けて行う、請求項3~7のいずれかに記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
  9.  バッキング本体と、該バッキング本体に接合層を介して接合されたスパッタリング用ターゲット材とを備えるスパッタリングターゲットであって、前記スパッタリング用ターゲット材が、請求項1または2に記載のスパッタリング用ターゲット材である、スパッタリングターゲット。
  10.  前記スパッタリング用ターゲット材は、複数の分割ターゲット材からなる、請求項9に記載のスパッタリングターゲット。
  11.  前記バッキング本体は円筒形バッキングチューブからなり、前記スパッタリング用ターゲット材は円筒形状を有する、請求項9または10に記載のスパッタリングターゲット。
  12.  隣接配置される複数の分割ターゲット材からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記複数の分割ターゲット材のそれぞれとして、請求項1または2に記載のスパッタリング用ターゲット材を用い、隣接する前記分割ターゲット材同士の相対する端面の間隔が、0.1mm以上1.0mm以下となるように、該複数の分割ターゲット材をバッキングチューブ本体に接合する工程を備える、スパッタリングターゲットの製造方法。
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