WO2014156768A1 - 成形体の乾燥方法 - Google Patents

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moulded body
drying
solvent
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祐輔 藤
邦彦 吉岡
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日本碍子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for drying a molded body.
  • the molded body is typically heated. Thereby, the solvent contained in the molded body is volatilized and removed, and the molded body is dried. However, in this case, drying proceeds sequentially from the surface portion to the center portion of the molded body. In other words, drying of the molded body proceeds locally. As a result, there is a problem that cracks are likely to occur on the surface of the molded body due to local stress concentration. In addition, when the boiling point of the solvent is high, it takes a long time for the solvent to volatilize. As a result, there is a problem that the time required for drying the molded body becomes long.
  • the present invention has been made in order to cope with the above-described problems, and the object of the present invention is that the time required for drying the molded body is relatively short, and cracks are hardly generated on the surface of the molded body. It is to provide a drying method.
  • the drying method of a molded body according to the present invention is a method of drying a molded body obtained by molding a slurry containing ceramic powder or metal powder, a binder, and a solvent that dissolves the binder.
  • a feature of the method for drying a molded body according to the present invention is that the molded body is immersed in a “liquid that has a boiling point of 95 ° C. or less at 1 atm and is compatible with the solvent and does not dissolve the binder”.
  • a second step of volatilizing and removing is included in the “liquid”.
  • the “liquid” there is an alternative chlorofluorocarbon.
  • the boiling point of the solvent at 1 atm is preferably 120 ° C. or higher.
  • the solvent contained in the molded body is replaced with the “liquid” inside the molded body.
  • This substitution proceeds inside the molded body by the above-mentioned “liquid” being compatible with the solvent.
  • the “liquid” does not dissolve the binder. Therefore, the shape of the molded body can be maintained even after the solvent contained in the molded body is replaced with the “liquid”.
  • the “liquid” contained in the molded body is volatilized and removed. Since the boiling point of the “liquid” at 1 atm is 95 ° C. or less, the “liquid” can be volatilized at a high speed at normal temperature and normal pressure. In other words, the “liquid” can be removed from the inside of the molded body at a high speed without heating the molded body due to volatilization of the “liquid”. As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method for drying a molded body in which the time required for drying the molded body is relatively short and cracks are hardly generated on the surface of the molded body.
  • the molded body in the first step, is immersed in the liquid in a state where the molded body is contained in a molding die used for molding the slurry. And a step of separating the molded body from the mold.
  • separating (removing) the molded body from the mold may be referred to as “release”.
  • “mold release” can be achieved without applying an external force only by immersing the molded body in the mold in the “liquid”.
  • the above-mentioned “liquid” such as alternative chlorofluorocarbon has a characteristic that “surface tension and viscosity are relatively low and penetrating power is large”. Therefore, the “liquid” is likely to enter in detail between the molding surface of the mold and the surface of the molded body. Accordingly, a thin layer of the “liquid” is formed between the molding surface of the mold and the surface of the molded body, and as a result, “release” can be promoted and achieved.
  • the resin component (binder or the like) existing inside the molded body is swollen by the “liquid” such as a substitute chlorofluorocarbon, and as a result, a swelling pressure is generated. Due to this swelling pressure, a shear stress is generated between the molding surface of the mold and the surface of the molded body, and “mold release” can be promoted and achieved.
  • the “liquid” such as a substitute chlorofluorocarbon
  • liquid A is compatible with liquid B
  • liquid B means that 1 cc or more of liquid B is dissolved in 100 cc of liquid A
  • liquid A is compatible with liquid B
  • Undissolved means that for 100 cc of liquid A, liquid B dissolves less than 1 cc.
  • dissolved means that a solute (typically a solvent present in a molded body) is dispersed in a solvent (typically an alternative chlorofluorocarbon) to form a uniform single phase. To do.
  • the liquid does not dissolve the binder means that the binder dissolves less than 0.5 cc with respect to 100 cc of the liquid A (typically, alternative chlorofluorocarbon). Point to.
  • the molded body is porous, and the porosity of the molded body is 20% by volume or more and 90% by volume or less.
  • the porosity of the molded body is more preferably 30% by volume or more and 60% by volume or less. If it is “30% by volume or more”, the volume of pores for allowing the substitute chlorofluorocarbon to enter the molded body becomes sufficiently large, and the time required for the “replacement” can be sufficiently shortened. If it is “60 volume% or less”, a sufficiently dense fired body can be obtained by firing after the molded body.
  • the ratio of the solvent replaced with the liquid in the molded body (currently present in the molded body with respect to the volume of the solvent present in the molded body before the first step). It is preferable that the second step is started after the volume ratio of the liquid becomes 85% or more.
  • the alternative chlorofluorocarbon as the “liquid” preferably has a surface tension of 12 mN / m to 24 mN / m and a viscosity of 0.3 mPa ⁇ s. It is preferable that the pressure is 2 mPa ⁇ s or more.
  • Alternative fluorocarbons include hydrofluorocarbon (HFC), hydrofluoroether (HFE), hydrochlorofluorocarbon (HCFC) and the like.
  • FIG. 2 is a view corresponding to FIG. 1 when the molded body is immersed in an alternative chlorofluorocarbon in a state in which the molded body is contained in a molding die used for forming the slurry.
  • FIG. 4 it is a figure corresponding to FIG. 2 which showed a mode that a molded object isolate
  • 1st Embodiment is related with the drying method of the molded object (molded object after taking out from a shaping
  • This molded body can be obtained by charging a slurry containing ceramic powder or metal powder, an organic binder, and a solvent into a mold and molding the slurry in the mold.
  • This slurry contains a plasticizer, a dispersion aid, and the like as necessary.
  • the ceramic raw material powder and / or the metal powder is a main raw material powder constituting the compact.
  • each component is 10 to 15% by volume of ceramic raw material powder and / or metal powder, 5 to 20% by volume of organic binder, 60 to 70% by volume of solvent, 2 to 5% by volume of plasticizer,
  • the dispersing aid may be 2-5% by volume.
  • This molded body is preferably porous. In this case, the porosity of the molded body is preferably 20% by volume or more and 90% by volume or less.
  • oxide ceramics may be used, or non-oxide ceramics may be used.
  • Metal compounds for forming ceramics having a desired composition by firing such as barium titanate and strontium titanate, nitrides such as silicon nitride, titanium nitride and aluminum nitride, and carbides such as silicon carbide and titanium carbide Can be used.
  • the particle size of the ceramic raw material powder is not particularly limited as long as the slurry can be prepared (that is, the powder can be stably dispersed in the solvent).
  • the metal powder is not particularly limited as long as it has conductivity, for example.
  • powder made of nickel, palladium, platinum, gold, silver, copper, tungsten, molybdenum, or an alloy thereof can be used. These metal powders may be used alone or in combination of two or more.
  • the organic binder is not particularly limited as long as it is soluble in a solvent, for example.
  • a solvent for example, butyral type such as polyvinyl butyral, acrylic type such as butyl acrylate and butyl methacrylate, cellulose type such as ethyl cellulose and methyl cellulose, urethane type resin, phenol type resin, epoxy type resin and the like can be used.
  • a urethane precursor that becomes a urethane resin by a chemical reaction, represented by isocyanate and polyol may be used.
  • the solvent is not particularly limited as long as it dissolves an organic binder, a plasticizer, and a dispersion aid, for example.
  • alcohols methanol, ethanol, isopropyl alcohol, butanol, octanol, 2-ethylhexanol, etc.
  • ethers (2-methoxyethanol, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene ether, diethylene glycol) Monobutyl ether, etc.
  • ketones acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, diisobutyl ketone, etc.
  • esters and dibasic acid esters (ethyl acetate, butyl acetate, dimethyl glutarate, triacetin, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene)
  • the boiling point of the solvent at 1 atm is preferably 120 ° C. or higher.
  • solvents listed above those having a boiling point of 120 ° C. or higher at 1 atm are alcohols (octanol, 2-ethylhexanol), ethers (2-methoxyethanol, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol mono Butyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether), ketones (diisobutyl ketone), esters and dibasic acid esters (butyl acetate, dimethyl glutarate, triacetin, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl) Ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate Over G), a hydrocarbon (xylene).
  • plasticizer for example, phthalic acid derivatives, isophthalic acid derivatives, tetrahydrophthalic acid derivatives, adipic acid derivatives, maleic acid derivatives, fumaric acid derivatives, stearic acid derivatives, oleic acid derivatives, itaconic acid derivatives, ricinol derivatives can be used. . Of these, phthalic acid derivatives are particularly preferred.
  • dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, di- (2-ethylhexyl) phthalate, dioctyl phthalate, diisooctyl phthalate, diisobutyl phthalate, diheptyl phthalate, diphenyl phthalate and the like can be used.
  • the dispersion aid examples include polycarboxylic acid copolymers, polycarboxylates, sorbitan fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, phosphate ester copolymers, sulfonate copolymers, tertiary amines.
  • a polyurethane polyester-based copolymer having the above can be used.
  • polycarboxylic acid copolymers, polycarboxylates, and the like are suitable.
  • a dipping bath is placed in a space of a completely sealed system at normal temperature and normal pressure (for example, filled with air).
  • the immersion tank is filled with alternative chlorofluorocarbon (liquid), and a net cage is submerged in the alternative chlorofluorocarbon.
  • chlorofluorocarbon for example, hydrofluorocarbon (HFC), hydrofluoroether (HFE), hydrochlorofluorocarbon (HCFC) or the like can be used.
  • HFC hydrofluorocarbon
  • HFE hydrofluoroether
  • HCFC hydrochlorofluorocarbon
  • This alternative chlorofluorocarbon has a boiling point of 95 ° C. or less at 1 atm, and is compatible with the solvent present in the molded body, but does not dissolve the organic binder.
  • the alternative chlorofluorocarbons since the boiling point at 1 atmosphere of alternative chlorofluorocarbons is 95 ° C. or less, the alternative chlorofluorocarbons volatilize at high speed in a room temperature / normal pressure space. However, since this space is a completely sealed system, the alternative chlorofluorocarbon does not escape to the outside of this space.
  • the boiling point at 1 atm of the alternative chlorofluorocarbon is preferably 30 ° C. or higher.
  • the binder dissolves less than 0.5 cc, more preferably less than 0.2 cc, with respect to 100 cc of substitute chlorofluorocarbon. Thereby, sufficient mechanical strength can be ensured to maintain the shape of the molded body.
  • the molded article after the above-mentioned “release” is immersed on a net cage in the alternative chlorofluorocarbon.
  • the entire molded body is immersed in the substitute chlorofluorocarbon.
  • the ratio of the total volume of the molded body immersed in the alternative chlorofluorocarbon (in the example shown in FIG. 1, the total volume of the three molded bodies) to the total volume of the alternative chlorofluorocarbon (liquid) filled in the immersion tank is 20% or less is preferable.
  • the time (immersion time) in which the molded body is immersed in the alternative chlorofluorocarbon is, for example, 15 minutes to 120 minutes.
  • This immersion time is, for example, the rate at which the solvent is replaced with the substitute chlorofluorocarbon inside the molded body (the volume of the substitute chlorofluorocarbon currently existing inside the molded body with respect to the volume of the solvent existing inside the molded body before immersion).
  • the ratio can be set to a time of 85% or more.
  • the molded product is taken out from the alternative chlorofluorocarbon (liquid) by lifting the net cage from the immersion tank.
  • the substitute chlorofluorocarbon filled in the immersion tank is transferred to a storage tank provided outside the space.
  • the space is depressurized by a vacuum pump (the pressure in the space is adjusted to a pressure lower than the normal pressure). The pressure in the space may be maintained at normal pressure.
  • the boiling point at 1 atm of alternative chlorofluorocarbon is 95 ° C. or less. Therefore, alternative CFCs can volatilize at high speed even at room temperature and normal pressure.
  • the alternative chlorofluorocarbon volatilizes at a higher speed than under normal pressure. Therefore, the substitute chlorofluorocarbon existing in the molded body taken out from the substitute chlorofluorocarbon as described above is volatilized and removed from the inside of the molded body at high speed. As a result, the molded body is dried.
  • the time required for volatilization / removal of all the alternative chlorofluorocarbon remaining in the molded body is, for example, 1 minute or more and 15 minutes or less.
  • the volatilized substitute chlorofluorocarbon (gas) is distilled and regenerated through a vacuum pump and transferred to a storage tank.
  • the alternative chlorofluorocarbon can be removed from the inside of the molded body at high speed without heating the molded body due to volatilization of the alternative chlorofluorocarbon. Therefore, it is possible to provide a method for drying a molded body in which the time required for drying the molded body is relatively short and cracks due to heating of the molded body are hardly generated on the surface of the molded body.
  • the temperature in the space decreases by an amount corresponding to the latent heat (vaporization heat) of the alternative chlorofluorocarbon. Therefore, in order to keep the temperature in the space constant, the space may be heated by an amount corresponding to the latent heat (vaporization heat) of the alternative chlorofluorocarbon.
  • the molding die when the molding die is composed of a dense member (a member having a low porosity) to the extent that the substitute chlorofluorocarbon cannot enter the inside, as shown in FIG. 3, the molded body enters the molding die. In this state, a part of the surface of the molded body needs to be exposed to the outside. This is to provide an inlet through which the alternative chlorofluorocarbon enters into the molded body.
  • the molding die when the molding die is composed of a porous member (a member having a high porosity) that allows the substitute chlorofluorocarbon to enter the inside, the outer surface of the molding body is in the state where the molding body is in the molding die. There may be no exposed part. This is because the alternative chlorofluorocarbon can enter the inside of the molded body through the pores inside the mold.
  • the molded body naturally separates from the mold without applying external force at a certain stage in the process in which the solvent contained in the molded body is gradually replaced with the alternative chlorofluorocarbon.
  • the molded body is naturally separated from the mold at the stage of FIG. 5 (b). That is, “release” is naturally achieved without applying external force. This is considered based on the following reasons.
  • alternative CFCs have the characteristics of “relatively low surface tension and viscosity and high penetrating power”. Accordingly, the alternative chlorofluorocarbon (liquid) is likely to enter in detail between the molding surface of the mold and the surface of the molded body. Accordingly, a thin layer of alternative chlorofluorocarbon is formed between the molding surface of the mold and the surface of the molded body. As a result, “release” can be promoted and achieved. Secondly, resin components (such as an organic binder) existing inside the molded body are swollen by the alternative chlorofluorocarbon (liquid), and as a result, a swelling pressure is generated. Due to this swelling pressure, a shear stress is generated between the molding surface of the mold and the surface of the molded body, and “mold release” can be promoted and achieved.
  • resin components such as an organic binder
  • the molded body is dried according to the same procedure as in the first embodiment.
  • a mold method may be provided.

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Abstract

　成形体は、セラミックス粉末又は金属粉末、バインダ、及び、前記バインダを溶解する溶媒を含むスラリーを成形型に投入し、成形型内でスラリーを成形することで得られる。代替フロン（液体）に、成形型に入った状態の成形体が浸漬される（図４（ａ））。これにより、成形体の内部において成形体に含まれていた溶媒が代替フロンに置換されていく。この過程の途中で、成形体が外力を加えることなく自然に成形型から分離する（離型が達成される）。次いで、成形体が代替フロン（液体）から取り出される。代替フロンは１気圧での沸点が９５℃と低いので、成形体に含まれていた代替フロンは高速で揮発・除去されていく。この結果、成形体を加熱することなく、成形体が比較的短い時間で乾燥され得る。これにより、成形体の乾燥に必要な時間が比較的短く、且つ、成形体の表面にクラックが発生し難い、成形体の乾燥方法が提供され得る。

Description

成形体の乾燥方法
　本発明は、成形体の乾燥方法に関する。
　従来より、セラミックス粉末又は金属粉末、バインダ、及び、前記バインダを溶解する溶媒を含むスラリーを成形型に投入し、成形型内でスラリーを成形することで成形体を得る方法が広く知られている（例えば、再公表特許ＷＯ２００９／１０４７０３号公報を参照）。このようにして得られた成形体は、その後、乾燥工程に供される。乾燥工程では、成形体の内部に含まれる溶媒が除去されて、成形体が乾燥される。
　上記の成形体の乾燥工程では、典型的には、成形体が加熱される。これにより、成形体の内部に含まれる溶媒が揮発除去されて、成形体が乾燥される。しかしながら、この場合、成形体の表面部から中心部に向けて乾燥が順に進行していく。換言すれば、成形体の乾燥が局所的に進行していく。この結果、局所的な応力の集中に起因して成形体の表面にクラックが発生し易い、という問題があった。加えて、溶媒の沸点が高い場合、溶媒の揮発に長い時間がかかり、この結果、成形体の乾燥に必要な時間が長くなる、という問題もあった。
　本発明は、上記問題に対処するためになされたものであり、その目的は、成形体の乾燥に必要な時間が比較的短く、且つ、成形体の表面にクラックが発生し難い、成形体の乾燥方法を提供することにある。
　本発明に係る成形体の乾燥方法は、セラミックス粉末又は金属粉末、バインダ、及び、前記バインダを溶解する溶媒を含むスラリーを成形して得られた成形体を乾燥する方法である。
　本発明に係る成形体の乾燥方法の特徴は、「１気圧での沸点が９５℃以下であり、且つ、前記溶媒と相溶し前記バインダを溶解しない液体」に前記成形体を浸漬することによって、前記成形体の内部において前記成形体に含まれる前記溶媒を前記液体に置換する第１工程と、前記第１工程後、前記成形体を前記液体から取り出して、前記成形体に含まれる前記液体を揮発除去する第２工程と、を含むことにある。ここにおいて、上記「液体」の典型例としては、代替フロンが挙げられる。前記溶媒の１気圧での沸点は、１２０℃以上であることが好適である。
　第１工程では、成形体の内部において成形体に含まれる溶媒が上記「液体」に置換される。この置換は、上記「液体」が溶媒と相溶することによって成形体の内部にて進行していく。加えて、上記「液体」はバインダを溶解しない。従って、成形体に含まれる溶媒が上記「液体」に置換された後もなお、成形体の形状は維持され得る。
　第２工程では、成形体に含まれる上記「液体」が揮発除去される。上記「液体」の１気圧での沸点は９５℃以下であるので、上記「液体」は常温・常圧下で高速で揮発し得る。換言すれば、上記「液体」の揮発のために成形体を加熱することなく、上記「液体」が成形体の内部から高速で除去され得る。以上、本発明によれば、成形体の乾燥に必要な時間が比較的短く、且つ、成形体の表面にクラックが発生し難い、成形体の乾燥方法が提供され得る。
　上記本発明に係る成形体の乾燥方法においては、前記第１工程において、前記スラリーの成形に使用された成形型に前記成形体が入った状態で、前記液体に前記成形体を浸漬することによって、前記成形体を前記成形型から分離する工程が含まれ得る。以下、成形体を成形型から分離する（取り出す）ことを「離型」と呼ぶこともある。
　通常、「離型」を行う方法として、成形型に打撃を与えて成形型そのものを破損する方法、成形型に超音波による振動を与える方法、成形型の成形面と成形体の表面との間に物体を差し込む方法、等が広く知られている（特許第４２３７８９８号公報、及び、特開２００９－０２９６８３号公報を参照）。しかしながら、これらの方法では、成形体の強度が低い場合において、外力に起因して成形体にクラックが発生し易い、という問題があった。
　これに対し、上記方法によれば、成形型に入った状態の成形体を上記「液体」に浸漬することのみによって、外力を与えることなく「離型」が達成され得る。これは、以下の理由に基づくと考えられる。第１に、代替フロンなどの上記「液体」は、「表面張力及び粘度が比較的低く、浸透力が大きい」という特性を有する。従って、上記「液体」は、成形型の成形面と成形体の表面との間の細部に亘って入り込み易い。従って、成形型の成形面と成形体の表面との間に上記「液体」の薄層が形成され、この結果、「離型」が促進・達成され得る。第２に、成形体の内部に存在する樹脂成分（バインダ等）が代替フロンなどの上記「液体」によって膨潤し、この結果、膨潤圧が発生する。この膨潤圧に起因して、成形型の成形面と成形体の表面との間にせん断応力が発生し、「離型」が促進・達成され得る。
　以上、本発明によれば、成形体の強度が低い場合においても成形体にクラックが発生し難い離型方法が提供され得る。
　上記本発明に係る乾燥方法において、「液体Ａが液体Ｂと相溶する」とは、１００ｃｃの液体Ａに対して、液体Ｂが１ｃｃ以上溶解することを指し、「液体Ａが液体Ｂと相溶しない」とは、１００ｃｃの液体Ａに対して、液体Ｂが１ｃｃ未満しか溶解しないことを指す。ここで、「溶解」とは、溶質（典型的には、成形体内に存在する溶媒）が溶媒（典型的には、代替フロン）中に分散して均一な単一相を形成することを意味する。
　また、上記本発明に係る乾燥方法において、「液体がバインダを溶解しない」とは、１００ｃｃの液体Ａ（典型的には、代替フロン）に対して、バインダが０．５ｃｃ未満しか溶解しないことを指す。
　また、上記本発明に係る乾燥方法において、前記成形体は多孔質であり、前記成形体の気孔率は２０体積％以上且つ９０体積％以下であることが好適である。前記成形体の気孔率は３０体積％以上且つ６０体積％以下であることがより好適である。「３０体積％以上」であれば、代替フロンが成形体内に浸入するための気孔の体積が十分大きくなり、上記「置換」に要する時間が十分に短くできる。「６０体積％以下」であれば、成形体の後の焼成によって、十分に緻密な焼成体を得ることができる。
　また、前記第１工程において、前記成形体の内部において前記溶媒が前記液体に置換された割合（第１工程前において成形体内部に存在していた溶媒の体積に対する、成形体内部に現在存在する前記液体の体積の割合）が８５％以上となった後に、前記第２工程が開始されることが好適である。
　また、上記本発明に係る乾燥方法において、前記「液体」としての代替フロンについて、表面張力は、１２ｍＮ／ｍ以上且つ２４ｍＮ／ｍ以下であることが好適であり、粘度は、０.３ｍＰａ・ｓ以上且つ２ｍＰａ・ｓ以下であることが好適である。代替フロンとしては、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）等が挙げられる。
本発明の実施形態に係る成形体の乾燥方法により、成形体を乾燥する手順を示した図である。 成形体内部の或る一部分において、成形体に含まれる溶媒が代替フロンに置換されていく様子を示した図である。 成形型に成形体が入った状態の一例を示す図である。 スラリーの成形に使用された成形型に成形体が入った状態で、代替フロンに成形体が浸漬される場合の、図１に対応する図である。 図４に示す場合において、成形体が成形型から分離する様子を示した図２に対応する図である。
　以下、本発明の各実施形態（本実施形態）に係る成形体の乾燥方法について、図面を参照しながら説明する。
（第１実施形態）
　第１実施形態は、「離型」後の成形体（成形型から取り出された後の成形体）の乾燥方法に関する。この成形体は、セラミックス粉末又は金属粉末、有機バインダ、及び溶媒を含むスラリーを成形型に投入し、成形型内でスラリーを成形することで得られる。このスラリーには、必要に応じて、可塑剤、分散助剤等も含まれる。セラミックス原料粉体及び／又は金属粉体は、成形体を構成する主原料の粉体である。各成分の含有割合は、セラミックス原料粉体及び／又は金属粉体が１０～１５体積％、有機バインダが５～２０体積％、溶媒が６０～７０体積％、可塑剤が２～５体積％、分散助剤が２～５体積％とされ得る。この成形体は多孔質であることが好適である。この場合、成形体の気孔率は２０体積％以上且つ９０体積％以下であることが好適である。
　セラミックス原料粉体としては、酸化物系セラミックスが使用されてもよいし、非酸化物系セラミックスが使用されてもよい。例えば、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガン、酸化カルシウム、酸化錫、二酸化珪素、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化クロム、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム等のような焼成により所望の組成を有するセラミックスを構成するための金属化合物や、窒化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウム等の窒化物や、炭化珪素、炭化チタン等の炭化物が使用され得る。セラミックス原料粉体の粒子径については、スラリーを調製可能（即ち、溶媒中に安定的に粉体が分散可能）な限りにおいて、特に限定されない。
　金属粉体としては、例えば、導電性を有するものであれば特に限定されない。例えば、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、銅、タングステン、モリブデンやこれらの合金からなる粉末等が使用され得る。これらの金属粉末は、１種単独で用いられても良く、或いは、２種類以上が組み合わされて使用されてもよい。
　有機バインダとしては、例えば、溶媒に溶解するものであれば特に限定されない。例えば、ポリビニルブチラール等のブチラール系、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル等のアクリル系、エチルセルロース、メチルセルロース等のセルロース系、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂等が使用され得る。また、イソシアネート及びポリオールに代表されるような、化学反応によってウレタン樹脂となるウレタン前駆体が使用されてもよい。
　溶媒としては、例えば、有機バインダ、可塑剤、及び分散助剤を溶解するものであれば、特に限定されない。例えば、アルコール類（メタノール、エタノール、イソピルアルコール、ブタノール、オクタノール、２－エチルヘキサノール等）、エーテル類（２－メトキシエタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレンエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等）、ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン等）、エステル類、及び２塩基酸エステル類（酢酸エチル、酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等）、炭化水素類（トルエン、キシレン、シクロヘキサン等）、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、スルフォラン等が挙げられる。これらの溶媒は、１種単独で用いられても良く、或いは、２種類以上が組み合わされて使用されてもよい。
　溶媒の１気圧での沸点は、１２０℃以上であることが好ましい。上記列挙された溶媒のうち、１気圧での沸点が１２０℃以上であるものは、アルコール類（オクタノール、２－エチルヘキサノール）、エーテル類（２－メトキシエタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル）、ケトン類（ジイソブチルケトン）、エステル類および２塩基酸エステル類（酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）、炭化水素類（キシレン）である。
　可塑剤としては、例えば、フタル酸誘導体、イソフタル酸誘導体、テトラヒドロフタル酸誘導体、アジピン酸誘導体、マレイン酸誘導体、フマル酸誘導体、ステアリン酸誘導体、オレイン酸誘導体、イタコン酸誘導体、リシノール誘導体が使用され得る。これらの中でも特に、フタル酸誘導体が好適である。具体的には、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ－（２－エチルヘキシル）フタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジイソブチルフタレート、ジヘプチルフタレート、ジフェニルフタレート等が使用され得る。
　分散助剤としては、例えば、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リン酸エステル塩系共重合体、スルホン酸塩系共重合体、３級アミンを有するポリウレタンポリエステル系共重合体等が使用され得る。特に、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩等が好適である。分散助剤を添加することによって、成形前のスラリーを、低粘度とし、且つ高い流動性を有するものとすることができる。
　図１（ａ）に示すように、この例では、常温・常圧の完全密封系の空間内（例えば、空気で満たされている）に、浸漬槽が載置されている。この浸漬槽内には、代替フロン（液体）が満たされており、代替フロン内に、網かごが沈められている。代替フロンとしては、例えば、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）等が使用され得る。この代替フロンは、１気圧での沸点が９５℃以下であり、且つ、成形体の内部に存在する溶媒と相溶する一方で有機バインダを溶解しない特性を有する。なお、代替フロンの１気圧での沸点が９５℃以下であるので、代替フロンは常温・常圧の空間内で高速で揮発していく。しかしながら、この空間は完全密閉系であるので、代替フロンがこの空間の外部へ逃げていくことはない。代替フロンの１気圧での沸点は３０℃以上であることが好適である。
　なお、１００ｃｃの代替フロンに対して、成形体中の溶媒は５ｃｃ以上溶解することが好適であり、より好ましくは２０ｃｃ以上溶解するのがよい。これにより、上述した「置換」に要する時間をより短くすることができる。また、１００ｃｃの代替フロンに対して、バインダは０.５ｃｃ未満しか溶解しないことが好ましく、より好ましくは０.２ｃｃ未満しか溶解しないのがよい。これにより、成形体の形状を維持するために十分な機械的強度を確保することができる。
　第１実施形態では、先ず、図１（ａ）に示すように、この代替フロン内における網かごの上に、上述した「離型」後の成形体が浸漬される。この場合、成形体の全体が代替フロンに浸漬されることが好適である。また、浸漬槽に満たされている代替フロン（液体）の総体積に対する、代替フロンに浸漬される成形体の総体積（図１に示す例では、３つの成形体の体積の合計）の割合は、２０％以下であることが好適である。
　成形体が代替フロンに浸漬されている間に亘って、図２に示すように、成形体の内部において、成形体に含まれる溶媒が代替フロンに徐々に置換されていく（図２（ａ）→図２（ｂ）→図２（ｃ）を順に参照）。この置換は、代替フロンが溶媒と相溶することによって成形体の内部にて進行していく。加えて、代替フロンは有機バインダを溶解しない。従って、成形体に含まれる溶媒の全部が代替フロンに置換された後もなお、成形体の形状は維持され得る。
　成形体が代替フロンに浸漬される時間（浸漬時間）は、例えば、１５分以上１２０分以下である。この浸漬時間は、例えば、成形体の内部において溶媒が代替フロンに置換された割合（浸漬前に成形体内部に存在していた溶媒の体積に対する、成形体内部に現在存在する代替フロンの体積の割合）が８５％以上となる時間に設定され得る。
　その後、図１（ｂ）に示すように、網かごが浸漬槽から持ち上げられることによって、成形体が代替フロン（液体）から取り出される。加えて、この例では、浸漬槽に満たされていた代替フロンが前記空間の外部に設けられた貯留槽に移される。更には、真空ポンプによって、前記空間内が減圧される（前記空間内の圧力が、常圧より低い圧力に調整される）。なお、前記空間内の圧力は常圧に維持されてもよい。
　上述のように、代替フロンの１気圧での沸点は９５℃以下である。従って、代替フロンは、常温・常圧下においても高速で揮発し得る。加えて、この例では、前記空間は減圧されているので、代替フロンは常圧下よりも高速で揮発していく。従って、上述のように代替フロンから取り出された成形体の内部に存在していた代替フロンは、成形体の内部から高速で揮発・除去されていく。この結果、成形体が乾燥される。成形体の内部に残存していた代替フロンが全て揮発・除去されるのに要する時間は、例えば、１分以上１５分以下である。なお、揮発された代替フロン（気体）は、真空ポンプを経て蒸留再生されて、貯留槽に移される。
　以上、上記第１実施形態によれば、代替フロンの揮発のために成形体を加熱することなく、代替フロンが成形体の内部から高速で除去され得る。従って、成形体の乾燥に必要な時間が比較的短く、且つ、成形体の表面に、成形体の加熱に起因するクラックが発生し難い、成形体の乾燥方法が提供され得る。
　なお、代替フロンの気化に伴って、前記空間内の温度は、代替フロンの潜熱（気化熱）に相当する分だけ低下する。従って、前記空間内の温度を一定に維持するため、代替フロンの潜熱（気化熱）に相当する分だけ前記空間を加熱してもよい。
（第２実施形態）
　次に、第２実施形態について説明する。この第２実施形態は、「離型」前の成形体（成形型に入った状態の成形体）が代替フロンに浸漬される点においてのみ、「離型」後の成形体（成形型から取り出された後の成形体）が代替フロンに浸漬される上記第１実施形態と異なる。以下、第２実施形態において上記第１実施形態と異なる点についてのみ説明する。
　この第２実施形態では、成形型が、代替フロンが内部に侵入できない程度に緻密な部材（気孔率が小さい部材）で構成される場合、図３に示すように、成形体が成形型に入った状態において、成形体の表面の一部が外部に露呈している必要がある。これは、成形体の内部に代替フロンが進入する入口を設けるためである。一方、成形型が、代替フロンが内部に侵入できる程度に多孔質な部材（気孔率が大きい部材）で構成される場合、成形体が成形型に入った状態において、成形体の表面にて外部に露呈する部分がなくてもよい。これは、成形型の内部の気孔を介して代替フロンが成形体の内部に進入し得るからである。
　この第２実施形態では、図１（ａ）（ｂ）にそれぞれ対応する図４（ａ）（ｂ）に示すように、「離型」前の成形体が代替フロン（液体）に浸漬される（特に、図４（ａ）を参照）。この結果、図２（ａ）（ｂ）（ｃ）にそれぞれ対応する図５（ａ）（ｂ）（ｃ）に順に示すように、成形体が代替フロンに浸漬されている間に亘って、成形体の内部において、成形体に含まれる溶媒が代替フロンに徐々に置換されていく。
　このように成形体に含まれる溶媒が代替フロンに徐々に置換されている過程における或る段階において、外力を与えることなく、成形体が成形型から自然に分離する。図５に示す例では、図５（ｂ）の段階で、成形体が成形型から自然に分離している。即ち、「離型」が外力を与えることなく自然に達成されている。これは、以下の理由に基づくと考えられる。
　先ず第１に、代替フロンは、「表面張力及び粘度が比較的低く、浸透力が大きい」という特性を有する。従って、代替フロン（液体）は、成形型の成形面と成形体の表面との間の細部に亘って入り込み易い。従って、成形型の成形面と成形体の表面との間に代替フロンの薄層が形成される。この結果、「離型」が促進・達成され得る。第２に、成形体の内部に存在する樹脂成分（有機バインダ等）が代替フロン（液体）によって膨潤し、この結果、膨潤圧が発生する。この膨潤圧に起因して、成形型の成形面と成形体の表面との間にせん断応力が発生し、「離型」が促進・達成され得る。
　このように「離型」が達成された後は、上記第１実施形態と同様の手順に従って、成形体が乾燥される。
　以上、上記第２実施形態によれば、上記第１実施形態の作用・効果と同じ作用・効果を奏することに加えて、成形体の強度が低い場合においても成形体にクラックが発生し難い離型方法が提供され得る。

Claims (4)

  1. 　セラミックス粉末又は金属粉末、バインダ、及び、前記バインダを溶解する溶媒を含むスラリーを成形して得られた成形体を乾燥する、成形体の乾燥方法であって、
    　１気圧での沸点が９５℃以下であり、且つ、前記溶媒と相溶し前記バインダを溶解しない液体に前記成形体を浸漬することによって、前記成形体の内部において前記成形体に含まれる前記溶媒を前記液体に置換する第１工程と、
    　前記第１工程後、前記成形体を前記液体から取り出して、前記成形体に含まれる前記液体を揮発除去する第２工程と、
    　を含む、成形体の乾燥方法。
  2. 　請求項１に記載の成形体の乾燥方法において、
    　前記第１工程において、
    　前記スラリーの成形に使用された成形型に前記成形体が入った状態で、前記液体に前記成形体を浸漬することによって、前記成形体を前記成形型から分離する工程が含まれる、成形体の乾燥方法。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の成形体の乾燥方法において、
    　前記液体は、代替フロンである、成形体の乾燥方法。
  4. 　請求項１乃至請求項３の何れか一項に記載の成形体の乾燥方法において、
    　前記溶媒の１気圧での沸点が１２０℃以上である、成形体の乾燥方法。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3095142B1 (fr) * 2019-04-18 2023-08-25 Isp System Procédé et dispositif de fabrication de préformes destinées à la brasure de composants électroniques, photoniques, thermiques ou mécaniques.

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61155264A (ja) * 1984-12-26 1986-07-14 住友重機械工業株式会社 液化した流体により成形体中のバインダ−を除去する方法
JPH02147202A (ja) * 1988-04-29 1990-06-06 Yuken Kogyo Kk 非可塑性材料の成形方法
JPH02289693A (ja) * 1988-12-22 1990-11-29 Daikin Ind Ltd 共沸溶剤組成物
JPH059507A (ja) * 1991-07-02 1993-01-19 Nkk Corp 粉体の成形方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3901742A (en) * 1974-04-11 1975-08-26 Gen Electric Removal of lubricants and binders from sinterable powder components
US4225345A (en) * 1978-08-08 1980-09-30 Adee James M Process for forming metal parts with less than 1 percent carbon content
JPS5726105A (en) * 1980-07-08 1982-02-12 Emu Adeii Jieemusu Molding of metal parts
EP0374780A1 (en) 1988-12-20 1990-06-27 Daikin Industries, Limited Solvents containing dichlorotetrafluoropropane
JPH04170357A (ja) * 1990-11-05 1992-06-18 Tokin Corp 脱脂性磁性粉末成形体及びその脱脂方法
JPH0533006A (ja) * 1991-07-31 1993-02-09 Komatsu Ltd 粉末射出焼結体の製造方法
JPH10110201A (ja) * 1996-10-03 1998-04-28 Komatsu Ltd 脱脂方法およびそれにより得られる脱脂体並びに焼結体
JP4063906B2 (ja) * 1996-05-20 2008-03-19 三井・デュポンフロロケミカル株式会社 洗浄方法
JP4237898B2 (ja) 1999-10-25 2009-03-11 クボタ松下電工外装株式会社 無機質板生板の離型方法
JP2003286503A (ja) * 2002-03-28 2003-10-10 Shizuoka Prefecture 金属粉末射出成形用有機バインダ
JP2009029683A (ja) 2007-07-30 2009-02-12 Fujinon Corp 成形品の離型方法及び装置
US8962749B2 (en) 2008-02-19 2015-02-24 Ngk Insulators, Ltd. Ceramic green sheet and method for producing the same
EP2679360B1 (en) 2011-02-21 2019-07-10 NGK Insulators, Ltd. Method for manufacturing powder compact, and powder compact

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61155264A (ja) * 1984-12-26 1986-07-14 住友重機械工業株式会社 液化した流体により成形体中のバインダ−を除去する方法
JPH02147202A (ja) * 1988-04-29 1990-06-06 Yuken Kogyo Kk 非可塑性材料の成形方法
JPH02289693A (ja) * 1988-12-22 1990-11-29 Daikin Ind Ltd 共沸溶剤組成物
JPH059507A (ja) * 1991-07-02 1993-01-19 Nkk Corp 粉体の成形方法

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