WO2014030425A1 - 電子顕微鏡及び試料移動装置 - Google Patents

電子顕微鏡及び試料移動装置 Download PDF

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holder
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秀樹 菊池
浩大 上田
浩一郎 齋藤
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株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/204—Means for introducing and/or outputting objects

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus and a sample moving apparatus, and more particularly to a sample fine movement stage for taking an image with reduced sample drift, high throughput and less image distortion.
  • Observation using a charged particle beam apparatus particularly a transmission electron microscope (TEM)
  • TEM transmission electron microscope
  • the observation sample is thinned to the order of several tens of nanometers with a focused ion beam apparatus or the like and mounted on the sample stage.
  • the sample stage is attached to the sample holder and introduced into the mirror body evacuated to about 10 ⁇ 5 Pa through a preliminary exhaust chamber (air lock chamber) incorporated in the sample moving device.
  • the sample moving device is driven in three axial directions when the vertical direction is defined as an X axis and a Y axis in a plane perpendicular to the Z axis.
  • the sample is driven in the rotation directions (the ⁇ direction and the ⁇ direction, respectively) about the X axis and the Y axis.
  • the X axis is usually defined as the longitudinal direction of the sample holder, and the Y direction is normally defined as the direction perpendicular to the X and Z axes.
  • a driving mechanism that can move by several nanometers with respect to each axis is selected.
  • a method of driving in the X direction by bringing the tip of the sample holder into contact is devised as described in Patent Document 1. Further, as described in Patent Document 2, a method has been devised in which a step is provided in a part of the sample holder and the step is brought into contact with the X-axis drive mechanism.
  • the drive mechanism of each axis In order to determine the sample observation position for the drift factor, the drive mechanism of each axis is operated, but after the drive mechanism is stopped due to the backlash of the gear of the drive mechanism or the deformation of the drive mechanism itself, The sample drift phenomenon that moves will occur.
  • the O-ring provided in the sample holder always rubs against the vacuum seal surface, and the O-ring is elastically deformed by the frictional force. This release of the elastic force causes the sample drift.
  • An electron microscope in which a sample holder is inserted into a mirror body, the O-ring sealing the electron microscope mirror body and the sample holder, and a slider that slides in the longitudinal direction of the sample holder and positions the sample holder in the longitudinal direction
  • An electron microscope comprising a sample moving device provided with an elastic body for connecting the two.
  • Sample moving apparatus of the present invention Sample moving apparatus of the present invention Sample moving apparatus of the present invention Sample moving apparatus of the present invention O-ring shape provided in the sample holder Sample holder movement when removing O-ring distortion Example of holder abutting part Example of holder abutting part
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a sample moving device of the present invention.
  • a slider cylinder 30 is fastened to the body 1 of the electron microscope via a bellows 32.
  • the slider cylinder 30 and the holder abutting portion 40 are fixed by an elastic body 31.
  • the X driving linear mechanism 10 fixed to the mirror body 1 is operated.
  • the O-ring 4 provided in the sample holder 2 slides on the inner wall of the slider cylinder 30 and is positioned in the longitudinal direction by the holder abutting portion 40.
  • the slid O-ring 4 is deformed and causes a sample drift.
  • the sample holder is pushed in the minus direction in the X direction in FIG. 1, and the position pushed back by the spring force of the elastic body 31 is defined as the final holder position.
  • the spherical receiver 36 fixed to the mirror body 1 is in contact with the spherical fulcrum 37.
  • the air lock cylinder including the spherical fulcrum 37 swings around the center of the spherical fulcrum 37, and as a result, the sample 3 can be moved in the Z direction (vertical direction) and the Y direction (perpendicular to the paper surface). It becomes possible.
  • the Z driving linear mechanism 21 fixed to the rotating cylinder 20 is operated.
  • the Z driving linear mechanism 21 always receives a repulsive force by the Z spring 22 positioned at the counter electrode.
  • the sample holder 2 is driven in the Y direction by another linear mechanism that can be driven in a direction perpendicular to the paper surface (not shown).
  • the X drive linear mechanism 10 is attached to a rotating cylinder 20 that is fastened to a base 24 via a bearing 23.
  • the driving force of the X driving linear mechanism 10 is transmitted to the slider cylinder 30 by a lever mechanism 25 which is a fulcrum provided on the rotating cylinder, and drives the sample holder 2 in the X direction.
  • the slider cylinder is connected to the inner cylinder 33 by a bellows.
  • the contact portion between the lever mechanism 25 and the slider cylinder 30 requires a sliding mechanism for the Z-axis and Y-axis drive of the sample holder.
  • the X fine movement mechanism is installed on the rotating cylinder 20, but a similar mechanism may be installed on the outer cylinder 38. In that case, since the X drive mechanism moves integrally with the Z-axis and Y-axis drive, the sliding mechanism is not necessary.
  • the following can be considered as a technique for removing the distortion of the O-ring.
  • the distorted O-ring is moved in the direction of the arrow x in FIG. 3 and fixed in a state where the strain amount is zero.
  • the elastic force due to the strain of the O-ring is isotropically generated in a direction perpendicular to the longitudinal axis of the holder, and thus an elastic force that causes sample drift does not work.
  • the holder abutting portion and the slider cylinder move relatively away from each other while the holder abutting portion and the holder are in contact with each other.
  • the holder and the slider cylinder are relatively displaced, and the distortion of the O-ring is released.
  • the elastic body 31 needs to have a sufficient spring multiplier so as to resist the force with which the sample holder is pulled into the lens body by atmospheric pressure.
  • the protrusion 50 is provided once on the slider cylinder 30.
  • the elastic body 31 acts to press the holder abutting portion 40 against the protrusion 50. By doing so, it is possible to always match the position where the holder is finally positioned with respect to the slider cylinder.
  • the protrusion 50 is preferably made to be in point contact with the holder abutting portion, and a material such as sapphire is preferably used to maintain rigidity.
  • FIG. 7 Another embodiment is shown in FIG.
  • the holder butting portion is installed on the atmosphere side, and the holder butting portion is fastened through the elastic body 31.
  • the elastic body 31 acts to press against a stopper integral with the slider cylinder 30.
  • the abutting part itself may be an elastic body.
  • the elastic body shown in FIG. 1 may be an actuator that makes the positional relationship between the abutting portion 40 and the slider cylinder 30 variable.
  • the actuator include a linear actuator and an ultrasonic motor.
  • the sample holder 2 is fixed in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the holder by a member provided on a spherical fulcrum 37 fixed to the distal end of the outer cylinder 38 in the X direction minus side. As the member, sapphire having high wear resistance is used. It is desirable to fix the sample holder 2 using three or more members.
  • the rear end of the holder X direction plus direction is also fixed in the same manner by a member provided in the outer cylinder 38.
  • the contact point between the holder abutting portion 40 and the holder is preferably point-contacted with a hemispherical sapphire from the viewpoint of thermal insulation of the holder 2.
  • the contact point is preferably one or more.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

真空に保持された試料室と大気とをシールするＯリングの歪によって発生する試料のドリフトを低減することを目的とする。試料ホルダ（２）が鏡体（１）に挿入される電子顕微鏡であって、前記電子顕微鏡の鏡体（１）と前記試料ホルダ（２）を気密するＯリング（４）と、前記試料ホルダ（２）の長手方向にスライドし試料ホルダを長手方向に位置決めするスライダ筒（３０）と、前記スライダ筒（３０）と鏡体（１）を気密するベローズ（３２）と、スライダ筒（３０）を試料ホルダ（２）の長手方向に駆動する手段（１０）と、試料ホルダ（２）を長手方向に位置決めする突き当て部材（４０）を備え、前記突き当て部材（４０）と前記スライダ筒（３０）を接続する弾性体（３１）を備えた試料移動装置を備えることを特徴とする電子顕微鏡。

Description

[規則37.2に基づきISAが決定した発明の名称]　電子顕微鏡及び試料移動装置
　本発明は、荷電粒子線装置及び試料移動装置に関し、特に試料ドリフトを低減させ、高スループットかつ画像ひずみの少ない画像を撮影するための試料微動ステージに関する。
　荷電粒子線装置とくに透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、原子が直接観察可能な倍率での観察が行われている。観察試料は、集束イオンビーム装置などによって数１０ｎｍオーダまで薄片化され、試料台に搭載される。その試料台は試料ホルダに取り付けられ、試料移動装置に組み込まれた予備排気室（エアーロック室）を介して、１０-5Ｐａ程度まで排気された鏡体へ導入される。観察試料位置を決定するために、試料移動装置は、鉛直方向をＺ軸としてその軸に直行する平面内のＸ軸、Ｙ軸と定義すると、それぞれ３軸方向に駆動される。また、試料の結晶方位を決定するために、Ｘ軸、Ｙ軸それぞれを軸とした回転方向（それぞれα方向、β方向）に駆動される。Ｘ軸は、試料ホルダの長手方向、Ｙ方向はＸ軸およびＺ軸に垂直な方向として通常定義されている。
　原子レベルで観察領域を決定するためには、各軸に対して数ｎｍのステップ移動が可能である駆動機構が選択されている。
　ホルダ駆動方式につき、試料移動装置としては、特許文献１に記載されているような試料ホルダの先端を接触させて、Ｘ方向に駆動する方式が考案されている。また、特許文献２に記載されているように、試料ホルダの一部に段差を設けて、その段差をＸ軸駆動機構と接触させる方式も考案されている。
　ドリフト要因について、試料観察位置を決定するためには、各軸の駆動機構を動作させるが、駆動機構のギアのバックラッシや駆動機構自身の変形によって駆動機構の動作を止めたのちにも、試料が移動してしまう試料ドリフト現象が発生してしまう。
　試料ドリフト現象の他の要因としては、ホルダ導入時のホルダ温度と鏡体や温度差により、温度緩和過程でホルダが熱変形することがあげられる。この要因に対する対策として、特許文献３に記載されているように低熱膨張材を用いる手法が考案されている。
特開2004-214087号公報 特許3736772号 特開2010-165649号公報
　荷電粒子装置を用いた高倍率観察を行う場合、装置操作者の意図しない試料の微小な移動（ドリフト）に伴い、画像ひずみが発生するという問題が生じる。通常、荷電粒子装置へ試料ホルダに搭載した試料を導入した直後がドリフト量は最大となる。この要因は、試料ホルダと荷電粒子装置の鏡体との温度差により熱変形と、真空に保持された試料室と大気とをシールする試料ホルダに備えられたＯリングの歪がホルダに弾性力を作用し、その弾性力の解放によって試料ホルダが変形させることである。
　また、試料観察中でも、試料微動機構の試料ホルダ長手方向への移動にともない、試料ホルダに備えられたＯリングがつねに真空シール面とこすれ合い、その摩擦力によってＯリングが弾性変形しており、この弾性力の解放が試料ドリフトの要因となる。
　試料ホルダが鏡体に挿入される電子顕微鏡であって、前記電子顕微鏡の鏡体と前記試料ホルダを気密するＯリングと、前記試料ホルダの長手方向にスライドし試料ホルダを長手方向に位置決めするスライダ筒と、前記スライダ筒と鏡体を気密するベローズと、スライダ筒を試料ホルダ長手方向に駆動する手段と、試料ホルダを長手方向に位置決めする突き当て部材を備え、前記突き当て部材と前記スライダ筒を接続する弾性体を備えた試料移動装置を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
　電子顕微鏡を用いた高倍率観察において、試料ドリフトを小さくすることができるため良好な画像取得が可能となる。また、試料ドリフトが低減するまでの待ち時間を短縮することができるためスループットを向上させることが可能となる。
本発明の試料移動装置 本発明の試料移動装置 本発明の試料移動装置 試料ホルダに備えられたＯリング形状 Ｏリングの歪除去時の試料ホルダの動き ホルダ突き当て部の実施例 ホルダ突き当て部の実施例
　本発明の構成について、図１のサイドエントリー式の試料ホルダを挿入する電子顕微鏡を用いて説明する。図１は、本発明の試料移動装置の断面図である。電子顕微鏡の鏡体１にベローズ３２を介してスライダ筒３０を締結する。スライダ筒３０とホルダ突き当て部４０は弾性体３１にて固定される。試料ホルダ２をその長手方向に駆動する場合には、鏡体１に固定されたＸ駆動用リニア機構１０を動作させる。
　試料ホルダ２を鏡体１内に導入する際には、試料ホルダ２に備えられたＯリング４はスライダ筒３０内壁と摺動し、ホルダ突き当て部４０にて長手方向に位置決めされる。摺動したＯリング４は、変形し試料ドリフトの要因となる。
試料ホルダを鏡体１に導入し、最終位置に位置決めされた後に、試料ホルダを図１中のＸ方向マイナス側に押し込んだ後、弾性体３１のバネ力で押し戻された位置を最終ホルダ位置とすることで、Ｏリング変形を緩和する。
　第２図を用いて本発明の他の一実施例について説明する。鏡体１に固定された球面受け３６は球形支点３７と接触している。球形支点３７を含むエアーロックシリンダは、球形支点３７の中心を軸として首振り運動をし、その結果として、試料３をＺ方向（鉛直方向）およびＹ方向（紙面垂直方向）に移動させることが可能となる。試料Ｚ方向に駆動させるためには、回転筒２０に固定されたＺ駆動用リニア機構２１を動作させる。Ｚ駆動用リニア機構２１は、その対極に位置したＺバネ２２によって常に反発力を受ける。図示しない紙面に垂直方向に駆動可能な別のリニア機構によってＹ方向へ試料ホルダ２を駆動する。
　〔Ｘ微動機構の設置〕Ｘ微動機構の設置について説明する。図２に示すように、Ｘ駆動用リニア機構１０は、ベアリング２３を介してベース２４と締結される回転筒２０に取り付けられている。Ｘ駆動用リニア機構１０の駆動力は回転筒に設けられた支点にしたてこ機構２５によってスライダ筒３０に伝えられ、試料ホルダ２をＸ方向へ駆動する。スライダ筒は内筒３３とベローズにて接続されている。てこ機構２５とスライダ筒３０の接触部は、試料ホルダのＺ軸およびＹ軸駆動に対して、すべり機構が必要である。
　図２では、Ｘ微動機構を回転筒２０上に設置したが、同様の機構を、外筒３８上に設置してもかまわない。その場合、Ｚ軸およびＹ軸駆動に対して、Ｘ駆動機構は一体となって動くため、前記すべり機構は不要である。
　〔試料ホルダの鏡体への導入〕試料ホルダ２を鏡体１内へ導入する動作について説明する。試料３を取り付けた試料ホルダ２を図３に示す位置まで導入する。この位置は、試料ホルダ３に取り付けられた位置決めピン５によって決定される。この位置で、図示しない真空ポンプにて内筒３３内を真空排気する。内筒３３内の真空度が鏡体１内の真空度と同程度になった後、試料ホルダ２の長手方向を軸として回転させる。このとき、内筒３３、スライダ筒３０ともに回転し、内筒２の左端に備えられた傘歯車がバルブ３４を開ける。その後、図２に示したようにホルダ段差部とホルダ突き当て部が接触するまで試料ホルダ２をＸ方向マイナス側へ移動させる。通常この位置が、概略試料移動機構の原点である。
　〔Ｏリング変形について〕試料ホルダ２を導入する際の試料ホルダに備えられたＯリングについて説明する。Ｏリングは大気圧と真空を隔てるため、一定のつぶれ量を確保する必要がある。このつぶれ量に慨比例する弾性力によりＯリングとスライダ筒３０内壁には摩擦力が働くため、Ｏリングは図４に示すようにＸ方向プラス側へ引っ張られたような形状に変形する。Ｘ方向のＯリングの変形は試料ホルダをＸ方向に押す力が働き結果として、ホルダ２を変形させる。この変形はナノメートルオーダであるが、電子顕微鏡を用いて原子を直接観察するよう倍率では、操作者が意図しない方向に試料が動く試料ドリフト現象をもたらす。
　Ｏリングの歪を取るための手法として次のようなことが考えられる。歪んだＯリングを図３のｘ矢印の方向に移動させ、歪量が０になった状態で固定する。このような状態では、Ｏリングの歪による弾性力はホルダの長手方向の軸に対して垂直方向に等方的に生じるため、試料ドリフトを引き起こすような弾性力は働かない。
　〔Ｏリング歪取り手法〕図５に示すように、試料移動装置のＸ方向の原点を中心に、正弦波的かつ減衰するように試料ホルダを移動させる方法が有効である。試料ホルダの移動は、ホルダを導入する装置の操作者が行ってもよい。より精度よく図５のように試料ホルダを移動させるには、次のような２つの手法が考えられる。（１）図２中のＸ方向に移動させるリニア機構とは別にリニア機構を設けて、このリニア機構を用いてホルダに直接力を作用させる方法、（２）図２中に示すようにＸ方向に移動させるリニア機構を駆動し、大気圧で鏡体内に引き込まれる力に抗するような加速度で試料ホルダをＸ方向に駆動する方法。この場合、ホルダ突き当て部とホルダが接触したまま、ホルダ突き当て部とスライダ筒が相対的に離れる方向に移動する。その結果、ホルダとスライダ筒が相対的に変位し、Ｏリングの歪が解放される。
　こうして、ホルダ突き当て部４０を弾性体３１で支持することにより、最終的に位置決めされる位置よりＸ軸マイナス方向に押しこむことが可能となり、前記手法によってＯリングの歪を低減させることが可能となる。弾性体３１は、試料ホルダが大気圧によって鏡体内に引き込まれる力に抗するよう十分なバネ乗数を持つ必要がある。
　〔スライダ筒とホルダ突き当て部〕スライダ筒３０に対するホルダ突き当て部４０の別の実施例について図６を用いて説明する。スライダ筒３０の一旦に突起５０を設ける。弾性体３１はホルダ突き当て部４０を前記突起５０に押しつけるように作用させる。こうすることにより、ホルダが最終的に位置決めされる位置をスライダ筒に対して常に一致させることが可能となる。試料ホルダをＸ軸に駆動する際には、弾性体３１が大気圧力に抗するより十分に強いバネ乗数を有するため、スライダ筒３０と弾性体３１と試料ホルダ２は一体となって移動する。突起５０は、ホルダ突き当て部に対して、点接触となるようにし、剛性を保つためにサファイヤ等の材料を用いるのがよい。
　別の実施例を図７に示す。ホルダ突き当て部を大気側に設置して、そのホルダ突き当て部を弾性体３１を介して締結する。この図７では、弾性体３１はスライダ筒３０と一体のストッパに押しつけるように作用する。また、突き当て部自体が弾性体でもよい。
　以上では、突き当て部４０を弾性体３１にて支持する機構について述べたが、突き当て部４０とスライダ筒３０の位置関係が可変であれば、Ｏリングの歪を緩和することが可能となる。よって、図１に示した弾性体が、突き当て部４０とスライダ筒３０の位置関係を可変となるようなアクチュエータでもよい。アクチュエータとしては、リニアアクチュエータや超音波モータなどがあげられる。　
　〔ホルダ固定方向〕試料ホルダ２は外筒３８のＸ方向マイナス側先端に固定された球形支点３７に備えられた部材でホルダ長手方向と垂直方向に固定される。部材は高耐摩耗性を有するサファイヤが用いられる。部材は３点以上を用いて試料ホルダ２を固定することが望ましい。ホルダＸ方向プラス方向後端も外筒３８に備えられた部材にて同様の方法で固定する。
　ホルダ突き当て部４０とホルダの接触点もホルダ２の熱絶縁の観点から、半球状のサファイヤなどで点接触させることが望ましい。この接触点は１点以上であることが望ましい。
　１…鏡体、２…ホルダ、３…試料、４…ホルダ用Oリング、５…ホルダ位置決めピン、１０…Ｘ駆動用リニア機構、２０…回転筒、２１…Ｚ駆動用リニア機構、２２…Ｚバネ、２３…ベアリング、２４…ベース、２５…てこ機構、３０…スライダ筒、３１…弾性体、３２…ベローズ、３３…内筒、３４…バルブ、３５…バルブ固定部、３６…球面受け、３７…球形支点、３８…外筒、３９…ホルダガイド、４０…ホルダ突き当て部、４１…ピン、５０…突起

Claims (7)

  1. 　試料ホルダが鏡体に挿入される電子顕微鏡であって、
    　前記電子顕微鏡の鏡体と前記試料ホルダを気密するＯリングと、前記試料ホルダの長手方向にスライドし試料ホルダを長手方向に位置決めするスライダ筒と、前記スライダ筒と鏡体を気密するベローズと、スライダ筒を試料ホルダ長手方向に駆動する手段と、試料ホルダを長手方向に位置決めする突き当て部材を備え、前記突き当て部材と前記スライダ筒を接続する弾性体を備えた試料移動装置を備えることを特徴とする電子顕微鏡。
  2. 　請求項１の電子顕微鏡において、
    　前記試料ホルダを当該試料ホルダが挿入される方向に減衰振動するように駆動する駆動機構を備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
  3. 　請求項１の電子顕微鏡において、
    　前記Ｏリングの歪みを除去する位置まで試料ホルダを戻し、前記Ｏリングの歪みがなくなる位置で前記試料ホルダを固定する固定部材を備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
  4. 　請求項１の電子顕微鏡において、
    　前記スライダ筒の先端に突起を備え、前記突起が前記突き当て部材に押し当てられることを特徴とする電子顕微鏡。
  5. 　請求項１の電子顕微鏡において、
    　前記突き当て部材は大気圧側に配置されていることを特徴とする電子顕微鏡。
  6. 　電子顕微鏡の試料移動装置であって、試料が搭載される試料ホルダを気密するＯリングと、前記試料ホルダの長手方向にスライドし試料ホルダを長手方向に位置決めするスライダ筒と、前記スライダ筒と鏡体を気密するベローズと、スライダ筒を試料ホルダ長手方向に駆動する手段と、試料ホルダを長手方向に位置決めする突き当て部材を備え、前記突き当て部材と前記スライダ筒を接続する弾性体を備えたことを特徴とする試料移動装置。
  7. 　請求項６の試料移動装置において、
    　前記試料ホルダを当該試料ホルダが挿入される方向に減衰振動するように駆動する駆動機構を備えたことを特徴とする試料移動装置。
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