WO2013161506A1 - ハニカム構造体及びハニカムフィルタ - Google Patents

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WO2013161506A1
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holes
hole
honeycomb
coating layer
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健太郎 岩崎
光治 高須賀
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住友化学株式会社
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    • C04B38/0006—Honeycomb structures
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F01N3/02—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust
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    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
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    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/12—Improving ICE efficiencies

Definitions

  • the present invention relates to a honeycomb structure and a honeycomb filter.
  • the honeycomb structure can be used to obtain a honeycomb filter that removes the collected substance from a fluid containing the collected substance.
  • the honeycomb filter include an exhaust gas filter for purifying exhaust gas exhausted from an internal combustion engine such as a diesel engine or a gasoline engine.
  • a honeycomb structure for obtaining such a honeycomb filter has, for example, a plurality of through holes partitioned by porous partition walls (see, for example, Patent Document 1 below).
  • the honeycomb structure when the fluid containing the collected substance flows in from the one end side and flows out from the other end side in the honeycomb structure, the collected object is collected in the honeycomb structure. Along with this, the pressure loss may increase excessively. For this reason, the honeycomb structure is required to reduce the pressure loss that increases as the material to be collected is collected as compared with the conventional structure.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a honeycomb structure capable of reducing pressure loss and a honeycomb filter including the honeycomb structure.
  • the honeycomb structure according to the present invention has a plurality of through holes partitioned by a porous partition wall, and a coating layer is formed inside at least one of the plurality of through holes. Includes particles that cover at least a part of the partition walls and have an average aspect ratio of 2.00 or more.
  • a coating layer is formed inside at least one through hole of the plurality of through holes, and the coating layer covers at least a part of the partition walls and has an average aspect ratio of 2.00. Including particles that are above.
  • this inventor estimates as follows about the factor which can reduce pressure loss in this way.
  • the factors are not limited to the following. That is, when the fluid containing the trapped material is supplied to the inside of the conventional honeycomb structure having no coating layer, the trapped material is deposited on the pores in the porous partition wall, and then the surface of the partition wall It is estimated that the collected material accumulates in the area. In the conventional honeycomb structure, the movement of fluid is hindered by the collection of collected substances inside the partition walls and the surfaces of the partition walls in this way, and thus pressure loss increases excessively.
  • the coating layer covering at least a part of the partition walls is formed inside at least one through hole of the plurality of through holes, so that the inside of the coating layer and the surface of the coating layer are formed.
  • the coating layer contains particles having an average aspect ratio of 2.00 or more, so that the fluid moves. It is presumed that a sufficient space can be easily secured in the inside of the coating layer and the surface of the coating layer, and that an excessive increase in pressure loss can be suppressed as the collected object is collected.
  • the average major axis of the particles may be 5 to 500 ⁇ m, and the average minor axis of the particles may be 0.10 to 100 ⁇ m.
  • the particles may contain at least one selected from the group consisting of alumina and silica.
  • the heat resistance of the coating layer can be made excellent, and the function and shape of the coating layer can be easily maintained even when exposed to high temperatures.
  • a honeycomb filter according to the present invention includes the honeycomb structure and a sealing portion that seals one end of a part of the plurality of through holes and the other end of the remaining part of the plurality of through holes. Since the honeycomb filter according to the present invention includes the honeycomb structure according to the present invention, it is possible to suppress an excessive increase in pressure loss as the collected object is collected. In comparison, pressure loss can be reduced.
  • the present invention it is possible to suppress an excessive increase in pressure loss as the object to be collected is collected, and the pressure loss can be reduced as compared with the conventional case.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a honeycomb filter according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view taken along the line II-II in FIG.
  • FIG. 3 is a diagram showing measurement results of pressure loss.
  • FIG. 4 is a diagram showing the measurement results of the collection efficiency.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a honeycomb filter according to the present embodiment
  • FIG. 2 is a view taken in the direction of arrows II-II in FIG.
  • the honeycomb filter 1 includes a honeycomb structure 100 and a sealing portion 130.
  • the honeycomb structure 100 is a cylindrical body having a plurality of through holes 110 arranged in parallel to each other, as shown in FIGS. Each of the plurality of through holes 110 is partitioned by a partition wall 120 extending in parallel with the central axis of the honeycomb structure 100.
  • the through hole 110 includes a through hole (first through hole) 110 a constituting a part of the through hole 110 and a through hole (second through hole) 110 b constituting the remaining part of the through hole 110. Have.
  • the end portion on one end side of the honeycomb structure 100 in the through hole 110a is opened as a gas inlet on the one end face 100a of the honeycomb structure 100, and the end portion on the other end side of the honeycomb structure 100 in the through hole 110a is The other end surface 100 b of the honeycomb structure 100 is sealed by the sealing portion 130.
  • the end of one end side of the honeycomb structure 100 in the through hole 110b is sealed by the sealing portion 130 on the one end face 100a, and the end of the other end side of the honeycomb structure 100 in the through hole 110b is the other end face. In 100b, it opens as a gas outlet.
  • the through hole 110b is adjacent to the through hole 110a.
  • the through holes 110a and the through holes 110b are alternately arranged to form a lattice structure.
  • the through holes 110a and 110b are perpendicular to both end faces of the honeycomb structure 100, and are arranged in a square shape when viewed from the end face, that is, the central axes of the through holes 110a and 110b are respectively located at the apexes of the square. Yes.
  • the cross section perpendicular to the axial direction (longitudinal direction) of the through holes in the through holes 110a and 110b is, for example, a square shape.
  • the length of the honeycomb structure 100 in the longitudinal direction of the through holes 110a and 110b is, for example, 30 to 300 mm.
  • the outer diameter (diameter) of the honeycomb structure 100 is, for example, 10 to 300 mm.
  • the inner diameter (the length of one side of the square) of the cross section perpendicular to the axial direction of the through holes in the through holes 110a and 110b is, for example, 0.5 to 1.5 mm.
  • the average thickness (cell wall thickness) of the partition wall 120 is, for example, 0.1 to 0.5 mm.
  • the partition wall 120 is porous and includes, for example, a porous ceramic sintered body.
  • the partition wall 120 has a structure that allows fluid (for example, exhaust gas containing fine particles such as soot) to pass therethrough. Specifically, a large number of communication holes (flow channels) through which fluid can pass are formed in the partition wall 120.
  • the porosity of the partition wall 120 is, for example, 30 to 60% by volume.
  • the pore diameter (pore diameter) of the partition wall 120 is, for example, 5 to 30 ⁇ m.
  • the porosity and pore diameter of the partition wall 120 can be adjusted by the particle diameter of the raw material, the added amount of the pore forming agent, the type of the pore forming agent, and the firing conditions.
  • the porosity and pore diameter of the partition wall 120 can be measured by a mercury intrusion method.
  • the partition 120 includes ceramics such as aluminum titanate, cordierite, silicon carbide, silicon nitride, and mullite.
  • the partition 120 may further include at least one selected from the group consisting of magnesium and silicon.
  • the partition 120 is made of, for example, porous ceramics mainly made of an aluminum titanate crystal. “Mainly composed of aluminum titanate-based crystals” means that the main crystal phase constituting the aluminum titanate-based ceramic fired body is an aluminum titanate-based crystal phase.
  • the aluminum titanate crystal phase may be, for example, an aluminum titanate crystal phase or an aluminum magnesium titanate crystal phase.
  • a coating layer (coat layer) 140 that covers the surface of the partition wall 120 (the inner wall surface of the through hole 110a) is formed inside the through hole 110a.
  • the coating layer 140 is formed on the surface of the partition wall 120 in the through hole 110a.
  • the covering layer 140 is formed, for example, inside all the through holes 110a, and is not formed inside the through holes 110b.
  • Each of the coating layers 140 is formed along the longitudinal direction of the through hole 110a, and covers the entire surface of the partition wall 120 in each of the through holes 110a, for example.
  • the covering layer 140 in each of the through holes 110a is continuously formed on the partition wall 120 along the partition wall 120 surrounding the through hole 110a in a cross section perpendicular to the axial direction of the through hole 110a. It has an annular cross section along the inner wall.
  • the thickness of the covering layer 140 is, for example, 10 to 100 ⁇ m.
  • the carrying amount of the covering layer 140 is, for example, 0.5 to 2.0 mass% based on the total amount of the honeycomb structure 100 and the sealing portion 130.
  • the coating layer 140 includes a plurality of particles having an average aspect ratio of 2.00 or more as a coating material.
  • the coating material is, for example, fibrous or flat.
  • the average aspect ratio of the coating material is 2.00 or more from the viewpoint of reducing pressure loss.
  • the average aspect ratio of the coating material is preferably 10.00 or more from the viewpoint that pressure loss is easily reduced.
  • the average aspect ratio of the coating material is preferably 13.00 or more, more preferably 15.00 or more, from the viewpoint of improving the initial collection efficiency of the object to be collected while reducing the pressure loss.
  • the average aspect ratio of the coating material is preferably 50.00 or less, more preferably 30.00 or less, and even more preferably 20.00 or less, from the viewpoint that pressure loss is easily reduced.
  • the average aspect ratio of the coating material is preferably 17.00 or less, more preferably 15.00 or less, from the viewpoint of reducing the initial pressure loss.
  • the initial pressure loss is reduced as described above due to the fact that the trapped substances are more easily suppressed from being deposited in the pores in the porous partition walls.
  • the aspect ratio of the coating material is a ratio (major axis / minor axis) of the major axis direction diameter (major axis) to the minor axis direction diameter (minor axis) of the coating material.
  • the coating material is fibrous, the length in the longitudinal direction of the coating material can be a major axis, and the length in the circumferential direction in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the coating material can be a minor axis.
  • the coating material is plate-shaped, the length of the long side in the rectangle with the smallest area circumscribing the main surface of the coating material can be the major axis, and the length of the short side in the rectangle can be the minor axis.
  • the average aspect ratio of the coating material can be measured, for example, by the following procedure. First, the coating layer is observed with an electron microscope at a desired magnification (for example, 200 to 5000 times) to obtain an image in which a plurality of coating materials are observed. Next, for example, arbitrary 10 coating materials are selected in the obtained image. For each of the ten selected coating materials, the major axis and minor axis are measured and the aspect ratio (major axis / minor axis) is calculated. The average aspect ratio of the 10 coating materials is defined as the average aspect ratio.
  • the average major axis of the coating material (for example, the average major axis of the ten coating materials) is preferably 5 ⁇ m or more, more preferably 10 ⁇ m or more, and more preferably 20 ⁇ m or more from the viewpoint of improving the initial collection efficiency of the collected material. Further preferred.
  • the average major axis of the coating material is preferably 500 ⁇ m or less, more preferably 300 ⁇ m or less, and even more preferably 200 ⁇ m or less from the viewpoint that pressure loss is easily reduced.
  • the average minor axis of the coating material (for example, the average minor axis of the above ten coating materials) is preferably 0.10 ⁇ m or more, more preferably 0.50 ⁇ m or more from the viewpoint of improving the initial collection efficiency of the collected material. More preferred is 1.00 ⁇ m or more.
  • the average minor axis of the coating material is preferably 100 ⁇ m or less, more preferably 50 ⁇ m or less, still more preferably 30 ⁇ m or less, and particularly preferably 20 ⁇ m or less from the viewpoint that pressure loss is easily reduced.
  • Examples of the material of the coating material include alumina, titania, silica, zirconia, carbon, and silicon carbide.
  • As the coating material only a single type of particle may be used, or a plurality of types of particles may be used in combination.
  • the coating material can contain, for example, at least one selected from the group consisting of alumina and silica.
  • the content of alumina with respect to the total amount of alumina and silica is preferably 40% by mass or more, and more preferably 50% by mass or more from the viewpoint of improving heat resistance.
  • 80 mass% or less is preferable from a viewpoint of improving heat resistance, and, as for content of the alumina with respect to the total amount of an alumina and a silica, 75 mass% or less is more preferable.
  • the honeycomb filter 1 is suitable as a particulate filter that collects a collection object such as soot contained in exhaust gas from an internal combustion engine such as a diesel engine or a gasoline engine.
  • a collection object such as soot contained in exhaust gas from an internal combustion engine such as a diesel engine or a gasoline engine.
  • the gas G supplied from the one end surface 100a to the through hole 110a passes through the communication hole in the partition wall 120 and reaches the adjacent through hole 110b, and the other end surface 100b. Discharged from.
  • the collected matter in the gas G is collected on the surface of the partition wall 120 or in the communication hole and removed from the gas G, whereby the honeycomb filter 1 functions as a filter.
  • the honeycomb structure 100 is not only used for obtaining the particulate filter described above, but also a filter used for filtering food and drink such as beer; gas components generated during petroleum refining (for example, carbon monoxide, carbon dioxide, nitrogen) , Oxygen) permselective filter for selectively permeating; used for catalyst carrier and the like.
  • the shape of the honeycomb structure is not necessarily limited to the shape described above.
  • the cross section of the through hole perpendicular to the axial direction of the through hole is not limited to a rectangular shape such as a square shape, and may be a triangular shape, a hexagonal shape, an octagonal shape, a circular shape, an elliptical shape, or the like. The same effect as in the case of the rectangular shape can be obtained.
  • those having different diameters may be mixed, and those having different cross-sectional shapes may be mixed.
  • the arrangement of the through holes is not particularly limited, and the arrangement of the central axes of the through holes may be an equilateral triangle arrangement, a staggered arrangement, or the like arranged at the apex of the equilateral triangle.
  • the honeycomb structure is not limited to a cylindrical body, and may be an elliptical column, a triangular column, a quadrangular column, a hexagonal column, an octagonal column, or the like.
  • the coating layer 140 covers the entire surface of the partition wall 120 in each of the through holes 110a, but it is only necessary to cover at least a part of the surface of the partition wall 120. Further, in the honeycomb structure 100, the coating layer 140 is formed inside all the through holes 110a, but may be formed inside at least one of the plurality of through holes 110. The covering layer 140 may be formed inside the through hole 110a and may be formed inside the through hole 110b.
  • the honeycomb filter manufacturing method includes, for example, (a) a raw material preparation step of preparing a raw material mixture containing inorganic compound powder and additives, and (b) forming the raw material mixture to obtain a formed body having through holes.
  • a molding step and (c) a firing step for firing the molded body are provided in this order, and further include a sealing step and a coating layer forming step.
  • an inorganic compound powder and additives are mixed and then kneaded to prepare a raw material mixture.
  • the inorganic compound powder includes an aluminum source powder such as ⁇ -alumina powder and a titanium source powder (titanium source powder) such as anatase type or rutile type titania powder.
  • a magnesium source powder such as magnesia powder and / or a silicon source powder such as silicon oxide powder or glass frit can be further included.
  • the additive include a pore forming agent, a binder, a plasticizer, a dispersant, and a solvent.
  • a formed body having a honeycomb shape is obtained.
  • a so-called extrusion molding method in which the raw material mixture is extruded from a die while being kneaded by a single screw extruder can be employed.
  • the molded body is fired at a firing temperature of 1300 to 1650 ° C., for example.
  • degreasing for removing the pore-forming agent and the like contained in the molded body (in the raw material mixture) may be performed.
  • the sealing step is performed between the molding step and the firing step or after the firing step.
  • a sealing step is performed between the molding step and the firing step, after sealing one end of each through hole of the unfired molded body obtained in the molding step with a sealing material, the sealing material is sealed together with the molded body in the firing step.
  • the sealing part which seals one edge part of a through-hole is obtained by baking.
  • the sealing step is performed after the firing step, one end of each through hole of the fired body obtained in the firing step is sealed with a sealing material, and then the sealing material is fired together with the fired body, whereby one of the through holes.
  • the sealing part which seals the edge part of is obtained.
  • the mixture similar to the raw material mixture for obtaining the said molded object can be used.
  • the coating layer forming process is performed after the molding process.
  • a method for forming the coating layer a method of drying and baking the treatment solution after attaching the treatment solution to the surface of the partition wall in the through hole by an immersion method or the like can be used.
  • the treatment object the fired body obtained in the firing process or the molded body obtained in the molding process
  • the treatment solution is adhered to the surface of the partition wall, and then the treatment object is removed. Dry and fire.
  • the processing target object may be sealed and may not be sealed.
  • the treatment solution used for forming the coating layer contains, for example, the coating material and water, and a compound (for example, boehmite (AlO (OH))) for improving the adhesion of the coating layer to the partition walls, a dispersant (for example, nitric acid) can be further contained.
  • a compound for example, boehmite (AlO (OH))
  • a dispersant for example, nitric acid
  • a honeycomb filter can be obtained through the above steps.
  • the formed body is fired and the coating layer is formed without sealing the through holes of the formed body obtained in the forming step.
  • Example 1> (Preparation of honeycomb filter) A cylindrical fired body having the same configuration as that shown in FIGS. 1 and 2 was prepared except that the coating layer was not formed.
  • the fired body has a plurality of through-holes extending in the longitudinal direction of the fired body, the through hole in which the end on one end surface side of the fired body is sealed, and the end on the other end surface side of the fired body are sealed.
  • the through-holes were alternately arranged (cross-sectional shape of the through-hole: square shape, diameter of the fired body: 144 mm, height of the fired body: 203 mm, cell inner diameter: 1.3 mm, cell wall thickness: 0.30 mm ).
  • the partition of the fired body was formed of aluminum titanate.
  • the partition walls of the fired body had a pore structure, the pore diameter was 17 ⁇ m, and the porosity was 50% by volume.
  • the coating layer was formed in the through-hole which the edge part of the one end surface side of the sintered body opened by the following procedure. -After adding 100 g of pure water and 1 g of nitric acid to a polycup of about 150 cc, the mixture was stirred with a stirrer for 1-2 minutes. -After adding 0.5g of boehmite, it stirred for 5 minutes. -After adding 4.5 g of fiber A (fibrous) as a coating material, the mixture was stirred for 10 to 20 minutes.
  • the fiber A contained alumina and silica, and the content of alumina with respect to the total amount of alumina and silica was 51% by mass.
  • the carrying amount of the coating layer was measured by comparing the mass of the fired body before dipping in the treatment solution with the mass of the honeycomb filter after drying and firing.
  • the carrying amount of the coating layer was 1.63% by mass based on the mass of the fired body.
  • the fired body was cut to prepare a sample including a partition wall on which a coating layer was formed.
  • the coating layer was observed (magnification: 200 to 5000 times) with an electron microscope (JSM-6390LA, manufactured by JEOL Ltd.) to obtain an image in which a plurality of coating materials were observed.
  • 10 coating materials were arbitrarily selected in the obtained image.
  • the major axis (fiber length) and the minor axis (fiber diameter) are measured and the aspect ratio (major axis / minor axis) using image analysis software (Monctech, Macview).
  • the average aspect ratio of 10 coating materials was obtained as the average aspect ratio.
  • the average aspect ratio was 19.13
  • the average major axis was 36.86 ⁇ m
  • the average minor axis was 3.475 ⁇ m.
  • FIG. 3 shows the result of measuring the behavior of pressure loss with the lapse of the soot supply time. As shown in FIG. 3, in Example 1, it was confirmed that the pressure loss did not easily increase with the accumulation of soot.
  • FIG. 4 shows the results of measuring the behavior of the soot collection efficiency (number of particles) with the passage of the soot supply time. As shown in FIG. 4, in Example 1, it was confirmed that the initial collection efficiency was high.
  • Example 2 A honeycomb filter was obtained by the same procedure as in Example 1 except that 4.5 g of fiber B (fibrous) was used instead of 4.5 g of fiber A.
  • Fiber B contained alumina and silica, and the content of alumina relative to the total amount of alumina and silica was 72% by mass.
  • the carrying amount of the coating layer was 0.91% by mass based on the mass of the fired body.
  • the average aspect ratio was 11.84
  • the average major axis was 118.6 ⁇ m
  • the average minor axis was 9.922 ⁇ m.
  • Example 2 The pressure loss and the collection efficiency were measured by the same method as in Example 1. As shown in FIG. 3, in Example 2, it was confirmed that the pressure loss did not easily increase with the soot accumulation. In particular, in Example 2, it was confirmed that an increase in the initial pressure loss can be suppressed.
  • Example 1 The fired body of Example 1 was used as a honeycomb filter without forming a coating layer.
  • a honeycomb filter was obtained by the same procedure as in Example 1 except that 4.5 g of spherical particles were used instead of 4.5 g of fiber A.
  • the spherical particles were particles containing alumina.
  • the average aspect ratio was 1.23
  • the average major axis was 0.880 ⁇ m
  • the average minor axis was 0.723 ⁇ m.

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Abstract

　ハニカム構造体１００は、多孔質の隔壁１２０により仕切られた複数の貫通孔１１０を有し、複数の貫通孔１１０のうちの貫通孔１１０ａの内部に被覆層１４０が形成されており、被覆層１４０が、隔壁１２０の少なくとも一部を覆うと共に、平均アスペクト比が２．００以上である粒子を含む。

Description

ハニカム構造体及びハニカムフィルタ
　本発明は、ハニカム構造体及びハニカムフィルタに関する。
　ハニカム構造体は、被捕集物を含む流体から当該被捕集物を除去するハニカムフィルタを得るために用いることができる。ハニカムフィルタとしては、例えば、ディーゼルエンジン又はガソリンエンジン等の内燃機関から排気される排気ガスを浄化するための排ガスフィルタが挙げられる。このようなハニカムフィルタを得るためのハニカム構造体は、例えば、多孔質の隔壁により仕切られた複数の貫通孔を有している（例えば、下記特許文献１参照）。
特開２００５－２７０７５５号公報
　しかしながら、従来のハニカム構造体では、被捕集物を含む流体が当該ハニカム構造体において一端側から流入して他端側から流出する場合、ハニカム構造体に被捕集物が捕集されるに伴い圧力損失が過度に増加してしまうことがある。そのため、ハニカム構造体に対しては、被捕集物が捕集されるに伴い増加する圧力損失を従来に比して低減することが求められている。
　本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、圧力損失を低減することが可能なハニカム構造体、及び、当該ハニカム構造体を備えるハニカムフィルタを提供することを目的とする。
　本発明に係るハニカム構造体は、多孔質の隔壁により仕切られた複数の貫通孔を有し、前記複数の貫通孔の少なくとも一つの貫通孔の内部に被覆層が形成されており、前記被覆層が、前記隔壁の少なくとも一部を覆うと共に、平均アスペクト比が２．００以上である粒子を含む。
　本発明に係るハニカム構造体では、複数の貫通孔の少なくとも一つの貫通孔の内部に被覆層が形成されており、被覆層が、隔壁の少なくとも一部を覆うと共に、平均アスペクト比が２．００以上である粒子を含む。これにより、本発明に係るハニカム構造体では、ハニカム構造体に被捕集物が捕集されるに伴い圧力損失が過度に増加することを抑制可能であり、従来に比して圧力損失を低減することができる。
　なお、このように圧力損失を低減することができる要因について、本発明者は以下のとおり推測している。但し、要因は下記に限られるものではない。すなわち、被捕集物を含む流体が、被覆層を有しない従来のハニカム構造体の内部に供給されると、多孔質の隔壁内の細孔に被捕集物が堆積した後、隔壁の表面に被捕集物が堆積すると推測される。従来のハニカム構造体では、このように隔壁の内部及び隔壁の表面に被捕集物が堆積することにより流体の移動が妨げられるため、圧力損失が過度に増加してしまう。一方、本発明に係るハニカム構造体では、隔壁の少なくとも一部を覆う被覆層が複数の貫通孔の少なくとも一つの貫通孔の内部に形成されていることにより、被覆層の内部及び被覆層の表面に被捕集物が堆積して隔壁の内部及び隔壁の表面に被捕集物が堆積することを抑制することができる。また、被覆層の内部及び被覆層の表面に被捕集物が堆積した場合であっても、平均アスペクト比が２．００以上である粒子を被覆層が含むことにより、流体が移動するための充分な空間が被覆層の内部及び被覆層の表面に確保され易く、被捕集物が捕集されることに伴い圧力損失が過度に増加することを抑制できると推測される。
　前記粒子の平均長径は５～５００μｍであってもよく、前記粒子の平均短径は０．１０～１００μｍであってもよい。
　前記粒子は、アルミナ及びシリカからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有していてもよい。この場合、被覆層の耐熱性を優れたものとすることが可能であり、高温に曝される場合であっても被覆層の機能及び形状を保持し易くなる。
　本発明に係るハニカムフィルタは、上記ハニカム構造体と、上記複数の貫通孔のうちの一部の一端及び上記複数の貫通孔のうちの残部の他端を封口する封口部と、を備える。本発明に係るハニカムフィルタは、上記本発明に係るハニカム構造体を備えていることにより、被捕集物が捕集されるに伴い圧力損失が過度に増加することを抑制可能であり、従来に比して圧力損失を低減することができる。
　本発明によれば、被捕集物が捕集されるに伴い圧力損失が過度に増加することを抑制可能であり、従来に比して圧力損失を低減することができる。
図１は、本発明の一実施形態に係るハニカムフィルタを示す斜視図である。 図２は、図１のＩＩ－ＩＩ矢視図である。 図３は、圧力損失の測定結果を示す図である。 図４は、捕集効率の測定結果を示す図である。
　以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
　図１は、本実施形態に係るハニカムフィルタを示す斜視図であり、図２は、図１のＩＩ－ＩＩ矢視図である。ハニカムフィルタ１は、ハニカム構造体１００と、封口部１３０とを備えている。
　ハニカム構造体１００は、図１，２に示すように、互いに平行に配置された複数の貫通孔１１０を有する円柱体である。複数の貫通孔１１０のそれぞれは、ハニカム構造体１００の中心軸に平行に伸びる隔壁１２０により仕切られている。貫通孔１１０は、貫通孔１１０のうちの一部を構成する貫通孔（第１の貫通孔）１１０ａと、貫通孔１１０のうちの残部を構成する貫通孔（第２の貫通孔）１１０ｂとを有している。
　貫通孔１１０ａにおけるハニカム構造体１００の一端側の端部は、ハニカム構造体１００の一端面１００ａにおいてガス流入口として開口しており、貫通孔１１０ａにおけるハニカム構造体１００の他端側の端部は、ハニカム構造体１００の他端面１００ｂにおいて封口部１３０により封口されている。一方、貫通孔１１０ｂにおけるハニカム構造体１００の一端側の端部は、一端面１００ａにおいて封口部１３０により封口されており、貫通孔１１０ｂにおけるハニカム構造体１００の他端側の端部は、他端面１００ｂにおいてガス流出口として開口している。
　貫通孔１１０ｂは、貫通孔１１０ａに隣接している。ハニカム構造体１００では、貫通孔１１０ａと貫通孔１１０ｂとが交互に配置されて格子構造が形成されている。貫通孔１１０ａ，１１０ｂは、ハニカム構造体１００の両端面に垂直であり、端面から見て正方形配置、すなわち、貫通孔１１０ａ，１１０ｂの中心軸が、正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。貫通孔１１０ａ，１１０ｂにおける当該貫通孔の軸方向（長手方向）に垂直な断面は、例えば正方形状である。
　貫通孔１１０ａ，１１０ｂの長手方向におけるハニカム構造体１００の長さは、例えば３０～３００ｍｍである。ハニカム構造体１００が円柱体である場合、ハニカム構造体１００の外径（直径）は、例えば１０～３００ｍｍである。また、貫通孔１１０ａ，１１０ｂにおける当該貫通孔の軸方向に垂直な断面の内径（正方形の一辺の長さ）は、例えば０．５～１．５ｍｍである。隔壁１２０の平均厚み（セル壁厚）は、例えば０．１～０．５ｍｍである。
　隔壁１２０は、多孔質であり、例えば多孔質セラミックス焼結体を含んでいる。隔壁１２０は、流体（例えば、スス等の微粒子を含む排ガス）が透過できるような構造を有している。具体的には、流体が通過し得る多数の連通孔（流通経路）が隔壁１２０内に形成されている。隔壁１２０の気孔率は、例えば３０～６０体積％である。隔壁１２０の気孔径（細孔直径）は、例えば５～３０μｍである。隔壁１２０の気孔率及び気孔径は、原料の粒子径、孔形成剤の添加量、孔形成剤の種類、焼成条件により調整可能である。隔壁１２０の気孔率及び気孔径は、水銀圧入法により測定することができる。
　隔壁１２０は、例えば、チタン酸アルミニウム、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、ムライト等のセラミックスを含む。隔壁１２０がチタン酸アルミニウムを含む場合、隔壁１２０はマグネシウム及びケイ素からなる群より選ばれる少なくとも一種を更に含んでいてもよい。隔壁１２０は、例えば、主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔性のセラミックスから形成されている。「主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる」とは、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼成体を構成する主結晶相がチタン酸アルミニウム系結晶相であることを意味する。チタン酸アルミニウム系結晶相は、例えば、チタン酸アルミニウム結晶相、チタン酸アルミニウムマグネシウム結晶相であってもよい。
　貫通孔１１０ａの内部には、隔壁１２０の表面（貫通孔１１０ａの内壁面）を覆う被覆層（コート層）１４０が形成されている。例えば、被覆層１４０は、貫通孔１１０ａの内部において隔壁１２０の表面上に形成されている。被覆層１４０は、例えば、全ての貫通孔１１０ａの内部に形成されており、貫通孔１１０ｂの内部には形成されていない。被覆層１４０のそれぞれは、貫通孔１１０ａの長手方向に亘って形成されており、例えば、貫通孔１１０ａのそれぞれの内部において隔壁１２０の表面全体を覆っている。貫通孔１１０ａのそれぞれの内部における被覆層１４０は、貫通孔１１０ａの軸方向に垂直な断面において、貫通孔１１０ａを囲む隔壁１２０に沿って隔壁１２０上に連続的に形成されており、貫通孔１１０ａの内壁に沿った環状の断面を有している。
　被覆層１４０の厚みは、例えば１０～１００μｍである。被覆層１４０の担持量は、ハニカム構造体１００及び封口部１３０の合計量を基準として例えば０．５～２．０質量％である。被覆層１４０は、平均アスペクト比が２．００以上である複数の粒子をコート材として含んでいる。前記コート材は、例えば繊維状又は平板状である。
　コート材の平均アスペクト比は、圧力損失を低減する観点から、２．００以上である。コート材の平均アスペクト比は、圧力損失が低減され易くなる観点から、１０．００以上が好ましい。また、コート材の平均アスペクト比は、圧力損失を低減しつつ被捕集物の初期の捕集効率を向上させる観点から、１３．００以上が好ましく、１５．００以上がより好ましい。コート材の平均アスペクト比は、圧力損失が低減され易くなる観点から、５０．００以下が好ましく、３０．００以下がより好ましく、２０．００以下が更に好ましい。また、コート材の平均アスペクト比は、初期の圧力損失を低減する観点から、１７．００以下が好ましく、１５．００以下がより好ましい。なお、多孔質の隔壁内の細孔に被捕集物が堆積することが更に抑制され易くなることに起因して、上記のとおり初期の圧力損失が低減されるものと推測される。
　コート材のアスペクト比とは、コート材における短軸方向の径（短径）に対する長軸方向の径（長径）の比（長径／短径）である。なお、コート材が繊維状である場合、コート材の長手方向の長さを長径とし、コート材の長手方向に垂直な断面における円周方向の長さを短径とすることができる。コート材が板状である場合は、コート材の主面に外接する最小面積の長方形における長辺の長さを長径とし、当該長方形における短辺の長さを短径とすることができる。
　コート材の平均アスペクト比は、例えば、下記の手順により測定することができる。まず、所望の倍率（例えば２００～５０００倍）で電子顕微鏡により被覆層を観察して、複数のコート材が観察される画像を得る。次に、得られた画像において例えば任意の１０個のコート材を選択する。選択された１０本のコート材のそれぞれについて、長径及び短径を測定すると共にアスペクト比（長径／短径）を算出する。１０本のコート材のアスペクト比の平均値を平均アスペクト比とする。
　コート材の平均長径（例えば、上記１０本のコート材の平均長径）は、被捕集物の初期の捕集効率を向上させる観点から、５μｍ以上が好ましく、１０μｍ以上がより好ましく、２０μｍ以上が更に好ましい。コート材の平均長径は、圧力損失が低減され易くなる観点から、５００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下がより好ましく、２００μｍ以下が更に好ましい。
　コート材の平均短径（例えば、上記１０本のコート材の平均短径）は、被捕集物の初期の捕集効率を向上させる観点から、０．１０μｍ以上が好ましく、０．５０μｍ以上がより好ましく、１．００μｍ以上が更に好ましい。コート材の平均短径は、圧力損失が低減され易くなる観点から、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、３０μｍ以下が更に好ましく、２０μｍ以下が特に好ましい。
　コート材の材質としては、例えば、アルミナ、チタニア、シリカ、ジルコニア、炭素、炭化ケイ素が挙げられる。コート材としては、単一種の粒子のみを用いてもよく、複数種の粒子を併用してもよい。
　コート材は、例えば、アルミナ及びシリカからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有することができる。コート材がアルミナ及びシリカを含有する場合、アルミナ及びシリカの合計量に対するアルミナの含有量は、耐熱性を向上させる観点から、４０質量％以上が好ましく、５０質量％以上がより好ましい。また、アルミナ及びシリカの合計量に対するアルミナの含有量は、耐熱性を向上させる観点から、８０質量％以下が好ましく、７５質量％以下がより好ましい。
　ハニカムフィルタ１は、ディーゼルエンジン又はガソリンエンジン等の内燃機関からの排ガス中に含まれるスス等の被捕集物を捕集するパティキュレートフィルタとして適する。例えば、ハニカムフィルタ１では、図２に示すように、一端面１００ａから貫通孔１１０ａに供給されたガスＧが隔壁１２０内の連通孔を通過して隣の貫通孔１１０ｂに到達し、他端面１００ｂから排出される。このとき、ガスＧ中の被捕集物が隔壁１２０の表面又は連通孔内に捕集されてガスＧから除去されることにより、ハニカムフィルタ１はフィルタとして機能する。
　ハニカム構造体１００は、上述のパティキュレートフィルタを得るために用いられるだけでなく、ビール等の飲食物の濾過に用いる濾過フィルタ；石油精製時に生じるガス成分（例えば、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、酸素）を選択的に透過させるための選択透過フィルタ；触媒担体などに用いられる。
　なお、ハニカム構造体の形状は必ずしも上述した形状に限定されるものではない。例えば、貫通孔の軸方向に垂直な当該貫通孔の断面は、正方形状等の矩形状であることに限定されず、三角形状、六角形状、八角形状、円形状、楕円形状等であっても、矩形状である場合と同様の効果を得ることができる。また、貫通孔には、径の異なるものが混在していてもよく、断面形状の異なるものが混在していてもよい。また、貫通孔の配置は特に限定されるものではなく、貫通孔の中心軸の配置は、正三角形の頂点に配置される正三角形配置、千鳥配置等であってもよい。さらに、ハニカム構造体は円柱体であることに限られず、楕円柱、三角柱、四角柱、六角柱、八角柱等であってもよい。
　上記のハニカム構造体１００において被覆層１４０は、貫通孔１１０ａのそれぞれにおいて隔壁１２０の表面全体を覆っているが、隔壁１２０の表面の少なくとも一部を覆っていればよい。また、ハニカム構造体１００において被覆層１４０は、全ての貫通孔１１０ａの内部に形成されているが、複数の貫通孔１１０のうちの少なくとも一つの貫通孔の内部に形成されていればよい。また、被覆層１４０は、貫通孔１１０ａの内部に形成されると共に、貫通孔１１０ｂの内部に形成されていてもよい。
　次に、ハニカムフィルタの製造方法について説明する。上記ハニカムフィルタの製造方法は、例えば、（ａ）無機化合物粉末及び添加剤等を含む原料混合物を調製する原料調製工程と、（ｂ）原料混合物を成形して、貫通孔を有する成形体を得る成形工程と、（ｃ）成形体を焼成する焼成工程と、をこの順に備え、封口工程及び被覆層形成工程を更に備える。
　原料調製工程では、無機化合物粉末及び添加剤等を混合した後に混練して原料混合物を調製する。無機化合物粉末は、例えば、隔壁がチタン酸アルミニウムを含む場合、α－アルミナ粉末等のアルミニウム源粉末と、アナターゼ型又はルチル型のチタニア粉末等のチタン源粉末（チタニウム源粉末）とを含み、必要に応じて、マグネシア粉末等のマグネシウム源粉末、及び／又は、酸化ケイ素粉末又はガラスフリット等のケイ素源粉末を更に含むことができる。添加剤としては、例えば孔形成剤、バインダ、可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　成形工程では、ハニカム形状を有する成形体を得る。成形工程では、例えば、一軸押出機により原料混合物を混練しながらダイから押出す、いわゆる押出成形法を採用することができる。
　焼成工程では、例えば１３００～１６５０℃の焼成温度で成形体を焼成する。成形体の焼成前に、成形体中（原料混合物中）に含まれる孔形成剤等を除去するための脱脂（仮焼）が行われてもよい。
　封口工程は、成形工程と焼成工程の間、又は、焼成工程の後に行われる。成形工程と焼成工程の間に封口工程を行う場合、成形工程において得られた未焼成の成形体の各貫通孔の一方の端部を封口物で封口した後、焼成工程において成形体と共に封口物を焼成することにより、貫通孔の一方の端部を封口する封口部が得られる。焼成工程の後に封口工程を行う場合、焼成工程において得られた焼成体の各貫通孔の一方の端部を封口物で封口した後、焼成体と共に封口物を焼成することにより、貫通孔の一方の端部を封口する封口部が得られる。封口物としては、上記成形体を得るための原料混合物と同様の混合物を用いることができる。
　被覆層形成工程は、成形工程後に行われる。被覆層の形成方法としては、浸漬法等により貫通孔内における隔壁の表面に処理溶液を付着させた後、処理溶液を乾燥・焼成する方法を用いることができる。例えば、処理対象物（焼成工程で得られた焼成体、又は、成形工程で得られた成形体）を処理溶液に浸漬して、処理溶液を隔壁の表面に付着させた後、処理対象物を乾燥及び焼成する。なお、処理対象物は封口されていてもよく、封口されていなくてもよい。
　被覆層の形成に用いる処理溶液は、例えば、上記コート材及び水を含有しており、被覆層の隔壁に対する密着性を向上させるための化合物（例えばベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ）））、分散剤（例えば硝酸）などを更に含有することができる。
　以上の工程によって、ハニカムフィルタを得ることができる。なお、ハニカム構造体のみを得る場合には、成形工程において得られた成形体の貫通孔を封口することなく、当該成形体を焼成すると共に被覆層を形成すればよい。
　以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
（ハニカムフィルタの準備）
　被覆層が形成されていない点を除き図１，２と同様の構成を有する円柱状の焼成体を準備した。焼成体は、焼成体の長手方向に延びる複数の貫通孔を有しており、焼成体の一端面側の端部が封口された貫通孔と、焼成体の他端面側の端部が封口された貫通孔とが交互に配置されていた（貫通孔の断面形状：正方形状、焼成体の直径：１４４ｍｍ、焼成体の高さ：２０３ｍｍ、セル内径：１．３ｍｍ、セル壁厚：０．３０ｍｍ）。焼成体の隔壁はチタン酸アルミニウムにより形成されていた。焼成体の隔壁は細孔構造を有しており、気孔径は１７μｍ、気孔率は５０体積％であった。
　次に、下記の手順により、焼成体の一端面側の端部が開口した貫通孔内に被覆層を形成した。
　・１５０ｃｃ程度のポリカップに純水１００ｇ及び硝酸１ｇを加えた後、スターラーにて１～２分撹拌した。
　・ベーマイトを０．５ｇ加えた後、５分撹拌した。
　・コート材としてファイバーＡ（繊維状）を４．５ｇ加えた後、１０～２０分撹拌した。ファイバーＡは、アルミナ及びシリカを含有しており、アルミナ及びシリカの合計量に対するアルミナの含有量は５１質量％であった。
　・スパチラで撹拌しながら超音波を５分間印加して、処理溶液を得た。
　・焼成体の一端面を下に向けた状態で上記焼成体を処理溶液に１０秒程度浸漬した。
　・焼成体を処理溶液から取り出し、焼成体の他端面を下に向けた状態で紙ウエスの上に焼成体を置いた後、水分を除去した。
　・焼成体を１００℃まで５０℃／ｈで昇温した後に、焼成体を１００℃で１時間保持することにより焼成体を乾燥させた。
　・焼成体を５００℃まで２００℃／ｈで昇温した後、焼成体を５００℃で２時間保持することにより焼成体を焼成して、被覆層を備えるハニカムフィルタを得た。
　処理溶液に浸漬する前の焼成体の質量と、乾燥・焼成後のハニカムフィルタの質量とを比較することにより、被覆層の担持量を測定した。被覆層の担持量は、焼成体の質量を基準として１．６３質量％であった。
（コート材の物性評価）
　焼成体を切断し、被覆層が形成された隔壁を含むサンプルを作製した。次に、電子顕微鏡（日本電子（株）製、ＪＳＭ－６３９０ＬＡ）により被覆層を観察（倍率：２００～５０００倍）して、複数のコート材が観察される画像を得た。そして、得られた画像において任意に１０本のコート材を選択した。選択された１０本のコート材のそれぞれについて、画像解析ソフト（Ｍｏｕｎｔｅｃｈ社製、Ｍａｃｖｉｅｗ）を用いて、長径（繊維長）及び短径（繊維径）を測定すると共にアスペクト比（長径／短径）を算出した。１０本のコート材のアスペクト比の平均値を平均アスペクト比として得た。１０本のコート材について、平均アスペクト比は１９．１３であり、平均長径は３６．８６μｍであり、平均短径は３．４７５μｍであった。
（圧力損失測定）
　焼成体を切断し、長手方向に延びる一つの貫通孔を有するサンプルを得た。貫通孔の開口端をスス発生装置に接続した。サンプルの内部にススを供給しつつ、サンプルの上流付近の圧力と、サンプルの下流付近の圧力との差圧を記録した。ススの供給時間の経過に伴う圧力損失の挙動を測定した結果を図３に示す。図３に示されるように、実施例１では、ススの堆積に伴い圧力損失が増加し難いことが確認された。
（捕集効率測定）
　圧力損失測定において用いたサンプルと同様のサンプルを準備した。貫通孔の開口端をスス発生装置に接続した。サンプルの内部にススを供給しつつ、サンプルの開口端におけるスス濃度と、サンプルの封口端側におけるサンプル外部のスス濃度とを比較してススの捕集効率を測定した。なお、サンプル外部においては、サンプルから漏出したススの濃度が検出された。ススの供給時間の経過に伴うススの捕集効率（粒子個数）の挙動を測定した結果を図４に示す。図４に示されるように、実施例１では、初期の捕集効率が高いことが確認された。
＜実施例２＞
　４．５ｇのファイバーＡに代えて４．５ｇのファイバーＢ（繊維状）を用いたことを除き実施例１と同様の手順によりハニカムフィルタを得た。ファイバーＢは、アルミナ及びシリカを含有しており、アルミナ及びシリカの合計量に対するアルミナの含有量は７２質量％であった。被覆層の担持量は、焼成体の質量を基準として０．９１質量％であった。１０本のコート材について、平均アスペクト比は１１．８４であり、平均長径は１１８．６μｍであり、平均短径は９．９２２μｍであった。
　実施例１と同様の手法により圧力損失及び捕集効率を測定した。図３に示されるように、実施例２では、ススの堆積に応じて圧力損失が増加し難いことが確認された。特に、実施例２では、初期の圧力損失の増加を抑制することができることが確認された。
＜比較例１＞
　被覆層を形成せずに実施例１の焼成体をハニカムフィルタとして用いた。
　実施例１と同様の手法により圧力損失及び捕集効率を測定した。図３に示されるように、比較例１では、ススの堆積に応じて圧力損失が増加し易いことが確認された。
＜比較例２＞
　４．５ｇのファイバーＡに代えて４．５ｇの球状粒子を用いたことを除き実施例１と同様の手順によりハニカムフィルタを得た。球状粒子はアルミナを含有する粒子であった。１０個の球状粒子について、平均アスペクト比は１．２３であり、平均長径は０．８８０μｍであり、平均短径は０．７２３μｍであった。
　実施例１と同様の手法により圧力損失及び捕集効率を測定した。図３に示されるように、比較例２では、ススの堆積に応じて圧力損失が増加し易いことが確認された。
　１…ハニカムフィルタ、１００…ハニカム構造体、１１０，１１０ａ，１１０ｂ…貫通孔、１２０…隔壁、１３０…封口部、１４０…被覆層。
 

Claims (5)

  1. 　多孔質の隔壁により仕切られた複数の貫通孔を有し、
    　前記複数の貫通孔の少なくとも一つの貫通孔の内部に被覆層が形成されており、
    　前記被覆層が、前記隔壁の少なくとも一部を覆うと共に、平均アスペクト比が２．００以上である粒子を含む、ハニカム構造体。
  2. 　前記粒子の平均長径が５～５００μｍである、請求項１に記載のハニカム構造体。
  3. 　前記粒子の平均短径が０．１０～１００μｍである、請求項１又は２に記載のハニカム構造体。
  4. 　前記粒子が、アルミナ及びシリカからなる群より選ばれる少なくとも一種を含有する、請求項１～３のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載のハニカム構造体と、
    　前記複数の貫通孔のうちの一部の一端及び前記複数の貫通孔のうちの残部の他端を封口する封口部と、を備える、ハニカムフィルタ。
     
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