JP5597153B2 - ハニカムフィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1〜図3に示すように、本発明のハニカムフィルタの一実施形態(ハニカムフィルタ100)は、流体の流路となる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁母材1を有するハニカム基材4と、流体の流入側の端面11における所定のセル2(流出セル2b)の開口部及び流体の流出側の端面12における残余のセル2(流入セル2a)の開口部に配設された目封止部5と、残余のセル2(流入セル2a)内の隔壁母材1の表面に配設された多孔質の捕集層13とを備えたハニカムフィルタ100である。
本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態は、流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材を有するハニカム基材と、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体の、残余のセルの流入側の端面から、平板状の板状粒子を含む粉末を空気とともに吸引し、残余のセル内の隔壁母材の表面に上記粉末を付着させ、付着させた粉末を焼成して捕集層を形成する捕集層形成工程を備え、上記粉末として、平均長径が0.2μm以上10μm未満で、且つ各粒子の短径に対する長径の比(長径/短径)の平均値が3未満で、且つ各粒子の厚さに対する長径の比(長径/厚さ)の平均値が3以上の粒子からなる粉末であるとともに、粉末を構成する粒子の全個数中の、前記平均長径の1/5倍の長さよりも長径が小さく、且つ厚さに対する長径の比(長径/厚さ)が2未満の非板状粒子の割合が、10%未満の粉末を用いるハニカムフィルタの製造方法である。
まず、成形工程において、セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、図5及び図6に示すような、流体の流路となる複数のセル52を区画形成する未焼成隔壁母材51を備えるハニカム成形体(ハニカム構造の成形体)50を形成する。図5は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の成形工程において作製されるハニカム成形体50を模式的に示す斜視図である。図5、図6に示されるハニカム成形体50は、外周壁53を有している。図6は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の成形工程において作製されるハニカム成形体50の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
成形工程の後に、目封止工程において、図7及び図8に示すように、ハニカム成形体50の、流体の流入側の端面61における所定のセル52(流出セル52b)の開口部、及び流体の流出側の端面62における残余のセル52(流入セル52a)の開口部に、目封止部55を配設する。ハニカム成形体50に目封止部55を配設して目封止ハニカム成形体60を形成する。図7は、本発明のハニカムのフィルタ製造方法の一実施形態の目封止工程において作製される目封止ハニカム成形体60を模式的に示す斜視図である。図8は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の目封止工程において作製される目封止ハニカム成形体60の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
次に、図9に示すように、目封止材料を充填した目封止ハニカム成形体60を焼成して目封止ハニカム構造体70を作製する。目封止ハニカム構造体70は、流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材71を有するハニカム基材74と、流体の流入側の端面61における所定のセル72(流出セル72b)の開口部及び流体の流出側の端面62における残余のセル72(流入セル72a)の開口部に配設された目封止部75とを備えた目封止ハニカム構造体70である。図9は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態に用いられる目封止ハニカム構造体の、セルの延びる方向に平行な断面を示す模式図である。また、図9に示される目封止ハニカム構造体70は、外周壁73を有している。
次に、図10に示すように、得られた目封止ハニカム構造体70の、残余のセル72の流入側の端面62から、板状の粒子を含む粉末84を空気とともに吸引し、残余のセル72内の隔壁母材71の表面に粉末84を付着させて、未焼成捕集層付目封止ハニカム構造体80を作製する。上記粉末84中の粒子は、隔壁母材71の表面に堆積して、未焼成の捕集層(未焼成捕集層83)を形成している。図10は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の捕集層形成工程において作製される未焼成捕集層付目封止ハニカム構造体の、セルの延びる方向に平行な断面を示す模式図である。捕集層形成工程においては、空気とともに粒子を吸引する乾式法によって捕集層を形成するため、隔壁母材71の表面に付着する粉末84が、一方向に配向し難い。
次に、得られた目封止ハニカム構造体70を焼成してハニカムフィルタ100(図1及び図2を参照)を作製する(焼成工程2)。この焼成工程2により、未焼成捕集層83(即ち、隔壁母材の表面に付着させた粉末)が焼成されて、複数の粒子84が互いに結合、又は絡み合って構成された捕集層13(図2を参照)が形成される。
セラミック原料として、コージェライト化原料(タルク、カオリン及びアルミナ)を用いた。タルク、カオリン及びアルミナの質量比は、焼成後、コージェライトが得られる質量比とした。セラミック原料100質量部に対して、バインダ(メチルセルロース)4質量部、水35質量部を混合してセラミック成形原料を得た。得られたセラミック成形原料を、ニーダーを用いて混練して、坏土を得た。得られた坏土を、真空押出成形機を用いて成形し、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体は、隔壁厚さが304.8μmであり、セル密度が46.5セル/cm2であり、全体形状が円筒形(端面の直径が127mm、セルの延びる方向における長さが152.4mm)であった。セル形状は、セルの延びる方向に直交する形状が正方形であった。得られたハニカム成形体を、マイクロ波及び熱風で乾燥させた。
原料粉末のSEM画像を撮像し、この画像中の各粒子の互いに直交する3方向の径の長さのうち、「最も長さが長い径の長さ」を測定する。この長さを「各粒子の長径」とする。
上記(各粒子の粒径)にて測定された各粒子の長径を、平均(メジアン)した値を、「平均長径」とする。
原料粉末のSEM画像を撮像し、この画像中の各粒子の互いに直交する3方向の径の長さのうち、「最も長さが長い径の長さ」を「長径」とする。そして、3方向の径の長さのうち、「2番目に長い径の長さ」を「短径」として測定する。更に、3方向の径の長さのうち、「最も長さ短い径の長さ」を「厚さ」として測定する。
上記(各粒子の長径)及び(各粒子の短径、及び厚さ)にて測定された、「各粒子の長径」、「各粒子の短径」、「各粒子の厚さ」から、各粒子の短径に対する長径の比(長径/短径)と、各粒子の厚さに対する長径の比(長径/厚さ)とを算出する。
上記(各粒子の「長径/短径」、及び「長径/厚さ」)にて測定された比の値を、平均(メジアン)した値を、それぞれ「長径/短径の平均値」、及び「長径/厚さの平均値」とする。
捕集層の「平均長径」、「長径/短径」及び「長径/厚さ」は、以下の方法で求める。捕集層表面からセロハンテープで捕集層を構成する粒子を剥離し、それらの粒子のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を取得する(例えば、図11参照)。図11のSEM画像は、1280×960ピクセルの画像とする。なお、SEM画像の倍率は粒子の形状に合わせて任意の倍率に設定することができる。図11において、符号Xに示す矢印の長さが、「長径」の長さを示し、符号Yに示す矢印の長さが、「短径」の長さを示す。
上記「平均長径」の測定に用いた捕集層のSEM画像から、SEM画像中の全粒子の個数と、板状粒子の個数を求め、全粒子の個数に対する板状粒子の個数の割合(板状粒子の個数/全粒子の個数×100)を、「特定板状粒子の割合(%)」とした。
「捕集層の表面の開口率」は、以下の方法で求める。まず、捕集層の表面を、レーザー顕微鏡(OLYMPUS社製の「LEXT OLS4000(商品名)」)を用いて撮像し、当該表面の表面凹凸画像を取得する。次に、ハイパスフィルタ(λ=25μm)処理にて、上記表面凹凸画像の表面うねりを除去した後、「(高さの最頻値)−2μm」を閾値として二値化処理を行う。二値化処理後、上記閾値より高い領域を隔壁材料(即ち、捕集層の実体部分)とし、低い領域を捕集層の細孔部分とする。捕集層の実体部分と、捕集層の細孔部分との面積をそれぞれ算出する。得られた面積より、全体の面積に対する細孔の面積の比率(細孔の面積/全体の面積×100)を、「捕集層の表面の開口率(%)」とした。
「捕集層の気孔率」は、以下の方法で求める。まず、ハニカムフィルタを樹脂(エポキシ樹脂)に埋設することによりハニカムフィルタの隔壁の細孔を樹脂で埋め、セル長手方向と垂直な方向の断面のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を取得する。得られたSEM画像における隔壁を、画像上において(画像解析によって)、隔壁中央部(厚さ方向における中央部)から表層にかけて5μm幅で分割し、各「分割部分(分割領域)」毎に、以下の処理を行う。画像解析ソフト(Media Cybernetics社製の「Image−Pro Plus 6.2J(商品名)」)を用いて、各分割部分の隔壁の面積を測定する。ここで、「全体の面積」から「隔壁の面積」を減算した値が、「気孔(細孔)の面積」となる。最も表面に近い分割部分における、「全体の面積」に対する「気孔(細孔)の面積」の百分率(即ち、{1−「隔壁の面積」/「全体の面積」}×100)を、「捕集層の気孔率(%)」とした。
「捕集層の厚さ/隔壁の厚さ」は、以下の方法で求める。まず、捕集層の厚さは、上記捕集層の気孔率を測定する方法において、5μm幅で分割した各画像における気孔率を元に算出した。具体的には、「隔壁中央部における気孔率」と「隔壁の最も表面に近い分割部分(捕集層)における気孔率」との平均値を算出し、算出した平均値と気孔率が等しくなる画像が撮像された部分から、隔壁の表面までの距離を、捕集層の厚さ(L1)として求めた。隔壁の厚さ(L2)は、隔壁断面のSEM(走査型電子顕微鏡)画像により求めた。得られた「隔壁の厚さ(L2)」に対する「捕集層の厚さ(L1)」の比率(L1/L2×100)を、「捕集層の厚さ/隔壁の厚さ(%)」とした。
「捕集層の平均細孔径」は、以下の方法で求める。ハニカムフィルタに用いられるハニカム基材(捕集層が配設されていないもの)の隔壁部分(板の部分)を、その表面が30mm×30mmとなるように切り出し、切り出した板の片側表面に、ハニカムフィルタの捕集層を構成する材料と同じ材料を用いて、10〜30μmの厚さの捕集層の前駆体を形成し、切り出した板とともに捕集層の前駆体を焼成して、平均細孔径測定用の評価試料を作製する。この評価試料を、パームポロメータ(PMI社製の「Capillary Flow Porometer(商品名)」)を用いて、バブルポイント/ハーフドライ法によって平均細孔径(μm)を測定する。得られた平均細孔径を、「捕集層の平均細孔径(μm)」とした。
ハニカム構造体の隔壁から捕集層を除去し、島津製作所社製、商品名:オートポアIV9520を用いて、水銀圧入法により気孔率(%)を測定する。
ハニカム構造体の隔壁から捕集層を除去し、島津製作所社製、商品名:オートポアIV9520を用いて、水銀圧入法により平均細孔径(μm)を測定する。
各実施例、比較例と同条件で作製した「目封止ハニカム構造体」から、1枚の隔壁を10mm×10mm以上、50mm×50mm以下の評価領域が確保できるように切り出す。そして、各実施例、比較例と同条件で作製した捕集層形成の原料を、切り出した隔壁の一方の面に付着させて、捕集層の前駆体を形成する。その後、実施例1と同じ条件で、焼成することにより、評価用試料を得る。得られた評価用試料を、捕集層(表層)の表面が「ガスの流入側の面」になるように、「PM捕集効率測定装置」に装着する。
上記「初期圧損」の測定と同様にして、「PM捕集効率測定装置」を用いて、評価試料に、PMを含有する空気を透過させる。そして、評価試料の1平方センチメートル当たりに、PMが0.03mg堆積した時点での、上流側の計測孔で測定した圧力と、下流側の計測孔で測定した圧力との差の値から初期圧損を差分した値を、PM堆積圧損上昇(kPa)とする。
実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製し、表1及び表2に示す捕集層を形成するための原料(捕集層原料粉末)を用いた以外は、実施例1と同様の方法でハニカムフィルタを作製した。なお、実施例4、10においては、捕集層原料粉末として、タルクの粉末を用いた。実施例5においては、捕集層原料粉末として、カオリンの粉末を用いた。実施例12においては、捕集層原料粉末として、アルミナの粉末を用いた。実施例2,3,6〜9,11においては、捕集層原料粉末として、ベーマイトの粉末を用いた。ベーマイトの粉末を焼成することによって、アルミナからなる捕集層が形成される。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
セラミック成形原料に、更に平均粒径60μmのPMMA(ポリメタクリル酸メチル)を添加し、捕集層原料粉末としてベーマイトを用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。なお、セラミック成形原料中のPMMAの含有量は、10質量%であった。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
粉体コート装置を用いて、平均長径5μm、長径/短径の平均値が2、長径/厚さの平均値が20のアルミナ粒子に、CeO2の含有量が15質量%のセリアゾル60gと、Al2O3の含有量が20質量%のアルミナゾル20gと、Ptの含有量が10質量%の塩化白金水溶液4gとを混合したスラリーをコーティングした複合板状粒子(表1においては、「複合粒子」と記す)を、捕集層を形成するための原料(捕集層原料粉末)として用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。なお、粉体コート装置として、フロイント産業製、商品名:スパイラフローを用いた。そのコーティング量は、アルミナ粒子に対して白金含有割合が0.5質量%となるようコートした。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製し、表3に示す捕集層を形成するための原料(捕集層原料粉末)を用いた以外は、実施例1と同様の方法でハニカムフィルタを作製した。なお、比較例1,5,6においては、捕集層原料粉末として、ベーマイトの粉末を用いた。比較例2,3においては、捕集層原料粉末として、アルミナの粉末を用いた。ベーマイトの粉末を焼成することによって、アルミナからなる捕集層が形成される。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表3に示す。
実施例1と同様にして目封止ハニカム構造体を作製した。捕集層を形成する原料として、平均長径3μm、長径/短径の平均値が1.3、長径/厚さの平均値が10のベーマイト粉末230gに、水を900g加え、得られた混合液をホモジナイザーで混合して、捕集層形成用のスラリーを調製した。得られた捕集層形成用のスラリーを、目封止ハニカム構造体のセル内(流入セル内)の隔壁母材の表面にディップコート(即ち、湿式によって塗工)して、捕集層の前駆体を形成した。捕集層の前駆体を形成した目封止ハニカム構造体を、120℃で乾燥した後、1000〜1300℃で2時間加熱することにより焼成を行い、ハニカムフィルタを得た。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表3に示す。
Claims (13)
- 流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材を有するハニカム基材と、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部と、少なくとも前記残余のセル内の隔壁母材の表面に配設された多孔質の捕集層とを備え、
前記捕集層は、複数の粒子が互いに結合、又は絡み合って構成されてなるものであるとともに、
前記捕集層は、前記複数の粒子として平板状の板状粒子を含み、前記複数の粒子は、平均粒長径が0.2μm以上10μm未満で、且つ各粒子の短径に対する長径の比(長径/短径)の平均値が3未満で、且つ各粒子の厚さに対する長径の比(長径/厚さ)の平均値が3以上のものであり、
前記捕集層の表面の開口率が、10%以上であるハニカムフィルタ。 - 前記複数の粒子が、長径が0.2μm以上10μm未満で、短径に対する長径の比(長径/短径)の平均値が3未満で、且つ厚さに対する長径の比(長径/厚さ)の平均値が3以上の板状粒子を、前記捕集層を構成する前記粒子の全個数中に60%以上含む請求項1に記載のハニカムフィルタ。
- 前記複数の粒子が、前記捕集層を構成する前記粒子の全個数中における、各粒子の短径に対する長径の比(長径/短径)が3以上で、且つ各粒子の厚さに対する長径の比(長径/厚さ)が3以上である粒子の割合が0.1%未満である請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層の気孔率が、60〜95%である請求項1〜3のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層の厚さが、前記隔壁母材と前記隔壁母材に配設された前記捕集層とを有する隔壁の厚さの5〜30%である請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層の平均細孔径が、0.5〜5μmである請求項1〜5のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記ハニカム基材は、前記隔壁母材の平均細孔径が10〜60μmで、且つ前記隔壁母材の気孔率が40〜70%のものである請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記複数の粒子が、タルク、カオリン、マイカ、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、マグネシア、コージェライト、及びムライトからなる群より選ばれる少なくとも一種を主成分とする粒子である請求項1〜7のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記板状粒子が、板状のセラミック粒子、グラファイト、及びガラスフレークからなる群より選択される少なくとも一種の粒子に、セラミックの粒子又はゾルをコーティングした複合板状粒子を含む請求項1〜8のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層が、前記所定のセル内の隔壁母材の表面にも配設されている請求項1〜9のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
- 流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材を有するハニカム基材と、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体の、前記残余のセルの前記流入側の端面から、平板状の板状粒子を含む粉末を空気とともに吸引し、前記残余のセル内の前記隔壁母材の表面に前記粉末を付着させ、付着させた前記粉末を焼成して捕集層を形成する捕集層形成工程を備え、
前記粉末として、平均長径が0.2μm以上10μm未満で、各粒子の短径に対する長径の比(長径/短径)の平均値が3未満で、且つ各粒子の厚さに対する長径の比(長径/厚さ)の平均値が3以上の粒子からなる粉末であるとともに、前記粉末を構成する前記粒子の全個数中の、前記平均長径の1/5倍の長さよりも長径が小さく、且つ厚さに対する長径の比(長径/厚さ)が2未満の非板状粒子の割合が、10%未満の粉末を用いるハニカムフィルタの製造方法。 - 前記粉末として、前記粉末を構成する粒子の全個数中の、長径が0.2μm以上10μm未満で、短径に対する長径の比(長径/短径)が3未満で、厚さに対する長径の比(長径/厚さ)が3以上の特定板状粒子の割合が、60%以上の粉末を用いる請求項11に記載のハニカムフィルタの製造方法。
- 前記粉末として、前記粉末を構成する粒子の全個数中における、短径に対する長径の比(長径/短径)が3以上で、且つ厚さに対する長径の比(長径/厚さ)が3以上の粒子の割合が0.1%未満の粉末を用いる請求項11又は12に記載のハニカムフィルタの製造方法。
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