WO2013099082A1

WO2013099082A1 - Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法

Info

Publication number: WO2013099082A1
Application number: PCT/JP2012/007071
Authority: WO
Inventors: 直之福本
Original assignee: コニカミノルタ株式会社
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2012-11-05
Publication date: 2013-07-04

Abstract

　本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板の最終洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であり、前記最終洗浄工程は、洗浄槽内において、保持冶具で保持されたガラス基板に、４３０～２０００ｋＨｚの高周波の超音波を照射する超音波洗浄工程を有し、該超音波洗浄工程において、超音波は、ガラス基板が回転するよう、ガラス基板の端面に対して非対称に照射される。当該製造方法によれば、超音波を全面に照射することができ、ガラス基板の主表面だけでなく端面も同時に洗浄して、主表面および端面の微小付着物を高効率で除去し得る。

Description

ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法

　本発明は、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、高周波の超音波によりガラス基板を洗浄する際に、複雑な機構を追加することなく、ガラス基板を回転させながら洗浄することにより、ガラス基板の主表面および端面の両方を同時に洗浄して微小付着物を除去することができる工程を備え、後発エラーの少ないガラス基板を製造することのできるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。

　近年、情報記録媒体を搭載したディスク装置（たとえばハードディスクドライブ　ＨＤＤ）の高性能化に伴い、使用されるメディアに求められる品質水準が高まっている。

　最近では、２．５インチのメディアであって、記録容量が５００ＧＢ以上、すなわち面記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上の記録密度を有する大容量のメディアがある。このようなメディアは、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間の距離（フライングハイト）が小さい。一般に、フライングハイトが小さくなるにつれて、ガラス基板の表面欠陥を原因とするヘッドクラッシュが発生しやすくなる。そのため、ＨＤＤ用ガラス基板（以下、単にガラス基板という場合がある）の表面欠陥に関して、大きさおよび個数に対する要求が厳しくなりつつある。

　表面欠陥は、ガラス基板の研磨加工、洗浄方法を工夫して低減することができる。その１つの方法として、約１００ｎｍ以下の微小付着物を除去するために、最終洗浄工程において高周波の超音波を用いた洗浄（メガソニック超音波洗浄）を行う方法がある（特許文献１参照）。図９に示されるように、保持具５１に保持されたガラス基板１０１は、高周波超音波発生器２１から照射される高周波の超音波により洗浄される。矢印Ａ１は、照射された高周波の超音波の照射方向を示している。

特開２０１０－９２５２４号公報

　しかしながら、特許文献１に記載の製造方法によれば、ホルダに配置されたガラス基板に対して、スクラブ洗浄を施しながら、一方向から高周波の超音波を照射する。高周波の超音波は直進性が高いため、ガラス基板の主表面の微小付着物は比較的良好に除去できるものの、端面のうち、高周波の超音波が照射されなかった部分に微小付着物（図９の微小付着物Ｅ参照）が残存する、という問題がある。残存した微小付着物は、たとえば磁性膜形成工程などの製造工程において離脱して主表面に付着すると、後発エラーの原因となる。

　本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたものであり、ガラス基板の最終洗浄工程において、ガラス基板を回転させながら高周波の超音波を照射して洗浄することにより、高周波の超音波を全面に照射することができ、ガラス基板の主表面だけでなく端面も同時に洗浄して、主表面および端面の微小付着物を高効率で除去し得るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。

　本発明の一局面によるガラス基板の製造方法は、ガラス基板の最終洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記最終洗浄工程は、洗浄槽内において、保持冶具で保持されたガラス基板に、４３０～２０００ｋＨｚの高周波の超音波を照射する超音波洗浄工程を有し、該超音波洗浄工程において、超音波は、ガラス基板が回転するよう、ガラス基板の端面に対して非対称に照射されることを特徴とする。なお、本発明において、ガラス基板の端面に対して非対称に照射する、とは高周波の超音波を照射する場合に、超音波の発振源に対して最も近い外周の端部を対称軸として、円周方向における超音波の照射強度が当該対称軸を境に非対称となることを意味する。上記対称軸を境に、一方の側には超音波が照射されず、他方の側のみに超音波が照射されてもよく、一方の側の照射強度が他方の側の照射強度よりも強くなっていてもよい。

　本発明の目的、特徴および利点は、以下の詳細な説明と添付図面とによって、より明白となる。

図１は、本発明の一実施形態（実施の形態１）のガラス基板を超音波洗浄工程において洗浄している状態の説明図である。図２は、本発明の一実施形態（実施の形態１）のガラス基板をホルダに配置した状態の説明図である。図３は、本発明の一実施形態（実施の形態１）のガラス基板をロールスクラブ洗浄している状態の説明図である。図４は、本発明の一実施形態（実施の形態１）のガラス基板をカップスクラブ洗浄している状態の説明図である。図５は、本発明の一実施形態（実施の形態２）のガラス基板を超音波洗浄工程において洗浄している状態の説明図である。図６は、本発明の一実施形態（実施の形態３）のガラス基板を超音波洗浄工程において洗浄している状態の説明図である。図７は、本発明の一実施形態（実施の形態４）のガラス基板を超音波洗浄工程において洗浄している状態の説明図である。図８は、浮上テストにおける磁気ヘッドと付着物との位置関係を示す模式図である。図９は、従来の洗浄方法により、ガラス基板を洗浄している状態の説明図である。

　（実施の形態１）
　以下、本実施の形態のガラス基板の製造方法について、詳細に説明する。本実施の形態のガラス基板の製造方法において、ガラス基板は、たとえばブランクス製造工程、第一研削工程、コアリング工程、内周研磨工程、外周研磨工程、第一研磨工程（粗研磨工程）、化学強化工程、第二研磨工程（鏡面研磨工程）、最終洗浄工程を経て作製される。以下、本実施の形態の特徴部分である最終洗浄工程を詳述する。

　＜最終洗浄工程＞
　最終洗浄工程は、図１に示されるように、後述する鏡面研磨工程を経たガラス基板１の端面に対して、高周波の超音波を非対称に照射することによりガラス基板１を回転させながら洗浄し、ガラス基板１の主表面および端面の両方に付着した微小付着物を同時に除去して、ガラス基板１を清浄に洗浄する工程である。参照符号Ａ１は、高周波の超音波の照射方向を示している。

　最終洗浄工程において、ガラス基板１は、たとえば数十～数百枚のガラス基板１を１つのホルダＨに収納した状態（図２参照）で、洗浄槽に浸漬して洗浄される。洗浄槽の数は特に限定されない。ガラス基板１は、複数の洗浄槽を用いて洗浄を行う場合にも、ホルダに収容された状態で、各槽を順に移動して洗浄される。複数の洗浄槽を用いる場合、それぞれの槽は、たとえば、第１洗浄槽（アルカリ洗剤を用いた洗浄）、第２洗浄槽（純水洗浄）、第３洗浄槽（中性洗剤を用いた洗浄）、第４洗浄槽（純水洗浄）、第５洗浄槽（イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用いた洗浄）、第６洗浄槽（ＩＰＡベーパー乾燥）、等に分けられる。本実施の形態は、複数の洗浄槽を用いてガラス基板１を洗浄する場合において、少なくとも１つの洗浄槽において、後述する超音波洗浄を行う。たとえば、超音波洗浄は、第４洗浄槽において行われる。

　本実施の形態では、高周波の超音波は少なくともガラス基板の端面に照射される（超音波洗浄工程）。本発明における高周波の超音波とは、周波数が、４３０～２０００ｋＨｚであることを意味しており、より好ましくは９５０～１０００ｋＨｚである。高周波の超音波は、超音波発生器２より発生する。図１において、参照符号３は超音波発生器本体を示しており、参照符号４は、振動板を示している。また、ガラス基板１は複数の保持具５（図１では３個の保持具５を例示）に保持されている。

　保持具５の個数および大きさとしては特に限定されない。本実施の形態の洗浄方法によれば、ガラス基板１は高周波の超音波が照射されて回転するため、保持具５に保持された箇所の洗浄が不充分になる可能性は低い。しかしながら、洗浄効率をより向上させる観点から、保持具５の個数はなるべく少なく、保持具５の大きさはなるべく小さく、回転するガラス基板１を保持でき、ガラス基板１の保持面積を小さくすることができる個数および大きさであることが好ましい。そのため、保持具５の個数は、たとえば１～５個が好ましい。また、保持具５の大きさは、直径が０．５～１．０ｃｍ程度であることが好ましい。

　図１に示されるように、高周波は、ガラス基板１の側面方向から照射される。高周波の超音波は、ガラス基板１が回転するよう、ガラス基板１に対して非対称に照射されている。図１では、ガラス基板１が矢印Ａ２方向（反時計回り）に回転するよう、ガラス基板１の紙面右側に超音波が照射されている。本実施の形態では、図１に示されるように、超音波発生器２の横幅を、ガラス基板１の紙面右側半分と同程度の幅に設計している。超音波発生器２の横幅としては特に限定されず、ガラス基板１に対して不均一に超音波を照射できる構成であればよい。また、たとえば、超音波発生器本体３をガラス基板１の径よりも大きな幅で設け、振動板４のみを紙面右側に設けて、超音波がガラス基板１の紙面右側に多く照射されるように調整してもよい。さらに、ガラス基板１の紙面右側に多くの超音波が照射されるように、超音波発生器２を制御してもよい。なお、高周波の超音波は、ガラス基板１の端面方向に加えて、主表面方向からも照射してよい。

　ガラス基板１の回転方向は特に限定されず、ガラス基板１の回転方向は、ガラス基板１に照射される高周波の超音波が、ガラス基板１の端面のいずれかに強く照射されるかにより適宜決定される。

　高周波の超音波の照射時間としては特に限定されず、たとえば、１～７分である。高周波の超音波の照射時間が１分未満の場合には、充分に微小付着物が除去されない傾向がある。一方、高周波の超音波の照射時間が７分を超える場合には、一度除去した微小付着物が槽内で凝集し、基板に再付着する場合がある。

　ガラス基板１の回転速度としては特に限定されず、たとえば、５～１５ｒｐｍ程度に設定することができる。

　超音波洗浄に際して、同時に溶媒による洗浄を行うことが好ましい。溶媒としては、水素水、水、オゾン水と希フッ酸水溶液、硫酸や有機酸、アルカリ性水溶液、中性水溶液、界面活性剤、キレート剤、蒸留水（純水）、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）等を使用することができる。

　溶媒として水素水を使用する場合、水素水の溶存水素濃度は、０．５～１ｐｐｍ（０．５～１ｍｇ／Ｌ）であることが好ましく、より好ましくは、０．６～０．８ｐｐｍである。水素水の溶存水素濃度が上記範囲内の場合には、純水中の直進性阻害因子である酸素、窒素が除外されるため超音波洗浄の効率がさらに向上する。水素水の溶存水素濃度が０．５ｐｐｍ未満の場合には、微小付着物を除去するために必要な超音波照射時間が長くなる可能性がある。一方、水素水の溶存水素濃度が１ｐｐｍを超える場合には、水素ガスによるバブリング（気泡）現象が発生しやすく、発生した気泡が超音波の直進性を阻害する可能性があるため、洗浄に要する時間が長くなる傾向がある。

　超音波洗浄において、溶媒を循環させながら洗浄を行う場合、循環する溶媒を清浄に維持する観点から、開口径が０．０２μｍのフィルタを用いることが好ましい。これにより、ガラス基板１から除去された微小付着物がフィルタに捕捉されるため、微小付着物が洗浄槽内を循環することを防ぐことができる。

　本実施の形態では、超音波洗浄工程の前に、スクラブ洗浄工程を有することが好ましい。スクラブ洗浄工程において実施されるスクラブ洗浄としては、図３に示されるロールスクラブ洗浄や、図４に示されるカップスクラブ洗浄を採用することができる。これらスクラブ洗浄工程を超音波洗浄工程の前に行うことにより、ガラス基板１に付着している微小付着物の中でも径の大きな付着物は、あらかじめ除去される。また、両主表面の付着物は、効率的に除去される。その結果、あらかじめ両主表面の微小付着物を取り除いた状態で、ガラス基板１は、主表面および端面の両方に同時に高周波の超音波により洗浄される。その結果、洗浄効率が、より向上する。

　（ロールスクラブ洗浄）
　ロールスクラブ洗浄は、図３に示されるように、ロールスクラブ洗浄装置６により行われる。相互に平行に配置されたローラ７（図３では、片方のみを表示）の表面には、スポンジブラシ８が巻き付けられている。それぞれのローラ７の間には、ガラス基板１が挟みこまれ、ガラス基板１の下端は、回転支持ローラ９により回転可能に支持されている。

　ローラ７および回転支持ローラ９は、制御装置（図示せず）および該制御装置を制御する駆動装置（図示せず）により回転可能に制御されている。矢印Ａ３は、ローラ７の回転方向を示しており、矢印Ａ４は回転支持ローラ９の回転方向を示しており、矢印Ａ５はガラス基板１の回転方向を示している。

　ローラ７の上方には、洗浄剤吐出ノズルＮａが設けられ、洗浄剤吐出ノズルＮａからガラス基板１に向けて洗浄剤が供給される。

　ロールスクラブ洗浄装置６を用いたガラス基板１の洗浄においては、ガラス基板１が回転支持ローラ９により回転させられた状態で、スポンジブラシ８が、回転することでガラス基板１の両主表面が洗浄され、微小付着物が除去される。

　ロールスクラブ洗浄における回転軸の回転数としては特に限定されないが、回転数が小さすぎると仕事量が小さくなり、回転数が大きすぎると摩擦係数が小さくなるため、５００～１０００ｒｐｍ程度が好ましい。

　（カップスクラブ洗浄）
　カップスクラブ洗浄は、図４に示されるように、カップスクラブ洗浄装置１０により行われる。カップスクラブ洗浄装置１０は、回転軸から放射状に配置された柱状の複数のスポンジブラシ１１を有する。このスポンジブラシ１１は、回転軸１２の軸方向に沿って所定の間隙を隔てて複数配置されている。回転軸１２の両端には、端部円盤１３が設けられている。

　軸方向に隣接するスポンジブラシ１１の間には、ガラス基板１が挟みこまれる。ガラス基板１の下端は、回転支持ローラ１４により回転可能に支持されている。

　回転軸１２は、制御装置（図示せず）および該制御装置を制御する駆動装置（図示せず）により回転可能に制御されている。矢印Ａ６は、端部円盤１３の回転方向を示しており、矢印Ａ７は回転支持ローラ１４の回転方向を示しており、矢印Ａ８はガラス基板１の回転方向を示している。

　スポンジブラシ１１の上方には、洗浄剤吐出ノズルＮｂが設けられ、洗浄剤吐出ノズルＮｂからガラス基板１に向けて洗浄剤が供給される。

　カップスクラブ洗浄装置１０を用いたガラス基板１の洗浄においては、ガラス基板１が回転支持ローラ１４により回転させられた状態で、スポンジブラシ１１が、回転することでガラス基板１の両主表面が洗浄され、微小付着物が除去される。

　カップスクラブ洗浄における回転軸１２の回転数としては特に限定されないが、回転数が小さすぎると仕事量が小さくなり、回転数が大きすぎると摩擦係数が小さくなるため、１００～１２０ｒｐｍ程度が好ましい。

　次に、本実施の形態が採用し得るその他の工程について説明する。なお、本実施の形態のガラス基板の製造方法は、上記した最終洗浄工程を有していればよく、その他の工程については特に限定されない。そのため、以下に説明するその他の工程は、例示であり、適宜設計変更を行うことができる。

　＜ブランクス製造工程＞
　ブランクス製造工程は、ガラス素材を溶融し、溶融したガラス素材からガラス基板（ブランクス）を得る工程である。

　ガラス素材の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、Ｌｉ_２Ｏ－ＳｉＯ_２系ガラス、Ｌｉ_２Ｏ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２系ガラス、Ｒ’Ｏ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）等を使用することができる。ガラスの溶融方法としては特に限定されず、通常は上記ガラス素材を公知の温度、時間にて高温で溶融する方法を採用することができる。

　ブランクスを得る方法としては特に限定されず、たとえば溶融したガラス素材を下型に流し込み、上型によってプレス成型して円板状のガラス基板（ブランクス）を得る方法を採用することができる。なお、ブランクスは、プレス成型に限られず、たとえばダウンドロー法やフロート法等で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。この成型工程において、ブランクスの表面近傍には、異物や気泡が混入し、あるいはキズがついて、欠陥が発生する。

　ブランクスの大きさとしては特に限定されず、たとえば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチ等の種々の大きさのブランクスを作製することができる。ガラス基板の厚みについては特に限定されず、たとえば、２ｍｍ、１ｍｍ、０．８ｍｍ、０．６３ｍｍ等の種々の厚みのブランクスを作製することができる。

　プレス成型や切り出しによって作製されたブランクスは、耐熱部材のセッターと交互に積層し、高温の電気炉を通過させることにより、反りが低減され、ガラスの結晶化が促進され得る。

　＜第一研削工程＞
　第一研削工程は、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。

　第一研削工程では、ブランクスの主表面を、ラッピング（研削）加工してガラス母材を得る。ラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行う。具体的には、ラッピング加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。

　＜コアリング工程＞
　コアリング工程は、ガラス基板の中心部に円形の孔（中心孔）を開ける工程である。具体的には、コアリング工程は、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板を成形する工程である。

　＜内周研磨工程＞
　内周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを１枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、内周端面研磨機により内周端面を研磨する工程である。スペーサとしては特に限定されないが、たとえばポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを採用することができる。研磨機のブラシ毛は、たとえば直径０．２ｍｍのナイロン繊維を採用することができる。回転ブラシの回転数は、たとえば１００００ｒｐｍとすることができる。内周研磨用研磨液は、たとえばフッ酸系溶剤を含むものを用いることができ、研磨剤としてはたとえば平均一次粒子径３μｍの酸化セリウムを用いることができる。

　＜外周研磨工程＞
　外周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを１枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、外周端面研磨機により外周端面を研磨する工程である。スペーサ、使用する研磨機の研磨条件は、内周研磨工程で採用した条件と同様である。

　＜粗研磨工程＞
　粗研磨工程（第一研磨工程）は、後続する鏡面研磨工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。この工程で採用される研磨方法としては特に限定されず、両面研磨機を用いて研磨することが可能である。

　使用する研磨パッドは、研磨パッドの硬度が研磨による発熱により低下すると研磨面の形状変化が大きくなるため、硬質パッドを使用することが好ましく、たとえば発泡ウレタンを使用することが好ましい。研磨液は、平均一次粒子径が０．６～２．５μｍの酸化セリウムを使用し、酸化セリウムを溶媒に分散させてスラリー状にしたものが好ましい。溶媒としては特に限定されず、水を採用することができる。また、これら溶媒には、界面活性剤や分散剤を添加することができる。溶媒と酸化セリウムとの混合比率は、１：９～３：７程度である。平均一次粒子径が０．６μｍ未満の場合には、研磨パッドは、両主表面を良好に研磨できない傾向がある。一方、平均一次粒子径が２．５μｍを超える場合には、研磨パッドは、端面の平坦度を悪化させたり、傷を発生する可能性がある。

　研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、１０００～９０００ｍＬ／分である。

　粗研磨工程におけるガラス基板の研磨量は、２５～４０μｍ程度とするのが好ましい。ガラス基板の研磨量が２５μｍ未満の場合には、キズや欠陥が充分に除去されない傾向がある。一方、ガラス基板の研磨量が４０μｍを超える場合には、ガラス基板は、必要以上に研磨されることになり、製造効率が低下する傾向がある。

　粗研磨工程を終えたガラス基板は、中性洗剤、純水、ＩＰＡ等で洗浄することが好ましい。

　＜化学強化工程＞
　化学強化工程は、ガラス基板を強化処理液に浸漬し、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性および耐熱性等を向上させる工程である。

　化学強化工程は、ガラス基板に化学強化を施す工程である。化学強化に用いる強化処理液としては、たとえば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）の混合溶液などを挙げることができる。化学強化においては、たとえば、強化処理液を３００℃～４００℃に加熱し、ガラス基板を２００～３００℃に予熱し、強化処理液中に３～４時間浸漬することによって行うことができる。この浸漬の際に、ガラス基板の両主表面全体が化学強化されるように、複数のガラス基板の端面を保持するホルダに収納した状態で行うことが好ましい。

　なお、化学強化工程後に、ガラス基板を大気中に待機させる待機工程や、水浸漬工程を採用して、ガラス基板の表面に付着した強化処理液を除去するとともに、ガラス基板の表面を均質化することが好ましい。このような工程を採用することにより、化学強化層が均質に形成され圧縮歪が均質となり変形が生じ難く平坦度が良好で、機械的強度も良好となる。待機時間や水浸漬工程の水温は特に限定されず、たとえば大気中に１～６０秒待機させ、３５～１００℃程度の水に浸漬させるとよく、製造効率を考慮して適宜決めればよい。

　＜鏡面研磨工程＞
　鏡面研磨工程（第二研磨工程）は、ガラス基板の両主表面をさらに精密に研磨加工する工程である。鏡面研磨工程では、粗研磨工程で使用する両面研磨機と同様の両面研磨機を使用することができる。

　研磨パッドは、粗研磨工程で使用する研磨パッドよりも低硬度の軟質パッドを使用することが好ましく、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが好ましい。

　研磨剤スラリーとしては、粗研磨工程と同様の酸化セリウム等を含有するスラリーを用いることができる。ただし、ガラス基板の表面をより滑らかにするために、砥粒の粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤スラリーを用いるのが好ましい。たとえば、平均粒径が２０～７０ｎｍのコロイダルシリカを溶媒に分散させてスラリー状にしたものを研磨剤スラリーとして用いることが好ましい。溶媒としては特に限定されず、水を採用することができる。また、これら溶媒には、界面活性材や分散剤を添加することができる。溶媒とコロイダルシリカとの混合比率は、１：９～３：７程度が好ましい。

　研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、１００～６００ｍＬ／分である。

　鏡面研磨工程での研磨量は、２～５μｍ程度とするのが好ましい。研磨量をこのような範囲とすることにより、得られるガラス基板は、ガラス基板の表面に発生した微小な荒れやうねり、あるいはこれまでの工程で発生した微小なキズ痕といった微小欠陥が良好に除去される。その結果、本実施の形態のガラス基板の製造方法は、得られるガラス基板の平坦度を向上させることができ、端部領域において磁気ヘッドがより安定して浮上し得るガラス基板を作製することができる。

　また、本工程では、鏡面研磨工程の研磨条件を適宜調整することにより、ガラス基板の両主表面の平坦度を３μｍ以下、ガラス基板の両主表面の面粗さＲａを０．１ｎｍまで小さくすることができる。

　＜最終洗浄工程＞
　最終洗浄工程は、すでに上記したとおりである。本実施の形態では、最終洗浄工程において、ガラス基板の主表面および端面の両方に対して、ガラス基板を回転させながら同時に超音波洗浄を行う。そのため、ガラス基板の主表面および端面の両方において、微小付着物の残存が少なく、得られるガラス基板は後発エラーを起こしにくい。

　最終洗浄工程を経たガラス基板は、キズ、割れ、異物の付着等の有無が検査されたのち、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境中で専用収納カセットに収納され、真空パックされて出荷される。

　＜磁性膜形成工程＞
　磁性膜形成工程は、蒸着装置を用いてガラス基板に磁性膜を形成する工程である。磁性膜の形成方法としては特に限定されず、従来公知の方法を採用することができる。たとえば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無電解めっきにより形成する方法を採用することができる。スピンコート法での膜厚は約０．３～１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４～０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５～０．１μｍ程度である。これらの形成方法により磁性膜を成膜する場合、磁性膜の種類によっては、ガラス基板は、１００～５００℃程度に保持される。

　磁性膜に用いる磁性材料としては特に限定されず、従来公知の磁性材料を用いることができる。高い保磁力を得るために、結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などを用いることができる。

　また、記録用のメディアを作製する場合には、Ｃｏ－Ｐｔ合金のように、遷移金属元素と貴金属元素とからなる合金であって、遷移金属元素（Ｃｏ）と貴金属元素（Ｐｔ）との原子含有量がほぼ等しい合金や、遷移金属元素（Ｃｏ）と貴金属元素（Ｐｔ）との原子含有量がほぼ等しく、かつ、Ｎｉの原子含有量が０．１％以上５０％以下であるＣｏ－Ｎｉ－Ｐｔ合金や、遷移金属元素（ＣｏおよびＮｉ）と貴金属元素（Ｐｔ）との原子含有量がほぼ等しいＣｏ－Ｎｉ－Ｐｔ合金や、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金や、Ｆｅ－Ｐｔ合金と、Ｃｕ酸化物とを含有した薄膜を形成することが好ましい。この場合、薄膜の下部には、ソフト磁性層（保磁力の小さな材料、Ｃｏ系アモルファスなど）を積層することが好ましい。

　また、磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁性膜の表面に潤滑剤をコーティングしてもよい。

　さらに必要に応じて、磁性膜には、下地層や保護層を設けてもよい。下地層および保護層は、磁性膜の種類に応じて選択される。

　以上、本実施の形態のガラス基板の製造方法によれば、ガラス基板の最終洗浄工程において、ガラス基板を回転させながら洗浄することにより、超音波を全面に照射することができ、高効率で微小付着物などの表面欠陥を除去し得るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することができる。

　なお、本実施の形態は、ＨＤＤの製造方法に限定されるものではなく、たとえば、光磁気ディスクや光ディスク等の製造方法としても用いることができる。

　また、本実施の形態は、必要に応じて、研削工程を２つの工程に分けて順次行ったり、化学強化工程をコアリング工程、研削工程、粗研磨工程、鏡面研磨工程のいずれの工程の後に行ってもよく、適宜設計変更が可能である。

　さらに、本実施の形態は、ガラス基板に生じた傷のエッジ緩和処理として、ガラス基板をフッ化水素浸漬処理に供してもよい。

　（実施の形態２）
　本実施の形態のガラス基板の製造方法は、最終洗浄工程において、超音波発生器２ａから照射される超音波を遮蔽する遮蔽部材Ｂが設けられており、超音波発生器２ａがガラス基板の径よりも大きな幅を有する以外は、実施の形態１のガラス基板１の製造方法と同じである。そのため、重複する工程については説明を省略する。

　図５に示されるように、遮蔽部材Ｂは、超音波発生器２ａから照射された高周波の超音波を一部遮蔽するために、高周波の超音波がガラス基板１に至る経路内に設けられている。

　遮蔽部材Ｂとしては特に限定されず、たとえば、金属板や金網など超音波を反射する材料、フッ素樹脂やポリエステルなどの単体で超音波の吸収の小さい材料、またはエポキシ樹脂やウレタン樹脂など単体では超音波を吸収し易い材料にガラスバルーン、石英など超音波を吸収しにくい材料を混合して結果的に超音波を吸収しにくくなった材料などを用いて成型した部材や、これら材料を表面に設けた部材を採用することができる。

　遮蔽部材Ｂの大きさ（長さ、形状、幅）は特に限定されず、超音波発生器２ａから照射された超音波の一部を遮蔽し得る長さ、形状、幅を有していればよい。

　本実施の形態では、遮蔽部材Ｂは、図５に示されるように、超音波発生器２ａから照射された超音波のうち、ガラス基板１の紙面左側に照射される位置から照射された超音波を遮蔽する位置に設けられている。矢印Ａ９は、遮蔽部材により遮蔽される超音波の照射方向を示している。これにより、超音波は、ガラス基板１の紙面右側にのみ照射されるため、ガラス基板１は矢印Ａ２方向に回転する。その結果、端面の全面に超音波が照射され、微小付着物が除去される。

　（実施の形態３）
　本実施の形態のガラス基板の製造方法は、最終洗浄工程において、超音波発生器２ｂに設けられた振動板４ａの厚みが不均一であり、超音波発生器２ｂがガラス基板の径よりも大きな幅を有する以外は、実施の形態１のガラス基板１の製造方法と同じである。そのため、重複する工程については説明を省略する。

　図６に示されるように、振動板４ａは、紙面右側から紙面左側にかけて厚みが増すように形成されている。その結果、ガラス基板１の紙面右側よりも、紙面左側に照射される超音波の強度が小さくなる。矢印Ａ１０は、強度の小さい超音波の照射方向を示している。

　本実施の形態では、紙面右側から紙面左側にかけて厚みが増すように形成された振動板４ａを例示しているが、振動板４ａの形状は特に限定されない。振動板４ａの形状は、ガラス基板１に非対称に超音波を照射し得る形状であればよい。

　本実施の形態では、図６に示されるように、超音波は、ガラス基板１の紙面右側に多く照射されるため、ガラス基板１は矢印Ａ２方向に回転する。その結果、端面の全面に超音波が照射され、微小付着物が除去される。

　（実施の形態４）
　本実施の形態のガラス基板の製造方法は、最終洗浄工程において、ガラス基板１を保持する保持具５の位置が異なり、超音波発生器２ｃがガラス基板の径よりも大きな幅を有する以外は、実施の形態１のガラス基板１の製造方法と同じである。そのため、重複する工程については説明を省略する。

　図７に示されるように、紙面右側に配置された保持具は、実施の形態１に示した保持具よりも超音波の照射方向の下流側に設けられている。参照符号５ａは、下流側に設けられた保持具を示している。そのため、ガラス基板１の右側に照射された超音波は、当該保持具５により遮蔽または減衰されることなくガラス基板１に照射される。その結果、ガラス基板１はＡ２方向に回転しながら洗浄される。

　なお、保持具の位置としては特に限定されず、ガラス基板１の端面に非対称に高周波の超音波が照射され、結果的にガラス基板１が回転し得る位置に設けられればよい。また、上記のとおり、保持具の個数、大きさは特に限定されない。

　本実施の形態の洗浄方法によれば、保持具５の位置を変えてガラス基板１を回転可能に配置している。そのため、超音波発生器２ｃから照射される超音波は、遮蔽板により遮蔽されたり、厚みの異なる振動板により減弱されることがない。その結果、ガラス基板には、多くの超音波が照射され、より短時間でより清浄に洗浄される。

　上記ガラス基板の製造方法の技術的特徴を下記にまとめる。

　本発明のガラス基板の製造方法は、ガラス基板の最終洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記最終洗浄工程は、洗浄槽内において、保持冶具で保持されたガラス基板に、４３０～２０００ｋＨｚの高周波の超音波を照射する高周波洗浄工程を有し、該超音波洗浄工程において、超音波は、ガラス基板が回転するよう、ガラス基板の端面に対して非対称に照射されることを特徴とする。

　４３０ｋＨｚ以上の高周波の超音波は、低周波と比較して照射方向に直進する性質が強い。ガラス基板は、直進する高周波の超音波を非対称に照射されることにより回転する。そのため、ガラス基板の両主表面および端面（内端面および外端面）の両方が同時に均一に洗浄される。その結果、本発明によれば、微小付着物などの表面欠陥が高効率で除去され、後発エラーを発生しにくいガラス基板が得られる。

　前記超音波は、前記ガラス基板の一部に照射されることが好ましい。

　超音波は、前記ガラス基板の一部に照射されることにより、ガラス基板を保持冶具に保持した状態で回転させやすい。その結果、ガラス基板の表面欠陥は除去されやすい。

　なお、本発明において、ガラス基板の一部に照射する態様には、高周波の超音波の照射位置を変えて高周波の超音波をガラス基板の一部にのみ照射する態様のほかに、照射した高周波の超音波の照射経路を遮断して、一部をガラス基板に照射する態様や、照射される高周波の超音波の強度を部分的に変化させて、ガラス基板に照射される高周波の超音波の強度を変える態様や、ガラス基板を保持する保持具の位置や大きさ等を調整して、ガラス基板に照射される高周波の超音波の割合を変化させる態様、等が含まれる。

　前記洗浄槽内において、０．５～１ｐｐｍの水素水が用いられることが好ましい。

　洗浄槽内において、０．５～１ｐｐｍの水素水が用いられることにより、純水中の直進性阻害因子である酸素、窒素が除外されるため超音波洗浄の効率がさらに向上する。

　前記洗浄槽において、開口径が０．０２μｍのフィルタを用いることが好ましい。

　洗浄槽において、開口径が０．０２μｍのフィルタを用いることにより、除去した微小付着物などの表面欠陥がフィルタに捕捉されやすい。その結果、洗浄槽内は、清浄に保たれる。

　本発明は、前記超音波洗浄工程の前に、スクラブ洗浄工程を有することが好ましい。

　本発明は、超音波洗浄工程の前に、スクラブ洗浄工程を有することにより、あらかじめスクラブ洗浄により両主表面の表面欠陥を取り除いた状態で、端面に超音波洗浄を行うことができるため、洗浄効率を、より向上させることができる。

　以下、本発明のガラス基板の製造方法について実施例により詳述する。なお、本発明のガラス基板の製造方法は、以下に示す実施例になんら限定されるものではない。

　＜実施例１＞
　以下の方法によりガラス基板を作製した。

　［ブランクス製造工程］
　ガラス素材として、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｒ_２Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラスを用い、溶融したガラス素材をプレス成形して、外径が６７ｍｍの円板状のブランクスを作製した。ブランクスの厚みは１．０ｍｍとした。

　［第一研削工程］
　ガラス基板の両主表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて粗研磨加工した。研磨パッドには平均一次粒子径９μｍのダイヤモンド砥粒が樹脂パッドに埋没された研磨パッド用い、研磨水として水と冷却材を９：１で混合したものを用いた。また、加重は２００ｇ／ｃｍ^２とした。研磨剤スラリーの添加量は、４．５Ｌ／分とした。

　［コアリング］
　円筒状のダイヤモンド砥石を備えたコアドリルを用いてブランクスの中心部に直径が約１９．６ｍｍの円形の中心孔を開けた。鼓状のダイヤモンド砥石を用いて、ブランクスの外周端面および内周端面を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍに内・外径加工した。

　［内周研磨・外周研磨工程］
　ブランクスを１００枚重ね、この状態で、ブランクスの外周端面および内周端面を、端面研磨機（（株）舘野機械製作所製、ＴＫＶ－１）を用いて研磨加工した。研磨機のブラシ毛として、直径が０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。研磨液は、平均一次粒子径が３μｍの酸化セリウムを砥粒（研磨液成分）として含有するスラリーを用いた。

　［粗研磨工程］
　ガラス基板の両主表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて粗研磨加工した。研磨パッドには発泡ウレタンパッドを、砥粒には平均一次粒子径１μｍの酸化セリウム砥粒を用い、水と酸化セリウムとの混合比率は、８０：２０とした。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを調整した。また、加重は１００ｇ／ｃｍ^２とした。研磨剤スラリーの添加量は、８０００ｍＬ／分とした。

　［化学強化工程］
　硝酸ナトリウム：硝酸カリウムを３：７混合した強化塩を３００℃にて溶融し、ガラス基板を３０分間浸漬させた。これにより、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンを、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換させ、ガラス基板を強化した。

　［鏡面研磨工程］
　ガラス基板の両主表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いてさらに精密に研磨加工した。研磨剤スラリーは、平均一次粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させてスラリー状にしたものを用い、水とコロイダルシリカとの混合比率は、８０：２０とした。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを調整した。また、加重は１２０ｇ／ｃｍ^２とした。研磨剤スラリーの添加量は、５００ｍＬ／分とした。本工程では、ガラス基板１００枚を１バッチとし、５バッチずつ加工した。得られたガラス基板のＲａは２Å以下であった。

　［最終洗浄工程］
　図１に示すように、それぞれのガラス基板１を、３個の保持治具５で保持してホルダＨに配置した。ホルダＨには、１００枚のガラス基板１を配置した。洗浄は、アルカリ洗剤槽（８０ｋＨｚ）、純水槽（８０ｋＨｚ）、中性洗剤槽（１２０ｋＨｚ）、純水槽（１２０ｋＨｚ）、超音波洗浄槽（純水、４３０ｋＨｚ）、ＩＰＡ、ＩＰＡベーパー乾燥の順で各洗浄槽に順次浸漬することにより行った。超音波は、それぞれ５分間照射した。

　超音波洗浄槽では、図５に示されるように、ガラス基板の紙面右半分のみに超音波を照射した。超音波の照射により、ガラス基板は、７ｒｐｍで回転した。

　［磁性膜形成工程］
　ガラス基板の洗浄後に、両主表面にＣｒ合金からなる密着層、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｚｒ合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる配向制御下地層、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金からなる垂直磁気記録層、Ｃ系の保護層、Ｆ系からなる潤滑層を順次成膜し、実施例１の垂直磁気記録ディスクを製造した。

　＜実施例２＞
　超音波洗浄槽における超音波の周波数を９５０ｋＨｚに変更した以外は、実施例１と同様の方法により垂直磁気記録ディスクを作製した。

　＜実施例３＞
　超音波洗浄槽において純水の代わりに、純水を脱気した後に水素を０．７ｐｐｍ溶解させた水素水を使用した以外は、実施例２と同様の方法により垂直磁気記録ディスクを作製した。

　＜実施例４＞
　超音波洗浄槽において口径０．０２μｍのフィルタを介してポンプ循環させた以外は、実施例２と同様の方法により垂直磁気記録ディスクを作製した。

　＜実施例５＞
　最終洗浄工程の前工程として、カップスクラブ洗浄を実施して、約５００ｎｍ以上の付着物をあらかじめ除去もしくは活性な状態にした以外は、実施例４と同様の方法により垂直磁気記録ディスクを作製した。カップスクラブ洗浄は、アルカリ洗剤を上部に設けられた洗浄剤吐出ノズルより供給しながら１００ｒｐｍでスポンジブラシを回転させて３分間行った。

　＜比較例１＞
　図９に示す装置を用いた以外は、実施例１と同様の方法により垂直磁気記録ディスクを作製した。

　＜比較例２＞
　超音波洗浄槽における超音波の周波数を４３０ｋＨｚに変更した以外は、比較例１と同様の方法により垂直磁気記録ディスクを作製した。

　実施例１～５および比較例１～２で得られた垂直磁気記録ディスクについて、グライド評価を行った。試験方法を以下に示すとともに、結果を表１に示す。

　［グライド評価］
　図８に示す浮上テストを実施した。図８に示されるように、磁気ヘッドＭＨがサスペンションＳにより保持され、磁気ヘッドＭＨのガラス基板１表面からの浮上量（浮上高さ）をｈとした。

　通常はガラス基板１上に磁気薄膜層を成膜して、情報記録媒体（磁気ディスク記録媒体）の状態で試験を行なうが、今回はガラス基板１上に潤滑層のみを形成してグライドテストを実施した。これは、仮に、ガラス基板１上に付着物Ｐが存在している状態で付着物Ｐの上に磁気薄膜層（約１００ｎｍ)が形成すると、付着物Ｐが成膜の過程により徐々に埋没し、過酷な試験とならないためである。本発明の評価方法では、ガラス基板１上には潤滑層（約数ｎｍ）のみを形成してグライドテストを行なったため、より過酷な試験で評価しているといえる。

　浮上テストおよび全面走査後のエラー発生率の結果を表１に示す。各実施例および比較例においては、１００枚のガラス基板に対して、浮上テストを行ない、エラー発生率を調査した。

　表１に示されるように、実施例１～５のガラス基板の製造方法では、ガラス基板を回転させながら超音波洗浄を行ったため、ガラス基板の主表面および端面の全面を同時に洗浄できた。そのため、得られた垂直磁気記録ディスクは、グライド評価において、後発エラーを起こす垂直磁気記録ディスクの枚数が１００枚中１０枚以下となり、良好な表面性状を有していた。一方、超音波洗浄の際にガラス基板を回転させずに超音波を照射した比較例１の製造方法では、端面のうち、超音波が照射されなかった面に微小付着物が残存したと考えられた。そのため、得られた垂直磁気記録ディスクは、グライド評価において、後発エラーを起こす垂直磁気記録ディスクの枚数が１００枚中２０枚となり、表面性状が良好ではなかった。また、超音波洗浄の際にガラス基板を回転させず、かつ、超音波の周波数を４３０ｋＨｚとした比較例２では、比較例１よりもさらに微小付着物が残存したと考えられた。そのため、得られた垂直磁気記録ディスクは、グライド評価において、後発エラーを起こす垂直磁気記録ディスクの枚数が１００枚中２５枚となり、表面性状が良好ではなかった。

　１、１０１　ガラス基板
　２、２１、２ａ、２ｂ、２ｃ　超音波発生器
　３　超音波発生器本体
　４、４ａ　振動板
　５、５１、５ａ、　保持具
　６　ロールスクラブ洗浄装置
　７　ローラ
　８、１１　スポンジブラシ
　９、１４　回転支持ローラ
　１０　カップスクラブ洗浄装置
　１２　回転軸
　１３　端部円盤
　Ｂ　遮蔽部材
　Ｈ　ホルダ
　ｈ　浮上量
　ＭＨ　磁気ヘッド
　Ｎａ、Ｎｂ　洗浄剤吐出ノズル
　Ｐ　付着物
　Ｓ　サスペンション

Claims

　ガラス基板の最終洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
　前記最終洗浄工程は、洗浄槽内において、保持冶具で保持されたガラス基板に、４３０～２０００ｋＨｚの高周波の超音波を照射する超音波洗浄工程を有し、
　該超音波洗浄工程において、超音波は、ガラス基板が回転するよう、ガラス基板の端面に対して非対称に照射される、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
　前記超音波は、前記ガラス基板の一部に照射される請求項１記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
　前記洗浄槽内において、０．５～１ｐｐｍの水素水を用いる、請求項１または２記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
　前記洗浄槽において、開口径が０．０２μｍのフィルタを用いる、請求項１～３のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
　前記超音波洗浄工程の前に、スクラブ洗浄工程を有することを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。