WO2012036416A2 - 세라믹글래스를 이용한 면상발열체 - Google Patents

세라믹글래스를 이용한 면상발열체 Download PDF

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WO2012036416A2
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paste
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heat
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이원배
박기범
박성용
이정웅
도상길
정인범
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(주)창성
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    • H05B3/22—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible
    • H05B3/26—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base
    • H05B3/265—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base the insulating base being an inorganic material, e.g. ceramic
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    • H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
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    • H05B2203/013—Heaters using resistive films or coatings

Definitions

  • the present invention relates to a planar heating element using ceramic glass, and more particularly, to a ceramic glass made by applying an exothermic paste including Ag powder, Ag-Pd-based powder and glass frit, and coating the glass glass with a glass frit. It relates to a planar heating element using.
  • the support layer is formed by using the steel, thermal deformation occurs when the temperature is higher than 300 ° C., and thus it cannot be directly used as a supporting hot plate, and is mainly used as a heater plate which is in contact with water, where thermal deformation is not a problem.
  • alumina can be used at high temperature above 300 °C, but it is weak to thermal shock, so it could not be used in places where rapid temperature rise is needed because the temperature change rate is very slow over time.
  • quartz glass is a high-purity silica glass having a very low impurity content, and is composed of almost 100% SiO2, so that light transmittance is good and it is used where there is no inconvenience even when the heater is used in a transparent state. In other words, if the heater is transparent, it is not used where it is uncomfortable to use.
  • ceramic glass which is represented by Lithium aluminum silicate glass, has a semi-transparent property and can be used for inconvenient places when it is transparent, so it has been frequently used only as a top cover of Ni-Cr heater in terms of design. Therefore, nobody has ever used this ceramic glass as a support layer of the planar heating element.
  • the present invention for solving the conventional problems as described above is excellent in the adhesive strength to the glass substrate and the target temperature rise in a short time it can be useful in screen printing forming method in a variety of electrical and electronic products field surface using ceramic glass
  • the purpose is to provide a heating element.
  • the ceramic glass heater made of the heating paste and the Overglazer formed in the present invention in a ceramic glass represented by lithium aluminum silicate glass is variously used for requiring rapid temperature rise without inconvenience due to transparency as a household appliance and an industrial heater.
  • the object is to provide a planar heating element using a ceramic glass that can be used.
  • the present invention for achieving the above object in the construction of a planar heating element to generate heat by receiving power, a support layer formed of ceramic glass, Ag powder 10 to 50% by weight, Ag-Pd-based powder 2 to 30% by weight, 10 to 25% by weight of glass frit, an organic binder and a heating paste formed of an organic binder and a solvent are formed on the upper surface of the support layer, dried and fired, and a heating layer that generates heat by being supplied with a predetermined power, and a potential point (Iii) 60 to 70% by weight of glass frit in the range of 370 to 500 ° C. is formed by applying an insulating paste composed of an organic binder and a solvent to the upper surface of the heating layer, drying and firing the same; Provided is a planar heating element using ceramic glass including an insulating layer formed to prevent oxidation.
  • the planar heating element using the ceramic glass according to the present invention has an excellent adhesive strength to the glass substrate and the target temperature rise in a short time has an advantage that can be usefully used as a screen printing forming method in various electric and electronic products.
  • the ceramic glass heater made of the heating paste and the Overglazer formed in the present invention in a ceramic glass represented by lithium aluminum silicate glass is variously used for requiring rapid temperature rise without inconvenience due to transparency as a household appliance and an industrial heater. There is an advantage to use.
  • FIG. 1 is a plan view of a planar heating element using a ceramic glass according to the present invention
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the planar heating element using the ceramic glass according to the present invention.
  • FIG. 1 is a plan view of a planar heating element using a ceramic glass according to the present invention
  • Figure 2 is a cross-sectional view of the planar heating element using a ceramic glass according to the present invention.
  • the present invention relates to a planar heating element that generates heat by being supplied with power, and includes a support layer 100 formed of ceramic glass, 10 to 50 wt% Ag powder, 2 to 30 wt% Ag-Pd-based powder, and glass frit. 10-25 wt%, an organic binder and a heating paste formed of an organic binder and a solvent are printed on the upper surface of the support layer 100, dried, and fired, and are heated by a predetermined power source and the heating layer 200 and a potential point (Iii) 60 to 70% by weight of glass frit in the range of 370 to 500 ° C. is formed by applying an insulating paste composed of an organic binder and a solvent to an upper surface of the heating layer 200, drying and baking, and the heating layer. It is configured to include an insulating layer 300 is formed for the insulation and oxidation of the 200.
  • the support layer 100 is formed of ceramic glass.
  • the heating layer 200 is a function of generating heat by receiving a predetermined power, Ag powder 10 to 50% by weight, Ag-Pd-based powder 2 to 30% by weight, glass frit (glass frit) 10 to 25% by weight, An exothermic paste composed of an organic binder and a solvent is formed by printing, drying, and baking the upper surface of the support layer 100.
  • the glass frit serves to control the inorganic binder and resistance control properties.
  • the glass frit applied to the insulating paste provides electrode protection and insulation properties, and the organic binder applied to each paste serves to disperse and disperse the conductive material and the glass frit and affect the flowability of the paste during screen printing.
  • the organic binder may be provided with a thermoplastic and thermosetting.
  • a thermoplastic binder acrylic, ethyl cellulose, polyester, polysulfone, phenoxy, polyamide-based binder and the like can be used.
  • thermosetting binder amino, epoxy, phenol binders and the like can be used.
  • the said organic binder can be used individually or can use 2 or more types together.
  • thermoplastic resin having a small amount of an organic binder component or a decomposition product thereof remaining even after heat treatment is preferable.
  • the solvent is selected and used according to the type of organic binder.
  • aromatic hydrocarbons, ethers, ketones, lactones, ether alcohols, esters and diesters can be used.
  • the solvent may be used alone or in combination of two or more thereof.
  • the Ag powder when the Ag powder is less than 10% by weight, the resistance is increased, and when the Ag powder is more than 50% by weight, heat is generated at 270 ° C. or higher, thereby deteriorating the resistance of the resistor.
  • the content of Ag-Pd-based powder is less than 2% by weight, the resistance change rate is increased during printing, so that it is difficult to maintain a constant temperature, and when it exceeds 30% by weight, the exothermic temperature may be higher than 300 ° C., resulting in electrode damage.
  • the adhesive strength is weakened, and when the glass frit exceeds 25% by weight, the electrical conductivity is increased, causing heat generation problems.
  • Ag powder is 10 to 50% by weight
  • Ag-Pd-based powder is 2 to 30% by weight
  • glass frit (glass frit) 10 to 25% by weight the rest of the organic binder And a solvent.
  • the insulating layer 300 is coated with an insulating paste composed of 60 to 70% by weight of glass frit having a potential point of 370 to 500 ° C., an organic binder and a solvent on the upper surface of the heating layer 200, and dried, It is formed by firing, and is formed to insulate and prevent oxidation of the heat generating layer (200).
  • Additives added to the paste composition include polymerization inhibitors and antioxidants to improve storage stability of the paste composition, antifoams to remove air bubbles in the composition, dispersants to improve paste dispersibility, and leveling to improve flatness of the electrode film during printing application. It may also include an agent.
  • the additive is not necessarily used, and may be used depending on the paste properties, and it is preferable to use only a minimum amount in use.
  • the Ag powder of the exothermic paste has an average particle diameter of 0.1 to 6 ⁇ m, the average particle diameter of the Ag-Pd-based powder is characterized in that 0.5 to 2 ⁇ m.
  • the Ag powder used as the conductive powder may have various shapes including spherical particles, flakes and amorphous particles.
  • the average particle size imparts excellent surface condition after printing or application, and imparts conductivity to the formed electrode, and therefore is usually 0.1 to 30 ⁇ m, preferably 0.1 to 2 ⁇ m.
  • the average particle diameter exceeds 6.0 ⁇ m, the sintering property is lowered, and the density of the coating film is lowered, resulting in a disadvantage that the resistance is increased.
  • the thickness is less than 0.1 ⁇ m, the shrinkage ratio during sintering becomes large, and an internal crack may occur due to a difference in thermal expansion coefficient with the glass substrate, which is not preferable because it may not implement uniform resistance characteristics.
  • the Ag-Pd-based powder used for stabilizing the resistance of the present invention has an average grain size of 1 to 10 ⁇ m, and preferably 0.5 to 2 ⁇ m.
  • the average particle diameter is 2 ⁇ m or more, the surface of the coating film of the paste becomes rough and the characteristics of the printing line are deteriorated, which makes it difficult to secure uniform printing during the screen printing process.
  • the glass frit when expressed in terms of oxide, Bismuth (III) oxide (Bi2O3) 35 to 80 wt%, Boron trioxide (B2O3) and Silicon dioxide (SiO2) 5 to 20 wt% , Zinc oxide (ZnO) 2 to 30% by weight, Aluminum oxide (Al 2 O 3) It characterized in that it comprises 3 to 10% by weight.
  • Bismuth (III) oxide acts as a glass-forming agent, and if less than 35% by weight of glass is used, the glass softening point is increased, causing adhesion problems, and when it exceeds 80% by weight, electrode cracks are caused by an increase in the coefficient of thermal expansion. Can be.
  • B2O3 Boron trioxide
  • SiO 2 is a glass mesh forming oxide and has a structure in which Si atoms are bonded to four Si atoms adjacent to each other with four oxygen atoms therebetween. It is a factor that determines the dislocation temperature and durability. If it is less than 5% by weight, durability decreases. If it exceeds 20% by weight, it may result in unbaking.
  • ZnO is a glass modifier that stabilizes the glass chemically and lowers the glass potential point and thermal expansion coefficient. When it exceeds 30% by weight, ZnO is 2 ⁇ 30% by weight because electrode discoloration is caused during electrode firing.
  • Al2O3 plays a role of stabilizing the glass in the composition of the present invention. If too much, the dislocation point and softening point are high, and if the content is too small, crystallization occurs due to a decrease in glass stability.
  • the heating paste printed on the upper surface of the support layer 100 is dried at a temperature of 130 to 150 °C, calcined at 700 to 850 °C, it is applied to the upper surface of the heating layer 200
  • the insulating paste is characterized in that it is fired at 370 to 500 °C.
  • the firing temperature of the heating element paste is higher than the firing temperature of the insulation paste, and thus does not damage the electrode of the heating element.
  • an electrode crack occurs due to a difference in thermal expansion coefficient and shrinkage of the heating element paste and the insulation paste.
  • the electrode When the firing temperature of the heating element paste is lower than 700 ° C., the electrode may be damaged by the adhesion and the high resistance heating temperature. On the other hand, when the firing temperature exceeds 850 ° C., there is a problem in that electrode generation does not occur due to oversintering.
  • the glass frit used in the over-glaze paste of the present invention serves to protect the heating paste and to insulate the electrode from the outside.
  • the potential point of the glass frit is preferably in the range of 370 ⁇ 500 °C, more preferably in the range of 400 ⁇ 470 °C. If the dislocation point is lower than 370 ° C., the coefficient of thermal expansion of the glass frit becomes large, resulting in a decrease in cracking and adhesion due to a stress difference with the substrate. On the other hand, when the dislocation point exceeds 500 ° C., the fluidity of the glass frit is lowered and the adhesive strength with the substrate is lowered.
  • the support layer 100 is formed of Lithium-aluminum silicate glass.
  • planar heating element mainly used steel (Steel), quartz glass, alumina, etc. as a substrate, but the present invention is a ceramic glass (SiO2, Al2O3, Li2O, represented by Lithium aluminum silicate glass suitable for the design aspects and characteristics of the high temperature heater, Mixed compositions such as TiO 2) were used.
  • a ceramic glass SiO2, Al2O3, Li2O, represented by Lithium aluminum silicate glass suitable for the design aspects and characteristics of the high temperature heater, Mixed compositions such as TiO 2
  • the steel plate When the steel plate is used at high temperature above 300 °C, thermal deformation occurs, so it cannot be used as a direct supporting hot plate. It is mainly used as a heater plate in contact with water.
  • alumina can be used at high temperature above 300 °C, but it is weak to thermal shock, so it could not be used in places where rapid temperature rise is needed because the temperature change rate is very slow over time.
  • Quartz glass is a high-purity Silica glass with very low impurity content, and is composed of almost 100% SiO2. Therefore, the glass is used for a place where there is no inconvenience even when the heater is used in a transparent state. That is, if the heater is transparent, it is not used where it is uncomfortable to use.
  • the surface of the surface heating element can not be color-processed and must be treated on the opposite side.
  • the back side is a place where cooking utensils are placed, and the surface is damaged by scratching, which has problems in terms of design and product quality.
  • quartz is too expensive to be used as a material substrate for a large amount of general household goods.
  • the quartz glass planar heating element was mainly used for the unexposed areas, the quartz glass planar heating element was used without the insulating coating layer protecting the heating element.
  • the ceramic glass represented by Lithium aluminum silicate glass is naturally translucent according to the properties of the material, so it can be used for the uncomfortable place when it is transparent, so it is often used only as the upper cover of the Ni-Cr heater in terms of design. come.
  • quartz glass There was also a commercial reason that the price was also cheaper than quartz glass because it is a compounded product made of various materials.
  • Ceramic glass differs in thermal properties because it is a product made of various materials, unlike quartz glass composed of almost 100% SiO2. While the thermal conductivity of quartz glass is 1.4W / mK, Lithium aluminum silicate glass has the advantage of 1.7W / mK, which is 20% higher than that of planar heating element.
  • the present invention is to develop a planar heating element suitable only for synthetic ceramic glass represented by Lithium aluminum silicate glass.
  • the present invention is newly developed by considering both the characteristics of the lithium aluminum silicate glass and the planar heating element as an insulating layer in order to protect the heating element after printing the planar heating element on the lithium aluminum silicate glass.
  • planar heating element of the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
  • the components of the composition were mixed to obtain an electrode paste for ceramic glass heat.
  • the organic binder and the solvent are put together in a mixer to dissolve well through stirring to prepare a vehicle.
  • the metal powder, the inorganic binder, the additive, and the vehicle are added to a planetary mixer, mixed, and stirred.
  • the mixed paste is mechanically mixed using a 3-roll mill.
  • impurities such as particles having a large particle size, dust, and the like may be removed through filtering, and degassing is performed using a degassing apparatus to remove bubbles in the paste, thereby preparing a conductive paste composition using a silver coated glass powder.
  • Example 1 Comparative Example 1 Comparative Example 2 Ag weight part 40 55 40 Ag / Pd parts by weight 15 20 30 Glass frit Tg (inorganic binder) 10 10 10 Pattern resistance 60 ⁇ 10 ⁇ 120 ⁇ 300 °C temperature rise time 30sec 5min X
  • the composition was applied by applying 5% by weight of ethyl cellulose, and a coating film was formed by screen printing.
  • the coating film was dried at 150 ° C. for 10 minutes and then baked at 850 ° C. for 10 minutes.
  • the patten of the heater applying the paste composition made through the present invention to a ceramic glass represented by Lithium aluminum silicate glass should be designed in consideration of thermal characteristics.
  • the following is the pattern of the heater applying this technical factor to make the width of the heating pattern and the gap of the margin uniform.
  • the face for over-graze obtained as described above was coated on the front surface of the electrode after firing the heating element electrode, and then fired at 500 ° C. for 30 minutes after drying at 150 ° C. for 10 minutes.
  • Example 2 the glass frit with Tg 420 ° C. exhibited a pencil hardness of 9H and a resistance change rate of 0%.
  • the glass frits showing Tg temperature characteristics of Comparative Examples 3 and 4 exhibited pencil hardness and resistance after firing. It was not possible to use it as an over-graze paste because the change rate characteristics were deteriorated.
  • the planar heating element using the ceramic glass according to the present invention as described above is excellent in the adhesive strength to the glass substrate and the target temperature rise in a short time can be usefully used as a screen printing forming method in various electric and electronic products, Lithium In the ceramic glass represented by aluminum silicate glass, the heating paste prepared in the present invention and the planar heating element made of an overglazer can be used in various applications that require rapid temperature rise without discomfort due to transparency in household appliances and industrial heaters. There is this.

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Abstract

본 발명은 전원을 공급받아 발열되는 면상발열체를 구성함에 있어서, 세라믹글래스로 형성된 지지층과, Ag분말 10 내지 50 중량%, Ag-Pd계 분말 2 내지 30 중량%, 글래스 프릿(glass frit) 10 내지 25 중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 발열페이스트를 상기 지지층의 상면에 인쇄하고 건조, 소성시켜 형성되며, 소정의 전원을 공급받아 발열되는 발열층과, 전위점(轉位點) 370 내지 500℃ 범위의 글래스 프릿이 60 내지 70중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 절연페이스트를 상기 발열층 상면에 도포하고 건조, 소성시켜 형성되며, 상기 발열층의 절연과 산화방지를 위해 형성되는 절연층을 포함하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체에 관한 것으로, 상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 글라스 기판에 대한 접착 강도가 우수하고 단시간에 목표 온도상승이 가능하여 다양한 전기전자 제품 분야에서 스크린 인쇄형성법으로 유용하게 이용될 수 있다.

Description

세라믹글래스를 이용한 면상발열체
본 발명은 세라믹글래스를 이용한 면상발열체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 세라믹글래스에 Ag분말과, Ag-Pd계 분말 및 글래스 프릿을 포함하는 발열페이스트를 도포하고, 글래스프릿으로 코팅처리하여 이루어진 세라믹글래스를 이용한 면상발열체에 관한 것이다.
기존의 면상발열체를 이용한 히터는 구성의 기본이 되는 지지층을 구성하는 데 있어서, 주로 스틸이나 석영글래스, 알루미나 등을 사용 하였다.
그러나, 상기 스틸을 이용하여 지지층을 형성할 경우 300℃이상의 사용시 열적변형이 생겨 직접 받침 열판으로 사용 할 수 없고 주로 물과 접촉하는 히터판으로 사용하여 열적변형이 문제가 되지 않는 곳에 주로 사용했다.
그리고 알루미나는 300℃ 이상의 고온에서 사용은 할 수 있으나 열충격에 약하여 시간에 따른 온도변화속도가 아주 느려 급속한 온도상승이 필요한 곳에는 사용 할 수 없었다.
또한, 석영글래스는 불순물 함량이 매우 낮은 고순도 실리카 유리로 거의 100% SiO2로 조성된 유리라 빛의 투과성이 좋아 히터를 투명한 상태로 사용하여도 불편함이 없는 곳에 사용하였다. 즉 히터가 투명하면 불편하여 사용 할 수 없는 곳에는 사용되지 않았다는 것이다.
이와 달리 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹글래스는 반투명성의 특성을 가져 투명하면 불편한 곳의 용도로 사용할 수 있어서 디자인 측면에서 Ni-Cr히터의 상부 덮개로만 많이 사용되어 왔다. 따라서, 기존에 어느 누구도 이 세라믹글래스를 면상발열체의 지지층으로 사용하지 않았다.
기존에 스틸이나 석영글래스, 알루미나등으로 구성된 지지층에 사용되었던 발열페이스트나 절연페이스트는 본 발명에 사용되는 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹글래스에 적용하기에는 열팽차 계수 차이 및 수축률 차이로 인하여 소성 후 크랙이 발생하여 사용 할 수 없었다. 따라서, 이 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹글래스에 맞는 발열페이스트와 절연페이스트 및 이를 이용한 세라믹글래스와 면상발열체의 개발이 시급한 실정이다.
상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 글라스 기판에 대한 접착 강도가 우수하고 단시간에 목표 온도상승이 가능하여 다양한 전기전자 제품 분야에서 스크린 인쇄형성법으로 유용하게 이용될 수 있는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체를 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹 글라스에 본 발명에서 조성된 발열페이스트와 Overglazer로 만들어진 세라믹글라스 히터는 생활가전 및 산업용 히터로 투명함에 따른 불편함이 없이 빠른 온도상승을 요하는 용도로 다양하게 사용할 수 있는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체를 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 전원을 공급받아 발열되는 면상발열체를 구성함에 있어서, 세라믹글래스로 형성된 지지층과, Ag분말 10 내지 50 중량%, Ag-Pd계 분말 2 내지 30 중량%, 글래스 프릿(glass frit) 10 내지 25 중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 발열페이스트를 상기 지지층의 상면에 인쇄하고 건조, 소성시켜 형성되며, 소정의 전원을 공급받아 발열되는 발열층과, 전위점(轉位點) 370 내지 500℃ 범위의 글래스 프릿이 60 내지 70중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 절연페이스트를 상기 발열층 상면에 도포하고 건조, 소성시켜 형성되며, 상기 발열층의 절연과 산화방지를 위해 형성되는 절연층을 포함하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체를 제공한다.
본 발명에 따른 세라믹글래스를 이용한 면상발열체는 글라스 기판에 대한 접착 강도가 우수하고 단시간에 목표 온도상승이 가능하여 다양한 전기전자 제품 분야에서 스크린 인쇄형성법으로 유용하게 이용될 수 있는 장점이 있다.
또한, Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹 글라스에 본 발명에서 조성된 발열페이스트와 Overglazer로 만들어진 세라믹글라스 히터는 생활가전 및 산업용 히터로 투명함에 따른 불편함이 없이 빠른 온도상승을 요하는 용도로 다양하게 사용할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹글래스를 이용한 면상발열체의 평면도,
도 2는 본 발명에 따른 세라믹 글래스를 이용한 면상발열체의 단면도.
이하, 첨부된 도면에 따라 본 발명 세라믹글래스를 이용한 면상발열체의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹글래스를 이용한 면상발열체의 평면도이고, 도 2는 본 발명에 따른 세라믹 글래스를 이용한 면상발열체의 단면도이다.
본 발명은 전원을 공급받아 발열되는 면상발열체에 관한 것으로, 세라믹글래스로 형성된 지지층(100)과, Ag분말 10 내지 50 중량%, Ag-Pd계 분말 2 내지 30 중량%, 글래스 프릿(glass frit) 10 내지 25 중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 발열페이스트를 상기 지지층(100)의 상면에 인쇄하고 건조, 소성시켜 형성되며, 소정의 전원을 공급받아 발열되는 발열층(200)과, 전위점(轉位點) 370 내지 500℃ 범위의 글래스 프릿이 60 내지 70중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 절연페이스트를 상기 발열층(200) 상면에 도포하고 건조, 소성시켜 형성되며, 상기 발열층(200)의 절연과 산화방지를 위해 형성되는 절연층(300)을 포함하여 구성된다.
지지층(100)은 세라믹글래스로 형성된다.
발열층(200)은 소정의 전원을 공급받아 발열되는 작용을 하는 것으로, Ag분말 10 내지 50 중량%, Ag-Pd계 분말 2 내지 30 중량%, 글래스 프릿(glass frit) 10 내지 25 중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 발열페이스트를 상기 지지층(100)의 상면에 인쇄하고 건조, 소성시켜 형성된다.
본 발명의 발열 페이스트에 적용되는 Ag 및 Ag/Pd계 분말은 전기적 특성 및 최종 기계적 특성에 영향을 주며, 글래스 프릿은 무기 결합제 및 저항 조절특성을 조절하는 역할을 한다. 절연페이스트에 적용되는 글래스 프릿은 전극 보호 및 절연특성을 주게 되며, 각각의 페이스트에 적용되는 유기 바인더는 전도성 물질, 글래스 프릿을 혼합 분산시키는 역할을 하며 스크린 프린팅시 페이스트의 유동성에 영향을 미치게 된다.
한편, 상기 유기 바인더는 열가소성 및 열경화성으로 구비될 수 있다. 열가소성 바인더로서는, 아크릴, 에틸 셀룰로오스, 폴리에스테르, 폴리설폰, 페녹시, 폴리아미드계 바인더 등이 사용될 수 있다. 열경화성 바인더로서는 아미노, 에폭시, 페놀 바인더 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 유기 바인더는 단독으로 사용하거나, 2종 이상을 병용해서 사용할 수 있다.
특히, 상기 유기 바인더로서는 열처리하더라도 유기 바인더 성분이나 그 분해생성물이 잔존하는 양이 적은 열가소성 수지가 바람직하다.
상기 용매는 유기 바인더의 종류에 따라 선택되어 사용된다. 용매로서는 방향족 탄화수소류, 에테르류, 케톤류, 락톤류, 에테르 알콜류, 에스테르류 및 디에스테르류가 사용될 수 있다. 용매는 단독적으로 사용하거나, 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
상기 발열페이스트의 조성비율에 대한 이유를 설명하면 다음과 같다.
먼저, 상기 Ag분말이 10 중량% 미만이면 저항이 커지게 되고, 50 중량%를 초과하면 270℃이상에서 발열되어 저항체 특성이 손상된다.
또한, Ag-Pd계 분말의 함량이 2중량% 미만이면 인쇄시 저항 변화율이 커지게 되어 일정한 온도유지가 어렵게 되며, 30중량% 초과시에는 발열온도가 300℃이상 나오게 되어 전극 손상이 발생할 수 있다.
또, 글래스 프릿(glass frit)이 10중량% 미만일 경우 접착력 약하게 되며 25중량%를 초과할 경우 전기전도도가 높아져 발열 문제가 발생한다.
따라서, 발열페이스트를 조성하는데 있어서, Ag분말은 10 내지 50 중량%, Ag-Pd계 분말은 2 내지 30 중량%, 글래스 프릿(glass frit)은 10 내지 25 중량%를 혼합하고, 나머지는 유기바인더 및 용제로 조성하는 것이다.
절연층(300)은 전위점(轉位點) 370 내지 500℃ 범위의 글래스 프릿이 60 내지 70중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 절연페이스트를 상기 발열층(200) 상면에 도포하고 건조, 소성시켜 형성되며, 상기 발열층(200)의 절연과 산화방지를 위해 형성된다.
상기 페이스트 조성물에 첨가되는 첨가제는 페이스트 조성물의 저장 안정성을 향상시키는 중합금지제 및 산화방지제, 조성물 내의 기포를 제거해 주는 소포제, 페이스트 분산성을 향상시키는 분산제 및 인쇄 도포 작업시 전극 막의 평탄성을 향상시키는 레벨링제를 포함할 수도 있다. 상기 첨가제는 반드시 사용되어야 하는 것은 아니고, 페이스트 특성에 따라서 사용될 수 있으며, 사용시에는 최소량만을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따르면, 상기 발열페이스트의 Ag분말은 평균입경이 0.1 내지 6㎛이며, Ag-Pd계 분말의 평균입경은 0.5 내지 2㎛인 것을 특징으로 한다.
상기 도전성 분말로는 사용되는 Ag분말의 형상은 구형 입자, 편상이나 무정형 입자를 비롯한 다양한 형상을 취할 수 있다. 평균입자 크기는, 인쇄 또는 도포 후에 우수한 표면상태를 부여하며, 또, 형성된 전극에 전도성을 부여하므로, 보통 0.1 ∼ 30 ㎛이며, 0.1∼2 ㎛가 바람직하다. 평균 입경이 6.0㎛를 초과하는 경우에는 소결성이 저하되어, 도막의 치밀도가 떨어져 저항이 높아지는 단점이 발생한다. 0.1㎛ 미만이면, 소결시 수축률이 커지게 되어 글라스 기판과의 열팽창 계수 차이로 인한 내부 크랙이 발생할 수 있어, 균일한 저항 특성을 구현할 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 저항 안정화를 위해 사용되는 Ag-Pd계 분말은 평균 입균이 1~10㎛ 이며, 보통 0.5∼2㎛가 바람직하다. 평균 입경이 2㎛ 이상이 되면 페이스트의 도막 표면이 거칠게 되고 인쇄 라인의 특성이 저하되어 스크린 프린팅 공정 시 균일한 인쇄 확보가 힘들어 바람직하지 않다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따르면, 상기 글래스 프릿은 산화물 환산 표기로 나타날 때, Bismuth(III) oxide (Bi2O3) 35 내지 80 중량%, Boron trioxide(B2O3) 및 Silicon dioxide(SiO2) 5 내지 20 중량%, Zinc oxide(ZnO) 2 내지 30 중량%, Aluminium oxide(Al2O3) 3 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
먼저, Bismuth(III) oxide (Bi2O3)는 유리형성제로 작용하여 35중량% 미만이 함유되면 유리 연화점이 높아져 부착력 문제가 발생하고, 80중량%를 초과할 경우에는 열팽창계수 증가로 인한 전극 크랙이 발생할 수 있다.
또한, Boron trioxide(B2O3) 는 유리 형성제로 5중량% 미만 함유될 경우 유리 형성이 어려우며, 20중량%를 초과하는 범위에서 함량될 경우 전극의 전기적 특성 저하를 가져올 수 있다.
또, SiO2는 유리망목형성산화물로 Si원자가 그 주위를 4개의 산소원자를 사이에 두고 인접하는 4개의 Si원자와 결합하는 구조를 가지고 있다. 전위온도 및 내구성을 결정하는 인자이며 5중량% 미만이면 내구성이 저하되며 20중량%를 초과하면 미소성의 결과를 가져올 수 있다.
ZnO는 유리 수식제로 유리를 화학적으로 안정시키며 유리 전위점, 열팽창계수를 낮추는 역할을 하며 30중량%를 초과하게 되면 전극 소성시 전극변색이 유발되므로 2~30중량%가 적당하다.
Al2O3는 본 발명조성에서 유리를 안정화 시키는 역할을 하며 너무 많으면 전위점 및 연화점이 높아지고 그 함량이 너무 적으면 유리 안정성의 저하로 결정화가 일어나므로 3~10중량%가 적당하다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따르면, 상기 지지층(100)의 상면에 인쇄된 발열페이스트는 130 내지 150℃의 온도에서 건조되고, 700 내지 850℃에서 소성되며, 상기 발열층(200) 상면에 도포된 절연페이스트는 370 내지 500℃에서 소성되는 것을 특징으로 한다.
발열체 페이스트의 소성온도는 절연페이스트의 소성온도보다 높아 발열체 전극의 손상이 없으며, 이와 반대일 경우 발열체 페이스트와 절연페이스트의 열팽창 계수 및 수축률 차이에 의한 전극 크랙이 발생한다.
발열체 페이스트의 소성 온도가 700℃미만일 경우 부착력 및 높은 저항 발열 온도에 의한 전극 손상을 가져올 수 있다. 반면에 소성 온도가 850℃를 초과하는 경우 과소결에 의해 전극발열이 되지 않는 문제점이 발생한다.
또한 본 발명의 over-glaze페이스트에 사용되는 글라스 프릿은 발열 페이스트를 보호 및 외부와 전극을 절연시키는 역할을 하고 있다.
상기 글라스 프릿의 전위점은 370~500℃ 범위인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 400~470℃ 범위이다. 전위점이 370℃보다 낮으면 글라스 프릿의 열팽창 계수가 커지게 되어 기판과의 응력차이로 인한 크랙 및 접착력 저하된다. 한편 전위점이 500℃를 초과하게 되는 경우에는 글라스 프릿의 유동성이 저하되어 기판과의 접착강도가 저하된다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따르면, 상기 지지층(100)은 Lithium-aluminum silicate glass로 형성된다.
기존의 면상발열체는 주로 기판으로 스틸(Steel)이나 석영글라스, 알루미나 등을 사용하였으나 본 발명은 디자인 측면과 고온용 히터의 특성에 맞는 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹 글라스(SiO2, Al2O3, Li2O, TiO2 등 혼합조성물)를 사용하였다.
스틸(Steel)판은 300℃이상의 고온에 사용할 경우 열적변형이 생겨 직접 받침 열판으로 사용할 수 없고 주로 물과 접촉하는 히터판으로 사용하여 열적변형이 문제가 되지 않는 곳에 주로 사용했다.
그리고 알루미나는 300℃ 이상의 고온에서 사용은 할 수 있으나 열충격에 약하여 시간에 따른 온도변화속도가 아주 느려 급속한 온도상승이 필요한 곳에는 사용 할 수 없었다. 석영글라스는 불순물 함량이 매우 낮은 고순도 Silica 유리로 거의 100% SiO2로 조성된 유리라 빛의 투과성이 좋아 히터를 투명한 상태로 사용하여도 불편함이 없는 곳에 사용하였다. 즉 히터가 투명하면 불편하여 사용할 수 없는 곳에는 사용되지 않았다.
만약 석영글라스를 어떤 색상을 가지고자 한다면, 표면에 실크인쇄나 페인팅을 해야 하고 이런 경우에 불투명하고 색상이 아름답지 못하는 단점이 있다. 그리고 색상을 내기 위한 안료는 면상발열체의 소성과정(850℃내외)에서 타기에 색상은 사후의 인쇄나 페인팅의 문제가 있다. 따라서 면상발열체를 인쇄하는 면에는 색상처리를 할 수 없고 반대면에 처리해야 하는데 이면은 조리기구를 올려놓는 곳이라 긁힘에 의해 표면이 손상되어 디자인 측면이나 제품의 품질상 문제점을 안고 있다.
또한, 석영은 너무 비싸 대량의 일반 생활용품의 재료기판으로 사용하기에는 무리가 있다. 추가로 석영글라스 면상발열체가 주로 비노출 부위에 사용되었기에 석영글라스 면상발열체는 발열체를 보호하는 절연도포층이 없이 사용되었다.
이와 달리 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹 글라스는 구성하고 있는 물질의 특성에 의해 자연스럽게 반투명성의 특성을 가져 투명하면 불편한 곳의 용도로 사용할 수 있어서 디자인 측면에서 Ni-Cr히터의 상부 덮개로만 많이 사용되어 왔다. 그리고 여러 가지 물질로 배합된 합성제품이므로 가격 또한 석영글라스 보다 저렴하다는 상업적인 이유도 있었다. 그런데 세라믹글라스는 거의 100%의 SiO2로 구성된 석영글라스와 달리 여러 가지 물질이 배합된 제품이라 열적 특성이 다르다. 석영글라스의 열전도율이 1.4W/mK인데 반하여 Lithium aluminum silicate glass는 열전도율이 20%나 높은 1.7W/mK이라 면상발열체의 기판으로 유리한 측면을 가지고 있다. 그런데 어느 누구도 이 Lithium aluminum silicate glass라는 세라믹글라스를 면상발열체의 기판으로 사용하지 않았다. 기존의 석영글라스에 적용한 면상발열체는 Lithium aluminum silicate glass의 세라믹 글라스에 적용할 수 없었다. 석영글라스(0.4um/mK)와 Lithium aluminum silicate glass(1um/mK)의 열팽창율이 서로 다르기 때문이다. 본 발명은 오로지 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 합성세라믹글라스에 적합한 면상발열체를 개발한 것이다. 그리고 본 발명은 Lithium aluminum silicate glass에 면상발열체를 인쇄소성한 후 발열체를 보호하기 위하여 절연층을 Lithium aluminum silicate glass와 면상발열체의 특성을 모두 고려하여 새로이 개발한 것이다.
이하, 본 발명 면상 발열체를 실시 예를 통하여 보다 구체적으로 설명하고자 한다.
실시 예1)
상기 조성의 구성 성분들을 혼합하여 세라믹 글라스 히트용 전극 페이스트를 수득하였다. 조성물의 제조 과정은 먼저, 유기 바인더, 용매를 함께 혼합기에 넣어 교반을 통해 잘 용해시켜 비이클을 제조한다. 이어서, 금속 분말, 무기질계 바인더, 첨가제 및 비이클을 교반기(Planetary mixer)에 투입시켜 혼합, 교반한다. 혼합된 페이스트는 3-roll mill을 이용하여 기계적으로 혼합한다. 이어서 입경이 큰 입자 및 먼지등과 같은 불순물을 필터링을 통해서 제거하고, 페이스트 내의 기포를 제거하기 위해 탈포장치로 탈포를 함으로써 은 코팅 유리분말을 사용한 전도성 페이스트 조성물을 제조할 수 있다.
표 1
실시예1 비교예1 비교예2
Ag 중량부 40 55 40
Ag/Pd 중량부 15 20 30
글라스프릿 Tg(무기바인더) 10 10 10
패턴저항 60Ω 10Ω 120Ω
300℃온도상승시간 30sec 5min X
상기의 조성물은 에틸 셀롤로즈 5%중량부를 적용하여 하였고, 스크린 인쇄법으로 도막을 형성하였다. 도막을 150℃에서 10분간 건조한 후 850℃에서 10min 유지하여 소성을 행하였다.
얻어진 발열체 페이스트는 [표 1]에서 #1 같이 저항체 표면의 온도를 측정하였을 때 300℃로 발열될 때까지 온도 상승시간이 30초가 소요되었다. 비교예1, 2에서는 Ag 및 Ag/Pd분말의 중량부에 따라 저항특성이 저하 되었으며, 이에 따른 목표 도달온도 및 상승시간에 미달 되었다.
참고로, 본 발명을 통해 만들어진 페이스트 조성물을 Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹 글라스에 적용한 히터의 패튼은 열적특성을 고려하여 설계되어야 한다. 아래의 것은 이의 기술적 요인을 적용한 히터의 패튼으로 발열패튼의 폭과 여백의 간격을 균일하게 하였다.
실시 예2)
표 2
실시예2 비교예3 비교예4
B2O3 10 5 20
Zn0 13 10 14
SiO2 7 3 20
Al2O3 3 2 13
Bi2O3 67 80 33
SUM 100 100 100
Tg(℃) 420 302 498
연필경도 > 9H > 9H < 3H
저항 변화율 0% +20% 0%
상기와 같이 얻어진 over-graze 용 페이스는 발열체 전극 소성 후 전극 전면을 도포하였고, 150℃ 10분 건조 후 500℃ 30분간 소성 하였다.
실시예 2의 [표 2]와 같이Tg 420℃ 정도의 글라스 프릿의 연필경도 9H, 저항 변화율 0%특성을 나타내었고 비교예3, 4의 Tg온도 특성을 보이는 글라스 프릿은 소성 후 연필경도와 저항 변화율 특성이 저하되는 결과를 보여 over-graze 페이스트로서 이용할 수 없었다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 세라믹글래스를 이용한 면상발열체는 글라스 기판에 대한 접착 강도가 우수하고 단시간에 목표 온도상승이 가능하여 다양한 전기전자 제품 분야에서 스크린 인쇄형성법으로 유용하게 이용될 수 있으며, Lithium aluminum silicate glass로 대표되는 세라믹 글라스에 본 발명에서 조성된 발열페이스트와 Overglazer로 만들어진 면상발열체는 생활가전 및 산업용 히터로 투명함에 따른 불편함이 없이 빠른 온도상승을 요하는 용도로 다양하게 사용할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 첨부된 도면에 도시된 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 전원을 공급받아 발열되는 면상발열체를 구성함에 있어서,
    세라믹글래스로 형성된 지지층과;
    Ag분말 10 내지 50 중량%, Ag-Pd계 분말 2 내지 30 중량%, 글래스 프릿(glass frit) 10 내지 25 중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 발열페이스트를 상기 지지층의 상면에 인쇄하고 건조, 소성시켜 형성되며, 소정의 전원을 공급받아 발열되는 발열층;
    전위점(轉位點) 370 내지 500℃ 범위의 글래스 프릿이 60 내지 70중량%, 유기바인더 및 용제로 조성된 절연페이스트를 상기 발열층 상면에 도포하고 건조, 소성시켜 형성되며, 상기 발열층의 절연과 산화방지를 위해 형성되는 절연층;을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 발열페이스트의 Ag분말은 평균입경이 0.1 내지 6㎛이며, Ag-Pd계 분말의 평균입경은 0.5 내지 2㎛인 것을 특징으로 하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 글래스 프릿은 산화물 환산 표기로 나타날 때, Bismuth(III) oxide (Bi2O3) 35 내지 80 중량%, Boron trioxide(B2O3) 및 Silicon dioxide(SiO2) 5 내지 20 중량%, Zinc oxide(ZnO) 2 내지 30 중량%, Aluminium oxide(Al2O3) 3 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 지지층의 상면에 인쇄된 발열페이스트는 130 내지 150℃의 온도에서 건조되고, 700 내지 850℃에서 소성되며,
    상기 발열층 상면에 도포된 절연페이스트는 370 내지 500℃에서 소성되는 것을 특징으로 하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 지지층은 Lithium-aluminum silicate glass로 형성된 것을 특징으로 하는 세라믹글래스를 이용한 면상발열체.
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