WO2011036730A1 - 金属塩含有組成物、基板、基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒と、
を含有する金属塩含有組成物であって、
金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、
水分含有量が0.05重量%以上であり、
基板上に塗布して焼成することにより金属酸化物薄膜を形成するために用いる、金属塩含有組成物に関する。
金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒とを含有し、
金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、水分含有量が0.05重量%以上である溶液を基板表面に塗布し、100℃以上250℃以下の温度で加熱乾燥することにより得られる、金属複合体膜を表面に形成した基板に関する。
金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒とを含有し、金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、水分含有量が0.05重量%以上である溶液を基板表面に塗布する塗布工程と、
100℃以上250℃以下の温度で前記溶液を加熱乾燥する一次加熱工程と、
一次加熱工程後の基板をさらに400℃以上の温度で加熱する二次加熱工程と、
を有する金属酸化薄膜を表面に形成した基板の製造方法に関する。
金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒とを含有し、
金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、水分含有量が0.05重量%以上である溶液を基板表面に塗布し、100℃以上250℃以下の温度で加熱乾燥することにより得られる、金属複合体膜を表面に形成した基板を、さらに400℃以上の温度で加熱することにより得られる、金属酸化物膜を表面に形成した基板に関する。
硝酸亜鉛六水和物 0.8924g(0.003mol)、マレイン酸 0.5221g(0.0045mol)、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール(MMB、製品名ソルフィットファイングレード、クラレ(株)製) 7.96gを混合し、超音波バスで10~30分間超音波処理して金属塩の含有量が0.3mol/Lの溶液(金属塩含有組成物)を調製し、その性状を確認した。
金属塩、多価カルボン酸、モル比、溶媒を変え、実施例1と同様の操作を行った。また、一次加熱後及び二次加熱後に基板表面の外観観察を行った。実施例1~46の組成及び観察結果を、表1に示す。
金属塩として硝酸亜鉛を使用し、カルボン酸等の種類や使用量を変え、実施例1と同様の操作を行った。また、実施例1と同様の観察を行った。その結果を、表2に示す。なお、基板表面に形成される金属複合体薄膜及び金属酸化物薄膜の膜厚は、0.05μm以上1μm以下の範囲であった。
ここで、硝酸亜鉛六水和物 0.8924g(0.003mol)、マレイン酸 0.5221g(0.0045mol)、メタノール 7 g、水1gを混合し、超音波バスで10~30分間処理することにより溶解させた。その後、溶媒を蒸発させることで淡白色の粉体が得られた。この粉体を150℃で10分間加熱すると、粉体の色が黄色~茶色に変色した。
実施例1で作製した基板の、一次加熱後の基板表面(塗布液をスピンコートした面)の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を、図1に示す。また、比較例1、4、5で作製した基板の、一次加熱後の基板表面(塗布液をスピンコートした面)のSEM写真を、それぞれ図2、3、4に示す。
二次加熱は、400℃以上の温度とする必要があり、上記実施例では500℃とした。二次加熱の上限温度は基板の耐熱温度によって決めることが好ましい。例えば、スライドグラスより耐熱温度が低い基板であれば400℃に近い温度で二次加熱することが好ましく、逆にスライドグラスよりも耐熱温度が高い基板であれば、基板の耐熱温度に近い高温で二次加熱することが可能である。
[比較例14]
調製した溶液を、スライドガラス上にスピンコートした後、送風乾燥炉にて150℃×10分間加熱することなく、電気マッフル炉で500℃×30分間空気中で基板を加熱(焼成)した以外は、すべて実施例1と同様の操作を行い、基板表面に形成された金属酸化物薄膜の外観を観察した。すなわち、実施例1において一次加熱を省略して基板上に金属酸化物薄膜を形成させた。
[比較例15]
水分含有量を0.03重量%とした以外は、すべて実施例1と同様の操作を行った。また、実施例1と同様の外観観察及びSEM写真撮影を行った。外観を観察したところ、ある程度均一であったが、SEM写真を見ると、細かいクラックが全面に発生していることが確認された。なお、比較例15の基板表面(塗布液をスピンコートした面)のSEM写真を、図10に示す。
Claims (16)
- 金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒と、
を含有する金属塩含有組成物であって、
金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、
水分含有量が0.05重量%以上であり、
基板上に塗布して焼成することにより金属酸化物薄膜を形成するために用いる、金属塩含有組成物。 - 前記金属塩がMg、Ca、Sr、Ba、Y、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、W、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Al、Ga、In、Sn及びSbからなる群より選択される1種以上の塩である請求項1に記載の金属塩含有組成物。
- 前記金属塩が硝酸塩、硫酸塩、カルボン酸塩、ハロゲン化物、アルコキシド及びアセチルアセトン塩からなる群から選択される1種以上の金属塩である請求項1に記載の金属塩含有組成物。
- 前記多価カルボン酸がマレイン酸、シトラコン酸、フタル酸及びトリメリット酸からなる群より選択される1種以上である請求項1に記載の金属塩含有組成物。
- 前記金属塩の含有量が0.005mol/L以上1mol/L以下である請求項1に記載の金属塩含有組成物。
- 金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒とを含有し、
金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、水分含有量が0.05重量%以上である溶液を基板表面に塗布し、100℃以上250℃以下の温度で加熱乾燥することにより得られる、金属複合体膜を表面に形成した基板。 - 前記金属塩がMg、Ca、Sr、Ba、Y、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、W、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Al、Ga、In、Sn及びSbからなる群より選択される1種以上の塩である請求項6に記載の基板。
- 前記金属塩が硝酸塩、硫酸塩、カルボン酸塩、ハロゲン化物、アルコキシド及びアセチルアセトン塩からなる群から選択される1種以上の金属塩である請求項6に記載の基板。
- 前記多価カルボン酸がマレイン酸、シトラコン酸、フタル酸及びトリメリット酸からなる群より選択される1種以上である請求項6に記載の基板。
- 前記金属塩の含有量が0.005mol/L以上1mol/L以下である請求項6に記載の基板。
- 請求項6に記載の基板を、さらに400℃以上の温度で加熱することにより得られる、金属酸化物膜を表面に形成した基板。
- 金属塩と、
-C(COOH)=C(COOH)-のシス型構造を有する多価カルボン酸と、
溶媒とを含有し、金属塩に対する多価カルボン酸のモル比が0.5以上4.0以下であり、水分含有量が0.05重量%以上である溶液を基板表面に塗布する塗布工程と、
100℃以上250℃以下の温度で前記溶液を加熱乾燥する一次加熱工程と、
一次加熱工程後の基板をさらに400℃以上の温度で加熱する二次加熱工程と、
を有する金属酸化薄膜を表面に形成した基板の製造方法。 - 前記金属塩がMg、Ca、Sr、Ba、Y、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、W、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Al、Ga、In、Sn及びSbからなる群より選択される1種以上の塩である請求項12に記載の基板の製造方法。
- 前記金属塩が硝酸塩、硫酸塩、カルボン酸塩、ハロゲン化物、アルコキシド及びアセチルアセトン塩からなる群から選択される1種以上の金属塩である請求項12に記載の基板の製造方法。
- 前記多価カルボン酸がマレイン酸、シトラコン酸、フタル酸及びトリメリット酸からなる群より選択される1種以上である請求項12に記載の基板の製造方法。
- 前記溶液における前記金属塩の含有量が0.005mol/L以上1mol/L以下である請求項12に記載の基板の製造方法。
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