JPH0912976A - 誘電体保護膜形成用ペースト - Google Patents
誘電体保護膜形成用ペーストInfo
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- JPH0912976A JPH0912976A JP7168515A JP16851595A JPH0912976A JP H0912976 A JPH0912976 A JP H0912976A JP 7168515 A JP7168515 A JP 7168515A JP 16851595 A JP16851595 A JP 16851595A JP H0912976 A JPH0912976 A JP H0912976A
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- protective film
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＰＤＰの誘電体保護膜を塗布加熱分解法によ
り形成するためのペーストとしてゲル化しにくいペース
トを提供する。 【構成】 ＰＤＰの誘電体保護膜形成用ペーストとし
て、気相法により形成したＭｇＯ粒子と焼成によりＭｇ
Ｏバインダーを生じるＭｇＯ前駆体とを含有するペース
トを調製する。この際、ＭｇＯ前駆体として、Ｍｇアル
コラート：Ｍｇ（ＯＲ2 ）2 と無水カルボン酸とを反応
させて生成したモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩：Ｍｇ
（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 を、用いる。 【化１】
り形成するためのペーストとしてゲル化しにくいペース
トを提供する。 【構成】 ＰＤＰの誘電体保護膜形成用ペーストとし
て、気相法により形成したＭｇＯ粒子と焼成によりＭｇ
Ｏバインダーを生じるＭｇＯ前駆体とを含有するペース
トを調製する。この際、ＭｇＯ前駆体として、Ｍｇアル
コラート：Ｍｇ（ＯＲ2 ）2 と無水カルボン酸とを反応
させて生成したモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩：Ｍｇ
（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 を、用いる。 【化１】
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、例えばプラズマディ
スプレイパネルの誘電体保護膜を形成する場合に、塗布
熱分解法により誘電体保護膜を形成するために用いるペ
ーストに関する。
スプレイパネルの誘電体保護膜を形成する場合に、塗布
熱分解法により誘電体保護膜を形成するために用いるペ
ーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、直流型及び交流型のプラズマ
ディスプレイパネル（以下、ＰＤＰ）において、放電の
ための電極を誘電体で覆い、さらに放電による誘電体の
損傷を防止するために、誘電体表面を誘電体保護膜で覆
うことが行なわれている。
ディスプレイパネル（以下、ＰＤＰ）において、放電の
ための電極を誘電体で覆い、さらに放電による誘電体の
損傷を防止するために、誘電体表面を誘電体保護膜で覆
うことが行なわれている。
【０００３】高価で複雑な装置の必要がなくしかも簡単
な工程で誘電体保護膜を形成できる方法として、塗布熱
分解法がある。その一つとして例えば特開平６−１６２
９２０号公報に開示されているように、アルカリ土類金
属含有の金属アルコキシドを、誘電体表面に塗布して乾
燥させ然る後３００〜７００℃で熱分解（或は焼成）す
ることによって、アルカリ土類金属酸化物から成る誘電
体保護膜を形成する方法がある。
な工程で誘電体保護膜を形成できる方法として、塗布熱
分解法がある。その一つとして例えば特開平６−１６２
９２０号公報に開示されているように、アルカリ土類金
属含有の金属アルコキシドを、誘電体表面に塗布して乾
燥させ然る後３００〜７００℃で熱分解（或は焼成）す
ることによって、アルカリ土類金属酸化物から成る誘電
体保護膜を形成する方法がある。
【０００４】アルカリ土類金属酸化物から成る誘電体保
護膜は、ＰＤＰパネル特性の向上、例えば放電開始電圧
及び放電維持電圧の低減を図れるという利点がある。
護膜は、ＰＤＰパネル特性の向上、例えば放電開始電圧
及び放電維持電圧の低減を図れるという利点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述した
従来技術において誘電体保護膜の形成に用いる金属アル
コキシドはゲル化し易く、従って金属アルコキシドの生
成過程中或は生成終了後にゲル化して、金属アルコキシ
ドの印刷がしにくくなる。
従来技術において誘電体保護膜の形成に用いる金属アル
コキシドはゲル化し易く、従って金属アルコキシドの生
成過程中或は生成終了後にゲル化して、金属アルコキシ
ドの印刷がしにくくなる。
【０００６】この発明の目的は、例えばＰＤＰパネル特
性の向上に適したＭｇＯ誘電体保護膜を形成できしかも
ゲル化しにくい誘電体保護膜形成用ペーストを提供する
ことにある。
性の向上に適したＭｇＯ誘電体保護膜を形成できしかも
ゲル化しにくい誘電体保護膜形成用ペーストを提供する
ことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】この目的を達成
するため、請求項１の発明の誘電体保護膜形成用ペース
トは、ＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子と焼成に
よりＭｇＯバインダーを生じるＭｇＯ前駆体と有機物か
ら成る添加剤とを含有して成る誘電体保護膜形成用ペー
ストにおいて、ＭｇＯ前駆体を、モノエステル２塩基酸
Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 （但し、Ｒ1
はアルキレン基又はアルキリデン基、Ｒ2 はアルキル基
を表す）としたことを特徴とする。添加剤としては、ペ
ーストの調製に通常用いられる添加剤例えば増粘剤及び
有機溶媒、或はこれらに加え消泡剤が用いられる。
するため、請求項１の発明の誘電体保護膜形成用ペース
トは、ＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子と焼成に
よりＭｇＯバインダーを生じるＭｇＯ前駆体と有機物か
ら成る添加剤とを含有して成る誘電体保護膜形成用ペー
ストにおいて、ＭｇＯ前駆体を、モノエステル２塩基酸
Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 （但し、Ｒ1
はアルキレン基又はアルキリデン基、Ｒ2 はアルキル基
を表す）としたことを特徴とする。添加剤としては、ペ
ーストの調製に通常用いられる添加剤例えば増粘剤及び
有機溶媒、或はこれらに加え消泡剤が用いられる。
【０００８】請求項１の発明によれば、ＭｇＯ前駆体及
び添加剤はそれぞれ有機物であり、これらの有機成分
は、ペーストを乾燥或は焼成させた際に気化して雰囲気
中へと散逸する。そしてＭｇＯ前駆体はペーストの焼成
によりＭｇと有機成分とに熱分解し、この熱分解された
Ｍｇの酸化によりバインダーとなるＭｇＯが生成され
る。従ってＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子とＭ
ｇＯバインダーとから成る誘電体保護膜を形成でき、こ
の誘電体保護膜はＭｇＯを主成分としているので、ＰＤ
Ｐのパネル特性例えば放電開始電圧、放電維持電圧或は
発光効率として、実用上望まれる特性を得るのに適して
いる。
び添加剤はそれぞれ有機物であり、これらの有機成分
は、ペーストを乾燥或は焼成させた際に気化して雰囲気
中へと散逸する。そしてＭｇＯ前駆体はペーストの焼成
によりＭｇと有機成分とに熱分解し、この熱分解された
Ｍｇの酸化によりバインダーとなるＭｇＯが生成され
る。従ってＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子とＭ
ｇＯバインダーとから成る誘電体保護膜を形成でき、こ
の誘電体保護膜はＭｇＯを主成分としているので、ＰＤ
Ｐのパネル特性例えば放電開始電圧、放電維持電圧或は
発光効率として、実用上望まれる特性を得るのに適して
いる。
【０００９】さらに請求項１の発明によれば、加水分解
によるゲル化を生じにくいモノエステル２塩基酸Ｍｇ塩
Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 を、ＭｇＯ前駆体と
したので、ゲル化しにくいペーストを得ることができ
る。
によるゲル化を生じにくいモノエステル２塩基酸Ｍｇ塩
Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 を、ＭｇＯ前駆体と
したので、ゲル化しにくいペーストを得ることができ
る。
【００１０】またＰＤＰのパネル特性をより実用に適し
たものとするためには、結晶性の良好な（すなわち非晶
質部分の少ない）誘電体保護膜を形成することが望まれ
る。このためにはＭｇＯ粒子を用い、このＭｇＯ粒子を
種結晶としてＭｇＯバインダーを結晶成長させるのが好
ましい。
たものとするためには、結晶性の良好な（すなわち非晶
質部分の少ない）誘電体保護膜を形成することが望まれ
る。このためにはＭｇＯ粒子を用い、このＭｇＯ粒子を
種結晶としてＭｇＯバインダーを結晶成長させるのが好
ましい。
【００１１】ＭｇＯ粒子のなかでも気相法により形成し
たＭｇＯ粒子を用いるのが特に好適である。気相法によ
り形成したＭｇＯ粒子は、純度が高く結晶性が良好であ
りしかも粒子表面が比較的に平滑であるという特性を有
し、このような特性を有するＭｇＯ粒子を種結晶とし
て、ＭｇＯバインダーを結晶成長させることにより、よ
り良好な結晶性を有するＭｇＯバインダーを得ることが
できる。
たＭｇＯ粒子を用いるのが特に好適である。気相法によ
り形成したＭｇＯ粒子は、純度が高く結晶性が良好であ
りしかも粒子表面が比較的に平滑であるという特性を有
し、このような特性を有するＭｇＯ粒子を種結晶とし
て、ＭｇＯバインダーを結晶成長させることにより、よ
り良好な結晶性を有するＭｇＯバインダーを得ることが
できる。
【００１２】
【実施例】この実施例の誘電体保護膜形成用ペースト
は、ＡＣ−ＰＤＰの誘電体保護膜をスクリーン印刷法に
より形成するためのものであって、ＭｇＯ又はＭｇ（Ｏ
Ｈ）2 から成る粒子と焼成によりＭｇＯバインダーを生
じるＭｇＯ前駆体と有機物から成る添加剤とを含有して
成る。
は、ＡＣ−ＰＤＰの誘電体保護膜をスクリーン印刷法に
より形成するためのものであって、ＭｇＯ又はＭｇ（Ｏ
Ｈ）2 から成る粒子と焼成によりＭｇＯバインダーを生
じるＭｇＯ前駆体と有機物から成る添加剤とを含有して
成る。
【００１３】粒子としては、気相法により形成した高純
度ＭｇＯ微粉末（宇部興産社製、粒径１０００Å）を用
いる。また添加剤としては、スクリーン印刷用ペースト
に添加される材料が用いられ、ここでは増粘剤（有機バ
インダーとも称す）及び有機溶媒を添加剤としてペース
ト中に混合する。増粘剤は、ペースト印刷パターンの形
状を保持し或はペースト印刷パターンの下地への付着を
保持するためのものである。増粘剤には例えばセルロー
ス系、ポリエステル系、ポリアクリル系、ポリビニル
系、或はポリエーテル系の樹脂を、有機溶媒には例えば
アルコール系、エステル系、ケトン系、或はエーテル系
の溶媒を用いる。
度ＭｇＯ微粉末（宇部興産社製、粒径１０００Å）を用
いる。また添加剤としては、スクリーン印刷用ペースト
に添加される材料が用いられ、ここでは増粘剤（有機バ
インダーとも称す）及び有機溶媒を添加剤としてペース
ト中に混合する。増粘剤は、ペースト印刷パターンの形
状を保持し或はペースト印刷パターンの下地への付着を
保持するためのものである。増粘剤には例えばセルロー
ス系、ポリエステル系、ポリアクリル系、ポリビニル
系、或はポリエーテル系の樹脂を、有機溶媒には例えば
アルコール系、エステル系、ケトン系、或はエーテル系
の溶媒を用いる。
【００１４】ＭｇＯ前駆体は、焼成によりＭｇＯバイン
ダーを生じる。ＭｇＯバインダーはＭｇＯ粒子をつなぎ
とめる役割を果たす。ＭｇＯ前駆体としては、下記
（１）〜（３）の観点から、モノエステル２塩基酸Ｍｇ
塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2）2 （但し、Ｒ1 はア
ルキレン基又はアルキリデン基、Ｒ2 はアルキル基を表
す）を用いる。
ダーを生じる。ＭｇＯバインダーはＭｇＯ粒子をつなぎ
とめる役割を果たす。ＭｇＯ前駆体としては、下記
（１）〜（３）の観点から、モノエステル２塩基酸Ｍｇ
塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2）2 （但し、Ｒ1 はア
ルキレン基又はアルキリデン基、Ｒ2 はアルキル基を表
す）を用いる。
【００１５】（１）６００℃以下の焼成温度でＭｇＯを
生じるＭｇＯ前駆体であること（ＰＤＰの製造に用いる
ガラス基板の変形や変質を防止するためには６００℃以
下の焼成温度が好ましい）。（２）ペースト調製中や印
刷前後において、空気中の水分を取り込み、加水分解に
よる変質を起こさないＭｇＯ前駆体であること（ＭｇＯ
前駆体が加水分解によりＭｇ（ＯＨ）2 を生じると、６
５０℃程度の焼成温度では、ＰＤＰのパネル特性として
望ましい特性が得られるＭｇＯバインダーを得ることが
難しくなる）。（３）ＭｇＯバインダーの純度を上げる
ため、増粘剤には、焼成により容易に燃焼気化する有機
樹脂例えばセルロース系、ポリエステル系、ポリアクリ
ル系、ポリメタクリル系、ポリビニル系或はポリエーテ
ル系の樹脂が一般に用いられるが、これら種々の増粘剤
を溶解させる溶媒に対して共通の溶解性を呈するＭｇＯ
前駆体であること。燃焼気化し易い樹脂としては、ここ
に例示したセルロース系等の樹脂のように、ポリマー構
造中にＯを含有したものが好ましいが、Ｏを含有した樹
脂は、極性が高いので炭化水素系溶媒よりも、酸素を含
有したアルコール系、エステル系、ケトン系、エーテル
系の極性溶媒に解けやすい。従ってこれら極性溶媒に解
け易いＭｇＯ前駆体が望まれる。
生じるＭｇＯ前駆体であること（ＰＤＰの製造に用いる
ガラス基板の変形や変質を防止するためには６００℃以
下の焼成温度が好ましい）。（２）ペースト調製中や印
刷前後において、空気中の水分を取り込み、加水分解に
よる変質を起こさないＭｇＯ前駆体であること（ＭｇＯ
前駆体が加水分解によりＭｇ（ＯＨ）2 を生じると、６
５０℃程度の焼成温度では、ＰＤＰのパネル特性として
望ましい特性が得られるＭｇＯバインダーを得ることが
難しくなる）。（３）ＭｇＯバインダーの純度を上げる
ため、増粘剤には、焼成により容易に燃焼気化する有機
樹脂例えばセルロース系、ポリエステル系、ポリアクリ
ル系、ポリメタクリル系、ポリビニル系或はポリエーテ
ル系の樹脂が一般に用いられるが、これら種々の増粘剤
を溶解させる溶媒に対して共通の溶解性を呈するＭｇＯ
前駆体であること。燃焼気化し易い樹脂としては、ここ
に例示したセルロース系等の樹脂のように、ポリマー構
造中にＯを含有したものが好ましいが、Ｏを含有した樹
脂は、極性が高いので炭化水素系溶媒よりも、酸素を含
有したアルコール系、エステル系、ケトン系、エーテル
系の極性溶媒に解けやすい。従ってこれら極性溶媒に解
け易いＭｇＯ前駆体が望まれる。
【００１６】上記（１）〜（３）の要求を満たすＭｇＯ
前駆体として、Ｍｇアルコラート（Ｍｇ（ＯＲ3 ）2 ）
及びＭｇカルボン酸化合物（Ｍｇ（ＯＯＣＲ4 ）2 ）を
挙げることができる。但し、Ｒ3 、Ｒ4 はアルキル基を
表す。
前駆体として、Ｍｇアルコラート（Ｍｇ（ＯＲ3 ）2 ）
及びＭｇカルボン酸化合物（Ｍｇ（ＯＯＣＲ4 ）2 ）を
挙げることができる。但し、Ｒ3 、Ｒ4 はアルキル基を
表す。
【００１７】しかしながらＭｇアルコラートは、Ｍｇ−
Ｏ−結合のイオン結合性が高いためか固体状態をとりや
すい、各種有機溶媒に対する溶解性が低い、さらには加
水分解性が高いといった欠点を有する。加水分解性につ
いては、Ｍｇ（ＯＲ3 ）2 ＋Ｈ2 Ｏ→Ｍｇ（ＯＨ）2 ＋
Ｒ3 ＯＨの如く、空気中の水分と反応してＭｇ（ＯＨ）
2 を生成、析出し易く、従ってＭｇアルコラートをＭｇ
Ｏ前駆体とした場合、実用上望まれるＰＤＰパネル特性
を得るのに適したＭｇＯ結晶を生成することが難しい。
Ｏ−結合のイオン結合性が高いためか固体状態をとりや
すい、各種有機溶媒に対する溶解性が低い、さらには加
水分解性が高いといった欠点を有する。加水分解性につ
いては、Ｍｇ（ＯＲ3 ）2 ＋Ｈ2 Ｏ→Ｍｇ（ＯＨ）2 ＋
Ｒ3 ＯＨの如く、空気中の水分と反応してＭｇ（ＯＨ）
2 を生成、析出し易く、従ってＭｇアルコラートをＭｇ
Ｏ前駆体とした場合、実用上望まれるＰＤＰパネル特性
を得るのに適したＭｇＯ結晶を生成することが難しい。
【００１８】またＭｇカルボン酸化合物は加水分解性が
少ないが、Ｍｇカルボン酸化合物のうち、アルキル基Ｒ
4 が短く結晶水を持ち易いものは、有機溶媒に対する溶
解性が限られ、焼成途中にＭｇ（ＯＨ）2 を生成し易い
傾向がある。さらにＭｇカルボン酸化合物のうち、アル
キル基Ｒ4 が長いもの、すなわちＭｇセッケン化合物
は、極性溶媒に対して溶け難くなる。
少ないが、Ｍｇカルボン酸化合物のうち、アルキル基Ｒ
4 が短く結晶水を持ち易いものは、有機溶媒に対する溶
解性が限られ、焼成途中にＭｇ（ＯＨ）2 を生成し易い
傾向がある。さらにＭｇカルボン酸化合物のうち、アル
キル基Ｒ4 が長いもの、すなわちＭｇセッケン化合物
は、極性溶媒に対して溶け難くなる。
【００１９】このように鋭意追求の結果、上記（１）〜
（３）の条件を満たすＭｇＯ前駆体として、モノエステ
ル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 特
にカルボン酸或は無水カルボン酸を用いて合成したモノ
エステルカルボン酸Ｍｇ塩が、有効であることを見出し
た。
（３）の条件を満たすＭｇＯ前駆体として、モノエステ
ル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 特
にカルボン酸或は無水カルボン酸を用いて合成したモノ
エステルカルボン酸Ｍｇ塩が、有効であることを見出し
た。
【００２０】次にモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の具体
的な製造方法について説明する。 （ａ）カルボン酸（塩基度２）を用いたモノエステルカ
ルボン酸Ｍｇ塩の合成。
的な製造方法について説明する。 （ａ）カルボン酸（塩基度２）を用いたモノエステルカ
ルボン酸Ｍｇ塩の合成。
【００２１】下記反応式の如く、Ｍｇ化合物例えばＭｇ
Ｏ、ＭｇＣＯ3 或はＭｇ（ＯＲ3 ）2 と、モノエステル
カルボン酸 ＨＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 とを反応させて、
モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯ
ＯＲ2 ）2 を合成する。
Ｏ、ＭｇＣＯ3 或はＭｇ（ＯＲ3 ）2 と、モノエステル
カルボン酸 ＨＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 とを反応させて、
モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯ
ＯＲ2 ）2 を合成する。
【００２２】 Ｍｇ化合物＋ＨＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 →Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 モノエステルカルボン酸としては、例えば、カルボン酸
（塩基度２）とアルコールとを反応させて合成したもの
を用いる。この際、カルボン酸（塩基度２）には、シュ
ウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、マ
レイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、α−メチルコハ
ク酸、α−メチルグルタル酸、α，α−ジメチルグルタ
ル酸、トリメチルグルタル酸或はそのほかのものを用い
ることができる。またアルコールには、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルア
ルコール或はそのほかのものを用いることができる。
（塩基度２）とアルコールとを反応させて合成したもの
を用いる。この際、カルボン酸（塩基度２）には、シュ
ウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、マ
レイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、α−メチルコハ
ク酸、α−メチルグルタル酸、α，α−ジメチルグルタ
ル酸、トリメチルグルタル酸或はそのほかのものを用い
ることができる。またアルコールには、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルア
ルコール或はそのほかのものを用いることができる。
【００２３】（ｂ）無水カルボン酸（塩基度２）を用い
たモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の合成。
たモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の合成。
【００２４】下記反応式の如く、Ｍｇ化合物例えばＭｇ
アルコラート Ｍｇ（ＯＲ2 ）2 と無水カルボン酸（塩
基度２）とを反応させて、モノエステルカルボン酸Ｍｇ
塩Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 を合成する。
アルコラート Ｍｇ（ＯＲ2 ）2 と無水カルボン酸（塩
基度２）とを反応させて、モノエステルカルボン酸Ｍｇ
塩Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2 ）2 を合成する。
【００２５】
【化１】
【００２６】Ｍｇアルコラート Ｍｇ（ＯＲ2 ）2 とし
ては、Ｍｇ（ＯＣＨ3 ）2 、Ｍｇ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 、Ｍ
ｇ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 、Ｍｇ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 或はそのほ
かのものを用いることができる。
ては、Ｍｇ（ＯＣＨ3 ）2 、Ｍｇ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 、Ｍ
ｇ（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 、Ｍｇ（ＯＣ4 Ｈ9 ）2 或はそのほ
かのものを用いることができる。
【００２７】また無水カルボン酸としては、無水マレイ
ン酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸、無水コハク
酸、無水メチルコハク酸、無水グルタル酸、無水α−メ
チルグルタル酸、無水α，α−ジメチルグルタル酸、無
水トリメチルコハク酸、或はそのほかを用いることがで
きる。
ン酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸、無水コハク
酸、無水メチルコハク酸、無水グルタル酸、無水α−メ
チルグルタル酸、無水α，α−ジメチルグルタル酸、無
水トリメチルコハク酸、或はそのほかを用いることがで
きる。
【００２８】
【化２】
【００２９】上記（ａ）及び（ｂ）のいずれの場合も、
モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の合成時に用いる合成用
溶媒には水素活性基を有さない溶媒例えばエステル系、
ケトン系、エーテル系の溶媒を用いる。モノエステルカ
ルボン酸Ｍｇ塩の合成終了後は、水素活性基を有する溶
媒例えばアルコール系溶媒を用いても構わない。
モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の合成時に用いる合成用
溶媒には水素活性基を有さない溶媒例えばエステル系、
ケトン系、エーテル系の溶媒を用いる。モノエステルカ
ルボン酸Ｍｇ塩の合成終了後は、水素活性基を有する溶
媒例えばアルコール系溶媒を用いても構わない。
【００３０】この実施例の誘電体保護膜形成用ペースト
１を用いて誘電体保護膜を形成したＡＣ−ＰＤＰにつ
き、パネル特性を実験的に調べたので、その点につき説
明する。ここで用いたペースト１は、以下のように作成
した。
１を用いて誘電体保護膜を形成したＡＣ−ＰＤＰにつ
き、パネル特性を実験的に調べたので、その点につき説
明する。ここで用いたペースト１は、以下のように作成
した。
【００３１】まずＭｇＯ前駆体として、無水マレイン酸
を用いて合成したモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩を次の
ように作成する。
を用いて合成したモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩を次の
ように作成する。
【００３２】（ｉ）水素活性基を有さない合成用溶媒ジ
エチレングリコールジエチルエーテル ４００ｇと無水
マレイン酸 １９６．１２ｇ（２．０ｍｏｌ）とを、５
０〜６０℃で加温し、混合溶解しておく。
エチレングリコールジエチルエーテル ４００ｇと無水
マレイン酸 １９６．１２ｇ（２．０ｍｏｌ）とを、５
０〜６０℃で加温し、混合溶解しておく。
【００３３】（ii）次にＭｇアルコラート Ｍｇ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 １１４．３ｇ（１．０ｍｏｌ）を、（ｉ）
で作成した混合液中へ徐々に加えて、無水マレイン酸と
Ｍｇアルコラートとを７０℃位で反応させ、モノエステ
ルカルボン酸Ｍｇ塩を合成する。
2 Ｈ5 ）2 １１４．３ｇ（１．０ｍｏｌ）を、（ｉ）
で作成した混合液中へ徐々に加えて、無水マレイン酸と
Ｍｇアルコラートとを７０℃位で反応させ、モノエステ
ルカルボン酸Ｍｇ塩を合成する。
【００３４】（iii)反応終了後、８０℃で６０分間加熱
してモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の合成を完結させ
る。
してモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩の合成を完結させ
る。
【００３５】（iv）次に室温近くまで（５０℃以下）冷
却したところへ、ペースト調製用溶媒ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル ２００ｇを加え、均一攪拌を
行う。
却したところへ、ペースト調製用溶媒ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル ２００ｇを加え、均一攪拌を
行う。
【００３６】上記（ｉ）〜（iv）の操作により、下記の
反応式に従って、モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩及び溶
媒の混合液Ａを得ることができる。この混合液Ａ１００
重量％に対しＭｇＯバインダー４．４３重量％を生ずる
モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩を、当該混合液Ａは含有
する。
反応式に従って、モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩及び溶
媒の混合液Ａを得ることができる。この混合液Ａ１００
重量％に対しＭｇＯバインダー４．４３重量％を生ずる
モノエステルカルボン酸Ｍｇ塩を、当該混合液Ａは含有
する。
【００３７】
【化３】
【００３８】次に、気相法により形成したＭｇＯ微粉末
（宇部興産社製）２５重量％、上記混合液Ａ２５重量
％、エチルセルロース５重量％、ジエチレングリコール
モノブチルエーテル４５重量％を、３本ロールミルで混
合して、誘電体保護膜形成用ペースト１を得る。
（宇部興産社製）２５重量％、上記混合液Ａ２５重量
％、エチルセルロース５重量％、ジエチレングリコール
モノブチルエーテル４５重量％を、３本ロールミルで混
合して、誘電体保護膜形成用ペースト１を得る。
【００３９】図１に、このペースト１を用いて作成した
ＡＣ−ＰＤＰの構造を概略的に斜視図で示す。同図に示
すＡＣ−ＰＤＰ１０は面放電型のＰＤＰであって、この
ＰＤＰ１０の背面板１２上には、表示電極１４、誘電体
１６及び誘電体保護膜１８を順次に形成してある。表示
電極１４はＡｕペースト（エヌ・イー ケムキャット社
製 Ａ−４６１５）を用いて形成したＡｕ厚膜、誘電体
１６は誘電体ペースト（奥野製薬工業社製 Ｇ−０４９
６）を用いて形成した誘電体厚膜、誘電体保護膜１８
は、上述したペースト１により形成したＭｇＯ膜であ
る。
ＡＣ−ＰＤＰの構造を概略的に斜視図で示す。同図に示
すＡＣ−ＰＤＰ１０は面放電型のＰＤＰであって、この
ＰＤＰ１０の背面板１２上には、表示電極１４、誘電体
１６及び誘電体保護膜１８を順次に形成してある。表示
電極１４はＡｕペースト（エヌ・イー ケムキャット社
製 Ａ−４６１５）を用いて形成したＡｕ厚膜、誘電体
１６は誘電体ペースト（奥野製薬工業社製 Ｇ−０４９
６）を用いて形成した誘電体厚膜、誘電体保護膜１８
は、上述したペースト１により形成したＭｇＯ膜であ
る。
【００４０】またＰＤＰ１０の前面板２０上には、蛍光
体層２２及び隔壁（図示せず）を順次に形成してある。
蛍光体層２２はＺｎ2 ＳｉＯ4 ：Ｍｎを含有する蛍光体
ペースト（化成オプトニクス社製 Ｐ１−Ｇ１）を用い
て形成した緑色蛍光体層、隔壁は誘電体ペースト（デュ
ポン社製 ９７４１）を用いて形成した誘電体厚膜であ
る。
体層２２及び隔壁（図示せず）を順次に形成してある。
蛍光体層２２はＺｎ2 ＳｉＯ4 ：Ｍｎを含有する蛍光体
ペースト（化成オプトニクス社製 Ｐ１−Ｇ１）を用い
て形成した緑色蛍光体層、隔壁は誘電体ペースト（デュ
ポン社製 ９７４１）を用いて形成した誘電体厚膜であ
る。
【００４１】そしてこれら背面板１２及び前面板２０の
間の放電空間２４に、放電ガスとしてＨｅ−５％Ｘｅガ
スを５００Ｔｏｒｒ封入して、ＰＤＰ１０を２０ＫＨｚ
で駆動して行なった実験結果を表１に表にして示す。
間の放電空間２４に、放電ガスとしてＨｅ−５％Ｘｅガ
スを５００Ｔｏｒｒ封入して、ＰＤＰ１０を２０ＫＨｚ
で駆動して行なった実験結果を表１に表にして示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】表１中、実施例Ａ及びＢの欄には上記ペー
スト１の印刷回数１回及び２回として誘電体保護膜１８
を形成したＰＤＰ１０のパネル特性を示してある。比較
例１の欄には、誘電体保護膜１８を形成していないほか
は、実施例Ａ、Ｂと同様の構造のＡＣ−ＰＤＰのパネル
特性を示してある。また比較例２の欄には、混合液Ａを
混合しないほかはペースト１と同様の成分のペーストを
用いて誘電体保護膜１８を形成した（すなわちＭｇＯバ
インダー無しの誘電体保護膜１８を形成した）ＰＤＰ１
０のパネル特性を示してある。いずれの場合も、パネル
特性として、放電開始電圧（Ｖｆ）、放電維持電圧（Ｖ
ｓ）、輝度（ｃｄ／ｍ2 ）１セル当たりの放電電流（μ
Ａ／ｃｅｌｌ）及び発光効率（ｌｍ／Ｗ）を実験的に調
べた。
スト１の印刷回数１回及び２回として誘電体保護膜１８
を形成したＰＤＰ１０のパネル特性を示してある。比較
例１の欄には、誘電体保護膜１８を形成していないほか
は、実施例Ａ、Ｂと同様の構造のＡＣ−ＰＤＰのパネル
特性を示してある。また比較例２の欄には、混合液Ａを
混合しないほかはペースト１と同様の成分のペーストを
用いて誘電体保護膜１８を形成した（すなわちＭｇＯバ
インダー無しの誘電体保護膜１８を形成した）ＰＤＰ１
０のパネル特性を示してある。いずれの場合も、パネル
特性として、放電開始電圧（Ｖｆ）、放電維持電圧（Ｖ
ｓ）、輝度（ｃｄ／ｍ2 ）１セル当たりの放電電流（μ
Ａ／ｃｅｌｌ）及び発光効率（ｌｍ／Ｗ）を実験的に調
べた。
【００４４】実施例Ａ（印刷１回、ＭｇＯバインダー有
り）の放電開始電圧Ｖｆ及び放電維持電圧Ｖｓは、比較
例２（印刷１回、ＭｇＯバインダー無し）よりも低い。
しかも実施例Ａでは、ＭｇバインダーがＭｇＯ粒子の間
を埋めているので比較例２よりも緻密で均一なＭｇＯ誘
電体保護膜１８を形成でき、その結果、放電の縮みや局
在化が生じないので、輝度は比較例２の２倍以上とな
る。また実施例Ａでは、緻密なＭｇＯ誘電体保護膜１８
を形成できるので、電流制限効果も高くなり１セル当た
りの放電電流も低くなる。このように実施例Ａでは、放
電開始電圧Ｖｆ及び放電維持電圧Ｖｓの低電圧化、高輝
度化、低電流化が得られ、結果として比較例２の３倍も
の高い発光効率が得られることになる。
り）の放電開始電圧Ｖｆ及び放電維持電圧Ｖｓは、比較
例２（印刷１回、ＭｇＯバインダー無し）よりも低い。
しかも実施例Ａでは、ＭｇバインダーがＭｇＯ粒子の間
を埋めているので比較例２よりも緻密で均一なＭｇＯ誘
電体保護膜１８を形成でき、その結果、放電の縮みや局
在化が生じないので、輝度は比較例２の２倍以上とな
る。また実施例Ａでは、緻密なＭｇＯ誘電体保護膜１８
を形成できるので、電流制限効果も高くなり１セル当た
りの放電電流も低くなる。このように実施例Ａでは、放
電開始電圧Ｖｆ及び放電維持電圧Ｖｓの低電圧化、高輝
度化、低電流化が得られ、結果として比較例２の３倍も
の高い発光効率が得られることになる。
【００４５】実施例Ｂ（印刷２回、ＭｇＯバインダー有
り）では、比較例２と比較して、放電開始電圧Ｖｆは同
程度であるが、放電維持電圧Ｖｓは低く、輝度は高く、
１セル当たりの放電電流は低くなるので、結果として、
４．５倍もの高い発光効率が得らている。
り）では、比較例２と比較して、放電開始電圧Ｖｆは同
程度であるが、放電維持電圧Ｖｓは低く、輝度は高く、
１セル当たりの放電電流は低くなるので、結果として、
４．５倍もの高い発光効率が得らている。
【００４６】また実施例Ａ、Ｂいずれの場合も、保護膜
を形成しない比較例１と比較して、パネル特性は向上し
ており、誘電体保護膜１８の効果は認められている。
を形成しない比較例１と比較して、パネル特性は向上し
ており、誘電体保護膜１８の効果は認められている。
【００４７】このように実施例Ａ、Ｂによれば、ＭｇＯ
前駆体として用いたモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩によ
り生成されたＭｇＯバインダーが、ＭｇＯ粒子の間を埋
めて緻密で均一なＭｇＯ誘電体保護膜１８を形成できる
ので、放電開始電圧Ｖｆ及び放電維持電圧Ｖｓの低電圧
化を図れ、さらに放電電流の制限効果も高くなるので放
電電流の低電流化を図れる。その結果、発光効率を高く
することができる。また緻密で均一なＭｇＯ誘電体保護
膜１８を形成でき、さらに低電圧化及び低電流化を図れ
るので、ＰＤＰの長寿命化を期待できる。
前駆体として用いたモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩によ
り生成されたＭｇＯバインダーが、ＭｇＯ粒子の間を埋
めて緻密で均一なＭｇＯ誘電体保護膜１８を形成できる
ので、放電開始電圧Ｖｆ及び放電維持電圧Ｖｓの低電圧
化を図れ、さらに放電電流の制限効果も高くなるので放
電電流の低電流化を図れる。その結果、発光効率を高く
することができる。また緻密で均一なＭｇＯ誘電体保護
膜１８を形成でき、さらに低電圧化及び低電流化を図れ
るので、ＰＤＰの長寿命化を期待できる。
【００４８】ここでは、無水マレイン酸を用いて合成し
たモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩を含有するペースト１
について、ＰＤＰのパネル特性を評価したが、これ以外
のモノエステル２塩基酸Ｍｇ塩特にモノエステルカルボ
ン酸Ｍｇ塩についても、無水マレイン酸の場合と同様の
効果を期待できる。
たモノエステルカルボン酸Ｍｇ塩を含有するペースト１
について、ＰＤＰのパネル特性を評価したが、これ以外
のモノエステル２塩基酸Ｍｇ塩特にモノエステルカルボ
ン酸Ｍｇ塩についても、無水マレイン酸の場合と同様の
効果を期待できる。
【００４９】
【発明の効果】上述した説明からも明らかなように、請
求項１の発明の誘電体保護膜形成用ペーストによれば、
モノエステル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯ
Ｒ2 ）2 を、ＭｇＯ前駆体とするので、ゲル化しにくい
ペーストを得ることができる。しかもこのペーストは、
ＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子とＭｇＯ前駆体
としてモノエステル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1
ＣＯＯＲ2 ）2 とを含有するので、ＰＤＰのパネル特性
として実用に適した特性を得ることができるＭｇＯ誘電
体保護膜を形成できる。
求項１の発明の誘電体保護膜形成用ペーストによれば、
モノエステル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯ
Ｒ2 ）2 を、ＭｇＯ前駆体とするので、ゲル化しにくい
ペーストを得ることができる。しかもこのペーストは、
ＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子とＭｇＯ前駆体
としてモノエステル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ（ＯＣＯＲ1
ＣＯＯＲ2 ）2 とを含有するので、ＰＤＰのパネル特性
として実用に適した特性を得ることができるＭｇＯ誘電
体保護膜を形成できる。
【００５０】さらに請求項２の発明によれば、請求項１
の発明において、気相法により形成したＭｇＯ粒子を種
結晶として、ＭｇＯ前駆体からＭｇＯバインダーを生成
することによって、非晶質部分の少ない良好な結晶性を
有するＭｇＯバインダーを生成することができる。これ
がため、より優れたパネル特性を得るのに適したＭｇＯ
誘電体保護膜を形成できる。
の発明において、気相法により形成したＭｇＯ粒子を種
結晶として、ＭｇＯ前駆体からＭｇＯバインダーを生成
することによって、非晶質部分の少ない良好な結晶性を
有するＭｇＯバインダーを生成することができる。これ
がため、より優れたパネル特性を得るのに適したＭｇＯ
誘電体保護膜を形成できる。
【図１】実施例に係るＡＣ−ＰＤＰの構造を概略的に示
す斜視図である。
す斜視図である。
１０：ＡＣ−ＰＤＰ １２：背面板 １４：表示電極 １６：誘電体 １８：保護膜 ２０：前面板 ２２：蛍光体層 ２４：放電空間
フロントページの続き (72)発明者 金原 隆雄 東京都港区虎ノ門１丁目７番12号 沖電気 工業株式会社内 (72)発明者 橋本 晃 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東 京応化工業株式会社内 (72)発明者 澤田 佳宏 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東 京応化工業株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 ＭｇＯ又はＭｇ（ＯＨ）2 から成る粒子
と焼成によりＭｇＯバインダーを生じるＭｇＯ前駆体と
有機物から成る添加剤とを含有して成る誘電体保護膜形
成用ペーストにおいて、 ＭｇＯ前駆体を、モノエステル２塩基酸Ｍｇ塩 Ｍｇ
（ＯＣＯＲ1 ＣＯＯＲ2）2 （但し、Ｒ1 はアルキレン
基又はアルキリデン基を、Ｒ2 はアルキル基を表す）と
したことを特徴とする誘電体保護膜形成用ペースト。 - 【請求項２】 請求項１記載の誘電体保護膜形成用ペー
ストにおいて、 ＭｇＯ粒子を、気相法により形成したＭｇＯ粒子として
成ることを特徴とする誘電体保護膜形成用ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7168515A JPH0912976A (ja) | 1995-07-04 | 1995-07-04 | 誘電体保護膜形成用ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7168515A JPH0912976A (ja) | 1995-07-04 | 1995-07-04 | 誘電体保護膜形成用ペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0912976A true JPH0912976A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=15869475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7168515A Withdrawn JPH0912976A (ja) | 1995-07-04 | 1995-07-04 | 誘電体保護膜形成用ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0912976A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19990008979A (ko) * | 1997-07-05 | 1999-02-05 | 엄길용 | 교류형 플라즈마 표시소자의 보호층 형성방법 |
| WO2004049375A1 (ja) * | 2002-11-22 | 2004-06-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | プラズマディスプレイパネルとその製造方法 |
| JP2007109597A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム薄膜及びその製造方法 |
| US7264528B2 (en) | 2002-07-23 | 2007-09-04 | Hitachi, Ltd. | Substrate assembly for gas discharge panel, process for manufacturing the same, and gas discharge panel |
| US20100181909A1 (en) * | 2007-07-13 | 2010-07-22 | Takuji Tsujita | Plasma display panel |
| WO2011036730A1 (ja) | 2009-09-28 | 2011-03-31 | 第一工業製薬株式会社 | 金属塩含有組成物、基板、基板の製造方法 |
-
1995
- 1995-07-04 JP JP7168515A patent/JPH0912976A/ja not_active Withdrawn
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19990008979A (ko) * | 1997-07-05 | 1999-02-05 | 엄길용 | 교류형 플라즈마 표시소자의 보호층 형성방법 |
| US7264528B2 (en) | 2002-07-23 | 2007-09-04 | Hitachi, Ltd. | Substrate assembly for gas discharge panel, process for manufacturing the same, and gas discharge panel |
| US7327082B2 (en) | 2002-07-23 | 2008-02-05 | Hitachi, Ltd. | Substrate assembly for gas discharge panel having dielectric layer comprising laminate of organic dielectric layer and inorganic dielectric layer, and gas discharge panel |
| WO2004049375A1 (ja) * | 2002-11-22 | 2004-06-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | プラズマディスプレイパネルとその製造方法 |
| US7432656B2 (en) | 2002-11-22 | 2008-10-07 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Plasma display panel and method for manufacturing same |
| US7816869B2 (en) | 2002-11-22 | 2010-10-19 | Panasonic Corporation | Plasma display panel and manufacturing method for the same |
| JP2007109597A (ja) * | 2005-10-17 | 2007-04-26 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム薄膜及びその製造方法 |
| JP4703355B2 (ja) * | 2005-10-17 | 2011-06-15 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 交流型プラズマディスプレイパネルの誘電体層保護膜の製造方法 |
| US20100181909A1 (en) * | 2007-07-13 | 2010-07-22 | Takuji Tsujita | Plasma display panel |
| WO2011036730A1 (ja) | 2009-09-28 | 2011-03-31 | 第一工業製薬株式会社 | 金属塩含有組成物、基板、基板の製造方法 |
| US8999450B2 (en) | 2009-09-28 | 2015-04-07 | Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. | Metal salt-containing composition, substrate, manufacturing method of substrate |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021001 |