WO2009015704A1 - Gebleichter faserstoff - Google Patents

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WO2009015704A1
WO2009015704A1 PCT/EP2008/002575 EP2008002575W WO2009015704A1 WO 2009015704 A1 WO2009015704 A1 WO 2009015704A1 EP 2008002575 W EP2008002575 W EP 2008002575W WO 2009015704 A1 WO2009015704 A1 WO 2009015704A1
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hardwood
lignin
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Esa-Matti Aalto
Hans-Ludwig Schubert
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    • D21H11/06—Sulfite or bisulfite pulp

Definitions

  • the invention relates to a bleached pulp.
  • Bleached pulps are measured on known fibers, especially wood pulp and pulp.
  • the lignin the cement substance
  • the leading process for producing pulps is the kraft process.
  • the digestion is carried out in the kraft process with sulfides.
  • Other pulp digestion processes are the sulfite process or the soda process.
  • the sulfite process can be carried out with different process variants from the acidic to the neutral to the alkaline pH range.
  • a reduction of the original lignin content of the lignocellulosic raw material from about 20% to 28% based on the otro mass of the raw material to about 2.5% to 5% is sought.
  • the lignin content of the raw material can thus be reduced in the digestion readily to about 20% of the original lignin content.
  • the digestion conditions with the intermediates and degradation products of lignin and the residual lignin remaining in the pulp cause the pulp to have whiteness of 15% ISO to 60% ISO after digestion. The pulp is therefore too dark for most industrial applications.
  • Wood pulps to which refineries and high-yield pulps are reckoned at this point, are produced as far as possible without loss of yield, ie obtaining as high a native lignin content as possible. Wood pulps are bleached only with chemicals that do not degrade lignin to any appreciable extent. White levels of 8 O% ISO and above are not achievable for wood pulp.
  • Pulp fibers have high static and dynamic strengths and high degrees of whiteness.
  • the fiber optic properties such. B. Opacity or Buil are not good for pulp fibers.
  • Wood pulp fibers generally have low strengths at the same degrees of whiteness. But they offer good optical properties.
  • the object is to provide fibers which have good optical properties at high strengths and whitenesses at the same time.
  • a bleached wood pulp which has a whiteness of> 80% ISO and a buik of 13 cm 3 / g and at the same time a breaking length of more than 7.5 km at 15 0 SR and a lignin content of at least 13% based on the otro pulp for softwood bleached and having a breaking length of more than 5.0 km at 20 0 SR and a lignin content of at least 10% based on the otro pulp for hardwood in the bleached state, wherein the pulp bleached as possible ligninerhaltend after digestion becomes.
  • a pulp that bleaches to high whiteness while maintaining good fiber optic properties and strength properties is z.
  • B. prepared by lignocellulosic raw material is mixed with a sulfite solution and digested at high temperatures. The digestion is completed in time so that the yield at over 75% based on the otro raw material.
  • the pulp thus produced has a tenacity of more than 7.5 km at 15 ° SR and a lignin content of at least 13% based on the otro pulp for softwood in the bleached state.
  • For hardwood, such a pulp produced has a breaking length of more than 5.0 km at 20 0 SR and a lignin content of at least 10% based on the otro pulp in the bleached state.
  • the pulp after bleaching has a whiteness of at least 85% ISO for softwood pulp with a lignin content of more than 13% based on the otro softwood pulp and for hardwood pulp with a lignin content of more than 10% based on the otro hardwood pulp.
  • the pulp when the pulp is prepared by the above-described method using a sulfite solution, the pulp can be bleached even with a high lignin content to very high whiteness.
  • a bleached pulp which has a tenacity of more than 9 km, preferably of more than 10 km as a softwood pulp at 15 0 SR, and as a hardwood pulp at 20 0 SR a breaking length of more than 5.5 km having. If a fibrous material which has been digested with a sulfite solution is bleached, then the pulp can be lightened so gently that high strengths are retained.
  • the requirement for overall high strength properties is preferably followed by a bleached pulp which, as a softwood pulp, has a lignin content of more than 13% at 15 ° SR a tearing strength of more than 60 cN, preferably more than 70 cN, and which is hardwood. Fiber has a lignin content of more than 10% at 20 0 SR a tear strength of more than 50 cN.
  • the pulp according to the invention has both high static strength (tear length) and high dynamic strength (tear strength).
  • the pulp is bleached by a combination of bleaching agents, in particular by oxidizing and reducing chemicals.
  • the combination of several bleaches allows an individual Adaptation to the requirements of the bleached pulp.
  • Whiteness, builing, opacity and other properties of the bleached pulp can be individually adjusted in this way.
  • Suitable bleaching agents are both reductive and oxidative bleaches, preferably peroxide, formamidine sulfonic acid (FAS), dithianite, borole and / or peracetic acid. These bleaching agents can be used with economically justifiable plant and energy costs. A pulp bleached with these bleaches is very competitive in comparison to pulp and pulp.
  • FAS formamidine sulfonic acid
  • the lignocellulosic bleaching of a wood pulp alone with lignin-containing chemicals helps to maintain a high bulk.
  • the BuIk remains above 1,3 cm3 / g for wood pulp with a breaking length of more than 5 km at 20 ° SR for hardwood and softwood pulp with a breaking length of more than 7,5 km at 15 0 SR not yet known, especially when it comes to bleached fibers with a whiteness of more than 75% ISO.
  • lignocellulosic bleaching of lignocellulosic fibers which were produced in particular using sulfites, with lignocellulosic bleaches is explained in more detail below using exemplary embodiments.
  • the yield was calculated by weighing the raw material used and the pulp obtained after the digestion or the bleaching, in each case dried at 105 ° C. to constant weight (atro).
  • the density (BuIk) was determined according to Zellcheming regulation V / 11/57.
  • the tear length was determined according to Zellcheming regulation V / 12/57.
  • the tear resistance was determined according to DIN 53 128 Elmendorf.
  • the whiteness was determined by preparing the test sheets according to Zellcheming leaflet V / 19/63, measured according to SCAN C 11:75 with a Datacolor elrepho 450 x photometer; the whiteness is given in percent according to ISO standard 2470.
  • the opacity was determined according to the specification Zellcheming leaflet VI / 1/66.
  • the term "otro" in this document refers to "oven-dry" material which has been dried at 105 ° C. to constant weight.
  • Eucalyptus high yield pulp with an initial whiteness of 61% ISO was initially treated with a Q-grade. This was followed by peroxide bleaching and a final bleaching with formamidine sulfonic acid (FAS bleach).
  • FAS bleach formamidine sulfonic acid
  • the Q-step was performed with 0.2% DTPA at 3% consistency for 60 minutes and at a reaction temperature of 70 0 C.
  • the pH was adjusted to between 5 and 5.5 using 4 N sulfuric acid.
  • the whiteness was 65% ISO.
  • the subsequent peroxide stage was carried out with 3% peroxide, 1.5% NaOH, 0.1% MgSO 4 and 0.05% DTMPA. Consumption of 64% of the peroxide used reached a brightness of 81% ISO.
  • the P-stage was carried out for 180 minutes at 8o C and a consistency of 10%.
  • the final FAS-stage was carried out at 99 0 C over a period of 30 minutes at the consistency of 10%. Based on the otro eucalyptus high yield fiber, 0.4% NaOH, 0.3% Na 2 SiO 3 and 0.5% FAS were used. At the beginning of the bleaching, a pH of 10.2 was established. At the end of bleaching was measured a pH of 9.35. The final whiteness was determined to be 86.5% ISO.
  • the thus-bleached pulp was milled to a freeness of 20 ° SR within 4 minutes. At this freeness, a tearing length of 5.51 km and a tearing strength of 55.0 cN (100 g / m 2 ) were measured. The opacity is 82.5%. The BuIk was determined to be 1.39 cm 3 / g.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen gebleichten Faserstoff aus Holz mit einem Weißgrad von > 80 % ISO und einem BuIk von über 1,3 cm3/g mit einer Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15 °SR und einem Ligningehalt von mindestens 13 % bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im gebleichten Zustand und mit einer Reißlänge von mehr als 5,0 km bei 20 °SR und einem Ligningehalt von mindestens 10 % bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im gebleichten Zustand, dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff nach dem Aufschluss möglichst ligninerhaltend gebleicht wird.

Description

Gebleichter Faserstoff
Die Erfindung betrifft einen gebleichten Faserstoff.
Gebleichte Faserstoffe werden an bekannten Fasern, insbesondere Holzstoff und Zellstoff, gemessen. Bei der Erzeugung von Zellstoff wird während des Aufschlusses das Lignin, die Kittsubstanz zwischen den weitgehend aus Cellulose und Hemicellulosen bestehenden Zellen des lignocellulosischen Rohstoffs herausgelöst. Das führende Verfahren zu Herstellung von Zellstoffen ist das Kraftverfahren. Der Aufschluss wird beim Kraftverfahren mit Sulfiden durchgeführt. Andere Zellstoff-Aufschlussverfahren sind das Sulfitverfahren oder das Sodaverfahren. Das Sulfitverfahren kann mit verschiedenen Verfahrensvarianten vom sauren über den neutralen bis zum alkalischen pH- Bereich durchgeführt werden. Während des Aufschlusses wird eine Reduzierung des ursprünglichen Ligningehalts des lignocellulosischen Rohstoffs von etwa 20 % bis 28 % bezogen auf die otro Masse des Rohstoffs auf ca. 2,5 % bis 5 % angestrebt.
Der Ligningehalt des Rohstoffs kann im Aufschluss also ohne weiteres bis auf ca. 20 % des ursprünglichen Ligningehalts gesenkt werden. Allerdings führen die Aufschlussbedingungen mit den Zwischen- und Abbauprodukten des Lignins und das im Zellstoff verbleibende Restlignin dazu, dass der Zellstoff nach dem Aufschluss Weißgrade von 15 % ISO bis 60 % ISO aufweist. Der Zellstoff ist also zu dunkel für die meisten industriellen Anwendungen.
Eine Bleiche mit Chemikalien, die das noch vorhanden Restlignin und die verschiede- nen Abbauprodukte des Lignins nicht abbauen, hat sich als nicht wirtschaftlich erwiesen. Deshalb schließt in den meisten Zellstoffwerken heute eine Sauerstoff-Stufe an den Aufschluss an. Unter alkalischen Reaktionsbedingungen wird ein erheblicher Teil des Restlignins und der Abbauprodukte des Lignins in Gegenwart von Sauerstoff abgebaut. Die Reaktionsbedingungen erfordern jedoch Druckreaktoren, die bei hohen Temperaturen betrieben werden und damit erhebliche Aufwendungen für Anlagentechnik und Energie. Erst im Anschluss an die Sauerstoffstufe ist der Einsatz von Bleichmitteln wirtschaftlich, die kein Lignin abbauen.
Holzstoffe, zu denen an dieser Stelle auch Refinerstoffe und Hochausbeute- Faserstoffe gerechnet werden, werden möglichst ohne Verlust an Ausbeute, also bei Erhalt eines möglichst hohen nativen Ligningehalts hergestellt. Holzstoffe werden lediglich mit solchen Chemikalien gebleicht, die das Lignin nicht in nennenswertem Maße abbauen. Weißgrade von 8 O % ISO und darüber sind für Holzstoffe nicht erreichbar.
Für industrielle Anwendungen stehen damit zwei Gruppen von Fasern zur Verfügung. Zellstoff- Fasern weisen hohe statische und dynamische Festigkeiten und hohe Weißgrade auf. Die faseroptischen Eigenschaften wie z. B. Opazität oder BuIk sind bei Zellstoff- Fasern nicht gut. Holzstoff- Fasern weisen bei gleichen Weißgraden in der Regel geringe Festigkeiten auf. Sie bieten aber gute optische Eigenschaften.
Es besteht die Aufgabe, Fasern bereitzustellen, die bei hohen Festigkeiten und Weißgraden gleichzeitig gute optische Eigenschaften aufweisen.
Diese Aufgabe wird mit einem Faserstoff nach Anspruch 1 gelöst. Erfindungsgemäß wird ein gebleichter Faserstoff aus Holz vorgeschlagen, der einen Weißgrad von > 80 % ISO und einen BuIk von 13 cm3/g sowie gleichzeitig eine Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15 0SR und einen Ligningehalt von mindestens 13 % bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im gebleichten Zustand und eine Reißlänge von mehr als 5,0 km bei 20 0SR und einen Ligningehalt von mindestens 10 % bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im gebleichten Zustand aufweist, wobei der Faserstoff nach dem Aufschluss möglichst ligninerhaltend gebleicht wird.
Ein Faserstoff, der sich bei Erhalt guter faseroptischer Eigenschaften und Festigkeitseigenschaften auf hohe Weißgrade bleichen lässt, wird z. B. hergestellt, indem lignocellu- losischer Rohstoff mit einer Sulfitlösung versetzt wird und bei hohen Temperaturen aufgeschlossen wird. Der Aufschluss wird so rechtzeitig beendet, dass die Ausbeute bei über 75 % bezogen auf den otro Rohstoff liegt. Der so hergestellte Faserstoff weist eine Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15 0SR und einen Ligningehalt von mindestens 13 % bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im gebleichten Zustand auf. Für Laubholz weist ein so hergestellter Faserstoff eine Reißlänge von mehr als 5,0 km bei 20 0SR und einen Ligningehalt von mindestens 10 % bezogen auf den otro Faserstoff im gebleichten Zustand auf.
Nach einer bevorzugten Ausführung der Erfindung weist der Faserstoff nach einer Bleiche einen Weißgrad auf, der mindestens 85 % ISO für Nadelholz-Faserstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 13 % bezogen auf den otro Nadelholz-Faserstoff und für Laubholz-Faserstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 10 % bezogen auf den otro Laubholz-Faserstoff beträgt. Insbesondere wenn der Faserstoff nach dem vorbeschriebenen Verfahren unter Einsatz einer Sulfitlösung hergestellt ist, lässt sich der Faserstoff auch mit hohem Ligningehalt auf sehr hohe Weißgrade bleichen.
Bevorzugt wird ein gebleichter Faserstoff vorgeschlagen, der als Nadelholz-Faserstoff bei 15 0SR eine Reißlänge von mehr als 9 km, vorzugsweise von mehr als 10 km aufweist, und als Laubholz-Faserstoff bei 20 0SR eine Reißlänge von mehr als 5,5 km aufweist. Wird ein mit einer Sulfitlösung aufgeschlossener Faserstoff gebleicht, dann kann die Aufhellung des Faserstoffs so schonend erfolgen, dass hohe Festigkeiten erhalten bleiben.
Der Forderung nach insgesamt hohen Festigkeitseigenschaften kommt bevorzugt ein gebleichter Faserstoff nach, der als Nadelholz- Faserstoff einen Ligningehalt von mehr als 13 % bei 15 0SR eine Durchreißfestigkeit von mehr als 60 cN, bevorzugt von mehr als 70 cN aufweist, und der als Laubholz-Faserstoff einen Ligningehalt von mehr als 10 % bei 20 0SR eine Durchreißfestigkeit von mehr als 50 cN aufweist. Damit weist der erfindungsgemäße Faserstoff sowohl hohe statische Festigkeit (Reißlänge) als auch hohe dynamische Festigkeit (Durchreißfestigkeit) auf.
Nach einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird der Faserstoff durch eine Kombination von Bleichmitteln, insbesondere durch oxidierende und reduzierende Chemikalien gebleicht. Die Kombination mehrerer Bleichmittel ermöglicht eine individuelle Anpassung an die Anforderungen, die an den gebleichten Faserstoff gestellt werden. Weißgrad, BuIk, Opazität und andere Eigenschaften des gebleichten Faserstoffs können auf diese Weise individuell eingestellt werden.
Als Bleichmittel eignen sich sowohl reduktive als auch oxididaktive Bleichmittel, vorzugsweise Peroxid, Formamidinsulfonsäure (FAS), Dithianit, Borol und/oder Peressigsäure. Diese Bleichmittel können mit wirtschaftlich vertretbarem Anlagen- und Energieaufwand eingesetzt werden. Ein mit diesen Bleichmitteln gebleichter Faserstoff ist im Vergleich zu Zellstoff und Holzstoff sehr wettbewerbsfähig.
Das ligninerhaltende Bleichen eines Faserstoffs aus Holz allein mit ligninerhaltenden Chemikalien trägt zur Erhaltung eines hohen Bulks bei. Der BuIk bleibt ein Wert von über 1,3 cm3/ g ist für Faserstoffe aus Holz mit einer Reißlänge von mehr als 5 km bei 20° SR für Laubholz und Nadelholz-Faserstoffe mit einer Reißlange von mehr als 7,5 km bei 150 SR bisher nicht bekannt, insbesondere dann, wenn es sich um gebleichte Faserstoffe mit einem Weißgrad von über 75 % ISO handelt.
Das ligninerhaltende Bleichen von lignocellulosischen Faserstoffen, die insbesondere unter Einsatz von Sulfiten erzeugt wurden, mit ligninerhaltenden Bleichmitteln wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die nachfolgend beschriebene Beispiele wurden gemäß der folgenden Vorschriften ausgewertet:
- Die Ausbeute wurde durch Wägung des eingesetzten Rohstoffs und des nach dem Aufschluss oder der Bleiche erhaltenen Zellstoffs, jeweils bei 105 0C auf Gewichtskonstanz (atro) getrocknet, berechnet.
Die papiertechnologischen Eigenschaften wurden an Prüfblättern bestimmt, die nach Zellcheming-Merkblatt V/8/76 hergestellt wurden. - Der Mahlgrad wurde nach Zellcheming-Merkblatt V/3/62 erfaßt.
Das Raumgewicht (BuIk) wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/11/57 ermittelt. Die Reißlänge wurde nach Zellcheming-Vorschrift V/ 12/57 bestimmt. Die Durchreißfestigkeit wurde nach DIN 53 128 Elmendorf ermittelt. Der Weißgrad wurde ermittelt durch Herstellung der Prüfblätter nach Zellcheming- Merkblatt V/19/63, gemessen wurde nach SCAN C 11:75 mit einem Datacolor el- repho 450 x Photometer; die Weiße ist in Prozent nach der ISO-Norm 2470 angegeben. - Die Opazität wurde nach der Vorschrift Zellcheming Merkblatt VI/1/66 bestimmt. Die Angabe "otro" in diesem Dokument bezieht sich auf "ofentrockenes" Material, das bei 105 0C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde.
Die Chemikalien für die Bleiche sind in Gewichtsprozent angegeben, soweit nicht an- ders erläutert. --
Eukalyptus-Hochausbeutefaserstoff mit einem Ausgangs-Weißgrad von 61 % ISO wurde zunächst mit einer Q-Stufe behandelt. Anschließend folgte eine Peroxid- Bleiche sowie eine abschließende Bleiche mit Formamidinsulfonsäure (FAS-Bleiche).
Q-Stufe
Die Q-Stufe wurde mit 0,2 % DTPA bei 3 % Stoffdichte für 60 Minuten und bei einer Reaktionstemperatur von 700 C durchgeführt. Der pH-Wert wurde mittels 4 N Schwefelsäure auf einen Wert zwischen 5 und 5,5 eingestellt. Am Ende der Q-Stufe betrug der Weißgrad 65 % ISO.
P-Stufe
Die anschließende Peroxid-Stufe wurde mit 3 % Peroxid, 1,5 % NaOH, 0,1 % MgSθ4 und 0,05 % DTMPA durchgeführt. Unter Verbrauch von 64 % des eingesetzten Peroxides wurde ein Weißgrad von 81 % ISO erreicht. Die P-Stufe wurde über 180 Minuten bei 8o° C und einer Stoffdichte von 10 % durchgeführt.
FAS-Stufe
Die abschließende FAS-Stufe wurde bei 990 C über einen Zeitraum von 30 Minuten bei der Stoffdichte von 10 % durchgeführt. Bezogen auf den otro Eukalyptus- Hochausbeutefaserstoff wurden 0,4 % NaOH, 0,3 % Na2Siθ3 und 0,5 % FAS eingesetzt. Zu Beginn der Bleiche stellte sich ein pH-Wert von 10,2 ein. Am Ende der Bleiche wurde ein pH-Wert von 9,35 gemessen. Der End-Weißgrad wurde mit 86,5 % ISO bestimmt.
Der so gebleichte Faserstoff wurde innerhalb von 4 Minuten auf einen Mahlgrad von 20° SR gemahlen. Bei diesem Mahlgrad wurde eine Reißlänge von 5,51 km und eine Durchreißfestigkeit von 55,0 cN (100 g/m2) gemessen. Die Opazität beträgt 82,5 %. Der BuIk wurde mit 1,39 cm3/g bestimmt.

Claims

Ansprüche
l. Gebleichter Faserstoff aus Holz mit einem Weißgrad von > 75 % ISO und einem
BuIk von über 1,3 cm3/g mit einer Reißlänge von mehr als 7,5 km bei 15 0SR und einem Ligningehalt von mindestens 13 % bezogen auf den otro Faserstoff für Nadelholz im gebleichten
Zustand und mit - einer Reißlänge von mehr als 5,0 km bei 20 0SR und einem Ligningehalt von mindestens 10 % bezogen auf den otro Faserstoff für Laubholz im gebleichten
Zustand, dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff nach dem Aufschluss möglichst lignin- erhaltend gebleicht wird.
2. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff nach einer Bleiche einen Weißgrad aufweist, der mindestens 80 % ISO für Nadelholz-Faserstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 13 % bezogen auf den otro Nadelholz-Faserstoff und - mindestens 85 % ISO für Laubholz- Faserstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 10 % bezogen auf den otro Laubholz- Faserstoff beträgt.
3. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gebleichte Faserstoff als Nadelholz-Faserstoff bei 15 0SR eine Reißlänge von mehr als 9 km, vorzugs- weise von mehr als 10 km aufweist, und als Laubholz- Faserstoff bei 20 0SR eine Reißlänge von mehr als 5,5 km aufweist.
4. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gebleichte Faserstoff als Nadelholz-Faserstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 13 % bei 15 0SR eine Durchreißfestigkeit von mehr als 60 cN, bevorzugt von mehr als 70 cN aufweist, und als Laubholz- Faserstoff mit einem Ligningehalt von mehr als 10 % bei 20 °SR eine Durchreißfestigkeit von mehr als 50 cN aufweist.
5. Faserstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff durch oxi- dierende und reduzierende Chemikalien gebleicht wurde.
6. Faserstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff durch Peroxid, Formamidinsulfonsäure (FAS), Borol und/oder Peressigsäure gebleicht ist.
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