WO2008078028A2 - Adsorbeurs radiaux installes en parallele - Google Patents

Adsorbeurs radiaux installes en parallele Download PDF

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separation process
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Ingrid Bellec
Christian Monereau
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L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the invention relates to a method for separating or purifying a gas using groups of adsorbers installed in parallel, and more particularly the purification of atmospheric air, before cryogenic separation of said air by cryogenic distillation.
  • the atmospheric air contains compounds to be removed before the introduction of said air in the heat exchangers of the cold box of an air separation unit, in particular the carbon dioxide (CO2) compounds, steam vapor water (H2O), nitrogen oxides and / or hydrocarbons for example.
  • CO2 carbon dioxide
  • H2O steam vapor water
  • nitrogen oxides nitrogen oxides and / or hydrocarbons for example.
  • PSA Pressure Swing Adsorption
  • the invention applies to various methods and units employing radial adsorbers, in particular processes and units operating in TSA mode, that is to say with temperature variation.
  • a TSA process cycle of air purification comprises the following steps: a) purification of the air by adsorption of impurities at superatmospheric pressure and at room temperature, b) depressurization of the adsorber up to atmospheric pressure. c) regeneration of the adsorbent at atmospheric pressure, especially by the waste gases, typically impure nitrogen from an air separation unit and heated to a temperature usually between 100 and 250 ° C. by means of one or more heat exchangers, d) cooling at ambient temperature of the adsorbent, in particular by continuing to introduce said waste gas from the air separation unit, but not reheated, e) repressurization of the adsorber with purified air from, for example, another adsorber in the production phase.
  • the air pretreatment devices comprise two adsorbers, operating alternately, that is to say that one of the adsorbers is in the production phase, while the other is in the regeneration phase.
  • the production phase corresponds to the purification of the gaseous mixture by adsorption of the impurities.
  • the regeneration phase corresponds to the desorption of the impurities, retained on the adsorbent during the adsorption step, by heating the adsorbent by the waste gas heated to a temperature between, for example, 100 ° C. and 250 ° C. It includes the stages of depressurization, heating, cooling and repressurization.
  • a step of placing the two adsorbers in parallel, of more or less long duration, that is to say from a few seconds to several minutes, is generally added at the beginning or at the end of the regeneration phase.
  • TSA air purification processes are described in particular in US-A-3738084 and FR-A-7725845.
  • Radial adsorbers make it possible, in a reliable and repeated manner, to adsorption purification of large quantities of fluid, in particular atmospheric air, while maintaining a good distribution of the treated fluid and fluid circulation speeds compatible with the mechanical properties of the adsorbent particles used.
  • the operation of a radial adsorber is shown in FIG. 1.
  • the fluid to be purified or separated 1 enters at the bottom of the radial adsorber 10, passes through the adsorbent mass 20 and the product exits at the top portion 2.
  • the regeneration fluid 3 enters the countercurrent by the upper part, desorbs the impurities contained in the adsorbent mass 20 and the residual gas 4 leaves at the bottom.
  • the adsorber itself 10 consists of a cylindrical shell of vertical axis AA and 2 funds.
  • the adsorbent mass is held in place by means of a perforated outer grid 11 and an internally perforated internal grid 12 fixed on the upper bottom and a solid plate 13 in the lower part.
  • the gas 1 circulates vertically at the periphery in the outer free zone 14 between the cylindrical shell and the external grid, passes radially through the adsorbent mass 20 and then flows vertically in the internal free zone 15 before leaving the adsorber from above. Regeneration is carried out in the opposite direction.
  • the gas to be purified during the adsorption phase circulates from the periphery to the center: it is called centripetal circulation in adsorption.
  • the corresponding regeneration is then carried out centrifugally, that is to say from the center to the outside.
  • the radial adsorbers can be used in the same way with reverse circulation directions, that is to say in adsorption, for example, the gas to be treated will go from the inside towards the outside while in regeneration, the regeneration gas will circulate from outside to inside.
  • Another possible arrangement is to add a circular sealing disc to split the adsorbent mass in two parts. It is then possible in the same radial adsorber to have in adsorption phase for example a centrifugal circulation in a first volume of adsorbent followed by a centripetal circulation in the upper volume of adsorbent.
  • the cost varies conventionally as approximately the size (the volume or quantity of fluid to be treated) the power 0.7 to 0.9, usually around 0.8 on average, which makes it more economically interesting to build a big unit than two half size units.
  • the cylindrical adsorbers horizontal axis can extrapolate to large flow rates by adding ferrule sections.
  • this type of adsorber widely used has drawbacks, such as the gas distribution within the adsorbent mass due to longer paths along the shell or the heat losses due to the large exchange surface between the adsorbent and the external medium.
  • the radial adsorbers have the particular feature of being easily extrapolated in size and can be used to treat very high gas flow rates. Unlike most fluids processing equipment, an increase in flow essentially results in an increase in the height of the equipment and not in its diameter.
  • a radial adsorber 3 meters in diameter and 7 meters high can treat 200,000 Nm / h of air at room temperature and 6 bar absolute.
  • a double flow rate of 400,000 Nm / h with the same performance it will be possible to use an adsorber 3.75m in diameter and 11 to 12 meters high. It increases only 25% the diameter but more than 60% the height.
  • the gas flows both longitudinally in the outer and inner distribution spaces and radially in the adsorbent mass.
  • This dual path leads to gas distribution problems when increasing the size of the radial adsorbers. Since the pressure drop varies essentially as the square of the velocity, the pressure variation between the top and the bottom of the adsorber would be approximately 8 times greater for the double capacity adsorber if the same ferrule diameter were maintained with, in effect, a multiplying factor of 4 corresponding to the doubling of the flow rate, and therefore of the speed of the fixed section gas and a factor 2 corresponding to the doubling of the path. To maintain a correct gas distribution through the adsorbent bed over the entire height of the adsorber, it is therefore necessary to enlarge the outer passage section by a factor greater than 2.
  • EP 1 382 375 A1 describes the possibility of using parallel beds to deal with large flows when there are transport difficulties, but stresses that such a solution requires an overloading. significant investment.
  • EP 1 382 375 recommends the use of 3 adsorbers each of half capacity. This is paid as can be seen in the examples given by a very significant increase in the pressure drop in regeneration.
  • Example 9 / C1 of said application relates to radial adsorbers.
  • the basic solution consists of a radial adsorber 30 meters high (equivalent to 30 m long in the document).
  • the recommended solution is to use a cycle with 3 adsorbers treating 50% of the total flow.
  • This solution does not take into account the increase in regenerative pressure drops (68 mbar instead of 26 mbar initially).
  • This increase in pressure drop is automatically translated in the case of air separation device by an increase in the pressure required for the discharge of the compressor about too high, ie about 120 mbar, which corresponds to an increase of very sensitive energy that is not in line with the current energy saving environmental policy.
  • increasing the size of radial adsorbers, when the flow increases, is not the best technical and economic solution to adopt.
  • the solution of the invention is a process for purifying or separating a gaseous mixture with at least two constituents, comprising at least two radial adsorber groups, each adsorber group comprising at least two adsorbers in parallel, each adsorber being subjected to a pressure cycle comprising a gas production stage and a regeneration stage, each comprising one or more stages, characterized in that the adsorbers have a shell height of between 10 and 25 meters and in that the adsorbers Each group is in the same phase and operates in unison for at least 75% of the duration of each phase of the cycle.
  • the process according to the invention may have the following characteristics: said process comprises 2 or 3 groups of adsorbers; each adsorber group comprises 2 or 3 adsorbers; at least two adsorbers of a given group operate in unison for at least 90% of the duration of each phase of the cycle, i.e.
  • the adsorbers of a given group operate in unison during the entire cycle, that is to say, they simultaneously follow the same pressure cycle;
  • the gas mixture is air;
  • the carbon dioxide and water in the air are removed in the production step and the gas from the production step undergoes cryogenic distillation;
  • the gaseous mixture is CO2 comprising at least one impurity, preferably the CO 2 is preferably adsorbed on at least one adsorbent contained in the adsorbers;
  • the flow rates of each adsorber of the same group are controlled by valves common to the group; at least one of the flow rates of each adsorber of the same group is controlled by a clean valve;
  • each adsorber has a diameter greater than 4 meters, preferably each adsorber has a diameter of between 4 meters and 6.5 m;
  • the hourly volume flow rate of the gas to be treated of the adsorption unit is between 100
  • the invention also relates to an installation for purifying and separating a gaseous mixture, comprising at least two groups of radial adsorbers (A) and (B) with a ring height of between 10 and 25 meters, each group of adsorber comprising at least two adsorbers in parallel (IA, IB, 2 A and 2B), each adsorber being subjected to a pressure cycle comprising a gas adsorption step and a regeneration step, characterized in that each adsorber is fed by one or more pipes equipped with a clean valve (HA, HB, 21 A and 21B) whose opening and closing are controlled by means of a control device, so that the adsorbers of each grouping are in the same phase and operate in unison for at least 75% of the duration of each phase of the cycle.
  • A radial adsorbers
  • B a ring height of between 10 and 25 meters
  • each group of adsorber comprising at least two adsorbers in parallel (IA, IB, 2 A and 2B
  • the inventors of the present invention have shown, surprisingly with respect to what is known in the state of the art, that the increase in size of the radial adsorbers, when the flow rate increases, does not increase. was not the best technical and economical solution to implement.
  • FIG. 2 represents a first embodiment of an installation for purifying and separating a gaseous mixture capable of implementing the method according to the invention.
  • the installation consists of two groups of adsorbers 1 and 2 each comprising two radial adsorbers IA, IB and 2A, 2B.
  • the gas to be purified 10 enters the radial adsorbers IA and IB via the valve 11, the valve 12 being closed. Impurities are stopped by the adsorbent mass which may consist of several different beds of adsorbents, composite bed ...
  • the purified air 20 leaves the two radial adsorbers via the valve 12, the valve 22 being closed.
  • the regeneration gas is introduced into the radial adsorbers to be regenerated 2 A and 2B via the valve 23, valve 13 closed.
  • the impurity-laden waste gas 40 exits the radial adsorbers via the valve 24, valve 14 closed.
  • Each adsorber contains activated alumina and / or zeolite and / or silica gel and / or activated carbon as an adsorbent.
  • the adsorbers of the same group operate in unison, that is to say that they simultaneously follow the same pressure cycle.
  • each adsorber insulation means for example to perform maintenance on an adsorber while operating at reduced flow rate on the second or to operate on a single adsorber in case of reduced flow operation long term.
  • Figure 3 shows a second embodiment of an installation for purifying and separating a gaseous mixture according to the invention.
  • the installation consists of two groups of adsorbers 1 and 2 each comprising two radial adsorbers IA, IB and 2A, 2B.
  • the gas to be purified 10 enters the radial adsorbers IA and IB via the valves HA and HB, the valves 14A and 14B being closed.
  • the impurities are stopped by the absorbent mass which may consist of several different beds of adsorbents, composite bed ...
  • the purified air exits the two radial adsorbers via the valves 12A and 12B, the valves 22A and 22B being closed.
  • the regeneration gas is introduced into the radial adsorbers to be regenerated 2A and 2B via the valves 23A and 23B, valves 13A and 13B closed.
  • the impurity-laden waste gas (40) exits the radial adsorbers via closed valves 24A and 24B, valves 14A and 14B.
  • At least one of the adsorbers of each group further comprises means for controlling the flow rates.
  • the adsorbers of the same group can operate in unison or in parallel over the entire duration of the cycle, that is to say they are in the same step of the pressure cycle, for the entire duration of the step considered.
  • the different pairs of valves A and B simultaneously receive the same order of opening and closing and as previously the different adsorbers of a group behave as a single large adsorber.
  • the adsorbers of the same group will be said to work globally in unison when they will actually be in parallel for at least 120 minutes of the adsorption phase and for at least 120 minutes of the regeneration phase.
  • the groups may have 3 or more adsorbers. At reduced flow or for reasons of maintenance one (or more) adsorber of these groups can be isolated from the others.
  • regeneration of the adsorption beds can be carried out essentially in two stages with dry and decarbonated residual nitrogen.
  • This nitrogen is heated by means of an electric or steam regeneration heater at a temperature level of between 100 and 250 ° C.
  • the given example of the TSA used for the purification of air comprises at its base two adsorbers with a two-phase cycle.
  • Other units may comprise, for example, four adsorbers in a cycle with stages of production, depressurization, purge-elution (ie scanning at low pressure of the adsorbent by a gas resulting from the depressurization ), repressurization.
  • purge-elution ie scanning at low pressure of the adsorbent by a gas resulting from the depressurization
  • repressurization ie scanning at low pressure of the adsorbent by a gas resulting from the depressurization
  • to treat high flow rates typically at least 100,000 Nm / h
  • double each of the adsorbers and thus have 4 groups of 2 adsorbers following in unison the same cycle: production, depressurization, purge elution, repressurization.
  • the adsorbers of a group generally operate in unison if at least two adsorbers of the same group are in the same phase and operate in parallel for at least 75% of the duration of said phase and for each constituent phase of the cycle.
  • the adsorber diameter of the purification unit will be greater than 4 meters, preferably between 4.5 and 6.5 meters, more preferably between 5 and 6 meters.
  • the height of the ferrule of each adsorber must be greater than 10 meters, preferably between 12 and 25 meters, more preferably between 15 and 20 meters.
  • R There is a strong correlation, based on a large number of radial adsorber sizing, between R and the height H of the adsorbent bed. Beyond 20 meters and very noticeably beyond 25 meters, the ratio R drops rapidly to become even well below 0.5. For such geometries, the radial adsorber is no longer economically efficient, the volume of adsorbent it contains becoming too small in proportion.

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Abstract

Un procédé de purification ou de séparation d'un mélange gazeux à au moins deux constituants, tel que l'air ou le CO2 comprenant des impuretés, comprenant au moins deux groupements d'adsorbeurs, chaque groupement d'adsorbeurs comprenant au moins deux adsorbeurs en parallèle, chaque adsorbeur étant soumis à un cycle de pression comprenant une phase de production de gaz et une phase de régénération, chacune comprenant une ou plusieurs étapes, caractérisé en ce qu'au moins deux adsorbeurs de chaque groupement se trouvent dans la même phase et fonctionnent à l'unisson pendant au moins 75 % de la durée de chacune des phases du cycle. L'invention concerne également l'installation permettant la mise en oeuvre dudit procédé.

Description

Adsorbeurs radiaux installés en parallèle
L'invention porte sur un procédé de séparation ou de purification d'un gaz mettant en œuvre des groupements d' adsorbeurs installés en parallèle, et plus particulièrement la purification d'air atmosphérique, avant séparation cryogénique dudit air par distillation cryogénique.
Il est connu que l'air atmosphérique contient des composés devant être éliminés avant l'introduction dudit air dans les échangeurs thermiques de la boîte froide d'une unité de séparation d'air, notamment les composés dioxyde de carbone (CO2), vapeur d'eau (H2O), oxydes d'azote et/ou hydrocarbures par exemple.
En effet, en l'absence d'un tel prétraitement de l'air pour en éliminer ses impuretés notamment CO2 et eau, on assiste à une solidification en glace de ces impuretés lors du refroidissement de l'air à température cryogénique typiquement inférieure ou égale à environ -1500C, d'où il peut résulter des problèmes de colmatage de l'équipement, notamment des échangeurs thermiques, des colonnes de distillation...
En outre, il est également d'usage d'éliminer au moins partiellement les impuretés hydrocarbures et oxydes d'azote susceptibles d'être présentes dans l'air afin d'éviter leur trop forte concentration dans le bas de la ou des colonnes de distillation, et de pallier ainsi tout risque de dégradation des équipements. Actuellement, ce prétraitement de l'air est effectué, selon le cas, par procédé TSA
(Température Swing Adsorption = adsorption avec variation de température) ou par procédé PSA (Pressure Swing Adsorption = adsorption à pression modulée); par procédé PSA, on entend les procédés PSA proprement-dits, les procédés VSA (Vacuum Swing Adsorption = adsorption à pression modulée avec mise sous vide), les procédés VPSA et analogues.
L'invention s'applique aux divers procédés et unités mettant en œuvre des adsorbeurs radiaux, en particulier les procédés et unités fonctionnant en mode TSA, c'est-à- dire avec variation de température.
Classiquement, un cycle de procédé TSA de purification d'air comporte les étapes suivantes: a) purification de l'air par adsorption des impuretés à pression super-atmosphérique et à température ambiante, b) dépressurisation de l'adsorbeur jusqu'à la pression atmosphérique. c) régénération de l'adsorbant à pression atmosphérique, notamment par les gaz résiduaires, typiquement de l'azote impur provenant d'une unité de séparation d'air et réchauffé jusqu'à une température habituellement entre 100 et 2500C au moyen d'un ou plusieurs échangeurs thermiques, d) refroidissement à température ambiante de l'adsorbant, notamment en continuant à y introduire ledit gaz résiduaire issu de l'unité de séparation d'air, mais non réchauffé, e) repressurisation de l'adsorbeur avec de l'air purifié issu, par exemple, d'un autre adsorbeur se trouvant en phase de production.
Généralement, les dispositifs de prétraitement d'air comprennent deux adsorbeurs, fonctionnant de manière alternée, c'est-à-dire que l'un des adsorbeurs est en phase de production, pendant que l'autre est en phase de régénération. La phase de production correspond à la purification du mélange gazeux par adsorption des impuretés.
La phase de régénération correspond à la désorption des impuretés, retenues sur l'adsorbant pendant l'étape d'adsorption, par chauffage de l'adsorbant par les gaz résiduaires réchauffés à une température comprise entre par exemple 1000C et 2500C. Elle comprend notamment les étapes de dépressurisation, chauffage, refroidissement et repressurisation.
Une étape de mise en parallèle des deux adsorbeurs, de durée plus ou moins longue, c'est-à-dire de quelques secondes à plusieurs minutes, est généralement rajoutée au début ou en fin de phase de régénération. De tels procédés TSA de purification d'air sont notamment décrits dans les documents US-A-3738084 et FR-A-7725845.
Dès lors que les débits à purifier deviennent importants, il est connu d'utiliser des adsorbeurs radiaux tel qu'il est enseigné dans les documents US-A-4-541-851 ou EP-
A-1638669. Les adsorbeurs radiaux permettent de réaliser, de façon fiable et répétée, une épuration par adsorption de grandes quantités de fluide, notamment d'air atmosphérique, tout en conservant une bonne distribution du fluide traité et des vitesses de circulation des fluides compatibles avec les propriétés mécaniques des particules d'adsorbant utilisées. Le fonctionnement d'un adsorbeur radial est représenté figure 1. Le fluide à épurer ou à séparer 1 rentre en partie basse de l'adsorbeur radial 10, traverse la masse adsorbante 20 et le produit sort en partie supérieure 2. Lors de la régénération, le fluide de régénération 3 rentre à contre-courant par la partie haute, désorbe les impuretés contenues dans la masse adsorbante 20 et le gaz résiduaire 4 sort en partie basse.
L'adsorbeur lui-même 10 est constitué d'une virole cylindrique d'axe vertical AA et de 2 fonds. La masse adsorbante est maintenue en place au moyen d'une grille externe perforée 11 et d'une grille interne également perforée 12 fixées sur le fond supérieur et d'une tôle pleine 13 en partie inférieure. Le gaz 1 circule verticalement à la périphérie dans la zone libre externe 14 entre la virole cylindrique et la grille externe, traverse radialement la masse adsorbante 20 puis circule verticalement dans la zone libre interne 15 avant de quitter l'adsorbeur par le haut. La régénération s'effectue en sens inverse.
Dans la description suivante, le gaz à épurer pendant la phase d'adsorption circule de la périphérie vers le centre : on parle alors de circulation centripète en adsorption. La régénération correspondante s'effectue alors de façon centrifuge, c'est-à-dire du centre vers l'extérieur. Ceci est la configuration la plus générale mais on peut utiliser de la même façon les adsorbeurs radiaux avec des sens de circulation inverses, c'est-à-dire qu'en adsorption par exemple le gaz à traiter ira de l'intérieur vers l'extérieur alors qu'en régénération, le gaz de régénération circulera de l'extérieur vers l'intérieur. Un autre arrangement possible consiste à rajouter un disque circulaire d'étanchéité pour fractionner en 2 parties la masse adsorbante. Il est alors possible dans un même adsorbeur radial d'avoir en phase d'adsorption par exemple une circulation centrifuge dans un premier volume d'adsorbant suivie d'une circulation centripète dans le volume supérieur d'adsorbant.
Pour les équipements voisins des adsorbeurs radiaux que sont les colonnes à distiller, les réacteurs cylindriques, les adsorbeurs à lits superposés standards c'est à dire cylindrique à axe vertical, les capacités et réservoirs essentiellement cylindriques, le coût varie classiquement comme environ la taille (le volume ou la quantité de fluide à traiter) à la puissance 0.7 à 0.9, généralement autour de 0.8 en moyenne, ce qui fait qu'il est plus intéressant économiquement de construire une grosse unité que deux unités de taille moitié.
Si on considère un adsorbeur classique de type cylindrique à axe vertical, il convient, si on veut augmenter le débit de gaz de charge à efficacité constante, c'est-à-dire essentiellement à pertes de charge équivalentes, d'augmenter la section de passage tout en conservant la même hauteur d'adsorbant. Toutefois, la réalisation d'adsorbeurs cylindrique à axe vertical de diamètre élevé entraîne des problèmes de volumes morts et de distribution gazeuse.
Les adsorbeurs cylindriques à axe horizontal, quant à eux, permettent d'extrapoler vers les gros débits en rajoutant des tronçons de virole. Cependant, ce type d' adsorbeur largement utilisé présente des inconvénients, tels que la distribution gazeuse au sein de la masse adsorbante du fait de trajets plus longs le long de la virole ou que les déperditions thermiques dues à la grande surface d'échange entre l'adsorbant et le milieu extérieur.
Dans ce contexte, les adsorbeurs radiaux ont comme particularité d'être extrapolables facilement en taille et de pouvoir être utilisés pour traiter des débits de gaz très élevés. Contrairement à la majorité des équipements traitant des fluides, une augmentation de débit entraîne essentiellement une augmentation de la hauteur de l'équipement et non de son diamètre.
De là, il est courant dans l'état de la technique d'augmenter la taille des adsorbeurs radiaux quand on augmente les débits à purifier.
Par exemple, un adsorbeur radial de 3 mètres de diamètre et 7 mètres de haut pourra traiter 200 000 Nm /h d'air à température ambiante et à 6 bar absolus. Pour traiter un débit double soit 400 000 Nm /h avec les mêmes performances, on pourra utiliser un adsorbeur de 3.75m de diamètre et 11 à 12 mètres de haut. On augmente seulement de 25% le diamètre mais de plus de 60% la hauteur.
Il n'y a pas d'objection technique à réaliser des adsorbeurs de l'ordre de 6 à 7 mètres de diamètre et de 20 à 30 m de haut. A titre de comparaison, il existe des réacteurs ou des colonnes à distiller de cette taille ou de taille supérieure.
Toutefois, à l'intérieur d'un adsorbeur radial, le gaz circule à la fois longitudinalement dans les espaces de distribution externe et interne et radialement dans la masse adsorbante. Ce double trajet conduit à des problèmes de distribution gazeuse lorsqu'on augmente la taille des adsorbeurs radiaux. La perte de charge variant essentiellement comme le carré de la vitesse, la variation de pression entre le haut et le bas de l'adsorbeur serait environ 8 fois supérieure pour l'adsorbeur de capacité double si on maintenait le même diamètre de virole avec, en effet, un facteur multiplicateur de 4 correspondant au doublement du débit, donc de la vitesse du gaz à section fixée et un facteur 2 correspondant au doublement du trajet. Pour maintenir une distribution gazeuse correcte à travers le lit adsorbant sur toute la hauteur de l'adsorbeur, il convient donc d'agrandir la section de passage extérieure d'un facteur supérieur à 2.
Cela se traduit globalement par le fait que le volume imparti aux zones de distribution du gaz (volume libre interne et externe) augmente plus que le rapport de l'augmentation des débits. Par conséquent, le volume total de l'adsorbeur, c'est-à-dire volume de la masse adsorbante et volumes de distribution, augmente lui aussi plus que le simple rapport des débits.
A titre d'exemple, le document EP 1 382 375 Al décrit la possibilité d'utiliser des lits en parallèle pour traiter de gros débits dès lors qu'il y a des difficultés de transport mais souligne qu'une telle solution demande un sur-investissement significatif. EP 1 382 375 préconise l'utilisation de 3 adsorbeurs chacun de capacité moitié. Cela se paie comme on peut le voir sur les exemples donnés par une augmentation très sensible de la perte de charge en régénération. L'exemple 9/ Cl de la dite demande concerne des adsorbeurs radiaux.
La solution de base consiste en un adsorbeur radial de 30 mètres de haut ( équivalent à 30 m de long dans le document).
La solution préconisée consiste à utiliser un cycle à 3 adsorbeurs traitant 50% du débit total. Cette solution ne prend pas en compte l'augmentation des pertes de charge en régénération (68 mbar au lieu de 26 mbar initialement). Cette augmentation de perte de charge se traduit automatiquement dans le cas d'appareil de séparation d'air par une augmentation de la pression nécessaire au refoulement du compresseur environ trop fois supérieure soit d'environ 120 mbar, ce qui correspond à une augmentation d'énergie très sensible qui n'est pas en ligne avec la politique environnementale d'économie d'énergie actuelle. En définitive, l'augmentation de la taille des adsorbeurs radiaux, lorsque le débit augmente, n'est pas la meilleure solution technique et économique à adopter.
La solution de l'invention est un procédé de purification ou de séparation d'un mélange gazeux à au moins deux constituants, comprenant au moins deux groupements d'adsorbeurs radiaux, chaque groupement d'adsorbeurs comprenant au moins deux adsorbeurs en parallèle, chaque adsorbeur étant soumis à un cycle de pression comprenant une phase de production de gaz et une phase de régénération, chacune comprenant une ou plusieurs étapes, caractérisé en ce que les adsorbeurs présentent une hauteur de virole comprise entre 10 et 25 mètres et en ce que les adsorbeurs de chaque groupement se trouvent dans la même phase et fonctionnent à l'unisson pendant au moins 75 % de la durée de chacune des phases du cycle.
Selon le cas, le procédé selon l'invention peut présenter les caractéristiques suivantes : ledit procédé comprend 2 ou 3 groupements d'adsorbeurs ; - chaque groupement d'adsorbeur comprend 2 ou 3 adsorbeurs ; au moins deux adsorbeurs d'un groupement donné fonctionnent à l'unisson pendant au moins 90% de la durée de chacune des phases du cycle, c'est-à-dire qu'ils sont dans la même phase et sont pendant au moins 90% de la durée de chacune des phases du cycle dans la même étape ; - tous les adsorbeurs d'un groupement donné fonctionnent à l'unisson pendant la totalité du cycle, c'est-à-dire qu'ils suivent simultanément le même cycle de pression ; le mélange gazeux est de l'air ; le dioxyde de carbone et l'eau contenu dans l'air sont éliminés dans l'étape de production et le gaz issu de l'étape de production subit une distillation cryogénique ; le mélange gazeux est du CO2 comprenant au moins une impureté, de préférence on adsorbe préférentiellement le CO2 sur au moins un adsorbant contenu dans les adsorbeurs ; les débits de chaque adsorbeur d'un même groupement sont contrôlés par des vannes communes au groupement ; au moins un des débits de chaque adsorbeur d'un même groupement est contrôlé par une vanne propre ; chaque adsorbeur a un diamètre supérieur à 4 mètres, de préférence chaque adsorbeur a un diamètre compris entre 4 mètres et 6.5 m ; - le débit volume horaire de gaz à traiter de l'unité d'adsorption est compris entre 100
000 et 3 000 000 Nm3/h ; la pression du gaz à traiter est comprise entre 1 et 30 bar absolu ; la durée d'un cycle est comprise entre 90 et 600 minutes ; ledit procédé fonctionne en mode TSA. L'invention porte également sur une installation de purification et de séparation d'un mélange gazeux, comprenant au moins deux groupements d'adsorbeurs radiaux (A) et (B) de hauteur de virole comprise entre 10 et 25 mètres, chaque groupement d'adsorbeur comprenant au moins deux adsorbeurs en parallèle (IA, IB, 2 A et 2B), chaque adsorbeur étant soumis à un cycle de pression comprenant une étape d'adsorption du gaz et une étape de régénération, caractérisé en ce que chaque adsorbeur est alimenté par une ou plusieurs canalisations équipées d'une vanne propre (HA, HB, 21 A et 21B) dont l'ouverture et la fermeture sont pilotées à l'aide d'un dispositif de pilotage, de manière à ce que les adsorbeurs de chaque groupement se trouvent dans la même phase et fonctionnent à l'unisson pendant au moins 75 % de la durée de chacune des phases du cycle. En d'autres termes, les inventeurs de la présente invention ont montré, de manière surprenante par rapport à ce qui est connu dans l'état de la technique, que l'augmentation de taille des adsorbeurs radiaux, lorsque le débit augmentait, n'était pas la meilleure solution technique et économique à mettre en œuvre.
L'invention va être mieux comprise grâce à la description détaillée illustrative suivante, faite en référence aux figures 2 et 3 annexées.
La figure 2 représente une première forme de réalisation d'une installation de purification et de séparation d'un mélange gazeux apte à mettre en œuvre le procédé selon l'invention.
L'installation est constituée de deux groupements d'adsorbeurs 1 et 2 comprenant chacun deux adsorbeurs radiaux IA, IB et 2 A, 2B. Le gaz à épurer 10 entre dans les adsorbeurs radiaux IA et IB via la vanne 11, la vanne 12 étant fermée. Les impuretés sont arrêtées par la masse adsorbante qui peut être constituée de plusieurs lits d'adsorbants différents, de lit composite...L'air épuré 20 sort des deux adsorbeurs radiaux via la vanne 12, la vanne 22 étant fermée. Le gaz de régénération est introduit dans les adsorbeurs radiaux à régénérer 2 A et 2B via la vanne 23 , vanne 13 fermée. Le gaz résiduaire chargé en impuretés 40 sort des adsorbeurs radiaux via la vanne 24, vanne 14 fermée.
Chaque adsorbeur contient de l'alumine activée et/ou de la zéolite et/ou du gel de silice et/ou du charbon actif en tant qu'adsorbant.
Dans le cadre de cette première forme de réalisation selon l'invention, les adsorbeurs d'un même groupement fonctionnent à l'unisson, c'est-à-dire qu'ils suivent simultanément le même cycle de pression.
Cela signifie qu'un groupement d'adsorbeurs se comporte vis-à-vis des fluides entrant ou sortant comme un seul et unique adsorbeur qui contiendrait la totalité de l'adsorbant. On parle également dans ce cas de fonctionnement en parallèle.
Néanmoins, il est possible d'équiper chaque adsorbeur de moyen d'isolement afin par exemple d'effectuer de la maintenance sur un adsorbeur tout en fonctionnant à débit réduit sur le second ou pour fonctionner sur un seul adsorbeur en cas de fonctionnement à débit réduit de longue durée.
De la même façon, il pourra être possible d'équiper au moins un des adsorbeurs de chaque groupement d'un ou de plusieurs moyens de réglage des débits afin d'équilibrer les flux entre adsorbeurs d'un même groupement. Il pourra s'agir de vannes, d'orifices calibrés ou tout autre système de réglage de débit.
Toutefois, dés que les débits à traiter conduisent à utiliser des tuyauteries et des vannes associées de taille très importante, par exemple des tuyauteries de diamètre supérieur à 140 cm, il peut-être difficile de trouver des vannes répondant aux spécifications requises de fiabilité, de temps d'ouverture et de fermeture, et donc intéressant de doubler au moins certaines vannes.
Dans ce contexte, la figure 3 représente une deuxième forme de réalisation d'une installation de purification et de séparation d'un mélange gazeux selon l'invention.
L'installation est constituée de deux groupements d'adsorbeurs 1 et 2 comprenant chacun deux adsorbeurs radiaux IA, IB et 2 A, 2B. Le gaz à épurer 10 entre dans les adsorbeurs radiaux IA et IB via les vannes HA et HB, les vannes 14A et 14B étant fermées. Les impuretés sont arrêtées par la masse absorbante qui peut être constituée de plusieurs lits d'adsorbants différents, de lit composite...L'air épuré 20 sort des deux adsorbeurs radiaux via les vannes 12A et 12B, les vannes 22 A et 22B étant fermées. Le gaz de régénération est introduit dans les adsorbeurs radiaux à régénérer 2A et 2B via les vannes 23 A et 23B, vannes 13A et 13B fermées. Le gaz résiduaire chargé en impuretés (40) sort des adsorbeurs radiaux via les vannes 24A et 24B, vannes 14A et 14B fermées.
Au moins un des adsorbeurs de chaque groupement comporte en outre un moyen de réglage des débits.
Dans le cadre de cette deuxième forme de réalisation selon l'invention, les adsorbeurs d'un même groupement peuvent fonctionner à l'unisson ou en parallèle sur toute la durée du cycle, c'est-à-dire qu'ils se trouvent dans une même étape du cycle de pression, pendant toute la durée totale de l'étape considérée. Dans ce cas, les différents couples de vannes A et B reçoivent simultanément le même ordre d'ouverture et de fermeture et comme précédemment les différents adsorbeurs d'un groupement se comportent comme un seul gros adsorbeur..
Cependant, sans sortir du cadre de l'invention, à partir du moment où chacun des adsorbeurs d'un même groupement d'adsorbeurs est équipé de ses propres vannes, on peut introduire quelques modifications du cycle de fonctionnement, en particulier sur les étapes transitoires comme dépressuriser un adsorbeur avant l'autre et/ou repressuriser un adsorbeur avant l'autre ou bien encore avoir des temps de mise en parallèle différents. Ces modifications n'entraînent pas de décalage sensible entre les cycles des adsorbeurs d'un même groupement. On dira que des adsorbeurs d'un même groupement fonctionnant de la sorte, fonctionnent globalement à l'unisson. Pour chaque phase du cycle, la durée pendant laquelle les adsorbeurs du groupement sont alors en parallèle représente au moins 75% du temps de phase. Par exemple, dans le cas d'une unité fonctionnant avec une phase d'adsorption de durée 150 minutes et une phase de régénération de 150 minutes, les adsorbeurs d'un même groupement seront dits fonctionner globalement à l'unisson dès lors qu'ils seront effectivement en parallèle pendant au moins 120 minutes de la phase d'adsorption et pendant au moins 120 minutes de la phase de régénération. Pour les plus grosses unités, on conçoit que les groupements peuvent comporter 3 adsorbeurs ou plus. A débit réduit ou pour des raisons de maintenance un (ou plus) adsorbeur de ces groupements peut être isolé des autres.
Ces deux types d'installations, qu'elles soient à vannes communes ou à vannes propres, permettent de traiter des débits importants de gaz tout en minimisant les coûts.
En effet, contrairement à ce qui est décrit dans l'état de la technique, il est apparu que pour les adsorbeurs radiaux, il pouvait devenir plus intéressant de construire plusieurs unités de taille moyenne qu'une grosse unité.
Dés que l'on traite des débits importants de gaz, il devient plus intéressant économiquement d'installer des adsorbeurs plus petits en parallèle plutôt qu'un seul gros adsorbeur radial.
Dans les deux types d'installations, la régénération des lits d'adsorption peut s'effectuer essentiellement en deux étapes avec de l'azote résiduaire sec et décarbonaté. Cet azote est chauffé au moyen d'un réchauffeur de régénération électrique ou à vapeur à un niveau de température compris entre 100 et 2500C.
L'exemple donné du TSA servant à la purification de l'air comporte à la base deux adsorbeurs avec un cycle à deux phases.
D'autres unités, de type PSA, peuvent comporter par exemple 4 adsorbeurs suivant un cycle avec des étapes de production, depressurisation, purge-élution (c'est à dire balayage en basse pression de l'adsorbant par un gaz issu de la dépressurisation), repressurisation. On pourra suivant l'invention, pour traiter des débits importants, typiquement d'au moins 100 000 Nm /h, doubler chacun des adsorbeurs et avoir ainsi 4 groupements de 2 adsorbeurs suivant à l'unisson le même cycle : production, dépressurisation, purge-élution, repressurisation. De façon plus générale, pour une unité classique d'épuration ou de séparation d'un mélange gazeux par adsorption de type PSA ou TSA comportant N adsorbeur, les adsorbeurs d'un groupement fonctionnent globalement à l'unisson si au moins deux adsorbeurs d'un même groupement sont dans la même phase et fonctionnent en parallèle pendant au moins 75% de la durée de ladite phase et ce pour chaque phase constitutive du cycle. Pour traiter de débits élevés de mélange gazeux, le diamètre des adsorbeurs de l'unité d'épuration sera supérieur à 4 mètres, préférentiellement compris entre 4,5 et 6,5 mètres, encore préférentiellement compris entre 5 et 6 mètres.
De même, la hauteur de la virole de chaque adsorbeur doit être supérieure à 10 mètres, préférentiellement comprise entre 12 et 25 mètres, encore préférentiellement compris entre 15 et 20 mètres.
En pratique, le ratio R « Sutile/ Sdistribution » avec Sutile = diamètre grille extérieure - diamètre grille intérieure et Sdistribution = diamètre virole - Sutile, caractérise l'efficacité de la fonction stockage de l'adsorbeur. Plus cette valeur est faible, plus le volume total de l'adsorbeur est élevé pour une même quantité d'adsorbant. En dessous de 1, cela signifie que dans la partie cylindrique de l'adsorbeur, la zone dédiée au maintien de l'adsorbant devient minoritaire. On constate une forte corrélation, basée sur un nombre important de dimensionnements d' adsorbeurs radiaux, entre R et la hauteur H du lit d'adsorbant. Au-delà de 20 mètres et de façon très sensible au-delà de 25 m, le ratio R chute rapidement pour devenir même largement inférieur à 0.5. Pour de telles géométries, l'adsorbeur radial n'est plus efficace économiquement, le volume d'adsorbant qu'il contient devenant bien trop faible en proportion.
Exemple : Le tableau ci-dessous regroupe quelques résultats de dimensionnement de gros adsorbeurs - au-delà de 20 mètres- ainsi que d'adsorbeurs de taille standard.
Figure imgf000012_0001
Ainsi, à cause du taux de remplissage qui diminue avec la quantité d'adsorbant, il n'est pas économique de traiter des débits importants en augmentant la taille des adsorbeurs, en particulier en utilisant des hauteurs d'adsorbants au-delà de 25 mètres.

Claims

Revendications
1. Procédé de purification ou de séparation d'un mélange gazeux à au moins deux constituants, comprenant au moins deux groupements d'adsorbeurs radiaux, chaque groupement d'adsorbeurs comprenant au moins deux adsorbeurs en parallèle, chaque adsorbeur étant soumis à un cycle de pression comprenant une phase de production de gaz et une phase de régénération, chacune comprenant une ou plusieurs étapes, caractérisé en ce que les adsorbeurs présentent une hauteur de virole comprise entre 10 et 25 mètres et en ce que les adsorbeurs de chaque groupement se trouvent dans la même phase et fonctionnent à l'unisson pendant au moins 75 % de la durée de chacune des phases du cycle.
2. Procédé de purification ou de séparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit procédé comprend 2 ou 3 groupements d'adsorbeurs.
3. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que chaque groupement d'adsorbeur comprend 2 ou 3 adsorbeurs.
4. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins deux adsorbeurs d'un groupement donné fonctionnent à l'unisson pendant au moins 90% de la durée de chacune des phases du cycle.
5. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que tous les adsorbeurs d'un groupement donné fonctionnent à l'unisson pendant la totalité du cycle.
6. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange gazeux est de l'air.
7. Procédé de purification ou de séparation selon la revendication 6, caractérisé en ce que le dioxyde de carbone et l'eau contenu dans l'air sont éliminés dans l'étape de production et en ce que le gaz issu de l'étape de production subit une distillation cryogénique.
8. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le mélange gazeux est du CO2 comprenant au moins une impureté, de préférence on adsorbe préférentiellement le CO2 sur au moins un adsorbant contenu dans les adsorbeurs.
9. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les débits de chaque adsorbeur d'un même groupement sont contrôlés par des vannes communes au groupement.
10. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins un des débits de chaque adsorbeur d'un même groupement est contrôlé par une vanne propre.
11. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque adsorbeur a un diamètre supérieur à 4 mètres, de préférence chaque adsorbeur a un diamètre compris entre 4 mètres et 6.5 m.
12. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le débit volume horaire de gaz à traiter de l'unité d'adsorption est compris entre 100 000 et 3 000 000 Nm3/h.
13. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pression du gaz à traiter est comprise entre 1 et 30 bar absolu.
14. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la durée d'un cycle est comprise entre 90 et 600 minutes.
15. Procédé de purification ou de séparation selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit procédé fonctionne en mode TSA.
16. Installation de purification et de séparation d'un mélange gazeux, comprenant au moins deux groupements d'adsorbeurs radiaux (A) et (B) de hauteur de virole comprise entre 10 et 25 mètres, chaque groupement d'adsorbeur comprenant au moins deux adsorbeurs en parallèle (IA, IB, 2A et 2B), chaque adsorbeur étant soumis à un cycle de pression comprenant une étape d'adsorption du gaz et une étape de régénération, caractérisé en ce que chaque adsorbeur est alimenté par une ou plusieurs canalisations équipées d'une vanne propre (1 IA, 1 IB, 21 A et 21B) dont l'ouverture et la fermeture sont pilotées à l'aide d'un dispositif de pilotage, de manière à ce que les adsorbeurs de chaque groupement se trouvent dans la même phase et fonctionnent à l'unisson pendant au moins 75 % de la durée de chacune des phases du cycle.
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