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Procédé et appareil pour le fractionnement de mélanges gazeux La présente invention a pour objet : - un procédé et un appareil pour extraire un ou plusieurs composants clés d'un mélange gazeux ou d'un courant gazeux renfermant ces composants; - un procédé et un appareil tels que ceux qu'on uti- lise pour séparer les impuretés d'un mélange gazeux formé d'un ou de plusieurs composants; - un procédé et un appareil utilisés pour obtenir un produit sortant, procédé dans lequel, en enlevant un ou plusieurs composants du mélange original, la concentra- tion centésimale des composants les plus désirables est augmentée dans le produit obtenu.
Une application particulière de l'invention con-
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cerne le séchage d'un mélange gazeux, tel que de l'air, par extraction de la vapeur d'eau. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé et un appareil permettant d'extraire l'azote d'un courant d'air atmosphérique pour élever la concentration en oxygène dans le courant de pro- duit sortant. En outre, l'invention se rapporte à un pro- cédé et à un appareil permettant d'extraire l'oxygène d'un courant d'air atmosphérique, pour augmenter la concentra- tion en aaote dans le produit sortant.
A ce sujet, l'in- vention vise particulièrement un dispositif combiné pour séparer l'air en ses composants principaux qui sont l'azo- te et l'oxygène, en utilisant le procédé et l'appareil de fractionnement décrits dans le présent mémoire. pans de nombreux procédés industriels, il est essentiel de disposer l'air exempt d'humidité ou riche en oxygène ou en azote, pour des processus opératoires satis- faisants. On connaît ou on a proposé, pour atteindre ce résultat, de nombreux procédés et diverses combinaisons d'appareils: Avec la plupart d'entre eux, ou bien la mise en oeuvre est compliquée, ou bien l'appareil est coûteux à installer, et à faire fonctionner.
La présente inven- tion concerne donc un procédé et un appareil simples, que l'on peut utiliser au prix de modifications peu importan- tes, dans une multitude de cas où l'on désire purifier ou concentrer des mélanges gazeux. La présente invention a pour but de réaliser : un dispositif de séparation, tel qu'un dispositif d'adsorption ou un dispositif de diffu- sion pour le séchage de l'air ou d'autres produits gazeux, sans qu'il soit nécessaire de recourir à un apport de chaleur externe pour régénérer l'adsorbant utilisé dans le dispositif ; dispositif n'exigeant que des quantités relativement faibles d'asorbant pour un fonctionnement
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efficace, et dans lequel, par conséquent, les dépenses d'appareillage sont considérablement réduites;
enfin, un procédé ainsi qu'un appareil permettant de recueillir des produits riches en oxygène et/ou en azote, contenus dans l'air atmosphérique, sans liquéfaction ou autres pro- cédés onéreux et compliqués.
Les termes "gaz" ou "gazeux", tels qu'on les uti- lise dans la description ci-après désignent, non seulement des produits considérés par convention comme des gaz, mais également des produits que l'on considère par convention comme des vapeurs. En outre, l'expression "composant-clé", telle qu'on l'utilise dans la description suivante désigne les composants adsorbés sélectivement dans un courant de produit gazeux initialement envoyé dans le dispositif.
On va se reporter au dessin annexé, sur lequel : la fig. 1 est un schéma montrant un appareil conforme à la présente invention et illustrant les cen- duits et les dispositifs de commande de la circulation, convenant pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention ; la fig. 2 est la représentation graphique d'une opération dans laquelle on utilise un dispositif conforme à l'invention pour enlever l'humidité de l'air atmosphé- rique, et elle montre le conditionnement progressif d'un tel dispositif pour obtenir un débit sensiblement constant d'air séché, en partant d'une teneur initiale en humidité d 4000 parties molaires par million pour obtenir à peu pres 1 partie molaire par million ;
cette figure, on a porté en abscisse des dates (12, 13, 14, 15,16 et 17 septembre) et en ordonnée, la teneur en eau (en parties molaires par million) dans le produit sortant primaire.
Les figures 3 à 3D illustrent schématiquement
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les moyens généraux du fonctionnement auxquels on fait appel dans la mise en pratique de la présente invention; la figure 4 est un graphique montrant comment le conditionnement d'un dispositif conforme à la présente invention agit pour donner un résultat sensiblement tel qu'il est représenté sur la fig. 2 ; sur ce graphique, on a porté en abscisse la longueur des chambres d'adsorption (L et L') et en ordonnée la pression partielle de vapeur d'eau dans le courant d'air, en mm de Hg, les lettres E.C. signifiant "entièrement conditionné";
la fig. 5 est une représentation graphique des résultats obtenus dans une opération conforme à la présen- te invention, dans laquelle on a utilisé le dispositif pour extraire l'azote d'un courant d'air entrant, en vue d'obtenir un produit sortant riche en oxygène, cette fi- gure montrant particulièrement l'effet obtenu quand on modifie l'une des conditions opératoires, tout en en main- tenant l'autre constante ; débit de reflux, en litres/ minute étant porté en abscisse et le pourcentage molécu- laire d'oxygène dans le produit sortant primaire étant porté en ordonnée; la fig. 6 montre graphiquement l'effet produit en inversant les rôles des conditions opératoires modi- fiée et constante dans l'opération représentée sur la fig. 5 ;
on a[ porté en abscisse la récupération en produit sortant primaire, en litre/minute et en.ordonnée le pour- centage molaire d'oxygène dans le produit sortant primaire ; la fig. 7 montre graphiquement comment on déter- mine un résultat optimum dans un dispositif fonctionnant dans les conditions représentées sur la fig. 6, et dans laquelle on a porté la quantité de produit sortant pri- maire en litresminute, en fonction du pourcentage d'enri-
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chissement en oxygène de ce produit sortant, porté en abscisse ;
la fig. 8 montre graphiquement comment on déter- mine un résultat optimum dans un dispositif établi pour concentrer l'azote dans un produit sortant primaire pro- venant d'un mélange gazeux dont l'azote constitue le com- posant principal ; cette figure, on a porté le débit de produit riche en azote en litres/minute, en abscisse, et le volume pour cent de produit riche en oxygène eten azote, en ordonnée; la fig. 9 est une représentation schématique d'un dispositif de fractionnement d'un mélange gazeux ren- fermant au moins deux composants principaux, pour produire deux courants distincts de produits sortants, dont chacun est riche en l'un de ces composants principaux.
Dans l'appareil représenté par la fig. l, cha- cune des références 1 et 2 désigne un adsorbeur faisant partie d'une paire de ces appareils. Chaque adsorbeur peut contenir un produit adsorbant et être sensiblement complè- tement garni de ce produit qui sera décrit plus en détail ci-après. Comme on peut le voir, le garnissage adsorbant de l'adsorbeur 1 est désigné par la référence 3 et celui de l'adsorbeur 2 par la référence 4.
Chaque adsorbeur est muni de conduits assurant le passage des produits gazeux traités et non traités dans les adsorbeurs respectifs et servant à faire circuler ces produits de toute autre manière dans le dispositif. Les références 5 et 6 désignent respectivement des conduits combinés d'entrée et de purge pour les adsorbeurs respec- tifs 1 et 2, et les références 7 et 8 désignent d'une ma- nière correspondante des conduits d'évacuation du produit sortant primaire. Chacun des conduits 5 et 6 est relié,
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par son extrémité extérieure, à un conduit distributeur d'admission commun 9, et chacun des conduits 7 et 8 est à son tour relié à un conduit collecteur d'évacuation com- mun 10.
Un conduit 11 pour introduire dans le dispositif une charge initiale de produit gazeux est relié au dis- tributeur d'admission 9, tandis qu'un conduit 12 est rac- cordé au collecteur d'évacuation 10, en vue de l'évacua- tion d'un premier produit sortant du dispositif.
Les références 13 et 14 désignent les éléments respectifs de deux vannes de changement de direction à trois voies reliées au distributeur 9, de part et d'au- tre de son point de jonction avec le conduit,d alimenta- tion 11, et placés respectivement entre cette jonction et les conduits 5 et 6. Des clapets de retenue 9a et 9b sont également placés dans le distributeur entre sa jonc- tion avec le conduit d'alimentation et les vannes respec- tives 13 et 14. Ces clapets sont conçus de manière à ne permettre un écoulement que dans la direction des vannes
13 et 14. Dans ces dernières, les lumières sont désignées par la référence de la vanne à laquelle s'ajoutent les lettres a, b et c.
Dans chaque vanne, la lumière a est reliée à la partie du distributeur 9 communiquant direc- tement avec le conduit d'alimentation 11 ; lalumière b est reliée à la partie du distributeur communiquant di- rectement avec un conduit d'entrée et de purge correspon-
5 ou dant,6, et la lumière ± communique avec un conduit d'é- vacuation d'un second produit sortant provenant d'un des adsorbeurs.
Comme on peut le voir, les lumières 13a et
14a sont reliées de manière à communiquer,par l'intermé- diaire du distributeur 9, avec le conduit d'alimentation
11 ; les lumières 13b et 14b sont reliées de manière à communiquer, par le distributeur 9, avec les conduits 5 et 6, respectivement, et les lumières 13c et 14c sont reliées aux conduits de décharge 15 et 16, respectivement, pour évacuer un produit sortant secondaire des adsorbeurs
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respectifs 1 et 2. Les conduits 15 et 16 communiquent à leur tour avec un conduit de décharge commun 17 par l'intermédiaire d'un collecteur 18.
Les vannes 13 et 14 sont de préférence établies pour un fonctionnement automatique et cyclique, de manière à relier alternativement un des adsorbeurs 1 et 2, par l'intermédiaire de leurs conduits de liaison respectifs 5 et 6 et du distributeur 9, soit au conduit d'alimenta- tion 11, soit aux conduits de liaison 15 et 16 pour le produit sortant, respectivement. Sur le dessin, les van- nes 13 et 14 sont représentées équipées en vue d'un fonc- tionnement automatique, par exemple à l'aide des solénoi- des 19 et 20, respectivement. Egalement, tels qu'ils sont ainsi équipés, les solénoldes 19 et 20, sont de préférence excités par un dispositif'tel qu'un dispositif de comman- de cyclique non représenté.
Dans l'appareil représenté, on a actionné la vanne 13 de manière à laisser sortir les produits de purge de l'adsorbeur 1, par les conduits 5, 9 et 15, au moyen des lumières 13b et 13c. En même temps, ou un peu avant, la vanne 14 a été cctionnée de manière à laisser entrer une charge gazeuse dans l'adsorbeur 2 par les conduits 11, 9 et 6, au moyen des lumières 14a et 14b. Le fonction- nement ultérieur des vannes suivant un cycle régulier, ainsi qu'on va l'expliquer plus loin, déterminera une position mutuelle inverse des vannes par rapport à leurs conduits respectifs et aux adsorbeurs avec lesquels ils communiquent.
Si l'on se reporte à nouveau aux conduits de liaison comprenant les conduits 7 et 8 et le collecteur 10, tels qu'ils sont représentés, on voit que ce dernier comporte un branchement de liaison 21, dans lequel se
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trouve une vanne de réglage 21a détendant la pression.
Cette vanne peut être une vanne à réglage différentiel, conçue pour maintenir une différence de pression relati- vement constante entre ses lumières d'entrée et de sor- tie. La circulation dans la vanne se fait toujours dans la direction indiquée par les flèches,
La référence 22 désigne un conduit de liaison transversal s'étendant entre les conduits 7 et 8; ce con- duit de liaison transversal comprend des clapets de rete- nue 22a et 22b, dont le rôle est de se fermer pour emoê- cher le passage, depuis les conduits 7 et 8 et de s' ou- vrir pour permettre l'écoulement vers les conduits respes- tifs 7 et 8, Les clapets de retenue 7a et 8a empêchent respectivement le passage par les conduits 7 et 8 vers les adsorbeurs respectifs 1 et 2 avec lesquels ces con- duits communiquent.
En ce qui concerne le garnissage adsorbant dési- gné dans les adsorbeurs 1 et 2 par les références 3 et 4, respectivement, on mentionnera qu'il peut être constitué par un adsorbant quelconque doué d'affinité sélective pour un ou plusieurs des composants du mélange gazeux envoyé dans le dispositif par le conduit 11. Comme on l'a représenté, le produit adsorbant est uniforme et con- tinu d'un bout à l'autre de chaque adsorbeur. Toutefois, si on le désire, les adsorbeurs peuvent être garnis d'un certain nombre d'adsorbants différents disposés en cou- ches. Dans ce cas, on préfère que les couches soient ma- tériellement séparées.
On peut par exemple insérer des plaques de séparation de manière qu'elles s'étendent dia- métralement dans l'adsorbeur, ou bien on peut entasser à l'avance chaque adsorbant dans un récipient approprié et introduire les divers récipients pour former une série
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d'un bout de l'adsorbeur à l'autre.
Suivant ce que l'on se propose de réaliser, l'adsorbant utilise peut être choisi parmi les suivante le charbon active, l'alumine, le gel de silice, la laine de verre, le coton adsorbant, et même du papier mousse- line. Divers oxydes métalliques, des argiles, de la terre à foulon, du noir d'os, etc... ont 4941*ment des proprié- tés adsorbant.. que l'on peut utiliser conformément à la présente invention.
Encore un autre adsorbant ayant les propriétés envisagées est celui qui est connu sous la marque de commerce "Mobilbedads", qui est un compose siliceux adsorbant l'humidité,@
D'autres produits adsorbants utilisables confor- mément à la présente invention comprennent ceux qui sont connus sous le nom de tamis moléculaire*, Cette'catégorie de produits comprend certains zéolites* tant naturels que synthétiques, dont la structure est cristalline et qui renferment un grand nombre de petites cavités reliées entre elles par de nombreux trous encore plus petits ou pores, ces derniers étant de dimensions exceptionnellement uniformes. Le diamètre des pores peut varier depuis 3 à 5 unités Angstrôm jusqu'à 12 à 15 eu plus.
Toutefois, pour un tamis moléculaire déterminé, les dimensions des pores sont sensiblement uniformes, et en conséquence, le produit sera normalement désigné par la dimension carac- téristique de ses pores,.
L'action adsorbante des zéolites naturels et synthétiques est bien connue. Parmi les zéolites natu- rels possédant cette propriété de tamis, on peut mention- ner les chabasies et l'analcime.
On peut réaliser la synthèse de tamis moléculaires ayant des dimensions de pores uniformes de
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4 à 5 unités Angstr#m en mélangeant une solution aqueuse d'un silicate métallique alcalin dont le rapport oxye de métal alcalin/SiO2 est de 0,8 à 1 environ, ou plus, avec une solution d'aluminate de soude dont le rapport
Na20 à a203 est compris entre 1/1 et 3/1, ce mélange se faisant entre 71 et 102 C. dans des proportions tel- les que le rapport SiO2/A1203 dans le mélange soit com- pria entre 0,5 et 3/1, On maintient le ¯lange aux tempé- rature.
indiquées pendant un lapa de temps suffisant pour former un silico-aluminate de soude cristallin qui constitue un tamis moléculaire ayant des peres de dimen- sions uniformes de 4 unités Angstr#m environ. On peut obtenir dans ce produit une grosseur de pores de 5 unités Angstr#m environ, par échange de bases avec un métal alcalino-terreux tels que du calcium, par exemple sous forme de chlorure de calcium. Dans l'un ou l'autre cas, on lave à l'eau le tamis moléculaire obtenu, puis an l'active en le calcinant.
On peut réaliser la synthèse d'un tamis moléculaire ayant des pores de 13 Anstr#m environ, en mélangeant une solution aqueuse d'un silicate d'un métal alcalin, dont le rapport oxyde de métal alcalin/Si02 est égal à environ 1/1 ou plus, avec une solution d'aluminate de soude dont le rapport Na20/A1203 est compris entre 1/1 et 3/1, entre 71 et 121 C, en proportions telles que le rapport Si02/A1203 dans le mélange soit compris entre 3/1 et 10/1, On maintient alors ce mélange à la tempéra- ture indiquée pendant une heure au moins, et de préféren- ce pendant plus longtemps, et l'on obtient ainsi le ta- mis moléculaire désiré. Le tamis moléculaire recueilli est lavé à l'eau, puis activé par calcination.
Les tamis moléculaires de 4 #, 5 # et
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13 Xs ont certaines affinités Ct1:rAc::t.Jrht.iqu four diz types détermines 11'hyd:ocarhues. A ce point de vue, les caractéristiques d'adsorption des tamis moléculaires de 4 Ó, 5 # et 13 #, figurent dans le tableau suivant
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Adsorbés aur Adsoxbés aur Adaorbéa ni sur Adaorb4a 4 X et a 5 J,N18 pas sux 4 À 4 À ni sur 5 A nur 13 À 1) Ethane 1) hoone et hydro- 1) gydrocarbu#oa 1) Tous les hyedxiua n-palfi- iaoparAffini- dxocarburos nique. supérieure ques bouillant dans la gamme des essence..
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2) éthylène 2) Bu"ènes et 2) Hydrocarburop 2) Hydrocarburea l#'3as IUp4- aromatiques a:rt1que8 1eure8 fortonont adsorbés, 3) Propylée 3) Tous les hydro- 3) Dioléfines
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aubuns cycli- fortement ques avec 4 auto- adsorbées< nias ou plus dans le noyau
Comme le montre ce tableau, on peut utiliser le procède et l'appareil conformes à la présente invention pour séparer des produits tels que l'éthane, l'éthylène ou le propyl1ène, contenus dans un mélange avec du propane et des hydrocarbures paraffiniques normaux supérieurs, ou avec des butènes ou des oléfines normales supérieures, ;
à l'aide de tamis de 4 #. De même, on peut séparer des hydrocarbures isoparaffiniques, aromatiques et tous les hydrocarbures cycliques, ayant 4 atomes ou plus dans le noyau, de l'un quelconque des hydrocarbures énumérés ci- dessus, à l'aide d'un tamis moléculaire de 4 # ou de 5 #.
Ainsi qu'on l'a indiqué plus haut, beaucoup des adsorbants énumérés plus haut sont sélectifs pour plus d'un seul composant clé.
Dans la mise en pratique du procédé, conformé- ment à la présente invention, on fait passer un courant d'un mélange gazeux sous une pression positive, d'une
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manière cyclique et en ordre alterné, dans chacun des deux adsorbeurs montés par paires, l'atmosphère ambiante des adsorbeurs étant sensiblemen+ maintenue à une tempé- rature telle que la charge et les proàuits sortants res- tent en phase vapeur ou en phase gazeuse. Le courant in- troduit dans chacun des adsorbeurs passe sur une masse d'un adsorbant: se trouvant dans l'adsorbeur et traverse cet adsorbant qui possède une affinité sélective pour au moins un composant clé du mélange. Au cours du passage de la charge de mélange initiale dans un adsorbeur, cet adsorbeur fonctionne en cycle d'adsorption.
Au cours de ce cycle, on maintient la pression dans l'ad- sorbeur sensiblement égale à celle de la charge initiale que l'on y introduit. Après avoir traversé l'adsorbeur, un produit gazeux sortant en est évacué à la même pres- sion que le courant initial.
Pendant que l'un ou l'autre des adsorbeurs fonc- tionne en cycle d'adsorption, on abaisse la pression dans l'autre adsorbeur de la paire, par exemple en le mettant en communication avec l'atmosphère, ou avec un autre appareil sous pression réduite. Dans ces conditions, l'autre adsorbeur fonctionne en cycle de désorption. Sen- siblement au même moment, une partie du produit sortant primaire provenant de l'adsorbeur travaillant alors en cycle d'adsorption est prélevée du courant sortant pri- maire total, et cette partie prélevée est introduite dans l'adsorbeur sous pression réduite, qui se travaille alors en cycle de désorption, de manière à passer sur la masse d'adsorbant qui s'y trouve et à travers celle-ci.
Le passage de cette partie prélevée dans l'adsorbeur en cy- cle de désorption se fait en sens inverse du passage du courant initial traversant cet adsorbeur quand il tra-
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vaillait en cycle d'adsorption. Tel qu'il est ainsi intro- duit, le produit sortant primaire est relativement exempt de composant ou de composants-clés retenus par l'adsorbant contenu dans l'adsorbeur en cycle de désorption et se trouvant dans cet adsorbant. En outre, l'adsorbant contenu dans cette zone aura été légèrement chauffé par la cha- leur d'adsorption dégagée au cours d'un cycle d'adsorp- tion précédent.
En réglant convenablement les durées des cycles d'adsorption et de désorption, la chaleur d'adsorp- tion dégagée pendant le cycle sous pression est conservée et reste disponible pour contrebalancer les effets de re- froidissement créés au cours du cycle de désorption.
Un avantage important du présent procédé réside dans le fait que la chaleur dégagée au cours du cycle d'ad- sorption est conservée. Etant donné que le cycle d'adsorp- tion dure peu, la chaleur n'a pas le temps de se dégager au travers du lit.et à travers les parois de l'appareil pour passer dans l'atmosphère environnante. En passant rapidement du cycle d'adsorption au cycle de désorption dans les adsorbeurs respectifs, le cycle de désorption utilise à peu près complètement la chaleur produite au cours du cycle d'aasorption. Ceci est dû au faible T obtenu et au fait que la chaleur d'adsorption n'a pas le temps de se dissiper. En fait, les lits fonctionnent com- me des échangeurs de chaleur à perles, à haut rendement et dont le cycle est rapidement parcouru.
En général, la durée du cycle d'adsorption, conformément à la présente invention, ne dépasse pas 2 à 3 minutes et il est de pré- férence inférieur à 1 minute. Une durée très désirable du cycle d'adsorption est inférieure à 20 secondes, et elle est par exemple de 10 secondes.
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Dans cette description, le produit sortant d'un adsorbeur qui fonctionne en cycle d'adsorption est dénom- mé "produit sortant primaire", tandis que le produit sor- tant d'un adsorbeur qui fonctionne en cycle de désorp- tion est dénommé "produit sortant secondaire". Dans le produit sortant primaire, la concentration en composant ou composants-clés est minima. Dans le produit sortant secondaire, la concentration en composant ou composants- clés est maxima.
Le résultat du lavage à contre-courant pour la désorption du ou des composants-clés des adsorbeurs est que, dans les mélanges gazeux, les composants du produit sortant secondaire correspondent à un certain degré à primaire ceux de la charge initiale. Le produit sortant/constitue normalement le produit vers lequel le procédé est orienté.
Quand le produit sortant secondaire n'a pas d'utilité particulière, comme dans le cas où les composants-clés adsorbés peuvent être tels que de la vapeur d'eau et de petites quantités d'anhydride carbonique, au cours du cycle de désorption, on peut évacuer à l'atmosphère le produit sortant de l'un ou l'autre des appareils ou bien s'en débarrasser comme d'un produit résiduaire. Quand le produit sortant secondaire peut être tel qu'il garantis- se la récupération des composants-clés adsorbés, on peut l'envoyer dans un accumulateur ou dans un appareil de stockage, ou bien l'envoyer directement dans un appareil de traitement ou de récupération, de toute manière con- venable.
L'appareil de la présente invention, illustré sur la fig. 1, est particulièrement utile dans un pro- cédé, tel que celui qui est décrit d'une manière générale ci-dessus pour sécher de l'air. Dans une semblable ap-
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plication, un chronodéclencheur cyclique (non représenté), est relié électriquement de manière à mettre en circuit les solénoldes 19 et 20, et à faire ainsi fonctionner les vannes 13 et 14 à intervalles de trois minutes, chaque vanne étant "ouverte" pendant ce temps, pendant que l'autre est "fermée" pendant le même temps.
Quand une vanne est "ouverte", elle permet le passage entre le conduit d'entrée 11 et l'un des adsor- beurs, par la vanne et les conduits dd liaison. Sur le dessin, la vanne 14 est "ouverte", et permet ainsi le passage, par les parties 14a et 14b et le conduit 6, vers l'adsorbeur 2. L'autre vanne 13 est figurée "fermée"; dans cette position, elle permet le passage entre l'ad- sorbeur 1 et le conduit de sortie 17, par le distribu- teur 9 et les lumières 13b et 13c.
Au cours de l'opéra- tion décrite, ces positions correspondent en sens op- posés, d'une vanne à l'autre',
Chacun des adsorbeurs utilisés mesure environ Om,30 de longueur et environ 37 mm de diamètre ; d'eux a une capacité telle qu'il contient environ 453 grammes de "Mobilbeads", dont chacun est garni pour l'opération dont on donne la description. Tels qu'ils sont utilisés, les "Nobilbeads" mesurent de 2,38 à 6,35 mm.Dans genre d'opération considéré, courante
Dans ce genre d'opération considéré, un courant d'air sous pression, dont la teneur en humidité est d'environ 4000 parties moléculaires par million de par- ties d'air, est envoyé par le conduit 11.
Grâce à l'ex- citation réglée dans le temps des solénoldes 19 et 20, on fait fonctionner les vannes 13 et 14 pour faire pas- ser alternativement de l'air humide dans chacun des ad- sorbeurs 1 et 2. Pendant la durée de travail en cycle,
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on évacue un produit sortant primaire de l'adsorbeur travaillant en cycle par le conduit d'évacuation qui en débouche. On règle le débit d'admission d'air humide par le conduit 11, à l'aide des vannes 21a et 23, pour obtenir un débit total de produit sortant primaire d'en- viron 28,3 litres/minute. Dans le courant entrant dans l'adsorbeur en cycle, on maintient la pression au voi- sinage de 3,8 kg/cm3 L'atmosphère ambiante du dispo- sitif se trouve à peu près à la température ordinaire.
Pendant que l'un ou l'autre des adsorbeurs est hors cycle, on prélevé une partie du produit sortant primaire provenant de l'autre adsorbeur, et on le fait passer dans un conduit de sortie tel que le conduit 8 de la fig. 1. Cette partie sort par exemple par les conduits 21 et 22, par l'intermédiaire de la vanne 21a et du clapet de retenue 22a, puis, par le conduit 7, elle passe dans l'adsorbeur hors cycle, dans le cas présent l'adsorbeur 1.
Le produit sortant primaire sort des conduits 7 et 8 automatique'sent par le jeu de la vanne de réglage 21a et de la pression différentielle dans la vanne, du fait que les vannes 13 ou 14 sont fermées, ce qui a pour effet de relier les adsorbeurs 1 et 2, respectivement, suivant un ordre cyclique réglé dans le temps avec le conduit d'évacuation 17 pour le produit sortant secondaire.
Le produit sortant primaire est prélevé à rai- son de 14,15 litres/minute. Le produit sortant résiduel sort par le conduit 17. Le produit prélevé, après avoir traversé l'adsorbant, dans l'un ou l'autre des adsor- beurs 1 et 2, et après avoir sensiblement purgé l'ad- sorbant qui s'y trouve de l'humidité provenant de la période de fonctionnement en cycle antérieur, sort du
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dispositif comme produit sortant secondaire, par les conduits 5 et 6, les vannes 13 et 14, les conduits 15 et 16, le collecteur 18 et le conduit de sortie 17 correspondants pour passer dans une zone de pression plus basse constitua dans le cas présent, par l'at- mosphère.
Si l'on considère comme sensiblement typiques le procédé et les appareil- décrits dans le cas parti- culier du séchage d'un courant d'air humide, une fois atteintes des conditions de fonctionnement stable, on peut calculer la condition de fonctionnement stabilisée, en appliquant la formule suivante :
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Dans cette équation, R= le débit de reflux, de recyclage ou de purge en litres/minute D- le produit sortant primaire sec recueilli dans l'installation, en litres par minute, et P1/P0 = le rapport entre la pres- sion dans le cycle d'adsorption et la pression dans le cycle de désorption, en valeurs absolues.
Conformément à cette équation, lorsque le débit de purge et le pro- duit sortant primaire recueillis satisfont l'équation, l'humidité enlevée dans le produit sortant secondaire dans chaque cycle de désorption est égale à l'humidité enlevée du gaz de charge au cours du cycle d'adsorption.
Si, dans l'équation ci-dessus, le volume de produit sortant primaire recueilli, conformément à l'exemple pratique donné ci-dessus, remplace D dans l'opération, les rapports de pressions étant ceux qui sont indiqués, l'équation s'écrit :
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R = ¯(R + 0 = 5,24 litres/minute. 3,7
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En d'autres termes, lorsqu'une condition opéra- toire stable est atteinte, il faut un débit de purge de 5,24 litres/minute pour maintenir cette condition.
Comme on peut le voir en se reportant aux conditions opératoires exposées dans l'exemple ci-dessus, le débit de purge y est un peu supérieur à celui qui est exigé d'après l'équation. Cet excès de débit de purge est essentiel au début, pour accélérer l'établissement de l'équilibre matériel désiré. A partir de là, on peut, en règlant la vanne 21a recueillir une quantité de pro- duit sortant primaire plus importante, ou, quand les circonstances l'exigent, s'adapter à une soudaine aug- mentation de la teneur en composant-clé dans le courant d'alimentation.
La figure 2 représente graphiquement le résul- tat obtenu en faisant fonctionner le dispositif de la manière décrite ci-dessus L'air envoyé dans le disposi- tif a une teneur en humidité initiale de 4000 parties molaires par million. Après un jour de fonctionnement continu avec inversion cyclique du débit dans les ad- sorbeurs pour obtenir un intervalle de travail en cycle et hors cycle de 3 minutes pour chaque adsorbeur, la teneur en humidité du produit sortant dans les conduits 7 et 8 est abaissée jusqu'entre 15 et 30 parties mo- laires par million. Pendant les quatre jours suivants, et en maintenant sensiblement constantes les conditions de fonctionnement initiales, la teneur en humidité du produit primaire sortant des adsorbeurs 1 et 2 est abaissée à environ une partie molaire par million, et elle se stabilise à cette valeur.
On peut, si on le désire, diminuer considérable- ment la durée nécessaire pour atteindre des conditions
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de fonctionnement stabilisées, en prélevant ou en détour- nant la totalité du produit primaire sortant d'un adsor- beur qui est en cycle pour l'envoyer vers celui qui est hors cycle. On peut accroître la capacité des adsorbeurs en augmentant le rapport entre les pressions pendant le et hors cycle des adaorbeura. On peut aussi 1'accroître fonctionnement en cycle/en abaissant la durée du cycle, bien que. dans le séchage de l'air, on préfère une durée de cycle comprise entra une et cinq minutes environ, un changement trop rapide du sens d'écoulement constituant une mauvaise utilisation de la charge.
Cependant, dans le cas où il s'agit d'éliminer de la vapeur d'eau et de l'anhydride carbonique d'un courant d'air, il est préfé- rable d'utiliser de l'alumine activée ayant des dimen- sions comprises entre 2,38 mm et 6,35 mm et un cycle de changement de direction du courant d'une demi-minute en- viron. On peut naturellement accroître aussi la capacité des adsorbeurs en augmentant leur volume et par consé- quent la quantité* adsorbant qu'ils renferment. En géné- ral, la capacité augmente proportionnellement au volume d'adsorbant. Par exemple, si le volume d'adsorbant dou- ble, la capacité double.
Dans une opération telle que celle décrite, en utilisant comme adsorbant des perles de 2,38 à 6,35 mm pour adsorber la vapeur d'eau contenue dans l'air, un débit volumétrique maximum préféré dans les adsorbeurs est d'environ 15 fois le volume brut de l'adsorbant, pen- dant chaque cycle. Quand on utilise comme adsorbant de la laine de verre fine, le débit volumétrique maximum dans les adsorbeurs est de préférence de 0,9 fois environ le volume brut d'adsorbant. Quand les composants-clés à éliminer simultanément sont l'anhydride carbonique et la vapeur d'eau, et qu'on utilise à cet effet de l'alu-
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mine activée, le débit volumétrique maximum dans les ad- sorbeurs est de préférence égal à 2,6 fois environ le vo- lume brut de l'adsorbant.
Toutes ces conditipns de débit sont rapportées et calculées pour la température et pour la pression du cycle d'adsorption, et dans les conditions de température ambiante pour le dispositif, température qui est sensiblement celle de l'atmosphère.
Comme on l'a indiqué plus haut, la fig. 3 et les fig. 3A à 3D montrent schématiquement comment on peut obtenir des conditions de marche stables avec un disposi- ces tif tel que celui qui est envisagé. Parmi%figures, la fig. 3 représente un dispositif d'adsorption simple, cons- titué par une seule chambre, dans le but de montrer l'idée fondamentale de base sur laquelle repose la mise en pra- tique de la présente invention. Les fig. 3A à 3D illus- trent l'application de cette idée à un dispositif d'ad- sorption à deux chambres, tel que celui qui est représenté sur la fig. 1 ; dans ce cas, le dispositif est initiale- ment stabilisé ou conditionné par un recyclage à contre- courant répété, d'une chambre à l'autre, de la totalité du produit sortant primaire.
Ces figures montrent égale- ment le caractère progressif d'un tel processus de con- ditionnement, y compris la naissance d'un front d'humidi- té ou de tension de vapeur dans le lit d'adsorbant de chaque chambre.
On va maintenant se reporter à la fig. 3 et supposer que la chambre adsorbante 31 est remplie d'un lit 33 d'un adsorbant sélectif pour un composant-clé tel que de la vapeur de l'eau contenue dans l'air. Si l'on fait passer un courant d'air renfermant de la vapeur d'eau avec une tension de vapeur de 16 mm de mercure pour une pression absolue de 4,2 kg/cm2, dans la chambre et'dans
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l'adsorbant qu'elle renferme, respectivement par les con- duits d'entrée et de sortie 35 et 37, avec un débit cons- tant en litres par minute, l'eau retenue par l'adsorbant atteint finalement une tension de vapeur en équilibre avec celle de l'air passant sur l'adsorbant, dans lequelle elle a une tension de vapeur de 16 mm de mercure'.
Or, si la pression absolue du courant d'air en- trant est réduite à 1,05 kg/cm2, le débit pondéral et la concentration en vapeur d'eau restant constants, la va- peur d'eau dans le courant a une pression partielle de 4 mm de mercure. Cependant, au moment du changement de pression, leau retenue par l'adsorbant a encore une pres- sion de vapeur de 16 mm de mercure. Exposée à un milieu de 4 mm de mercure, l'eau retenue se mettra aux conditions de ce milieu en cédant de la vapeur d'eau à l'air passant sur l'adsorbant. L'adsorbant devient ainsi plus sec. Ini- tialement, le produit sortant de la chambre renferme de la vapeur d'eau à une pression partielle de 16 mm de mercure.
Au fur et à mesure que l'écoulement continue, cette pres- sion diminue jusqu'à un point d'équilibre final à 4 mm de mercure:
Si la pression absolue du courant d'air entrant revient alors à sa valeur initiale de 4,2 kg/cm2, la va- peur d'eau qu'il contient est-de nouveau à une pression partielle de 16 mm de mercure'. Du fait que cette vapeur d'eau entre en contact avec de l'adsorbant retenant de l'eau avec.une pression partielle de 4 mm de mercure, l'eau du courant d'air est adsorbée jusqu'à atteindre'à nouveau un état d'équilibre. Le courant d'air sortant contient donc, initialement de la vapeur d'eau, à une pres- sion partielle de 4 mm de mercure.
Au fur et à mesure que l'écoulement se poursuit, cette pression partielle aug- menter
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Donc, pendant une courte durée dans chaque cycle sous pression, la concentration de la vapeur d'eau dans le courant d'air sortant de la chambre par le con- duit 37 augmente à mesure que la pression du courant s'a- baisse et diminue quand la pression du courant s'élève.
Le phénomène décrit est utilisé conformément à la présen- te invention, et est encore démontré par le conditionne- ment d'un dispositif à deux chambres décrit en se réfé- rant aux figures 3A à 3D.
Dans l'appareil représenté sur lew fig. 3A à 3D, les références 41 et 42 désignent respectivement deux chambres d'adsorption. Ces chambres sont munies respec- tivement de conduits de liaison 45 et 47, et 46 et 50, servant à la fois à l'entrée et à la sortie. Les conduits 47 et 46 sont sensiblement continus grâce à une vanne de liaison commune 51. Les références 43 et 44 désignent les lits d'adsorbant sélectif des chambres 41 et 42, respec- tivement.
En supposant que la vanne 51 est ouverte en grand, si un courant d'air renfermant de la vapeur d'eau ayant une tension partielle de 16 mm de mercure, pour une pression initiale absolue de 4,2 kg/cm2, entre par le conduit 45 et sort par le conduit 50, les deux lits adsorbants 43 et 44 atteignent un équilibre, l'eau qui y est retenue étant à une tension de vapeur de 16 mm de mer- cyre. Les lits respectifs étant dans un tel état d'équili- bre, si l'on règle alors la vanne 51 pour avoir une chute de pression de 3,15 kg/cm2, la tension partielle de la vapeur d'eau contenue dans l'air traversant le lit 44 sera de 4 mm de mercure. Finalement, le lit 44 se mettra en équilibre à cette tension partielle, en cédant de l'eau à l'air qui sort avec celle-ci par le conduit 50.
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La chambre 41 étant en équilibre, la tension de vapeur de.,l'eau qui y est retenue étant de 16 mm de mercure, et la chambre 42 étant en équilibre avec l'eau qui y est retenue à une tension de vapeur de 4 mm de mer- cure, si l'on inverse le sens de la circulation dans les chambres de la manière indiquée sur la fig. 3B, la vapeur d'eau se trouvant dans le courant à une pression de 4,2 kg/cm2 absolue, entrant dans la chambre 42 par le conduit 50, a une tension partielle de 16 mm de Hg. L'adsorbant 44 commence à enlever de l'eau du courant d'air entrant, pour tenter d'atteindre un équilibre, en créant ainsi un front de tension de vapeur désigné par la lettre 2a. Ce front se déplace dans le lit, dans la direction du cou- rant.
Pendant qu'il se déplace ainsi, l'air renfermant de la vapeur d'eau à une tension partielle de 4 mm de mercure se déplace en avant du front et traverse la van- ne 51. Etant donné que la pression absolue de cet air est réduite dans le rapport de 4 :1 traversant la van- ne, la tension partielle de la vapeur qu'il contient se trouve réduite de la même manière. Le résultat est qu'el- le entre dans la chambre 41 avec une tension partielle de 1 mm de mercure, et crée un front de tension de vapeur indiqué par la lettre b en avant duquel de l'air avec une tension partielle de vapeur d'eau de 16 mm est évacué par le conduit 45.
Si l'on inverse à nouveau le sens du courant, comme le montre la fig. 3C, des fronts de tension de va- peur, comme indiqué,se déplacent à nouveau en traversant les lits correspondants 43 et 44. Pendant ce cycle, la vapeur d'eau qui est contenue dans l'air venant de la chambre 41 et qui a une tension partielle de 1 mm de mer- cure dans la chambre 41, entre dans la chambre 42 avec
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une tension partielle de 0,25 mm de mercure, derrière le front indiqué par la lettre c.
La fig. 3D montre l'effet d'une nouvelle inver- sion de sens du courant dans les chambres 41 et 42, dans .lesquelles il s'établit encore un autre front de tension de vapeur d. La vapeur d'eau derrière ce front a alors une tension partielle de 0,0625 mm de mercure, en raison de la diminution dans un rapport de 4:1 résultant du passage dans la vanne 51. En inversant continuellement et fréquem- ment le sens du courant, les fronts fusionnent finalement pour créer dans toute la traversas de chaque chambre un gradient de concentration de vapeur d'eau. Ce gradient est mis en évidence par le front quelque peu diffus mais relativement bien défini, qui se déplace dans les chambres dans la direction du courant.
Les résultats de ce processus de conditionne- ment que l'on vient de décrire sont encore illustrés gra- phiquement sur la fig. 4. La succession de quatre cycles décrite ci-dessus est représentée sur la fig. 4 par le graphique montrant la progression des fronts de tension de vapeur dans toute la longueur des chambres d'adsorption.
Les fronts représentés sont identifiés par les mêmes let- tres que ceux qui sont représentés sur les fig. 3B à 3D.
Sur la fig. 4, les fronts établis quand les chambres ont été totalement conditionnées et quand une fusion des fronts préliminaires a été atteinte, sont désignés par la lettre e. Les fronts qui se sont créés entre le front d du quatrième cycle et le front e du cycle final ont été omis sur la représentation de la fig. 4 qui montre une récession progressive du front de tension de vapeur pro- venant du conduit d'évacuation du produit sortant au cours du processùs de conditionnement.
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Quand ce processus complet de conditionnement du débit est appliqué au dispositif illustré sur la fig. l, et quand les courants de produit primaire sortants évacués par les conduits 7 et 10 ne présentent aucune quantité mesurable d'adsorbat du composant-clé, on peut régler la vanne 21a de réglage de pression de manière à obtenir par le conduit 12 n'importe quelle récupération désire de produit primaire sortant. A partir de ce moment, les du- rées des cycles sous pression seront réglées dans le temps de manière à assurer un mouvement oscillant du front de tension de vapeur, comme celui qui est représenté par sur la fig. 4, dans une partie des lits intermédiaires entre leurs extrémités'.
En agissant ainsi, on évite la rupture de l'adsorbat au cours du cycle d'adsorption, ou du produit primaire sortant, au cours du cycle de désorp- tion. Dans de telles conditions, le produit primaire sor- tant recueilli aura une pression partielle sensiblement constante et extrêmement basse du composant-clé qui s'y trouvait initialement contenu.
Dans certains cas, on peut quelque peu modi- fier le processus de conditionnement, en réglant le débit de produit primaire sortant recyclé d'une chambre à l'au- tre à une valeur quelque peu inférieure au minimum exigé d'après la formule donnée ci-dessus. Le résultat obtenu donnera un produit sortant primaire renfermant un pour- centage donné de la teneur en eau de la charge initiale.
Si l'on désire que cette teneur en eau soit maintenue à taux d'humidité constant et absolu, il faut alors régler la teneur en eau de la charge initiale pour donner l'humi- dité absolue désirée dans le produit primaire sortant.
Dans une autre opération, on utilise un appa- reil sensiblement identique à celui qui est représenté
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sur la fig. 1, pour obtenir, à partir d'air atmosphéri- que, un produit sortant primaire dont la concentration en oxygène est plua forte que celle du courant d'air primitif.
A cet effet, on garnit deux adsorbeura de 33 cm de long sur 7,3 cm de diamètre de 1000 grammes chacun de tamil moiéculaire de SA. On envoie de l'air stmos- phérique dans le dispositif tous une pression de 5,25 kg/cm2, Le dispositif est à température ambiante (21 à 27 C) et il fonctionne sensiblement comme on l'a expli- que ci-dessus, avec cette différence que la fonctionne- ment cyclique des vannes 13 et 14 est règle pour donner un débit cyclique à intervalles d'environ 40 secondes.
En outre, pour obtenir un débit de produit primaire sor- tant sensiblement constant, on règle la commande des vannes dans le temps de manière à obtenir un chevauche- ment du débit cyclique, dans lequel la mise en cycle d'un adsorbeur commence environ cinq secondes avant la fin du débit cyclique de l'autre adsorbeur de la paire d'ad- sorbeurs utilisés. Dans cette opération, en utilisant un tamis moléculaire de 5 A comme produit adsorbant, on préfère que le débit volumétrique maximum du mélange ga- zeux pendant ne période en cycle quelconque soit à peu près égal au volume brut de l'adsorbant, dans les condi- tions de pression et de température indiquées ci-dessus dans le cas de l'adsorption de la vapeur d'eau dans l'air.
Avant de procéder à une opération normale, on fait fonctionner le dispositif pour déterminer l'amélio- ration que procure la technique de balayage en sens in- verse, objet de la présente invention. Les résultats de cette opération préliminaire sont indiqués sur le gra- phique de la fig. 5.
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On mesure la concentration en oxygène 'ci l'aide d'un analyseur d'oxygène paramagnétique (0 à 22%), arpès dilution quantitative avec de l'azote. En outre, on me- sure la concentration en oxygène avec un analyseur chromatographique de gaz, calibre pour 0 à 100% d'oxy- gène dans l'azote. La teneur en humidité du produit ri- che en oxygène varie entre 2 et 6 parties par million (p:p.m.) quand on la mesure à l'aide d'un analyseur électrique d'humidité. L'humidité de l'air des conduits est comprise entre 3.000 et 6.000 p.p.m. Non seulement l'appareil concentre l'oxygène, mais encore il sèche le produit.
Comme le montra la fig. 5, avec un débit de reflux relativement grand de produit sortant primaire, la capacité propre du produit adsorbant se trouve ac- crue. Comme on peut le voir, avec le fonctionnement cy- cliques mais sans aucun reflux, la concentration en oxy- gène du produit sortant est augmentée depuia une concen- tration normale d'environ 21 moles pour cent dans l'air jusqu'à environ 30 moles pour cent dans le produit sor- tant primaire. Quand on commence le reflux, la concen- tration en oxygène dans le produit sortant primaire aug- mente énormément. Avec un débit de reflux d'environ 28,3 litres/minute, on obtient une concentration maxima de 75 moles pour cent environ.
Bien qu'une augmentation plus forte du débit de reflux tout en maintenant à une valeur constante le produit sortant primaire recueilli, ait pour conséquence une diminution de la concentration en oxygène, la plus petite concentration trouvée, avec un débit de reflux de 11,3 1/min. est voisine de 55 mo- , soit une amélioration de 25 mois pour cent sont les pour cent/environ. Les resultats tels qu'ils sont représentés graphiquement, montrent que l'effet du re-
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flux de produit sortant primaire est de diminuer nette- meht la concentration en composant-clé du produit sor- tant. Dans le cas présent, le composant-clé est l'azote.
Bien entendu, dans une application industrielle de l'invention, les exigences en ce qui concerne le pro- duit sortant primaire recueilli peuvent varier entre une quantité importante,de produit recueilli avec une faible concentration en composants non¯adsorbés, et une faible quantité de produit recueilli avec une forte concentra- tion en composants non adsorbés. La fig..6 montre les résultats obtenus avec un débit de reflux constant et une quantité variable de produit sortant primaire recueil- li riche en oxygène. On suppose que la légère déviation de la courbe, quand le produit sortant recueilli est voisin de zéro, est due à une variation des gradients de concentration dans les lits adsorbants, due à l'action cyclique de la pression du dispositif.
En se reportant à la fig. 7, on voit que la concentration en oxygène dans le produit sortant pri- maire recueilli est portée en fonction du débit de produit sortant primaire recueilli. Les ordonnées du graphique re- présentent numériquement le débit total de produit en litres, moins le débit de reflux, multiplié par la dif- férence entre le pourcentage molaire d'oxygène dans l'air introduit dans le dispositif et le pourcentage mo- laire d'oxygène déterminé dans le produit sortant.
On a porté en abscisses la quantité de produit sortant re- cueillie exprimée en litres/minute. Comme on peut le voir, on atteint une récupération optima avec une concen- tration optima en oxygène, pour/un taux de récupération de produit sortant d'environ 3,1 litres/minute, avec un débit d'admission total d'air d'environ 28,3 litres/
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minute, et un taux de récupération de produit sortant secondaire d'environ 22,6 litres (y compris un débit de reflux de 5,5 litres/minute). Ce produit sortant secondaire renferme une concentration de composant-clé - l'azote - supérieure à celle de l'air introduit dans le dispositif.
On peut, si on le désire, accumuler le produit sortant secondaire pour en récupérer ultérieurement l'oxygène, ou pour récupérer l'azote ou bien on peut l'envoyer pour cela directement dans des dispositifs additionnels de récupération prévus à cet effet.
On peut également utiliser l'appareillage et le procédé conformes à la présente invention, pour concentrer l'azote dans le produit sortant primaire. Dans ce genre d'opération, les adsorbeurs sont garnis de tamis molécu- laires de 4 A,En outre, la vanne 21a est complètement fermée.
On obtient l'effet de balayage en arrière ou de recyclage à contre-courant du produit sortant primaire en limitant la durée des cycles d'adsorption et de désorption à un temps extrêmement court, ce qui permet de restreindre entre des limites resserrées, entre les extrémités du lit d'adsorbant et de la chambre, les oscillations du gradient de concentration dans l'adsorbant. Quand on opère ainsi, la partie de la chambre voisine du conduit d'évacua- tion du produit sortant primaire sert de zone d'accumula- tion pour ce produit, et elle est ainsi disponible pour un balayage en arrière par contre-courant, quand on diminue la pression dans la chambre. Ceci comprend les parties du produit qui peuvent être retenues dans les pores de l'adsor- bant, tout comme dans les interstices du lit, en arrière du front de gradient oscillant.
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A titre d'exemple du procédé de concentration de l'azote dans un produit sortant primaire, on remplit deux chambres de 33 cm de long et de 7,3 cm de diamètre, de o 100c grammes de tamis moléculaire de 4 A. On envoie de l'air atmosphérique par le conduit d'entrée 11 de l'appa- reil de la figure 1, sous la pression absolue de 5,95 kg/cm3. Les chronodéclencheurs de cycle 19 et 20 sont réglés de manière à faire fonctionner les vannes 13 et 14 à intervalles de dix secondes ; débit d'air envoyé dans l'appareil est dirigé alternativement dans les chambres adsorbantes 1 et 2, et de telle façon que, pendant qu'une des chambres est en cycle, l'autre soit hors cycle et ouverte à l'atmosphère sous une pression absolue d'environ 1,05 kg/cm2 en faisant agir convenable- ment les vannes, comme on l'a expliqué plus haut.
On obtient un produit sortant primaire riche en azote, dans lequel le produit sortant primaire renferme aussi peu que 0,75% d'oxygène. L'efficacité de l'opération est illustrée graphiquement par la fig. 8. En réglant convenablement la vanne 23 du conduit 12 de l'appareil de la fig. 1, on fait varier le débit du produit sortant primaire entre 0 et 33,9 litres/minute. Comme on peut le voir, la concentration en azote dans le produit sortant primaire est comprise entre 99,25 et 65% environ du produit sortant primaire, comme on le détermine d'après le pourcen- tage d'oxygène présent dans le produit sortant primaire.
Sur la figure 8, les lignes en pointillé partant de points des abscisses et des ordonnées et se coupant sur la courbe du graphique, indiquent les¯¯conditions optima. Comme on peut voir sur le graphique, dans des conditions optima, le débit de produit est de 22,6 1/min. et il renferme 10,5% d'oxygène. Dans ces conditions, le débit de produit
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sortant secondaire déchargé par le conduit 17 est de
5,66 litres/minuté pour chaque cycle de désorption. Par conséquent, à raison de six cycles/minute, il sort 34 litres/minute de produit sortant secondaire, au total.
Ainsi, le courant total déchargé constitué par les produits sortants primaire et secondaire de 34,0 plus 22,6, plus
56,6 litres/minute, ce qui est sensiblement égal au débit d'alimentation en air atmosphérique. La teneur en azote de l'air entrant est d'environ 78%, soit 44,1 litres/minute, sur les 56,6 litres/minute introduits dans le dispositif.
Comme le montre la figure 7, dans les conditions optima, le produit sortant primaire renferme 10,5% d'oxygène.
Il peut en outre renfermer 1% d'argon, soit au total 11,5% de diluants. Ainsi, le produit sortant primaire renferme 88,5% d'azote environ, soit 20,1.litres/minute du total des 22,6 litres/minute de produit sortant primaire.
Si l'on rapporte cette récupération aux 44,1 litres/minute d'aeote se trouvant dans le courant d'air d'alimentation, le taux de récupération d'azote dans ce procédé est donc d'environ 45%, ce qui dénote une technique de séparation extrêmement efficace, n'obligeant pas à avoir recours à des conditions de pression et de température extrêmes.
Bien que les calculs ci-dessus soient uniquement basés sur la teneur en azote, en oxygène et en argon dans le courant d'alimentation entrant, il faut remarquer que tant la vapeur d'eau que l'anhydride carbonique de la charge primitive seront séparés par l'adsorbant, et sortiront avec le produit sortant secondaire.
La figure 9 représente schématiquement un dispositif que l'on peut faire fonctionner conformément au procédé de la présente invention, permettant de concentrer à la de fois/l'oxygène et de l'azote à partir d'air atmosphérique et dans lequel le produit sortant secondaire déchargé
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provenant de la séparation par concentration de l'azote et de l'oxygène est utilise pour enrichir l'air envoya dans le dispositif. Dans la combinaison d'appareils représentée sur la fig. 9, on utilise une série d'adsorbeurs semblables à celui qui est illustré sur la fige l.
Ces dispositifs sont confines et utilises dans le but de fractionner de l'air atmosphérique, pour produire deux courants de produit, dont l'un est riche en oxygène et l'autre est riche en azote* Dans le procède envisage dans cette combinaison, le produit sortant secondaire d'un seul dispositif de concen- tration à adsorbeurs est partiellement recycle, de manière à fournir au moins une partie de la charge de l'autre dispo- sitif de concentration par adsorbeurs.
Dans le dispositif combiné Illustre, on utilise quatre dispositifs adsorbeurs. Dans chaque dispositif, les parties constitutives sont désignées par des références directement comparables à celles qui désignent des parties semblables du dispositif illustré sur la fige l, avec cette différence que la désignation numérique appartient à l'une des séries 100, 200, 300 ou 400. Ainsi, le dispositif pour concentrer l'oxygène est dans la série 300, tandis que le dispositif pour concentrer l'azote est dans la série 400, Les dispo- sitifs pour enlever l'humidité et l'anhydride carbonique de la charge de chacun des dispositifs de conçentration d'azote et d'oxygène sont respectivement numérotés dans la série 100 et 200.
Ainsi, la charge du dispositif de concentration en azote traverse un dispositif de séchage portant une référence de la série 100, tandis que la charge du dispositif de concentration en oxygène traverse un dispositif de séchage portant une référence de la série 200.
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Chacun des dispositifs de séchage comprend un conduit d'entrée 111 et 211, respectivement, relié à la sortie d'un compresseur ou d'une pompe Jack et 200b, respectivement.
Les admissions des pompas correspondantes sont relises à des conduits qui comprennent des réservoirs de volant à air sans mélange, 100a et 200a, respectivement. Chacun de ces réservoirs est garni d'un produit granuleux ou fibreux, non tasse, tel que de la laine de verre, des perles de verre, des granules d'aluminium, etc.... qui opposent une forte résistance au mélange. Lea réservoirs sont ouverts à l'atmosphère par une de leurs extrémités et, comme indique, ils sont relira par l'autre extrémité à l'admission d'une pompe ou d'un compresseur 100b ou 200b. Le produit sortant primaire provenant de chacun des adsorbeurs des séries 100 ou 200 est envoyé par les conduits 112 et 212 correspondants, respectivement dans les chambres d'accumulation 100c et 200c.
De là, ces produits sortants primaires sont envoyés dans les dispositifs de concentration d'azote et d'oxygène respectifs, par les conduits d'alimentation 411 et 311, respectivement. Dans la combinaison d'appareils illustrée, on a prévu une circulation transversale du produit de sortie secondaire de chacun des dispositifs des séries 300 et 400, par une connexion transversale des conduits 317 et 417 du produit sortant secondaire avec les entrées des compresseurs 100b et 200b, respectivement, entre ces com- presseurs et entre leurs réservoirs de volants associés 100a et 200a.
Dans la combinaison d'appareils représentée par la fig. 9, les deux pompes de compresseur 100b et 200b aspirent de l'air de l'atmosphère, par l'intermédiaire des réservoirs volants respectifs 100a et 200a. La pompe 100b alimente le dispositif de séchage dans lequel les parties constitutives sont désignées par àes références de la série 100. Le cou- rant de charge provenant de la pompe 100b pénètre dans
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le dispositif par le conduit 111, sous une pression absolue de 4,55 kg/cm2, et on le fait circuler entre les adsorbeurs 101 et 102 sensiblement de la manière décrite dans le cas de la fig. !. Dans ce dispositif, l'adsorbant est de préfé- rence sélectif pour la vapeur d'eau, l'anhydride carbonique et les traces d'impuretés telles que les vapeurs d'hydro- carbures.
Un adsorbant approprié à cet effet est l'alumine activée. Dans ce dispositif, on utilise également un courant de purge de recyclage ou de reflux prélevé sur le produit sortant primaire provenant de l'adsorbeur fonctionnant en cycle, pour balayer en retour l'adsorbant de l'adsorbeur qui est hors de cycle. Dans ce dispositif, le produit sortant secondaire est constitué par un mélange d'air, de vapeur d'eau, d'anhydride carbonique et d'autres impuretés à l'état de traces, et on l'envoie directement à l'atmosphère par les vannes 113 et 114: suivant l'adsorbeur qui est en cycle de désorption.
En même temps, le compresseur 200b aspire un courant d'air atmosphérique, par le conduit qui comprend le réservoir de volant 200a, en envoyant de l'air, sous une pression absolue de 4,55 kg/cm2 environ, dans le conduit d'entrée 211 du dispositif de séchage dont les parties consti- tutives sont numérotées dans la série 200. Dans ce dispositif, les adsorbeurs 201 et 202 sont également garnis d'alumine activée afin de fractionner ou de séparer l'eau, l'anhydride carbonique et autres traces d'impuretés, de la même manière que dans le dispositif d'adsorption de la série 100 et d'évacuer le composant-clé séparé de la charge comme produit sortant secondaire, par les vannes et les conduits de liaison comprenant les vannes 213 et 214.
Les dispositifs de séchage respectifs débitent un produit sortant primaire, qui est de l'air dont on a éliminé l'eau, l'anhydride carbonique et autres impuretés, par
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leurs conduits de sortie correspondants 112 et 212. Le conduit 112 communique avec la chambre d'accumulation 100c, tandis que le conduit 212 communique avec une chambre d'accumulation séparée 200c.
Des accumulateurs 100c et 200c, le produit sortant primaire provenant des dispositifs de séchage correspondants des séries 100 et 200, est envoyé respectivement dans les dispositifs de concentration d'azote et d'oxygène. Comme on l'a indiqué plus haut, on a constaté que les tamis molcu- laires de 4 A constituent un excellent adsorbant pour extraire sélectivement l'oxygène de l'air et pour concentrer ainsi l'azote dans le produit sortant primaire provenant du dispositif. Dans l'appareil représenté sur la fig. 8, les adaorbeurs 401 et 402 sont de préférence garnis de ce produit.
Le produit sortant primaire envoyé dans l'accumulateur 200c par le conduit de sortie 212 passe de là, par les conduits 311, dans l'entrée du dispositif d'adsorption pour concentrer l'oxygène. Dans ce dispositif, les adsorbeurs 3 01 et 302 peuvent être garnis de tamis moléculaires, soit de 5 #, soit de 13 #, ces tamiossédant, comme on l'a indiqué ci-dessus, une affinité sélective pour l'azote et, ainsi, le produit sortant primaire déchargé par le conduit 312 est un produit riche en oxygène.
Dans chacun des dispositifs de concentration d'azote et d'oxygène, le produit sortant secondaire qui, dans le premier cas, est relativement riche en oxygène et, dans le second cas, est relativement riche en azote, est recyclé transversalement vers l'admission de la pompe à compression, en constituant la charge initiale pour les dispositifs d'adsorp- tion d'oxygène et d'azote, respectivement.
Ainsi, le produit sortant secondaire venant des adsorbeurs 4Jl et 402 est évacué par les conduits 415 et 416,418 et 417, parmi les- q uels le dernier est relié à l'admission du compresseur 200b, en aval de la chambre volant 200a, Le produit sortant
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secondaire venant des adsorbeurs 301 et 302 est évacué par les conduits 315, 316, 318 et 317, parmi lesquels le dernier est relié à l'entrée de la pompe à compresseur 100b, en aval du réservoir volant 100a. Les réservoirs volant 100a et 200a sont étudiés pour éviter les pertes de produit sortant secondaire provenant des concentrateurs d'oxygène et d'azote correspondants.
On envisage de donner à chaque réservoir un volume approprié pour le volume de gaz en litres qui est évacué de l'un ou l'autre des adsorbeurs des dispositifs de concentration d'azote et d'oxygène, quand on diminue la pression dans l'adsorbeur, depuis la pression d'adsorption (d'une valeur quelconque) jusqu'à une pression voisine de celle de l'atmosphère.
Comme on l'a indiqué plus haut, chacun des adsorbeurs de l'appareil combiné de la fig. 9 est comparable au dispo- sitif illustré sur la figure 1. De même, les dispositifs de séchage, dans cette combinaison, fonctionnent suivant le procédé exposé dans le cas de la fig. l, comme les dispositifs de concentration d'oxygène et d'azote. Chaque dispositif peut être pourvu de son propre chronodéclencheur de cycles (non figuré) et on peut régler la durée des cycles pour obtenir les meilleures conditions opératoires.