WO2008058406A1 - Vakuummembranmesszelle und verfahren zur herstellung einer derartigen messzelle - Google Patents

Vakuummembranmesszelle und verfahren zur herstellung einer derartigen messzelle Download PDF

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WO2008058406A1
WO2008058406A1 PCT/CH2007/000493 CH2007000493W WO2008058406A1 WO 2008058406 A1 WO2008058406 A1 WO 2008058406A1 CH 2007000493 W CH2007000493 W CH 2007000493W WO 2008058406 A1 WO2008058406 A1 WO 2008058406A1
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WO
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measuring cell
membrane
connecting means
measuring
vacuum
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Application number
PCT/CH2007/000493
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French (fr)
Inventor
Carsten Strietzel
Per BJÖRKMAN
Walter Berner
Original Assignee
Inficon Gmbh
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L9/00—Measuring steady of quasi-steady pressure of fluid or fluent solid material by electric or magnetic pressure-sensitive elements; Transmitting or indicating the displacement of mechanical pressure-sensitive elements, used to measure the steady or quasi-steady pressure of a fluid or fluent solid material, by electric or magnetic means
    • G01L9/0041—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms
    • G01L9/0076—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using photoelectric means
    • G01L9/0077—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using photoelectric means for measuring reflected light
    • G01L9/0079—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using photoelectric means for measuring reflected light with Fabry-Perot arrangements
    • G—PHYSICS
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    • G01L19/00—Details of, or accessories for, apparatus for measuring steady or quasi-steady pressure of a fluent medium insofar as such details or accessories are not special to particular types of pressure gauges
    • G01L19/06—Means for preventing overload or deleterious influence of the measured medium on the measuring device or vice versa
    • G01L19/0627—Protection against aggressive medium in general
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01L9/0041—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms
    • G01L9/0072—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using variations in capacitance
    • G01L9/0075—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms using variations in capacitance using a ceramic diaphragm, e.g. alumina, fused quartz, glass

Definitions

  • Vacuum membrane measuring cell and method for producing such a measuring cell.
  • the invention relates to a method for producing a vacuum cell with a membrane according to the preamble of claim 1, and to such a measuring cell according to the preamble of claim 18.
  • a known and suitable method to measure the deflection of such membranes is that the membrane assembly is designed as a variable electrical capacitance, wherein the capacitance change is evaluated in a known manner via a measuring electronics, which correlates with the pressure change.
  • the capacitance is formed by arranging the thin, flexible membrane surface at a small distance from another surface and coating both surfaces facing one another with an electrically conductive coating or from electrically conductive material. When pressure is applied to the diaphragm, the deflection changes the distance between the two electrodes, which leads to an evaluable capacitance change of the arrangement. Sensors of this type are produced in large numbers from silicon.
  • Both the flat base body and the membrane often consist completely of silicon material.
  • the sensors can be produced inexpensively. Pressure sensors of this type can generally only be used for higher pressure ranges in the range from about 10 "1 mbar to a few bar.High resolution at lower pressures above about 10 " 1 mbar are no longer possible with the material silicon.
  • sensors of this type are not suitable. Among other things, this is due to the fact that the silicon on the surface reacts with the environment and thus the sensitive sensor characteristic is disturbed. Even water vapor, which is contained in normal atmospheric air, leads to corresponding reactions on the surfaces.
  • EP 1 070 239 B1 describes a capacitive vacuum measuring cell which is constructed essentially entirely of ceramic and is therefore highly corrosion-resistant.
  • a very thin ceramic membrane of ⁇ 250 ⁇ m thickness is used, which is stress-free and symmetrical in a ceramic housing.
  • corrosion resistance it has been found that the connection areas between the membrane and the housing, as well as the connection area for the connection nozzle and, if appropriate, the connection piece even when used in an aggressive process environment containing, for example, acids, halogens such as chlorine and fluorine, etc., a
  • the measuring cell contains small cavities exposed to the process gases, which are set off like a labyrinth and the accessibility to the areas n where the joints of the parts are very difficult. Covering such areas in
  • the present invention has the task to further improve the corrosion resistance of ceramic vacuum measuring cells with membrane, in particular against acidic and / or halogen-containing aggressive vacuum processes, such as those used in particular in semiconductor production.
  • the measuring cell should be economical to produce.
  • the capacitive vacuum measuring cell according to the invention is completely made of a ceramic, in particular Al 2 O 3 and / or at least parts thereof made of sapphire. This achieves very high corrosion resistance and long-lasting reproducibility. Only in areas where sealing and joining is required, or where feedthroughs or measuring connections are intended, are materials other than Al 2 O 3 provided in small quantities, unless the Al 2 O 3 is welded without the addition of foreign matter.
  • the cell consists of a first plate-shaped housing body, over which a membrane is sealingly arranged in the edge region, so that it encloses a reference vacuum space. On the side facing away from the reference vacuum space, a second housing body is likewise arranged so as to be sealingly closed at the edge area, so that a measuring vacuum space is formed there. This measuring vacuum chamber is provided with a connection for the supply of the medium to be measured.
  • the surfaces of the first housing body and of the membrane which form the reference vacuum space are electrically conductively coated, for example with gold, and form thereby the electrodes of the capacitance measuring cell.
  • the electrodes in turn are led out, for example through the first housing body or through the sealing area in the edge zone.
  • the substantially parallel electrode surfaces have a spacing in the range of 2 .mu.m to 50 .mu.m.
  • the sealing of the membrane in the edge region relative to the two housings is preferably carried out by welding, for example by laser welding. Very suitable and easy to use but is also a glass solder, which is also resistant to corrosion.
  • sealing connection is also to connect housing parts diffusively, for example in the green state stage, when it comes to completely avoid Al 2 ⁇ 3 -feldes material.
  • Such a capacitive measuring cell arrangement is described in the patent EP 1 070 239 B1, which forms an integral part of the present application.
  • an optically readable measuring cell instead of the capillary arrangement, light, preferably laser light, is coupled to the membrane via a window on the housing body and reflected back there in such a way that a Fabry-Perot arrangement is formed and with the aid of an interference spectrometer - ters the deflection of the membrane is measured.
  • a window is advantageously formed of sapphire or the housing body itself may be formed of sapphire.
  • the membrane itself can be made of sapphire at very high requirements. The use of sapphire allows a further increase in corrosion resistance.
  • the membrane measuring cell within the measuring vacuum space is then coated with a corrosion-resistant metal oxide with the ALD method in the assembled state through the opening of the measuring connection of the measuring cell.
  • the inner wall of the measuring vacuum space that is to say the membrane and the housing body, and the opening area with the attachment means are covered with a protective layer. It should at least be covered area between the membrane and the housing body.
  • the connection area of the connection means for the measuring connection is also covered at the same time. If the measuring connection itself is made of a material which is not very corrosion-resistant, such as a metal, the supply bore should also be adequately covered by the ALD coating passing directly through this opening and also acting on its walls.
  • ALD is the abbreviation for "Atomic Layer Deposition” and is defined as follows:
  • Atomic Layer Deposition (ALD) is a gas phase coating technique in which the gaseous reactants are passed into a vacuum chamber.
  • ALD Atomic Layer Deposition
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • the layer growth in the ALD takes place in a cyclic manner by means of self-saturating surface reactions. This essentially produces one atomic layer after the other and builds up the layer. This property is achieved by the appropriate choice of process conditions, especially the reactants.
  • a growth cycle usually involves four steps: 1. Initiation of the first precursor (e.g., TMA)
  • the first precursor e.g., TMA
  • each exposure step is complete, ie, the precursor molecules chemisorb Schlieren or react with the surface groups until the surface is fully occupied, then there is no further adsorption.
  • the layer growth is self-controlling under these reaction conditions, ie, the amount of the layer material deposited in each reaction cycle is constant. The layer thickness depends only on the number of reaction cycles, which allows an accurate and simple control.
  • This ALD coating makes it possible to additionally protect the less corrosive junctions, such as a glass solder or material, or even additional components made of less corrosion-resistant materials, even if they are in difficult-to-access areas of the cavities of the cell.
  • the ALD method makes it possible to reliably effect controlled deposition even in small cavities even around structures similar to a labyrinth.
  • FIG. 2 shows schematically and in cross section a vacuum measuring cell according to FIG. 1 with a protective coating according to the invention
  • FIG. 3 schematically shows a reactor arrangement for carrying out the vacuum coating method according to the invention.
  • a known capacitive measuring cell 8 made of Al 2 O 3 with essentially completely symmetrically arranged around the membrane structure is shown in cross section in Fig. 1.
  • the first housing body 1 consists of a ceramic plate, preferably AfeOa, which is sealingly connected at a distance of 2 .mu.m to 50 .mu.m from the ceramic membrane 2 in the edge region and encloses a reference vacuum space 7.
  • the distance between the two surfaces is usually set directly when mounting on the Dichtungsmateriäl 3, which lies between the edge of the membrane and the edge of the housing. In this way, a completely flat housing plate 1 can be used.
  • a measuring vacuum chamber 9 is formed with a second housing body 4 on the opposite membrane side, which can be reached via connection means 5 through an opening in the second housing body 4 for the media to be measured.
  • the connecting means may be formed as a nozzle with a connecting line or as a pipe and are connected by connecting means 6 sealingly connected to the second housing body 4.
  • These may consist of a suitable metal, such as Vacon, or preferably also of a corrosion-resistant ceramic as the measuring cell 8 with the two housing bodies 1, 4 and the membrane. 2
  • the thickness of the sealing means 3 on both sides of the membrane 2 determine, as mentioned, the distance between the two housing bodies 1, 4.
  • the sealing means 3 consist for example and preferably of a glass solder, which is easy to handle and can be applied for example by screen printing.
  • the distance 3 is about 2 to 50 ⁇ m, preferably 12 to 35 ⁇ m.
  • the second housing body 4 is preferably provided in the interior, with a recess about 0.5 mm deep to form a step to the measuring vacuum chamber 9 to vergrössem.
  • the membrane 2 and the housing 1 are referenzvakuum- room side, for example, to form a capacitive measuring cell 8, each coated with an electrically conductive layer.
  • the two layers are not electrically connected to each other and thereby form a capacitor arrangement.
  • the layers can be painted, printed, sprayed or applied by a vacuum process. Preferably, they are applied by a vacuum process such as sputtering or sputtering.
  • Gold which is vapor-deposited, for example, with a 1 ⁇ m layer thickness and subsequently thinned to a few nanometers, for example 5 nm, by means of sputter etching is particularly suitable as layer material.
  • the layer can thereby be defined in thickness and set thin enough, stress-free.
  • the electrical connections of the conductive layers are preferably carried out with vacuum-tight, electrically conductive bushings, preferably through the housing body 1, where they can then be connected to the evaluation electronics.
  • a getter 10 is provided.
  • This getter is preferably a non-evaporable getter to keep the reference vacuum space 7 free from evaporating particles.
  • a getter space 11 for receiving the getter 10 is provided, which communicates with the reference vacuum space 7 via a connecting line 12 or pumping line.
  • the getter 11 can also be placed on the housing body 1, but is admitted with advantage in the housing 1.
  • the getter space 11 is connected to a pump-down device.
  • the getter 10 is heated during pumping, so that the getter is activated and is simultaneously degassed. After activating the getter 10, the getter space 11 is sealed against the housing during pumping.
  • a visually readable membrane measuring cell 8 is also constructed in a similar manner. In this case, no capacitor pads are required.
  • An optically transparent window is arranged on the first housing body 1 in the central area via which light, preferably laser light, is preferably coupled in with an optical fiber and is guided onto the membrane surface. This is with a Coated reflective coating to reflect the light back.
  • a partially reflecting mirror can be arranged on the housing window. This arrangement allows an interferometric evaluation of the diaphragm displacement by means of a Fabry Perot interferometer.
  • the optical window is preferably made of sapphire and is embedded in the first housing body 1 and there vacuum-tight connected with sealing means 3, such as with a glass solder.
  • sealing means 3 such as with a glass solder.
  • the first housing body 1 can also be made entirely of sapphire.
  • the membrane measuring cells are formed from a metal oxide or a ceramic in order to achieve high corrosion resistance.
  • a metal oxide or a ceramic Preference is given here an alumina (AbO 3 ) is used.
  • the alpha modification of the aluminum oxide is preferred.
  • the alumina modification is sapphire.
  • Various metal oxides can be used in combination.
  • a common alumina for the first housing body 1 may be combined with a sapphire window.
  • the sapphire diaphragm 2 may be the best, and the case bodies may be made of simpler modifications of the alumina, or of other metal oxides.
  • the formation of the sapphire membrane 2 has particular advantages in terms of thermal behavior and greater elasticity is achieved.
  • Suitable ceramic materials are also zirconium oxide (ZrO 2) and / or silicon nitride (Si 3 N 4 ). Further suitable ceramic materials are titanium oxide (TiO 2 ) and / or silicon carbide (SiC). Combinations of these materials within a measuring cell structure are possible. However, the materials within the same group of materials are preferred, for example the combination of different Al 2 O 3 forms, such as alumina and sapphire.
  • the connection means 5 are also made of such materials.
  • the connecting means 3, 6, such as that of the housing body 1, 4 with the membrane 2, the connection means 5 with the second housing body 4 and the getter chamber 11 with the first housing body 1, for example, created with a glass solder or an active solder such TiCuAg if, for example, Ramische materials are to be connected with metallic materials.
  • Other possibilities such as laser welding, friction welding and diffusion welding are possible, or combinations thereof, at the various connection points in the measuring cell.
  • the deposition of such a protective layer 13 is made possible according to the invention by an ALD coating method, as will be described below with reference to a preferred example for the deposition of a preferred protective layer 13 for Al 2 O 3 : the substrates 63, ie already assembled measuring cells 8 , (about 10-20 pieces) are placed in a vacuum chamber 64 with a volume 51 of about 15 liters. brought. This contains a substrate holder 62 with a heater, on which the substrates 63 are placed exposed.
  • the vacuum chamber After the vacuum chamber was closed, it is evacua- means of a vacuum pump 54 to a final pressure of less than 10 "1 mbar for about one hour ated. Containing the pump arrangement, as usual, a vacuum valve adjacent to the vacuum pump 54 53, and a vacuum measuring cell 52 to control the vacuum conditions This period serves for desorption of gases from the surface of the substrate and heating and stabilization of the substrate heater with the substrates For the charging with Al 2 O 3 , a substrate temperature of 250 ° C. is selected with the aid of the temperature control device 55.
  • a coating cycle is defined by the following four process steps:
  • Both precursors are evaporated at room temperature from the precursor sources 57 and 58, since the vapor pressures in the selected structure are sufficiently large for rapid coverage of the surfaces.
  • the precursors are pulsed into the process volume.
  • the pulse valves 56 and 59 are opened for a time of 0.1-0.2 seconds.
  • the purge gas 65 such as nitrogen, is provided from a purge gas source 65 via a purge gas valve 61.
  • a process pressure of about 1 mbar is set during the coating cycles in order to guarantee a sufficient flow of the precursors across the substrate surface on the one hand and good purging between the process steps on the other hand.
  • a vacuum measuring cell 52 is used for the control and regulation of the process pressure. This results, for example 0.95 A layer growth for AI 2 O 3 per cycle. Thus, for example, about 1050 cycles are necessary to produce a layer growth of 100 nm.
  • the first and the further precursor 58, 57, and the purge gas 65 are thus sequentially introduced into the vacuum chamber 64 with controlled, pulsed valves 56, 59, 61, after predetermined intervals and the purge gas 65 is preferably admitted via a gas flow regulator 60.
  • the process can be completely automated with a process control and even long processes with very many cycles can be processed economically. In addition to using only two percursors, multiple percorsors can be used as needed, and even a profile with varying material composition can be achieved.
  • Preferred first precursors 57 are listed in Table 1:
  • the second precursor 58 is an oxidizing agent, preferably water (H 2 O).
  • an inert gas is used, such as a noble gas such as argon, or preferably nitrogen.
  • TMA trimethylaluminum
  • H 2 O liquid
  • air-liquid air-liquid
  • Precursors are liquid chemicals used as coating material in new CVD processes with small feature sizes ( ⁇ 90 nm)."
  • Substrate temperature 100 to 500 0 C, preferably 200 ° to 400 ° for Al 2 O 3 > 200 ° C, preferably> 250 0 C.
  • Carrier gas preferably N 2 ; also noble gas like Ar possible
  • Layer thickness per cycle about 0.5 to 3.0 angstroms, preferably 1.0 (0.1 nm)
  • Protective layer layer thickness 20-200nm, preferably 25-50nm
  • the protective layer material is preferably Al 2 O 3 . Also possible is Ta 2 Os, in any case also TiO 2 .
  • the achieved coating quality is defined and proven by a simple chemical etching test.
  • the layer is exposed to HCL at 32% concentration for 10 minutes at room temperature. In this way, realistic conditions can be simulated, which are practically simulated in the corrosive semiconductor processes with the chlorine chemistry, where the measuring cells are used, but here in accelerated form.
  • the protective layer 13 is deposited on a lead glass substrate as a test pattern by the method according to the present invention.
  • the lead glass substrate corresponds to the glass solder 3 with a corresponding practical thickness of about 20 ⁇ m. Thereafter, the substrate, as mentioned above exposed to the HCL and then determined the average number of Schichtkorrosionslöcher per square millimeter. The results are summarized in the following Table 2:
  • the uncoated lead glass substrate ie without a corresponding protective layer, is dissolved under the conditions mentioned above, so it is no longer present. This corresponds in amplified form to the dissolution process when the measuring cell is actually exposed to a corrosive process with the mentioned chlorine chemistry. From Table 2 it can be seen that even a coating with a thickness of 25nm Al 2 O 3, the number of minute corrosion holes is only 63, which corresponds to a lifetime extension of the glass solder 3 and thus the measuring cell 8 about a factor of 10. At a layer thickness of 50 nm, the extension of the service life is already about a hundredfold.
  • the favorable thickness of the protective layer 13 of a metal oxide is within the range between 20 to 200 nm, preferably within 25 to 50 nm, where the effect and the economy of the effect is particularly favorable. These layer thickness ranges are also particularly suitable for Al 2 O 3 as a protective layer material.
  • the coating should thus be such that the extension of the service life compared to an uncoated measuring cell is greater by at least a factor of 3, preferably at least by a factor of 5 to 20.

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Abstract

Vorgestellt wird ein Verfahren zur Herstellung einer Membranvakuummesszelle, wobei auf der einen Seite der Membran (2) beabstandet eine erste Gehäuseplatte (1) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, und dass auf der anderen Seite der Membran (2) beabstandet eine zweite Gehäuseplatte (4) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, und dass die zweite Gehäuseplatte (4) eine Öffnung aufweist an der ein Anschlussmittel (5) mit Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist zur Verbindung der Messzelle (8) mit dem zu messenden Medium, wobei die Membran (2) und die beiden Gehäuseplatten (1, 4) aus einem Metalloxid bestehen. Die Messzelle wird in einer Vakuumkammer (64) mit einem ALD - Verfahren beschichtet insbesondere durch die Öffnung der Messzelle derart, dass die Innenwandung des Messvakuumraumes (9) und die Öffnung mit den Anschlussmittel (5) mit einer Schutzschicht (13) bedeckt wird, derart dass mindestens das Verbindungsmittel (3) für die Membran (2) korrosionsschützend abgedeckt wird.

Description

Vakuummembranmesszelle und Verfahren zur Herstellung einer derartigen Messzelle.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Vakuummess- zelle mit einer Membran gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 1 , sowie auf eine derartige Messzelle gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 18.
Es ist bekannt, Drücke bzw. Druckdifferenzen dadurch zu messen, indem eine dünne Membran druckbeaufschlagt wird und ihre Durchbiegung gemessen wird. Eine bekannte und geeignete Methode, die Durchbiegung solcher Membranen zu messen besteht darin, dass die Membrananordnung als variable elektrische Kapazität ausgebildet wird, wobei über eine Messelektronik in bekannter Weise die Kapazitätsänderung ausgewertet wird, welche mit der Druckänderung korreliert. Die Kapazität wird ausgebildet, indem die dünne, biegsame Membranfläche in geringem Abstand gegenüber einer weiteren Fläche angeordnet ist und beide einan- der gegenüberliegenden Oberflächen mit einem elektrisch leitenden Belag beschichtet oder aus elektrisch leitfähigem Material sind. Bei Druckbeaufschlagung der Membran verändert sich durch die Durchbiegung der Abstand zwischen den beiden Elektroden, was zu einer auswertbaren Kapazitätsänderung der Anordnung führt. Sensoren dieser Art werden in grossen Stückzahlen aus Silizium her- gestellt. Sowohl der flächige Grundkörper wie auch die Membran bestehen hierbei oft vollständig aus Silizium - Material. Es gibt auch Ausführungen mit kombinierter Materialzusammensetzung z.B. Silizium mit Glasunterlage. Die Sensoren lassen sich dadurch kostengünstig herstellen. Drucksensoren dieser Art sind in der Regel nur für höhere Druckbereiche im Bereich von ca. 10"1 mbar bis einige bar einsetz- bar. Hohe Auflösung bei tieferen Drücken ab etwa 10"1 mbar sind mit dem Werkstoff Silizium nicht mehr realisierbar. Für typische Vakuumanwendungen sind Sensoren dieser Art nicht geeignet. Unter anderem rührt dies daher, dass das Silizium an der Oberfläche mit der Umgebung reagiert und so die empfindliche Sensorcharakteristik gestört wird. Bereits Wasserdampf, der in normaler atmosphäri- scher Luft enthalten ist, führt zu entsprechenden Reaktionen an den Oberflächen. Das Problem wird zusätzlich verschärft, wenn der Sensor in chemisch aggressiven Atmosphären eingesetzt wird, was bei den heutigen reaktiven Vakuumplasmaprozessen vermehrt üblich ist. Es wurde deshalb versucht, solche Silizium - Sensoren durch Passivieren der Oberflächen gegenüber aggressiven Ausseneinflüssen zu schützen. Es wurde auch versucht, die Oberfläche mit einem Schutzüberzug zu versehen, damit die Haltbarkeit und Resistenz gegenüber der chemisch aggressiven Umgebung erhöht wird, wie dies in DE 41 36 987 beschrieben ist. Solche Massnahmen sind schwierig zu realisieren und führen bei mechanisch deformierbaren Teilen, wie Membranen, nur bedingt zum Erfolg, insbesondere bei besonders aggressiven Medien, wie Fluor, Bromsäure und deren Verbindungen, wie sie in der Halbleiterindustrie, beispielsweise bei Vakuumätzverfahren eingesetzt werden.
Es wurde deshalb vorgeschlagen, Messzellen für die Vakuumdruckmessung aus korrosionsfesten Materialien wie AI2O3 herzustellen. In dem EP 1 070 239 B1 wird eine kapazitive Vakuummesszelle, welche im wesentlichen vollständig aus Kera- mik aufgebaut und somit in hohem Masse korrosionsfest ist, beschrieben. Um sehr tiefe Drücke bis 10"6 mbar bei hoher Genauigkeit messen zu können, wird eine sehr dünne Keramikmembran von < 250μm Dicke verwendet, welche spannungsfrei und symmetrisch in einem Keramikgehäuse angeordnet ist. Obwohl diese Membran basierte Vakuummesszelle sehr erfolgreich ist und einen wesentli- chen Fortschritt in Bezug auf Korrosionsbeständigkeit darstellt, hat sich herausgestellt, dass die Verbindungsbereiche zwischen Membran und Gehäuse, sowie der Verbindungsbereich für den Anschlusstutzen und gegebenenfalls der Anschlussstutzen selbst beim Einsatz in aggressiver Prozessumgebung, die beispielsweise Säuren, Halogene wie Chlor und Fluor etc. enthalten, eine Schwachstelle bilden für die Lebensdauer der Zelle, auch wenn die ganze Zelle im wesentlichen aus einer korrosionsfesten Keramik besteht. Im zusammengebauten Zustand beinhaltet die Messzelle dem Prozessgasen ausgesetzte kleinste Hohlräume, die Labyrinthartig abgesetzt sind und die Zugänglichkeit zu den Bereichen wo die Verbindungsstellen der Teile liegen stark erschwert ist. Eine Abdeckung derartiger Berei- che in solch kleinen und schwierig zugänglichen Hohlräumen durch eine geeig- nete Beschichtung erscheint kaum möglich, zumal die Teilchen bei der Beschich- tung um die Kanten und Ecken dieses Labyrinthes geführt werden müssten.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen. Insbesondere stellt sich die vorliegende Erfindung die Auf- gäbe, die Korrosionsbeständigkeit von keramischen Vakuummesszellen mit Membran weiter zu verbessern, insbesondere gegen Säurehaltige und / oder Halogen- haltige aggressive Vakuumprozesse, wie sie insbesondere in der Halbleiterproduktion eingesetzt werden. Ausserdem soll die Messzelle wirtschaftlich herstellbar sein.
Die Aufgabe wird bei der gattungsgemässen Vakuummesszelle gemäss den kennzeichnenden Merkmalen der Patentansprüche 1 und 18 gelöst. Die abhängigen Patentansprüche beziehen sich auf vorteilhafte weitere Ausgestaltungen der Erfindung.
Die erfindungsgemässe kapazitive Vakuummesszelle ist vollständig aus einer Ke- ramik, wie insbesondere AI2O3 und / oder mindestens Teile davon aus Saphir hergestellt. Dadurch wird sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und langlebige Reproduzierbarkeit erreicht. Nur in Bereichen, wo gedichtet und verbunden werden muss oder wo Durchführungen oder Messanschlüsse vorgesehen sind, werden in geringen Mengen andere Materialien als AI2O3 vorgesehen, sofern nicht das AI2O3 ohne Fremdmaterialzugabe verschweisst wird. Die Zelle besteht aus einem ersten plattenförmigen Gehäusekörper, über welchem eine Membran im Randbereich dichtend angeordnet ist, so dass diese einen Referenzvakuumraum einschliesst. Auf der dem Referenzvakuumraum abgewandten Seite ist ein zweiter Gehäusekörper ebenfalls im Randbereich dichtend schliessend beabstandet angeordnet, so dass dort ein Messvakuumraum ausgebildet wird. Dieser Messvakuumraum ist mit einem Anschluss für die Zuleitung des zu messenden Mediums versehen.
Bei der Ausführung als Kapazitive Messzellenanordnung werden die Oberflächen des ersten Gehäusekörpers und der Membrane, welche den Referenzvakuumraum ausbilden, elektrisch leitend beschichtet, beispielsweise mit Gold, und bilden dadurch die Elektroden der Kapazitätsmesszelle. Die Elektroden wiederum sind herausgeführt, beispielsweise durch den ersten Gehäusekörper oder durch den Abdichtungsbereich in der Randzone. Die im wesentlichen parallel angeordneten Elektrodenflächen weisen einen Abstand im Bereich von 2μm bis 50μm auf. Die Abdichtung der Membran im Randbereich gegenüber den beiden Gehäusen erfolgt vorzugsweise durch Verschweissung, beispielsweise durch Laserschweissen. Sehr geeignet und einfach in der Anwendung ist aber auch ein Glaslot, welches ebenfalls korrosionsbeständig ist. Eine weitere Möglichkeit der dichtenden Verbindung besteht auch darin, Gehäuseteile diffusiv zu verbinden, beispielsweise im Grünkörperstadium, wenn es darum geht, Al2θ3-fremdes Material vollständig zu vermeiden. Eine derartige kapazitive Messzellenanordnung ist in dem Patent EP 1 070 239 B1 beschrieben, welches integrierender Bestandteil der vorliegenden Anmeldung bildet.
Bei der Ausführung einer optisch auslesbaren Messzelle wird, anstelle der Kapa- zitiven Anordnung, über ein Fenster am Gehäusekörper Licht, vorzugsweise Laserlicht, auf die Membran eingekoppelt und dort zurück reflektiert derart, dass eine Fabry-Perot- Anordnung ausgebildet ist und mit Hilfe eines Interferenzspektrome- ters die Auslenkung der Membrane gemessen wird. Eine derartige optische Messzellenanordnung ist in der Patentanmeldung US 11/497,226 beschrieben welche integrierender Bestandteil der vorliegenden Anmeldung bildet. Das Fenster ist hierbei mit Vorteil aus Saphir ausgebildet oder der Gehäusekörper selbst kann aus Saphir ausgebildet sein. Auch die Membrane selbst kann bei sehr hohen Anforderungen aus Saphir gebildet sein. Die Verwendung von Saphir ermöglicht eine weitere Steigerung der Korrosionsbeständigkeit.
Erfindungsgemäss wird nun die Membranmesszelle innerhalb des Messvakuumraumes mit einem korrosionsfesten Metalloxid mit dem ALD - Verfahren im zusammengebauten Zustand durch die Öffnung des Messanschluss der Messzelle beschichtet. Dadurch wird die Innenwandung des Messvakuumraumes, also die Membrane und der Gehäusekörper, sowie der Öffnungsbereich mit den An- Schlussmitteln mit einer Schutzschicht überdeckt. Es sollte mindestens der Ver- bindungsbereich zwischen Membran und Gehäusekörper abgedeckt sein. Vorzugsweise wird aber auch gleichzeitig der Verbindungsbereich der Anschlussmittel für den Messanschluss abgedeckt. Wenn der Messanschluss selbst aus einem nicht sehr korrosionsfesten Material, wie einem Metall besteht, sollte die Zuleitungsbohrung ebenfalls hinreichend abgedeckt werden indem die ALD - Be- schichtung direkt durch diese Öffnung hindurch erfolgt und an dessen Wänden ebenfalls wirksam wird.
ALD ist die Abkürzung für "Atomic Layer Deposition" und es ist folgendermassen definiert: Die Atomlagenabscheidung (ALD) ist eine Beschichtungstechnik aus der Gasphase heraus, bei denen die gasförmigen Reaktanten in eine Vakuumkammer geleitet werden. Der wesentliche Unterschied von ALD zu CVD (Chemical Vapor Deposition) ist, dass das Schichtwachstum bei der ALD in einer zyklischen Weise mittels selbstsaturierenden Oberflächenreaktionen stattfindet. Dadurch wird im wesentli- chen eine Atomlage nach der anderen erzeugt und die Schicht aufgebaut. Diese Eigenschaft wird durch die geeignete Wahl der Prozessbedingungen, insbesondere der Reaktanten erreicht.
Ein Wachstumszyklus umfasst normalerweise vier Schritte: 1. Einleitung des ersten Precursors (z.B. TMA)
2. Evakuieren, Spülen der Reaktionskammer (z.B. N2)
3. Einleitung des zweiten Precursors (z.B. H2O)
4. Evakuieren, Spülen der Reaktionskammer (z.B. N2)
Dieser Zyklus wird so oft wiederholt bis die gewünschte Filmdicke erreicht ist. Je nach Verfahren und Reaktor dauert ein Zyklus zwischen 0,5 und einigen Sekunden, wobei pro Zyklus 0,1 bis 3 A (Angström) an Filmmaterial erzeugt werden. (Für AI2O3 wurde beispielsweise in einer sehr geeigneten Anordnung 0.95 A pro Zyklus erzeugt und gemessen). Im günstigen Fall verläuft jeder Einwirkungsschritt vollständig, d. h., die Vorstufenmoleküle (Precursor) chemisorbieren oder reagieren mit den Oberflächengruppen bis die Oberfläche möglichst vollständig belegt ist, danach findet keine weitere Adsorption statt. Das Schichtwachstum ist unter diesen Reaktionsbedingungen selbstkontrollierend, d. h., die Menge des in jedem Reaktionszyklus abgeschiedenen Schichtmaterials ist konstant. Die Schichtdicke hängt nur von der Zahl der Reaktionszyklen ab, was eine exakte und einfache Steuerung ermöglicht. Diese Definition und Terminologie bezieht sich auf US Patent 4,058,430 von T. Suntola und auf Mikko Ritala, Atomic Layer Deposition, Fundamental and Tech- nological Aspects of High-k Gate Dielectrics, Ed. M. Houssa, Institute of Physics Publishing , Bristol (2004), p. 17.
Mit Hilfe dieser ALD - Beschichtung wird es möglich die korrosionsschwächeren Verbindungsstellen, wie ein Glaslot oder Material veränderte Schweissstellen, oder auch zusätzliche Bauteile aus weniger korrosionsfesten Materialien, zusätzlich zu schützen auch wenn diese in schwierig zugänglichen Bereichen der Hohlräume der Zelle sind. Das ALD - Verfahren ermöglicht es in kleinste Hohlräume auch um Labyrinth ähnliche Gebilde herum eine kontrollierte Abscheidung zuverlässig zu bewirken.
Die Erfindung wird nun anhand von Figuren schematisch und beispielsweise beschrieben.
Es zeigen:
Fig. 1 schematisch und im Querschnitt eine kapazitive Membran - Vakuum- messzelle aus Keramik,
Fig. 2 schematisch und im Querschnitt eine Vakuummesszelle gemäss Figur 1 mit einer Schutzbeschichtung entsprechend der Erfindung,
Fig. 3 schematisch eine Reaktoranordnung für die Durchführung des Vakuum - Beschichtungsverfahrens entsprechend der Erfindung. Eine bekannte kapazitive Messzelle 8 aus AI2O3 mit im wesentlichen vollständig um die Membran symmetrisch angeordnetem Aufbau ist im Querschnitt in Fig. 1 dargestellt. Der erste Gehäusekörper 1 besteht aus einer Keramikplatte, vorzugsweise aus AfeOa, welcher in einem Abstand von 2μm bis 50μm gegenüber der ke- ramischen Membran 2 im Randbereich dichtend verbunden ist und einen Referenzvakuumraum 7 einschliesst. Der Abstand zwischen den beiden Flächen wird in der Regel direkt beim Montieren über das Dichtungsmateriäl 3, welches zwischen dem Membranrand und dem Gehäuserand liegt, eingestellt. Auf diese Weise kann eine vollständig plane Gehäuseplatte 1 verwendet werden. Auf die gleiche Art und Weise wird mit einem zweiten Gehäusekörper 4 auf der gegenüberliegenden Membranseite ein Messvakuumraum 9 ausgebildet, welcher über Anschluss - Mittel 5 durch eine Öffnung im zweiten Gehäusekörper 4 für die zu messende Medien erreichbar ist. Die Anschlussmittel können als Stutzen mit einer Verbindungsleitung oder als Rohr ausgebildet werden und sind mit Verbindungsmitteln 6 dichtend mit dem zweiten Gehäusekörper 4 verbunden. Diese können aus einem geeigneten Metall, wie Vacon, oder vorzugsweise ebenfalls aus einer korrosionsfesten Keramik bestehen wie die Messzelle 8 mit den beiden Gehäusekkörpern 1 , 4 und der Membran 2.
Die Dicke der Dichtungsmittel 3 beidseitig der Membran 2 bestimmen wie erwähnt den Abstand der beiden Gehäusekörper 1 , 4. Zusätzlich ist es aber möglich an den Gehäusekörper 1 , 4 im Bereich der Dichtungsmittel 3 Stufen anzubringen, um den Abstand zusätzlich zusammen mit den Dichtungsmittel 3 festzulegen. Die Dichtungsmittel 3 bestehen beispielsweise und bevorzugt aus einem Glaslot, welches einfach handhabbar ist und beispielsweise durch Siebdruck aufgebracht werden kann. In einer typischen Messzelle mit einem Aussendurchmesser von 38 mm und einem freien Membran - Innendurchmesser von 30 mm beträgt der Abstand 3 etwa 2 bis 50μm, vorzugsweise 12 bis 35μm. Hierbei ist beispielsweise der erste Gehäusekörper 1 5 mm dick, der zweite Gehäusekörper 4 3 mm dick. Der zweite Gehäusekörper 4 wird vorzugsweise im Innenbereich, mit einer ca. 0,5 mm tiefen Ausnehmung versehen zur Bildung einer Stufe, um den Messvakuumraum 9 zu vergrössem. Die Membran 2 und das Gehäuse 1 sind referenzvakuum- raumseitig, beispielsweise zur Bildung einer kapazitiven Messzelle 8, mit je einer elektrisch leitenden Schicht beschichtet. Die beiden Schichten stehen miteinander elektrisch nicht in Verbindung und bilden dadurch eine Kondensatoranordnung. Die Schichten können beispielsweise aufgemalt, aufgedruckt, aufgesprayt oder mit einem Vakuumverfahren aufgebracht werden. Vorzugsweise werden sie mit einem Vakuumverfahren, wie mit Bedampfen oder Sputtern aufgebracht. Besonders geeignet als Schichtmaterial ist Gold, welches beispielsweise mit 1μm Schichtdicke aufgedampft wird und hernach mittels Sputter Ätzen auf einige Nanometer, beispielsweise 5 nm abgedünnt wird. Die Schicht kann dadurch in der Dicke definiert und dünn genug, spannungsfrei eingestellt werden. Die elektrischen Anschlüsse der leitenden Schichten erfolgen vorzugsweise mit vakuumdichten, elektrisch leitenden Durchführungen, vorzugsweise durch den Gehäusekörper 1 , wo sie dann mit der Auswertelektronik verbunden werden können.
Um ein langzeitstabiles Referenzvakuum im Raum 7 aufrecht erhalten zu können, wird ein Getter 10 vorgesehen. Dieser Getter ist vorzugsweise ein nicht verdampfbarer Getter, um den Referenzvakuumraum 7 von verdampfenden Partikeln frei zu halten. Am ersten Gehäusekörper 1 ist ein Getterraum 11 zur Aufnahme des Get- ters 10 vorgesehen, welcher über eine Verbindungsleitung 12 bzw. Abpumpleitung mit dem Referenzvakuumraum 7 in Verbindung steht. Der Getterraum 11 kann auch auf dem Gehäusekörper 1 aufgesetzt werden, wird aber mit Vorteil ins Gehäuse 1 eingelassen. Beim Abpumpen des Referenzvakuumraumes 7 über die Abpumpleitung 12 ist der Getterraum 11 , mit einer Abpumpvorrichtung verbunden. Der Getter 10 wird während dem Abpumpen aufgeheizt, so dass der Getter aktiviert wird und gleichzeitig entgast wird. Nach Aktivieren des Getters 10 wird wäh- rend dem Abpumpen der Getterraum 11 dichtend am Gehäuse geschlossen.
Ähnlich aufgebaut wird auch eine optisch auslesbare Membranmesszelle 8. In diesem Fall werden keine Kondensatorbeläge benötigt. An dem ersten Gehäusekörper 1 im zentralen Bereich wird ein optisch transparentes Fenster angeordnet über welches, vorzugsweise mit einer Lichtleitfaser Licht, vorzugsweise Laserlicht, eingekoppelt wird und auf die Membranoberfläche geführt wird. Diese ist mit ei- nem reflektierenden Belag beschichtet, um das Licht zurück zu reflektieren. Am Gehäusefenster kann zusätzlich ein teilreflektierender Spiegel angeordnet sein. Diese Anordnung ermöglicht eine interferometrische Auswertung der Membranauslenkung mit Hilfe eines Fabry Perot Interferometers. Das optische Fenster besteht vorzugsweise aus Saphir und ist in den ersten Gehäusekörper 1 eingelassen und dort mit Dichtmitteln 3, wie mit einem Glaslot, vakuumdicht verbunden. Der erste Gehäusekörper 1 kann aber auch vollständig aus Saphir hergestellt sein. Die Membranmesszellen, insbesondere die beiden Gehäusekörper und die Membran, werden aus einem Metalloxid bzw. einer Keramik ausgebildet, um hohe Korrosionsfestigkeit zu erzielen. Bevorzugt wird hierbei ein Aluminiumoxid (AbO3) verwendet. Die alpha - Modifikation des Aluminiumoxides wird bevorzugt. Ganz speziell bevorzugt wird die Aluminiumoxid - Modifikation Saphir. Es können verschiedenen Metalloxide kombiniert verwendet werden. Beispielsweise kann ein übliches Aluminiumoxid für den ersten Gehäusekörper 1 kombiniert werden mit einem Saphir Fenster. Oder es kann auch die Membran 2 aus Saphir besten und die Gehäusekörper können aus einfacheren Modifikationen des Aluminiumoxides bestehen oder aus anderen Metalloxiden. Die Ausbildung der Membran 2 aus Saphir weist besondere Vorteile auf in Bezug auf thermisches Verhalten und es wird eine grossere Elastizität erreicht. Dadurch können grossere Auslenkungen zuge- lassen werden, wodurch der Messbereich erweitert wird. Geeignete keramische Materialien sind auch Zirkoniumoxid (Zrθ2) und / oder Siliziumnitrid (Si3N4). Weitere noch geeignete keramische Materialen sind Titanoxid (TiO2) und / oder Siliziumkarbid (SiC). Kombinationen dieser Materialien innerhalb eines Messzellenaufbaues sind möglich. Allerdings werden die Materialien innerhalb der gleichen Stoffgruppe bevorzugt, also beispielsweise die Kombination von verschiedenen AI2O3 Formen, wie Aluminiumoxid und Saphir. Mit Vorteil werden auch die Anschlussmittel 5 selbst aus derartigen Materialien gefertigt.
Die Verbindungsmittel 3, 6, wie diejenige der Gehäusekörper 1 , 4 mit der Membran 2, der Anschlussmittel 5 mit dem zweiten Gehäusekörper 4 und die Getter- kammer 11 mit dem ersten Gehäusekörper 1 , werden beispielsweise mit einem Glaslot erstellt oder auch einem Aktivlot wie z.B. TiCuAg wenn beispielsweise ke- ramische Materialien mit metallischen Materialien verbunden werden sollen. Auch andere Möglichkeiten wie Laserschweissen, Reibsch weissen und Diffusions- schweissen sind möglich, oder Kombinationen davon, an den verschiedenen Verbindungsstellen in der Messzelle.
Es hat sich herausgestellt, dass die Verbindungsstellen mit den Verbindungsmitteln 3, 6 welche der zu messenden Prozessumgebung ausgesetzt sind, die Korrosionsbeständigkeit und damit die Lebensdauer der Messzelle 8 bestimmen und beschränken, obwohl beispielsweise ein Glaslot an sich diesbezüglich gute Eigenschaften aufweist. Es hat sich gezeigt, dass mit Hilfe einer geeigneten Schutz- schicht 13, welche mindestens diese heiklen Verbindungsbereiche abdeckt, wie dies schematisch in der Figur 2 dargestellt ist, die Lebensdauer der Messzelle 8 wesentlich verlängert werden kann. Zusätzlich ist es damit auch möglich andere weniger korrosionsfeste Materialien schützend abzudecken und dadurch trotzdem zu verwenden, wie beispielsweise im Anschlussbereich der Zelle. Dies er- möglicht einen grosseren konstruktiven Freiheitsgrad bessere Anpassung an die Anwendungsbedingungen. Allerdings musste hierfür ein geeignetes Beschich- tungsverfahren realisiert werden, welches es ermöglicht korrosionsbeständige Schichten 13 gut und wirtschaftlich abzuscheiden und dies innerhalb der kleinen Kavitäten der fertig zusammengebauten Messzelle 8 durch die kleine Messöff- nung über Kanten, Ecken und Stufen hinweg, was bei den üblich bekannten Be- schichtungsverfahren auf Schwierigkeiten stösst. Ausserdem muss die Schicht selbst neutral genug sein und darf die Messung mit der Messzelle 8 nicht unzulässig verfälschen. Die Beschichtung selbst darf beispielsweise keine unzulässigen Verunreinigungen erzeugen oder gar Verspannungen der Membran 2.
Die Abscheidung einer derartigen Schutzschicht 13 wird entsprechend der Erfindung durch ein ALD - Beschichtungsverfahren ermöglicht, wie dieses anschlie- ssend an einem bevorzugten Beispiel für die Abscheidung einer bevorzugten Schutzschicht 13 für AI2O3 beschrieben wird: Die Substrate 63, also bereits zusammengebaute Messzellen 8, (ca. 10-20 Stück) werden in eine Vakuumkammer 64 mit einem Volumen 51 von etwa 15 Litern ein- gebracht. Diese enthält einen Substrathalter 62 mit einer Heizung, auf welchem die Substrate 63 frei liegend platziert werden.
Nachdem die Vakuumkammer geschlossen wurde, wird sie mittels einer Vakuumpumpe 54 auf einen Enddruck von kleiner 10"1 mbar für etwa eine Stunde evaku- iert. Die Pumpanordnung enthält, wie üblich neben der Vakuumpumpe 54 ein Vakuumventil 53 und eine Vakuummesszelle 52 zur Kontrolle der Vakuumbedingungen. Dieser Zeitraum dient der Desorption von Gasen von der Oberfläche des Substrates und dem Aufheizen und Stabilisierung des Substratheizers mit den Substraten. Für die Beschickung mit AI2O3 wird eine Substrattemperatur von 2500C mit Hilfe der Temperaturregeleinrichtung 55 gewählt.
Nach dieser Vorbereitungszeit wird der Beschichtungsprozess in Zyklen gestartet. Ein Beschichtungszyklus ist definiert durch folgende vier Prozessschritte:
1. Einleitung des ersten Precursors 57 (TMA; Pulszeit: 0,1-0,2 Sekunden); 2. Spülen der Reaktionskammer mit Spülgas 65 -> N2 bei 2-4 Sekunden Dauer; 3. Einleitung des zweiten Precursors 58 (H2O; Pulszeit: 0,1-0,2 Sekunden) 4. Spülen der Reaktionskammer mit Spülgas 65 -> N2 bei 2-4 Sekunden Dauer.
Beide Precursoren werden bei Raumtemperatur aus den Precursoren-Quellen 57 und 58 verdampft, da die Dampfdrücke im gewählten Aufbau für eine schnelle Bedeckung der Oberflächen hinreichend gross sind. Die Precursoren werden pulsartig in das Prozessvolumen eingeleitet. Hierzu werden die Pulsventile 56 und 59 für eine Zeit von 0,1-0,2 Sekunden geöffnet. Das Spülgas 65, wie beispielsweise Stickstoff, wird aus einer Spülgasquelle 65 über ein Spülgasventil 61 bereitgestellt. Mittels der Variation des Spülgasflusses mittels eines Flussreglers 60 wird während der Beschichtungszyklen ein Prozessdruck von etwa 1 mbar eingestellt, um einen hinreichenden Fluss der Precursoren über die Substratoberfläche einerseits und eine gute Spülung zwischen den Prozessschritten andererseits zu garantieren. Für die Kontrolle und Regelung des Prozessdruckes wird eine Vakuummess- zelle 52 verwendet. Hierbei ergeben sich beispielsweise 0.95 A Schichtwachstum für AI2O3 pro Zyklus. Damit sind beispielsweise etwa 1050 Zyklen notwendig, um ein Schichtwachstum von 100nm zu erzeugen.
Der erste und der weitere Precursor 58, 57, sowie das Spülgas 65 werden somit mit gesteuert, gepulst betriebenen Ventilen 56, 59, 61 in die Vakuumkammer 64 sequentiell eingelassen, nach vorgegebenen Intervallen und das Spülgas 65 wird vorzugsweise über einen Gasflussregler 60 eingelassen. Der Prozess kann mit einer Prozessteuerung vollständig automatisiert werden und auch lange Prozesse mit sehr vielen Zyklen können dadurch ökonomisch abgearbeitet werden. Neben der Verwendung von nur zwei Percursoren können nach Bedarf auch mehrere Percursoren eingesetzt werden und es kann sogar ein Profil mit Variieren von verschiedenen Materialzusammensetzungen erzielt werden.
Bevorzugte erste Precursoren 57 sind in Tabelle 1 aufgelistet:
Figure imgf000014_0001
Tabelle 1
Der zweite Percursor 58 ist ein Oxidationsmittel, vorzugsweise Wasser (H2O). Als Spülgas wird ein inertes Gas verwendet, wie ein Edelgas, wie z.B. Argon, oder vorzugsweise Stickstoff.
TMA (Trimethyl-aluminium) ist hier ein bevorzugtes Beispiel für einen Precursor zur Abscheidung von AI2O3. Diese Ausgangsprodukt wird hier in Deutsch auch als Prozessgas (Engl. Precursor) bezeichnet, obwohl einige Ausgangsprodukte (H2O) flüssig sind. Für Precursor wird aber der englischen Begriff "Precursor" auch mit folgender Definition benutzt (Airliquide):
"Precursor sind Flüssigchemikalien, die bei neuen CVD-Prozessen mit kleinen Strukturbreiten (<90 nm) als Beschichtungsmaterial eingesetzt werden."
Für die Schutzschichtabscheidung mit ALD in die Membran - Vakuummesszelle sind folgende Einstellparameterbereiche besonders geeignet:
Substrattemperatur: 100 bis 5000C, vorzugsweise 200° bis 400° für AI2O3 >200°C, vorzugsweise > 2500C
Trägergas: vorzugsweise N2; auch Edelgas wie Ar möglich
Arbeitsdruck Kammer: 1-10mbar
Schichtdicke pro Zyklus: ca. 0.5 bis 3.0 Angström, vorzugsweise 1.0 (0.1 nm)
Anzahl der Zyklen einige hundert bis einige tausend (200 bis 5000), für 100nm AI2O3 beispielsw. 900 bis 1200 Zyklen
Schutzschicht: Schichtdicke 20-200nm, vorzugsweise 25-50nm
Schichtdickenvariation vorzugsweise weniger als 5 %
Das Schutzschicht Material ist vorzugsweise AI2O3. Weiters möglich ist Ta2Os, al- lenfalls auch noch TiO2.
Die erreichte Schichtqualität wird anhand eines einfachen chemischen Ätztestes definiert und nachgewiesen. Die Schicht wird an HCL mit 32% Konzentration ausgesetzt, für 10 Minuten bei Raumtemperatur. Damit können realistische Bedingungen, wie sie praktisch bei den korrosiven Halbleiterprozessen mit der Chlor- chemie, wo die Messzellen Verwendung finden, simuliert werden, allerdings hier in beschleunigter Form.
Die Schutzschicht 13 wird als Versuchsmuster mit dem Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung auf ein Bleiglassubstrat abgeschieden. Das Bleiglassubstrat entspricht dem Glaslot 3 mit einer entsprechend verwendeten praktischen Dicke von etwa 20 μm. Danach wird das Substrat, wie vorerwähnt dem HCL ausgesetzt und anschliessend die Mittlere Anzahl Schichtkorrosionslöcher pro Quadratmillimeter ermittelt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefasst:
Figure imgf000016_0001
Tabelle 2
Das unbeschichtete Bleiglassubstrat, also ohne entsprechende Schutzschicht, wird unter den vorerwähnten Bedingungen aufgelöst, ist also schon gar nicht mehr vorhanden. Dies entspricht in verstärkter Form dem Auflösungsvorgang wenn die Messzelle tatsächlich einem korrosiven Prozess mit der erwähnten Chlorchemie ausgesetzt wird. Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, dass bereits eine Beschichtung mit einer Dicke von 25nm AI2O3 die Anzahl kleinster Korrosionslöcher nur noch 63 beträgt, was einer Lebensdauerverlängerung des Glaslotes 3 und somit der Messzelle 8 etwa um den Faktor 10 entspricht. Bei 50nm Schichtdicke beträgt die Ver- längerung der Lebensdauer bereits etwa das hundertfache.
Die günstige Dicke der Schutzschicht 13 aus einem Metalloxid liegt innerhalb des Bereiches zwischen 20 bis 200nm, bevorzugt innerhalb 25 bis 50 nm, wo die Wirkung und die Wirtschaftlichkeit des Effektes besonders günstig ist. Diese Schichtdickenbereiche sind auch besonders geeignet für AI2O3 als Schutzschichtmaterial. Die Beschichtung soll somit derart erfolgen, dass die Verlängerung der Lebensdauer gegenüber einer unbeschichteten Messzelle mindestens um den Faktor 3 grösser ist, vorzugsweise mindestens um den Faktor 5 bis 20.
Zusammenfassend können mit dem vorgeschlagenen ALD Beschichtungsverfah- ren folgende Vorteile erzielt werden:
- uniforme Verteilung der Schichtdicke für die Schutzschicht,
- hohe Dichte des Schichtmaterials und somit hohe Dichtheit,
- gute "Step coverage", also gute Beschichtung um Stufen und Kanten herum, - gute Qualität des Interfaces zwischen Substrat und Schicht, gute Haftung,
- und es sind, insbesondere für AI2O3, niedrige Substrattemperaturen möglich.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Vakuummesszelle mit einer Membran (2) als Druckwandler, wobei auf der einen Seite der Membran (2) beabstandet eine erste Gehäuseplatte (1) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, derart dass dazwischen ein Referenzvakuumraum (7) ausgebildet ist, und dass auf der anderen Seite der Membran (2) beabstandet eine zweite Gehäuseplatte (4) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, derart dass dazwischen ein Messva- kuumraum (9) ausgebildet ist, und dass die zweite Gehäuseplatte (4) eine
Öffnung aufweist und mit dieser und dem Messvakuumraum (9) kommunizierend Anschlussmittel (5) mit Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist zur Verbindung des Messvakuumraumes (9) mit dem zu messenden Medium, wobei die Membran (2) und die beiden Gehäuseplatten (1 , 4) aus einem Metalloxid besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle in einer
Vakuumkammer (64) mit einem ALD - Verfahren beschichtet wird und die Materialabscheidung durch die Öffnung der Messzelle und der Anschlussmittel (5) derart erfolgt , dass die Innenwandung des Messvakuumraumes (9) und die Öffnung mit den Anschlussmittel (5) mit einer Schutzschicht (13) be- deckt wird, derart dass mindestens das Verbindungsmittel (3) für die Membran (2) schützend abgedeckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Metalloxid eines der Aluminiumoxide verwendet wird, oder dass vorzugsweise minde- stens teilweise die Form Saphir verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens für eines der Verbindungsmittel (3, 6) ein Glaslot verwendet wird, vorzugsweise für beide.
4. Verfahren nach einem der Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der Verbindungsmittel (3, 6) durch Reibschweissen erstellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Anschlussmittel (5) aus einem Metall oder aus einem Keramik rohrförmig oder als Stutzen mit einer Zuleitung ausgebildet werden, und dass diese mit der zweiten Gehäuseplatte mit einem Verbindungsmittel (6) durch ein Glaslot oder Reibschweissung verbunden werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwandung der Zuleitung der Anschlussmittel gleichzeitig mit den Verbindungsmitteln (3, 6) schützend abgedeckt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Membranmesszelle (8), vorzugsweise mehrere Membranmesszellen (8), als Substrat 63 in einer Vakuumkammer (64) auf einen Substrathalter (62), der eine Heizanordnung aufweist, abgelegt wird und anschliessend die Vakuumkammer (64) mit einem Pumpsystem (52, 53, 54) evakuiert wird, und dass nach erfolgter Evakuierung auf den gewünschten Druck der Beschich- tungsvorgang erfolgt, indem mindestens zwei Precursorgase (57, 58) nacheinander in vorgegebenen Zeitintervallen in die Vakuumkammer (64) eingelassen werden, wobei zwischen diesen Schritten jeweils die Kammer (64) mit einem inerten Spülgas (65) eine vorgegebene Zeit gespült wird, und dass dieser Zyklus mehrfach wiederholt wird, derart dass aus einzelnen chemisch abreagierten Atomlagen eine Metalloxidschicht (13) mit gewünschter Gesamtdicke abgeschieden wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Be- Schichtung mit mehreren hundert bis einigen tausend Zyklen erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein erster Precursor (57) verwendet wird der eine Metallverbindung enthält und dass mindestens als zweiter, oder weiterer, Precursor (58), ein Sauerstoffhaltiger Stoff verwendet wird, vorzugsweise H2O.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens erste Precursor (57) den Stoff Titanium-chloride oder Titanium tert- butoxyde enthält zur Bildung einer TΪO2 Schicht, oder dass der mindestens erste, Precursor (57) Tantalum-ethoxide enthält zur Bildung einer Ta2Os Schicht.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens erste Precursor (57) Trimethyl-aluminium enthält zur Bildung einer AI2O3 Schicht.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Spülgas (65) Stickstoff (N2) verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Temperatur des Substrathalters (62) auf einen Wert im
Bereich von 100° bis 5000C eingestellt wird, vorzugsweise auf einen Wert im Bereich von 200° bis 400° , und dass diese vorzugsweise mit einer Temperaturregeleinrichtung (55) konstant gehalten wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung der Schutzschicht (13) innerhalb des Messvakuumraumes (9) und dem Übergang der Öffnung der zweiten Gehäuseplatte (4) zu dem Anschlussmittel (5) die Verbindungsmittel (3, 6) derart erfolgt, dass mindestens in dieser Bereich eine schützenden Schichtdik- ke von 20 bis 200nm erzielt wird, vorzugsweise im Bereich von 25 bis 50 nm.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei Kontamination der Membranmesszelle (8) durch Chlorhaltige Prozessgase, eine Lebensdauerverlängerung der Membranmesszelle (8) erzielt wird, die mindestens um den Faktor 3 grösser ist als ohne die Schutzbeschichtung (13), vorzugsweise eine Verlängerung um den Faktor 5 bis 20 fach.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste und der weitere Precursor (58, 57), sowie das Spülgas (65) mit gesteuert gepulst betriebenen Ventilen (56, 59, 61) in die
Vakuumkammer (64) sequentiell eingelassen werden nach vorgegebenen Intervallen und dass das Spülgas (60) vorzugsweise über einen Gasflussregler (60) eingelassen wird.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Membranmesszelle (8) eine Kapazitive Membranmesszelle (8) oder eine optisch auslesbare Membranmesszelle (8), wie eine Fabry Perot Anordnung, verwendet wird.
18. Vakuummembranmesszelle mit einer Membran (2) als Druckwandler, wobei auf der einen Seite der Membran (2) beabstandet eine erste Gehäuseplatte (1) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, derart dass dazwischen ein Referenzvakuumraum (7) ausgebildet ist, und dass auf der anderen Seite der Membran (2) beabstandet eine zweite Ge- häuseplatte (4) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, derart dass dazwischen ein Messvakuumraum (9) ausgebildet ist, und dass die zweite Gehäuseplatte (4) eine Öffnung aufweist und mit dieser und dem Messvakuumraum (9) kommunizierend Anschlussmittel (5) mit Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist zur Verbindung des Mess- Vakuumraumes (9) mit dem zu messenden Medium, wobei die Membran (2) und die beiden Gehäuseplatten (1 , 4) aus einem Keramik besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die mit einem ALD - Verfahren beschichtet ist, der- art dass die Innenwandung des Messvakuumraumes (9) und die Öffnung mit den Anschlussmittel (5) mit einer Schutzschicht (13) bedeckt wird, derart dass die Verbindungsmittel (3, 6) schützend abgedeckt sind.
19. Messzelle nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Metalloxid eines der Aluminiumoxide ist, oder dass es vorzugsweise mindestens teilweise die Form Saphir enthält.
20. Messzelle nach einem der Ansprüche Anspruch 18 bis19, dadurch gekenn- zeichnet, dass mindestens eines der Verbindungsmittel (3, 6) aus einem
Glaslot oder einer Reibschweissung besteht, vorzugsweise beide.
21. Messzelle nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Anschlussmittel (5) aus einem Metall oder aus einem Keramik rohrförmig oder als Stutzen mit einer Zuleitung ausgebildet ist, und dass diese mit der zweiten Gehäuse platte mit einem Verbindungsmittel (6) durch ein Glaslot oder Reibschweissung verbunden ist, wobei vorzugsweise die Innenwandung der Zuleitung der Anschlussmittel ebenfalls schützend abgedeckt ist.
22. Messzelle nach einem der Ansprüche 18 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (13) aus TΪO2 oder Ta2Os besteht.
23. Messzelle nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (13) aus AI2O3 besteht.
24. Messzelle nach einem der Ansprüche 18 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht (13) innerhalb des Messvakuumraumes (9) und dem Übergang der Öffnung der zweiten Gehäuseplatte (4) zu dem Anschlussmit- tel (5) die Verbindungsmittel (3, 6) überdeckt und derart erfolgt, dass mindestens in diesem Bereich eine schützenden Schichtdicke von 20 bis 200nm vorhanden ist, vorzugsweise im Bereich von 25 bis 50 nm.
25. Messzelle nach einem der Ansprüche 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass bei Kontamination der Membranmesszelle (8) durch Chlorhaltige Prozessgase, eine Lebensdauerverlängerung der Membranmesszelle (8) vor- handen ist, die mindestens um den Faktor 3 grösser ist als ohne die Schutz- beschichtung (13), vorzugsweise eine Verlängerung um den Faktor 5 bis 20 fach.
26. Messzelle nach einem der Ansprüche 18 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Membranmesszelle (8) eine Kapazitive Membranmesszelle (8) oder eine optisch auslesbare Membranmesszelle (8), wie mit einer Fabry Perot Anordnung, ist.
PCT/CH2007/000493 2006-11-13 2007-10-05 Vakuummembranmesszelle und verfahren zur herstellung einer derartigen messzelle WO2008058406A1 (de)

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