WO2008004611A1 - film pour filtre optique et filtre optique pour panneau d'affichage plasma utilisant le film - Google Patents

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WO2008004611A1
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film
neon light
optical filter
light absorbing
adhesive layer
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PCT/JP2007/063438
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English (en)
French (fr)
Inventor
Junichi Segawa
Kenji Akuta
Atsuyuki Uehara
Original Assignee
Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • G02B5/22—Absorbing filters
    • G02B5/223—Absorbing filters containing organic substances, e.g. dyes, inks or pigments

Definitions

  • the present invention relates to an optical filter film having an adhesive layer containing a neon light-absorbing dye and excellent in heat resistance and moist heat resistance, and a plasma display panel (hereinafter referred to as PD) using the same.
  • the principle of PDP is that a voltage is applied to a rare gas (neon, xenon, etc.) enclosed in a cell sandwiched between two plate-like glasses, and ultraviolet rays emitted from the rare gas in a plasma state are processed on the cell wall.
  • the visible light necessary for the image is generated by hitting the illuminant, but it is caused by near infrared rays, electromagnetic waves harmful to the human body and neon gas at the same time as the visible light, and the wavelength near 595 nm lowers the color purity of red light.
  • Harmful electromagnetic waves such as orange rays (hereinafter referred to as neon light) are also emitted, so that useful visible light is transmitted, but neon rays and other near-infrared rays and electromagnetic waves harmful to the human body must be shielded.
  • an optical filter for this purpose.
  • a neon light absorbing film in which a specific dye that absorbs neon light is added to a binder resin and applied to a transparent substrate, and near infrared and electromagnetic waves It uses an optical filter with a base material having a shielding function, an anti-glare and anti-reflection film, etc. bonded together with an adhesive.
  • cyanine dyes having sufficient absorption characteristics with a small amount of addition are mainly used. (See Patent Document 4)
  • a neon light absorbing dye can be contained in the adhesive layer, neon light absorbing ability can be imparted between any layers constituting the optical filter. Can be expected to improve.
  • the addition of neon light-absorbing dyes typified by cyanine dyes to the pressure-sensitive adhesive differs from the addition to binder resins for coatings made of polymers such as polyester resins and acrylic resins. Or there is a problem peculiar to pressure-sensitive adhesives that the deterioration of the dye after the heat and humidity test is large and the neon light absorption function is lost. Investigation into additives is underway.
  • the addition of functional dyes to the adhesive layer tends to increase the haze value, which is one of the criteria for transparency of functional films and optical filters. Pay special attention to the haze value when neon light-absorbing dyes are contained in the adhesive layer.
  • Patent Document 6 describes that a pigment compound and a clay mineral are used in combination, but does not describe improving dry heat durability.
  • a heat-crosslinking acrylic aliphatic resin pressure-sensitive adhesive having high versatility can be considered.
  • an adhesive that gradually crosslinks with a curing agent is not a polymer with sufficient crosslink density immediately after coating and drying, so the neon light-absorbing dye is unstable, and coating and drying Neon light absorptivity before and after aging work to be performed later may change. This change in neon light absorptivity affects the transmitted color of visible light, making it impossible to achieve the target optical characteristics. Therefore, an adhesive that becomes a polymer having a sufficient crosslink density even after coating and drying is required.
  • Patent Document 1 JP 2000-98131 A
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 3753482
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 10-282335
  • Patent Document 4 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2004-325532
  • Patent Document 5 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2003-82302
  • Patent Document 6 W ⁇ 2006Zl37272
  • the pressure-sensitive adhesive is a polymer that has a sufficient crosslink density even immediately after coating and drying.
  • neon light-absorbing dyes typified by cyanine dyes are stabilized in the adhesive with additives, etc., and the excellent stability can be maintained in the heat resistance test or moist heat resistance test, with a lower haze value. It is an object of the present invention to develop a film for an optical filter having a neon light-absorbing adhesive layer that can be maintained (hereinafter also referred to as “neon light-absorbing film”), and an optical filter using the film.
  • the present inventors combined a specific cyanine-based neon light-absorbing dye with a specific pressure-sensitive adhesive and clay mineral, and were excellent in a heat resistance test or a moist heat test. It has been found that the stability can be maintained and the haze value can be kept lower, and the present invention has been completed.
  • the gel fraction in one hour after coating and drying is 50% or more.
  • a film for an optical filter characterized in that the adhesive layer contains a neon light-absorbing dye and a swellable lamellar clay mineral,
  • the neon light-absorbing dye is a cyanine dye represented by the following formula (1) (1) or the film for optical filters according to (2),
  • the cyanine dye is represented by the following formula (1)
  • the film for optical filters according to (3) which is a cyanine dye represented by:
  • At least one layer selected from a conductive layer, an antiglare layer and an antireflection layer is laminated, and the optical filter film according to any one of (1) to (4),
  • An optical filter for a plasma display panel comprising the optical filter film according to any one of (1) to (5) and a film and / or glass having a near infrared and electromagnetic wave shielding function,
  • the pressure-sensitive adhesive used in the present invention is a highly versatile heat-crosslinking acrylic aliphatic resin, and has a weight average molecular weight of 1 million or more, a gel fraction of 50% or more in 1 hour after coating and drying, and a fast curing speed. Therefore, it is a polymer with sufficient crosslink density even immediately after coating and drying, and the neon light absorption capacity before and after the aging work does not change, and when this is combined with an inexpensive and easily available clay mineral
  • neon light-absorbing dyes typified by cyanine dyes exhibit excellent haze values and stability in adhesives, neon light-absorbing films having the adhesive layer, and further utilizing this.
  • the optical filter exhibits excellent performance and can sufficiently cope with the above problems.
  • the pressure-sensitive adhesive used in the present invention comprises a thermally crosslinkable acrylic aliphatic resin and a crosslinker, and has a weight average molecular weight of 1 million or more and a gel fraction of 50% or more in 1 hour after coating and drying. It is a heat crosslinkable acrylic aliphatic resin adhesive.
  • Thermally crosslinkable acrylic aliphatic resins are mainly composed of acrylic acid alkyl esters having no functional group, and acrylic acid alkyl esters having functional groups on them or other units other than acrylic acid alkyl esters. A monomer component is copolymerized.
  • the copolymerization ratio of the acrylic acid alkyl ester having the functional group and other monomer components other than the acrylic acid alkyl ester is 0.:! To 100 parts by weight of the acrylic acid alkyl ester component having no functional group. 20 parts by weight, more preferably:! To 10 parts by weight.
  • acrylic acid alkyl ester having no functional group examples include methyl (meth) acrylate,
  • a monomer other than the acrylic acid-based alkyl ester or the acrylic acid-based alkyl ester having a functional group those functioning as a crosslinking point with a crosslinking agent described later are used, and the type of the monomer is not particularly limited.
  • hydroxyl group-containing (meth) acrylic acid ester monomers such as 2-hydroxylethyl (meth) acrylate and hydroxypropyl (meth) acrylate, N, N-dimethylaminoethyl acrylate, N-tert —Amino group-containing (meth) acrylic acid monomers such as butylaminoethyl acrylate, acrylic acid, maleic acid, etc. may be mentioned, and these may be used in combination of two or more.
  • the pressure-sensitive adhesive is preferably used in a composition capable of crosslinking the acrylic resin and the like by blending a crosslinking agent.
  • the cross-linking agent is appropriately used depending on the type of the above-mentioned monomer.
  • aromatic diisocyanates such as cyanate or trimethylolpropane adduct of trilene diisocyanate Polyisocyanate compounds, melamine compounds such as butyl etherified styrol melamine and trimethylol melamine, diamine compounds such as hexamethylene diamine or triethyl diamine, bisphenol ⁇ -epoxychlorohydrin
  • Epoxy resin compounds such as urea resin compounds, metal salts such as aluminum chloride, ferric chloride or aluminum sulfate, etc., are usually used in amounts of 0.005 to 5 per 100 parts by weight of acrylic resin. Part by weight, preferably about 0.01 to 3 parts by weight.
  • the heat-crosslinking acrylic aliphatic resin pressure-sensitive adhesive is excellent in adhesive strength and cohesive strength, and has no unsaturated bond in the polymer, so it has high stability to light and oxygen. Due to the high degree of freedom in molecular weight selection, and the stability of neon light-absorbing dyes before and after the preferred aging operation, the polymer should have sufficient crosslink density even immediately after coating and drying. Therefore, it is preferable that the weight average molecular weight is 1 million or more and the gel fraction in 1 hour after coating and drying is 50% or more. The weight average molecular weight is 1.5 million or more and the gel fraction in 1 hour after coating is dried. Is more preferably 80% or more.
  • the neon light-absorbing dye used in the present invention preferably has an absorption maximum at a wavelength of 580 to 600 nm and a half width of about 50 nm, for example, cyanine-based, tetraazoborphyrin-based, squarylium. , Xanthene, oxonol, and azo dyes, and the cyanine dye represented by the above formula (1), namely 1, 1-di (4 isopropoxyphenoxyl) 1, 3, 3, 3 ', 3'-tetramethyl-1,5'-dinitroindocarbocyanine' perchlorate is preferred.
  • This dye is also commercially available, for example, “Ade force Arkulus' TY-102” (manufactured by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.) (absorption wavelength peak is 586 nm).
  • the amount of the dye to be blended is suitably set so that the transmittance at the maximum value of absorption is 20 to 70%.
  • smectite can be suitably used, and lipophilic synthetic smectite dispersed in an organic solvent is more preferable.
  • An example is Lucentite STN (manufactured by Corp Chemical).
  • the adhesive layer preferably contains the neon light-absorbing dye and the clay mineral in a weight ratio of 1: 1 to 1:20, and more preferably the weight ratio is 1: 5 to 1:10. It is. If the weight ratio of the clay mineral is less than 1: 1, the light absorption pigment of the neon is not stable. If the weight ratio is more than 1:20, the haze value becomes high and the optical properties are increased. May be problematic in practice. In the present invention, the durability of the pigment is remarkably improved by including a clay mineral in the adhesive layer. This effect is thought to be due to the intercalation between ions of the clay mineral layer and ions of the pigment molecules.
  • the solvent examples include alcohols such as methanol, ethanol, isopropanol, diacetone alcohol, ethyl acetate sorb, and methyl solvate, ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, cyclopentanone, and cyclohexanone, N, N — Amides such as dimethylformamide and N, N-dimethylacetamide, sulfoxides such as dimethylsulfoxide, ethers such as tetrahydrofuran, dioxane and ethylene glycol monomethyl ether, and esters such as methyl acetate, ethyl acetate and butyl acetate , Aliphatic hydrocarbons such as chloroform, methylene chloride, dichloroethylene or trichloroethylene, aromatics such as benzene, toluene, xylene, monochlorobenzene or dichlorobenzene, or n-hexane, n-h
  • the pressure-sensitive adhesive is a known coating method such as a flow coating method, a spray method, a bar coating method, a gravure coating method, a roll coating method, a blade coating method, an air knife coating method, a lip coating method or a die coater method.
  • a coating method such as a flow coating method, a spray method, a bar coating method, a gravure coating method, a roll coating method, a blade coating method, an air knife coating method, a lip coating method or a die coater method.
  • the adhesive layer is fixed.
  • an aging process is performed thereafter.
  • the conditions for aging treatment vary depending on the type of resin used and the cross-linking agent, but the adhesive is preferably stored in a thermostatic bath at 25-50 ° C for about 1 day to 1 week.
  • the type and thickness of the transparent substrate used in the present invention is not particularly limited as long as it can withstand use as an optical film with high transparency and no scratches. 10 to 500 zm is a preferable range because of good workability.
  • polyester hereinafter referred to as P ET
  • polycarbonate-based triacetate-based, norbornene-based, acrylic-based, cellulose-based, polyolefin-based, or urethane-based polymer resin films.
  • a transparent support film containing an ultraviolet absorbing material can be used.
  • the surface of the film is coated with corona discharge treatment, plasma treatment, glow discharge treatment, roughening treatment, chemical treatment, anchor coating agent, primer, etc.
  • the transparent substrate is a film having one or more functions such as anti-reflection, anti-glare / anti-reflection, antistatic, antifouling, near infrared absorption, electromagnetic wave shielding or color tone adjustment
  • a neon light-absorbing adhesive layer it is possible to possess these functions and the neon light-absorbing ability at the same time. Films and optical filters are obtained.
  • the anti-reflective film is a film or transparent support film that has low refractive index by coating the surface of a transparent support film such as PET with a low refractive index agent together with a binder resin and other additives to suppress reflection of light from the outside. It is a film with a hard coat layer and a high refractive index layer provided between the two layers to improve visibility by controlling the reflected light from each layer to cancel, and the anti-glare / anti-reflection film is a highly reflective film. A film that contains fine particles in the rate layer and other layers to diffuse the light from the outside to improve visibility.
  • the arc top series (Asahi Glass Co., Ltd.) and Kyacoat ARS series (Nippon Kayaku Co., Ltd.) , Kayacoat AG RS series (made by Nippon Kayaku), Realak series (made by Nippon Oil & Fats), etc. Can be obtained from the market.
  • a mesh type in which ultrafine wires of metal such as copper are held on a transparent base material with a geometric pattern like a mesh, and an ultrathin metal film within a range having light transmittance are used.
  • a thin film type held on a bright substrate or glass.
  • the thin film type generally reflects and does not transmit near-infrared rays, so a separate near-infrared absorbing layer is required.
  • the transparent substrate having other functionalities used in the present invention includes ultraviolet absorbing property, antistatic property and anti-static property.
  • films that maintain functions such as soiling and color tone, or a plurality of such functions. These are known per se by methods such as molding from a binder resin composition containing a compound having these properties. It can be prepared according to
  • the optical filter of the present invention is a transparent substrate having other functions with the neon light absorbing film of the present invention in which the present adhesive layer is provided on a transparent substrate as a minimum component. It is obtained by laminating a material and / or glass.
  • the optical filter of the present invention may be attached to the front surface of the plasma display by being pasted on a glass plate or a plastic plate in advance, or directly pasted on the front surface of the PDP.
  • the weight average molecular weight of the pressure-sensitive adhesive used was measured under the following conditions of the GPC (gel permeation chromatography) method.
  • the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive used was measured by the following method.
  • the adhesive layer was formed by coating at a speed and a drying temperature of 110 ° C so that the thickness of the adhesive layer was 18 zm, and the adhesive layer and KAYACOAT ARS _D501 (trade name, anti-reflective film, Nippon Kayaku Co., Ltd.)
  • the two films were laminated so that the opposite surface of the reduced reflection surface was contacted to obtain a neon light absorbing film having reduced reflection properties.
  • the weight average molecular weight of the aliphatic acrylic pressure-sensitive adhesive PTR-104 mainly composed of butyl acrylate was 1,800,000, and the gel fraction 1 hour after coating and drying was 83%.
  • the neon light-absorbing film was bonded onto a film having a metal multilayer sputtered film having an adhesive layer to obtain an optical filter for PDP.
  • This filter can be applied directly to the front of the PDP module, or it can be attached to a transparent plate such as a glass plate and attached to the front of the module. .
  • Neon light absorber (trade name TY- 1 0 2; manufactured by Ade force) 0.0 0 4 parts
  • Viscosity ⁇ IS product (trade name SENTITE S TN; manufactured by Coop Chemical)
  • a neon light-absorbing film having reduced reflectivity was obtained in the same manner as in Example 1 except that acrylic resin PTR-106 (manufactured by Nippon Kayaku) was used instead of acrylic resin PTR-104 of Example 1. .
  • the weight average molecular weight of the aliphatic acrylic adhesive PTR-106 mainly composed of butyl acrylate was 1,400,000, and the gel fraction 1 hour after coating and drying was 78%.
  • the above neon light absorbing film was bonded onto a metal multilayer sputtered film having an adhesive layer to obtain an optical filter for PDP.
  • This filter can fully demonstrate the performance required as a PDP filter, either directly on the front of the PDP module, or attached to a transparent plate such as a glass plate in front of the module. .
  • Comparative Example 1 A neon light-absorbing film having reduced reflectivity was obtained in the same manner as in Example 1 except that the acrylic resin PTR-2500T (manufactured by Nippon Kayaku) was used instead of the acrylic resin PTR-104 of Example 1. .
  • the weight average molecular weight of the aliphatic talyl adhesive PTR-2500T based on butyl acrylate used at this time was 1.1 million, and the gel fraction 1 hour after coating and drying was 33%.
  • a neon light-absorbing film having reduced reflectivity was obtained in the same manner as in Example 1 except that acrylic resin SK — 2094 (manufactured by Soken Chemical) was used instead of acrylic resin PTR-104 of Example 1.
  • the weight average molecular weight of the aliphatic acrylic adhesive SK-2094 mainly composed of methyl methacrylate was 900,000, and the gel fraction 1 hour after coating and drying was 78%.
  • UV-3150 (trade name, spectrophotometer, manufactured by Shimadzu Corporation), and luminous transmittance (Y /%) and chromaticity coordinates (x, y) are colors according to the XYZ color system of JIS Z 8701. It was calculated according to the display method.
  • Haze was measured with TC—H3DPK (trade name, haze meter, manufactured by Tokyo Denshoku Technology Center).
  • Table 2 shows the results before and after aging. The results of the durability test are shown in Table 3 and Table 4.
  • the present invention relates to an optical filter film having an adhesive layer containing a neon light-absorbing dye and excellent in heat resistance and moist heat resistance, and a plasma display panel (hereinafter referred to as PD) using the same.

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Description

明 細 書
光学フィルター用フィルム及びこれを用いたプラズマディスプレイパネル 用光学フィルター
技術分野
[0001] 本発明は、粘着剤層にネオン光吸収色素を含有させた耐熱性、耐湿熱性に優れる 光学フィルター用フィルム及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル（以下、 PD
Pと記す）用光学フィルターに関する。
背景技術
[0002] PDPの原理は 2枚の板状硝子で挟まれたセルに封入した希ガス（ネオン、キセノン 等）に電圧をかけ、プラズマ状態になった希ガスが発する紫外線がセル壁面に処理 された発光体に当たることで映像に必要な可視光線を発生させるものであるが、可視 光線と同時に近赤外線、人体に有害な電磁波、ネオンガスに起因し、赤色光の色純 度を下げる波長 595nm近辺の橙色光線 (以下、ネオン光と記す）等の有害な電磁波 も一緒に放出されるため、有益な可視光線は透過するが、ネオン光をはじめとし近赤 外線や人体に有害な電磁波は遮蔽する必要があり、そのための光学フィルターが必 要とされる。 （特許文献 1参照）
[0003] 光学フィルターに用いられる部材としては金属材料による多層スパッタ膜を用いるこ とで、近赤外線と人体に有害な電磁波を同時にカットすることが出来る（特許文献 2、 3参照）。
し力 ながら、ネオン光に関しては別途吸収層を設ける必要があり、従来はネオン光 を吸収する特定の色素をバインダー樹脂に添加して透明基材に塗布したネオン光 吸収フィルムと、近赤外線及び電磁波遮蔽機能を有する基材、防眩及び反射防止フ イルム等を粘着剤によって貼り合わせた光学フィルターを使用している。上記色素と しては、少量の添加で十分な吸収特性があるシァニン系色素が主に使用されている 。 （特許文献 4参照）
[0004] ネオン光吸収色素を粘着層に含有できれば、光学フィルターを構成する任意の層 間にネオン光吸収能を付与することができるため、光学フィルター製造の効率が著し く向上することが期待できる。し力 ながら、シァニン系色素に代表されるネオン光吸 収色素を粘着剤に添加すると、ポリエステル樹脂やアクリル樹脂等の高分子体からな る塗布用バインダー樹脂への添加とは異なり、耐熱性試験あるいは耐湿熱試験後の 色素の劣化が大きくネオン光吸収機能が失われてしまうという粘着剤特有の問題が あり、これまで、粘着剤中で不安定なネオン光吸収色素の安定化には種々の添加剤 での検討が行われている。 （特許文献 5参照）また、一般的に粘着層への機能性色 素の添加は、機能性フィルムおよび光学フィルターの透明性の基準のひとつである ヘーズ値が高くなる傾向が知られており、ネオン光吸収色素を粘着層に含有した場 合のヘーズ値は特に注意が必要である。一方、特許文献 6には、色素化合物と粘土 鉱物を併用する点が記載されているが、乾熱耐久性を向上させることは記載されて いない。
[0005] 粘着剤としては汎用性の高い熱架橋型アクリル脂肪族系樹脂粘着剤が考えられる 。し力しながら、硬化剤により徐々に架橋する粘着剤は、塗布乾燥直後では十分な 架橋密度を持った高分子とはなっていないため、ネオン光吸収色素が不安定になつ ており、塗布乾燥後に行うエージング作業の前後でのネオン光吸収能が変化する可 能性がある。このネオン光吸収能の変化は可視光線の透過色に影響するため、 目標 の光学特性が達成できなくなる。従って、塗布乾燥直後であっても十分な架橋密度 を持った高分子となる粘着剤が必要となる。
[0006] 特許文献 1 :特開 2000— 98131号公報
特許文献 2：特許第 3753482号
特許文献 3：特開平 10— 282335号公報
特許文献 4：特開 2004— 325532号公報
特許文献 5 :特開 2003— 82302号公報
特許文献 6 :W〇2006Zl37272
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 塗布乾燥後に行うエージング作業の前後でのネオン光吸収能が変化しないよう、 粘着剤が塗布乾燥直後であっても十分な架橋密度を持った高分子となる粘着剤で あって、シァニン系色素に代表されるネオン光吸収色素を添加剤等により粘着剤中 で安定化し、耐熱性試験あるいは耐湿熱試験でも優れた該安定性を保持でき、へ一 ズ値をより低く保てるネオン光吸収性粘着層を有する光学フィルター用フィルム（以 下、「ネオン光吸収フィルム」とも言う）、更にはこれを利用した光学フィルターを開発 することが本発明の課題となっている。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者等は前記課題を解決すべく鋭意研究の結果、特定のシァニン系ネオン 光吸収色素を特定の粘着剤および粘土鉱物と組み合わせることにより、耐熱性試験 あるいは耐湿熱試験でも優れた該安定性を保持でき、ヘーズ値をより低く保てること を見出し、本発明を完成させるに至った。
[0009] すなわち、本発明は
(1)透明基材の一面に、重量平均分子量が 100万以上の熱架橋型アクリル脂肪族 系樹脂と架橋剤とからなる粘着剤から、塗布乾燥後 1時間でのゲル分率が 50%以上 の粘着層を設けてなり、該粘着層がネオン光吸収色素および膨潤性層状粘土鉱物 を含有することを特徴とする光学フィルター用フィルム、
(2)前記粘土鉱物が親油化処理を施した合成スメクタイトであることを特徴とする（1) に記載の光学フィルター用フィルム、
(3)前記ネオン光吸収色素が下記式（1)で表されるシァニン系色素である（1)または (2)のいずれかに記載の光学フィルター用フィルム、
(4)シァニン系色素が下記式（1)
[0010] [化 1]
Figure imgf000005_0001
で表されるシァニン系色素である（3)に記載の光学フィルター用フィルム、
(5)前記粘着層を設けた透明基材の粘着層を有する面の反対面に、ハードコート層
、導電層、防眩層および反射防止層から選ばれた少なくとも一層が積層されているこ とを特徴とする（1)乃至（4)のいずれかに記載の光学フィルター用フィルム、
(6) (1)乃至（5)のいずれかに記載の光学フィルター用フィルムと、近赤外線および 電磁波遮蔽機能を有するフィルム及び/又は硝子とからなるプラズマディスプレイパ ネル用光学フィルター、
に関する。
発明の効果
本発明で使用する粘着剤は汎用性の高い熱架橋型アクリル脂肪族系樹脂である 、重量平均分子量が 100万以上で塗布乾燥後 1時間でのゲル分率が 50%以上と 硬化速度が速いため、塗布乾燥直後でも十分な架橋密度を持った高分子となって おり、エージング作業の前後でのネオン光吸収能が変化せず、更にこれと安価で入 手しやすい粘土鉱物を組み合わせた場合、シァニン系色素に代表されるネオン光吸 収色素は粘着剤中におレ、て優れたヘーズ値および該安定性を示し、該粘着層を有 するネオン光吸収フィルム、更にはこれを利用した光学フィルタ一は優れた性能を示 し、前記課題に充分対応出来るものである。
発明を実施するための最良の形態 [0012] 本発明で使用する粘着剤は、熱架橋型アクリル脂肪族系樹脂と架橋剤とからなり、 重量平均分子量が 100万以上で塗布乾燥後 1時間でのゲル分率が 50%以上の熱 架橋型アクリル脂肪族系樹脂粘着剤である。熱架橋型アクリル脂肪族系樹脂は、官 能基を持たないアクリル酸系アルキルエステルを主成分として、これに官能基を有す るアクリル酸系アルキルエステルやアクリル酸系アルキルエステル以外の他の単量体 成分を共重合させたものである。その官能基を有するアクリル酸系アルキルエステル やアクリル酸系アルキルエステル以外の他の単量体成分の共重合割合は、官能基を 持たないアクリル酸系アルキルエステル成分 100重量部あたり 0.：!〜 20重量部、より 好ましくは:!〜 10重量部である。
[0013] 官能基を持たないアクリル酸系アルキルエステルとしては、（メタ）アクリル酸メチル、
(メタ）アクリル酸ェチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸プチル、（メタ）ァ クリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸へキシル、（メタ）アクリル酸へプチル、 （メタ）アタリ ル酸ォクチル、（メタ）アクリル酸ノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ゥン デシル又は（メタ）アクリル酸ドデシルなどの、アルキル基の炭素数が 1〜： 12であるァ クリル酸アルキルエステル乃至メタアクリル酸アルキルエステルが挙げられる力 これ らは必要に応じ 2種類以上を併用しても良い。
[0014] 官能基を有するアクリル酸系アルキルエステル又はアクリル酸系アルキルエステル 以外の単量体としては、後記する架橋剤との架橋点などとして機能するものが用いら れ、その種類について特に限定はないが、（メタ)アクリル酸 2—ヒドロキシルェチル、（ メタ）アクリル酸ヒドロキシプロピル等のヒドロキシ基含有（メタ）アクリル酸エステル系単 量体、 N, N—ジメチルアミノエチルアタリレート、 N— tert—ブチルアミノエチルアタリ レート等のアミノ基含有 (メタ)アクリル酸系単量体、又はアクリル酸、マレイン酸などが 挙げられ、これらは必要に応じて 2種類以上を併用しても良い。
[0015] 粘着剤は架橋剤を配合することにより前記アクリル酸系樹脂等を架橋しうる組成で 用いるのが好ましい。架橋剤としては前記の単量体の種類に応じて適宜用いられ、 例えばへキサメチレンジイソシァネート、へキサメチレンジイソシァネートのトリメチロー ルプロパン付カ卩物などの脂肪族ジイソシァネート、トリレンジイソシァネート又はトリレ ンジイソシァネートのトリメチロールプロパン付加物等の芳香族ジイソシァネートの如 きポリイソシァネートイ匕合物、ブチルエーテル化スチロールメラミン、トリメチロールメラ ミンの如きメラミン化合物、へキサメチレンジァミン又はトリェチルジァミン等のジァミン 化合物、ビスフエノール Α·ェピクロルヒドリン等のエポキシ樹脂系化合物、尿素樹脂 系化合物、塩化アルミニウム、塩化第二鉄又は硫酸アルミニウム等の金属塩等が用 いられ、その配合量は、通例、アクリル樹脂 100重量部あたり 0. 005〜5重量部、好 ましくは 0. 01〜3重量部程度である。
[0016] 上記の熱架橋型アクリル脂肪族系樹脂粘着剤は粘着力、凝集力に優れると共に、 ポリマー中に不飽和結合がないため光や酸素に対する安定性が高ぐまた、モノマ 一の種類や分子量の選択の自由度が高いという理由力、らも好ましぐエージング作 業の前後でのネオン光吸収色素の安定性のために塗布乾燥直後でも十分な架橋密 度を持った高分子とするため該重量平均分子量が 100万以上で塗布乾燥後 1時間 でのゲル分率が 50%以上のものが好ましぐ該重量平均分子量が 150万以上で塗 布乾燥後 1時間でのゲル分率が 80%以上のものがより好ましい。
[0017] 本発明で使用するネオン光吸収色素は波長 580から 600nmに吸収極大を有し、 その半値幅が約 50nmであるものが好ましぐ例えばシァニン系、テトラァゾボルフイリ ン系、スクァリリウム系、キサンテン系、ォキソノール系、ァゾ系等の色素から選ばれ、 上記式（1)で表されるシァニン系色素、すなわち 1, 1ージ（4 イソプロポキシフエ二 ノレェチル）一3, 3, 3', 3'—テトラメチル一 5, 5'—ジニトロインドカーボシァニン'パー クロレート、が好ましレ、。本色素は、巿販もされており、例えば「アデ力アークルス 'TY — 102」（旭電化工業社製）が挙げられる（吸収波長ピークは 586nm)。
色素の配合量は、適宜設定すればよぐ吸収の極大値における透過率が 20から 70 %になるように配合することが好適である。
[0018] 本発明で使用する膨潤性層状粘土鉱物としては、スメクタイトを好適に用いることが でき、有機溶媒に分散する親油性合成スメクタイトが更に好ましい。例えば、ルーセ ンタイト STN (コープケミカル社製）があげられる。粘着層には、前記ネオン光吸収色 素と粘土鉱物を重量比で 1： 1から 1： 20の割合で含有させることが好ましぐ更に好ま しくは該重量比が 1： 5から 1： 10である。粘土鉱物の該重量比が 1： 1より少ないとネオ ン光吸収色素が安定せず、該重量比が 1： 20より多いとヘーズ値が高くなり光学特性 が悪く実用上問題となる場合がある。本発明では、粘着層に粘土鉱物を含有させるこ とによって、前記色素の耐久性が著しく向上する。この作用効果は、粘土鉱物層間の イオンと色素分子のイオンがインターカレーシヨンをおこすためと考えられる。
[0019] 本発明のフィルムを製造するには、例えば上記の粘着剤 100重量部、ネオン光吸 収色素 0. 01〜1重量部、粘土鉱物 0. 01〜20重量部、紫外線吸収剤などのその他 の添加剤 0〜： 10重量部を溶剤中に分散させて得られる塗工液を、透明基材上に塗 ェし、乾燥すればよレ、。溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノー ノレ、ジアセトンアルコール、ェチルセ口ソルブ又はメチルセ口ソルブ等のアルコール 類、アセトン、メチルェチルケトン、シクロペンタノン又はシクロへキサノン等のケトン類 、 N, N—ジメチルホルムアミド、 N， N—ジメチルァセトアミド等のアミド類、ジメチルス ルホキシド等のスルホキシド類、テトラヒドロフラン、ジォキサン又はエチレングリコー ルモノメチルエーテル等のエーテル類、酢酸メチル、酢酸ェチル又は酢酸ブチル等 のエステル類、クロ口ホルム、塩化メチレン、ジクロロエチレン又はトリクロロエチレン等 の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレン、モノクロルベンゼン又はジクロ ルベンゼン等の芳香族類、又は n—へキサン、 n—ヘプタン等の脂肪族炭化水素類 、テトラフルォロプロピルアルコール、ペンタフルォロプロピルアルコール等のフッ素 系溶剤等を用いることができ、各組成物の溶解性がよぐ塗工、乾燥等の問題がなく 、安全性にっレ、ても十分配慮して溶剤を選択する必要がある。
[0020] 粘着剤は、フローコート法、スプレー法、バーコート法、グラビアコート法、ロールコ ート法、ブレードコート法、エアーナイフコート法、リップコート法又はダイコーター法 等の公知の塗工方法で、仕上がりの膜厚が通常 5から 50 /i m、好ましくは 15〜30 μ mとなるように塗布され、 80〜： 140°C、好ましくは 100〜130°Cで乾燥することによつ て粘着層が固定される。通常、この後エージング処理が行われる。エージング処理の 条件は使用する樹脂と架橋剤の種類によって条件が異なるが、本粘着剤については 25〜50°Cの恒温槽中、 1日〜 1週間程度保管するのが好ましい。
[0021] 本発明に使用される透明基材は透明性が高ぐ傷などがなぐ光学フィルムとしての 使用に耐えられるものであれば特に種類や厚さは限定されなレ、が、厚さは 10〜500 z mが、作業性が良好で好ましい範囲といえる。具体的にはポリエステル系（以下、 P ETと記す）、ポリカーボネート系、トリアセテート系、ノルボルネン系、アクリル系、セル ロース系、ポリオレフイン系又はウレタン系等の高分子樹脂フィルムが挙げられ、外部 力 の紫外線を吸収して内部部材の機能の安定化をはかるために紫外線吸収物質 が含有されている透明支持フィルムを使用することもできる。また、フィルムの表面に は塗工膜との密着性を上げるためにコロナ放電処理、プラズマ処理、グロ一放電処 理、粗面化処理、薬品処理やアンカーコート剤やプライマー等のコーティングを施し ても良い。また、透明基材が、例えば減反射性、防眩 ·減反射性、帯電防止性、防汚 性、近赤外線吸収性、電磁波遮蔽性又は色調調整などの機能を単独あるいは複数 有するフィルムであれば更に好ましぐ特にこれらにネオン光吸収性粘着層を設けた 場合は、付与されているこれらの機能とネオン光吸収能を同時に保有できるため、合 理的で、優れた形態の前記ネオン光吸収フィルムおよび光学フィルターが得られる。
[0022] 次に、前記したような機能を保持する透明支持フィルムの例について以下に説明 するが、これらに限定されるものではない。
減反射フィルムは PETなどの透明支持フィルムの表面に、低屈折率剤をバインダ 一樹脂及びその他の添加剤と共にコーティングして外部からの光の反射を抑えたフ イルム又は透明支持フィルムと低屈折率層との間にハードコート層、高屈折率層を施 し、各層による反射光を打ち消すようにコントロールして視認性を良くしたフィルムで あり、防眩 ·減反射フィルムは減反射フィルムの高屈折率層やその他の層に微細粒 子を含有させて外部からの光を乱反射させて更に視認性を良くしたフィルムで、ァー クトップシリーズ (旭硝子製）、カャコート ARSシリーズ（日本化薬製）、カャコート AG RSシリーズ（日本化薬製）、リアルックシリーズ（日本油脂製)等として未粘着加工の 減反射性フィルムが透明支持フィルムとして利用できる力 これらは市場から入手す ることが可能である。
[0023] 電磁波を遮蔽する方法には銅などの金属の極細線を網目のような幾何学模様を透 明基材に保持させたメッシュタイプと、光透過性を有する範囲で金属の極薄膜を透 明基材または硝子に保持させた薄膜タイプがある。薄膜タイプは一般的に近赤外線 を反射し透過させないので、別に近赤外線吸収層を必要としなレ、。本発明に使用さ れる、その他の機能性を有する透明基材としては、紫外線吸収性、帯電防止性、防 汚性、色調調整等の、機能を単独あるいは複数で保持させたフィルムがあるが、これ らはそれらの性能を有する化合物を含有するバインダー樹脂組成物から成形する方 法などによりそれ自体公知の方法に準じて調製することが出来る。
[0024] 次に、本発明の光学フィルタ一は、透明基材上に本粘着層が設けられている本発 明のネオン光吸収フィルムを最低限の構成要素として、その他の機能を有する透明 基材および/又は硝子とを、積層して得られる。本発明の光学フィルタ一はあらかじ め硝子板やプラスチック板に貼合してプラズマディスプレイの前面に取り付けても、 P DPの前面に直接貼合して使用してもよい。
実施例
[0025] 以下実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はかかる実施例に限 定されるものではなレ、。尚、実施例において部は重量部を、％は重量％をそれぞれ 意味する。
[0026] 使用した粘着剤の重量平均分子量は、 GPC (ゲルパーミエーシヨンクロマトグラフィ 一）法の下記条件にて測定した。
分析装置：昭和電工製、 GPC SYSTEM— 21 Shodex
カラム：昭和電工製、 KF_803L + KF_803L + KF_ 803L
カラム温度： 40°C
流速： lml/ min
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:示差屈折計
標準試料:ポリスチレン
[0027] 使用した粘着剤のゲル分率は下記方法にて測定した。
実際に架橋処理した直後の粘着剤層を約 0. 3gとり、これを秤量して重量 (W1)を求 めた。ポリプロピレン容器に入れた重量 (W2)を測定後、約 25mlの MEKを加え、 1 日間浸漬した後、可溶分を抽出した。不可溶分を乾燥し、容器に入れた重量 (W3) を測定した。これらの測定値から、下記の式に従って、粘着層のゲル分率 (重量％)を 求めた。
ゲル分率 (重量％) = (Wl - (W2-W3) ) /W1 X 100 [0028] 実施例 1
<ネオン光吸収フィルムの作製 >
表 1に示す各原料を均一になるように混合溶解した塗工液を、 MRF- 75 (商品名 、剥離 PETフィルム、三菱化学ポリエステルフィルム製）上にコンマコーターで 0. 8m /分の塗工速度、乾燥温度 110°Cにより、粘着層の厚さが 18 z mになるように塗工 して粘着層を形成し、当該粘着層と KAYACOAT ARS _D501 (商品名、減反射 フィルム、 日本化薬製）の減反射面の反対面とが接触するように両フィルムを積層し、 減反射性を有するネオン光吸収フィルムを得た。この際使用したブチルアタリレートを 主剤とする脂肪族系アクリル粘着剤 PTR— 104の重量平均分子量は 180万、塗布 乾燥後 1時間後でのゲル分率は 83 %であった。
< PDP用光学フィルターの作製 >
粘着層を有する金属多層スパッタ膜を有するフィルム上に、上記ネオン光吸収フィ ルムを貼合し、 PDP用光学フィルターを得た。このフィルタ一は PDPモジュールの前 面に直接貼っても、硝子板のような透明板に貼ってモジュールの前に取り付けてもよ ぐ PDPフィルタ一として必要な性能を十分に発揮するものであった。
[0029] [表 1]
表 1
材 料 使用量 ネオン光吸収剤 （商品名 TY— 1 0 2 ;アデ力製） 0. 0 0 4部 粘 ±IS物 （商品名 センタイト S TN；コープケミカル製）
0. 0 4咅 [3 紫外線吸収剤 （商品名チヌビン 1 0 9 ；チバガイギー製） 0. 1部 アクリル系粘着樹脂 （商品名 P TR— 1 0 4 ； 日本化薩） 1 8. 0部 架橋剤 （商品名 M l 2 ATY；日本化難） 0. 0 0 6部 架橋剤 （商品名 L 4 5 E Y；日本化觀 0. 4 9 5部 メチルェチルケトン 6. 5部
(註） 商品名 TY 1 0 2 ;シァニン系化合物、
商品名/ V "センタイト S TN；合成スメクタイト、
商品名チヌビン 1 0 9 ;ベンゾトリァゾ一ル系化合物、
商品名 M l.2 AT Y；金属キレート化合物、
商品名 L 4 5 E Y；イソシァネート化合物
[0030] 実施例 2
<ネオン光吸収フィルムの作製 >
実施例 1のアクリル系樹脂 PTR— 104の代わりにアクリル系樹脂 PTR— 106 (日本 化薬製)を使用する以外は実施例 1と同様の方法で減反射性を有するネオン光吸収 フィルムを得た。この際使用したブチルアタリレートを主剤とする脂肪族系アクリル粘 着剤 PTR— 106の重量平均分子量は 140万、塗布乾燥後 1時間後でのゲル分率は 78%であった。
< PDP用光学フィルターの作製 >
粘着層を有する金属多層スパッタ膜フィルム上に、上記ネオン光吸収フィルムを貼 合し、 PDP用光学フィルターを得た。このフィルタ一は PDPモジュールの前面に直接 貝占っても、硝子板のような透明板に貼ってモジュールの前に取り付けてもよぐ PDP フィルタ一として必要な性能を十分に発揮するものであった。
[0031] 比較例 1 実施例 1のアクリル系樹脂 PTR—104の代わりにアクリル系樹脂 PTR—2500T ( 日本化薬製）を使用する以外は実施例 1と同様の方法で減反射性を有するネオン光 吸収フィルムを得た。この際使用したブチルアタリレートを主剤とする脂肪族系アタリ ル粘着剤 PTR— 2500Tの重量平均分子量は 110万、塗布乾燥後 1時間後でのゲ ル分率は 33%であった。
[0032] 比較例 2
実施例 1のアクリル系樹脂 PTR—104の代わりにアクリル系樹脂 SK_ 2094 (綜研 化学製)を使用する以外は実施例 1と同様の方法で減反射性を有するネオン光吸収 フィルムを得た。この際使用したメチルメタタリレートを主剤とする脂肪族系アクリル粘 着剤 SK— 2094の重量平均分子量は 90万、塗布乾燥後 1時間後でのゲル分率は 7 8%であった。
[0033] <試験方法 >
各実施例フィルム及び各比較例フィルムの試験片の粘着剤塗布乾燥後 1時間での 視感透過率 (Y/%)および色度座標 (x、 y)を測定し、更に 35°Cの恒温槽中で一週 間エージングした後での視感透過率 (Y/%)および色度座標 (x、 y)を測定した。 耐久性試験は 80°Cの恒温槽中に 500時間保管する耐熱性試験と、 60°C—相対湿 度 90 %の恒温恒湿槽中に 500時間保管する耐湿熱性試験を行つた。
測定は UV— 3150 (商品名、分光光度計、島津製作所製)を使用し、視感透過率（ Y/%)および色度座標（x、y)は JIS Z 8701の XYZ表色系による色の表示方法 に準拠して算出した。
ヘーズは TC— H3DPK (商品名、ヘーズメーター、東京電色技術センター製）によ つて測定した。
[0034] エージング前後での結果を表 2に示した。耐久性試験の結果を表 3および表 4に示 した。
[0035] [表 2] エージング前後での変化
Figure imgf000014_0001
[0036] [表 3] o
1
o
Figure imgf000014_0002
[0037] [表 4] 表 4 耐久 1 ffi試験での変化 （湿熱試験）
保管時間 実施例 1 実施例 2 ' 比較例 1 比較例 2 視感透過率 0時間 フ 2. 33
Υ ( %) 500時間 61 . 03 フ 5. 08
差 0. 28 0. 32 2 75 4. 69 色度座標 0時間 0. 278 0. 2フ5 0. 293 0. 288
500時間 0. 279 0. 276 0. 298 0. 294 差 0. 001 0. 001 0. 005 0. 006 色度座橾 0時間 0. 282 0. 277 0. 304 0. 290 y 500時間 0. 283 0. 2フ 8 , 〇. 309 0. 301
差 0 001 0. 001 0. 005 0 01 1 ヘーズ値 0時間 0. 9 1 . 0 1 4
3 1 % 500時間 0. 6 0. 7 1 . 2 → 一 一 2. フ—一 [0038] <結果の考察 >
実施例 1、 2はエージング前後での色目の変化がなぐ耐久性試験においても良好 な結果が得られた。比較例 1はエージング前後での色目の変化があり、耐久性試験 前後での色目の変化も大きかった。比較例 2はエージング前後での色目の変化はな かったものの、耐久性試験前後での色目の変化が大きかった。
産業上の利用可能性
[0039] 本発明は、粘着剤層にネオン光吸収色素を含有させた耐熱性、耐湿熱性に優れる 光学フィルター用フィルム及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル（以下、 PD
Pと記す)用光学フィルターを提供できる。

Claims

請求の範囲
[1] 透明基材の一面に、重量平均分子量が 100万以上の熱架橋型アクリル脂肪族系樹 脂と架橋剤とからなる粘着剤から、塗布乾燥後 1時間でのゲル分率が 50%以上の粘 着層を設け なり、該粘着層がネオン光吸収色素および膨潤性層状粘土鉱物を含 有することを特徴とする光学フィルター用フィルム。
[2] 前記粘土鉱物が親油化処理を施した合成スメクタイトであることを特徴とする請求項 1 に記載の光学フィルター用フィルム。
[3] 前記ネオン光吸収色素がシァニン系色素である請求項 1または 2に記載の光学フィ ノレター用フィルム。
[4] シァニン系色素が下記式（1)
[化 2]
Figure imgf000016_0001
で表されるシァニン系色素である請求項 3に記載の光学フィルター用フィルム。
[5] 前記粘着層を設けた透明基材の粘着層を有する面の反対面に、ハードコート層、導 電層、防眩層および反射防止層から選ばれた少なくとも一層が積層されていることを 特徴とする請求項 1乃至 4のいずれか一項に記載の光学フィルター用フィルム。
[6] 請求項 1乃至 5のいずれか一項に記載の光学フィルター用フィルムと、近赤外線およ び電磁波遮蔽機能を有するフィルム及び/又は硝子とからなるプラズマ
パネル用光学フィルター。
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