WO2007142095A1 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

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WO2007142095A1
WO2007142095A1 PCT/JP2007/060982 JP2007060982W WO2007142095A1 WO 2007142095 A1 WO2007142095 A1 WO 2007142095A1 JP 2007060982 W JP2007060982 W JP 2007060982W WO 2007142095 A1 WO2007142095 A1 WO 2007142095A1
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glass
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Tadashi Marumoto
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Sekisui Chemical Co., Ltd.
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    • Y10T428/3163—Next to acetal of polymerized unsaturated alcohol [e.g., formal butyral, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to an interlayer film for laminated glass containing a polybulucetal resin, and more specifically, can be easily bonded to glass and can constitute a laminated glass having excellent transparency.
  • the present invention relates to an interlayer film for laminated glass and a laminated glass using the interlayer film.
  • Laminated glass is widely used as a window glass for automobiles, railway vehicles, airplanes, ships, buildings, etc. because it is excellent in safety, for example, when it is damaged by an external impact and the amount of glass fragments scattered is small. Used.
  • Examples of laminated glass include those in which an interlayer film for laminated glass is interposed between at least a pair of plate glasses and these are integrated together.
  • an interlayer film for laminated glass usually a plastic-polybulassal resin film, an ethylene-acetate copolymer resin film, an ethylene-acrylic copolymer resin film, a polyurethane resin film, a polymer containing sulfur element is used.
  • a urethane resin film or a polybulal alcohol resin film is used.
  • Patent Document 1 discloses an interlayer film composed of 50 to 80% by weight of PVB (acetalized polyvinyl alcohol) and 20 to 50% by weight of a softening agent. It is disclosed.
  • the softening agent is polyalkylene glycol represented by the following formulas (A1) to (A6) or a derivative thereof.
  • R is an alkylene group, ⁇ > 5.
  • R is an alkylene group, n ⁇ 2, and R is an organic group.
  • R is an ananolylene group, n> 5, R and R are organic groups.
  • the composite safety glass configured using the interlayer film described in Patent Document 1 includes the specific compound as a softening agent in the specific ratio, and thus has excellent sound insulation properties. It is said that.
  • Patent document 1 WO01Z19747
  • a laminated glass When producing a laminated glass, an autoclave treatment in which the treatment is performed under high temperature and high pressure is usually used in order to obtain a transparent laminated glass.
  • a laminated glass can be obtained by adhering an interlayer film as described in Patent Document 1 to glass by autoclaving.
  • An object of the present invention is an interlayer film for laminated glass containing a polybulucetal rosin in view of the above-described state of the prior art, which can be easily adhered to glass and has transparency.
  • An object of the present invention is to provide an interlayer film for laminated glass that can constitute an excellent laminated glass, and V, a laminated glass that uses the interlayer film.
  • the interlayer film for laminated glass according to the present invention includes 100 parts by weight of polyvinylacetal resin and 60 to: LOO parts by weight of a plasticizer, and 50 to: LOO weight% force of the plasticizer. ) Is a diester compound.
  • R and R are organic groups having 5 to 10 carbon atoms, and R is —CH—CH.
  • One group of H 2 —CH, and n is an integer of 4 to 10.
  • the plasticizer 60 to L00% by weight of the plasticizer is the diester compound represented by the above formula (1), and the above formula ( In 1), R and R are diester compounds which are organic groups having 6 to 8 carbon atoms.
  • the main component of the diester compound compound represented by the above formula (1) is n force in the above formula (1).
  • This is a tetraalkylene glycol diester compound.
  • the laminated glass according to the present invention is characterized in that an interlayer film for laminated glass constructed according to the present invention is bonded between at least two transparent glass plates.
  • the conventional laminated glass is produced when the laminated glass is formed. It is not always necessary to perform the above-described autoclave treatment. That is, even by non-clave treatment, it is possible to easily bond the interlayer film and the glass, and it is possible to obtain a transparent laminated glass having no residue such as bubbles at the bonding interface between the interlayer film and the glass. Therefore, there is no need to crimp the intermediate film and glass under high temperature and high pressure, so that large and expensive equipment is not required, and the manufacturing cost is reduced.
  • 60 ⁇ of the plasticizer: LOO wt% is the diester compound represented by the above formula (1), and the main component strength of the diester compound compound represented by the above formula (1) 1) Among them, when R and R are diester compounds having an organic group of 6 to 8 carbon atoms, they are much milder.
  • the interlayer film and the glass can be bonded under various conditions, and the transparency of the resulting laminated glass can be improved.
  • n 4
  • the adhesion between the interlayer film and glass can be performed under milder conditions, and a more excellent laminated glass can be formed due to transparency. it can.
  • the interlayer film for laminated glass constructed according to the present invention is bonded between at least two transparent glass plates, so that the adhesion strength between the glass and the interlayer film is increased. And transparency is enhanced.
  • the interlayer film for laminated glass according to the present invention includes polyvinyl acetal resin and a plasticizer.
  • the polybulassetal resin is a resin obtained by acetalizing polybulal alcohol resin (PVA) with an aldehyde.
  • the method for producing polyvinylacetal resin is not particularly limited, but the following method is used, for example.
  • the polybulal alcohol resin used in the production of polyvinylacetal resin is not particularly limited, but those having an average degree of polymerization of 500 to 5000 are more preferable, and 1000 to 3000 are preferable. is there. If the average degree of polymerization is less than 500, the strength of the resulting interlayer film becomes too weak, and the penetration resistance may decrease when a laminated glass is used. When the average degree of polymerization exceeds 5000, it may be difficult to form an intermediate film, and the strength of the obtained intermediate film may be too strong, and the penetration resistance may decrease when a laminated glass is used.
  • the average degree of polymerization of polybulal alcohol resin is, for example, JIS
  • the aldehyde used for the production of polyvinylacetal resin is not particularly limited, and examples thereof include an aldehyde having 1 to LO carbon atoms. More specifically, an illustration N-butyraldehyde, isobutyraldehyde, n-valeraldehyde, 2-ethylbutyraldehyde, n-hexylaldehyde, n-octylaldehyde, n-noraldehyde, n-decylaldehyde, formaldehyde, acetoaldehyde Benzaldehyde and the like. These aldehydes may be used alone or in combination of two or more. Of these, n-butyraldehyde, n-hexylaldehyde, n-valeraldehyde and the like are more preferable, but butyraldehyde having a carbon number is more preferable.
  • the polyvinyl acetal resin is not particularly limited, but a polyvinyl formal resin, a polyvinyl alcohol resin, and acetaldehyde obtained by reacting a polyvinyl alcohol resin with formaldehyde.
  • polybulucetal succinate in a narrow sense obtained by reacting polybutyl alcohol, and polybutyl butyral succinate obtained by reacting polybutanol alcohol with n-butyraldehyde.
  • These polybulassal rosins may be used alone or in combination of two or more.
  • polyvinyl acetal resin polyvinyl butyral resin (PVB) is preferably used.
  • PVB polyvinyl butyral resin
  • Asetaru degree of the poly Bulle ⁇ Se tar ⁇ is more preferably from 60 to 85 mole 0/0 is a preferred tool 63 to 70 mole 0/0.
  • Asetaru degree is less than 60 mole 0/0 inferior in compatibility with later-described plasticizer with polyvinyl ⁇ Se tar ⁇ , glass transition temperature between inside film obtained does not lower sufficiently, therefore the low-temperature region Sound insulation performance may be degraded.
  • poly (buchacetal) resin having an acetal density exceeding 85 mol% the synthesis reaction may take a long time and the production efficiency may be lowered.
  • the poly Bulle ⁇ Se tar ⁇ of Asechiru group content is more preferably be 0.5 5 to 30 mol 0/0 is good Mashigu 0.1 25 mol% instrument 0.5 More preferably, it is ⁇ 20 mol%.
  • the amount of the acetyl group is less than 0.5 mol%, the compatibility between the plasticizer described later and polyvinylacetal resin decreases, and the glass transition of the obtained polyvinylacetal resin is reduced.
  • the transfer temperature does not decrease sufficiently, and therefore the sound insulation performance in the low temperature region may not be improved sufficiently.
  • Asechiru group amount to produce a poly Bulle ⁇ cell tar ⁇ more than 30 mole 0/0 If this is the case, for example, the reactivity between polyvinyl alcohol resin and aldehyde may be significantly reduced.
  • the total of the acetal purity and the amount of the acetyl group is preferably 65 mol% or more, more preferably 68 mol% or more. If the sum of the amount of acetal and the amount of acetyl groups is less than 65 mol%, the compatibility with the plasticizer described later may be insufficient, and the resulting polybulassetal resin has a sufficient glass transition temperature. Therefore, the compatibility with non-autoclave treatment may not be sufficient.
  • the degree of acetalization of polybulucetal rosin was determined by measuring the amount of acetyl groups and the amount of butyl alcohol according to JIS K 6728 "Testing method for polyvinyl butyral" and nuclear magnetic resonance method. %, And then subtracting both of the above components from 100 mol% by weight.
  • the polybutyral resin is polyvinyl butyral resin
  • the above-mentioned degree of acetalization (degree of butyralization) and the amount of acetyl group are JIS K 6728 "Testing method for polyvinyl butyral”
  • infrared absorption spectrum Force can be calculated as a result of measurement by (IR) or nuclear magnetic resonance (NMR).
  • the interlayer film for laminated glass according to the present invention includes 100 parts by weight of polyvinylacetal resin and 60 to LOO parts by weight of plasticizer.
  • the feature of the present invention is that 50 to: LOO% by weight of the plasticizer is a diesel compound represented by the above formula (1). That is, in the interlayer film for laminated glass according to the present invention, as the plasticizer, only the diester compound represented by the above formula (1) can be used alone, or other plastics described later can be used. Used in combination with agent (X).
  • R and R are organic groups having 5 10 carbon atoms, and R is CH
  • n-pentyl group n-xyl group, n-ptyl group, n-octyl group, n-nor group, n-decyl group and other linear alkyl groups
  • examples thereof include branched alkyl groups such as til group and 2-ethylhexyl group.
  • the plasticizer is less than 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyvinyl acetal resin, in order to enhance the adhesion between the interlayer film and the glass when the laminated glass is formed. It is necessary to press the interlayer film and glass under high temperature and high pressure. Conversely, if the amount of plasticizer exceeds 100 parts by weight, bleeding out tends to occur.
  • the diester compound represented by the above formula (1) is less than 50% by weight of the plasticizer, when forming a laminated glass, it is necessary to increase the adhesion between the interlayer film and the glass under high temperature and high pressure. It is necessary to crimp the interlayer film and glass. Since the interlayer film and the glass can be bonded at a lower temperature, the plasticizer is preferably 65 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the polyvinyl acetal resin. More preferred is 70 parts by weight.
  • the plasticizer is a diester compound represented by the above formula (1).
  • 65 to L00% by weight of the plasticizer is the diester compound represented by the above formula (1).
  • the diester compound represented by the above formula (1) used as a plasticizer is not particularly limited.
  • tetraethylene glycol di-2-ethylhexanoate and pentaethylene glycol di-2-ethinole are used.
  • Xanoate octaethylene glycol di-2-ethylhexanoate, nonaethylene glycol di-2-ethylhexanoate, decaethylene glycolenoresi 2-ethenorehexanoate, tetraethylene glycol di- n- hexanoate, tetraethylene glycol di- n —Heptanoate, tetraethylene glycol di-n-tanoate, tetraethylene glycol di 2-ethylbutanoate and the like.
  • the plasticizer (X) other than the diester compound represented by the formula (1) is not particularly limited.
  • plasticizers include known plasticizers commonly used as plasticizers for polyvinylacetal resin, such as monobasic organic acid esters and polybasic organic acid esters. Phosphoric plasticizers such as organic plasticizers, organic phosphoric acids, and organic phosphorous acids are preferably used. These plasticizers (X) may be used alone. Depending on the type of polyvinylacetal resin that may be used in combination with more than one species, it can be used in consideration of compatibility.
  • the monobasic organic acid ester is not particularly limited.
  • glycol such as triethylene glycol or tripropylene glycol, butyric acid, isobutyric acid, caproic acid, 2-ethylbutyric acid, heptanoic acid, heptyl acid
  • glycol esters obtained by reaction with monobasic organic acids such as n-octylic acid, 2-ethylhexylic acid, pelargonic acid (n nonyl acid) or decyl acid.
  • triethylene glycol dicaprate triethylene glycol di-2-ethylbutyrate, triethylene glycol di-n-octylate or triethylene glycol di-2-ethylhexyl ester, etc.
  • Monobasic organic acid esters are preferably used
  • the polybasic organic acid ester is not particularly limited, and for example, a polybasic organic acid such as adipic acid, sebacic acid or azelaic acid, and a linear or branched chain having 4 to 8 carbon atoms.
  • a polybasic organic acid such as adipic acid, sebacic acid or azelaic acid, and a linear or branched chain having 4 to 8 carbon atoms.
  • esters obtained by reaction with alcohols among which dibutyl sebacic acid ester, dioctylazeline acid ester, dibutyl carbitol adipic acid ester and the like are preferably used.
  • the organophosphate plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include triethylene glycol jetyl butyrate, triethylene glycol jetyl hexoate, triethylene glycol dibutyl sebacate, tributoxetyl phosphate, Examples include isodecyl phenol phosphate and triisopropyl phosphate. Of these, triethylene glycol jetyl butyrate, triethylene glycol jetyl hexoate or triethylene glycol dibutyl sebacate is preferred.
  • polyblucetal rosin and plasticizer for example, an adhesiveness-imparting agent, a coupling agent, and an interface, as necessary, within a range that does not impede achievement of the problems of the present invention.
  • additives such as activators, antioxidants, heat stabilizers, light stabilizers, UV absorbers, colorants, dehydrating agents, antifoaming agents, antistatic agents or flame retardants are added. May be.
  • the interlayer film for laminated glass according to the present invention is an essential component polyvinylacetal cake. It can be obtained by molding or forming a polyvinylacetate composition containing a fat and a plasticizer and various additives added as necessary, by a conventional method.
  • the interlayer film for laminated glass preferably has a melt viscosity at 110 ° C of not less than lOOOOPa's and a melt viscosity at 140 ° C of not more than lOOOOOPa's.
  • An interlayer film having a melt viscosity at 110 ° C of lOOOOPa's or more and a melt viscosity at 140 ° C of 1000 OOPa ⁇ s or less exhibits better adhesion performance.
  • the glass plate When the melt viscosity at 110 ° C of the interlayer film for laminated glass is less than lOOOOPa's, the glass plate may be displaced or foamed when processed into laminated glass, resulting in a decrease in handleability. The strength of the interlayer film becomes too weak, and the penetration resistance may decrease when a laminated glass is used. In addition, if the melt viscosity of the interlayer film for laminated glass at 140 ° C exceeds lOOOOOPa • s, it becomes difficult to perform stable molding (film formation), and the strength of the interlayer film for laminated glass increases. Thus, the penetration resistance may be lowered when a laminated glass is used.
  • the thickness of the interlayer film for laminated glass is not particularly limited, but is preferably 0.3 to 2.4 mm.
  • the sound insulation performance itself becomes better as the thickness of the interlayer film increases. However, if the thickness of the interlayer film becomes too thick, it may be too thick when the laminated glass is desired.
  • the laminated glass of the present invention is produced by interposing and integrating the above-described intermediate film of the present invention between at least two transparent glass plates.
  • the transparent glass plate includes not only a normal inorganic transparent glass plate but also an organic transparent glass plate such as a polycarbonate plate or a polymethyl metatalylate plate.
  • the type of the glass plate is not particularly limited, but various inorganic materials such as, for example, float plate glass, polished plate glass, flat plate glass, curved plate glass, side plate glass, plate glass, wire mesh-type plate glass, or colored glass plate. Examples thereof include a glass plate or an organic glass plate. Only one type of these glasses may be used, or two or more types may be used in combination. Further, the thickness of the glass plate is not particularly limited as long as it is appropriately selected depending on the application and purpose.
  • the production of laminated glass has been usually performed as follows. First, two pieces The laminated glass is obtained by sandwiching the interlayer film for laminated glass according to the present invention with a transparent glass plate. Put this stack in a rubber bag and pre-bond it at a temperature of 70-110 ° C while sucking and degassing under reduced pressure. Using an autoclave, the main bonding is performed by, for example, autoclaving for 20 minutes under a temperature of about 140 to 150 ° C and a pressure of about 0.98-1. In this way, a desired laminated glass can be obtained.
  • the interlayer film for laminated glass according to the present invention contains the diester compound represented by the above formula (1) in a specific ratio. It is not always necessary to carry out the above autoclave treatment, which has been conventionally performed when producing laminated glass. That is, even by non-autoclave treatment, it is possible to obtain a transparent laminated glass that can be bonded to the interlayer film and the glass and that does not have bubbles or the like remaining at the bonding interface between the interlayer film and the glass.
  • the laminated glass is produced using the interlayer film for laminated glass according to the present invention, for example, a laminated body in which the interlayer film is sandwiched between a pair of glass plates is put in a rubber pack and sucked and removed. While adhering, pre-bond at a temperature of about 70-110 ° C under a reduced pressure of about 0.016-0.020MPa. Next, the temperature is 120 to 140 under a reduced pressure of 0.016 to 0.020 MPa.
  • a laminated glass can be obtained by allowing the laminate to stand at C for 15 to 60 minutes. That is, since it is not necessary to pressure-bond the intermediate film and the glass under high temperature and high pressure, a large and expensive facility is unnecessary, and the manufacturing cost can be reduced.
  • R and R forces are hexylhexyl groups, and R is —CH—CH.
  • Diester compound that is single and has n force Diester compound that is tetraethylene glycol diethylhexanoate
  • R and R are 2-ethylbutyl groups, and R is —CH—CH—.
  • Diester compound that is 1 2 3 2 2 group and has n force Diester compound that is tetraethylene glycol di n-ethylbutanoate
  • R and R forces are octyl groups, and R is a —CH 2 —CH 1 group.
  • Diester compound that is n-force Diester compound that is tetraethylene glycol di-n-tanoate
  • R and R forces are hexylhexyl groups, and R is —CH—CH.
  • n is 5: diester compound that is pentaethylene glycol di 2 ethylhexanoate
  • R and R forces are hexylhexyl groups, and R is —CH—CH.
  • n is an integer of 8 to 10: octaethylene glycol di 2 ethenorehexanoate, nonaethylene glyconoresi 2—ethenorehexanoate and decaethylene glycol di 2— Diester compound which is ethylhexanoate
  • Example 1 Add 100 parts by weight of the above polybutyral resin (PVB1), 45 parts by weight of the above-mentioned diester compound (4GO) and 20 parts by weight of the above-mentioned diester compound (3GO) as a plasticizer, and mix evenly with a mixing roll. After melt-kneading, press molding was performed at 150 ° C. for 30 minutes using a press molding machine, and then an embossing roll was passed. In this way, an interlayer film for laminated glass having a thickness of 0.75 mm and having an engraved embossed pattern (hereinafter referred to as “embossed engraved line”) formed on the surface was produced.
  • PVB1 polybutyral resin
  • 4GO the above-mentioned diester compound
  • 3GO the above-mentioned diester compound
  • An interlayer film for laminated glass was produced in the same manner as in Example 1 except that the type of polyvinylacetal resin, the type of plasticizer, and the blending ratio thereof were changed as shown in Table 1 below.
  • the interlayer film for laminated glass obtained in the examples and comparative examples is sandwiched between two transparent glass plates, put in a rubber pack and sucked and degassed, and the temperature is 90 ° under a reduced pressure of about 0.0016 MPa to 0.020 MPa. Pre-bonded at about C to obtain a laminate. Next, the laminated body was allowed to stand for 10 minutes at a temperature of 130 ° C. under a reduced pressure of 0.016 MPa to 0.020 MPa to produce a laminated glass. In addition, for each of the examples and comparative examples, three laminated glasses were produced.
  • ⁇ The three laminated glasses were transparent with no bubbles remaining in the gap, or none of the three laminated glasses had any traces of embossed engraved lines.
  • ⁇ Slight bubbles remained in any of the three laminated glasses, or slight embossed traces in any of the three laminated glasses .
  • X Clear bubbles remained on one or more of the three laminated glasses, or clear embossed traces on one of the three laminated glasses. It was.

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Description

合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
技術分野
[0001] 本発明は、ポリビュルァセタール榭脂を含有する合わせガラス用中間膜に関し、よ り詳細には、ガラスに容易に接合させることができ、透明性に優れた合わせガラスを 構成し得る合わせガラス用中間膜及び該中間膜を用いた合わせガラスに関する。 背景技術
[0002] 合わせガラスは、例えば外部衝撃を受けて破損した場合にガラス破片の飛散量が 少なぐ安全性に優れているため、自動車、鉄道車両、航空機、船舶、建築物等の窓 ガラスとして広く使用されて 、る。
[0003] 合わせガラスとしては、少なくとも一対の板ガラスの間に、合わせガラス用中間膜を 介在させ、これらを一体ィ匕させたもの等が挙げられる。合わせガラス用中間膜として は、通常、可塑ィ匕ポリビュルァセタール榭脂膜、エチレン 酢酸ビュル共重合体榭 脂膜、エチレン アクリル共重合体榭脂膜、ポリウレタン榭脂膜、硫黄元素を含むポ リウレタン榭脂膜、またはポリビュルアルコール榭脂膜等が用いられて 、る。
[0004] 上記のような合わせガラス用中間膜として、下記の特許文献 1には、 PVB (ァセター ル化ポリビニルアルコール） 50〜80重量％と、軟化剤 20〜50重量％とからなる中間 膜が開示されている。特許文献 1に記載の中間膜では、軟化剤の 30〜70重量％が 、下記式 (A1)〜 (A6)で表されるポリアルキレングリコールまたはその誘導体とされ ている。
[0005] HO-(R-O) Η···(Α1)
上記式 (A1)中、 Rはアルキレン基、 η>5。
[0006] HO-(CH -CH -O) - (CH -CH(CH )-O) —Η···(Α2)
2 2 n 2 3 m
上記式 (A2)中、 n>2、m>3、（n+m)<25。
[0007] R O— (CH -CH—O) — (CH—CH(CH )—O) —Η· · · (A3)
1 2 2 n 2 3 m
HO—（CH -CH O) —
2 2 n （CH— CH(CH )O) — R…
2 3 m l （A4)
上記式 (A3)又は（A4)中、 n>2、 m>3、（n+m) <25、 Rは有機基。 [0008] R -O- (R -O) -Η· · · (A5)
1 2 n
上記式 (A5)中、 Rはアルキレン基、 n≥2、 Rは有機基。
2 1
[0009] R -0- (R -0) -R · · · (A6)
1 2 n 3
上記式 (A6)中、 Rはァノレキレン基、 n〉5、 R及び Rは有機基。
2 1 3
[0010] 上記特許文献 1に記載の中間膜を用いて構成された複合安全ガラスでは、軟化剤 として上記特定の化合物が上記特定の割合で含まれて 、るため、遮音性に優れて 、 るとされている。
特許文献 1： WO01Z19747号公報
発明の開示
[0011] 合わせガラスを作製する際には、透明な合わせガラスを得るために、高温'高圧下 で処理が行われるオートクレーブ処理が通常用いられて 、る。オートクレーブ処理に より、特許文献 1に記載のような中間膜をガラスに接着させることにより、合わせガラス が得られる。
[0012] しかしながら、オートクレーブ処理では、例えば 1. 5MPaの高圧下、 140°Cで 20分 間、中間膜とガラスとを圧着する過酷な処理を実施しなければならな力つた。従って、 このような処理を行うために、大型で高価な設備が必要であり、かつ製造コストが高く ならざるを得なかった。
[0013] そこで、大型で高価な設備を必要とせず、オートクレープ処理を行わずとも、ガラス と容易に接着させることができ、かつ透明な合わせガラスを得ることを可能とする中間 膜が求められていた。
[0014] 本発明の目的は、上述した従来技術の現状に鑑み、ポリビュルァセタール榭脂を 含有する合わせガラス用中間膜であって、ガラスに容易に接着させることができ、透 明性に優れた合わせガラスを構成し得る合わせガラス用中間膜及び該中間膜を用 V、た合わせガラスを提供することにある。
[0015] 本発明に係る合わせガラス用中間膜は、ポリビニルァセタール榭脂 100重量部と、 可塑剤 60〜： LOO重量部とを含み、可塑剤の 50〜： LOO重量％力 下記式（1)で表さ れるジエステルイ匕合物であることを特徴とする。
[0016] [化 1]
Figure imgf000005_0001
[0017] 上述した式（1)中、 R及び Rは炭素数 5〜10の有機基であり、 Rは—CH—CH
1 2 3 2 2
—基、— CH— CH (CH )—基、— CH -CH— CH—基又は— CH— CH— C
2 3 2 2 2 2 2
H -CH一基であり、 nは 4〜 10の整数である。
2 2
[0018] 本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、可塑剤の 60〜： L00 重量％が上述した式（1)で表されるジエステルィヒ合物であり、かつ上述した式（1)中 、 R及び Rが炭素数 6〜8の有機基であるジエステル化合物である。
1 2
[0019] 本発明に係る合わせガラス用中間膜の他の特定の局面では、上述した式（1)で表 されるジエステルイ匕合物の主成分は、上述した式（1)中、 n力 であるテトラアルキレ ングリコールのジエステル化合物である。
[0020] 本発明に係る合わせガラスは、少なくとも 2枚の透明ガラス板の間に、本発明に従つ て構成された合わせガラス用中間膜が接着されて ヽることを特徴とする。
(発明の効果）
[0021] 本発明では、可塑剤の 50〜： LOO重量％が、上述した式（1)で表されるジエステル 化合物であるため、合わせガラスを構成するときに、従来合わせガラスの製造時に行 われていた上述のオートクレーブ処理を必ずしも行う必要がない。すなわち、ノンォ 一トクレーブ処理によっても、中間膜とガラスとを容易に接着させることができ、かつ 中間膜とガラスとの接着界面に気泡などの残留のない透明な合わせガラスを得ること ができる。よって、高温'高圧下で中間膜とガラスとを圧着する必要がないので、大型 で高価な設備が不要となり、製造コストが低減される。
[0022] 可塑剤の 60〜： LOO重量％が上述した式（1)で表されるジエステル化合物であり、 上述した式（1)で表されるジエステルイ匕合物の主成分力 上述した式（1)中、 R及び Rが炭素数 6〜8の有機基であるジエステルイ匕合物である場合には、より一層穏やか
2
な条件で中間膜とガラスとを接着させることができ、かつ得られる合わせガラスの透明 性も高められる。
[0023] 上述した式（1)で表されるジエステルイ匕合物の主成分力 上述した式（1)中、 nが 4 であるテトラアルキレングリコールのジエステルイ匕合物である場合には、中間膜とガラ スとの接着をより一層穏やかな条件で行うことができ、かつ透明性により一層優れた 合わせガラスを構成することができる。
[0024] 本発明に係る合わせガラスでは、少なくとも 2枚の透明ガラス板の間に、本発明に 従って構成された合わせガラス用中間膜が接着されて ヽるので、ガラスと中間膜との 密着強度が高められており、かつ透明性も高められる。
発明を実施するための最良の形態
[0025] 以下、本発明の詳細を説明する。
[0026] 本発明に係る合わせガラス用中間膜は、ポリビニルァセタール榭脂と可塑剤とを含 む。
[0027] 上記ポリビュルァセタール榭脂は、ポリビュルアルコール榭脂（PVA)をアルデヒド でァセタールイ匕して得られる樹脂である。
[0028] ポリビニルァセタール榭脂の製造方法としては、特に限定されないが、以下の方法 が例えば用いられる。先ず、ポリビュルアルコール榭脂を温水もしくは熱水に溶解す る。得られた水溶液を 0〜95°C程度の所定の温度に保持した状態で、アルデヒド及 び酸触媒を添加し、攪拌しながらァセタールイ匕反応を進行させる。次いで、反応温度 を上げて熟成することにより、反応を完結させ、その後、中和、水洗及び乾燥の諸ェ 程を経て、粉末状のポリビニルァセタール榭脂を得る。
[0029] ポリビニルァセタール榭脂の製造に用いられる上記ポリビュルアルコール榭脂とし ては、特に限定されないが、平均重合度が 500〜5000のものが好ましぐより好まし くは 1000〜3000である。平均重合度が 500未満であると、得られる中間膜の強度 が弱くなりすぎて、合わせガラスとしたときに耐貫通性が低下することがある。平均重 合度が 5000を超えると、中間膜の製膜が困難なことがあり、さらに得られる中間膜の 強度が強くなりすぎて、合わせガラスとしたときに耐貫通性が低下することがある。
[0030] なお、ポリビュルアルコール榭脂の平均重合度は、例えば、 JIS
K 6726「ポリビュルアルコール試験方法」に基づいて測定することができる。
[0031] ポリビニルァセタール榭脂の製造に用いられる上記アルデヒドとしては、特に限定さ れず、例えば、炭素数が 1〜： LOのアルデヒド等が挙げられる。より具体的には、例え ば、 n—ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、 n—バレルアルデヒド、 2—ェチル ブチルアルデヒド、 n—へキシルアルデヒド、 n—ォクチルアルデヒド、 n—ノ-ルアル デヒド、 n—デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、ァセトアルデヒド、ベンズアルデヒド 等が挙げられる。これらのアルデヒドは、単独で用いられてもよぐ 2種類以上が併用 されてもよい。なかでも、 n—ブチルアルデヒド、 n—へキシルアルデヒド、 n—バレル アルデヒド等が好ましぐより好ましくは、炭素数力 のブチルアルデヒドである。
[0032] 上記ポリビニルァセタール榭脂としては、特に限定されな 、が、ポリビュルアルコー ル榭脂とホルムアルデヒドとを反応させて得られるポリビニルホルマール榭脂、ポリビ -ルアルコール榭脂とァセトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリビュルァセ タール榭脂、ポリビュルアルコール榭脂と n—ブチルアルデヒドとを反応させて得られ るポリビュルブチラール榭脂等が挙げられる。これらのポリビュルァセタール榭脂は、 単独で用いられてもよぐ 2種以上が併用されてもよい。
[0033] 上記ポリビニルァセタール榭脂としては、ポリビニルブチラール榭脂（PVB)が好適 に用いられる。ポリビュルプチラール榭脂を用いることにより、中間膜の透明性、耐候 性及びガラスに対する接着性等がより一層高められる。
[0034] 上記ポリビュルァセタール榭脂のァセタール化度は、 60〜85モル0 /0であることが 好ましぐ 63〜70モル0 /0であることがより好ましい。ァセタール化度が 60モル0 /0未満 であると、後述する可塑剤とポリビニルァセタール榭脂との相溶性に劣り、得られる中 間膜のガラス転移温度が十分に低下せず、従って低温領域における遮音性能が低 下することがある。ァセタールイ匕度が 85モル％を超えるポリビュルァセタール榭脂を 製造する際に、合成反応に長時間を要し、製造効率が低下することがある。
[0035] 上記ポリビュルァセタール榭脂のァセチル基量は、 0. 5〜30モル0 /0であることが好 ましぐ 0. 5〜25モル％であることがより好ましぐ 0. 5〜20モル％であることがさらに 好ましい。
[0036] 上記ァセチル基量が 0. 5モル％未満であると、後述する可塑剤とポリビニルァセタ ール榭脂との相溶性が低下し、また、得られるポリビニルァセタール榭脂のガラス転 移温度が十分に低下せず、従って低温領域における遮音性能が十分に向上しない ことがある。ァセチル基量が 30モル0 /0を超えるポリビュルァセタール榭脂を製造しよ うとすると、例えばポリビニルアルコール榭脂とアルデヒドとの反応性が著しく低下す ることがある。
[0037] 上記ポリビニルァセタール榭脂では、上記ァセタールイ匕度と上記ァセチル基量との 合計が 65モル％以上であることが好ましぐ 68モル％以上であることがより好ましい。 ァセタールイ匕度とァセチル基量との合計が 65モル％未満であると、後述する可塑剤 との相溶性が十分でな 、ことがあり、得られるポリビュルァセタール榭脂のガラス転移 温度が十分に低下せず、従ってノンオートクレープ処理に適合性が十分でな 、こと がある。
[0038] また、ポリビュルァセタール榭脂のァセタール化度は、 JIS K 6728「ポリビニルブ チラール試験方法」や核磁気共鳴法に準拠してァセチル基量とビュルアルコール量 とを測定した結果力 モル重量％を算出し、ついで、 100モル重量％から上記両成 分量を差し引くことにより算出することができる。
[0039] なお、ポリビュルァセタール榭脂がポリビニルブチラール榭脂である場合は、上記 ァセタール化度（ブチラール化度）およびァセチル基量は、 JIS K 6728「ポリビ- ルブチラール試験方法」、赤外線吸収スペクトル (IR)や核磁気共鳴法 (NMR)により 測定した結果力 算出することができる。
[0040] 本発明に係る合わせガラス用中間膜は、ポリビニルァセタール榭脂 100重量部と、 可塑剤 60〜： LOO重量部とを含む。
[0041] 本発明の特徴は、可塑剤の 50〜： LOO重量％が、上述した式（1)で表されるジエス テルィ匕合物であることにある。すなわち、本発明に係る合わせガラス用中間膜では、 可塑剤として、上述した式（1)で表されるジエステルイ匕合物のみが単独で用いられる 力 若しくは該ジエステルイ匕合物が後述する他の可塑剤 (X)と組み合わせて用いら れる。
[0042] なお、上述した式（1)中、 R及び Rは炭素数 5 10の有機基であり、 Rは CH
1 2 3 2
-CH—基、 CH— CH (CH )—基、 CH— CH— CH—基又は— CH— C
2 2 3 2 2 2 2
H -CH -CH—基であり、 nは 4 10の整数である。炭素数 5 10の有機基とし
2 2 2
ては、特に限定されないが、例えば n ペンチル基、 n キシル基、 n プチル 基、 n—ォクチル基、 n ノ-ル基、 n デシル基等の直鎖アルキル基、 2—ェチルブ チル基、 2 ェチルへキシル基等の分岐アルキル基等が挙げられる。
[0043] ポリビニルァセタール榭脂 100重量部に対して、上記可塑剤が 60重量部未満であ る場合には、合わせガラスを構成するときに、中間膜とガラスとの接着性を高めるため に高温 ·高圧下で中間膜とガラスとを圧着する必要がある。逆に可塑剤量が 100重 量部を超えると、ブリードアウトが生じ易くなる。上述した式（1)で表されるジエステル 化合物が、可塑剤の 50重量％未満であると、合わせガラスを構成するときに、中間 膜とガラスとの接着性を高めるために高温 ·高圧下で中間膜とガラスとを圧着する必 要がある。なお、より一層低い温度で中間膜とガラスとを接着させることができるので 、ポリビニルァセタール榭脂 100重量部に対して、上記可塑剤が 65重量部以上であ ることが好ましい。更に好ましくは 70重量部である。
[0044] 可塑剤の 60〜： L00重量％が上述した式（1)で表されるジエステル化合物であるこ とがより好ましい。式（1)で表されるジエステルイ匕合物の含有割合が高くなるほど、合 わせガラスを構成するときに、より一層低い温度で中間膜とガラスとを接着させること が可能となる。なお、より一層低い温度で中間膜とガラスとを接着させることができる ので、可塑剤の 65〜： L00重量％が上述した式（1)で表されるジエステル化合物であ ることがさらに好ましい。
[0045] 可塑剤として用いられる上記式（1)で表されるジエステルイ匕合物としては、特に限 定されないが、例えばテトラエチレングリコールジ 2—ェチルへキサノエートと、ペンタ エチレングリコールジ 2—ェチノレへキサノエート、ォクタエチレングリコールジ 2—ェチ ルへキサノエート、ノナエチレングリコールジ 2—ェチルへキサノエート、デカエチレン グリコーノレジ 2—ェチノレへキサノエート、テトラエチレングリコールジ n—へキサノエ一 ト、テトラエチレングリコールジ n—ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ n オタ タノエート、テトラエチレングリコールジ 2—ェチルブタノエート等が挙げられる。
[0046] 上記式（1)で表されるジエステル化合物以外の他の可塑剤 (X)としては特に限定 されない。このような例としては、ポリビニルァセタール榭脂の可塑剤として一般的に 用いられている公知の可塑剤が挙げられ、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩 基性有機酸エステル等の有機系可塑剤、有機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸 系可塑剤等が好適に用いられる。これらの可塑剤 (X)は、単独で用いられてもよぐ 2 種以上が併用されてもよぐポリビニルァセタール榭脂の種類に応じて相溶性等を考 慮して使い分けられる。
[0047] 上記一塩基性有機酸エステルとしては特に限定されず、例えば、トリエチレングリコ ールまたはトリプロピレングリコール等のグリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、 2 ェチル酪酸、ヘプタン酸、ヘプチル酸、 n—ォクチル酸、 2—ェチルへキシル酸、 ペラルゴン酸 (n ノニル酸)又はデシル酸等の一塩基性有機酸との反応によって得 られるグリコール系エステル等が挙げられる。なかでも、トリエチレングリコールジカプ ロン酸エステル、トリエチレングリコールジ 2—ェチル酪酸エステル、トリエチレングリコ ールジ n—ォクチル酸エステルまたはトリエチレングリコールジ 2—ェチルへキシル酸 エステル等のトリエチレンダリコールの一塩基性有機酸エステルが好適に用いられる
[0048] 上記多塩基性有機酸エステルとしては特に限定されず、例えば、アジピン酸、セバ シン酸又はァゼライン酸等の多塩基性有機酸と、炭素数 4〜8の直鎖状又は分枝状 アルコールとの反応によって得られるエステル等が挙げられ、なかでも、ジブチルセ バシン酸エステル、ジォクチルァゼライン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン 酸エステル等が好適に用いられる。
[0049] 上記有機リン酸系可塑剤としては特に限定されず、例えば、トリエチレングリコール ジェチルブチラート、トリエチレングリコールジェチルへキソエート、トリエチレングリコ ールジブチルセバケート、トリブトキシェチルホスフェート、イソデシルフエ-ルホスフ エート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。なかでも、トリエチレングリコール ジェチルブチラート、トリエチレングリコールジェチルへキソエートまたはトリエチレン グリコールジブチルセバケート等が好まし 、。
[0050] 本発明では、必須成分であるポリビュルァセタール榭脂および可塑剤以外に、本 発明の課題達成を阻害しない範囲で必要に応じて、例えば、接着性付与剤、カップ リング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤 、脱水剤、消泡剤、帯電防止剤または難燃剤等の各種添加剤の 1種類もしくは 2種 類以上が添加されてもよい。
[0051] 本発明に係る合わせガラス用中間膜は、必須成分であるポリビニルァセタール榭 脂および可塑剤と必要に応じて添加される各種添加剤とを含むポリビニルァセター ル榭脂組成物を常法により成形、もしくは製膜することにより得られる。
[0052] 合わせガラス用中間膜では、 110°Cにおける溶融粘度が lOOOOPa' s以上であり、 かつ、 140°Cにおける溶融粘度が lOOOOOPa' s以下であることが好ましい。 110°C における溶融粘度が lOOOOPa' s以上であり、かつ 140°Cにおける溶融粘度が 1000 OOPa · s以下である中間膜は、より優れた接着性能を発現する。
[0053] 合わせガラス用中間膜の 110°Cにおける溶融粘度が lOOOOPa' s未満である場合 には、合わせガラスに加工する際に、ガラス板のずれや発泡が生じて取扱性が低下 したり、中間膜の強度が弱くなりすぎて、合わせガラスとしたときに耐貫通性が低下す ることがある。また、合わせガラス用中間膜の 140°Cにおける溶融粘度が lOOOOOPa •sを超える場合には、安定した成形 (製膜)を行うことが困難となったり、合わせガラス 用中間膜の強度が強くなりすぎて、合わせガラスとしたときに耐貫通性が低下するこ とがある。
[0054] 合わせガラス用中間膜の厚みは、特に限定されないが、 0. 3〜2. 4mmであること が好ましい。遮音性能そのものは中間膜の厚みが厚いほど優れたものとなるが、中間 膜の厚みが厚くなりすぎると、合わせガラスとしたときに望ましい合わせガラスの厚み より厚くなり過ぎることがある。
[0055] 本発明の合わせガラスは、少なくとも 2枚の透明ガラス板の間に上述した本発明の 中間膜を介在させ、一体化させることにより作製される。
[0056] 上記透明ガラス板には、通常の無機透明ガラス板のみならず、例えばポリカーボネ 一ト板ゃポリメチルメタタリレート板などのような有機透明ガラス板も包含される。
[0057] 上記ガラス板の種類としては、特に限定されないが、例えばフロート板ガラス、磨き 板ガラス、平板ガラス、曲板ガラス、並板ガラス、型板ガラス、金網入り型板ガラスまた は着色されたガラス板などの各種無機ガラス板もしくは有機ガラス板等が挙げられる 。これらのガラス 1種類のみが用いられてもよぐ 2種類以上が併用されてもよい。また 、上記ガラス板の厚みは、用途や目的によって適宜選択されればよぐ特に限定され ない。
[0058] 従来、合わせガラスの製造は、通常、以下のようにして行われて 、た。まず、 2枚の 透明ガラス板で、本発明に係る合わせガラス用中間膜を挟み、積層体を得る。この積 層体をゴムバッグに入れて減圧下で吸引脱気しながら温度 70〜110°C程度で予備 接着する。オートクレーブを用いて、温度 140〜150°C程度、圧力 0. 98-1. 47M Pa程度の条件で、例えば 20分間加熱加圧するオートクレープ処理により本接着を 行う。このようにして、所望の合わせガラスを得ることができる。
[0059] 上記オートクレープ処理を用いてもよいが、本発明に係る合わせガラス用中間膜で は、上記式（1)で表されるジエステルイ匕合物が特定の割合で含有されて ヽるため、 従来合わせガラスの製造時に行われていた上記オートクレープ処理を必ずしも行う 必要がない。すなわち、ノンオートクレープ処理によっても、中間膜とガラスと接着さ せることができ、かつ中間膜とガラスとの接着界面に気泡などの残留のない透明な合 わせガラスを得ることができる。
[0060] 上記オートクレープ処理では、高温'高圧下で、中間膜とガラスとを圧着する過酷な 処理をする必要がある。このような処理を行うためには、大型で高価な設備が必要で あり、また製造コストが高くならざるを得なカゝつた。他方、本発明に係る合わせガラス 用中間膜では、高温 ·高圧下で中間膜とガラスとを圧着する必要がな 、。
[0061] 本発明に係る合わせガラス用中間膜を用いて合わせガラスを製造する場合には、 例えば、一対のガラス板内に中間膜を挟持してなる積層体をゴムパックに入れて吸 引脱気しながら 0. 016-0. 020MPa程度の減圧下で温度 70〜110°C程度で予備 接着する。次に、 0. 016〜0. 020MPaの減圧下、温度 120〜140。Cで、 15~60 分間、上記積層体を静置することにより、合わせガラスを得ることができる。すなわち、 高温'高圧下で中間膜とガラスとを圧着する必要がないので、大型で高価な設備が 不要となり、製造コストも低減され得る。
[0062] 以下、本発明の具体的な実施例及び比較例を説明することにより、本発明を明らか にする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
[0063] (ポリビュルァセタール榭脂）
ポリビュルブチラール榭脂（PVB1)
ァセタール化度 69. 0モル％、ァセチル基量 0. 6モル％、平均重合度 1700 ポリビニルブチラール榭脂（PVB2) ァセタール化度 68. 0モル0 /0、ァセチル基量 12. 5モル0 /0、平均重合度 1900 [0064] (可塑剤）
•前記式（1)記載のジエステル化合物
(4GO)
上述した式（1)中、 R及び R力 ¾ ェチルへキシル基であり、 Rがー CH—CH
1 2 3 2 2 一基であり、 n力 であるジエステル化合物：テトラエチレングリコールジ n ェチルへ キサノエートであるジエステル化合物
(4GH)
上述した式（1)中、 R及び Rが 2—ェチルブチル基であり、 Rがー CH—CH—
1 2 3 2 2 基であり、 n力 であるジエステル化合物：テトラエチレングリコールジ n—ェチルブタノ エートであるジエステル化合物
(4G8)
上述した式（1)中、 R及び R力 ーォクチル基であり、 Rがー CH -CH一基であ
1 2 3 2 2 り、 n力 であるジエステル化合物：テトラエチレングリコールジ n オタタノエートであ るジエステル化合物
(5GO)
上述した式（1)中、 R及び R力 ¾ ェチルへキシル基であり、 Rがー CH—CH
1 2 3 2 2 基であり、 nが 5であるジエステル化合物：ペンタエチレングリコールジ 2 ェチルへ キサノエートであるジエステル化合物
(8- 10GO)
上述した式（1)中、 R及び R力 ¾ ェチルへキシル基であり、 Rがー CH—CH
1 2 3 2 2 基であり、 nが 8〜 10の整数であるジエステル化合物：ォクタエチレングリコールジ 2 ェチノレへキサノエート、ノナエチレングリコーノレジ 2—ェチノレへキサノエートおよ びデカエチレングリコールジ 2—ェチルへキサノエートであるジエステル化合物
•前記式（1)記載のジエステルイ匕合物以外の可塑剤
(3GO)
トリエチレングリコールジ 2—ェチルへキサノエート
[0065] (実施例 1) 上記ポリビュルプチラール榭脂（PVB1) 100重量部に、可塑剤として上記ジエステ ル化合物（4GO) 45重量部及び上記ジエステルイ匕合物（3GO) 20重量部を添カロし、 ミキシングロールで均一に溶融混練した後、プレス成形機を用いて、 150°Cで 30分 間プレス成形を行った後、エンボスロールを通過させた。このようにして、厚み 0. 75 mmであり、かつ表面に刻線状のエンボス模様（以下、「エンボス刻線」という）が形成 された合わせガラス用中間膜を作製した。
[0066] (実施例 2〜： L 1、及び比較例 1〜4)
ポリビニルァセタール榭脂の種類、可塑剤の種類及びその配合割合を下記表 1〖こ 示すように変更したこと以外は実施例 1と同様にして合わせガラス用中間膜を作製し た。
[0067] (評価）
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜を 2枚の透明ガラス板の間に 挟持し、ゴムパックに入れて吸引脱気しながら 0. 016MPa〜0. 020MPa程度の減 圧下で温度 90°C程度で予備接着し、積層体を得た。次に、 0. 016MPa〜0. 020 MPaの減圧下、温度 130°Cで 10分間、上記積層体を静置して合わせガラスを作製 した。なお、各実施例及び比較例について、それぞれ 3枚の合わせガラスを作製した
[0068] 得られた 3枚の合わせガラスについて、中間膜とガラスとの接着界面における気泡 の残留の有無、及びエンボス刻線の痕跡の有無をそれぞれ目視により下記評価基 準で評価した。
[0069] 〇： 3枚の合わせガラスの 、ずれにも気泡の残留がなく透明であった、または 3枚の 合わせガラスのいずれにもエンボス刻線の痕跡がなく透明であった。
[0070] △: 3枚の合わせガラスのうちのいずれかにわずかに気泡の残留が見られた、また は 3枚の合わせガラスのうちのいずれかにわずかにエンボス刻線の痕跡が見られた。
[0071] X : 3枚の合わせガラスのうち 1枚以上にはっきりとした気泡の残留が見られた、また は 3枚の合わせガラスのうちのいずれかにはっきりとしたエンボス刻線の痕跡が見ら れた。
[0072] 結果を下記表 1に示す。
Figure imgf000015_0001
Figure imgf000015_0002

Claims

請求の範囲 [1] ポリビニルァセタール榭脂 100重量部と、可塑剤 60〜： L00重量部とを含み、 前記可塑剤の 50〜： L00重量％が、下記式（1)で表されるジエステルイ匕合物である ことを特徴とする、合わせガラス用中間膜。
[化 1]
Figure imgf000016_0001
前記式（1)中、 R及び Rは炭素数 5〜： L0の有機基であり、 Rは— CH—CH—
1 2 3 2 2 基、— CH— CH (CH )—基、— CH -CH— CH—基又は— CH— CH— CH
2 3 2 2 2 2 2 2
-CH一基であり、 nは 4〜10の整数である。
2
前記可塑剤の 60〜： L00重量％カ 前記式（1)で表されるジエステルイ匕合物であり 、かつ式（1)において R及び Rは炭素数 6〜8の有機基であることを特徴とする、請
1 2
求項 1に記載の合わせガラス用中間膜。
前記式（1)で表されるジエステルイ匕合物の主成分力 前記式（1)中、 nが 4であるテ トラアルキレングリコールのジエステルイ匕合物である、請求項 1または 2に記載の合わ せガラス中間膜。
少なくとも 2枚の透明ガラス板の間に、請求項 1〜3のいずれ力 1項に記載の合わせ ガラス用中間膜が接着されていることを特徴とする、合わせガラス。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2301900A1 (en) * 2008-07-16 2011-03-30 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glasses
EP2330090A1 (en) * 2008-09-30 2011-06-08 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
WO2015152394A1 (ja) * 2014-04-04 2015-10-08 株式会社クラレ ポリビニルアセタール組成物
JP2019532898A (ja) * 2016-10-19 2019-11-14 ソルティア・インコーポレーテッド 高い中間膜厚さ係数を有する遮音パネル

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2623473B1 (en) * 2010-09-30 2020-03-18 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
WO2012043819A1 (ja) * 2010-09-30 2012-04-05 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
US11565507B2 (en) 2014-04-09 2023-01-31 Sekisui Chemical Co., Ltd. Laminated-glass intermediate film, rolled body, laminated glass, and method for producing laminated glass
KR102215670B1 (ko) * 2014-04-09 2021-02-15 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 자동차용 프론트 유리용 중간막, 롤상체 및 자동차용 프론트 유리
US10438575B2 (en) 2017-11-20 2019-10-08 Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. Multilayer film, interlayer film comprising the multilayer film and laminated glass and sound-insulating glass laminate comprising the interlayer film

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001163640A (ja) * 1999-10-01 2001-06-19 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2004068013A (ja) * 2002-07-23 2004-03-04 Kuraray Co Ltd ビニルアセタール系重合体およびその用途
JP2005206445A (ja) * 2003-08-22 2005-08-04 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス及び合わせガラス用中間膜
WO2005111170A1 (ja) * 2004-05-17 2005-11-24 Kureha Corporation 近赤外光吸収材料、近赤外光吸収性組成物及び積層体

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4230771A (en) * 1979-08-31 1980-10-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polyvinyl butyral laminates with tetraethyleneglycol di-n-heptanoate plasticizer
US4276351A (en) * 1980-06-30 1981-06-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polyvinyl butyral plasticized with tetraethyleneglycol di-2-ethylhexanoate
DE69826716T2 (de) * 1997-12-19 2005-10-06 E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington Zwischenschichtstruktur für verbundglas
DE19938159A1 (de) 1999-08-16 2001-02-22 Huels Troisdorf Verbundsicherheitsglas sowie PVB-Folie zu seiner Herstellung
JP4052769B2 (ja) * 1999-11-04 2008-02-27 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
TW574161B (en) * 2000-03-02 2004-02-01 Sekisui Chemical Co Ltd Interlayer film for laminated glass and laminated glass
US6992130B2 (en) 2002-07-23 2006-01-31 Kuraray Co., Ltd. Polyvinyl acetal and its use
US7709565B2 (en) * 2002-08-02 2010-05-04 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for controlling polyvinylbutyral physical properties by controlling stereochemistry of same
CN1708398A (zh) * 2002-10-29 2005-12-14 纳幕尔杜邦公司 具有优异声学性能的聚乙烯醇缩丁醛夹层及其制备方法
JP4512940B2 (ja) * 2003-12-24 2010-07-28 三菱マテリアル株式会社 錫ドープ酸化インジウム微粒子分散液とその製造方法、および該分散液を用いた熱線遮蔽性を有する合わせガラス用中間膜、ならびにその合わせガラス

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001163640A (ja) * 1999-10-01 2001-06-19 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2004068013A (ja) * 2002-07-23 2004-03-04 Kuraray Co Ltd ビニルアセタール系重合体およびその用途
JP2005206445A (ja) * 2003-08-22 2005-08-04 Sekisui Chem Co Ltd 合わせガラス及び合わせガラス用中間膜
WO2005111170A1 (ja) * 2004-05-17 2005-11-24 Kureha Corporation 近赤外光吸収材料、近赤外光吸収性組成物及び積層体

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2025651A4 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2301900A1 (en) * 2008-07-16 2011-03-30 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glasses
EP2301900A4 (en) * 2008-07-16 2012-08-22 Sekisui Chemical Co Ltd INTERMEDIATE FILM FOR COATED GLASSES
US8304082B2 (en) 2008-07-16 2012-11-06 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glasses
EP2330090A1 (en) * 2008-09-30 2011-06-08 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
CN102164872A (zh) * 2008-09-30 2011-08-24 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
EP2330090A4 (en) * 2008-09-30 2012-04-04 Sekisui Chemical Co Ltd INTERMEDIATE LAYER FOR COMPOSITE GLASS AND COMPOSITE GLASS
US8551621B2 (en) 2008-09-30 2013-10-08 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
US8828549B2 (en) 2008-09-30 2014-09-09 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
CN103880301B (zh) * 2008-09-30 2017-04-12 积水化学工业株式会社 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
US9789668B2 (en) 2008-09-30 2017-10-17 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayer for laminated glass and laminated glass
WO2015152394A1 (ja) * 2014-04-04 2015-10-08 株式会社クラレ ポリビニルアセタール組成物
JP2019532898A (ja) * 2016-10-19 2019-11-14 ソルティア・インコーポレーテッド 高い中間膜厚さ係数を有する遮音パネル

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