DE69826716T2

DE69826716T2 - Zwischenschichtstruktur für verbundglas

Info

Publication number: DE69826716T2
Application number: DE69826716T
Authority: DE
Inventors: Guenter Klafka; Richard Wiemer
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1997-12-19
Filing date: 1998-12-11
Publication date: 2005-10-06
Anticipated expiration: 2018-12-12
Also published as: WO1999032284A1; EP1042120A1; AU1911299A; JP2001526131A; CA2309537A1; DE69826716D1; US6451435B1; EP1042120B1

Description

TECHNISCHER HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Zwischenschichtprodukte für die Herstellung von Verbundsicherheitsglas. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Zwischenschichtprodukt für Verbundsicherheitsglas, durch das mehrere ineinandergreifende Zwischenschichtlagen mit den gewünschten Dicken- und Schmelzenbruchoberflächenstruktur-Eigenschaften kombiniert werden, um einen bestimmten Funktionsbedarf zu erfüllen.
Bei Verbundsicherheitsglas, das für Gebäudefensterglas und dergleichen verwendet wird, ist es nicht ungewöhnlich, in den Laminiermaschinen eine dickere als die typischerweise bei Kraftfahrzeuganwendungen benutzte Zwischenschicht zu verwenden, die eine Nenndicke von 0,76 mm (30 Mil) aufweist, oder mehrere Zwischenschichtlagen von 0,76 mm (30 Mil) zu kombinieren, um ein dickeres Produkt mit verbesserten Struktureigenschaften zu erzielen. Es gibt jedoch keine Offenbarung zur Herstellung oder Verwendung von (mindestens zwei) ineinandergreifenden Schichten aus polyvinylbutyralhaltiger Folie zwischen Glasschichten.
Das Extrusionsverfahren für die Herstellung einer dicken Zwischenschicht, d. h. mit einer Dicke von mehr als 0,76 mm (30 Mil), erfordert hohe Durchsatzgeschwindigkeiten und niedrige Liniengeschwindigkeiten und führt zu Mängeln in der Formbeständigkeit, wie z. B. Schrumpfung, Schwierigkeiten beim Aufwickeln und Schneiden und zusätzlichen Fertigungsübergängen und Problemen bei der Erzeugung der Schmelzenbruchoberflächenstruktur, die für die richtige Entlüftung beim Laminieren der Glas/Zwischenschicht-Konstruktion notwendig ist.
Es hat sich nun gezeigt, daß hervorragende Verbundgläser erzielt werden, indem mindestens zwei Zwischenschichtlagen verschiedener Dicke mit der gewünschten Schmelzenbruchoberflächenstruktur in einem kontrollierten Aufwickelprozeß so kombiniert werden, daß ein ausreichendes Ineinandergreifen bzw. Verriegeln der Schichten auftritt. Beim Abwickeln können die Schichten als integrale Einheit behandelt werden, sind aber nicht so eng verbunden, daß Luft zwischen den Lagen eingeschlossen wird, die zu einem nicht akzeptierbaren Verbundglas führt.
US-A-4230771 beschreibt Polyvinylbutyral-Laminate mit Tetraethylenglycol-di-N-heptanoat als Weichmacher. Diese Patentschrift offenbart konkret eine Folie aus Polyvinylbutyral und Weichmacher, die zu einer einzigen, zwischen zwei Glasscheiben geschichteten Folie von 0,80 mm Dicke geformt wurde. Über mehrere Polyvinylbutyral-Lagen von beliebiger Dicke wird nichts mitgeteilt.
US-A-4292372 offenbart Polyvinylbutyralfolie mit einem hydrolysierbaren Ester mit niedriger Säurekonzentration als Weichmacher. Dieses Dokument offenbart eine 0,03 Zoll (0,76 mm) dicke Folie, die zwischen zwei Glasscheiben geschichtet wurde.
US-A-4297262 beschreibt Polyvinylbutyral mit Tetraethylenglycol-di-N-heptanoat als Weichmacher. Das Dokument beschreibt die Verwendung einer Einzelschicht aus derartigem Material, die zwischen Glasscheiben geschichtet wurde, um ein splittersicheres Verbundmaterial bereitzustellen.
EP-A-0710545 beschreibt ein mehrschichtiges Erzeugnis für Verbundglas, wobei die mehrschichtigen Elemente zuerst eng miteinander verbunden werden und dann das gewünschte Muster auf die Außenflächen aufgeprägt wird. Ferner wird darauf hingewiesen, daß bei ungenügender Dicke der äußersten Schicht an der Grenzfläche winzige Brüche auftreten, die zu optischer Verzerrung führen. Die Lagen können aus unterschiedlichen weichgemachten Polyvinylbutyralharzschichten mit verschiedenen mittleren Polymerisationsgraden (Delta = 300–4500) und/oder mit unterschiedlichen Weichmacheranteilen oder -gehalten bestehen (Delta = 5 Gewichtsteile bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Harz, das jede Zwischenschicht bildet). Weitere Unterschiede zwischen Zwischenschichten sind unter anderem Schichten mit unterschiedlichen Glasübergangstemperaturen usw.
Bei der vorliegenden Erfindung wird auch mit einem Muster auf beiden Oberflächen an der Grenzfläche keine optische Verzerrung beobachtet.
Die Europäische Patentschrift EP 0465698 A1 beschreibt ein Verfahren zum integralen Lagenverkleben von zwei Papierbahnen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zwei oder mehr Folienrollen mit Polyvinylbutyral als Hauptkomponente und Weichmachern als Sekundärkomponente als Zwischenschicht- und/oder Zwischenlagenmaterial gleichzeitig bei gesteuerter Zugspannung, Liniengeschwindigkeit und Temperatur zusammen abgewickelt und aufgewickelt, so daß die Kanten der jeweiligen Lagen ausgerichtet sind und die Rollenbildung normal ist, die an den entsprechenden Folien angreifende Zugspannung gleich ist, die Dicke aufrechterhalten wird und Lufteinschlüsse minimiert werden. Das entstehende Produkt wird zur Herstellung von Verbundsicherheitsglas mit einem dicken Zwischenschichtaufbau verwendet.
Die vorliegende Erfindung bietet daher eine mehrschichtige Verbundstruktur, die der Reihe nach aufweist:

(a) eine erste Schicht aus weichgemachtem Polyvinylbutyral; und
(b) eine oder mehrere weitere Schichten aus weichgemachtem Polyvinylbutyral, wobei die Schichten (a) und (b) ineinandergreifen. Diese mehrschichtige Verbundstruktur ist als Material verwendbar, das zwischen Lagen oder mehrere Glasscheiben geschichtet wird, um splittersichere Verbundglasstrukturen zur Verwendung in Kraftfahrzeugfenstern, Gewerbefenstern und dergleichen herzustellen. Genauer gesagt, die vorliegende Erfindung weist die mehrschichtige Verbundstruktur auf, in der die erste Schicht und die eine oder die mehreren weiteren Schichten pro Schicht eine Dicke größer oder gleich 0,38 mm aufweisen. Das bevorzugte System oder die bevorzugten mehrlagigen weichgemachten Polyvinylbutyralschichten weisen entweder den gleichen Polymerisationsgrad von PVB oder den gleichen Weichmacheranteil in jeder Schicht auf, bezogen auf das Gewicht des PVB in dieser Schicht, oder sowohl den gleichen Polymerisationsgrad als auch den gleichen Weichmacheranteil.

Die vorliegende Erfindung betrifft oder umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen mehrschichtigen Verbundstruktur durch:

(i) Abwickeln einer ersten Schicht aus weichgemachtem Polyvinylbutyral von einer ersten Rolle (1') mit einer Liniengeschwindigkeit von 10–15 m/min und bei einer Temperatur von 5–35°C sowie einer Abwickelspannung von 4–70 Newtonmeter/Meter Folienbreite zur Bildung einer ersten Bahn;
(ii) gleichzeitiges Abwickeln mindestens einer weiteren Schicht aus weichgemachtem Polyvinylbutyral von einer zweiten Rolle (1) mit einer Liniengeschwindigkeit von 10–50 m/min und bei einer Temperatur von 5–35°C sowie einer Abwickelspannung von 4–45 Newtonmeter/Meter Folienbreite zur Bildung von mindestens einer zweiten Bahn; und
(iii) Vereinigen der Schichten (i) und (ii) auf einer Aufwickelrolle zur Bildung der ausgerichteten ineinandergreifenden mehrschichtigen Verbundstruktur.

Auf diese Weise kann die 0,38 bis 1,52 mm (15 bis 60 Mil) dicke PVB-Folie mit entsprechend variierender Zugspannung verwendet werden. Das Verfahren kann ferner das Abwickeln einer Schutzfolie aus Polyolefin von einer Abwickelrolle (1'') bei einer Zugspannung von 2 bis 5 Newtonmeter/Meter gleichzeitig mit der ersten und der zweiten Rolle und, im Schritt (3), das Vereinigen der Schichten (i) und (ii) mit der Schutzfolie zur Bildung einer ausgerichteten ineinandergreifenden mehrschichtigen Verbundstruktur mit einer Schutzfolie aus Polyolefin aufweisen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine durch das (die) obenerwähnten Verfahren erzeugte mehrschichtige Verbundstruktur.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem eine mehrschichtige Verbundstruktur, die der Reihe nach aufweist:

(a) mindestens eine Glasschicht;
(b) mindestens zwei ineinandergreifende Schichten aus weichgemachtem Polyvinylbutyral; und
(c) mindestens eine weitere Glasschicht, und betrifft die durch die folgenden Schritte hergestellte mehrschichtige Verbundstruktur: (i) Formen von mindestens zwei ineinandergreifenden Schichten aus weichgemachtem Polyvinylbutyral und (ii) Einfügen der mindestens zwei ineinandergreifenden Schichten zwischen Glasschichten (a) und (b), wobei die ineinandergreifenden Schichten vor dem Schritt (ii) keinen höheren Umgebungstemperaturen als 10°C ausgesetzt worden sind.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt eine Seitenansicht des Schichteinlagerungsverfahrens, die den Folienweg zur Vereinigung von zwei Zwischenschichtrollen darstellt.
2 zeigt eine Seitenansicht des Schichteinlagerungsverfahrens, die den Folienweg zur Vereinigung von zwei Zwischenschichtrollen zuzüglich einer Trennzwischenlage oder von drei Zwischenschichtrollen darstellt.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
In der Verbundglasindustrie, besonders bei architektonischen Anwendungen, ist es oft so, daß mehrere Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschichtlagen verwendet werden, um bestimmte Struktureigenschaften zu erzielen. Die Enddicke der mehreren Zwischenschichten ist völlig von den gewüuschten Festigkeitseigenschaften abhängig.
Eine Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht kann durch dem Fachmann bekannte Extrusionsverfahren erzeugt werden. Solche Verfahren werden beispielsweise in den US-Patentschriften US-A-4230771; 4292372; 4297262; 3679788; 4161565 und 5151234 beschrieben. Diese Folie enthält typischerweise einen hohen Weichmacheranteil, z. B. werden 30–50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral verwendet. Die für diesen Zweck geeigneten Weichmacher schließen ein, sind aber nicht beschränkt auf Dibutylsebacat, Triethylenglycoldi(2-ethylbutyrat), Triethylenglycoldi(2-ethylhexanoat), Di(☐-butoxyethyl)adipat, Dihexyladipat, Triethylenglycoldiheptanoat, Tetraethylenglycoldiheptanoat, Tetraethylenglycoldi(2-ethylhexanoat) und Butylbenzylphthalat. Der bevorzugte Weichmacher ist Tetraethylenglycoldiheptanoat. Der bevorzugte Weichmacherbereich oder -anteil ist 35–45 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral.
Zu den geeigneten Polyvinylbutyralen für die Herstellung von Folien für Laminate gehören zum Beispiel auch diejenigen, die neben Polyvinylbutyral-Einheiten 17–25 Gew.-%, vorzugsweise 20.5–23,5 Gew.-% Polyvinylalkohol-Einheiten und weniger als 5 Gew.-% Polyvinylacetat-Einheiten enthalten.
Der hier beschriebene Begriff "Polyvinylbutyral" in einer Schicht oder Folie schließt auch die Polymere mit diesen zusätzlichen Monomereinheiten ein.
Geeignete Glasschichten zur Bildung der mehrschichtigen Verbundstrukturen mit den darin enthaltenen ineinandergreifenden Mehrlagenschichten gemäß der vorliegenden Erfindung werden aus bekannten Quellen bezogen und/oder geformt. Diese mehrschichtige Glasstruktur wird dann in Kraftfahrzeugen und/oder Gebäuden oder dergleichen genutzt.
Die Form der Prägung, die auf der Oberfläche der Folie erzeugt wird, besteht aus Mengen von diskontinuierlichen, unorientierten, winzigen Vertiefungen und Höckern (zufällige Form), und die Rauhigkeit R der auf der Folienoberfläche ausgebildeten Prägung kann auf einen Wert im Bereich von 15–70 μm eingestellt werden, der für die Verwendung bei der Herstellung von Verbundglas angemessen ist, oder stärker bevorzugt auf einen Wert im Bereich von 20–50 μm. In diesem Fall ist die Prägung tatsächlich eine Schmelzenbruchstruktur und keine mechanische Prägung mit Walzen.
Die Herstellung einer Zwischenschicht, die wesentlich dicker ist als 0,76 mm (30 Mil), der Standard für Kfz-Sicherheitsglas-Anwendungen, durch das Extrusionsverfahren ist jedoch mit Nachteilen verbunden. Dazu gehören hohe Durchsatzgeschwindigkeiten, aber niedrige Liniengeschwindigkeiten, Mängel in der Formbeständigkeit, wie z. B. Schrumpfung, Wickelschwierigkeiten, zeitraubende Übergänge und Abfallentstehung, und insbesondere Schwierigkeiten beim Erzeugen der Schmelzenbruchstruktur, die für die richtige Entlüftung beim Glaslaminierverfahren notwendig ist.
Weitere, technisch gut dokumentierte Verfahren, die zur Erzeugung der Oberflächenstruktur auf der Zwischenschicht für die Herstellung von Verbundsicherheitsglas angewandt werden, sind unter anderem das Prägen und die Extrusion durch speziell gefertigte Mundstücke mit gezackten Lippen. Durch all dies erhöhen sich die Komplexität und die Kosten des Extrusionsverfahrens.
Die Oberflächenrauhigkeit der Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht wird typischerweise mit einem Oberflächenprofilmesser gemessen. Der Parameter Rz, die über zehn Punkte gemittelte Rauhtiefe, und Sm, der mittlere Spitzenabstand, wie im American National Standard B46.1-1985 definiert, dienen gewöhnlich zur Charakterisierung der Rauhigkeit. Je höher der Rz-Wert, desto rauher ist die Struktur, und je höher der Sm-Wert, desto weniger Spitzen pro Abstandseinheit sind vorhanden.
Die "Vinylverkürzung", ein Laminierfehler, bedeutet ein Einziehen bzw. Zurückziehen des Vinyls von der Glaskante und wird durch zu starke Schrumpfung des Vinyls vor seinem Verkleben mit dem Glas verursacht. Im Fertigprodukt kann sie unter Einwirkung äußerer Einflüsse zur Schichtentrennung führen und ist nicht akzeptierbar.
Es hat sich nun gezeigt, daß eine weichmacherhaltige Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht durch Kombination mehrerer dünnerer Schichten in einem gesteuerten Wickelvorgang hergestellt werden kann, um eine ineinandergreifende mehrschichtige PVB-Folie zu erzeugen, die als Zwischenschicht zwischen Glasschichten verwendbar ist. Durch Verwendung von einzelnen Schichten mit einer Oberflächenrauhigkeitsstruktur für die jeweils genutzte Laminieranwendung, wie z. B. Preßwalzen, Vakuumfolien- oder Vakuumringverfahren, kann der fertige Verbundstoff allen Bedürfnissen der Verbundglasindustrie ohne Preisgabe des Verfahrens und der Eigenschaften genügen, wie oben festgestellt.
Wenn die mehreren Schichten der Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht mit Schmelzenbruchstruktur in dem in 1 dargestellten Verfahren kombiniert werden, verhält sich die entstehende Verbundstruktur überraschenderweise wie ein integrale Einheit, wenn sie für die Herstellung von Verbundglas eingesetzt wird. Die schwache Bindung der Schichten ist das Ergebnis einer mechanischen Verriegelung der statistischen Schmelzenbruch-Oberflächenstruktur.
Der Begriff "Verriegelung" bzw. "Ineinandergreifen" bedeutet, daß die Bindung zwischen den zwei oder mehreren Lagen weichmacherhaltiger PVB-Folie ausreicht, um ein gleichmäßiges Abwickeln des Verbundstoffs, leichtes Schneiden und Anordnen auf dem Glas zuzulassen, aber nicht so eng ist, daß Luft nicht leicht durch typischerweise in der Verbundglasindustrie angewandte Verfahren entfernt werden kann. Dieses unerwartete Merkmal ist wichtig, da eine Trennung die Handhabung erschweren würde und eingeschlossene Luft zu Blasen im Laminat führt, wodurch dieses unbrauchbar wird. Die Erhöhungen und Vertiefungen der einander gegenüberliegenden weichmacherhaltigen PVB-Folien richten sich aus und greifen so ineinander, daß sich die Folien wie eine Folie verhalten, ohne die Mängel, die normalerweise mit Folien verbunden sind, die dicker sind als 0,76 mm. Der Begriff "verriegelt oder ineinandergreifend" bedeutet außerdem, daß die hierin beschriebenen weichmacherhaltigen PVB-Zwischenschichten unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden. In diesem Fall besteht für solche Produkte, die nach diesem Verfahren hergestellt werden, kein Bedarf oder keine Notwendigkeit für eine Gleichheit des Polymerisationsgrades und/oder Weichmacheranteils der zwei oder mehreren weichmacherhaltigen PVB-Schichten, so daß Zusammensetzungen oder Harze wie die in EP 0 710 545 A1 oder anderweitig hierin beschriebenen genutzt werden können, vorausgesetzt, daß die Schichten gemäß dem hierin beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Das hier beanspruchte Verfahren zur Herstellung von Zwischenschichten steht in scharfem Gegensatz zu einem Stapel- und Preßverfahren wie z. B. demjenigen, das in der obigen Patentanmeldung EP 0 710 545 A1 beschrieben wird. Zusätzliche Schritte, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgeführt werden, können zur Simulation dieses Stapelverfahrens benutzt werden, wie z. B. das Erzielen einer engen Bindung (nicht ineinandergreifend) durch Erhitzen eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkts auf höhere Temperaturen als 10°C.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird im allgemeinen entsprechend den Schemazeichnungen in 1 und 2 ausgeführt.
Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß 1 werden die zu kombinierenden Rollen (oder Zylinder) in die Abwickelpositionen 1 und 1' gebracht. Es hat sich gezeigt, daß die Steuerung der Abwickelspannung, der Liniengeschwindigkeit und der Temperatur für optimale Ausrichtung, Rollenbildung, Dickensteuerung und minimierten Lufteinschluß durch lockere Folien sorgt. Die Liniengeschwindigkeiten betragen 10–50 m/min (32,8–164 Fuß/min), vorzugsweise 25–35 m/min (82–115 Fuß/min). Die Temperatur der Folie wird auf 5–35°C (41–95°F), vorzugsweise auf 10–20°C (50–68°F) gehalten.
Ausrichtung und Rollenbildung werden auch dadurch verbessert, daß die vereinigten Bahnen auf einem kürzesten Maschinenweg zusammengeführt werden, vorzugsweise unmittelbar vor dem Aufwickeln.
Die Zugspannung an der oberen Abwickelrolle wird während des Abwickelvorgangs in Abhängigkeit von Durchmesser, Dicke und Breite der Rolle eingestellt. Unter Verwendung eines Durchmesserfühlers 2 als Führung wird die Wellenbremse 3 so eingestellt, daß sie die gewünschte Zugspannung liefert. Diese Zugspannung wird in Abhängigkeit vom Durchmesser der Abwickelrolle auf 4–45 Newtonmeter/Meter Folienbreite (0,07 bis 0,84 1b/Zoll Folienbreite) geregelt.
Die Zugspannung an der unteren Abwickelrolle wird unter Verwendung der Rückkopplung von der Lastzelle 4 automatisch durch die Wellenbremse 3' eingestellt. Die Zugspannung an der unteren Abwickelrolle wird auf 4–70 Newtonmeter/Meter Folienbreite (0,07 bis 1,3 1b/Zoll Folienbreite) geregelt.
Die Folien werden an der angetriebenen Aufwickelrolle 5 vereinigt.
Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung entsprechend 2 werden die zu kombinierenden Rollen in die Abwickelpositionen 1, 1' und 1'' gebracht. Zugspannungs- und Temperaturregelung müssen aufrechterhalten werden, wie weiter oben beschrieben.
Die Zugspannung an der dritten Rolle wird während des Abwickelvorgangs in Abhängigkeit vom Durchmesser, der Dicke und Breite der Rolle eingestellt, wobei der Durchmesserfühler 2' als Führung dient, um die Wellenbremse 3'' einzustellen. Bei Verwendung von Zwischenlagenmaterial wird die Zugspannung an der dritten Rolle auf 2 bis 5 Newtonmeter/Meter Folienbreite geregelt.
Die Verwendung der gewölbten "Polyband"-Breitstreckwalze 6 erleichtert sehr den Betrieb bei Verwendung von dünnem Zwischenlagenmaterial.
Die ineinandergreifende mehrschichtige weichmacherhaltige PVB-Folie wird dann gemäß herkömmlichen Verfahren zwischen Glasschichten eingefügt, um eine mehrschichtige Glasverbundstruktur zu formen, die sich für Anwendungen in Kraftfahrzeugen sowie für Industrie- und/oder Gewerbefenster oder -glasstrukturen eignet.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
TESTVERFAHREN
VINYLVERKÜRZUNGSTEST
Im Anschluß an die Autoklavbehandlung werden die Laminatkanten durch Sichtprüfung auf Vorhandensein einer Vinylverkürzung untersucht. Dies bedeutet eine Schrumpfung des Vinyls innerhalb des Laminats. Wird irgendeine Schrumpfung festgestellt, dann wird ein dünner Metallmeßstab in den Spalt eingeführt, bis er auf dem Polyvinylbutyral aufsitzt. Die Eindringtiefe wird dann in Millimeter gemessen, und der größte gemessene Wert wird als Vinylverkürzung angegeben.
BEISPIELE
BEISPIEL 1
Zwei Rollen Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht von 0,76 mm (30 Mil) Dicke und 2 Meter Breite (PVB, 23% Polyvinylalkohol, < 5% Polyvinylacetat; und mit 39 Teilen Tetraethylenglycoldiheptanoat pro 100 Teile Harz) mit einem Rz-Wert von 24,7 μm und einem Sm-Wert von 43,3 μm wurden bei dem in 1 dargestellten Verfahren vereinigt. Die Liniengeschwindigkeit betrug 30 m/min (98,4 Fuß/min), und die Temperatur der Folie betrug 15°C (59°F). Die entstehende Rolle wurde auf typischen Lagertemperaturen < 10°C (< 50°F) gehalten, um ein Aneinanderhaften der Windungen auf der Rolle zu verhindern. Die Zugspannung betrug 9,5 bis 35 N·m/m an der Rolle 1' und 9 bis 22 N·m/m an der Rolle 1.
Beim Abwickeln des Materials zeigte sich, daß die Schichten ausreichend gebunden waren, um ihre Handhabung und Anordnung auf dem Glas zu ermöglichen. Die Schichtkonstruktion aus Glas/2-lagiger Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht/Glas wurde in einem Ofen auf 60°C (140°F) erwärmt und dann mit 1 m/min (3,28 Fuß/min) durch Preßwalzen geschickt. Die Entlüftungsqualität, beurteilt nach der nahezu völligen Durchsichtigkeit der Konstruktion nach dem Preßwalzen, war hervorragend.
Im Anschluß an die Autoklavbehandlung unter Standardbedingungen wurden die Laminate untersucht und durch Sichtprüfung als zufriedenstellend beurteilt, ohne Vorhandensein von Blasen oder Vinylverkürzung.
VERGLEICHSBEISPIEL A
Eine Rolle Polyvinylbutyral-Zwischenschichtfolie von 1,52 mm (60 Mil) Dicke (2 Meter breit, mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1), hergestellt mit einem Rz-Wert von 30,1 μm und einem Sm-Wert von 30,0 μm, typisch für eine extrudierte dicke Zwischenschicht, wurde abgewickelt, Während des Auflegens traten keine Handhabungsprobleme auf. Die Schichtkonstruktion aus Glas/Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht/Glas erforderte eine Ofentemperatur von 70°C (158°F), um bei einer Geschwindigkeit von 1 m/min (3,28 Fuß/min) eine nahezu gleiche Durchsichtigkeit wie in Beispiel 1 zu erreichen.
Bei diesen Verarbeitungsbedingungen wiesen die Laminate immer noch gewisse Trübungen durch Lufteinschluß und eine Vinylverkürzung von 2–3 mm (80–120 Mil) an den Hinterkanten auf.
Im Anschluß an die Autoklavbehandlung unter Standardbedingungen wurden die Laminate bei noch vorhandenen Blasen und Vinylverkürzung als nicht akzeptierbar beurteilt.
VERGLEICHSBEISPIEL B
Zwei Rollen Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht von 0,76 mm (30 Mil) Dicke (2 Meter breit, mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1), mit einem Rz-Wert von 24,5 μm und einem Sm-Wert von 39,7 μm werden bei dem in 2 dargestellten Verfahren vereinigt, wobei eine 0,025 mm (0,001 Mil) dicke Polyethylen-Zwischenlage zwischen den Windungen verwendet wird. Die Liniengeschwindigkeit betrug 30 m/min (98,4 Fuß/min), und die Temperatur der Folie betrug 15°C (59°F), bei gleichen Zugspannungen wie in Beispiel 1 und einer Zugspannung an der Zwischenlagenrolle von 2–5 N·m/m. Die entstehende Rolle wurde absichtlich auf einer Umgebungstemperatur > 10°C (> 50°F) gehalten, um eine enge Bindung zwischen den beiden PVB-Schichten zu erzwingen und das Stapeln der PVB-Schichten zu simulieren, wie früher gemäß dem Stand der Technik beschrieben.
Beim Abwickeln des Materials zeigte sich, daß die Schichten enger gebunden und schwerer voneinander zu lösen waren als in Beispiel 1. Beim Auflegen gab es keine Handhabungs- oder Positionierungsprobleme. Die Schichtkonstruktion aus Glas/2-lagiger Polyvinylbutyralfolie-Zwischenschicht/Glas wurde in einem Ofen auf 61°C (142°F) erwärmt und dann mit 1 m/min (3,28 Fuß/min) durch Preßwalzen geschickt. Einige Lufteinschlüsse zwischen den Schichten waren offensichtlich, sonst war die Durchsichtigkeit der Konstruktion nach dem Preßwalzen ähnlich wie in Beispiel 1.
Im Anschluß an eine Autoklavbehandlung unter Standardbedingungen wurden die Laminate bei noch vorhandenen Blasen, die auf das Auftreten einer engen Bindung (nicht ineinandergreifende Bindung) schließen lassen, als nicht akzeptierbar beurteilt. Dieses Beispiel zeigt deutlich, daß das beanspruchte Produkt, hergestellt durch das beanspruchte Verfahren, gute physikalische Eigenschaften ohne Mängel sogar für identische weichmacherhaltige PVB-Zusammensetzungen liefert – die beispielsweise den gleichen Polymerisationsgrad und den gleichen Weichmacheranteil aufweisen. Das beanspruchte Verfahren ist daher viel effizienter, da der Fachmann die PVB-Folie nicht verändern muß, um eine geeignete herkömmliche Dicke oder eine dicke mehrschichtige PVB-Zwischenschicht zu erreichen.

Claims

Mehrschichtige Verbundstruktur, die der Reihe nach aufweist: (a) eine erste Schicht aus weichgemachtem Polyvinylbutyral; und (b) eine oder mehrere weitere Schichten aus weichgemachtem Polyvinylbutyral, wobei die Schichten (a) und (b) ineinandergreifen.
Mehrschichtige Verbundstruktur nach Anspruch 1, wobei die erste Schicht und die eine oder die mehreren weiteren Schichten eine Dicke aufweisen, die größer oder gleich 0,38 mm pro Schicht ist.
Mehrschichtige Verbundstruktur nach Anspruch 1, die der Reihe nach aufweist: (i) mindestens eine Glasschicht; (ii) die ineinandergreifenden Schichten (a) und (b) aus weichgemachtem Polyvinylbutyral; und (iii) mindestens eine weitere Glasschicht.
Mehrschichtige Verbundstruktur nach Anspruch 3, wobei die mindestens zwei ineinandergreifenden Schichten eine Dicke aufweisen, die größer oder gleich 0,76 mm ist.
Mehrschichtige Verbundstruktur nach Anspruch 3, wobei der Weichmacher in den weichgemachten Polyvinylbutyralschichten in einem Gewichtsanteil von 30–50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polyvinylbutyrals enthalten ist.
Mehrschichtige Verbundstruktur nach Anspruch 3, wobei der Weichmacher unter Dibutylsebacat, Triethylenglycoldi(2-ethylbutyrat), Triethylenglycoldi(2-ethylhexanoat), Die(-butoxyethyl)adipat, Dihexyladipat, Triethylenglycoldiheptanoat, Tetraethylenglycoldiheptanoat, Tetraethylenglycoldi(2-ethylhexanoat) und Butylbenzylphthalat ausgewählt ist.
Verfahren zur Erzeugung einer ausgerichteten ineinandergreifenden Verbundstruktur, mit den folgenden Schritten: (i) Abwickeln einer ersten Schicht aus weichgemachtem Polyvinylbutyral von einer ersten Rolle mit einer Liniengeschwindigkeit von 10–15 m/min und bei einer Temperatur von 5–35°C und einer Abwickelspannung von 4–70 Newtonmeter/Meter Folienbreite zur Bildung einer ersten Bahn; (ii) gleichzeitig Abwickeln mindestens einer weiteren Schicht aus weichgemachtem Polyvinylbutyral von einer zweiten Rolle mit einer Liniengeschwindigkeit von 10–50 m/min und bei einer Temperatur von 5–35°C und einer Abwickelspannung von 4–45 Newtonmeter/Meter Folienbreite zur Bildung einer zweiten Bahn; und (iii) Vereinigen der Schichten (i) und (ii) auf einer Aufwickelrolle zur Bildung der ausgerichteten ineinandergreifenden mehrschichtigen Verbundstruktur.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei die erste Schicht und die mindestens eine weitere Schicht eine Dicke größer oder gleich 0,38 mm aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 7, das ferner die folgenden Schritte aufweist: Abwickeln einer Schutzfolie aus Polyolefin von einer Abwickelrolle bei einer Spannung von 2 bis 5 Newtonmeter/Meter Folienbreite gleichzeitig mit der ersten und der zweiten Rolle, und im Schritt (3) Vereinigen der Schichten (i) und (ii) mit der Schutzfolie als oberster Schicht auf der Aufwickelrolle, um eine ausgerichtete ineinandergreifende mehrschichtige Verbundstruktur mit einer Schutzfolie aus Polyolefin zu bilden.