WO2007119747A1

WO2007119747A1 - Process for continuously producing fine carbon fiber twine, apparatus therefor and fine carbon fiber twine produced by the process

Info

Publication number: WO2007119747A1
Application number: PCT/JP2007/057974
Authority: WO
Inventors: Nobuyuki Taniguchi; Manabu Naito; Yasuo Ohta; Yukihiro Abe; Hisato Kobayashi; Kouji Kita; Masaki Nishimura; Tomoyuki Akai
Original assignee: Toyo Boseki Kabushiki Kaisha; Osaka Prefectural Government
Priority date: 2006-04-13
Filing date: 2007-04-11
Publication date: 2007-10-25
Also published as: JP4900619B2; JPWO2007119747A1

Abstract

A fine carbon fiber twine is produced by carrying out chemical vapor-phase growth of fine carbon fiber on a substratum to thereby obtain an assembly of fine carbon fiber and, while continuously drawing out a fine carbon fiber from the assembly on the substratum and winding the same around a bobbin, rotating at least either the substratum or the bobbin so as to effect twining of the fine carbon fiber wound around the bobbin.

Description

微細炭素繊維撚糸を連続的に製造する方法、装置、及び該方法によつて製造された微細炭素繊維撚糸 Method and apparatus for continuously producing fine carbon fiber twisted yarn, and fine carbon fiber twisted yarn produced by the method

技術分野 Technical field

[0001] 本発明は、化学気相成長によって得られる微細炭素繊維から連続的に撚糸を製造する方法、装置、及び該方法によって製造された微細炭素繊維撚糸に関する。背景技術 The present invention relates to a method and an apparatus for continuously producing a twisted yarn from fine carbon fibers obtained by chemical vapor deposition, and a fine carbon fiber twisted yarn produced by the method. Background art

[0002] 微細炭素繊維は、電気特性、力学特性等に優れており、電解放出型ディスプレイ、導電性フイラ一等をはじめ、様々な産業への利用および応用が期待されている。 [0002] Fine carbon fibers are excellent in electrical characteristics, mechanical characteristics, and the like, and are expected to be used and applied in various industries including field emission displays and conductive fillers.

[0003] 近年、カーボンナノチューブからなる微細炭素繊維およびそれを使ったカーボンナノチューブシートが提案されている (特許文献 1及び非特許文献 1、 2、 ) ₀ [0003] In recent years, fine carbon fibers made of carbon nanotubes and carbon nanotube sheets using the same have been proposed (Patent Document 1 and Non-Patent Documents 1, 2,) ₀

[0004] 非特許文献 1においては、化学気相成長法で基板上に高密度 ·高配向に成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維撚糸を形成する方法が開示されている [0004] Non-Patent Document 1 discloses a method of forming fine carbon fiber twisted yarns from a collection of fine carbon fibers grown in a high density and high orientation on a substrate by chemical vapor deposition.

[0005] 特許文献 1,非特許文献 2においては、化学気相成長法で基板上に高密度，高配向に成長させた微細炭素繊維の集合体力微細炭素繊維シートや微細炭素繊維口ープを形成し得ることが開示されている。 [0005] In Patent Document 1 and Non-Patent Document 2, the collective strength of fine carbon fibers grown at high density and high orientation on a substrate by chemical vapor deposition is used for fine carbon fiber sheets and fine carbon fiber groups. It is disclosed that it can be formed.

[0006] 前記の微細炭素繊維撚糸およびシートは、その既存にな!、形態から、新たな用途への使用が予想され、種々の産業への応用が期待されて!、る。 [0006] The above-mentioned fine carbon fiber twisted yarn and sheet are not existing, and are expected to be used for new applications due to their forms, and are expected to be applied to various industries!

[0007] 産業への応用に際しては、上記のような微細炭素繊維撚糸やシートを連続的に、かつ均質に作製して巻き取れることが必須である。微細炭素材料繊維を基板から引き出す時の張力は、通常 0. 05〜0. 5mNと極めて小さい。何らかの原因でこの値を超えると容易に糸切れが起こってしまう。この繊細さが微細炭素材料撚糸を製造する上での最大の克服すべき課題である。 [0007] For industrial application, it is essential that the fine carbon fiber twisted yarn or sheet as described above be continuously and uniformly produced and wound. The tension when the fine carbon fiber is pulled out from the substrate is usually very small, 0.05 to 0.5mN. If this value is exceeded for some reason, thread breakage easily occurs. This fineness is the biggest problem to be overcome in the production of fine carbon material twisted yarn.

[0008] 非特許文献 1では、モーターの回転軸の先に爪楊枝製のスピンドルを装着し、該スピンドルの先端に複数本の微細炭素繊維を接続した状態で、該スピンドルを回転させながら該スピンドルの先端が微細炭素繊維の集合体基板力離れることで、微細炭素繊維撚糸を製造している。し力しこの方式では、作製可能な微細炭素繊維撚糸の長さはモーターの移動可能距離と等しいため、一度に作製できる微細炭素繊維撚糸の長さは根本的に制限されてしまう。そのため、撚りをかけるスピンドルと、微細炭素繊維の基板との間の距離が大きくなると、引き出した微細炭素繊維撚糸の不安定な揺動が工程の不安定さを誘発して糸切れが多発したり、撚りの伝達具合が変化することによる斑が撚糸に発生してしまう、 t 、つた懸念点がある。 [0008] In Non-Patent Document 1, the spindle made of toothpick is attached to the tip of the rotating shaft of the motor, and a plurality of fine carbon fibers are connected to the tip of the spindle while rotating the spindle. When the tip of the spindle is separated from the aggregate substrate force of fine carbon fibers, Manufactures carbon fiber twisted yarn. In this method, however, the length of the fine carbon fiber twisted yarn that can be produced is equal to the movable distance of the motor, and therefore the length of the fine carbon fiber twisted yarn that can be produced at one time is fundamentally limited. For this reason, when the distance between the spindle to be twisted and the substrate of the fine carbon fiber becomes large, unstable swinging of the drawn fine carbon fiber twisted yarn induces instability of the process, and yarn breakage frequently occurs. There are also concerns about the occurrence of irregularities in the twisted yarn due to changes in the twist transmission condition.

[0009] 一方で通常の天然繊維の紡績に用いられる方法として、リング紡績方式、フライヤ精紡方式等が挙げられる。これらの方法は連続的に撚糸を生産可能であるが、本発明で扱う微細炭素繊維は非常に微細なため摩擦に弱ぐ工程で摩擦を受ける従来の手法を用いることは困難であった。従ってこのような方法を用いる限り、産業への応用は難しい状況であった。（非特許文献 3参照） [0009] On the other hand, examples of methods used for spinning ordinary natural fibers include a ring spinning method and a flyer spinning method. Although these methods can continuously produce twisted yarns, the fine carbon fibers handled in the present invention are very fine, and it has been difficult to use the conventional method of receiving friction in a process that is weak against friction. Therefore, as long as this method was used, it was difficult to apply to industry. (See Non-Patent Document 3)

特許文献 1：国際公開 WO2005Z102924号パンフレット Patent Document 1: International Publication WO2005Z102924 Pamphlet

非特許文献 1：チャン等、「古代技術を小型化することによる多機能カーボンナノチューブ繊維」、サイエンス誌、米国、米国科学振興協会発行、 2004年 11月 19日、第 3 06卷、 1358〜1361頁（Zhang et al, .Science, AAAS, "Multilunctional Carbon Nan otube Yarns by Downsizing an Ancient Technology ,VOL 306,1358—1361, 19 Nove mber 2004) Non-Patent Document 1: Chang et al., “Multifunctional Carbon Nanotube Fiber by Miniaturizing Ancient Technology”, Science Magazine, USA, American Science Promotion Association, November 19, 2004, No. 3 06, 1358-1361 (Zhang et al, Science, AAAS, "Multilunctional Carbon Nano tube Yarns by Downsizing an Ancient Technology, VOL 306, 1358—1361, 19 Nove mber 2004)

非特許文献 2 :チャン等、「強靱で透明な多機能カーボンナノチューブシート」、サイエンス誌、米国、米国科学振興協会発行、 2005年 8月 19日、第 309卷、 1215〜12 19 (Zhang et al., Science, AAAS, Strong, Trasnsparent, Multifunctional, Carbon Nanotube sheets", 309, 1215—1219, 19 August 2005) Non-Patent Document 2: Chang et al., “Tough and Transparent Multifunctional Carbon Nanotube Sheet”, Science, USA, American Society for the Promotion of Science, August 19, 2005, No. 309, 1215-12 19 (Zhang et al., Science, AAAS, Strong, Trasnsparent, Multifunctional, Carbon Nanotube sheets ", 309, 1215-1219, 19 August 2005)

非特許文献 3 :著者名：熨斗秀夫他、基礎繊維工学 [Π]、日本繊維機械学会、昭和 4 1年 12月 20日発行、 249頁 Non-Patent Document 3: Author: Hideo Saito et al., Basic Textile Engineering [Π], Japan Textile Machinery Society, issued on December 20, 1945, p. 249

発明の開示 Disclosure of the invention

発明が解決しょうとする課題 Problems to be solved by the invention

[0010] 本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造するのに適した方法、装置、及び微細炭素繊維撚糸を提供することを目的とする。課題を解決するための手段 [0010] The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a method, an apparatus, and a fine carbon fiber twisted yarn suitable for continuously producing a fine carbon fiber twisted yarn. . Means for solving the problem

[0011] 上記目的を達成するため、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造方法は、基板上に微細炭素繊維の集合体を化学気相成長させる成長工程と、前記基板上の集合体力も微細炭素繊維を連続的に引き出してボビンに巻き取る、卷取工程と、前記基板及びボビンの少なくとも一方を回転させることによって、前記基板上の微細炭素繊維の集合体から連続的に弓 Iき出されて前記ボビンに巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかけ、微細炭素繊維撚糸を形成する、撚り合わせ工程と、を有し、前記撚り合わせ工程と卷取工程とを同時に行うことを特徴とする。 [0011] In order to achieve the above object, the method for producing a fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention includes a growth step of chemical vapor deposition of an aggregate of fine carbon fibers on a substrate, and an aggregate force on the substrate is also fine. By continuously pulling out the carbon fiber and winding it on a bobbin, and by rotating at least one of the substrate and the bobbin, a bow I is continuously removed from the aggregate of fine carbon fibers on the substrate. Twisting the fine carbon fiber that is taken out and wound around the bobbin to form a fine carbon fiber twisted yarn, and performing the twisting step and the winding step at the same time. Features.

[0012] 前記撚り合わせ工程において微細炭素繊維に撚りをかける方法が、前記基板を回転させること〖こよるものであり、前記撚り合わせ工程は、前記微細炭素繊維の集合体を有する基板を複数用意し、各基板を通る回転軸線回りに各々の基板を回転させることによって前記集合体カゝら引き出した微細炭素繊維を撚つて微細炭素繊維撚糸を形成しつつ、前記複数の基板を共通の回転軸線回りに更に回転させることによって前記微細炭素繊維撚糸どうしをさらに撚合わせても良い。 [0012] The method of twisting the fine carbon fibers in the twisting step is because the substrate is rotated, and the twisting step includes a plurality of substrates having the aggregate of fine carbon fibers. Prepare and rotate each substrate around the axis of rotation through each substrate to twist the fine carbon fibers drawn from the assembly cover to form a fine carbon fiber twisted yarn, while rotating the plurality of substrates in common. The fine carbon fiber twisted yarns may be further twisted by further rotating around the axis.

[0013] また、微細炭素繊維撚糸の糸切れをリカノリーするリカノリー工程を更に有し、該リカバリー工程は、前記微細炭素繊維の集合体の側面に極細軸状部を有する引出具の該極細軸状部を突き刺した後、該極細軸状部に前記微細炭素繊維を付着させ、基板力も微細炭素繊維を無撚りのまま引き出し、または基板または引出具を回転させて微細炭素繊維の撚糸にして引き出し、引き出した撚糸の端部を、既にボビン上に巻き取った微細炭素繊維撚糸の一端に重ね合わせた後、その重ね合わせた部分に撚りを掛けて両撚糸を接続し、前記引出具の極細軸状部に繋がっている微細炭素繊維撚糸を該引出具から切り離すことにより、 2本の撚糸を接続するようにしても良い [0013] The method further comprises a recovery process for recovering the breakage of the fine carbon fiber twisted yarn, and the recovery process includes the ultrafine shaft of the drawing tool having an ultrafine shaft portion on the side surface of the aggregate of the fine carbon fibers. The fine carbon fiber is adhered to the ultra-thin shaft-shaped portion after the stabbed portion has been pierced, and the fine carbon fiber is pulled out without twisting, or the substrate or the drawing tool is rotated to form a fine carbon fiber twisted yarn. The ends of the drawn and drawn twisted yarn are overlapped with one end of the fine carbon fiber twisted yarn already wound on the bobbin, and then the twisted portion is twisted to connect both twisted yarns. It is also possible to connect two twisted yarns by separating the fine carbon fiber twisted yarns connected to the shaft-like portion from the drawing tool.

[0014] 1対のボビンに巻き取られた各々の微細炭素繊維撚糸を繋げる接続工程を更に含み、前記接続工程は、一端が第 1のボビンに捲きつけられている第 1の撚糸の他端を引き出し、一端が第 2のボビンに捲きつけられている第 2の撚糸の他端に前記第 1の撚糸の他端を重ね合わせ、重ね合わせた部分に撚りを掛けて両撚糸を接続することにより、 2本の微細炭素繊維の撚糸を接続するようにしても良!、。 [0015] 接続すべき 2本の撚糸の重ね合わせ部分に、微細炭素材繊維の集合体を化学気相成長させた基板から引き出した幅広のシート状の微細炭素繊維で覆った後、該重ね合わせ部分に撚りを掛けて接続しても良い。 [0014] The method further includes a connecting step of connecting the fine carbon fiber twisted yarns wound around the pair of bobbins, the connecting step including the first twisted yarn having one end wound around the first bobbin. Pull out the end, superimpose the other end of the first twisted yarn on the other end of the second twisted yarn, one end of which is tied to the second bobbin, and twist the overlapped portion to connect the two twisted yarns It is possible to connect two fine carbon fiber twisted yarns! [0015] An overlap portion of two twisted yarns to be connected is covered with a wide sheet-like fine carbon fiber drawn out from a substrate on which chemical vapor growth is performed, and then the layer is overlapped. The mating portions may be twisted and connected.

[0016] 前記重ね合わせた部分に炭素数 1〜5のアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルァセトアミド、酢酸ェチル、ァセトニトリル、又は、水の中から選ばれた液体を付与した後、該重ね合わせ部分に撚りを掛けることが好ましい [0016] After applying a liquid selected from alcohol having 1 to 5 carbon atoms, acetone, tetrahydrofuran, dimethylformamide, dimethylacetamide, ethyl acetate, acetonitrile, or water to the superposed portion, It is preferable to twist the overlapping part

[0017] また、前記成長工程において、微細炭素繊維を平均長さ (L)が 0. 02mm以上となるように成長させ、前記撚り合わせ工程は、直径 (D)が Dく（L/ π )に設定された極細軸状部を有する引出具を回転させながら、または該引出具を回転させずに、基板上に成長させられた微細炭素繊維の集合体の側面に前記極細軸状部を突き刺して所定距離進入させ、前記引出具を所定回転数で回転させながら微細炭素繊維を引き出す工程を含んでも良い。 [0017] Further, in the growth step, fine carbon fibers are grown so that the average length (L) is 0.02 mm or more, and the twisting step has a diameter (D) of D (L / π The ultrafine shaft-shaped portion is formed on the side surface of the aggregate of fine carbon fibers grown on the substrate while rotating the extractor having the ultrafine shaft-shaped portion set to) or without rotating the extractor. And a step of entering a predetermined distance and drawing out the fine carbon fiber while rotating the drawing tool at a predetermined number of rotations.

[0018] さらに、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造方法は、基板上に微細炭素繊維の集合体を化学気相成長させる成長工程と、前記基板上の微細炭素繊維の集合体力微細炭素繊維を連続的に引き出しつつ、ボビンを回転させることによって該微細炭素繊維に撚りをカゝけて微細炭素繊維撚糸を形成する、引き出し撚り合わせ工程と、引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸をボビンに巻き取る卷取工程と、を有し、前記引き出し撚り合わせ工程では、前記微細炭素繊維が引き出される方向に卷取回転軸線が沿う第 1の配置と、前記微細炭素繊維が引き出される方向と卷取回転軸線が交差する第 2の配置とを配置転換可能なボビンを用い、前記第 1の配置において該ボビンの一端に前記微細炭素繊維を接続した状態で該ボビンを卷取軸線回りに回転させつつ、前記基板及び前記ボビンの少なくとも一方を互いに離れる方向に移動させることにより、前記基板上の微細炭素繊維の集合体力微細炭素繊維を引き出しつつ撚りをかけ、前記卷取工程では、前記ボビンの回転を停止させた状態で前記第 2の配置に配置転換させた後、該ボビンを前記卷取回転軸線回りに回転させるとともに、該ボビンの回転と同期して前記基板と前記ボビンとの距離が縮まるように前記基板及び前記ボビンの少なくとも一方を移動させることにより、第 2工程において引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸を前記ボビンに巻き取り、前記引き出し撚り合わせ工程と前記卷取工程とが、交互に行われることを特徴とする。 [0018] Further, the method for producing a fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention includes a growth step of chemical vapor deposition of an aggregate of fine carbon fibers on a substrate, and an aggregate force of the fine carbon fibers on the substrate. A pulling and twisting step of forming a fine carbon fiber twisted yarn by twisting the fine carbon fiber by rotating a bobbin while continuously drawing out the fiber, and a fine carbon fiber drawn and twisted A winding step of winding the twisted yarn around a bobbin, and in the drawing and twisting step, a first arrangement in which a cutting rotation axis extends in a direction in which the fine carbon fibers are drawn, and the fine carbon fibers are drawn. The bobbin that can be repositioned between the direction and the second arrangement where the rotation axis intersects is used, and the bobbin is placed in a state where the fine carbon fiber is connected to one end of the bobbin in the first arrangement. By rotating around at least one of the substrate and the bobbin while rotating around the axis of rotation, the aggregate force of the fine carbon fibers on the substrate is twisted while pulling out the fine carbon fibers, and In the taking process, after the bobbin is stopped rotating, the bobbin is rearranged to the second arrangement, and then the bobbin is rotated around the take-up rotation axis, and the bobbin is rotated in synchronization with the bobbin rotation. By moving at least one of the substrate and the bobbin so that the distance between the substrate and the bobbin is reduced, the second step is performed. The fine carbon fiber twisted yarn that has been drawn and twisted is wound around the bobbin, and the pulling and twisting step and the winding step are alternately performed.

[0019] また、本発明は、上記の何れかの方法によって製造された直径 1〜： LOOnmの微細炭素繊維力も成る微細炭素繊維撚糸であって、表面撚り角度が 10〜50° であり、引張強度が 200MPa以上を有する微細炭素繊維撚糸を提供する。 [0019] The present invention also relates to a fine carbon fiber twisted yarn having a diameter 1 to LOONm produced by any of the above-mentioned methods, and having a surface twist angle of 10 to 50 °, and is drawn. A fine carbon fiber twisted yarn having a tensile strength of 200 MPa or more is provided.

[0020] さらに、上記目的を達成するため、本発明は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体力微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、前記基板を保持する基板保持部と、前記微細炭素繊維撚糸を卷取駆動するボビンと、前記基板保持部によって保持された基板上の前記集合体カゝら引き出されてボビンに巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかけるように、ボビンの卷取駆動と連動し、前記基板保持部及び前記ボビンの少なくとも一方を回転駆動させる、撚り合わせ機構と、を備えることを特徴とする前記装置を提供する。 [0020] Further, in order to achieve the above object, the present invention is an apparatus for continuously producing twisted yarns of fine carbon fibers obtained by chemical vapor deposition on a substrate. A substrate holding unit that holds the fine carbon fiber, a bobbin that drives the fine carbon fiber twisted yarn, and a fine carbon fiber that is pulled out of the assembly cover on the substrate held by the substrate holding unit and wound on the bobbin. A twisting mechanism for rotating at least one of the substrate holding part and the bobbin in conjunction with bobbin scooping driving so as to twist the bobbin is provided.

[0021] 前記基板保持部は、前記基板上の前記集合体から引き出される微細炭素繊維と該基板との干渉を避けるように、該保持部の回転軸線が前記ボビンの周縁部に向けられ、且つ、前記基板を前記保持部の回転軸線と非平行に保持するように構成されていることが好ましい。 [0021] The substrate holding portion has a rotation axis of the holding portion directed toward a peripheral portion of the bobbin so as to avoid interference between the fine carbon fibers drawn from the aggregate on the substrate and the substrate. The substrate is preferably configured to be held non-parallel to the rotation axis of the holding portion.

[0022] また、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置は、複数の前記基板保持部を支持する支持体と、各基板保持部に保持された基板上の前記集合体の各々から引き出される微細炭素繊維に撚りをかけるために前記複数の基板保持部の各々を回転駆動する複数の第 1駆動部と、前記微細炭素繊維撚糸どうしをさらに撚合わせるために前記支持体を回転駆動する第 2駆動部と、を有することが好ま、。 [0022] In addition, the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus according to the present invention is drawn from each of the support body that supports the plurality of substrate holding portions and the aggregate on the substrate held by each substrate holding portion. A plurality of first drive units that rotate and drive each of the plurality of substrate holding units in order to twist the fine carbon fibers to be output, and the support is rotated to further twist the fine carbon fiber twisted yarns. Preferably having a second drive section for driving;

[0023] さらに、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置は、前記前記基板上からの微細炭素繊維の引出位置付近に風防を備えることが好ましい。 [0023] Further, the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus according to the present invention preferably includes a windshield in the vicinity of the drawing position of the fine carbon fiber from the substrate.

[0024] また、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置は、基板上の微細炭素繊維切れ又は、基板力もの微細炭素繊維の引き出し状態を監視する監視装置を更に備え、該監視装置は、微細炭素繊維をィ匕学気相成長させた基板とボビンとの間に存在する撚りを掛けながら基板カゝら引き出された微細炭素繊維撚糸を撮影する撮像装置と、該撮像装置によって得られた画像データを画面上に拡大して映し出すディスプレイと、該ディスプレイに映し出された映像の画像データを走査し撚糸を構成する画素数が減少した時に糸切れと判定する判定手段と、を有することが好ま、。 [0024] The fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus according to the present invention further includes a monitoring device for monitoring a cut state of the fine carbon fiber on the substrate or a pulling state of the fine carbon fiber having the substrate strength. An imaging device for photographing a fine carbon fiber twisted yarn pulled out from the substrate cover while applying a twist existing between a substrate obtained by chemical vapor deposition of fine carbon fibers and a bobbin, and obtained by the imaging device Display that displays the enlarged image data on the screen And determining means for scanning the image data of the video displayed on the display and determining that the yarn is broken when the number of pixels constituting the twisted yarn decreases.

[0025] また、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置は、前記基板上に成長させられた微細炭素繊維の集合体の側面に突き刺して微細炭素繊維を引き出すための極細軸状部を有する引出具と、該引出具を軸線回りに回転させる回転駆動装置と、を備え、該引出具の極細軸状部の直径 (D)は、前記基板上に成長させられた微細炭素繊維の平均長さ（L)に対し、 Dく（LZ π )に設定されて!、ることが好ま、。 [0025] Further, the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention has an ultrafine shaft-like portion for piercing the side surface of the aggregate of fine carbon fibers grown on the substrate and drawing out the fine carbon fibers. An extraction tool, and a rotation drive device that rotates the extraction tool about an axis, and the diameter (D) of the ultrafine shaft portion of the extraction tool is an average of the fine carbon fibers grown on the substrate. It is preferable to set D (LZ π) for length (L)!

[0026] 前記引出具は、前記極細軸状部の外周面に周溝、螺旋溝、及び突起の少なくとも何れかを有することが好ま、。 [0026] It is preferable that the drawing tool has at least one of a circumferential groove, a spiral groove, and a protrusion on an outer peripheral surface of the ultrafine shaft-like portion.

[0027] また、本発明は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、前記基板を保持する基板保持部と、前記微細炭素繊維撚糸を卷取駆動するボビンと、を有し、前記ボビンは、前記微細炭素繊維を接続するための先細端部が卷取回転軸線方向一端に形成されるとともに、該先細端部が前記基板保持部の側を向き前記微細炭素繊維が引き出される方向に卷取回転軸線が沿う第 1の配置と、前記微細炭素繊維が引き出される方向と卷取回転軸線が交差する第 2の配置とを配置転換可能とされ、前記ボビン及び基板保持部の少なくとも一方が、互、に接近又は離反するように往復動自在に設けられて!、ることを特徴とする前記装置を提供する。 [0027] Further, the present invention is an apparatus for continuously producing a twisted yarn of fine carbon fibers from an aggregate of fine carbon fibers grown on a substrate by chemical vapor deposition, and a substrate holding portion for holding the substrate And a bobbin for scooping and driving the fine carbon fiber twisted yarn, and the bobbin has a tapered end portion for connecting the fine carbon fiber formed at one end in the scooping rotation axis direction. Further, a first arrangement in which the tapered end axis faces the substrate holding part and the fine carbon fiber is drawn out in a direction in which the fine carbon fiber is drawn out, and the direction in which the fine carbon fiber is drawn out and the take-up rotary axis is It is possible to change the arrangement between the intersecting second arrangements, and at least one of the bobbin and the substrate holding part is provided so as to freely reciprocate so as to approach or separate from each other! Providing equipment.

発明の効果 The invention's effect

[0028] 本発明によれば、微細炭素繊維の集合体が形成された基板、及びボビンの少なくとも一方を回転させて前記集合体力引き出される微細炭素繊維に撚りをかけ、ボビンに卷き取ることにより、微細炭素繊維撚糸を連続的に製造することができる。 [0028] According to the present invention, at least one of the substrate on which the aggregate of fine carbon fibers is formed and the bobbin are rotated to twist the fine carbon fibers drawn out of the aggregate force and scrape the bobbins. Thus, a fine carbon fiber twisted yarn can be continuously produced.

図面の簡単な説明 Brief Description of Drawings

[0029] [図 1]カーボンナノチューブを高密度'高配向で成長させたシリコン基板を 500倍に拡大して示す SEM写真である。 [0029] FIG. 1 is an SEM photograph showing a 500-fold magnification of a silicon substrate on which carbon nanotubes are grown in a high density and high orientation.

[図 2]本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置の第 1実施形態を示す側面図である。 FIG. 2 is a side view showing a first embodiment of an apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention.

[図 3]図 2の装置の正面図である。 [図 4]図 2の一部を拡大して示す断面図である。 FIG. 3 is a front view of the apparatus shown in FIG. 4 is a cross-sectional view showing a part of FIG. 2 in an enlarged manner.

[図 5]図 2の装置によって製造されたカーボンナノチューブの撚糸を 1000倍に拡大して示す SEM写真である。 FIG. 5 is an SEM photograph showing a carbon nanotube twisted yarn produced by the apparatus of FIG. 2 at 1000 times magnification.

[図 6]簡略化した図 1の装置と、糸切れをリカバリーする引出具とを示す平面図である [図 7]図 6の一部を拡大して示す側面図である。 6 is a plan view showing a simplified apparatus of FIG. 1 and a drawing tool for recovering thread breakage. FIG. 7 is an enlarged side view of a part of FIG.

[図 8]微細炭素繊維撚糸の糸切れをリカバリーする方法を説明するための説明図である。 FIG. 8 is an explanatory diagram for explaining a method for recovering a broken piece of fine carbon fiber twisted yarn.

[図 9]2つのボビン上の微細炭素繊維撚糸の接続方法を説明するための説明図である。 FIG. 9 is an explanatory diagram for explaining a method of connecting fine carbon fiber twisted yarns on two bobbins.

[図 10]シート状微細炭素繊維の引き出し状態を拡大して示す平面図である。 FIG. 10 is an enlarged plan view showing a drawn state of the sheet-like fine carbon fiber.

[図 11]本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置の第 2実施形態を概念的に示す斜視図である。 FIG. 11 is a perspective view conceptually showing a second embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention.

[図 12]図 11に示す装置において、微細炭素繊維の集合体を成長させた基板を縦置きに配置した態様を示す斜視図である。 FIG. 12 is a perspective view showing an aspect in which the substrate on which the aggregate of fine carbon fibers is grown is vertically arranged in the apparatus shown in FIG. 11.

[図 13]図 11に示した装置によって 4つの基板力微細炭素繊維を引き出して製造した撚糸を 5000倍に拡大して示す SEM写真である。 FIG. 13 is an SEM photograph showing a 5,000 times magnification of a twisted yarn produced by pulling out four substrate strength fine carbon fibers using the apparatus shown in FIG.

[図 14]本発明に係る微細炭素繊維撚り糸の製造装置の第 3実施形態を示す側面図である。 FIG. 14 is a side view showing a third embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention.

[図 15]図 14の装置の XV— XV視図である。 15 is an XV—XV view of the apparatus of FIG.

[図 16]図 15の XVI— XVI断面図である。 FIG. 16 is a sectional view taken along line XVI—XVI in FIG.

[図 17]本発明に係る微細炭素繊維撚り糸の製造装置の第 4実施形態を示す平面図である。 FIG. 17 is a plan view showing a fourth embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention.

[図 18]図 17の装置の側面図である。 FIG. 18 is a side view of the apparatus shown in FIG.

[図 19]図 17の装置の他の作動状態を示す平面図である。 FIG. 19 is a plan view showing another operating state of the apparatus of FIG. 17.

[図 20]図 17の装置の側面図である。 20 is a side view of the apparatus shown in FIG.

符号の説明 Explanation of symbols

1A, IB, 1C, 1D…微細炭素繊維撚糸の製造装置 2 基板保持装置 1A, IB, 1C, 1D ... Production equipment for fine carbon fiber twisted yarn 2 Substrate holder

3 ボビン 3 Bobbin

4 卷取装置 4 Trapping device

5 基板 5 Board

6 基板保持部 6 Board holder

7 第 1駆動部 7 First drive section

18 風防 18 Windshield

19 撚糸ガイド 19 Twist guide

20 支持体 20 Support

21 引出具 21 Extractor

21a 極細軸状部 21a Extra thin shaft

30 基板保持装置 30 Substrate holder

31 先細端部 31 Tapered end

32 ボビン 32 bobbins

33 巻き取り装置 33 Winding device

34 第 1駆動部 34 First drive section

C 微細炭素繊維の集合体 C Aggregation of fine carbon fibers

発明を実施するための最良の形態 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION

[0031] 本発明を実施するための最良の実施形態について、以下、図面を参照しつつ説明する。なお、全図、及び全実施形態を通じ、同様の構成部分に同符号を付した。 [0031] The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings. In addition, the same code | symbol was attached | subjected to the same component through all the drawings and all embodiment.

[0032] 本発明は、基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法及び装置に関する。 The present invention relates to a method and an apparatus for continuously producing a fine carbon fiber twisted yarn from an aggregate of fine carbon fibers grown on a substrate by chemical vapor deposition.

[0033] 基板上に形成される微細炭素繊維の集合体について、以下に詳細に説明する。 [0033] The aggregate of fine carbon fibers formed on the substrate will be described in detail below.

[0034] 基板は、限定的でなぐ公知又は市販のものを使用することができる。例えば、ブラスチック基板；ガラス基板；シリコン基板；鉄、銅等の金属又はこれらの合金を含む金属基板;などを用いることができる。これらの基板の表面には二酸ィ匕ケィ素膜が積層されていてもよい。本発明では、特に、熱酸化あるいは蒸着による二酸化ケイ素膜の着いたシリコン基板上に鉄を蒸着又はスパッタリング等することにより得られる鉄皮膜積層シリコン基板を用いることが好ましい。これにより、高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体を製造できる。 [0034] As the substrate, a known or commercially available substrate can be used. For example, a plastic substrate; a glass substrate; a silicon substrate; a metal substrate containing a metal such as iron or copper or an alloy thereof can be used. A diacid-based silicon film may be laminated on the surface of these substrates. In the present invention, in particular, an iron film obtained by evaporating or sputtering iron on a silicon substrate on which a silicon dioxide film is deposited by thermal oxidation or evaporation. It is preferable to use a laminated silicon substrate. Thereby, a carbon nanotube aggregate formed with high density and high orientation can be produced.

[0035] 基板上に化学気相成長させる微細炭素繊維は、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンファイバー等の気相成長炭素繊維である。 [0035] Fine carbon fibers to be chemically vapor-grown on a substrate are vapor-grown carbon fibers such as single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, and carbon fibers.

[0036] これら微細炭素繊維の形態は特に限定されるものではないが、容易に微細炭素繊維撚糸を形成しやすいことなどの理由から、好ましくは、基板上に高密度かつ高配向で形成された集合体であることが望まし、。 [0036] The form of these fine carbon fibers is not particularly limited, but is preferably formed with high density and high orientation on the substrate for the reason that it is easy to form fine carbon fiber twisted yarns. Desirable to be a collective.

[0037] 高密度とは、基板上のカーボンナノチューブの嵩密度が 1〜： L000mgZcm³、好ましくは 10〜500mgZcm³、さらに好ましくは 10〜： L00mg/cm³である。この範囲より嵩密度が小さいと隣接するカーボンナノチューブの分子間の相互作用が弱くなり、引き出し特性が悪くなるおそれがある。この範囲より嵩密度が大きいと、後述する引き出し時に、一度に多量のカーボンナノチューブが引き出されてしまい、均一な太さでかつ長尺な繊維が得られな、おそれがある。 [0037] high density and has a bulk density of the carbon nanotubes on the substrate 1~: L000mgZcm ^3, is favored properly 10～500MgZcm ^3, more preferably 10 to: a L00mg / cm ^3. If the bulk density is smaller than this range, the interaction between adjacent carbon nanotube molecules is weakened, and the pull-out characteristics may be deteriorated. If the bulk density is larger than this range, a large amount of carbon nanotubes may be drawn at a time at the time of drawing, which will be described later, and a long fiber having a uniform thickness may not be obtained.

[0038] 高配向とは、微細炭素繊維同士が隣接しながら基板平面に対して垂直状に林立していることを意味する。具体的には、下記式（1)で示される秩序パラメータ (OP)が 0 . 70〜： L 0 (好ましくは 0. 90〜0. 99)の範囲内である。 [0038] High orientation means that fine carbon fibers are adjacent to each other and stand perpendicular to the substrate plane. Specifically, the order parameter (OP) represented by the following formula (1) is in the range of 0.70 to L 0 (preferably 0.90 to 0.99).

式 1 Formula 1

[0039] OP = (3 < cos² (90 - ^ . ) > -1) /2 ( 、 [0039] OP = (3 <cos ² (90-^.)> -1) / 2 (,

[0040] (但し、 0 jは、基板上に形成されている任意のカーボンナノチューブの分子軸と、基板とのなす角度を示す。 <cos²(90- Θ j)〉は、基板上に形成されている全てのカーボンナノチューブにおける平均値を示す。 ) [0040] (where 0 j represents an angle formed by the molecular axis of an arbitrary carbon nanotube formed on the substrate and the substrate. <Cos ² (90-Θ j)> is defined on the substrate. (The average value of all the carbon nanotubes formed is shown.)

このように化学気相成長によって高密度で垂直配向させた微細炭素繊維の集合体は、カーボンナノチューブフォレスト（carbon nanotube forest)、或いは、カーボンナノチューブの垂直配向構造体等と呼ばれる。化学気相成長によって形成される微細炭素繊維の長さは、平均で 0. 02mm以上であればよぐ好ましくは、 0. 03mm以上、より好ましくは、 0. 05mm以上である。微細炭素繊維材料の平均直径は限定的でなく、通常 0. 5〜： L00nm、好ましくは lnm〜100nm程度、より好ましくは 5〜50nm程度とすればよい。 Such an assembly of fine carbon fibers that are vertically aligned at a high density by chemical vapor deposition is called a carbon nanotube forest, or a vertically aligned structure of carbon nanotubes. The average length of fine carbon fibers formed by chemical vapor deposition is preferably 0.02 mm or more, more preferably 0.03 mm or more, and more preferably 0.05 mm or more. The average diameter of fine carbon fiber material is not limited In general, 0.5 to: L00 nm, preferably about 1 nm to 100 nm, more preferably about 5 to 50 nm.

[0041] 気相成長時の温度は、ずれの温度で行ってもよ!、が、特に高温で行うことが好ましぐ例えば 600〜： LOOO°C程度で行うことが好ましい。気相成長時の圧力は限定的でないが、通常、大気圧で行えばよい。気相成長に用いるガスは、炭素を含んでいればよいが、通常はアセチレン等の炭化水素を使用すればよい。なお、ヘリウム等の希ガスをキャリアガスとして用いてもよい。反応時間は、製造条件により応じて適宜設定できるが、例えば、 3分〜 2時間程度とすればよい。 [0041] The temperature at the time of vapor phase growth may be a temperature at a deviation! However, it is particularly preferable to carry out at a high temperature, for example, 600 to: about LOOO ° C. The pressure at the time of vapor phase growth is not limited, but usually it may be performed at atmospheric pressure. The gas used for vapor phase growth only needs to contain carbon, but usually a hydrocarbon such as acetylene may be used. A rare gas such as helium may be used as the carrier gas. The reaction time can be appropriately set depending on the production conditions, but may be, for example, about 3 minutes to 2 hours.

[0042] 上記のようにして基板上に形成された微細炭素繊維であるカーボンナノチューブの集合体の写真を図 1に示す。図 1は、倍率 500倍の SEM写真であり、微細炭素繊維が基板上に高密度で垂直配向している様子が示されている。基板上に高密度，高配向で成長したカーボンナノチューブの集合体の一部、即ち複数本の微細炭素繊維をピンセット等で把持又は細い針状の物の先に接続する等してカーボンナノチューブの集合体力引き離すことにより、カーボンナノチューブは基板上から、ある程度連続した糸状となって引き出される現象を生じる。このような現象が生じるメカニズムは必ずしも明らかではないが、こうして引き出される糸状のカーボンナノチューブに適切に撚りをかけることで、糸切れせずに連続的に引き出すことが可能となる。 FIG. 1 shows a photograph of an aggregate of carbon nanotubes, which are fine carbon fibers formed on the substrate as described above. Figure 1 is an SEM photograph at a magnification of 500 times, showing that fine carbon fibers are vertically aligned at high density on the substrate. A part of the aggregate of carbon nanotubes grown at high density and high orientation on the substrate, that is, the aggregate of carbon nanotubes by holding a plurality of fine carbon fibers with tweezers or connecting them to the tip of a thin needle-like object. By pulling away the physical strength, the carbon nanotubes are pulled out from the substrate as a continuous string of fibers. The mechanism by which such a phenomenon occurs is not necessarily clear, but by properly twisting the filamentary carbon nanotubes drawn out in this way, it becomes possible to pull them out continuously without breaking the yarns.

[0043] 次に、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置の第 1実施形態について、図 2 〜4を参照して説明する。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Aは、図 2 〜4に示すように、基板 5を保持する基板保持部 6と、微細炭素繊維撚糸を卷取駆動するボビン 3と、を備える。 [0043] Next, a first embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention will be described with reference to Figs. The fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1A according to the first embodiment includes a substrate holding unit 6 that holds the substrate 5 and a bobbin 3 that drives the fine carbon fiber twisted yarn as shown in FIGS. .

[0044] 更に、基板保持部 6を備える基板保持装置 2は、基板保持部 6を回転駆動させる第 1駆動部 7を備える。第 1駆動部 7は、ボビン 3の卷取駆動と連動する。このように、ボビン 3の卷取駆動に連動させて第 1駆動部 7を回転駆動することにより、基板 5上の集合体 Cから引き出されてボビン 3に巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかける撚り合わせ機構が構成される。 Furthermore, the substrate holding device 2 including the substrate holding unit 6 includes a first drive unit 7 that rotates the substrate holding unit 6. The first drive unit 7 is interlocked with the bobbin 3 take-up drive. In this way, by rotating the first drive unit 7 in conjunction with the bobbin 3 winding operation, the fine carbon fiber drawn from the assembly C on the substrate 5 and wound on the bobbin 3 is twisted. A twisting mechanism is applied.

[0045] 基板保持部 6は、図 4に示すように、一対の保持片 6a, 6bをボルト 8によって連結した構成とすることができる。保持片 6a、 6bは、基板 5を回転軸線 Xと非平行に保持するように、保持面が所定の傾斜角度 α (図 4)を持つように形成されている。 As shown in FIG. 4, the substrate holding unit 6 can be configured such that a pair of holding pieces 6 a and 6 b are connected by bolts 8. The holding pieces 6a and 6b hold the substrate 5 non-parallel to the rotation axis X. As shown, the holding surface is formed to have a predetermined inclination angle α (FIG. 4).

[0046] 基板 5を回転軸線 Xと非平行に保持することによって、基板 5上の微細炭素繊維の集合体 C力引き出した微細炭素繊維撚糸と基板 5とが干渉することを防止し、微細炭素繊維撚糸を安定して作製することができる。また、斯かる干渉を防止するために、基板保持部 6が回転軸線 Xに対して基板を傾斜させて保持する場合、基板保持部 6は、図 2に示すように、基板保持部 6の回転軸線 Xがボビン 3の周縁部に向けられていることが好ましい。保持片 6a, 6bは、複数の保持面傾斜角度のものを用意しておけば、必要に応じて、保持片 6a、 6bを交換することによって、基板 5の取付け角度を変更可能である。 [0046] By holding the substrate 5 non-parallel to the rotation axis X, the aggregate C force of the fine carbon fibers on the substrate 5 prevents the fine carbon fiber twisted yarn drawn out and the substrate 5 from interfering with each other. A fiber twist yarn can be produced stably. Further, in order to prevent such interference, when the substrate holding unit 6 holds the substrate inclined with respect to the rotation axis X, the substrate holding unit 6 rotates the substrate holding unit 6 as shown in FIG. The axis X is preferably directed toward the peripheral edge of the bobbin 3. If the holding pieces 6a and 6b are prepared with a plurality of holding surface inclination angles, the mounting angle of the substrate 5 can be changed by replacing the holding pieces 6a and 6b as necessary.

[0047] ボビン 3を備える卷取装置 4は、ボビン 3を回転駆動する駆動モーター 10がスライダ一 11に支持されている。スライダー 11は、基板保持部 6の回転軸線 Xと垂直方向に延びるレール 12上に摺動自在に支持されるとともに、リニアァクチユエータ 13と連結板 14によって連結されている。リニアァクチユエータ 13は、駆動モーター 15、伝動べルト 16、軸受け 17a、 17bに支持された螺子軸 17、及び、螺子軸 17に螺入されたナット体 (不図示）と、を有し、このナット体が連結板 14と連結されている。そして、駆動モーター 15を正逆回転させることにより、螺子軸 17が正逆回転するのに伴って、スライダー 11がレール 12上を往復動する。このようにして、ボビン 3は、トラバース駆動できるようになつている。 In the scraping device 4 including the bobbin 3, a drive motor 10 that rotationally drives the bobbin 3 is supported by the slider 11. The slider 11 is slidably supported on a rail 12 extending in a direction perpendicular to the rotation axis X of the substrate holding portion 6, and is connected to the linear actuator 13 and the connecting plate 14. The linear actuator 13 includes a drive motor 15, a transmission belt 16, a screw shaft 17 supported by bearings 17a and 17b, and a nut body (not shown) screwed into the screw shaft 17. The nut body is connected to the connecting plate 14. Then, by rotating the drive motor 15 forward and backward, the slider 11 reciprocates on the rail 12 as the screw shaft 17 rotates forward and backward. In this way, the bobbin 3 can be traversed.

[0048] 上記のように、基板 5上の微細炭素繊維の集合体力連続的に引き出される糸状の微細炭素繊維を回転させながら糸を引き出すことで、撚りの掛カつた微細炭素繊維撚糸をボビン 3で引き出して巻き取る方式とする。これにより、引き出された微細炭素繊維撚糸は摩擦を受けることなぐボビン 3に安定して連続的に巻き取ることが可能となった。 [0048] As described above, the collective force of the fine carbon fibers on the substrate 5 The yarn is pulled out while rotating the fine carbon fibers that are continuously drawn, so that the twisted fine carbon fiber twisted yarn is bobbed. Pull out with 3 and take up. As a result, the drawn fine carbon fiber twisted yarn can be stably and continuously wound around the bobbin 3 without being subjected to friction.

[0049] 微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Aは、基板 5上の微細炭素繊維の引き出し位置からボビン 3への進入位置までの距離力 lOmn！〜 1000mmの範囲内にあることが好ましい。この距離が短すぎると、回転する送り出し部分と巻き取り部分が干渉してしまうため巻き取ることができない。一方この距離が長すぎると、送り出し部分と巻き取り部分の間に存在する微細炭素繊維撚糸自身の揺動によって、工程安定性が乏しくなるので好ましくない。 [0049] The apparatus 1A for producing fine carbon fiber twisted yarn has a distance force from the drawing position of the fine carbon fiber on the substrate 5 to the entry position to the bobbin 3 lOmn! It is preferable to be within the range of ~ 1000mm. If this distance is too short, the rotating feeding part and the winding part interfere with each other, so that the winding cannot be performed. On the other hand, if this distance is too long, the process stability will be poor due to the oscillation of the fine carbon fiber twisted yarn that exists between the sending part and the winding part. This is not preferable.

[0050] なお、本発明においては微細炭素繊維に撚りを掛けるために、微細炭素繊維の集合体を形成した基板 5を高速で回転させる。基板 5が外れないように基板 5の角部の微細炭素繊維を少し削り取って基板を露出させ、その露出した基板の部位を保持することで、確実に固定することが肝要である。 In the present invention, in order to twist the fine carbon fibers, the substrate 5 on which the aggregate of fine carbon fibers is formed is rotated at a high speed. It is important that the fine carbon fibers at the corners of the substrate 5 are slightly scraped so that the substrate 5 does not come off, the substrate is exposed, and the exposed portion of the substrate is held and fixed securely.

[0051] 基板 5を高速で回転させるため、第 1駆動部 7は、高速回転可能な高周波モーターが好ましぐ l〜60000rpmのものが好ましい。回転数が小さすぎると、微細炭素繊維撚糸に印加できる撚り数が少なすぎることによって、微細炭素繊維撚糸の糸強度が不足してしまうため好ましくない。一方回転数が大きすぎると、微細炭素繊維の集合体からの微細炭素繊維撚糸の引出安定性が低下するため、好ましくない。 [0051] In order to rotate the substrate 5 at a high speed, the first driving unit 7 preferably has a high frequency motor capable of rotating at a high speed of 1 to 60000 rpm. If the rotational speed is too small, the number of twists that can be applied to the fine carbon fiber twisted yarn is too small, and the yarn strength of the fine carbon fiber twisted yarn is insufficient. On the other hand, if the rotational speed is too large, the drawing stability of the fine carbon fiber twisted yarn from the aggregate of fine carbon fibers decreases, which is not preferable.

[0052] 微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Aは、好ま、態様としては、微細炭素繊維の送り出し口付近に、風防 18が設けられる。本発明の製造装置においては、送り出し側で微細炭素繊維が形成された基板が高速回転するため、空気抵抗による微細炭素繊維へのダメージが大きい。そこで風防を設けることにより、微細炭素繊維が高速回転する際、風防 18の中で空気が供回りすることで、微細炭素繊維へのダメージを抑えることができる。なおこの風防 18は、ストロボスコープ等による微細炭素繊維撚糸の糸切れ、又は微細炭素繊維撚糸の引き出し状態を監視するために、透明な部品を用いると好適である。 [0052] The fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1A is preferably provided with a windshield 18 in the vicinity of the fine carbon fiber delivery port. In the production apparatus of the present invention, the substrate on which the fine carbon fibers are formed on the delivery side rotates at a high speed, so that damage to the fine carbon fibers due to air resistance is large. Therefore, by providing a windshield, when the fine carbon fiber rotates at a high speed, air is carried around in the windshield 18 so that damage to the fine carbon fiber can be suppressed. The windshield 18 is preferably made of a transparent component in order to monitor the breakage of the fine carbon fiber twisted yarn or the pulled state of the fine carbon fiber twisted yarn with a stroboscope or the like.

[0053] 卷取装置 4は、ボビン 3の巻き取り速度を 0. 005〜30mZ分とすることが好ましい。 [0053] The winding device 4 preferably has a winding speed of the bobbin 3 of 0.005 to 30 mZ.

巻き取り速度が小さすぎては生産性が乏しぐ実用的でない。一方巻き取り速度が大きすぎると、微細炭素繊維撚糸に印加できる撚り数が少なすぎることによって、微細炭素繊維撚糸の糸強度が不足してしまうため好ましくない。 If the winding speed is too low, productivity is poor and it is not practical. On the other hand, if the winding speed is too high, the number of twists that can be applied to the fine carbon fiber twisted yarn is too small, and therefore the yarn strength of the fine carbon fiber twisted yarn is not preferable.

[0054] 微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Aは、図 2に示すように、基板保持装置 2に固定された撚糸ガイド 19を設ける一方、ボビン 3をトラバースさせることができる。通常、糸をボビンに巻き取る場合は、卷取装置側に備え付けられたトラバースガイドが左右往復動（トラバース)することにより、糸をボビンに均質に巻き取っている。し力しこの方法ではガイドと糸との摩擦が大きいため、本発明で得られるような、極細の微細炭素繊維撚糸の場合には、より摩擦の少ない方法が望まれる。そこで、この実施形態においては、撚糸ガイド 19を移動しないように固定しておいて、卷取装置のボビン 3をトラバースさせることにより、微細炭素繊維撚糸と撚糸ガイド 19との摩擦を小さくすることができる。尚、撚糸ガイド 19は、摩擦をできるだけ低減させるために、梨地仕様のものが好ましい。もしくは、撚糸ガイドとしてプーリーを用いれば、より一層、糸と撚糸ガイドとの摩擦を低減させることができる。 [0054] As shown in FIG. 2, the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1A is provided with a twisted yarn guide 19 fixed to the substrate holding device 2, and can traverse the bobbin 3. Normally, when winding a thread around a bobbin, a traverse guide provided on the side of the winding device reciprocates left and right (traverse), so that the thread is wound evenly around the bobbin. However, in this method, since the friction between the guide and the yarn is large, a method with less friction is desired in the case of an ultrafine fine carbon fiber twisted yarn as obtained in the present invention. So in this embodiment By fixing the twist guide 19 so as not to move, and traversing the bobbin 3 of the towing device, the friction between the fine carbon fiber twist yarn and the twist guide 19 can be reduced. The twisted yarn guide 19 is preferably a satin specification in order to reduce friction as much as possible. Alternatively, if a pulley is used as the twisting yarn guide, the friction between the yarn and the twisting guide can be further reduced.

[0055] 微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Aは、ボビン 3の表面に、巻き取り時の滑りを防止するための表面力卩ェが施されていることが好ましい。これにより、より一層の工程安定性を実現することができる。尚、ボビンへの表面カ卩ェ方法は特に限定されるものではなぐ鏡面加工やゴムライニングを施す方法等が挙げられる。 [0055] In the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1A, it is preferable that the surface of the bobbin 3 is subjected to a surface force to prevent slipping during winding. Thereby, further process stability can be realized. In addition, the surface care method for the bobbin is not particularly limited, and examples thereof include mirror finishing and rubber lining.

[0056] 上記の装置により製造された微細炭素繊維撚糸の SEM写真（1000倍)を図 5に示す。撚糸の撚り角度は、単位長さ当たりの撚り数によって決まる。撚糸の撚り角度は、微細炭素背に撚糸の製造装置 1Aにおいて基板 5を保持させた基板保持装置 2とボビン 3の回転数とにより調整される。本発明者らは、撚り角度と撚糸強度との間に関係があることを見出した。撚り角度が 10〜50° の時が良好な強度を示すため、この範囲の撚り角度が好ましい。したがって、撚り角度が 10〜50° となるように、基板保持装置 2の回転駆動とボビンの卷取駆動とを連動させる。 [0056] FIG. 5 shows an SEM photograph (1,000 times) of the fine carbon fiber twisted yarn produced by the above apparatus. The twist angle of the twisted yarn is determined by the number of twists per unit length. The twist angle of the twisted yarn is adjusted by the substrate holding device 2 that holds the substrate 5 in the twisted yarn manufacturing device 1A on the fine carbon back and the rotational speed of the bobbin 3. The present inventors have found that there is a relationship between twist angle and twist strength. A twist angle in this range is preferred since good strength is exhibited when the twist angle is 10 to 50 °. Therefore, the rotation driving of the substrate holding device 2 and the bobbin scraping driving are interlocked so that the twist angle becomes 10 to 50 °.

[0057] 微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Aは、図示省略するが、糸切れ検知器を装備することも可能である。例えば、微細炭素繊維を成長させた基板 5とボビン 3との間に、撚りを掛けながら基板力引き出された極細炭素材料撚糸を CCD等の撮像装置によつて撮影し、撮像した画像データをディスプレイ画面上に拡大して映し出し、映し出された映像の画像データをコンピュータ内に取り込んで走査し、画素数をカウントする。この際、背景と撚糸との色の違い (濃淡)を利用し、撚糸を構成する画素数が減少した時に糸切れを検知することができる。より具体的には、撚糸を拡大してディスプレイの画面上に表示し、 15秒毎に画像をコンピュータ内に取り込む。この場合、例えば、微細炭素繊維撚糸は黒褐色、背景は薄茶色に見える。そこでこれをグレースケールに変換する。例えば、 256階調で変換した場合、 100以下を黒として微細炭素繊維撚糸がある部分とし、 101以上を微細炭素繊維撚糸が無い背景部分として画面上の全画素数をスキャンしてカウントする。このような 2値ィ匕して判定する。画像中に占める撚糸の面積の割合が 5%以上になるように拡大することが望ましい。糸切れが生じれば画面内の撚糸面積が通常よりも減少する。 2画面連続で撚糸部分の面積が減少していれば撚糸の太さむらと間違えることなく糸切れを検知することが可能である。リアルタイムに画面を見て糸切れを検知できることは勿論のことである。 [0057] Although not shown, the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1A can be equipped with a yarn breakage detector. For example, an ultra-fine carbon material twisted yarn that has been pulled out while being twisted between a substrate 5 on which fine carbon fibers are grown and a bobbin 3 is photographed with an imaging device such as a CCD, and the captured image data Is magnified and projected on the display screen, and the image data of the projected video is scanned into the computer, and the number of pixels is counted. At this time, the difference in color (darkness) between the background and the twisted yarn can be used to detect yarn breakage when the number of pixels constituting the twisted yarn decreases. More specifically, the twisted yarn is enlarged and displayed on the display screen, and the image is captured into the computer every 15 seconds. In this case, for example, the fine carbon fiber twisted yarn appears dark brown and the background appears light brown. This is converted to grayscale. For example, when converting with 256 gradations, the number of pixels on the screen is scanned and counted as a portion with fine carbon fiber twisted yarn with 100 or less as black and a background portion without fine carbon fiber twist with 101 or more. Judgment is based on such binary values. Occupy in image It is desirable to expand so that the percentage of the twisted yarn area is 5% or more. If thread breakage occurs, the twisted yarn area in the screen will be smaller than usual. If the area of the twisted yarn area is reduced continuously for two screens, it is possible to detect a yarn break without making a mistake with the uneven thickness of the twisted yarn. Needless to say, thread breakage can be detected by looking at the screen in real time.

[0058] ここで、基板上の微細炭素繊維の集合体力最初に微細炭素繊維を引き出して、ボビン 3に渡すまでの好ましい例について説明する。なお、説明の都合上、図示を簡略ィ匕して説明する。 Here, a collective force of the fine carbon fibers on the substrate A preferable example from when the fine carbon fibers are drawn out to the bobbin 3 will be described. For convenience of explanation, the illustration is simplified for explanation.

[0059] 微細炭素繊維撚糸の製造装置は、図 6および図 7に示すように、基板 5上の微細炭素繊維の集合体 Cの側面力微細炭素繊維を引き出す極細軸状部 21aを有する引出具 21、引出具 21をその軸線 21X回りに回転駆動するモーター 22を、付属品として備えることができる。 [0059] As shown in FIGS. 6 and 7, the apparatus for producing a fine carbon fiber twisted yarn has a side force of the aggregate C of fine carbon fibers on the substrate 5 and a pull having an ultrathin shaft portion 21a for drawing out the fine carbon fibers. A motor 22 that rotates the extraction tool 21 and the extraction tool 21 around its axis 21X can be provided as an accessory.

[0060] 極細軸状部 21aを有する引出具 21の素材は、鉄、アルミニウム、ステンレス、タンダステン—カーバイド等の合金、プラスチック、木材、ガラス等であり、特に制限されるものではない。引出具 21は微細炭素繊維に対して適度な摩擦抵抗を有していれば良ぐ引出具に摩擦を生じさせるために、極細軸状部 21aの外周面に周溝や、螺旋溝や、エンボスカ卩ェ等による微細な突起を有して、ることが望まし、。 [0060] The material of the drawing tool 21 having the ultrathin shaft portion 21a is iron, aluminum, stainless steel, an alloy such as tanda-sten-carbide, plastic, wood, glass or the like, and is not particularly limited. The drawing tool 21 only needs to have an appropriate frictional resistance against the fine carbon fiber. In order to generate friction in the drawing tool, a circumferential groove, a spiral groove, an embossing cutter is formed on the outer peripheral surface of the ultrathin shaft portion 21a. It is desirable to have fine protrusions due to 卩.

[0061] 極細軸状部 21aの直径は、基板上に成長させられた微細炭素繊維の平均長さ〖こ依存して決まる。上記したように、本発明に使用される、基板 5上に形成される微細炭素繊維集合体 Cの微細炭素繊維の平均長さ（L)は、 0. 02mm以上である。 [0061] The diameter of the ultrathin shaft portion 21a is determined depending on the average length of the fine carbon fibers grown on the substrate. As described above, the average length (L) of the fine carbon fibers of the fine carbon fiber aggregate C formed on the substrate 5 used in the present invention is 0.02 mm or more.

[0062] 基板 5上の微細炭素繊維の平均長さ (L)に対し、極細軸状部 21aの軸径又は直径 [0062] With respect to the average length (L) of the fine carbon fibers on the substrate 5, the shaft diameter or diameter of the ultrathin shaft portion 21a

(D)が D< (LZ TU )であることが好ましい。 D< (LZ TU )の直径であれば、基板上の微細炭素繊維の集合体の中で引出具が 1回転した時に丁度極細軸状部 21aの周りに 1周以上捲きついてくる計算になる。高確率で微細炭素繊維を引き出すには 1周以上捲きついていることが大事である。刃径 0. 05mm〜のマイクロドリルが市販されており、これを引出具に用いることもできる。 (D) is preferably D <(LZ TU). If the diameter is D <(LZ TU), it is calculated that the draw tool is tightly wound around the ultra-thin shaft portion 21a more than once when the drawing tool rotates once in the fine carbon fiber aggregate on the substrate. To pull out the fine carbon fiber with high probability, it is important to stay tight for more than one lap. Micro drills with a blade diameter of 0.05 mm or more are commercially available and can be used as a drawer.

[0063] 基板 5上に成長している微細炭素繊維の集合体 Cの側面から引出具 21の極細軸状部 21aを突き刺し、進入させる。この進入深さは 0. Olmm以上であることが望ましい。引出具 21を突き刺す高さ位置は基板 5上に成長している微細炭素繊維の平均長さの 1Z2以下の高さが好ましい。この進入時に引出具 21は回転していても、回転が停止していてもよい。引出具 21の極細軸状部 21aが 0. Olmm以上進入したところで進入を停止させる。この場所に引出具 21が留置した状態で引出具 21の極細軸状部 21aをその軸線回りに回転させる。引出具 21を 1秒間〜 5分間、 1〜： LOOOrpmで回転させた後、引出具 21を 1〜： LOOOrpmで回転させながら基板 5から離反させて微細炭素繊維を集合体 Cから引き出す。そしてボビン 3上まで引出具 21を移動させた後、引出具 21の移動と回転を止めて静止させる。 [0063] The ultrathin shaft portion 21a of the extraction tool 21 is pierced from the side surface of the aggregate C of fine carbon fibers growing on the substrate 5 to enter. The depth of penetration should be greater than 0. Olmm. The height position for piercing the drawing tool 21 is the average of the fine carbon fibers growing on the substrate 5 A length of 1Z2 or less is preferred. During this approach, the drawer 21 may be rotating or may stop rotating. The entry is stopped when the ultra-thin shaft 21a of the extraction tool 21 enters more than 0. Olmm. With the drawing tool 21 placed at this location, the ultrathin shaft portion 21a of the drawing tool 21 is rotated about its axis. After the extraction tool 21 is rotated at LOOO rpm for 1 second to 5 minutes, the extraction tool 21 is separated from the substrate 5 while being rotated at 1-: LOOO rpm, and the fine carbon fibers are pulled out from the assembly C. Then, after the drawing tool 21 is moved onto the bobbin 3, the movement and rotation of the drawing tool 21 are stopped and stopped.

[0064] 上記のようにして基板 5上の集合体から引き出した微細炭素繊維の撚糸をボビン 3 に接触させた後、ボビン 3の回転を起動し、基板を回転させて撚りをかけて紡糸を始めることができる。 [0064] After contacting the bobbin 3 with the fine carbon fiber twisted yarn drawn from the assembly on the substrate 5 as described above, the bobbin 3 is started to rotate, and the substrate is rotated to twist and spin the yarn. You can start.

[0065] 微細炭素材料繊維を基板から引き出す時の張力は、通常 0. 05〜0. 5mNである。この値を超えると容易に糸切れが起こってしまう。そのため、防止中に糸切れが発生すると、糸切れした 2本の微細炭素材料撚糸の両端を、通常の方法、例えば木綿繊維の扱いと同様にして手で結んで接続することは極めて困難である。そこで、次に、微細炭素繊維撚糸の紡糸の最中に糸切れが発生した場合の撚糸の接続方法について、図 8を参照しつつ説明する。 [0065] The tension when the fine carbon material fiber is pulled out from the substrate is usually 0.05 to 0.5 mN. When this value is exceeded, thread breakage easily occurs. Therefore, if thread breakage occurs during prevention, it is extremely difficult to connect the ends of two fine carbon material twisted yarns that have been broken by hand in the same way as when handling cotton fibers, for example. is there. Therefore, a method for connecting twisted yarns when a yarn breakage occurs during spinning of fine carbon fiber twisted yarn will be described with reference to FIG.

[0066] 先ず、図 8 (a)に示すように、基板 5の上に成長して、る微細炭素繊維の集合体 C の中へ引出具 21の極細軸状部 21aを進入させて、上述の要領で再び微細炭素繊維 T1を無撚りのまま引き出し、または引出具 21を回転させて微細炭素繊維 T1の撚糸をボビン 3の上部まで持ってくる。また、引出具 21の回転を停止し基板 5を回転させて微細炭素繊維の撚糸を引き出すこともできる。このようにして引出具 21により基板 5上の微細炭素繊維の集合体から引き出された微細炭素繊維撚糸を、ボビン 3の上方位置まで引き出してびんと張っておく。 First, as shown in FIG. 8 (a), the ultrathin shaft portion 21a of the drawing tool 21 is allowed to enter into the aggregate C of fine carbon fibers grown on the substrate 5, and the above-mentioned Pull out the fine carbon fiber T1 again without twisting in the manner described above, or rotate the drawer 21 to bring the twisted yarn of the fine carbon fiber T1 up to the top of the bobbin 3. It is also possible to pull out the fine carbon fiber twisted yarn by stopping the rotation of the drawing tool 21 and rotating the substrate 5. In this way, the fine carbon fiber twisted yarn drawn from the aggregate of fine carbon fibers on the substrate 5 by the drawing tool 21 is drawn to the upper position of the bobbin 3 and stretched tightly.

[0067] 次に、図 8 (b)に示すように、ボビン 3上に残って、る微細炭素繊維撚糸 T2の切れ端を先細のピンセット等で静かに手繰り出し、引出具 21に接続されてびんと張ってヽる微細炭素繊維撚糸 T1の上に静かに置く。 [0067] Next, as shown in FIG. 8 (b), the cut ends of the fine carbon fiber twisted yarn T2 remaining on the bobbin 3 are gently hand-drawn with a tapered tweezers or the like and connected to the drawing tool 21. Gently place it on a tightly twisted fine carbon fiber twisted T1.

[0068] 引出具 21および基板 5が静止している場合は、どちらかをここで静かに回転させることにより、図 8 (c)に示すように、ボビン上力手繰り出されてきた微細炭素繊維撚糸 T2の一端を巻き込み繋げる。この時の引出具 21または基板 5の回転数は 1〜： L000 rpmであり、回転が速すぎるとボビン 3から手繰り寄せてきた微細炭素繊維撚糸 T2の切れ端をはじいてしまう。初めはゆっくりと回転させて徐々に高速回転させるのがよい [0068] When the drawing tool 21 and the substrate 5 are stationary, by rotating either of them gently here, as shown in FIG. Twisted yarn Engage and connect one end of T2. The rotation speed of the drawing tool 21 or the substrate 5 at this time is 1 to: L000 rpm, and if the rotation is too fast, the broken ends of the fine carbon fiber twisted yarn T2 drawn from the bobbin 3 will be repelled. It is better to rotate slowly at the beginning and gradually rotate at a higher speed

[0069] この後、引出具 21が回転している場合、この回転を止め、基板 5を所望の回転数で回転させる。これと同時に引出具 21に繋がっている微細炭素繊維撚糸 T1を切断して引出具力切り離し（図 8 (d) )、ボビン 3を回転させることにより紡糸を再開し、長尺の微細炭素繊維撚糸を製造することができる。 [0069] Thereafter, when the drawing tool 21 is rotating, the rotation is stopped and the substrate 5 is rotated at a desired number of rotations. At the same time, the fine carbon fiber twisted yarn T1 connected to the drawing tool 21 is cut to separate the drawing tool force (Fig. 8 (d)), and spinning is resumed by rotating the bobbin 3, and the long fine carbon fiber twisted yarn Can be manufactured.

[0070] 次に、 2本のボビンに巻き取った微細炭素繊維撚糸を接続して 1本の長尺撚糸にする方法について、図 9を参照して説明する。 [0070] Next, a method of connecting fine carbon fiber twisted yarn wound around two bobbins into one long twisted yarn will be described with reference to FIG.

[0071] 図 9に示すように、一端がボビン 3aに捲きつけられている撚糸 Taの他端を引き出し、引き出した先に紙製の軽量の錘 11aを接続し、ガイド 10aを介してびんと張る。一方、一端が別のボビン 3bに捲きつけられている撚糸 Tbの他端も同様に引き出し、引き出した先に紙製の軽量の錘 l ibを接続し、ガイド 10bを介してびんと張る。撚糸 Taと撚糸 Tbとをガイド 10a、 10b間で重ね合わせ、ボビン 3bを、撚糸を回転中心として回転させ、撚糸 Ta, Tbの重ね合わせ部に撚りを掛けて 1本の長尺の微細炭素繊維の撚糸を製造することができる。 [0071] As shown in FIG. 9, the other end of the twisted yarn Ta, one end of which is wound around the bobbin 3a, is pulled out, a paper-made lightweight weight 11a is connected to the pulled-out tip, and the bottle is passed through the guide 10a. Tighten. On the other hand, the other end of the twisted yarn Tb, one end of which is wound around another bobbin 3b, is similarly pulled out, and a lightweight paper weight l ib is connected to the pulled-out tip and tensioned tightly through the guide 10b. Twist yarn Ta and twisted yarn Tb are overlapped between guides 10a and 10b, bobbin 3b is rotated with the twisted yarn as the center of rotation, and the overlapping portion of twisted yarn Ta and Tb is twisted to form one long fine carbon Fiber twist yarns can be manufactured.

[0072] この時のボビン 3bの回転数は l〜1000rpm程度が好適であり、初めはゆっくり回転させることが望ましい。撚糸 Ta, Tbの重ね合わせ部に撚りを掛けた後、ボビン 3aの巻き戻し回転とボビン 3bの巻き取り回転とを同期させ、ボビン 3aからボビン 3bへ微細炭素繊維撚糸を送り、ボビン 3bで巻き取る。 [0072] The rotation speed of the bobbin 3b at this time is preferably about l to 1000 rpm, and it is desirable to rotate slowly at the beginning. After twisting the overlapping part of the twisted yarn Ta and Tb, the unwinding rotation of the bobbin 3a and the winding rotation of the bobbin 3b are synchronized, and the fine carbon fiber twisted yarn is sent from the bobbin 3a to the bobbin 3b and wound by the bobbin 3b. take.

[0073] 撚糸 Ta, Tbの重ね合わせ部での 2本の微細炭素繊維撚糸の接合をより強固にするため、図 10に示すように、幅広先端部を有する引出具 21を用いて、基板に成長している微細炭素繊維 TSを幅広のシート状に引き出し、この引き出したシートを前記撚糸 Ta, Tbの重ね合わせ部に捲きつけることも非常に有効である。微細炭素繊維のシートの寸法は幅 lmm X長さ lmm以上が好まし!/、。 [0073] In order to strengthen the joining of the two fine carbon fiber twisted yarns at the overlapping portion of the twisted yarns Ta and Tb, as shown in FIG. It is also very effective to draw out the fine carbon fiber TS that has grown into a wide sheet shape, and to stick the drawn sheet to the overlapping portion of the twisted yarns Ta and Tb. The fine carbon fiber sheet size is preferably width lmm x length lmm or more!

[0074] また、 2本の微細炭素繊維撚糸 Ta, Tbの重ね合わせ部に液体を付与することも重ね合わせ部の接続強度向上に非常に効果がある。撚糸 Ta, Tbの前記重ね合わせ部に液体を付与すると、ばらけていた微細炭素繊維の単糸が凝集して引き締まり、結着力が大きくなる。その後、上述のようにして微細炭素繊維の重ね合わせ部に撚りを掛けて巻き取る。用いられる液体としては、極性を有していることが好ましぐ誘電率力以上の液体を用いるのがよい。炭素数 1〜5のアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルァセトアミド、水、酢酸ェチル、ァセトニトリル等が上げられる。これらの中でもメタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸ェチル、ァセトニトリルが好ましい。 [0074] In addition, applying a liquid to the overlapping portion of the two fine carbon fiber twisted yarns Ta and Tb is very effective in improving the connection strength of the overlapping portion. The superposition of twisted yarn Ta and Tb When a liquid is applied to the part, the separated fine carbon fiber yarns aggregate and tighten to increase the binding force. Thereafter, as described above, the overlapping portion of the fine carbon fibers is twisted and wound. As the liquid to be used, it is preferable to use a liquid having a dielectric constant force or more that preferably has polarity. Examples thereof include alcohols having 1 to 5 carbon atoms, acetone, tetrahydrofuran, dimethylformamide, dimethylacetamide, water, ethyl acetate, and acetonitrile. Among these, methanol, ethanol, isopropanol, acetone, tetrahydrofuran, ethyl acetate, and acetonitrile are preferable.

[0075] 次に、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置の第 2実施形態を、図 11〜12 を参照して説明する。 Next, a second embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention will be described with reference to FIGS.

[0076] 第 2実施形態の微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Bは、図 11に概念的に示すように、基板保持装置 2は、複数の基板保持部 6を支持する支持体 20と、複数の保持部 6 の各々を回転駆動する第 1駆動部 (不図示）と、支持体 20を回転駆動する第 2駆動部 (不図示）と、を有し、 2本以上の微細炭素繊維撚糸同士を、さらに撚り合わせることがでさる。 As conceptually shown in FIG. 11, the substrate holding device 2 includes a support 20 that supports a plurality of substrate holding portions 6, and a plurality of fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatuses 1 B according to the second embodiment. A first drive unit (not shown) that rotationally drives each of the holding units 6, and a second drive unit (not shown) that rotationally drives the support 20, and two or more fine carbon fiber twisted yarns are Further, twisting can be done.

[0077] 通常、 2本以上の糸をさらに撚り合わせた糸を作製する場合、ー且撚糸をボビンに巻き取ったものを 2本以上用意し、そこから糸を巻き出しながら外力を加えて撚りを付加する。し力しこの方法では、ー且糸をボビンに巻き取るために生産性が思わしくないばかりか、撚りを付加するために糸に摩擦力を印加するため、本発明で得られるような極細の微細炭素繊維撚には適用できな、と、う問題がある。 [0077] Normally, when preparing a yarn in which two or more yarns are further twisted, prepare two or more yarns wound around a bobbin and twist them by applying external force while unwinding the yarn from there. Is added. In this method, the productivity is not good because the yarn is wound around the bobbin, and a frictional force is applied to the yarn to add twist. There is a problem that it cannot be applied to fine carbon fiber twist.

[0078] このような問題を克服するため、本発明の装置においては、支持体 20の同一面上に配置された 2個以上の基板 5を、第 1駆動軸 6c回りに各々回転させると同時に、支持体 20を回転駆動することにより各基板 5に共通の回転に軸線 G回りに回転させる。これにより、一旦糸をボビンに巻き取ってそれらを複数本用意して後から撚り合わせる場合に比べて、効率良ぐかつ糸へのダメージを最小限にとどめながら、 2本以上の微細炭素繊維撚糸同士を撚り合わせた糸を作製することができる。 [0078] In order to overcome such problems, in the apparatus of the present invention, two or more substrates 5 arranged on the same surface of the support 20 are simultaneously rotated around the first drive shaft 6c. Then, the support 20 is rotated about the axis G in a common rotation for each substrate 5 by rotating. As a result, two or more fine carbon fibers are efficiently wound and the damage to the yarn is kept to a minimum compared to the case where a yarn is wound around a bobbin and then a plurality of them are prepared and then twisted together. A yarn in which twisted yarns are twisted together can be produced.

[0079] また、第 2実施形態に示されているように、微細炭素繊維撚糸同士を撚り合わせるまで、微細炭素繊維撚糸を下方力上方へ引き出す構成とすることにより、微細炭素繊維撚糸のたるみを少なくし、かつ送り出し部と巻き取り部の間における微細炭素繊維撚糸に加わる張力を常に一定に保つことができるので、さらなる工程安定性を実現できる。なお、微細炭素繊維撚糸を上方から下方へ引き出すようにしても良い。また、基板 5は、図 12に示すように、支持体 20に対し、縦置きに配置することもできる。 [0079] Further, as shown in the second embodiment, the fine carbon fiber twisted yarn is pulled down downward until the fine carbon fiber twisted yarns are twisted together, thereby reducing the slack of the fine carbon fiber twisted yarn. Reduce the amount of fine carbon fiber between the delivery part and the take-up part Since the tension applied to the yarn is always kept constant, further process stability can be realized. The fine carbon fiber twisted yarn may be pulled out from above. Further, the substrate 5 can also be arranged vertically with respect to the support 20 as shown in FIG.

[0080] 第 2実施形態の微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Bによって製作された微細炭素繊維撚糸の SEM写真（5000倍）を図 13に示す。 FIG. 13 shows an SEM photograph (5000 times) of the fine carbon fiber twisted yarn produced by the fine carbon fiber twisted yarn production apparatus 1B of the second embodiment.

[0081] 次に、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置の第 3の実施形態について、図[0081] Next, a third embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention will be described.

14〜16を参照して説明する。上記第 1、第 2実施形態は、基板保持部を回転させることによって微細炭素繊維を撚り合わせる装置の例を示したが、以下に説明する第 3 実施形態及び第 4実施形態では、ボビンを回転させることにより微細炭素繊維を撚り合わせる装置の例を示す。 This will be described with reference to 14 to 16. In the first and second embodiments, an example of an apparatus for twisting fine carbon fibers by rotating the substrate holding unit has been shown. However, in the third and fourth embodiments described below, the bobbin is rotated. An example of an apparatus for twisting fine carbon fibers by performing the above is shown.

[0082] 第 3実施形態の微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Cは、図 14〜16に示すように、基板保持部 6を有する基板保持装置 2と、ボビン 3を有する卷取装置 4Cとを備えて、る [0082] The fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1C of the third embodiment includes, as shown in FIGS. 14 to 16, a substrate holding device 2 having a substrate holding portion 6 and a scraping device 4C having a bobbin 3. In preparation

[0083] 卷取装置 4Cは、ボビン 3を卷取回転軸線回りに回動自在に支持し、外周面に歯を有するリングギア 23と、リングギア 23の外周歯と嚙み合い、リングギア 23を回転駆動させる駆動ギア 24と、ボビン 3の回転軸 3aに固定されたピ-オンギア 25と、ピ-オンギア 25と嚙み合い、ボビン 3に卷取回転を付与するためのフェースギア 26とを有している。図示例において、リングギア 23は、図 16に示すように、卷取装置 4Cの本体部分 41にベアリング等を介して回転自在に支持されて、る。 [0083] The scraping device 4C supports the bobbin 3 so as to be rotatable around the scraping rotation axis, meshes with the ring gear 23 having teeth on the outer peripheral surface, and the outer peripheral teeth of the ring gear 23, and the ring gear 23 A drive gear 24 that rotates the shaft, a pinion gear 25 fixed to the rotating shaft 3a of the bobbin 3, and a face gear 26 that meshes with the pinion gear 25 and gives the bobbin 3 a take-off rotation. have. In the illustrated example, as shown in FIG. 16, the ring gear 23 is rotatably supported by a main body portion 41 of the scraping device 4C via a bearing or the like.

[0084] 上記第 3実施形態では、モーター 24aを起動させて駆動ギア 24を駆動させると、リングギア 23が図 15の時計回りに回転し、リングギア 23の回転によって、ボビン 3がリングギア 23と共に図 15の時計回り（矢印 X方向）に回転すると、ピ-オンギア 25とフエースギア 26との嚙み合いによって、ボビン 3にボビン 3の回転軸 3a回りに矢印 Y方向の回転が付与される。ボビン 3は、矢印 Y方向の回転によって卷取回転が与えられると同時に、矢印 X方向の回転によって撚りをかける回転が与えられる。このようにして、ボビン 3の矢印 Y方向の卷取駆動と連動し、ボビン 3を矢印 X方向へ回転駆動させて撚りをかける、撚り合わせ機構が構成されている。この場合も、撚り角度が 10〜5 0° となるように、ボビン 3の矢印 Y方向の卷取駆動と、ボビン 3の矢印 X方向の回転駆動とを連動させる。 In the third embodiment, when the motor 24 a is activated to drive the drive gear 24, the ring gear 23 rotates clockwise in FIG. 15, and the rotation of the ring gear 23 causes the bobbin 3 to move to the ring gear 23. When rotating in the clockwise direction in FIG. 15 (arrow X direction), rotation of the bobbin 3 around the rotation axis 3a of the bobbin 3 is imparted to the bobbin 3 by the meshing of the pinion gear 25 and the face gear 26. The Bobbin 3 is given a rotation of rotation by rotation in the direction of arrow Y, and at the same time it is rotated by twisting by rotation in the direction of arrow X. In this way, a twisting mechanism is constructed in which the bobbin 3 is rotationally driven in the direction of the arrow X to twist the bobbin 3 in conjunction with the winding drive in the direction of the arrow Y of the bobbin 3. In this case as well, the bobbin 3 is driven in the direction of the arrow Y in the direction of the arrow Y, and the bobbin 3 is rotated in the direction of the arrow X so that the twist angle is 10 to 50 °. Link with drive.

[0085] 次に、本発明に係る微細炭素繊維撚糸の製造装置の第 4実施形態について、図 1 7〜20を参照して説明する。 Next, a fourth embodiment of the apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to the present invention will be described with reference to FIGS.

[0086] 第 4実施形態の微細炭素繊維の製造装置 1Dは、基板保持部 30aを備える基板保持装置 30と、ボビン 32を備えた卷取装置 33と、を有している。 The fine carbon fiber manufacturing apparatus 1D of the fourth embodiment includes a substrate holding device 30 including a substrate holding portion 30a and a scraping device 33 including a bobbin 32.

[0087] 卷取装置 33は、ボビン 32を巻き取り回転駆動するための第 1駆動部 34を有している。また、卷取装置 33は、ボビン 32の卷取回転軸 A方向の先端に微細炭素繊維を接続するための先細端部 31を備えている。さらに、ボビン 32は、回転軸線 Aと略直交する軸線 B (図 18)回りに回転自在に配設されて、先細端部 31が基板保持部 30a の側を向き微細炭素繊維が引き出される方向に卷取回転軸線 Aが沿う第 1の配置（図 17, 18)と、微細炭素繊維が引き出される方向と卷取回転軸線 Aが交差する第 2 の配置（図 19, 20)とを配置転換可能となっている。 The scraping device 33 has a first drive unit 34 for winding and rotating the bobbin 32. Further, the scraping device 33 includes a tapered end portion 31 for connecting a fine carbon fiber to the tip of the bobbin 32 in the scraping rotation axis A direction. Further, the bobbin 32 is rotatably arranged around an axis B (FIG. 18) that is substantially perpendicular to the rotation axis A, and the tapered end portion 31 faces the substrate holding portion 30a and the fine carbon fiber is drawn out. The first arrangement (Figs. 17 and 18) along the torsion rotation axis A and the second arrangement (Figs. 19 and 20) in which the fine carbon fiber is pulled out and the torsion rotation axis A intersects. It is possible.

[0088] 基板保持装置 30は、リニアァクチユエータ等によって基板保持部 30aを往復動自在に支持し、それによつて、基板保持部 30aが卷取装置 33に接近し又は卷取装置 3 3から離反するようになっている。なお、卷取装置 33を、基板保持部 30aと接近又は離反するように往復動自在とすることもできる。 The substrate holding device 30 supports the substrate holding portion 30a in a reciprocating manner by a linear actuator or the like so that the substrate holding portion 30a approaches the scraping device 33 or the scraping device 3 It has come away from 3. Note that the scraping device 33 may be reciprocally movable so as to approach or separate from the substrate holding portion 30a.

[0089] 第 4実施形態の微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Dは、図 17, 18に示す第 1の配置にお、て、ボビン 32の一端に微細炭素繊維を接続した状態でボビン 32を卷取軸線 A回りに回転させつつ、基板 5をボビン 32から離れる方向に移動させることにより、基板 5上の微細炭素繊維の集合体力も微細炭素繊維 Tを引き出しつつ撚りをかける。 [0089] The fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus 1D according to the fourth embodiment uses the bobbin 32 in a state where the fine carbon fiber is connected to one end of the bobbin 32 in the first arrangement shown in FIGS. By rotating the substrate 5 in the direction away from the bobbin 32 while rotating around the axis A, the aggregate force of the fine carbon fibers on the substrate 5 is twisted while pulling out the fine carbon fibers T.

[0090] 次に、ボビン 32の回転を停止させた状態で、ボビン 32を図 19, 20に示す第 2の配置に配置転換させた後、ボビン 32を再び卷取回転軸線 A回りに回転させるとともに、ボビン 32の回転と同期して基板 5とボビン 32との距離が縮まるように基板 5を移動させることにより、引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸をボビン 32に巻き取る。 [0090] Next, after the bobbin 32 is stopped rotating, the bobbin 32 is rearranged to the second arrangement shown in FIGS. 19 and 20, and then the bobbin 32 is rotated again about the take-off rotation axis A. At the same time, the substrate 5 is moved so that the distance between the substrate 5 and the bobbin 32 is reduced in synchronization with the rotation of the bobbin 32, whereby the fine carbon fiber twisted yarn drawn out and twisted is wound around the bobbin 32. .

[0091] 上記のように、引き出して撚り合わせる工程と卷取る工程とを交互に行うことにより、長尺の微細炭素繊維撚糸をボビン 32に卷取ることができる。 [0091] As described above, the long fine carbon fiber twisted yarn can be wound on the bobbin 32 by alternately performing the step of drawing and twisting and the step of winding.

[0092] 微細炭素繊維の製造装置 1Dにおいて、基板 5上の微細炭素繊維の集合体の引き出し位置から先芯 31までの距離は、 lmn！〜 1000mmの範囲内となるように、基板保持部 3aの往復動距離が設定されていることが好ましい。この距離が短すぎると実質的に生産性が悪い。一方この距離が長すぎると、先細端部 31と基板 5上の微細炭素繊維との間に存在する微細炭素繊維撚糸自身の揺動によって、工程安定性が乏しくなるので好ましくない。 [0092] In an apparatus 1D for producing fine carbon fibers, pulling a collection of fine carbon fibers on a substrate 5 The distance from the lead position to the tip 31 is lmn! It is preferable that the reciprocating distance of the substrate holding part 3a is set so as to be within a range of ˜1000 mm. If this distance is too short, productivity is actually poor. On the other hand, if this distance is too long, the process stability becomes poor due to the oscillation of the fine carbon fiber twisted yarn existing between the tapered end portion 31 and the fine carbon fiber on the substrate 5, which is not preferable.

[0093] また、上記の第 1実施形態と同様、上記第 4実施形態において、第 1駆動部 34の回転数は l〜60000rpmであることが好ましぐ卷取装置 33の巻き取り速度は 0. 005 〜30mZ分であることが好まし、。 [0093] As in the first embodiment, in the fourth embodiment, the winding speed of the take-up device 33, in which the rotational speed of the first drive unit 34 is preferably 1 to 60000 rpm, is It is preferable to be from 0.005 to 30mZ minutes.

[0094] さらに、第 4実施形態の場合において、第 1駆動部 34を下側とし、基板保持装置 30 を上側として、微細炭素繊維の引き出される方向が上下方向となるように、微細炭素繊維撚糸の製造装置 1Dを配置することができる。これにより、微細炭素繊維撚糸のたるみを生じることなぐかつ送り出し部と巻き取り部の間における微細炭素繊維撚糸に加わる張力を常に一定に保つことができるので、さらなる工程安定性を実現できる [0094] Further, in the case of the fourth embodiment, the fine carbon fiber twisted yarn is such that the first drive unit 34 is on the lower side, the substrate holding device 30 is on the upper side, and the direction in which the fine carbon fiber is drawn out is the vertical direction. The manufacturing apparatus 1D can be arranged. As a result, the tension applied to the fine carbon fiber twisted yarn between the sending part and the take-up part can be kept constant without causing any slack of the fine carbon fiber twisted yarn, so that further process stability can be realized.

[0095] 本発明にて得られる微細炭素繊維撚糸は、そのまま用いても良いし、あるいはバインダ一等が含まれていてもよい。バインダー等を含むことにより、微細炭素繊維撚糸をより一層丈夫なものとすることができる。なお、バインダーは、微細炭素材料撚糸を結着するものであれば限定されず、ポリビュルアルコール等が挙げられる。また、本発明の微細炭素繊維撚糸あるいはそれらにバインダーが含まれたものは、結って口ープにしても良いし、あるいは織物や編物への加工を行ってもよい。本バインダーを付与することによりボビン上に巻き取った微細炭素材料撚糸が複数段に重なって卷き取られていても上段と下段の撚糸が絡みついて糸切れすることなく巻き返すことがでさるよう〖こなる。 [0095] The fine carbon fiber twisted yarn obtained in the present invention may be used as it is or may contain a binder. By including a binder or the like, the fine carbon fiber twisted yarn can be made even stronger. The binder is not limited as long as it binds the fine carbon material twisted yarn, and examples thereof include polybulu alcohol. Further, the fine carbon fiber twisted yarn of the present invention or those containing a binder may be tied into a loop, or may be processed into a woven fabric or a knitted fabric. By applying this binder, even if the fine carbon material twisted yarn wound on the bobbin is wound up in multiple stages, the upper and lower twisted yarns can be entangled and wound back without breaking. That's it.

[0096] 本発明は、上記実施形態に限定されるものではなぐ種々の変更が可能である。例えば、上記実施形態では、基板保持部かボビンの何れか一方が回転することにより微細炭素繊維に撚りを力ける装置を例示したが、第 1実施形態と第 3実施形態を組み合わせる等して、基板保持部とボビンの双方を回転させて微細炭素繊維撚糸に撚りをかけることも可能である。また、第 4実施形態において、ボビン 32の端部を、先細端部 31に代えて極細軸状部 21aとすることもできる。 [0096] The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible. For example, in the above-described embodiment, an apparatus that twists the fine carbon fiber by rotating either the substrate holding part or the bobbin is exemplified, but the first embodiment and the third embodiment are combined. Then, it is possible to twist the fine carbon fiber twisted yarn by rotating both the substrate holding portion and the bobbin. In the fourth embodiment, the end of the bobbin 32 is tapered. Instead of the end 31, an extra-thin shaft portion 21 a can be used.

実施例 Example

[0097] 以下に実施例を用いて本発明を詳細に説明する。なお、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail using examples. The present invention is not limited to the following examples.

[0098] 実施例 1 [0098] Example 1

シリコン基板 (市販品、 lcm²)に鉄をスパッタリングすることにより、厚さ 4nmの鉄皮膜が積層されたシリコン基板を製造した。 By sputtering iron on a silicon substrate (commercial product, lcm ² ), a silicon substrate on which an iron skin film having a thickness of 4 nm was laminated was manufactured.

[0099] この基板を熱 CVD装置内に設置し、熱 CVD法を行うことにより基板状にカーボンナノチューブ集合体を形成させた。熱 CVD内に供給したガスは、アセチレンガス及びヘリウムガスの混合ガス（アセチレンガス 5. 77vol%)とした。熱 CVD条件としては、温度： 700°C、圧力：大気圧下、初期段階におけるアセチレンガス濃度の上昇速度： 0. 10vol%Z秒、反応時間： 10分とした。 [0099] This substrate was placed in a thermal CVD apparatus, and an aggregate of carbon nanotubes was formed on the substrate by performing a thermal CVD method. The gas supplied into the thermal CVD was a mixed gas of acetylene gas and helium gas (acetylene gas 5.77 vol%). The thermal CVD conditions were as follows: temperature: 700 ° C., pressure: atmospheric pressure, acetylene gas concentration increase rate in the initial stage: 0.10 vol% Z seconds, reaction time: 10 minutes.

[0100] この基板を用い、アセチレンガス及びヘリウムガスを熱 CVD装置内に供給させ、化学気相成長法により、当該基板上に実施例 1のカーボンナノチューブを成長させた。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは 190 m、太さは 15. 3nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 40mgZcm²、秩序パラメータ 0. 94の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。 [0100] Using this substrate, acetylene gas and helium gas were supplied into a thermal CVD apparatus, and the carbon nanotubes of Example 1 were grown on the substrate by chemical vapor deposition. The grown carbon nanotubes have an average length of 190 m and a thickness of about 15.3 nm. The aggregate of carbon nanotubes on the substrate is formed with a high density and high orientation with a bulk density of 40 mgZcm ² and an order parameter of 0.94. It was in the state of an aggregated carbon nanotube.

[0101] 上記のようにして得られたカーボンナノチューブ基板から、一部のカーボンナノチューブを削り取り、基板の保持に必要なシリコン部分を露出させ、上記第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させた。この時、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ひ）は 15° とした。また、引き出し位置力ゝら卷き取りボビンへの進入位置までの距離は 50mmとした。 [0101] From the carbon nanotube substrate obtained as described above, a part of the carbon nanotube is scraped to expose a silicon portion necessary for holding the substrate, and the fine carbon fiber twisted yarn of the first embodiment is manufactured. The substrate was held by the substrate holding device 2 of the apparatus (FIGS. 2 and 3). At this time, the angle formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding part was 15 °. The distance from the pulling position force to the entry position to the bobbin was set to 50 mm.

[0102] 上記のようにして取り付けた基板を、 8000rpmで回転させながら、卷取り速度 0. 1 mZ分で巻き取り、 25mに渡って lmあたりの撚数が 80000TZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。この時、巻き取りボビンの長さ 15cm、直径 6cmで 1 5cmの範囲でゆっくりトラバースさせ、巻き糸が重ならないようにした。卷糸体の撚角度を測定した。撚角度の平均値は 48° であり、引っ張り強度は 203MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに 2回繰り返したところ、引っ張り強度は 235、 310 MPaであった。 [0102] The substrate attached as described above is wound at a take-up speed of 0.1 mZ while rotating at 8000 rpm, and a continuous twisted yarn with a twist of 80000 TZm per lm over 25 m. Was able to be produced. At this time, the winding bobbin was slowly traversed in the range of 15 cm with a length of 15 cm and a diameter of 6 cm so that the wound yarns did not overlap. The twist angle of the string was measured. The average twist angle was 48 ° and the tensile strength was 203 MPa. Spinning production was repeated twice more using this substrate, and the tensile strength was 235 and 310 MPa.

[0103] 実施例 2 [0103] Example 2

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ α )は 1 5° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50m mとした。基板を、 8000rpmで回転させながら、卷取り速度 0. 2mZ分で巻き取り、 1 8. 2mに渡つて lmあたりの撚数カ OOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。卷糸体の撚角度を測定した。撚角度の平均値は 25° であり、引っ張り強度は 305MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに 3回繰り返したところ、引っ張り強度は 560、 410、 265MPaであった。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) of the first embodiment holds the substrate, and the angle (α) formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion is 15 °. . The pull-out position force was also set to 50 mm from the take-up bobbin entry position. The substrate was wound at a winding speed of 0.2 mZ while rotating at 8000 rpm, and a twisted body of continuous twisted yarns with a number of twists per lm of OOOOTZm was able to be produced over 18.2 m. . The twist angle of the string was measured. The average twist angle was 25 ° and the tensile strength was 305 MPa. When the spinning production was repeated three more times using this substrate, the tensile strengths were 560, 410, and 265 MPa.

[0104] 実飾 13 [0104] Decoration 13

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ α )は 1 5° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50m mとした。基板を、 2000rpmで回転させながら、卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 2 0. 5mに渡って lmあたりの撚数が 20000TZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 15° であり、引っ張り強度は 320MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに 1回繰り返したところ、引っ張り強度は 295MPa であった。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) of the first embodiment holds the substrate, and the angle (α) formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion is 15 °. . The pull-out position force was also set to 50 mm from the take-up bobbin entry position. The substrate was wound at a winding speed of 0.lmZ while rotating at 2000rpm, and a continuous twisted filament with a twist of 20000TZm per lm could be produced over 20.5m. . The average twist angle was 15 ° and the tensile strength was 320 MPa. Spinning production was repeated once more using this substrate, and the tensile strength was 295 MPa.

[0105] 比較例 1 [0105] Comparative Example 1

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ α )は 1 5° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50m mとした。基板を、 lOOOOrpmで回転させながら、卷取り速度 lmZ分で巻き取り、 16 . 6mに渡って lmあたりの撚数が lOOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 8° であり、引っ張り強度は 135MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに 2回繰り返したところ、引っ張り強度は 60MPaであつた。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) of the first embodiment holds the substrate, and the angle (α) formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion is 15 °. . The pull-out position force was also set to 50 mm from the take-up bobbin entry position. While the substrate is rotated at lOOOOrpm, the substrate is wound at a winding speed of lmZ, 16 It was possible to produce a continuous twisted filament with a number of twists per lm of lOOOOTZm over 6m. The average twist angle was 8 °, and the tensile strength was 135 MPa. Spinning production was repeated two more times using this substrate, and the tensile strength was 60 MPa.

[0106] 比較例 2 [0106] Comparative Example 2

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ α )は 1 5° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50m mとした。基板を、 lOOOOrpmで回転させながら、卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 15. 3mに渡って lmあたりの撚数が lOOOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 70° であり、引っ張り強度は 90MPaであった。この基板を用いて紡糸製造をさらに 4回繰り返したところ、引っ張り強度は 40、 50、 1 00、 130MPaであった。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) of the first embodiment holds the substrate, and the angle (α) formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion is 15 °. . The pull-out position force was also set to 50 mm from the take-up bobbin entry position. While the substrate was rotated at lOOOOrpm, the substrate was wound at a winding speed of 0.1 lmZ and 15.3 m of continuous twisted filaments with a number of twists per lm of lOOOOOTZm could be produced. The average twist angle was 70 °, and the tensile strength was 90 MPa. Spinning production was repeated four more times using this substrate, and the tensile strength was 40, 50, 100, and 130 MPa.

[0107] 実飾 14 [0107] Decoration 14

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは 180 m、太さは 16 . 6nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 20mg/cm²、秩序パラメータ 0. 88の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置（図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ ex )は 15° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 5 Ommとした。基板を、 20000rpmで回転させながら、卷取り速度 0. 5mZ分で巻き取り、 18. 8mに渡って lmあたりの撚数カ 0000TZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 24° であり、引っ張り強度は 360MPaでめつに。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The grown carbon nanotubes have an average length of about 180 m and a thickness of about 16.6 nm, and the aggregate of carbon nanotubes on the substrate has a bulk density of 20 mg / cm ² and a high density and high orientation of the order parameter of 0.88. It was in the state of the carbon nanotube aggregate formed by. The substrate was held by the substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) of the first embodiment, and the angle (ex) between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion was 15 °. The pull-out position force was also set to 5 Omm from the entry position to the take-up bobbin. The substrate was wound at a winding speed of 0.5 mZ while rotating at 20000 rpm, and a continuous twisted yarn body having a twisting number of 0000 TZm per lm over 18.8 m could be produced. The average twist angle is 24 °, and the tensile strength is 360 MPa.

[0108] 実施例 5 [0108] Example 5

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは 160 m、太さは 19 . Onm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 60mg/cm²、秩序パラメータ 0. 96の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置（図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ ex )は 15° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 5 Ommとした。基板を、 40000rpmで回転させながら、卷取り速度 lmZ分で巻き取り、 28. lmに渡って lmあたりの撚数カ OOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 23° であり、引っ張り強度は 325MPaであった A carbon nanotube grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1 was used. A twisted yarn was produced. The average length 160 m of grown carbon nanotubes, the thickness 19. Is about onm, aggregate of carbon nanotubes on the substrate bulk density 60 mg / cm ^2, a high density and high orientation of秩ordinal parameter 0.96 It was in the state of the carbon nanotube aggregate formed by. The substrate was held by the substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) of the first embodiment, and the angle (ex) between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion was 15 °. The pull-out position force was also set to 5 Omm from the entry position to the take-up bobbin. The substrate was wound at a winding speed of lmZ while rotating at 40000 rpm, and a twisted body of continuous twisted yarns with the number of twists per lm of OOOOTZm could be produced over 28.lm. The average twist angle was 23 ° and the tensile strength was 325 MPa.

[0109] 実施例 6 [0109] Example 6

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは 175 m、太さは 10 . Onm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 50mg/cm²、秩序パラメータ 0. 95の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置（図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部 6の回転軸線とのなす角（ひ）は 15° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50mmとした。基板を、 4000rpmで回転させながら、卷取り速度 0. lmZ分で卷き取り、 18. 5mに渡って lmあたりの撚数カ OOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 26° であり、引っ張り強度は 405MPa であった。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The average length 175 m of grown carbon nanotubes, the thickness 10. Is about onm, aggregate of carbon nanotubes on the substrate is high density and high orientation of bulk density 50 mg / cm ^2,秩ordinal parameter 0.95 It was in the state of the carbon nanotube aggregate formed by. The substrate is held by the substrate holding device 2 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 2 and 3) according to the first embodiment, and the angle formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding portion 6 is 15 °. . In addition, the pulling position force was set to 50 mm to the entry position to the take-up bobbin. While rotating the substrate at 4000 rpm, the substrate was scraped at a winding speed of 0.1 lmZ, and a twisted body of continuous twisted yarns of OOOOTZm per lm was produced over 18.5 m. The average twist angle was 26 ° and the tensile strength was 405 MPa.

[0110] 実施例 7 [0110] Example 7

実施例 1と同様にして製造した基板上に成長させたカーボンナノチューブを用ヽて撚糸を作製した。成長させたカーボンナノチューブの平均長さは 185 m、太さは 50 . Onm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 25mg/cm²、秩序パラメータ 0. 95の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置（図 2, 3)の基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角は 1 5° とした。また、引き出し位置力も巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50m mとした。基板を、 400rpmで回転させながら、卷取り速度 0. OlmZ分で巻き取り、 1 9. 8mに渡つて lmあたりの撚数カ OOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 24° であり、引っ張り強度は 345MPaであった。 A twisted yarn was prepared using carbon nanotubes grown on a substrate manufactured in the same manner as in Example 1. The grown carbon nanotubes have an average length of about 185 m and a thickness of about 50 .Onm. The aggregate of carbon nanotubes on the substrate has a bulk density of 25 mg / cm ² and a high density and high orientation of the order parameter of 0.95. It was in the state of the carbon nanotube aggregate formed by. Substrate of fine carbon fiber twisted yarn manufacturing device (Figs. 2 and 3) of the first embodiment The substrate was held by the holding device 2, and the angle formed between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding part was 15 °. The pull-out position force was also set to 50 mm from the take-up bobbin entry position. While the substrate was rotated at 400 rpm, it was wound at a take-up speed of 0. OlmZ, and a continuous twisted yarn with a number of twists per lm of OOOOTZm could be produced over 19.8 m. . The average twist angle was 24 ° and the tensile strength was 345 MPa.

[0111] 実施例 8 [0111] Example 8

実施例 1と同様にして作製したカーボンナノチューブの平均長さ 190 m、太さ 6. 3nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 40mg/cm²、秩序パラメータ 0. 94である基板を、上記第 4実施形態の微細炭素繊維製造装置 1D ( 図 17〜図 20)の基板保持装置 30に基板を保持させた。カーボンナノチューブの一部を回転先芯 31に取り付け、次いで、以下の単位操作 1および 2を、交互に 2回繰り返して、 lmあたりの撚数が 40000TZmの撚糸を作製した。 The carbon nanotubes produced in the same manner as in Example 1 have an average length of 190 m and a thickness of about 6.3 nm. The aggregate of carbon nanotubes on the substrate has a bulk density of 40 mg / cm ² and an order parameter of 0.94. The substrate was held by the substrate holding device 30 of the fine carbon fiber manufacturing apparatus 1D (FIGS. 17 to 20) of the fourth embodiment. A part of the carbon nanotube was attached to the rotating tip 31 and then the following unit operations 1 and 2 were alternately repeated twice to produce a twisted yarn having a twist number of 40000 TZm per lm.

[0112] 単位操作 1 :図 17, 18のように、回転先芯 31の回転軸線 Aをカーボンナノチューブ基板の移動方向に向けた状態で、第 1駆動部 34であるモーターを 4000rpmで回転させながら、基板を 0. lmZ分の速度で回転先芯力も離れる方向に 50cm移動させた。モーターの回転および基板の移動をー且停止させた後、回転先芯をモーターごと回転軸線 B回りに 90° 回転させて、図 19、 20に示すような配置とした。 [0112] Unit operation 1: As shown in FIGS. 17 and 18, while rotating the axis A of the rotation tip 31 in the moving direction of the carbon nanotube substrate, the motor as the first drive unit 34 is rotated at 4000 rpm. The substrate was moved 50 cm at a speed of 0.1 lmZ in a direction away from the rotational tip force. After the rotation of the motor and the movement of the substrate were stopped, the rotation tip was rotated 90 ° around the rotation axis B for each motor, resulting in the arrangement shown in FIGS.

[0113] 単位操作 2 :ボビン 32をゆっくり回転させながら、カーボンナノチューブ基板に近づける方向に 50cm移動させて、単位操作 1によって引き出したカーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン 32に巻き取った。巻き取ったらモーターの回転および基板の移動を停止させ、回転先芯 31をモーター 34ごと 90° 回転させ、再び図 17、 18に示す状態に配置した。 Unit operation 2: While rotating the bobbin 32 slowly, the bobbin 32 was moved 50 cm in the direction approaching the carbon nanotube substrate, and the carbon nanotube twisted yarn pulled out by the unit operation 1 was wound around the winding bobbin 32. After winding, the rotation of the motor and the movement of the substrate were stopped, and the rotation core 31 was rotated 90 ° together with the motor 34, and again placed in the state shown in FIGS.

[0114] 上記単位操作 1、 2の操作を交互に繰り返して、 18. 7mに渡って lmあたりの撚数が 40000TZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。作製した卷糸体の SEM観察を行い、撚角度を測定した (但し、上記単位操作 1、 2が切り替わった部分の撚糸を含む)。撚角度の平均値は 27° であり、引張り強度は 304MPaであった [0114] By repeating the above unit operations 1 and 2 alternately, it was possible to produce a continuous twisted yarn body having a twist number of 40000 TZm per lm over 18.7 m. The produced thread body was observed by SEM, and the twist angle was measured (however, the twisted yarn of the part where the unit operations 1 and 2 were switched was included). The average twist angle was 27 ° and the tensile strength was 304 MPa.

[0115] 実施例 9 第 1実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 2, 3)において、基板保持装置 2 力 5mm離れた所で基板から引き出したカーボンナノチューブ撚糸に連続的にポバールの 0. 0001wt%の水溶液を lmlZminの割合で付与した事意外は、実施例 1と同様にして撚糸を作製した。基板上に成長させたカーボンナノチューブの平均長さは 185 /ζ πι、太さは 60. 7nm程度であり、基板上のカーボンナノチューブ集合体は嵩密度 25mg/cm²、秩序パラメータ 0. 95の高密度かつ高配向で形成されたカーボンナノチューブ集合体の状態となっていた。基板保持装置 2に基板を保持させ、シリコン基板と基板保持部の回転軸線とのなす角（ひ）は 15° とした。また、引き出 Lf立置から巻き取りボビンへの進入位置までの距離は 50mmとした。基板を、 8000rpm で回転させながら、卷取り速度 0. 2mZ分で巻き取り、 25. 3mに渡って lmあたりの撚数が 40000TZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。撚角度の平均値は 24° であった。この時、巻き取りボビンの直径は 3cmでトラバース運動をさせながら巻き取ったが、糸が最大 3段に重なって巻き取られた。この糸をほぐす時に問題無くほぐれた。 [0115] Example 9 In the fine carbon fiber twisted yarn production apparatus (Figs. 2 and 3) of the first embodiment, the substrate holding device 2 force is continuously applied to the carbon nanotube twisted yarn pulled out from the substrate at a distance of 5 mm by 0.0001 wt% of the poval. A twisted yarn was prepared in the same manner as in Example 1 except that the aqueous solution was applied at a ratio of lmlZmin. The average length of the carbon nanotubes grown on the substrate is 185 / ζ πι, the thickness is about 60.7 nm, and the aggregate of carbon nanotubes on the substrate has a bulk density of 25 mg / cm ² and an order parameter of 0.95. It was in the state of carbon nanotube aggregates formed with high density and high orientation. The substrate was held by the substrate holding device 2, and the angle (diameter) between the silicon substrate and the rotation axis of the substrate holding part was 15 °. The distance from the drawer Lf position to the entry position to the take-up bobbin was 50 mm. The substrate was wound at a winding speed of 0.2 mZ while rotating at 8000 rpm, and a continuous twisted thread body having a twist number of 40000 TZm per lm over 25.3 m could be produced. The average twist angle was 24 °. At this time, the winding bobbin had a diameter of 3 cm and was wound while traversing, but the yarn was wound up in a maximum of three stages. When I loosened this thread, it unraveled without problems.

[0116] 列 3 [0116] Column 3

ポバール水溶液を付与することが無い以外は実施例 9と全く同様にして撚糸を製造した。製造後糸をほぐすときに糸が巻き取りボビン表面上で重なってしまったところでばらけてくつついてしまい、うまく巻き取りをほぐせないところがあった。 A twisted yarn was produced in the same manner as in Example 9 except that no poval aqueous solution was applied. When unwinding the yarn after production, the yarn was scattered at the place where the yarn overlapped on the surface of the winding bobbin, and there was a place where the winding could not be loosened well.

[0117] 実施例 10 [0117] Example 10

第 2実施形態の微細炭素繊維撚糸製造装置 (図 11)において、基板保持装置 2上に 1. 5cm X l. 5cm角の実施例 1と同じカーボンナノチューブが成長した基板 4枚を基板台に対して垂直に固定した。各基板を基板台の中心を回転の中心軸として右周りに 5000rpmで回転させ、さらに 4枚の基板を乗せた台その中心を回転軸として左周りに 5000rpmで回転させた。卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 15. 3mに渡って連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。製作された撚糸が、図 13の SEM写真（5000倍）に示されて、る。 In the fine carbon fiber twisted yarn production apparatus (Fig. 11) of the second embodiment, four substrates with the same carbon nanotubes grown as in Example 1 of 1.5 cm X l. And fixed vertically. Each substrate was rotated at 5000 rpm clockwise with the center of the substrate table as the center axis of rotation, and further rotated at 5000 rpm counterclockwise with the center of the table on which the four substrates were placed as the rotation axis. It was wound up at a winding speed of 0.1 lmZ, and a continuous twisted yarn body was produced over 15.3 m. The produced twisted yarn is shown in the SEM photograph (x5000) in Fig. 13.

[0118] 実施例 11 [0118] Example 11

実施例 1と同様にして微細炭素繊維が成長している基板 5から微細炭素繊維から撚りを掛けながら微細炭素繊維の撚糸を紡糸し巻き取りボビン 3に巻き取った。この時、基板 5と巻き取りボビンの間に CCDカメラを設置して微細炭素繊維の撚糸を倍率 5000で拡大して画面上に映した。紡糸して、る画像を 15秒毎にパーソナルコンピュータ上に取り込み、背景と撚糸を構成する画素数を数え上げることにより面積比を求めた。順調に紡糸できているときの画面中に占める撚糸の面積の割合は 17. 5〜20 . 1%であった。紡糸開始 1. 8時間後に糸切れが生じた。この時、画面中に占める撚糸の割合は急速に減少し、 45秒後には 0%になった。 From the fine carbon fiber from the substrate 5 on which the fine carbon fiber is grown in the same manner as in Example 1. While twisting, a fine carbon fiber twisted yarn was spun and wound on a take-up bobbin 3. At this time, a CCD camera was installed between the substrate 5 and the take-up bobbin, and a fine carbon fiber twisted yarn was magnified at a magnification of 5000 and displayed on the screen. After spinning, the image was captured on a personal computer every 15 seconds, and the area ratio was determined by counting the number of pixels constituting the background and the twisted yarn. The ratio of the area of twisted yarn in the screen when spinning was smoothly performed was 17.5 to 20.1%. Spinning started 1. Thread breakage occurred 8 hours later. At this time, the proportion of twisted yarn in the screen decreased rapidly and reached 0% after 45 seconds.

[0119] 実施例 12 [0119] Example 12

実施例 8において第 4実施形態の微細炭素繊維製造装置 1D (図 17〜図 20)を基板保持部が上側になり、回転先芯が下側へ移動するように装置を縦方向配置で組みつけた。回転先芯が lmほど下側へ撚糸を引き出した後、この撚糸を巻き取るために上側へ移動させたこと意外は実施例 8と同様にして撚糸を製造した。巻き取った撚糸の長さは 16mであった。作製した卷糸体の SEM観察を行い、撚角度を測定した（但し、上記単位操作 1、 2が切り替わった部分の撚糸を含む)。撚角度の平均値は 28 ° であり、引張り強度は 253MPaであった。 In Example 8, the fine carbon fiber manufacturing apparatus 1D (FIGS. 17 to 20) of the fourth embodiment is assembled in a vertical arrangement so that the base plate holding part is on the upper side and the rotation tip is moved to the lower side. found. A twisted yarn was produced in the same manner as in Example 8 except that the twisted yarn was drawn downward by about lm and then moved upward to wind up the twisted yarn. The wound yarn was 16m long. The produced thread body was observed by SEM and the twist angle was measured (however, including the twisted yarn where the unit operations 1 and 2 were switched). The average twist angle was 28 ° and the tensile strength was 253 MPa.

[0120] 比較例 4 [0120] Comparative Example 4

実施例 1と同様にしてカーボンナノチューブの集合体を形成した基板から、カーボンナノチューブの一部を、上記第 4実施形態の微細炭素繊維製造装置の先細端部 3 1に取り付け、先細端部 31の回転軸線 Aを基板 5の移動方向に向けた状態で、第 1 駆動部 34であるモーターを lOOOOrpmで回転させながら、基板を手で先細端部から離れる方向に移動させた。 lmの撚糸を引き出すことはできたが、引き出した撚糸の揺動で撚糸が切れてしまい、 lm以上の撚糸を作製することができな力つた。 In the same manner as in Example 1, a part of the carbon nanotubes was attached to the tapered end portion 31 of the fine carbon fiber production apparatus of the fourth embodiment from the substrate on which the aggregate of carbon nanotubes was formed. While rotating the rotation axis A of the substrate 5 in the moving direction of the substrate 5, the substrate was moved by hand in the direction away from the tapered end while rotating the motor as the first drive unit 34 at lOOOOrpm. Although the lm twisted yarn could be pulled out, the twisted yarn was broken by the swinging of the pulled twisted yarn, and it was impossible to produce a twisted yarn of lm or more.

[0121] 実施例 13 [0121] Example 13

第 1実施例と同様にして製造されたカーボンナノチューブ基板 5を微細炭素繊維撚糸製造装置（図 6, 7)の基板保持部 6に保持させて固定した。直径 (刃径)が 0. 06m m、長さ（刃長）が lmmのドリル刃を有するタングステン一力ーノイド製のマイクロドリル (シャンクを除くドリル刃の部分が極細軸状部 21aに相当する。）を引出具 21として用い、この引出具を回転させずに、極細軸状部 21aを基板 5上のカーボンナノチューブ集合体 Cの側面に突き刺し、 1mm進入させて停止した。この場所で引出具を 20rp mで 10秒間回転させた後、引出具 21を 0. ImmZ秒で後退させ基板カゝら離反させた。引出具が基板から lmm離れたところで基板 5を lOOOOrpmで回転させ引出具 2 1の回転を停止し、これを 0. lmZ分で巻き取りボビン 3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン 3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具力も解放した。卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 lm以上に渡って lmあたりの撚数が lOOOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製することができた。 The carbon nanotube substrate 5 manufactured in the same manner as in the first example was held and fixed on the substrate holding unit 6 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 6 and 7). Micro-drill made of tungsten with a drill blade with a diameter (blade diameter) of 0.06 mm and a length (blade length) of 1 mm (the portion of the drill blade excluding the shank corresponds to the ultra-thin shaft portion 21a) )) As the extraction tool 21, and without rotating this extraction tool, the ultrathin shaft portion 21a can be Pierced the side of the tube assembly C, entered 1mm and stopped. At this location, the extraction tool was rotated at 20 rpm for 10 seconds, and then the extraction tool 21 was retracted by 0.1 mm Z seconds and separated from the substrate. When the drawing tool is 1 mm away from the substrate, the substrate 5 is rotated at lOOOO rpm to stop the rotation of the drawing tool 21, and this is moved onto the take-up bobbin 3 by 0. 1 lmZ. After the carbon nanotube twisted yarn was wound and fixed on the bobbin 3, the carbon nanotube twisted yarn was released from the puller force. The reel was wound at a winding speed of 0.1 lmZ, and a continuous twisted filament with a number of twists per lm of lOOOOOTZm could be produced over lm.

[0122] この紡糸操作を 10回繰り返したところ、 7回ほど巻き取りボビン 3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。 [0122] When this spinning operation was repeated 10 times, it was possible to proceed to the process of winding the carbon nanotube twisted yarn around the winding bobbin 3 about 7 times.

[0123] 実施例 14 [0123] Example 14

長さ（刃長）が 5mm、直径（刃径）が 0. 03mmのドリル刃を有するマイクロドリルを引出具として用い、この引出具 21の極細軸状部 21aを基板 5上のカーボンナノチューブの集合体 Cへ進入させる深さを 2mmにした以外は、実施例 13と同様にして基板 5 上のカーボンナノチューブの集合体 Cからカーボンナノチューブを引き出した。 10回試みて 8回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン 3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。 A micro drill having a drill blade having a length (blade length) of 5 mm and a diameter (blade diameter) of 0.03 mm is used as an extraction tool, and the ultra-thin shaft portion 21a of the extraction tool 21 is used as a carbon nanotube on the substrate 5. Carbon nanotubes were drawn from the carbon nanotube aggregate C on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the depth of entry into the aggregate C was 2 mm. After 10 attempts, the carbon nanotubes were pulled out 8 times, and the process of winding the carbon nanotube twisted yarn on the take-up bobbin 3 was successfully completed.

[0124] 実施例 15 [0124] Example 15

長さが lmm、直径が 0. 03mmであって、 2周期の螺旋上の溝を有するドリル刃を備えたマイクロドリルを引出具として用い、この引出具 21の極細軸状部 21aを基板 5 上のカーボンナノチューブの集合体 Cへの進入深さを 2mmにした以外は、実施例 1 3と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。 10回試みて 9回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン 3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。 A micro drill having a length of lmm and a diameter of 0.03 mm and provided with a drill blade having a spiral groove of two cycles is used as an extraction tool, and the ultrathin shaft portion 21a of the extraction tool 21 is placed on the substrate 5. The carbon nanotubes were pulled out from the aggregate of carbon nanotubes on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the depth of penetration of the carbon nanotubes into the aggregate C was 2 mm. The carbon nanotubes were pulled out 9 times after trying 10 times, and it was possible to shift to the winding process of the carbon nanotube twisted yarn on the winding bobbin 3.

[0125] 実施例 16 [0125] Example 16

長さが lmm、直径が 0. 03mmであって、微小な突起を多数有する極細軸状部を有する弓 I出具を用い、この引出具 21の極細軸状部 2 laを基板 5上のカーボンナノチユーブの集合体 Cへ進入する深さを 2mmにした以外は、実施例 13と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体力もカーボンナノチューブを引き出した。 10 回試みて 9回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン 3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。 Using a bow I extractor that is lmm in length and 0.03mm in diameter and has many fine protrusions, the ultrafine shaft 2 la of this extractor 21 is The carbon nanotubes were also pulled out by the collective force of the carbon nanotubes on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the depth of entering the tube C was 2 mm. Ten The carbon nanotubes could be pulled out 9 times after the trial, and the process of winding the carbon nanotube twisted yarn on the take-up bobbin 3 could be started.

[0126] 実施例 17 [0126] Example 17

長さが 5mm、直径が 0. 03mmのドリル刃を有するマイクロドリルを引出具として用い、この引出具 21の極細軸状部 21aを基板 5上のカーボンナノチューブの集合体 C へ進入する深さを 0. 2mmにした以外は、実施例 13と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。 10回試みて 6回力一ボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン 3へのカーボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。 A micro drill having a drill blade having a length of 5 mm and a diameter of 0.03 mm is used as an extraction tool, and the depth at which the fine shaft portion 21a of the extraction tool 21 enters the carbon nanotube aggregate C on the substrate 5 Carbon nanotubes were drawn from the aggregate of carbon nanotubes on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the thickness was changed to 0.2 mm. After 10 attempts, it was possible to pull out 6-force single-bonn nanotubes and move on to the process of winding the carbon nanotube twisted yarn on the take-up bobbin 3.

[0127] ¾細 8 [0127] ¾Fine 8

長さが 3mm、直径が 0. 03mmであって、先端部力根元に向かって螺旋上の溝刃を有する弓 I出具を用い、この引出具 21の極細軸状部 21 aを基板 5上のカーボンナノチューブの集合体 Cへ進入する深さを 2mmにした以外は、実施例 13と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体力もカーボンナノチューブを引き出した。 1 0回試みて 9回カーボンナノチューブを引き出すことができ、巻き取りボビン 3への力一ボンナノチューブ撚糸の巻き取り工程へ移行することができた。 The length of the tube is 3mm, the diameter is 0.03mm, and the tip force is a bow I with a spiral groove toward the root. The carbon nanotubes were also pulled out by the collective force of the carbon nanotubes on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the depth of entering the carbon nanotube aggregate C was 2 mm. The carbon nanotubes were pulled out 9 times after trying 10 times, and the force on the winding bobbin 3 was transferred to the winding process of the single-bonn nanotube twisted yarn.

[0128] 比較例 5 [0128] Comparative Example 5

直径が 0. 08mmの極細軸状部 21 aを有する引出具 21を用、た以外は実施例 13 と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体 Cからカーボンナノチューブを引き出そうとした。 5回試みて 1回だけカーボンナノチューブを弓 Iき出すことができたが、 4回は引き出すことができな力つた。 Carbon nanotubes were extracted from the carbon nanotube aggregate C on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the extraction tool 21 having an ultrathin shaft portion 21a having a diameter of 0.08 mm was used. I tried 5 times and was able to bow out the carbon nanotubes only once, but I couldn't pull it out 4 times.

[0129] 比較例 6 [0129] Comparative Example 6

直径が 0. 1mmの極細軸状部 21aを有する引出具 21を用いた以外は実施例 13と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体 Cからカーボンナノチューブを引き出そうとした。 5回試みて 5回ともカーボンナノチューブを引き出すことができなかつた o Carbon nanotubes were extracted from the carbon nanotube aggregate C on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the extraction tool 21 having an ultrathin shaft portion 21a having a diameter of 0.1 mm was used. I tried 5 times and couldn't pull out carbon nanotubes 5 times o

[0130] 比較例 7 [0130] Comparative Example 7

長さが lmm、直径が 0. 03mmであって、鏡面仕上げを施した極細軸状部 21aを有する引出具 21を、基板 5上のカーボンナノチューブの集合体 Cへの進入深さを 2m mにした以外は、実施例 13と同様にして基板 5上のカーボンナノチューブの集合体からカーボンナノチューブを引き出した。 5回試みて 1回だけカーボンナノチューブを引き出すことができた。 An ultra-thin shaft-shaped part 21a with a length of lmm and a diameter of 0.03mm with a mirror finish The carbon nanotubes are pulled out from the aggregate of carbon nanotubes on the substrate 5 in the same manner as in Example 13 except that the extraction tool 21 having the carbon nanotube aggregate C on the substrate 5 has a penetration depth of 2 mm. It was. I tried 5 times and pulled out the carbon nanotubes only once.

[0131] 実施例 19 [0131] Example 19

上記第 1実施例と同様にして製造したカーボンナノチューブ基板を図 6、 7に示す微細炭素繊維撚糸製造装置の基板保持部 6に保持させて固定した。直径が 0. 03m m、長さが lmmの極細軸状部 21aを備えた引出具 21 (市販のマイクロドリルを使用した。）を回転させずに、基板 5上のカーボンナノチューブ集合体の側面に引出具 21 の極細軸状部 21aを突き刺し、 lmm進入させて停止した。この状態で引出具をその軸線回りに 20rpmで 10秒間回転させた後、引出具 21を 0. ImmZ秒で後退させ基板力も離反させた。引出具 21が基板から lmm離れたところで基板を lOOOOrpmで回転させ引出具 21の回転を停止し、これを 0. lmZ分で巻き取りボビン 3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン 3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具 21から解放した。卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 3. lm に渡って lmあたりの撚数が lOOOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製したところで糸切れが発生したため、巻き取りボビン 3および基板の回転を止めた。 The carbon nanotube substrate manufactured in the same manner as in the first example was held and fixed on the substrate holding unit 6 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus shown in FIGS. The side surface of the aggregate of carbon nanotubes on the substrate 5 without rotating the extraction tool 21 (using a commercially available micro drill) having an ultrathin shaft portion 21a having a diameter of 0.03 mm and a length of 1 mm. The ultrathin shaft portion 21a of the extraction tool 21 was pierced and stopped by lmm. In this state, the extraction tool was rotated around its axis at 20 rpm for 10 seconds, and then the extraction tool 21 was retracted in 0.1 mmZ seconds to release the substrate force. When the extraction tool 21 was lmm away from the substrate, the substrate was rotated at lOOOOrpm to stop the rotation of the extraction tool 21, and this was moved onto the take-up bobbin 3 by 0.1 lmZ. After the carbon nanotube twisted yarn was wound and fixed on the bobbin 3, the carbon nanotube twisted yarn was released from the drawing tool 21. Winding speed of 0 lmZ min.3.Because yarn breakage occurred at the time of producing a continuous twisted yarn with a number of twists per lm of lOOOOOTZm over lm, winding bobbin 3 and substrate Stopped rotating.

[0132] 図 8 (a)に示すように、再び基板 5の上に成長して、る微細炭素繊維の集合体じの中へ引出具の極細軸状部 21aを進入させて、上述の要領で再度微細炭素繊維 T1 を引き出し、引出具 21をその軸線回りに回転させながら微細炭素繊維の撚糸を巻き取りボビン 3の上部まで持ってきた。ここで引出具の回転を停止した。次に、図 8 (b) に示すように、巻き取りボビン 3上に残って、る微細炭素繊維撚糸 T2の切れ端を静かに手繰り出し、引出具側の撚糸 T1とボビン側の撚糸 T2の切れ端との「重ね合わせしろ」を lcmとって、びんと張っている微細炭素繊維撚糸の上に静かに置いた。この時の引き出し時の張力は、 0. 2〜0. 4mNであった。図 8 (c)に示すように、引出具をその回転軸回りに lOrpmで回転させて、引出具側の撚糸にボビン側の撚糸の切れ端を巻き込んで、両撚糸を撚りをかけて接続した。この後、図 8 (c)に示すように、引出具の回転を止め、基板 5を lOOOOrpmで回転させると同時に引出具に繋がっているカーボンナノチューブ撚糸を切断し、図 8 (d)に示すように、巻き取りボビン 3を回転させて卷取り速度 0. lmZ分で紡糸を再開した。こうして長尺の微細炭素繊維撚糸を製造することができた。合計 2回の接続作業を行、平均径 3 μ mで 10mの長さを有するカーボンナノチューブ撚糸を得た。 [0132] As shown in Fig. 8 (a), the ultrathin shaft-shaped portion 21a of the extraction tool is again grown on the substrate 5 and into the aggregate of fine carbon fibers, and the above-described procedure is performed. Then, the fine carbon fiber T1 was pulled out again, and the twisted yarn of the fine carbon fiber was taken up to the top of the bobbin 3 while rotating the drawing tool 21 around its axis. Here, the rotation of the drawer was stopped. Next, as shown in FIG. 8 (b), the broken ends of the fine carbon fiber twisted yarn T2 remaining on the take-up bobbin 3 are gently drawn out, and the drawn-tool-side twisted yarn T1 and the bobbin-side twisted yarn T2 are The "overlapping margin" with the piece was taken as lcm and placed gently on the tight carbon fiber twisted yarn. The tension at the time of pulling out was 0.2 to 0.4 mN. As shown in Fig. 8 (c), rotate the drawing tool around its rotation axis at lOrpm, wind the broken piece of the bobbin-side twisted yarn around the drawing-tool-side twisted yarn, and twist and connect the two twisted yarns. . Thereafter, as shown in FIG. 8 (c), the drawing tool is stopped from rotating, and the substrate 5 is rotated at lOOOOrpm and at the same time connected to the drawing tool. The carbon nanotube twisted yarn was cut, and as shown in FIG. 8 (d), the winding bobbin 3 was rotated and spinning was resumed at a winding speed of 0.1 lmZ. Thus, a long fine carbon fiber twisted yarn could be produced. A total of two connecting operations were carried out to obtain a carbon nanotube twisted yarn having an average diameter of 3 μm and a length of 10 m.

[0133] 実施例 20 [0133] Example 20

実施例 19に示した方法で製造した長さ lmのカーボンナノチューブ撚糸の巻き糸体 2つを図 9のような装置にセットした。巻き取りボビン 3aからカーボンナノチューブ撚糸 Taの一端を引き出し、引き出した先に 5mm X 5mm(l. 9 X 10^_3mg)の紙製の錘 11aを接続し、巻き取りボビン 3bからもカーボンナノチューブ撚糸 Tbの一端を引き出し、その引き出した先に同様の錘 l ibを接続し、ガイド 10a, 10bを介してびんと張り、ガイド間の「重なりしろ」 lcmで重ね合わせた。その後、巻き取りボビン 3aを、張られた撚糸 Taを中心軸とした方向に回転させて重なり部分に撚りを掛けた。巻き取りボビン 3aを lOrpmで 10分間回転させて 2本のカーボンナノチューブ撚糸 Ta, Tbを接続した。巻き取りボビン 3aと 3bと 0. lmZ分で回転させてボビン 3aからボビン 3bへ撚糸を送りボビン 3bで巻き取って、長さ 2mのカーボンナノチューブ撚糸を製造した。この方法で 2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を 10回行い、 6回は最初の 1回目の接続作業で問題なく接続できた。残りの 4回は複数回の接続作業を試みて接続に成功した。 Two wound lm bodies of carbon nanotube twisted yarn having a length of lm manufactured by the method shown in Example 19 were set in an apparatus as shown in FIG. Pull out one end of the carbon nanotube twisted yarn Ta from the take-up bobbin 3a, connect a paper weight 11a of 5mm X 5mm (l. 9 X 10 ^_3 mg) to the tip of the take-out bobbin 3a, and also turn the carbon nanotube twisted yarn from the take-up bobbin 3b One end of Tb was pulled out, and a similar weight l ib was connected to the tip of the Tb, and it was stretched tightly through the guides 10a and 10b, and overlapped with the lump between the guides lcm. Thereafter, the take-up bobbin 3a was rotated in the direction with the stretched twisted yarn Ta as the central axis to twist the overlapping portion. The winding bobbin 3a was rotated at lOrpm for 10 minutes to connect the two carbon nanotube twisted yarns Ta and Tb. The twisted bobbins 3a and 3b were rotated at a speed of 0.1 lmZ, and the twisted yarn was fed from the bobbin 3a to the bobbin 3b. Using this method, two carbon nanotube twisted yarns were connected 10 times, and 6 times, the first connection work was successful without any problems. The remaining four attempts succeeded in connecting multiple times.

[0134] 実飾 121 [0134] Decoration 121

実施例 20に示した接続操作において重ね合わせ部の「重なりしろ」にエタノールを 0. 5ml付与した。風乾後、実施例 20と同様にして重ね合わせ部に撚りを掛けた後、巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。この方法で 2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を 10回行い、 8回は最初の 1回目の接続作業で問題なく接続できた。 In the connection operation shown in Example 20, 0.5 ml of ethanol was added to the “overlap” of the overlapping portion. After air drying, the overlap portion was twisted in the same manner as in Example 20, and then the carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b. Using this method, two carbon nanotube twisted yarns were connected 10 times, and 8 times without any problems in the first connection work.

[0135] 実施例 22 [0135] Example 22

エタノールの代わりにメタノールを用いた以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 A carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that methanol was used instead of ethanol.

[0136] 実施例 23 エタノールの代わりにイソプロノ V—ルを用いた以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 [0136] Example 23 The carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that isopronool V was used instead of ethanol.

[0137] 実施例 24 [0137] Example 24

エタノールの代わりにペンタノールを用いた以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 Winding The carbon nanotube twisted yarn was wound on the bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that pentanol was used instead of ethanol.

[0138] 実施例 25 [0138] Example 25

エタノールの代わりにアセトンを用いた以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 A carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that acetone was used instead of ethanol.

[0139] 実施例 26 [0139] Example 26

[0140] 実飾 127 [0140] Decoration 127

エタノールの代わりにテトラヒドロフランを用いた以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 A carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that tetrahydrofuran was used instead of ethanol.

[0141] 実飾 128 [0141] Decoration 128

エタノールの代わりにジメチルホルムアルデヒドを付与し、 100°Cの温風を 1時間送つて乾燥した以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 The carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21, except that dimethylformaldehyde was added instead of ethanol, and 100 ° C warm air was sent for 1 hour to dry.

[0142] 実飾 129 [0142] Decoration 129

エタノールの代わりにジメチルァセトアミドを付与し、 100°Cの温風を 1時間送って乾燥した以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 The carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that dimethylacetamide was added instead of ethanol, and dried by sending warm air of 100 ° C for 1 hour.

[0143] 実施例 30 [0143] Example 30

エタノールの代わりに水を付与し、 100°Cの温風を 5分間送って乾燥した以外は実施例 21と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 The carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 21 except that water was given in place of ethanol and hot air at 100 ° C was sent for 5 minutes to dry.

[0144] 実施例 31 [0144] Example 31

図 10に示すように、粘着剤を塗布した広幅部を先端に備えた引出具 21を用いて 2 mm幅でカーボンナノチューブを lcmほど引き出した。これをピンセットですくい取つた。このすくい取った 2mm X 8mmのカーボンナノチューブのシートを実施例 20に示した接続操作において重ね合わせ部の「重なりしろ」の上に静かに置き、重ね合わせ部を被った。この後、実施例 20と同様にしてこの重ね合わせ部に撚りを掛けて接続した後、巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。この方法で 2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を 10回行い、 8回は最初の 1回目の接続作業で問題なく接続できた。 As shown in FIG. 10, carbon nanotubes were pulled out about 1 cm in width by 2 mm using a drawing tool 21 having a wide-width portion coated with an adhesive at the tip. Rake this with tweezers It was. The scooped 2 mm × 8 mm carbon nanotube sheet was gently placed on the “overlap” of the overlapping portion in the connection operation shown in Example 20, and the overlapping portion was covered. Thereafter, in the same manner as in Example 20, the overlapping portions were twisted and connected, and then the carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b. Using this method, two carbon nanotube twisted yarns were connected 10 times, and 8 times without any problems in the first connection work.

実施例 32 Example 32

実施例 1と同様にして得られたカーボンナノチューブ基板を微細炭素繊維撚糸製造装置（図 6, 7)の基板保持装部 6に保持させて固定した。直径が 0. 03mm、長さ力 S lmmの極細軸状部を有する引出具 21を回転させずに、基板上のカーボンナノチユーブ集合体 Cの側面に極細軸状部 21aを突き刺し、 1mm進入させて停止させた。この状態で引出具 21を 20rpmで 10秒間回転させた後、引出具 21を 0. ImmZ秒で後退させ基板から離反させた。引出具 21が基板 5から lmm離れたところで基板を lOOOOrpmで回転させ引出具 21の回転を停止し、これを 0. lmZ分で巻き取りボビン 3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン 3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具 21から解放した。卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 2. 3mに渡って lmあたりの撚数が lOOOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製したところで糸切れが発生したため、巻き取りボビン 3および基板の回転を止めた。再び基板の上に成長している微細炭素繊維の集合体の中へ引出具 21の極細軸状部を進入させて、上述の要領で再度微細炭素繊維を引き出し、引出具の回転を止めると同時に基板を 500rpmで回転させてカーボンナノチューブの撚糸を卷き取りボビン 3の上部まで持ってきた。次に、巻き取りボビン上に残っている微細炭素繊維撚糸の切れ端を静かに手繰り出して「重ね合わせしろ」を lcmとって、びんと張つて、る微細炭素繊維撚糸の上に静かに置、た。引出具をその回転軸回りに 10rp mで回転させて、ボビン側の撚糸の切れ端を引出具側の撚糸に巻き込んだ。この後、引出具の回転を止め、基板を lOOOOrpmで回転させると同時に引出具に繋がっているカーボンナノチューブ撚糸を切断し、巻き取りボビン 3を回転させて卷取り速度 0 . lmZ分で紡糸を再開した。こうして長尺の微細炭素繊維撚糸を製造することができた。合計 2回の接続作業を行い平均径 3 mで 10mの長さを有するカーボンナノチユーブ撚糸を得た。 The carbon nanotube substrate obtained in the same manner as in Example 1 was held and fixed on the substrate holding device 6 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 6 and 7). Without rotating the extraction tool 21 having an ultrathin shaft portion having a diameter of 0.03 mm and a length force of S lmm, the ultrathin shaft portion 21a is stabbed into the side surface of the carbon nanotube assembly C on the substrate and allowed to enter 1 mm. And stopped. In this state, the extraction tool 21 was rotated at 20 rpm for 10 seconds, and then the extraction tool 21 was retracted at 0.1 mmZ seconds and separated from the substrate. When the drawing tool 21 was separated from the substrate 5 by 1 mm, the substrate was rotated at lOOOO rpm to stop the drawing tool 21 from rotating, and this was moved to the top of the winding bobbin 3 by 0.1 lmZ. After the carbon nanotube twisted yarn was wound and fixed on the bobbin 3, the carbon nanotube twisted yarn was released from the drawing tool 21. Winding speed 0. Winding at lmZ min. 2.3 Rotating the winding bobbin 3 and the substrate because thread breakage occurred when a continuous twisted thread with a number of twists per lm of lOOOOOTZm was produced over 3m. Stopped. The ultrafine shaft-shaped portion of the drawing tool 21 is again entered into the aggregate of fine carbon fibers growing on the substrate, and the fine carbon fiber is drawn again as described above to stop the rotation of the drawing tool. At the same time, the substrate was rotated at 500 rpm, the carbon nanotube twisted yarn was scraped off and brought up to the top of the bobbin 3. Next, gently pull out the piece of fine carbon fiber twisted yarn remaining on the take-up bobbin, take 1cm of “overlap” and place it tightly on the fine carbon fiber twisted yarn. It was. The extraction tool was rotated around its rotation axis at 10 rpm, and the bobbin-side twisted yarn was wound around the extraction-tool-side twisted yarn. After that, the rotation of the drawing tool is stopped, the substrate is rotated at lOOOOrpm, and at the same time, the carbon nanotube twisted yarn connected to the drawing tool is cut, and the winding bobbin 3 is rotated to resume spinning at a winding speed of 0.1 lmZ. did. Thus, it is possible to produce long fine carbon fiber twisted yarns. Came. A total of two connection operations were performed to obtain a carbon nanotube twisted yarn having an average diameter of 3 m and a length of 10 m.

[0146] 実施例 33 [0146] Example 33

実施例 1と同様にして得られたカーボンナノチューブ基板を微細炭素繊維撚糸製造装置（図 6, 7)の基板保持部 6に保持させて固定した。直径が 0. 03mm、長さが 1 mmの極細軸状部 21aを備える引出具 21を回転させずに、基板上のカーボンナノチユーブ集合体 Cの側面に極細軸状部を突き刺し、 1mm進入させて停止した。この状態で引出具 21を 20rpmで 10秒間回転させた後、引出具 21を 0. ImmZ秒で後退させ基板カゝら離反させた。引出具 21が基板から lmm離れたところで基板を lOOOOr pmで回転させ引出具 21の回転を停止し、これを 0. lmZ分で巻き取りボビン 3の上まで移動させた。カーボンナノチューブ撚糸を巻き取りボビン 3上に固定した後、カーボンナノチューブ撚糸を引出具 21から解放した。卷取り速度 0. lmZ分で巻き取り、 1. 5mに渡って lmあたりの撚数が lOOOOOTZmの連続した撚糸の卷糸体を作製したところで糸切れが発生したため、巻き取りボビン 3および基板の回転を止めた。再び基板の上に成長している微細炭素繊維の集合体の中へ引出具 21の極細軸状部 21aを進入させて、上述の要領で再度微細炭素繊維を引き出し、引出具の回転を止めると同時に基板を 500rpmで回転させてカーボンナノチューブの撚糸を巻き取りボビン 3の上部まで持ってきた。次に、巻き取りボビン上に残っている微細炭素繊維撚糸の切れ端を静かに手繰り出して「重ね合わせしろ」を lcmとって、びんと張って、る微細炭素繊維撚糸の上に静かに置いた。引出具を lOrpmで回転させて、ボビン 3側の撚糸の切れ端を引出具側の撚糸に巻き込んだ。この後、引出具の回転を止め、基板を lOOOOrpmで回転させると同時に引出具に繋がっているカーボンナノチューブ撚糸を切断し、巻き取りボビン 3を回転させて卷取り速度 0. lmZ分で紡糸を再開した。こうして長尺の微細炭素繊維撚糸を製造することができた。合計 2回の接続作業を行い平均径 3 μ mで 10mの長さを有するカーボンナノチューブ撚糸を得た。 The carbon nanotube substrate obtained in the same manner as in Example 1 was held and fixed on the substrate holding part 6 of the fine carbon fiber twisted yarn manufacturing apparatus (FIGS. 6 and 7). Without rotating the extraction tool 21 having the ultrathin shaft portion 21a having a diameter of 0.03 mm and a length of 1 mm, the ultrathin shaft portion is pierced into the side surface of the carbon nanotube assembly C on the substrate and allowed to enter 1 mm. Stopped. In this state, the extraction tool 21 was rotated at 20 rpm for 10 seconds, and then the extraction tool 21 was retracted by 0.1 mm Z seconds and separated from the substrate cover. When the extraction tool 21 was lmm away from the substrate, the substrate was rotated at lOOOOr pm to stop the rotation of the extraction tool 21 and moved above the take-up bobbin 3 by 0.1 lmZ. After winding the carbon nanotube twisted yarn and fixing it on the bobbin 3, the carbon nanotube twisted yarn was released from the drawing tool 21. Winding speed was taken up at 0 lmZ min., And thread breakage occurred when a twisted body of continuous twisted yarn of lOOOOOTZm per lm over 1.5 m was produced. Stopped spinning. The ultra-thin shaft portion 21a of the extraction tool 21 is entered into the aggregate of the fine carbon fibers grown on the substrate again, and the fine carbon fiber is pulled out again as described above to stop the rotation of the extraction tool. At the same time, the substrate was rotated at 500 rpm to wind up the carbon nanotube twisted yarn and brought it to the top of the bobbin 3. Next, gently pull out the piece of fine carbon fiber twisted yarn remaining on the take-up bobbin, take 1cm of “overlapping” and stretch it tightly and place it gently on the fine carbon fiber twisted yarn. It was. The drawing tool was rotated at lOrpm, and the piece of the twisted yarn on the bobbin 3 side was wound on the twisted yarn on the drawing tool side. After that, the rotation of the drawing tool is stopped, the substrate is rotated at lOOOOrpm, the carbon nanotube twisted yarn connected to the drawing tool is cut at the same time, the winding bobbin 3 is rotated, and the spinning speed is set at 0.lmZ. Resumed. Thus, a long fine carbon fiber twisted yarn could be manufactured. A total of two connecting operations were performed to obtain a carbon nanotube twisted yarn having an average diameter of 3 μm and a length of 10 m.

[0147] 実施例 34 [0147] Example 34

実施例 31と同様にして基板上のカーボンナノチューブから引き出した微細炭素材料繊維と巻き取りボビン上の微細炭素材料撚糸とを接続する際に、図 7に示すよう〖こ粘着剤を塗布した広幅部を先端に備えた引出具用いて 2mm幅でカーボンナノチューブを lcmほど引き出してピンセットですくい取った 2mm X 8mmのカーボンナノチユーブのシートを「重ね合わしろ」部分に静かに置き、重ね合わせ部を被った。このシートで覆った部分に酢酸ェチルを 0. 5ml付与した。以降実施例 31と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。この方法で 2本のカーボンナノチューブ撚糸の接続を 10回行い、 9回は最初の 1回目の接続作業で問題なく接続できた。 In the same manner as in Example 31, when connecting the fine carbon material fiber drawn from the carbon nanotube on the substrate and the fine carbon material twisted yarn on the take-up bobbin, as shown in FIG. Use a 2 mm wide carbon nanotube tube pulled out by lcm using a drawer with a wide part coated with adhesive at the tip, and squeeze it with tweezers into a 2 mm X 8 mm carbon nanotube tube sheet Placed quietly and covered the overlapping part. 0.5 ml of ethyl acetate was added to the part covered with this sheet. Thereafter, the carbon nanotube twisted yarn was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 31. Using this method, two carbon nanotube twisted yarns were connected 10 times, and 9 times, the first connection work was successful without any problems.

[0148] 実施例 35 [0148] Example 35

酢酸ェチルの代わりにァセトニトリルを付与し、風乾した以外は実施例 34と同様にして巻き取りボビン 3bにカーボンナノチューブ撚糸を巻き取った。 A twisted carbon nanotube was wound around the winding bobbin 3b in the same manner as in Example 34 except that acetonitrile was added instead of ethyl acetate and air-dried.

産業上の利用可能性 Industrial applicability

[0149] 本発明によれば、微細炭素繊維撚糸を、連続的にかつ均質に製造することが可能になり、得られる微細炭素繊維撚糸は、高強度を必要とする防護材料、防弾 '防護衣料、産業用資材向けの繊維材料、およびスポーツ向け各種繊維製品や導電性を必要とする電線、各種電気製品の配線'部材等の用途に用いることができる。 [0149] According to the present invention, a fine carbon fiber twisted yarn can be produced continuously and homogeneously, and the resulting fine carbon fiber twisted yarn is a protective material, bulletproof 'protective clothing requiring high strength. It can be used for applications such as wiring materials for industrial materials, textile materials for industrial materials, various textile products for sports, electric wires that require electrical conductivity, and various electrical products.

Claims

請求の範囲 The scope of the claims

[1] 微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、 [1] A method for continuously producing a twisted yarn of fine carbon fiber,

基板上に微細炭素繊維の集合体を化学気相成長させる成長工程と、 A growth step of chemical vapor deposition of an aggregate of fine carbon fibers on a substrate;

前記基板上の集合体から微細炭素繊維を連続的に引き出してボビンに巻き取る、卷取工程と、 Continuously pulling out fine carbon fibers from the aggregate on the substrate and winding them on a bobbin;

前記基板及びボビンの少なくとも一方を回転させることによって、前記基板上の微細炭素繊維の集合体から連続的に弓 Iき出されて前記ボビンに巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかけ、微細炭素繊維撚糸を形成する、撚り合わせ工程と、を有し、前記撚り合わせ工程と卷取工程とを同時に行うことを特徴とする微細炭素繊維撚糸の製造方法。 By rotating at least one of the substrate and the bobbin, the fine carbon fibers that are continuously bowed from the aggregate of the fine carbon fibers on the substrate and wound on the bobbin are twisted to form fine carbon. A method for producing fine carbon fiber twisted yarn, comprising: a twisting step for forming a fiber twisted yarn, wherein the twisting step and the winding step are performed simultaneously.

[2] 微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する方法であって、 [2] A method for continuously producing a twisted yarn of fine carbon fiber,

前記基板上の微細炭素繊維の集合体力も微細炭素繊維を連続的に引き出しつつ The collective strength of the fine carbon fibers on the substrate is also drawn out continuously.

、ボビンを回転させることによって該微細炭素繊維に撚りをかけて微細炭素繊維撚糸を形成する、引き出し撚り合わせ工程と、 Twisting the fine carbon fiber by rotating a bobbin to form a fine carbon fiber twisted yarn;

引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸をボビンに巻き取る卷取工程と、を有し、 A winding step of winding the drawn and twisted fine carbon fiber twisted yarn around a bobbin, and

前記引き出し撚り合わせ工程では、前記微細炭素繊維が弓 Iき出される方向に卷取回転軸線が沿う第 1の配置と、前記微細炭素繊維が引き出される方向と卷取回転軸線が交差する第 2の配置とを配置転換可能なボビンを用い、前記第 1の配置において該ボビンの一端に前記微細炭素繊維を接続した状態で該ボビンを卷取軸線回りに回転させつつ、前記基板及び前記ボビンの少なくとも一方を互いに離れる方向に移動させることにより、前記基板上の微細炭素繊維の集合体力微細炭素繊維を引き出しつつ撚りをかけ、 In the drawing and twisting step, the first arrangement in which the cutting rotation axis extends along the direction in which the fine carbon fiber is bowed out, and the second arrangement in which the cutting carbon rotation axis intersects with the direction in which the fine carbon fiber is pulled out. The bobbin is capable of changing the arrangement of the substrate and the bobbin while rotating the bobbin around a take-off axis in a state where the fine carbon fiber is connected to one end of the bobbin in the first arrangement. By moving at least one of them in a direction away from each other, the aggregate force of the fine carbon fibers on the substrate is twisted while pulling out the fine carbon fibers,

前記卷取工程では、前記ボビンの回転を停止させた状態で前記第 2の配置に配置転換させた後、該ボビンを前記卷取回転軸線回りに回転させるとともに、該ボビンの回転と同期して前記基板と前記ボビンとの距離が縮まるように前記基板及び前記ボビンの少なくとも一方を移動させることにより、第 2工程にぉ、て引き出されて撚りをかけられた微細炭素繊維撚糸を前記ボビンに巻き取り、 In the scraping step, after the bobbin is stopped rotating, the bobbin is rotated to the second rotation axis, and then the bobbin is rotated about the scraping rotation axis, and in synchronization with the rotation of the bobbin. By moving at least one of the substrate and the bobbin so that the distance between the substrate and the bobbin is reduced, the second step is pulled out and twisted. Winding the fine carbon fiber twisted yarn wound around the bobbin,

前記引き出し撚り合わせ工程と前記卷取工程とが、交互に行われることを特徴とする微細炭素繊維撚糸の製造方法。 The method for producing a fine carbon fiber twisted yarn, wherein the draw-twisting step and the winding step are alternately performed.

[3] 前記撚り合わせ工程において微細炭素繊維に撚りをかける方法が、前記基板を回転させること〖こよるちのであり、 [3] The method of twisting the fine carbon fiber in the twisting step is to rotate the substrate.

前記撚り合わせ工程は、前記微細炭素繊維の集合体を有する基板を複数用意し、各基板を通る回転軸線回りに各々の基板を回転させることによって前記集合体から引き出した微細炭素繊維を撚つて微細炭素繊維撚糸を形成しつつ、前記複数の基板を共通の回転軸線回りに更に回転させることによって前記微細炭素繊維撚糸どうしをさらに撚合わせることを特徴とする請求項 1に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 In the twisting step, a plurality of substrates having an assembly of the fine carbon fibers are prepared, and the fine carbon fibers drawn from the assembly are twisted and finely rotated by rotating each substrate around a rotation axis passing through each substrate. 2. The fine carbon fiber according to claim 1, wherein the fine carbon fiber twisted yarns are further twisted by further rotating the plurality of substrates around a common rotation axis while forming carbon fiber twisted yarns. A method for producing twisted yarn.

[4] 微細炭素繊維撚糸の糸切れをリカノくリーするリカノくリー工程を更に有し、 [4] The method further comprises a Rikanori process for liking the breakage of the fine carbon fiber twisted yarn,

該リカバリー工程は、前記微細炭素繊維の集合体の側面に極細軸状部を有する引出具の該極細軸状部を突き刺した後、該極細軸状部に前記微細炭素繊維を付着させ、基板力微細炭素繊維を無撚りのまま引き出し、または基板または引出具を回転させて微細炭素繊維の撚糸にして引き出し、引き出した撚糸の端部を、既にボビン上に巻き取った微細炭素繊維撚糸の一端に重ね合わせた後、その重ね合わせた部分に撚りを掛けて両撚糸を接続し、前記引出具の極細軸状部に繋がっている微細炭素繊維撚糸を該引出具カゝら切り離すことにより、 2本の撚糸を接続することを特徴とする、請求項 1に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 In the recovery step, the fine carbon fiber is adhered to the ultrafine shaft-shaped portion after the ultrafine shaft-shaped portion of the drawing tool having an ultrafine shaft-shaped portion is pierced on the side surface of the aggregate of the fine carbon fibers, and the substrate Force Pull out the fine carbon fiber without twisting, or rotate the substrate or drawing tool to draw out the fine carbon fiber twisted yarn, and pull out the end of the drawn twisted yarn on one end of the fine carbon fiber twisted yarn already wound on the bobbin Then, the overlapped portion is twisted to connect both twisted yarns, and the fine carbon fiber twisted yarn connected to the ultrafine shaft-shaped portion of the drawing tool is separated from the drawing tool. 2. The method for producing a fine carbon fiber twisted yarn according to claim 1, wherein two twisted yarns are connected.

[5] 1対のボビンに巻き取られた各々の微細炭素繊維撚糸を繋げる接続工程を更に含み、 [5] The method further includes a connecting step of connecting each fine carbon fiber twisted yarn wound around a pair of bobbins,

前記接続工程は、一端が第 1のボビンに捲きつけられている第 1の撚糸の他端を引き出し、一端が第 2のボビンに捲きつけられている第 2の撚糸の他端に前記第 1の撚糸の他端を重ね合わせ、重ね合わせた部分に撚りを掛けて両撚糸を接続することにより、 2本の微細炭素繊維の撚糸を接続することを特徴とする、請求項 1に記載の微細炭素材繊維撚糸の製造方法。 In the connecting step, the other end of the first twisted yarn, one end of which is wound around the first bobbin, is pulled out, and the other end of the second twisted yarn, where one end is wound around the second bobbin. 2. The two twisted yarns of fine carbon fibers are connected by overlapping the other ends of the first twisted yarn, twisting the overlapped portion and connecting the two twisted yarns. A method for producing a fine carbon fiber twisted yarn described in 1.

[6] 接続すべき 2本の撚糸の重ね合わせ部分に、微細炭素材繊維の集合体を化学気相成長させた基板から引き出した幅広のシート状の微細炭素繊維で覆った後、該重ね合わせ部分に撚りを掛けて接続することを特徴とする請求項 4又は 5に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 [6] Aggregate of fine carbon fiber fibers is attached to the overlap of the two twisted yarns to be connected. 6. The fine carbon fiber twisted yarn according to claim 4 or 5, wherein the overlapped portion is twisted and connected after being covered with a wide sheet-like fine carbon fiber drawn from the phase-grown substrate. Manufacturing method.

[7] 前記重ね合わせた部分に炭素数 1〜5のアルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルァセトアミド、酢酸ェチル、ァセトニトリル、又は、水の中から選ばれた液体を付与した後、該重ね合わせ部分に撚りを掛けることを特徴とする請求項 4〜6のいずれかに記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 [7] After applying a liquid selected from alcohol having 1 to 5 carbon atoms, acetone, tetrahydrofuran, dimethylformamide, dimethylacetamide, ethyl acetate, acetonitrile, or water to the superposed portion, The method for producing a fine carbon fiber twisted yarn according to any one of claims 4 to 6, wherein the overlapped portion is twisted.

[8] 前記成長工程にお!、て、微細炭素繊維を平均長さ（L)が 0. 02mm以上となるように成長させ、 [8] In the growth step, the fine carbon fibers are grown so that the average length (L) is 0.02 mm or more.

前記撚り合わせ工程は、直径 (D)が Dく (L/ π )に設定された極細軸状部を有する引出具を回転させながら、または該引出具を回転させずに、基板上に成長させられた微細炭素繊維の集合体の側面に前記極細軸状部を突き刺して所定距離進入させ、前記引出具を所定回転数で回転させながら微細炭素繊維を引き出す工程を含むことを特徴とする請求項 1に記載の微細炭素繊維撚糸の製造方法。 The twisting step is performed on the substrate while rotating the extraction tool having an ultra-thin shaft portion having a diameter (D) set to D (L / π) or without rotating the extraction tool. Including a step of piercing the ultrafine shaft-like portion into the side surface of the aggregate of the grown fine carbon fibers to enter a predetermined distance, and pulling out the fine carbon fibers while rotating the extraction tool at a predetermined number of rotations. 2. The method for producing a fine carbon fiber twisted yarn according to claim 1, wherein the method is characterized in that:

[9] 基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、 [9] An apparatus for continuously producing twisted yarns of fine carbon fibers from an aggregate of fine carbon fibers grown by chemical vapor deposition on a substrate,

前記基板を保持する基板保持部と、 A substrate holder for holding the substrate;

前記微細炭素繊維撚糸を卷取駆動するボビンと、 A bobbin for driving the fine carbon fiber twisted yarn by scooping;

前記基板保持部によって保持された基板上の前記集合体カゝら引き出されてボビンに巻き取られる微細炭素繊維に撚りをかけるように、ボビンの卷取駆動と連動し、前記基板保持部及び前記ボビンの少なくとも一方を回転駆動させる、撚り合わせ機構と、を備えることを特徴とする前記装置。 In conjunction with the bobbin scooping drive so as to twist the fine carbon fibers drawn out from the assembly held on the substrate held by the substrate holding unit and wound on the bobbin, the substrate holding unit and And a twisting mechanism that rotationally drives at least one of the bobbins.

[10] 基板上に化学気相成長させた微細炭素繊維の集合体から微細炭素繊維の撚糸を連続的に製造する装置であって、 [10] An apparatus for continuously producing a fine carbon fiber twisted yarn from an aggregate of fine carbon fibers grown on a substrate by chemical vapor deposition,

前記微細炭素繊維撚糸を卷取駆動するボビンと、を有し、 A bobbin for scooping and driving the fine carbon fiber twisted yarn,

前記ボビンは、前記微細炭素繊維を接続するための先細端部が卷取回転軸線方向一端に形成されるとともに、該先細端部が前記基板保持部の側を向き前記微細炭素繊維が引き出される方向に卷取回転軸線が沿う第 1の配置と、前記微細炭素繊維力 S引き出される方向と卷取回転軸線が交差する第 2の配置とを配置転換可能とされ、前記ボビン及び基板保持部の少なくとも一方力互いに接近又は離反するように往復動自在に設けられていることを特徴とする前記装置。 In the bobbin, a tapered end for connecting the fine carbon fibers is formed at one end in the direction of the take-off rotation axis, and the tapered end faces the substrate holding portion and the fine carbon. The bobbin can be rearranged between a first arrangement in which a take-up rotation axis extends in a direction in which the raw fiber is drawn out, and a second arrangement in which the direction in which the fine carbon fiber force S is drawn out intersects the take-up rotation axis. And at least one force of the substrate holding part, wherein the apparatus is provided so as to be movable back and forth so as to approach or separate from each other.

[11] 前記基板保持部は、前記基板上の前記集合体から引き出される微細炭素繊維と該基板との干渉を避けるように、該保持部の回転軸線が前記ボビンの周縁部に向けられ、且つ、前記基板を前記保持部の回転軸線と非平行に保持するように構成されて、ることを特徴とする請求項 9に記載の装置。 [11] The substrate holding portion has a rotation axis of the holding portion directed toward a peripheral portion of the bobbin so as to avoid interference between the fine carbon fibers drawn from the aggregate on the substrate and the substrate. 10. The apparatus according to claim 9, wherein the apparatus is configured to hold the substrate non-parallel to a rotation axis of the holding unit.

[12] 複数の前記基板保持部を支持する支持体と、各基板保持部に保持された基板上の前記集合体の各々から引き出される微細炭素繊維に撚りをかけるために前記複数の基板保持部の各々を回転駆動する複数の第 1駆動部と、前記微細炭素繊維撚糸どうしをさらに撚合わせるために前記支持体を回転駆動する第 2駆動部と、を有することを特徴とする請求項 9に記載の装置。 [12] A support for supporting the plurality of substrate holding portions, and the plurality of substrate holding portions for twisting the fine carbon fibers drawn from each of the aggregates on the substrate held by each substrate holding portion. 10. A plurality of first drive units that rotationally drive each of the first and second drive units, and a second drive unit that rotationally drives the support to further twist the fine carbon fiber twisted yarns. The device described.

[13] 前記基板上力の微細炭素繊維の引出位置付近に風防を備えることを特徴とする請求項 9に記載の装置。 13. The apparatus according to claim 9, further comprising a windshield in the vicinity of a drawing position of the fine carbon fiber having a force on the substrate.

[14] 基板上の微細炭素繊維切れ又は、基板からの微細炭素繊維の引き出し状態を監視する監視装置を更に備え、該監視装置は、 [14] A monitoring device is further provided for monitoring whether the fine carbon fibers on the substrate are broken or the fine carbon fibers are pulled out of the substrate.

微細炭素繊維を化学気相成長させた基板とボビンとの間に存在する撚りを掛けな力基板から引き出された微細炭素繊維撚糸を撮影する撮像装置と、該撮像装置によって得られた画像データを画面上に拡大して映し出すディスプレイと、該デイスプレィに映し出された映像の画像データを走査し撚糸を構成する画素数が減少した時に糸切れと判定する判定手段と、を有することを特徴とする請求項 9に記載の微細炭素繊維撚糸の製造装置。 A force that does not apply twist between the substrate on which the chemical vapor deposition of fine carbon fiber and the bobbin is applied. An imaging device that photographs the fine carbon fiber twisted yarn drawn from the substrate, and image data obtained by the imaging device. A display that displays the image on the screen in an enlarged manner, and a determination unit that scans the image data of the image displayed on the display and determines that the yarn is broken when the number of pixels constituting the twisted yarn decreases. The apparatus for producing fine carbon fiber twisted yarn according to claim 9.

[15] 前記基板上に成長させられた微細炭素繊維の集合体の側面に突き刺して微細炭素繊維を引き出すための極細軸状部を有する引出具と、 [15] An extraction tool having an ultrathin shaft-like portion for piercing the side surface of the aggregate of fine carbon fibers grown on the substrate and pulling out the fine carbon fibers;

該引出具を軸線回りに回転させる回転駆動装置と、を備え、 A rotation drive device for rotating the drawing tool around an axis,

該引出具の極細軸状部の直径 (D)は、前記基板上に成長させられた微細炭素繊維の平均長さ (L)に対し、 D< (L/ π )に設定されていることを特徴とする請求項 9 に記載の装置。 The diameter (D) of the ultrathin shaft portion of the drawing tool is set to D <(L / π) with respect to the average length (L) of the fine carbon fiber grown on the substrate. Claim 9 characterized in that The device described in 1.

[16] 前記引出具は、前記極細軸状部の外周面に周溝、螺旋溝、及び突起の少なくとも何れかを有することを特徴とする請求項 15に記載の装置。 16. The apparatus according to claim 15, wherein the drawing tool has at least one of a circumferential groove, a spiral groove, and a protrusion on an outer peripheral surface of the ultrathin shaft-like portion.

[17] 請求項 1〜7の何れかの方法によって製造され、直径 1〜： LOOnmの微細炭素繊維力も成る微細炭素繊維撚糸であって、表面撚り角度が 10〜50° であり、引張強度が[17] A fine carbon fiber twisted yarn produced by the method according to any one of claims 1 to 7 and having a fine carbon fiber strength having a diameter of 1 to LOONm, having a surface twist angle of 10 to 50 ° and a tensile strength of

200MPa以上を有する微細炭素繊維撚糸。 Fine carbon fiber twisted yarn with 200MPa or more.