WO2005083148A1 - 表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法 - Google Patents

表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法 Download PDF

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Yuichiro Nakamura
Akira Hisano
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Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • Y10T29/49988—Metal casting
    • Y10T29/49989—Followed by cutting or removing material

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target having a small number of surface defects and a surface processing method thereof.
  • the present invention relates to a sputtering target having few surface defects such as cracks, dents, and omissions on the target surface, and a method for surface sputtering of the target.
  • the sputtering method is a widely known technique as a means for forming a thin film.
  • the basic principle is that in a dilute gas such as argon, a voltage is applied between the substrate on which the thin film is formed (anode side) and a target (cathode side) that is also opposed to the thin film forming material by a small distance.
  • the argon gas is converted into a plasma, and the argon ions generated there collide with the target, which is a cathode material, and the energy causes the target material to fly outside (push out), thereby causing the target material to fly out.
  • the flying substance is laminated on the opposing substrate surface.
  • a thin film forming apparatus utilizing the principle of sputtering has been devised in many ways, such as a bipolar bias sputtering apparatus, a high-frequency sputtering apparatus, and a plasma sputtering apparatus, but the basic principle is the same.
  • the substance forming the thin film is referred to as a target because it becomes a target of argon ions.However, since it is based on the collision energy of ions, the thin film forming substance constituting the target is in an atomic state or its atoms are atomic. Since they are stacked on the substrate in a clustered form, they have the feature of forming fine and dense thin films, which is why they are widely applied to various electronic components today.
  • Sputtering used for forming such a thin film has recently required a very advanced film forming method, and a major problem is that the formed thin film has few defects.
  • the occurrence of such defects in sputtering is often caused not only by the sputtering method but also by the target itself.
  • One of the causes of defects caused by such targets is the generation of particle / nodule.
  • the force by which the material that originally sputtered (flies) from the target adheres to the opposing substrate is not always sputtered vertically, but flies in various directions.
  • Such flying substances adhere to equipment in the sputtering equipment other than the substrate, but when they do, they come off and float, and they re-adhere to the substrate.
  • the force that calls such a substance a particle is not a thin film substance originally planned, and often adheres in a large cluster shape. Therefore, for example, in a fine wiring film of an electronic device, a short circuit may occur. This causes defective products.
  • the generation of such a particle is caused by the arrival of a substance from the target, that is, it increases or decreases depending on the surface condition of the target.
  • a specific region for example, a ring is determined by a constituent material that cannot be uniformly reduced (eroded) by sputtering, a specific characteristic of a sputtering apparatus, a method of applying a voltage, and the like. Erosion.
  • a material called V so-called nodule, in which a number of bumpy projecting materials remain on the target, may be formed.
  • this is one of the thin film forming substances, it does not directly affect the thin film, but a small arc (micro arcing) is generated on the projection of this nodule, which causes particles to increase. Is observed.
  • the nodule itself is a major obstacle. For this reason, the sputtering may be stopped to remove the nodules. This poses a problem when working efficiency is reduced.
  • Patent Document 1 JP-A-3-257158
  • Patent Document 2 JP-A-11-1766
  • the present invention improves the surface of a target in which a large amount of intermetallic compounds, oxides, carbides, carbonitrides, and other non-ductile substances are present in a highly ductile matrix phase.
  • An object of the present invention is to provide a nottering target with a small number of surface defects capable of preventing or suppressing the generation of particles, and a method for processing the surface thereof.
  • the present invention provides: 1) a surface of a target in which an intermetallic compound, an oxide, a carbide, a carbonitride, and other non-ductile substances exist in a volume ratio of 1 to 50% in a ductile matrix phase.
  • a sputtering target with few surface defects characterized by the absence of defects of 10 m or more caused by mechanical damage, 2) intermetallic compounds, oxides, carbides, A carbon nitride or another non-ductile material having a mean particle size of at least 0.5-50 ⁇ m in size; 1) a sputtering target according to 1); 3) a Vickers hardness of a ductile matrix phase.
  • the present invention provides 4) an intermetallic compound, an oxide,
  • the surface of the target which contains 1 to 50% by volume of carbonaceous materials, carbonitrides, and other non-ductile materials, must be subjected to primary force treatment by cutting in advance, followed by finishing force treatment by polishing.
  • the method described in 4 wherein a range of lmm to 10mm is cut from the surface of the target material by primary processing by cutting, which is characterized by a small number of characteristic surface defects.
  • the method described in 4) or 5 wherein the surface of the sputtering target is processed in a range of 1 ⁇ m to 50 ⁇ m from the surface after the primary processing by cutting using a polishing method.
  • Sputtering target according to any one of 4) to 6 characterized in that it is polished using sandpaper or a whetstone with a coarse cannon of # 80- # 400.
  • Method of surface sputtering of sputtering target according to any one of 7 9) High ductility.
  • intermetallic compounds, oxides, carbides, carbonitrides and other non-ductile materials have a size of at least 0.5-50 ⁇ m in average particle size4)
  • the Vickers hardness of the matrix phase with rich ductility is 400 or less, and intermetallic compounds, oxides, carbides, carbonitrides, etc.
  • the Vickers hardness of a non-ductile material is 400 or more, and the hardness difference is at least 1.5 times.4)
  • the surface treatment method for a sputtering target according to any one of 9), provide.
  • the surface of a target in which an intermetallic compound, an oxide, a carbide, a carbonitride, and other non-ductile substances are present in a matrix phase having a high ductility in a volume ratio of 1 to 50% is prepared in advance.
  • a target free of defects such as cracks, dents, omissions, etc. is obtained, and sputtering is performed using this target. Defects of m or more are substantially eliminated, the surface roughness is improved, and generation of particles and generation of nodules after use of the target are significantly reduced.
  • the target to be subjected to the surface tension of the present invention is a matrix phase having a high ductility and a It is a target that contains 150% by volume of intermetallic compounds, oxides, carbides, carbonitrides, and other non-ductile materials.
  • Such surface defects are likely to occur even when the non-ductile material portion is uniformly and finely dispersed to a size of 0.5 to 50 ⁇ m or more in average particle size.
  • the Vickers hardness of the matrix phase having a high ductility was 400 or less, and the Vickers hardness of an intermetallic compound, an oxide, a carbide, a carbonitride, and other substances having no ductility was measured. That is, the difference in hardness is often 1.5 times.
  • the surface processing method of the present invention is particularly effective.
  • a primary force is preferably applied to cut a range of preferably lmm to 10mm from the surface of the target material by a primary force by cutting, and then a finishing force is effected by polishing.
  • the reason for cutting the area of 1mm to 10mm is to effectively remove the defects on the surface of the target material formed before that.
  • For cutting use a cutting tool or insert V. It is desirable to use a lathe.
  • This grinding process causes defects such as cracks and pits due to falling out as described above. These defects can be removed by using, for example, # 80- # 400 coarse, gun sandpaper or grinding stone. Grind. As a result, the above-mentioned defects such as cracks and dents due to dropout are eliminated, and a smooth target surface is formed.
  • # 80— # 400 coarse or cannon sandpaper or grindstone efficiently removes defects originating from intermetallic compounds, oxides, carbides, carbonitrides and other non-ductile materials generated by cutting However, it is the optimal range for producing a smooth surface, including a matrix phase with rich ductility. In this case, it is only necessary to remove the cracks and dents without the need for mirror polishing.
  • the target material is initially # 80- # 400 coarse, gun sandpaper or whetstone. It is conceivable that the polishing is carried out by using. However, in this case, there is a problem that the time required for the polishing process is increased, and the material of the matrix having high ductility adheres to the grindstone, so that the maintenance frequency of the grindstone increases.
  • the sputtering target obtained by subjecting the surface of the target of the present invention to primary force treatment by cutting in advance and then to finishing force treatment by polishing is 10 m or more, as shown in Examples described later. And the surface roughness is improved, and the generation of particles and the generation of nodules after use of the target are significantly reduced.
  • primary processing was performed by cutting using a lathe, using a target manufactured from Co, Cr, Pt, and B under the manufacturing conditions of melting and rolling, and then performing # 280 sanding. Polishing was performed with paper for 10 minutes.
  • Table 1 shows the defect density of 10 m or more, the average surface roughness, the number of nodules after use, the number of particles, and the surface processing conditions.
  • FIGS. 1 and 2 show micrographs of the surface state of the target after grinding and the surface state of the target after polishing. In FIG. 1, many cracks and defects such as pits due to falling off are observed. However, no surface defects are observed in FIG. 2 after polishing.
  • Example 1 0 1 .0 5 0 Less machining method 1
  • Example 2 0 0 .4 4 5 Less machining method 1
  • Comparative example 1 8 5 1.8 2 2 1 More machining method 2
  • Comparative example 2 5 0 1.6 1 8 2 More processing methods 2
  • Comparative example 3 3 0. 9 1 7 0 More processing methods 2 Comparative example 4 0. 4 4 2 Less processing method 3
  • Processing method 1 Cutting + polishing
  • Processing method 2 Cutting Only
  • processing method 3 polishing only In Comparative Example 4, the polished surface of the target had undulations.
  • Example 1 Using this target, sputtering was performed in the same manner as in Example 1, and the defect density of 10 m or more, the average surface roughness, the number of nodules after use, and the number of particles were examined. Table 1 also shows the results.
  • the surface state of the target after grinding and the surface state of the target after polishing were observed with a microscope. On the surface of the target after the grinding process, many cracks and defects such as pits due to falling off are observed. However, in the polished target, as in Example 1, no surface defects were observed.
  • Comparative Example 1 As in Example 1, primary processing by cutting using a lathe was performed using a target manufactured using Co, Cr, Pt, and B as raw materials under the manufacturing conditions of melting and rolling. The cut amount in this case is 0.5 mm. Thereafter, no polishing was performed. Using this target, sputtering was performed in the same manner as in Example 1, and the defect density of 10 m or more, the average surface roughness, the number of nodules after use, and the number of particles were examined. As a result Are also shown in Table 1.
  • Comparative Example 2 the conditions were the same as in Comparative Example 1, except that the depth of cut when performing the primary force by cutting using a lathe was set at 0.1 lmm. Abrasive power has not been implemented.
  • Example 1 Using this target, sputtering was performed in the same manner as in Example 1, and the defect density of 10 m or more, the average surface roughness, the number of nodules after use, and the number of particles were examined. Table 1 also shows the results.
  • Comparative Example 3 the conditions were the same as those in Comparative Example 1 except that the depth of cut was 0.05 mm when the primary force was obtained by cutting using a lathe. Abrasive power has not been implemented.
  • Example 1 Using this target, sputtering was performed in the same manner as in Example 1, and the defect density of 10 m or more, the average surface roughness, the number of nodules after use, and the number of particles were examined. Table 1 also shows the results.
  • Comparative Example 4 Co, Cr, Pt, and B were used as raw materials and melted and rolled as in Example 1. Using the target manufactured under the manufacturing conditions, polishing by hand was performed from the beginning to finish with # 80, # 150, # 280, and # 400 j jet.
  • the time required for the polishing process becomes enormous, and the material of the matrix, which is highly ductile, adheres to the munitions, so that the maintenance frequency of the munitions increases.
  • the outer periphery and the central portion were polished more often, causing undulation on the target surface. The target was poor.
  • the defect density of 10 m or more is 0 Zcm 2 , which is significantly reduced as compared with the comparative example. Also, the average surface roughness is improved as compared with the comparative example. It can also be seen that the number of nodules generated and the number of particles after using sputtering of the target, which are particularly problematic in the formation of a thin film, are significantly reduced.
  • the surface treatment method using the cutting and polishing treatment according to the present invention employs a highly ductile matrix phase in which intermetallic compounds, oxides, carbides, carbonitrides, and other non-ductile substances are contained in a volumetric manner. It can be seen that it has an excellent effect on the surface of the target which is present at a ratio of 1 to 50%.
  • a target free from defects such as cracks, dents, and omissions can be obtained by subjecting the surface of the target to primary force treatment by cutting in advance and then finishing the surface by polishing.
  • Sputtering using this target has an excellent effect of significantly reducing the generation of particles and the generation of nodules after the use of the target, so that the intermetallic compound is particularly contained in a highly ductile matrix phase. It is effective for targets containing 1 to 50% by volume of oxides, carbides, carbonitrides and other non-ductile materials.

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Abstract

　延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１～５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの表面加工方法。延性のない物質が多く存在するターゲット表面を改善し、スパッタリングの際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できるスパッタリングターゲットの表面加工方法を提供する。

Description

明 細 書
表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法 技術分野
[0001] 本発明は、ターゲット表面にクラック、窪み、抜け等の表面欠陥の少ないスパッタリン グターゲット及びその表面カ卩ェ方法に関する。
背景技術
[0002] スパッタリング法は薄膜の形成手段として、すでに広く知られた技術である。その基 本原理は、アルゴン等の希薄ガス中で、薄膜が形成される基板（陽極側）とそれに少 し距離をおいて対向させた薄膜形成物質力もなるターゲット (陰極側)の間に電圧を 印加し、それによつてアルゴンガスをプラズマ化するものであり、そこで発生したアル ゴンイオンが陰極物質であるターゲットに衝突し、そのエネルギーによってターゲット の物質を外部に飛翔させ（叩き出し)、それによつて対向する基板面に、その飛翔し た物質を積層するものである。
[0003] このスパッタリングの原理を利用した薄膜形成装置は、 2極バイアススパッタリング装 置、高周波スパッタリング装置、プラズマスパッタリング装置などの、多くの工夫がなさ れているが、基本原理は同様である。
薄膜を形成する物質は、アルゴンイオンの標的になることからターゲットと称されるも のであるが、イオンの衝突エネルギーによるものであるため、ターゲットを構成する薄 膜形成物質が原子状又はその原子が集合したクラスター状として基板に積層される ので、微細かつ緻密な薄膜が形成される特徴があり、今日様々な電子部品に広範囲 に適用されて 、る理由である。
[0004] このような薄膜形成に利用されるスパッタリングは、最近では非常に高度な成膜法が 要求されるようになり、作成された薄膜に欠陥が少な 、ことが大きな課題となって 、る スパッタリングにおけるこのような欠陥の発生は、スパッタリング法によるだけでなぐ ターゲットそのものに起因することが多い。このようなターゲットに起因する欠陥の発 生原因としてパーティクルゃノジュールの発生がある。 本来ターゲットからスパッタされた (飛翔した)物質が対向する基板に付着するのであ る力 必ずしも垂直にスパッタされるとは限らず、様々な方向に飛来する。このような 飛来物質は基板以外のスパッタ装置内の機器に付着するが、それがある時、剥落か つ浮遊し、それが基板に再付着したものである。
[0005] このような物質をパーティクルと称している力 本来の予定された薄膜物質ではなぐ また大きなクラスター状として付着することが多 、ので、例えば電子機器の微細な配 線膜においては、短絡の原因となり、不良品発生の原因となる。このようなパーテイク ル発生は、ターゲットからの物質の飛来に原因し、すなわちターゲットの表面状態に よって増減することが分力つて 、る。
[0006] また、一般にスパッタリングによってターゲット面の物質が均一に減っていく（エロー ジョンされる）のではなぐ構成物質とスパッタリング装置の固有の特性、電圧のかけ 方等により、特定の領域、例えばリング状にエロージョンされるという傾向がある。また 、ターゲット物質の種類又はターゲットの製造方法により、ターゲットにぶつぶつ状の 突起物質が無数に残存した、 V、わゆるノジュールと称する物質が形成されることがあ る。
これは薄膜形成物質の一つであるので、直接薄膜に影響を与えるものではないが、 このノジュールの突起に微小なアーク (マイクロアーキング)を発生し、これが原因で パーティクルが増大する原因となっていることが観察される。
[0007] また、ノジュールが多量に発生すると、スパッタレートが変化 (遅延）し、成膜のコント ロールができなくなる。時としてこの粗大なノジュールが剥れ、基板に付着するという ことちある。
この場合は、ノジュールそのもの力 大きな障害要因となる。このようなことから、ー且 スパッタリングを停止し、ノジュールを除去する作業を行うことがある。これは、作業能 率の低下になると 、う問題がある。
[0008] 最近、ターゲットは均一な物質力もなるのではなぐ延性のあるマトリックス相に金属 間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の物質が混在した状態で使用される ことが多い。このような場合には、特にノジュールやパーティクルの発生が多くなると いう問題が発生する。 従来技術としては、高融点金属合金用スパッタリングターゲットの表面部に、機械カロ ェ時に発生する微小クラック又は欠陥部などの加工欠陥層 (破砕層）を除去したスパ ッタリングターゲット (特許文献 1参照）あるいはスパッタリングターゲットの表面粗さを 調節し、残留汚染物の量、表面の水素含有量及び加工変質層の厚さを減少させ、 膜の均一化、ノジュール及びパーティクル発生の抑制する技術が開示されている（特 許文献 2参照)。
しかし、これらは脆さが異なる相を備えたスパッタリングターゲットについての問題を 解決するには至って ヽな ヽ。
特許文献 1：特開平 3—257158号公報
特許文献 2：特開平 11-1766号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] 本発明は、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化 物、その他の延性のない物質が多く存在するターゲット表面を改善し、スパッタリング の際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できる表面欠陥の少ないス ノ ッタリングターゲット及びその表面加工方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0010] 本発明は、 1)延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭 窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲットの表面 であって、機械カ卩ェ起因の 10 m以上の欠陥が存在しないことを特徴とする表面欠 陥の少ないスパッタリングターゲット、 2)延性に富むマトリックス相内に、金属間化合 物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が、少なくとも平均粒径で 0. 5— 50 μ mのサイズを有することを特徴とする 1)記載のスパッタリングターゲット、 3)延性に富むマトリックス相のビッカース硬度が 400以下であり、金属間化合物、酸 化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質のビッカース硬度力 00以上で 、その硬度差が少なくとも 1. 5倍であることを特徴とする 1)又は 2)記載のスパッタリン グターゲット、を提供する。
[0011] また、本発明は、 4)延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化 物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲット の表面を、予め切削加工による一次力卩ェを行い、次に研磨による仕上げ力卩ェを行う ことを特徴とする表面欠陥の少な 、スパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法、 5)切 削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から lmm— 10mmの範囲を切 削することを特徴とする 4)記載のスパッタリングターゲットの表面加工方法、 6)研磨 による仕上げカ卩ェにより、切削加工による一次加工後の表面から 1 μ m— 50 μ mの 範囲を研磨することを特徴とする 4)又は 5)記載のスパッタリングターゲットの表面カロ ェ方法、 7) # 80— # 400の粗い砲粒のサンドペーパー又は砥石を用いて研磨する ことを特徴とする 4)一 6)のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの表面力卩ェ方 法、 8)バイト又はチップを用いた旋盤加工により切削することを特徴とする 4)一 7)の いずれかに記載のスパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法、 9)延性に富むマトリック ス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が 、少なくとも平均粒径で 0. 5— 50 μ mのサイズを有することを特徴とする 4)一 8)のい ずれかに記載のスパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法、 10)延性に富むマトリック ス相のビッカース硬度が 400以下であり、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化 物、その他の延性のない物質のビッカース硬度が 400以上で、その硬度差が少なく とも 1. 5倍であることを特徴とする 4)一 9)のいずれかに記載のスパッタリングターゲッ トの表面加工方法、を提供する。
発明の効果
[0012] 本発明は、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化 物、その他の延性のない物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲットの表面を、 予め切削加工による一次力卩ェを行い、次に研磨による仕上げカ卩ェすることにより、ク ラック、窪み、抜け等の欠陥のないターゲットが得られ、このターゲットを用いてスパッ タリングすることにより、 10 m以上の欠陥が実質的に無くなり、表面粗さが向上し、 またパーティクルの発生及びターゲット使用後のノジュールの発生が著しく減少する t ヽぅ優れた効果を有する。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明の表面力卩ェの対象となるターゲットは、延性に富むマトリックス相とその中に 体積比率で 1一 50%の金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性 のな 、物質が混在して!/、るターゲットである。
このような延性のない物質が混在しているターゲット素材を、例えばバイトによる切 削加工を行うと、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない 物質が存在する場所を起点として、クラック、抜け落ちによる窪み、場合によってはか けらが窪みに残存したような形の疵 (きず）が形成される。
[0014] このような表面欠陥は、延性のない材料の部分が平均粒径で 0. 5— 50 μ m以上の サイズに均一に微細分散していても発生し易い。また、その場合の硬度を測定すると 、延性に富むマトリックス相のビッカース硬度が 400以下であり、金属間化合物、酸ィ匕 物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質のビッカース硬度力 00以上であ り、その硬度差が 1. 5倍である場合が多い。
したがって、このような場合に、本発明の表面加工方法が、特に効力を発揮する。
[0015] 本発明は、切削加工による一次カ卩ェにより、ターゲット素材の表面から、好ましくは lmm— 10mmの範囲を切削する一次力卩ェを行った後に、研磨による仕上げ力卩ェを 行う。 1mm— 10mmの範囲を切削する理由は、それ以前に形成されたターゲット素 材表面の欠陥を効果的に除去するためのものである。切削は、バイト又はチップを用 V、た旋盤カ卩ェにより行うことが望ま U、。
この研削加工 (一次力卩ェ）により、上記のように、クラック、抜け落ちによる窪み等の 欠陥が発生するが、これを例えば # 80— # 400の粗 、砲粒のサンドペーパー又は 砥石を用いて研磨する。これによつて、上記のクラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥 が消去され、平滑なターゲット面が形成される。
# 80— # 400の粗 、砲粒のサンドペーパー又は砥石は、切削加工によって生じた 金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質を起点とした 欠陥を効率良く除去し、延性に富んだマトリックス相を含め、平滑な面を作製できる 最適範囲である。この場合、鏡面研磨の必要は無ぐクラックの抜け落ち、くぼみが除 去できれば良い。
[0016] 平滑でクラック、抜け落ちによる窪み等の表面欠陥のないターゲットを作製刷る場合 に、ターゲット素材を最初から # 80— # 400の粗 、砲粒のサンドペーパー又は砥石 を用いて研磨することが考えられる。しかし、この場合は研磨加工に要する時間が膨 大となり、また延性に富んだマトリックスの物質が砥石に付着して砥石のメンテナンス 頻度が高くなるという問題が発生する。
し力も、特に手カ卩ェによる研磨カ卩ェでは、表面粗さでは差がない場合でも、外周と 中心部が多く研磨されるということが起こり易ぐターゲット表面にうねりが生じるという 問題が発生する。したがって、研削加工を行わずに研磨カ卩ェのみでターゲットの表 面加工を行うことは現実としては、実施不能である。
[0017] 本発明のターゲットの表面を予め切削加工による一次力卩ェを行い、次に研磨による 仕上げ力卩ェを行って得たスパッタリングターゲットは、後述する実施例に示すように、 10 m以上の欠陥が実質的に無くなり、表面粗さが向上し、またパーティクルの発生 及びターゲット使用後のノジュールの発生が著しく減少するという効果が得られる。 実施例
[0018] 次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのもの であり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではな 、。
[0019] (実施例 1)
本実施例 1では、 Co、 Cr、 Pt、 Bを原料とし、溶解及び圧延からなる製造条件で製 造したターゲットを使用し、旋盤を用いた切削による一次加工を行い、次に # 280の サンドペーパーで 10分間研磨力卩ェを行った。
次に、このターゲットを使用し、 Arl. 5Pa雰囲気中、 30wZcm2の DCスパッタリン グ条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
この場合の、 10 m以上の欠陥密度、平均表面粗さ、使用後のノジュール数、パ 一ティクル数及び表面加工条件を表 1に示す。
また、研削加工した後のターゲットの表面状態及び研磨加工後の、ターゲットの表 面状態の顕微鏡写真を図 1及び図 2に示す。図 1には、多数のクラック、抜け落ちに よる窪み等の欠陥が認められる。しかし、研磨後の図 2では表面欠陥が全く認められ ない。
[0020] [表 1] 1 0 ja m以上の 平均表面粗 使用後のノ パ一ティク 表面加工法 欠陥密度 さ （ju m) ジュール数 ル数
(個/ c m2)
実施例 1 0 1 . 0 5 0 少ない 加工法 1 実施例 2 0 0 . 4 4 5 少ない 加工法 1 比較例 1 8 5 1 . 8 2 2 1 多い 加工法 2 比較例 2 5 0 1 . 6 1 8 2 多い 加工法 2 比較例 3 3 0 0 . 9 1 7 0 多い 加工法 2 比較例 4 0 0 . 4 4 2 少ない 加工法 3 加工法 1 ：切削加工 +研磨加工、 加工法 2 ：切削加工のみ、 加工法 3 ：研磨加工のみ 比較例 4においては、 ターゲッ卜の研磨面にうねりがあった。
[0021] (実施例 2)
本実施例 2では、 Co、 Cr、 Pt、 Bを原料とし、実施例 1と同様に、溶解及び圧延から なる製造条件で製造したターゲットを使用し、旋盤を用いた切削による一次加工を行 い、次に # 400のサンドペーパーで 30分間研磨力卩ェを行った。
このターゲットを用いて、実施例 1と同様にスパッタリングを行い、 10 m以上の欠 陥密度、平均表面粗さ、使用後のノジュール数、パーティクル数を調べた。この結果 を同様に、表 1に示す。
また、研削加工した後のターゲットの表面状態及び研磨加工後の、ターゲットの表 面状態を顕微鏡により観察した。研削加工した後のターゲットの表面には、多数のク ラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥が認められる。しかし、研磨後のターゲットでは 、実施例 1と同様に表面欠陥は全く認められな力つた。
[0022] (比較例 1)
比較例 1では、実施例 1と同様に Co、 Cr、 Pt、 Bを原料とし、溶解及び圧延からなる 製造条件で製造したターゲットを使用し、旋盤を用いた切削による一次加工を行った 。この場合の切り込み量は 0. 5mmである。この後研磨加工を行ってはいない。 このターゲットを用いて、実施例 1と同様にスパッタリングを行い、 10 m以上の欠 陥密度、平均表面粗さ、使用後のノジュール数、パーティクル数を調べた。この結果 を同様に、表 1に示す。
また、研削加工した後のターゲットの表面状態を顕微鏡により観察したところ、研削 加工した後のターゲットの表面には、多数のクラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥 が認められ、 10 m以上の欠陥密度が増大した。ノジュール数及びパーティクル数 も増大した。
[0023] (比較例 2)
比較例 2では、旋盤を用いた切削による一次力卩ェを行った際の切り込み量を 0. lm mとした以外は比較例 1と同様の条件である。研磨力卩ェは実施して ヽな 、。
このターゲットを用いて、実施例 1と同様にスパッタリングを行い、 10 m以上の欠 陥密度、平均表面粗さ、使用後のノジュール数、パーティクル数を調べた。この結果 を同様に、表 1に示す。
また、研削加工した後のターゲットの表面状態を顕微鏡により観察したところ、研削 加工した後のターゲットの表面には、多数のクラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥 が認められ、 10 m以上の欠陥密度が増大した。表 1に示すように、ノジュール数及 びパーティクル数も増大した。
[0024] (比較例 3)
比較例 3では、旋盤を用いた切削による一次力卩ェを行った際の切り込み量を 0. 05 mmとした以外は比較例 1と同様の条件である。研磨力卩ェは実施して ヽな 、。
このターゲットを用いて、実施例 1と同様にスパッタリングを行い、 10 m以上の欠 陥密度、平均表面粗さ、使用後のノジュール数、パーティクル数を調べた。この結果 を同様に、表 1に示す。
また、研削加工した後のターゲットの表面状態を顕微鏡により観察したところ、研削 加工した後のターゲットの表面には、多数のクラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥 が認められ、 10 m以上の欠陥密度が増大した。
切り込み量が比較例 1及び 2に比べて小さいので、欠陥量がやや少ないが、同様 の傾向にあった。表 1に示すように、ノジュール数及びパーティクル数も増大した。
[0025] (比較例 4)
比較例 4では、実施例 1と同様に Co、 Cr、 Pt、 Bを原料とし、溶解及び圧延からなる 製造条件で製造したターゲットを使用し、最初から手加工による研磨を行い、 # 80、 # 150、 # 280、 # 400の j噴に仕上げた。
この場合は、研磨加工に要する時間が膨大となり、また延性に富んだマトリックスの 物質が砲石に付着して砲石のメンテナンス頻度が高くなるという問題が発生した。 し力も、特に手カ卩ェによる研磨カ卩ェでは、表面粗さでは差がない場合でも、外周と 中心部が多く研磨されるということが起こり、ターゲット表面にうねりが生じた。ターゲッ トとしては不良であった。
[0026] 上記の実施例 1 2に示すように、 10 m以上の欠陥密度は 0個 Zcm2となり、比較 例に比べて著しく減少している。また、平均表面粗さも比較例に比べ向上している。 また、薄膜の形成において特に問題となるターゲットのスパッタリング使用後のノジュ ール発生数及びパーティクル数が著しく減少しているのが分かる。
したがって、本発明の切削加工と研磨カ卩ェによる表面カ卩ェ方法は、延性に富むマ トリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない 物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲットの表面カ卩ェにおいて、優れた効果を 有することが分かる。
産業上の利用可能性
[0027] 本発明は、ターゲットの表面を、予め切削加工による一次力卩ェを行い、次に研磨に よる仕上げカ卩ェすることにより、クラック、窪み、抜け等の欠陥のないターゲットが得る ことができ、このターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生 及びターゲット使用後のノジュールの発生が著しく減少するという優れた効果を有す るので、特に延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒 化物、その他の延性のない物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲットに有効で ある。

Claims

請求の範囲
[1] 延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その 他の延性のない物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲットの表面であって、機 械カ卩ェ起因の 10 m以上の欠陥が存在しないことを特徴とする表面欠陥の少ない スパッタリングターゲット。
[2] 延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その 他の延性のない物質が、少なくとも平均粒径で 0. 5— 50 mのサイズを有することを 特徴とする請求項 1記載のスパッタリングターゲット。
[3] 延性に富むマトリックス相のビッカース硬度が 400以下であり、金属間化合物、酸ィ匕 物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質のビッカース硬度力 00以上で、 その硬度差が少なくとも 1. 5倍であることを特徴とする請求項 1又は 2記載のスパッタ リングターゲット。
[4] 延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その 他の延性のない物質が体積比率で 1一 50%存在するターゲットの表面を、予め切削 加工による一次力卩ェを行い、次に研磨による仕上げ力卩ェを行うことを特徴とする表面 欠陥の少ないスパッタリングターゲットの表面加工方法。
[5] 切削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から lmm— 10mmの範囲 を切削することを特徴とする請求項 4記載のスパッタリングターゲットの表面加工方法
[6] 研磨による仕上げカ卩ェにより、切削加工による一次加工後の表面から 1 μ m— 50
/z mの範囲を研磨することを特徴とする請求項 4又は 5記載のスパッタリングターゲッ トの表面加工方法。
[7] # 80— # 400の粗 、砲粒のサンドペーパー又は砲石を用いて研磨することを特徴 とする請求項 4一 6のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法。
[8] ノイト又はチップを用いた旋盤加工により切削することを特徴とする請求項 4一 7の いずれかに記載のスパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法。
[9] 延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他 の延性のない物質が、少なくとも平均粒径で 0. 5— 50 mのサイズを有することを特 徴とする請求項 4一 8のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法。 延性に富むマトリックス相のビッカース硬度が 400以下であり、金属間化合物、酸ィ匕 物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質のビッカース硬度力 00以上で、 その硬度差が少なくとも 1. 5倍であることを特徴とする請求項 4一 9のいずれかに記 載のスパッタリングターゲットの表面カ卩ェ方法。
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