WO2005059213A1 - ピッチ系炭素繊維スライバー及び紡績糸の製造方法 - Google Patents

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  • the fibers are spray-spread at a reasonable rate, and further subjected to carding by inserting a plurality of pairs of needles of the fora into the mat in a timely manner so that the fiber directions are aligned.
  • the carbon fiber is drawn by the peripheral speed ratio between the front roller and the back roller rotated at a peripheral speed higher than that of the back roller.
  • a carbon fiber sliver having a thickness and fiber arrangement suitable for spinning is drawn from product case 2 by a spinning machine (ring spinning machine) having a configuration as shown in FIG.
  • a spinning machine ring spinning machine
  • a single twisted yarn is obtained and wound around bobbin.
  • a twisting machine having a configuration as shown in FIG. 4 as an example. (Secondary twisting) to obtain a woolen yarn (double yarn).

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Abstract

ピッチ系炭素繊維が、その繊維長延長方向を一方向に優先的に整列させて集合堆積されたピッチ系炭素繊維マットを、その優先延長堆積方向に移送させつつ直接梳綿機にかけて延伸・梳綿処理することにより、高強度紡績糸を与える炭素繊維スライバーを効率的に製造する。更に得られた炭素繊維スライバーを、精紡機を用いて、延伸し、加撚して、繊維長150mm以上の繊維を3質量%以上含有し、一次撚り数が50~400回/m、引張強度が0.10N/tex以上であるピッチ系炭素繊維紡績糸を製造する。

Description

ピッチ系炭素繊維スラィバー及び紡績糸の製造方法 技術分野
本発明は、 (等方性) ピッチ系炭素繊維マットを原料とする炭素繊維スライバー 及びその炭素繊維スライバーを延伸し加撚して得られる炭素繊維績糸の製造方法に 関する。 背景技術 明
「スライバー」 の語は、 一般に、 それを構成する不連続単繊維同士が必要以上に 交絡することなく平行に配列して束状となっ書ている繊維集合体であり、 構成繊維長 に比べれば無限長といってもよい程度の長さを有するひも状繊維集合体を意味する ものとして理解できる (そのような概念の一端は下記特許文献 3の第 2頁左上欄に 見られる) 。 炭素繊維スライバーは、 各種炭素繊維製品の半製品として有用である。 すなわち、 これを紡績加工することにより紡績糸が得られ、 紡績糸を製織すること により炭素繊維織物 (ク ロス) が得られる。 また炭素繊維スライバーを粉砕するこ とによりミノレド製品が; また 1 0 O m m以下に裁断することによりチョップが ;更 にチヨップを湿式抄紙することによりペーパーが;チヨップを乾式抄紙することに よりマットが;裁断 '開繊後、 積層させ、 ニー ドルパンチすることによりフェルト が;それぞれ得られる。 これら炭素繊維製品はその耐熱性、 導電性、 強度等を利用 した耐熱材、 導電材、 捕強材、 断熱材等の用途に幅広く使用されている。
炭素繊維スライバーを製造する方法として、 繊維長が 2 5 m m以上好ましくは 5 0〜 7 5 m mの炭素繊維前躯体スライバーをそのまま或いは必要により事前に耐炎 化したのち炭素化温度以上に加熱して得たスライバー状炭素繊維を紡績する炭素繊 維紡績糸の製造方法が下記特許文献 1に開示されている。 しかし、 この方法で用い られるスライバーの繊維長は短く、 得られる強度も十分とは言えない。 下記特許文 献 2には、 ピッチ系炭素繊維に天然繊維および 又は合成繊維を混綿し開繊するこ とにより混合綿とし、 これを出発原料として梳綿機を用いてこの混合綿をフリース 状とした後スライバ一に形成し、 更にこのスライバーを精紡機を用いて延伸すると 同時に加撚することにより紡績糸を製造する方法が開示されている。 しかし、 この 天然繊維および/又は合成繊維を炭素繊維とするためにはこれを更に熱処理しなけ ればならないなどのわずらわしさと、 炭素化による収縮などによる物性の変化を前 もって予測しておかなければならないなどの問題があった。 また、 使用されている 繊維の長さが短いため、 十分な引張強度の紡績糸は得られない。
下記特許文献 3には、 紡糸に続く焼成工程終了後に得られる種々の形態のピッチ 系炭素繊維集合体にピッチ系以外の炭素前駆体繊維 1 0〜4 0質量%を混入して混 合フリースを得、 次いでこの混合フリースに製条処理を施した後にまたは製条処理 を施すことなく直接練条処理を施し、 得られた練条スライバーに炭化処理を施して ピッチ系炭素繊維を主成分とするスライバーを得る炭素繊維スライバーの製造方法 が開示されている。 この製造方法では、 ピッチ系炭素繊維と炭素前駆体繊維との混 合には、 一般的に良く使用されているエアブロー開繊一フリースフォーミング法を 適用することができるが、 均一な混合を達成するためにはエアブロー開繊工程で原 料繊維の絡みをほぐして十分に分繊する必要があるため、 予めピッチ系炭素繊維お よび炭素前駆体を 5〜 3 0 m mの短繊維に切断しておかなければならないという問 題があった。 また、 繊維長が短いため強度の強い紡績糸は得られないと推測される。
特許文献 1 :特開昭 5 3— 8 1 7 3 5号公報
特許文献 2 :特開平 8 _ 1 5 8 1 7 0号公報
特許文献 3 :特開平 1— 1 4 8 8 1 3号公報
特許文献 4 :特開昭 6 2 - 3 3 8 2 3号公報
特許文献 5 :特開昭 5 0— 6 8 2 2号公報 発明の開示
本発明の一つの目的は、 高強度の紡績糸を与え得るピツチ系炭素繊維スライバー の効率的な製造方法を提供することである。
本発明の別な目的は、 このようなピッチ系炭素繊維スライバーから引張強度の高 い紡績糸を製造する効率的な方法を提供することである。
本発明者は鋭意研究を重ねた結果、 本出願人が既に開発したピッチ系炭素繊維の 製造方法のなかには、 構成ピッチ系炭素繊維が、 その繊維長延長方向を整列させて 一方向に優先的に延長するように集合堆積した形態のピッチ系炭素繊維マツトを製 造可能な方法があり (上記特許文献 4および 5 ) 、 このような形態的特徴を有する ピッチ系炭素繊維マットを直接梳綿処理にかけることにより、 高強度紡績糸を与え る炭素繊維スライバーが効率的に得られることが見出された。
すなわち、 本発明のピッチ系炭素繊維スライバーの製造方法は、 ピッチ系炭素繊 維が、 その繊維長延長方向を整列させて一方向に優先的に延長するように集合堆積 されたピッチ系炭素繊維マツトを、 その優先延長堆積方向に移送させつつ直接梳綿 機にかけて延伸 ·梳綿処理することを特徴とするものである。
また、 本発明は、 上記製造方法により得られたピッチ系炭素繊維スライバーを、 精紡機を用いて、 延伸し加撚して、 繊維長 1 5 O m m以上の繊維を 3質量%以上含 有し、 この精紡機による撚り数 (一次撚り数) が 5 0〜4 0 0回/ m、 引張強度が 0 . 1 0 N/ t e x以上である紡績糸を製造することを特徴とするピッチ系炭素繊 維紡績糸の製造方法をも提供するものである。 図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明法に用いるに適した梳綿機 (広幅ギル) の概略構成図である。 第 2図は、 本発明法に用いるに適した練条機の概略構成図である。
第 3図は、 本発明法に用いるに適した精紡機の概略構成図である。
第 4図は、 本発明法に用いるに適した撚糸機の概略構成図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明のピッチ系炭素繊維スライバーの製造方法においては、 製品スライバー中 の炭素繊維長よりは相当に長い繊維長を有するピッチ系炭素繊維が、 その繊維長延 長方向を整列させて一方向に優先的に延長するように集合堆積されたピッチ系炭素 繊維マットを、 原料として用いる。 このような原料炭素繊維マットは、 「繊維形成 性ピッチ (炭素含有率が 8 9〜 9 7質量。/。で、 平均分子量が 4 0 0〜 5 0 0 0 ) を 回転軸が水平な遠心紡糸機により溶融紡糸し次いで延伸した後、 紡糸機の延伸板上 に設けられた少なくとも 1個のカッターにより裁断し、 前記遠心紡糸機の下部に設 けられ遠心紡糸機の回転軸に対して平行方向にトラバース (往復移動) し且つ直交 する方向に移動する水平ベルトコンベア上に堆積させてピッチ繊維マツトを形成し、 次いで不融化、 焼成することを特徴とする炭素繊維マッ トの製造方法」 (上記特許 文献 4 ) または 「繊維形成性ピッチを溶融紡糸し、 紡出されたフィラメント状ピッ チ繊維を牽引細化後、 コンベアベルト上に沈積させ、 その際、 上記ピッチ繊維を牽 引細化後の繊維の走行速度に対して充分大な速度でコンベアベルトの移動方向と実 質的に平行な方向にトラバース (往復動) させることにより実質的に伸びた状態で コンベアベルトの移動方向と同方向に配列沈積させ、 次いで不融化、 焼成すること を特徴とする炭素繊維トウ状物の製法」 (上記特許文献 5 ) により形成される。 前者の方法 (上記特許文献 4 ) によれば、 水平ベルトコンベアの往復移動の振幅 が形成される炭素繊維マッ トの幅を、 ボール回転数、 カッターによる紡糸ピッチ繊 維の裁断タイミング (繊維長 1 . 5 m以上に相当) および遠心紡糸中における風に よる紡糸ピッチ繊維の切断頻度が繊維長分布を決定する。 一般に 2 5 O m m以上の 繊維長を有する炭素繊維が 3 0〜 7 0質量。 /。を占めることが多い。 後者の方法 (上 記特許文献 5 ) によれば、 コンベアベルト上に沈積される牽引細化ピッチ繊維の往 復動の方向切替タイミングおよび風による細化ピッチ繊維の切断が単方向繊維長分 布を決定する。 単方向繊維長は例えば 3 0〜 2 0 0 c mである。 細化ピッチ繊維の 往復動方向の切替えは、 例えば、 紡糸口金を出たフィラメント状ピッチ繊維がエア サッカー (高速気流引取装置) により下方に吸引 ·送出されている状態で側方から 吹き付ける高速気流の吹付け方向を交互に切替えることにより行われる。 いずれに してもコンベアベルトの移動方向に優先的に延長して堆積した炭素繊維の集体から なるマットが形成される。 前者のマットは、 一方向に延長する不連続繊維の集合体 であり、 後者のマットには、 両端部に折り返し部を有する連続繊維も含まれるが、 いずれにしても次工程における梳綿機による延伸 ·梳綿処理に直接移行できる状態 のものである。
これらの製造方法のうちで、 生産効率の観点から、 回転軸が水平な遠心紡糸機に より溶融紡糸して得られたピッチ繊維を用レ、る方法が、 より好ましい。
なお、 本明細書において、 「直接梳綿機にかける」 の 「直接」 とは、 通常、 炭素 繊維マットからスライバーを得るために行われる、 切断、 開繊、 合条等の処理を行 うことなくの意味であって、 炭素繊維自体の本質的な変態を伴なわない、 梳綿機処 理にかけるための簡単なマットの前処理まで妨げる意味ではなレ、。
上記炭素繊維マツトの形成に使用するピッチは等方性、 異方性どちらでも良いが、 異方性ピッチからの炭素繊維は弾性率が高いため繊維同士の絡まり合いが十分でな く、 それに比べると等方性ピッチからの炭素繊維は弾性率が低いので、 繊維同士の 絡まり合いが十分なため高い引張強度の紡績糸が得られるので、 等方性ピッチの方 が好ましい。
コンベアベルト (ピッチ繊維堆積面と逆側から吸引可能な通気性を有するものが 好ましい) 上に堆積されたマット状ピッチ繊維は、 次いで常法により、 不融化、 焼 成を受けて炭素繊維化される。
すなわち、 不融化は、 例えば N O 2 , S O 2, オゾンなどの酸化性ガスを含む空気 雰囲気中、 1 0 0〜4 0 0 °Cに加熱する—ことにより行われ、 また焼成は非酸化雰囲 気中、 500〜 2000°Cに加熱することにより行われる。
このようにして形成されるピッチ系炭素繊維マッ トの寸法 (必要に応じて厚さ · 幅の調整後) は、 例えば、 単繊維径 5〜 2 0 μ m、 目付 O . 1〜0. 6 k gZm2、 厚さ 5〜 3 0 mm、 幅 1 00〜 8 5 0 mm、 長さ 1 0 0 m以上であり、 必要に応じ て次の梳綿機処理に備えて口一ル状に卷き上げて保存してもよい。
上述のようにして水平ベルトコンベア上に形成された炭素繊維マツ トは、 必要に 応じて一対のローラ間に通すことにより厚み ·幅の微調整を行った後、 梳綿機処理 にかけられる。
第 1図は、 マット状炭素繊維処理用に広幅に改良された梳綿機 (広幅ギル) の進 行方向側面であり、 その基本構成は、 炭素繊維マット進行方向に配置されたバック ローラとフロントローラの間に、 オイル嘖霧供給装置と多数の金属植針列の対をマ ット上下に配したフオーラとを配置してなる。 図面左方より水平ベルトコンベア (図示せず) により供給された炭素繊維マットは、 バックローラからフロントロー ラへと送通される間に梳綿処理を容易にするための油剤が例えば 1. 8〜 2. 0質 量。 /。程度の割合で噴霧展着され、 更にフォーラの多数の植針列対の適時のマッ トへ の挿入による梳綿処理 (梳り) を受け、 繊維方向が引き揃えられる。 同時に、 バッ クローラより大なる周速で回転されるフロントローラとバックローラとの周速比に より、 炭素繊維は延伸される。
フロントローラ対の少なくとも一方は、 繊維の切断を避けるために弾性表面を有 することが好ましく、 図示の例では、 下側ローラが表面にゴム弾性を有するェプロ ン (スライバーとの増大した接触面積を与える無端ベルト) により構成されている。 梳綿機において延伸 '梳綿処理を受けて、 そのフロントローラを出た炭素繊維は 繊維方向配列が向上したスライバーとなっており、 必要に応じて分条されたのち、 円筒状のコイラに巻き取られる。
この延伸 ·梳綿処理において、 ピッチ系炭素繊維マットを直接梳綿機にかけるた めに重要なのは、 炭素繊維マットにおける炭素繊維の配列性と繊維長である。 炭素 繊維の配列性は、 マツト面に沿って直交する 2方向にとった電気抵抗値の比として 測定した異方性が大なることで規定される。 すなわち、 ピッチ系炭素繊維マットに おける炭素繊維の優先延長堆積方向の抵抗値 (/o L) と優先延長堆積方向に直交す る方向の抵抗値 (pw) の比 P LZP Wが 0 · 2 5以下であることで規定される。 こ の比は、 好ましくは 0. 1以下、 更に好ましくは 0. 0 5以下である。 P L/ P W比 が 0. 2 5を超えると、 糸切れが多くなり、 延伸斑を生じる等、 工程上の不具合を 生ずる。
マット構成炭素繊維の繊維長に関しては、 フロントローラとバックローラ間の距 離よりも短い場合は、 炭素繊維相互間の滑りにより延伸し、 炭素繊維の切断は少な く、 この梳綿処理工程を通過する。 しかし、 炭素繊維長が短すぎると、 それから得 られる炭素繊維紡績糸の強度は低いものとなる等の問題点がある。 一方、 炭素繊維 長がフロントローラとバックローラ間の距離よりも長い場合は、 炭素繊維の一部は 切断され、 他の一部は油剤等の影響により炭素繊維相互間の滑りが生じ、 ローラ間 をすり抜ける。 し力 し、 このような長い炭素繊維が多すぎると、 炭素繊維がローラ に卷き付いたり、 ローラがスリップして延伸斑を生じたり、 フロントローラの引張 力では炭素繊維を引っ張りきれずに装置が停止したりする等の工程上の不具合を生 ずる。 また高い強度の紡績糸を得るには繊維長は長い方が繊維同士の繋ぎ合わせ点 が減少するので好ましい。 従って、 好ましい繊維長は、 フロントローラとバック口 ーラ間の距離よりも短く、 また最もそれに近い繊維長であると考えられる。 この繊 維長分布の目安としては、 ピッチ系炭素繊維マットが、 繊維長 1 00mm以上の炭 素繊維を 3 0質量%以上含有し、 且つ優先延長堆積方向の試長 1 0 Ommの引張強 度を M10。 (NZ t e X ) 、 試長 2 00mmの引張強度をM2。。 (N/ t e x ) と したとき、 下記の (1) 及び (2) の関係を満足することが好ましい。
1. 7 X 1 0-3≤Μα ο ο≤ 1. 2 X 1 0- 2 (1 )
Figure imgf000008_0001
更に好ましくは、 下記の (3) 及び (4) の関係を満足することである。
2. 0 1 0"3≤Μ100≤ 1. 2 X 1 0- 2 (3)
0. 4≤ (Μ 200100) ≤ 1 (4)
この繊維長分布は、 例えば回転軸が水平な遠心紡糸機による溶融紡糸の場合、 前 記の通り、 いくつかの条件が関係しあって決まるものであって、 1つの条件で決ま るものではなく、 適宜最適な条件が選択される。
本発明の炭素繊維スライバーの製造方法は、 上記梳綿機による炭素繊維マツトの 延伸 ·梳綿処理を基本的工程とするものであるが、 得られた炭素繊維スライバーに は、 第 2図に概略構成の一例を示すような練条機による練条処理 (複数のスライバ 一を合条 (ダブリング) しつつ延伸 (ドラフティング) して繊維配列性および均質 性の一層向上したスライバーを得る処理) に付される。
例えば第 2図に示す練条機においては、 第 1図のコイラから抜き取った粗卷き状 態のスライバーが製品ケース 1に収容されており、 ここから引き出された二本のス ライバーが、 クリルガイ ド、 スライバーガイ ドに沿って左方へ送られる過程で合条 され、 バックローラとフロントローラ間での延伸、 フオーラによる再度の梳りを受 けた後、 配列性の向上したスライバーが製品ケース 2へと送られる。
通常、 精紡工程により紡績糸を形成するためには、 それに適した太さおよぴ繊維 配列性の炭素繊維スライバーを得るために、 上記の練条処理は複数回行われる。
次いで、 精紡に適した太さおよび繊維配列性の炭素繊維スライバーは、 製品ケー ス 2から、 一例として第 3図に示すような構成の精紡機 (リング精紡機) により延 伸ならびに加撚 (一次撚り) を受けて、 片撚り糸が得られボビ'ンに卷き取られる。 更に、 得られた片撚り糸 (単糸) は、 必要に応じて、 一例として第 4図に示すよ うな構成の撚糸機により、 複数本 (図では二本) の片撚り糸が合糸され加撚 (二次 撚り) されて、 もろより糸 (双糸) が得られる。
上述した練条機、 精紡機および撚糸機においても繊維が接触して通過するローラ の表面は弾性のある材質として繊維の切断を抑制することが望ましい。
従って、 上述の梳綿、 練条、 精紡工程における繊維の梳り、 延伸の結果として、 炭素繊維の切断は全体として不可避ではあるが、 油剤ならびに弾性ローラの使用に より、 本発明の方法による場合、 炭素繊維の切断の頻度はかなり抑制されていると 考えられる。
上述の工程を含む本発明の方法により得られる紡績糸は、 代表的性状として、 繊 維長 1 5 Omm以上の繊維を 3質量。 /0以上含有し、 太さが 8 0〜 1 5 00 t e x、 一次撚り数 50〜400回 Zm、 引張強度 0. 1 0 NZ t e x以上、 好ましくは 0. 1 5 N/ t e X以上のものとなる。 炭素繊維径は、 5〜 20 /i m程度である。 なお、 以下の例を含めて、 本明細書中に記載する紡績糸強度は、 以下の方法により測定し たものである。
(1 ) 紡績糸強度:引張試験機 ( (株) オリエンテック製、 「テンシロン万能試験 機 1 3 1 0型」) を用いて、 紡績糸のつかみ間隔 20 Ommとし、 引張速度 2 0 0 mm/m i nで引っ張ったときの破断強力をその紡績糸の t e x値で割って、 紡績 糸強度 (NZ t e X) とした。 試料 5点の平均値を求めた。
(2) ピッチ系炭素繊維マッ トの引張強度:引張試験機 ( (株) オリエンテック 製、 「テンシロン万能試験機 1 3 1 0型」) を用いて、 試料の炭素繊維マツトから 炭素繊維の優先延長堆積方向の試験片 (優先延長堆積方向の長さ : 2 0 Omm, 優 先延長堆積方向と直交する方向の長さ : 5 0mm) を裁断した。 次いで、 マット試 験片のっかみ間隔を 1 0 Ommとし、 引張速度 20 0 mm/m i nで引っ張つたと きの破断強力をそのマツト試験片の t e x値で割って、 マツトの引張強度 IV^ 0。 (N/ t e x) とした。 更に、 試料の炭素繊維マツトから炭素繊維の優先延長堆積 方向の試験片 (優先延長堆積方向の長さ : 3 00mm、 優先延長堆積方向と直交す る方向の長さ : 5 0 mm) を裁断し、 次いで、 マット試験片のっかみ間隔を 2 00 mmとし、 引張速度 20 OmmZrn i nで引っ張ったときの破断強力をそのマット 試験片の t e X値で割って、 マッ トの引張強度 M20。 (N/ t e x) とした。 各々 試料 5点の平均値を求めた。 試験片の厚さは 5〜 3 Ommの範囲で同じ厚さとした。
( 3) 炭素繊維マットにおける、 炭素繊維の優先延長堆積方向の抵抗値 (p j と炭素繊維の優先延長堆積方向と直交する方向の抵抗値 (pw) :試料の炭素繊維 マットから、 炭素繊維の優先延長堆積方向の試験片 (優先延長堆積方向の長さ : 2 2 Omm, 優先延長堆積方向と直交する方向の長さ : 200mm) と、 炭素繊維の 優先延長堆積方向と直交する方向の試験片 (優先延長堆積方向と直交する方向の長 さ : 2 20 mm, 優先延長堆積方向の長さ : 20 Omm) とを、 各々裁断した。 試 験片の厚さは 5〜 3 Ommの範囲で同じ厚さとした。 裁断した試験片を銅板端子付 き硬質型板の電極間に固定し、 これを加圧機で 4. 9MP aに加圧後、 炭素繊維の 優先延長堆積方向および炭素繊維の優先延長堆積方向と直交する方向の各々 5点の 試験片について抵抗測定器を用いて抵抗を測定し、 それぞれの方向の試験片につい ての平均値を求めた。
[実施例]
以下、 実施例により、 本発明をさらに具体的に説明する。
(実施例 1 )
A . 等方性ピッチ系炭素繊維マットの作製
石油ナフサを熱分解してエチレン、 プロピレン等のォレフィン類を分取した残り の高沸点留分 (いわゆるエチレンボトム油) を 3 8 0°Cで熱処理して 3 20°C、 1 OmmH g a b s . で減圧蒸留し、 炭素含有率 94. 5質量%、 平均分子量6 2 0、 軟化点 (高化式フローテスター) 1 70°Cのピッチを得た。
このピッチをノズル孔径 0. 7mm、 ノズル孔数 4 2 0、 ボール直径 200 mm の横型遠心紡糸機 2台 (配列はコンベアと平行) にて 1台当たり 1 0. 8 k g,h (X 2台) の処理量、 回転数 8 00 r pm、 延伸風 1 00 s e cにて溶融紡糸 した。 カッターにより順次カッティングし、 毎分 5回の割合で進行方向と直交する 方向に往復移動している 40 m e s hの金網ベルトを用いた進行速度 1. 5 1 mZ m i nのべノレトコンベア上にマット有効幅 7 00 mm、 目付け 0. 3 2 k g/m2、 マット厚さ 20mm、 見掛け密度 1 6 k g m3で、 短繊維 (繊維長は主として、 1 00〜 1 50 0mm) の集合体であるが繊維長の延長方向がコンベアの進行方向 に優先的に整列しているために連続糸として取り扱いが可能なマツトとして堆積さ せた。 .
このマットをトレイを用いず 2 m幅のバーを 0. 044 mZm i nで等速循環さ せている全長 1 0 mの不融化炉にて、 30 0 mm間隔のバーに 1. 5 mの長さで懸 架し、 N02= 2%、 残りは空気の雰囲気下でマットの配向方向と直交する方向か ら炉内循環ガスを 0. 5 m/ S e C (空塔速度として) を流し、 反応熱を除去しな がら 1 00〜 2 5 0°Cまで 3時間で昇温し、 不融化せしめた。
次いでマットを自重懸垂しながら処理する全長 1 4. 8 m (冷却部を含む) X幅 2mの竪型焼成炉にて 8 50°Cまで 1 5分で昇温して焼成し、 2 00°Cまで冷却し た後炉外に送り出した。
このようにして得られた炭素繊維は繊維間の融着がなく、 単繊維物性が繊維径 1 4. 5 μ mで引張強度 8 0 OMP a、 引張弾性率 3 5 G P aと良好なものであった (伸度 2. 3%) 。
B. 梳綿、 練条、 紡績
幅 7 00 mm, 厚さ 20 mm, 2 20 g Zmの等方性ピッチ系炭素繊維マツトを、 梳綿機において、 フロントローラとバックローラの間で炭素繊維紡績用油剤 (竹本 油脂 (株) 製 「RW— 1 0 2」 ) を噴霧し、 炭素繊維に対して 2質量。 /。展着させて、 1 0. 0倍に延伸しつつ、 繊維を引き揃え、 2 2 g/mのスライバーを得た。 次い で第 1練条機でこのスライバー 2本を合わせて 3. 9倍に延伸し、 1本のスラィバ 一とし、 更にこのスライバー 2本を合わせて第 2練条機で 1 0倍に延伸し、 1本の スライバーとし、 更にこのスライバー 2本を合わせて第 3練条機で 3. 0倍に延伸 し、 1本のスライバーとし、 更にこのスライバーの 2本を合わせて第 4練条機で 3. 0倍に延伸して 1本の 1 gZmのスライバーを得た。 このスライバーを精紡機を用 い、 1 2. 0倍に延伸し、 Z (左) 撚り数 3 0 0回 Zmで紡糸し、 8 3 t e xの紡 績糸を得た。 次いで撚糸機でこの紡績糸 2本を合わせて、 S (右) 撚り数 1 8 0回ノ mで合糸し、 1 6 6 t e xの紡績糸を得た。 得られた紡績糸の物性を下表 1に示す。
(実施例 2)
実施例 1の第 1練条榉の 3. 9倍の延伸、 第 2練条機の 1 0. 0倍の延伸、 第 3 練条機の 3. 0倍の延伸、 第 4練条機の 3. 0倍の延伸に代えて、 各々、 4. 1倍、 4. 0倍、 2. 0倍、 2. 0倍とし、 精紡機の Z (左) 撚り数 3 00回 Zmに代え て、 1 8 3回 とし、 撚糸機の S (右)撚り数 1 8 0回 Zmに代えて、 1 1 0回ノ mにした以外、 実施例 1と同様に行った。 その結果、 8 9 0 t e xの紡績糸を得た。 得られた紡績糸の物性を下表 1に示す。
(実施例 3 )
実施例 1の第 1練条機の 3 . 9倍の延伸、 第 2練条機の 1 0 . 0倍の延伸、 第 3 練条機の 3 . 0倍の延伸、 第 4練条機の 3 . 0倍の延伸に代えて、 各々、 4 . 0倍、 3 . 6倍、 2 . 0倍、 2 . 0倍とし、 精紡機の Z (左) 撚り数 3 0 0回 Zmに代え て、 1 8 0回/とし、 次いで撚糸機でこの紡績糸 2本を合わせて、 S (右) 撚り数 1 8 0回 Zmで合糸したことに代えて、 撚糸機でこの紡績糸 3本を合わせて、 S (右) 撚り数 1 0 0回 Zmで合糸した以外は、 実施例 1と同様に行った。 その結果、 1 5 0 0 t e xの紡績糸を得た。 得られた紡績糸の物性を下表 1に示す。
ほ 1 ]
Figure imgf000012_0001
産業上の利用可能性
上述したように、 本発明によれば、 構成炭素繊維が、 その繊維長延長方向を一方 向に優先的に整列させて集合堆積されたピッチ系炭素繊維マツトを、 その優先延長 堆積方向に移送させつつ、 直接梳綿機にかけて延伸 ·梳綿処理するという簡単な方 法により、 (等方性) ピッチ系炭素繊維スライバーが効率的に製造され、 これを紡 績加工することにより高強度の炭素繊維紡績糸が得られる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. ピッチ系炭素繊維が、 その繊維長延長方向を一方向に優先的に整列させて集合 堆積されたピッチ系炭素繊維マツトを、 その優先延長堆積方向に移送させつつ直 接梳綿機にかけて延伸 ·梳綿処理することを特徴とするピッチ系炭素繊維スライ バーの製造方法。
2. 該ピッチ系炭素繊維マットの優先延長堆積方向の抵抗値 (p L) と優先延長堆 積方向に直交する方向の抵抗値 (Pw) の比 P LZPWが 0. 2 5以下であること を特徴とする請求項 1に記載の製造方法。
3. 該ピッチ系炭素繊維マツトが、 繊維長 1 0 Omm以上の炭素繊維を 3 0質量% 以上含有し、 且つ優先延長堆積方向の試長 1 0 Ommの引張強度を M1 (3。 (N/ t e X) 、 試長 20 Ommの引張強度をM20。 (NZ t e X) としたとき、 下記 の (1) 及び (2) の関係を満足することを特徴とする請求項 1または 2に記載 の製造方法。
1. 7 X 1 0 - 3≤ M x 00≤ 1. 2 X 1 0-2 ( 1)
0.
4≤ (M200 /M100) ≤ 1 (2) 4. 該ピッチ系炭素繊維が等方性ピッチ系炭素繊維であることを特徴とする請求項 1〜 3のいずれかに記載の製造方法。
5. 該ピッチ系炭素繊維マットが、 石油系又は石炭系ピッチを溶融紡糸して得られ るピッチ繊維を、 水平ベルトコンベア上に水平ベルトコンベアの進行方向に優先 延長するように堆積させてピッチ繊維マットを形成し、 次いで不融化、 焼成する ことにより得られるピッチ系炭素繊維マットであることを特徴とする請求項 1〜 4のいずれかに記載の製造方法。
6. 該ピッチ繊維が、 石油系又は石炭系ピッチを、 回転軸が水平な遠心紡糸機によ り溶融紡糸して得られたピッチ繊維であることを特徴とする請求項 1〜5のいず れかに記載の製造方法。
. 該梳綿機が広幅ギル装置であって、 1対のフロントローラのうち少なくとも 1 方のローラが弾性ローラであることを特徴とする請求項 1〜 6のいずれかに記載 の製造方法。 . 該広幅ギル装置による梳綿処理後のスライバーを、 更に、 練条機を用いて、 合 条、 延伸する工程を含む請求項 1〜 7のいずれかに記載の製造方法。 . 請求項 1〜 8のいずれかに記載の製造方法により得られたピツチ系炭素繊維ス ライバーを、 精紡機を用いて、 延伸し、 加燃して、 繊維長 1 5 O m m以上の繊維 を 3質量%以上含有し、 一次撚り数が 5 0〜4 0 0回/ m、 引張強度が 0 . 1 0 • N / t e X以上である紡績糸を製造することを特徴とするピツチ系炭素繊維紡績 糸の製造方法。
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